資源簡介

材料學院教案用紙
課程章節名稱 項目二 采樣與樣品管理
教學目的、要求 ●通過學習，要求學生了解化工產品檢驗的基本知識，理解采樣的目的與意義。 ●通過實驗教學環節，學生能識別常規采樣儀器，掌握采樣儀器的正確使用，理解采樣過程中所涉及的計算，完成采樣相關操作并準確填寫取樣報告單。 ●通過學習，要求學生了解試樣預處理、制備和留樣、廢棄物管理的基本知識，掌握試樣預處理和試樣制備的基本技能。
重點 難點 采樣與采樣記錄 樣品處理與管理
教學環節時間分配 2課時
教學手段、教學方法和實施步驟 多媒體
授課內容： 任務一 采樣與采樣記錄 一、名詞術語 總體、采樣、采樣單元、份樣、樣品、縮分樣品、最終樣品、實驗室樣品、保留樣品（備考樣品） 二、采樣目的和原則 1. 采樣的基本目的 采樣的基本目的是從被檢驗的總體物料中取得具有代表性的樣品。 采樣的具體目的 （1）技術方面確定原料、半成品及成品的質量；控制生產工藝過程；鑒定未知物；確定污染的性質、程度和來源；驗證物料的特性；測定物料隨時間、環境的變化及鑒定物料的來源等。 （2）商業方面確定銷售價格；驗證是否符合合同規定；保證產品銷售質量；滿足客戶的要求等。 （3）法律方面檢查物料是否符合法令要求；檢查生產過程中泄露的有害物質是否超過允許極限；法庭調查；確定法律責任；進行仲裁等。 （4）安全方面確定物料是否安全或確定其危險程度；分析發生事故的原因；按危險程度進行物料分類等。 3. 采樣原則 為了掌握總體物料的成分、性能、狀態等特性，需要從總體物料中采得能代表總體物料的樣品，通過對樣品的檢測來了解總體物料的情況。 三、采樣方案制定 采樣方案的內容應包括確定總體物料的范圍；確定采樣單元；確定樣品數、樣品量和采樣部位；規定采樣操作方法和采樣工具；規定樣品的加工方法；規定采樣的安全措施等。 確定樣品數和樣品量 在滿足需要的前提下，樣品數和樣品量越少越好 樣品數的確定 樣品量確定 采樣工具及用法 常用固體采樣工具：①自動采樣器、②蛇形鏟長、③取樣鉆、④雙套取樣管。 （2）常用液體采樣工具：①采樣勺、②采樣管、③簡易采樣器。 （3）常用氣體采樣工具和設備：①采樣器、②導管、③樣品容器。 3. 采樣安全規則 （1）采樣時不應使該批物料受到損害。 （2）如通過旋塞取流體樣品時，采樣設備應具有隨時限制流量和流速的裝置，以防旋塞閥門卡住流體大量流出。 （3）對液體采樣時，為了預防濺出，應當準備排溢槽（接受槽）和漏斗，以便安全地收集濺出物，并為采樣者設置常備防濺防護板。 （4）在任何情況下，采樣者都必須確保所有被打開了的部件和采樣口按照要求重新關閉上。 4. 采樣記錄和采樣報告 采得樣品后，要詳細做好采樣記錄，如商品的名稱、來源、編號、數量、包裝情況、存放環境、采樣部位、所采得樣品數和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等。 樣品的容器和保存 （1）樣品容器 （2）樣品標簽 （3）樣品的保存和撤銷 四、對固態樣品進行采樣 固體工業產品的化學組成和粒度較為均勻，雜質較少，采樣方法較簡單，采樣過程中除了要注意不應帶進雜質以及避免引起物料變化外，原則上可以在物料的任意部位進行采樣。 對液態產品的采樣 液體物料種類繁多，狀態各異，按常溫狀態下可分為流動態液體、稍加熱流動態液體、黏稠液體、多相液體和液化氣體等。 對工業用氣態產品進行采樣 氣體由于容易通過擴散和湍流和混合均勻，成分上的不均勻性一般都是暫時的，因此，較容易取得有代表性的樣品。 任務二、樣品處理與管理 名詞術語 實驗室樣品、留樣，棄樣。 二、樣品預處理 1. 