資源簡介

第5題(B)　化學物質的制備、純化及回收
復習建議：2課時(題型突破1課時　習題1課時)
考向1　化學物質的實驗室制備
1.(2021·全國甲卷)實驗室制備下列氣體的方法可行的是(　　)
氣體 方法
A 氨氣 加熱氯化銨固體
B 二氧化氮 將鋁片加到冷濃硝酸中
C 硫化氫 向硫化鈉固體滴加濃硫酸
D 氧氣 加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物
答案　D
解析　實驗室可用氫氧化鈣和氯化銨固體加熱制氨氣，而不用加熱氯化銨固體制氨氣，這是因為氯化銨固體加熱生成氨氣和氯化氫，二者冷卻后又生成氯化銨固體，A不符合題意；將鋁片加到冷濃硝酸中會發生鈍化，在鋁片表面生成致密的氧化膜，阻止反應進一步進行，故不能制得二氧化氮，B不符合題意；向硫化鈉固體中滴加濃硫酸，濃硫酸有強氧化性，硫化鈉有強還原性，二者會發生氧化還原反應，不能生成硫化氫氣體，C不符合題意；加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物，由于二氧化錳的催化作用，可加快氯酸鉀的分解，從而制得氧氣，D符合題意。
2.(2017·全國卷Ⅰ)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　)
A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B.管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度
C.結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱
D.裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣
答案　B
解析　A項，氣體從溶液中逸出易帶出水蒸氣，所以濃硫酸應放在③中，錯誤；B項，先通H2以排除空氣，加熱前應先檢驗H2的純度，正確；C項，若先停止通H2，在較高溫度下空氣有可能重新將W氧化，應先停止加熱，再關閉活塞K，錯誤；D項，MnO2和鹽酸反應需要加熱，不能用啟普發生器制備氯氣，錯誤。
考向2　化學物質的分離與提純
3.(2018·全國卷Ⅰ)在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中，下列操作未涉及的是(　　)
答案　D
解析　A項裝置用于制備乙酸乙酯，B項裝置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇(純化)，C項裝置用于分離乙酸乙酯，D項裝置用于蒸發濃縮或蒸發結晶。只有D項操作在制備和純化乙酸乙酯的實驗中未涉及。
考向3　制備工藝流程分析
4.(2018·全國卷Ⅰ)磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)電池是新能源汽車的動力電池之一。采用濕法冶金工藝回收廢舊磷酸亞鐵鋰電池正極片中的金屬，其流程如下：
下列敘述錯誤的是(　　)
A.合理處理廢舊電池有利于保護環境和資源再利用
B.從“正極片”中可回收的金屬元素有Al、Fe、Li
C.“沉淀”反應的金屬離子為Fe3＋
D.上述流程中可用硫酸鈉代替碳酸鈉
答案　D
解析　廢舊電池中含有的金屬、電解質溶液會對水體和土壤等造成污染，處理廢舊電池有利于資源再利用，同時能夠降低環境污染，保護環境，A項正確；從流程圖看出，正極材料涉及了鋁、鐵、鋰等金屬，B項正確；因流程中加入的有HNO3，故在含Li、P、Fe等元素的濾液中加堿液，發生“沉淀”反應的金屬離子為Fe3＋，C項正確；因為鋰及其化合物的性質與鎂相似，由硫酸鎂易溶于水推知，硫酸鋰易溶于水，由碳酸鎂微溶于水推知，碳酸鋰微溶于水，所以不能用硫酸鈉代替碳酸鈉，D項錯誤。
考情預測：化學實驗室制備及化學物質回收工藝，屬于高考新題型，此題型符合核心素養下學科考查，屬于“大題小做”型題目，也符合新課改下的考查銜接，預計在2023年高考中，仍會以物質制備裝置分析的形式考查實驗基礎；以濃縮的工藝流程題的形式考查學生元素化合物的相關內容及學生解決實際問題的能力。
微題型1　化學物質實驗室制備
[精練1]　(2022·河南百校大聯考)在實驗室用如圖所示裝置制備氣體，且能達到隨時控制反應發生與停止的目的。下列合理的是(　　)
制備的氣體 化學試劑 裝置
A CO2 CaCO3＋H2SO4
B NO2 Cu＋HNO3(濃)
C Cl2 KMnO4＋HCl(濃)
D H2S FeS＋HNO3
答案　B
解析　A.不能用碳酸鈣和稀硫酸反應制取CO2，因為碳酸鈣和稀硫酸反應生成的微溶物CaSO4附著在大理石表面，阻止反應的進一步進行，故A錯誤；B.銅和濃硝酸反應生成硝酸銅、二氧化氮和水，是塊狀固體和液體反應(不需要加熱)制備氣體，可以用該裝置制備，故B正確；C.KMnO4為粉末且易溶于水，KMnO4和濃鹽酸反應制取氯氣不能選用該裝置，故C錯誤；D.HNO3具有強氧化性，FeS和HNO3發生氧化還原反應生成硝酸鐵、硫和水，不能制取H2S，故D錯誤。
