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第十章 第3講　高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究（練習(xí) 學(xué)案 練習(xí)，共4份打包）2026屆高考化學(xué)人教版一輪復(fù)習(xí)

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第十章 第3講　高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究（練習(xí) 學(xué)案 練習(xí)，共4份打包）2026屆高考化學(xué)人教版一輪復(fù)習(xí)

2025-06-28 14:13 高考專區(qū) 6.42M [化學(xué)試卷]

資源簡介

第3講　高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究
【復(fù)習(xí)目標(biāo)】
1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則,掌握解答物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)題的思維模型。
2.掌握探究型實(shí)驗(yàn)和定量分析實(shí)驗(yàn)的分析思路和方法。
3.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?能做到正確選用實(shí)驗(yàn)裝置;掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法等。
題型一　物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)
1.無機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)
(1)實(shí)驗(yàn)操作順序。
(2)加熱順序的選擇。
若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱,應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置,產(chǎn)生的氣體排盡裝置中的空氣后,再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是①防止爆炸(如H2還原CuO);②保證產(chǎn)品純度,防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后,熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)選用儀器及連接順序。
(4)固體物質(zhì)制備的原則。
①選擇最佳反應(yīng)途徑。
如用Al制取Al(OH)3,2Al+3H2SO4Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]8Al(OH)3↓+3Na2SO4,當(dāng) n(Al3+)∶n{[Al(OH)4]-}=　　　　時(shí),Al(OH)3 產(chǎn)率最高。
②選擇最佳原料。
如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取 Al(OH)3,應(yīng)選用　　　　,而不能選用強(qiáng)堿溶液;用銅鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取Cu(OH)2,應(yīng)選用NaOH溶液,而不能選用氨水等。
③選擇適宜操作方法。
如實(shí)驗(yàn)室制備Fe(OH)2時(shí),因Fe(OH)2在空氣中極易與O2、水反應(yīng)生成Fe(OH)3,所以要注意　　　　。
(5)實(shí)驗(yàn)中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失。
①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施　　　　。
②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)　　　　。
③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物,需在反應(yīng)裝置中加裝　　　　裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸的問題。
2.有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)
(1)有機(jī)物制備的常見裝置。
(2)有機(jī)物制備的常見操作。
①加熱:酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱,若溫度要求更高,可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
②冷凝回流:有機(jī)物大多易揮發(fā),因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置,以減少有機(jī)物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的球形冷凝管,圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(碎瓷片),防止溶液暴沸,若開始忘加沸石(碎瓷片),需冷卻后補(bǔ)加。
(3)提純有機(jī)物的常用流程。
制取的有機(jī)物中常含有一定量的雜質(zhì)(無機(jī)物與有機(jī)物),提純時(shí)可根據(jù)雜質(zhì)與制得有機(jī)物性質(zhì)的差異設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離、提純,常用的提純流程如下:
[理解·辨析] 判斷正誤
(1)制備CuSO4的最佳方案是利用Cu與濃硫酸反應(yīng)。(　　)
(2)向AlCl3溶液中加入過量氨水或NaOH溶液,均能制得Al(OH)3沉淀。(　　)
(3)制備溴苯的實(shí)驗(yàn)中,為減少液溴的揮發(fā),實(shí)驗(yàn)裝置中可使用球形冷凝管提高原料的利用率。(　　)
(4)實(shí)驗(yàn)室制備溴苯和硝基苯時(shí),都要用到水浴加熱裝置。(　　)
(5)提純有機(jī)物時(shí),發(fā)生的都是物理變化。(　　)
(6)制備氫氧化鐵膠體可以用氫氧化鈉溶液與氯化鐵溶液。(　　)
(7)物質(zhì)制備方案的確定要素包括原料價(jià)廉易得、裝置簡單。(　　)
一、無機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)探究
1.氯化氨基汞[Hg(NH2)Cl]是祛斑霜中常用的添加劑,可由反應(yīng)Hg+2NH3+Cl2Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl制備。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下列裝置制備氯化氨基汞,回答下列問題。
(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 　。
(2)裝置F中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 　。
(3)盛裝堿石灰的儀器名稱為　　　　,其作用為　　　　　　　　。
(4)整個(gè)裝置的儀器連接順序?yàn)锳→　　　　　　　　　　(裝置不能重復(fù)使用)。該實(shí)驗(yàn)的不足之處是　　　　　　　　　　。
(5)裝置E中短導(dǎo)管a通入的氣體是　　　　,導(dǎo)管a、b采用長短不同的原因是　 　。
(6)氯化氨基汞產(chǎn)品中氯化氨基汞的含量測定:稱取a g樣品,加入水及稀硫酸溶解,向溶解后的溶液中加入0.1 mol/L KI溶液,立即出現(xiàn)橙紅色沉淀,繼續(xù)滴加KI溶液至沉淀消失,溶液呈無色[已知Hg2++2I-HgI2↓(橙紅色),HgI2+2I-Hg(無色)],共消耗V mL KI溶液。測定產(chǎn)品中氯化氨基汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (已知Hg的相對原子質(zhì)量為201)。
2.(2024·海南二模)亞硝酸鈉(NaNO2)外觀酷似食鹽且有咸味,易潮解,易溶于水。廣泛應(yīng)用于工業(yè)和建筑業(yè),也允許在安全范圍內(nèi)作為肉制品發(fā)色劑或防腐劑。某實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酸鈉裝置如圖所示(部分夾持裝置略,氣密性已檢驗(yàn)):
已知:①2NO+Na2O22NaNO2,2NO2+Na2O22NaNO3;
②酸性條件下,NO或N都能與Mn反應(yīng)生成N和Mn2+。
(1)下列試劑或方法中不可用于檢驗(yàn)NaCl中是否含有NaNO2的是　　　　(填字母)。
a.AgNO3溶液 b.淀粉KI溶液
c.酚酞溶液 d.焰色試驗(yàn)
(2)儀器a的名稱為　　　　　　。反應(yīng)開始前,先通入N2至裝置F中產(chǎn)生大量氣泡,其目的是 　 。
(3)裝置B中盛放的試劑為水,其目的用化學(xué)方程式表示是　 。
(4)當(dāng)Na2O2完全反應(yīng)后,D中的固體除NaNO2外,還可能有NaNO3。
測定NaNO2純度的步驟如下:
ⅰ.配制0.100 0 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,并進(jìn)行酸化。
ⅱ.稱取4.0 g樣品溶于水配成250 mL溶液,取其中25.00 mL于錐形瓶中進(jìn)行滴定,消耗20.00 mL酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。
①步驟ⅱ中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為 　。
②混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　(保留三位有效數(shù)字)。
③若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),仰視標(biāo)準(zhǔn)溶液液面,則測得NaNO2的純度　　　　(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
3.(2024·湖北一模)量子點(diǎn)是尺寸通常在1～10 nm 之間的納米級半導(dǎo)體。當(dāng)紫外光作用在量子點(diǎn)上時(shí)會發(fā)出明亮的熒光,量子點(diǎn)的尺寸不同,熒光顏色對應(yīng)不同。一種在實(shí)驗(yàn)室制備CdSe量子點(diǎn)的方法如下:
Ⅰ.N2氣氛中,取1 mmol 硒粉于三頸燒瓶中,加入15 mL的十八烯溶劑,加熱到280 ℃,硒粉完全溶解形成橙色透明溶液。
Ⅱ.N2氣氛中,將1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸(順9十八碳烯酸),加熱至120 ℃,使CdCl2完全溶于油酸,形成油酸鎘澄清液體。
Ⅲ.如圖所示,將步驟Ⅱ中制備好的油酸鎘溶液注入步驟Ⅰ所得橙色透明溶液中,保持反應(yīng)溫度為260 ℃,反應(yīng)45 min。
Ⅳ.待步驟Ⅲ所得反應(yīng)液冷卻后,加入20 mL乙醇溶液使CdSe析出,離心分離;加入正己烷分散后,再次加入乙醇,離心分離。重復(fù)以上操作2～3次,用乙醇和丙酮洗滌,即可得到純凈的CdSe量子點(diǎn)。
回答下列問題。
(1)元素Se在元素周期表中的位置為　　　　　　　　　　　。CdSe量子點(diǎn)分散至水中可形成　　　　(填分散系名稱)。
(2)儀器A的名稱為　　　　　　　　。
(3)步驟Ⅱ中N2的作用為　 , 油酸配體中提供孤電子對的成鍵原子是　 。
(4)實(shí)驗(yàn)室中可用如下方法制備硒單質(zhì):向Na2SeO3水溶液中加入N2H4·H2O,在得到硒單質(zhì)的同時(shí)會產(chǎn)生一種對環(huán)境無污染的氣體,則該反應(yīng)的離子方程式為　　　 　　
　　　　　　　　　　　　　。
(5)步驟Ⅲ中,可用紫外光照射以監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程,當(dāng)觀察到　　　　　　　　　　　　　　(填現(xiàn)象)時(shí),說明CdSe量子點(diǎn)生長基本停止,制備完成。
(6)步驟Ⅳ中加入20 mL乙醇溶液的作用是 　。
二、有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)探究
4.(2025·云南高考適應(yīng)性考試)二苯乙醇酸是一種皮膚再生調(diào)節(jié)劑。由二苯乙二酮制備二苯乙醇酸的反應(yīng)原理為
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.在圓底燒瓶中加入1.30 g KOH、2.6 mL 水、1.05 g二苯乙二酮和4.0 mL 95%乙醇溶液、水浴加熱回流15 min(裝置如圖,加熱及夾持裝置省略)。
Ⅱ.將Ⅰ中所得混合物轉(zhuǎn)入燒杯中,冰水浴冷卻結(jié)晶,過濾、洗滌。將晶體溶于 35.0 mL 蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH至少量膠狀物(未反應(yīng)的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,攪拌、過濾。
Ⅲ.向?yàn)V液中緩慢滴加5.0%鹽酸,調(diào)節(jié)pH<3.0(用剛果紅試紙檢測)。冰水浴冷卻,有大量晶體析出。過濾、冰水洗滌,得粗產(chǎn)品。
Ⅳ.將粗產(chǎn)品加熱水溶解,冷卻結(jié)晶,過濾、冰水洗滌、干燥,得0.46 g產(chǎn)品。
已知:①相關(guān)物質(zhì)的信息見下表,
物質(zhì) Mr 性質(zhì) 熔點(diǎn)/ ℃ pKa 溶解性
二苯 乙二酮 210 淡黃色 固體 95 — 不溶于水,溶于乙醇、苯
二苯 乙醇酸 228 無色 晶體 150 3.06 易溶于熱水或苯,難溶于冰水
②剛果紅試紙變色范圍:
回答下列問題。
(1)步驟Ⅰ中選用量筒的最適宜規(guī)格為　　　　(填字母)。
A.5 mL B.25 mL C.50 mL
(2)圓底燒瓶中加沸石的作用是　 。
(3)步驟Ⅱ加活性炭的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步驟Ⅲ中剛果紅試紙變　　　　色時(shí),停止滴加鹽酸;溶液中涉及的化學(xué)方程式為　
　。
(5)步驟Ⅳ中檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗凈的方法為 　。
(6)關(guān)于該實(shí)驗(yàn),下列說法錯(cuò)誤的是　　　　(填字母)。
A.步驟Ⅰ改用酒精燈直接加熱更便于控制體系溫度
B.步驟Ⅳ的操作為重結(jié)晶
C.可通過測定二苯乙醇酸的熔點(diǎn)定性判斷其純度
(7)二苯乙醇酸的產(chǎn)率為　　　　　　　　　　(列出計(jì)算式即可)。
(8)不改變裝置和原料用量,提高產(chǎn)率的方法有　　　　　　(填一條即可)。
5.(2024·山東泰安模擬)苯乙酮是一種重要的化工原料,可用于制造香皂和塑料的增塑劑。實(shí)驗(yàn)室可用苯和乙酸酐為原料,在無水AlCl3催化下加熱制得:
+(CH3CO)2O+CH3COOH
過程中還有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反應(yīng)發(fā)生。實(shí)驗(yàn)室可按下列步驟,用圖一、圖二裝置分別進(jìn)行制備和分離提純。
名稱 相對分 子質(zhì)量 熔點(diǎn)/ ℃ 沸點(diǎn)/ ℃ 密度/ (g/cm3) 溶解度
乙酸酐 102 -73 140 1.082 微溶于水, 易水解
苯 78 5.5 80.1 0.879 不溶于水
苯乙酮 120 20.5 202 1.028 微溶于水
①向儀器A中迅速加入13 g粉狀無水AlCl3和0.18 mol 無水苯。在攪拌下將0.04 mol乙酸酐慢慢滴到A中,嚴(yán)格控制滴加速率,必要時(shí)用冷水冷卻,待反應(yīng)緩和后,在70～80 ℃下加熱回流1 h,直至無HCl氣體逸出為止。
②將反應(yīng)混合物冷卻到室溫,倒入含鹽酸的冰水中使膠狀物完全溶解。
③再將混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分出有機(jī)層,水層用苯萃取兩次(每次8 mL),合并有機(jī)層,依次用15 mL 10% NaOH溶液、15 mL水洗滌,再用無水MgSO4干燥。
④將苯乙酮粗產(chǎn)品放入蒸餾燒瓶中,先用水浴法蒸餾回收物質(zhì)B,稍冷后改用空氣冷凝管蒸餾收集餾分,產(chǎn)量約4.2 g。
回答下列問題。
(1)盛裝乙酸酐的儀器名稱是　　　　　　　　。步驟①要逐滴滴加乙酸酐的原因是　
　。
(2)圖一裝置中CaCl2的作用是 　。
(3)步驟③中水層用苯萃取兩次(每次8 mL),而不萃取一次(16 mL)的目的是　 。
步驟③中用15 mL 10%的NaOH溶液洗滌主要是為了除去　　　　　　(填物質(zhì)名稱)。
(4)步驟④中水浴法蒸餾回收的物質(zhì)B為　　　 。
(5)本實(shí)驗(yàn)為收集產(chǎn)品用了減壓蒸餾裝置,如圖二所示,其中毛細(xì)管的作用是　　　 　　　
　　　　　　　　,減壓蒸餾中需要控制一定溫度,應(yīng)該為　　　　(填字母)。
A.202 ℃ B.220 ℃ C.175 ℃
(6)本次實(shí)驗(yàn)苯乙酮的產(chǎn)率為　　　　 。
題型二　定性、定量探究型綜合實(shí)驗(yàn)　　　　　　 　　　　　 　　　　　
1.物質(zhì)性質(zhì)的定性探究
(1)性質(zhì)預(yù)測性實(shí)驗(yàn)的解答流程。
(2)常見性質(zhì)的探究。
性質(zhì) 原理 示例
氧化性、還原性比較 氧化還原反應(yīng) FeCl3與淀粉KI溶液反應(yīng),溶液變藍(lán),表明氧化性Fe3+>I2
同周期、同主族元素性質(zhì)遞變規(guī)律 比較元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱 Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng),產(chǎn)生H2的快慢為Mg快于Al
酸性強(qiáng)弱 強(qiáng)酸制 弱酸 CO2氣體通入Na2SiO3溶液,看是否有白色膠狀沉淀
電解質(zhì)強(qiáng)弱 越弱越 水解 常溫下,測定NaA溶液的pH,若pH>7,說明HA為弱酸
續(xù)　表
性質(zhì) 原理 示例
電化學(xué)腐蝕的規(guī)律 原電池反應(yīng) 控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度
(3)性質(zhì)探究類實(shí)驗(yàn)的常見操作及原因。
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水的)雜質(zhì)
沉淀用乙醇洗滌 ①減小固體的溶解度;②除去固體表面吸附的雜質(zhì);③乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥
冷凝回流 防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系;提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率
控制溶液pH 防止××離子水解;防止××離子沉淀;確保××離子沉淀完全;防止××溶解等
“趁熱過濾”后,有時(shí)先向?yàn)V液中加入少量水,加熱至沸騰,然后再“冷卻結(jié)晶” 稀釋溶液,防止降溫過程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的純度
加過量A試劑 使B物質(zhì)反應(yīng)完全(或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等)
溫度不高于×× ℃ 溫度過高××物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質(zhì)被氧化(如Na2SO3等)或促進(jìn)××物質(zhì)水解(如AlCl3等)
續(xù)　表
操作 目的或原因
減壓蒸餾(減壓蒸發(fā)) 減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)
蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍 抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行,加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧氣,防止××物質(zhì)被氧化
反應(yīng)容器中用玻璃管和大氣相通 指示容器中壓強(qiáng)大小,避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過大
2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法
(1)沉淀法。
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(2)測氣體體積法。
對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。常見量氣裝置如圖:
(3)測氣體質(zhì)量法。
將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(4)定量分析的常用計(jì)算方法。
類型 解題方法
物質(zhì)含 量計(jì)算 根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等,求出混合物中某一成分的量,再除以樣品的總量,即可得出其含量
確定 物質(zhì) 化學(xué)式 的計(jì)算 ①根據(jù)題給信息,計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量; ②根據(jù)電荷守恒,計(jì)算出未知離子的物質(zhì)的量; ③根據(jù)質(zhì)量守恒,計(jì)算出結(jié)晶水的物質(zhì)的量; ④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比
熱重曲 線計(jì)算 ①設(shè)晶體為1 mol; ②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物; ③計(jì)算每步的m余,×100%=固體殘留率; ④晶體中金屬元素質(zhì)量不減少,仍在m余中; ⑤失重最后一般為金屬氧化物,由質(zhì)量守恒得mO,由n金屬∶nO即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式
多步滴 定計(jì)算 復(fù)雜的滴定可分為兩類: 連續(xù)滴定法:第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物,還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量,可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量。 返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的,第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的滴定劑;用第一步加入的量減去第二步中確定的過量的量,即可得出第一步的消耗量,進(jìn)而得出所求物質(zhì)的量
[理解·辨析] 判斷正誤
(1)氨基酸的定性實(shí)驗(yàn)中,不僅要知道含哪些元素,還要知道各元素的含量是多少。(　　)
(2)一定質(zhì)量的鎂鋁合金與足量NaOH溶液反應(yīng),根據(jù)生成H2的體積,可計(jì)算Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(　　)
(3)利用如圖所示裝置,可測定Na2CO3固體樣品(僅含NaCl雜質(zhì))的純度。(　　)
(4)FeSO4·7H2O的熱重曲線分析中,加熱至質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí),最終得到的固體為FeO。(　　)
(5)測定硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量時(shí),灼燒至固體發(fā)黑,測定值小于理論值。(　　)
(6)0.1 mol·L-1的碳酸鈉溶液的pH大于0.1 mol·L-1的醋酸鈉溶液的pH,可確定醋酸酸性強(qiáng)于碳酸。(　　)
一、物質(zhì)性質(zhì)、反應(yīng)原理的探究
1.某小組從電極反應(yīng)的角度研究物質(zhì)氧化性和還原性的變化規(guī)律。
(1)實(shí)驗(yàn)室以MnO2和濃鹽酸為原料制取氯氣的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O。該反應(yīng)的氧化產(chǎn)物是　　　　。將該反應(yīng)設(shè)計(jì)成原電池,氧化反應(yīng)為2Cl--2e-Cl2↑,還原反應(yīng)為　 　　　　　　　　。
(2)當(dāng)氯氣不再逸出時(shí),固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸。小組同學(xué)分析認(rèn)為隨著反應(yīng)的進(jìn)行,MnO2的氧化性和Cl-的還原性均減弱,為此進(jìn)行探究。
實(shí)驗(yàn)任務(wù)　探究離子濃度對MnO2氧化性的影響
提出猜想
猜想a:隨c(H+)減小,MnO2的氧化性減弱。
猜想b:隨c(Mn2+)增大,MnO2的氧化性減弱。
查閱資料　電極電勢(φ)是表征氧化劑的氧化性(或還原劑的還原性)強(qiáng)弱的物理量。電極電勢越大,氧化劑的氧化性越強(qiáng);電極電勢越小,還原劑的還原性越強(qiáng)。
驗(yàn)證猜想　用0.10 mol·L-1H2SO4溶液、0.10 mol·L-1 MnSO4溶液和蒸餾水配制混合液(溶液總體積相同),將MnO2電極置于混合液中測定其電極電勢φ,進(jìn)行下表中實(shí)驗(yàn)1～3,記錄數(shù)據(jù)。
實(shí)驗(yàn) V(H2SO4 溶液)/mL V(MnSO4 溶液)/mL V(H2O)/mL 電極電 勢/V
1 20 20 0 φ1
2 m n 10 φ2
3 20 10 10 φ3
①根據(jù)實(shí)驗(yàn)1和2的結(jié)果,猜想a成立。補(bǔ)充數(shù)據(jù):m=　　　　,n=　　　　。
②根據(jù)實(shí)驗(yàn)1和3的結(jié)果,猜想b成立。判斷依據(jù)是　　　　(用電極電勢關(guān)系表示)。
探究結(jié)果　固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸的原因是隨著反應(yīng)進(jìn)行,溶液中c(H+)減小、c(Mn2+) 增大,MnO2氧化性減弱。
③根據(jù)上述探究結(jié)果,小組同學(xué)作出如下推斷:隨 c(Cl-)增大,Cl-還原性增強(qiáng)。
實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:在固液混合物A中加入　　　　(填化學(xué)式)固體,加熱。證明推斷正確的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　。
(3)根據(jù)電化學(xué)的相關(guān)知識,小組同學(xué)分別利用電解池(圖1)和原電池(圖2)裝置,成功實(shí)現(xiàn)了銅與稀硫酸制氫氣。
①圖1中陽極的電極反應(yīng)為 　　　　　　。
②結(jié)合(2)的探究結(jié)論,圖2中試劑X是　　　　,試劑Y是　　　　。
可選試劑:稀硫酸、Na2SO4溶液、NaOH溶液、NaNO3溶液、CuSO4溶液(濃度均為
1.0 mol·L-1)
2.(2024·湖北黃岡模擬)某研究性學(xué)習(xí)小組為探究含F(xiàn)e3+的鹽溶液與Cu的反應(yīng),設(shè)計(jì)并進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)裝置 序號 試劑a 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
Ⅰ 0.25 mol/L Fe2(SO4)3 溶液 溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)色。2天后,銅片有較大量剩余,溶液仍為藍(lán)色
