資源簡介

(共22張PPT)
主觀題突破
4.實驗方案的設計及原因解釋
真題演練
01
1.[2021·江蘇，17(4)]以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)為原料制備電池級MnO2。
制備MnO2。MnCO3經熱解、酸浸等步驟
可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解
得到三種價態錳的氧化物，錳元素所占比
例( ×
100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖所示。
已知：MnO與酸反應生成Mn2＋；Mn2O3氧化性強于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉化為MnO2和Mn2＋。
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為獲得較高產率的MnO2，請補充實驗方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，_______________
___________________________________
___________________________________
___________________________________
___________________________________
___________________，固體干燥，得到
MnO2。(可選用的試劑：1 mol·L－1 H2SO4溶液、2 mol·L－1 HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
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加熱到450 ℃充分反應一段時間，將固體冷卻后研成粉末，邊攪拌邊加入一定量1 mol·L－1稀H2SO4，加熱，充分反應后過濾，洗滌，直到取最后一次洗滌液加鹽酸酸化的BaCl2溶液不變渾濁
根據圖像可知，在450 ℃左右MnO2占比最高，所以加熱到450 ℃最佳，MnO與酸反應生成Mn2＋，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性強于Cl2，用鹽酸會發生氧化還原反應產生氯氣。
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2.[2020·江蘇，19(4)]實驗室由煉鋼污泥(簡稱鐵泥，主要成分為鐵的氧化物)制備軟磁性材料α-Fe2O3。
其主要實驗流程如下：
沉鐵。將提純后的FeSO4溶液與氨水-NH4HCO3混合溶液反應，生成FeCO3沉淀。
①生成FeCO3沉淀的離子方程式為_________________________________
__________________________________________________。
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②設計以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液為原料，制備FeCO3的實驗方案：_______________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________。
[FeCO3沉淀需“洗滌完全”，Fe(OH)2開始沉淀的pH＝6.5]。
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在攪拌條件下向FeSO4溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現白色沉淀
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Fe(OH)2開始沉淀的pH＝6.5，且要求FeCO3沉淀需“洗滌完全”，應控制溶液的pH不大于6.5，防止產生Fe(OH)2沉淀；得到FeCO3沉淀，靜置后過濾，用蒸餾水洗滌沉淀2～3次，并通過檢驗洗滌液中是否含有 ，判斷是否洗滌干凈。
考向預測
02
1.用方鉛礦(主要成分為PbS，含有雜質FeS等)和軟錳礦(主要成分為MnO2，還有少量Fe2O3、Al2O3等雜質)制備PbSO4和Mn3O4的工藝流程如下：
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已知：PbCl2難溶于冷水，易溶于熱水；
ΔH>0。
(1)“趁熱抽濾”的目的是________________________________________
________________________。
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PbCl2降溫易結晶析出，趁熱抽濾有利于鉛的化合物與不溶性雜質分離
(2)已知：用空氣和氨水處理濾液X可制備Mn3O4，主要副產物為MnOOH；反應溫度和溶液pH對Mn3O4的純度和產率影響分別如圖1、圖2所示：
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①寫出由濾液X制備Mn3O4的化學方程式：_________________________________
_________________。
②請補充完整由濾液X制備Mn3O4的實
驗方案：_________________________