[精練2]　(2022·濮陽摸底)某興趣小組利用如圖所示裝置制備亞氯酸鈉(NaClO2)(已知：SO2與NaClO3在酸性條件下反應生成ClO2)。下列說法錯誤的是(　　)
A.裝置A中使用70%的濃硫酸效果較好
B.一段時間后，裝置B中有NaClO2晶體析出
C.裝置C中溫度不能太高，可以采用水浴控制溫度
D.裝置D用于吸收酸性尾氣，防止污染空氣
答案　B
解析　A.若硫酸濃度太低，則產生SO2速率太慢且會有大量SO2溶解在溶液中，造成SO2產量低，若硫酸濃度太高，則硫酸電離程度較小，反應難以進行，A項正確；B.裝置B中SO2與NaClO3在酸性條件下反應生成ClO2，不會有NaClO2晶體析出，B項錯誤；C.裝置C中溫度不能太高，因為H2O2易分解，可以采用水浴控制溫度，C項正確；D.裝置D中的氫氧化鈉溶液會吸收ClO2，故其作用為尾氣處理，防止污染環境，D項正確。
1.固液不加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態及反應條件 實驗裝置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(濃)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應
SO2 Na2SO3＋H2SO4(濃)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2.固液(固)加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態或條件 實驗裝置
Cl2 MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(濃) CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
微題型2　化學物質的純化
[精練3]　(2022·廣東卷)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是(　　)
答案　D
解析　濃鹽酸易揮發，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；氯氣的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的，故D符合題意。
[精練4]　(2022·九江一模)從工業廢水(主要成分為KI和BaCl2)中回收單質碘的流程如圖所示：
下列有關說法錯誤的是(　　)
A.萃取的過程中，加入苯充分振蕩后，要及時打開分液漏斗的活塞放氣
B.碘的升華與加熱分離NaCl和NH4Cl固體混合物的原理相同
C.蒸餾時，溫度計水銀球應在蒸餾燒瓶支管口處
D.整個過程應注意防止環境的污染
答案　B
解析　根據氯氣的氧化性比碘單質強，用氯氣可將KI置換出碘單質，再加入苯進行萃取得到含碘的有機層，蒸餾可得碘單質，最后升華為碘蒸氣，得到精碘。A.萃取振蕩操作時，要及時打開分液漏斗放氣，防止分液漏斗中壓強過大，產生危險，故A正確；B.加熱碘升華是物理變化，NH4Cl固體受熱易分解，是化學變化，兩者原理不同，故B錯誤；C.蒸餾時溫度計用于測量餾分的溫度，應位于蒸餾燒瓶的支管口處，故C正確；D.整個過程有氯氣和苯參與，均為有毒物質，使用過程應注意防止環境的污染，故D正確。
物質制備中常用的分離方法
方法 使用范圍
結晶 固體物質從溶液中析出的過程(蒸發冷卻熱飽和溶液、蒸發濃縮)
過濾 固、液分離
蒸餾 液、液分離
分液 互不相溶的液體間的分離
萃取 用一種溶劑將溶質從另一種溶劑中提取出來
升華 將可直接氣化的固體分離出來
鹽析 加無機鹽使溶質的溶解度降低而析出
微題型3　化學物質制備、回收工藝
[精練5]　(2022·山東卷)高壓氫還原法可直接從溶液中提取金屬粉。以硫化銅精礦(含Zn、Fe元素的雜質)為主要原料制備Cu粉的工藝流程如下，可能用到的數據見下表。
Fe(OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2
開始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列說法錯誤的是(　　)
A.固體X主要成分是Fe(OH)3和S；金屬M為Zn
B.浸取時，增大O2壓強可促進金屬離子浸出
C.中和調pH的范圍為3.2～4.2
D.還原時，增大溶液酸度有利于Cu的生成
答案　D