試樣處理的一般要求 （1）試樣分解必須完全，處理后的溶液中不得殘留原試樣的細屑或粉末。 （2）試樣分解過程中待測組分不應揮發損失。 （3）分解過程中不應引入被測組分和干擾物質。 2. 酸、堿分解法 （1）酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性及形成配合物的性質，使試樣溶解，制成溶液。 （2）堿溶法的溶劑主要有氫氧化鈉和氫氧化鉀。 3. 消化分解法 消化分解法適用于分解有機物試樣，可測定有機物中的金屬、硫、鹵素等元素。 4. 熔融分解法 根據所用熔劑的化學性質不同，可分為酸熔法和堿熔法兩種。 （1）　酸熔法：酸熔法是用酸性熔劑熔融堿性試樣。 （2）　堿熔法：堿熔法師用堿性熔劑熔融分解酸性試樣。 5. 灰化分解法 灰化分解法適用于分解有機物試樣，測定有機物中的無機元素。此法包含定溫灰化法、氧瓶燃燒法、燃燒法及低溫灰化法等幾種。 （1）定溫灰化法 （2）氧瓶燃燒法 （3）燃燒法 （4）低溫灰化法 三、樣品管理 1. 目的 樣品的代表性、有效性和完整性將直接影響檢測結果的準確度，因此必須對樣品的取樣、留存、識別以及樣品的處置等各個環節實施有效的控制，確保檢驗結果準確、可靠，并做好樣品的保密與安全工作。 2. 職責 （1）收樣室負責試驗樣品管理。 （2）試驗室樣品技術管理人員負責按照樣品取樣的程序按時到指定地點進行取樣，并記錄取樣接收時樣品狀態，做好樣品的標識以及樣品留存、流轉、處置過程中的質量控制。 （3）試驗室檢測人員接收到樣品后應對制備、測試、傳遞過程中的樣品加以防護。 （4）試驗室樣品技術管理人員負責對檢測室樣品管理情況進行督查，質量控制主管對樣品管理承擔管理職責。 3. 樣品識別 （1）樣品的識別包括不同樣品的區分識別和樣品不同試驗狀態下的識別。 （2）樣品區分標識，貼在樣品外包裝上，標識內容包括檢驗樣品編號、分析項目、注明采樣時間和日期。 （3）樣品在不同的試驗狀態，或樣品的接收、流轉、留存處置等階段，應根據樣品的不同特點和不同要求，做好標識的轉移工作，以保持清晰的樣品識別號，保證各試驗室內樣品編號方式的唯一性，保證樣品分析結果的可追溯。 （4）試驗室應根據專業要求，在相關的作業指導書中，對樣品標識轉移方式和如何保證樣品識別的唯一性和有效性，做出明確規定。 4. 樣品存留 （1）質量檢測中心應有專門且適宜的樣品留存場所，配備樣品間及樣品柜（架）。 （2）對要求在特定環境條件下留存的樣品，應嚴格控制環境條件，環境條件應定期加以記錄。 （3）易燃、易爆和有毒的危險樣品應隔離存放，做出明顯標識。相關試驗室應根據專業要求，對危險樣品保管作出具體規定。 （4）試驗檢測中心負責保管樣品的完好性、完整性。各試驗室應在相關作業指導書中按樣品性質和其性能要求的不同對保管條件作出規定。 5. 樣品處理 （1）樣品從取樣到試驗這段時間里，由于受物理的、化學的作用會發生不同程度的變化，這些變化會影響樣品分析的準確性，為了使這種變化降低到最小程度，必須在采樣時對樣品采取保護措施。 （2）根據作業指導書的要求，需要進行預處理的樣品，在做好前期處理后，再存放在樣品管理場所。 （3）對于制備的試驗樣品，在制作樣品過程中，需要平行取樣，一方面進行試驗檢測使用，一方面送至樣品管理場所存放。 （4）存放于樣品間的樣品，報廢品必須嚴格按照相應程序處理。 6. 樣品保密與安全 （1）試驗檢測中心對樣品的檢測、留存和處置，嚴格執行相應的安全保密制度，對樣品、附件及有關信息負保密責任。留樣期內的樣品不得以任何理由挪作他用。 （2）每年至少安排一次樣品管理狀況的檢查，并形成書面材料。
