資源簡介

(共178張PPT)
二輪復習
實驗專題
化 學
1.押題與反押題
反押題措施：陌生、真實的情境
目的：公平、公正 （情境陌生）
體現了新課程理念（科學探究）
破除題海弊端 （意愿）
（高考）學的不考，考的沒學過
從知識型課堂向素養型課堂轉變
《普通高中化學課程標準》（2017年版）P77
化學學業水平考試命題必須堅持以化學學科核心素養為導向，準確把握“素養”“情境”“問題”和“知識”4個要素在命題中的定位與相互關系，構建以化學學科核心素養為導向的命題框架。
核心素養
真實情境
化學知識
實際問題
2.高考題的情境
（1）以氣體制備為基礎的無機物制備、性質或組成等實驗探究（2）以蒸餾為載體的物質制備（3）實驗方案設計（4）基于實驗基本操作的綜合情境2.情境的分類2021年全國乙卷
真題再現：
情境1類：氣體的制取與收集
考查裝置、藥品。
2022年廣東卷
情境1類：以二氧化硫制備為基礎，探究無機物制備、性質和收集。
2022年全國甲卷
情境2類：以蒸餾為載體的有無機物的制備
綜合情境類：溶液配制、蒸發結晶等基本操作
2022年
全國乙卷
4.實驗備考的策略：母本實驗（模型認知）
（1）以氣體制備為基礎的無機物制備、性質或組成等實驗探究
2019年人教版化學
必修(第一冊）p45 圖2-17 “氯氣的實驗室制法”
2019年人教版化學必修(第一冊）p46
氣體制備
氣體純化
氣體性質實驗或收集
尾氣處理
4.實驗備考的策略：母本實驗（模型認知）
（1）以氣體制備為基礎的無機物制備、性質或組成等實驗探究
實驗設計之裝置連接基本思維
NO或NO2制備和性質；
乙烯制備和性質；
SO2制備和性質。
CO還原氧化鐵
CO2制取及Na2O2反應
氯氣制備和性質
氨氣制備和性質
課本實驗中類似實驗：
根據反應物的狀態及是否加熱，一般將裝置分為三種類型
制氣
固體加熱型
固液不加熱型
最常用：液體加熱型
吸收法（具體問題，具體分析）
凈化
雜質
吸收劑
易溶性：HCl、SO2、NH3 水
CO、H2 等還原性氣體 灼熱氧化銅。吸收CO可用醋酸銅氨溶液
O2 灼熱銅網、焦性莫食子酸溶液
H2S CuSO4溶液
SO2 溴水或酸性高錳酸鉀溶液
吸收裝置
氣體
冷凝法：雜質氣體熔沸點較高：
除SO2中SO3； 除NO中NO2；
除HCl中HF； 除水煤氣中H2O
（除NH3需要加壓，難采用）
冰水或
冰鹽水
2014安徽理綜化學
（1）排空氣法收集：氣體相對分子質量與29相差較大；常溫下不與氧氣反應向上排空氣法：向下排空氣法：（2）排水或其他液體收集（集氣瓶或儲氣瓶）：水(或液 體中)溶解度不大；與水(或液體)不反應的氣體。收集方法（選擇依據）如：CO2、SO2、H2S、NO2、Cl2、HCl等。如：H2、NH3等。如：H2、O2、NO等可 用排水法收集；Cl2可用排飽和食鹽水的方法收集（排液要用手操作，不能排其它液體收集氣體）1.(2023·山東，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8 ℃，熔點為－126.5 ℃，易水解。實驗室根據反應Si＋3HCl SiHCl3＋H2，利用
如圖裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持
裝置略)。回答下列問題：
1
2
(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_______________；判斷制備反應結束的實驗現象是________________
________。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____________________________
________________。
1
2
檢查裝置氣密性
管式爐中沒有固
體剩余
C、D之間沒有干燥裝置，沒有
處理氫氣的裝置
制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3
和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，
要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅
粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫
氣體，排出裝置中的空氣，一段時間
后，接通冷凝裝置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置。
1
2
(2)已知電負性：Cl>H>Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為______________________________________________。
1
2
SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O
已知電負性：Cl＞H＞Si，則SiHCl3
中氯元素的化合價為－1，H元素的
化合價為－1，硅元素化合價為＋4，
所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時，
要發生氧化還原反應，得到氯化鈉、
硅酸鈉和氫氣，化學方程式為SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。
1
2
(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。
m1 g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①__________，②__________(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m2 g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，
依次為________(填標號)。測得樣品純度為_______________(用含m1、m2的代數式表示)。
1
2
高溫灼燒
冷卻干燥
A、C
m1 g樣品經水解、干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻干燥后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質量為m2 g，則二氧化硅的物質的量n(SiO2)＝
1
2
2.(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
1
2
回答下列問題：
(1)A的名稱是__________。B的進水口為____(填“a”或“b”)。
圓底燒瓶
b
空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。
由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
1
2
1
2
(2)P2O5的作用是___________。
干燥氣體
純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
1
2
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止______，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是____________
____________________。
暴沸
使溶液受熱
均勻，便于控制溫度
升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。
1
2
1
2
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入________
____促進其結晶。
磷酸晶
種
過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結晶。
1
2
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為_____(填標號)。
A.<20 ℃　 B.30～35 ℃　 C.42～100 ℃
B
純磷酸純化過程中，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42 ℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30～42 ℃。
1
2
1
2
