資源簡介

中小學教育資源及組卷應用平臺
專題15 化學實驗基礎
目 錄
2
3
考點一 儀器的使用與基本操作 3
【真題研析·規律探尋】 3
【核心提煉·考向探究】 6
【題型特訓·命題預測】 6
題型一 化學儀器的使用 6
題型二 化學基本操作 8
考點二 物質的實驗室制備及模擬制備 11
【真題研析·規律探尋】 11
【核心提煉·考向探究】 15
1．固液不加熱制氣裝置的選擇 15
2．固液(固)加熱制氣裝置的選擇 16
【題型特訓·命題預測】 16
題型一 無機物的制備 16
題型二 有機物的制備 19
考點三 物質的分離與提純 20
【真題研析·規律探尋】 20
【核心提煉·考向探究】 22
1．依據物質的物理性質選擇恰當的分離(提純)方法 22
2．物質分離提純的化學方法 22
【題型特訓·命題預測】 23
題型一 物質的分離與提純的物理方法 23
題型二 物質的分離與提純的化學方法 24
題型三 物質分離、提純實驗方案的分析 25
考點四 制備工藝流程分析 27
【真題研析·規律探尋】 27
30
制備工藝類選擇題解題流程 30
【核心提煉·考向探究】 30
制備工藝中常用的分離方法 30
【題型特訓·命題預測】 31
考點五 操作—現象—結論一致性判斷 36
【真題研析·規律探尋】 36
41
操作、現象與結論一致性判斷表格類實驗題解題程序 41
【核心提煉·考向探究】 42
1．物質(或離子)檢驗類方案判斷 42
2．微型原理驗證類實驗方案的設計 43
【題型特訓·命題預測】 43
考點要求 考題統計 考情分析
儀器的使用與基本操作 2023 山東卷4題，2分；2023 湖南卷3題，3分；2023 全國乙卷9題，6分；2021·河北卷3題，3分；2023 浙江省6月選考5題，3分；2022 山東卷2題，2分；2022 海南省選擇性考試3題，2分；2022 湖北省選擇性考試6題，3分；2021 天津卷6題，3分；2021 山東卷3題，2分；2021 山東卷11題，4分 【命題規律】 化學實驗基礎操作是高考試題中的必考題目，題型主要為選擇題和填空題。考查的內容主要涉及實驗安全常識、試劑的存放和使用、儀器的使用、溶液的配制、試紙的使用、裝置氣密性檢查以及沉淀、儀器的洗滌等。題中既有常見儀器(如量筒、托盤天平等)規格和使用方法的認識，又有正誤操作(如溶液的配制)的辨析或處理，還有具體實驗操作(如氣密性檢查、溶解、過濾等)方法的敘述等。物質的制備、分離、提純和檢驗是高考化學實驗部分的重點和熱點 此類問題可以考查學生對元素化合物知識的掌握、應用能力，也能考查學生對實驗原理的理解 實驗操作的規范性及實驗現象的觀察、描述能力 此類題可以以選擇題的形式出現，也可以滲透到綜合實驗中；可以以課本中實驗為素材進行考查，也可以以生活、生產、科技和環境問題為素材進行考查 【命題預測】 預計在2024年高考中，還會以圖表的形式呈現，重點考查實驗操作、目的、現象和結論之間的邏輯關系判斷為主，要求考生在掌握常見儀器使用及基本操作的基礎上，結合基本理論及元素化合物的內容對有關結論做出正確判斷。化學實驗室制備及化學物質回收工藝，屬于高考新題型，此題型符合核心素養下學科考查，屬于“大題小做”型題目，也符合新課改下的考查銜接。
物質的實驗室制備及模擬制備 2023 廣東卷9題，2分；2023 廣東卷4題，2分；2022 江蘇卷4題，3分；2022 山東卷8題，2分；2022 北京卷10題，3分；2021·湖南卷13題，4分；題，3分；2021 全國甲卷9題，6分；2021 全國乙卷8題，6分；2021 海南選擇性考試3題，2分；2021 北京卷5題，3分
物質的分離與提純 2022海南卷2題，2分；2022廣東卷4題，2分；2021湖北卷7題，3分
制備工藝流程分析 2023 湖北省選擇性考試3題，3分；2023 湖南卷9題，3分；2023 遼寧省選擇性考試1題，3分；2023 浙江省6月選考12題，3分；2022 山東卷9題，3分；2022 福建卷6題，3分；2022 河北省選擇性考試題，3分；2022 山東卷12題，3分；2021 湖南選擇性考試6題，3分；2021 河北選擇性考試6題，3分
操作—現象—結論一致性判斷 2023浙江1月選考16題，3分；2023全國甲卷11題，6分；2023浙江6月選考16題，3分；2023遼寧卷13題，3分；2022遼寧卷13題，3分；2022海南卷6題，2分；2022全國甲卷13題，6分；2023全國乙卷10題，6分；2022重慶卷9題，3分；2022江蘇卷11題，3分；2022浙江1月選考25題，2分；2022浙江6月選考25題，2分；2022湖南卷13題，4分；2021湖南卷3題，3分；2021湖北卷5題，3分；2021海南卷11題，4分；2021浙江1月選考25題，2分；2021浙江6月選考25題，2分；
考點一 儀器的使用與基本操作
1．(2023 山東卷，4)實驗室安全至關重要，下列實驗室事故處理方法錯誤的是( )
A．眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗
B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用的硼酸溶液沖洗
C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火
D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火
2．(2023 湖南卷，3)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是( )
A．重結晶法提純苯甲酸：①②③ B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤ D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥
3．(2023 全國乙卷，9)下列裝置可以用于相應實驗的是( )
A B C D
制備CO2 分離乙醇和乙酸 驗證SO2酸性 測量O2體積
4．(2021·河北卷，3)下列操作規范且能達到實驗目的的是(　　)
5. (2023 浙江省6月選考，5)下列說法正確的是( )
A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣
B．圖②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴內的氣泡
C．圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大
D．圖④裝置鹽橋中陽離子向ZnSO4溶液中遷移
6．(2022 山東卷，2)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是( )
A．濃硝酸保存在棕色細口瓶中 B．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在廣口塑料瓶中 D．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中
7．(2022 海南省選擇性考試，3)下列實驗操作規范的是( )
A．過濾 B．排空氣法收集CO2 C．混合濃硫酸和乙醇 D．溶液的轉移
8．(2022 湖北省選擇性考試，6)下列實驗裝置(部分夾持裝置略)或現象錯誤的是( )
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蝕 C．鈉的燃燒 D．石蠟油的熱分解
9．(2021 天津卷，6)進行下列實驗操作時，選用儀器正確的是( )
提取碘水中的碘 量取一定體積的KMnO4溶液 熔化NaOH固體 濃縮NaCl溶液
A B C D
10．(2021 山東卷，3)關于下列儀器使用的說法錯誤的是( )
A．①、④不可加熱 B．②、④不可用作反應容器
C．③、⑤可用于物質分離 D．②、④、⑤使用前需檢漏
11．(2021 山東卷，11)(雙選)為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮存放試劑的容器) ( )
實驗目的 玻璃儀器 試劑
A 配制100mL一定物質的量濃度的NaCl溶液 100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒 蒸餾水、NaCl固體
B 制備Fe(OH)3膠體 燒杯、酒精燈、膠頭滴管 蒸餾水、飽和FeCl3溶液
C 測定NaOH溶液濃度 燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管 待測NaOH溶液、已知濃度的鹽酸、甲基橙試劑
D 制備乙酸乙酯 試管、量筒、導管、酒精燈 冰醋酸、無水乙醇、飽和Na2CO3溶液
1.基本儀器使用與安全
(1)蒸發皿不能用來加熱固體。
(2)NaOH具有吸水性和腐蝕性不能直接放在濾紙上。
(3)容量瓶在使用之前不需烘干。
2.藥品的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅，易與 NaOH 溶液反應生成具有黏性的硅酸鈉，所以不可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液。
(2)氫氟酸能和二氧化硅反應生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，應該保存在塑料瓶中。
3.pH試紙的使用
(1)氯氣可與水反應生成次氯酸，次氯酸具有強氧化性，可漂白試紙，不可用pH試紙測氯水的pH。
(2)廣泛pH試紙只能精確到整數。
4.分離與提純
(1)萃取分液過程中放出液體時，需要打開玻璃塞，保證與外界連通，確保液體順利流出。
(2)做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發現忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加。
題型一 化學儀器的使用
1．(2024·山東普通高中高三聯合質量測評大聯考)某化學研究小組，用雜銅(含有較多雜質的銅粉)，通過不同的途徑制取膽礬，雜銅中含有大量的有機物，可采用灼燒的方法除去有機物，灼燒時以下儀器用不到的是( )
A． B． C． D．
2．下列有關儀器使用方法或實驗操作正確的是(　　)
A．洗凈的錐形瓶和容量瓶用前必須干燥處理
B．酸式滴定管裝標準溶液前，必須先用該溶液潤洗
C．酸堿滴定實驗中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差
D．配溶液時，若加水超過容量瓶刻度線，立即吸出多余液體
3．關于實驗操作或方法，下列說法錯誤的是(　　)
A．中和熱測定實驗中需要鹽酸和稍過量的氫氧化鈉溶液反應以減小誤差
B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要檢查是否漏水
C．用稀硫酸和鋅粒制取H2 時，加幾滴 CuSO4 溶液以加快反應速率
D．海帶提碘實驗中可用 CCl4 溶解海帶灰，增強碘的浸出率
4．化學實驗要始終注意安全防護措施，下列敘述不正確的是(　　)
A．用氫氧化鈉溶液吸收Cl2，作用是防止環境污染
B．制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片
C．剩余藥品必須放回原試劑瓶，如切割鈉塊剩余的部分要放回原試劑瓶煤油中
D．驗證小蘇打熱穩定性實驗時，試管口應略向下傾斜且外壁干燥后再預熱
5．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達到相應實驗目的的一組是( )
選項 實驗目的 儀器
A 制取乙酸乙酯 試管、酒精燈
B 用濃硫酸配制250mL一定濃度的硫酸溶液 250mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管
C 從食鹽水中獲得NaCl晶體 酒精燈、玻璃棒、蒸發皿
D 用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙
6．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達到相應實驗目的的一組是( )
選項 實驗目的 儀器
A 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗
B 配制100 mL 1.0 mol·L－1的NaOH溶液 藥匙、天平、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100 mL的容量瓶
C 從食鹽水中獲得NaCl晶體 酒精燈、玻璃棒、坩堝、泥三角
D 用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙
7．(2024·河北省部分學校高三一輪復習聯考)為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮保存試劑的容器) ( )
實驗目的 玻璃儀器 試劑
A 配制100mL一定物質的量濃度的稀鹽酸 膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒 蒸餾水、濃鹽酸
B 食鹽精制 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、漏斗 粗食鹽水、稀鹽酸、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
C 檢驗補鐵藥片(琥珀酸亞鐵)是否變質 膠頭滴管、試管 補鐵藥片、稀鹽酸、KSCN溶液
D Fe(OH)3膠體的制備 燒杯、酒精燈、膠頭滴管 飽和FeCl3溶液、NaOH溶液
8．(2023·山東省煙臺市高三聯考)茶葉中鐵元素的檢驗可經過以下四步完成：灼燒灰化→6mol L 硝酸溶解→過濾→檢測濾液中的鐵元素。下列說法正確的是( )
A．“灼燒灰化”選用的玻璃儀器有①②③
B．④用于配制6mol L 硝酸時需洗凈并烘干
C．“過濾”時需沿②向⑤中轉移液體并小心攪拌
D．檢測鐵元素時，⑥懸垂于⑦的上方滴加KSCN溶液
題型二 化學基本操作
9．(2024·湖北省六校新高考聯盟學校高三聯考)下列物質分離提純的方法錯誤的是( )
A．分液用裝置④，萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B．分離乙二醇(沸點為)和乙酸(沸點為)選擇裝置③
C．提純含不溶性雜質的粗苯甲酸要用裝置①②
D．用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物
10．(2024·廣東部分學校高三聯考)利用下列裝置(夾持裝置略)進行實驗，能達到實驗目的的是( )

A．分離乙醇和乙酸 B．制備溴苯并驗證有HBr產生 C．制備并收集氨氣 D．測量O2體積
11．(2024·浙江省Z20名校聯盟)完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是( )

A．實驗室制氯氣 B．驗證氨氣易溶于水且溶液呈堿性 C．溶液的轉移 D．實驗室制乙炔除去H2S雜質
12．(2024·浙江強基聯盟高三聯考)下列說法正確的是( )

A．裝置甲中光照時，試管內壁有油狀液滴，說明甲烷和氯氣發生了反應
B．裝置乙在滴定過程中應擠壓玻璃珠下半部分(部位)
C．裝置丙可用于實驗室配制銀氨溶液
D．裝置丁中若將溶液替換成CuSO4溶液，將無法形成原電池
13．下列實驗中，能達到相應實驗目的的是(　　)
A B
過氧化鈉和水反應制氧氣 驗證鋅與硫酸銅反應過程中有電子轉移
C D
收集SO2氣體 實驗室制備氨氣
14．用下列裝置進行相應的實驗，不能達到實驗目的的是(　　)
A B
用此裝置提純I2 用標準KMnO4溶液測定待測液Na2C2O4物質的量濃度
C D
觀察氣泡鑒別乙醇與甲醚CH3OCH3) 制取并收集干燥純凈的NH3
15．(2023·山東省青島市高三第二次適應性考試)實驗安全是進行化學實驗的前提。下列說法錯誤的是( )
A．氰化鈉用于提煉金、銀等貴重金屬，該工藝不能在酸性條件下進行
B．液溴沾到皮膚上，立即用苯洗滌，然后用水沖凈，涂上甘油
C．使用三頸燒瓶常壓蒸餾時，加入液體的體積占其容積的~
D．硝酸銨、三硝基甲苯均屬于易爆物質，使用時防止劇烈受震
16．(2023·天津市一模)下列實驗裝置能達到相應實驗目的的是( )
選項 A B C D
實驗裝置
實驗目的 驗證犧牲陽極法保護鐵 制備并收集氨氣 驗證MnO2是H2O2分解的催化劑 關閉a、打開b，可檢查裝置的氣密性
17．根據下列裝置和表內的物質，能達到相應實驗目的的是( )
A．除去SO2中少量HCl B．濃硝酸與銅粉制取NO2 C．進行酸堿中和滴定 D．制備NaHCO3
考點二 物質的實驗室制備及模擬制備
1．(2023 北京卷，8)完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是( )
A．實驗室制Cl2 B．實驗室收集C2H4
C．驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性 D．除去CO2中混有的少量HCl
2．(2023 廣東卷，9)按圖裝置進行實驗。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關閉活塞。下列說法正確的是( )
A．Ⅰ中試管內的反應，體現H+的氧化性
B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現SO2的還原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現了渾濁現象
D．撤掉水浴，重做實驗，Ⅳ中紅色更快褪去
3．(2023 廣東卷，4)1827年，英國科學家法拉第進行了NH3噴泉實驗。在此啟發下，興趣小組利用以下裝置，進行如下實驗。其中，難以達到預期目的的是( )
A．圖1：噴泉實驗 B．圖2：干燥NH3 C．圖3：收集NH3 D．圖4：制備NH3
4．(2022 江蘇卷，4)實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是( )
A．用裝置甲制取SO2氣體 B．用裝置乙制取SO2水溶液
C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2 D．用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性
5．(2022 山東卷，8)實驗室制備KMnO4過程為：①高溫下在熔融強堿性介質中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4；②水溶后冷卻，調溶液至弱堿性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③減壓過濾，將濾液蒸發濃縮、冷卻結晶，再減壓過濾得KMnO4。下列說法正確的是( )
A．①中用瓷坩堝作反應器
B．①中用NaOH作強堿性介質
C．②中K2MnO4只體現氧化性
D．MnO2轉化為KMnO4的理論轉化率約為66.7%
6．(2022 北京卷，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現象不能證明a中產物生成的是( )
a中反應 b中檢測試劑及現象
A 濃HNO3分解生成NO2 淀粉溶液變藍
B Cu與濃H2SO4生成SO2 品紅溶液褪色
C 濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液變紅
D CH3CH BrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
7．(雙選)(2021·湖南卷)1 丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應，經過回流、蒸餾、萃取分液制得1 溴丁烷粗產品，裝置如圖所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
下列說法正確的是(　　)
A．裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質的揮發，提高產率
B．裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口
C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出
D．經裝置Ⅲ得到的粗產品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產品
8．(2021 全國甲卷，9)實驗室制備下列氣體的方法可行的是( )
氣體 方法
A 氨氣 加熱氯化銨固體
B 二氧化氮 將鋁片加到冷濃硝酸中
C 硫化氫 向硫化鈉固體滴加濃硫酸
D 氧氣 加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物
9．(2021 全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是( )
化學試劑 制備的氣體
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(濃) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(濃) HCl
10．(2021 海南選擇性考試，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是( )
選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
11．(2021 北京卷，5)下列氣體制備的試劑和裝置正確的是( )
選項 A B C D
氣體 O2 H2 NO CO2
試劑 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸
裝置 a、d b、e b、c b、c
12.(2017·全國卷Ⅰ，10)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　)
A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度
C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱
D．裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣
1．固液不加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態及反應條件 實驗裝置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(濃)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應
SO2 Na2SO3＋H2SO4(濃)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2．固液(固)加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態或條件 實驗裝置
Cl2 MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
題型一 無機物的制備
1．(2024·浙江省義烏五校高三聯考)下列裝置按制備、收集、驗證漂白性及尾氣處理的順序進行實驗(“→”表示氣流方向)，能達到實驗目的的是( )
A． B． C． D．
2．(2024·福建省名校聯盟全國優質校高三大聯考)利用轉化制取連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)的裝置如圖。下列說法不正確的是( )
A．單向閥的作用是防倒吸
B．先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入過多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反應液經過濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產率
3．(2024·山東濟南高三期中)實驗室可利用NO與Cl2反應制備亞硝酰氯(NOCl)，裝置如圖。已知亞硝酰氯的沸點為-5.5℃，遇水生成一種氯化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色。
下列說法正確的是( )
A．裝置①為濃鹽酸和KMnO4 反應，制備所需的Cl2
B．裝置②中的試劑可以更換為濃硫酸
C．裝置③中的冰鹽水便于產物冷凝和收集
D．實驗時，先通入NO，再通入Cl2
4．利用如圖裝置可制取二水亞硫酸銅(Ⅰ，Ⅱ)(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)。下列說法錯誤的是(　　)
A．滴加濃硫酸前需先打開止水夾K
B．裝置①中Na2SO3可換成銅屑
C．裝置②加熱時宜采用熱水浴
D．裝置③中的NaOH溶液可防止尾氣污染
5．實驗室用Na與H2反應制備氫化鈉(NaH)。下列實驗裝置和原理不能達到實驗目的的是(　　)
A．裝置甲制取H2 B．裝置乙凈化干燥H2
C．裝置丙制備NaH D．裝置丁吸收尾氣
6．某學習小組設計實驗制備Ca(NO2)2。實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。已知：2NO＋CaO2===Ca(NO2)2： 2NO2＋CaO2===Ca(NO3)2下列說法不正確的是(　　)
A．通入N2是為了排盡裝置中的空氣
B．裝置B、D中的試劑可分別為水和濃硫酸，F裝置中的試劑也可使用氫氧化鈉溶液
C．若將銅片換成木炭，則不可以制備純凈的亞硝酸鈣
D．借助裝置A及氫氧化鈉溶液和稀硫酸可以分離CO2和CO
7．在一定條件下，向Al2O3和過量C粉的混合物中通入純凈的氯氣，可制得易水解的AlCl3，反應的化學方程式為Al2O3＋3Cl2＋3C2AlCl3＋3CO，實驗裝置如圖所示。下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置a中反應的化學方程式為：MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
B．裝置b、c中盛裝的分別是飽和食鹽水和濃硫酸
C．裝置d、e之間應添加一個干燥裝置
D．此實驗的尾氣，除氯氣外都可直接排放到大氣中
題型二 有機物的制備
8．(2024·湖北宜荊荊恩高三聯考)實驗室利用環己酮和乙二醇反應可以制備環己酮縮乙二醇，反應原理及實驗裝置如下圖所示：
下列有關說法錯誤的是( )
A．管口A是冷凝水的進水口
B．當觀察到分水器中苯層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出
C．苯的作用是：作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水
D．若將反應物環己酮改為苯乙酮( )，則得到的有機產物為
9．實驗室制備氯苯的反應原理和裝置如下圖所示，關于實驗操作或敘述不正確的是(　　)
已知：把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器A中(內有少量FeCl3)，加熱維持反應溫度在40～60℃為宜，溫度過高會生成二氯苯。
下列說法錯誤的是(　　)
A．FeCl3在此反應中作催化劑
B．裝置A應選擇酒精燈加熱
C．冷凝管中冷水應從a口流入b口流出
D．B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣
10．苯胺為無色油狀液體，沸點184 ℃，易被氧化。實驗室以硝基苯為原料通過反應
＋3H2＋2H2O制備苯胺，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是(　　)
A．長頸漏斗內的藥品最好是鹽酸
B．蒸餾時，冷凝水應該a進b出
C．為防止苯胺被氧化，加熱前應先通一段時間H2
D．為除去反應生成的水，蒸餾前需關閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸
考點三 物質的分離與提純
1．(2023 全國甲卷，9)實驗室將粗鹽提純并配制的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有( )
①天平 ②溫度計 ③坩堝 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥燒杯 ⑦滴定管 ⑧酒精燈
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
2．(2023 湖北省選擇性考試，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷(沸點81℃)，其反應原理：
下列說法錯誤的是( )
A．以共沸體系帶水促使反應正向進行 B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃
C．接收瓶中會出現分層現象 D．根據帶出水的體積可估算反應進度
3．(2022 山東卷，11)某同學按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質組合不符合要求的是( )
氣體 液體 固體粉末
A CO2 飽和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu (NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
4．(2022 廣東選擇性考試，8)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是( )
5．(2022 重慶卷，7)下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是( )
A．裝置甲氣體干燥 B．裝置乙固液分離 C．裝置丙Cl2制備 D．裝置丁pH測試
6．(2022 海南省選擇性考試，2)《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗滌 B．粉碎 C．萃取 D．蒸發
7．(2021 浙江6月選考，4)下列圖示表示灼燒操作的是( )
A． B． C． D．
8．(2021 湖北選擇性考試，7)某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點69 ℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產生)。反應完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，MgSO4無水干燥，過濾、蒸餾后得到目標產物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)( )
1．依據物質的物理性質選擇恰當的分離(提純)方法
(1)“固＋固”混合物的分離(提純)
(2)“固＋液”混合物的分離(提純)
(3)“液＋液”混合物的分離(提純)
(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)
洗氣法：例如①除去CO中的CO2，通過NaOH溶液；②除去Cl2中的HCl，通過飽和食鹽水
2．物質分離提純的化學方法
方法 原理 舉例
洗氣法 將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質氣體 讓混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱堿的金屬陽離子
氣化法 將雜質離子轉化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、NH等
熱分解法 用加熱法除去固體混合物中易分解的物質 除去NaCl中的NH4Cl
酸堿溶解法 利用酸或堿將雜質溶解除去 用鹽酸除去SiO2中的CaCO3
氧化還原法 利用氧化還原反應除去雜質 用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法 利用水解反應除去雜質 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
電解法 利用電解原理分離和提純物質 電解精煉銅，將含雜質的粗銅作陽極、精銅作陰極，電解液為含銅離子的溶液
題型一 物質的分離與提純的物理方法
1．《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸餾 B．升華 C．干餾 D．萃取
2．下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　)
選項 目的 分離方法 原理
A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固體中混有的NaCl 重結晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大
3．(2024·四川綿陽高三第一次診斷性考試一模)實驗室用化學沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-獲得精制鹽。下列敘述有誤的是( )
A．雜質離子除去順序可確定為：SO42-、Mg2+、Ca2+
B．加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液
C．雜質離子沉淀完后，采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、d
D．沉淀分離完成后，調整溶液pH時用到的全部儀器為a、c、e、f
4．工業上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發性成分。這些揮發性成分的混合物統稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯(檸檬烯
)。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：
①將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水；
②松開活塞K，加熱水蒸氣發生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。
下列說法不正確的是(　　)
A．當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成
B．蒸餾結束后，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱
C．為完成實驗目的，應將甲中的長導管換成溫度計
D．要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾
題型二 物質的分離與提純的化學方法
5．為除去括號內的雜質，所選用的試劑或方法不正確的是( )
A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入適量的Ba(NO3)2溶液，過濾
B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入適量的Ca(OH)2溶液，過濾
C．Na2O2粉末(Na2O)，將混合物在氧氣中加熱
D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入適量的NaOH溶液
6．下列關于物質分離、除雜的方法正確的是( )
A．乙烯中混有CO2和SO2，將其通入盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶
B．乙烷中混有乙烯，將其通入盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶
C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH溶液，振蕩，靜置，分液
D．分離乙醇和乙酸：加入足量燒堿，蒸出乙醇；再加入硫酸，蒸出乙酸
7． 除去下列括號內雜質的試劑或方法錯誤的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣
C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾
8．下表中除去物質中雜質選用的試劑或操作方法正確的一組是(　　)
序號 物質 雜質 除去雜質選用的試劑或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入適量FeCl3溶液，并過濾
② FeSO4溶液 CuSO4 加入過量鐵粉，并過濾
③ H2 CO2 通過盛有足量NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶
④ NaNO3 CaCO3 溶解、過濾、蒸發
A．①②③ B．①③④ C．②③④ D．①②④
9．下列有關除雜的實驗操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并過濾
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾
C．除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾
D．除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣，過濾、蒸發、結晶
題型三 物質分離、提純實驗方案的分析
10．為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是( )
被提純的物質 除雜試劑 分離方法
A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶液 過濾
C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末 通過灼熱的CuO粉末
D 苯(苯酚) 濃溴水 過濾
11．下列除雜方案錯誤的是(　　)
選項 被提純的物質 雜質 除雜試劑 除雜方法
A CO(g) CO2(g) NaOH 溶液、濃 H2SO4 洗氣
B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 過濾
C Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、濃H2SO4 洗氣
D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒
12．為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是( )
被提純的物質 除雜試劑 分離方法
A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶液 過濾
C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末 通過灼熱的CuO粉末
D 苯(苯酚) 濃溴水 過濾
13．物質制備過程中離不開物質的提純。以下除雜方法不正確的是( )
選項 目的 實驗方法
A 除去Na2CO3固體中的NaHCO3 置于坩堝中加熱至恒重
B 除去NaCl中少量KNO3 將混合物制成熱飽和溶液，冷卻結晶，過濾
C 除去CO2中的氣體 通過飽和NaHCO3溶液，然后干燥
D 除去Cl2中的HCl氣體 通過飽和食鹽水，然后干燥
14．下列除去雜質(括號內為雜質)的方法中，正確的是( )
選項 物質(雜質) 方法
A HCl(Cl2) 通過NaI溶液
B NH4Cl溶液(AlCl3) 加入適量氨水，過濾
C MgCl2溶液(CuCl2) 加入過量鋅粉，過濾
D CO2(SO2) 通過濃的碳酸鈉溶液
15．除去下列物質中的雜質，所選試劑與分離方法均能達到目的的是( )
物質(雜質) 除雜試劑 分離方法
A NaCl(aq)(I2) CCl4 分液
B C2H5OH(CH3COOH) NaOH(aq) 蒸餾
C HCl(Cl2) 飽和食鹽水 洗氣
D CaSO4(CaCO3) 稀硫酸 過濾
16．為提純下列物質(括號中為雜質)，所選除雜試劑和分離方法均正確的是( )
選項 被提純的物質(雜質) 除雜試劑 分離方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 飽和Na2CO3溶液 分液
B Mg(OH)2[Al(OH)3] 氨水 過濾
C C2H6(C2H4) 酸性高錳酸鉀溶液 洗氣
D FeCl3(Na2CO3) 水 重結晶
考點四 制備工藝流程分析
1．(2023 湖北省選擇性考試，3)工業制備高純硅的主要過程如下：
石英砂粗硅高純硅
下列說法錯誤的是( )
A．制備粗硅的反應方程式為SiO2+2CSi+2CO↑
B．1molSi含Si-Si鍵的數目約為4×16.02×10-23
C．原料氣HCl和H2應充分去除水和氧氣
D．生成SiHCl3的反應為熵減過程
2．(2023 湖南卷，9)處理某銅冶金污水(含Cu2+、Fe3+、Zn2+、Al3+)的部分流程如下：
已知：①溶液中金屬離子開始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
物質 Fe (OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Al(OH)3
開始沉淀 1.9 4.2 6.2 3.5
完全沉淀 3.2 6.7 8.2 4.6
②Ksp(CuS)= 6.4×10－36，Ksp(ZnS)= 1.6×10－24。
下列說法錯誤的是( )
A．“沉渣Ⅰ”中含有Fe (OH)3和Al(OH)3
B．Na2S溶液呈堿性，其主要原因是S2-+H2OHS-+OH-
C．“沉淀池Ⅱ”中，當Cu2+和Zn2+完全沉淀時，溶液中
D．“出水”經陰離子交換樹脂軟化處理后，可用作工業冷卻循環用水
3．(2023 遼寧省選擇性考試，10)某工廠采用如下工藝制備Cr(OH)3，已知焙燒后Cr元素以價形式存在，下列說法錯誤的是( )
A．“焙燒”中產生CO2 B．濾渣的主要成分為Fe(OH)2
C．濾液①中Cr元素的主要存在形式為CrO42- D．淀粉水解液中的葡萄糖起還原作用
4．(2023 浙江省6月選考，12)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：
下列說法不正確的是( )
A．操作I中依據苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結晶可減少雜質被包裹
D．操作IV可用冷水洗滌晶體
5．(2022 山東卷，9)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是( )
A．苯胺既可與鹽酸也可與溶液反應
B．由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D．①、②、③均為兩相混合體系
6．(2022 福建卷，6)用鉻鐵合金(含少量Ni、Co單質)生產硫酸鉻的工藝流程如下：
下列說法錯誤的是( )
A．“浸出”產生的氣體含有H2 B．“除雜”的目的是除去Ni、Co元素
C．流程中未產生六價鉻化合物 D．“濾渣2”的主要成分是Fe2(C2O4)3
7．(2022 河北省選擇性考試，4)溶液可作為替代氟利昂的綠色制冷劑。合成工藝流程如下：
下列說法錯誤的是( )
A．還原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液直接返回還原工序
B．除雜工序中產生的濾渣可用煤油進行組分分離
C．中和工序中的化學反應為Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O
D．參與反應的n(Br2)：n(BaS)：n(H2SO4)為1：1：1
8．(2022 山東卷，12)高壓氫還原法可直接從溶液中提取金屬粉。以硫化銅精礦(含Zn、Fe元素的雜質)為主要原料制備Cu粉的工藝流程如下，可能用到的數據見下表。
開始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列說法錯誤的是( )
A．固體X主要成分是Fe(OH)3和S；金屬M為Zn
B．浸取時，增大O2壓強可促進金屬離子浸出
C．中和調pH的范圍為3.2~4.2
D．還原時，增大溶液酸度有利于Cu的生成
9．(2021 湖南選擇性考試，6)一種工業制備無水氯化鎂的工藝流程如圖：
