資源簡介

2024屆新高考解鎖大單元一輪復習（精講案）
第十單元 化學實驗
第4節 實驗方案的設計與評價
【核心素養】
根據化學實驗的目的和要求，設計實驗方案；正確選用實驗裝置；掌握控制實驗條件的方法；預測或描述實驗現象、分析或處理實驗數據，得出合理結論；評價或改進實驗方案。各部分知識與技能的綜合應用。（科學探究與創新意識）
【考點解讀】
一、化學實驗方案的設計（★★★）
1.主要類型
2.化學實驗方案設計的五項基本原則
3.化學實驗方案設計的步驟


4.化學實驗方案設計示例
設計實驗證明氯酸鉀中含有氯元素。
(1)實驗原理
2KClO3 2KCl+3O2↑,Ag++Cl-AgCl↓。
(2)實驗試劑:氯酸鉀固體、二氧化錳、硝酸銀溶液、稀硝酸。
(3)操作步驟
a.將氯酸鉀和MnO2混合共熱。
b.冷卻至室溫,加水充分溶解后,過濾。
c.取少量濾液于潔凈試管中,加入幾滴硝酸酸化的AgNO3溶液,觀察到有白色沉淀生成,證明氯酸鉀中含有氯元素。
【基礎測評】
1.過氧化鈣是一種白色固體,常用作殺菌劑、防腐劑。
(1)化學實驗小組選用如圖裝置(部分固定裝置略)用鈣和氧氣制備過氧化鈣。
①請選擇必要的裝置(裝置可重復使用),按氣流方向連接順序為　　 。(填儀器接口的字母編號)
②連接好裝置進行實驗,步驟如下:
Ⅰ.檢查裝置氣密性后,裝入藥品;
Ⅱ.　　　　　　　　　　　 ;
Ⅲ.點燃B處酒精燈加熱藥品;反應結束后,　　　 ;
Ⅳ.拆除裝置,取出產物
(2)已知化學反應Ca2++H2O2+2NH3+8H2OCaO2·8H2O↓+2N。在堿性環境中制取CaO2·8H2O的裝置如圖所示:
①裝置B中儀器X的作用是 ;
反應在冰水浴中進行的目的是 　　　　　　　　　　 。
②反應結束后,經　　　 、　　　 、低溫烘干獲得CaO2·8H2O。
答案：(1)①aedbce或aedcbe
②打開分液漏斗旋塞,通一段時間氧氣　先熄滅酒精燈,待產品冷卻后再停止通入氧氣
(2)①導氣,防止倒吸　防止溫度過高H2O2分解;利于晶體析出?、谶^濾 洗滌
2.工業生產中,海水提取溴常用空氣吹出法。某化學實驗小組設計了如下實驗裝置(夾持裝置略去)模擬該法從濃縮的海水中提取溴。
已知:Br2的沸點為58.78 ℃,密度為3.119 g/cm3,微溶于水,有毒。
回答下列問題:
(1)實驗步驟如下:
①關閉活塞b、d,打開活塞a、c,向A中緩慢通入Cl2至反應結束;
②關閉活塞　　 ,打開活塞　　 ,向A中鼓入足量熱空氣;
③關閉b,打開a,再通過A向B中通入足量Cl2;
④取B中所得溶液進行蒸餾,收集液溴。
(2)步驟①A中主要反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　 。
(3)X試劑可以是　　 (填序號),步驟②B中X試劑與Br2發生反應的離子方程式為 。
A.H2O　　B.飽和食鹽水　　C.飽和Na2SO3溶液
(4)該實驗中尾氣處理所用的試劑可為　　　　 。
(5)蒸餾時,除酒精燈、石棉網、鐵架臺外,還應該選擇儀器　　　　 (填序號)。蒸餾操作中應控制溫度為 。
答案：(1)a、c　b、d
(2)Cl2+2Br-Br2+2Cl-
(3)C　Br2+S+H2OS+2Br-+2H+
(4)NaOH溶液(合理即可)
(5)①③⑤⑥⑦　59 ℃(58.78 ℃~60 ℃之間均可)
3.某校研究性學習小組選用如圖裝置組裝制備純凈干燥的NH3并探究NH3與CuO發生的反應,同時檢驗和收集非固態產物。請回答下列問題:
(1)完成實驗所需裝置按氣流方向從左到右的連接順序為　　　　　 　 。
(2)連接好裝置后應首先　　　　　　　　　 ,然后添加藥品進行實驗。
(3)裝置A中發生反應的化學方程式為 　　　　　　 。
(4)裝置D中盛放堿石灰的儀器名稱是　　　　　　 ,裝置E的作用是　　　　　　　　 。
(5)通過進一步檢測發現裝置F中收集到的氣體是一種常見的單質氣體,裝置C硬質玻璃管中得到一種固體單質。試描述該小組同學還能觀察到的其他現象　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　 ;裝置C中發生反應的化學方程式為　　　　　　　 　　　 。
答案　(1)ADCEGBF
(2)檢查裝置的氣密性
(3)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑
(4)球形干燥管　檢驗NH3與CuO反應的產物中是否有水
(5)裝置C中黑色固體逐漸變紅,管壁上有液珠產生;裝置E中白色固體逐漸變藍　2NH3+3CuO 3Cu+3H2O+N2
4.資料顯示:O2的氧化性隨溶液pH的增大逐漸減弱。室溫下,某學習小組利用下圖裝置探究不同條件下KI與O2的反應,實驗記錄如下。
裝置 序號 燒杯中的液體 5分鐘后現象
① 2 mL 1 mol·L-1KI溶液+5滴淀粉溶液 無明顯變化
② 2 mL 1 mol·L-1KI 溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1HCl溶液 溶液變藍
