資源簡介

第21講 離子反應的應用
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目標導航
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課程標準 課標解讀
1．理解利用酸堿中和滴定法測強酸、強堿溶液濃度的原理、方法和誤差分析。 2．通過離子反應在生產、生活中的廣泛應用，體會化學在人類生產、生活中的作用和貢獻。 1．建立離子檢驗與推斷的思維模型；能從宏觀與微觀結合的視角對離子的檢驗及酸堿中和進行分類和表征。 2．能從原子、分子水平分析酸堿中和反應的本質；能認識溶液pH的突變是判斷滴定終點的依據，根據相關知識正確地認識指示劑的選擇方法。 3．能知道酸堿中和滴定的主要儀器及用途；能針對酸堿中和反應的實驗中存在的各種問題掌握酸堿中和滴定的實驗操作、數據處理、誤差分析及其在定量測定中的遷移應用。
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知識精講
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知識點01 離子反應的應用
一、物質檢驗與含量測定
1．離子檢驗
（1）Fe3+的檢驗
①離子反應：_____________________
②反應現象：生成_______溶液
（2）I－的檢驗
①離子反應：_____________________
②反應現象：生成_______沉淀
2．測定溶液中離子的濃度
（1）沉淀法：如溶液中SO42－的濃度，用_______將其轉化為BaSO4沉淀，再______________求得。
（2）酸堿中和滴定法：強酸溶液中H+的濃度可以用已知準確濃度的_______溶液滴定的方法獲得。
（3）氧化還原滴定法：如溶液中MnO4－的濃度可以用已知準確濃度的_______溶液滴定獲得。
二、物質制備和純化
1．物質的制備：離子反應可以用于制備一些酸、堿、鹽、氣體等。
（1）氯堿工業生產燒堿和氯氣的離子方程式：____________________________
（2）實驗室制取CO2的離子方程式：____________________________。
2．物質的純化
（1）制高純度的氯化鈉：除去其中少量的SO42－、Mg2+、Ca2+，需引入的試劑離子分別為_____、_____、_____。
（2）除去污水中的重金屬離子：將其轉化為_______而除去。
（3）從海水中提取二氧化碳
①a室為_______室，發生反應為____________________________；
②c室為_______室，發生反應為_____________________；
③a室產生的____透過離子交換膜進入b室，與b室中的_____發生反應，反應方程式為______________。
三、生活中的離子反應
1．胃酸過多的治療
（1）藥品：胃舒平［主要成分是Al（OH）3］
（2）離子反應：____________________________
2．硬水及其軟化
（1）硬水的含義：自然界里含______________較多的水。
（2）一般硬水（暫時硬水）的形成：
①形成Ca2+：___________________________________
②形成Mg2+：___________________________________
（3）加熱法軟化硬水
①去除Ca2+：___________________________________
②去除Mg2+：___________________________________
（4）沉淀劑（Na2CO3）法軟化硬水：
①去除Ca2+：__________________________
②去除Mg2+：__________________________
【即學即練1】下列關于物質或離子檢驗的敘述正確的是（ ）。
A．在溶液中加KSCN，溶液顯紅色，證明原溶液中有Fe3+，無Fe2+
B．氣體通過無水硫酸銅，粉末變藍，證明原氣體中含有水蒸氣
C．灼燒白色粉末，火焰呈黃色，證明原粉末中有Na+，無K+
D．將氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2
知識點02 酸堿中和滴定的實驗操作與誤差分析
1．原理
（1）定量分析：化學上把測定物質各組成成分含量的過程，稱為定量分析過程。
（2）中和滴定：用已知物質的量濃度的酸（或堿）來測定未知物質的量濃度的堿（或酸）的方法。
2．實質：H++OH－H2O，即酸中的H+和堿中的OH－_____________相等。
3．實驗儀器
（1）用到的儀器：酸式滴定管，堿式滴定管，移液管，滴定管夾，錐形瓶，燒杯，鐵架臺。
（2）滴定管的結構和使用
①刻度（以50mL規格為例）
滴定管上標有溫度（20℃）和刻度，刻度共50大格，每大格為1mL，每大格分為10小格，每小格為0.1mL，因此能讀至0.01mL（估讀1位）。“0”刻度在上，“50”刻度在下，在“0”以上至管口和“50”以下至尖嘴均無刻度。
②滴定管盛裝試劑要求——“二不能”
酸式滴定管不能裝堿性溶液、水解呈堿性的鹽溶液及氫氟酸。堿式滴定管不能裝酸性溶液或高錳酸鉀等強氧化性物質的溶液（橡膠易被腐蝕）。
（3）試劑：①標準液、待測液。②指示劑（加2～3滴）。
4．實驗操作（以標準鹽酸滴定待測NaOH溶液為例）
（1）滴定前的準備
（2）滴定
①標準液：一般盛放在________中，其________為定值
②待測液：一般盛放在________中，其________為定值
③指示劑：盛放在________中，一般滴加1~2滴
④標準液的滴定速度：先________后________，最后________加
5．滴定終點的確定
（1）根據滴定曲線的突變范圍
（2）指示劑顏色發生變化
（3）中和反應溫度________，如HCl滴定NaOH
（4）導電性最強或最弱，如氨水滴定醋酸、硫酸滴定Ba（OH）2
6．數據處理：
（1）按上述操作重復________次，求出用去標準鹽酸體積的________值
（2）根據c（NaOH）＝計算。
【即學即練2】（2021·金華高二檢測）如圖曲線a和b是鹽酸與氫氧化鈉溶液相互滴定的滴定曲線，下列敘述正確的是（ ）。
A．鹽酸的物質的量濃度為1mol·L－1
B．P點時恰好完全反應，溶液呈中性
C．曲線a是鹽酸滴定氫氧化鈉溶液的滴定曲線
D．酚酞不能用作本實驗的指示劑
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能力拓展
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考法01 酸堿中和滴定實驗操作
【典例1】（2022·江蘇省選擇考節選）實驗中需要測定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用準確濃度的（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變為亮黃色，滴定反應為Fe2++Ce4+Ce3++Fe3+。請補充完整實驗方案：
①準確量取25.00mL Ce3+溶液［c（Ce3+）約為0.2mol·L－1］，加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到250mL容量瓶中后定容；
②按規定操作分別將0.02000mol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2和待測Ce4+溶液裝入如圖所示的滴定管中：
③___________________________________________。
【知識拓展】中學化學常見的化學計量
1．常見計量儀器的讀數
計量儀器 讀數
滴定管或移液管 0.01mL
托盤天平 0.1g
量筒 0.1mL
廣泛pH試紙 整數
精密pH試紙 0.1
2．中學化學中與“0”相關的實驗問題
（1）滴定管的“0”刻度在滴定管的上部（但不在最上部），在量取液體的體積時液面在“0”刻度或“0”刻度以下。
（2）量筒沒有“0”刻度，容量瓶無“0”刻度。
（3）托盤天平的“0”刻度在標尺的最左邊，天平在使用時要調“0”，使用完后再調回“0”。
（4）溫度計的“0”刻度在溫度計的中下部。
考法02 滴定終點的判斷及指示劑的選擇
【典例2】（2021·湖南省選擇考節選）Na2CO3產品中少量NaHCO3含量測定
①稱取產品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色（第一滴定終點），消耗鹽酸V1mL；
③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定至終點（第二滴定終點），又消耗鹽酸V2mL；
④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。
指示劑N為_______，描述第二滴定終點前后顏色變化_______________________________。
【知識拓展】指示劑的選擇及滴定終點的判斷
1．指示劑的選擇
（1）中和滴定時，不用石蕊試液，因其顏色變化不明顯
（2）根據酸堿恰好中和產物的酸堿性選擇酸堿指示劑
①若生成的鹽顯酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；
②若生成的鹽顯堿性，用酚酞（8.2～10.0）；
③若生成的鹽顯中性兩種指示劑都可以。
④鹽酸滴定碳酸鈉：指示劑不同反應不同
酚 酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3
甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O
