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第十一章 化學實驗熱點
新
教
材
第69講 以物質制備為主的綜合實驗
復習目標
1.掌握物質制備型實驗方案設計的原則。
2.掌握解答物質制備型實驗綜合題的思維模型。
內容索引
類型一 無機物的制備
類型二 有機物的制備
專項突破
歸納整合
類型一 無機物的制備
歸納整合
無機物（氣體）的制備
（1）制備流程
歸納整合
無機物（氣體）的制備
（2）制備裝置
發生裝置
凈化裝置
歸納整合
無機物（氣體）的制備
（2）制備裝置
收集裝置
尾氣處理裝置 ________________________________________________________________________________________________
燃燒式
收集式
吸收式
辨認下列常見的氣體發生裝置，完成下列問題：
(1)①用氯化銨與消石灰制取NH3，化學方程式為_____________________，選用裝置：___(填字母，下同)。
A
歸納整合
1.常見的氣體發生裝置
2NH4Cl＋Ca(OH)2 CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
②用濃氨水與堿石灰制取NH3，選用裝置：_____。
C
辨認下列常見的氣體發生裝置，完成下列問題：
歸納整合
1.常見的氣體發生裝置
(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取CO2，選用裝置：_____。
②用石灰石與稀鹽酸制取CO2 ，選用裝置：________。
C
B或C
辨認下列常見的氣體發生裝置，完成下列問題：
歸納整合
1.常見的氣體發生裝置
(3)①用濃鹽酸與二氧化錳制取Cl2 ，化學方程式為___________________________________，選用裝置：___。
MnO2＋4HCl(濃) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
D
②用漂白粉與濃鹽酸制取少量Cl2 ，化學方程式為___________________________________，選用裝置：___。
Ca(ClO)2＋4HCl(濃)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
C
辨認下列常見的氣體發生裝置，完成下列問題：
歸納整合
1.常見的氣體發生裝置
(4)銅與濃硝酸反應制取NO2，選用裝置：___。
C
(5)實驗室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個裝置進行改進？若橡皮塞最多只允許打兩個孔，應如何改進所選實驗裝置：__________________________________
將分液漏斗換成溫度計(或將燒瓶換成蒸餾燒瓶，將導氣管換成溫度計)
D
(6)上述B裝置還能制取的氣體有：________。
H2或H2S
歸納整合
2.氣體的凈化
1)設計原則：根據主要氣體及雜質氣體的性質差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。
☆基本原則:
不增
不減
易分離
易復原
“前門驅虎，后門進狼”
(不引入新雜質）
(盡量不減少被提純物質)
(被提純物質易與雜質分離)
(被提純物易復原)
①易溶于水的氣體雜質可用水吸收；
②酸性雜質可用堿性物質吸收；
③堿性雜質可用酸性物質吸收；
④水為雜質時，可用干燥劑吸收；
⑤能與雜質發生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。
歸納整合
2.氣體的凈化
2)吸收劑的選擇
一般情況如下：
氯化氫、氨氣、SO2等
濃硫酸、P2O5、CaCl2、CaO、NaOH固體、堿石灰、硅膠等
3.尾氣處理裝置的選擇
a裝置用于吸收或溶解反應速率不是很快的氣體
e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。
c、d 裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體。
b裝置用于收集少量氣體。
如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
如HCl、HBr、NH3等，其中d裝置吸收量較少。
歸納整合
4.實驗條件的控制
歸納整合
(1)排氣方法
→為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；
→有時也可充分利用反應產物氣體(如NH3、Cl2、SO2等)排盡裝置中的空氣。
③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。
4.實驗條件的控制
歸納整合
(2)控制氣體的流速及用量
①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。
②觀察氣泡，控制氣流速度
如圖甲,可通過觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。
根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。
(3)壓送液體
4.實驗條件的控制
歸納整合
Fe(OH)2的制備
(4)溫度控制
4.實驗條件的控制
歸納整合
①控制低溫的目的：
→減少某些反應物或產物分解，如H2O2、NH4HCO3等；
→減少某些反應物或產物揮發，如鹽酸、氨水等；
→防止某些物質水解，避免副反應發生等。
②采取加熱的目的
：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。
d.保溫：如真空雙層玻璃容器等。
(4)溫度控制
4.實驗條件的控制
歸納整合
③常考的溫度控制方式
a.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100 ℃以下。
b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100～260 ℃之間。
c.冰水冷卻：
使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。
5.解答物質制備綜合實驗題的一般程序
(1)認真閱讀題干，提取有用信息.
