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第53講　常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制備、凈化和收集
[課程標(biāo)準(zhǔn)]　1.了解常見氣體制備原理、裝置及改進(jìn)。2.能根據(jù)氣體的性質(zhì)及制備原理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程。
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1．氣體制備實(shí)驗(yàn)的基本思路
2．重要?dú)怏w的發(fā)生裝置
依據(jù)制備氣體所需的反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件，可將制備氣體的發(fā)生裝置分為三類：
(1)固體＋固體氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：O2、NH3、CH4等。
(2)固體＋液體或液體＋液體氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：Cl2、C2H4等。
(3)固體＋液體(不加熱)―→氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：選擇合適的藥品和裝置能制取中學(xué)化學(xué)中常見的氣體。
3．氣體制備裝置的改進(jìn)
(1)“固體＋固體氣體”裝置的改進(jìn)
改進(jìn)的目的：用于加熱易熔化的固體物質(zhì)的分解，這樣可有效地防止固體熔化時(shí)造成液體的倒流，如草酸晶體受熱分解制取CO2氣體。
(2)“固體＋液體(不加熱)―→氣體”裝置的改進(jìn)
(3)“固(液)體＋液體氣體”裝置的改進(jìn)
圖A的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。
圖B的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等，便于液體順利流下。
學(xué)生用書?第251頁(yè)
4.氣體的除雜方法
(1)除雜試劑選擇的依據(jù)：主體氣體和雜質(zhì)氣體性質(zhì)上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性。
除雜原則：①不損失主體氣體；②不引入新的雜質(zhì)氣體；③在密閉裝置內(nèi)進(jìn)行；④先除易除的雜質(zhì)氣體。
(2)氣體干燥凈化裝置
類型 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固體，加熱
裝置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
常見干燥劑 濃H2SO4(酸性、強(qiáng)氧化性) 無(wú)水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑Cu、CuO、Mg等
當(dāng)CO2中混有O2雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ裝置除O2，除雜試劑是Cu粉。
5．氣體的收集方法
收集方法 收集氣體的類型 收集裝置 可收集的氣體(舉例)
排水法 難溶于水或微溶于水，又不與水反應(yīng)的氣體 O2、H2、NO、CO等
排空氣法 向上排空氣法 密度大于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng) Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空氣法 密度小于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng) H2、NH3
6.集氣裝置的創(chuàng)新——排液集氣裝置
裝置(Ⅰ)從a管進(jìn)氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。
①飽和食鹽水——收集Cl2。
②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。
③飽和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
裝置(Ⅱ)儲(chǔ)氣式集氣。氣體從橡膠管進(jìn)入，可將水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到氣體。
7．尾氣處理的原因、方法及裝置
(1)原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會(huì)污染空氣或者引發(fā)火災(zāi)、爆炸等災(zāi)害。
(2)處理方法：一般根據(jù)氣體的相關(guān)性質(zhì)，使其轉(zhuǎn)化為非氣態(tài)物質(zhì)或無(wú)毒物質(zhì)，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收，可燃性氣體用點(diǎn)燃等措施。
(3)尾氣處理裝置(見下圖a、b、c)