課堂討論 采樣及采樣記錄相關知識。 學習樣品預處理及樣品管理相關知識。
課外思考、練 習及作業題 課后習題(共47張PPT)
項目二 采樣與樣品管理
《材料化學分析》
任務一
采樣與采樣記錄
任務二
樣品處理與管理
目錄 / CONTENTS
采樣與采樣記錄
任務一
通過學習，要求學生了解化工產品檢驗的基本知識，理解采樣的目的與意義。通過實驗教學環節，學生能識別常規采樣儀器，掌握采樣儀器的正確使用，理解采樣過程中所涉及的計算，完成采樣相關操作并準確填寫取樣報告單。
學習目標
要求學生學習取樣的相關基礎知識，了解采樣的基本程序，制定采樣方案，完成采樣操作，記錄采樣數據，完成采樣報告單。
任務描述
一、名詞術語
總體：研究對象的全體。
采樣：從總體中取出具有代表性樣品的操作。
采樣單元：具有界限的一定數量的物料，其界限可能是有形的，如一個容器，也可能是設想的，如物料流的某一時間或時間間隔。
份樣：用采樣器從一個采樣單元中一次取得的一定量物料。
樣品：從數量較大的采樣單元中取得的一個或幾個采樣單元，或從一個采樣單元中取得的一個或幾個份樣。
縮分樣品：縮減樣品的數量而不改變其組成而得到的樣品。（在縮減樣品數量時，有時也需要減小樣品粒度的大小即粒度破碎。）
最終樣品：按照采樣方案得到或制備的、并可以再等分成相同的幾份以供實驗、備考或保留的樣品。
一、名詞術語
實驗室樣品：為送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。
保留樣品（備考樣品）：與實驗室樣品同時同樣制備的樣品，在有爭議時可以被有關方面接受而用作實驗室樣品。
更多相關名詞術語，請查閱國家標準GB／T 4560—1998《工業用化學產品樣詞匯》。
二、采樣目的和原則
采樣的基本目的是從被檢驗的總體物料中取得具有代表性的樣品。通過對樣品的檢測，得到在允許誤差內的數據，從而求得被檢物料的某一或某些特征的平均值。
（一）　采樣的基本目的
采樣的具體目的可分為以下幾個方面，目的不同，要求各異，采樣前必須明確具體的采樣目的和要求。
（1）　技術方面確定原料、半成品及成品的質量；控制生產工藝過程；鑒定未知物；確定污染的性質、程度和來源；驗證物料的特性；測定物料隨時間、環境的變化及鑒定物料的來源等。
（二）　采樣的具體目的
二、采樣目的和原則
（2）　商業方面確定銷售價格；驗證是否符合合同規定；保證產品銷售質量；滿足客戶的要求等。
（3）　法律方面檢查物料是否符合法令要求；檢查生產過程中泄露的有害物質是否超過允許極限；法庭調查；確定法律責任；進行仲裁等。
（4）　安全方面確定物料是否安全或確定其危險程度；分析發生事故的原因；按危險程度進行物料分類等。
（二）　采樣的具體目的
為了掌握總體物料的成分、性能、狀態等特性，需要從總體物料中采得能代表總體物料的樣品，通過對樣品的檢測來了解總體物料的情況。因此，使采得的樣品具有代表性是采樣的基本原則。
（三）　采樣原則
三、采樣方案制定
采樣方案的制定是采樣工作中一個重要環節。采樣方案的內容應包括確定總體物料的范圍；確定采樣單元；確定樣品數、樣品量和采樣部位；規定采樣操作方法和采樣工具；規定樣品的加工方法；規定采樣的安全措施等。
根據以下相關國家標準（GB／T 6678—2003《化工產品采樣總則》、GB／T 6679—2003《固體化工產品采樣通則》、GB／T 6680—2003《液體化工產品采樣通則》、GB／T 6681—2003《氣體化工產品采樣通則》等）制定采樣方案。
三、采樣方案制定