解析　CuS精礦(含有雜質Zn、Fe元素)在高壓O2作用下，用硫酸溶液浸取，反應產生為CuSO4、S、H2O，Fe2＋被氧化為Fe3＋，然后加入NH3調節溶液pH，使Fe3＋形成Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋、Zn2＋仍以離子形式存在于溶液中，過濾得到的濾渣中含有S、Fe(OH)3；濾液中含有Cu2＋、Zn2＋；然后向濾液中通入高壓H2，根據元素活動性：Zn＞H＞Cu，Cu2＋被還原為Cu單質，通過過濾分離出來；而Zn2＋仍然以離子形式存在于溶液中，再經一系列處理可得到Zn單質。A.經過上述分析可知固體X主要成分是S、Fe(OH)3，金屬M為Zn，A正確；B.CuS難溶于硫酸，在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)??Cu2＋(aq)＋S2－(aq)，增大O2的濃度，可以反應消耗S2－，使之轉化為S，從而使沉淀溶解平衡正向移動，從而可促進金屬離子的浸取，B正確；C.根據流程圖可知：用NH3調節溶液pH時，要使Fe3＋轉化為沉淀，而Cu2＋、Zn2＋仍以離子形式存在于溶液中，結合離子沉淀的pH范圍，可知應該調節溶液pH范圍為3.2～4.2，C正確；D.在用H2還原Cu變為Cu，H2失去電子被氧化為H＋，與溶液中OH－結合形成H2O，若還原時增大溶液的酸度，c(H＋)增大，不利于H2失去電子還原Cu2＋，因此不利于Cu的生成，D錯誤；故合理選項是D。
[精練6]　(2022·湖北七市聯考)以赤鐵礦(主要成分為Fe2O3，含少量Al2O3)為原料制備無水FeCl2的工藝流程如下。下列說法錯誤的是(　　)
A.試劑1可用NaOH溶液
B.鑒別溶液2中金屬陽離子可用KSCN溶液
C.反應3為化合反應
D.將溶液3蒸干可制得無水FeCl2
答案　D
解析　A.試劑1為氫氧化鈉溶液，加入試劑的目的是將兩性氧化物氧化鋁溶解轉化為偏鋁酸鈉，故A正確；B.溶液2為氯化鐵溶液，鑒別溶液中的鐵離子應選擇硫氰化鉀溶液，故B正確；C.反應3為氯化鐵溶液與鐵發生化合反應生成氯化亞鐵，故C正確；D.氯化亞鐵中亞鐵離子具有還原性和水解性，若直接將溶液蒸干無法制得無水氯化亞鐵，應隔絕空氣，在氯化氫氣流中蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到無水氯化亞鐵，故D錯誤。
工藝制備類選擇題解題流程
1.明確制備物質特點
首先確定要制備什么物質，從題干或流程圖、裝置圖中獲取有用信息，了解制備物質的性質，具有某些特殊性質的產物，要采取必要的措施來避免在制備過程中產生雜質。
2.分析流程圖、裝置圖中的每一步操作及步驟
從以下幾個方面了解流程圖、裝置圖：反應物是什么？反應方程式是什么？該反應有何作用？對制備結果有何影響？
3.逐項判斷，不遺漏任何信息
結合除雜、分離、提純等實驗操作，靈活運用元素化合物及氧化還原反應等知識，從問題中獲取解題信息，逐項判斷。
1.(2022·安徽江南十校一模)下列物質除雜的過程中，不能實現目的的是(　　)
原物(雜質) 除雜試劑 除雜方法
A CO2(H2S) CuSO4溶液 洗氣
B 碳粉(MnO2) 濃鹽酸 加熱后過濾
C 乙酸(乙醇) 飽和Na2CO3溶液 蒸餾
D 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液
答案　C
解析　A.CuSO4溶液與二氧化碳不反應，與硫化氫反應生成硫化銅沉淀，可達到目的，A正確；B.濃鹽酸和碳粉不反應，和二氧化錳加熱生成氯化錳溶液，過濾分離出碳粉，可達到目的，B正確；C.乙酸和碳酸鈉反應生成乙酸鈉，不能達到目的，C錯誤；D.NaOH溶液和硝基苯不反應，和二氧化氮反應生成鹽溶液，分液分離出硝基苯，能達到目的，D正確。
2.(2022·廣西五市聯考)碳酰氯(COCl2)俗名光氣，熔點為－118 ℃，沸點為8.2 ℃，遇水迅速水解。生成氯化氫。光氣可由氯仿(CHCl3)和氧氣在光照條件下合成。下列說法錯誤的是(　　)
A.裝置丁中發生反應的化學方程式為2CHCl3＋O22COCl2＋2HCl
B.裝置丙的主要作用是吸收尾氣中的氯化氫
C.丁中冰水混合物的作用是降溫，防止COCl2揮發
D.裝置的連接順序(裝置可重復使用)應為c→a→b→e→f→a→b →d
答案　D
解析　光氣可由氯仿(CHCl3)和氧氣在光照條件下合成，且光氣遇水迅速水解，由實驗裝置可知，乙裝置制備氧氣，然后經甲干燥氧氣，在裝置丁中合成光氣，丁后面需連接干燥裝置防止水進入丁中，最后連接丙裝置吸收尾氣。A.裝置丁中氯仿和氧氣在光照條件下合成光氣，反應的化學方程式為2CHCl3＋O22COCl2＋ 2HCl，正確；B.裝置丁中生成氯化氫，氯化氫極易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，則裝置丙的主要作用是吸收尾氣中的氯化氫，正確；C.COCl2的沸點為8.2 ℃，沸點較低易揮發，則冰水混合物的作用是降溫，防止COCl2揮發，正確；D.由上述分析可知，裝置的連接順序為c→b→a→e→f→b→a→d，錯誤。
3.(2022·重慶教育聯盟質檢)MnO2在電池、玻璃、有機合成等工業生產中應用廣泛。利用粗MnO2(含有雜質MnO和MnCO3)制取純MnO2的流程如圖所示。
下列說法錯誤的是(　　)
A.酸浸過程中稀硫酸可用稀硝酸代替
B.操作X的名稱是過濾
C.氧化過程發生反應的離子方程式為5Mn2＋＋2ClO＋4H2O===5MnO2↓＋Cl2↑＋8H＋
D.過濾后的濾液中溶質主要含Na2SO4、H2SO4
答案　A