Ⅱ 0.5 mol/L FeCl3溶液 溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色,銅片表面覆蓋有白色固體(經(jīng)檢驗(yàn)為CuCl)。2天后,白色固體消失,銅片無剩余,溶液中產(chǎn)生大量紅褐色沉淀
Ⅲ 0.5 mol/L Fe(NO3)3溶液 溶液逐漸變?yōu)榫G色,實(shí)驗(yàn)過程中未見氣泡產(chǎn)生。2天后,銅片少量剩余,溶液中產(chǎn)生大量紅褐色沉淀
已知:ⅰ.CuCl、CuSCN是難溶于水的白色固體;
ⅱ.Fe2++NO[Fe(NO)]2+(棕色)。
(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中溶液pH均約為1.3,溶液顯酸性且pH相近的原因是 　。
(2)小組同學(xué)取2 mL實(shí)驗(yàn)Ⅰ中反應(yīng)2天后的溶液于試管中,加入2滴1 mol/L KSCN溶液,觀察到溶液迅速變紅,產(chǎn)生大量白色沉淀。甲同學(xué)猜想:實(shí)驗(yàn)Ⅰ原溶液中Fe3+可能已反應(yīng)完,Fe2+可能在該條件下被Cu2+氧化。并通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)了其猜想,其實(shí)驗(yàn)方案是向2 mL
0.5 mol/L　　　　(填化學(xué)式,下同)和0.25 mol/L　　　　的混合溶液中,加入2滴1 mol/L KSCN溶液,觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。該條件下Fe2+能被Cu2+氧化的原因可能是SCN-增強(qiáng)了Cu2+的　　　　。
(3)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中銅片無剩余,說明實(shí)驗(yàn)Ⅱ反應(yīng)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ快,實(shí)驗(yàn)Ⅱ中產(chǎn)生白色固體CuCl的離子方程式為　 , 白色固體消失的離子方程式為
　　　　　　　　,由此對比實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅱ,推測Cl-在實(shí)驗(yàn)Ⅱ中的作用是　 。
產(chǎn)生大量紅褐色沉淀的原因是4Fe2++O2+4H+4Fe3++2H2O,導(dǎo)致c(OH-)、c(Fe3+)增大,形成Fe(OH)3沉淀。
(4)實(shí)驗(yàn)Ⅲ所得溶液的顏色不是藍(lán)色,小組同學(xué)猜測反應(yīng)中生成了[Fe(NO)]2+,設(shè)計(jì)并實(shí)施了以下實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證了其猜想。
步驟 實(shí)驗(yàn)操作 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
① 向盛有2 g金屬銅片的燒杯中加入20 mL NaNO3與HNO3的混合溶液[pH約為1.3、c(N)=1.5 mol/L] 2天后溶液顏色無明顯變化,銅片表面有細(xì)小氣泡附著
② 繼續(xù)加入少量　　　　(填化學(xué)式)固體 溶液迅速變?yōu)闇\棕色
綜合以上實(shí)驗(yàn),Fe3+鹽溶液與Cu反應(yīng)的多樣性與陰離子種類、生成物存在形式等有關(guān)。
二、物質(zhì)組成、含量的探究
3.(2023·湖北卷,18)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題。
(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如圖,儀器A的名稱為　　　　,裝置B的作用為　　　　。
(2)銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下:
實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為 　;
產(chǎn)生的氣體為　　　 　。比較實(shí)驗(yàn)①和②,從氧化還原角度說明H+的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X為銅的氧化物,提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱,m g X完全分解為n g黑色氧化物Y,=。X的化學(xué)式為　　　 　。
(4)取含X粗品0.050 0 g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后,調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00 mL。(已知:2Cu2++4I-2CuI↓+I2,I2+2S22I-+S4)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 　 , 粗品中X的相對含量為　　　　。
4.(2024·河南焦作模擬)硫酸亞鐵銨晶體 [x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M=(132x+152y+18z)g· mol-1]是常見的補(bǔ)血?jiǎng)?br/>已知:①硫酸亞鐵銨晶體在空氣中不易被氧化。
②FeSO4溶液與(NH4)2SO4反應(yīng)可得到硫酸亞鐵銨。
(1)FeSO4溶液的制備。將鐵粉、一定量H2SO4溶液反應(yīng)制得FeSO4溶液,其中加入的鐵粉需過量,除鐵粉不純外,主要原因是 　(用離子方程式表示)。
(2)制備x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制備得到的FeSO4溶液中加入一定質(zhì)量的(NH4)2SO4固體,在70～80 ℃條件下溶解后,趁熱倒入50 mL乙醇中,析出晶體。乙醇的作用為
　。
(3)產(chǎn)品化學(xué)式的確定——N含量的測定。
Ⅰ.準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體,加水溶解后,將溶液注入三頸燒瓶中;
Ⅱ.準(zhǔn)確量取50.00 mL 3.030 mol·L-1H2SO4溶液于錐形瓶中;
Ⅲ.向三頸燒瓶中通入氮?dú)?加入足量NaOH濃溶液,加熱,蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶;
Ⅳ.用0.120 mol·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸,滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00 mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
①裝置M的名稱為　　　　　　。
②通入N2的作用為 　。
③步驟Ⅲ中,反應(yīng)的離子方程式是 　。
④若步驟Ⅳ中,未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管,則n(N)將　　　　(填“偏大”“偏小”或“不變”)。步驟Ⅳ中,滴定時(shí)還必須選用的儀器是　　　　(填字母)。
(4)產(chǎn)品化學(xué)式的確定——S含量的測定。
Ⅰ.另準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體于燒杯中,加水溶解,邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液;
Ⅱ.過濾得到沉淀,洗滌沉淀3～4次;
Ⅲ.灼燒沉淀至恒重,稱量,得沉淀質(zhì)量為69.90 g。
結(jié)合實(shí)驗(yàn)(3)和(4),通過計(jì)算得出硫酸亞鐵銨晶體的化學(xué)式為　 。
1.(2024·新課標(biāo)卷,28)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1(4甲氧基苯基)2,5二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下:
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,將100 mmol己2,5二酮(熔點(diǎn):-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)與
100 mmol 4甲氧基苯胺(熔點(diǎn):57 ℃)放入①中,攪拌。
待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20 min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題。
(1)量取己2,5二酮應(yīng)使用的儀器為　　　　　　　　(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是　　　　　　;儀器②的名稱是　　　　　　　　。
(3)“攪拌”的作用是 　　　　　　　　。
(4)“加熱”方式為　　　　　　。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　　　。
(6)“趁熱過濾”的目的是 　　　　　　　;用　　　　　　洗滌白色固體。
(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是　　　　　　　　　。
2.(2024·貴州卷,15節(jié)選)十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體,并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖,夾持裝置省略):
Ⅰ.將適量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三頸燒瓶中,加適量水,加熱,溶解。
Ⅱ.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸,緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應(yīng)30 min,冷卻。
Ⅲ.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中,加入乙醚,再分批次加入濃鹽酸,萃取。
Ⅳ.靜置后液體分上、中、下三層,下層是油狀鎢硅酸醚合物。
Ⅴ.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中,加少量水,加熱至混合液表面有晶膜形成,冷卻結(jié)晶,抽濾,干燥,得到十二鎢硅酸晶體(H4[SiW12O40]·nH2O)。
已知:①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀;
②乙醚易揮發(fā)、易燃,難溶于水且密度比水小;
③乙醚在高濃度鹽酸中生成的[C2H5——C2H5]+與[SiW12O40]4-締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物。
回答下列問題。
(1)儀器a中的試劑是　　 　　(填名稱),其作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是 　。
(3)下列儀器中,用于“萃取、分液”操作的有　　　　　　　(填名稱)。
(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是　　　　　　。
(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作　　 　　(填“能”或“不能”)使用明火,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)結(jié)晶水測定:稱取m g十二鎢硅酸晶體O40]·nH2O,相對分子質(zhì)量為M),采用熱重分析法測得失去全部結(jié)晶水時(shí)失重w%,計(jì)算n=　　　　(用含w、M的代數(shù)式表示)。
3.(2024·山東卷,19)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置略)。
實(shí)驗(yàn)過程如下:
①加樣,將a mg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋),聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)生反應(yīng)KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O,使溶液顯淺藍(lán)色。
②燃燒:按一定流速通入O2,一段時(shí)間后,加熱并使樣品燃燒。
③滴定:當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI),立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退—變藍(lán)”不斷變換,直至終點(diǎn)。
回答下列問題。
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體,配制1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,下列儀器必須用到的是　　　　(填字母)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL錐形瓶
C.500 mL容量瓶 D.膠頭滴管
(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2,B中的試劑為　　 　　　。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡
內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖),目的是　　　　　　　　。
(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是 　;
滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　(用代數(shù)式表示)。
(4)若裝置D中瓷舟未加蓋,會因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO3的生成,粉塵在該過程中的作用是　　　　　　　　　;若裝置E冷卻氣體不充分,可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大,原因是　
　;
若滴定過程中,有少量I不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4,測定結(jié)果會　　　　(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
4.(2024·北京卷,19)某小組同學(xué)向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分別加入過量的銅粉、鋅粉和鎂粉,探究溶液中氧化劑的粒子及其還原產(chǎn)物。
(1)理論分析
依據(jù)金屬活動(dòng)性順序,Cu、Zn、Mg中可將Fe3+還原為Fe的金屬是　　　 　。
(2)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
實(shí)驗(yàn) 金屬 操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物
Ⅰ 過量 Cu 一段時(shí)間后,溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色,固體中未檢測到鐵單質(zhì)
Ⅱ 過量 Zn 一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生,反應(yīng)緩慢,pH逐漸增大,產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后,無氣泡冒出,此時(shí)溶液pH為 3～4,取出固體,固體中未檢測到鐵單質(zhì)
Ⅲ 過量 Mg 有大量氣泡產(chǎn)生,反應(yīng)劇烈,pH逐漸增大,產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后,持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡,當(dāng)溶液pH為 3～4 時(shí),取出固體,固體中檢測到鐵單質(zhì)
①分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,證明都有Fe2+生成,依據(jù)的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　。
②實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成,用平衡移動(dòng)原理解釋原因: 　。
③對實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到鐵單質(zhì)進(jìn)行分析及探究。
ⅰ.a.甲認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅱ中,當(dāng)Fe3+、H+濃度較大時(shí),即使Zn與Fe2+反應(yīng)置換出少量Fe,Fe也會被Fe3+、H+消耗。寫出Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程式: 　。
b.乙認(rèn)為在pH為3～4的溶液中即便生成Fe也會被H+消耗。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):
(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)。證實(shí)了此條件下可忽略H+對Fe的消耗。
c.丙認(rèn)為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在鋅粉上,阻礙了Zn與Fe2+的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了鋅粉被包裹。
ⅱ.查閱資料:0.5 mol·L-1 Fe3+開始沉淀的pH約為1.2,完全沉淀的pH約為3。
結(jié)合a、b和c,重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ,當(dāng)溶液pH為3～4時(shí),不取出固體,向固液混合物中持續(xù)加入鹽酸,控制pH<1.2,
(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象),待pH為3～4時(shí),取出固體,固體中檢測到鐵單質(zhì)。
(3)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ,解釋實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到鐵單質(zhì)的原因: 　。
5.(2024·湖北卷,18)學(xué)習(xí)小組為探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì),室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)Ⅰ～Ⅳ。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ 無明顯變化
實(shí)驗(yàn)Ⅱ 溶液變?yōu)榧t色,伴有氣泡產(chǎn)生
續(xù)　表
實(shí)驗(yàn)Ⅲ 溶液變?yōu)槟G色,并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體
已知:[Co(H2O)6]2+為粉紅色、[Co(H2O)6]3+為藍(lán)色、[Co(CO3)2]2-為紅色、[Co(CO3)3]3-為墨綠色。回答下列問題。
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到下列儀器中的　　　　(填字母)。
(2)實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+　　　　(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中HC大大過量的原因是　　　　　　　　。實(shí)驗(yàn)Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解,寫出H2O2在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:　 　、 　 。
(3)實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明,反應(yīng)2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+2[Co(H2O)6]3++2H2O難以正向進(jìn)行,利用化學(xué)平衡移動(dòng)原理,分析Co3+、Co2+分別與C配位后,正向反應(yīng)能夠進(jìn)行的原因:
　。
實(shí)驗(yàn)Ⅳ:
(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中,A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色,并產(chǎn)生氣體;B到C溶液變?yōu)榉奂t色,并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為　　　　、　　　　。
第3講　高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究
題型一　物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)
必備知識整合
1.(1)氣密性檢查　(3)除雜　長進(jìn)短出　(4)①1∶3　②氨水
③隔絕空氣　(5)①防止吸水　②冷卻　③冷凝回流
[理解·辨析] (1)×　(2)×　(3)√　(4)×　(5)× (6)×　(7)√
關(guān)鍵能力提升
1.【答案】 (1) MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑
(2)NH3·H2O+CaONH3↑+Ca(OH)2　(3)U形管
干燥NH3　(4)D→B→E←C←F　無尾氣處理裝置　
(5)Cl2　Cl2的密度大于空氣,NH3的密度小于空氣,采用逆流原理,使Cl2、NH3、Hg充分混合　
(6) ×100%
【解析】 (1)裝置A中利用濃鹽酸和MnO2混合加熱制氯氣,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑。
(2)裝置F中濃氨水加到CaO中生成NH3和 Ca(OH)2,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3·H2O+CaONH3↑+Ca(OH)2。
(3)根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)確定盛裝堿石灰的儀器名稱為U形管;堿石灰能吸收水蒸氣和酸性氣體,因此利用堿石灰干燥NH3。
(4)整個(gè)裝置分成三部分,一部分是由裝置A中生成的Cl2經(jīng)除雜并干燥后得到干燥的Cl2,一部分是由裝置F中生成的NH3經(jīng)干燥后得到干燥的NH3,最后將干燥的Cl2和NH3一起通入裝置E中制得 Hg(NH2)Cl,則整個(gè)裝置的儀器連接順序?yàn)锳→D→B→E←C←F。該實(shí)驗(yàn)的不足之處是沒有尾氣處理裝置。
(5)Cl2的密度大于空氣,NH3的密度小于空氣,采用逆流原理,可使Cl2、NH3、Hg充分混合,故裝置E中短導(dǎo)管a通入的氣體是Cl2,也是導(dǎo)管a、b采用長短不同的原因。
(6)已知Hg2++2I-HgI2↓(橙紅色),HgI2+2I-Hg(無色),得Hg(NH2)Cl~Hg2+~4I-,滴定時(shí)消耗 0.1 mol/L KI溶液V mL,KI的物質(zhì)的量為V×10-3 L×0.1 mol/L=0.1V×10-3 mol,則樣品的純度為×100%=×100%。
2.【答案】 (1)ad
(2)三頸燒瓶　排盡裝置內(nèi)空氣,防止產(chǎn)物不純
(3)3NO2+H2ONO+2HNO3
(4)①滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色變?yōu)闇\紅色,且30 s內(nèi)不褪色　②86.3%　③偏高
【解析】 由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,裝置A中濃硝酸與銅反應(yīng)制備二氧化氮,裝置B中盛有的水用于將二氧化氮轉(zhuǎn)化為一氧化氮,裝置C中的濃硫酸用于干燥一氧化氮,裝置D中一氧化氮與過氧化鈉反應(yīng)制備亞硝酸鈉,裝置E中盛有的濃硫酸用于吸收水蒸氣,防止水蒸氣進(jìn)入裝置D與過氧化鈉反應(yīng)干擾實(shí)驗(yàn),裝置F中盛有的酸性高錳酸鉀溶液用于吸收一氧化氮,防止污染空氣。
(1)AgNO3溶液用于檢驗(yàn)溶液中是否含有氯離子,不能檢驗(yàn)亞硝酸根離子,a符合題意;I-具有還原性,與具有氧化性的亞硝酸根離子反應(yīng)生成碘單質(zhì),使淀粉變藍(lán),可以用淀粉KI溶液檢驗(yàn)亞硝酸根離子,b不符合題意;NaCl溶液顯中性,NaNO2水解使溶液顯堿性,酚酞溶液遇到NaNO2溶液顯紅色,可以用酚酞溶液檢驗(yàn)亞硝酸根離子,c不符合題意;含有鈉元素的物質(zhì)的焰色為黃色,則不能用焰色試驗(yàn)檢驗(yàn)NaCl中的NaNO2,d符合題意。
(2)儀器a的名稱為三頸燒瓶;反應(yīng)開始前,先通入氮?dú)?排盡裝置內(nèi)空氣,否則一氧化氮和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮,二氧化氮和過氧化鈉反應(yīng)生成硝酸鈉,使產(chǎn)物不純。
(3)由分析可知,裝置B中盛有的水用于將二氧化氮轉(zhuǎn)化為一氧化氮,反應(yīng)的化學(xué)方程式為3NO2+H2ONO+2HNO3。
(4)①滴定結(jié)束前酸性高錳酸鉀溶液無剩余,溶液無色,滴定終點(diǎn)時(shí)滴入最后半滴酸性高錳酸鉀溶液,溶液由無色變?yōu)闇\紅色,且30 s內(nèi)不褪色。
②1個(gè)錳原子得到5個(gè)電子,1個(gè)氮原子失去2個(gè)電子,根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式5NaNO2~2KMnO4,產(chǎn)品中亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×
100%≈86.3%。
③若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),仰視標(biāo)準(zhǔn)溶液液面,則本次讀數(shù)偏大,造成酸性高錳酸鉀溶液的體積偏大,所以產(chǎn)品純度的測定結(jié)果偏高。
3.【答案】 (1)第四周期第ⅥA族　膠體
(2)球形冷凝管
(3)防止油酸被氧化　O(或氧原子)
(4)Se+N2H4·H2OSe↓+N2↑+2OH-+2H2O
(5)熒光顏色不再變化
(6)降低CdSe的溶解度,促進(jìn)其析出
【解析】 在三頸燒瓶中加入Cd和十八烯配制成溶液后,通入N2作保護(hù)氣,再加入1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸形成的油酸鎘澄清液體,保持反應(yīng)溫度為260 ℃,反應(yīng)45 min,油酸將Cd還原為-2價(jià),并生成CdSe,再加入乙醇溶液使CdSe的溶解度降低而析出,離心分離再洗滌,得到純凈的CdSe量子點(diǎn)。
(1)Se是34號元素,位于元素周期表中第四周期第ⅥA族;量子點(diǎn)尺寸通常在1~10 nm之間,溶于水后形成的分散系屬于膠體。
(2)儀器A的名稱為球形冷凝管。
(3)步驟Ⅱ中通入N2排除裝置內(nèi)的空氣,其作用為防止油酸被氧化;油酸配體中只有氧原子存在孤電子對,所以提供孤電子對的成鍵原子是氧原子。
(4)Na2SeO3具有一定的氧化性,N2H4·H2O具有強(qiáng)還原性,二者反應(yīng)生成Se和N2,離子方程式為Se+N2H4·H2O Se↓+N2↑+2OH-+2H2O。
(5)當(dāng)紫外光作用在量子點(diǎn)上時(shí)會發(fā)出明亮的熒光,量子點(diǎn)的尺寸不同,熒光顏色對應(yīng)不同,當(dāng)熒光顏色不再變化,說明CdSe量子點(diǎn)生長基本停止。