在滿足需要的前提下，樣品數和樣品量越少越好。任何不必要的增加樣品數和樣品量就可能導致采樣費用的增加和物料的損失。能給出所需信息的最少的樣品數和樣品量為最佳樣品數和最佳樣品量。
（一）　確定樣品數和樣品量
三、采樣方案制定
（1）　樣品數的確定：對多單元的被采商品，采樣操作分兩步，第一步，選取一定數量的采樣單元；第二步，對每個單元分別進行采樣。
①　總體物料的單元數小于500的，采樣單元的選取數按標準中下表的規定確定。
（一）　確定樣品數和樣品量
三、采樣方案制定
②　總體物料的單元數大于500的，采樣單元數的可按總體單元數立方根的三倍數來確定，即
N——總體單元數；
注意：上式計算結果如遇有小數時，都進為整數。
例：有一批工業物料，其總體單元數為538桶，則采樣單元數應為多少？
解：將N等于538帶入公式：
n＝24.4
根據要求（遇到小數時，都進為整數）
即采樣單元數應該為25桶。
（一）　確定樣品數和樣品量
三、采樣方案制定
（2）　樣品量確定：一般情況下，樣品量應至少滿足以下需求：滿足三次重復檢測的需要；滿足備考樣品的需要；滿足制樣時加工處理的需要。
①　對于均勻樣品，可按既定采樣方案或標準規定方法從每個采樣單元中取出一定量的樣品混勻后成為樣品總量，經縮分后得到分析用的試樣。
②　對于一些顆粒大小不均勻、成分混雜不齊、組成極不均勻的物料，如礦石、煤炭壤等，選取具有代表性的均勻試樣的操作較為復雜。根據經驗，這類物料的樣品選取量與物料的均勻度、粒度、易破碎程度有關，可用下式來計算：
式中：Q——采取平均試樣的最小量，kg；
d——物料中最大顆粒的直徑，mm；
K——經驗常數，一般在0.02～0.15之間。
（一）　確定樣品數和樣品量
三、采樣方案制定
例：現有一批礦物樣品，已知K＝0.1，若此礦石的最大顆粒直徑為80mm，則采樣最小的質量為多少？
解：已知K＝0.1，d＝80mm，由公式 得
Q＝640kg，如此大的取樣量，不適宜于直接分析；
如果上述物料的最大顆粒直徑為10mm，
則采樣量為Q＝10kg；
如物料的最大粒徑為1mm，
則取樣量為Q＝0.1kg
0.1kg的取樣量再制成試樣就容易多了。
可見，物料的顆粒直徑對取樣量的多少有很大的影響，在實際工作經常將顆粒中的大顆粒粉碎后再進行采樣。
（一）　確定樣品數和樣品量
三、采樣方案制定
（1）　常用固體采樣工具：
①　自動采樣器適用于從運輸皮帶、鏈板運輸機等輸送狀態的固體物料流中定時定量地連續采樣。
②　蛇形鏟長300mm，寬250mm。能在采樣點一次采取定量的子樣。適用于運輸工具、物料堆或物料流中進行人工采樣。
③　取樣鉆如圖所示，鉆長750mm，外徑為18mm，槽口寬12mm，下端為30°的錐形，上端裝“T”形或直形的金屬（木）柄，鉆體由不銹鋼管或銅管制成。適用于從包裝袋或桶內采取細粒狀工業產品的固體物料。取樣時，將取樣鉆由袋口一角沿對角線方向插入袋內1／3～3／4處旋轉180°后抽出，刮出鉆槽中的物料，作為一個子樣。
（二）　采樣工具及用法
三、采樣方案制定
④　雙套取樣管如圖2-2所示，用不銹鋼管制成。適用于易變質（如吸濕、氧化、分解等）粉粒狀物料的人工采樣。采樣時，將雙套采樣管斜插入袋（桶）內，旋轉內管，將雙套取樣管旋轉180°，關閉內管，抽出雙套采樣管，將采得的物料由內管管口處轉入試樣瓶中，蓋緊瓶塞，即得一個子樣。
（二）　采樣工具及用法
三、采樣方案制定
（2）　常用液體采樣工具：
①　采樣勺一般用聚乙烯塑料制成，勺長一般為1.5m，為了便于運輸，也可以把勺把做成撥鞘式。在水池中采樣時，應使用帶垂直把的圓筒形采水勺；從水渠上流動的淺水中采樣時，應使用半圓筒形采水勺。