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是__________________________。
磷酸可與水分子間形成氫鍵
磷酸的結構式為 ，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，
因此磷酸中少量的水極難除去。
溫度測量
藥品添加
加熱
尾氣處理
（2）以蒸餾為載體的有機物或金屬有機物的制備
產品分離
【實驗3-4】乙酸乙酯的制備（必修2，P75）課本類似實驗（蒸餾實驗的創新設計）試劑 液溴、苯、鐵粉
化學方程式
反應裝置
課本類似實驗（溴苯制備實驗）
試劑 液溴、苯、鐵粉
注意事項 ①反應物是苯與液溴，苯與溴水不反應；
②催化劑是FeBr3；
③ 是不溶于水且密度比水大的無色油狀液體；
④除去溴苯中過量的溴，可以加入 后再 ；
⑤C的作用是吸收HBr中的Br2蒸氣，D的作用是檢驗生成的酸性氣體，E的作用是檢驗Br－，F的作用是吸收尾氣HBr；也可用G裝置代替F吸收HBr并能起到防倒吸的作用
氫氧化鈉溶液
分液
課本類似實驗（溴苯制備實驗的創新設計）高考真題
2017全國Ⅰ卷：凱氏定氮法
2.(2018·全國卷Ⅰ，9)在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中，下列操作未涉及的是
√
1
2
3
4
A是制備乙酸乙酯的操作；
B是收集乙酸乙酯的操作；
C是分離乙酸乙酯的操作；
D是蒸發操作，在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中未涉及。
1
2
3
4
1
2
3
4
3.(2022·山東，9)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是
A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH
溶液反應
B.由①、③分別獲取相應粗品時
可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D.①、②、③均為兩相混合體系
√
1
2
3
4
由題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯
甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將
微溶于水的苯胺轉化為易溶于水的苯
胺鹽酸鹽，分液得到水相Ⅰ和有機相
Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氫氧化鈉溶液將
苯胺鹽酸鹽轉化為苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有機相Ⅰ中加入水洗滌除去混有的鹽酸，分液得到廢液和有機相Ⅱ，向有機相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉化為苯甲酸，經結晶或重結晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。
1
2
3
4
苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應，
但不能與氫氧化鈉溶液反應，故A錯誤；
由分析可知，得到苯胺粗品①的分離
方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分
離方法為結晶或重結晶、過濾、洗滌，
獲取兩者的操作方法不同，故B錯誤；
由分析可知，苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，故C正確；
由分析可知，①、②為液相，③為固相，都不是兩相混合體系，故D錯誤。
4.(2023·湖北，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142 ℃)，實驗中利用環己烷－水的共沸體系(沸點69 ℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷(沸點81 ℃)，其反應原理：
1
2
3
4
下列說法錯誤的是
A.以共沸體系帶水促使反應正向進行
B.反應時水浴溫度需嚴格控制在69 ℃
C.接收瓶中會出現分層現象
D.根據帶出水的體積可估算反應進度
√
1
2
3
4
由反應方程式可知，生成物中含有水，
若將水分離出去，可促進反應正向進
行，該反應選擇以共沸體系帶出水可
以促使反應正向進行，A正確；
產品的沸點為142 ℃，環己烷的沸點是81 ℃，環己烷－水的共沸體系的沸點為69 ℃，溫度可以控制在69～81 ℃之間，B錯誤；
1
2
3
4
接收瓶中接收的是環己烷－水的共沸
體系，環己烷不溶于水，會出現分層
現象，C正確；
根據投料量，可估計生成水的體積，
所以可根據帶出水的體積估算反應進
度，D正確。
“有機物制備”實驗中產率的計算：
1.產率＝ ×100%。
2.理論產量是指化學反應中假設某種反應物完全反應轉化為目標產品的質量。
1.(2023·新課標卷，28)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
1
2
相關信息列表如下：
1
2
物質 性狀 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
安息香 白色固體 133 344 難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黃色固體 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如右圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0 g安息香，加熱回流45～60 min。
1
2
③加入50 mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6 g。
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入______(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。
1
2
該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100 ℃，應選擇油浴加熱。
油
(2)儀器B的名稱是____________；冷卻水應從______(填“a”或“b”)口通入。
1
2
根據儀器的結構特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出。
球形冷凝管
a
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_________。
1
2
步驟②中，若沸騰時加入安息香，會引起暴沸，所以需要待沸騰平息后加入。
防暴沸
(4)在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為________；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？_______，簡述判斷理由_______________
____________________________________________。
1
2
FeCl3為氧化劑，則鐵元素的化合價降低，還原產物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應。
FeCl2
可行
產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應
空氣可以將還原
(5)本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_____________。
1
2
氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是防止氯化鐵水解。
氯化鐵水解
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_____洗滌的方法除去(填字母)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。
a.熱水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
1
2
根據安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用熱水洗滌粗品除去安息香。