解析　A.MnO2不溶于硫酸，硝酸能與MnO2反應，所以在酸浸過程中不能用稀硝酸代替稀硫酸，A錯誤；B.粗MnO2樣品加入稀硫酸，MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸時樣品中的MnO和MnCO3分別和硫酸反應生成可溶性的MnSO4，同時產生二氧化碳，過濾后得到二氧化錳固體及含有硫酸錳的濾液，操作X為過濾，B正確；C.過濾后向濾液中加入氯酸鈉，將Mn2＋氧化生成MnO2沉淀，根據得失電子守恒和電荷守恒，反應的離子方程式為5Mn2＋＋2ClO＋4H2O===5MnO2↓＋Cl2↑＋8H＋，C正確；D.濾液中溶質主要含Na2SO4、H2SO4，D正確。
4.(2022·福建百校聯考)碳酸鋰是重要的鋰化合物，是制備其它高純鋰化合物的重要原料。
一種利用鋰輝石(LiAlSi2O6及其它難溶于酸堿的雜質)制備碳酸鋰的流程如下：
下列敘述錯誤的是(　　)
A.將鋰輝石粉碎可以提高反應速率和原料轉化率
B.濾液1中的溶質為NaAlO2
C.碳化的反應為Li2CO3＋CO2＋H2O===2LiHCO3
D.加熱后產生的氣體R可循環利用
答案　B
解析　A.將鋰輝石粉碎可以增加反應物的接觸面積，提高反應速率和原料轉化率，A正確；B.由鋰輝石成分可知，濾液1中的溶質除含偏鋁酸鹽外還含有其它成分，B錯誤；C.由流程可知，碳酸鋰經碳化反應后進入濾液2，反應為Li2CO3＋CO2＋H2O===2LiHCO3，C正確；D.加熱后產生的氣體R為分解生成的二氧化碳，可循環利用，D正確。
5.(2022·廣東六校聯考)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)俗稱海波，廣泛應用于照相定影及紡織業等領域。實驗室利用“3SO2＋2Na2S===3S↓＋2Na2SO3，S＋Na2SO3===Na2S2O3”原理制備Na2S2O3溶液，裝置如圖：
下列說法錯誤的是(　　)
A.制取SO2的反應體現了濃硫酸的酸性和氧化性
B.裝置B的作用是安全瓶，防倒吸
C.為提高原子利用率，C中Na2S與Na2SO3物質的量之比為2∶1
D.該實驗不足之處是缺少尾氣處理裝置
答案　A
解析　A.濃硫酸和Na2SO3制取SO2和Na2SO4，利用強酸制弱酸原理，S元素化合價不變，反應只體現了濃硫酸的酸性，故A錯誤；B.裝置C內SO2反應被吸收，導致壓強減小，裝置B的作用是安全瓶，防倒吸，故B正確；C.由3SO2＋2Na2S===3S↓＋2Na2SO3，S＋Na2SO3===Na2S2O3，Na2S與Na2SO3物質的量之比為2∶1，反應物恰好完全反應，可提高原子利用率，故C正確；D.SO2是有毒氣體，該實驗不足之處是缺少尾氣處理裝置，應在C裝置后接一裝有NaOH溶液的裝置，故D正確。
題型特訓
題型特訓1　“大題小做”類實驗題
1.(2022·烏魯木齊質監)下列氣體的制備方案有錯誤的是(　　)
氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A Cl2 KMnO4＋濃鹽酸 b c
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D NH3 Ca(OH)2＋NH4Cl a d
答案　C
解析　A.KMnO4和濃鹽酸在常溫下反應生成Cl2，Cl2密度比空氣大，選用向上排空氣法收集，故A正確；B.Zn和稀H2SO4發生置換反應生成H2，塊狀固體和液體反應制取氣體，產生的H2難溶于水，因此可以利用排水方法收集，故B正確；C.Cu和稀HNO3反應產生NO氣體，NO能與O2反應生成NO2氣體，因此不能用排空氣法收集，故C錯誤；D.Ca(OH)2和NH4Cl混合加熱制取NH3，使用固－固加熱型制氣裝置，NH3的密度比空氣小，選用向下排空氣法收集，且試管口放一團棉花，防止氣體對流擴散，故D正確。
2.(2022·遼寧名校聯考)在實驗室中，用如圖所示裝置(尾氣處理裝置略去)進行下列實驗，將①中液體逐滴滴入②中，則預測的現象正確的是(　　)
選項 ①中的物質 ②中的物質 預測②中的現象
A 氯水 石蕊溶液 溶液變成紅色
B 雙氧水 二氧化錳 無明顯現象
C 稀硫酸 碳酸鈉溶液 開始沒有氣泡，一段時間后才產生氣泡
D 濃鹽酸 二氧化錳 立即產生黃綠色氣體
答案　C
解析　A.氯水中含有鹽酸和次氯酸，由于鹽酸具有酸性，次氯酸具有漂白性，因此滴入石蕊溶液后，溶液先變紅后褪色，故A錯誤；B.二氧化錳催化過氧化氫分解生成氧氣，因此向雙氧水中加入二氧化錳會產生大量氣泡，故B錯誤；C.將稀硫酸逐滴滴入碳酸鈉溶液中，硫酸先與碳酸鈉反應生成碳酸氫鈉，故開始無氣泡，繼續滴加硫酸，碳酸氫鈉與硫酸反應生成硫酸鈉、二氧化碳和水，有氣泡產生，故C正確；D.濃鹽酸和二氧化錳需加熱才有氯氣生成，常溫下不產生氯氣，故D錯誤。
3.(2022·懷仁高考預測)利用圖示裝置制備和收集氣體，合理的是(　　)
選項 固體A 試劑B 試劑C 制備氣體
A Cu 濃硫酸 飽和亞硫酸 氫鈉溶液 SO2
B Na2CO3 稀硫酸 飽和碳酸 氫鈉溶液 CO2
C NaOH 濃氨水 稀硫酸 NH3