②　采樣管其構形如圖2-3所示。它由金屬長管制成，下端呈錐形，內有能與錐形管內壁密合的金屬重鉈，用長繩或金屬絲控制重鉈的升降。采取全液層樣品時，提起重鉈，將采樣管慢慢插入物料中直至底部，放下重鉈，使下端液體注入樣品瓶內，即為一個子樣。
（二）　采樣工具及用法
三、采樣方案制定
③　簡易采樣器其構形如圖2-4所示。它由底部附有重物的金屬框和裝在金屬框內的小口采樣瓶組成。金屬框除用來放置、固定、保護采樣瓶外，還兼有作重錘用。框架上有兩根長繩或金屬鏈，一根系在穿過框架上的小金屬管同瓶塞相連的拉桿上，控制瓶塞的起落，另一根系住金屬框，控制金屬框的升降。
④　其他采樣器。
（二）　采樣工具及用法
圖 2-3
圖 2-4
三、采樣方案制定
（3）　常用氣體采樣工具和設備：
①　采樣器：按制造的材質不同，可分為硅硼玻璃采樣器（廉價易得，適宜于＜450℃時使用）；石英采樣器（適宜于＜900℃時長時間使用）；不銹鋼采樣器（適宜于950℃左右溫度使用）；鎳合金采樣器（適用于1150℃左右無硫氣樣中使用）；其他等。
②　導管：導管分為不銹鋼管、碳鋼管、銅管、鋁管、特制金屬軟管、玻璃管、聚四氟乙烯或聚乙烯等塑料管和橡膠管。采取高純氣體，應采用不銹鋼管或銅管。要求不高時可采用橡膠管或塑料管。
③　樣品容器：常見的樣品容器有吸氣瓶（如圖2-5）、吸氣管（如圖2-6）、真空瓶（如圖2-7）、金屬鋼瓶（如圖2-8）、雙鏈球（如圖2-9）、吸附劑采樣管（如圖2-10）等。
（二）　采樣工具及用法
三、采樣方案制定
（二）　采樣工具及用法
三、采樣方案制定
（二）　采樣工具及用法
三、采樣方案制定
（二）　采樣工具及用法
一般規定：無論所采樣品的性質如何，采樣地點都要有安全的通道，符合要求的照明和通風條件。在儲罐或槽車的頂部取樣時要預防掉下來，還要防止堆垛容器和散裝貨物的倒塌。
（三）　采樣安全規則
三、采樣方案制定
如果所采物料本身是危險品，應遵守下面的一般規定：
（1）　采樣時不應使該批物料受到損害。
（2）　如通過旋塞取流體樣品時，采樣設備應具有隨時限制流量和流速的裝置，以防旋塞閥門卡住流體大量流出。
（3）　對液體采樣時，為了預防濺出，應當準備排溢槽（接受槽）和漏斗，以便安全地收集濺出物，并為采樣者設置常備防濺防護板。
（4）　在任何情況下，采樣者都必須確保所有被打開了的部件和采樣口按照要求重新關閉上。
更多有關安全規則的其他內容請詳細參照GB／T 3723—1999《工業用化學產品采樣安全通則》。
（三）　采樣安全規則
三、采樣方案制定
為方便分析工作，并為分析結構提供充分、準確信息。
采得樣品后，要詳細做好采樣記錄，如商品的名稱、來源、編號、數量、包裝情況、存放環境、采樣部位、所采得樣品數和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等，根據這些記錄填寫采樣報告。
（四）　采樣記錄和采樣報告
三、采樣方案制定
（1）　樣品容器：①　具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干燥；②　材質必須不與樣品物質起作用，并不能有滲透性；③　對光敏性物料，盛樣容器應是不透光的。
（2）　樣品標簽：樣品盛入容器之后，隨即在容器壁上貼上標簽。
標簽的內容包括：①　樣品名稱及樣品編號；②　該批商品的批號及數量；③　生產單位；④　采樣部位；⑤　樣品量；⑥　采樣日期；⑦　采樣者等。
（3）　樣品的保存和撤銷：根據具體的化工產品來確定保留樣品的量，兼顧保存環境、保存時間和撤銷辦法等，對危險化工品的保存和撤銷，應按照危險品的相關規定來處理。
（五）　樣品的容器和保存