下列說法錯誤的是(　　)
A．物質X常選用生石灰
B．工業上常用電解熔融MgCl2制備金屬鎂
C．“氯化”過程中發生的反應為MgO+C+Cl2MgCl2+CO
D．“煅燒”后的產物中加稀鹽酸，將所得溶液加熱蒸發也可得到無水MgCl2
10．(2021 河北選擇性考試，6)BiOCl是一種具有珠光澤的材料，利用金屬Bi制備BiOCl的工藝流程如圖：
下列說法錯誤的是( )
A．酸浸工序中分次加入稀HNO3可降低反應劇烈程度
B．轉化工序中加入稀HCl可抑制生成BiONO3
C．水解工序中加入少量CH3COONa(s)可提高Bi3+水解程度
D．水解工序中加入少量NH4NO3(s)有利于BiOCl的生成
制備工藝類選擇題解題流程
制備工藝中常用的分離方法
方法 使用范圍
結晶 固體物質從溶液中析出的過程(蒸發冷卻熱飽和溶液、蒸發濃縮)
過濾 固、液分離
蒸餾 液、液分離
分液 互不相溶的液體間的分離
萃取 用一種溶劑將溶質從另一種溶劑中提取出來
升華 將可直接汽化的固體分離出來
鹽析 加無機鹽使溶質的溶解度降低而析出
1．(2024·重慶市七校高三第一次聯考)亞磷酸鈉(Na2HPO3)是一種強還原劑，也是一種性能較高的催化劑。亞磷酸受熱易分解，堿性條件下更易發生。以含有微量的NaH2PO為原料，制備高純度氫磺酸和亞磷酸鈉Na2HPO的工業流程如下。
已知：減壓蒸餾過程中，I-的回收率超過95%。
下列說法不正確的是( )
A．“氧化”過程中反應的離子方程式為HPO2-+I2+H2O=H3PO3+2I-+H+
B．分離濾渣所用玻璃儀器為玻璃棒、分液漏斗、燒杯
C．“減壓蒸餾”過程后剩余固體的主要成分為NaI、H3PO3，且物質的量比接近
D．“吸附”過程中得到的濾渣2主要成分為 Fe( OH)3
2．(2024·安徽省百校大聯考高三聯考)用含鉻不銹鋼廢渣(含SiO2、Cr2O3、Fe2O3、Al2O3等)制取Cr2O3(鉻綠)的工藝流程如圖所示，下列說法正確的是( )
已知：(1)Cr(OH)3屬于兩性氫氧化物：
(2)當溶液中離子濃度≤1×10-5mol·L-1時，視為沉淀完全。
A．“堿熔”時，Cr2O3被氧化，SiO2、Al2O3轉化為可溶性鹽，Fe2O3轉化為Fe(OH)3濾渣
B．“酸化”時，產生的濾渣為H2SiO3、A1(OH)3，加熱近沸有利于形成沉淀
C．“沉鉻”時，為了確保Cr3+完全沉淀，應加入過量的NaOH溶液
D．若室溫下，沉鉻恰好完全時，溶液的pH=8，則Cr(OH)3的溶度積常數Ksp= 1.0×10－29
3．(2024·河北省高三省級聯測考試)鉻和釩具有廣泛用途。鉻釩渣中鉻和釩以低價態含氧酸鹽形式存在，主要雜質為鐵、鋁、硅等的氧化物，從鉻釩渣中分離提取鉻和釩的一種流程如圖所示，下列說法正確的是( )

A．煅燒后的含鉻化合物是Na2Cr2O7
B．水浸渣中含有Fe2O3和SiO2
C．“沉釩”時(NH4)2SO4固體可增大NH4+的濃度，有利于沉淀的生成
D．“還原”工序氧化劑和還原劑的物質的量之比為3：2
4．(2023·河北省邢臺市高三聯考)鈧(Sc)可用于制備鋁鈧合金、燃料電池、鈧鈉鹵燈、示蹤劑、激光晶體等產品。以鈦白酸性廢水(主要含Ti4+、Fe2+、Sc3+)為原料制備氧化鈧(Sc2O3)的工藝流程如下。下列說法正確的是( )
A．酸洗時加入H2O2的目的是將還原為
B．“操作Ⅰ”需要的玻璃儀器有分液漏斗
C．“濾渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH)4、Fe(OH)3
D．草酸鈧焙燒時反應的化學方程式：2Sc2(C2O4)3+3O22Sc2O3+12CO2
5．以含鈷廢渣(主要成分為CoO和Co2O3，含少量Al2O3和ZnO)為原料制備CoCO3的工藝流程如圖：
下列說法正確的是( )
A．酸浸時可采用高溫提高酸浸速率
B．除鋁時加入Na2CO3溶液過濾后所得濾渣是Al2(CO3)3
C．萃取時萃取劑總量一定，分多次加入萃取比一次加入萃取效果更好
D．沉鈷時將含Co2+的溶液緩慢滴加到Na2CO3溶液中，可提高CoCO3的產率
6．MnCO3可用作脫硫的催化劑以及生產金屬錳的原料，由含Mn2+的廢液(有少量的Fe2+、Fe3+)制備MnCO3的一種工藝流程如下：
下列說法錯誤的是( )
A．“沉錳”時加過量NH4HCO3發生反應的離子方程式為Mn2++ HCO3-=MnCO3↓+H+
B．“氧化”時加入酸化的H2O2的目的是將Fe2+氧化為Fe3+
C．“純化”過程中發生了水解反應，生成Fe(OH)3沉淀
D．工藝流程中“一系列操作”為過濾、洗滌、干燥
7．以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵晶體的實驗過程如圖，下列說法正確的是( )
A．取少量酸浸后的溶液，滴加硫氰化鉀溶液，未變紅色，說明廢鐵屑中不含+3價鐵元素
B．人體血紅素是亞鐵離子配合物，硫酸亞鐵可用于治療缺鐵性貧血
C．過濾步驟說明硫酸亞鐵晶體難溶于水
D．實驗過程不直接蒸發結晶的原因是防止FeSO4水解生成Fe(OH)2
8．下圖是實驗室中制取KMnO4的流程圖，已知K2MnO4顯墨綠色，下列說法中錯誤的是( )
A．第①步在鐵坩堝中進行，第⑥步中加熱濃縮在蒸發皿中進行
B．第②步加入的MnO2作還原劑，第④步通CO2發生反應：3 MnO42-+2CO2=2 MnO4-+MnO2↓+2CO32-，MnO2是氧化產物
C．第③步分批浸取可提高浸取率
D．第⑤步加熱趁熱過濾，說明KMnO4的溶解度隨溫度變化比較大
9．洋蔥所含的微量元素硒(34Se)是一種很強的抗氧化劑，能消除體內的自由基，增強細胞的活力和代謝能力，具有防癌抗衰老的功效。工業上用精煉銅的陽極泥(硒主要以CuSe存在，含有少量Ag、Au)為原料與濃硫酸混合焙燒，將產生的SO2、SeO2混合氣體用水吸收即可得Se固體，其工藝流程如圖，下列有關說法錯誤的是( )
A．實驗室中過濾用到的玻璃儀器為：玻璃棒、燒杯、普通漏斗
B．SeO2既有氧化性又有還原性，其還原性比SO2強
C．“焙燒”時的主要反應為：CuSe+4H2SO4(濃) CuSO4+SeO2↑+3SO2↑+4H2O
D．生產過程中產生的尾氣SeO2可以用NaOH溶液吸收
10．綠原酸具有抗病毒、降血壓、延緩衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干葉，得到提取液，進一步提取綠原酸的流程如圖，下列說法不正確的是( )
A．從“提取液”獲取“有機層”的操作為分液
B．綠原酸溶解度隨溫度升高而減小
C．減壓蒸餾的目的是防止溫度過高綠原酸變質
D．綠原酸粗產品可通過重結晶的方法提純
11．重鉻酸鈉在工業生產上具有廣泛用途。一種以鉻鐵礦(含FeCr2O4及少量Al2O3、SiO2等)為原料制備Na2Cr2O7的工藝流程如下：
已知濾渣1為Fe2O3。下列說法錯誤的是( )
A．流程中可循環使用的物質有CO2
B．濾渣2的成分是Al(OH)3和H2SiO3
C．“調pH”是向溶液中加NaOH使pH增大，促進氧化還原反應進行
D．“高溫焙燒"發生的主要反應為4FeCr2O4+7O2+8Na2CO32Fe2O3+8Na2CrO4+CO2
12．工業利用含鎳廢料(以鎳鐵鈣合金為主)制取NiC2O4(草酸鎳)，再經高溫煅燒NiC2O4制取Ni2O3的流程如圖所示。已知：NiC2O4、CaC2O4均難溶于水；Fe3+完全沉淀的pH約為3.7。下列說法正確的是( )
A．酸溶時，可加入大量硫酸來提高“酸溶”效率
B．調pH時，加入Na2CO3溶液，目的是使Fe3+轉化為Fe2(CO3)3沉淀
C．沉鎳時，發生反應的離子方程式為：Ni2++C2O42-=NiC2O4↓
D．煅燒時，反應的化學方程式為：2NiC2O4Ni2O3+3CO↑+CO2↑
13．四氧化三錳(Mn3O4)廣泛應用于生產軟磁材料、催化材料。一種以低品位錳礦(含MnCO3、Mn2O3、MnOOH及少量Fe2O3、Al2O3、SiO2)為原料生產Mn3O4的工藝流程如圖所示：
下列說法錯誤的是( )
A．“溶浸”過程Mn2O3發生反應的離子方程式是Mn2O3+H2O2+4H+=2Mn2++O2↑+3H2O
B．“濾渣2”的主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3
C．由“母液”可獲得(NH4)2SO4
D．“氧化”反應后，溶液的pH增大
14．某礦石的成分為：CoS、CuFeS2、CaS、SiO2，某化學興趣小組查閱資料設計的回收其中鈷和銅的工藝流程如圖：
已知Co的金屬性大于Cu、小于Fe，下列說法正確的是(　　)
A．“生物浸出”在較高溫度下進行可以提高浸出率
B．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向上
C．分液時，應將上層液體由分液漏斗下口放至另一燒杯中
D．用KSCN溶液和新制氯水可以檢驗“水相”中的Fe2＋
15．鋇鹽生產過程中排出大量的鋇泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等]，由該鋇泥制取硝酸鋇[Ba(NO3)2]的工藝流程如下：
已知廢渣中含有Fe(OH)3。下列說法錯誤的是(　　)
A．“酸溶”時的不溶物成分主要為硅酸和硫酸鋇
B．為了加快反應速率，“酸溶”時，可采取攪拌、高溫等措施
C．“中和Ⅰ”加入的X可選用BaCO3
D．廢渣經過加工可用來生產油漆或涂料
16．CuCl為白色固體，難溶于水和乙醇，潮濕時易被氧化，常用于媒染劑。以廢銅渣(主要成分為Cu，含少量Ni、Al2O3等)為原料制備CuCl的工藝流程如下：
下列說法正確的是(　　)
A．“堿溶”時發生了Al和NaOH的反應
B．“洗滌”時使用乙醇防止CuCl被氧化
C．“還原”反應所得的溶液中大量存在Cu2＋、H＋、SO、Cl－
D．工藝流程中不包含化合反應和分解反應
考點五 操作—現象—結論一致性判斷
1．(2023 全國新課標卷，11)根據實驗操作及現象，下列結論中正確的是( )
選項 實驗操作及現象 結論
A 常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中，前者產生無色氣體，后者無明顯現象 稀硝酸的氧化性比濃硝酸強
B 取一定量Na2SO3樣品，溶解后加入BaCl2溶液，產生白色沉淀。加入濃HNO3，仍有沉淀 此樣品中含有SO42-
C 將銀和AgNO3溶液與銅和Na2SO4溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積，銅電極附近溶液逐漸變藍 Cu的金屬性比Ag強
D 向溴水中加入苯，振蕩后靜置，水層顏色變淺 溴與苯發生了加成反應
2．(2023 浙江省1月選考，16)探究鐵及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
實驗方案 現象 結論
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短時間內無明顯現象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固體 溶液先變成血紅色后無明顯變化 Fe3+與SCN-的反應不可逆
C 將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液 溶液呈淺綠色 食品脫氧劑樣品中沒有+3價鐵
D 向沸水中逐滴加5-6滴飽和FeCl3溶液，持續煮沸 溶液先變成紅褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
3．(2023 遼寧省選擇性考試，13)某小組進行實驗，向10mL蒸餾水中加入0.4gI2，充分振蕩，溶液呈淺棕色，再加入0.2g鋅粒，溶液顏色加深；最終紫黑色晶體消失，溶液褪色。已知I3-(aq)為棕色，下列關于顏色變化的解釋錯誤的是( )
選項 顏色變化 解釋
A 溶液呈淺棕色 I2在水中溶解度較小
B 溶液顏色加深 發生了反應：I-+I2I3-
C 紫黑色晶體消失 I2(aq))的消耗使溶解平衡I2(s)I2(aq)右移
D 溶液褪色 Zn與有色物質發生了置換反應
4．(2022 遼寧省選擇性考試，13)下列實驗能達到目的的是( )
實驗目的 實驗方法或操作
A 測定中和反應的反應熱 酸堿中和滴定的同時，用溫度傳感器采集錐形瓶內溶液的溫度
B 探究濃度對化學反應速率的影響 量取同體積不同濃度的NaCl溶液，分別加入等體積等濃度的Na2SO3溶液，對比現象
C 判斷反應后是否沉淀完全 將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合，反應后靜置，向上層清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 檢驗淀粉是否發生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
5．(2022 海南省選擇性考試，6)依據下列實驗，預測的實驗現象正確的是( )
選項 實驗內容 預測的實驗現象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至過量 產生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液變血紅色
C AgI懸濁液中滴加NaCl溶液至過量 黃色沉淀全部轉化為白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至過量 溶液紫紅色褪去
6．(2022 全國甲卷，13)根據實驗目的，下列實驗及現象、結論都正確的是( )
選項 實驗目的 實驗及現象 結論
A 比較CH3COO-和HCO3-的水解常數 分別測濃度均為0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者 Kh(CH3COO-)＜Kh(HCO3-)
B 檢驗鐵銹中是否含有二價鐵 將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去 鐵銹中含有二價鐵
C 探究氫離子濃度對CrO42-、Cr2O72-相互轉化的影響 向K2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變為橙紅色 增大氫離子濃度，轉化平衡向生成Cr2O72-的方向移動
D 檢驗乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產生無色氣體 乙醇中含有水
7．(2022 全國乙卷，10)由實驗操作和現象，可得出相應正確結論的是( )
實驗操作 現象 結論
A 向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液 先變橙色，后變藍色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的Cu(OH)2懸濁液 無磚紅色沉淀 蔗糖未發生水解
C 石蠟油加強熱，將產生的氣體通入Br2的CCl4溶液 溶液紅棕色變無色 氣體中含有不飽和烴
D 加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片 試管口潤濕的藍色石蕊試紙變紅 氯乙烯加聚是可逆反應
8．(2022 重慶，9)下列實驗操作及現象與對應結論不匹配的是( )
選項 實驗操作及現象 結論
A 將Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的氣體可使品紅溶液褪色 Na2S2O3既體現還原性又體現氧化性
B 將Zn(OH)2固體粉末加入過量NaOH溶液中，充分攪拌，溶解得到無色溶液 Zn(OH)2既體現堿性又體現酸性
C 將TiCl4液體和FeCl3固體分別暴露在潮濕空氣中，只有前者會冒“白煙” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 將紅色固體CrO3加熱，得到綠色固體Cr2O3，且生成的氣體可以使帶火星的木條復燃 熱穩定性：CrO3＜Cr2O3
9．(2022 江蘇卷，11)室溫下，下列實驗探究方案不能達到探究目的的是( )
選項 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化 Fe2+具有還原性
B 向盛有SO2水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化 Br2的氧化性比I2的強
D 用pH計測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小 CH3COOH是弱電解質
10．(2022·浙江省1月選考，25)下列方案設計、現象和結論有不正確的是( )
目的 方案設計 現象和結論
A 檢驗硫酸廠周邊空氣中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空氣，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一試管中，觀察溶液顏色變化 溶液不變色，說明空氣中不含二氧化硫
B 鑒定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液與KOH溶液混合加熱充分反應，取上層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，觀察現象 出現白色沉淀，說明涂改液中存在含氯化合物
C 檢驗牙膏中是否含有甘油 將適量牙膏樣品與蒸餾水混合，攪拌，靜置一段時間，取上層清液，加入新制的Cu(OH)2，振蕩，觀察現象 溶液出現絳藍色，說明牙膏中含有甘油
D 鑒別食鹽與亞硝酸鈉 各取少量固體加水溶解，分別滴加含淀粉的KI溶液，振蕩，觀察溶液顏色變化 溶液變藍色的為亞硝酸鈉；溶液不變藍的為食鹽
11．(2022·浙江省6月選考，25)亞硝酸鈉俗稱“工業鹽”，其外觀、口感與食鹽相似，人若誤服會中毒。現將適量某樣品(成分為亞硝酸鈉或氯化鈉)溶于水配成溶液，分別取少量該溶液于試管中進行實驗。下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
方案設計 現象和結論
A 先加入少量KClO3 溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振蕩 若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
B 加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振蕩 若溶液褪色，則樣品為亞硝酸鈉
C 先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀鹽酸酸化，振蕩 若溶液變黃色，則樣品為亞硝酸鈉
D 先加入少量Na2SO3溶液，再加入 BaCl2溶液和稀硝酸，振蕩 若產生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉
12．(2022 湖南選擇性考試，13)為探究FeCl3的性質，進行了如下實驗(FeCl3和Na2SO3溶液濃度均為)。
實驗 操作與現象
① 在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黃色；煮沸，溶液變紅褐色。
② 在5mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，變紅褐色； 再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產生藍色沉淀。
③ 在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，變紅褐色； 將上述混合液分成兩份，一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液，無藍色沉淀生成； 另一份煮沸，產生紅褐色沉淀。
依據上述實驗現象，結論不合理的是( )
A．實驗①說明加熱促進Fe3+水解反應
B．實驗②說明Fe3+既發生了水解反應，又發生了還原反應
C．實驗③說明Fe3+發生了水解反應，但沒有發生還原反應
D．整個實驗說明SO32-對Fe3+的水解反應無影響，但對還原反應有影響
13．(2021 湖南選擇性考試，3)下列實驗設計不能達到實驗目的的是(　　)
實驗目的 實驗設計
A 檢驗溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待測液，滴加KSCN溶液，觀察溶液顏色變化
B 凈化實驗室制備的Cl2 氣體依次通過盛有飽和NaCl溶液、濃H2SO4的洗氣瓶
C 測定NaOH溶液的pH 將待測液滴在濕潤的pH試紙上，與標準比色卡對照
D 工業酒精制備無水乙醇 工業酒精中加生石灰，蒸餾
14．(2021 湖北選擇性考試，5)下列實驗現象與實驗操作不相匹配的是( )
實驗操作 實驗現象
A 將盛有Fe(OH)3膠體的燒杯置于暗處，用紅色激光筆照射燒杯中液體 在與不束垂直的方向看到一條光亮的“通路”
B 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的試管中加入適量飽和NH4Cl溶液，振蕩 白色沉淀溶解
C 向盛有3.0 mL無水乙醇的試管中加入一小塊金屬鈉 有氣泡產生
D 向盛有2.0 mL甲苯的試管中加入3滴酸性KMnO4溶液，用力振蕩 紫色不變
15．(2021 海南選擇性考試，11)依據下列實驗和現象，得出結論正確的是( )
選項 實驗 現象 結論
A 點燃無色氣體，將生成的氣體通入澄清石灰水 澄清石灰水先渾濁后澄清 為
B 25℃時，向無色的溶液中滴加1～2滴酚酞試液 溶液仍為無色 溶液的pH＜7
C 在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液。[已知：(SCN)2、SCN-分別與鹵素單質、鹵素離子性質相似] 溶液仍為藍色 氧化性：(SCN)2＜I2
D 在稀H2SO4中加入少量Cu2O(s) 溶液由無色變為藍色并有紅色固體生成 反應中Cu2O既作氧化劑又作還原劑
16．(2021 浙江1月選考，25)下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
目的 方案設計 現象和結論
A 檢驗某無色溶液中是否含有NO2- 取少量該溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，再加入FeCl2溶液 若溶液變黃色且試管上部產生紅棕色氣體，則該溶液中含有NO2-
