資源簡介

(共69張PPT)
主觀題突破
2.特殊實驗裝置的分析應用
核心精講
01
1.索氏提取器
該裝置常作為有機物的萃取裝置，其優點是__________________________________，加熱前還要加幾粒 。
使用溶劑少，可連續萃取(萃取效率高)
沸石
2.減壓過濾
也稱抽濾，可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，
但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。
循環水真空泵使吸濾瓶內減壓，由于瓶內與布氏
漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度；
布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應剪成比漏斗的內
徑略小，但又能把瓷孔全部蓋住的大小。用少量
水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。當停止吸濾時，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡膠管，再關泵，以防倒吸。為了防止倒吸現象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個安全瓶。
3.減壓蒸餾
可在較低溫度下得到高沸點物質。一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由于溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應，使其無法在常壓下蒸餾，減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全
保護和測壓四部分組成。
A—克氏蒸餾燒瓶；B—接收器；
C—毛細管；D—螺旋夾；E—緩
沖用的吸濾瓶；F—水銀壓力計；
G—二通旋塞；H—導管。
4.水蒸氣蒸餾
(1)原理
許多不溶于水或微溶于水的有機化合物，無論是固體還是液體，只要在100 ℃左右具有一定的蒸氣壓，即有一定的揮發性時，若與水在一起加熱就能與水同時蒸餾出來，這就稱為水蒸氣蒸餾。利用水蒸氣蒸餾可把這些化合物同其他揮發性更低的物質分開而達到分離提純的目的。水蒸氣蒸餾也是從動植物中提取芳香油等天然產物最常用的方法之一。
(2)裝置
水蒸氣蒸餾的裝置一般由蒸氣發生器和蒸餾裝置兩部分組成。這兩部分在連接部分要盡可能緊湊，以防蒸氣在通過長的管道后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸餾的效率。
5.恒壓滴液漏斗
操作原理：通過支管保證液面上下的壓強一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體時，如果下方容器是封閉的，流出的液體會擠占原有氣體的空間，導致容器內的
壓強不斷增加，壓強作用在漏斗內的
液體上會提供向上的推力，使得液體
不能流下。因此一般的(長頸、分液)
漏斗容易導致液體難以流出(堵塞)。
裝置示意圖如圖所示。
使用對象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機合成實驗，因其有機溶劑易揮發、需要隔絕空氣(氧氣)等。恒壓滴液漏斗在上述實驗中與燒瓶(或其他反應容器)緊密
連接(一般都為標準磨口)，漏斗也要用
塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合
成實驗的常規儀器，均為標準磨口，連
接方便，一些不需要封閉或條件寬松的
滴加過程(比如滴加水)，也常用恒壓滴
液漏斗。
真題演練
02
1.(2019·全國卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點
234.5 ℃，100 ℃以上開始升華)，有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。
1
2
3
索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對茶葉末的連續萃取。回答下列問題。
(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙套筒1中，研細的目的是_______________________________。
圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_____。
1
2
3
增加固液接觸面積，使萃取更充分
沸石
實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。
1
2
3
(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是__________________。與常規的萃取相比，采用索氏提取器的優點是_____________________
_________________。
乙醇易揮發，易燃
1
2
3
萃取(萃取效率高)
使用溶劑量少，可連續
由于溶劑乙醇具有揮發性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優點是溶劑乙醇可循環使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。
1
2
3
(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優點是_________
___________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有_____(填標號)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.燒杯
乙醇沸點
1
2
3
AC
低，易濃縮
提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優點。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。
1
2
3
(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收_____。
(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是_____。
單寧酸
1
2
3
水
升華
結合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發皿并小火加熱，咖啡因凝結在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。
1
2
3
2.(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為
30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
1
2
3
回答下列問題：
(1)A的名稱是__________。B的進水口為_____(填“a”或“b”)。
1
2
3
圓底燒瓶
b
空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。
1
2
3
由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
1
2
3
(2)P2O5的作用是_________。
1
2
3
干燥氣體
純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是____________