四、對固態樣品進行采樣
固體工業產品的化學組成和粒度較為均勻，雜質較少，采樣方法較簡單，采樣過程中除了要注意不應帶進雜質以及避免引起物料變化外，原則上可以在物料的任意部位進行采樣。固態物料的采樣量較大，其粒度和化學組成往往不均勻，不能直接用來分析，就必須將總樣進行制備處理。樣品制備一般包括破碎、篩分、摻和、縮分等幾個步驟。
五、對液態產品的采樣
液體物料種類繁多，狀態各異，按常溫狀態下可分為流動態液體、稍加熱流動態液體、黏稠液體、多相液體和液化氣體等。工作中，對液體物料進行采樣前必須進行預檢，并根據檢查結果制定采樣方案。
六、對工業用氣態產品進行采樣
氣體由于容易通過擴散和湍流和混合均勻，成分上的不均勻性一般都是暫時的，因此，較容易取得有代表性的樣品。氣體往往具有壓力、易于滲透、易被污染和難以儲存等特點，且在生產過程中的狀態不同，所以采樣的方法和裝置都各不相同。
任務實施
（一）　集中教學
采樣及采樣記錄相關知識。
（二）　實訓操作
學生以2人為一組，完成采樣任務并填寫采樣報告單。
任務實施
（二）　實訓操作
1.對水泥原料采樣分析。
花水泥廠成品倉庫新生產一批水泥，批量為520包，批號20141001，生產日期2014-10-01，每包凈重30kg，應有關部門要求要對其進行質量檢查，已知進行一次全分析檢驗所需試樣量約250g。根據相關已知條件完成采樣工作，填寫采樣報告單。
（1）　采樣工具：
①　舌形鐵鏟；②　取樣鉆；③　雙套采樣管；④　樣品瓶。
（2）　確定采樣單元數和采樣量
（3）　采樣（根據條件，選擇合適的采樣工具，進行采樣）。
（4）　完成采樣標簽和采樣報告單。
任務實施
（二）　實訓操作
2.對液體產品的采樣。
創康乳制品廠成品倉庫有新生產一批牛奶，批量為580包，批號20150218，生產日期2015-02-18，每包凈含量為250mL，進行一次全分析需試樣200mL。
（1）　采樣工具：
①　采樣瓶；②　樣品瓶。
（2）　確定采樣單元數和采樣量
（3）　采樣（根據條件，選擇合適的采樣工具，進行采樣）。
（4）　完成采樣標簽和采樣報告單采樣標簽。
任務二
樣品處理與管理
通過學習，要求學生了解試樣預處理、制備和留樣、廢棄物管理的基本知識，掌握試樣預處理和試樣制備的基本技能。
學習目標
要求學生能根據分析檢測項目的具體要求預處理所采集的樣品，了解化學分析實驗室管理工作目的、意義及相關具體事宜。
任務描述
一、名詞術語
（1）　實驗室樣品：實驗室用于檢驗或測試而制備的樣品。
（2）　留樣：經處理后的樣品的量應滿足檢測和備考的需要。采得的樣品經處理后一般平分為兩份，一份供檢測用，一份留作備考，每份樣品量至少應該為檢驗需求量的三倍。留樣就是留取、貯存、備考的樣品。留樣的作用包括考察分析人員檢驗數據的可靠性、作對照樣品即復核備考以及對比儀器、試劑、實驗方案是否存在誤差或跟蹤檢驗等。樣品應專門存放，防止錯亂。
（3）　棄樣：樣品的保存量、保存環境、保存時間以及撤銷辦法等一般在產品采樣方法標準或采樣操作規程中都做了具體規定。備檢樣品貯存時間一般不超過6個月，根據實際需要和物料的特性，可以適當延長和縮短。留樣必須在達到或超過儲存期后才能撤銷，不可提前撤銷。
二、樣品預處理
（1）　試樣分解必須完全，處理后的溶液中不得殘留原試樣的細屑或粉末。
（2）　試樣分解過程中待測組分不應揮發損失。如測定鋼鐵中的磷含量是，不能單獨HCl或H2SO4分解試樣，而應當用HCl（H2SO4）和HNO3的混合酸，將磷氧化成PO43＋進行測定，以免部分磷因生成PH3而揮發逸出。