a
(7)本實驗的產率最接近于______(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
1
2
2.0 g安息香(C14H12O2)的物質的量約為0.009 4 mol，理論上可產生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質的量約為0.009 4 mol，質量約為1.98 g，產率為 ×100%≈80.8%，最接近80%。
b
2.(2023·遼寧，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
1
2
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解。恢復室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
1
2
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_____。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
1
2
c
步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c。
(2)噻吩沸點低于吡咯( )的原因是_____________________________
____________。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為_________________________________。
1
2
吡咯中含有—NH—，可以形成
分子間氫鍵
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是____________________________________________________。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調節pH的目的是________________________________
______。
將環氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，并不斷用玻璃棒攪拌
與水解生成的OH－反應，使水解更
徹底
2-噻吩乙醇鈉水解生成2-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調節pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應物的轉化率。
1
2
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是______________________(填名稱)：無水MgSO4的作用為________。
步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。
1
2
除去水
球形冷凝管和分液漏斗
(7)產品的產率為________(用Na計算，精確至0.1%)。
1
2
70.0%
不同濃度草酸與高錳酸鉀反應速率比較（選修4，P20）
（3）實驗設計類母本
外界條件對化學反應速率和化學平衡的影響；外界條件對溶液中弱電解質電離平衡、水電離平衡、鹽類水解平衡、沉淀溶解平衡的影響1.鋅粒和不同濃度稀硫酸反應速率比較（選修4，P18）2.催化劑對反應速率的影響----二氧化錳催化雙氧水分解實驗（選修4，P22）3.重鉻酸鉀溶液中加酸或堿的平衡移動（選修4，P26-P27）4.氫氧化鎂沉淀在蒸餾水、鹽酸、氯化銨溶液中的溶解（選修4，P63）鐵離子和雙氧水的反應：離子（化學）方程式的考查5.氯化銀、碘化銀、硫化銀沉淀的轉化（選修4，P64）6.氫氧化鎂、氫氧化鐵沉淀的轉化（選修4，P64）7.鋼鐵生銹原理（選修4，P85）1.目標：吸收信息，明確設計條件和要求
2.方案：研究實驗原理和實驗條件，甄選實驗方案
3.裝備：根據實驗方案，選擇實驗儀器和藥品
4.操作：完成實驗操作，記錄和整理實驗現象、分析實驗數據
5.評價：對實驗結果做出解釋、評價
化學實驗設計基本思路
答題模板:
1.(2023·新課標卷，11)根據實驗操作及現象，下列結論中正確的是
1
2
3
4
選項 實驗操作及現象 結論
A 常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中，前者產生無色氣體，后者無明顯現象 稀硝酸的氧化性比濃硝酸強
B 取一定量Na2SO3樣品，溶解后加入BaCl2溶液，產生白色沉淀。加入濃HNO3，仍有沉淀 此樣品中含有
C 將銀和AgNO3溶液與銅和Na2SO4溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積，銅電極附近溶液逐漸變藍 Cu的金屬性比Ag強
D 向溴水中加入苯，振蕩后靜置，水層顏色變淺 溴與苯發生了加成反應
√
5
常溫下，鐵片遇濃硝酸會發生鈍化，現象不明顯，不能據此比較濃硝酸和稀硝酸的氧化性強弱，A錯誤；
濃硝酸會將BaSO3氧化成BaSO4，所以不能通過該實驗現象判斷樣品中含有硫酸根離子，B錯誤；
在形成原電池過程中，Cu作負極，發生氧化反應，生成了銅離子，導致溶液變為藍色，Ag作正極，溶液中Ag＋在正極得電子生成Ag，所以該實驗可以得出Cu的金屬性比Ag強，C正確；
苯可將溴萃取到上層，使下層水層顏色變淺，D錯誤。
1
2
3
4
5
2.(2023·浙江1月選考，16)探究鐵及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是
1
2
3
4
選項 實驗方案 現象 結論
A 向FeCl2溶液中加入Zn片 短時間內無明顯現象 Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱
B 向Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固體 溶液先變成血紅色后無明顯變化 Fe3＋與SCN－的反應不可逆
C 將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液 溶液呈淺綠色 食品脫氧劑樣品中沒有＋3價鐵
D 向沸水中逐滴加5～6滴飽和FeCl3溶液，持續煮沸 溶液先變成紅褐色再析出沉淀 Fe3＋先水解得Fe(OH)3膠體，再聚集成Fe(OH)3沉淀
√
5
1
2
3
4
3.(2022·重慶，9)下列實驗操作及現象與對應結論不匹配的是
選項 實驗操作及現象 結論
A 將Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的氣體可使品紅溶液褪色 Na2S2O3既體現還原性又體現氧化性
B 將Zn(OH)2固體粉末加入過量NaOH溶液中，充分攪拌，溶解得到無色溶液 Zn(OH)2既體現堿性又體現酸性
C 將TiCl4液體和FeCl3固體分別暴露在潮濕空氣中，只有前者會冒“白煙” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 將紅色固體CrO3加熱，得到綠色固體Cr2O3，且生成的氣體可以使帶火星的木條復燃 熱穩定性：CrO3＜Cr2O3
√
5
1
2
3
4
將Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S單質和SO2，Na2S2O3中的S元素化合價既有升高又有降低，Na2S2O3既體現還原性又體現氧化性，故A正確；
Zn(OH)2固體粉末在NaOH溶液中溶解說明Zn(OH)2能夠和堿反應，體現酸性，不能得出其具有堿性的結論，故B錯誤；
題述現象是因為發生反應：TiCl4＋3H2O===H2TiO3＋4HCl，產生大量HCl，說明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C正確；
題述現象說明該過程中產生了氧氣，則CrO3不如Cr2O3穩定，故D正確。
5
4.(2022·海南，6)依據下列實驗，預測的實驗現象正確的是
1
2
3
4
選項 實驗內容 預測的實驗現象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至過量 產生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液變血紅色
C AgI懸濁液中滴加NaCl溶液至過量 黃色沉淀全部轉化為白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至過量 溶液紫紅色褪色
