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學科 化學 課題名稱 結晶水含量的測定
一、實驗原理 結晶水合物受熱能夠失去結晶水，硫酸銅晶體（藍色）在110℃開始失去部分結晶水，150℃時失去全部結晶水，生成白色的無水硫酸銅。650℃硫酸銅分解成黑色的氧化銅。 CuSO4·xH2O CuSO4 + xH2O CuSO4 CuO + SO3 式中：m1=m(CuSO4·xH2O)，m2=m(CuSO4) 二、實驗儀器和裝置 1．瓷坩堝、坩堝鉗、泥三角 瓷坩堝用于加熱或灼燒固體物質，加熱、灼燒時應放在泥三角上進行。熱的瓷坩堝及坩堝蓋取放時要用坩堝鉗。 2．干燥器 干燥器用于保存干燥的物質。由普通厚玻璃制成，內有帶孔瓷板，玻璃蓋與容器應與磨砂面保持吻合。容器內下部裝有干燥劑（如無水氯化鈣、堿石灰、濃硫酸等）。 脫水后的白色CuSO4粉末和坩堝要放在干燥器里進行冷卻，因為CuSO4具有很強的吸濕性，在空氣中會重新吸水形成水合物。 【知識拓展】 化學干燥劑脫水原理分為兩種： ①與水可逆地結合生成水合物，如氯化鈣、硫酸鎂等； ②干燥劑與水發生不可逆的化學反應，生成新的化合物。 注意：選用干燥劑時，必須注意不與被干燥的物質發生化學反應，不溶于被干燥的物質中。 三、實驗 1．實驗操作 （1）研磨：在研缽中用研棒將硫酸銅晶體研碎。 （2）稱量：準確稱量干燥的瓷坩堝的重量，并記下瓷坩堝的質量m0，并用此坩堝準確稱取一定質量已研碎的硫酸銅晶體，并記下坩堝鉗和硫酸銅晶體的質量m1。 （3）加熱：加熱晶體，使其失去全部結晶水（由藍色完全變為白色）。 （4）稱量：在干燥器內冷卻后稱量，并記下瓷坩堝和無水硫酸銅的質量m2。 （5）再加熱、再稱量至恒重：把盛有無水硫酸銅的瓷坩堝再加熱，再放入干燥器里冷卻后再稱量，并記下瓷坩堝和無水硫酸銅的質量，到兩次稱量的質量相差不超過0.001g為止。 （6）計算：根據實驗測得的結果求硫酸銅晶體中結晶水的含量。 _______________________________________________ 2．恒重操作 方法： __________________________________________________________________ ______________________________________。 意義：____________________________________________。 影響實驗誤差的其他因素：稱量的準確性；晶體加熱時是否飛濺；加熱是否過頭；硫酸銅晶體中是否含有雜質；儀器本身等。 3．注意事項 （1）晶體加熱后先放在石棉網上稍冷卻，之后一定要放在干燥器內冷卻，以保證無水硫酸銅不會從空氣中吸收水分。 （2）晶體要在坩堝底上攤開加熱，有利于失去全部結晶水。 （3）加熱時間不充分、加熱溫度過低(未全變白)，都會使晶體的結晶水沒有全部失去。 （4）加熱過程中，應慢慢加熱(可改墊石棉網)，以防因局部過熱而造成晶體濺失。 （5）加熱溫度過高或時間過長，會導致硫酸銅少量分解。 【答案】 完成第一次加熱、冷卻、稱量后，再進行第二次加熱、冷卻、稱量……直到連續兩次稱量的結果相差不超過0.001g（電子天平的最小感量）為止 確保硫酸銅晶體全部變為無水硫酸銅 【練習】 1．以下關于坩堝的使用，錯誤的是（ ） A．加熱時，應把坩堝放在泥三角上 B．取放、移動坩堝時應使用坩堝鉗 C．坩堝加熱時，要蓋住坩堝蓋不留空隙 D．熱的坩堝放在桌面上應墊有石棉網 【難度】★★ 【答案】C 2．以下膽礬中結晶水含量的測定操作中，正確的是（ ） A．加熱膽礬晶體，開始用小火，后逐漸加大用大火加熱 B．