（3）　分解過程中不應引入被測組分和干擾物質。如測定鋼鐵中的磷時，不能用磷酸來分解試樣；測定硅酸鹽中的鈉鹽時，不能用碳酸鈉作熔劑熔融分解試樣。進行超純物質分析時，應當用超純試劑處理試樣，若用一般試劑，則可能引入含有數十倍甚至數百倍的被測組分。
（一）　試樣處理的一般要求
二、樣品預處理
酸（堿）分解法是溶解法的一種試樣分解方法。溶解法是采用適當的溶劑將試樣溶解后制成溶液，這種方法比較簡單、快速。常用的溶劑有水、酸、堿等。對于用水能溶解或不完全溶解的試樣，可用酸或堿溶解。
（1） 酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性及形成配合物的性質，使試樣溶解，制成溶液。鋼鐵、合金、部分金屬氧化物硫化物、碳酸鹽礦物、磷酸鹽礦物等常用此法溶解。常用作溶劑的酸有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸以及它們的混合酸等。
（2） 堿溶法的溶劑主要有氫氧化鈉和氫氧化鉀。此法常用來溶解兩性金屬鋁、鋅及其合金以及它們的氧化物、氫氧化物等。
（二）　酸、堿分解法
二、樣品預處理
消化分解法適用于分解有機物試樣，可測定有機物中的金屬、硫、鹵素等元素。此法常用硫酸、硝酸或混合酸分解試樣，在凱氏燒瓶中加熱，試樣中有機物即被氧化成CO2和H2O，金屬元素則轉變為鹽酸或硝酸鹽，非金屬元素則轉變為相應的陰離子。
（三）　消化分解法
二、樣品預處理
當用溶劑不能溶解試樣時，可用熔融分解法。熔融分解法是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使試樣中的全部組分轉化成易溶于水或易溶于酸的化合物（如鈉鹽、鉀鹽、硫酸鹽和氯化物等）。根據所用熔劑的化學性質不同，可分為酸熔法和堿熔法兩種。
（1）　酸熔法：酸熔法是用酸性熔劑熔融堿性試樣。
（2）　堿熔法：堿熔法師用堿性熔劑熔融分解酸性試樣。如酸性礦渣，酸性爐渣及酸性不溶試樣均可用堿熔法進行分解，使它們轉化為易溶于酸的氧化物或碳酸鹽。
（四）　熔融分解法
二、樣品預處理
灰化分解法適用于分解有機物試樣，測定有機物中的無機元素。此法包含定溫灰化法、氧瓶燃燒法、燃燒法及低溫灰化法等幾種。
（1）　定溫灰化法：定溫灰化法是將試樣置于蒸發皿或坩堝內，在空氣中一定溫度范圍（500～550℃）內加熱分解、灰化，所得殘渣用適當的溶劑溶解后進行測定。
（2）　氧瓶燃燒法：氧瓶燃燒法是在充滿氧氣的密閉瓶內引燃有機物，瓶內用適當的吸收劑吸收其燃燒產物，然后用適當的方法測定。
（3）　燃燒法：燃燒法是在氧氣流存在下，試樣在燃燒管中燃燒，用Na2SO3和NaCO3的混合溶液作吸收液吸收燃燒產物，然后用適當的方法測定。
（4）　低溫灰化法：低溫灰化法是在低溫灰化裝置（＜100℃）中借助高頻激發的氧氣將有機試樣氧化分解。
（五）　灰化分解法
三、樣品管理
樣品的代表性、有效性和完整性將直接影響檢測結果的準確度，因此必須對樣品的取樣、留存、識別以及樣品的處置等各個環節實施有效的控制，確保檢驗結果準確、可靠，并做好樣品的保密與安全工作。
（一）　目的
三、樣品管理
（1）　收樣室負責試驗樣品管理。
（2）　試驗室樣品技術管理人員負責按照樣品取樣的程序按時到指定地點進行取樣，并記錄取樣接收時樣品狀態，做好樣品的標識以及樣品留存、流轉、處置過程中的質量控制。
（3）　試驗室檢測人員接收到樣品后應對制備、測試、傳遞過程中的樣品加以防護。
（4）　試驗室樣品技術管理人員負責對檢測室樣品管理情況進行督查，質量控制主管對樣品管理承擔管理職責。
（二）　職責
三、樣品管理
（1）　樣品的識別包括不同樣品的區分識別和樣品不同試驗狀態下的識別。
