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第20講
物質(zhì)的分離與提純
診斷性評(píng)價(jià)
(2021·湖北，7)某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點(diǎn)69 ℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥、過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是(夾持及加熱裝置略)

A B C D
√
一、概論
分離與提純的區(qū)別是？
分離與提純的方法包括幾大類？
物理原理+化學(xué)原理
分離提純的基本原則？
不增(盡量不增加新的雜質(zhì));不減(盡量不減少被提純的物
質(zhì));易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離);易復(fù)原(被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易
復(fù)原)；除雜試劑必須過量;過量試劑必須除盡;必須選最佳除雜途徑;除去多種雜質(zhì)時(shí),必須考慮加入試劑的順序
二、基于物理原理的分離提純
固液分離：過濾、蒸發(fā)
液液分離：萃取分液、蒸餾、滲析
固固分離：升華
氣氣分離：洗氣
結(jié)晶問題總結(jié)
蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥
一種溶質(zhì)，且其溶解度隨溫度變化大
兩種溶質(zhì)，其中一種為少量雜質(zhì)（KNO3溶液中的少量NaCl溶液）
制備帶有結(jié)晶水的晶體，一般采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法
蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥
一種溶質(zhì)，且其溶解度隨溫度變化大
兩種溶質(zhì)，其中一種為少量雜質(zhì)（NaCl溶液中的少量KNO3溶液）
重結(jié)晶
將制備出的晶體重新溶于溶劑，又重新析出的過程【進(jìn)一步提純?cè)摼w的方法為】
①PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq)，其溶解度曲線如圖所示：②粗品PbO中所含雜質(zhì)不溶于NaOH溶液。結(jié)合上述信息，完成由粗品PbO得到高純PbO的操作：
將粗品PbO溶解在一定量 (填“35%”或“10%”)的NaOH溶液中，加熱至110℃，
充分溶解后， (填“趁熱過濾”或“蒸發(fā)濃縮”)，將濾液冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌并干燥得到高純PbO固體。
35%
趁熱過濾
趁熱過濾
請(qǐng)補(bǔ)充從裝置D反應(yīng)后的溶液中獲得晶體的操作步驟。
①減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶：② ；③用38℃~60℃熱水洗滌：④低于60℃干燥：得到成品。
趁熱過濾
硫酸錳在不同溫度下結(jié)晶可分別得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸錳在不同溫度下的溶解度和該溫度范圍內(nèi)析出晶體的組成如圖所示。
從過濾所得的濾液中獲得較高純度MnSO4·H2O的操作是控制溫度在80～90 ℃之間蒸發(fā)結(jié)晶，__________，使固體MnSO4·H2O與溶液分離，________________
__________________、真空干燥。
趁熱過濾
用80～90 ℃的
蒸餾水洗滌2～3次
(2)加入NaClO3飽和溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng)：MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，請(qǐng)利用該反應(yīng)，結(jié)合溶解度圖，制取Mg(ClO3)2·6H2O的實(shí)驗(yàn)步驟依次為①取樣，加入NaClO3飽和溶液充分反應(yīng)；②蒸發(fā)濃縮；③_________；④冷卻結(jié)晶；⑤過濾、洗滌，獲得Mg(ClO3)2·6H2O晶體。
趁熱過濾
從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括__________、冷卻結(jié)晶、______、洗滌、干燥等一系列操作，
蒸發(fā)濃縮
過濾
硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體(晶膜)時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________。
防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出
C
D
趁熱過濾
冷卻結(jié)晶
除去不溶性雜質(zhì)，
防止與苯甲酸冷卻結(jié)晶時(shí)
一起析出
三、基于化學(xué)原理的分離提純
沉淀法【NaCl中的NaAlO2】
洗氣法【乙烷中的乙烯】
雜轉(zhuǎn)純法【CO2中的CO,CO中的CO2】
氧化還原法【CO2中的SO2】
熱分解法【Na2CO3中的NaHCO3、NaCl中的NH4Cl】
溶解法【Fe2O3中的Al2O3】
電解法【銅的電解精煉】
調(diào)節(jié)pH法【CuCl2溶液中的FeCl3溶液】
一種以閃鋅礦（ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS雜質(zhì)）為原料制備金屬鋅的流程如圖所示：
濾渣1的主要成分除SiO2外還有 ；氧化除雜工序中ZnO的作用是 ，若不通入氧氣，其后果是 。
主要成分(雜質(zhì)) 主要成分(雜質(zhì))
N2(O2) CuO(C)
CO2(CO) CO2(SO2)
CO(CO2) Fe2O3(SiO2)
CO2(HCl) NaHCO3溶液(Na2CO3)
Cl2(HCl) FeCl3溶液(FeCl2)
CO2(HCl) MgCl2溶液(FeCl3)
四、沉淀相關(guān)操作的規(guī)范解答
1.如何判定離子沉淀完全？
情況1：定性檢驗(yàn)類
Na2SO4和NaCl的混合物中加入過量BaCl2溶液，如何判定硫酸根離子是否 沉淀完全？
情況2：定量計(jì)算類
“調(diào)pH”后濾液中Fe3+剛好沉淀完全(離子濃度小于1×10-5mol·L-1認(rèn)為沉淀完全)，此時(shí)pH約為_____。[Ksp[Fe(OH)3]=1×10-38]
Na2SO4和NaCl的混合物中加入過量BaCl2溶液，過濾、洗滌、干燥
2.如何洗滌沉淀？
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復(fù)2～3次。
3.洗滌沉淀的目的？
洗滌的目的通常是去除雜質(zhì)離子（Na＋、Cl－）
4.洗滌沉淀過程中，如何檢驗(yàn)沉淀已經(jīng)洗滌干凈？
取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。
5.特定試劑洗滌的目的
洗滌試劑 均具有的作用 其他作用
蒸餾水 洗去沉淀表面的可溶性雜質(zhì) ——
冰水 降低XX物質(zhì)的溶解損耗
××飽和 溶液 醇洗 洗去沉淀表面的水分 降低XX物質(zhì)的溶解損耗，便于干燥
在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌······在洗滌操作中，第一次、第二次、第三次水洗的目的分別是？
研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。
經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是？
終結(jié)性評(píng)價(jià)
1.(2022·海南，2)《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是
A.洗滌　　　B.粉碎　　　C.萃取　　　D.蒸發(fā)
√
2.(2020·全國卷Ⅰ，9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是
氣體(雜質(zhì)) 方法
A SO2(H2S) 通過酸性高錳酸鉀溶液
B Cl2(HCl) 通過飽和的食鹽水
C N2(O2) 通過灼熱的銅絲網(wǎng)
D NO(NO2) 通過氫氧化鈉溶液
√
3.(2022北京,5)下列實(shí)驗(yàn)中,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br/>A.由海水制取蒸餾水 B.萃取碘水中的碘 C.分離粗鹽中的不溶物 D. 由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體
√
4.(2019北京理綜,10)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應(yīng)的是(　　)
物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)) 除雜試劑
A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉
B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl
C Cl2(HCl) H2O、濃H2SO4
D NO(NO2) H2O、無水CaCl2
√
5.(2016課標(biāo)Ⅰ,10)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NOC.配制氯化鐵溶液時(shí),將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D.將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2
√
(2022山東,9)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水,苯胺鹽酸鹽易溶于水。實(shí)驗(yàn)室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是(　　)
A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時(shí)可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D.①、②、③均為兩相混合體系
√

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