類型 滴定過程 指示劑 終點顏色變化
酸堿中和反應 強酸滴定強堿（或弱堿） 甲基橙 溶液由黃色變為橙色
強堿滴定強酸（或弱酸） 酚酞 溶液由無色變為淺紅色
氧化還原反應 Na2S2O3溶液滴定碘水 淀粉溶液 溶液由藍色變為無色
酸性KMnO4溶液滴定H2O2溶液 不需要 溶液由無色變為淺紫紅色
KI溶液滴定Fe3+ KSCN溶液 溶液血紅色褪去
沉淀反應 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出現磚紅色沉淀（Ag2CrO4）
2．滴定終點的標志
（1）反應順序：標準液先與待測液反應，最后1滴標準液與指示劑作用
（2）標準模板：滴加最后1滴××標準液，溶液恰好由××色變成××色，且半分鐘內不恢復原色
（3）滴定反應：I2 +2S2O32－2I－+S4O62－（無色）
①碘水滴定Na2S2O3：滴加最后1滴碘溶液，溶液恰好由無色變成藍色，且半分鐘內不褪色
②Na2S2O3滴定碘水：滴加最后1滴Na2S2O3溶液，溶液恰好由藍色變成無色，且半分鐘內不變藍色
（4）滴定反應：2MnO4－+5H2O2+6H+2Mn2++8H2O+5O2↑
①KMnO4滴定H2O2：滴加最后1滴KMnO4溶液，溶液恰好由無色變成紫紅色，且半分鐘內不變無色
②H2O2滴定KMnO4：滴加最后1滴H2O2溶液，溶液恰好由紫紅色變成無色，且半分鐘內不變紫紅色
考法03 滴定誤差分析
【典例3】（2021·山東省等級考節選）利用碘量法測定WCl6產品純度，實驗如下：
①稱量：將足量CS2（易揮發）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質量為_________g（不考慮空氣中水蒸氣的干擾）。
②滴定：先將WCl6轉化為可溶的Na2WO4，通過IO3－離子交換柱發生反應：WO42－+Ba（IO3）2＝BaWO4+2IO3－；交換結束后，向所得含IO3－的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發生反應：IO3－+5I－+6H+＝3I2+3H2O；反應完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發生反應：I2+2S2O32－＝2I－+S4O62－。滴定達終點時消耗cmol L－1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6（摩爾質量為Mg mol－1）的質量分數為____________。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將____________（填“偏大”“偏小”或“不變”），樣品中WCl6質量分數的測定值將___（填“偏大”“偏小”或“不變”）。
【知識拓展】滴定誤差分析及滴定計算
1．分析依據：c待測＝
（1）標準液滴定待測液：c標準和V待測為定值，V標準為變量，c待測與V標準成正比
（2）待測液滴定標準液：c標準和V標準為定值，V待測為變量，c待測與V待測成比
2．常見錯誤操作及對應誤差：（以酸滴定堿為例）
錯誤操作 c（待）的誤差
儀器 洗滌 酸式滴定管水洗后未用標準液潤洗 偏大
堿式滴定管水洗后未用待測液潤洗 偏小
錐形瓶水洗后用待測液潤洗 偏大
量器 讀數 滴定前俯視酸式滴定管，滴定后平視 偏大
滴定前仰視酸式滴定管，滴定后俯視 偏小
滴定 操作 滴定前酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結束后氣泡消失 偏大
滴定結束，滴定管尖端掛一滴液體未滴下 偏大
錐形瓶水洗后留有少量蒸餾水 無影響
滴定過程中，振蕩錐形瓶時，不小心將溶液濺出 偏小
用甲基橙作指示劑，滴至橙色，半分鐘內又恢復成黃色，不處理就計算 偏小
3．滴定計算
（1）多次測量取平均值，與其他數據相差較大的要刪除
（2）找出已知量和所求量之間的關系式
①根據所給的多個反應之間的關系
②根據元素守恒
③根據電子守恒
（3）注意有效數字，一般保留4位有效數字
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分層提分
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題組A 基礎過關練
1．（2021·延安高二檢測）量取25.00mL的某濃度的硅酸鈉溶液，應選用的儀器是（ ）。
A．25mL的量筒 B．25mL容量瓶
C．酸式滴定管 D．堿式滴定管
2．（2021·溫州高二檢測）用0.1026mol·L－1的鹽酸滴定25.00mL未知濃度的氫氧化鈉溶液，滴定達終點時，滴定管中的液面如圖所示，正確的讀數為（ ）。
A．22.30mL B．22.35mL C．23.65mL D．23.70mL
3．酸堿恰好中和時（ ）。
A．酸與堿的物質的量一定相等
B．溶液呈中性
C．酸與堿的物質的量濃度相等
D．酸所能提供的H+與堿所能提供的OH－的物質的量相等
4．用標準濃度的氫氧化鈉溶液來滴定未知濃度的鹽酸，使用酚酞做為指示劑，下列敘述中說明恰好達到滴定終點的是（ ）。
A．由紅色變為深紅色 B．由無色變為深紅色
C．由淺紅色變成深紅色 D．由無色變為淺紅色
5．（雙選）（2021·常州高二檢測）關于錐形瓶在中和滴定中的作用和使用方法的下列說法中，錯誤的是（ ）。
A．用于盛裝被滴定的溶液
B．使用前用蒸餾水洗后還必須用待測液潤洗
C．若錐形瓶中裝入被滴定溶液量太少，可向錐形瓶中加入一定量蒸餾水稀釋
D．滴定時，應用左手依順時針方向旋搖錐形瓶
6．（2021·南京高二檢測）下列實驗操作不會引起誤差的是（ ）。
A．酸堿中和滴定時，用待測液潤洗錐形瓶
B．酸堿中和滴定時，用沖洗干凈的滴定管盛裝標準溶液
C．用NaOH標準溶液測定未知濃度的鹽酸溶液時，選用酚酞作指示劑，實驗時不小心多加了幾滴
D．用標準鹽酸溶液測定未知濃度的NaOH溶液，實驗結束時，酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，開始實驗時無氣泡
7．某同學進行中和滴定實驗，并繪制出如圖所示的滴定曲線。下列有關該實驗的說法正確的是（ ）。
A．錐形瓶中盛有NaOH溶液，指示劑為酚酞
B．滴定管使用前先用待測液潤洗，再用蒸餾水潤洗
C．滴定時，應時刻注視滴定管中液面的變化
D．滴定終點附近，測試和記錄pH的間隔要小
8．（2021·日照高二檢測）水體中的含氮化合物是引起富營養化的主要污染物，分析檢測水體中的硝酸（鹽）和亞硝酸（鹽）含量，控制水體中的含氮污染物，對水資源的循環利用意義重大。
（1）亞硝酸（HNO2）是一種弱酸，其電離平衡常數的表達式為______________。
（2）水體中亞硝酸的含量可以利用KI溶液進行分析測定。該測定反應中，含氮的生成物可以是NO、N2O、NH2OH、NH3等。
①NH2OH中，氮元素的化合價為________________。
②某水樣中含有亞硝酸鹽，加入少量稀硫酸酸化后，用KI溶液測定，且選用淀粉溶液作指示劑，反應中含N的生成物為NO，反應的離子方程式為_______________________________，其中氧化產物為________（寫化學式）。
③取20mL含NaNO2的水樣，酸化后用0.001mol·L－1的KI標準溶液滴定（反應中含N的生成物為NO），滴定前和滴定后的滴定管內液面高度如圖所示，由此可知水樣中NaNO2的濃度為________mg·L－1。
題組B 能力提升練
1．（2022·湖南省等級考）化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規范的是（ ）。
A．堿式滴定管排氣泡 B．溶液加熱 C．試劑存放 D．溶液滴加
2．（2021·北京西城區高二檢測）（不定項）下列有關水處理的離子方程式不正確的是（ ）。
A．沉淀法：加入Na2S處理含Hg2+廢水，Hg2++Na2SHgS↓+2Na+
B．中和法：加入生石灰處理酸性廢水，H++OH－H2O
C．氧化法：加入次氯酸處理氨氮廢水，2NH4++3HClON2↑+3H2O+5H++3Cl－
D．混凝法：加入明礬［K2SO4·Al2（SO4）3·24H2O］使水中的懸浮顆粒發生凝聚，Al3++3H2OAl（OH）3（膠體）+3H+
3．（2022·山東省等級考）實驗室用基準Na2CO3配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標準溶液。下列說法錯誤的是（ ）。
A．可用量筒量取25.00mLNa2CO3標準溶液置于錐形瓶中
B．應選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液
C．應選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體
D．達到滴定終點時溶液顯橙色
4．（不定項）鐵紅是一種廣泛使用的紅色顏料，其主要成分是Fe2O3。其可以用于油漆、油墨、橡膠等工業中，可作為催化劑，玻璃、寶石、金屬的拋光劑，可用作煉鐵原料。如圖是某學生設計的探究鐵及其化合物的某些化學性質的流程圖。下列有關敘述正確的是（ ）。
A．反應①的離子方程式為Fe2O3+6H+2Fe3++3H2O
B．檢驗乙溶液中的金屬陽離子可用KSCN溶液
C．反應③可制得一種紅褐色的膠體
D．物質丙在空氣中最終會變為紅褐色
5．（不定項）中和滴定是一種操作簡單、準確度高的定量分析方法。實際工作中也可以利用物質間的氧化還原反應、沉淀反應進行類似的滴定分析，這些滴定分析均需要通過指示劑來確定滴定終點。下列對幾種具體的滴定分析（待測液置于錐形瓶內）中所用指示劑及滴定終點時的溶液顏色的判斷不正確的是（ ）。
A．用標準酸性KMnO4溶液滴定Na2SO3溶液以測量其濃度：KMnO4；紫紅色