加熱、冷卻、稱量重復兩次即是恒重操作 C．加熱后的冷卻必須放在干燥器中 D．加熱時發現晶體爆濺出坩堝，則估計再加一些 【難度】★ 【答案】C 3．在膽礬晶體中結晶水含量測定中，必須用天平測定的質量是（ ） ①膽礬的質量 ②無水CuSO4的質量 ③瓷坩堝的質量 ④結晶水的質量 ⑤瓷坩堝+膽礬的質量 ⑥瓷坩堝+無水CuSO4的質量 A．①和② B．①和④ C．③、⑤和⑥ D．①、⑤和⑥ 【難度】★★ 【答案】C 四、硫酸銅晶體結晶水含量測定實驗誤差分析 能引起誤差的一些操作因變量x值m(CuSO4)m(H2O)稱量的坩堝不干燥—晶體表面有水—晶體不純，含有不揮發雜質—晶體未研成細粉末—粉末未完全變白就停止加熱—加熱時間過長，部分變黑—加熱后在空氣中冷卻稱量—加熱過程中有少量晶體濺出—兩次稱量相差>0.1g—
【答案】 能引起誤差的一些操作因變量x值m(CuSO4)m(H2O)稱量的坩堝不干燥—偏大偏大晶體表面有水—偏大偏大晶體不純，含有不揮發雜質偏大—偏小晶體未研成細粉末—偏小偏小粉末未完全變白就停止加熱—偏小偏小加熱時間過長，部分變黑偏小—偏大加熱后在空氣中冷卻稱量—偏小偏小加熱過程中有少量晶體濺出偏小—偏大兩次稱量相差>0.1g—偏小偏小
知識點1：計算 【例1】在質量為G g的瓷坩堝里，加入BaCl2·nH2O晶體后，稱得質量為W1g，加熱使結晶水全部失去，冷卻后的W2g。則n值為（ ） A． B． C． D． 【答案】★★ 【解析】A 變式1：取某結晶水合物（A·nH2O）p g，加熱使結晶水全部失去后，質量變為q g，由此可以得知A的相對分子質量為（ ） A． B． C． D． 【難度】★★ 【答案】D 變式2：已知有Na2SO4·xH2O 32.2g 小心加熱至質量不變，所得固體的質量為14.2g，求該晶體的結晶水的系數x為多少？ 【難度】★★ 【答案】10 【方法提煉】 求結晶水中結晶水含量的計算，都可以采用通式N(H2O)=n(H2O)/n(失去結晶水后的鹽)進行解題。 知識點2：誤差分析 【例2】實驗室測定CuSO4·xH2O晶體里結晶水的n值時，出現了3中情況： ①晶體中含有受熱不分解的物質； ②晶體尚帶藍色，即停止加熱； ③晶體脫水后放在實驗桌上冷卻，再稱量。時實驗結果偏低的原因是（ ） A．①② B．①③ C．②③ D．①②③ 【難度】★★ 【答案】D 變式1：某硫酸銅晶體的樣品，其結晶水含量的測定值明顯偏小，產生該實驗結果的原因可能是（ ） A．原樣品未徹底干燥 B．坩堝上含有加熱不分解的污跡 C．原樣品中含有少量硫酸鎂晶體（MgSO4·7H2O） D．原樣品中含有少量硫酸鈉固體 【難度】★★ 【答案】D 變式2：在進行硫酸銅晶體中結晶水含量的測定中，會出現各種情況，請說明下列幾種情況分別對實驗結果會產生什么影響（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）？并簡述原因。 膽礬晶體的樣品中含有加熱時不分解的雜質。 （2）使用前，瓷坩堝未干燥，含少量水滴。 （3）加熱膽礬晶體時，有一部分晶體爆濺出坩堝外。 （4）加熱膽礬晶體時，結晶水沒有完全逸出。 （5）加熱后，盛硫酸銅粉末的瓷坩堝在空氣中冷卻。 （6）攪拌的玻璃棒上沾有少量硫酸銅粉末，并且未稱量。 （7）加熱晶體的時間較長，溫度較高，在加熱后的固體粉末中出現黑色。 