①實(shí)驗(yàn)室制取Cl2時(shí)，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時(shí)，尾氣處理可采用a、c裝置。
[正誤辨析]
1．判斷下列試劑使用是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。
答案：　(1)×　(2)×　(3)×　(4)×
2．判斷下列氣體的吸收或收集方法是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。
學(xué)生用書?第252頁(yè)
答案：　(1)×　(2)×　(3)×　(4)×
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1．下列氣體發(fā)生裝置，當(dāng)加入適當(dāng)?shù)膲K狀固體和液體時(shí)不具有隨開隨關(guān)功能的是(　　)
D　[A、B、C三個(gè)裝置原理與啟普發(fā)生器相似，均具有隨開隨關(guān)功能；而D裝置關(guān)閉止水夾后，反應(yīng)仍持續(xù)進(jìn)行，不具有隨開隨關(guān)功能。]
2．用如圖所示裝置和相應(yīng)試劑能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?a中試劑 b中試劑 c中試劑
A 驗(yàn)證非金屬性：S>C>Si 稀硫酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液
B 制備純凈的氯氣 濃鹽酸 MnO2 飽和食鹽水
C 檢驗(yàn)溶液X中含有CO 鹽酸 溶液X 澄清石灰水
D 除去Na2SO3中的Na2SO4 氯水 混合物 NaOH溶液
A　[A項(xiàng)，裝置b中生成氣體，說明硫酸的酸性強(qiáng)于碳酸，裝置c中出現(xiàn)沉淀，說明碳酸的酸性強(qiáng)于硅酸，最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)的水化物的酸性越強(qiáng)，元素非金屬性越強(qiáng)，即非金屬性：S>C>Si，正確；B項(xiàng)，MnO2和濃鹽酸反應(yīng)，需要加熱，此裝置中沒有加熱裝置，飽和食鹽水除去氯氣中的HCl，從裝置c中出來(lái)的氯氣中混有水蒸氣，不是純凈的氯氣，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，向裝置b中加入鹽酸，生成能使澄清石灰水變渾濁的氣體，不能說明X中含有CO，可能含有HCO或SO或HSO，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，氯水具有強(qiáng)氧化性，能把SO氧化成SO，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模e(cuò)誤。]
3．工業(yè)上用螢石(主要成分是CaF2)、濃硫酸、氫氧化鋁和碳酸鈉溶液通過濕法制備冰晶石，某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)上制取Na3AlF6的裝置圖如圖，下列敘述錯(cuò)誤的是(　　)
A．該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器
B．裝置Ⅰ發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為CaF2＋H2SO4CaSO4＋2HF↑
C．裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D．Na2CO3溶液和HF加入先后順序，先加Na2CO3溶液再通HF氣體
D　[A.該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器，不能用普通玻璃，會(huì)被生成的HF腐蝕，A正確；B.裝置Ⅰ為高沸點(diǎn)的硫酸制備低沸點(diǎn)的HF，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為CaF2＋H2SO4CaSO4＋2HF↑，B正確；C.HF易溶于水且會(huì)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，需要防倒吸，裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正確；D.先通HF氣體溶解氫氧化鋁，再加Na2CO3溶液，D錯(cuò)誤。]
4．實(shí)驗(yàn)室合成硫酰氯要先制取干燥氯氣。制備干燥純凈的氯氣所用儀器如圖：
上述儀器的連接順序：e接 ， 接 ， 接 ， 接 (按氣流方向，用小寫字母表示)。
答案：　d　c　a　b　i　h　g
真題演練　明確考向
1．(2022·廣東選擇考，8)實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