D Zn 濃硝酸 水 NO2
答案　B
解析　A.Cu與濃硫酸反應制SO2需加熱，錯誤；B.Na2CO3與稀硫酸反應生成CO2，排飽和NaHCO3溶液可以減小CO2的溶解度，正確；C.NaOH固體和濃氨水反應可制備NH3，但NH3極易溶于水和酸，不能用排稀硫酸的方法收集，錯誤；D.Zn和濃硝酸反應生成NO2，NO2與水反應生成NO，錯誤。
4.(2022·鎮江摸底)實驗室制備乙酸乙酯，下列實驗原理或裝置不能達到實驗目的的是(　　)
A.裝置甲中水浴加熱可使反應物受熱均勻，并減少反應物揮發
B.裝置乙中使用長導管有利于生成物冷凝
C.裝置丙中采用NaOH溶液除去產物中的乙酸和乙醇
D.用裝置丁可分離出丙裝置中的乙酸乙酯
答案　C
解析　A.使用水浴加熱可使反應物受熱均勻，同時減少反應物乙酸、乙醇的揮發，A正確；B.導管外溫度低于導管內蒸汽溫度，使用長導管有利于生成物冷凝，B正確；C.乙酸乙酯能和NaOH溶液反應，不能用NaOH溶液除去產物中的乙酸和乙醇，C錯誤；D.乙酸乙酯難溶于水，可用分液的方法分離水層和乙酸乙酯，D正確。
5.(2022·武漢調研)某興趣小組為制備1－溴丙烷(沸點71 ℃，密度1.36 g/cm3)，將濃硫酸緩慢加入正丙醇及水的混合液中，冷卻至室溫后加入NaBr，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。將餾出液進行分液處理，得粗產品。上述過程中涉及的裝置或操作正確的是(　　)
答案　C
解析　A.要蒸餾得到1－溴丙烷餾分，溫度計應該放在蒸餾燒瓶的支管口處，A錯誤；B.應該使用直型冷凝管，B錯誤；C.用冰水浴利于產物冷凝，廢氣接室外可防止中毒，C正確；D.1－溴丙烷密度1.36 g/cm3密度大于水，有機層位于下面，D錯誤。
6.(2022·河南名校聯盟三模)現以FeS為原料在實驗室制備H2S(FeS＋H2SO4===FeSO4＋H2S↑)并獲得FeSO4·7H2O晶體，下列實驗設計不能達到實驗目的的是(　　)
A.用裝置①制取H2S氣體
B.用裝置②收集H2S氣體
C.用裝置③濾去未反應的FeS
D.用裝置④將溶液蒸干制得FeSO4·7H2O晶體
答案　D
解析　A.FeS和H2SO4反應制取H2S氣體，屬于固液不加熱制取氣體，故A正確；B.H2S是酸性有毒氣體，密度比空氣大，用裝置②收集H2S氣體，故B正確；C.FeS難溶于水，用過濾法除去未反應的FeS，故C正確；D.將FeSO4溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌制得FeSO4·7H2O晶體，故D錯誤。
7.(2022·沈陽第三次質檢)鹵素互化物如ICl、ICl3等具有與鹵素單質相似的性質。實驗室可用如圖所示裝置(夾持儀器已略去)制取少量ICl3。已知：I2＋Cl2===2ICl，ICl的熔點為27.2 ℃，沸點為97.4 ℃，易與水反應，并能發生反應：ICl＋Cl2===ICl3。下列敘述正確的是(　　)
A.圓底燒瓶A中的固體為MnO2
B.裝置B、C中的試劑分別為飽和碳酸氫鈉溶液和濃硫酸
C.鹽酸的滴加速度過快，ICl的產率會明顯降低
D.裝置E的作用為吸收尾氣，可用裝置F替代
答案　C
解析　A.裝置A用于制備氯氣，且在常溫下進行，可用KMnO4或KClO3與濃鹽酸反應制備，MnO2與濃鹽酸在加熱下才發生，故A錯誤；B.用純凈的氯氣與碘反應，應除去氯化氫和水，則裝置B、C中的試劑分別為飽和食鹽水和濃硫酸，故B錯誤；C.鹽酸的滴加速度過快，氣體反應不充分，則ICl的產率會明顯降低，故C正確；D.E可避免空氣中的水進入D導致水解，且起到吸收尾氣的作用，不能用F代替，故D錯誤。
8.(2022·重慶聯考)氮化鋇(Ba3N2)是一種重要的化學試劑。高溫下，向氫化鋇(BaH2)中通入氮氣反應可制得氮化鋇。已知：Ba3N2遇水反應；BaH2在潮濕空氣中能自燃，遇水反應。用圖所示裝置制備氮化鋇時，下列說法正確的是(　　)
A.裝置乙中反應的化學方程式為NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O
B.氣流由左向右的字母連接順序為c→a→b→d→e→g→f
C.裝置甲中的濃硫酸用于吸收水蒸氣，裝置丁中的堿石灰用于尾氣處理
D.實驗時，先加熱裝置丙，反應一段時間后，再加熱裝置乙
答案　A
解析　A.裝置乙為制備氮氣的裝置，其化學方程式為NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O，A正確；B.乙裝置制備氮氣，氮氣中混有水蒸氣，通過甲裝置干燥氮氣，干燥的氮氣在丙中與BaH2反應制備Ba3N2，Ba3N2遇水反應，最后用丁防止空氣中的水蒸氣進入丙中，故氣流由左向右的字母連接順序為c→b→a→d→e→g→f或c→b→a→e→d→f→g，B錯誤；C.Ba3N2遇水反應；BaH2在潮濕空氣中能自燃，遇水反應，所以用裝置甲中的濃硫酸干燥氮氣，用裝置丁中的堿石灰吸收空氣中的水蒸氣，防止水蒸氣進入裝置丙中，C錯誤；D.實驗時，先點燃裝置乙中的酒精燈，反應一段時間，目的是將用生成的氮氣趕走裝置中的空氣，再點燃裝置丙中的酒精噴燈進行反應，D錯誤。