(6)加入乙醇溶液可以使CdSe的溶解度降低,促進(jìn)其析出。
4.【答案】 (1)A　(2)防止暴沸
(3)吸附少量膠狀物(未反應(yīng)的二苯乙二酮)
(4)藍(lán)　+HCl+KCl
(5)取最后一次洗滌后的濾液,向?yàn)V液中滴加幾滴硝酸酸化的硝酸銀溶液,如果沒有白色沉淀生成,則說明產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈　(6)A　(7)×100%　(8)攪拌(或延長反應(yīng)時(shí)間或升高溫度)
【解析】 (1)根據(jù)所取溶液的體積,盡量選用能一次量取的最小規(guī)格的量筒,步驟Ⅰ中加入了4.0 mL 95%乙醇溶液,則量筒的最適宜規(guī)格為5 mL,A符合題意。
(2)圓底燒瓶中加沸石的作用是防止加熱時(shí)液體暴沸。
(3)步驟Ⅱ中調(diào)節(jié)pH后產(chǎn)生的少量膠狀物(未反應(yīng)的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,攪拌可吸附少量的膠狀物(未反應(yīng)的二苯乙二酮)。
(4)由剛果紅試紙變色范圍可知,當(dāng)pH<3.0時(shí)剛果紅試紙會變成藍(lán)色,則當(dāng)剛果紅試紙變成藍(lán)色時(shí),停止滴加鹽酸;滴加鹽酸的作用是酸化,涉及的化學(xué)方程式為+HCl+KCl。
(5)粗產(chǎn)品中可能含有KCl,則檢驗(yàn)方法為取最后一次洗滌后的濾液,向?yàn)V液中滴加幾滴硝酸酸化的硝酸銀溶液,如果沒有白色沉淀生成,則說明產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈。
(6)與酒精燈相比,水浴加熱的溫度控制相對容易且穩(wěn)定,加熱均勻,更便于控制體系溫度,A錯(cuò)誤;步驟Ⅳ將粗產(chǎn)品加熱水溶解,冷卻結(jié)晶,過濾、冰水洗滌、干燥,這種操作為重結(jié)晶,B正確;純物質(zhì)的熔點(diǎn)是固定的,如果化合物中含有雜質(zhì),其熔點(diǎn)通常會發(fā)生變化,若二苯乙醇酸的熔點(diǎn)約為 150 ℃,則二苯乙醇酸較純,C正確。
(7)n(二苯乙醇酸)=n(二苯乙二酮)=,m理論(二苯乙醇酸)=×228 g/mol,則二苯乙醇酸的產(chǎn)率=×100%=×100%=×100%。
(8)攪拌或延長反應(yīng)時(shí)間或適當(dāng)升高反應(yīng)溫度均可以提高產(chǎn)率。
5.【答案】 (1)恒壓滴液漏斗　防止反應(yīng)太劇烈,反應(yīng)液升溫過快導(dǎo)致生成更多的副產(chǎn)物
(2)防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中使乙酸酐水解,影響產(chǎn)率
(3)提高苯乙酮的萃取率　鹽酸和乙酸
(4)苯
(5)提供汽化中心,防止暴沸　C
(6)87.5%
【解析】 在氯化鋁作催化劑的條件下,苯與乙酸酐共熱,發(fā)生取代反應(yīng)得到粗苯乙酮;將粗苯乙酮倒入含鹽酸的冰水中完全溶解后,分液得到有機(jī)層和水層;向水層中加苯萃取水層中的苯乙酮,分液得到有機(jī)層和水層;合并有機(jī)層,用氫氧化鈉溶液洗滌除去混合物中的酸,用水洗去混合物中的氫氧化鈉、氯化鈉和乙酸鈉,再加入無水硫酸鎂除去水分,干燥有機(jī)物,得到含有苯的苯乙酮粗產(chǎn)品;粗產(chǎn)品經(jīng)蒸餾得到苯乙酮和苯。
(1)據(jù)盛裝乙酸酐的儀器構(gòu)造可知,其名稱是恒壓滴液漏斗;若滴加乙酸酐太快,則可能導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈,反應(yīng)液升溫過快而導(dǎo)致生成更多的副產(chǎn)物,所以步驟①要逐滴滴加乙酸酐。
(2)乙酸酐微溶于水、易水解,CaCl2能吸收水蒸氣,所以圖一裝置中CaCl2的作用是防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中使乙酸酐水解,影響產(chǎn)率。
(3)步驟③中水層用苯萃取兩次(每次8 mL),而不萃取一次(16 mL)的目的是提高苯乙酮的萃取率;混合物中含有鹽酸和乙酸,步驟③中用15 mL 10%的NaOH溶液洗滌主要是為了除去鹽酸和乙酸。
(4)苯的沸點(diǎn)為80.1 ℃、苯乙酮的沸點(diǎn)為202 ℃,苯和苯乙酮沸點(diǎn)差異較大,且苯的沸點(diǎn)較低,所以步驟④中水浴法蒸餾回收的物質(zhì)B為苯。
(5)題圖二裝置中未添加沸石,其中毛細(xì)管的作用是在減壓蒸餾過程中在液體中形成汽化中心,防止液體因過熱而產(chǎn)生暴沸;減壓蒸餾中需要控制溫度,且溫度應(yīng)該比苯乙酮的沸點(diǎn)低,而比其他雜質(zhì)的沸點(diǎn)高,故選C。
(6)由反應(yīng)+(CH3CO)2O+CH3COOH可知,0.18 mol苯和0.04 mol乙酸酐反應(yīng)時(shí),苯過量,則理論上生成的苯乙酮的物質(zhì)的量為0.04 mol,所以本次實(shí)驗(yàn)苯乙酮的產(chǎn)率為×100%=87.5%。
題型二　定性、定量探究型綜合實(shí)驗(yàn)
必備知識整合
[理解·辨析] (1)×　(2)√　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×
關(guān)鍵能力提升
1.【答案】 (1)Cl2　MnO2+2e-+4H+2H2O+Mn2+　(2)①10　20　②1<3　③NaCl(答案合理即可)　又產(chǎn)生黃綠色氣體　(3)①Cu-2e-Cu2+　②稀硫酸　NaOH溶液
【解析】 (1)該反應(yīng)中MnO2得電子發(fā)生還原反應(yīng)得到MnCl2,而HCl失電子被氧化得到Cl2。氧化產(chǎn)物為Cl2,還原反應(yīng)為MnO2+2e-+4H+2H2O+Mn2+。(2)①根據(jù)表格數(shù)據(jù)分析,實(shí)驗(yàn)1為對比實(shí)驗(yàn),而實(shí)驗(yàn)3改變了 MnSO4溶液的體積,實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)3組合可以研究Mn2+濃度對電極電勢的影響。實(shí)驗(yàn)2和實(shí)驗(yàn)1組合可以研究H+濃度對電極電勢的影響,即改變H2SO4溶液的體積而不改變MnSO4溶液的體積,同時(shí)保證總體積為 40 mL,則m=10、n=20。②隨著Mn2+濃度增大,MnO2氧化性減弱,電極電勢降低,即1<3。③已知溶液中c(H+)減小、c(Mn2+)增大,MnO2氧化性減弱,保證單一變量只改變Cl-的濃度,可加入NaCl固體,若加熱又產(chǎn)生黃綠色氣體,說明Cl-的濃度越大其還原性越強(qiáng)。(3)①圖1為電解池,Cu極為陽極,石墨極為陰極。陽極Cu優(yōu)先放電,即發(fā)生反應(yīng)Cu-2e-Cu2+。②圖2為原電池,利用Cu與稀硫酸制備H2,負(fù)極為Cu極,正極區(qū)電解質(zhì)溶液為稀硫酸。為了增強(qiáng)Cu的還原性,負(fù)極區(qū)加入NaOH溶液降低溶液中的Cu2+的濃度。
2.【答案】 (1)Fe3+水解產(chǎn)生H+,Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,使得溶液顯酸性,且Fe3+濃度相同,水解產(chǎn)生H+濃度近似相等
(2)FeSO4　CuSO4　氧化性
(3)Cu+Fe3++Cl-CuCl↓+Fe2+　CuCl+Fe3+Fe2++Cu2++Cl-　催化Fe3+與Cu反應(yīng)(或作催化劑)
(4)FeSO4
【解析】 探究Cu與Fe3+的反應(yīng)機(jī)理和反應(yīng)條件,根據(jù)題干信息“ⅰ.CuCl、CuSCN是難溶于水的白色固體;ⅱ.Fe2++NO[Fe(NO)]2+(棕色)”,結(jié)合各實(shí)驗(yàn)步驟和控制變量原則進(jìn)行分析。
(1)Fe3+水解生成H+,Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,使得溶液顯酸性,且Fe3+濃度相同,水解產(chǎn)生H+濃度近似相等,故溶液顯酸性且pH相近。
(2)甲同學(xué)猜想實(shí)驗(yàn)Ⅰ原溶液中Fe3+可能已反應(yīng)完,則溶液中不存在Fe3+而存在Fe2+,Fe2+可能在該條件下被Cu2+氧化,則應(yīng)該進(jìn)行FeSO4和 CuSO4的混合實(shí)驗(yàn)并觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,故實(shí)驗(yàn)方案是向 2 mL 0.5 mol/L FeSO4和0.25 mol/L CuSO4的混合溶液中,加入2滴1 mol/L KSCN溶液,觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象;該條件下Cu2+表現(xiàn)氧化性,則Fe2+能被Cu2+氧化的原因可能是SCN-增強(qiáng)了Cu2+的氧化性。
(3)CuCl、CuSCN是難溶于水的白色固體,則該實(shí)驗(yàn)中生成白色固體CuCl的反應(yīng)為Cu被Fe3+氧化為Cu+,Cu+和Cl-生成CuCl,離子方程式為Cu+Fe3++Cl-CuCl↓+Fe2+,白色固體消失的反應(yīng)為Fe3+進(jìn)一步氧化Cu+為Cu2+,離子方程式為CuCl+Fe3+Fe2++Cu2++Cl-,由此對比實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅱ,Cl-在實(shí)驗(yàn)Ⅱ中被消耗又生成,則其作用是催化Fe3+與Cu反應(yīng)(或作催化劑)。
(4)小組同學(xué)猜測反應(yīng)中生成了[Fe(NO)]2+,結(jié)合已知反應(yīng)Fe2++NO[Fe(NO)]2+(棕色),則步驟②中應(yīng)該加入硫酸亞鐵并觀察現(xiàn)象。
3.【答案】 (1)具支試管　防倒吸
(2)Cu+H2O2+2H+ Cu2++2H2O　O2　提供酸性環(huán)境,增強(qiáng)氧化劑的氧化性
(3)CuO2　
(4)滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液藍(lán)色消失,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色　96%
【解析】 (1)由題圖可知,儀器A的名稱為具支試管;銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、水和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于水,需要防倒吸,則裝置B的作用為防倒吸。
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,銅片溶解,溶液變藍(lán),可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應(yīng),生成硫酸銅,離子方程式為Cu+H2O2+2H+ Cu2++2H2O;硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣,則產(chǎn)生的氣體為O2;在Na2SO4溶液中H2O2不能氧化Cu,在稀硫酸中H2O2能氧化Cu,說明H+使得H2O2的氧化性增強(qiáng)。
(3)X為銅的氧化物,設(shè)X的化學(xué)式為CuOx,其在惰性氛圍下分解生成黑色氧化物(CuO),則
CuOxCuO+O2↑
64+16x　80
m n
則=,又=,解得x=2,則X的化學(xué)式為CuO2。
(4)滴定結(jié)束的時(shí)候,單質(zhì)碘消耗完,則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液藍(lán)色消失,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色;在CuO2中銅為+2價(jià),氧為-1價(jià),根據(jù)題意,發(fā)生反應(yīng)8H++2CuO2+8I-2CuI+3I2+4H2O,I2+2S22I-+S4,可以得到關(guān)系式CuO2~I2~3S2,則 n(CuO2)=×0.100 0 mol·L-1×0.015 L=0.000 5 mol,粗品中X的相對含量為×100%=96%。
4.【答案】 (1)2Fe3++Fe3Fe2+(或4Fe2++O2+4H+4Fe3++2H2O)
(2)乙醇分子的極性弱于水的,加入乙醇,形成乙醇水的混合溶劑,極性比水的更弱,根據(jù)“相似相溶”原理,使離子化合物硫酸亞鐵銨在乙醇水的混合溶劑中的溶解度更小,有利于晶體析出
(3)①分液漏斗　②將產(chǎn)生的NH3全部趕至錐形瓶內(nèi),被H2SO4溶液完全吸收　③N+OH-NH3↑+H2O　④偏小　cf
(4)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
【解析】 (1)Fe2+易被空氣中的氧氣氧化為鐵離子,4Fe2++O2+4H+4Fe3++2H2O,鐵粉可以和鐵離子發(fā)生反應(yīng)2Fe3++Fe3Fe2+,因此過量的鐵粉能防止其被氧化。
(3)②反應(yīng)裝置中會有殘留的NH3,持續(xù)通入N2可以將產(chǎn)生的NH3全部趕至錐形瓶內(nèi),被H2SO4溶液完全吸收。③步驟Ⅲ中,銨根離子和氫氧根離子在加熱條件下反應(yīng)生成NH3和水,離子方程式是N+OH-NH3↑+H2O。④若未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管,則NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏低,則滴定中消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大,則測得的剩余的硫酸的量偏大,NH3的含量偏小;步驟Ⅳ中,滴定時(shí)還必須選用的儀器是滴定管夾、堿式滴定管,故選c、f。
(4)測定N含量時(shí),滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00 mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,所以剩余n(H+)=
0.120 mol·L-1×0.025 L=0.003 mol,所以n(N)=3.030 mol·L-1×0.05 L×2-0.003 mol=
0.3 mol,則(NH4)2SO4的物質(zhì)的量為 0.15 mol;測定S含量時(shí),BaSO4的物質(zhì)的量為=0.3 mol,則FeSO4的物質(zhì)的量為 0.15 mol,根據(jù)質(zhì)量守恒可得,132 g·mol-1×
0.15 mol+152 g·mol-1×0.15 mol+18 g·mol-1×n(H2O)=58.80 g,則n(H2O)=0.9 mol,
n[(NH4)2SO4]∶n(FeSO4)∶n(H2O)=1∶1∶6,故根據(jù)比例可得硫酸亞鐵銨晶體的化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
真題驗(yàn)收
1.【答案】 (1)酸式滴定管
(2)鐵架臺　球形冷凝管
(3)使固液反應(yīng)物充分接觸,增大反應(yīng)速率
(4)水浴加熱
(5)活性炭
(6)防止產(chǎn)品結(jié)晶損失,提高產(chǎn)率　50%的乙醇溶液
(7)重結(jié)晶
【解析】 將100 mmol己2,5二酮與100 mmol 4甲氧基苯胺放入兩頸燒瓶中,利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率,通過攪拌來增大反應(yīng)速率,反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品),加熱至 65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,如活性炭),回流20 min,趁熱過濾,使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液,濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出,經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
(1)酮類對橡膠有腐蝕性,所以選用酸式滴定管。
(2)③為鐵架臺;儀器②用于冷凝回流,為球形冷凝管。
(3)己2,5二酮的熔點(diǎn)為-5.5 ℃,常溫下為液體,4甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57 ℃,常溫下為固體,攪拌可使固、液反應(yīng)物充分接觸,增大反應(yīng)速率。
(4)由題給信息“加熱至65 ℃”可知,應(yīng)用水浴加熱,便于控制溫度,且受熱更均勻。
(5)脫色劑的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì),結(jié)合題中信息,加入脫色劑后回流,趁熱過濾,保留濾液,即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,所以可以選用活性炭作脫色劑。
(6)由題給信息可知,產(chǎn)品吡咯X為白色固體,加熱至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁熱過濾,使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液,防止產(chǎn)品結(jié)晶損失,提高產(chǎn)率;由加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知,常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液,所以為減少溶解損失,洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。
(7)由產(chǎn)品的分離提純過程可知,若需進(jìn)一步提純,可采用的方法為重結(jié)晶。
2.【答案】 (1)堿石灰(或NaOH固體等)　吸收揮發(fā)出來的氯化氫
(2)防止制備過程中局部pH過低而產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、燒杯　
(4)NaCl
(5)不能　乙醚易揮發(fā),易燃,遇明火極易發(fā)生危險(xiǎn)
(6)
【解析】 (1)濃鹽酸具有揮發(fā)性,會污染環(huán)境,故儀器a中的試劑的作用是吸收揮發(fā)出來的氯化氫,可以是堿石灰或NaOH固體等。
(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加,防止制備過程中局部pH過低而產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀。
(3)萃取、分液需要使用分液漏斗,同時(shí)需要燒杯來盛放分液后的液體,故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、燒杯。
(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體分為上、中、下三層,其中下層液體為油狀鎢硅酸醚合物,乙醚難溶于水,且密度小于水,故上層為乙醚,中間層為水層,通過分析發(fā)生的反應(yīng)可知,中間層的溶質(zhì)主要為NaCl。
(5)由于乙醚易揮發(fā),易燃,遇明火極易發(fā)生危險(xiǎn),故步驟Ⅴ中“加熱”操作不能使用明火。
(6)m g十二鎢硅酸晶體的物質(zhì)的量為 mol,結(jié)晶水占總質(zhì)量的w%,則結(jié)晶水的物質(zhì)的量為 mol,則 n=。
3.【答案】 (1)AD　(2)濃硫酸　防止倒吸
(3)當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色　%
(4)作催化劑　通入裝置F的氣體溫度過高,導(dǎo)致部分I2升華,從而消耗更多的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液　不變
【解析】 由題中信息可知,利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)中,將氧氣經(jīng)干燥、凈化后通入管式爐中,將鋼鐵中的硫氧化為SO2,然后將生成的SO2導(dǎo)入碘液中吸收,通過消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來測定鋼鐵中硫的含量。
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體,配制1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為0.002 0 mol·L-1),需要用堿式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液;需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體;需要在燒杯中溶解KI固體,溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌;需要用1 000 mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,需要用膠頭滴管定容。因此,題給儀器必須用到的是A、D。
(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2,裝置B中盛放液體干燥劑,濃硫酸具有吸水性,常用于干燥某些氣體,因此裝置B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒?若多孔玻璃泡內(nèi)水面上升,磨砂浮子也隨之上升,磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上,從而防止倒吸。
(3)該滴定實(shí)驗(yàn)是利用顏色變化來指示滴定終點(diǎn)的,實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色;由硫元素守恒及SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O可得關(guān)系式3S~3SO2~3I2~KIO3,若滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL,則n(KIO3)=V×10-3 L×
0.002 0 mol·L-1=2.000×10-6V mol,n(S)=3n(KIO3)=3×2.000×10-6V mol=6.000×10-6V mol,樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是×100%=%。
(4)若裝置D中瓷舟未加蓋,燃燒時(shí)產(chǎn)生的粉塵中含有鐵的氧化物,鐵的氧化物能催化SO2的氧化反應(yīng)從而生成SO3,因此,粉塵在該過程中的作用是作催化劑;若裝置E冷卻氣體不充分,則通入F的氣體溫度過高,可能導(dǎo)致部分I2升華,消耗更多KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,從而導(dǎo)致測定結(jié)果偏大;若滴定過程中,有少量I不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4,從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析,1 mol I得到6 mol e-被還原為I-,仍能得到關(guān)系式3S~3SO2~3I2~KIO3,測定結(jié)果不變。
4.【答案】 (1)Mg、Zn
(2)①產(chǎn)生藍(lán)色沉淀　②Fe3+水解方程式為 Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn會消耗H+,促進(jìn)Fe3+水解平衡正向移動(dòng),使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀　
③ⅰ.a.2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2↑(或2Fe3++Fe3Fe2+、2H++FeFe2++H2↑)　b.向pH為3~4的稀鹽酸中加鐵粉,一段時(shí)間后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀　ⅱ.加入幾滴KSCN溶液,待溶液紅色消失后,停止加入鹽酸
(3)加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡,使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
【解析】 (1)在金屬活動(dòng)性順序表中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可將Fe3+還原為Fe。
(2)①Fe2+與K3[Fe(CN)6]會生成藍(lán)色的KFe[Fe(CN)6]沉淀。
②Fe3+水解方程式為Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn會消耗H+,促進(jìn)Fe3+水解平衡正向移動(dòng),使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀。
③ⅰ.a.Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程式為2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe3Fe2+、2H++FeFe2++H2↑。
b.要證實(shí)在pH為3~4的溶液中可忽略H+對Fe的消耗,可向pH為3~4的稀鹽酸中加鐵粉,一段時(shí)間后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,即說明此條件下Fe基本未與H+反應(yīng)生成Fe2+。
ⅱ.結(jié)合a、b和c可知,實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到鐵單質(zhì)的原因可能是Fe3+的干擾以及Fe(OH)3沉淀對鋅粉的包裹,因此可控制反應(yīng)條件,在未生成Fe(OH)3沉淀時(shí)將Fe3+還原,即可排除兩個(gè)干擾因素,具體操作為重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ,當(dāng)溶液pH為3~4時(shí),不取出固體,向固液混合物中持續(xù)加入鹽酸,控制pH<1.2,加入幾滴KSCN溶液,待溶液紅色消失后,停止加入鹽酸,待pH為3~4時(shí),取出固體,固體中檢測到鐵單質(zhì)。
(3)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ,加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡,使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,從而實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到鐵單質(zhì)。
5.【答案】 (1)bc
(2)不能　維持pH穩(wěn)定　2[Co(H2O)6]2++10HC+H2O22[Co(CO3)3]3-+18H2O+4CO2↑　2H2O22H2O+O2↑
(3)Co2+、Co3+分別與C配位后,[Co(H2O)6]2+與[Co(H2O)6]3+濃度都下降,[Co(H2O)6]3+ 濃度下降幅度更大,反應(yīng)正向進(jìn)行
(4)CO2　O2
【解析】 (1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到容量瓶、膠頭滴管等,故選b、c。
(2)CoSO4溶液中存在大量的[Co(H2O)6]2+,向其中加入30%的H2O2溶液后無明顯變化,因此,實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中HC與Co2+結(jié)合轉(zhuǎn)化為[Co(CO3)2]2-和H+,大大過量的HC可反應(yīng)掉過程中產(chǎn)生的H+,維持pH穩(wěn)定;實(shí)驗(yàn)Ⅲ的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表明在H2O2的作用下Co2+與HC反應(yīng)生成[Co(CO3)3]3-,然后[Co(CO3)3]3-催化H2O2的分解,因此,H2O2在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 2[Co(H2O)6]2++
10HC+H2O22[Co(CO3)3]3-+18H2O+4CO2↑、2H2O22H2O+O2↑。
