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2024屆新高考解鎖大單元一輪復(fù)習(xí)（精講案）
第十單元 化學(xué)實(shí)驗(yàn)
第3節(jié) 物質(zhì)的檢驗(yàn)、鑒別和制備
【核心素養(yǎng)】
掌握常見物質(zhì)的檢驗(yàn)方法。掌握常見離子的檢驗(yàn)方法。掌握常見物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法。（科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)）
【考點(diǎn)解讀】
一、常見離子的檢驗(yàn)（★★★）
1.常見陽離子的檢驗(yàn)
試劑與方法 現(xiàn)　象 檢驗(yàn)離子
加入NaOH溶液 產(chǎn)生紅褐色沉淀 Fe3+
產(chǎn)生白色沉淀→變?yōu)榛揖G色→最后變?yōu)榧t褐色 Fe2+
開始生成白色沉淀→加至過量沉淀溶解 Al3+
生成藍(lán)色沉淀 Cu2+
加入NaOH溶液并加熱 生成可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體
加入KSCN溶液 溶液呈紅色 Fe3+
加入KSCN溶液→再加入氯水 開始無明顯現(xiàn)象,再加入氯水時(shí)溶液呈紅色 Fe2+
加入鹽酸→再加入硝酸 生成沉淀,且不溶于稀硝酸 Ag+
加入石蕊試液 溶液呈紅色 H+
焰色反應(yīng) 火焰為黃色 Na+
火焰呈淺紫色(透過藍(lán)色鈷玻璃) K+
2.常見陰離子的檢驗(yàn)
(1)利用酸堿指示劑檢驗(yàn)
OH－―→滴入酚酞試液，溶液變紅色；滴入紫色石蕊試液，溶液變藍(lán)色。
(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)
①CO―→加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體。
②SO―→加入稀鹽酸，無沉淀、氣體產(chǎn)生，再加入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀。
③SO―→加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，產(chǎn)生無色有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(yàn)
④利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)
I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液變藍(lán)色。
特別提醒　常見的溶液中有顏色的離子有:Mn——紫色,Cu2+——藍(lán)色,Fe2+——淺綠色,Fe3+——黃色。
二、常見氣體的檢驗(yàn)（★★★）
(1)可燃性氣體的檢驗(yàn)
(2)堿性氣體的檢驗(yàn)
(3)酸性氣體的檢驗(yàn)
(4)強(qiáng)氧化性氣體的檢驗(yàn)
(5)NO氣體的檢驗(yàn)
無色氣體，與空氣接觸后立即變?yōu)榧t棕色。
【基礎(chǔ)測(cè)評(píng)】
(1)氣體通過無水CuSO4,粉末變藍(lán),證明原氣體中含有水蒸氣(　 　)
(2)將氣體通入澄清石灰水中,溶液變渾濁,證明原氣體是CO2　 ( 　)
(3)將某氣體通入溴水中,溴水顏色褪去,該氣體一定是乙烯 (　 　)
(4)某氣體能使?jié)駶?rùn)的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán),該氣體一定是氯氣(　 　)
(5)檢驗(yàn)Fe(NO3)2晶體是否已被氧化變質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案:將Fe(NO3)2樣品溶于稀H2SO4后,滴加KSCN溶液,觀察溶液是否變?yōu)檠t色 (　 　)
(6)取少量溶液,滴加CaCl2溶液,觀察是否出現(xiàn)白色渾濁來確定原溶液中是否含有C (　 　)
(7)用酚酞試液可鑒別飽和食鹽水和飽和純堿溶液 (　 　)
(8)用BaCl2溶液鑒別S和S (　 　)
答案：√ √
2.【深度思考】
某無色透明溶液中可能大量存在Ag+、Mg2+、Cu2+、Fe3+、Na+中的幾種,請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻?