B 探究KI與FeCl3反應的限度 取5 mL 0.1 mol·L-1KI溶液于試管中，加入1 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液，充分反應后滴入5滴15% KSCN溶液 若溶液變血紅色，則KI與FeCl3的反應有一定限度
C 判斷某鹵代烴中的鹵素 取2 mL鹵代烴樣品于試管中，加入5 mL 20% KOH水溶液混合后加熱，再滴加AgNO3溶液 若產生的沉淀為白色，則該鹵代烴中含有氯元素
D 探究蔗糖在酸性水溶液中的穩定性 取2mL20%的蔗糖溶液于試管中，加入適量稀 H2SO4后水浴加熱5 min；再加入適量新制Cu(OH)2懸濁液并加熱 若沒有生成磚紅色沉淀 ，則蔗糖在酸性水溶液中穩定
17．(2021 浙江6月選考，25)下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
目的 方案設計 現象和結論
A 探究乙醇消去反應的產物 取4 mL乙醇，加入12 mL濃硫酸、少量沸石，迅速升溫至140℃，將產生的氣體通入2 mL溴水中 若溴水褪色，則乙醇消去反應的產物為乙烯
B 探究乙酰水楊酸樣品中是否含有水楊酸 取少量樣品，加入蒸餾水和少量乙醇，振蕩，再加入1-2滴FeCl3溶液 若有紫色沉淀生成，則該產品中含有水楊酸
C 探究金屬鈉在氧氣中燃燒所得固體粉末的成分 取少量固體粉末，加入2~3 mL蒸餾水 若無氣體生成，則固體粉末為Na2O；若有氣體生成，則固體粉末為Na2O2
D 探究Na2SO3固體樣品是否變質 取少量待測樣品溶于蒸餾水，加入足量稀鹽酸，再加入足量BaCl2溶液 若有白色沉淀產生，則樣品已經變質
操作、現象與結論一致性判斷表格類實驗題解題程序
基本原則 原則闡述
科學性原則 設計實驗的科學性是指設計實驗的原理正確、程序合理、方法得當。如鑒別BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸時，如果選用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科學性原則
安全性原則 設計實驗時應盡量避免選擇有毒、有害的藥品；盡量避免設計具有危險性的實驗操作，并且對實驗中可能存在的安全隱患采取必要的措施，如裝置氣密性的檢查、可燃性氣體的檢驗、蒸餾操作中在蒸餾的液體中放入沸石等
可行性原則 可行性原則是指實驗設計應切實可行，具備可操作性，也就是說所選用的化學藥品、實驗儀器和實驗方法等在中學實驗室中能夠進行
1．物質(或離子)檢驗類方案判斷
(1)氣體檢驗
氣體 檢驗方法 現象 注意
Cl2 用濕潤的淀粉 KI試紙靠近待檢氣體 試紙變藍 氣體為黃綠色，O3、NO2也能使濕潤的淀粉 KI試紙變藍
SO2 通入品紅溶液，然后加熱 品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色 氣體無色，有刺激性氣味
NH3 用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗 試紙變藍 在中學階段，遇水顯堿性的氣體只有NH3
(2)離子檢驗[取樣品、操作、現象、結論(注意語言描述的規范性)]
離子 試劑 現象或注意事項
SO 稀鹽酸、BaCl2溶液 ①先加鹽酸酸化，再加BaCl2溶液 ②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH 濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙 ①產生無色有刺激性氣味的氣體，濕潤的紅色石蕊試紙變藍②如果是用稀NaOH溶液應加熱。
Fe2＋ 酸性KMnO4溶液 ①有Fe3＋時，確定Fe2＋②不用鹽酸酸化
KSCN溶液、氯水 應先加KSCN溶液后無顏色變化，再滴加氯水變成紅色
Na＋、K＋ 鉑絲、稀鹽酸 火焰呈黃色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋， 透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈紫色，溶液含有K＋
2．微型原理驗證類實驗方案的設計
目的 實驗設計
鹽酸、碳酸、硅酸酸性強弱的比較 利用強酸制弱酸的原理探究：鹽酸與碳酸鈉在氣體發生裝置中反應制備CO2氣體，氣體凈化后通入硅酸鈉溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性強弱的比較 將氯氣通入FeCl2溶液中，氯氣將Fe2＋氧化成Fe3＋，將FeCl3溶液滴入淀粉?KI溶液中，Fe3＋將I－氧化成I2
非金屬性強弱的比較 可通過最高價氧化物對應水化物的酸性、氣態氫化物的穩定性、與H2化合的難易程度、相互之間的置換、對應陰離子的還原性等方法來比較
Ksp大小的比較(以AgCl、AgI為例) ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液產生黃色沉淀；②向濃度均為0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先產生黃色沉淀
CO、SO結合H＋能力強弱的比較 用pH試紙(pH計)分別測定同濃度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，堿性強者結合H＋的能力強
1．下列實驗中，對應的現象以及結論都正確且兩者具有因果關系的是(　　)
實驗 現象 結論
A 將過量鐵粉加入硝酸中充分反應后滴加KSCN溶液 有氣體生成，溶液呈紅色 稀硝酸將Fe氧化為Fe3＋
B 將銅粉加入1.0 mol·L－1的Fe2(SO4)3溶液中 溶液變藍，有黑色固體出現 金屬Fe比Cu活潑
C 向Na2SiO3溶液中通入足量的CO2 產生白色膠狀物質 非金屬性：C＞Si
D 用鉑絲蘸取少量某溶液進行焰色反應 火焰呈黃色 證明該溶液一定為鈉鹽溶液
2．下列實驗操作、現象與結論不相匹配的是(　　)
選項 實驗操作 現象 結論
A 向沸水中滴入幾滴FeCl3飽和溶液，繼續煮沸，并用激光筆照射 溶液變紅褐色，出現丁達爾效應 產生了 Fe(OH)3膠體
B 向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加幾滴淀粉溶液 溶液變藍 氧化性：Fe3＋>I2
C 向NaOH溶液中滴加足量的AlCl3溶液 無白色沉淀生成 氫氧化鋁可以溶解于強堿水溶液
D 向含有酚酞的Na2SiO3溶液中，逐滴加入HCl溶液 溶液紅色逐漸變淺，溶液變成膠狀 生成硅酸凝膠
3．下列實驗操作過程可以達到實驗目的的是(　　)
選項 目的 操作
A 配制0.1 mol/L的碳酸鈉溶液 稱取5.3 g碳酸鈉晶體，溶解冷卻后轉移至500 mL容量瓶中定容
B 證明酸性：硫酸>碳酸>硅酸 將硫酸與NaHCO3混合產生的氣體通入硅酸鈉溶液中
C 制備純凈的氯氣 將濃鹽酸與MnO2加熱反應，產生的氣體依次通過濃硫酸、飽和食鹽水
D 探究濃度對反應速率的影響 向2支分別盛有5 mL 0.1 mol/L和0.5 mol/L高錳酸鉀溶液中的試管中同時滴加5滴0.1mol/LH2C2O4溶液，觀察溶液褪色的快慢
4．下列實驗操作能達到實驗目的的是(　　)
實驗目的 實驗操作
A 制備Fe(OH)3膠體 將NaOH濃溶液滴加到飽和的FeCl3溶液中
B 由MgCl2溶液制備無水MgCl2 將MgCl2溶液加熱蒸干
C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，過濾、洗滌、干燥
D 比較水和乙醇中氫的活潑性 分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中
5．下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
選項 實驗方案 現象 結論
A 往稀硫酸溶液中滴加BaCl2 出現白色沉淀 酸性：H2SO4＞HCl
B 將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液 溶液中紫色褪去 鐵銹中含有二價鐵
C 室溫堿性條件下，在淀粉與碘水的混合溶液中滴加FeCl2溶液 混合液的藍色迅速褪去，并產生棕褐色沉淀 氧化性(堿性條件下)：Fe(OH)3＞I2
D 石蠟油加強熱，將產生的氣體通入Br2的CCl4溶液 溶液紅棕色變無色 氣體中含有不飽和烴
6．根據下列實驗操作和現象所得出的結論正確的是( )
選項 實驗操作 實驗現象 實驗結論
A 向盛有飽和Na2S2O3溶液的試管中滴加稀鹽酸 溶液變渾濁且有氣體生成 說明生成了S和H2S
B 室溫下，用pH試紙測定濃度均為0.1moL/L的NaClO溶液、CH3COONa溶液的pH NaClO溶液的pH較大 酸性：HClOC 向1mL0.1moL/LNaOH溶液中滴入2滴0.1moL/LMgCl2溶液，再滴入2滴0.1moL/LCuSO4溶液 沉淀顏色變化：白色—藍色 Ksp：Cu(OH)2D 在兩支試管中各加入2mL5%H2O2溶液，再分別滴入FeCl3和CuCl2溶液，搖勻 兩支試管中都有氣泡產生，滴入FeCl3溶液產生的氣泡更快些 Fe3+對H2O2分解的催化效果強于Cu2+
7．探究硫及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
選項 目的 方案設計 現象和結論
A 判斷K2S的化學鍵類型 將K2S固體溶于水，進行導電性實驗，K2S溶液可導電 K2S中含有離子鍵
B 證明SO2水溶液的酸性與漂白性 分別在石蕊溶液與品紅溶液中通入適量SO2氣體 石蕊溶液變紅后沒有褪色，品紅溶液褪色，說明SO2水溶液呈酸性，有漂白性
C 證明濃硫酸具有強氧化性 加熱濃硫酸、NaCl固體與MnO2固體的混合物 有黃綠色氣體產生，說明濃硫酸具有強氧化性
D 比較S與Cl的非金屬性強弱 用pH試紙測定1mol·L-的Na2S和NaCl溶液的 若前者的試紙顏色比后者深，說明非金屬性：S＜Cl
8．下列實驗方案設計、現象和結論均正確的是
目的 方案設計 現象和結論
A 檢驗乙醇是否發生消去反應 將乙醇和濃H2SO4共熱產生的氣體依次通入足量的KOH溶液、稀酸性KMnO4 溶液 KMnO4 溶液褪色，證明發生了消去反應
B 檢驗Fe2+與I-的還原性強弱 向含0.1mol FeI2的溶液中通入0.1mol Cl2，再滴加淀粉溶液，觀察現象 溶液變藍色，說明還原性I-＞Fe2+
C 鑒別同為白色粉末狀晶體的尿[CO(NH2)2]和氯化銨 分別取少量晶體于試管中，加入足量濃溶液加熱，在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙，觀察試紙是否變色 若試紙不變藍色，說明該晶體為尿素，若試紙變藍色，說明該晶體為氯化銨
D 探究溫度對化學反應速率的影響 向兩支試管各加入2mL0.1mol·L-1酸性KMnO4 溶液和2mL0.01mol·L-1H2C2O4溶液，將其中一支放入冰水中，一支放入80℃熱水中 80℃熱水中褪色快，說明溫度升高，反應速率加快
9．下列實驗設計、現象和結論都正確的是( )
選項 實驗目的 實驗設計 現象和結論
A 探究溫度對化學平衡的影響 加熱0.5mol L-1CuCl2藍色溶液 加熱溶液變為藍綠色，說明[Cu(H2O)4]2+轉化為[CuCl4]2-吸熱
B 比較AgBr和AgCl的Ksp大小 向NaCl和NaBr的混合溶液中逐滴加入少量AgNO3溶液 產生淡黃色沉淀，說明Ksp(AgBr)＜Ksp(AgCl)
C 證明干燥的氯氣不具有漂白性 將干燥的氯氣通入盛放紅色鮮花的集氣瓶中 紅色鮮花顏色褪去，說明干燥的氯氣有漂白性
D 探究濃度對反應速率的影響 室溫下向A、B兩支試管中分別裝入等體積的稀硫酸和濃硫酸，再加入表面積相等的鐵片 B試管中無明顯現象，說明濃度越大反應速率越慢
10．重點中學高三聯考化)下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
實驗方案 現象 結論
A 將新制飽和氯水慢慢滴入含有酚酞的氫氧化鈉稀溶液中 當滴到一定量時，紅色褪去 氯水具有酸性
B 將銅絲與濃硫酸反應產生的氣體通入紫色石蕊溶液中 石蕊溶液先變紅后褪色 SO2氣體具有漂白性
C 將NO2與N2O4的混合氣體通入密閉的注射器，壓縮活塞 混合氣體的顏色變淺 增大壓強會使化學平衡向氣體體積縮小的方向移動
D 在2％AgNO3溶液中，逐滴滴入2％的氨水 先產生沉淀，后沉淀溶解 結合銀離子能力：氨分子氫氧根離子
11．探究銅及其化合物的性質，下列實驗方案設計、現象和結論都正確的是( )
實驗方案 現象 結論
A 鐵片與銅片用導線相連，放入盛有濃硝酸的燒杯中 銅片不斷溶解，而鐵片表面無明顯變化 該情況下，銅單質的還原性強于鐵單質
B 向銅絲與濃硫酸反應后的溶液中加蒸餾水稀釋 溶液變為藍色 該反應的產物中有CuSO4產生
C 在試管中加入2mL 10% NaOH溶液，再加入5滴5% CuSO4溶液，振蕩后加入0.5mL乙醛溶液，加熱 有磚紅色沉淀產生 乙醛能將新制氫氧化銅懸濁液還原為Cu2O
D 向10mL 0.1mol/L Na2S溶液中滴入2mL 0.1mol/L ZnSO4溶液，再加入2mL 0.1mol/L CuSO4溶液 開始有白色沉淀產生，后產生黑色沉淀 Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)
12．由實驗操作和現象，可得出相應正確結論的是( )
實驗操作 現象 結論
A 向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液 先變橙色，后變藍色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的懸濁液 無磚紅色沉淀 蔗糖未發生水解
C 石蠟油加強熱，將產生的氣體通入的溶液 溶液紅棕色變無色 氣體中含有不飽和烴
D 加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片 試管口潤濕的藍色石蕊試紙變紅 氯乙烯加聚是可逆反應
13．探究硫及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論中有不正確的是
實驗方案 現象 結論
A 在過硫化鈉(Na2S2)中加入稀鹽酸 產生淡黃色沉淀和臭雞蛋氣味的氣體。 發生歧化反應： Na2S+2HCl=2NaCl+S↓+H2S↑　
B 已知Fe(SO2)63-呈紅棕色，將SO2氣體通入FeCl3溶液中 溶液先變為紅棕色，過一段時間又變成淺綠色。 Fe3+與SO2絡合反應速率比氧化還原反應速率快，但氧化還原反應的平衡常數更大。
C 燃著的鎂條插入盛有SO2的集氣瓶中。冷卻后，往集氣瓶中加入適量稀鹽酸，靜置，取少量上層清液于試管中，滴加少量CuSO4溶液。 劇烈燃燒，集氣瓶口有淡黃色固體附著，集氣瓶底有白色固體生成。試管中沒有產生黑色沉淀 鎂能在SO2中燃燒：
D 探究電石與水的反應 將電石與飽和食鹽水反應產生的氣體通入酸性高錳酸鉀溶液，觀察現象 若酸性高錳酸鉀溶液褪色，說明電石與水反應生成了乙炔
14．探究鈉及其化合物的性質，下列方案設計、現象及結論都正確的是( )
方案設計 現象 結論
A 向露置在空氣中的Na2O2固體中加入稀鹽酸 溶液中產生氣泡 Na2O2固體已經變質
B 將一小塊金屬鈉在燃燒匙中點燃，伸入盛有CO2的集氣瓶中 產生黑、白兩種固體 鈉的還原性強，與二氧化碳發生了置換反應
C 向2mL 2 mol·L-1 Na2CO3溶液中滴加2滴4稀鹽酸 溶液中產生氣泡 該Na2CO3溶液中混有NaHCO3雜質
D 向插有溫度計的10mL 0.1 mol·L-1 NH4Cl溶液中加入一定量NaOH固體 有刺激性氣味產生，溫度計示數增大 反應NH4++OH-=NH3↑+H2O為放熱反應
15．探究銅及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
實驗方案 現象 結論
A 加熱0.5mol L-1CuCl2溶液，觀察溶液顏色變化 溶液由藍色變為黃綠色 CuCl42-+4H2O [Cu(H2O)4]2++4Cl- △H>0
B 向5mL0.1mol L-1的CuSO4溶液逐滴加入1mol L-1的氨水，至出現的藍色沉淀消失，再加入8mL95%的乙醇溶液，用玻璃棒摩擦試管壁 加入乙醇后析出深藍色晶體 乙醇是極性較大的溶劑，導致硫酸四氨合銅晶體析出
C 用銅作電極電解飽和食鹽水 陽極先出現白色渾濁，一段時間后，試管底部聚焦大量磚紅色沉淀 陽極沉淀轉化反應：2CuCl+2OH-=Cu2O+2Cl-+H2O
D 在試管中加入0.5g淀粉和4mL2mol L-1H2SO4溶液并加熱，取冷卻后的水解液2mL于試管，加入少量新制氫氧化銅懸濁液，加熱 未出現磚紅色沉淀 淀粉沒有發生水解
16．(2023·浙江省浙南名校聯盟高三第二次聯考)下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
實驗目的 實驗設計 現象和結論
A 檢驗某固體化合物樣品中是否存在 取少量固體樣品完全溶于鹽酸，在滴加KSCN溶液 若出現血紅色，則該固體化合物中存在
B 探究H2SO3和HClO的酸性強弱 將SO2氣體通入Ca(ClO)2溶液中 若產生白色沉淀，則說明酸性：H2SO3＞HClO
C 探究常溫下同濃度的CH3COOH和NH3·H2O的電離能力 常溫下，分別測0.1mol/L的CH3COONa和NH4Cl溶液的pH 若兩者的pH之和等于14，則兩者的電離程度相同
D 驗證某紅棕色氣體是否為NO2 將氣體通入淀粉碘化鉀溶液 若溶液變藍，則說明氣體為NO2
17．探究硫及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
實驗方案 現象 結論
A 往Ba(NO3)2溶液中通入SO2 無明顯現象 弱酸不能制強酸
B 向Na2SO3固體中加入較濃硫酸 產生無色有刺激性氣味氣體 濃硫酸體現強氧化性
C 將某固體溶于水后，加足量稀鹽酸酸化的BaCl2溶液 產生白色沉淀 該固體中一定含有HSO4-或SO42-
D 盛有等體積等濃度Na2S2O3溶液的兩支試管分別置于冷水和熱水浴中，一段時間后，同時加入等體積等濃度的稀硫酸 熱水浴中產生乳白色渾濁更快 其他條件相同時，該反應的溫度越高，反應速率越快
18．(2023·浙江省金、麗、衢十二校高三二模)下列方案設計、現象和結論不正確的是( )
實驗方案 現象 結論
A 試管中依次加入3mL乙醇2mL濃硫酸、2mL乙酸及沸石后連接好裝置并加熱 飽和碳酸鈉液面上出現有香味的無色油狀液體 有酯類物質生成
B 將SnCl4液體和CuSO4固體分別暴露在潮濕空氣中 只有前者會冒“白煙” 相同條件下水解程度：SnCl4＞CuSO4
C 室溫下，將Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合 溶液變渾濁且有刺激性氣味的氣體生成 Na2S2O3既體現還原性又體現氧化性
D 向2 mL0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液中加入5滴溶液 溶液由橙色變黃色 c(H＋)減小，平衡向c(Cr2O72-)減小的方向移動
19．下列實驗方案設計、現象和結論都正確的是( )
選項 實驗方案 現象 結論
A 室溫下，向苯酚濁液中加入碳酸鈉溶液 溶液變澄清 酸性： Ka2(H2CO3)＜Ka(苯酚)
B 向做過銀鏡反應的試管中加入足量氨水 銀鏡逐漸消失 銀能與氨形成溶于水的配離子
C CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液混合共熱，將產生的氣體通入酸性KMnO4溶液中 酸性KMnO4溶液褪色 CH3CH2Br發生消去反應
D 向某溶液中加入稀硫酸 產生淡黃色沉淀，同時生成能使品紅溶液褪色的無色氣體 該溶液中含有S2O32-
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專題15 化學實驗基礎
目 錄
2
2
考點一 儀器的使用與基本操作 2
【真題研析·規律探尋】 2
【核心提煉·考向探究】 7
【題型特訓·命題預測】 7
題型一 化學儀器的使用 7
題型二 化學基本操作 11
考點二 物質的實驗室制備及模擬制備 15
【真題研析·規律探尋】 15
【核心提煉·考向探究】 21
1．固液不加熱制氣裝置的選擇 21
2．固液(固)加熱制氣裝置的選擇 22
【題型特訓·命題預測】 22
題型一 無機物的制備 22
題型二 有機物的制備 26
考點三 物質的分離與提純 28
【真題研析·規律探尋】 28
【核心提煉·考向探究】 31
1．依據物質的物理性質選擇恰當的分離(提純)方法 31
2．物質分離提純的化學方法 32
【題型特訓·命題預測】 32
題型一 物質的分離與提純的物理方法 32
題型二 物質的分離與提純的化學方法 34
題型三 物質分離、提純實驗方案的分析 35
考點四 制備工藝流程分析 38
【真題研析·規律探尋】 38
44
制備工藝類選擇題解題流程 44
【核心提煉·考向探究】 44
制備工藝中常用的分離方法 44
【題型特訓·命題預測】 44
考點五 操作—現象—結論一致性判斷 53
【真題研析·規律探尋】 53
62
操作、現象與結論一致性判斷表格類實驗題解題程序 62
【核心提煉·考向探究】 63
1．物質(或離子)檢驗類方案判斷 63
2．微型原理驗證類實驗方案的設計 63
【題型特訓·命題預測】 64
考點要求 考題統計 考情分析
儀器的使用與基本操作 2023 山東卷4題，2分；2023 湖南卷3題，3分；2023 全國乙卷9題，6分；2021·河北卷3題，3分；2023 浙江省6月選考5題，3分；2022 山東卷2題，2分；2022 海南省選擇性考試3題，2分；2022 湖北省選擇性考試6題，3分；2021 天津卷6題，3分；2021 山東卷3題，2分；2021 山東卷11題，4分 【命題規律】 化學實驗基礎操作是高考試題中的必考題目，題型主要為選擇題和填空題。考查的內容主要涉及實驗安全常識、試劑的存放和使用、儀器的使用、溶液的配制、試紙的使用、裝置氣密性檢查以及沉淀、儀器的洗滌等。題中既有常見儀器(如量筒、托盤天平等)規格和使用方法的認識，又有正誤操作(如溶液的配制)的辨析或處理，還有具體實驗操作(如氣密性檢查、溶解、過濾等)方法的敘述等。物質的制備、分離、提純和檢驗是高考化學實驗部分的重點和熱點 此類問題可以考查學生對元素化合物知識的掌握、應用能力，也能考查學生對實驗原理的理解 實驗操作的規范性及實驗現象的觀察、描述能力 此類題可以以選擇題的形式出現，也可以滲透到綜合實驗中；可以以課本中實驗為素材進行考查，也可以以生活、生產、科技和環境問題為素材進行考查 【命題預測】 預計在2024年高考中，還會以圖表的形式呈現，重點考查實驗操作、目的、現象和結論之間的邏輯關系判斷為主，要求考生在掌握常見儀器使用及基本操作的基礎上，結合基本理論及元素化合物的內容對有關結論做出正確判斷。化學實驗室制備及化學物質回收工藝，屬于高考新題型，此題型符合核心素養下學科考查，屬于“大題小做”型題目，也符合新課改下的考查銜接。