【難度】★★ 【答案】（1）偏小，膽礬晶體中含有受熱不分解的雜質，造成加熱前后固體的質量差偏小，使測量結果偏小；（2）偏大，瓷坩堝使用前未干燥，含少量水滴，加熱后水分蒸發，會使質量差變大，使測定結果偏大；（3）偏大，加熱過程中有晶體濺出，會使質量差偏大，使測定結果偏大；（4）偏小，結晶水沒有完全逸出，就會使加熱前后的質量差偏小，使測定結果偏小；（5）偏小，加熱后盛硫酸銅粉末的瓷坩堝在空氣中冷卻，會吸收空氣中的水蒸氣，會使質量差偏小，使測量結果偏小；（6）偏大，玻璃棒上沾有少量白色粉末，會使質量差偏大，是測定結果偏大；（7）偏大，加熱后的固體粉末中出現黑色物質，即硫酸銅分解，則反應前后的固體質量差變大，則測得結晶水的含量偏大。 【方法提煉】 無論是何種錯誤操作，均需考慮加熱前后的質量差，質量差與最后的結果成正比。 知識點3：綜合實驗 【例3】在測定硫酸銅結晶水的試驗中： （1）加熱前應將晶體放在_______中研碎，加熱時放在_______中進行，加熱失水后，應放在___________中冷卻。 （2）判斷是否完全失水的方法是__________________________。 （3）做此實驗，最少應進行稱量操作_________次。 （4）下面是某學生實驗的一次數據，請完成計算，填入下面的表中。 坩堝質量坩堝與晶體總質量加熱后坩堝與固體總質量測得晶體中結晶水個數11.7g22.7g18.6g
（5）這次實驗中產生的誤差原因可能是_________________所造成的。 A．硫酸銅晶體中含有不揮發性雜質 B．實驗前晶體表面有吸收的水 C．加熱時有晶體飛濺除去 D．加熱失水后露置在空氣中冷卻 【難度】★★ 【答案】（1）研缽、坩堝、干燥器 （2）最后一次加熱前后兩次稱量的數據差不超過0.001g。 （3）4 （4）5.3 （5）BC
變式1：實驗室中有一瓶氯化鉀和氯化鈣的固體混合物，通過以下的實驗可確定該混合物中氯化鉀和氯化鈣的質量比，還可制得純凈的氯化鉀。根據實驗步驟填寫下列空白： （1）調整零點時，若指針偏向左邊，應將左邊的螺絲帽向_______（填“左”或“右”）旋動。 （2）某學生用已知質量Yg的表面皿，準確稱取Wg樣品。他在托盤天平的右盤上放入（W+Y）g砝碼，在左盤的表面皿中加入樣品，這時指針偏向右邊（如左下圖所示），下面他的操作應該是___________，使_________________________________________________________。 （3）加入的A是________，檢驗A是否過量的方法是_____________________________________________________________________________________。 （4）過濾時，某學生的操作如右上圖，請用文字說明圖中的錯誤_____________________________ ______________________________。 （5）濾液中加入的B物質是_________。應該加入過量的B物質，理由是_____________________。 （6）為了檢驗沉淀是否洗凈，應在最后幾滴洗滌液中加入___________，若___________，表示沉淀已洗凈。 （7）得到的固體C是_______。 （8）該混合物中氯化鉀和氯化鈣質量比的計算式是______________________。 （9）配制100mL0.20mol/L氯化鉀溶液：某學生將準確稱量的1.49g氯化鉀固體放入燒杯中，加入約30mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌使其溶解。將溶液由燒杯倒入100mL容量瓶中，然后往容量瓶中小心地加蒸餾水，直到液面接近刻度2~3cm處，改用膠頭滴管加蒸餾水，使溶液凹液面最低點恰好與刻度相切，把容量瓶蓋緊，再震蕩搖勻。該學生操作中的錯誤是____________________________________和_______________________。 