________________。
1
2
3
暴沸
高，生成焦磷酸
防止溫度過
過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結晶。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入________促進其結晶。
1
2
3
磷酸晶種
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為______
(填標號)。
A.<20 ℃　 B.30～35 ℃　 C.42～100 ℃
1
2
3
B
純磷酸純化過程中，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等，純磷酸的熔點為42 ℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30～42 ℃。
1
2
3
磷酸的結構式為 ，分子中含羥基，可與水分子間形成氫
鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是__________________________。
1
2
3
磷酸可與水分子間形成氫鍵
3.(2022·浙江1月選考，30)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如下流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯
1
2
3
②制備無水二氯化錳的主要反應：
(CH3COO)2Mn＋2CH3COCl MnCl2↓＋
2(CH3CO)2O
③乙酰氯遇水發生反應：CH3COCl＋H2O―→
CH3COOH＋HCl
1
2
3
請回答：
(1)步驟Ⅰ所獲固體主要成分是_____________
(用化學式表示)。
1
2
3
(CH3COO)2Mn
根據制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCl
MnCl2↓＋2(CH3CO)2O以及乙酰氯遇水發生反應：CH3COCl＋H2O―→CH3COOH＋HCl可判斷步驟Ⅰ中
利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分
是(CH3COO)2Mn。
1
2
3
(2)步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是_________________________
_________________________________________________________。
1
2
3
步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2
(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是________。
A.用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B.用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀
C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，關小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過
沉淀物
D.洗滌結束后，將固體迅
速轉移至圓底燒瓶進行
后續操作
1
2
3
BD
用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀，故B正確；
由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作，故D正確。
1
2
3
(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：純化完成→(____)→(____)→(____)→
(____)→將產品轉至干燥器中保存。
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞 b.關閉抽氣泵
c.關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫 d.打開安全瓶上旋塞
1
2
3
c
d
b
a
由于可能混有酸性氣體，且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是防止可能產生的酸性氣體進入抽氣泵，同時防止外部水氣進入樣品。
②圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是___________________________
_____________________________。
1
2
3
抽氣泵；防止外部水氣進入樣品
防止可能產生的酸性氣體進入
由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應該通過測定產品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學的方法。
(5)用滴定分析法確定產品純度。甲同學通過測定產品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產品中氯元素的含量確定純度。合理的是________(填“甲”或“乙”)同學的方法。
1
2
3
乙
考向預測
03
1.無患子皂苷是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無患子果皮中提取無患子皂苷的實驗步驟如下：
步驟1：連接如圖Ⅰ所示的裝置(固定及加熱類儀器省略)，將20 g無患子果皮置于索氏提取管中，圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90 ℃加熱4小時。
步驟2：將圖Ⅰ裝置中的提取液減壓過濾，除去無患子果皮殘渣。并將所得濾液蒸餾，乙醇完全蒸出后得到固體粗提物。
步驟3：用正丁醇反復萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸餾，正丁醇完全蒸出后得到固體無患子皂苷樣品。
1
2
3
4
(1)步驟1實驗裝置中冷凝管的作用是________________。
保持在90 ℃加熱所需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有______________。
步驟4：將無患子皂苷樣品真空干燥。
1
2
3
4
將乙醇冷凝回流
燒杯、溫度計
(2)圖Ⅱ所示的減壓過濾裝置存在的問題是__________________________
______、________________________。若過濾時發現有大量濾渣掉落，可能的原因是_______________________________。
1
2
3
4
布氏漏斗下端的斜切面應正對
支管
安全瓶中導管應左短右長
濾紙損壞(或濾紙未貼緊漏斗底部)
(3)步驟4中采用圖Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是_____________
_______________________________________________________________。
1
2
3
4
加快干燥的速
度，防止無患子皂苷在高溫下分解；防止無患子皂苷被氧化(任答1點即可)
2.檸檬烯(結構如圖1所示)是食品行業中常用的一種香精，檸檬烯熔點為－74.3 ℃，沸點為177 ℃，難溶于水，在接近100 ℃時有一定的揮發性。檸檬、橙子和柚子等水果果皮中存在較多的檸檬烯，實驗室通常用水蒸氣蒸餾(裝置如圖2所示)的方法將檸檬烯從果皮中提取出來并進行后續的分離提純。