√
5
1
2
3
4
MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至過量，兩者發生反應產生白色沉淀氫氧化鎂，氫氧化鎂為中強堿，其不與過量的NaOH溶液發生反應，因此，沉淀不消失，A不正確；
FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，溶液不變色，B不正確；
AgI的溶解度遠遠小于AgCl，因此，向AgI懸濁液中滴加NaCl溶液至過量，黃色沉淀不可能全部轉化為白色沉淀，C不正確；
酸性KMnO4溶液呈紫紅色，其具有強氧化性，而乙醇具有較強的還原性，因此，酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至過量后溶液紫紅色褪色，D正確。
5
5.(2022·遼寧，13)下列實驗能達到目的的是
1
2
3
4
實驗目的 實驗方法或操作
A 測定中和反應的反應熱 酸堿中和滴定的同時，用溫度傳感器采集錐形瓶內溶液的溫度
B 探究濃度對化學反應速率的影響 量取同體積不同濃度的NaClO溶液，分別加入等體積等濃度的Na2SO3溶液，對比現象
C 判斷反應后Ba2＋是否沉淀完全 將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合，反應后靜置，向上層清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 檢驗淀粉是否發生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
√
5
1
2
3
4
酸堿中和滴定操作中沒有很好的保溫措施，熱量損失較多，不能用于測定中和反應的反應熱，A錯誤；
NaClO和Na2SO3反應無明顯現象，無法根據現象探究濃度對化學反應速率的影響，B錯誤；
將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合，反應后靜置，向上層清液中再滴加1滴Na2CO3溶液，若有渾濁產生，則說明Ba2＋沒有沉淀完全，反之，則沉淀完全，C正確；
檢驗淀粉是否發生了水解，應檢驗是否有淀粉的水解產物(葡萄糖)存在，可用銀氨溶液或新制的氫氧化銅檢驗，D錯誤。
5
（4）基于實驗基本操作的綜合情境
基本實驗操作
1.結晶
(1)蒸發結晶——蒸發大部分溶劑，使晶體析出。
適用于溶解度受溫度影響不大的物質(如NaCl)。
(2)冷卻結晶——將溶液加熱濃縮至飽和，冷卻熱飽和溶液，使晶體析出。
適用于溶解度受溫度影響大的物質(如KNO3)。
(3)重結晶——晶體提純的方法，將晶體重復溶解、制成熱飽和溶液、冷卻結晶、再過濾、洗滌的過程。
(4)改變溶劑結晶
①鹽析法
鹽析法是指在溶液中加入大量無機鹽，使某些物質的溶解度降低而析出，與其他成分分離的方法。如：肥皂的制備、蛋白質的分離和提純等。
②醇析法
醇析法是指在溶液中加入有機溶劑使晶體析出的方法。
如：向硫酸銅溶液中滴加氨水，生成藍色沉淀，繼續滴加氨水，沉淀溶解，得到深藍色透明溶液，最后向該溶液中加入一定量乙醇，析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體。
2.沉淀與洗滌
洗滌試劑 適用范圍 目的
蒸餾水 冷水 產物不溶于水 除去固體表面吸附著的××雜質；可適當降低固體因為溶解而造成的損失
熱水 有特殊的物質其溶解度隨著溫度升高而降低 除去固體表面吸附著的××雜質；可適當降低固體因為溫度變化而造成溶解的損失
洗滌試劑 適用范圍 目的
有機溶劑(酒精、丙酮等) 固體易溶于水，難溶于有機溶劑 減少固體溶解；利用有機溶劑的揮發性除去固體表面的水分，產品易干燥
該物質的飽 和溶液 對純度要求不高的產品 減少固體溶解
酸、堿溶液 產物不溶于酸、堿 除去固體表面吸附著的可溶于酸、堿的雜質；減少固體溶解
2.檢驗離子是否已經沉淀完全的方法
規范解答　將反應混合液靜置，取少量上層清液于試管中，繼續滴加沉淀劑××，若不再產生沉淀，則××離子已經沉淀完全，若產生沉淀，則××離子未完全沉淀。
3.過濾時洗滌沉淀的方法
規范解答　向過濾器中加入蒸餾水至沒過沉淀，待水自然流下后，重復操作2～3次。
4.檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法
規范解答　以FeCl3溶液與NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后過濾為例：取最后一次的洗滌液少許于試管中，加入用硝酸酸化的硝酸銀溶液，若有白色沉淀生成，則沉淀未洗滌干凈，若無白色沉淀生成，則沉淀已經洗滌干凈。
注意　要選擇一種溶液中濃度較大的、比較容易檢驗的離子檢驗，不能檢驗沉淀本身具有的離子。
三、金屬離子的萃取與反萃取
金屬離子的萃取與反萃取是分離工藝流程中的一個重要環節，其過程可以達到使金屬離子分離和富集的目的，具有簡單、便于操作和周期短的特點。萃取與反萃取的原理如下：
(1)溶劑萃取簡稱萃取——利用溶質在兩種不相溶的液體之間的溶解度或者分配差異，達到分離和富集的目的。經過反復多次萃取，可將大部分化合物提取出來。
(2)反萃取和洗脫——與萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液把金屬離子從有機相中再次返回到水相中的過程。
例如：采用某萃取劑萃取水溶液中的Cu2＋，萃取過程可以簡單地用方程式表示如下：
2RH＋Cu2＋ R2Cu＋2H＋(RH代表萃取劑)
正反應為萃取過程。向反應體系中加稀硫酸，反應逆向移動，Cu2＋被釋放出來，萃取劑獲得再生，可以重復使用，這個過程就是反萃取。
1
2
3
4
5
1.[2022·全國乙卷，27(7)]二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：
Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
6
Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。
回答下列問題：
Ⅳ中“一系列操作”包括_______________________。
冷卻結晶、過濾、洗滌
從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
1
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5
6
2.[2021·河北，14(4)②]化工專家侯德榜發明的侯氏制堿法為我國純堿工業和國民經濟發展做出了重要貢獻，某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：
2
3
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5
1
6
向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為__________、______、洗滌、干燥。
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1
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7
冷卻結晶
過濾
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1
6
根據溶解度隨溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用的操作為冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。
2
3
4
5
1
3.某化學實驗小組從鋅與稀硫酸制氫氣的廢液回收皓礬(ZnSO4·7H2O)
晶體。
資料表明：
①硫酸鋅在水中的溶解度隨溫度的升高先增大后降低。
②不同溫度下，從溶液中析出的晶體見下表：
6
溫度/℃ 0～39 40～60 >60
析出晶體 七水硫酸鋅 六水硫酸鋅 一水硫酸鋅
2
3
4
5
1
先選擇如圖所示裝置進行過濾，后將濾液進行蒸發
濃縮、__________、______、洗滌、干燥得到粗皓
礬晶體。
下列有關說法正確的是______(填字母)。
A.采用如圖裝置過濾的優點是避免析出ZnSO4·7H2O
B.采用如圖裝置過濾主要是分離FeSO4·7H2O和ZnSO4溶液
C.粗皓礬晶體中可能含少量CuSO4·5H2O雜質
D.洗滌時采用乙醇的原因是減小ZnSO4·7H2O溶解損失
6
降溫結晶
過濾
AD