_________________________________
_________________________________
_________________________________
_________________________________________________________________________________________________，真空干燥6小時得產品Mn3O4。 (實驗中須使用的試劑：氨水、空氣、稀硝酸、硝酸銀溶液)
6MnCl2＋O2＋12NH3·H2O===2Mn3O4↓
＋12NH4Cl＋6H2O
將濾液X水浴加熱并保持
50 ℃，用氨水調節溶液pH并維持在8.5
左右，在不斷攪拌下邊通空氣邊加氨
水，直至有大量沉淀生成，靜置，在
上層清液中再滴加氨水至無沉淀產生，過濾、洗滌至取最后一次濾液加入稀硝酸酸化的硝酸銀溶液無沉淀產生
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方鉛礦主要成分為PbS，含有雜質FeS等，軟錳礦主要成分為MnO2，還有少量Fe2O3，Al2O3等，加入鹽酸和飽和氯化鈉溶液，鹽酸、氯化鈉、PbS和MnO2反應生成S沉淀和 等，FeS被MnO2氧化為S和Fe3＋；Fe2O3、Al2O3和鹽酸反應生成Fe3＋、Al3＋；過濾出沉淀S，濾液中加
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MnCO3調節pH，使酸浸液中Fe3＋、Al3＋完全生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，為防止PbCl2降溫結晶析出，趁熱抽濾除去氫氧化鐵、氫氧化鋁，冷卻過濾出PbCl2固體，PbCl2固體和硫酸鈉溶液反應轉化為PbSO4固體；濾液X中含有氯化錳，將氯化錳溶液水浴加熱并保持50 ℃，用氨水調
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節溶液pH并維持在8.5 左右，在不斷攪拌下邊通空氣邊加氨水，直至有大量沉淀生成，過濾洗滌，真空干燥得到產品 Mn3O4。
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2.已知：Mn2O3＋2H＋===MnO2＋Mn2＋＋H2O；NaClO3可將Mn2＋氧化為MnO2，其用量對Mn2＋的轉化率影響如圖所示。實驗條件下pH小于5.5時，Cl－易被氧化為Cl2。請補充完整將Mn2O3完全轉化為MnO2的實驗方案：稱取過濾所得Mn2O3固體5 g，在一定溫度、固液比等條件下，
________________________________________
________________________________________
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_____________________________________，得
到較純的MnO2固體(可選用的試劑：稀NaOH溶
液、1.5 mol·L－1H2SO4溶液、3.0 mol·L－1HCl溶液、NaClO3固體)。
邊攪拌邊加入1.5 mol·L－1H2SO4溶液，充分反
應后，加入稀NaOH溶液調節溶液pH約為6，
加入理論所需量1.3～1.4倍，約1.5 g NaClO3固
體，反應一段時間后，過濾、洗滌、干燥
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Mn2O3在酸性條件下會發生歧化反應產生MnO2和Mn2＋；NaClO3可將Mn2＋氧化為MnO2，在實驗條件下pH小于5.5時，Cl－易被氧化為Cl2。根據方程式：Mn2O3＋2H＋===MnO2＋Mn2＋＋H2O、3Mn2＋＋ ＋3H2O===
3MnO2＋Cl－＋6H＋，可得關系式：3Mn2O3
～3Mn2＋～NaClO3,5 g Mn2O3反應產生的
Mn2＋完全被氧化需NaClO3質量m(NaClO3)
＝ ×5 g≈1.12 g。根據NaClO3用量對
Mn2＋轉化率的影響可知應該選擇NaClO3用
量與理論值之比為1.3～1.4，Mn2＋轉化率達
到最大值，其質量約1.5 g。
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3.有色冶金廢渣中主要含有銅、鎳、鋅元素。其分離的部分工藝流程如下：
分離焙燒得到的NiO、ZnO混合物。已知NiO不溶于堿，ZnO的浸出率隨pH的變化如圖1所示，Zn(OH)2沉淀率隨pH的變化如圖2所示。具體步驟如下：
(1)向焙燒得到的氧化物混合物中，________________________________
__________________________________________________________________________________________________________，得到氧化鎳。
加入使用6 mol·L－1NaOH溶液和
2 mol·L－1H2SO4溶液配制的pH＝12的溶液，過濾、洗滌，向最后一次洗
滌液中滴加BaCl2溶液，若不產生白色沉淀，干燥
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(2)____________________________________________________________________________________________________________________，得到氧化鋅固體(實驗中須使用的試劑：6 mol·L－1的NaOH溶液、2 mol·L－1的H2SO4溶液、BaCl2溶液)。
使用2 mol·L－1H2SO4溶液調濾液pH＝8.5，沉淀Zn(OH)2，過濾、洗滌，向最后一次洗滌液中滴加BaCl2溶液，若不產生白色沉淀，焙燒
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本課結束

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