D　[A.濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔄不符合題意；B.氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；C.濕潤(rùn)的紅布條褪色，干燥的紅布條不褪色，可驗(yàn)證干燥的氯氣不具有漂白性，C裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔆不符合題意；D.氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔇符合題意。]
學(xué)生用書?第253頁(yè)
2.(2021·海南選擇考，2)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實(shí)現(xiàn)的是(　　)
eq \a\vs4\al()
選項(xiàng) 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
B　[A.H2S與濃硫酸反應(yīng)，故不能用濃硫酸干燥，故A錯(cuò)誤；B.發(fā)生反應(yīng)2H2O22H2O＋O2↑，濃硫酸干燥氧氣，故B正確；C.鐵片和濃硝酸常溫下發(fā)生鈍化，故不能制取二氧化氮?dú)怏w，故C錯(cuò)誤；D.氨氣與濃硫酸反應(yīng)，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯(cuò)誤；故選B。]
3．(2022·山東等級(jí)考，8)實(shí)驗(yàn)室制備KMnO4過程為：①高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4；②水溶后冷卻，調(diào)溶液pH至弱堿性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③減壓過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再減壓過濾得KMnO4。下列說法正確的是(　　)
A．①中用瓷坩堝作反應(yīng)器
B．①中用NaOH作強(qiáng)堿性介質(zhì)
C．②中K2MnO4只體現(xiàn)氧化性
D．MnO2轉(zhuǎn)化為KMnO4的理論轉(zhuǎn)化率約為66.7%
D　[A.①中高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4，由于瓷坩堝易被強(qiáng)堿腐蝕，故不能用瓷坩堝作反應(yīng)器，A說法不正確；B.制備KMnO4時(shí)為防止引入雜質(zhì)離子，①中用KOH作強(qiáng)堿性介質(zhì)，不能用NaOH，B說法不正確；C.②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故K2MnO4既體現(xiàn)氧化性又體現(xiàn)還原性，C說法不正確；D.根據(jù)化合價(jià)的變化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物質(zhì)的量之比為2∶1，根據(jù)Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有轉(zhuǎn)化為KMnO4，因此，MnO2轉(zhuǎn)化為KMnO4的理論轉(zhuǎn)化率約為66.7%，D說法正確。]
課時(shí)精練(五十三)　常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制備、凈化和收集
(本欄目?jī)?nèi)容，在學(xué)生用書中以獨(dú)立形式分冊(cè)裝訂！)
1．下列關(guān)于各實(shí)驗(yàn)裝置及藥品的敘述中，正確的是(　　)
A．裝置①可用于實(shí)驗(yàn)室制取少量O2
B．可用從左側(cè)加水的方法檢驗(yàn)裝置②的氣密性
C．利用裝置③驗(yàn)證鐵的析氫腐蝕
D．裝置④隨關(guān)隨停制氨氣
A　[A.二氧化錳催化過氧化氫制氧氣為固液不加熱反應(yīng)，裝置①可用于實(shí)驗(yàn)室制取少量O2，A正確；B.右側(cè)為敞口體系，不能檢驗(yàn)裝置②的氣密性，B錯(cuò)誤；C.鐵的析氫腐蝕需要較強(qiáng)的酸性環(huán)境，C錯(cuò)誤；D.堿石灰中氧化鈣和水生成粉末狀氫氧化鈣，隔板不起作用，D錯(cuò)誤。]
2．下列裝置用于實(shí)驗(yàn)室中制取干燥氨氣的實(shí)驗(yàn)，其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A．用裝置甲制備氨氣
B．用裝置乙除去氨氣中的少量水
C．用裝置丙收集氨氣
D．用裝置丁吸收多余的氨氣
A　[A.濃氨水遇堿石灰放出氨氣，實(shí)驗(yàn)室可以用裝置甲制備氨氣，故選A；B.濃硫酸和氨氣反應(yīng)生成硫酸銨，濃硫酸能吸收氨氣，不能用濃硫酸干燥氨氣，故不選B；C.體系密閉，若用裝置丙收集氨氣，空氣無(wú)法排出，故不選C；D.氨氣極易溶于水，漏斗口浸沒在水中，若用裝置丁吸收多余的氨氣，導(dǎo)致倒吸，故不選D。]
3．下列制備并收集氣體的方法不可行的是(　　)
選項(xiàng) 氣體 方法
A Cl2 將濃鹽酸滴入高錳酸鉀固體中，用排飽和食鹽水法收集
B NH3 將濃氨水滴入NaOH固體中，用向下排空氣法收集
C NO2 將銅片加入濃硝酸中，用排水法收集
D SO2 銅與濃硫酸混合加熱，用排飽和亞硫酸氫鈉溶液法收集