9.(2022·滄州聯考)常溫常壓下，一氧化二氯(Cl2O)為棕黃色氣體，沸點為3.8 ℃，42 ℃以上分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并與水反應生成HClO。將Cl2與空氣(不參與反應)按體積比1∶3混合通入含水8%的Na2CO3溶液中制備Cl2O，并用水吸收Cl2O制備HClO溶液。下列說法錯誤的是(　　)
A.裝置的連接順序應為Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ
B.裝置Ⅱ、Ⅳ中多孔球泡的作用是防止倒吸
C.裝置Ⅲ的作用是使Cl2與空氣混合并除去Cl2混有的HCl
D.制得的HClO應保存在棕色試劑瓶中，使用磨口玻璃塞
答案　B
解析　根據制備原理和除雜的原理，裝置Ⅰ生成的Cl2經過裝置Ⅲ除去其中混有的HCl，并與空氣混合均勻，然后通入裝置Ⅱ中與含水8%的Na2CO3溶液反應生成Cl2O，最后將Cl2O通入裝置Ⅳ中，與水反應生成 HClO。A.由分析可以知道，裝置合理的連接順序應為Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ，故A正確；B.裝置Ⅱ、Ⅳ中多孔球泡的作用是增大反應物的接觸面積，加快反應速率，使反應更加充分，不是防止倒吸，故B錯誤；C.濃鹽酸具有揮發性，所以制備的Cl2中混有的HCl，經過裝置Ⅲ可以除去Cl2混有的HCl，并將Cl2與空氣混合，故C正確；D.HClO不穩定，見光易分解，因此制得的HClO應保存在棕色試劑瓶中，且采用磨口玻璃塞保證密封性，故D正確。
10.(2022·煙臺摸底)實驗室用下列裝置制備無水AlCl3(183 ℃升華)，無水AlCl3遇潮濕空氣即產生大量白霧。下圖裝置中存在的錯誤有幾處(　　)
A.4 B.3
C.2 D.1
答案　B
解析　濃鹽酸與MnO2在加熱條件下制取Cl2，此處缺少酒精燈；反應中濃鹽酸具有揮發性，應該使用飽和食鹽水吸收氯化氫而不是使用飽和碳酸氫鈉溶液；尾氣中氯氣使用氫氧化鈉溶液吸收減少污染，氣體應該長進短出通過氫氧化鈉溶液。有3處錯誤。
題型特訓2　“大題小做”類流程題
1.(2022·石家莊二中開學考試)以某冶金工業產生的廢渣(含Cr2O3、SiO2及少量的Al2O3)為原料，根據如圖流程可制備K2Cr2O7，下列說法錯誤的是(　　)
A.煅燒過程Cr2O3發生的反應為4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2
B.濾渣Ⅱ中的成分是Al(OH)3
C.可循環使用的物質是CO2和Na2CO3
D.由Na2CrO4轉化為K2Cr2O7的過程中需加入KCl
答案　B
解析　由題圖流程可知，向廢渣中加入碳酸鈉和氧氣并煅燒，發生4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2，Na2CO3＋SiO2Na2SiO3＋CO2↑，Na2CO3＋Al2O32NaAlO2＋CO2↑，用水浸之后，溶液中含有Na2CrO4、Na2SiO3、NaAlO2、Na2CO3，向溶液中通入二氧化碳，生成氫氧化鋁沉淀和硅酸沉淀，過濾，濾液中含有Na2CrO4、Na2CO3，再向溶液中加硫酸，2Na2CrO4＋H2SO4===Na2Cr2O7＋Na2SO4＋H2O，再向溶液中加入KCl固體，就會析出溶解度更小的K2Cr2O7晶體，綜上所述，B項錯誤。
2.(2022·咸陽模擬)氯堿工業中要求對粗鹽進行提純后方可進行電解，現有含硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉固體原料。某學生設計了如下方案進行除雜。
已知NH4HCO3NH3↑＋H2O＋CO2↑。下列敘述正確的是(　　)
A.操作①可在蒸發皿中進行
B.操作②所加試劑可改為加硝酸鋇溶液
C.操作③的目的是除去BaCl2
D.操作④目的只是得到氯化鈉的濃溶液
答案　C
解析　A.操作①為灼燒，應在坩堝中進行，不能在蒸發皿中進行，故A錯誤；B.操作②改加入硝酸鋇，則引入硝酸根離子，是新的雜質，而且后面不能除去，故B錯誤；C.前面加入氯化鋇是過量的，所以后續加入碳酸鈉除去多余的鋇離子，故C正確；D.操作④是為了除去多余的鹽酸，故D錯誤。
3.(2022·許昌質檢)某廢舊金屬材料中主要含Fe、Cu、Al、Fe2O3、FeO、A12O3、CuO等，現利用下列工藝流程回收部分金屬及金屬化合物：
已知：綠礬為FeSO4·7H2O。下列說法中錯誤的是(　　)
A.焙燒過程中金屬單質轉化成了對應的氧化物
B.操作Ⅰ使用到的玻璃儀器有玻璃棒、小燒杯和漏斗
C.酸浸2發生的反應為Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu
D.操作Ⅲ的方法是蒸發濃縮、冷卻結晶
答案　C