(3)通讀問題，整合信息.
(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯想熟悉的實驗，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。
包括實驗目的、反應條件、陌生物質的性質、陌生反應原理等。
把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確解答。
歸納整合
1.溴化亞鐵(FeBr2，易潮解、800 ℃升華)是一種無機化工產品，常用作聚合反應催化劑，也用于制藥工業。某同學在實驗室制備FeBr2(Fe與HBr反應)，裝置(部分夾持儀器已省略)如圖所示：
(1)盛放濃磷酸的儀器名稱為__________。
(2)寫出燒瓶中發生反應的化學方程式：
___________________________________
(磷酸過量)，該反應中體現的制酸原理是__________________________________。
分液漏斗
難揮發性酸制取揮發性酸
(或高沸點酸制取低沸點酸)
關鍵能力
專項突破
回答下列問題：
1.溴化亞鐵(FeBr2，易潮解、800 ℃升華)是一種無機化工產品，常用作聚合反應催化劑，也用于制藥工業。某同學在實驗室制備FeBr2(Fe與HBr反應)，裝置(部分夾持儀器已省略)如圖所示：
關鍵能力
專項突破
回答下列問題：
(3)如圖裝置中，X、Y分別盛裝的試劑依次是____(填字母)。
A.氯化鈣、堿石灰
B.堿石灰、氯化鈣
C.氯化鈣、硫酸銅
D.氫氧化鈉、硫酸銅
A
氯化鈣
堿石灰
1.溴化亞鐵(FeBr2，易潮解、800 ℃升華)是一種無機化工產品，常用作聚合反應催化劑，也用于制藥工業。某同學在實驗室制備FeBr2(Fe與HBr反應)，裝置(部分夾持儀器已省略)如圖所示：
關鍵能力
專項突破
回答下列問題：
(4)實驗結束后，關閉熱源，仍需要通入一段時間N2，其目的是___________________________
_____________________________________。
將裝置中的HBr全部排到干燥管中，被試劑Y完全吸收，避免污染環境
(5)若用濃硫酸(生成SO2和Br2)代替濃磷酸，同樣可以制備FeBr2，請簡述原因：_______________________________________________________________________。
濃硫酸代替濃磷酸，生成SO2和Br2，SO2不與鐵反應，Br2和鐵反應生成FeBr3，FeBr3在高溫下又分解為FeBr2和Br2
①實驗前，經檢查裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是______。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是_______________________________。
2.硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥品。實驗室模擬工業制備硫氰化鉀的實驗裝置如圖所示：
使反應物NH3和CS2充分接觸，并防止發生倒吸
堿石灰
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內盛有CS2、水和催化劑
回答下列問題：
(1)制備NH4SCN溶液：
CS2＋3NH3 NH4SCN＋NH4HS(該反應比較緩慢)至CS2消失。
②實驗開始時，打開K1，加熱裝置A、D，使A中產生的氣體緩緩通入D中，
發生反應
堿石灰
2.硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥品。實驗室模擬工業制備硫氰化鉀的實驗裝置如圖所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內盛有CS2、水和催化劑
回答下列問題：
(2)制備KSCN溶液：
①熄滅裝置A處的酒精燈，關閉K1和K2，移開水浴，將裝置D繼續加熱至105 ℃，當NH4HS完全分解后(NH4HS=H2S↑+NH3↑)，打開K2，繼續保持液溫105 ℃，
緩緩滴入適量的KOH溶液，發生反應的化學方程式為___________________。
NH4SCN＋KOH KSCN＋NH3↑＋H2O
2.硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥品。實驗室模擬工業制備硫氰化鉀的實驗裝置如圖所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內盛有CS2、水和催化劑
回答下列問題：
(2)制備KSCN溶液：
①熄滅裝置A處的酒精燈，關閉K1和K2，移開水浴，將裝置D繼續加熱至105 ℃，當NH4HS完全分解后(NH4HS=H2S↑+NH3↑)，打開K2，繼續保持液溫105 ℃，
②使用KOH溶液會使產品KSCN固體中混有較多的K2S，工業上用相同濃度的K2CO3溶液替換KOH溶液，除了原料成本因素外，優點是______________________________________。
K2CO3能與NH4SCN反應產生更多CO2和NH3，
有利于殘留在裝置中的H2S逸出
2.硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥品。實驗室模擬工業制備硫氰化鉀的實驗裝置如圖所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內盛有CS2、水和催化劑
回答下列問題：
(2)制備KSCN溶液：
①熄滅裝置A處的酒精燈，關閉K1和K2，移開水浴，將裝置D繼續加熱至105 ℃，當NH4HS完全分解后(NH4HS=H2S↑+NH3↑)，打開K2，繼續保持液溫105 ℃，
