資源簡介

專題十七 綜合實驗探究
課標要求 考情分析 核心素養
1.了解科學探究過程包括提出問題和假設、設計方案、實施實驗、 獲取證據、分析解釋或建構模型、形成結論及交流評價等核心要素；2.理解從問題和假設出發確定研究目的、依據研究目的設計方案、 基于證據進行分析和推理等對于科學探究的重要性；3.學習研究物質性質，探究反應規律，進行物質分離、檢驗和制備等不同類型化學實驗及探究活動的核心思路與基本方法。體會實驗條件控制對完成科學實驗及探究活動的作用。 新高考3年考頻 100% 證據推理與模型認知科學探究與創新意識科學態度與社會責任
試題難度 一般
考查形式 非選擇題
高頻考向: 物質性質的實驗探究；物質制備的實驗探究；定量實驗與計算。
命題趨勢：
綜合實驗探究題是高考的熱點題型。命題類型有物質性質的實驗探究，物質制備的實驗探究，定量測定實驗探究，亦或是上述三種類型的部分綜合。主要以化學實驗基礎知識、元素及其化合物性質為載體，考查實驗儀器的使用、基本實驗操作、物質的分離提純和檢驗方法、實驗方案的設計與評價、實驗條件的控制、實驗數據的分析處理等。
2023年高考中，以提高學生探究能力為導向，綜合實驗探究以非選擇題形式且結合新情境、新裝置圖進行綜合考查，以物質的制備和物質轉化為載體，考察實驗操作、儀器的使用、物質的分離、提純和檢驗、陌生氧化還原方程式或離子方程式的書寫及純度計算等仍會是高考命題的熱點，或增加對綜合實驗中某一環節或某一步驟進行方案設計或評價；以探究物質的性質或反應原理為命題主線、涉及性質或反應原理的預測、驗證、結論等幾個環節。
解題思路：
綜合實驗探究的解題方法：
①審信息；明確實驗目的，了解題目中新信息，這些信息一定會應用在解題中。
②看步驟：明確實驗設計中有哪些步驟。
③判原理：找出實現實驗目的的原理。
④找作用：判斷各個裝置在實驗中的作用。
⑤關注量：在計算時要關注題目中有哪些已知量，要計算哪些量。
真題溯源
1. [2022·廣東卷]食醋是烹飪美食的調味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應用與其電離平衡密切相關。25℃時，HAc的Ka=1.75×105=10-4.76。
（1）配制250mL 0.1mol·L-1的HAc溶液，需5mol·L-1 HAc溶液的體積為_______mL。
（2）下列關于250mL容量瓶的操作，正確的是_______。
（3）某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。
提出假設。稀釋HAc溶液或改變Ac-濃度，HAc電離平衡會發生移動。設計方案并完成實驗用濃度均為0.1mol·L-1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH，記錄數據。
序號
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根據表中信息，補充數據：a=_______，b=_______。
②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)
向移動；結合表中數據，給出判斷理由：_______。
③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大Ac-濃度，HAc電離平衡逆向移動。
實驗結論假設成立。
（4）小組分析上表數據發現：隨著的增加，c(H+)的值逐漸接近HAc的Ka。
查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，c(H+)的值等于HAc的Ka。
對比數據發現，實驗VIII中pH=4.65與資料數據Ka=10-4.76存在一定差異；推測可能由物質濃度準確程度不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。
①移取20.00mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定至終點，消耗體積為22.08mL，則該 HAc溶液的濃度為_______mol·L-1。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。
②用上述HAc溶液和0.1000mol·L-1NaOH溶液，配制等物質的量的HAc和NaAc混合溶液，測定pH，結果與資料數據相符。
（5）小組進一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol·L-1的HAc和NaOH溶液，如何準確測定HAc的Ka？小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內容。
Ⅰ 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ _______，測得溶液的pH為4.76
實驗總結：得到的結果與資料數據相符，方案可行。
（6）根據Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______。
2. [2022·浙江1月]某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O。
③乙酰氯遇水發生反應：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
請回答：
(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學式表示)。
(2)步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是________。
(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作
(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：________。
純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產品轉至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關閉抽氣泵
c.關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
②圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是________。
(5)用滴定分析法確定產品純度。甲同學通過測定產品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學的方法。
3. [2022·河北卷]某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：
①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預加0.30mL 0.01000mol·L-1的碘標準溶液，攪拌。
②以0.2L·min-1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標準溶液
③做空白實驗，消耗了0.10 mL碘標準溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。
已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10-3，Ka1(H2SO3)=1.3×10-2
回答下列問題：
（1）裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。
（2）三頸燒瓶適宜的規格為_______(填標號)。
A.250mL B.500mL C.1000mL
（3）解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為_______；滴定反應的離子方程式為_______。
（5）若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為_______(以SO2計，結果保留三位有效數字)。
4. [2022·湖北卷]高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
5. [2022·湖南卷]某實驗小組以BaS溶液為原料制備，并用重量法測定產品中的含量。設計了如下實驗方案：
可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水
步驟1.的制備
按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經一系列步驟獲得產品。