③ 2 mL 1 mol·L-1KI溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1KCl溶液 無明顯變化
④ 2 mL 1 mol·L-1KI溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1CH3COOH溶液 溶液變藍,顏色比②中淺
回答下列問題:
(1)實驗③的目的是 。
(2)實驗②中發生反應的離子方程式是　　　　　　　　　　　　　
。
(3)實驗②比實驗④溶液顏色深的原因是　　　　　　　　　　　 。
為進一步探究KI與O2的反應,用上述裝置繼續進行實驗:
序號 燒杯中的液體 5小時后現象
⑤ 2 mL混有KOH的pH=8.5的1 mol·L-1 KI溶液+5滴淀粉溶液 溶液略變藍
⑥ 2 mL混有KOH的pH=10的1 mol · L-1KI溶液+5滴淀粉溶液 無明顯變化
對于實驗⑥的現象,甲同學猜想“pH=10時O2不能氧化I-”,他設計了下列裝置進行實驗以驗證猜想。
(4)燒杯a中的溶液為　　　　　　　　　　　 。
(5)實驗結果表明此猜想不成立。支持該結論的實驗現象是:通入O2后,　　　　　　　　　 。
(6)乙同學向pH=10的“KOH-淀粉溶液”中滴加碘水,溶液先變藍后迅速褪色,經檢測,褪色后的溶液中含有I,用離子方程式表示褪色的原因:　　　　　　　　　　　　 。
(7)該小組同學對實驗過程進行了反思,推測實驗①和實驗⑥的現象產生的原因分別可能是 。
答案　(1)驗證Cl-是否影響KI與O2的反應
(2)4I-+O2+4H+2I2+2H2O
(3)HCl是強電解質,其溶液中c(H+)比相同濃度的醋酸溶液中的大,O2的氧化性較強
(4)pH=10的KOH溶液
(5)電流表指針偏轉,燒杯b中的溶液逐漸變成藍色
(6)3I2+6OH-I+5I-+3H2O
(7)中性條件下,O2的氧化性比較弱,短時間內難以生成“一定量”碘單質使溶液顏色發生變化;pH=10的KOH溶液中I-被O2氧化生成I2,I2迅速發生歧化反應變為I和I-
二、化學實驗方案的評價（★★★）
(1)綠色化學方面
①實驗方案是否科學可行、無污染
②實驗操作是否安全合理；
③實驗步驟是否簡單方便；
④實驗效果是否明顯。
(2)安全性方面
①避免炸裂：受熱不均勻、液體倒吸、氣流不暢、易燃氣體中混有助燃氣體等
②防污染：有毒尾氣未經處理、剩余藥品隨意丟棄、實驗產生的廢液隨意傾倒等。
③防失火：點燃或熄滅酒精燈的方法不正確、易燃試劑與明火接觸等。
④防吸水：極易水解、吸水性強（潮解）的物質未密封保存或與潮濕空氣接舶，大量吸水導致液體溢出或反應變質等。
(3)規范性方面
①儀器的安裝與拆卸；
②試劑添加的順序與用量；
③加熱的方式、方法和時機；
④儀器的查漏、氣密性檢驗；
⑤溫度計的規范使用、水銀球的位置；
⑥實驗數據的讀取；
⑦冷卻、冷凝的方法等。
【基礎測評】
1.下列圖示實驗正確的是 (　 　)
答案：B
2.下列裝置進行的相關實驗,能達到實驗目的的是 (　 　)
A.用圖1裝置制取并收集干燥純凈的NH3
B.用圖2裝置可演示NO的噴泉實驗
C.用圖3裝置制備Fe(OH)2并能較長時間觀察其顏色
D.用圖4裝置驗證苯中是否有獨立的碳碳雙鍵
答案　D
3. 某小組設計如圖實驗裝置探究:(Ⅰ)苯與液溴發生取代反應;(Ⅱ)苯與液溴在催化劑作用下的反應機理。
已知:MnO2+2NaBr+2H2SO4(濃)Br2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O
(1)B裝置的作用是　　　　　　　　 ;D裝置用于吸收溴蒸氣,盛裝試劑是　　　 (填標號)。
a.氫氧化鈉溶液　　b.四氯化碳 c.KI溶液　　d.苯
(2)能判斷C裝置中發生取代反應的實驗現象是　　　　　　　　　 　　 。
(3)啟動A裝置中反應一段時間后,發現C裝置中液體處于沸騰狀態,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　 。寫出C中發生反應的化學方程式: 。
(4)實驗完畢后,分離提純C裝置中產品的步驟有:①用少量蒸餾水洗滌;②用大量蒸餾水洗滌粗產品;③用10%氫氧化鈉溶液洗滌;④蒸餾;⑤加入硫酸鎂,過濾;⑥分液。
其正確的操作順序為　　　　　　　 。
(5)查閱資料:苯與液溴在溴化鐵催化下的反應機理分三步。
第一步:Br2+FeBr3Br++FeB
第二步:
①第三步反應是 。
②該小組將B裝置中濃硫酸用稀硫酸替代,實驗失敗,試從反應機理推測可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。
答案　(1)提供干燥的溴蒸氣　bd
(2)E裝置中產生淺黃色沉淀
(3)溴與苯在溴化鐵作用下發生放熱反應
+Br2
(4)②③①⑥⑤④
(5)①+FeB+HBr+FeBr3
②溴化鐵水解,催化劑失效,不能產生溴正離子