1
2
3
4
水蒸氣蒸餾：將60 g橙子皮剪成碎片投入儀器B中，加入30 mL蒸餾水，打開T形管活塞，點燃酒精燈加熱水蒸氣發生裝置，待T形管支管口有大量水蒸氣冒出時關閉活塞并開始通入冷凝水，當D中收集到約60～70 mL餾出液時停止蒸餾。
1
2
3
4
分離提純：將餾出液倒入分液漏斗，連用10 mL二氯甲烷(沸點39.95 ℃)萃取三次，萃取液合并后置于錐形瓶中，加入適量無水硫酸鎂，半小時后過濾，將濾液進行蒸餾除去二氯甲烷，蒸餾燒瓶中得到主要成分是檸檬烯的橙油。
請回答相關問題：
1
2
3
4
(1)儀器A的名稱是__________。安全管下端不能抵住儀器A的底部，原因是___________________________________________________________。儀器B中水蒸氣導入管管口接近瓶底，目的是_______________________
_______________________。
1
2
3
4
圓底燒瓶
若安全管下端抵住A的底部，水不能進入導管從而無法平衡壓強
有利于水蒸氣與檸檬烯充
分接觸，使其被充分蒸出
(2)直形冷凝管更換為球形冷凝管______(填“能”或“否”)，原因是_______________________________________________________。
(3)分離提純過程中加入無水硫酸鎂的作用是______。對濾液進行蒸餾時合適的加熱方法是_________。
1
2
3
4
否
若換成球形冷凝管會有部分餾分殘留在冷凝管中，不利于收集
干燥
水浴加熱
用水蒸氣蒸餾的方法提取檸檬烯，100 ℃時有水蒸氣，使制取的檸檬烯中含有水，導致制取的成分不純，加入一定量無水硫酸鎂可吸收檸檬烯中含有的水；為了使檸檬烯提取更純凈，不攜帶出更多的水蒸氣，可使用溫度較低的水浴加熱的方法。
1
2
3
4
3.過氧乙酸(CH3COOOH)為無色有刺激性氣味液體，易揮發、見光或受熱易分解，其純品極為敏感、易發生爆炸性反應。作為一種常用的消毒劑，過氧乙酸的制備原理為H2O2＋CH3COOH CH3COOOH＋H2O　ΔH<0，實驗裝置如圖。
1
2
3
4
已知：
1
2
3
4
物質 密度/(g·cm－3) 熔點/℃ 沸點/℃
乙酸 1.05 16.6 118
過氧化氫 1.46 －0.43 150.2(分解)
過氧乙酸 0.79 0.7 105(分解)
乙酸丁酯 0.88 －78 127
注意：乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點90.7 ℃)，會一起蒸餾出來。
已知：
(1)儀器2的名稱為__________。實驗中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑發生反應，儀器3中盛放的試劑為_______。
三頸燒瓶
雙氧水
1
2
3
4
實驗中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑發生反應，乙酸和過氧化氫反應，乙酸丁酯作為有機溶劑，過氧化氫易分解，故儀器3中盛放的試劑為雙氧水，使用恒壓滴液漏斗控制雙氧水的加入速度提高原料利用率。
1
2
3
4
(2)反應體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是__________________________
____________________________。
1
2
3
4
減壓可以降低共沸物的沸點，防止溫度過高導致過氧乙酸分解
過氧乙酸不穩定，受熱易分解，反應體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是減壓可以降低共沸物的沸點，防止溫度過高導致過氧乙酸分解。
1
2
3
4
(3)實驗過程中打開油水分離器活塞，分離出水的目的是______________
_______________，當觀察到現象為__________________________，即可停止實驗。
1
2
3
4
過氧乙酸的產率
減少水的量提高
油水分離器中水不再增加時
(4)乙酸丁酯的作用除了作為過氧乙酸的穩定劑之外，還有____________
___________________________________。
1
2
3
4
的沸點，利于產品蒸出，防止溫度過高
降低共沸物
乙酸丁酯與水形成共沸物的沸點為90.7 ℃，故乙酸丁酯的作用除了作為過氧乙酸的穩定劑之外，還有降低共沸物的沸點，利于產品蒸出，防止溫度過高使過氧乙酸分解的作用。
1
2
3
4
4.已知苯甲酸乙酯的沸點為213 ℃，水-乙醇-環己烷三元共沸物的共沸點為62.1 ℃(即在此溫度下水、乙醇和環己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸氣逸出)。請根據以上信息和圖1、圖2回答下述實驗室制備苯甲酸乙酯的有關問題：
1
2
3
4
(1)在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石。再向三頸燒瓶中加入足量的環己烷，裝上分水器和回流冷凝管。加入環己烷的目的是_____________________________________________________________
_______。
1
2
3
4
通過形成水-乙醇-環己烷三元共沸物，除去反應生成的水，使平衡向右移動
酯化反應為可逆反應，通過形成水-乙醇-環己烷三元共沸物，除去反應生成的水，使平衡向右移動。
1
2
3
4
(2)反應結束后，將三頸燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中，用飽和Na2CO3溶液中和至弱堿性，加入飽和Na2CO3溶液的作用是①__________
___________，②_____________________________。用__________(填儀器名稱)進行分離操作，得到粗產品；再用乙醚萃取水層中溶有的少量有機產品，將醚層與粗產品
合并；用蒸餾水洗有機層
2次，將醚層與水盡量分凈，
醚層從上口倒入一個干燥
的錐形瓶中。
1
2
3
4
的酸性雜質
降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度
分液漏斗
除去產品中
遷移教材乙酸乙酯的制備實驗，本實驗用飽和碳酸鈉溶液來中和產品中的酸性雜質，且苯甲酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度不大；因混合液分層，最后用分液漏斗進行分離，得到粗產品。
1
2
3
4
(3)加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動錐形瓶，至醚層澄清透明；過濾后將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中；先蒸出______，后蒸出___________。
1
2
3
4
苯甲酸乙酯
乙醚
乙醚與苯甲酸乙酯互溶且二者沸點不同，乙醚的沸點較低，故采用蒸餾的方法將二者分離，沸點低的乙醚先被蒸出，后蒸出苯甲酸乙酯。
1
2
3
4
(4)精餾苯甲酸乙酯時需要減壓蒸餾，裝置如圖2所示。冷凝管的進出水方向為_____口進，_____口出。毛細管的作用是_____________________
_________________________(任答一條即可)。
1
2
3
4
a
b
平衡壓強、提供汽化中
心、防暴沸(任答一條即可)
減壓蒸餾時冷凝水采取的原則是“下進上出”，即冷凝管的進出水方向為b口進，a口出；毛細管在這里主要作用是平衡壓強、提供汽化中心、防暴沸。
1
2
3
4
本課結束

展開更多......

收起↑