步驟2，產品中的含量測定
①稱取產品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；
②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分鐘，經過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為。
回答下列問題：
（1）Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發生主要反應的化學方程式為_______；
（2）Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應選用_______；
（3）在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的溶液后，認為沉淀已經完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；
（4）沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是_______；
（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；
（6）產品中的質量分數為_______(保留三位有效數字)。
6. [2022·江蘇卷]實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：
(1)“酸浸”時與反應生成并放出，該反應的離子方程式為_______。
(2)pH約為7的CeCl3溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。
A．將溶液滴加到 CeCl3溶液中 B．將 CeCl3溶液滴加到溶液中
(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為Ce3+(水層)+3HA(有機層)Ce(A)3(有機層)+3H+(水層)
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。
②反萃取的目的是將有機層轉移到水層。使盡可能多地發生上述轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質的量減小的離子有_______(填化學式)。
(4)實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變為亮黃色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到容量瓶中后定容；②按規定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。
7. [2022·全國甲卷]硫化鈉可廣泛用于染料、醫藥行業。工業生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：
(1)工業上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。
(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______。回流時，燒瓶內氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。
(3)回流時間不宜過長，原因是_______。回流結束后，需進行的操作有①停止加熱 ②關閉冷凝水 ③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。
(5)濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。
試卷第3頁，共8頁專題十七 綜合實驗探究
課標要求 考情分析 核心素養
1.了解科學探究過程包括提出問題和假設、設計方案、實施實驗、 獲取證據、分析解釋或建構模型、形成結論及交流評價等核心要素；2.理解從問題和假設出發確定研究目的、依據研究目的設計方案、 基于證據進行分析和推理等對于科學探究的重要性；3.學習研究物質性質，探究反應規律，進行物質分離、檢驗和制備等不同類型化學實驗及探究活動的核心思路與基本方法。體會實驗條件控制對完成科學實驗及探究活動的作用。 新高考3年考頻 100% 證據推理與模型認知科學探究與創新意識科學態度與社會責任
試題難度 一般
考查形式 非選擇題
高頻考向: 物質性質的實驗探究；物質制備的實驗探究；定量實驗與計算。
命題趨勢：
綜合實驗探究題是高考的熱點題型。命題類型有物質性質的實驗探究，物質制備的實驗探究，定量測定實驗探究，亦或是上述三種類型的部分綜合。主要以化學實驗基礎知識、元素及其化合物性質為載體，考查實驗儀器的使用、基本實驗操作、物質的分離提純和檢驗方法、實驗方案的設計與評價、實驗條件的控制、實驗數據的分析處理等。
2023年高考中，以提高學生探究能力為導向，綜合實驗探究以非選擇題形式且結合新情境、新裝置圖進行綜合考查，以物質的制備和物質轉化為載體，考察實驗操作、儀器的使用、物質的分離、提純和檢驗、陌生氧化還原方程式或離子方程式的書寫及純度計算等仍會是高考命題的熱點，或增加對綜合實驗中某一環節或某一步驟進行方案設計或評價；以探究物質的性質或反應原理為命題主線、涉及性質或反應原理的預測、驗證、結論等幾個環節。
解題思路：
綜合實驗探究的解題方法：
①審信息；明確實驗目的，了解題目中新信息，這些信息一定會應用在解題中。
②看步驟：明確實驗設計中有哪些步驟。
③判原理：找出實現實驗目的的原理。
④找作用：判斷各個裝置在實驗中的作用。
⑤關注量：在計算時要關注題目中有哪些已知量，要計算哪些量。
真題溯源
1. [2022·廣東卷]食醋是烹飪美食的調味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應用與其電離平衡密切相關。25℃時，HAc的Ka=1.75×105=10-4.76。
（1）配制250mL 0.1mol·L-1的HAc溶液，需5mol·L-1 HAc溶液的體積為_______mL。
（2）下列關于250mL容量瓶的操作，正確的是_______。
（3）某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。
提出假設。稀釋HAc溶液或改變Ac-濃度，HAc電離平衡會發生移動。設計方案并完成實驗用濃度均為0.1mol·L-1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH，記錄數據。
序號
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根據表中信息，補充數據：a=_______，b=_______。
②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)
向移動；結合表中數據，給出判斷理由：_______。
③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大Ac-濃度，HAc電離平衡逆向移動。
實驗結論假設成立。
（4）小組分析上表數據發現：隨著的增加，c(H+)的值逐漸接近HAc的Ka。
查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，c(H+)的值等于HAc的Ka。
對比數據發現，實驗VIII中pH=4.65與資料數據Ka=10-4.76存在一定差異；推測可能由物質濃度準確程度不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。
①移取20.00mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定至終點，消耗體積為22.08mL，則該 HAc溶液的濃度為_______mol·L-1。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。
②用上述HAc溶液和0.1000mol·L-1NaOH溶液，配制等物質的量的HAc和NaAc混合溶液，測定pH，結果與資料數據相符。
（5）小組進一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol·L-1的HAc和NaOH溶液，如何準確測定HAc的Ka？小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內容。
Ⅰ 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ _______，測得溶液的pH為4.76