除去反應過程中產生的H2S和NH3，以免污染環境
③裝置E的作用是___________________________________________。
2.硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥品。實驗室模擬工業制備硫氰化鉀的實驗裝置如圖所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內盛有CS2、水和催化劑
回答下列問題：
先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓、_________、________、過濾、洗滌、干燥，得到KSCN晶體。
(3)制備KSCN晶體：
冷卻結晶
蒸發濃縮
專項突破
歸納整合
類型二 有機物的制備
歸納整合
有機化合物的制備
1.制備
分析 制備 流程
(1)熟知常用儀器及用途
歸納整合
2.有機物制備的注意要點
蛇形
冷凝管
(2)依據物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式
①加熱：
→酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃
乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱
→若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。
→還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
歸納整合
有機物易揮發，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。
(2)依據物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式
②冷凝回流：
如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。
歸納整合
加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；
(2)依據物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式
③防暴沸：
若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。
歸納整合
實驗裝置 主要作用
可作為冷凝或
冷卻的裝置
(3)傳統實驗裝置分析
冰水浴冷卻
長導管冷凝
冷凝管冷凝回流
空氣導管冷凝回流
合理使用冷凝管
蒸餾要用直形冷凝管
球形、蛇形冷凝管適合于回流
歸納整合
實驗裝置 主要作用
①中橡皮管的作用：
②的作用：
③的作用：
④的作用：
⑴平衡壓強，使液體能順利滴下；
⑵降低液體體積對氣體體積測量的干擾。
干燥或除去氣體中的雜質。
吸收尾氣，防止污染空氣。
⑴干燥氣體或吸收氣體；
⑵防止空氣中CO2、水蒸氣對實驗的影響。
洗氣瓶
歸納整合
⑤的作用：
⑥的作用：
⑦的作用：
⑧的作用：
安全瓶，防止瓶內壓強過大。
⑴混合氣體；
⑵干燥氣體；
⑶通過觀察氣泡速率控制流量。
量氣裝置
測量氣體體積
讀數時注意：⑴裝置冷卻到室溫，⑵上下移動量氣管使兩液面高度一致，⑶平視量氣管內凹液面最低處讀出數值。
布氏漏斗
抽濾裝置
抽濾瓶
兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內壓強減小，加快過濾的速率；同時使固體干燥。
安全瓶
歸納整合
常見測量氣體體積的實驗裝置
量氣時應注意：
a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態。
b.讀數時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，
c. 注意視線與液面最低處相平。
使甲、乙管的液面高度保持相平
歸納整合
過濾裝置
抽濾瓶或吸濾瓶
抽濾的優點：加快過濾的速率；同時使固體干燥。
(4)萃取分液：
3.常見有機物分離提純的方法
歸納整合
(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。
(2)蒸餾：用于分離沸點不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。
(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質
如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。
如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進行萃取，然后分液。
4.有機物制備實驗題的答題思路
歸納整合
1)根據題給信息，初步判定物質性質
2)注意儀器名稱和作用
→有機物制備一般會給出相應的信息，通常會以表格的形式給出
→表格中的數據主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性
分析這些數據時要多進行橫向和縱向地比較
密度主要是與水比較，
沸點主要是表中各物質的比較，
溶解性主要是判斷溶還是不溶。
所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用
歸納整合
3)關注有機反應條件
→大多數有機反應副反應較多，且為可逆反應
因此設計有機物制備實驗方案時，要注意控制反應條件，
盡可能選擇步驟少、副產物少的反應
由于副產物多，所以需要進行除雜、凈化
若為兩種有機物參加的可逆反應，應考慮多加一些價廉的有機物，以提高另一種有機物的轉化率和生成物的產率
4.有機物制備實驗題的答題思路
5. 牢記有機物制備的典型裝置
(2)蒸餾裝置
(1)反應裝置