(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中,A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色,并產(chǎn)生氣體,說明發(fā)生了反應(yīng)[Co(CO3)3]3-+6H++3H2O[Co(H2O)6]3++3CO2↑;B到C溶液變?yōu)榉奂t色,并產(chǎn)生氣體,說明發(fā)生了反應(yīng) 4[Co(H2O)6]3++2H2O4[Co(H2O)6]2++O2↑+4H+,因此從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為CO2和O2。
(
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高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究
第3講
1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則,掌握解答物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)題的思維模型。
2.掌握探究型實(shí)驗(yàn)和定量分析實(shí)驗(yàn)的分析思路和方法。
3.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?能做到正確選用實(shí)驗(yàn)裝置;掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法等。
1.無機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)
(1)實(shí)驗(yàn)操作順序。
氣密性檢查
(2)加熱順序的選擇。
若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱,應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置,產(chǎn)生的氣體排盡裝置中的空氣后,再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是①防止爆炸(如H2還原CuO);②保證產(chǎn)品純度,防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后,熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)選用儀器及連接順序。
除雜
長進(jìn)短
出
(4)固體物質(zhì)制備的原則。
①選擇最佳反應(yīng)途徑。
1∶3
②選擇最佳原料。
如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取 Al(OH)3,應(yīng)選用 ,而不能選用強(qiáng)堿溶液;用銅鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取Cu(OH)2,應(yīng)選用NaOH溶液,而不能選用氨水等。
③選擇適宜操作方法。
如實(shí)驗(yàn)室制備Fe(OH)2時(shí),因Fe(OH)2在空氣中極易與O2、水反應(yīng)生成Fe(OH)3,所以要注意 。
氨水
隔絕空氣
(5)實(shí)驗(yàn)中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失。
①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施 。
②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí) 。
③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物,需在反應(yīng)裝置中加裝 裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸的問題。
防止吸水
冷卻
冷凝回流
2.有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)
(1)有機(jī)物制備的常見裝置。
(2)有機(jī)物制備的常見操作。
①加熱:酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱,若溫度要求更高,可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
②冷凝回流:有機(jī)物大多易揮發(fā),因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置,以減少有機(jī)物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的球形冷凝管,圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(碎瓷片),防止溶液暴沸,若開始忘加沸石(碎瓷片),需冷卻后補(bǔ)加。
(3)提純有機(jī)物的常用流程。
制取的有機(jī)物中常含有一定量的雜質(zhì)(無機(jī)物與有機(jī)物),提純時(shí)可根據(jù)雜質(zhì)與制得有機(jī)物性質(zhì)的差異設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離、提純,常用的提純流程如下:
[理解·辨析] 判斷正誤
(1)制備CuSO4的最佳方案是利用Cu與濃硫酸反應(yīng)。(　　)
(2)向AlCl3溶液中加入過量氨水或NaOH溶液,均能制得Al(OH)3沉淀。
(　　)
(3)制備溴苯的實(shí)驗(yàn)中,為減少液溴的揮發(fā),實(shí)驗(yàn)裝置中可使用球形冷凝管提高原料的利用率。(　　)
×
×
√
(4)實(shí)驗(yàn)室制備溴苯和硝基苯時(shí),都要用到水浴加熱裝置。(　　)
(5)提純有機(jī)物時(shí),發(fā)生的都是物理變化。(　　)
(6)制備氫氧化鐵膠體可以用氫氧化鈉溶液與氯化鐵溶液。(　　)
(7)物質(zhì)制備方案的確定要素包括原料價(jià)廉易得、裝置簡單。(　　)
×
×
×
√
一、無機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)探究
(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 　 。
(2)裝置F中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 　 。
(3)盛裝堿石灰的儀器名稱為　　　　,其作用為　　　 　　。
U形管
干燥NH3
【解析】 (3)根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)確定盛裝堿石灰的儀器名稱為U形管;堿石灰能吸收水蒸氣和酸性氣體,因此利用堿石灰干燥NH3。
(4)整個(gè)裝置的儀器連接順序?yàn)锳→　　 　　　　　　　(裝置不能重復(fù)使用)。該實(shí)驗(yàn)的不足之處是　　　　　　　 　　。
D→B→E←C←F
無尾氣處理裝置
【解析】 (4)整個(gè)裝置分成三部分,一部分是由裝置A中生成的Cl2經(jīng)除雜并干燥后得到干燥的Cl2,一部分是由裝置F中生成的NH3經(jīng)干燥后得到干燥的NH3,最后將干燥的Cl2和NH3一起通入裝置E中制得 Hg(NH2)Cl,則整個(gè)裝置的儀器連接順序?yàn)锳→D→B→E←C←F。該實(shí)驗(yàn)的不足之處是沒有尾氣處理裝置。
(5)裝置E中短導(dǎo)管a通入的氣體是　　 　,導(dǎo)管a、b采用長短不同的原因是
　 　。
Cl2
Cl2的密度大于空氣,NH3的密度小于空氣,采用逆流原理,使Cl2、NH3、Hg充分混合
【解析】 (5)Cl2的密度大于空氣,NH3的密度小于空氣,采用逆流原理,可使Cl2、NH3、Hg充分混合,故裝置E中短導(dǎo)管a通入的氣體是Cl2,也是導(dǎo)管a、b采用長短不同的原因。
2.(2024·海南二模)亞硝酸鈉(NaNO2)外觀酷似食鹽且有咸味,易潮解,易溶于水。廣泛應(yīng)用于工業(yè)和建筑業(yè),也允許在安全范圍內(nèi)作為肉制品發(fā)色劑或防腐劑。某實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酸鈉裝置如圖所示(部分夾持裝置略,氣密性已檢驗(yàn)):
(1)下列試劑或方法中不可用于檢驗(yàn)NaCl中是否含有NaNO2的是　　　(填字母)。
a.AgNO3溶液 b.淀粉-KI溶液
c.酚酞溶液 d.焰色試驗(yàn)
ad
【解析】 由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,裝置A中濃硝酸與銅反應(yīng)制備二氧化氮,裝置B中盛有的水用于將二氧化氮轉(zhuǎn)化為一氧化氮,裝置C中的濃硫酸用于干燥一氧化氮,裝置D中一氧化氮與過氧化鈉反應(yīng)制備亞硝酸鈉,裝置E中盛有的濃硫酸用于吸收水蒸氣,防止水蒸氣進(jìn)入裝置D與過氧化鈉反應(yīng)干擾實(shí)驗(yàn),裝置F中盛有的酸性高錳酸鉀溶液用于吸收一氧化氮,防止污染空氣。
(1)AgNO3溶液用于檢驗(yàn)溶液中是否含有氯離子,不能檢驗(yàn)亞硝酸根離子,a符合題意;I-具有還原性,與具有氧化性的亞硝酸根離子反應(yīng)生成碘單質(zhì),使淀粉變藍(lán),可以用淀粉-KI溶液檢驗(yàn)亞硝酸根離子,b不符合題意;NaCl溶液顯中性,NaNO2水解使溶液顯堿性,酚酞溶液遇到NaNO2溶液顯紅色,可以用酚酞溶液檢驗(yàn)亞硝酸根離子,c不符合題意;含有鈉元素的物質(zhì)的焰色為黃色,則不能用焰色試驗(yàn)檢驗(yàn)NaCl中的NaNO2,d符合題意。
(2)儀器a的名稱為　　　　 　。反應(yīng)開始前,先通入N2至裝置F中產(chǎn)生大量氣泡,其目的是　 。
三頸燒瓶
排盡裝置內(nèi)空氣,防止產(chǎn)物不純
【解析】 (2)儀器a的名稱為三頸燒瓶;反應(yīng)開始前,先通入氮?dú)?排盡裝置內(nèi)空氣,否則一氧化氮和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮,二氧化氮和過氧化鈉反應(yīng)生成硝酸鈉,使產(chǎn)物不純。
(3)裝置B中盛放的試劑為水,其目的用化學(xué)方程式表示是
　。
NO+2HNO3
(4)當(dāng)Na2O2完全反應(yīng)后,D中的固體除NaNO2外,還可能有NaNO3。
測定NaNO2純度的步驟如下:
ⅰ.配制0.100 0 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,并進(jìn)行酸化。
ⅱ.稱取4.0 g樣品溶于水配成250 mL溶液,取其中25.00 mL于錐形瓶中進(jìn)行滴定,消耗20.00 mL酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。
①步驟ⅱ中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為
　 。
滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色
變?yōu)闇\紅色,且30 s內(nèi)不褪色
【解析】 (4)①滴定結(jié)束前酸性高錳酸鉀溶液無剩余,溶液無色,滴定終點(diǎn)時(shí)滴入最后半滴酸性高錳酸鉀溶液,溶液由無色變?yōu)闇\紅色,且30 s內(nèi)不褪色。
②混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　(保留三位有效數(shù)字)。
86.3%
③若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),仰視標(biāo)準(zhǔn)溶液液面,則測得NaNO2的純度
　　　　(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
偏高
【解析】 ③若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),仰視標(biāo)準(zhǔn)溶液液面,則本次讀數(shù)偏大,造成酸性高錳酸鉀溶液的體積偏大,所以產(chǎn)品純度的測定結(jié)果偏高。
3.(2024·湖北一模)量子點(diǎn)是尺寸通常在1～10 nm 之間的納米級半導(dǎo)體。
當(dāng)紫外光作用在量子點(diǎn)上時(shí)會發(fā)出明亮的熒光,量子點(diǎn)的尺寸不同,熒光
顏色對應(yīng)不同。一種在實(shí)驗(yàn)室制備CdSe量子點(diǎn)的方法如下:
Ⅰ.N2氣氛中,取1 mmol 硒粉于三頸燒瓶中,加入15 mL的十八烯溶劑,加熱到280 ℃,硒粉完全溶解形成橙色透明溶液。
Ⅱ.N2氣氛中,將1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸(順-9-十八碳烯酸),加熱至
120 ℃,使CdCl2完全溶于油酸,形成油酸鎘澄清液體。
Ⅲ.如圖所示,將步驟Ⅱ中制備好的油酸鎘溶液注入步驟Ⅰ所得橙色透明溶液中,保持反應(yīng)溫度為260 ℃,反應(yīng)45 min。
Ⅳ.待步驟Ⅲ所得反應(yīng)液冷卻后,加入20 mL乙醇溶液使CdSe析出,離心分離;加入正己烷分散后,再次加入乙醇,離心分離。重復(fù)以上操作2～3次,用乙醇和丙酮洗滌,即可得到純凈的CdSe量子點(diǎn)。
回答下列問題。
(1)元素Se在元素周期表中的位置為　　　　　　　　　　　。CdSe量子點(diǎn)分散至水中可形成　　　　(填分散系名稱)。
第四周期第ⅥA族
膠體
【解析】 在三頸燒瓶中加入Cd和十八烯配制成溶液后,通入N2作保護(hù)氣,
再加入1 mmol CdCl2溶于4 mL油酸形成的油酸鎘澄清液體,保持反應(yīng)溫度為260 ℃,反應(yīng)45 min,油酸將Cd還原為-2價(jià),并生成CdSe,再加入乙醇溶液使CdSe的溶解度降低而析出,離心分離再洗滌,得到純凈的CdSe量子點(diǎn)。
(1)Se是34號元素,位于元素周期表中第四周期第ⅥA族;量子點(diǎn)尺寸通常在1～10 nm之間,溶于水后形成的分散系屬于膠體。
(2)儀器A的名稱為　　　　　　　　。
球形冷凝管
【解析】 (2)儀器A的名稱為球形冷凝管。
(3)步驟Ⅱ中N2的作用為　 ,油酸配體中提供孤電子對的成鍵原子是　 。
防止油酸被氧化
【解析】 (3)步驟Ⅱ中通入N2排除裝置內(nèi)的空氣,其作用為防止油酸被氧化;
油酸配體中只有氧原子存在孤電子對,所以提供孤電子對的成鍵原子是
氧原子。
O(或氧原子)
(4)實(shí)驗(yàn)室中可用如下方法制備硒單質(zhì):向Na2SeO3水溶液中加入N2H4·H2O,在得到硒單質(zhì)的同時(shí)會產(chǎn)生一種對環(huán)境無污染的氣體,則該反應(yīng)的離子方程式
為　　 　　　　。
(5)步驟Ⅲ中,可用紫外光照射以監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程,當(dāng)觀察到
(填現(xiàn)象)時(shí),說明CdSe量子點(diǎn)生長基本停止,制備完成。
熒光顏色不再變化
【解析】 (5)當(dāng)紫外光作用在量子點(diǎn)上時(shí)會發(fā)出明亮的熒光,量子點(diǎn)的尺寸不同,熒光顏色對應(yīng)不同,當(dāng)熒光顏色不再變化,說明CdSe量子點(diǎn)生長基本停止。
(6)步驟Ⅳ中加入20 mL乙醇溶液的作用是 　。
降低CdSe的溶解度,促進(jìn)其析出
【解析】 (6)加入乙醇溶液可以使CdSe的溶解度降低,促進(jìn)其析出。
二、有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)探究
4.(2025·云南高考適應(yīng)性考試)二苯乙醇酸是一種皮膚再生調(diào)節(jié)劑。由二苯乙二酮制備二苯乙醇酸的反應(yīng)原理為
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.在圓底燒瓶中加入1.30 g KOH、2.6 mL水、1.05 g二苯乙二酮和4.0 mL 95%乙醇溶液、水浴加熱回流15 min(裝置如圖,加熱及夾持裝置省略)。
Ⅱ.將Ⅰ中所得混合物轉(zhuǎn)入燒杯中,冰水浴冷卻結(jié)晶,過濾、洗滌。將晶體溶于35.0 mL蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH至少量膠狀物(未反應(yīng)的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,攪拌、過濾。
Ⅲ.向?yàn)V液中緩慢滴加5.0%鹽酸,調(diào)節(jié)pH<3.0(用剛果紅試紙檢測)。冰水浴冷卻,有大量晶體析出。過濾、冰水洗滌,得粗產(chǎn)品。
Ⅳ.將粗產(chǎn)品加熱水溶解,冷卻結(jié)晶,過濾、冰水洗滌、干燥,得0.46 g產(chǎn)品。
已知:①相關(guān)物質(zhì)的信息見下表,
物質(zhì) Mr 性質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ pKa 溶解性
二苯 乙二酮 210 淡黃色 固體 95 — 不溶于水,溶于乙醇、苯
二苯 乙醇酸 228 無色 晶體 150 3.06 易溶于熱水或苯,難溶于冰水
回答下列問題。
(1)步驟Ⅰ中選用量筒的最適宜規(guī)格為　　　　(填字母)。
A.5 mL B.25 mL C.50 mL
A
【解析】 (1)根據(jù)所取溶液的體積,盡量選用能一次量取的最小規(guī)格的量筒,步驟Ⅰ中加入了4.0 mL 95%乙醇溶液,則量筒的最適宜規(guī)格為5 mL,A符合題意。
(2)圓底燒瓶中加沸石的作用是　 。
防止暴沸
【解析】 (2)圓底燒瓶中加沸石的作用是防止加熱時(shí)液體暴沸。
(3)步驟Ⅱ加活性炭的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
吸附少量膠狀物(未反應(yīng)的二苯乙二酮)
【解析】 (3)步驟Ⅱ中調(diào)節(jié)pH后產(chǎn)生的少量膠狀物(未反應(yīng)的二苯乙二酮)浮于液面,加入活性炭,攪拌可吸附少量的膠狀物(未反應(yīng)的二苯乙二酮)。
(4)步驟Ⅲ中剛果紅試紙變　 色時(shí),停止滴加鹽酸;溶液中涉及的化學(xué)方程式
為　 　。
藍(lán)
(5)步驟Ⅳ中檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗凈的方法為
　 。
取最后一次洗滌后的濾液,向?yàn)V液中
滴加幾滴硝酸酸化的硝酸銀溶液,如果沒有白色沉淀生成,則說明產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈
【解析】 (5)粗產(chǎn)品中可能含有KCl,則檢驗(yàn)方法為取最后一次洗滌后的濾液,向?yàn)V液中滴加幾滴硝酸酸化的硝酸銀溶液,如果沒有白色沉淀生成,則說明產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈。
(6)關(guān)于該實(shí)驗(yàn),下列說法錯(cuò)誤的是　　　　(填字母)。
A.步驟Ⅰ改用酒精燈直接加熱更便于控制體系溫度
B.步驟Ⅳ的操作為重結(jié)晶
C.可通過測定二苯乙醇酸的熔點(diǎn)定性判斷其純度
A
【解析】 (6)與酒精燈相比,水浴加熱的溫度控制相對容易且穩(wěn)定,加熱均勻,更便于控制體系溫度,A錯(cuò)誤;步驟Ⅳ將粗產(chǎn)品加熱水溶解,冷卻結(jié)晶,過濾、冰水洗滌、干燥,這種操作為重結(jié)晶,B正確;純物質(zhì)的熔點(diǎn)是固定的,如果化合物中含有雜質(zhì),其熔點(diǎn)通常會發(fā)生變化,若二苯乙醇酸的熔點(diǎn)約為150 ℃,則二苯乙醇酸較純,C正確。
(7)二苯乙醇酸的產(chǎn)率為　　　　　　　　　　(列出計(jì)算式即可)。
(8)不改變裝置和原料用量,提高產(chǎn)率的方法有
　　　　(填一條即可)。
攪拌(或延長反應(yīng)時(shí)間或升高
【解析】 (8)攪拌或延長反應(yīng)時(shí)間或適當(dāng)升高反應(yīng)溫度均可以提高產(chǎn)率。
溫度)
5.(2024·山東泰安模擬)苯乙酮是一種重要的化工原料,可用于制造香皂和塑料的增塑劑。實(shí)驗(yàn)室可用苯和乙酸酐為原料,在無水AlCl3催化下加熱制得:
名稱 相對分 子質(zhì)量 熔點(diǎn)/ ℃ 沸點(diǎn)/ ℃ 密度/ (g/cm3) 溶解度
乙酸酐 102 -73 140 1.082 微溶于水,
易水解
苯 78 5.5 80.1 0.879 不溶于水
苯乙酮 120 20.5 202 1.028 微溶于水
①向儀器A中迅速加入13 g粉狀無水AlCl3和0.18 mol 無水苯。在攪拌下將0.04 mol乙酸酐慢慢滴到A中,嚴(yán)格控制滴加速率,必要時(shí)用冷水冷卻,待反應(yīng)緩和后,在70～80 ℃下加熱回流1 h,直至無HCl氣體逸出為止。
②將反應(yīng)混合物冷卻到室溫,倒入含鹽酸的冰水中使膠狀物完全溶解。
③再將混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分出有機(jī)層,水層用苯萃取兩次(每次8 mL),合并有機(jī)層,依次用15 mL 10% NaOH溶液、15 mL水洗滌,再用無水MgSO4干燥。
④將苯乙酮粗產(chǎn)品放入蒸餾燒瓶中,先用水浴法蒸餾回收物質(zhì)B,稍冷后改用空氣冷凝管蒸餾收集餾分,產(chǎn)量約4.2 g。
回答下列問題。
(1)盛裝乙酸酐的儀器名稱是　　　　　　　。步驟①要逐滴滴加乙酸酐的原因是　 　 。
恒壓滴液漏斗
防止反應(yīng)太劇烈,反應(yīng)液升溫過快導(dǎo)致生成更多的副產(chǎn)物
【解析】 在氯化鋁作催化劑的條件下,苯與乙酸酐共熱,發(fā)生取代反應(yīng)得到粗苯乙酮;將粗苯乙酮倒入含鹽酸的冰水中完全溶解后,分液得到有機(jī)層和水層;向水層中加苯萃取水層中的苯乙酮,分液得到有機(jī)層和水層;合并有機(jī)層,用氫氧化鈉溶液洗滌除去混合物中的酸,用水洗去混合物中的氫氧化鈉、氯化鈉和乙酸鈉,再加入無水硫酸鎂除去水分,干燥有機(jī)物,得到含有苯的苯乙酮粗產(chǎn)品;粗產(chǎn)品經(jīng)蒸餾得到苯乙酮和苯。
(1)據(jù)盛裝乙酸酐的儀器構(gòu)造可知,其名稱是恒壓滴液漏斗;若滴加乙酸酐太快,則可能導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈,反應(yīng)液升溫過快而導(dǎo)致生成更多的副產(chǎn)物,所以步驟①要逐滴滴加乙酸酐。
(2)圖一裝置中CaCl2的作用是
　。
防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中使乙酸酐水解,
【解析】 (2)乙酸酐微溶于水、易水解,CaCl2能吸收水蒸氣,所以圖一裝置中CaCl2的作用是防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中使乙酸酐水解,影響產(chǎn)率。
影響產(chǎn)率
(3)步驟③中水層用苯萃取兩次(每次8 mL),而不萃取一次(16 mL)的目的是
　 。步驟③中用15 mL 10%的NaOH溶液洗滌主要是為了除去　　　　　　(填物質(zhì)名稱)。
提高苯乙酮的萃取率
【解析】 (3)步驟③中水層用苯萃取兩次(每次8 mL),而不萃取一次(16 mL)的目的是提高苯乙酮的萃取率;混合物中含有鹽酸和乙酸,步驟③中用15 mL 10%的NaOH溶液洗滌主要是為了除去鹽酸和乙酸。
鹽酸和乙酸
(4)步驟④中水浴法蒸餾回收的物質(zhì)B為　　　。
苯
【解析】 (4)苯的沸點(diǎn)為80.1 ℃、苯乙酮的沸點(diǎn)為202 ℃,苯和苯乙酮沸點(diǎn)差異較大,且苯的沸點(diǎn)較低,所以步驟④中水浴法蒸餾回收的物質(zhì)B為苯。
(5)本實(shí)驗(yàn)為收集產(chǎn)品用了減壓蒸餾裝置,如圖二所示,其中毛細(xì)管的作用是
　　 　,減壓蒸餾中需要控制一定溫度,應(yīng)該為　　　　(填字母)。
A.202 ℃ B.220 ℃ C.175 ℃
提供汽化中心,防止暴沸
C
【解析】 (5)題圖二裝置中未添加沸石,其中毛細(xì)管的作用是在減壓蒸餾過程中在液體中形成汽化中心,防止液體因過熱而產(chǎn)生暴沸;減壓蒸餾中需要控制溫度,且溫度應(yīng)該比苯乙酮的沸點(diǎn)低,而比其他雜質(zhì)的沸點(diǎn)高,故選C。
(6)本次實(shí)驗(yàn)苯乙酮的產(chǎn)率為　　　　。
87.5%
1.物質(zhì)性質(zhì)的定性探究
(1)性質(zhì)預(yù)測性實(shí)驗(yàn)的解答流程。
(2)常見性質(zhì)的探究。
性質(zhì) 原理 示例
氧化性、還原性比較 氧化還原反應(yīng) FeCl3與淀粉-KI溶液反應(yīng),溶液變藍(lán),表明氧化性Fe3+>I2
同周期、同主族元素性質(zhì)遞變規(guī)律 比較元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱 Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng),產(chǎn)生H2的快慢為Mg快于Al
酸性強(qiáng)弱 強(qiáng)酸制弱酸 CO2氣體通入Na2SiO3溶液,看是否有白色膠狀沉淀
電解質(zhì)強(qiáng)弱 越弱越水解 常溫下,測定NaA溶液的pH,若pH>7,說明HA為弱酸
電化學(xué)腐蝕的規(guī)律 原電池反應(yīng) 控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度
(3)性質(zhì)探究類實(shí)驗(yàn)的常見操作及原因。
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水的)雜質(zhì)
沉淀用乙醇洗滌 ①減小固體的溶解度;②除去固體表面吸附的雜質(zhì);③乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥
冷凝回流 防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系;提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率
控制溶液pH 防止××離子水解;防止××離子沉淀;確保××離子沉淀完全;防止××溶解等
“趁熱過濾”后,有時(shí)先向?yàn)V液中加入少量水,加熱至沸騰,然后再“冷卻結(jié)晶” 稀釋溶液,防止降溫過程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的純度
加過量A試劑 使B物質(zhì)反應(yīng)完全(或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等)
溫度不高于×× ℃ 溫度過高××物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質(zhì)被氧化(如Na2SO3等)或促進(jìn)××物質(zhì)水解(如AlCl3等)
減壓蒸餾(減壓蒸發(fā)) 減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)
蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍 抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行,加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧氣,防止××物質(zhì)被氧化
反應(yīng)容器中用玻璃管和大氣相通 指示容器中壓強(qiáng)大小,避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過大
2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法
(1)沉淀法。
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(2)測氣體體積法。
對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。常見量氣裝置如圖:
(3)測氣體質(zhì)量法。
將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(4)定量分析的常用計(jì)算方法。
類型 解題方法
物質(zhì)含量計(jì)算 根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等,求出混合物中某一成分的量,再除以樣品的總量,即可得出其含量
確定 物質(zhì) 化學(xué)式 的計(jì)算 ①根據(jù)題給信息,計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量;
②根據(jù)電荷守恒,計(jì)算出未知離子的物質(zhì)的量;
③根據(jù)質(zhì)量守恒,計(jì)算出結(jié)晶水的物質(zhì)的量;