實驗總結：得到的結果與資料數據相符，方案可行。
（6）根據Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______。
【答案】
（1）5.0；
（2）C ；
（3）① 3.00 ；33.00；②正；實驗II相較于實驗I，醋酸溶液稀釋了10倍，若平衡不移動則pH增加1，而實驗II的pH增大值小于1，H+ 濃度增大，說明平衡正向移動。
（4）① 0.1104 ； ；
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液；
（6）HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產肥料)。
【解析】
（1） 溶液稀釋過程中，溶質的物質的量不變，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL，故答案為：5.0。（2） A．容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯誤；B．定容時，視線應與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯誤；C．向容量瓶中轉移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；D．定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手托住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯誤；綜上所述，正確的是C項。
（3）①實驗VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由實驗I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案為：3.00；33.00。②實驗I所得溶液的pH=2.86，實驗II的溶液中c(HAc)為實驗I的，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動，則實驗II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實際溶液的pH=3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n(H+)增大，即電離平衡正向移動，故答案為：正；實驗II相較于實驗I，醋酸溶液稀釋了10倍，而實驗II的pH增大值小于1。
（4） (i)滴定過程中發生反應：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反應方程式可知，滴定至終點時，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L，故答案為：0.1104。滴定過程中，當V(NaOH)=0時，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，當V(NaOH)=11.04mL時，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，當V(NaOH)=22.08mL時，達到滴定終點，溶液中溶質為NaAc溶液，Ac-發生水解，溶液呈弱堿性，當NaOH溶液過量較多時，c(NaOH)無限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖：；
（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液達到滴定終點，滴定終點的溶液中溶質為NaAc，當時，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)，故答案為：向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液。
（6）不同的無機弱酸在生活中應用廣泛，如HClO具有強氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑，H3PO4具有中強酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產肥料等行業有廣泛用途，故答案為：HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產肥料)。
2. [2022·浙江1月]某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O。
③乙酰氯遇水發生反應：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
請回答：
(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學式表示)。
(2)步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是________。
(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作
(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：________。
純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產品轉至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關閉抽氣泵
c.關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
②圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是________。
(5)用滴定分析法確定產品純度。甲同學通過測定產品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學的方法。
【答案】
(1)(CH3COO)2Mn
(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2
(3)ABD
(4) ①cdba ； ②防止可能產生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水氣進入樣品
(5)乙
【解析】
（1）根據制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn+2CH3COClMnCl2↓+2(CH3CO)2O以及乙酰氯遇水發生反應：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判斷步驟Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結晶水并防止生成MnCl2，因此步驟Ⅰ在室溫下反應；而步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2，所以步驟Ⅱ需要在加熱回流下反應。
（3）A．濾紙略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋，并用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上，故A正確；
B．用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀，故B正確；
C．用抽濾洗滌沉淀時，抽濾速率不能過快，故C錯誤；
D．由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作，故D正確；
故答案為ABD；
（4）①純化完成后首先關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞，關閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產品轉至干燥器中保存，故答案為cdba；
②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是防止可能產生的酸性氣體進入抽氣泵，同時防止外部水氣進入樣品。
（5）由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應該通過測定產品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學的方法。