物質的實驗室制備及模擬制備 2023 廣東卷9題，2分；2023 廣東卷4題，2分；2022 江蘇卷4題，3分；2022 山東卷8題，2分；2022 北京卷10題，3分；2021·湖南卷13題，4分；題，3分；2021 全國甲卷9題，6分；2021 全國乙卷8題，6分；2021 海南選擇性考試3題，2分；2021 北京卷5題，3分
物質的分離與提純 2022海南卷2題，2分；2022廣東卷4題，2分；2021湖北卷7題，3分
制備工藝流程分析 2023 湖北省選擇性考試3題，3分；2023 湖南卷9題，3分；2023 遼寧省選擇性考試1題，3分；2023 浙江省6月選考12題，3分；2022 山東卷9題，3分；2022 福建卷6題，3分；2022 河北省選擇性考試題，3分；2022 山東卷12題，3分；2021 湖南選擇性考試6題，3分；2021 河北選擇性考試6題，3分
操作—現象—結論一致性判斷 2023浙江1月選考16題，3分；2023全國甲卷11題，6分；2023浙江6月選考16題，3分；2023遼寧卷13題，3分；2022遼寧卷13題，3分；2022海南卷6題，2分；2022全國甲卷13題，6分；2023全國乙卷10題，6分；2022重慶卷9題，3分；2022江蘇卷11題，3分；2022浙江1月選考25題，2分；2022浙江6月選考25題，2分；2022湖南卷13題，4分；2021湖南卷3題，3分；2021湖北卷5題，3分；2021海南卷11題，4分；2021浙江1月選考25題，2分；2021浙江6月選考25題，2分；
考點一 儀器的使用與基本操作
1．(2023 山東卷，4)實驗室安全至關重要，下列實驗室事故處理方法錯誤的是( )
A．眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗
B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用的硼酸溶液沖洗
C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火
D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火
【答案】A
【解析】A項，眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用3%-5%的碳酸氫鈉溶液沖洗，故A錯誤；B項，立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼，盡可能減少酸或堿對眼睛的傷害，再用20%的硼酸中和殘余的堿，故B正確；C項，電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火，故C正確；D項，活潑金屬會與水反應，所以燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火，故D正確；故選A。
2．(2023 湖南卷，3)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是( )
A．重結晶法提純苯甲酸：①②③ B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤ D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥
【答案】A
【解析】A項，粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結晶來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結晶，此時利用的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A不合理；B項，蒸餾法需要用到溫度計以測量蒸汽溫度、蒸餾燒瓶用來盛裝混合溶液、錐形瓶用于盛裝收集到的餾分，B合理；C項，濃硫酸催化制乙烯需要控制反應溫度為170℃，需要利用溫度計測量反應體系的溫度，C合理；D項，酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度是用已知濃度的酸液滴定未知濃度的堿液，酸液盛裝在酸式滴定管中，D合理；故選A。
3．(2023 全國乙卷，9)下列裝置可以用于相應實驗的是( )
A B C D
制備CO2 分離乙醇和乙酸 驗證SO2酸性 測量O2體積
【答案】D
【解析】A項，Na2CO3固體比較穩定，受熱不易分解，所以不能采用加熱碳酸鈉的方式制備二氧化碳，A錯誤；B項，乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分離，應采用蒸餾來分離，B錯誤；C項，二氧化硫通入品紅溶液中，可以驗證其漂白性，不能驗證酸性，C錯誤；D項，測量氧氣體積時，裝置選擇量氣筒，測量時要恢復到室溫，兩邊液面高度相等，D正確；故選D。
4．(2021·河北卷，3)下列操作規范且能達到實驗目的的是(　　)
【答案】A
【解析】用NaOH標準溶液測定醋酸濃度時，NaOH標準溶液放于堿式滴定管中，醋酸放于錐形瓶中，由于二者反應生成的CH3COONa溶液顯堿性，故用酚酞做指示劑，A符合題意；中和熱測定時大、小燒杯口應相平，減小熱量損失，B不符合題意；不能在容量瓶中稀釋濃硫酸，C不符合題意；分液時，分液漏斗管口應緊靠燒杯內壁，D不符合題意。
5. (2023 浙江省6月選考，5)下列說法正確的是( )
A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣
B．圖②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴內的氣泡
C．圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大
D．圖④裝置鹽橋中陽離子向ZnSO4溶液中遷移
【答案】C
【解析】A項，氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無法制得氨氣，實驗室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣，故A錯誤；B項，高錳酸鉀溶液具有強氧化性，會腐蝕橡膠管，所以高錳酸鉀溶液應盛放在酸式滴定管在，不能盛放在堿式滴定管中，故B錯誤；C項，配制一定物質的量濃度的溶液時，俯視刻度線定容會使溶液的體積偏小，導致所配溶液濃度偏大，故C正確；D項，由圖可知，鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負極，銅為正極，鹽橋中陽離子向硫酸銅溶液中遷移，故D錯誤；故選C。
6．(2022 山東卷，2)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是( )
A．濃硝酸保存在棕色細口瓶中 B．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在廣口塑料瓶中 D．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中
【答案】C
【解析】A項，濃硝酸具有不穩定性，見光易分解，故濃硝酸需保存在棕色細口瓶中避光保存，A正確；B項，氫氧化鈉固體為強堿能與玻璃中的SiO2反應，故氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中，B正確；C項，四氯化碳是一種有機溶劑，易揮發，且能夠溶解塑料，故其不能保存在廣口塑料瓶中，應該保存在細口玻璃瓶中，C錯誤；D項，高錳酸鉀固體受熱后易分解，故需在棕色廣口瓶中、陰冷處密封保存，D正確；故選C。
7．(2022 海南省選擇性考試，3)下列實驗操作規范的是( )
A．過濾 B．排空氣法收集CO2 C．混合濃硫酸和乙醇 D．溶液的轉移
【答案】B
【解析】A項，過濾時，漏斗下端應緊靠燒杯內壁，A操作不規范；B項，CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規范；C項，混合濃硫酸和乙醇時，應將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規范；D項，轉移溶液時，應使用玻璃棒引流，D操作不規范；故選B。
8．(2022 湖北省選擇性考試，6)下列實驗裝置(部分夾持裝置略)或現象錯誤的是( )
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蝕 C．鈉的燃燒 D．石蠟油的熱分解
【答案】C
【解析】A項，碳酸鈉和碳酸氫鈉都會因水解而使溶液顯堿性，碳酸鈉的堿性強于碳酸氫鈉，滴入酚酞溶液后，碳酸鈉溶液呈現紅色，碳酸氫鈉的溶液呈現淺紅色，A正確；B項，食鹽水為中性，鐵釘發生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，導管口形成一段水柱，B正確；C項，鈉燃燒溫度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高溫，故鈉燃燒通常載體為坩堝或者燃燒匙，C錯誤；D項，石蠟油發生熱分解，產生不飽和烴，不飽和烴與溴發生加成反應，使試管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正確；故選C。
9．(2021 天津卷，6)進行下列實驗操作時，選用儀器正確的是( )
提取碘水中的碘 量取一定體積的KMnO4溶液 熔化NaOH固體 濃縮NaCl溶液
A B C D
【答案】D
【解析】A項，提取碘水中的碘應該用萃取的方法，用分液漏斗，A錯誤；B項，KMnO4溶液有強氧化性，應該用酸式滴定管，B錯誤；C項，玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反應，故熔化時不能用玻璃燒杯，C錯誤；D項，濃縮NaCl溶液應該用坩堝，D正確；故選D。
10．(2021 山東卷，3)關于下列儀器使用的說法錯誤的是( )
A．①、④不可加熱 B．②、④不可用作反應容器
C．③、⑤可用于物質分離 D．②、④、⑤使用前需檢漏
【答案】A
【解析】①是錐形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸餾燒瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。A項，錐形瓶可以加熱，但需要加石棉網，容量瓶不能加熱，A項符合題意；B項，酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質的量濃度的溶液，都不能作反應容器，B項不符合題意；C項，蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，兩者均可用于物質分離，C項不符合題意；D項，酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，D項不符合題意；故選A。
11．(2021 山東卷，11)(雙選)為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮存放試劑的容器) ( )
實驗目的 玻璃儀器 試劑
A 配制100mL一定物質的量濃度的NaCl溶液 100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒 蒸餾水、NaCl固體
B 制備Fe(OH)3膠體 燒杯、酒精燈、膠頭滴管 蒸餾水、飽和FeCl3溶液
C 測定NaOH溶液濃度 燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管 待測NaOH溶液、已知濃度的鹽酸、甲基橙試劑
D 制備乙酸乙酯 試管、量筒、導管、酒精燈 冰醋酸、無水乙醇、飽和Na2CO3溶液
【答案】AB
【解析】A項，配制100mL一定物質的量濃度的NaCl溶液的步驟為：計算、稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等，需要的儀器有：托盤天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管等，選項中所選玻璃儀器和試劑均準確，A符合題意；B項，往燒杯中加入適量蒸餾水并加熱至沸騰，向沸水滴加幾滴飽和氯化鐵溶液，繼續煮沸至溶液呈紅褐色停止加熱，得到氫氧化鐵膠體，所選玻璃儀器和試劑均準確，B符合題意；C項，用標準稀鹽酸溶液滴定待測氫氧化鈉溶液可測定出氫氧化鈉的濃度，取待測液時需選取堿式滴定管，酸式滴定管則盛裝標準鹽酸溶液，所以所選儀器還應有堿式滴定管，C不符合題意；D項，制備乙酸乙酯時需要用濃硫酸作催化劑和吸水劑，所選試劑中缺少濃硫酸，D不符合題意；故選AB。
1.基本儀器使用與安全
(1)蒸發皿不能用來加熱固體。
(2)NaOH具有吸水性和腐蝕性不能直接放在濾紙上。
(3)容量瓶在使用之前不需烘干。
2.藥品的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅，易與 NaOH 溶液反應生成具有黏性的硅酸鈉，所以不可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液。
(2)氫氟酸能和二氧化硅反應生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，應該保存在塑料瓶中。
3.pH試紙的使用
(1)氯氣可與水反應生成次氯酸，次氯酸具有強氧化性，可漂白試紙，不可用pH試紙測氯水的pH。
(2)廣泛pH試紙只能精確到整數。
4.分離與提純
(1)萃取分液過程中放出液體時，需要打開玻璃塞，保證與外界連通，確保液體順利流出。
(2)做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發現忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加。
題型一 化學儀器的使用
1．(2024·山東普通高中高三聯合質量測評大聯考)某化學研究小組，用雜銅(含有較多雜質的銅粉)，通過不同的途徑制取膽礬，雜銅中含有大量的有機物，可采用灼燒的方法除去有機物，灼燒時以下儀器用不到的是( )
A． B． C． D．
【答案】A
【解析】A項，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，A是蒸發皿，不需要用到，故A符合題意；B項，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，B是坩堝，需要用到，故B不符合題意；C項，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，C是三腳架，需要用到，故C不符合題意；D項，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，D是泥三角，需要用到，故D不符合題意；故選A。
2．下列有關儀器使用方法或實驗操作正確的是(　　)
A．洗凈的錐形瓶和容量瓶用前必須干燥處理
B．酸式滴定管裝標準溶液前，必須先用該溶液潤洗
C．酸堿滴定實驗中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差
D．配溶液時，若加水超過容量瓶刻度線，立即吸出多余液體
【答案】B
【解析】A項，配制一定物質的量濃度的溶液時使用的容量瓶洗凈后不需要干燥，滴定過程中使用的錐形瓶洗凈后也不一定要干燥，A錯誤；B項，酸式滴定管裝標準溶液前，必須先用該溶液潤洗，否則將導致標準液濃度偏小，消耗的體積偏大，測量結果偏大，B正確；C項，酸堿滴定實驗中，錐形瓶不能用待滴定溶液潤洗，否則將使實驗結果偏大，C錯誤；D項，配溶液時，若加水超過容量瓶刻度線，不能立即吸出多余液體，由于液體中已經含有溶質，故此時只能重新配制，D錯誤；故選B。
3．關于實驗操作或方法，下列說法錯誤的是(　　)
A．中和熱測定實驗中需要鹽酸和稍過量的氫氧化鈉溶液反應以減小誤差
B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要檢查是否漏水
C．用稀硫酸和鋅粒制取H2 時，加幾滴 CuSO4 溶液以加快反應速率
D．海帶提碘實驗中可用 CCl4 溶解海帶灰，增強碘的浸出率
【答案】D
【解析】A項，中和熱測定實驗中需要鹽酸和稍過量的氫氧化鈉溶液反應，讓鹽酸完全反應，以減小誤差，故A正確；B項，用于盛裝液體、含有活塞或塞子的儀器在使用前必須檢漏，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管使用時都必須檢查是否漏水，故B正確；C項，用稀硫酸和鋅粒制取氫氣時，加幾滴硫酸銅溶液，鋅能置換出銅，鋅和銅在稀硫酸中形成原電池，加快反應速率，故C正確；D項，海帶中含有的是碘離子不是碘單質，用四氯化碳溶解海帶灰，不能增強碘的浸出率，故D錯誤；故選D。
4．化學實驗要始終注意安全防護措施，下列敘述不正確的是(　　)
A．用氫氧化鈉溶液吸收Cl2，作用是防止環境污染
B．制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片
C．剩余藥品必須放回原試劑瓶，如切割鈉塊剩余的部分要放回原試劑瓶煤油中
D．驗證小蘇打熱穩定性實驗時，試管口應略向下傾斜且外壁干燥后再預熱
【答案】C
【解析】A項，Cl2有毒會污染環境，2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O，故用氫氧化鈉溶液吸收Cl2，作用是防止環境污染，A正確；B項，制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片以防止暴沸，B正確；C項，剩余藥品一般不能放回原試劑瓶，但切割鈉塊剩余的部分要放回原試劑瓶煤油中，C錯誤；D項，由于碳酸氫鈉受熱分解會生成水，故驗證小蘇打熱穩定性實驗時，試管口應略向下傾斜且外壁干燥后再預熱，以免引起試管炸裂等事故，D正確；故選C。
5．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達到相應實驗目的的一組是( )
選項 實驗目的 儀器
A 制取乙酸乙酯 試管、酒精燈
B 用濃硫酸配制250mL一定濃度的硫酸溶液 250mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管
C 從食鹽水中獲得NaCl晶體 酒精燈、玻璃棒、蒸發皿
D 用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙
【答案】B
【解析】A項，制取乙酸乙酯的主要儀器為鐵架臺、試管和酒精燈，A項不選；B項，用濃溶液來配制一定濃度的稀溶液所需的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶和膠頭滴管，題中缺少量筒，B項選；C項，利用蒸發的方法從食鹽水中獲得NaCl晶體，需要的儀器有酒精燈、玻璃棒、蒸發皿，C項不選；D項，用鹽酸除去BaSO4 中混有的少量BaCO3，需要的儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙，D項不選；故選B。
6．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達到相應實驗目的的一組是( )
選項 實驗目的 儀器
A 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗
B 配制100 mL 1.0 mol·L－1的NaOH溶液 藥匙、天平、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100 mL的容量瓶
C 從食鹽水中獲得NaCl晶體 酒精燈、玻璃棒、坩堝、泥三角
D 用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3 漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙
【答案】C
【解析】A項，用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI，應該向用溴和NaI溶液反應，然后采用萃取、分液方法分離，所以需要的儀器是燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗，所以能實現實驗目的，A正確；B項，根據配制一定物質的量濃度的溶液的步驟是計算、量取、稀釋、移液、洗滌、定容、搖勻可知所需的儀器有藥匙、天平、量筒、100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，B正確；C項，從食鹽水中獲取食鹽晶體應該采用蒸發結晶的方法，盛放泥三角的儀器是三腳架，所以缺少三腳架，并且用蒸發皿，而不能用坩堝，不能實現實驗目的，C錯誤；D項，碳酸鋇和稀鹽酸反應生成可溶性的氯化鋇，硫酸鋇和稀鹽酸不反應，然后采用過濾方法分離，最后洗滌、干燥即可，需要的儀器是漏斗，燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙，所以能實現實驗目的，D正確。故選C。
7．(2024·河北省部分學校高三一輪復習聯考)為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮保存試劑的容器) ( )
實驗目的 玻璃儀器 試劑
A 配制100mL一定物質的量濃度的稀鹽酸 膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒 蒸餾水、濃鹽酸
B 食鹽精制 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、漏斗 粗食鹽水、稀鹽酸、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
C 檢驗補鐵藥片(琥珀酸亞鐵)是否變質 膠頭滴管、試管 補鐵藥片、稀鹽酸、KSCN溶液
D Fe(OH)3膠體的制備 燒杯、酒精燈、膠頭滴管 飽和FeCl3溶液、NaOH溶液
【答案】C