④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比
多步滴 定計(jì)算 復(fù)雜的滴定可分為兩類:
連續(xù)滴定法:第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物,還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量,可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量。
返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的,第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的滴定劑;用第一步加入的量減去第二步中確定的過量的量,即可得出第一步的消耗量,進(jìn)而得出所求物質(zhì)的量
[理解·辨析] 判斷正誤
(1)氨基酸的定性實(shí)驗(yàn)中,不僅要知道含哪些元素,還要知道各元素的含量是多少。(　　)
(2)一定質(zhì)量的鎂鋁合金與足量NaOH溶液反應(yīng),根據(jù)生成H2的體積,可計(jì)算Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(　　)
×
√
(3)利用如圖所示裝置,可測定Na2CO3固體樣品(僅含NaCl雜質(zhì))的純度。
(　　)
×
(4)FeSO4·7H2O的熱重曲線分析中,加熱至質(zhì)量不再發(fā)生變化時(shí),最終得到的固體為FeO。(　　)
(5)測定硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量時(shí),灼燒至固體發(fā)黑,測定值小于理論值。
(　　)
(6)0.1 mol·L-1的碳酸鈉溶液的pH大于0.1 mol·L-1的醋酸鈉溶液的pH,可確定醋酸酸性強(qiáng)于碳酸。(　　)
×
×
×
一、物質(zhì)性質(zhì)、反應(yīng)原理的探究
1.某小組從電極反應(yīng)的角度研究物質(zhì)氧化性和還原性的變化規(guī)律。
Cl2
(2)當(dāng)氯氣不再逸出時(shí),固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸。小組同學(xué)分析認(rèn)為隨著反應(yīng)的進(jìn)行,MnO2的氧化性和Cl-的還原性均減弱,為此進(jìn)行探究。
實(shí)驗(yàn)任務(wù)　探究離子濃度對MnO2氧化性的影響
提出猜想
猜想a:隨c(H+)減小,MnO2的氧化性減弱。
猜想b:隨c(Mn2+)增大,MnO2的氧化性減弱。
查閱資料　電極電勢(φ)是表征氧化劑的氧化性(或還原劑的還原性)強(qiáng)弱的物理量。電極電勢越大,氧化劑的氧化性越強(qiáng);電極電勢越小,還原劑的還原性越強(qiáng)。
驗(yàn)證猜想　用0.10 mol·L-1H2SO4溶液、0.10 mol·L-1 MnSO4溶液和蒸餾水配制混合液(溶液總體積相同),將MnO2電極置于混合液中測定其電極電勢φ,進(jìn)行下表中實(shí)驗(yàn)1～3,記錄數(shù)據(jù)。
實(shí)驗(yàn) V(H2SO4 溶液)/mL V(MnSO4 溶液)/mL V(H2O)/mL 電極電
勢/V
1 20 20 0 φ1
2 m n 10 φ2
3 20 10 10 φ3
①根據(jù)實(shí)驗(yàn)1和2的結(jié)果,猜想a成立。補(bǔ)充數(shù)據(jù):m=　　　　,n=　　　　。
10
20
【解析】 (2)①根據(jù)表格數(shù)據(jù)分析,實(shí)驗(yàn)1為對比實(shí)驗(yàn),而實(shí)驗(yàn)3改變了MnSO4溶液的體積,實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)3組合可以研究Mn2+濃度對電極電勢的影響。實(shí)驗(yàn)2和實(shí)驗(yàn)1組合可以研究H+濃度對電極電勢的影響,即改變H2SO4溶液的體積而不改變MnSO4溶液的體積,同時(shí)保證總體積為 40 mL,則m=10、n=20。
②根據(jù)實(shí)驗(yàn)1和3的結(jié)果,猜想b成立。判斷依據(jù)是　　　　(用電極電勢關(guān)系表示)。
φ1<φ3
【解析】 ②隨著Mn2+濃度增大,MnO2氧化性減弱,電極電勢降低,即φ1<φ3。
探究結(jié)果　固液混合物A中仍存在MnO2和鹽酸的原因是隨著反應(yīng)進(jìn)行,溶液中c(H+)減小、c(Mn2+) 增大,MnO2氧化性減弱。
③根據(jù)上述探究結(jié)果,小組同學(xué)作出如下推斷:隨 c(Cl-)增大,Cl-還原性增強(qiáng)。
實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:在固液混合物A中加入　　 　 　(填化學(xué)式)固體,加熱。證明推斷正確的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是　　　　　　　　　。
NaCl(答案合理即可)
【解析】 ③已知溶液中c(H+)減小、c(Mn2+)增大,MnO2氧化性減弱,保證單一變量只改變Cl-的濃度,可加入NaCl固體,若加熱又產(chǎn)生黃綠色氣體,說明Cl-的濃度越大其還原性越強(qiáng)。
又產(chǎn)生黃綠色氣體
(3)根據(jù)電化學(xué)的相關(guān)知識,小組同學(xué)分別利用電解池(圖1)和原電池(圖2)裝置,成功實(shí)現(xiàn)了銅與稀硫酸制氫氣。
①圖1中陽極的電極反應(yīng)為 　 　　　　　。
②結(jié)合(2)的探究結(jié)論,圖2中試劑X是　　　　,試劑Y是　　 　　。
可選試劑:稀硫酸、Na2SO4溶液、NaOH溶液、NaNO3溶液、CuSO4溶液
(濃度均為1.0 mol·L-1)
稀硫酸
NaOH溶液
【解析】 ②圖2為原電池,利用Cu與稀硫酸制備H2,負(fù)極為Cu極,正極區(qū)電解質(zhì)溶液為稀硫酸。為了增強(qiáng)Cu的還原性,負(fù)極區(qū)加入NaOH溶液降低溶液中的Cu2+的濃度。
2.(2024·湖北黃岡模擬)某研究性學(xué)習(xí)小組為探究含F(xiàn)e3+的鹽溶液與Cu的反應(yīng),設(shè)計(jì)并進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)裝置 序號 試劑a 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
Ⅰ 0.25 mol/L Fe2(SO4)3 溶液 溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)色。2天后,銅片有較大量剩余,溶液仍為藍(lán)色
Ⅱ 0.5 mol/L FeCl3溶液 溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色,銅片表面覆蓋有白色固體(經(jīng)檢驗(yàn)為CuCl)。2天后,白色固體消失,銅片無剩余,溶液中產(chǎn)生大量紅褐色沉淀
Ⅲ 0.5 mol/L Fe(NO3)3溶液 溶液逐漸變?yōu)榫G色,實(shí)驗(yàn)過程中未見氣泡產(chǎn)生。2天后,銅片少量剩余,溶液中產(chǎn)生大量紅褐色沉淀
(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中溶液pH均約為1.3,溶液顯酸性且pH相近的原因是
　。
相同,水解產(chǎn)生H+濃度近似相等
(2)小組同學(xué)取2 mL實(shí)驗(yàn)Ⅰ中反應(yīng)2天后的溶液于試管中,加入2滴1 mol/L KSCN溶液,觀察到溶液迅速變紅,產(chǎn)生大量白色沉淀。甲同學(xué)猜想:實(shí)驗(yàn)Ⅰ原溶液中Fe3+可能已反應(yīng)完,Fe2+可能在該條件下被Cu2+氧化。并通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)了其猜想,其實(shí)驗(yàn)方案是向2 mL 0.5 mol/L　　 　　(填化學(xué)式,下同)和0.25 mol/L　　　的混合溶液中,加入2滴1 mol/L KSCN溶液,觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。該條件下Fe2+能被Cu2+氧化的原因可能是SCN-增強(qiáng)了Cu2+的　　 　　。
FeSO4
CuSO4
氧化性
【解析】 (2)甲同學(xué)猜想實(shí)驗(yàn)Ⅰ原溶液中Fe3+可能已反應(yīng)完,則溶液中不存在Fe3+而存在Fe2+,Fe2+可能在該條件下被Cu2+氧化,則應(yīng)該進(jìn)行FeSO4和CuSO4的混合實(shí)驗(yàn)并觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,故實(shí)驗(yàn)方案是向 2 mL 0.5 mol/L FeSO4和
0.25 mol/L CuSO4的混合溶液中,加入2滴1 mol/L KSCN溶液,觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象;該條件下Cu2+表現(xiàn)氧化性,則Fe2+能被Cu2+氧化的原因可能是SCN-增強(qiáng)了Cu2+的氧化性。
(3)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中銅片無剩余,說明實(shí)驗(yàn)Ⅱ反應(yīng)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ快,實(shí)驗(yàn)Ⅱ中產(chǎn)生白色固體CuCl的離子方程式為　 ,白色固體消失的離子方程式為 　　　 　　　　　,由此對比實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅱ,推測Cl-在實(shí)驗(yàn)Ⅱ中的作用是　 。
催化Fe3+與Cu反應(yīng)(或作催化劑)
(4)實(shí)驗(yàn)Ⅲ所得溶液的顏色不是藍(lán)色,小組同學(xué)猜測反應(yīng)中生成了[Fe(NO)]2+,設(shè)計(jì)并實(shí)施了以下實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證了其猜想。
綜合以上實(shí)驗(yàn),Fe3+鹽溶液與Cu反應(yīng)的多樣性與陰離子種類、生成物存在形式等有關(guān)。
FeSO4
二、物質(zhì)組成、含量的探究
3.(2023·湖北卷,18)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題。
(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如圖,儀器A的名稱為　　 　　,裝置B的作用為　　　　。
具支試管
防倒吸
【解析】 (1)由題圖可知,儀器A的名稱為具支試管;銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、水和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于水,需要防倒吸,則裝置B的作用為防倒吸。
(2)銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下:
實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為 　 ;
產(chǎn)生的氣體為　　　　。比較實(shí)驗(yàn)①和②,從氧化還原角度說明H+的作用是　　　 　。
O2
提供酸性環(huán)境,增強(qiáng)氧化劑的氧化性
CuO2
滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,
溶液藍(lán)色消失,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色
96%
4.(2024·河南焦作模擬)硫酸亞鐵銨晶體 [x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]
[M=(132x+152y+18z)g· mol-1]是常見的補(bǔ)血?jiǎng)?br/>已知:①硫酸亞鐵銨晶體在空氣中不易被氧化。
②FeSO4溶液與(NH4)2SO4反應(yīng)可得到硫酸亞鐵銨。
(1)FeSO4溶液的制備。將鐵粉、一定量H2SO4溶液反應(yīng)制得FeSO4溶液,其中加入的鐵粉需過量,除鐵粉不純外,主要原因是
　　　　　　　　　 　　　(用離子方程式表示)。
(2)制備x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制備得到的FeSO4溶液中加入一定質(zhì)量的(NH4)2SO4固體,在70～80 ℃條件下溶解后,趁熱倒入50 mL乙醇中,析出晶體。乙醇的作用為
　。
乙醇分子的極性弱于水的,加入乙醇,形成乙醇-水的
混合溶劑,極性比水的更弱,根據(jù)“相似相溶”原理,使離子化合物硫酸亞鐵銨在乙醇-水的混合溶劑中的溶解度更小,有利于晶體析出
Ⅰ.準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體,加水溶解后,將溶液注入三頸燒瓶中;
Ⅱ.準(zhǔn)確量取50.00 mL 3.030 mol·L-1H2SO4溶液于錐形瓶中;
Ⅲ.向三頸燒瓶中通入氮?dú)?加入足量NaOH濃溶液,加熱,蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶;
Ⅳ.用0.120 mol·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸,滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00 mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
①裝置M的名稱為　　　　　　。
②通入N2的作用為　 。
分液漏斗
將產(chǎn)生的NH3全部趕至錐形瓶內(nèi),被H2SO4溶液完全吸收
【解析】 (3)②反應(yīng)裝置中會有殘留的NH3,持續(xù)通入N2可以將產(chǎn)生的NH3全部趕至錐形瓶內(nèi),被H2SO4溶液完全吸收。
③步驟Ⅲ中,反應(yīng)的離子方程式是 　 。
偏小
cf
【解析】 ④若未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管,則NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏低,則滴定中消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大,剩余的硫酸的量偏大,則測得的NH3的含量偏小;步驟Ⅳ中,滴定時(shí)還必須選用的儀器是滴定管夾、堿式滴定管,故選c、f。
Ⅰ.另準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體于燒杯中,加水溶解,邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液;
Ⅱ.過濾得到沉淀,洗滌沉淀3～4次;
Ⅲ.灼燒沉淀至恒重,稱量,得沉淀質(zhì)量為69.90 g。
結(jié)合實(shí)驗(yàn)(3)和(4),通過計(jì)算得出硫酸亞鐵銨晶體的化學(xué)式為
　 。
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
1.(2024·新課標(biāo)卷,28)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下:
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,將100 mmol己-2,5-二酮(熔點(diǎn):-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)與 100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn):57 ℃)放入①中,攪拌。
待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20 min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題。
(1)量取己-2,5-二酮應(yīng)使用的儀器為　　　　　　　　(填名稱)。
酸式滴定管
【解析】 將100 mmol己-2,5-二酮與100 mmol 4-甲氧基苯胺放入兩頸燒瓶中,利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率,通過攪拌來增大反應(yīng)速率,反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品),加熱至65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,如活性炭),回流20 min,趁熱過濾,使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液,濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出,經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
(1)酮類對橡膠有腐蝕性,所以選用酸式滴定管。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是　　　 　　;儀器②的名稱是　　　　 　　。
鐵架臺
球形冷凝管
【解析】 (2)③為鐵架臺;儀器②用于冷凝回流,為球形冷凝管。
(3)“攪拌”的作用是 　 　　　　　　　。
使固液反應(yīng)物充分接觸,增大反應(yīng)速率
【解析】 (3)己-2,5-二酮的熔點(diǎn)為-5.5 ℃,常溫下為液體,4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57 ℃,常溫下為固體,攪拌可使固、液反應(yīng)物充分接觸,增大反應(yīng)速率。
(4)“加熱”方式為　　　　　　。
水浴加熱
【解析】 (4)由題給信息“加熱至65 ℃”可知,應(yīng)用水浴加熱,便于控制溫度,且受熱更均勻。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　　　。
活性炭
【解析】 (5)脫色劑的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì),結(jié)合題中信息,加入脫色劑后回流,趁熱過濾,保留濾液,即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,所以可以選用活性炭作脫色劑。
(6)“趁熱過濾”的目的是 　 　　　　　　 　;用　　　　　 　　　洗滌白色固體。
防止產(chǎn)品結(jié)晶損失,提高產(chǎn)率
50%的乙醇溶液
【解析】 (6)由題給信息可知,產(chǎn)品吡咯X為白色固體,加熱至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁熱過濾,使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液,防止產(chǎn)品結(jié)晶損失,提高產(chǎn)率;由加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知,常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液,所以為減少溶解損失,洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。
(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是　　　　　　　　　。
重結(jié)晶
【解析】 (7)由產(chǎn)品的分離提純過程可知,若需進(jìn)一步提純,可采用的方法為重結(jié)晶。
2.(2024·貴州卷,15節(jié)選)十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體,并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖,夾持裝置省略):
Ⅰ.將適量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三頸燒瓶中,加適量水,加熱,溶解。
Ⅱ.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸,緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應(yīng)30 min,
冷卻。
Ⅲ.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中,加入乙醚,再分批次加入濃鹽酸,萃取。
Ⅳ.靜置后液體分上、中、下三層,下層是油狀鎢硅酸醚合物。
Ⅴ.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中,加少量水,加熱至混合液表面有晶膜形成,冷卻結(jié)晶,抽濾,干燥,得到十二鎢硅酸晶體(H4[SiW12O40]·nH2O)。
已知:①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀;
②乙醚易揮發(fā)、易燃,難溶于水且密度比水小;
回答下列問題。
(1)儀器a中的試劑是　　 　　(填名稱),其作用是　　　　 　　　　。
堿石灰(或NaOH固體等)
【解析】 (1)濃鹽酸具有揮發(fā)性,會污染環(huán)境,故儀器a中的試劑的作用是吸收揮發(fā)出來的氯化氫,可以是堿石灰或NaOH固體等。
吸收揮發(fā)出來的氯化氫
(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是
　。
防止制備過程中局部pH過低而
【解析】 (2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加,防止制備過程中局部pH過低而產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀。
產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀
(3)下列儀器中,用于“萃取、分液”操作的有　　　 　　　　(填名稱)。
分液漏斗、燒杯
【解析】 (3)萃取、分液需要使用分液漏斗,同時(shí)需要燒杯來盛放分液后的液體,故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、燒杯。
(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是　　　　。
NaCl
【解析】 (4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體分為上、中、下三層,其中下層液體為油狀鎢硅酸醚合物,乙醚難溶于水,且密度小于水,故上層為乙醚,中間層為水層,通過分析發(fā)生的反應(yīng)可知,中間層的溶質(zhì)主要為NaCl。
(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作　　　 　(填“能”或“不能”)使用明火,原因是　　　 　　　　　。
不能
【解析】 (5)由于乙醚易揮發(fā),易燃,遇明火極易發(fā)生危險(xiǎn),故步驟Ⅴ中“加熱”操作不能使用明火。
乙醚易揮發(fā),易燃,遇明火極易發(fā)生危險(xiǎn)
3.(2024·山東卷,19)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置略)。
回答下列問題。
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體,配制
1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,下列儀器必須用到的是　　　　(填字母)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL錐形瓶
C.500 mL容量瓶 D.膠頭滴管
AD
【解析】 由題中信息可知,利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)中,將氧氣經(jīng)干燥、凈化后通入管式爐中,將鋼鐵中的硫氧化為SO2,然后將生成的SO2導(dǎo)入碘液中吸收,通過消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來測定鋼鐵中硫的含量。
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體,配制1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為 0.002 0 mol·L-1),需要用堿式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液;需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體;需要在燒杯中溶解KI固體,溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌;需要用1 000 mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,需要用膠頭滴管定容。因此,題給儀器必須用到的是
A、D。
(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2,B中的試劑為　　　　。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖),目的是　　　　。
濃硫酸
防止倒吸
【解析】 (2)裝置B和C的作用是充分干燥O2,裝置B中盛放液體干燥劑,濃硫酸具有吸水性,常用于干燥某些氣體,因此裝置B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒?若多孔玻璃泡內(nèi)水面上升,磨砂浮子也隨之上升,磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上,從而防止倒吸。
(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是
　 ; 滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL,
樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　 　(用代數(shù)式表示)。
當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液
由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色
作催化劑
通入裝置F的氣體溫度過高,導(dǎo)致部分I2升華,從而消耗更多的
KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液
不變
4.(2024·北京卷,19)某小組同學(xué)向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分別加入過量的銅粉、鋅粉和鎂粉,探究溶液中氧化劑的粒子及其還原產(chǎn)物。
(1)理論分析
依據(jù)金屬活動(dòng)性順序,Cu、Zn、Mg中可將Fe3+還原為Fe的金屬是　　　　。
Mg、Zn
【解析】 (1)在金屬活動(dòng)性順序表中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可將Fe3+還原為Fe。
(2)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
實(shí)驗(yàn) 金屬 操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物
Ⅰ 過量 Cu 一段時(shí)間后,溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色,固體中未檢測到鐵單質(zhì)
Ⅱ 過量 Zn 一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生,反應(yīng)緩慢,pH逐漸增大,產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后,無氣泡冒出,此時(shí)溶液pH為3～4,取出固體,固體中未檢測到鐵單質(zhì)