4.硫酸亞鐵銨的化學式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(商品名為摩爾鹽)。可由硫酸亞鐵與硫酸銨反應制備，一般硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩定了。
實驗室制取少量摩爾鹽的流程如圖：
2
3
4
5
1
6
回答下列問題：
(1)步驟1中Na2CO3的主要作用是____________________。
洗去鐵屑表面的油污
(2)步驟2中趁熱過濾的目的是
_________________________________。
防止FeSO4結晶，減小FeSO4的損失
(3)步驟3中，加入(NH4)2SO4固體后，要得到摩爾鹽晶體，需經過的實驗操作包括：加熱蒸發、__________、_______、洗滌和干燥。
(4)步驟3中制得的晶體過濾后用
2
3
4
5
1
6
冷卻結晶
過濾
無水乙醇洗滌的目的是________________________________。
減少摩爾鹽的損失，加速水分揮發
5.CoCl2·6H2O是一種飼料營養強化劑。一種利用水鈷礦[主要成分為Co2O3、Co(OH)3，還含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等]制取CoCl2·6H2O的工藝流程如圖：
2
3
4
5
1
已知：
①浸出液中含有的陽離子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Al3＋等；
6
②部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如表所示：
2
3
4
5
1
③CoCl2·6H2O的熔點為86 ℃，加熱至110～120 ℃時，失去結晶水生成無水氯化鈷。
(1)浸出液中加入NaClO3的作用是__________________。
6
沉淀物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Co(OH)2 Al(OH)3 Mn(OH)2
開始沉淀 1.8 7.0 7.2 3.4 8.1
完全沉淀 3.2 9.0 9.2 5.2 10.1
將Fe2＋氧化為Fe3＋
2
3
4
5
1
(2)“加Na2CO3調pH至5.2”，過濾所得到的沉淀成分為__________________。
(3)“操作1”中包含3個基本實驗操作，它們依次是__________、______
_______和過濾。制得的CoCl2·6H2O在烘干時需減壓的原因是__________
______________________________。
6
沉淀物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Co(OH)2 Al(OH)3 Mn(OH)2
開始沉淀 1.8 7.0 7.2 3.4 8.1
完全沉淀 3.2 9.0 9.2 5.2 10.1
Fe(OH)3、Al(OH)3
蒸發濃縮
冷卻
結晶
溫度，防止產品分解失去結晶水
降低烘干
2
3
4
5
1
(4)萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系如圖。向“濾液”中加入萃取劑的目的是_______________________；萃取劑使用的最佳pH范圍是____(填字母)。
A.2.0～2.5 B.3.0～3.5
C.4.0～4.5 D.5.0～5.5
6
除去“濾液”中的Mn2＋
B
2
3
4
5
1
6.氯化亞銅(CuCl)廣泛應用于化工、印染、電鍍等行業。CuCl難溶于醇和水，在潮濕空氣中易水解、氧化，且在氯離子濃度較大的體系中存在CuCl＋Cl－ [CuCl2]－。工業上用低品銅礦(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制備CuCl的一種工藝流程如圖：
6
2
3
4
5
1
回答下列問題：
(1)寫出反應Ⅱ中發生反應的
離子方程式：____________
________________________
____________。
6
2Cu2＋＋SO2
＋2Cl－＋2H2O===2CuCl↓
由加入的物質和目標產品可知，氧化劑是Cu2＋，還原劑是SO2，氧化產物是H2SO4，還原產物是CuCl，根據氧化還原反應配平的原則即可寫出離子方程式。
2
3
4
5
1
(2)在進行反應Ⅱ時，通入的SO2一般都要適當過量，目的是_____________________
_________________________。
6
根據SO2是反應物以及目標產品CuCl易被氧化的性質即可判斷SO2的作用。
將Cu2＋全部還原為CuCl，保護CuCl不被氧化
2
3
4
5
1
(3)水洗時，檢驗是否洗滌干凈的方法是_______________
_________________________________________________________________________________________________。
6
水洗時，洗去的是濾餅表面的雜質硫酸和Na2SO4，因而檢驗最后一次洗滌液中是否還存在 ，即可檢驗是否洗滌干凈。
取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，若不產生沉淀，證明已洗滌干凈，否則未洗滌干凈
2
3
4
5
1
(4)濾餅進行醇洗的目的是_________________________________。
6
乙醇易揮發，可帶走濾餅表面的水分，同時CuCl難溶于醇和水，在潮濕空氣中易水解、氧化，醇洗可防止CuCl水解和氧化。
加速干燥，防止CuCl水解和氧化
(2023·北京，19)資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2＋。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應I2＋I－ (紅棕色)；I2和 氧化性幾乎相同。
(1)將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2(n>m)的固體混合物中，振蕩。
綜合情境題：
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01 mol·L－1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
①初始階段，Cu被氧化的反應速率：實驗Ⅰ____(填“>”“<”或“＝”)實驗Ⅱ。
<
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01 mol·L－1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1 mol·L－1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4 mol·L－1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
I2在水中溶解度很小，銅主要被 氧化，初始階段，實驗Ⅱ中I－的濃度比實驗Ⅰ中I－的濃度更大，生成 的速率更快，則實驗Ⅱ中Cu被氧化的速率更快。
②實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(藍色)或[CuI2]－(無色)，進行以下實驗探究：
步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。
ⅰ.步驟a的目的是__________________________。
加入CCl4，I2＋I－ 平衡逆向移動，可以除去 ，防止干擾后續
實驗。
ⅱ.查閱資料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發生的變化：______________
_______________________________________________________________
____________________________。
加入濃氨水后[CuI2]－轉化為[Cu(NH3)2]＋，無色的[Cu(NH3)2]＋被氧化為藍色的[Cu(NH3)4]2＋，離子方程式為[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O。
H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===
4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