【難度】★★★ 【答案】（1）右 （2）小心添加藥品；直到指針指向中間 （3）K2CO3；用玻璃棒蘸 混合溶液滴在pH試紙上，若pH>7，證明過量 （4）玻璃棒未靠在三層濾紙上，漏斗管 下端尖口未靠緊燒杯內壁 （5）鹽酸；除盡過量的K2CO3 （6）AgNO3溶液；無沉淀 生成證明沉淀已洗凈 （7）碳酸鈣 （8） （9）溶液不可由燒杯直接倒入容量瓶；未將燒杯潤洗2~3次，洗滌液一起倒入容量瓶。 變式2：某硫酸鈉晶體（Na2SO4·n H2O）中含少量氯化鈉，為了測定n值和雜質含量，進行下列實驗。 （1）在實驗過程中，要用到下列儀器中的（選填編號）________________。 ①容量瓶 ②天平 ③燒杯 ④錐形瓶 ⑤漏斗 ⑥干燥器 ⑦長頸漏斗 ⑧試管 ⑨坩堝 ⑩酒精燈 （2）從下列操作中，選用必要的實驗步驟，按操作先后順序排列（填編號）的是_____________。 ①取硫酸鈉晶體樣品，在天平上稱量； ②再加熱片刻，然后再干燥器內冷卻后，稱量； ③加足量BaCl2溶液，充分攪拌，靜置后過濾； ④將過濾出的沉淀，干燥后稱量； ⑤在干燥器內冷卻后，稱量； ⑥將加熱后的固體加適量水溶解； ⑦在一定容器內充分加熱。 （3）在以上正確的操作中，若取樣品a g，沉淀質量為w g，加熱后固體質量為c g。 求：①a g硫酸鈉晶體中含氯化鈉為多少克？ ②求Na2SO4·n H2O晶體中n的數值。 【難度】★★★ 【答案】（1）②③⑤⑥⑨⑩ （2）①⑦⑤②⑥③④ （3）①m(NaCl)=( )g ②n= 【方法提煉】 硫酸銅結晶水含量測定實驗是一個基本的定量實驗，實驗的關鍵是加熱過程中使晶體中的結晶水全部失去水分。為了保證失去全部的結晶水，實驗中要加熱、稱量、再加熱、再稱量，直到最后兩次稱量值不超過0.001g。注意此實驗最少要稱量4次。 膽礬中結晶水含量測定的實驗，不必使用的儀器是（ ） A．坩堝 B．天平 C．干燥器 D．量筒 【難度】★ 【答案】D （雙選）用瓷坩堝加熱CuSO4·xH2O的方法測定x的數值，當測定過程中出現下列情況，能使測得的x值偏低的是（ ） A．硫酸銅晶體尚帶淡藍色便停止加熱 B．晶體加熱至恒重時，立即放入干燥器內，冷卻后稱量 C．硫酸銅晶體中含有受熱不分解的雜質 D．硫酸銅晶體加熱至變黑才停止加熱 【難度】★★ 【答案】AC 在空氣中加熱4.8g銅粉，使其全部變成氧化銅，然后把氧化銅放在足量稀硫酸中，待反應完畢后，再加熱蒸發溶劑。那么，最多可制得硫酸銅晶體的質量是（ ） A．9.38g B．18.75g C．12.0g D．24.0g 【難度】★★ 【答案】B （雙選）硫酸銅結晶水含量測定的實驗中，若操作正確而實驗測得的硫酸銅晶體中結晶水的含量偏低，其原因可能有（ ） A．被測樣品中含有加熱不揮發的雜質 B．被測樣品中含有加熱易揮發的雜質 C．實驗前被測樣品已有部分失水 D．加熱前所用的坩堝未完全干燥 【難度】★★ 【答案】AC 在測定硫酸銅晶體結晶水含量時，判斷膽礬加熱到完全失去結晶水的依據是（ ） A．固體質量不再減少 B．固體質量不斷減少 C．加熱時無水蒸氣逸出 D．膽礬晶體由藍變白 【難度】★★ 【答案】A 測定硫酸銅晶體中結晶水含量的實驗中，進行質量恒定操作時，要求兩次稱量結果相差不超過（ ） A．1g B．0.1g C．0.01g D．0.001g 【難度】★ 【答案】D 下列幾種結晶水合物，不能用測定硫酸銅晶體中結晶水的方法來測定結晶水含量的是（ ） A．Na2SO4·10H2O B．MgSO4·7H2O C．FeSO4·7H2O D．