【解析】A項，配制100mL一定物質的量濃度的稀鹽酸，需要用到100mL容量瓶，A錯誤；B項，加試劑除去雜質，過濾后需蒸發分離出NaCl，缺少玻璃儀器酒精燈、蒸發皿，不能完成實驗，B錯誤；C項，用稀鹽酸溶解藥片后，滴加KSCN溶液，若溶液變為紅色，說明藥片已變質，給出的試劑及儀器可完成實驗，C正確；D項，制備Fe(OH)3膠體需要飽和FeCl3溶液和蒸餾水，不能用NaOH溶液，D錯誤；故選C。
8．(2023·山東省煙臺市高三聯考)茶葉中鐵元素的檢驗可經過以下四步完成：灼燒灰化→6mol L 硝酸溶解→過濾→檢測濾液中的鐵元素。下列說法正確的是( )
A．“灼燒灰化”選用的玻璃儀器有①②③
B．④用于配制6mol L 硝酸時需洗凈并烘干
C．“過濾”時需沿②向⑤中轉移液體并小心攪拌
D．檢測鐵元素時，⑥懸垂于⑦的上方滴加KSCN溶液
【答案】D
【解析】A項，將茶葉灼燒灰化，應在坩堝中加熱進行，不能在①燒杯中進行灼燒，用到的儀器有②和③，缺少必要的坩堝，需要時還可用到三腳架或鐵架臺等，故A錯誤；B項，④容量瓶用于配制溶液時，洗干凈即可，不要求烘干，故B錯誤；C項，“過濾”時需沿②玻璃棒向⑤漏斗中轉移液體，待液體自然流下進行過濾，不能進行攪拌，以防戳破濾紙導致過濾失敗，故C錯誤；D項，經過硝酸溶解后，濾液中的鐵元素主要以Fe3+形式存在，檢驗濾液中的Fe3+，可用膠頭滴管取少量濾液于小試管中，滴加KSCN溶液檢驗，使用膠頭滴管時，需垂直懸在儀器上方進行滴加，故D正確；故選D。
題型二 化學基本操作
9．(2024·湖北省六校新高考聯盟學校高三聯考)下列物質分離提純的方法錯誤的是( )
A．分液用裝置④，萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下
B．分離乙二醇(沸點為)和乙酸(沸點為)選擇裝置③
C．提純含不溶性雜質的粗苯甲酸要用裝置①②
D．用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物
【答案】A
【解析】A項，分液時選擇裝置④，萃取振蕩時，分液漏斗下口應豎直向下，A錯誤；B項，分離乙二醇(沸點為197.3℃)和乙酸(沸點為117.9℃)選擇裝置：③，因為兩者沸點相差較大可選擇蒸餾的方法，B正確；C項，提純含不溶性雜質的粗苯甲酸，需經過加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶等操作，C正確；D項，氫氧化鐵膠體中的沉淀物用過濾方法除去，D正確；故選A。
10．(2024·廣東部分學校高三聯考)利用下列裝置(夾持裝置略)進行實驗，能達到實驗目的的是( )

A．分離乙醇和乙酸 B．制備溴苯并驗證有HBr產生 C．制備并收集氨氣 D．測量O2體積
【答案】D
【解析】A項，乙醇和乙酸互溶，不能用分液操作進行分離，A錯誤；B項，苯的溴代反應是放熱反應，能促進液溴的揮發，揮發出的溴也能與硝酸銀溶液反應生成淡黃色沉淀，所以不能驗證有HBr產生，B錯誤；C項，NH4Cl固體受熱分解可以生成NH3和HCl，但氣體稍冷在試管口處又可以重新反應生成NH4Cl固體，不能用于實驗室制取NH3，C錯誤；D項，O2不溶于水，可以用量氣管測量其體積，D正確； 故選D。
11．(2024·浙江省Z20名校聯盟)完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是( )

A．實驗室制氯氣 B．驗證氨氣易溶于水且溶液呈堿性 C．溶液的轉移 D．實驗室制乙炔除去H2S雜質
【答案】C
【解析】A項，實驗室利用二氧化錳和濃鹽酸在加熱的條件下反應生成氯氣，故A正確；B項，氨氣易溶于水會引發噴泉實驗，滴有酚酞的溶液變紅說明氨氣溶于水形成的溶液呈堿性，故B正確；C項，配置一定物質的量濃度溶液中，“轉移”需要用玻璃棒引流，故C錯誤；D項，H2S通入硫酸銅溶液中會生成CuS沉淀，實驗室用硫酸銅溶液除去乙炔中的H2S雜質，故D正確；故選C。
12．(2024·浙江強基聯盟高三聯考)下列說法正確的是( )

A．裝置甲中光照時，試管內壁有油狀液滴，說明甲烷和氯氣發生了反應
B．裝置乙在滴定過程中應擠壓玻璃珠下半部分(部位)
C．裝置丙可用于實驗室配制銀氨溶液
D．裝置丁中若將溶液替換成CuSO4溶液，將無法形成原電池
【答案】A
【解析】A項，裝置甲中光照時，試管內壁有油狀液滴，說明生成了有機物，因此可以證明甲烷和氯氣發生了反應，A正確；B項，堿式滴定管在滴定過程中應輕輕擠壓玻璃珠上半部分，B錯誤；C項，實驗室配制銀氨溶液時應該把氨水逐滴滴入硝酸銀溶液中，C錯誤；D項，裝置丁中若將ZnSO4溶液替換成CuSO4溶液，仍然可以形成原電池，鋅是負極，銅是正極，D錯誤；故選A。
13．下列實驗中，能達到相應實驗目的的是(　　)
A B
過氧化鈉和水反應制氧氣 驗證鋅與硫酸銅反應過程中有電子轉移
C D
收集SO2氣體 實驗室制備氨氣
【答案】B
【解析】A項，過氧化鈉是粉末狀物質，不能用該裝置制備氣體，因為該裝置適用于塊狀固體和液體不加熱反應制備氣體，故A不選；B項，該裝置通過鹽橋相連構成原電池，電流表的指針發生偏轉，可以驗證鋅與硫酸銅反應過程中有電子轉移，故B選；C項，二氧化硫的密度大于空氣的密度，導氣管要長進短出，故C不選；D項，實驗室制備氨氣用的是氯化銨和氫氧化鈣加熱，不能用加熱氯化銨制取氨氣，因為氯化氨分解生成氨氣和氯化氫，氨氣和氯化氫遇冷又生成氯化銨，故D不選；故選B。
14．用下列裝置進行相應的實驗，不能達到實驗目的的是(　　)
A B
用此裝置提純I2 用標準KMnO4溶液測定待測液Na2C2O4物質的量濃度
C D
觀察氣泡鑒別乙醇與甲醚CH3OCH3) 制取并收集干燥純凈的NH3
【答案】D
【解析】A項，加熱后，I2升華變為碘蒸氣，之后在盛有冰水的燒瓶底部外壁凝華析出，實現與泥沙的分離，A能達到實驗目的；B．KMnO4溶液滴定時盛放在酸式滴定管中，且酸性條件下KMnO4滴定現象更明顯，B能達到實驗目的；C．乙醇與鈉反應產生氣泡(H2)，而甲醚和Na不反應，故可以用Na鑒別兩種液體，C能達到實驗目的；D．收集NH3時應該采用向下排空氣法，D不能達到實驗目的；故選D。
15．(2023·山東省青島市高三第二次適應性考試)實驗安全是進行化學實驗的前提。下列說法錯誤的是( )
A．氰化鈉用于提煉金、銀等貴重金屬，該工藝不能在酸性條件下進行
B．液溴沾到皮膚上，立即用苯洗滌，然后用水沖凈，涂上甘油
C．使用三頸燒瓶常壓蒸餾時，加入液體的體積占其容積的~
D．硝酸銨、三硝基甲苯均屬于易爆物質，使用時防止劇烈受震
【答案】B
【解析】A項，CN-易與氫離子反應生成HCN，所以為防止生成HCN，造成人員中毒或者污染空氣，該工藝不能在酸性條件下進行，故A正確；B項，液溴具有腐蝕性，能溶于酒精，液溴沾在皮膚上，應立即用酒精清洗，苯有毒，不能用苯清洗，故B錯誤；C項，蒸餾時，三頸燒瓶中液體的體積不能過少或過多，應為三頸燒瓶體積的~，故C正確；D項，硝酸銨、三硝基甲苯受熱或經撞擊易發生爆炸，使用時防止劇烈受震，故D正確；故選B。
16．(2023·天津市一模)下列實驗裝置能達到相應實驗目的的是( )
選項 A B C D
實驗裝置
實驗目的 驗證犧牲陽極法保護鐵 制備并收集氨氣 驗證MnO2是H2O2分解的催化劑 關閉a、打開b，可檢查裝置的氣密性
【答案】A
【解析】A項，通過鐵氰化鉀溶液可以檢驗是否有亞鐵離子生成，從而判斷鐵作電極情況，可用來驗證犧牲陽極法保護鐵，故A正確；B項，收集氨氣用向下排空氣法，導管要插入試管底部，故B錯誤；C項，驗證MnO2是H2O2分解的催化劑，其他條件應相同，而圖中H2O2的濃度不同，故C錯誤；D項，分液漏斗上端與燒瓶連通，上下壓強保持一致，液體始終可以順利流下，不能檢查裝置的氣密性，故D錯誤；故選A。
17．根據下列裝置和表內的物質，能達到相應實驗目的的是( )
A．除去SO2中少量HCl B．濃硝酸與銅粉制取NO2 C．進行酸堿中和滴定 D．制備NaHCO3
【答案】A
【解析】A項，氯化氫通入飽和亞硫酸氫鈉溶液中反應生成氯化鈉、水和二氧化硫，二氧化硫不溶于飽和亞硫酸氫鈉，A正確；B項，二氧化氮和水反應生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集氣法收集二氧化氮，B錯誤；C項，氫氧化鈉溶液能和二氧化硅反應生成硅酸鈉和水，硅酸鈉具有黏連作用、會導致玻璃活塞被黏住、不易打開，應選用堿式滴定管，C錯誤；D項，氨氣極易溶于水、通氨氣的導管插入水溶液中會導致倒吸，D錯誤；故選A。
考點二 物質的實驗室制備及模擬制備
1．(2023 北京卷，8)完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是( )
A．實驗室制Cl2 B．實驗室收集C2H4
C．驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性 D．除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】A項，MnO2固體加熱條件下將HCl氧化為Cl2，固液加熱的反應該裝置可用于制備Cl2，A項正確；B項，C2H4不溶于水，可選擇排水收集，B項正確；C項，擠壓膠頭滴管，水進入燒瓶將NH3溶解，燒瓶中氣體大量減少壓強急劇降低打開活塞水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉，紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質，C項正確；D項，Na2CO3與HCl、CO2發生反應，不能達到除雜的目的，應該選用飽和NaHCO3溶液，D項錯誤；故選D。
2．(2023 廣東卷，9)按圖裝置進行實驗。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關閉活塞。下列說法正確的是( )
A．Ⅰ中試管內的反應，體現H+的氧化性
B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現SO2的還原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現了渾濁現象
D．撤掉水浴，重做實驗，Ⅳ中紅色更快褪去
【答案】C
【解析】Ⅰ中發生反應S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫進入Ⅱ中使品紅溶液褪色，二氧化硫進入Ⅲ中與硫化鈉反應生成S沉淀，二氧化硫進入Ⅳ中與氫氧化鈉反應使溶液堿性減弱，酚酞褪色。A項，Ⅰ中試管內發生反應S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ，氫元素化合價不變， H+不體現氧化性，故A錯誤；B項，Ⅱ中品紅溶液褪色，體現SO2的漂白性，故B錯誤；C項，Ⅰ試管內發生反應S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ試管內發生反應2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的試管中都出現了渾濁現象，故C正確；D項，撤掉水浴，重做實驗，反應速率減慢，Ⅳ中紅色褪去的速率減慢，故D錯誤；故選C。
3．(2023 廣東卷，4)1827年，英國科學家法拉第進行了NH3噴泉實驗。在此啟發下，興趣小組利用以下裝置，進行如下實驗。其中，難以達到預期目的的是( )
A．圖1：噴泉實驗 B．圖2：干燥NH3 C．圖3：收集NH3 D．圖4：制備NH3
【答案】B
【解析】A項，NH3極易溶于水，溶于水后圓底燒瓶內壓強減小，從而產生噴泉，故A可以達到預期；B項，P2O5為酸性氧化物，NH3具有堿性，兩者可以發生反應，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以達到預期；C項，NH3的密度比空氣小，可采用向下排空氣法收集，故C可以達到預期；D項，CaO與濃氨水混合后與水反應并放出大量的熱，促使NH3揮發，可用此裝置制備NH3，故D可以達到預期；故選B。
4．(2022 江蘇卷，4)實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是( )
A．用裝置甲制取SO2氣體 B．用裝置乙制取SO2水溶液
C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2 D．用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性
【答案】C
【解析】A項，60%硫酸和NaHSO3(s)可發生反應：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，A正確；B項，氣體通入液體時“長進短處”，裝置乙可以制取SO2水溶液，B正確；C項，SO2不會與飽和NaHSO3溶液發生反應，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，C錯誤；D項，SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗其酸性，D正確；故選C。
5．(2022 山東卷，8)實驗室制備KMnO4過程為：①高溫下在熔融強堿性介質中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4；②水溶后冷卻，調溶液至弱堿性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③減壓過濾，將濾液蒸發濃縮、冷卻結晶，再減壓過濾得KMnO4。下列說法正確的是( )
A．①中用瓷坩堝作反應器
B．①中用NaOH作強堿性介質
C．②中K2MnO4只體現氧化性
D．MnO2轉化為KMnO4的理論轉化率約為66.7%
【答案】D
【解析】根據題意，高溫下在熔融強堿性介質中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4，然后水溶后冷卻調溶液pH至弱堿性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn元素的化合價由+6變為+7和+4。A項，①中高溫下在熔融強堿性介質中用KClO3氧化 MnO2制備K2MnO4，由于瓷坩堝易被強堿腐蝕，故不能用瓷坩堝作反應器，A不正確；B項，制備KMnO4時為為防止引入雜質離子，①中用KOH作強堿性介質，不能用NaOH，B不正確；C項，②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既體現氧化性又體現還原性，C不正確；D項，根據化合價的變化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物質的量之比為2：1，根據Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有轉化為KMnO4，因此，MnO2轉化為KMnO4的理論轉化率約為66.7%，D正確；故選D。
6．(2022 北京卷，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現象不能證明a中產物生成的是( )
a中反應 b中檢測試劑及現象
A 濃HNO3分解生成NO2 淀粉溶液變藍
B Cu與濃H2SO4生成SO2 品紅溶液褪色
C 濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液變紅
D CH3CH BrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
【答案】A
【解析】A項，濃硝酸具有揮發性，揮發出的硝酸也能與碘化鉀溶液反應生成遇淀粉溶液變藍色的碘，則淀粉碘化鉀溶液變藍色不能說明濃硝酸分解生成二氧化氮，故A符合題意；B項，銅與濃硫酸共熱反應生成的二氧化硫具有漂白性，能使品紅溶液褪色，則品紅溶液褪色能說明銅與濃硝酸共熱反應生成二氧化硫，故B不符合題意；C項，濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應生成能使酚酞溶液變紅的氨氣，則酚酞溶液變紅能說明濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應生成氨氣，故C不符合題意；D項，乙醇具有揮發性，揮發出的乙醇不能與溴水反應，則2—溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發生消去反應生成能使溴水褪色的丙烯氣體，則溴水褪色能說明2—溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發生消去反應生成丙烯，故D不符合題意；故選A。
7．(雙選)(2021·湖南卷)1 丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應，經過回流、蒸餾、萃取分液制得1 溴丁烷粗產品，裝置如圖所示：
已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
下列說法正確的是(　　)
A．裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質的揮發，提高產率
B．裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口
C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出
D．經裝置Ⅲ得到的粗產品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產品
【答案】AD
【解析】球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發的物質，使反應物充分反應，提高產率，A正確；冷凝時，冷凝管的進水方向為下口進、上口出，即裝置Ⅱ的進水口應為b，出水口為a，B錯誤；萃取分液時，上層液體應從上口倒出，下層液體應從下口放出，C錯誤；裝置Ⅲ得到的粗產品經干燥后，還含有1 丁醇等雜質，可再次蒸餾得到更純的產品，D正確。
8．(2021 全國甲卷，9)實驗室制備下列氣體的方法可行的是( )
氣體 方法
A 氨氣 加熱氯化銨固體
B 二氧化氮 將鋁片加到冷濃硝酸中
C 硫化氫 向硫化鈉固體滴加濃硫酸
D 氧氣 加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物
【答案】D
【解析】A項，氯化銨不穩定，加熱易分解生成氨氣和氯化氫，但兩者遇冷又會化合生成氯化銨固體，所以不能用于制備氨氣，A不可行；B項，將鋁片加到冷濃硝酸中會發生鈍化現象，不能用于制備二氧化氮，B不可行；C項，硫化氫為還原性氣體，濃硫酸具有強氧化性，不能用濃硫酸與硫化鈉固體反應制備該硫化氫氣體，因為該氣體會與濃硫酸發生氧化還原反應，C不可行；D項，實驗室加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物，生成氯化鉀和氧氣，二氧化錳作催化劑，可用此方法制備氧氣，D可行；故選D。
9．(2021 全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是( )
化學試劑 制備的氣體
A Ca(OH)2+NH4Cl NH3
B MnO2+HCl(濃) Cl2
C MnO2+KClO3 O2
D NaCl+H2SO4(濃) HCl
【答案】C
【解析】由實驗裝置圖可知，制備氣體的裝置為固固加熱裝置，收集氣體的裝置為向上排空氣法，說明該氣體的密度大于空氣的密度。A項，氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空法收集，故A錯誤；B項，二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，故B錯誤；C項，二氧化錳和氯酸鉀共熱制備氧氣為固固加熱的反應，能選用固固加熱裝置，氧氣的密度大于空氣，可選用向上排空氣法收集，故C正確；D項，氯化鈉與濃硫酸共熱制備為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，故D錯誤；故選C。
10．(2021 海南選擇性考試，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是( )
選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
【答案】B
【解析】A項，H2S與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥，故A錯誤；B項，發生反應2H2O22H2O+O2，濃硫酸干燥氧氣，故B正確；C項，鐵片和濃硝酸常溫下發生鈍化，故不能制取二氧化氮氣體，故C錯誤；D項，氨氣與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯誤；故選B。
11．(2021 北京卷，5)下列氣體制備的試劑和裝置正確的是( )
選項 A B C D
氣體 O2 H2 NO CO2
試劑 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3 CaCO3、稀硫酸
裝置 a、d b、e b、c b、c
【答案】B
【解析】A項，KMnO4是固體物質，加熱分解產生O2，由于O2難溶于水，因此可以用排水方法或向上排空氣的方法收集，故不可以使用a、d裝置制取和收集O2，A錯誤；B項，Zn與H2SO4發生置換反應產生H2，塊狀固體與液體反應制取氣體，產生的H2難溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用裝置b、e制取H2，B正確；C項，Cu與稀HNO3反應產生NO氣體，NO能夠與O2發生反應產生NO2氣體，因此不能使用排空氣的方法收集，C錯誤；D項，CaCO3與稀硫酸反應產生的CaSO4、CO2氣體，CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體不能持續發生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯誤；故選B。
12.(2017·全國卷Ⅰ，10)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　)
A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度
C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱
D．裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣
【答案】B
【解析】A項，氣體從溶液中逸出易帶出水蒸氣，所以濃硫酸應放在③中，錯誤；B項，先通H2以排除空氣，加熱前應先檢驗H2的純度，正確；C項，若先停止通H2，在較高溫度下空氣有可能重新將W氧化，應先停止加熱，再關閉活塞K，錯誤；D項，MnO2和濃鹽酸反應需要加熱，不能用啟普發生器制備氯氣，錯誤。
1．固液不加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態及反應條件 實驗裝置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2 Cu＋4HNO3(濃)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應
SO2 Na2SO3＋H2SO4(濃)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
2．固液(固)加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態或條件 實驗裝置
Cl2 MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
SO2 Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
HCl NaCl＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HCl↑
NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KClO32KCl＋3O2↑
題型一 無機物的制備
1．(2024·浙江省義烏五校高三聯考)下列裝置按制備、收集、驗證漂白性及尾氣處理的順序進行實驗(“→”表示氣流方向)，能達到實驗目的的是( )
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】A項，銅與濃硫酸需加熱才反應生成二氧化硫，故A不選；B項，二氧化硫密度比空氣大，應該采用長進短出的方法進行收集，故B不選；C項，SO2具有漂白性，但不能漂白酸堿指示劑，故C不選；D項，二氧化硫與NaOH能發生反應，可以采用氫氧化鈉溶液進行尾氣處理，且要防倒吸，故D選；故選D。
2．(2024·福建省名校聯盟全國優質校高三大聯考)利用轉化制取連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)的裝置如圖。下列說法不正確的是( )
A．單向閥的作用是防倒吸
B．先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗旋塞
C．NaOH溶液不宜加入過多的原因是防止Na2S2O4水解
D．上述反應液經過濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產率
【答案】C
【解析】SO2通入三頸燒瓶中與Zn的懸濁液反應生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氫氧化鈉溶液轉化制取連二亞硫酸鈉，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A項，單向閥可以控制氣體單向流動，由于二氧化硫易溶于水，所以單向閥的作用是防止溶液倒吸，A正確；B項，先通入SO2和Zn反應制得ZnS2O4，反應完全時懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗活塞，B正確；C項，Na2S2O4是強堿弱酸鹽，水解呈堿性，堿性環境中會抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入過多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于與Na2S2O4分離，C錯誤；D項，加入NaCl固體，增大Na+的濃度，有利于析出Na2S2O4晶體，提高產率，D正確； 故選C。
3．(2024·山東濟南高三期中)實驗室可利用NO與Cl2反應制備亞硝酰氯(NOCl)，裝置如圖。已知亞硝酰氯的沸點為-5.5℃，遇水生成一種氯化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色。
下列說法正確的是( )
A．裝置①為濃鹽酸和KMnO4 反應，制備所需的Cl2
B．裝置②中的試劑可以更換為濃硫酸
C．裝置③中的冰鹽水便于產物冷凝和收集
D．實驗時，先通入NO，再通入Cl2
【答案】C
【解析】裝置①為簡易氣體發生裝置，目的是制取NO，經裝置②中堿石灰干燥后進入裝置③中，與干燥純凈的氯氣在冰鹽水浴條件下反應生成亞硝酰氯。A項，裝置①為簡易氣體發生裝置，要求反應物之一必須為塊狀固體，而KMnO4為粉末狀固體，且能溶于水，達不到控制反應的發生與停止的目的，且生成的Cl2能被堿石灰吸收，所以①中制取的氣體是NO，A錯誤；B項，裝置內可能含有O2，NO可與O2反應產生NO2，若將Y裝置中的藥品換成濃硫酸，則無法除去可能混有的NO2等氣體雜質，且一般情況下，用U形管裝置盛裝的干燥劑應該為固體，濃硫酸應該用洗氣瓶洗氣干燥，B錯誤；C項，冰鹽水的溫度低，能將亞硝酰氯冷卻，并由氣體轉變為液體，以便收集于三頸燒瓶中，C正確；D項，實驗時先通入氯氣，把裝置中的空氣排出來，防止NO被氧氣氧化，D錯誤；故選C。
4．利用如圖裝置可制取二水亞硫酸銅(Ⅰ，Ⅱ)(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)。下列說法錯誤的是(　　)
A．滴加濃硫酸前需先打開止水夾K
B．裝置①中Na2SO3可換成銅屑
C．裝置②加熱時宜采用熱水浴
D．裝置③中的NaOH溶液可防止尾氣污染
【答案】B
【解析】A項，滴加濃硫酸前若不打開止水夾K，則滴加過程中燒瓶內氣體的壓強增大，濃硫酸難以順利流下，A正確；B項，裝置①中Na2SO3不可換成銅屑，因為銅與濃硫酸在常溫下不反應，不能生成SO2，B錯誤；C項，裝置②的加熱溫度為60～80 ℃，可以采用熱水浴，C正確；D項，SO2為酸性氣體，能被NaOH溶液吸收，裝置③中的NaOH溶液可防止尾氣污染，D正確。
5．實驗室用Na與H2反應制備氫化鈉(NaH)。下列實驗裝置和原理不能達到實驗目的的是(　　)
A．裝置甲制取H2 B．裝置乙凈化干燥H2
C．裝置丙制備NaH D．裝置丁吸收尾氣
【答案】D
【解析】鋅與稀鹽酸反應生成氫氣，A項不符合題意；生成的氫氣中含有HCl和H2O，乙裝置中NaOH溶液用于除HCl，濃硫酸用于除H2O，B項不符合題意；丙裝置中鈉與純凈干燥的氫氣反應生成NaH，C項不符合題意；裝置丁盛裝的是堿石灰，不與氫氣反應，達不到吸收尾氣的目的，D項符合題意。
6．某學習小組設計實驗制備Ca(NO2)2。實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。已知：2NO＋CaO2===Ca(NO2)2： 2NO2＋CaO2===Ca(NO3)2下列說法不正確的是(　　)
A．通入N2是為了排盡裝置中的空氣
B．裝置B、D中的試劑可分別為水和濃硫酸，F裝置中的試劑也可使用氫氧化鈉溶液
C．若將銅片換成木炭，則不可以制備純凈的亞硝酸鈣
D．借助裝置A及氫氧化鈉溶液和稀硫酸可以分離CO2和CO
【答案】B
【解析】向裝置中通入N2，吹出裝置中的氧氣，點燃酒精燈，向三頸燒瓶中滴加稀硝酸，銅和稀硝酸反應生成NO氣體，通過裝置B中水除去氣體中的硝酸，通過裝置D中濃硫酸干燥氣體，再通過裝置E中過氧化鈣反應生成Ca(NO2)2，最后通入酸性重鉻酸鉀可將剩余的NO氧化成NO，溶液由橙色變為綠色(Cr3＋)，停止通入氮氣。A項，通入N2是為了排盡裝置中的空氣，防止CaO2與水、二氯化碳反應，故A正確；B項，裝置B、D中的試劑可分別為水和濃硫酸，而NO與NaOH溶液不反應，不能用于除去尾氣，故B錯誤；C項，將銅片換成木炭，會生成二氧化碳，在E中反應會引入新雜質(如CaCO3)，故C正確；D項，因二氧化碳與NaOH反應，CO不能，則借助裝置A及氫氧化鈉溶液和稀硫酸可以分離CO2和CO，故D正確；故選B。
7．在一定條件下，向Al2O3和過量C粉的混合物中通入純凈的氯氣，可制得易水解的AlCl3，反應的化學方程式為Al2O3＋3Cl2＋3C2AlCl3＋3CO，實驗裝置如圖所示。下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置a中反應的化學方程式為：MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
B．裝置b、c中盛裝的分別是飽和食鹽水和濃硫酸
C．裝置d、e之間應添加一個干燥裝置
D．此實驗的尾氣，除氯氣外都可直接排放到大氣中
【答案】D
【解析】A項，裝置a中濃鹽酸和二氧化錳在加熱的條件下反應生成氯氣，反應的化學方程式為：MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，A項正確；B項，b為飽和食鹽水，可用于除去氯化氫，c為濃硫酸，起到干燥作用，B項正確；C項，氯化鋁易水解，則應在d、e之間添加一個干燥裝置，防止e中的水進入d中，C項正確；D項，尾氣除氯氣外還有CO，不能直接排放，D項錯誤；故選D。
題型二 有機物的制備
8．(2024·湖北宜荊荊恩高三聯考)實驗室利用環己酮和乙二醇反應可以制備環己酮縮乙二醇，反應原理及實驗裝置如下圖所示：
下列有關說法錯誤的是( )
A．管口A是冷凝水的進水口
B．當觀察到分水器中苯層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出
C．苯的作用是：作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水
D．若將反應物環己酮改為苯乙酮( )，則得到的有機產物為
【答案】B
【解析】由題意可知，該實驗的實驗目的是利用環己酮和乙二醇反應制備環己酮縮乙二醇，反應中環己酮先與乙二醇發生加成反應，后發生取代反應生成環己酮縮乙二醇，裝置中苯的作用是作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，分水器的作用是減小生成物的濃度，使平衡向正反應方向移動，提高環己酮縮乙二醇的產率，所以當觀察到分水器中水層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出。A項，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，從管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接觸面積，提高冷凝效果，故A正確；B項，當觀察到分水器中水層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出，故B錯誤；C項，裝置中苯的作用是作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水，苯在圓底燒瓶、冷凝管、分水器中循環使用，故C正確；D項，反應中環己酮先與乙二醇發生加成反應，后發生取代反應生成環己酮縮乙二醇，所以將反應物改為苯乙酮和乙二醇得到的有機產物為 ，故D正確；故選B。
9．實驗室制備氯苯的反應原理和裝置如下圖所示，關于實驗操作或敘述不正確的是(　　)
已知：把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器A中(內有少量FeCl3)，加熱維持反應溫度在40～60℃為宜，溫度過高會生成二氯苯。
下列說法錯誤的是(　　)
A．FeCl3在此反應中作催化劑
B．裝置A應選擇酒精燈加熱
C．冷凝管中冷水應從a口流入b口流出
D．B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣
【答案】B
【解析】A項，通過反應方程式可知氯化鐵為催化劑，故A正確；B項，酒精燈加熱，溫度不好控制，容易生成二氯苯，故B錯誤；C項，冷凝管中冷水下進上出，從a進從b出，故C正確；D項，B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣(苯易揮發，反應生成HCl，未反應的Cl2)，故D正確；故選B。
10．苯胺為無色油狀液體，沸點184 ℃，易被氧化。實驗室以硝基苯為原料通過反應
＋3H2＋2H2O制備苯胺，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是(　　)
A．長頸漏斗內的藥品最好是鹽酸
B．蒸餾時，冷凝水應該a進b出
C．為防止苯胺被氧化，加熱前應先通一段時間H2
D．為除去反應生成的水，蒸餾前需關閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸
【答案】C
【解析】A項，因為苯胺為無色液體，與酸反應生成鹽，鋅與鹽酸反應制得的氫氣中有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應該除去，而裝置中缺少一個除雜裝置，則不能用稀鹽酸，應選擇稀硫酸，故A錯誤；B項，為提升冷卻效果，冷凝管內冷卻水流向與蒸氣流向相反，則裝置中冷凝水應該b進a出，故B錯誤；C項，苯胺還原性強，易被氧化，所以制備苯胺前用氫氣排盡裝置中空氣，同時氫氣是可燃性氣體，點燃時易發生爆炸，則點燃酒精燈之前，先打開K，通入一段時間的氫氣，排盡裝置中的空氣，故C正確；D項，苯胺還原性強，易被氧化，有堿性，與酸反應生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強氧化性，苯胺能與濃硫酸反應，則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶內的反應結束后，關閉K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，故D錯誤；故選C。
考點三 物質的分離與提純
1．(2023 全國甲卷，9)實驗室將粗鹽提純并配制的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有( )
①天平 ②溫度計 ③坩堝 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥燒杯 ⑦滴定管 ⑧酒精燈
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】實驗室將粗鹽提純時，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子依次用稍過量的氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、漏斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發結晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發皿和酒精燈；用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒精燈，故選D。
2．(2023 湖北省選擇性考試，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷(沸點81℃)，其反應原理：
下列說法錯誤的是( )
A．以共沸體系帶水促使反應正向進行 B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃
C．接收瓶中會出現分層現象 D．根據帶出水的體積可估算反應進度
【答案】B
【解析】A項，由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；B項，反應產品的沸點為142℃，環己烷的沸點是81℃，環己烷-水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；C項，接收瓶中接收的是環己烷-水的共沸體系，環己烷不溶于水，會出現分層現象，C正確；D項，根據投料量，可估計生成水的體積，所以可根據帶出水的體積估算反應進度，D正確；故選B。
3．(2022 山東卷，11)某同學按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質組合不符合要求的是( )
氣體 液體 固體粉末
A CO2 飽和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu (NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
【答案】A
【解析】A項，飽和Na2CO3溶液通入CO2氣體依次發生反應CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同溫度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最終瓶中仍有白色晶體析出，不會得到澄清溶液，A項符合題意；B項，FeCl2溶液通入Cl2，發生反應Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最終Fe消失得到澄清溶液，B項不符合題意；C項，Cu (NO3)2溶液通入HCl，NO3-在酸性條件下會表現強氧化性，發生離子反應：3Cu+8H++2 NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O，最終Cu消失得到澄清溶液，C項不符合題意；D項，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+與NH3結合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移動，最終AgCl消失得到澄清溶液，D項不符合題意；故選A。
4．(2022 廣東選擇性考試，8)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是( )
【答案】D
【解析】A項，濃鹽酸易揮發，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；B項，氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；C項，濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；D項，氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的，故D符合題意；故選D。
5．(2022 重慶卷，7)下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是( )
A．裝置甲氣體干燥 B．裝置乙固液分離 C．裝置丙Cl2制備 D．裝置丁pH測試
【答案】A
【解析】A項，由圖可知，裝置甲可用于干燥反應生成的氫氣，故A正確；B項，由圖可知，裝置乙固液分離的過濾操作中缺少玻璃棒引流，故B錯誤；C項，二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，由圖可知，裝置丙中缺少酒精燈加熱，不能用于制備氯氣，故C錯誤；D項，測定溶液pH時，應將溶液滴在pH試紙中央，不能插入溶液中，則裝置丁不能用于pH測試，故D錯誤；故選A。
6．(2022 海南省選擇性考試，2)《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗滌 B．粉碎 C．萃取 D．蒸發
【答案】C
【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細研水飛是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及的操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發；因此未涉及的操作方法是萃取，故選C。
7．(2021 浙江6月選考，4)下列圖示表示灼燒操作的是( )
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】灼燒過程中應使用坩堝、酒精燈、鐵架臺等儀器，A裝置為配制一定物質的量濃度溶液的裝置，C裝置為蒸餾裝置，D裝置為過濾裝置，B裝置滿足灼燒操作，故選B。
8．(2021 湖北選擇性考試，7)某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點69 ℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產生)。反應完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，MgSO4無水干燥，過濾、蒸餾后得到目標產物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)( )
【答案】B
【解析】依題意，制備產品需要“攪拌、加熱回流”，A 項正確；副產物氯化氫極易溶于水，極易溶于氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發生倒吸現象，B項錯誤；分液收集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振搖時需將分液漏斗倒轉過來放氣，避免分液漏斗氣壓過大，發生危險，C項正確；蒸餾時需要用溫度計指示溫度，冷凝水從下口進、上口出，提高水的冷凝效率，D項正確。
1．依據物質的物理性質選擇恰當的分離(提純)方法
(1)“固＋固”混合物的分離(提純)
(2)“固＋液”混合物的分離(提純)
(3)“液＋液”混合物的分離(提純)
(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)
洗氣法：例如①除去CO中的CO2，通過NaOH溶液；②除去Cl2中的HCl，通過飽和食鹽水
2．物質分離提純的化學方法
方法 原理 舉例
洗氣法 將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質氣體 讓混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱堿的金屬陽離子
氣化法 將雜質離子轉化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、NH等