B．利用“Ag++SCN－AgSCN↓”原理，可用標準KSCN溶液測量AgNO3溶液濃度：Fe（NO3）3；紅色
C．利用“2Fe3++2I－I2+2Fe2+”原理，用FeCl3溶液測量KI樣品中的KI的百分含量：淀粉；藍色
D．利用OH－+H+H2O來測量某鹽酸的濃度：酚酞；淺紅色
6．（2021·岳陽高二檢測）葡萄酒中常加入亞硫酸鹽作為食品添加劑，為檢測某葡萄酒樣品中亞硫酸鹽的含量（通常以酒樣中SO2的量計），某研究小組設計了如下實驗（已知還原性：SO32－＞I－＞Cl－）。
下列說法不正確的是（ ）。
A．葡萄酒中加亞硫酸鹽的主要目的是防止氧化，利用了亞硫酸鹽的還原性
B．通入N2和煮沸的目的是為了將產生的氣體從溶液中全部趕出
C．若試劑A選擇氯水，則試劑B可選擇NaOH標準液
D．若試劑A選擇堿液，調節吸收后溶液為中性，則試劑B可選擇I2標準液
7．（2021·岳陽高二檢測）用酸堿中和滴定的方法測定NaOH和Na2CO3的混合液中的NaOH含量時，可先在混合液中加過量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全變成BaCO3沉淀，然后用標準鹽酸滴定（用酚酞用指示劑），下列有關實驗的說法正確的是（ ）。
A．向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中滴入鹽酸，不會影響NaOH含量的測定
B．滴定時，若滴定管中滴定液一直下降到活塞處才達到滴定終點，則不會影響計算結果
C．若用甲基橙作指示劑，則測定結果偏小
D．可以不用將Na2CO3完全變成BaCO3沉淀，直接滴加標準鹽酸，至不再有氣泡產生
8．（2022·海南省選擇考）磷酸氫二銨［（NH4）2HPO4］常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備（NH4）2HPO4，裝置如圖所示（夾持和攪拌裝置已省略）。
回答問題：
（1）實驗室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）制備氨氣的化學方程式為__________________。
（2）現有濃H3PO4質量分數為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_______mL（保留一位小數）。
（3）裝置中活塞K2的作用為________________。實驗過程中，當出現________________現象時，應及時關閉K1，打開K2。
（4）當溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。若繼續通入NH3，當pH＞10.0時，溶液中OH－、_______和_______（填離子符號）濃度明顯增加。
（5）若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變為______時，停止通NH3。
題組C 培優拔尖練
1．（不定項）下列各步制取物質的方法，最終無法達到目的的是（ ）。
A．AlAl2O3Al（NO3）3晶體
B．CuCuOCuSO4溶液CuSO4·5H2O
C．FeFeCl3Fe（OH）3Fe2O3
D．FeSO4溶液FeSFeS
2．為精確測定工業純堿中碳酸鈉的質量分數（含少量NaCl），準確稱量W0g樣品進行實驗，下列實驗方法所對應的實驗方案和測量數據最合理（除W0外）的是（ ）。
選項 方法 實驗方案 測量數據
A 滴定法 將樣品配成100mL溶液，取10mL，加入甲基橙，用標準鹽酸滴定 消耗鹽酸的體積
B 量氣法 將樣品與鹽酸反應，生成的氣體全部被堿石灰吸收 堿石灰增重
C 重量法 樣品放入燒瓶中，置于天平上，加入足量鹽酸 減輕的質量
D 量氣法 將樣品與鹽酸反應，氣體通過排水量氣裝置量氣 排水體積
3．（2021·常州高二檢測）某學習小組用“間接碘量法”測定某CuCl2晶體試樣的純度，試樣不含其他能與I－發生反應的氧化性雜質，已知：2Cu2++4I－＝2CuI↓+I2，I2+2S2O32－＝S4O62－+2I－。取m g試樣溶于水，加入過量KI固體，充分反應，用0.100 0mol·L－1 Na2S2O3標準溶液滴定，部分實驗儀器和讀數如圖所示。
下列說法正確的是（ ）。
A．試樣在甲中溶解，滴定管選乙
B．選用淀粉作指示劑，當甲中溶液由藍色變為無色時，即達到滴定終點
C．丁圖中，滴定前滴定管的讀數為a－0.50 mL
D．對裝有標準液的滴定管讀數時，滴定前后讀數方式如丁圖所示，則測得的結果偏小
4．綠礬（FeSO4·7H2O）試劑含量的國家標準如表1所示。稱取四份質量均為1.012g某綠礬試劑樣品，分別溶于水配制成20.00mL溶液，編號為①、②、③、④。分別用0.04056mol·L－1的KMnO4標準液滴定，滴定數據記錄如表2。
表1
等級 Ⅰ級品 Ⅱ級品 Ⅲ級品
FeSO4·7H2O含量 99.50%~100.5% 99.00%~100.5% 98.00%~101.0%
表2
樣品編號 ① ② ③ ④
KMnO4標準液體積/mL 17.66 17.68 18.26 17.70
下列說法錯誤的是（ ）。
A．盛裝KMnO4標準液的酸式滴定管使用前需先檢查滴定管是否漏水
B．滴入最后一滴標準液時，錐形瓶中液體變淺紅色且半分鐘不褪色，則達到滴定終點
C．根據滴定數據分析，該樣品屬于國家標準的Ⅱ級品
D．若綠礬樣品已失部分結晶水，可能會導致測定結果偏高
5．（2022·浙江6月選考）氨基鈉（NaNH2）是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置（夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略）制備。
簡要步驟如下：
Ⅰ．在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe（NO3）3·9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ．加入5g鈉粒，反應，得NaNH2粒狀沉積物。
Ⅲ．除去液氨，得產品NaNH2。已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。
2Na+2NH32NaNH2+H2↑
NaNH2 +H2ONaOH+NH3↑
4NaNH2+3O22NaOH+2NaNO2+2NH3
請回答：
（1）Fe（NO3）3·9H2O的作用是_________________；裝置B的作用是_____________________。
（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案_______________________________。
（3）步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列說法不正確的是_______。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe（NO3）3·9H2O均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應己完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內抽濾除去液氨，得到產品NaNH2
D．產品NaNH2應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
（5）產品分析：假設NaOH是產品NaNH2的唯一雜質，可采用如下方法測定產品NaNH2純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序：準確稱取產品NaNH2xg→（ ）→（ ）→（ ）→計算。
a．準確加入過量的水
b．準確加入過量的HCl標準溶液
c．準確加入過量的NH4Cl標準溶液
d．滴加甲基紅指示劑（變色的pH范圍4.4～6.2）
e．滴加石蕊指示劑（變色的pH范圍4.5～8.3）
f．滴加酚酞指示劑（變色的pH范圍8.2～10.0）
g．用NaOH標準溶液滴定
h．用NH4Cl標準溶液滴定
i．用HCl標準溶液滴定
6．用氧化還原滴定法可以測定市售雙氧水中過氧化氫的濃度（單位g·L－1），實驗過程包括標準溶液的準備和滴定待測溶液：
I．準備標準溶液
a．配制100mLKMnO4溶液備用；
b．準確稱取Na2C2O4基準物質3.35g（0.025mol），配制成250mL標準溶液。取出25.00mL于錐形瓶中，加入適量3mol·L－1硫酸酸化后，用待標定的KMnO4溶液滴定至終點，記錄數據，計算KMnO4溶液的濃度。
II．滴定主要步驟
a．取待測雙氧水10.00mL于錐形瓶中；
b．錐形瓶中加入30.00mL蒸餾水和30.00mL3mol·L－1硫酸，然后用已標定的KMnO4溶液（0.1000mol·L－1）滴定至終點；
c．重復上述操作兩次，三次測定的數據如下表：
組別 1 2 3
消耗標準溶液體積（mL） 25.24 25.02 24.98
d．數據處理。回答下列問題：
（1）將稱得的Na2C2O4配制成250mL標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有___________。
（2）標定KMnO4溶液時，能否用稀硝酸調節溶液酸度___________（填“能”或“不能”），簡述理由___________。寫出標定過程中發生反應的化學方程式___________。
（3）滴定待測雙氧水時，標準溶液應裝入___________滴定管，裝入標準溶液的前一步應進行的操作是___________。
（4）滴定雙氧水至終點的現象是___________。
（5）計算此雙氧水的濃度為___________g·L－1。