Na2CO3·10H2O 【難度】★★ 【答案】C 某溫度下，向足量的硫酸銅飽和溶液中加入1.6g無水硫酸銅粉末，下列說法正確的（ ） A．析出晶體為1.60g B．析出晶體為2.50g C．析出晶體的質量介于1.60~2.50g之間 D．析出晶體的質量大于2.50g 【難度】★★ 【答案】D 某同學進行膽礬結晶水測定實驗，得到以下①-④組數據： 編號加熱前加熱后坩堝質量/g坩堝+膽礬質量/g坩堝+無水CuSO4質量/g①5.07.56.6②5.427.956.8③5.58.07.1④5.07.56.8
實驗數據表明有兩次實驗失誤，失誤的實驗是（ ） A．①和② B．②和④ C．①和③ D．③和④ 【難度】★★ 【答案】B 測定硫酸銅晶體（CuSO4·xH2O）中結晶水含量的數據如下表： 質量第一次第二次瓷坩堝(m0)15.688g電子天平置0瓷坩堝+硫酸銅晶體（m1）17.668g2.056g瓷坩堝+無水硫酸銅晶體（m2）16.962g1.345g
試計算：第一次實驗x=__________（取小數點后兩位，下同）； 第二次實驗x=__________； 兩次實驗平均值x=__________； 本次實驗誤差=_____________。 【難度】★ 【答案】第一次實驗x=4.93，第二次實驗x=4.70，平均值為4.82，相對誤差為-3.6%。 某同學進行硫酸銅晶體結晶水含量的測定實驗。完成下列填空： 【實驗步驟】 （1）用_______（填儀器名稱，下同）準確稱量瓷坩堝的質量。 （2）在瓷坩堝中加入約2 g研細的硫酸銅晶體，并稱量。 （3）把盛有硫酸銅晶體的瓷坩堝放在泥三角上慢慢加熱，直到藍色完全變白，然后把坩堝移至____________中冷卻到室溫，并稱量。 （4）重復(3)的實驗進行恒重操作，直至兩次稱量結果相差不超過0.001 g。 【數據記錄與處理】 第一次實驗第二次實驗坩堝的質量（g）29.56330.064坩堝＋試樣的質量（g）31.67632.051恒重后，坩堝＋硫酸銅的質量（g）30.91131.324x的值5.055.13
根據上表中的數據處理結果，計算本次實驗的相對誤差為______%（已知x的理論值為5）。 【分析與討論】 （1）做一次實驗，至少需要加熱________次（填數字，下同）；至少需要稱量_________次。 （2）恒重操作的目的是__________________。 （3）重復兩次實驗求x平均值的目的是_____________________________。 （4）實驗值比理論值偏大的原因可能是________（填編號）。 a．加熱過程中有晶體濺出 b．被測樣品中含有加熱不揮發的雜質 c．實驗前，晶體表面潮濕 d．晶體灼燒后直接放在空氣中冷卻 【難度】★★ 【答案】電子天平 干燥器 1.8% 2 4 確保晶體失去了全部結晶水 減小實驗誤差，減小偶然誤差 ac 測定硫酸銅晶體（CuSO4 XH2O ）中X值的實驗過程如下： （1）下列是實驗中用到的幾種儀器，儀器與對應名稱正確的是___________。 （2）“灼燒”時熱源選用的是酒精燈而不是酒精噴燈，理由是_____________________；“冷卻” 放在_______________中(填儀器名稱)。 （3）“恒重”操作的目的是_________________________________________________； 判斷“恒重”的依據是_________________________________________________。 （4）下面是某學生實驗的一次數據，請完成計算 坩堝質量坩堝與晶體總質量加熱后坩堝與固體總質量11.721g22.692g18.631g