[CuI2]－＋2NH3·
③結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是________________________________________。
分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，________________________________(填實驗現象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是____________________________
_________________________。
2Cu＋I2===2CuI(或2Cu＋KI3===2CuI＋KI)
白色沉淀逐漸溶解，溶液變為無色
銅與碘的反應為可逆反應(或
濃度小未能氧化全部的Cu)
結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；加入濃KI溶液，發生反應CuI＋I－===[CuI2]－，則可以觀察到的現象是白色沉淀逐漸溶解，溶液變為無色；實驗Ⅰ和實驗Ⅱ中碘未完全反應，還剩余少量銅，說明銅與碘的反應為可逆反應或 的濃度小，未能氧化全部的銅。
(2)上述實驗結果，I2僅將Cu氧化為＋1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將Cu氧化為Cu2＋。裝置如圖所示，a、b分別是__________________________
________。
要驗證I2能將Cu氧化為Cu2＋，需設計原電池負極材料a為Cu，b為含
n mol I2的4 mol·L－1的KI溶液。
銅、含n mol I2的4 mol·L－1的
KI溶液
(3)運用氧化還原反應規律，分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產物中價態不同的原因：__________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________。
在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2＋氧化性增強，發生反應2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－===2[CuI2]－＋I2
1.(2022·河北，14)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：
①三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水；錐形瓶中加入125 mL水、
1 mL淀粉溶液，并預加0.30 mL
0.010 00 mol·L－1的碘標準溶液，攪拌。
1
2
②以0.2 L·min－1流速通氮氣，再加入過量
磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶
液滴定，至終點時滴定消耗了1.00 mL碘標
準溶液。
③做空白實驗，消耗了0.10 mL碘標準溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
1
2
回答下列問題：
(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為____________、____________。
(2)三頸燒瓶適宜的規格為___(填標號)。
A.250 mL　　 B.500 mL　
C.1 000 mL
C
球形冷凝管
酸式滴定管
1
2
由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應生成SO2，用氮氣將SO2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標準溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。
三頸燒瓶中加入10.00 g香菇樣品和400 mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10 mL。在加熱時，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的 ，因此，三頸燒瓶適宜的規格為1 000 mL，選C。
1
2
(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
加入H3PO4后，溶液中存在化學平衡H2SO3 SO2＋H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3 SO2＋H2O向右移動
1
2
雖然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4為難揮發性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3 SO2＋H2O向右移動。
1
2
(4)滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為_______；滴定反應的離子方程式為_____________
___________________。
檢漏
藍色
I2＋SO2＋2H2O
滴定管在使用前需要檢漏、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴定終點時，過量的半滴碘標準溶液使淀粉溶液變為藍色且半分鐘之內不變色，因此，滴定終點時溶液為藍色；滴定反應的離子方程式為I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋
1
2
(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
偏低
若先加磷酸再通氮氣，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘標準溶液的消耗量將減少，因此會使測定結果偏低。
1
2
(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為______ mg·kg－1(以SO2計，結果保留三位有效數字)。
80.8
1
2
實驗中SO2消耗的碘標準溶液的體積為0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，減去空白實驗消耗的0.10 mL，則實際消耗碘標準溶液的體積為1.20 mL，根據反應I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋ 可以計算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 mol·L－1＝1.20×10－5 mol，由于
SO2的平均回收率為95%，則實際生成的n(SO2)＝ ≈
1.263×10－5 mol，則根據S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為
1
2
2.(2023·湖北，18)學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：
(1)銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為__________，裝置B的作用為_________。
具支試管
防倒吸
由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應生成硝酸銅、二氧化氮和水，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸。
1
2
(2)銅與過量H2O2反應的探究如下：
實驗②中Cu溶解的離子方程式為______________________________；產生的氣體為_____。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H＋的作用是___________________。
Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O
O2
增強H2O2的氧化性
1
2