（6）若在配制Na2C2O4標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則最后測定出的雙氧水的濃度會___________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。第21講 離子反應的應用
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目標導航
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課程標準 課標解讀
1．理解利用酸堿中和滴定法測強酸、強堿溶液濃度的原理、方法和誤差分析。 2．通過離子反應在生產、生活中的廣泛應用，體會化學在人類生產、生活中的作用和貢獻。 1．建立離子檢驗與推斷的思維模型；能從宏觀與微觀結合的視角對離子的檢驗及酸堿中和進行分類和表征。 2．能從原子、分子水平分析酸堿中和反應的本質；能認識溶液pH的突變是判斷滴定終點的依據，根據相關知識正確地認識指示劑的選擇方法。 3．能知道酸堿中和滴定的主要儀器及用途；能針對酸堿中和反應的實驗中存在的各種問題掌握酸堿中和滴定的實驗操作、數據處理、誤差分析及其在定量測定中的遷移應用。
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知識精講
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知識點01 離子反應的應用
一、物質檢驗與含量測定
1．離子檢驗
（1）Fe3+的檢驗
①離子反應：Fe3++3SCN－Fe（SCN）3
②反應現象：生成紅色溶液
（2）I－的檢驗
①離子反應：Ag++I－AgI↓
②反應現象：生成黃色沉淀
2．測定溶液中離子的濃度
（1）沉淀法：如溶液中SO42－的濃度，用Ba2+將其轉化為BaSO4沉淀，再稱量沉淀質量求得。
（2）酸堿中和滴定法：強酸溶液中H+的濃度可以用已知準確濃度的強堿溶液滴定的方法獲得。
（3）氧化還原滴定法：如溶液中MnO4－的濃度可以用已知準確濃度的Fe2+溶液滴定獲得。
二、物質制備和純化
1．物質的制備：離子反應可以用于制備一些酸、堿、鹽、氣體等。
（1）氯堿工業生產燒堿和氯氣的離子方程式：2Cl－+2H2O2OH－+Cl2↑+H2↑
（2）實驗室制取CO2的離子方程式：CaCO3+2H+Ca2++CO2↑+H2O。
2．物質的純化
（1）制高純度的氯化鈉：除去其中少量的SO42－、Mg2+、Ca2+，需引入的試劑離子分別為Ba2+、OH－、CO32－。
（2）除去污水中的重金屬離子：將其轉化為沉淀而除去。
（3）從海水中提取二氧化碳
①a室為陽極室，發生反應為4OH－－4e－2H2O+O2↑；
②c室為陰極室，發生反應為2H++2e－H2↑；
③a室產生的H+透過離子交換膜進入b室，與b室中的HCO3－發生反應，反應方程式為HCO3－+H+H2O+CO2↑。
三、生活中的離子反應
1．胃酸過多的治療
（1）藥品：胃舒平［主要成分是Al（OH）3］
（2）離子反應：Al（OH）3+3H+Al3++3H2O
2．硬水及其軟化
（1）硬水的含義：自然界里含Ca2+、Mg2+較多的水。
（2）一般硬水（暫時硬水）的形成：
①形成Ca2+：CaCO3+CO2+H2OCa2++2HCO3－
②形成Mg2+：MgCO3+CO2+H2OMg2++2HCO3－
（3）加熱法軟化硬水
①去除Ca2+：Ca2++2HCO3－CaCO3↓+CO2↑+H2O
②去除Mg2+：Mg2++2HCO3－MgCO3↓+CO2↑+H2O
（4）沉淀劑（Na2CO3）法軟化硬水：
①去除Ca2+：Ca2++CO32－CaCO3↓
②去除Mg2+：Mg2++CO32－MgCO3↓
【即學即練1】下列關于物質或離子檢驗的敘述正確的是（ ）。
A．在溶液中加KSCN，溶液顯紅色，證明原溶液中有Fe3+，無Fe2+
B．氣體通過無水硫酸銅，粉末變藍，證明原氣體中含有水蒸氣
C．灼燒白色粉末，火焰呈黃色，證明原粉末中有Na+，無K+
D．將氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2
【解析】選B。Fe3+遇KSCN會使溶液呈現紅色，Fe2+遇KSCN不反應無現象，如果該溶液既含Fe3+，又含Fe2+，滴加KSCN溶液，溶液呈紅色，則證明存在Fe3+，但并不能證明無Fe2+，A項錯誤；氣體通過無水硫酸銅，粉末變藍，則發生反應：CuSO4+5H2OCuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O為藍色，故可證明原氣體中含有水蒸氣，B項正確；灼燒白色粉末，火焰呈黃色，證明原粉末中有Na+，Na+焰色反應為黃色，但并不能證明無K+，因為Na+的黃色對K+的焰色反應具有干擾作用，故需透過藍色的鈷玻璃觀察K+的焰色反應，C項錯誤；能使澄清石灰水變渾濁的氣體有CO2、SO2等，故將氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，則原氣體不一定是CO2，D項錯誤。
知識點02 酸堿中和滴定的實驗操作與誤差分析
1．原理
（1）定量分析：化學上把測定物質各組成成分含量的過程，稱為定量分析過程。
（2）中和滴定：用已知物質的量濃度的酸（或堿）來測定未知物質的量濃度的堿（或酸）的方法。
2．實質：H++OH－H2O，即酸中的H+和堿中的OH－物質的量相等。
3．實驗儀器
（1）用到的儀器：酸式滴定管，堿式滴定管，移液管，滴定管夾，錐形瓶，燒杯，鐵架臺。
（2）滴定管的結構和使用
①刻度（以50mL規格為例）
滴定管上標有溫度（20℃）和刻度，刻度共50大格，每大格為1mL，每大格分為10小格，每小格為0.1mL，因此能讀至0.01mL（估讀1位）。“0”刻度在上，“50”刻度在下，在“0”以上至管口和“50”以下至尖嘴均無刻度。
②滴定管盛裝試劑要求——“二不能”
酸式滴定管不能裝堿性溶液、水解呈堿性的鹽溶液及氫氟酸。堿式滴定管不能裝酸性溶液或高錳酸鉀等強氧化性物質的溶液（橡膠易被腐蝕）。
（3）試劑：①標準液、待測液。②指示劑（加2～3滴）。
4．實驗操作（以標準鹽酸滴定待測NaOH溶液為例）
（1）滴定前的準備
（2）滴定
①標準液：一般盛放在滴定管中，其濃度為定值
②待測液：一般盛放在錐形瓶中，其體積為定值
③指示劑：盛放在錐形瓶中，一般滴加1~2滴
④標準液的滴定速度：先快后慢，最后滴加
5．滴定終點的確定
（1）根據滴定曲線的突變范圍
（2）指示劑顏色發生變化
（3）中和反應溫度最高，如HCl滴定NaOH
（4）導電性最強或最弱，如氨水滴定醋酸、硫酸滴定Ba（OH）2
6．數據處理：
（1）按上述操作重復二至三次，求出用去標準鹽酸體積的平均值
（2）根據c（NaOH）＝計算。
【即學即練2】（2021·金華高二檢測）如圖曲線a和b是鹽酸與氫氧化鈉溶液相互滴定的滴定曲線，下列敘述正確的是（ ）。
A．鹽酸的物質的量濃度為1mol·L－1
B．P點時恰好完全反應，溶液呈中性
C．曲線a是鹽酸滴定氫氧化鈉溶液的滴定曲線
D．酚酞不能用作本實驗的指示劑
【解析】選B。由滴定起始時pH＝1可知鹽酸的濃度為0.1mol·L－1；曲線a起始時溶液pH＝1，可知是NaOH溶液滴定鹽酸的曲線；酸堿中和滴定操作中可選用酚酞或甲基橙作為指示劑。
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能力拓展
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考法01 酸堿中和滴定實驗操作
【典例1】（2022·江蘇省選擇考節選）實驗中需要測定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用準確濃度的（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變為亮黃色，滴定反應為Fe2++Ce4+Ce3++Fe3+。請補充完整實驗方案：
①準確量取25.00mL Ce3+溶液［c（Ce3+）約為0.2mol·L－1］，加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到250mL容量瓶中后定容；
②按規定操作分別將0.02000mol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2和待測Ce4+溶液裝入如圖所示的滴定管中：
③___________________________________________。
【解析】應該用標準液滴定待測Ce4+溶液，用苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，其過程為：從左側滴定管中放出一定體積的待測Ce4+溶液，加入指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，用0.02000mol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2來滴定，當滴入最后半滴標準液時，溶液由紫紅色變為亮黃色，即達到滴定終點，記錄標準液的體積。
【答案】從左側滴定管中放出一定體積的待測Ce4+溶液，加入指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，用0.02000mol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2來滴定，當滴入最后半滴標準液時，溶液由紫紅色變為亮黃色，即達到滴定終點，記錄標準液的體積
【知識拓展】中學化學常見的化學計量
1．常見計量儀器的讀數
計量儀器 讀數
滴定管或移液管 0.01mL
托盤天平 0.1g
量筒 0.1mL