歸納整合
(3)常見裝置
歸納整合
步驟1:向如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，攪拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃繼續攪拌反應2小時，反應過程控制 pH約為9至10之間。
關鍵能力
專項突破
1.乙醇酸鈉(HOCH2COONa)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機原料，其相對分子質量為98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。實驗室擬用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應為劇烈的放熱反應。具體實驗步驟如下：
步驟2:蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1，
濾液冷卻至15 ℃，過濾得粗產品。
步驟3:粗產品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2，分離掉活性炭。
步驟4:將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3，
過濾，干燥，得到羥基乙酸鈉。
(1)步驟1中，發生反應的化學方程式是_______________________________________。
回答下列問題：
ClCH2COOH+2NaOH HOCH2COONa+NaCl+H2O
(2)如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說法不正確的是___(填字母)。
A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好
B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸餾裝置，也可用于垂直回流裝置
C.在使用冷凝管進行蒸餾操作時，一般蒸餾物的沸點越高，
蒸氣越不易冷凝
BC
球形冷凝管內芯管為球泡狀，容易積留蒸餾液，故不適宜作傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直回餾裝置，故B錯誤；
在使用冷凝管進行蒸餾操作時，一般蒸餾物的沸點越高，蒸氣越易冷凝，故C錯誤。
(4)上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是___(填字母)。
A.過濾，過濾，冷卻結晶
B.趁熱過濾，過濾，蒸發結晶
C.趁熱過濾，趁熱過濾，冷卻結晶
待溶液冷卻后補加磁轉子
C
(3)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉子該如何操作：___________________。
(5)步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉1.1 mol，則實驗產率為_____%
(結果保留1位小數)。
78.6
2.席夫堿在有機合成、液晶材料、植物生長調節等多個領域有重要用途。
學習小組在實驗室中探究由對甲基苯胺( )與苯甲醛在酸催化下
制備對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿( ，M=195 g/mol)，
CH3
有關信息和裝置分別如表格和圖像所示。
有關信息和裝置分別如表格和圖像所示。
物質 相對分子質量 密度/(g·cm－3) 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
對甲基苯胺 107 0.96 44 200 微溶于水，易溶于乙醇
乙醇 46 0.78 －114 78 溶于水
苯甲醛 106 1.0 －26 179 微溶于水，與乙醇互溶
能說明反應結束的實驗現象為_____________________。
①按圖安裝好制備裝置，檢查裝置的氣密性。向A中加入6.0 g對甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為_________________________。
作溶劑，使反應物充分混合
②控制反應溫度為50 ℃，加熱回流至反應結束，合適的加熱方式為______；A中發生的主要反應的化學方程式為___________________________________________；
水浴加熱
＋H2O
分水器中水不再增加
＋
回答下列問題：
(1)實驗步驟
①按圖安裝好水蒸氣蒸餾裝置，檢查裝置的氣密性。將A中反應后余液轉移至D中，在C中加入適量水，進行蒸餾，將產品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用為________________________；儀器b的名稱為_______。
②蒸餾操作結束后，需先打開止水夾再停止加熱的原因為_______________________________。
平衡壓強，檢驗固體產品是否堵塞導管
牛角管
防止裝置D中液體倒吸入裝置C中
③實驗后將裝置D中固體洗滌、干燥后，進一步通過______(填操作名稱)純化后，得到純品6.0 g。本實驗的產品產率為______(保留三位有效數字)。
重結晶
65.2%
(2)純化產品
晶體經重結晶后可進一步純化；5.0 mL 苯甲醛的質量為1.0×5.0 g＝5 g，由關系式：
苯甲醛　～　對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿
106 g 　　　195 g
5 g 　　　　m

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