Ⅲ 過量 Mg 有大量氣泡產(chǎn)生,反應(yīng)劇烈,pH逐漸增大,產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后,持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡,當(dāng)溶液pH為 3～4 時(shí),取出固體,固體中檢測到鐵單質(zhì)
①分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,證明都有Fe2+生成,依據(jù)的現(xiàn)象是　　　　　　 　　。
產(chǎn)生藍(lán)色沉淀
【解析】 (2)①Fe2+與K3[Fe(CN)6]會生成藍(lán)色的KFe[Fe(CN)6]沉淀。
②實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成,用平衡移動(dòng)原理解釋原因:
　 。
Fe3+水解
③對實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到鐵單質(zhì)進(jìn)行分析及探究。
ⅰ.a.甲認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅱ中,當(dāng)Fe3+、H+濃度較大時(shí),即使Zn與Fe2+反應(yīng)置換出少量Fe,
Fe也會被Fe3+、H+消耗。寫出Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程式:
　。
b.乙認(rèn)為在pH為3～4的溶液中即便生成Fe也會被H+消耗。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):
(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)。證實(shí)了此條件下可忽略H+對Fe的消耗。
c.丙認(rèn)為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在鋅粉上,阻礙了Zn與Fe2+的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了鋅粉被包裹。
向pH
為3～4的稀鹽酸中加鐵粉,一段時(shí)間后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀
【解析】 b.要證實(shí)在pH為3～4的溶液中可忽略H+對Fe的消耗,可向pH為3～4的稀鹽酸中加鐵粉,一段時(shí)間后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,即說明此條件下Fe基本未與H+反應(yīng)生成Fe2+。
ⅱ.查閱資料:0.5 mol·L-1 Fe3+開始沉淀的pH約為1.2,完全沉淀的pH約為3。
結(jié)合a、b和c,重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ,當(dāng)溶液pH為3～4時(shí),不取出固體,向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸,控制pH<1.2,
(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象),待pH為3～4時(shí),取出固體,固體中檢測到鐵單質(zhì)。
加入幾滴KSCN溶液,待溶液紅色消失后,停止
加入鹽酸
【解析】 ⅱ.結(jié)合a、b和c可知,實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到鐵單質(zhì)的原因可能是Fe3+的干擾以及Fe(OH)3沉淀對鋅粉的包裹,因此可控制反應(yīng)條件,在未生成Fe(OH)3沉淀時(shí)將Fe3+還原,即可排除兩個(gè)干擾因素,具體操作為重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ,當(dāng)溶液pH為3～4時(shí),不取出固體,向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸,控制pH<1.2,加入幾滴KSCN溶液,待溶液紅色消失后,停止加入鹽酸,待pH為3～4時(shí),取出固體,固體中檢測到鐵單質(zhì)。
(3)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ,解釋實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到鐵單質(zhì)的原因:
　 。
加入鎂粉后
【解析】 (3)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ,加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡,使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,從而實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到鐵單質(zhì)。
產(chǎn)生大量氣泡,使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
5.(2024·湖北卷,18)學(xué)習(xí)小組為探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì),室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)Ⅰ～Ⅳ。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ 無明顯變化
實(shí)驗(yàn)Ⅱ 溶液變?yōu)榧t色,伴有氣泡產(chǎn)生
實(shí)驗(yàn)Ⅲ 溶液變?yōu)槟G色,并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體
已知:[Co(H2O)6]2+為粉紅色、[Co(H2O)6]3+為藍(lán)色、[Co(CO3)2]2-為紅色、[Co(CO3)3]3-為墨綠色。回答下列問題。
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到下列儀器中的　　　　(填字母)。
bc
【解析】 (1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到容量瓶、膠頭滴管等,故選b、c。
不能
維持pH穩(wěn)定
濃度都下降,[Co(H2O)6]3+ 濃度下降幅度更大,反應(yīng)正向進(jìn)行
實(shí)驗(yàn)Ⅳ:
(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中,A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色,并產(chǎn)生氣體;B到C溶液變?yōu)榉奂t色,并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為　　　　、　　　　。
CO2
O2
課時(shí)作業(yè)52　物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)
(時(shí)間:30分鐘　滿分:60分)
非選擇題(共3小題,除標(biāo)注外,每空2分,共60分)
1.(18分)(2023·遼寧卷,17)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,
蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃,加入25 mL噻吩,反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10 ℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,
反應(yīng)30 min。
Ⅳ.水解。恢復(fù)室溫,加入70 mL水,攪拌 30 min;加鹽酸調(diào)pH至4～6,繼續(xù)反應(yīng)2 h,分液;用水洗滌有機(jī)相,二次分液。
Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4,靜置,過濾。對濾液進(jìn)行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92 g。
回答下列問題。
(1)步驟 Ⅰ 中液體A可以選擇　　　　(填字母)。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
c
【解析】 (1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中,液體A不能和Na反應(yīng),而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng),故選c。
(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯( )的原因是
　 。
形成分子間氫鍵,使熔、沸點(diǎn)升高
(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為 　 　　　　　　　　　　。
(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是 　 。
少量多次地滴加環(huán)氧乙烷溶液,并邊加邊攪拌
【解析】 (4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是少量多次地滴加環(huán)氧乙烷溶液,并邊加邊攪拌。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是
　 。
將NaOH中和,使平衡正向移動(dòng),增大
反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
【解析】 (5)2-噻吩乙醇鈉水解生成2-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成,用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是將NaOH中和,使平衡正向移動(dòng),增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是　　　　　　　　　　　　(填名稱);無水MgSO4的作用為　　　　。
球形冷凝管和分液漏斗
除去水
【解析】 (6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾,蒸餾的過程中需要直形冷凝管,不能用球形冷凝管,無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗;向有機(jī)相中加入無水 MgSO4的作用是除去水。
(7)(4分)產(chǎn)品的產(chǎn)率為　　　　(用Na計(jì)算,精確至0.1%)。
70.0%
2.(22分)(2023·新課標(biāo)卷,28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:
相關(guān)信息列表如下:
物質(zhì) 性狀 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解性
安息香 白色 固體 133 344 難溶于冷水
溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黃色 固體 95 347 不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色 液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如圖所示,實(shí)驗(yàn)步驟為:
①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,邊攪拌邊加熱,至固體全部溶解。
②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0 g安息香,加熱回流 45～60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷卻,有黃色固體析出。
④過濾,并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶,干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6 g。
回答下列問題。
(1)儀器A中應(yīng)加入　　　　(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
油
【解析】 (1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰,冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100 ℃,應(yīng)選擇油浴加熱,所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
(2)儀器B的名稱是　　　　　　　　;冷卻水應(yīng)從　　　　(填“a”或“b”)口通入。
球形冷凝管
a
【解析】 (2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知,B為球形冷凝管,為了充分冷卻,冷卻水應(yīng)從a口進(jìn),b口出。
(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的是　　　。
防暴沸
【解析】 (3)步驟②中,若沸騰時(shí)加入安息香,會暴沸,所以需要待沸騰平息后加入。
(4)在本實(shí)驗(yàn)中,FeCl3為氧化劑且過量,其還原產(chǎn)物為　　　　;某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行 　　　　,簡述判斷理由
　 　。
FeCl2
可行
空氣中的O2可以將還原產(chǎn)物FeCl2又
氧化為FeCl3,FeCl3可循環(huán)參與反應(yīng)
【解析】 (4)FeCl3為氧化劑,則Fe的化合價(jià)降低,還原產(chǎn)物為FeCl2,若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮,空氣中的O2可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3,FeCl3可循環(huán)參與反應(yīng)。
(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止　 。
氯化鐵水解
【解析】 (5)氯化鐵易水解,所以步驟①～③中,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止氯化鐵水解。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量　　 　(填字母,下同)洗滌的方法除去。若要得到更高純度的產(chǎn)品,可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。
a.熱水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
a
【解析】 (6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于熱水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香。
(7)(4分)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于　　　　。
a.85% b.80% c.75% d.70%
b
3.(20分)(2024·山西朔州模擬)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳,按如下流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)。
已知:①無水二氯化錳極易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯。
請回答下列問題。
(1)步驟Ⅰ:所獲固體主要成分是　　　 　　　(用化學(xué)式表示)。
(CH3COO)2Mn
【解析】 (1)由已知③,結(jié)合流程圖及已知②中制備原理知,步驟Ⅰ中(CH3COO)2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脫去結(jié)晶水,得到醋酸錳。
(2)(4分)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng),步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng),目的分別是
　。
步驟Ⅰ
脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2;步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2
(3)步驟Ⅲ:下列操作中正確的是　　　(填字母)。
A.用蒸餾水潤濕濾紙,微開水龍頭,抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液,開大水龍頭,待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀
C.用乙醇作為洗滌劑,在洗滌沉淀時(shí),關(guān)小水龍頭,使洗滌劑緩慢通過沉淀物
D.洗滌結(jié)束后,將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作
BD
【解析】 (3)無水二氯化錳易吸水潮解,易溶于水和乙醇,故在步驟Ⅲ中,不能用蒸餾水潤濕濾紙,也不能用乙醇作洗滌劑,A、C錯(cuò)誤;用傾析法轉(zhuǎn)移溶液,開大水龍頭,可以增大過濾速度,待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀,B正確;洗滌結(jié)束后,將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作,可防止產(chǎn)品吸水潮解,D正確。
(4)步驟Ⅳ:①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上,打開安全瓶上旋塞,打開抽氣泵,關(guān)閉安全瓶上旋塞,開啟加熱器,進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序:
純化完成→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關(guān)閉抽氣泵
c.關(guān)閉加熱器,待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
c
d
b
a
【解析】 (4)①純化完成后,先關(guān)閉加熱器,待燒瓶冷卻至室溫后打開安全瓶上旋塞,關(guān)閉抽氣泵,然后拔出圓底燒瓶的瓶塞,將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存。
②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是
　 。
防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入
抽氣泵;防止外部水蒸氣進(jìn)入使無水二氯化錳潮解
【解析】 ②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解,因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵,同時(shí)防止外部水蒸氣進(jìn)入使無水二氯化錳潮解。
(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度;乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是　　(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。
乙
【解析】 (5)因?yàn)楫a(chǎn)品MnCl2中可能含有(CH3COO)2Mn,故測量產(chǎn)品中氯元素的含量才是確定純度的合理方法。
課時(shí)作業(yè)53　定性、定量探究型綜合實(shí)驗(yàn)
(時(shí)間:30分鐘　滿分:90分)
非選擇題(共5小題,除標(biāo)注外,每空2分,共90分)
1.(16分)(2024·四川成都三模)某小組同學(xué)為探究FeSO4的性質(zhì)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。
Ⅰ.新配制0.1 mol·L-1FeSO4溶液450 mL:
(1)配制0.1 mol·L-1FeSO4溶液450 mL,需用托盤天平準(zhǔn)確稱取綠礬(FeSO4·7H2O)
　　　g,其部分實(shí)驗(yàn)操作示意圖如圖,正確的步驟順序?yàn)椤　　　　　?填序號)。
13.9
②①④③
【解析】 (1)配制0.1 mol·L-1 FeSO4溶液450 mL,需用500 mL容量瓶。用托盤天平準(zhǔn)確稱取綠礬(FeSO4·7H2O)的質(zhì)量為0.1 mol·L-1×0.5 L×278 g·mol-1=13.9 g。配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液包含計(jì)算、稱量、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、加水定容、搖勻、裝瓶等,故正確的步驟順序?yàn)棰冖佗堍邸?br/>Ⅱ.取2 mL新配制的FeSO4溶液,按如圖進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并觀察到如下現(xiàn)象:
(2)ⅱ中溶液呈淺紅色,說明FeSO4溶液中存在　　　(填離子符號)。
Fe3+
【解析】 (2)ⅱ中溶液呈淺紅色,說明生成硫氰化鐵,待測液中存在少量Fe3+。
(3)ⅲ中溶液紅色變深的主要原因是　　　　　 　　　　　(用離子方程式表示)。
Ⅲ.探究ⅲ中“紅色褪去”的原因:
查閱資料:SCN-具有還原性,能被氯氣氧化為(SCN)2。
根據(jù)查閱資料,甲、乙兩位同學(xué)提出了如下猜想:
項(xiàng)目 猜想
甲 +3價(jià)鐵元素又被還原成+2價(jià)鐵元素
乙
(4)乙同學(xué)的猜想是　 。
為驗(yàn)證甲、乙兩位同學(xué)的猜想,設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn):將褪色后的溶液分為兩等份,一份滴加KSCN溶液,呈紅色;另一份加入氯化鐵溶液,無明顯現(xiàn)象,則　　(填“甲”或“乙”)同學(xué)猜想是正確的。
SCN-具有還原性,被Cl2氧化
乙
【解析】 (4)滴加氯水紅色褪去的可能原因是SCN-具有還原性,被Cl2氧化,故乙同學(xué)的猜想是SCN-具有還原性,被Cl2氧化。若乙同學(xué)猜想正確,紅色褪去后的溶液中沒有硫氰化鉀,滴加硫氰化鉀溶液,溶液又呈紅色,另一份加入氯化鐵溶液,無明顯現(xiàn)象,則乙同學(xué)猜想正確。
Ⅳ.丙和丁同學(xué)探究無水FeSO4在450 ℃、不同氛圍中的分解產(chǎn)物:
①丙同學(xué)在450 ℃、空氣氛圍中加熱15.2 g FeSO4,直至固體質(zhì)量不變,得到純凈的紅棕色固體 m g,產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液,無明顯變化,通入氯化鋇溶液中有白色沉淀生成;
②丁同學(xué)在450 ℃、氮?dú)夥諊屑訜?5.2 g FeSO4,直至固體質(zhì)量不變,得到純凈的紅棕色固體也是m g,產(chǎn)生的氣體依次通入氯化鋇溶液和品紅溶液,氯化鋇溶液中有白色沉淀,品紅溶液褪色。
(5)則m=　　 　,FeSO4固體在空氣氛圍中加熱時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為　 　。
8
2.(20分)堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑,受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成,某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
(1)請完成下列實(shí)驗(yàn)步驟:
①稱取3.65 g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi),分別稱量乙、丙裝置的質(zhì)量;
②按如圖所示裝置組裝好儀器,并檢查裝置氣密性;
③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管,當(dāng)乙裝置中　　　　　　　　　(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象),停止加熱;
④打開活塞K,緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后,稱量乙、丙裝置的質(zhì)量;
⑤計(jì)算。
不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)
(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是
　 。
(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷,為解決這一問題,可選用下列裝置中的　　(填字母)連接在　　 　　(填裝置連接位置)。
A B C D
將甲裝置中產(chǎn)生的CO2和水蒸氣
全部趕入乙、丙裝置中
D
活塞K前(或甲裝置前)
(4)若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測得如下數(shù)據(jù):
項(xiàng)目 乙裝置的質(zhì)量/g 丙裝置的質(zhì)量/g
加熱前 80.00 62.00
加熱后 80.36 62.88
則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為　 。
Co3(OH)4(CO3)2
(5)有人認(rèn)為用如圖所示裝置進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn)也可以確定堿式碳酸鈷的組成。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ:稱取一定質(zhì)量的樣品置于Y形管a處,加入一定體積一定物質(zhì)的量濃度的足量稀硫酸于Y形管b處,量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液,而不用蒸餾水,其原因是　 , 然后通過　　　　　　　　　　　　　　(填操作),引發(fā)反應(yīng),測定產(chǎn)生的CO2的體積(假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下)。
飽和碳酸氫鈉溶液會降低CO2的溶解度
將b向a傾斜,使稀硫酸流入a中
實(shí)驗(yàn)Ⅱ:將實(shí)驗(yàn)Ⅰ中反應(yīng)后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個(gè)Y形管的a、b中,量氣管中盛裝蒸餾水,此時(shí)引發(fā)反應(yīng)的方式與實(shí)驗(yàn)Ⅰ　 　　(填“相同”
“不同”或“可相同也可不同”),然后測定產(chǎn)生H2的體積(假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下)。
兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),讀數(shù)前,先　　　 　,再調(diào)節(jié)量氣管和水準(zhǔn)管液面持平,然后平視讀數(shù);下列實(shí)驗(yàn)操作有可能會使y的值偏大的是　　　　(填字母)。
A.實(shí)驗(yàn)Ⅰ讀數(shù)時(shí)量氣管液面高于水準(zhǔn)管液面
B.實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)結(jié)束時(shí),迅速調(diào)整兩側(cè)液面持平,立即讀數(shù)
C.實(shí)驗(yàn)Ⅱ引發(fā)反應(yīng)時(shí)將稀硫酸向鋅粒傾斜
不同
恢復(fù)至室溫
C
