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高三二輪復習
第17講
化學實驗綜合
（制備類、測定類）
化學實驗綜合的常見題型
{5C22544A-7EE6-4342-B048-85BDC9FD1C3A}序號
題型
考法
1
無機物制備類實驗
以無機化合物制備為任務，基于教材經典實驗的改進或創新實驗考查
2
有機物制備類實驗
以有機化合物制備為任務，基于有機物的分離提純及產率計算考查
3
性質、原理類探究實驗
以常見或陌生實驗為情境，基于證據推理探究物質性質與反應原理
4
定量分析實驗
以定量測定類實驗居多，考查物質純度、物質含量等方面
化學實驗綜合（制備類、測定類）的常見考點
{5C22544A-7EE6-4342-B048-85BDC9FD1C3A}序號
考點
考法
1
實驗儀器名稱、使用、選擇、連接、作用
依據圖示信息，寫出常見實驗儀器的名稱，依據實驗目的，選擇（連接）儀器
2
實驗操作的名稱、步驟、
選擇、目的/原因
原料預處理的方法、物質分離提純的具體操作方法，考查此操作的目的或原因
3
實驗試劑的選擇、作用/目的
依據所學知識，結合化學原理分析試劑的選擇，加入試劑的目的或作用
4
化學（離子）方程式書寫
依據所學知識和題目信息，寫出對應的化學（離子）方程式
5
實驗現象描述
對實驗過程中的實驗現象（溶液顏色、沉淀、氣體、裝置等）進行預測、描述
6
實驗設計與評價
對實驗操作或實驗裝置、思路的設計作出評價（給出理由或原因）
7
定量計算
基于氧化還原等理論，結合所給信息計算物質組成、樣品產率、純度等等
8
物質結構與性質
融入物質結構與性質的考點
考點1：實驗儀器使用、選擇與連接
Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。
（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是__。加快NH4Cl溶解的操作有__。
(2023全國甲卷，27)
(2023新課標卷，28)
（2）儀器B的名稱是___；冷卻水應從__(填“a”或“b”)口通入。
(2023遼寧卷，17)
（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)
Ⅳ．水解。恢復室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調pH至4~6，繼續反應2h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92g。
(2023廣東卷，17)
(1)鹽酸濃度的測定：移取20.00 mL待測液，加入指示劑，用0.5000mol·L-l
NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的儀器有_______
(2023天津卷，15)
(1)如圖，實驗一使用的儀器為
(2023湖北卷，18)
（1）銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為__。裝置B的作用為__。
D．步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制的顆粒大小
（3）步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是__．
(2023浙江卷1月，20)
（3）步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是_______
(2023浙江卷6月，20)
(2023湖南卷，15)
（5）儀器M的名稱是__
考點2+考點3
(2023全國甲卷，27)
鈷配合物 溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：
（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免____、____；可選用____降低溶液溫度。
Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。
Ⅲ．加熱至55~60℃反應20min。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________________________。
三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，熔點為-126.5℃，易水解。實驗室根據
反應，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：
(2023山東卷，18)
（1）制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____________；
（3）采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。
m1g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①________，②________(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為________(填標號)。
三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，熔點為-126.5℃，易水解。實驗室根據 反應，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：
(2023新課標卷，28)
實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
物質
性狀
熔點/℃
沸點/℃
溶解性
安息香
白色固體
133
344
難溶于冷水;溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黃色固體
95
347
不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
無色液體
17
118
與水、乙醇互溶
（1）儀器A中應加入__(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。
（3）實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_____。
（5）本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________________。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
(2023遼寧卷，17)
2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是___。
（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調節的目的是__________。
（6）步驟Ⅴ中無水MgSO4的作用為____。
(2023全國乙卷，26)
元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
（1）將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先____，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_____。依次點燃煤氣燈_____，進行實驗。
（2）O2的作用有_____________。
（4）Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：________。取下c和d管稱重。
(2023廣東卷，17)
(2023江蘇卷，16)
(3)制取MgSO4·H2O晶體。在如圖2所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是_____________;補充完整制取MgSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，________。
(2023浙江卷1月，20)
(2023浙江卷6月，20)
步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是_____。
考點4：化學（離子）方程式的書寫
（2）已知電負性 在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為________
(2023山東卷，18)
實驗②中Cu溶解的離子方程式為____
(2023湖北卷，18)
（1）操作(a)中，反應的離子方程式是______
(2023湖南卷，15)
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應至鈉砂消失。
（3）步驟Ⅱ的化學方程式為_____________
(2023遼寧卷，17)
(3)寫出氫氧化鈉與鋅反應的離子方程式：______
(2023天津卷，15)
考點5：實驗現象描述
三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，熔點為-126.5℃，易水解。實驗室根據 反應，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：
（1）制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。判斷制備反應結束的實驗現象是___________________。
(2023山東卷，18)
取含X粗品(銅的氧化物)0.0500g(雜質不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調節溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.1000mol·L-l Na2S2O3標準溶液滴定，滴定終點時消耗Na2S2O3標準溶液15.00mL。(已知： ， )
(2023湖北卷，18)
標志滴定終點的現象是_________________
(6)黃銅和黃金外表相似，但化學性質仍然有所區別。若使用硝酸對二者進行鑒別，則現象與結論為_________________
(2023天津卷，15)
考點6：實驗設計與評價
(2023新課標卷，28)
實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
物質
性狀
熔點/℃
沸點/℃
溶解性
安息香
白色固體
133
344
難溶于冷水;溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黃色固體
95
347
不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
無色液體
17
118
與水、乙醇互溶
在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為___；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述判斷理由__。
(2023全國乙卷，26)
元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
（3）c和d中試劑分別是_______、_______(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是_____。
A．CaCl2 B．NaCl
C．堿石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(2023廣東卷，17)
考點7：定量計算
(2023山東卷，18)
三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，熔點為-126.5℃，易水解。實驗室根據
反應，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：
（3）采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。
m1g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①···②···③···等操作，測得所得固體氧化物質量為m2g，測得樣品純度為_______(用含m1、m2的代數式表示)。
(2023新課標卷，28)
實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
物質
性狀
熔點/℃
沸點/℃
溶解性
安息香
白色固體
133
344
難溶于冷水;溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黃色固體
95
347
不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
無色液體
17
118
與水、乙醇互溶
（7）本實驗的產率最接近于_______(填標號)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
(2023湖北卷，18)
（4）取含X粗品0.0500g(雜質不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調節溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.1000mol·L-l Na2S2O3標準溶液滴定，滴定終點時消耗Na2S2O3標準溶液15.00mL。(已知： ， )
粗品中X的相對含量為_______
（3）元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，n:m=5:6。
X的化學式為___________。
考點8：物質結構與性質
(2023遼寧卷，17)
（2）噻吩沸點低于吡咯( )的原因是_____。
(2023天津卷，15)

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