廣泛pH試紙 整數
精密pH試紙 0.1
2．中學化學中與“0”相關的實驗問題
（1）滴定管的“0”刻度在滴定管的上部（但不在最上部），在量取液體的體積時液面在“0”刻度或“0”刻度以下。
（2）量筒沒有“0”刻度，容量瓶無“0”刻度。
（3）托盤天平的“0”刻度在標尺的最左邊，天平在使用時要調“0”，使用完后再調回“0”。
（4）溫度計的“0”刻度在溫度計的中下部。
考法02 滴定終點的判斷及指示劑的選擇
【典例2】（2021·湖南省選擇考節選）Na2CO3產品中少量NaHCO3含量測定
①稱取產品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色（第一滴定終點），消耗鹽酸V1mL；
③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定至終點（第二滴定終點），又消耗鹽酸V2mL；
④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。
指示劑N為_______，描述第二滴定終點前后顏色變化_______________________________。
【解析】利用酸堿中和滴定原理測定產品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發生的反應為：Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl，因為Na2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強，所以可借助酚酞指示劑的變化來判斷滴定終點，結合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；第二次滴定時溶液中的溶質為NaCl，同時還存在反應生成的CO2，溶液呈現弱酸性，因為酚酞的變色范圍為8~10，所以不適合利用酚酞指示劑檢測判斷滴定終點，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發生的反應為：NaHCO3+HClNaCl+H2O+CO2↑，再根據關系式求出總的NaHCO3的物質的量，推導出產品中NaHCO3的，最終通過計算得出產品中NaHCO3的質量分數。
【答案】甲基橙；由黃色變橙色，且半分鐘內不褪色
【知識拓展】指示劑的選擇及滴定終點的判斷
1．指示劑的選擇
（1）中和滴定時，不用石蕊試液，因其顏色變化不明顯
（2）根據酸堿恰好中和產物的酸堿性選擇酸堿指示劑
①若生成的鹽顯酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；
②若生成的鹽顯堿性，用酚酞（8.2～10.0）；
③若生成的鹽顯中性兩種指示劑都可以。
④鹽酸滴定碳酸鈉：指示劑不同反應不同
酚 酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3
甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O
類型 滴定過程 指示劑 終點顏色變化
酸堿中和反應 強酸滴定強堿（或弱堿） 甲基橙 溶液由黃色變為橙色
強堿滴定強酸（或弱酸） 酚酞 溶液由無色變為淺紅色
氧化還原反應 Na2S2O3溶液滴定碘水 淀粉溶液 溶液由藍色變為無色
酸性KMnO4溶液滴定H2O2溶液 不需要 溶液由無色變為淺紫紅色
KI溶液滴定Fe3+ KSCN溶液 溶液血紅色褪去
沉淀反應 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4溶液 出現磚紅色沉淀（Ag2CrO4）
2．滴定終點的標志
（1）反應順序：標準液先與待測液反應，最后1滴標準液與指示劑作用
（2）標準模板：滴加最后1滴××標準液，溶液恰好由××色變成××色，且半分鐘內不恢復原色
（3）滴定反應：I2 +2S2O32－2I－+S4O62－（無色）
①碘水滴定Na2S2O3：滴加最后1滴碘溶液，溶液恰好由無色變成藍色，且半分鐘內不褪色
②Na2S2O3滴定碘水：滴加最后1滴Na2S2O3溶液，溶液恰好由藍色變成無色，且半分鐘內不變藍色
（4）滴定反應：2MnO4－+5H2O2+6H+2Mn2++8H2O+5O2↑
①KMnO4滴定H2O2：滴加最后1滴KMnO4溶液，溶液恰好由無色變成紫紅色，且半分鐘內不變無色
②H2O2滴定KMnO4：滴加最后1滴H2O2溶液，溶液恰好由紫紅色變成無色，且半分鐘內不變紫紅色
考法03 滴定誤差分析
【典例3】（2021·山東省等級考節選）利用碘量法測定WCl6產品純度，實驗如下：
①稱量：將足量CS2（易揮發）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質量為_________g（不考慮空氣中水蒸氣的干擾）。
②滴定：先將WCl6轉化為可溶的Na2WO4，通過IO3－離子交換柱發生反應：WO42－+Ba（IO3）2＝BaWO4+2IO3－；交換結束后，向所得含IO3－的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發生反應：IO3－+5I－+6H+＝3I2+3H2O；反應完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發生反應：I2+2S2O32－＝2I－+S4O62－。滴定達終點時消耗cmol L－1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6（摩爾質量為Mg mol－1）的質量分數為____________。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將____________（填“偏大”“偏小”或“不變”），樣品中WCl6質量分數的測定值將___（填“偏大”“偏小”或“不變”）。
【解析】①根據分析，稱量時加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發，開蓋時要揮發出來，稱量的質量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發出的CS2的質量為（m1－m2）g，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發出（m1－m2）g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質量為：m3g+2（m1－m2）g－m1g＝（m3+m1－2m2）g；②滴定時，根據關系式：WO42－~2IO3－~6I2~12S2O32－，樣品中n（WCl6）＝n（WO42－）＝n（S2O32－）＝cV×10－3mol，m（WCl6）＝cV10－3mol×Mg/mol＝g，則樣品中WCl6的質量分數為：×100%＝%；根據測定原理，稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，揮發的CS2的質量增大，m3偏小，但WCl6的質量不變，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質量分數的測定值將偏大。
【答案】①（m3+m1－2m2）②%；不變；偏大
【知識拓展】滴定誤差分析及滴定計算
1．分析依據：c待測＝
（1）標準液滴定待測液：c標準和V待測為定值，V標準為變量，c待測與V標準成正比
（2）待測液滴定標準液：c標準和V標準為定值，V待測為變量，c待測與V待測成比
2．常見錯誤操作及對應誤差：（以酸滴定堿為例）
錯誤操作 c（待）的誤差
儀器 洗滌 酸式滴定管水洗后未用標準液潤洗 偏大
堿式滴定管水洗后未用待測液潤洗 偏小
錐形瓶水洗后用待測液潤洗 偏大
量器 讀數 滴定前俯視酸式滴定管，滴定后平視 偏大
滴定前仰視酸式滴定管，滴定后俯視 偏小
滴定 操作 滴定前酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結束后氣泡消失 偏大
滴定結束，滴定管尖端掛一滴液體未滴下 偏大
錐形瓶水洗后留有少量蒸餾水 無影響
滴定過程中，振蕩錐形瓶時，不小心將溶液濺出 偏小
用甲基橙作指示劑，滴至橙色，半分鐘內又恢復成黃色，不處理就計算 偏小
3．滴定計算
（1）多次測量取平均值，與其他數據相差較大的要刪除
（2）找出已知量和所求量之間的關系式
①根據所給的多個反應之間的關系
②根據元素守恒
③根據電子守恒
（3）注意有效數字，一般保留4位有效數字
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分層提分
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題組A 基礎過關練
1．（2021·延安高二檢測）量取25.00mL的某濃度的硅酸鈉溶液，應選用的儀器是（ ）。
A．25mL的量筒 B．25mL容量瓶
C．酸式滴定管 D．堿式滴定管
【解析】選D。要量取25.00mL實際上是考查學生對化學實驗中常見儀器的精確度是否了解。25mL的量筒的最小刻度單位是0.5mL是無法準確量取25.00mL溶液的，容量瓶是用于配制溶液的儀器，不能用做量取液體。硅酸鈉在水溶液中水解顯堿性，因而不能用酸式滴定管量取。
2．（2021·溫州高二檢測）用0.1026mol·L－1的鹽酸滴定25.00mL未知濃度的氫氧化鈉溶液，滴定達終點時，滴定管中的液面如圖所示，正確的讀數為（ ）。
A．22.30mL B．22.35mL C．23.65mL D．23.70mL
【解析】選B。滴定管是一種精確度較高的儀器，每一小格為0.10mL，零刻度在上，刻度自上而下逐漸增大。讀數時視線要與凹液面的最低點相切，故讀數為22.35mL。