4.某化學課外活動小組通過實驗制備并研究NO2的性質。已知:2NO2+2NaOH NaNO3+NaNO2+H2O
利用如圖所示裝置探究NO2能否被NH3還原(K1、K2為止水夾,夾持固定裝置已略去)。
(1)E裝置中制取NO2的化學方程式是　　　　　　　　　　　　　 　　　　　 。
(2)若NO2能夠被NH3還原,預期觀察到C裝置中的現象是　　　　　 　　　 。
(3)實驗過程中,未能觀察到C裝置中的預期現象。該小組同學從反應原理的角度分析了原因,認為可能是:
①NH3的還原性較弱,不能將NO2還原;
②在此條件下,NO2的轉化率極低;
③ 。
(4)此實驗裝置存在的一個明顯缺陷是　　　　　　　　　　　　　 　　　 。
答案 (1)Cu+4HNO3(濃)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
(2)混合氣體的顏色變淺(合理均可)
(3)在此條件下,該反應的化學反應速率極慢
(4)缺少尾氣處理裝置
【真題演練】
1.（2022·浙江·高考真題）亞硝酸鈉俗稱“工業鹽”，其外觀、口感與食鹽相似，人若誤服會中毒?，F將適量某樣品(成分為亞硝酸鈉或氯化鈉)溶于水配成溶液，分別取少量該溶液于試管中進行實驗。下列方案設計、現象和結論都正確的是（ ）
方案設計 現象和結論
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振蕩 若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振蕩 若溶液褪色，則樣品為亞硝酸鈉
C 先加到少量溶液中，再加入稀鹽酸酸化，振蕩 若溶液變黃色，則樣品為亞硝酸鈉
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振蕩 若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
【答案】C
2.（2021·江蘇·高考真題）下列由廢銅屑制取CuSO4·5H2O的實驗原理與裝置不能達到實驗目的的是（ ）
A．用裝置甲除去廢銅屑表面的油污 B．用裝置乙在加熱的條件下溶解廢銅屑
C．用裝置丙過濾得到CuSO4溶液 D．用裝置丁蒸干溶液獲得CuSO4·5H2O
【答案】D
3.（2020·天津·高考真題）為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案?；卮鹣铝袉栴}：
Ⅰ.甲方案
實驗原理：
實驗步驟：
(1)判斷沉淀完全的操作為_________________________________。
(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為____________________。
(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為_________________。
(4)固體質量為wg，則c(CuSO4)=________mol L-1。
(5)若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
Ⅱ.乙方案
實驗原理：，
實驗步驟:
①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)
②……
③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑
④調整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數并記錄。
⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產生
⑥待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數并記錄
⑦處理數據
(6)步驟②為___________。
(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是________(填序號)。
a.反應熱受溫度影響 b.氣體密度受溫度影響 c.反應速率受溫度影響
(8)Zn粉質量為ag，若測得H2體積為bmL，已知實驗條件下，則c(CuSO4)______mol L-1(列出計算表達式)。
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調液面即讀數，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：_________(填“是”或“否”)。
【答案】 向上層清液中繼續滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全 AgNO3溶液 坩堝 偏低 檢查裝置氣密性 b 偏高
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