解析　廢舊金屬材料在焙燒過程中，金屬被氧化為氧化物，再加入NaOH溶液，Al2O3與NaOH溶液反應生成NaAlO2，過濾，得到濾渣Fe2O3、FeO、Fe3O4、CuO，向濾渣中加入硫酸，向溶液中加入過量鐵粉，過濾，向濾渣中加入硫酸，鐵溶解變為硫酸亞鐵。A.Fe、Cu、Al在焙燒過程中會生成對應的氧化物，故A正確；B.操作Ⅰ是過濾，則使用到的玻璃儀器有玻璃棒、小燒杯和漏斗，故B正確；C.酸浸2是Fe、Cu混合物中Fe和硫酸反應，其發生的反應為Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，故C錯誤；D.操作Ⅲ是濾液Ⅱ變為綠礬，其方法是蒸發濃縮、冷卻結晶，故D正確。
4.(2022·昆明一中月考)硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料，用途十分廣泛。實驗室可用如圖所示流程制備硫酸亞鐵銨，下列說法錯誤的是(　　)
A.步驟①中用Na2CO3溶液處理的目的是去除廢鐵屑表面的油污
B.為了提高產率，步驟②中硫酸應過量
C.步驟②中發生的氧化還原反應主要有Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋
D.步驟③的操作為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥
答案　B
解析　A.碳酸鈉水解使溶液呈堿性，堿性條件下油脂完全水解，因此步驟①中用Na2CO3溶液處理的目的是去除廢鐵屑表面的油污，A正確；B.步驟②中硫酸若過量，鐵沒有剩余，會引入雜質離子鐵離子，B錯誤；C.步驟②中反應涉及：氧化鐵與硫酸反應生成硫酸鐵和水，鐵與硫酸鐵反應生成硫酸亞鐵，鐵與硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣，其中屬于氧化還原反應的為：Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑、Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，C正確；D.從硫酸亞鐵銨溶液中獲取硫酸亞鐵銨晶體采用蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥的方法，D正確。
5.(2022·云南三校聯考)工業用強氧化劑PbO2來制備KClO4的工藝流程如圖，下列判斷不正確的是(　　)
A.酸化的試劑可以是濃鹽酸
B.NaClO3與PbO2反應的離子方程式為PbO2＋ClO＋2H＋===Pb2＋＋ClO＋H2O
C.“過濾”操作使用的玻璃儀器主要有漏斗、燒杯和玻璃棒
D.濾液Ⅰ和KNO3反應的反應類型為復分解反應
答案　A
解析　A.“酸化”的試劑不能用濃鹽酸，因為濃鹽酸可以與NaClO3或PbO2反應產生氯氣，產生污染的同時，得不到NaClO4，A錯誤；B.根據產物可知NaClO3被PbO2氧化，根據電子守恒和元素守恒可知離子方程式為PbO2＋ClO＋2H＋===Pb2＋＋ClO＋H2O，B正確；C.過濾是分離固體和液體的操作，需要使用的玻璃儀器主要有漏斗、燒杯和玻璃棒，C正確；D.濾液Ⅰ和KNO3反應的化學方程式為NaClO4＋KNO3===KClO4＋NaNO3，為兩種化合物相互交換成分生成兩種新的化合物的反應，所以反應類型為復分解反應，D正確。
6.(2022·唐山一模)以某冶金工業產生的廢渣(含Cr2O3、SiO2及少量的Al2O3)為原料，根據下列流程可制備K2Cr2O7。
下列說法正確的是(　　)
A.煅燒時，氧化劑與還原劑的物質的量之比為3∶1
B.濾渣中主要成分是Al(OH)3
C.CO2和Na2CO3在流程中可循環使用
D.加入KOH，有利于提高K2Cr2O7的產率
答案　C
解析　A.向廢渣中加入碳酸鈉和氧氣并煅燒，發生如下反應：4Na2CO3＋2Cr2O3＋3O24Na2CrO4＋4CO2，O元素化合價降低，O2做氧化劑，Cr元素化合價升高，Cr2O3做還原劑，則氧化劑與還原劑的物質的量之比為3∶2，故A錯誤；B.用水浸之后，溶液中含有Na2CrO4、Na2SiO3、NaAlO2、Na2CO3，向溶液中通入二氧化碳，生成Al(OH)3沉淀和硅酸沉淀，故B錯誤；C.從上述流程圖可知，CO2和Na2CO3均可循環使用，故C正確；D.由Na2CrO4轉化為K2Cr2O7的過程中需加入硫酸和KCl固體，反應如下：2Na2CrO4＋H2SO4===Na2Cr2O7＋Na2SO4＋H2O，再向溶液中加入KCl固體，就會析出K2Cr2O7晶體，故D錯誤。
7.(2022·濰坊二模)廢舊太陽能電池GIGS具有較高的回收利用價值，其主要組成為CuIn0.5Ga0.5Se2。某探究小組回收處理流程如圖：
已知：SOCl2是易水解的液體。下列說法錯誤的是(　　)
A.Ga、In是ⅢA族元素，CuIn0.5Ga0.5Se2中Cu的化合價為＋1價
B.“調pH過濾”階段銅元素以氫氧化銅形式進入濾渣
C.“高溫氣相沉積”過程中發生反應的化學方程式為GaCl3＋NH3GaN＋3HCl
D.“回流過濾”中SOCl2的作用是將氫氧化物轉化為氯化物和作溶劑
答案　B