3．酸堿恰好中和時（ ）。
A．酸與堿的物質的量一定相等
B．溶液呈中性
C．酸與堿的物質的量濃度相等
D．酸所能提供的H+與堿所能提供的OH－的物質的量相等
【解析】選D。酸堿恰好中和時酸所能提供的氫離子和堿所能提供的氫氧根離子則好完全反應。
4．用標準濃度的氫氧化鈉溶液來滴定未知濃度的鹽酸，使用酚酞做為指示劑，下列敘述中說明恰好達到滴定終點的是（ ）。
A．由紅色變為深紅色 B．由無色變為深紅色
C．由淺紅色變成深紅色 D．由無色變為淺紅色
【解析】選D。實驗時，將酚酞滴在HCl溶液中，這時溶液無色，當達到滴定終點時，溶液由無色變粉紅色。
5．（雙選）（2021·常州高二檢測）關于錐形瓶在中和滴定中的作用和使用方法的下列說法中，錯誤的是（ ）。
A．用于盛裝被滴定的溶液
B．使用前用蒸餾水洗后還必須用待測液潤洗
C．若錐形瓶中裝入被滴定溶液量太少，可向錐形瓶中加入一定量蒸餾水稀釋
D．滴定時，應用左手依順時針方向旋搖錐形瓶
【解析】選BD。錐形瓶是用于盛放被滴定溶液的儀器；在使用前要水洗干凈，不能用酸（堿）潤洗，否則相當于額外增加酸（堿）的物質的量，對實驗的結果引起較大誤差；在滴定時，如果錐形瓶中的液體太少，可以繼續從滴定管中加入適量液體，絕對不可以加水稀釋，否則導致實驗的結果的較大誤差；滴定過程中，左手控制活塞，以控制液體的流量，右手旋搖錐形瓶，左右手的分工要明確。
6．（2021·南京高二檢測）下列實驗操作不會引起誤差的是（ ）。
A．酸堿中和滴定時，用待測液潤洗錐形瓶
B．酸堿中和滴定時，用沖洗干凈的滴定管盛裝標準溶液
C．用NaOH標準溶液測定未知濃度的鹽酸溶液時，選用酚酞作指示劑，實驗時不小心多加了幾滴
D．用標準鹽酸溶液測定未知濃度的NaOH溶液，實驗結束時，酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，開始實驗時無氣泡
【解析】選C。A項，錐形瓶一定不要用待測液潤洗，否則會使待測液的量偏大，消耗標準液的體積偏大，從而使所測濃度偏大；B項，沖洗干凈的滴定管無論是盛裝標準溶液，還是待測溶液，都必須用待裝溶液潤洗2～3次，否則會使標準溶液或待測溶液比原來溶液的濃度偏小，影響結果；C項，在滴定過程中，指示劑略多加了幾滴，一般不影響實驗結果，因為指示劑不會改變反應過程中酸和堿的物質的量；D項，實驗開始時酸式滴定管中無氣泡，實驗結束時有氣泡，會導致所讀取的V（HCl）偏小，依據V（HCl）·c（HCl）＝V（NaOH）·c（NaOH）得所測得的c（NaOH）偏小。
7．某同學進行中和滴定實驗，并繪制出如圖所示的滴定曲線。下列有關該實驗的說法正確的是（ ）。
A．錐形瓶中盛有NaOH溶液，指示劑為酚酞
B．滴定管使用前先用待測液潤洗，再用蒸餾水潤洗
C．滴定時，應時刻注視滴定管中液面的變化
D．滴定終點附近，測試和記錄pH的間隔要小
【解析】選D。反應開始時，測試和記錄pH的時間間隔可大一些；滴定終點附近，測試和記錄pH的時間間隔要小，每加一滴溶液測定并記錄一次數據。
8．（2021·日照高二檢測）水體中的含氮化合物是引起富營養化的主要污染物，分析檢測水體中的硝酸（鹽）和亞硝酸（鹽）含量，控制水體中的含氮污染物，對水資源的循環利用意義重大。
（1）亞硝酸（HNO2）是一種弱酸，其電離平衡常數的表達式為______________。
（2）水體中亞硝酸的含量可以利用KI溶液進行分析測定。該測定反應中，含氮的生成物可以是NO、N2O、NH2OH、NH3等。
①NH2OH中，氮元素的化合價為________________。
②某水樣中含有亞硝酸鹽，加入少量稀硫酸酸化后，用KI溶液測定，且選用淀粉溶液作指示劑，反應中含N的生成物為NO，反應的離子方程式為_______________________________，其中氧化產物為________（寫化學式）。
③取20mL含NaNO2的水樣，酸化后用0.001mol·L－1的KI標準溶液滴定（反應中含N的生成物為NO），滴定前和滴定后的滴定管內液面高度如圖所示，由此可知水樣中NaNO2的濃度為________mg·L－1。
【解析】（1）亞硝酸的電離方程式為HNO2NO2－+H+，因此其電離平衡常數Ka＝。（2）①根據化合物中所有元素的化合價代數和為0可知，NH2OH中氮元素的化合價為－1。②亞硝酸具有氧化性，被I－還原，生成NO，I－被氧化為I2。③由滴定前后的滴定管讀數可知消耗的KI標準溶液為2.00mL，反應的關系式為NaNO2～HNO2～I－，故n（NaNO2）＝n（I－）＝2.00×10－3L×0.001mol·L－1＝2×10－6mol，則水樣中NaNO2的濃度為2×10－6mol×69g·mol－1÷0.02L＝6.9×10－3g·L－1＝6.9mg·L－1。
【答案】（1）Ka＝（2）①－1
②2HNO2+2I－+2H+I2+2NO↑+2H2O（或2NO2－+2I－+4H+2NO↑+I2+2H2O）；I2③6.9
題組B 能力提升練
1．（2022·湖南省等級考）化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規范的是（ ）。
A．堿式滴定管排氣泡 B．溶液加熱 C．試劑存放 D．溶液滴加
【解析】選A。堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規范；用試管加熱溶液時，試管夾應夾在距離管口的處，B不符合規范；實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規范；用滴管滴加溶液時，滴管不能伸入試管內部，應懸空滴加，D不符合規范。
2．（2021·北京西城區高二檢測）（不定項）下列有關水處理的離子方程式不正確的是（ ）。
A．沉淀法：加入Na2S處理含Hg2+廢水，Hg2++Na2SHgS↓+2Na+
B．中和法：加入生石灰處理酸性廢水，H++OH－H2O
C．氧化法：加入次氯酸處理氨氮廢水，2NH4++3HClON2↑+3H2O+5H++3Cl－
D．混凝法：加入明礬［K2SO4·Al2（SO4）3·24H2O］使水中的懸浮顆粒發生凝聚，Al3++3H2OAl（OH）3（膠體）+3H+
【解析】選A、B。用Na2S處理含Hg2+的廢水是利用Hg2+與S2－生成沉淀HgS的原理，其離子方程式為Hg2++S2－HgS↓，故A項錯誤；生石灰為CaO，不能拆成離子形式，加入酸性廢水中發生反應的離子方程式應該是CaO+2H+Ca2++H2O，故B項錯誤；次氯酸具有強氧化性，氨氣具有還原性可以被次氯酸氧化2NH4++3HClON2↑+3H2O+5H++3Cl－，離子、電荷、原子均守恒，故C項正確；明礬作混凝劑是利用Al3+水解生成的Al（OH）3膠體的吸附性使懸浮顆粒發生聚沉，其離子方程式為Al3++3H2OAl（OH）3（膠體）+3H+，故D項正確。
3．（2022·山東省等級考）實驗室用基準Na2CO3配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標準溶液。下列說法錯誤的是（ ）。
A．可用量筒量取25.00mLNa2CO3標準溶液置于錐形瓶中
B．應選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液
C．應選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體
D．達到滴定終點時溶液顯橙色
【解析】選A。量筒的精確度不高，不可用量簡量取Na2CO3標準溶液，應該用堿式滴定管或移液管量取25.00mLNa2CO3標準溶液置于錐形瓶中，A說法錯誤；Na2CO3溶液顯堿性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防堿性溶液腐蝕玻璃產生有粘性的硅酸鈉溶液而將瓶塞粘住，故應選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液，B說法正確；Na2CO3有吸水性且有一定的腐蝕性，故應選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體，C說法正確；Na2CO3溶液顯堿性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中顯黃色，當滴入最后一滴鹽酸時，溶液由黃色突變為橙色且半分鐘之內不變色即為滴定終點，故達到滴定終點時溶液顯橙色，D說法正確。
4．（不定項）鐵紅是一種廣泛使用的紅色顏料，其主要成分是Fe2O3。其可以用于油漆、油墨、橡膠等工業中，可作為催化劑，玻璃、寶石、金屬的拋光劑，可用作煉鐵原料。如圖是某學生設計的探究鐵及其化合物的某些化學性質的流程圖。下列有關敘述正確的是（ ）。
A．反應①的離子方程式為Fe2O3+6H+2Fe3++3H2O
B．檢驗乙溶液中的金屬陽離子可用KSCN溶液
C．反應③可制得一種紅褐色的膠體
D．物質丙在空氣中最終會變為紅褐色
【解析】選AD。A項，甲、乙、丙分別為FeCl3、FeCl2和Fe（OH）2，Fe2O3溶于酸生成Fe3+，A項正確。B項，KSCN溶液可檢驗Fe3+，不能檢驗Fe2+，B項錯誤。C項，Fe（OH）2為白色沉淀，C項錯誤。D項，Fe（OH）2不穩定，在空氣中易被氧化為紅褐色的Fe（OH）3，D項正確。
5．（不定項）中和滴定是一種操作簡單、準確度高的定量分析方法。實際工作中也可以利用物質間的氧化還原反應、沉淀反應進行類似的滴定分析，這些滴定分析均需要通過指示劑來確定滴定終點。下列對幾種具體的滴定分析（待測液置于錐形瓶內）中所用指示劑及滴定終點時的溶液顏色的判斷不正確的是（ ）。
A．用標準酸性KMnO4溶液滴定Na2SO3溶液以測量其濃度：KMnO4；紫紅色
B．利用“Ag++SCN－AgSCN↓”原理，可用標準KSCN溶液測量AgNO3溶液濃度：Fe（NO3）3；紅色