(1)不做任何實(shí)驗(yàn)就可以肯定原溶液中不存在的離子是 。
(2)取少量原溶液,加入過量稀鹽酸,有白色沉淀生成;再加入過量的稀硝酸,沉淀不消失。說明原溶液中肯定存在的離子是　　　 ,有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　 。
(3)取(2)中的濾液,加入過量的稀氨水(NH3·H2O),出現(xiàn)白色沉淀,說明原溶液中肯定有　　　 ,有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　 　　　　　　　 。
(4)原溶液可能大量存在的陰離子是　　　 。
A.Cl-　　B.N 　　C.C　　D.OH-
答案　(1)Cu2+、Fe3+
(2)Ag+　Ag++Cl-=AgCl↓
(3)Mg2+　Mg2++2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2
(4)B
3.向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進(jìn)行如下操作,結(jié)論正確的是 (　 　)
答案B
4.某白色粉末由兩種物質(zhì)組成,取少量樣品加入足量水中,固體部分溶解,再向其中加入足量NaOH溶液,振蕩,固體全部溶解;另取少量白色粉末加入足量硫酸,有氣泡產(chǎn)生且有淡黃色不溶物生成。則該白色粉末可能為 (　 　)
A.Na2CO3、CaO　 　 B.Na2S2O3、Al2O3
C.Na2O2、Al(OH)3　　　　D.NaI、AgNO3
答案B
5.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論正確的是 (　 　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)操作 現(xiàn)象 結(jié)論
A 將某氣體通入FeCl2溶液中 溶液由淺綠色變?yōu)辄S色 該氣體中一定含有Cl2
B 將某氣體通入品紅溶液中 品紅溶液褪色 該氣體中一定含有SO2
C 將某氣體通過灼熱的CuO粉末 粉末由黑變紅 該氣體中一定含有H2
D 向某溶液中滴加NaOH溶液 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀 該溶液中一定含有Cu2+
答案D
6.為了檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈谐Ｒ姷乃姆N無機(jī)離子,某化學(xué)小組的同學(xué)進(jìn)行了如下所示的實(shí)驗(yàn)操作。其中檢驗(yàn)過程中產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。由該實(shí)驗(yàn)?zāi)艿贸龅恼_結(jié)論是 (　 　)
A.原溶液中一定含有S
B.原溶液中一定含有N
C.原溶液中一定含有Cl-
D.原溶液中一定含有Fe3+
答案B
三、常見物質(zhì)的制備（★★★★）
1.常見氣體的制備和收集
①常見氣體的制備
選擇發(fā)生裝置一般需從反應(yīng)物的狀態(tài)、溶解性和反應(yīng)條件確定制氣裝置類型,具體如下表中所示：
裝置類型 裝置圖 適用氣體 操作注意事項(xiàng)
固、固加熱型 O2、NH3等 ①試管要干燥②試管口略低于試管底③加熱時(shí)先預(yù)熱再固定加熱④用KMnO4制取O2時(shí),需在試管口處塞一小團(tuán)棉花
固、液加熱型或液、液加熱型 Cl2等 ①加熱燒瓶時(shí)要墊石棉網(wǎng)②反應(yīng)物均為液體時(shí),燒瓶?jī)?nèi)要加碎瓷片
固、液不加熱型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí),要使漏斗下端插入液面以下②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體反應(yīng),且氣體不溶于水③使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性,又可控制液體流速和用量
②常見氣體的收集
收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法
裝置示意圖
收集原理 收集的氣體不與水反應(yīng)且難溶于水 收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng) 收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng)
典型氣體 H2、O2、NO、CO、CH2==CH2、CH4、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4
2.氣體的凈化和尾氣處理
①氣體的凈化
a裝置為加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置,為防止固體“流動(dòng)”,兩端用石棉或玻璃棉堵住,但要使氣流通暢。
b裝置一般盛液體試劑,用于洗氣。
c裝置一般盛固體試劑,用于氣體除雜和定量計(jì)算。
②常見干燥劑
a.濃H2SO4：具有強(qiáng)氧化性和酸性,不能干燥堿性氣體（NH3）和還原性氣體（HI、HBr、H2S等）。
b.堿石灰（CaO＋NaOH）：具有堿性,不能干燥酸性氣體。如SO2、CO2、Cl2等。
c.中性干燥劑：如CaCl2,硅膠,Na2SO4,一般可干燥所有氣體,但CaCl2不能干燥NH3。
③尾氣處理
a.在水中溶解度較小的有毒氣體,多數(shù)可通入燒杯中的溶液中,用某些試劑吸收除去（如圖甲）,如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
b.對(duì)于溶解度很大吸收速率很快的氣體,吸收時(shí)應(yīng)防止倒吸,典型裝置如圖乙。
④防倒吸裝置的理解與應(yīng)用
a.肚容式：對(duì)于 NH3、HCl 等易溶于水的氣體吸收時(shí)，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸裝置圖如下所示：
b.分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會(huì)發(fā)生倒吸，氣體進(jìn)入上層液體被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如圖所示裝置吸收：