根據實驗現象，銅片溶解，溶液變藍，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發生反應，生成硫酸銅，離子方程式為Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O；銅離子可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產生的氣體為O2。
1
2
(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，m g X完全分解為n g黑色
氧化物Y， 。X的化學式為_______。
CuO2
1
2
X為銅的氧化物，設X的化學式為CuOx，其在惰性氛圍下分解生成黑色氧化物(CuO)，則：
64＋16x　 80
m　　　　 n
1
2
(4)取含X粗品0.050 0 g(雜質不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調節溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定，滴定終點時消耗Na2S2O3標準溶液15.00 mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2， )標志滴定終點的現象是__________________________________________________________________________，粗品中X的相對含量為______。
滴入最后半滴Na2S2O3標準溶液時，溶液藍色褪色，且半分鐘內不恢復原來的顏色
96%
1
2
1
2
1.沉淀法常見設問角度
(1)沉淀劑的選擇：生成的沉淀摩爾質量大，溶解度小。
(2)判斷沉淀完全的方法，沉淀洗滌的方法以及檢驗沉淀是否洗滌干凈(詳見熱點題空6 有關物質分離操作的精準解答的核心精講)。
(3)沉淀的干燥方法：低溫烘干，在干燥器中冷卻。
(4)計算
(5)誤差分析
①沉淀未洗滌干凈：沉淀質量變大。
②沉淀在空氣中冷卻：沉淀在空氣中吸水，質量變大。
③干燥溫度過高：沉淀部分分解，質量變小。
2.吸氣法常見設問角度
(1)氣體吸收劑的選擇
氣體 吸收劑
H2O(g) 濃硫酸、堿石灰、無水氯化鈣等干燥劑
CO2 堿石灰、NaOH溶液等
SO2 堿石灰、NaOH溶液、高錳酸鉀溶液等
O2 灼熱的銅粉
NH3 稀硫酸等
3.量氣法測定
(1)常見的量氣裝置
(2)量氣管的讀數
4.熱重法測定
(1)注意事項
①加熱固體樣品用玻璃棒輕輕攪拌的目的是使樣品受熱均勻，防止受熱不均勻而引起固體飛濺，濺出坩堝。
②分解產物要在干燥器中冷卻，而不能在空氣中冷卻，是防止分解產物吸收空氣中的水分。
③稱量數據：稱坩堝質量m，稱坩堝和固體樣品總質量m1 ，稱坩堝和分解產物總質量m2。
(2)判斷完全分解的方法：連續兩次稱量的質量相差不超過0.1 g。
(3)計算數據
①m(固體樣品)＝m1－m
②m(分解產物)＝m2－m
③Δm＝m1－m2
(4)誤差分析
①加熱不均勻，有固體濺出坩堝：m2變小，Δm偏大。
②在空氣冷卻分解產物：m2變大，Δm偏小。
5.滴定法測定(詳見熱點題空20滴定操作與滴定計算)
5.特殊裝置使用
常見的防倒吸裝置
5.特殊裝置使用
常見的液封措施及裝置
常見的氣體冷卻裝置
幾種多用途裝置
多管洗氣瓶 平衡壓強裝置 恒壓分液(滴液)漏斗

①干燥氣體 ②混合氣體 ③觀察氣體流速 ①平衡氣壓 ②防倒吸 ③觀察是否堵塞 ①平衡氣壓，便于液體順利滴下
②定量實驗中加入的液體不占體積
冷凝回流裝置(見圖1、圖2)
6.冷凝分離裝置(見圖3)
三、了解幾種其他儀器
1.[2020·浙江7月選考，30(1)節選]硫代硫酸鈉在紡織業等領域有廣泛應用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。
單向閥的作用是__________。
防止倒吸
2.[2023·湖南，15(4)(5)]鄰硝基苯胺的催化氫化反應
反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監測反應過程。
(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示；發生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調節為_____。
B
根據向集氣管中通入H2時三通閥的孔路位置，可確定集氣管向裝置Ⅱ中供氣時，應保證只有下側、右側孔路通氣，故B正確。
(5)儀器M的名稱是______________。
恒壓滴液漏斗
1
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4
5
1.[2020·全國卷Ⅲ，26(2)(3)]實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質。
1
2
3
4
5
回答下列問題：
(2)b中采用的加熱方式是___________，c中化學反應的離子方程式是_______________________________，采用冰水浴冷卻的目的是________
___________。
水浴加熱
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
避免生
成NaClO3
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4
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1
b裝置的加熱方式為水浴加熱。c裝置中氯氣與氫氧化鈉發生反應的離子方程式為Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O。根據裝置b、c水浴溫度的不同推知，生成氯酸鹽時需要酒精燈加熱，生成次氯酸鹽時需要冰水冷卻，所以c中冰水浴的目的是避免氯酸鈉的生成。
1
2
3
4
5
(3)d的作用是______________，可選用試劑_____(填字母)。
A.Na2S B.NaCl
C.Ca(OH)2 D.H2SO4
吸收尾氣(Cl2)
AC
d是尾氣處理裝置，吸收氯氣可以用硫化鈉溶液或氫氧化鈣溶液。
2.(2021·湖北，18改編)某實驗小組由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應如下：
SbCl3＋Cl2 SbCl5
SbCl5＋6HF===HSbF6＋5HCl
制備SbCl5的初始實驗裝置如圖。
相關性質如下表：
2
3
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1
物質 熔點 沸點 性質
SbCl3 73.4 ℃ 220.3 ℃ 極易水解
SbCl5 3.5 ℃ 140 ℃分解，79 ℃/2.9 kPa 極易水解
回答下列問題：
(1)實驗裝置中兩個冷凝管______
(填“能”或“不能”)交換使用。
2
3
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5
1
不能
與直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好；但是，由于球形冷凝管的內芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸餾液，故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置(不用于蒸餾冷凝)，多用于垂直冷凝回流裝置(制備物質)，故實驗裝置中兩個冷凝管不能交換使用。
(2)試劑X的作用為____________
___________、_______________
____________________________
__________。
2
3
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5
1
根據表中提供信息，SbCl3、SbCl5極易水解，知試劑X的作用是防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶使SbCl3、SbCl5水解，同時吸收氯氣，防止污染空氣。
吸收氯氣，防
止污染空氣
防止空氣中的水
蒸氣進入三頸燒瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)反應完成后，關閉活塞a、打開活塞b，減壓轉移___________
(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙頸燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸
2
3
4
5
1
餾前，必須關閉的活塞是_____(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是_______________。
三頸燒瓶
b
防止SbCl5分解
2
3
4
5
1
由實驗裝置知，反應完成后，關閉活塞a，打開活塞b，減壓轉移三頸燒瓶中生成的SbCl5至雙頸燒瓶中；減壓蒸餾前，必須關閉活塞b，以保證裝置密封，便于后續抽真空；根據表中提供信息知，SbCl5容易分解，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾，可以防止溫度過高，而使SbCl5分解。
2
3
4
5
1
(4)毛細管連通大氣，減壓時可以吸入極少量空氣，其主要作用是______
__________。
(5)實驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為____________________________。(寫反應的化學方程式)
防止
液體暴沸
SiO2＋4HF===SiF4↑＋2H2O
2
3
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5
1
由SbCl5制備HSbF6時，需要用到HF，而HF可與玻璃中的二氧化硅反應，故沒有選擇玻璃儀器。
3.(2022·山東淄博一模)用如圖裝置測定某[Co(NH3)6]Cl3樣品中NH3的含量(部分裝置已省略)：
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1
(1)蒸氨：取m g樣品加入過量試劑后，
加熱三頸燒瓶，蒸出的NH3通入盛有
V1 mL c1 mol·L－1 H2SO4標準溶液的錐形瓶中。
①液封裝置1的作用是__________________________________。
②液封裝置2的作用是_____________。
平衡氣壓，防止倒吸，防止氨氣逸出
防止氨氣逸出
(2)滴定：將液封裝置2中的水倒入錐形瓶后滴定剩余的H2SO4，消耗c2 mol·L－1的NaOH標準溶液V2 mL。若未將液封裝置2中的水倒入錐形瓶，測得NH3的質量分數將_______
(填“偏高”“偏低”或“不變”)。
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5
1
偏低
氨氣容易揮發，若未將液封裝置2中的水倒入錐形瓶，則使得硫酸吸收的氨氣偏少，則測得NH3的質量分數偏低。
4.重鉻酸銨[(NH4)2Cr2O7]可用作媒染劑和有機合成催化劑，具有強氧化性。實驗室中將NH3通入重鉻酸(H2Cr2O7)溶液中制備(NH4)2Cr2O7的裝置如圖所示(夾持裝置略)。
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5
1
儀器a的名稱是_____________，b的作用為__________；實驗時控制三頸燒瓶內溶液pH約為4，pH不宜過高的原因是______________________
__________________；A裝置的作用為_____________________________
_______________。
(球形)干燥管
防止倒吸
平衡氣壓；檢驗裝置是否堵塞；
檢測氨氣的流速
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5
1
＋H2O ＋2H＋正向移動，使產
物(NH4)2Cr2O7不純。NH3不溶于CCl4，通過觀察A裝置中氣泡產生的速率可以控制通入NH3的速率，A裝置中的長頸漏斗可以平衡氣壓，檢驗裝置是否堵塞。
由實驗裝置圖可知，儀器a的名稱是(球形)干燥管。由于NH3極易溶于水，b的作用為防止倒吸。pH過高會使平衡
5.凱氏定氮法是測量蛋白質中含氮量的常用方法。實驗室測定蛋白質中含氮量的具體流程如下：
2
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5
1
(1)“消化”的目的是____________________________________________
________。
將奶粉樣品中的氮元素轉化為銨鹽，便于氮元素
的測定
(2)“蒸餾”和“吸收”操作裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略去)：
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1
實驗步驟：
①組裝好儀器后，向水蒸氣發生器內加蒸餾水，并加入數粒玻璃珠。加入玻璃珠的作用是______________。
防止液體暴沸
②清洗儀器：打開K1，關閉K2。加熱燒瓶使水蒸氣充滿管路，停止加熱，關閉K1。燒杯中蒸餾水倒吸進入反應室，原因是____________________
_______________；打開K2放掉洗滌水，重復操作2～3次。
減小，形成負壓
溫度降低，管路中壓強
③向燒杯中加入硼酸溶液及指示劑。消化液由樣液入口注入反應室，并注入一定量的氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗后，封閉樣液入口。反應室內反應的離子方程式為_________________
_____________，燒杯中發生反應的化
NH3↑＋H2O
學方程式為___________________________________。
④反應裝置使用了雙層玻璃，其作用是______________________。
⑤檢驗蒸餾操作中氨已完全蒸出的方法是__________________________
___________。
2NH3＋4H3BO3===(NH4)2B4O7＋5H2O
保溫，使氨氣完全蒸出
用pH試紙檢驗餾出液為中性
(合理即可)
2
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1
重視基礎知識
熟悉母本實驗
規范答題
精選習題
保證送分拿到手
建模創新實驗
減少失分
提高課堂效率
6.實驗復習應對策略
26．（14分）醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：
（1）實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是_________。
儀器a的名稱是_________________。
去除水中溶解氧（2分）
分液（或滴液）漏斗（2分）
除氧、排空、排除、減少、除去氧氣或空氣，
防止氧氣再溶，均可得分
長頸漏斗不給分，多寫了球形、梨形不計較
2018年全國卷1卷26評分細則
7.規范化答題
（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變為亮藍色，該反應的離子方程式為_________。
②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是_____________。
（3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________；
d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。
（4）指出裝置d可能存在的缺點___________。
Zn+2Cr3+=2Cr2++Zn2+ （2分）
排除C中空氣（2分）
c中產生H2使壓強大于大氣壓（2分）
（冰浴）冷卻（1分）、 過濾（1分）
敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸（2分）
不配平或配平有錯，用非最小公約數，反應物或產物，不全均不得分，寫= 、----、→可以得分
體現排除空氣或氧氣均得分
【有氣體產生和壓強都要有！】【C中有氣體產生，壓強增大；產生氣體，使C中壓強高于D；產生氣體，c\d有壓強差；得分。答案中體現C中產生氣體或氫氣，壓強大】【氣壓不行，默認為大氣壓強，不得分】（得分點分數：0或2）
【冷卻答成降溫可以得分，答成蒸發、加熱、蒸餾都不得分，如果兩個空只寫了一個過濾，給一分，如果答了過濾又答了冷卻，即位置顛倒了，不得分】（得分點分數:0或1或2分）
【說明：開放體系、敞口、未密封，使醋酸亞鉻與氧氣或空氣接觸；未能使醋酸亞鉻與氧氣或空氣隔絕、隔離；空氣中的氧氣易將產物氧化等均得分，只能指出不能改進】（得分點分數:0或2分）
母本實驗：氫氧化亞鐵制備
母本實驗：基本操作之蒸發結晶
8.答題模板
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