測定CO2體積時(shí),由于CO2能溶于水,所以可用飽和碳酸氫鈉溶液來降低CO2的溶解度;測量氣體體積時(shí)應(yīng)該注意先恢復(fù)至室溫,再調(diào)節(jié)量氣管和水準(zhǔn)管液面持平,然后平視讀數(shù)。若實(shí)驗(yàn)Ⅰ讀數(shù)時(shí)量氣管液面高于水準(zhǔn)管液面,所測CO2的體積偏大,則OH-的量小于實(shí)際值,即y的值偏小,A不符合題意;實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)結(jié)束時(shí),迅速調(diào)整液面持平,立即讀數(shù),所測H2體積偏大,則OH-的量小于實(shí)際值,即y的值偏小,B不符合題意;實(shí)驗(yàn)Ⅱ引發(fā)反應(yīng)時(shí)將稀硫酸向鋅粒傾斜,所得H2體積偏小,則OH-的量大于實(shí)際值,即y的值偏大,C符合題意。
3.(14分)(2025·山西大同模擬)磷化鋁(AlP)通常可作為一種廣譜性熏蒸殺蟲劑,
糧食倉儲常用磷化鋁熏蒸殺蟲,某化學(xué)興趣小組的同學(xué)用下述方法測定糧食中殘留磷化鋁的含量。C中加入 100 g 原糧,E中加入20.00 mL一定濃度的 KMnO4 溶液(H2SO4酸化)。往C中加入足量水,充分反應(yīng)后,用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定E中過量的KMnO4溶液。
已知:①AlP吸水后會立即產(chǎn)生高毒性PH3氣體(沸點(diǎn)-89.7 ℃,還原性強(qiáng))。
②焦性沒食子酸的堿性溶液具有還原性。
回答下列問題。
(1)儀器D中冷凝水從　　　(填“a”或“b”)口通入。
a
(2)AlP與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為 　　 　　　　　　　　。
(3)裝置A中盛裝KMnO4溶液的作用是除去空氣中的還原性氣體,裝置B中盛有焦性沒食子酸的堿性溶液,其作用是　 。
吸收空氣中的O2,防止PH3被氧化
【解析】 (3)因?yàn)镻H3具有很強(qiáng)的還原性,所以要除去空氣中的氧氣,故裝置B中盛有的焦性沒食子酸的堿性溶液的作用是吸收空氣中的O2,防止PH3被氧化。
(4)C中反應(yīng)完全后繼續(xù)通入空氣的作用是
　。
使生成的PH3氣體全部排出后被
KMnO4溶液吸收
【解析】 (4)通入空氣的作用是將裝置內(nèi)生成的PH3氣體全部排出,進(jìn)入裝置E中后被KMnO4溶液吸收,減小實(shí)驗(yàn)誤差。
(5)裝置E中PH3被氧化成磷酸,KMnO4的錳元素被還原為Mn2+,則裝置E中發(fā)生反應(yīng)的還原劑和氧化劑的物質(zhì)的量之比為　　　　。
5∶8
(6)收集裝置E中的吸收液,加水稀釋后用Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的 KMnO4 溶液,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為　 ,
若滴定過程中不慎將錐形瓶中部分液體外濺,則會導(dǎo)致測定出糧食中磷化鋁的殘留量　　　　(填“偏高”或“偏低”)。
偏高
4.(18分)(2024·北京模擬)化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組探究影響Mg與水反應(yīng)速率的因素。
(1)測定不同溫度下Mg與水反應(yīng)程度與時(shí)間的關(guān)系,結(jié)果如圖所示:
①M(fèi)g與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為 　。
②從圖中同學(xué)們獲得如下結(jié)論:
結(jié)論一:一定溫度范圍內(nèi),溫度越高,　　　　　　　　　 　　;
結(jié)論二:同一溫度下,500 s后反應(yīng)速率均　　 　(填“增大”“減小”或“不變”);導(dǎo)致該變化的原因可能是
　 。
鎂與水的反應(yīng)程度越大
減小
生成的沉淀附著在Mg表面,減小了Mg與水的接觸
面積
【解析】 ②從圖中可以看出,相同時(shí)間,溫度越高,反應(yīng)進(jìn)行的程度越大;相同溫度,500 s后,反應(yīng)進(jìn)行的程度都要緩和得多,這可能與產(chǎn)物的溶解性有關(guān)。則:
結(jié)論一:一定溫度范圍內(nèi),溫度越高,鎂與水的反應(yīng)程度越大;
結(jié)論二:同一溫度下,500 s后反應(yīng)速率均減小;導(dǎo)致該變化的原因可能是生成的沉淀附著在Mg表面,減小了Mg與水的接觸面積。
(2)研究鎂條與不同堿性溶液之間的反應(yīng)。
序號 溶液 現(xiàn)象
Ⅰ 2 mL 0.1 mol·L-1NaOH溶液(pH約為13) 無明顯現(xiàn)象
Ⅱ 2 mL 0.1 mol·L-1Na2CO3溶液(pH約為11.6) 鎂條表面有極少量氣泡產(chǎn)生
Ⅲ 2 mL 0.1 mol·L-1NaHCO3溶液(pH約為8.3) 鎂條表面有大量氣泡持續(xù)產(chǎn)生,鎂條表面有少量白色沉淀附著,試管底部有白色渾濁
Ⅳ 2 mL飽和Na2CO3溶液(pH約為12.3) 鎂條表面有大量氣泡持續(xù)產(chǎn)生,鎂條表面有少量白色沉淀附著,試管底部有大量白色渾濁
說明:ⅰ.實(shí)驗(yàn)中鎂條均已用砂紙打磨掉表面氧化膜
ⅱ.收集上述實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的氣體均未檢測到CO2
①乙同學(xué)否定了甲同學(xué)的結(jié)論,他的依據(jù)是
　 。
實(shí)驗(yàn)Ⅳ中飽和碳酸鈉溶液的堿性
很強(qiáng),而鎂與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)速率卻很大
【解析】 (2)①乙同學(xué)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅳ,否定了甲同學(xué)的結(jié)論,他的依據(jù)是實(shí)驗(yàn)Ⅳ中飽和碳酸鈉溶液的堿性很強(qiáng),而鎂與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)速率卻很大。
②丙同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn):Mg(OH)2在飽和Na2CO3溶液中可轉(zhuǎn)化為疏松的Mg2(OH)2CO3·nH2O沉淀并脫離金屬鎂表面,因此,Ⅳ中產(chǎn)生大量氣泡。請寫出生成疏松的Mg2(OH)2CO3·nH2O的離子方程式:
　 。
Mg2(OH)2CO3·nH2O+2OH-
③試從平衡原理分析Ⅲ中產(chǎn)生大量氣體的原因:
　 。丁同學(xué)取去除氧化膜的鎂條加入試劑a,鎂條表面產(chǎn)生少量氣泡,證實(shí)了該解釋。試劑a是　　 　　　　　　　　　。
沉淀溶解平衡正向移動(dòng),附著在鎂條表面的Mg(OH)2減少,鎂條與溶液的接觸面積增大
pH約為8.3的NaOH溶液
(3)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)所得結(jié)論:
　 。
Mg與水反應(yīng)時(shí)析出H2的量(速率)(或反應(yīng)程度)
取決于Mg(OH)2能否被破壞
【解析】 (3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知,鎂與水能否反應(yīng)的關(guān)鍵是鎂與水的接觸面積,由此所得結(jié)論為Mg與水反應(yīng)時(shí)析出H2的量(速率)(或反應(yīng)程度)取決于Mg(OH)2能否被破壞。
5.(22分)(2024·北京昌平區(qū)二模)探究配制不同金屬離子—氨配體溶液的差異性,實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下表:
實(shí)驗(yàn)序號 操作 現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)ⅰ: [Cu(NH3)4]2+的配制 實(shí)驗(yàn)ⅰ-a 在試管內(nèi)混合CuSO4溶液和NaOH溶液,再加入過量的2 mol/L氨水 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,加入氨水后沉淀少部分溶解,溶液變渾濁,靜置后上層為深藍(lán)色溶液
實(shí)驗(yàn)ⅰ-b 在試管內(nèi)混合CuSO4溶液和NaOH溶液,再加入過量的6 mol/L氨水 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,加入氨水后沉淀大部分溶解,溶液變渾濁,靜置后上層為深藍(lán)色溶液
實(shí)驗(yàn)ⅰ-c 在試管內(nèi)混合CuSO4溶液和氨水,再加入過量的2 mol/L氨水 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,再加入氨水后沉淀完全溶解,得到澄清的深藍(lán)色溶液
實(shí)驗(yàn)ⅱ: [Co(NH3)6]2+的配制 實(shí)驗(yàn)ⅱ-a 在試管內(nèi)混合CoCl2溶液和過量的 6 mol/L 氨水 得到淺青色沉淀,
沉淀未見明顯溶解
實(shí)驗(yàn)ⅱ-b 在試管內(nèi)混合CoCl2溶液和過量的 14 mol/L 氨水 得到淺青色沉淀,
沉淀未見明顯溶解
實(shí)驗(yàn)ⅲ: [Ag(NH3)2]+的配制 實(shí)驗(yàn)ⅲ 在試管內(nèi)混合AgNO3溶液和NaOH溶液,再加入過量的2 mol/L氨水 產(chǎn)生白色沉淀,加入氨水后沉淀完全溶解,得到無色溶液
資料:①飽和氨水的濃度約為14 mol/L;
②Co(OH)2為淺青色沉淀;
③[Co(NH3)6]2+溶液為紅色,在活性炭催化下轉(zhuǎn)化為橙黃色的[Co(NH3)6]3+溶液。
(1)實(shí)驗(yàn)ⅰ-a中生成藍(lán)色沉淀的離子方程式為 　。
(2)有研究認(rèn)為藍(lán)色沉淀中還有Cu2(OH)2SO4成分,其可以溶于稀酸。檢驗(yàn)藍(lán)色沉淀中不止含Cu(OH)2的實(shí)驗(yàn)操作:將藍(lán)色沉淀過濾,充分洗滌后,
　 (填后續(xù)操作和現(xiàn)象)。
加入
【解析】 (2)檢驗(yàn)藍(lán)色沉淀中不止含Cu(OH)2,可能還含有Cu2(OH)2SO4,只要檢驗(yàn)硫酸根離子的存在即可,已知Cu2(OH)2SO4可以溶于稀酸,故實(shí)驗(yàn)操作為將藍(lán)色沉淀過濾,充分洗滌后,加入足量稀鹽酸,固體全部溶解后再加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀。
足量稀鹽酸,固體全部溶解后再加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀
(3)對比實(shí)驗(yàn)ⅰ-a和實(shí)驗(yàn)ⅰ-b,從平衡移動(dòng)角度,結(jié)合化學(xué)用語解釋NH3·H2O對[Cu(NH3)4]2+生成有一定促進(jìn)作用的原因:
　。
平衡正向移動(dòng),c(Cu2+)減小,使Cu(OH)2的沉淀溶解平衡正移,Cu(OH)2更多地轉(zhuǎn)化為[Cu(NH3)4]2+
①x的化學(xué)式是　　　　　,c=　　　。
Na2SO4
1
②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是　 。
試管1中沉淀溶解,試管2中沉淀不溶解
【解析】 ②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象證實(shí)了預(yù)測,故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是試管1中沉淀溶解,試管2中沉淀不溶解。
OH-反應(yīng)產(chǎn)生 NH3·H2O,增大了c(NH3·H2O),同時(shí)減少了c(OH-),使沉淀溶解
平衡正向移動(dòng)
(6)針對實(shí)驗(yàn)ⅱ未能成功配制[Co(NH3)6]2+溶液,結(jié)合以上分析,提出改進(jìn)方案:
①在實(shí)驗(yàn)ⅱ-a的基礎(chǔ)上繼續(xù)加入　　　　　 　　 　　　　　,即可成功配制。
10滴1 mol/L (NH4)2SO4溶液
②驗(yàn)證配制成功的操作及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是取①的上層紅色清液,加入少許活性炭振蕩試管,溶液變?yōu)槌赛S色,反應(yīng)的離子方程式為
　。
(7)(3分)綜合以上分析,配制不同金屬離子—氨配體溶液的難易程度存在差異性,推測可能與以下因素有關(guān):配位數(shù)、
　 。
氫氧化物提供金屬陽離子的難易
程度、金屬陽離子和NH3配位的難易程度
【解析】 (7)綜合以上分析,配制不同金屬離子—氨配體溶液的難易程度存在差異性,推測可能與配位數(shù)、氫氧化物提供金屬陽離子的難易程度、金屬陽離子和NH3配位的難易程度等因素有關(guān)。課時(shí)作業(yè)52　物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)
(時(shí)間:30分鐘　滿分:60分)
非選擇題(共3小題,除標(biāo)注外,每空2分,共60分)
1.(18分)(2023·遼寧卷,17)2噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃,加入25 mL噻吩,反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10 ℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,反應(yīng)30 min。
Ⅳ.水解。恢復(fù)室溫,加入70 mL水,攪拌 30 min;加鹽酸調(diào)pH至4～6,繼續(xù)反應(yīng)2 h,分液;用水洗滌有機(jī)相,二次分液。
Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4,靜置,過濾。對濾液進(jìn)行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92 g。
回答下列問題。
(1)步驟 Ⅰ 中液體A可以選擇　　　　(填字母)。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是 　。
(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為 　　　　　　　　　　　。
(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是 　。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是 　。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是　　　　　　　　　　　　(填名稱);無水MgSO4的作用為　　 　　。
(7)(4分)產(chǎn)品的產(chǎn)率為　　　 　(用Na計(jì)算,精確至0.1%)。
2.(22分)(2023·新課標(biāo)卷,28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:
　　　安息香　　　二苯乙二酮　
相關(guān)信息列表如下:
物質(zhì) 性狀 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解性
安息香 白色 固體 133 344 難溶于冷水 溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黃色 固體 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色 液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如圖所示,實(shí)驗(yàn)步驟為:
①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,邊攪拌邊加熱,至固體全部溶解。
②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0 g安息香,加熱回流 45～60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷卻,有黃色固體析出。
④過濾,并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶,干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6 g。
回答下列問題。
(1)儀器A中應(yīng)加入　　　　(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
(2)儀器B的名稱是　　　　　　　　;冷卻水應(yīng)從　　　　(填“a”或“b”)口通入。
(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的是　　　　　　　。
(4)在本實(shí)驗(yàn)中,FeCl3為氧化劑且過量,其還原產(chǎn)物為　　　　;某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行 　　　　,簡述判斷理由　 　。
(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止　 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量　　　　(填字母,下同)洗滌的方法除去。若要得到更高純度的產(chǎn)品,可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。
a.熱水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)(4分)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于　　　　。
a.85% b.80% c.75% d.70%
3.(20分)(2024·山西朔州模擬)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳,按如下流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)。
已知:①無水二氯化錳極易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯。
②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng):(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O。
③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng):CH3COCl+H2OCH3COOH+HCl。
請回答下列問題。
(1)步驟Ⅰ:所獲固體主要成分是　　　　　　(用化學(xué)式表示)。
(2)(4分)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng),步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng),目的分別是 　。
(3)步驟Ⅲ:下列操作中正確的是　　　(填字母)。
A.用蒸餾水潤濕濾紙,微開水龍頭,抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液,開大水龍頭,待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀
C.用乙醇作為洗滌劑,在洗滌沉淀時(shí),關(guān)小水龍頭,使洗滌劑緩慢通過沉淀物
D.洗滌結(jié)束后,將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作
(4)步驟Ⅳ:①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上,打開安全瓶上旋塞,打開抽氣泵,關(guān)閉安全瓶上旋塞,開啟加熱器,進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序:
純化完成→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關(guān)閉抽氣泵
c.關(guān)閉加熱器,待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是 　。
(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度;乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是　　　(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。
課時(shí)作業(yè)52　物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)
1.(1)c
(2)中含有氮原子,可以形成分子間氫鍵,使熔、沸點(diǎn)升高
(3)
(4)少量多次地滴加環(huán)氧乙烷溶液,并邊加邊攪拌
(5)將NaOH中和,使平衡正向移動(dòng),增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水
(7)70.0%
2.【答案】 (1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防暴沸　(4)FeCl2
可行　空氣中的O2可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3,FeCl3可循環(huán)參與反應(yīng)　(5)氯化鐵水解　(6)a　(7)b
【解析】 (1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰,冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100 ℃,應(yīng)選擇油浴加熱,所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知,B為球形冷凝管,為了充分冷卻,冷卻水應(yīng)從a口進(jìn),b口出。
(3)步驟②中,若沸騰時(shí)加入安息香,會暴沸,所以需要待沸騰平息后加入。
(4)FeCl3為氧化劑,則Fe的化合價(jià)降低,還原產(chǎn)物為FeCl2,若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮,空氣中的O2可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3,FeCl3可循環(huán)參與反應(yīng)。
(5)氯化鐵易水解,所以步驟①～③中,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止氯化鐵水解。
(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于熱水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香。
(7)由于安息香(C14H12O2)與二苯乙二酮(C14H10O2)的相對分子質(zhì)量相差不大,因此二苯乙二酮的理論產(chǎn)量與安息香近似相等,約為2.0 g,則產(chǎn)率約為×100%=80%,故選b。
3.【答案】 (1)(CH3COO)2Mn
(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2;步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2
(3)BD
(4)①c　d　b　a　②防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵;防止外部水蒸氣進(jìn)入使無水二氯化錳潮解
(5)乙
【解析】 (1)由已知③,結(jié)合流程圖及已知②中制備原理知,步驟Ⅰ中(CH3COO)2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脫去結(jié)晶水,得到醋酸錳。
(3)無水二氯化錳易吸水潮解,易溶于水和乙醇,故在步驟Ⅲ中,不能用蒸餾水潤濕濾紙,也不能用乙醇作洗滌劑,A、C錯(cuò)誤;用傾析法轉(zhuǎn)移溶液,開大水龍頭,可以增大過濾速度,待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀,B正確;洗滌結(jié)束后,將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作,可防止產(chǎn)品吸水潮解,D正確。
(4)①純化完成后,先關(guān)閉加熱器,待燒瓶冷卻至室溫后打開安全瓶上旋塞,關(guān)閉抽氣泵,然后拔出圓底燒瓶的瓶塞,將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存。
②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解,因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵,同時(shí)防止外部水蒸氣進(jìn)入使無水二氯化錳潮解。
(5)因?yàn)楫a(chǎn)品MnCl2中可能含有(CH3COO)2Mn,故測量產(chǎn)品中氯元素的含量才是確定純度的合理方法。
(
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)課時(shí)作業(yè)53　定性、定量探究型綜合實(shí)驗(yàn)
(時(shí)間:30分鐘　滿分:90分)
非選擇題(共5小題,除標(biāo)注外,每空2分,共90分)
1.(16分)(2024·四川成都三模)某小組同學(xué)為探究FeSO4的性質(zhì)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。
Ⅰ.新配制0.1 mol·L-1FeSO4溶液450 mL:
(1)配制0.1 mol·L-1FeSO4溶液450 mL,需用托盤天平準(zhǔn)確稱取綠礬(FeSO4·7H2O)　　　　g,其部分實(shí)驗(yàn)操作示意圖如圖,正確的步驟順序?yàn)椤　　　　　?填序號)。
Ⅱ.取2 mL新配制的FeSO4溶液,按如圖進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并觀察到如下現(xiàn)象:
(2)ⅱ中溶液呈淺紅色,說明FeSO4溶液中存在　　　(填離子符號)。
(3)ⅲ中溶液紅色變深的主要原因是　　　　　　　 　　　　　　　(用離子方程式表示)。
Ⅲ.探究ⅲ中“紅色褪去”的原因:
查閱資料:SCN-具有還原性,能被氯氣氧化為(SCN)2。
根據(jù)查閱資料,甲、乙兩位同學(xué)提出了如下猜想:
項(xiàng)目 猜想
甲 +3價(jià)鐵元素又被還原成+2價(jià)鐵元素
乙
(4)乙同學(xué)的猜想是　 。
為驗(yàn)證甲、乙兩位同學(xué)的猜想,設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn):將褪色后的溶液分為兩等份,一份滴加KSCN溶液,呈紅色;另一份加入氯化鐵溶液,無明顯現(xiàn)象,則　　　(填“甲”或“乙”)同學(xué)猜想是正確的。
Ⅳ.丙和丁同學(xué)探究無水FeSO4在450 ℃、不同氛圍中的分解產(chǎn)物:
①丙同學(xué)在450 ℃、空氣氛圍中加熱15.2 g FeSO4,直至固體質(zhì)量不變,得到純凈的紅棕色固體 m g,產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液,無明顯變化,通入氯化鋇溶液中有白色沉淀生成;
②丁同學(xué)在450 ℃、氮?dú)夥諊屑訜?5.2 g FeSO4,直至固體質(zhì)量不變,得到純凈的紅棕色固體也是m g,產(chǎn)生的氣體依次通入氯化鋇溶液和品紅溶液,氯化鋇溶液中有白色沉淀,品紅溶液褪色。
(5)則m=　　　,FeSO4固體在空氣氛圍中加熱時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為　 　。
2.(20分)堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑,受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成,某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
(1)請完成下列實(shí)驗(yàn)步驟:
①稱取3.65 g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi),分別稱量乙、丙裝置的質(zhì)量;
②按如圖所示裝置組裝好儀器,并檢查裝置氣密性;