3.重要無機(jī)物的制備——硫酸亞鐵的制備
①原理：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。
②注意事項(xiàng)
a.Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被空氣中的O2氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過煮沸除去水中溶解的氧氣。
b.將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。
c.還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油，以減少與空氣的接觸。
4.重要有機(jī)物的制備——乙酸乙酯的制備
①原理：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O。
②試劑的混合方法：先加入無水乙醇，再沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。
【基礎(chǔ)測(cè)評(píng)】
1.易錯(cuò)易混辨析(正確的畫“√”,錯(cuò)誤的畫“ ”)。
(1)用五氧化二磷可干燥H2、NH3 (　 　)
(2)用飽和Na2CO3溶液可除去Cl2中混有的HCl (　 　)
(3)用灼熱的銅粉可除去CO中混有的O2 (　 　)
(4)用堿石灰干燥氨氣,用濃硫酸干燥SO2 (　 　)
(5)實(shí)驗(yàn)室制備Cl2時(shí),可用石灰水進(jìn)行尾氣處理 (　 　)
(6)實(shí)驗(yàn)制備NH3時(shí),可用CCl4吸收多余的NH3 (　 　)
(7)用大理石和稀硫酸反應(yīng)制備CO2 (　 　)
(8)用鎂粉和稀硝酸反應(yīng)制備H2 (　 　)
(9)加熱NH4Cl可制得純凈Cl2 (　 　)
(10)用排水法可收集NH3、NO2 (　 　)
(11)用排空氣法可收集CH2CH2和NO等氣體 (　 　)
(12)用排飽和NaCl溶液法收集Cl2 (　 　)
答案： √ √
2.用KMnO4和濃鹽酸可制備Cl2:2KMnO4+16HCl(濃)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。下列裝置可用于上述反應(yīng)制備Cl2的是 (　 　)
答案　C
3.用如圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn),將分液漏斗中X溶液加入圓底燒瓶中與固體Y反應(yīng),對(duì)試管B中現(xiàn)象描述不正確的是 (　 　)
選項(xiàng) X溶液 固體Y Z溶液 現(xiàn)象
A 70% H2SO4溶液 Na2SO3 H2S溶液 產(chǎn)生渾濁
B 濃氨水 CaO 酚酞溶液 溶液變紅
C 稀鹽酸 大理石 Na2SiO3溶液 出現(xiàn)白色沉淀
D 濃鹽酸 MnO2 NaOH溶液 黃綠色氣體被吸收
答案　D
4.下列有關(guān)氣體的除雜或收集方法,說法合理的是 (　 　)
A.要除去NO中混有的NO2,可以將混合氣體先通過足量水,然后用CaCl2干燥
B.CO2中混有的CO氣體可用點(diǎn)燃法除去
C.除去H2S中混有的水蒸氣,用濃硫酸干燥即可
D.如圖裝置只能用來收集CO2,不能收集H2、NH3等
答案　A
5.除去SO2中混有的HCl、H2O時(shí),混合氣體依次通過的試劑是 (　 　)
A.飽和NaCl溶液、濃硫酸　　 B.飽和NaHCO3溶液、堿石灰
C.飽和NaHSO3溶液、濃硫酸　　D.品紅溶液、堿石灰
答案 C
6.用下列裝置進(jìn)行對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)(部分儀器已省略),能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?(　 　)
答案 D
【真題演練】
1．（2022·廣東·高考真題）實(shí)驗(yàn)室用和濃鹽酸反應(yīng)生成后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br/>A．A B．B C．C D．D
【答案】D
2．（2021·湖北·高考真題）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點(diǎn)69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是(夾持及加熱裝置略)
A． B． C． D．
【答案】B
3．（2020·山東·高考真題）利用下列裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br/>A．用甲裝置制備并收集CO2
B．用乙裝置制備溴苯并驗(yàn)證有HBr產(chǎn)生
C．用丙裝置制備無水MgCl2
D．用丁裝置在鐵上鍍銅
【答案】C
4．（2020·天津·高考真題）檢驗(yàn)下列物所選用的試劑正確的是
待檢驗(yàn)物質(zhì) 所用試劑
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO2氣體 澄清石灰水
C 溶液中的Cu2+ 氨水
D 溶液中的 NaOH溶液，濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙
【答案】C
5．（2020·全國(guó)·高考真題）某白色固體混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的兩種組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反應(yīng)，通過鈷玻璃可觀察到紫色；③ 向溶液中加堿，產(chǎn)生白色沉淀。根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可判斷其組成為
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl
【答案】B
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