C．利用“2Fe3++2I－I2+2Fe2+”原理，用FeCl3溶液測量KI樣品中的KI的百分含量：淀粉；藍色
D．利用OH－+H+H2O來測量某鹽酸的濃度：酚酞；淺紅色
【解析】選AC。A項，當滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液呈淺紅色且半分鐘內不褪去，表明SO32－已全部被氧化，若溶液顯紫紅色表示酸性KMnO4溶液已過量；B項，以Fe3+為指示劑，滴入最后半滴KSCN溶液后溶液呈紅色且半分鐘內不褪去，表明Ag+恰好完全沉淀；C項，向含I－的溶液中滴入含Fe3+的溶液，以淀粉為指示劑，在剛滴入Fe3+時即有I2生成，溶液即顯藍色，不能指示滴定終點；D項，用NaOH溶液滴定鹽酸以酚酞作為指示劑，溶液為淺紅色時，說明鹽酸已全部被中和，可指示滴定終點。
6．（2021·岳陽高二檢測）葡萄酒中常加入亞硫酸鹽作為食品添加劑，為檢測某葡萄酒樣品中亞硫酸鹽的含量（通常以酒樣中SO2的量計），某研究小組設計了如下實驗（已知還原性：SO32－＞I－＞Cl－）。
下列說法不正確的是（ ）。
A．葡萄酒中加亞硫酸鹽的主要目的是防止氧化，利用了亞硫酸鹽的還原性
B．通入N2和煮沸的目的是為了將產生的氣體從溶液中全部趕出
C．若試劑A選擇氯水，則試劑B可選擇NaOH標準液
D．若試劑A選擇堿液，調節吸收后溶液為中性，則試劑B可選擇I2標準液
【解析】選C。亞硫酸鹽具有較強的還原性，可以防止葡萄酒被氧化，A正確；溫度越高，氣體在水中的溶解度越小，通入N2和煮沸可以將產生的氣體從溶液中全部趕出，B正確；若試劑A選擇氯水，溶液中會引入部分鹽酸，當試劑B選擇NaOH標準液時，氫氧化鈉會偏大，造成結果又較大誤差，C錯誤；若試劑A選擇堿液，調節吸收后溶液為中性，試劑B選擇I2標準液，碘與亞硫酸鹽反應生成硫酸，可以測定亞硫酸鹽的含量，D正確。
7．（2021·岳陽高二檢測）用酸堿中和滴定的方法測定NaOH和Na2CO3的混合液中的NaOH含量時，可先在混合液中加過量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全變成BaCO3沉淀，然后用標準鹽酸滴定（用酚酞用指示劑），下列有關實驗的說法正確的是（ ）。
A．向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中滴入鹽酸，不會影響NaOH含量的測定
B．滴定時，若滴定管中滴定液一直下降到活塞處才達到滴定終點，則不會影響計算結果
C．若用甲基橙作指示劑，則測定結果偏小
D．可以不用將Na2CO3完全變成BaCO3沉淀，直接滴加標準鹽酸，至不再有氣泡產生
【解析】選A。A項，酚酞用指示劑，滴定終點顯若堿性鹽酸不會與BaCO3反應，不會影響NaOH含量的測定；B項若滴定管中滴定液一直下降到活塞處則無法讀取數據；C項，若用甲基橙作指示劑，滴定終點顯酸性，部分鹽酸與BaCO3反應，則測定結果偏大。
8．（2022·海南省選擇考）磷酸氫二銨［（NH4）2HPO4］常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備（NH4）2HPO4，裝置如圖所示（夾持和攪拌裝置已省略）。
回答問題：
（1）實驗室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）制備氨氣的化學方程式為__________________。
（2）現有濃H3PO4質量分數為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_______mL（保留一位小數）。
（3）裝置中活塞K2的作用為________________。實驗過程中，當出現________________現象時，應及時關閉K1，打開K2。
（4）當溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。若繼續通入NH3，當pH＞10.0時，溶液中OH－、_______和_______（填離子符號）濃度明顯增加。
（5）若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變為______時，停止通NH3。
【解析】本實驗的實驗目的為制備磷酸二氫銨［（NH4）2HPO4］，實驗原理為2NH3+H3PO4＝［（NH4）2HPO4］，結合相關實驗基礎知識分析解答問題。（1）實驗室用NH4Cl（s）和Ca（OH）2（s）在加熱的條件下制備氨氣，反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2H2O+2NH3↑；（2）根據公式c＝可得，濃H3PO4的濃度c（H3PO4）＝≈14.7mol/L，溶液稀釋前后溶質的物質的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V＝≈11.5mL；（3）由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發生倒吸，所以實驗過程中，當出現倒吸現象時，應及時關閉K1，打開K2；（4）繼續通入NH3，（NH4）2HPO4繼續反應生成（NH4）3PO4，當pH＞10.0時，溶液中OH－、NH4+、PO43－的濃度明顯增加；（5）由（4）小問可知，當pH為8.0~9.0時，可制得（NH4）2HPO4，說明（NH4）2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當溶液顏色由無色變為淺紅時，停止通入NH3，即可制得（NH4）2HPO4溶液。
【答案】（1）2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2H2O+2NH3↑（2）11.5
（3）平衡氣壓防倒吸；倒吸（4）NH4+；PO43－（5）酚酞；無
題組C 培優拔尖練
1．（不定項）下列各步制取物質的方法，最終無法達到目的的是（ ）。
A．AlAl2O3Al（NO3）3晶體
B．CuCuOCuSO4溶液CuSO4·5H2O
C．FeFeCl3Fe（OH）3Fe2O3
D．FeSO4溶液FeSFeS
【解析】選AD。因濃硝酸易揮發，Al（NO3）3蒸干將得到Al（OH）3，得不到Al（NO3）3晶體；FeSO4與H2S不能反應。
2．為精確測定工業純堿中碳酸鈉的質量分數（含少量NaCl），準確稱量W0g樣品進行實驗，下列實驗方法所對應的實驗方案和測量數據最合理（除W0外）的是（ ）。
選項 方法 實驗方案 測量數據
A 滴定法 將樣品配成100mL溶液，取10mL，加入甲基橙，用標準鹽酸滴定 消耗鹽酸的體積
B 量氣法 將樣品與鹽酸反應，生成的氣體全部被堿石灰吸收 堿石灰增重
C 重量法 樣品放入燒瓶中，置于天平上，加入足量鹽酸 減輕的質量
D 量氣法 將樣品與鹽酸反應，氣體通過排水量氣裝置量氣 排水體積
【解析】選A。鹽酸滴定Na2CO3，用甲基橙作指示劑，A正確；堿石灰既可以吸收CO2，也可以吸收水分，無法測定Na2CO3的質量分數，B錯誤；CO2揮發能帶出水分，根據減輕的質量測定Na2CO3的質量分數，會產生較大誤差，C錯誤；CO2能溶于水，則排水體積不等于CO2的體積，D錯誤。
3．（2021·常州高二檢測）某學習小組用“間接碘量法”測定某CuCl2晶體試樣的純度，試樣不含其他能與I－發生反應的氧化性雜質，已知：2Cu2++4I－＝2CuI↓+I2，I2+2S2O32－＝S4O62－+2I－。取m g試樣溶于水，加入過量KI固體，充分反應，用0.100 0mol·L－1 Na2S2O3標準溶液滴定，部分實驗儀器和讀數如圖所示。
下列說法正確的是（ ）。
A．試樣在甲中溶解，滴定管選乙
B．選用淀粉作指示劑，當甲中溶液由藍色變為無色時，即達到滴定終點
C．丁圖中，滴定前滴定管的讀數為a－0.50 mL
D．對裝有標準液的滴定管讀數時，滴定前后讀數方式如丁圖所示，則測得的結果偏小
【解析】選D。A項，甲中盛裝的是含有I2的溶液，則滴定管中盛裝的為Na2S2O3標準溶液，該溶液顯堿性，應選用堿式滴定管（丙），不正確；B項，溶液變色且經過30 s左右溶液不恢復原來的顏色，視為滴定終點，不正確；C項，滴定管“0”刻度在上端，故滴定前的讀數為a+0.50 mL，不正確；D項，滴定后俯視讀數，將導致讀數偏小，故測得的結果偏小，正確。
4．綠礬（FeSO4·7H2O）試劑含量的國家標準如表1所示。稱取四份質量均為1.012g某綠礬試劑樣品，分別溶于水配制成20.00mL溶液，編號為①、②、③、④。分別用0.04056mol·L－1的KMnO4標準液滴定，滴定數據記錄如表2。
表1
等級 Ⅰ級品 Ⅱ級品 Ⅲ級品
FeSO4·7H2O含量 99.50%~100.5% 99.00%~100.5% 98.00%~101.0%
表2
樣品編號 ① ② ③ ④
KMnO4標準液體積/mL 17.66 17.68 18.26 17.70
下列說法錯誤的是（ ）。
A．盛裝KMnO4標準液的酸式滴定管使用前需先檢查滴定管是否漏水
B．滴入最后一滴標準液時，錐形瓶中液體變淺紅色且半分鐘不褪色，則達到滴定終點
C．根據滴定數據分析，該樣品屬于國家標準的Ⅱ級品
D．若綠礬樣品已失部分結晶水，可能會導致測定結果偏高
【解析】選C。滴定管使用前需先檢查滴定管是否漏水，再洗滌，再潤洗，故A正確；達到滴定終點判斷是當滴入最后一滴標準液時，錐形瓶中液體變淺紅色且半分鐘不褪色，故B正確；根據滴定數據分析，第三次數據是錯誤數據，另外三次平均數值為17.68mL，根據電子守恒可得如下關系式：5FeSO4～KMnO4～5e－，（FeSO4·7H2O）＝×100%＝98.49%，該樣品屬于國家標準的Ⅲ級品，故C錯誤；若綠礬樣品已失部分結晶水，稱量等質量，則硫酸亞鐵增加，消耗的高錳酸鉀體積增多，會導致測定結果偏高，故D正確。