C　[根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)判斷是否發(fā)生反應(yīng)，利用是否反應(yīng)判斷能否制取該氣體，利用氣體的性質(zhì)判斷收集的方法，不溶于水的氣體可以利用排空氣法，不與溶液反應(yīng)的氣體可以用排液法進(jìn)行收集。A.濃鹽酸具有還原性，高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，兩者發(fā)生氧化還原反應(yīng)，可以生成氯氣，而氯氣在飽和食鹽水中的溶解度比較低，故可以用排飽和食鹽水法收集Cl2，故A不符合題意；B.氫氧化鈉溶于水放熱，且溶液中氫氧根離子濃度增大，導(dǎo)致氨氣放出，因?yàn)榘睔獾拿芏缺瓤諝庑。梢杂孟蛳屡趴諝夥ㄊ占蔅不符合題意；C.二氧化氮與水會(huì)發(fā)生反應(yīng)，故不能用排水法收集二氧化氮，故C符合題意；D.銅與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成二氧化硫，二氧化硫在亞硫酸氫鈉溶液中溶解度比較小，故可以利用排飽和亞硫酸氫鈉溶液收集，故D不符合題意。]
4．用如圖所示裝置制備并收集氣體，其中合理的是(　　)
選項(xiàng) 反應(yīng)物 制備的氣體
A 稀鹽酸＋石灰石 CO2
B 濃氨水＋CaO NH3
C HNO3 (稀)＋銅片 NO
D H2SO4(稀)＋Zn H2
A　[A.稀鹽酸和石灰石反應(yīng)為固體和液體反應(yīng)，二氧化碳的密度大于空氣，故用長(zhǎng)管進(jìn)短管出的連接方式，故A正確；B.收集NH3，不能用向上排空氣法收集，故B錯(cuò)誤；C.一氧化氮?dú)怏w易與氧氣反應(yīng)且密度與空氣接近，故不能用排空氣法收集，故C錯(cuò)誤；D.氫氣的密度小于空氣，應(yīng)該短管進(jìn)長(zhǎng)管出，故D錯(cuò)誤。]
5．實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是(　　)
選項(xiàng) 氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A NH3 NH4Cl a e
B Cl2 MnO2＋濃鹽酸 b d
C NO2 Cu＋濃HNO3 b f
D c f
D　[A.制備氨氣應(yīng)選用氯化銨和氫氧化鈣固體，只用氯化銨無(wú)法制得氨氣，A錯(cuò)誤；B.濃鹽酸與二氧化錳需要加熱才能反應(yīng)生成氯氣，制備裝置應(yīng)選用c，B錯(cuò)誤；C.NO2會(huì)和水反應(yīng)，不能用排水法收集，C錯(cuò)誤；D.乙醇與濃硫酸共熱至170 ℃發(fā)生消去反應(yīng)制取乙烯，所以制備裝置選c，乙烯難溶于水，可以用排水法收集，D正確。]
6．下列實(shí)驗(yàn)操作不正確的是(　　)
A.洗氣 B.干燥氣體 C.用水吸收NH3 D.排空氣法收集H2
D　[A.洗氣氣體從長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)入液體中，短導(dǎo)管出，A正確；B.氣體從導(dǎo)管處進(jìn)入堿石灰中，經(jīng)干燥后從另一頭出，B正確；C.氨氣極易溶于水，圖示裝置可有效防止倒吸，C正確；D，收集H2應(yīng)該用排水法或者向下排空氣法，圖示裝置錯(cuò)誤，D錯(cuò)誤。]
7．實(shí)驗(yàn)室制取乙烯并驗(yàn)證其化學(xué)性質(zhì)，下列裝置正確的是(　　)
A.制備乙烯 B.除去雜質(zhì) C.驗(yàn)證加成反應(yīng) D.收集乙烯
C　[A.用乙醇與濃硫酸混合液加熱170 ℃，乙醇發(fā)生消去反應(yīng)制備乙烯，要使用溫度計(jì)測(cè)量溶液的溫度，因此溫度計(jì)的水銀球要在溶液的液面以下，A錯(cuò)誤；B.用NaOH溶液除去制取乙烯的雜質(zhì)SO2、CO2時(shí)，導(dǎo)氣管應(yīng)該是長(zhǎng)進(jìn)短出，導(dǎo)氣管連接順序反了，B錯(cuò)誤；C.乙烯若與Br2發(fā)生加成反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生1，2 二溴乙烷會(huì)溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以證明乙烯發(fā)生了加成反應(yīng)，C正確；D.乙烯與空氣密度非常接近，氣體容易與空氣混合，導(dǎo)致不能收集到純凈氣體，因此不能使用排空氣法收集，應(yīng)該使用排水法收集，D錯(cuò)誤。]
8．碳酰氯(COCl2)俗名光氣，熔點(diǎn)為－118 ℃，沸點(diǎn)為8.2 ℃，遇水迅速水解，生成氯化氫。光氣可由氯仿(CHCl3)和氧氣在光照條件下合成。下列說法錯(cuò)誤的是(　　)
A．裝置丁中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CHCl3＋O22COCl2＋2HCl
B．裝置丙的主要作用是吸收尾氣中的氯化氫
C.丁中冰水混合物的作用是降溫，防止COCl2揮發(fā)
D．裝置的連接順序(裝置可重復(fù)使用)應(yīng)為c→a→b→e→f→a→b→d