③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管,當(dāng)乙裝置中　　　　　　　　　　(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象),停止加熱;
④打開活塞K,緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后,稱量乙、丙裝置的質(zhì)量;
⑤計(jì)算。
(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是 　。
(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷,為解決這一問題,可選用下列裝置中的
　　　(填字母)連接在　　　　(填裝置連接位置)。
A B
C D
(4)若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測得如下數(shù)據(jù):
項(xiàng)目 乙裝置的質(zhì)量/g 丙裝置的質(zhì)量/g
加熱前 80.00 62.00
加熱后 80.36 62.88
則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為　 。
(5)有人認(rèn)為用如圖所示裝置進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn)也可以確定堿式碳酸鈷的組成。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ:稱取一定質(zhì)量的樣品置于Y形管a處,加入一定體積一定物質(zhì)的量濃度的足量稀硫酸于Y形管b處,量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液,而不用蒸餾水,其原因是
　　　　　　　　,然后通過　　　　　　　　　　　　　　　(填操作),引發(fā)反應(yīng),測定產(chǎn)生的CO2的體積(假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下)。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ:將實(shí)驗(yàn)Ⅰ中反應(yīng)后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個(gè)Y形管的a、b中,量氣管中盛裝蒸餾水,此時(shí)引發(fā)反應(yīng)的方式與實(shí)驗(yàn)Ⅰ　　　　(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”),然后測定產(chǎn)生H2的體積(假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下)。
兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),讀數(shù)前,先　　　　,再調(diào)節(jié)量氣管和水準(zhǔn)管液面持平,然后平視讀數(shù);下列實(shí)驗(yàn)操作有可能會使y的值偏大的是　　　　(填字母)。
A.實(shí)驗(yàn)Ⅰ讀數(shù)時(shí)量氣管液面高于水準(zhǔn)管液面
B.實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)結(jié)束時(shí),迅速調(diào)整兩側(cè)液面持平,立即讀數(shù)
C.實(shí)驗(yàn)Ⅱ引發(fā)反應(yīng)時(shí)將稀硫酸向鋅粒傾斜
3.(14分)(2025·山西大同模擬)磷化鋁(AlP)通常可作為一種廣譜性熏蒸殺蟲劑,糧食倉儲常用磷化鋁熏蒸殺蟲,某化學(xué)興趣小組的同學(xué)用下述方法測定糧食中殘留磷化鋁的含量。C中加入 100 g 原糧,E中加入20.00 mL一定濃度的 KMnO4 溶液(H2SO4酸化)。往C中加入足量水,充分反應(yīng)后,用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定E中過量的KMnO4溶液。
已知:①AlP吸水后會立即產(chǎn)生高毒性PH3氣體(沸點(diǎn)-89.7 ℃,還原性強(qiáng))。
②焦性沒食子酸的堿性溶液具有還原性。
回答下列問題。
(1)儀器D中冷凝水從　　　(填“a”或“b”)口通入。
(2)AlP與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為 　　　　　　　　　　。
(3)裝置A中盛裝KMnO4溶液的作用是除去空氣中的還原性氣體,裝置B中盛有焦性沒食子酸的堿性溶液,其作用是　 。
(4)C中反應(yīng)完全后繼續(xù)通入空氣的作用是 　。
(5)裝置E中PH3被氧化成磷酸,KMnO4的錳元素被還原為Mn2+,則裝置E中發(fā)生反應(yīng)的還原劑和氧化劑的物質(zhì)的量之比為　　　　。
(6)收集裝置E中的吸收液,加水稀釋后用Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的 KMnO4 溶液,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 　　　　　　　　,若滴定過程中不慎將錐形瓶中部分液體外濺,則會導(dǎo)致測定出糧食中磷化鋁的殘留量　　　　(填“偏高”或“偏低”)。
4.(18分)(2024·北京模擬)化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組探究影響Mg與水反應(yīng)速率的因素。
(1)測定不同溫度下Mg與水反應(yīng)程度與時(shí)間的關(guān)系,結(jié)果如圖所示:
①M(fèi)g與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為 　。
②從圖中同學(xué)們獲得如下結(jié)論:
結(jié)論一:一定溫度范圍內(nèi),溫度越高,　　　　　　　　　　　;
結(jié)論二:同一溫度下,500 s后反應(yīng)速率均　　　　(填“增大”“減小”或“不變”);導(dǎo)致該變化的原因可能是　 　。
(2)研究鎂條與不同堿性溶液之間的反應(yīng)。
序號 溶液 現(xiàn)象
Ⅰ 2 mL 0.1 mol·L-1NaOH溶液(pH約為13) 無明顯現(xiàn)象
Ⅱ 2 mL 0.1 mol·L-1Na2CO3溶液(pH約為11.6) 鎂條表面有極少量氣泡產(chǎn)生
Ⅲ 2 mL 0.1 mol·L-1NaHCO3溶液(pH約為8.3) 鎂條表面有大量氣泡持續(xù)產(chǎn)生,鎂條表面有少量白色沉淀附著,試管底部有白色渾濁
Ⅳ 2 mL飽和Na2CO3溶液(pH約為12.3) 鎂條表面有大量氣泡持續(xù)產(chǎn)生,鎂條表面有少量白色沉淀附著,試管底部有大量白色渾濁
說明:ⅰ.實(shí)驗(yàn)中鎂條均已用砂紙打磨掉表面氧化膜
ⅱ.收集上述實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的氣體均未檢測到CO2
ⅲ.Mg2+與HC可形成穩(wěn)定的配離子 [MgHCO3]+
甲同學(xué)認(rèn)為,溶液堿性越強(qiáng),Mg與溶液反應(yīng)的速率越小。
①乙同學(xué)否定了甲同學(xué)的結(jié)論,他的依據(jù)是 　。
②丙同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn):Mg(OH)2在飽和Na2CO3溶液中可轉(zhuǎn)化為疏松的Mg2(OH)2CO3·nH2O沉淀并脫離金屬鎂表面,因此,Ⅳ中產(chǎn)生大量氣泡。請寫出生成疏松的Mg2(OH)2CO3·nH2O的離子方程式: 　。
③試從平衡原理分析Ⅲ中產(chǎn)生大量氣體的原因: 　。
丁同學(xué)取去除氧化膜的鎂條加入試劑a,鎂條表面產(chǎn)生少量氣泡,證實(shí)了該解釋。試劑a是　　　　　　　　　　　。
(3)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)所得結(jié)論: 　。
5.(22分)(2024·北京昌平區(qū)二模)探究配制不同金屬離子—氨配體溶液的差異性,實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下表:
實(shí)驗(yàn)序號 操作 現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)ⅰ: [Cu(NH3)4]2+ 的配制 實(shí)驗(yàn)ⅰa 在試管內(nèi)混合CuSO4溶液和NaOH溶液,再加入過量的 2 mol/L氨水 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,加入氨水后沉淀少部分溶解,溶液變渾濁,靜置后上層為深藍(lán)色溶液
實(shí)驗(yàn)ⅰb 在試管內(nèi)混合CuSO4溶液和NaOH溶液,再加入過量的 6 mol/L氨水 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,加入氨水后沉淀大部分溶解,溶液變渾濁,靜置后上層為深藍(lán)色溶液
實(shí)驗(yàn)ⅰc 在試管內(nèi)混合CuSO4溶液和氨水,再加入過量的2 mol/L氨水 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,再加入氨水后沉淀完全溶解,得到澄清的深藍(lán)色溶液
實(shí)驗(yàn)ⅱ: [Co(NH3)6]2+ 的配制 實(shí)驗(yàn)ⅱa 在試管內(nèi)混合CoCl2溶液和過量的 6 mol/L 氨水 得到淺青色沉淀,沉淀未見明顯 溶解
實(shí)驗(yàn)ⅱb 在試管內(nèi)混合CoCl2溶液和過量的 14 mol/L 氨水 得到淺青色沉淀,沉淀未見明顯 溶解
實(shí)驗(yàn)ⅲ: [Ag(NH3)2]+ 的配制 實(shí)驗(yàn)ⅲ 在試管內(nèi)混合AgNO3溶液和NaOH溶液,再加入過量的2 mol/L氨水 產(chǎn)生白色沉淀,加入氨水后沉淀完全溶解,得到無色溶液
資料:①飽和氨水的濃度約為14 mol/L;
②Co(OH)2為淺青色沉淀;
③[Co(NH3)6]2+溶液為紅色,在活性炭催化下轉(zhuǎn)化為橙黃色的[Co(NH3)6]3+溶液。
(1)實(shí)驗(yàn)ⅰa中生成藍(lán)色沉淀的離子方程式為 　。
(2)有研究認(rèn)為藍(lán)色沉淀中還有Cu2(OH)2SO4成分,其可以溶于稀酸。檢驗(yàn)藍(lán)色沉淀中不止含Cu(OH)2的實(shí)驗(yàn)操作:將藍(lán)色沉淀過濾,充分洗滌后, 　(填后續(xù)操作和現(xiàn)象)。
(3)對比實(shí)驗(yàn)ⅰa和實(shí)驗(yàn)ⅰb,從平衡移動(dòng)角度,結(jié)合化學(xué)用語解釋NH3·H2O對[Cu(NH3)4]2+生成有一定促進(jìn)作用的原因: 　。
(4)對比實(shí)驗(yàn)ⅰa和實(shí)驗(yàn)ⅰc中在加入過量氨水前的反應(yīng),推測N對[Cu(NH3)4]2+生成有一定促進(jìn)作用。設(shè)計(jì)如圖所示實(shí)驗(yàn):在1、2試管內(nèi)分別完成對實(shí)驗(yàn)ⅰa的重復(fù),再分別加入不同試劑。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象證實(shí)了預(yù)測。
①x的化學(xué)式是　　　　　,c=　　　　　。
②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是　 。
(5)(3分)從平衡移動(dòng)角度,結(jié)合化學(xué)用語,解釋N對[Cu(NH3)4]2+生成有一定促進(jìn)作用的原因: 　。
(6)針對實(shí)驗(yàn)ⅱ未能成功配制[Co(NH3)6]2+溶液,結(jié)合以上分析,提出改進(jìn)方案:
①在實(shí)驗(yàn)ⅱa的基礎(chǔ)上繼續(xù)加入　　　　　　　　　　　　　,即可成功配制。
②驗(yàn)證配制成功的操作及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是取①的上層紅色清液,加入少許活性炭振蕩試管,溶液變?yōu)槌赛S色,反應(yīng)的離子方程式為 　。
(7)(3分)綜合以上分析,配制不同金屬離子—氨配體溶液的難易程度存在差異性,推測可能與以下因素有關(guān):配位數(shù)、 　。
課時(shí)作業(yè)53　定性、定量探究型綜合實(shí)驗(yàn)
1.【答案】 (1)13.9　②①④③
(2)Fe3+
(3)Cl2+2Fe2+2Fe3++2Cl-
(4)SCN-具有還原性,被Cl2氧化　乙
(5)8　4FeSO4+O22Fe2O3+4SO3
【解析】 (1)配制0.1 mol·L-1 FeSO4溶液450 mL,需用 500 mL容量瓶。用托盤天平準(zhǔn)確稱取綠礬(FeSO4·7H2O)的質(zhì)量為0.1 mol·L-1×0.5 L×278 g·mol-1=13.9 g。配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液包含計(jì)算、稱量、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、加水定容、搖勻、裝瓶等,故正確的步驟順序?yàn)棰冖佗堍邸?br/>(2)ⅱ中溶液呈淺紅色,說明生成硫氰化鐵,待測液中存在少量Fe3+。
(3)ⅲ中溶液紅色變深的原因是氯氣將亞鐵離子氧化為鐵離子,其反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2Fe2+2Fe3++2Cl-。
(4)滴加氯水紅色褪去的可能原因是SCN-具有還原性,被Cl2氧化,故乙同學(xué)的猜想是SCN-具有還原性,被Cl2氧化。若乙同學(xué)猜想正確,紅色褪去后的溶液中沒有硫氰化鉀,滴加硫氰化鉀溶液,溶液又呈紅色,另一份加入氯化鐵溶液,無明顯現(xiàn)象,則乙同學(xué)猜想正確。
(5)丙同學(xué)在450 ℃、空氣氛圍中加熱15.2 g FeSO4,直至固體質(zhì)量不變,得到純凈的紅棕色固體為Fe2O3,產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液,無明顯變化,說明加熱過程中未產(chǎn)生SO2,通入氯化鋇溶液中有白色沉淀,說明生成了SO3,根據(jù)氧化還原反應(yīng)價(jià)態(tài)變化規(guī)律,空氣中氧氣參加了反應(yīng),化學(xué)方程式為4FeSO4+O22Fe2O3+4SO3。丁同學(xué)在450 ℃、氮?dú)夥諊屑訜?5.2 g FeSO4,直至固體質(zhì)量不變,得到純凈的紅棕色固體為Fe2O3,產(chǎn)生的氣體依次通入氯化鋇溶液和品紅溶液,氯化鋇溶液中有白色沉淀,品紅溶液褪色,說明生成了SO3和SO2,由鐵元素守恒得Fe2O3的質(zhì)量為××160 g·mol-1=8 g。
2.【答案】 (1)不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)
(2)將甲裝置中產(chǎn)生的CO2和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中
(3)D　活塞K前(或甲裝置前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2
(5)飽和碳酸氫鈉溶液會降低CO2的溶解度　將b向a傾斜,使稀硫酸流入a中　不同　恢復(fù)至室溫　C
【解析】 (4)n(CO2)==0.02 mol,由碳元素守恒知,該樣品物質(zhì)的量為0.01 mol,
n(H2O)==0.02 mol,氫元素物質(zhì)的量為0.04 mol,則y為4,鈷元素質(zhì)量為 3.65 g-0.04 mol ×17 g· mol -1-0.02 mol ×60 g· mol -1=1.77 g,n(Co)=0.03 mol,故該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為Co3(OH)4(CO3)2。
(5)該實(shí)驗(yàn)原理為通過一定量的樣品與足量稀硫酸反應(yīng)確定產(chǎn)生的CO2的量,進(jìn)而確定樣品中C的量,通過產(chǎn)生的氫氣的量確定多余的稀硫酸的量,進(jìn)而確定樣品消耗的稀硫酸的量,再根據(jù)樣品消耗的稀硫酸的量和產(chǎn)生的CO2的量可確定樣品中OH-的量,結(jié)合樣品的質(zhì)量從而確定n(Co)。實(shí)驗(yàn)Ⅰ中應(yīng)該讓樣品完全反應(yīng),所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該將稀硫酸向樣品中傾斜,而實(shí)驗(yàn)Ⅱ中應(yīng)該讓稀硫酸完全反應(yīng),所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)將鋅粒向稀硫酸中傾斜。測定CO2體積時(shí),由于CO2能溶于水,所以可用飽和碳酸氫鈉溶液來降低CO2的溶解度;測量氣體體積時(shí)應(yīng)該注意先恢復(fù)至室溫,再調(diào)節(jié)量氣管和水準(zhǔn)管液面持平,然后平視讀數(shù)。若實(shí)驗(yàn)Ⅰ讀數(shù)時(shí)量氣管液面高于水準(zhǔn)管液面,所測CO2的體積偏大,則OH-的量小于實(shí)際值,即y的值偏小,A不符合題意;實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)結(jié)束時(shí),迅速調(diào)整液面持平,立即讀數(shù),所測H2體積偏大,則OH-的量小于實(shí)際值,即y的值偏小,B不符合題意;實(shí)驗(yàn)Ⅱ引發(fā)反應(yīng)時(shí)將稀硫酸向鋅粒傾斜,所得H2體積偏小,則OH-的量大于實(shí)際值,即y的值偏大,C符合題意。
3.【答案】 (1)a
(2)AlP+3H2OPH3↑+Al(OH)3
(3)吸收空氣中的O2,防止PH3被氧化
(4)使生成的PH3氣體全部排出后被KMnO4溶液吸收
(5)5∶8
(6)5S+2Mn+6H+5S+2Mn2++3H2O　偏高
【解析】 AlP與水反應(yīng)生成磷化氫和氫氧化鋁[AlP+3H2OPH3↑+Al(OH)3],裝置A中盛裝KMnO4溶液的作用是除去空氣中的還原性氣體,裝置B中盛有焦性沒食子酸的堿性溶液吸收空氣中的氧化性氣體O2,用氣體使PH3全部排出被酸性KMnO4溶液吸收,裝置E中PH3被氧化成磷酸(5PH3+8Mn+24H+5H3PO4+8Mn2++12H2O),用Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的 KMnO4 溶液。
(1)儀器D為直形冷凝管,下口進(jìn)水上口出水,冷凝水從a口通入。
(2)AlP吸水后會立即產(chǎn)生高毒性PH3氣體,AlP與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為AlP+3H2OPH3↑+Al(OH)3。
(3)因?yàn)镻H3具有很強(qiáng)的還原性,所以要除去空氣中的氧氣,故裝置B中盛有的焦性沒食子酸的堿性溶液的作用是吸收空氣中的O2,防止PH3被氧化。
(4)通入空氣的作用是將裝置內(nèi)生成的PH3氣體全部排出,進(jìn)入裝置E中后被KMnO4溶液吸收,減小實(shí)驗(yàn)誤差。
(5)在裝置E中,PH3作為還原劑,被氧化成磷酸,磷元素的化合價(jià)升高,Mn作為氧化劑,被還原為Mn2+,錳元素的化合價(jià)降低,根據(jù)得失電子守恒可得,反應(yīng)的化學(xué)方程式為5PH3+8KMnO4+12H2SO45H3PO4+4K2SO4+8MnSO4+12H2O,其中還原劑和氧化劑物質(zhì)的量之比為 5∶8。
(6)Na2SO3與酸性KMnO4溶液反應(yīng)的離子方程式為5S+2Mn+6H+5S+
2Mn2++3H2O,滴定過程中不慎將錐形瓶中部分液體外濺,Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用量減少,則測定的剩余的KMnO4低于實(shí)際,與PH3反應(yīng)的KMnO4增多,磷化鋁的殘留量偏高。
4.【答案】 (1)①M(fèi)g+2H2OMg(OH)2+H2↑　②鎂與水的反應(yīng)程度越大　減小　生成的沉淀附著在Mg表面,減小了Mg與水的接觸面積
(2)①實(shí)驗(yàn)Ⅳ中飽和碳酸鈉溶液的堿性很強(qiáng),而鎂與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)速率卻很大
②2Mg(OH)2+C+nH2OMg2(OH)2CO3·nH2O+2OH-　③Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+2OH-(aq),Mg2+與HC可形成穩(wěn)定的配離子[MgHCO3]+,使 c(Mg2+) 減小,沉淀溶解平衡正向移動(dòng),附著在鎂條表面的Mg(OH)2減少,鎂條與溶液的接觸面積增大　pH約為8.3的NaOH溶液
(3)Mg與水反應(yīng)時(shí)析出H2的量(速率)(或反應(yīng)程度)取決于Mg(OH)2能否被破壞
【解析】 鎂與水反應(yīng)生成的Mg(OH)2難溶于水,會覆蓋在Mg表面,阻止鎂與水反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行,設(shè)法將反應(yīng)生成的Mg(OH)2溶解,并轉(zhuǎn)化為Mg2(OH)2CO3·nH2O或[MgHCO3]+,就可增大Mg與水的接觸面積,從而增大鎂與水反應(yīng)生成氫氣的速率。
(1)①M(fèi)g與水反應(yīng)生成氫氧化鎂和氫氣,化學(xué)方程式為 Mg+2H2OMg(OH)2+H2↑。
②從圖中可以看出,相同時(shí)間,溫度越高,反應(yīng)進(jìn)行的程度越大;相同溫度,500 s后,反應(yīng)進(jìn)行的程度都要緩和得多,這可能與產(chǎn)物的溶解性有關(guān)。則:
結(jié)論一:一定溫度范圍內(nèi),溫度越高,鎂與水的反應(yīng)程度越大;
結(jié)論二:同一溫度下,500 s后反應(yīng)速率均減小;導(dǎo)致該變化的原因可能是生成的沉淀附著在Mg表面,減小了Mg與水的接觸面積。
(2)①乙同學(xué)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅳ,否定了甲同學(xué)的結(jié)論,他的依據(jù)是實(shí)驗(yàn)Ⅳ中飽和碳酸鈉溶液的堿性很強(qiáng),而鎂與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)速率卻很大。
②丙同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn),Mg(OH)2在飽和Na2CO3溶液中可轉(zhuǎn)化為疏松的 Mg2(OH)2CO3·nH2O 沉淀并脫離金屬鎂表面,因此,Ⅳ中產(chǎn)生大量氣泡,則生成疏松的 Mg2(OH)2CO3·nH2O的離子方程式為2Mg(OH)2+C+nH2OMg2(OH)2CO3·nH2O+2OH-。
③Mg2+與HC可形成穩(wěn)定的配離子[MgHCO3]+,使得Mg(OH)2不斷溶解,Mg(OH)2 對鎂表面的覆蓋作用不斷減弱,Mg與水反應(yīng)速率不斷增大,則從平衡原理分析Ⅲ中產(chǎn)生大量氣體的原因是 Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+2OH-(aq),Mg2+與HC可形成穩(wěn)定的配離子 [MgHCO3]+,使 c(Mg2+) 減小,沉淀溶解平衡正向移動(dòng),附著在鎂條表面的Mg(OH)2減少,鎂條與溶液的接觸面積增大。為了便于與實(shí)驗(yàn)Ⅲ進(jìn)行對比,丁同學(xué)將鎂條去除氧化膜,加入與實(shí)驗(yàn)Ⅲ具有一個(gè)不同點(diǎn)的物質(zhì),結(jié)果鎂條表面產(chǎn)生少量氣泡,則試劑a是pH約為8.3的NaOH溶液。
(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知,鎂與水能否反應(yīng)的關(guān)鍵是鎂與水的接觸面積,由此所得結(jié)論為Mg與水反應(yīng)時(shí)析出H2的量(速率)(或反應(yīng)程度)取決于Mg(OH)2能否被破壞。
5.【答案】 (1)Cu2++2OH-Cu(OH)2↓
(2)加入足量稀鹽酸,固體全部溶解后再加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀
(3)Cu(OH)2(s)Cu2+(aq)+2OH-(aq),Cu2++4NH3·H2O [Cu(NH3)4]2++4H2O,c(NH3·H2O) 增大,生成[Cu(NH3)4]2+的平衡正向移動(dòng),c(Cu2+)減小,使Cu(OH)2的沉淀溶解平衡正移,Cu(OH)2更多地轉(zhuǎn)化為[Cu(NH3)4]2+
(4)①Na2SO4　1　②試管1中沉淀溶解,試管2中沉淀不溶解
(5)Cu(OH)2(s)Cu2+(aq)+2OH-(aq),c(N)增大時(shí),N與OH-反應(yīng)產(chǎn)生 NH3·H2O,增大了 c(NH3·H2O),同時(shí)減少了c(OH-),使沉淀溶解平衡正向移動(dòng),c(Cu2+)增大,促進(jìn)Cu2++4NH3·H2O[Cu(NH3)4]2++4H2O平衡正向移動(dòng)
(6)①10滴1 mol/L (NH4)2SO4溶液
②4[Co(NH3)6]2++O2+4N+2H2O4[Co(NH3)6]3++4NH3·H2O
(7)氫氧化物提供金屬陽離子的難易程度、金屬陽離子和NH3配位的難易程度
【解析】 (1)實(shí)驗(yàn)ⅰa中硫酸銅與氫氧化鈉發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成氫氧化銅藍(lán)色沉淀和硫酸鈉,離子方程式為Cu2++2OH-Cu(OH)2↓。
(2)檢驗(yàn)藍(lán)色沉淀中不止含Cu(OH)2,可能還含有 Cu2(OH)2SO4,只要檢驗(yàn)硫酸根離子的存在即可,已知 Cu2(OH)2SO4 可以溶于稀酸,故實(shí)驗(yàn)操作為將藍(lán)色沉淀過濾,充分洗滌后,加入足量稀鹽酸,固體全部溶解后再加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀。
(3)因?yàn)镃u(OH)2(s)Cu2+(aq)+2OH-(aq),Cu2++4NH3·H2O[Cu(NH3)4]2++4H2O,c(NH3·H2O)增大,生成[Cu(NH3)4]2+的平衡正向移動(dòng),c(Cu2+)減小,使Cu(OH)2的沉淀溶解平衡正向移動(dòng),Cu(OH)2更多地轉(zhuǎn)化為[Cu(NH3)4]2+,故NH3·H2O對[Cu(NH3)4]2+生成有一定促進(jìn)作用。
(4)①加入過量氨水前,實(shí)驗(yàn)ⅰa中的反應(yīng)為 CuSO4+2NaOHNa2SO4+Cu(OH)2↓,實(shí)驗(yàn)ⅰc中的反應(yīng)為CuSO4+2NH3·H2O(NH4)2SO4+Cu(OH)2↓,要推測N對[Cu(NH3)4]2+生成有一定促進(jìn)作用,在1、2試管內(nèi)分別完成對實(shí)驗(yàn)ⅰa的重復(fù),再分別加入不同試劑,需要采用控制單一變量法,故x的化學(xué)式是Na2SO4,c=1。
②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象證實(shí)了預(yù)測,故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是試管1中沉淀溶解,試管2中沉淀不溶解。
(5)因?yàn)镃u(OH)2(s)Cu2+(aq)+2OH-(aq),c(N)增大時(shí),N與OH-反應(yīng)產(chǎn)生 NH3·H2O,增大了 c(NH3·H2O),同時(shí)減少了c(OH-),使沉淀溶解平衡正向移動(dòng),c(Cu2+)增大,促進(jìn)Cu2++4NH3·H2O[Cu(NH3)4]2++4H2O平衡正向移動(dòng),故N對[Cu(NH3)4]2+生成有一定促進(jìn)作用。
(6)①由分析知,N對[Cu(NH3)4]2+生成有一定促進(jìn)作用,在實(shí)驗(yàn)ⅱa的基礎(chǔ)上繼續(xù)加入10滴1 mol/L (NH4)2SO4溶液,即可成功配制。
②驗(yàn)證配制成功的操作及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是取①的上層紅色清液,加入少許活性炭振蕩試管,溶液變?yōu)槌赛S色,反應(yīng)的離子方程式為4[Co(NH3)6]2++O2+4N+2H2O4[Co(NH3)6]3++4NH3·H2O。
(7)綜合以上分析,配制不同金屬離子—氨配體溶液的難易程度存在差異性,推測可能與配位數(shù)、氫氧化物提供金屬陽離子的難易程度、金屬陽離子和NH3配位的難易程度等因素有關(guān)。
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