解析　由題給流程可知，廢舊GIGS在空氣中高溫焙燒時，硒元素轉化為二氧化硒氣體，經凝華得到二氧化硒，銅元素、鎵元素、銦元素轉化為氧化亞銅、氧化鎵、氧化銦，向金屬氧化物中加入稀硫酸和過氧化氫混合溶液，將氧化亞銅酸浸氧化為硫酸銅，氧化鎵、氧化銦溶于稀硫酸生成硫酸鎵、硫酸銦，向浸出液中加入過量氨水調節溶液pH，將銅離子轉化為四氨合銅離子，鎵離子和銦離子轉化為氫氧化鎵沉淀和氫氧化銦沉淀，過濾得到含有四氨合銅離子的濾液Ⅰ和含有氫氧化鎵、氫氧化銦的濾渣；向濾渣中加入SOCl2，將氫氧化鎵和氫氧化銦溶解、反應轉化為氯化鎵和氯化銦，經濃縮結晶得到氯化鎵，氯化鎵和氨氣在高溫條件下反應制得氮化鎵。A.由鎵、銦位于元素周期表ⅢA族可知，化合物中鎵元素和銦元素均為＋3價，由化合價代數和為0可知，化合物中銅元素為＋1價，正確；B.由分析可知，調pH過濾時，銅元素以四氨合銅離子形式進入濾液Ⅰ，錯誤；C.由分析可知，高溫氣相沉積過程中發生的反應為氯化鎵和氨氣在高溫條件下反應生成氮化鎵和氯化氫，反應的化學方程式為GaCl3＋NH3GaN＋3HCl，正確；D.由分析可知，回流過濾中SOCl2將氫氧化鎵和氫氧化銦溶解、反應轉化為氯化鎵和氯化銦，起到將氫氧化物轉化為氯化物和作溶劑的作用，正確。
8.(2022·河北五校聯考)高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種環保、高效、多功能的飲用水處理劑，制備流程如圖所示：
下列敘述錯誤的是(　　)
A.用K2FeO4對飲用水殺菌消毒的同時，還能吸附雜質起到凈化飲用水的作用
B.用FeCl2溶液吸收反應Ⅰ中尾氣后可再利用
C.反應Ⅱ中氧化劑與還原劑的物質的量之比為3∶2
D.該生產條件下，物質的溶解性：Na2FeO4＜K2FeO4
答案　D
解析　A.K2FeO4具有強氧化性，可用于殺菌消毒，生成的鐵離子可水解生成具有吸附性的氫氧化鐵膠體，可用于凈水，A正確；B.尾氣含有氯氣，可與氯化亞鐵反應生成氯化鐵，可再利用，B正確；C.反應Ⅱ中Cl元素化合價由＋1價降低為－1價，Fe元素化合價由＋3價升高到＋6價，則氧化劑與還原劑的物質的量之比為3∶2，C正確；D.結晶過程中加入KOH濃溶液，增大了K＋的濃度，該溫度下，高鐵酸鉀的溶解度比高鐵酸鈉的溶解度小，有利于K2FeO4晶體的析出，D錯誤。
9.(2022·重慶聯考)小明同學通過如圖所示流程制備氧化亞銅：
已知：①CuCl難溶于水和稀硫酸；
②Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O
下列說法錯誤的是(　　)
A.步驟①是非氧化還原反應
B.為檢驗步驟③的洗滌液中是否含有SO，可用硝酸鋇溶液
C.步驟④發生反應的化學方程式為2CuCl＋2NaOH===Cu2O＋2NaCl＋H2O
D.如果步驟⑤所得Cu2O試樣中混有CuCl雜質，用足量稀硫酸與Cu2O試樣充分反應，根據反應前、后固體質量可計算試樣純度
答案　B
解析　步驟①是非氧化還原反應，A正確。因為步驟③的洗滌液除了含有生成的SO外，還含有過量的SO2水溶液，用硝酸鋇溶液檢驗SO，過量的SO2能被氧化為硫酸，干擾檢驗，B錯誤。CuCl與NaOH溶液混合加熱得磚紅色沉淀Cu2O，發生反應的化學方程式為2CuCl＋2NaOH===Cu2O＋2NaCl＋H2O，C正確。如果Cu2O試樣中混有CuCl雜質，用足量稀硫酸與試樣充分反應得到的固體中有CuCl和Cu，可以計算試樣純度，D正確。
10.(2022·長沙雅禮中學月考)水合肼
(N2H4·H2O)是一種重要的化工原料，其沸點約為118 ℃，具有強還原性，實驗室將NaClO稀溶液緩慢滴加到CO(NH2)2和NaOH的混合溶液中制備水合肼，其流程如圖所示，下列說法正確的是 (　　)
A.“制備NaClO”過程中每消耗標準狀況下2.24 L Cl2，轉移0.2 mol電子
B.“蒸餾”操作需要用到的冷凝儀器有球形冷凝管
C.“氧化”步驟中藥品的滴加順序不能顛倒
D.“氧化”步驟中發生反應的離子方程式為ClO－＋CO(NH2)2＋H2O===Cl－＋CO2↑＋N2H4·H2O
答案　C
解析　A.“制備NaClO”發生反應Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，為歧化反應，氯元素由0價升至＋1價，也降至－1價，標況下2.24 L氯氣的物質的量為0.1 mol，其中有0.1 mol氯原子被氧化成＋1價，0.1 mol氯原子被還原成－1價，轉移電子0.1 mol，A項錯誤；B.蒸餾所需的冷凝裝置為直形冷凝管，B項錯誤；C.若改將CO(NH2)2和NaOH的混合溶液滴入NaClO溶液中，生成的水合肼由于具有強還原性，會和具有強氧化性的NaClO發生反應，故不能顛倒，C項正確；D.依題溶液呈堿性，則反應為ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===Cl－＋CO＋N2H4·H2O，D項錯誤。

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