D　[光氣可由氯仿(CHCl3)和氧氣在光照條件下合成，且光氣遇水迅速水解，由實(shí)驗(yàn)裝置可知，乙裝置制備氧氣，然后經(jīng)甲干燥氧氣，在裝置丁中合成光氣，丁后面需連接干燥裝置防止水進(jìn)入丁中，最后連接丙裝置吸收尾氣。A.裝置丁中氯仿和氧氣在光照條件下合成光氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CHCl3＋O22COCl2＋2HCl，故A正確；B.裝置丁中生成氯化氫，氯化氫極易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，則裝置丙的主要作用是吸收尾氣中的氯化氫，故B正確；C.COCl2的沸點(diǎn)為8.2 ℃，沸點(diǎn)較低易揮發(fā)，則冰水混合物的作用是降溫，防止COCl2揮發(fā)，故C正確；D.由上述分析可知，乙裝置制備氧氣，然后經(jīng)甲干燥氧氣，在裝置丁中合成光氣，丁后面需連接干燥裝置防止水進(jìn)入丁中，最后連接丙裝置吸收尾氣，則裝置的連接順序?yàn)閏→b→a→e→f→b→a→d，故D錯(cuò)誤。]
9．化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然科學(xué)。下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A．利用圖甲制備SO2氣體
B．利用圖乙制備干燥的NO2
C．利用圖丙制備乙酸乙酯
D．利用圖丁裝置制備、干燥、收集氨
C　[A.銅與濃硫酸反應(yīng)需要加熱，此裝置沒有加熱儀器，故A錯(cuò)誤；B.冷的濃硝酸與鐵反應(yīng)會(huì)發(fā)生鈍化，不能用來(lái)制備二氧化氮?dú)怏w，故B錯(cuò)誤；C.飽和碳酸鈉溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，使用干燥管可防止倒吸，故C正確；D.生石灰溶于水放熱且與水反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鈣，增大氫氧根離子濃度，促使氨水產(chǎn)生氨氣，氨用堿石灰來(lái)干燥，用向下排空氣的方法可以收集氨，但需要將導(dǎo)管伸入試管底部，故D錯(cuò)誤。]
10．下列實(shí)驗(yàn)裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A B C D
制備并收集NH3 除去H2S中混有的少量水蒸氣 除去Cl2中的HCl 收集干燥的NO2氣體
A　[A.濃氨水滴入CaO中，CaO與水反應(yīng)放熱，使氨氣的溶解度降低，從而制得NH3，氨氣的密度比空氣小，用向下排空氣法收集，試管口塞一團(tuán)棉花，以防止氨氣與空氣發(fā)生對(duì)流，盡快地收集到純凈的NH3，A正確；B.H2S具有較強(qiáng)的還原性，能被濃硫酸氧化，不能用濃硫酸干燥，B不正確；C.Cl2難溶于飽和食鹽水，HCl易溶于飽和食鹽水，使用洗氣法除去Cl2中混有的HCl時(shí)，導(dǎo)管應(yīng)左長(zhǎng)右短，C不正確；D.NO2的密度比空氣大，使用排空氣法收集時(shí)，導(dǎo)管應(yīng)左長(zhǎng)右短，D不正確。]
11．NaClO是家用消毒液的有效成分，可通過Cl2與NaOH反應(yīng)制得。NaClO能與CO2反應(yīng)生成HClO。常溫下ClO2為黃綠色有毒氣體，易溶于水。ClO2體積分?jǐn)?shù)大于10%或其水溶液在溫度過高時(shí)可能發(fā)生爆炸，與堿反應(yīng)生成ClO和ClO等。實(shí)驗(yàn)室制備ClO2的反應(yīng)原理為2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4===2ClO2↑＋2CO2↑＋K2SO4＋2H2O。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示方法制備ClO2水溶液，下列說法不正確的是(　　)
A．KClO3發(fā)生氧化反應(yīng)
B．反應(yīng)過程中需持續(xù)通入N2
C．乙裝置應(yīng)置于冰水浴中
D．丙裝置用于吸收ClO2尾氣
A　[甲裝置用來(lái)制備ClO2，反應(yīng)原理為題中所給化學(xué)方程式，其中KClO3為氧化劑，草酸為還原劑。產(chǎn)生的ClO2進(jìn)入乙裝置中用水吸收得到其水溶液，丙裝置的作用是吸收ClO2，防止污染空氣。A.根據(jù)分析，KClO3為氧化劑，發(fā)生還原反應(yīng)，A錯(cuò)誤；B.ClO2的體積分?jǐn)?shù)大于10%時(shí)可能發(fā)生爆炸，所以需要持續(xù)通入氮?dú)庀♂孋lO2，B正確；C.ClO2水溶液在溫度過高時(shí)可能發(fā)生爆炸，乙裝置應(yīng)在冰水浴中，C正確；D.根據(jù)分析，丙裝置用于吸收ClO2尾氣，D正確。]
12．亞硝酰氯(ClNO)是有機(jī)物合成中的重要試劑，遇水反應(yīng)生成一種氫化物和兩種氧化物。某學(xué)習(xí)小組用Cl2和NO利用如圖所示裝置制備亞硝酰氯(ClNO)，下列說法正確的是(　　)
A．X裝置可以隨開隨用，隨關(guān)隨停
B．Y裝置中的藥品可以換成濃硫酸
C．裝入藥品打開K2后，應(yīng)先打開K1再打開K3
D．若無(wú)裝置Y，則Z中可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2ClNO＋H2O===2HCl＋NO↑＋N2O3↑