X=__________________；(精確到0.01) 實驗相對誤差是_________________。(保留小數點后一位) （5）這次實驗中產生誤差的原因可能是__________所造成的。 a．硫酸銅晶體中含有不揮發性雜質 b．在加熱過程發現有黑色物質生成 c．加熱時有晶體飛濺出來 d．加熱失水后露置在空氣中冷卻 【難度】★★ 【答案】（1）a(1分) （2）酒精噴燈溫度太高容易使硫酸銅分解(1分)；干燥器(1分)。 （3）確保硫酸銅晶體失去全部結晶水(1分)；相鄰兩次稱量的質量差不超過0.001g。(1分) （4）5.22(2分)。4.4%(1分) （5）b、c (2分) 為測定碳酸氫鈉純度（含有少量氯化鈉），學生設計了如下幾個實驗方案（每個方案均稱取m1 g樣品），請回答每個方案中的問題。 [方案I]選用重量法進行測定：可用下圖中的裝置進行實驗。 （1）A裝置中NaOH溶液的作用是_____________________________，若直接向試樣溶液中鼓人空氣會導致實驗測定結果________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”) （2）該方案需直接測定的物理量是________________________________。 [方案II]選用滴加HCl進行測定： （3）稱取m1 g樣品，配成100mL溶液，取出20mL，用cmol/L的標準HCl溶液逐滴滴加，消耗體積為v mL時恰好完全反應，則該試樣中碳酸氫鈉質量分數的計算式為：__________________________。 [方案III]選用氣體體積法進行測定：可用右圖中的裝置進行實驗。 （4）為了減小實驗誤差，量氣管中加入的液體X為______________。 （5）通過實驗，測得該試樣中碳酸氫鈉質量分數偏低，產生這種現象的原因可能是_________ a．測定氣體體積時未冷卻至室溫 b．測定氣體體積時水準管的水面高于量氣管的水面 c．Y型管中留有反應生成的氣體 d．氣體進入量氣管前未用濃硫酸干燥
[方案IV]其操作流程如下： （6）操作Ⅱ的名稱是________________________. （7）實驗中需要的儀器有電子天平、蒸發皿、玻璃棒等，還需要的玻璃儀器是____________. （8）在轉移溶液時，如溶液轉移不完全，則碳酸氫鈉質量分數的測定結果_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”) 【難度】★★★ 【答案】（1）吸收空氣中的CO2 偏高 （2）裝置C反應前后的質量 （3）0.42cV/m1×100% （4）飽和NaHCO3 （5）b （6）蒸發 （7）酒精燈 燒杯 （8）偏高 硫酸銅晶體在不同溫度下可失去部分或全部結晶水甚至分解成氧化物。某學生在不同溫度下給8.000 g硫酸銅晶體加熱（溫度逐漸升高），實驗結果記錄如下： 實驗次序溫度（℃）冷卻后剩余固體的質量（g）11026.84821135.69632585.12045702.560
（1）第1次實驗后，試樣晶體失去結晶水的質量是_____ g。 （2）通過計算確定第二次實驗后固體物質的化學式為______________。 （3）第四次實驗后，剩余固體為一種黑色粉末（假設為純凈物），將該黑色粉末溶解于稀硫酸 中，至少需要0.50mol/L的稀硫酸多少毫升？（寫出計算過程） 【難度】★★★ 【答案】（1）1.152g（3分）（2）CuSO4·H2O（3分）（3）64 mL（4分）

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