3. [2022·河北卷]某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：
①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預加0.30mL 0.01000mol·L-1的碘標準溶液，攪拌。
②以0.2L·min-1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標準溶液
③做空白實驗，消耗了0.10 mL碘標準溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。
已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10-3，Ka1(H2SO3)=1.3×10-2
回答下列問題：
（1）裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。
（2）三頸燒瓶適宜的規格為_______(填標號)。
A.250mL B.500mL C.1000mL
（3）解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為_______；滴定反應的離子方程式為_______。
（5）若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為_______(以SO2計，結果保留三位有效數字)。
【答案】
（1）① (球形)冷凝管 ②酸式滴定管
（2）C
（3）加入H3PO4后，磷酸與其中的亞硫酸鹽反應生成H2SO3，溶液中存在化學平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3SO2+H2O向右移動
（4）檢驗其是否漏水；藍色 ；I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++
（5）偏低
（6）80.8
【解析】
由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應生成SO2，用氮氣將SO2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標準溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。
(1)根據儀器a、b的結構可知，裝置圖中儀器a、b的名稱分別為球形冷凝管和酸式滴定管；
(2)三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400 mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10 mL。在加熱時，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的，因此，三頸燒瓶適宜的規格為1000 mL，選C。
(3)雖然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4為難揮發性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3SO2+H2O向右移動，因此，加入H3PO4能夠生成SO2的原因是：加入H3PO4后，磷酸與其中的亞硫酸鹽反應生成H2SO3，中存在化學平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3SO2+H2O向右移動；
(4)滴定管在使用前需要檢驗其是否漏水、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴加終點時，過量的半滴標準碘液使淀粉溶液變為藍色且半分鐘點之內不變色，因此，滴定終點時溶液為藍色；滴定反應的離子方程式為I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++；
(5)若先加磷酸再通氮氣，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘的標準液的消耗量將減少，因此會使測定結果偏低。
(6)實驗中SO2消耗的標準碘液的體積為0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，減去空白實驗消耗的0.10 mL，則實際消耗標準碘液的體積為1.20mL，根據反應I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++可以計算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL×10-3L·mL-1×0.010 00 mol· L-1=1.20×10-5 mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實際生成的n(SO2)= ，則根據S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為mg kg -1。
4. [2022·湖北卷]高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
【答案】
(1) 圓底燒瓶 ；b
(2) 干燥氣體
(3) 防止暴沸
(4)使溶液受熱均勻,并防止生成焦磷酸
(5)磷酸晶體
(6)B
(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
【解析】
空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。
(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液防止暴沸，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻,而且避免溫度高于則發生分子間脫水生成焦磷酸等。
(5)過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。
(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30 42℃，這個區間內答案選B。
(7)磷酸的結構式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
5. [2022·湖南卷]某實驗小組以BaS溶液為原料制備，并用重量法測定產品中的含量。設計了如下實驗方案：
可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水
步驟1.的制備
按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經一系列步驟獲得產品。
步驟2，產品中的含量測定
①稱取產品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；
②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分鐘，經過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為。
回答下列問題：
（1）Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發生主要反應的化學方程式為_______；
（2）Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應選用_______；
（3）在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的溶液后，認為沉淀已經完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；
（4）沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是_______；
（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；
（6）產品中的質量分數為_______(保留三位有效數字)。
【答案】
（1）HCl； H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑;
（2）防止倒吸；CuSO4溶液；
（3）靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全；
（4）使鋇離子沉淀完全；
（5）錐形瓶；