A　[A.X裝置打開K1，銅絲與硝酸接觸反應(yīng)生成的NO被排出。關(guān)閉K1，NO不溶于稀硝酸，將液面壓到銅絲下方，反應(yīng)停止，A項(xiàng)符合題意；B.Y裝置中的藥品若換成濃硫酸，則無(wú)法除去X中可能產(chǎn)生的NO2等雜質(zhì)，且U形管裝置盛裝的干燥劑應(yīng)為固體，B項(xiàng)不符合題意；C.實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先通入氯氣趕走裝置內(nèi)的空氣，防止NO被氧化為NO2，C項(xiàng)不符合題意；D.方程式未配平，N元素不守恒，D項(xiàng)不符合題意。]
13．二氯化釩(VCl2)有強(qiáng)還原性和吸濕性，熔點(diǎn)為425 ℃、沸點(diǎn)為900 ℃，是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含釩化合物的中間體。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室制備VCl2并進(jìn)行相關(guān)探究。回答下列問題：
(1)小組同學(xué)通過VCl3分解制備VCl2。
①按氣流方向，圖中裝置合理的連接順序?yàn)開_______(用小寫字母填空)。
②A中盛放NaNO2的儀器名稱為____________，其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)測(cè)定產(chǎn)品純度：實(shí)驗(yàn)后產(chǎn)品中混有少量VCl3雜質(zhì)。稱量1.377 5 g樣品，溶于水充分水解，調(diào)pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.500 0 mol·L－1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cl－，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為46.00 mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀)。
①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為______________________________________________
________________________________________________________________________。
②產(chǎn)品中VCl3與VCl2的物質(zhì)的量之比為________。
解析：　該實(shí)驗(yàn)通過VCl3分解制備VCl2，VCl2有強(qiáng)還原性和吸濕性，為防止VCl2被氧化、吸濕，所以要通入干燥的N2排盡裝置中的空氣；A裝置中飽和NH4Cl溶液與NaNO2溶液共熱反應(yīng)制備N2，B裝置中濃硫酸干燥N2，C裝置中VCl3分解制備VCl2，D裝置中堿石灰吸收反應(yīng)生成的Cl2、防止污染，同時(shí)防止外界空氣進(jìn)入C裝置中。
(1)①根據(jù)分析，按氣流方向，圖中裝置的合理順序?yàn)閍→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)；
②根據(jù)A中盛放NaNO2溶液的儀器特點(diǎn)可知，其名稱為蒸餾燒瓶；其中發(fā)生的反應(yīng)為NH4Cl與NaNO2共熱反應(yīng)生成N2、NaCl和水，反應(yīng)的離子方程式為NO＋NHN2↑＋2H2O；
(2)①該滴定實(shí)驗(yàn)的原理為Ag＋＋Cl－===AgCl↓，當(dāng)Cl－完全反應(yīng)，再滴入半滴AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，AgNO3與指示劑Na2CrO4作用產(chǎn)生磚紅色沉淀，故滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：滴入最后半滴AgNO3溶液時(shí)有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解；
②根據(jù)滴定的原理，2n(VCl2)＋3n(VCl3)＝n(AgNO3)＝0.500 0 mol/L×0.046 L，122 g/mol·n(VCl2)＋157.5 g/mol·n(VCl3)＝1.377 5 g，解得n(VCl2)＝0.01 mol、n(VCl3)＝0.001 mol，產(chǎn)品中VCl3與VCl2物質(zhì)的量之比為0.001 mol∶0.01 mol＝1∶10。
答案：　(1)①a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)　②蒸餾燒瓶　NO＋NHN2↑＋2H2O
(2)①滴入最后半滴AgNO3溶液時(shí)有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解　②1∶10

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