5．（2022·浙江6月選考）氨基鈉（NaNH2）是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置（夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略）制備。
簡要步驟如下：
Ⅰ．在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe（NO3）3·9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ．加入5g鈉粒，反應，得NaNH2粒狀沉積物。
Ⅲ．除去液氨，得產品NaNH2。已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。
2Na+2NH32NaNH2+H2↑
NaNH2 +H2ONaOH+NH3↑
4NaNH2+3O22NaOH+2NaNO2+2NH3
請回答：
（1）Fe（NO3）3·9H2O的作用是_________________；裝置B的作用是_____________________。
（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案_______________________________。
（3）步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列說法不正確的是_______。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe（NO3）3·9H2O均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應己完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內抽濾除去液氨，得到產品NaNH2
D．產品NaNH2應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
（5）產品分析：假設NaOH是產品NaNH2的唯一雜質，可采用如下方法測定產品NaNH2純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序：準確稱取產品NaNH2xg→（ ）→（ ）→（ ）→計算。
a．準確加入過量的水
b．準確加入過量的HCl標準溶液
c．準確加入過量的NH4Cl標準溶液
d．滴加甲基紅指示劑（變色的pH范圍4.4～6.2）
e．滴加石蕊指示劑（變色的pH范圍4.5～8.3）
f．滴加酚酞指示劑（變色的pH范圍8.2～10.0）
g．用NaOH標準溶液滴定
h．用NH4Cl標準溶液滴定
i．用HCl標準溶液滴定
【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應來生成NaNH2和氫氣，該反應是放熱反應，為保證液氨處于微沸狀態，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據此結合實驗原理分析解答。（1）結合實驗原理，根據實驗操作中加入Fe（NO3）3·9H2O的用料很少，可推知，Fe（NO3）3·9H2O在反應中作催化劑，加快反應速率；結合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，干擾NaNH2的制備；（2）結合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內。如試管底部出現氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現氣泡，則說明空氣已排盡；（3）上述化學反應中，反應物的濃度、溫度均可影響化學反應速率，所以為防止反應速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量（任寫一種即可）；（4）步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe（NO3）39H2O均勻分散在液氨中，A正確；步驟II中，由于液氨處于微沸狀態，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點燃，當氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；因為制備的產品NaNH2易與水和氧氣發生反應，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；（5）題干信息中提到假設產品NaNH2的唯一雜質為NaOH，因為產品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設計利用鹽酸標準溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標準液反滴定，最終利用所測數據計算得出產品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準確稱取產品xg→加入過量鹽酸標準溶液→加入滴加甲基橙指示劑→用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據實驗所測數據，計算產品純度。
【答案】（1）催化；防止氧氣、水進入密閉體系
（2）試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內。如試管底部出現氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現氣泡，則說明空氣已排盡
（3）分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量（任寫一種即可）
（4）BC（5）bdg
6．用氧化還原滴定法可以測定市售雙氧水中過氧化氫的濃度（單位g·L－1），實驗過程包括標準溶液的準備和滴定待測溶液：
I．準備標準溶液
a．配制100mLKMnO4溶液備用；
b．準確稱取Na2C2O4基準物質3.35g（0.025mol），配制成250mL標準溶液。取出25.00mL于錐形瓶中，加入適量3mol·L－1硫酸酸化后，用待標定的KMnO4溶液滴定至終點，記錄數據，計算KMnO4溶液的濃度。
II．滴定主要步驟
a．取待測雙氧水10.00mL于錐形瓶中；
b．錐形瓶中加入30.00mL蒸餾水和30.00mL3mol·L－1硫酸，然后用已標定的KMnO4溶液（0.1000mol·L－1）滴定至終點；
c．重復上述操作兩次，三次測定的數據如下表：
組別 1 2 3
消耗標準溶液體積（mL） 25.24 25.02 24.98
d．數據處理。回答下列問題：
（1）將稱得的Na2C2O4配制成250mL標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有___________。
（2）標定KMnO4溶液時，能否用稀硝酸調節溶液酸度___________（填“能”或“不能”），簡述理由___________。寫出標定過程中發生反應的化學方程式___________。
（3）滴定待測雙氧水時，標準溶液應裝入___________滴定管，裝入標準溶液的前一步應進行的操作是___________。
（4）滴定雙氧水至終點的現象是___________。
（5）計算此雙氧水的濃度為___________g·L－1。
（6）若在配制Na2C2O4標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則最后測定出的雙氧水的濃度會___________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
【解析】（1）配制250mLNa2C2O4標準溶液時，所使用的儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和250mL容量瓶；（2）稀硝酸具有氧化性，也會氧化草酸鈉，會影響KMnO4溶液濃度的標定，因此不能用稀硝酸調節溶液酸度；標定過程中KMnO4氧化Na2C2O4，發生的化學方程式為2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+10CO2↑+8H2O；（3）滴定待測雙氧水時，標準溶液為已標定的KMnO4溶液，具有強氧化性，應裝入酸式滴定管中，裝入標準溶液前需要用標準溶液潤洗滴定管；（4）KMnO4溶液可氧化雙氧水，當滴入最后一滴標準溶液，錐形瓶中的液體變為淺紫色，且半分鐘不變色時，說明滴定達到終點；（5）由數據分析可知，三次滴定消耗KMnO4溶液的體積第1組與2.3組差距較大，省略，因此消耗KMnO4溶液的平均體積為25.00mL，根據得失電子守恒有：2KMnO4~5H2O2，則此雙氧水的濃度為＝21.25g/L。；（6）若在配制Na2C2O4標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則標定出的KMnO4溶液實際濃度偏低，消耗的KMnO4溶液體積偏大，導致最后測定出的雙氧水的濃度會偏高。
【答案】（1）250mL容量瓶、膠頭滴管
（2）不能；稀硝酸有氧化性，會影響KMnO4溶液濃度的標定；2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+10CO2↑+8H2O
（3）酸式；用標準溶液潤洗滴定管
（4）滴入最后一滴標準溶液，錐形瓶中的液體變為淺紫色，且半分鐘不變色
（5）21.25（6）偏高

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