（6）97.6%
【解析】
裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。
(1) 由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應生成硫酸氫鈉和氯化氫，發生主要反應的化學方程式為：H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。
(2) 氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應生成H2S，H2S有毒，對環境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
(3) 硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。
(4) 為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。
(5) 過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。
(6)由題意可知，硫酸鋇的物質的量為：=0.002mol，依據鋇原子守恒，產品中BaCl2·2H2O的物質的量為0.002mol，質量為0.002mol×244g/mol=0.488g，質量分數為：100%=97.6%。
6. [2022·江蘇卷]實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：
(1)“酸浸”時與反應生成并放出，該反應的離子方程式為_______。
(2)pH約為7的CeCl3溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。
A．將溶液滴加到 CeCl3溶液中 B．將 CeCl3溶液滴加到溶液中
(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為Ce3+(水層)+3HA(有機層)Ce(A)3(有機層)+3H+(水層)
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。
②反萃取的目的是將有機層轉移到水層。使盡可能多地發生上述轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質的量減小的離子有_______(填化學式)。
(4)實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變為亮黃色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到容量瓶中后定容；②按規定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。
【答案】
(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) ①降低溶液中氫離子的濃度，促進碳酸氫根離子的電離，增大溶液中碳酸根離子的濃度 ②酸性條件，多次萃取 ③Ce3+
(4)從左側滴定管中放出一定體積的待測Ce4+溶液，加入指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，用0.02000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2來滴定，當滴入最后半滴標準液時，溶液由紫紅色變為亮黃色，即達到滴定終點，記錄標準液的體積
【解析】
首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價鈰，加入氨水調節pH后用萃取劑萃取其中的三價鈰，增大三價鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產物，以此解題。
(1)根據信息反應物為CeO2與H2O2，產物為Ce3+和O2，根據電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
(2)反應過程中保持CeCl3少量即可得到含Cl-量較少的Ce2(CO3)3，故選B；
(3)①增大碳酸根離子的濃度有助于生成產物，故答案為：降低溶液中氫離子的濃度，促進碳酸氫根離子的電離，增大溶液中碳酸根離子的濃度；
②根據萃取原理可知，應選擇的實驗條件是酸性條件，為了使Ce3+盡可能多的發生上述轉移，可以采用多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的Ce3+，過濾后溶液中Ce3+離子濃度較小，故答案為：Ce3+；
(4)應該用標準液滴定待測Ce4+溶液，用苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，故答案為：從左側滴定管中放出一定體積的待測Ce4+溶液，加入指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，用0.02000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2來滴定，當滴入最后半滴標準液時，溶液由紫紅色變為亮黃色，即達到滴定終點，記錄標準液的體積。
7. [2022·全國甲卷]硫化鈉可廣泛用于染料、醫藥行業。工業生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：
(1)工業上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。
(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______。回流時，燒瓶內氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。
(3)回流時間不宜過長，原因是_______。回流結束后，需進行的操作有①停止加熱 ②關閉冷凝水 ③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。
(5)濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。
【答案】
(1) Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
(2) 硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質，這些雜質可以直接作沸石；降低溫度；
(3) 硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內氣壓過大，發生爆炸；D；
(4) 防止濾液冷卻；重金屬硫化物；過濾中酒精揮發過快和溶液溫度降低；
(5) 冷的95%乙醇
【解析】
本實驗的實驗目的為制備硫化鈉并用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品，工業上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產硫化鈉，反應原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結合硫化鈉的性質解答問題。
(1) 工業上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生產CO，根據得失電子守恒，反應的化學方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
(2) 由題干信息，生產的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質，這些雜質可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；
(3) 硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內氣壓過大，發生爆炸；回流結束后，先停止加熱，再移去水浴后再關閉冷凝水，故正確的順序為①③②，答案選D。
(4) 燒杯口徑大，熱量散失快，會有大量晶體析出，硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；
(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結晶、過濾后，晶體可用少量冷的95%乙醇洗滌，再干燥，即可得到Na2S·xH2O。
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