（2）　樣品區分標識，貼在樣品外包裝上，標識內容包括檢驗樣品編號、分析項目、注明采樣時間和日期。
（3）　樣品在不同的試驗狀態，或樣品的接收、流轉、留存處置等階段，應根據樣品的不同特點和不同要求，做好標識的轉移工作，以保持清晰的樣品識別號，保證各試驗室內樣品編號方式的唯一性，保證樣品分析結果的可追溯。
（4）　試驗室應根據專業要求，在相關的作業指導書中，對樣品標識轉移方式和如何保證樣品識別的唯一性和有效性，做出明確規定。
（三）　樣品識別
三、樣品管理
（1）　質量檢測中心應有專門且適宜的樣品留存場所，配備樣品間及樣品柜（架）。樣品間由專人負責，限制出入。樣品應分類存放，標識清楚，做到賬物一致。樣品留存環境應安全、無腐蝕、清潔干燥且通風良好。
（2）　對要求在特定環境條件下留存的樣品，應嚴格控制環境條件，環境條件應定期加以記錄。
（3）　易燃、易爆和有毒的危險樣品應隔離存放，做出明顯標識。相關試驗室應根據專業要求，對危險樣品保管作出具體規定。
（4）　試驗檢測中心負責保管樣品的完好性、完整性。各試驗室應在相關作業指導書中按樣品性質和其性能要求的不同對保管條件作出規定。
（四）　樣品存留
三、樣品管理
（1）　樣品從取樣到試驗這段時間里，由于受物理的、化學的作用會發生不同程度的變化，這些變化會影響樣品分析的準確性，為了使這種變化降低到最小程度，必須在采樣時對樣品采取保護措施。
（2）　根據作業指導書的要求，需要進行預處理的樣品，在做好前期處理后，再存放在樣品管理場所。
（3）　對于制備的試驗樣品，在制作樣品過程中，需要平行取樣，一方面進行試驗檢測使用，一方面送至樣品管理場所存放。
（4）　存放于樣品間的樣品，報廢品必須嚴格按照相應程序處理。
（五）　樣品處理
三、樣品管理
（1）　試驗檢測中心對樣品的檢測、留存和處置，嚴格執行相應的安全保密制度，對樣品、附件及有關信息負保密責任。留樣期內的樣品不得以任何理由挪作他用。
（2）　每年至少安排一次樣品管理狀況的檢查，并形成書面材料。
（六）　樣品保密與安全
任務實施
（一）　集中教學
學習樣品預處理及樣品管理相關知識。
（二）　實訓操作
學生分組（2人一組）進行樣品預處理與樣品管理技能訓練。
1.酸分解法處理樣品：
（1）儀器、試劑與試樣
①　儀器：燒杯、表面皿、容量瓶、電熱板。
②　試劑：濃鹽酸、濃硝酸。
③　試樣：磷礦。
任務實施
（二）　實訓操作
（2）　操作步驟：
①　準確稱取1～1.5g試樣，置于250mL燒杯中。
②　用少量水潤試樣。
③　加入20～25mL濃鹽酸和7～9mL濃硝酸，蓋上表面皿，混勻。
④　在電熱板上緩慢加熱，然后煮沸30min。
⑤　取下燒杯，冷卻至室溫。
⑥　定量轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
任務實施
（二）　實訓操作
2.堿分解法處理樣品：
（1）儀器、試劑與試樣：
①　儀器：塑料杯、容量瓶、電熱恒溫水浴鍋。
②　試劑：氫氧化鈉、雙氧水。
③　試樣：鋁、鋁合金。
（2）操作步驟：
①　準確稱取0.25g試樣置于250mL塑料杯中。
②　加入4g固體氫氧化鈉和15mL水。
③　置于沸水浴加熱溶解，直到試樣全溶。
④　加入10滴30％的H2O2溶液，繼續加熱煮沸1min，以除去過量的H2O2。
⑤　用流水冷卻后，將溶液移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
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