熱分解法 用加熱法除去固體混合物中易分解的物質 除去NaCl中的NH4Cl
酸堿溶解法 利用酸或堿將雜質溶解除去 用鹽酸除去SiO2中的CaCO3
氧化還原法 利用氧化還原反應除去雜質 用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法 利用水解反應除去雜質 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
電解法 利用電解原理分離和提純物質 電解精煉銅，將含雜質的粗銅作陽極、精銅作陰極，電解液為含銅離子的溶液
題型一 物質的分離與提純的物理方法
1．《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸餾 B．升華 C．干餾 D．萃取
【答案】B
【解析】“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛，著覆器，遂凝結”，屬于固體直接轉化為氣體，類似于碘的升華，因此涉及的操作方法是升華，答案選B。
2．下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　)
選項 目的 分離方法 原理
A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固體中混有的NaCl 重結晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大
【答案】D
【解析】從化學實驗的基本原理、化合物的性質、物質分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A項，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑；B項，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機物，它們相溶，不能采取分液的方式分離；C項，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去；D項，丁醇與乙醚互溶，但沸點相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。
3．(2024·四川綿陽高三第一次診斷性考試一模)實驗室用化學沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-獲得精制鹽。下列敘述有誤的是( )
A．雜質離子除去順序可確定為：SO42-、Mg2+、Ca2+
B．加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液
C．雜質離子沉淀完后，采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、d
D．沉淀分離完成后，調整溶液pH時用到的全部儀器為a、c、e、f
【答案】B
【解析】A項，要確保碳酸鈉在氯化鋇之后，雜質離子可依次加入過量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SO42-、Mg2+、Ca2+，A正確；B項，加入試劑順序不可以依次為NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液，過量的BaCl2未被除去，應確保BaCl2在Na2CO3之前，B錯誤；C項，沉淀后進行過濾，所涉及的儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯、鐵架臺，C正確；D項，沉淀分離完成后，調整溶液pH時用到的全部儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和pH試紙，D正確。故選B。
4．工業上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發性成分。這些揮發性成分的混合物統稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯(檸檬烯
)。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：
①將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水；
②松開活塞K，加熱水蒸氣發生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。
下列說法不正確的是(　　)
A．當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成
B．蒸餾結束后，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱
C．為完成實驗目的，應將甲中的長導管換成溫度計
D．要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾
【答案】C
【解析】A項，檸檬烯不溶于水，密度比水的密度小，則當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成，故A正確；B項，蒸餾結束后，為防止倒吸，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱，故B正確；C項，長導管可作安全管，平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸，而溫度計在甲裝置中不能代替長導管，故C錯誤；D項，精油中90%以上是檸檬烯，含有其他成分，萃取后還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾，故D正確。
題型二 物質的分離與提純的化學方法
5．為除去括號內的雜質，所選用的試劑或方法不正確的是( )
A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入適量的Ba(NO3)2溶液，過濾
B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入適量的Ca(OH)2溶液，過濾
C．Na2O2粉末(Na2O)，將混合物在氧氣中加熱
D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入適量的NaOH溶液
【答案】A
【解析】A項，除去NaCl溶液中的Na2SO4，加入適量硝酸鋇，硫酸鈉與硝酸鋇反應生成硫酸鋇沉淀和硝酸鈉，引入了硝酸鈉雜質，A錯誤；B項，除去氫氧化鈉溶液中的碳酸鈉，加入適量氫氧化鈣，碳酸鈉與氫氧化鈣反應生成碳酸鈣沉淀和氫氧化鈉，再過濾得到NaOH溶液，B正確；C項，除去Na2O2粉末中的Na2O，將混合物在氧氣中加熱，氧化鈉與氧氣反應生成過氧化鈉，C正確；D項，除去碳酸鈉溶液中的碳酸氫鈉，加入適量的NaOH，碳酸氫鈉與NaOH反應生成碳酸鈉和水，D正確；故選A。
6．下列關于物質分離、除雜的方法正確的是( )
A．乙烯中混有CO2和SO2，將其通入盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶
B．乙烷中混有乙烯，將其通入盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶
C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH溶液，振蕩，靜置，分液
D．分離乙醇和乙酸：加入足量燒堿，蒸出乙醇；再加入硫酸，蒸出乙酸
【答案】D
【解析】A項，乙烯中混有CO2和SO2，將混合氣體通過飽和碳酸氫鈉溶液，能除去SO2但是無法除去CO2，A錯誤；B項，乙烷中混有乙烯，將混合氣體通過酸性高錳酸鉀溶液，乙烯與高錳酸鉀反應生成二氧化碳，又混入了雜質氣體，B錯誤；C項，乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH，乙酸乙酯會發生水解，C錯誤；D項，分離乙醇和乙酸，加入足量NaOH，乙酸與NaOH反應生成乙酸鈉，乙醇不與NaOH反應，加熱蒸餾出乙醇，再酸化乙酸鈉生成乙酸，加熱蒸餾出乙酸，D正確；故選D。
7． 除去下列括號內雜質的試劑或方法錯誤的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣
C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾
【答案】A
【解析】HNO3溶液中混有H2SO4時，加入氯化鋇使得硝酸中又混入了HCl雜質，應加入硝酸鋇溶液過濾，A錯；SO2有還原性，可悲高錳酸鉀氧化為硫酸除去，B對；硝酸鉀的溶解度隨溫度升高變大，但食鹽的溶解度隨溫度變化較小，一般用結晶或重結晶法分離，C錯；乙酸具有酸性其能和氧化鈣反應，但乙醇不能，故加足量氧化鈣蒸餾可以分離兩者，D對。
8．下表中除去物質中雜質選用的試劑或操作方法正確的一組是(　　)
序號 物質 雜質 除去雜質選用的試劑或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入適量FeCl3溶液，并過濾
② FeSO4溶液 CuSO4 加入過量鐵粉，并過濾
③ H2 CO2 通過盛有足量NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶
④ NaNO3 CaCO3 溶解、過濾、蒸發
A．①②③ B．①③④ C．②③④ D．①②④
【答案】C
【解析】加入氯化鐵會引入雜質Cl－。故①不正確；加入鐵粉置換出銅，通過過濾除去銅及過量的鐵粉，故②正確；利用氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳氣體，再用濃硫酸干燥氫氣，故③正確；碳酸鈣不溶于水，溶解后過濾，再蒸發即可得到純凈的NaNO3，故④正確。故選C。
9．下列有關除雜的實驗操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并過濾
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾
C．除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾
D．除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣，過濾、蒸發、結晶
【答案】D
【解析】Mg(OH)2和H＋反應促進Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通過過濾即可除去Fe(OH)3，A項正確；Na2S和AgCl反應生成Ag2S沉淀和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，B項正確；碳酸鈣能夠溶解于稀鹽酸生成可溶的CaCl2，通過過濾可得到純凈的石英，C項正確；能除去雜質純堿，但又引入了新的雜質CaCl2，D項錯誤。
題型三 物質分離、提純實驗方案的分析
10．為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是( )
被提純的物質 除雜試劑 分離方法
A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶液 過濾
C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末 通過灼熱的CuO粉末
D 苯(苯酚) 濃溴水 過濾
【答案】C
【解析】氯水加入含NaI的溴化鈉溶液中，會生成NaCl引入新雜質；同理NaOH溶
液加入含FeCl3的氯化銨溶液，會引入NaCl雜質；D中濃溴水加入后生成的三溴苯酚溶液于苯中，無法分離。
11．下列除雜方案錯誤的是(　　)
選項 被提純的物質 雜質 除雜試劑 除雜方法
A CO(g) CO2(g) NaOH 溶液、濃 H2SO4 洗氣
B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 過濾
C Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、濃H2SO4 洗氣
D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒
【答案】B
【解析】A項，CO2與NaOH溶液反應生成Na2CO3，而CO與NaOH溶液不反應，A正確；B項，NaOH溶液不僅與Fe3＋反應也會與NH發生反應，B錯誤；C項，HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中溶解度較小，C正確；D項，加熱灼燒可以使NaHCO3固體分解，且生成Na2CO3，D正確。
12．為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是( )
被提純的物質 除雜試劑 分離方法
A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液
B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶液 過濾
C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末 通過灼熱的CuO粉末
D 苯(苯酚) 濃溴水 過濾
【答案】C
【解析】氯水加入含NaI的溴化鈉溶液中，會生成NaCl引入新雜質；同理NaOH溶
液加入含FeCl3的氯化銨溶液，會引入NaCl雜質；D中濃溴水加入后生成的三溴苯酚溶液于苯中，無法分離。
13．物質制備過程中離不開物質的提純。以下除雜方法不正確的是( )
選項 目的 實驗方法
A 除去Na2CO3固體中的NaHCO3 置于坩堝中加熱至恒重
B 除去NaCl中少量KNO3 將混合物制成熱飽和溶液，冷卻結晶，過濾
C 除去CO2中的氣體 通過飽和NaHCO3溶液，然后干燥
D 除去Cl2中的HCl氣體 通過飽和食鹽水，然后干燥
【答案】B
【解析】A項，NaHCO3不穩定，加熱易分解，將固體置于坩堝中加熱至恒重，可得到純凈的碳酸鈉固體，A不符合題意；B項，硝酸鉀溶解度受溫度影響很大，氯化鈉溶解度受溫度影響不大，可除去硝酸鉀，但得到的氯化鈉溶液，實驗步驟不完整，不能達到除雜目的，B符合題意；C項，二氧化碳與飽和碳酸氫鈉溶液不反應，鹽酸與碳酸氫鈉反應生成二氧化碳氣體，可除去雜質，C不符合題意；D項，Cl2在飽和食鹽水中的溶解度較小，HCl易溶解于水，可以達到除雜目的，D不符合題意；故選B。
14．下列除去雜質(括號內為雜質)的方法中，正確的是( )
選項 物質(雜質) 方法
A HCl(Cl2) 通過NaI溶液
B NH4Cl溶液(AlCl3) 加入適量氨水，過濾
C MgCl2溶液(CuCl2) 加入過量鋅粉，過濾
D CO2(SO2) 通過濃的碳酸鈉溶液
【答案】B
【解析】A項，氯氣能將I-氧化成I2，但HCl極易溶于水，HCl溶解到NaI溶液中，故A不符合題意；B項，氯化鋁溶液與氨水反應AlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4Cl，然后過濾，得到氯化銨溶液，故B符合題意；C項，鋅的金屬性比銅活潑，但弱于Mg，加入足量Zn，發生Zn+Cu2+=Zn2++Cu，引入新雜質Zn2+，故C不符合題意；D項，雖然二氧化硫與碳酸鈉反應，吸收二氧化硫，但CO2也能與碳酸鈉反應生成碳酸氫鈉，除去二氧化碳中的二氧化硫，應用飽和碳酸氫鈉溶液，故D不符合題意；故選B。
15．除去下列物質中的雜質，所選試劑與分離方法均能達到目的的是( )
物質(雜質) 除雜試劑 分離方法
A NaCl(aq)(I2) CCl4 分液
B C2H5OH(CH3COOH) NaOH(aq) 蒸餾
C HCl(Cl2) 飽和食鹽水 洗氣
D CaSO4(CaCO3) 稀硫酸 過濾
【答案】A
【解析】A項，碘單質微溶于水，易溶于四氯化碳，則向含有碘單質的氯化鈉溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化鈉溶液中混有的碘單質，A符合題意；B項，向混有乙酸的乙醇溶液中加入氫氧化鈉溶液，乙酸與氫氧化鈉溶液反應生成沸點高的乙酸鈉，蒸餾收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水蒸氣，B不符合題意；C項，氯化氫極易溶于水，氯氣不溶于飽和食鹽水，將含有氯氣的氯化氫氣體通入飽和食鹽水會除去氯化氫氣體，得到氯氣，氯氣中會混有水蒸氣，C不符合題意；D項，硫酸與碳酸鈣反應生成硫酸鈣，覆蓋在碳酸鈣的表面，阻止反應的進一步發生， 不能用于除雜，應選鹽酸、過濾，D不符合題意；故選A。
16．為提純下列物質(括號中為雜質)，所選除雜試劑和分離方法均正確的是( )
選項 被提純的物質(雜質) 除雜試劑 分離方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 飽和Na2CO3溶液 分液
B Mg(OH)2[Al(OH)3] 氨水 過濾
C C2H6(C2H4) 酸性高錳酸鉀溶液 洗氣
D FeCl3(Na2CO3) 水 重結晶
【答案】A
【解析】A項，乙醇與水互溶，飽和碳酸鈉溶液可降低其在水中的溶解度，所以利用飽和碳酸鈉溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A正確；B項，氨水中一水合氨屬于弱堿，氫氧化鎂和氫氧化鋁均不能被溶解，B錯誤；C項，C2H4可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化為二氧化碳，使乙烷中引入新的雜質，C錯誤；D項，FeCl3和Na2CO3都易溶于水，兩者混合會發生雙水解，不能利用重結晶的方法分離提純混合物，D錯誤；故選A。
考點四 制備工藝流程分析
1．(2023 湖北省選擇性考試，3)工業制備高純硅的主要過程如下：
石英砂粗硅高純硅
下列說法錯誤的是( )
A．制備粗硅的反應方程式為SiO2+2CSi+2CO↑
B．1molSi含Si-Si鍵的數目約為4×16.02×10-23
C．原料氣HCl和H2應充分去除水和氧氣
D．生成SiHCl3的反應為熵減過程
【答案】B
【解析】A項，SiO2和C在高溫下發生反應生成Si和CO，因此，制備粗硅的反應方程式為SiO2+2CSi+2CO↑，A正確；B項，在晶體硅中，每個Si與其周圍的4個Si形成共價鍵并形成立體空間網狀結構，因此，平均每個Si形成2個共價鍵， 1mol Si含Si-Si鍵的數目約為2×16.02×10-23，B錯誤；C項，HCl易與水形成鹽酸，在一定的條件下氧氣可以將HCl氧化；H2在高溫下遇到氧氣能發生反應生成水，且其易燃易爆，其與SiHCl3在高溫下反應生成硅和HCl，因此，原料氣HCl和H2應充分去除水和氧氣 ，C正確；D項，Si+3HClSiHCl3+H2，該反應是氣體分子數減少的反應，因此，生成SiHCl3的反應為熵減過程，D正確；故選B。
2．(2023 湖南卷，9)處理某銅冶金污水(含Cu2+、Fe3+、Zn2+、Al3+)的部分流程如下：
已知：①溶液中金屬離子開始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
物質 Fe (OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Al(OH)3
開始沉淀 1.9 4.2 6.2 3.5
完全沉淀 3.2 6.7 8.2 4.6
②Ksp(CuS)= 6.4×10－36，Ksp(ZnS)= 1.6×10－24。
下列說法錯誤的是( )
A．“沉渣Ⅰ”中含有Fe (OH)3和Al(OH)3
B．Na2S溶液呈堿性，其主要原因是S2-+H2OHS-+OH-
C．“沉淀池Ⅱ”中，當Cu2+和Zn2+完全沉淀時，溶液中
D．“出水”經陰離子交換樹脂軟化處理后，可用作工業冷卻循環用水
【答案】D
【解析】污水中含有銅離子、三價鐵離子、鋅離子、鋁離子，首先加入石灰乳除掉三價鐵離子和鋁離子，過濾后，加入硫化鈉除去其中的銅離子和鋅離子，再次過濾后即可達到除去其中的雜質。A項，根據分析可知氫氧化鐵當pH=1.9時開始沉淀，氫氧化鋁當pH=3.5時開始沉淀，當pH=4時，則會生成氫氧化鋁和氫氧化鐵，即“沉渣I”中含有Fe(OH)3和Al(OH)3，A正確；B項，硫化鈉溶液中的硫離子可以水解，產生氫氧根離子，使溶液顯堿性，其第一步水解的方程式為：S2-+H2OHS-+OH-，B正確；C項，當銅離子和鋅離子完全沉淀時，則硫化銅和硫化鋅都達到了沉淀溶解平衡，則，C正確；D項，污水經過處理后其中含有較多的鈣離子，故“出水”應該經過陽離子交換樹脂軟化處理，達到工業冷卻循環用水的標準后，才能使用，D錯誤；故選D。
3．(2023 遼寧省選擇性考試，10)某工廠采用如下工藝制備Cr(OH)3，已知焙燒后Cr元素以價形式存在，下列說法錯誤的是( )
A．“焙燒”中產生CO2 B．濾渣的主要成分為Fe(OH)2
C．濾液①中Cr元素的主要存在形式為CrO42- D．淀粉水解液中的葡萄糖起還原作用
【答案】B
【解析】焙燒過程中鐵、鉻元素均被氧化，同時轉化為對應鈉鹽，水浸時鐵酸鈉遇水水解生成氫氧化鐵沉淀，濾液中存在鉻酸鈉，與淀粉的水解產物葡萄糖發生氧化還原得到氫氧化鉻沉淀。A項，鐵、鉻氧化物與碳酸鈉和氧氣反應時生成對應的鈉鹽和二氧化碳，A正確；B項，焙燒過程鐵元素被氧化，濾渣的主要成分為氫氧化鐵，B錯誤；C項，濾液①中Cr元素的化合價是+6價，鐵酸鈉遇水水解生成氫氧化鐵沉淀溶液顯堿性，所以Cr 元素主要存在形式為CrO42-，C正確；D項，淀粉水解液中的葡萄糖起還原作用，D正確； 故選B。
4．(2023 浙江省6月選考，12)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：
下列說法不正確的是( )
A．操作I中依據苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結晶可減少雜質被包裹
D．操作IV可用冷水洗滌晶體
【答案】B
【解析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉，加水、加熱溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，從而形成懸濁液；趁熱過濾出泥沙，同時防止苯甲酸結晶析出；將濾液冷卻結晶，大部分苯甲酸結晶析出，氯化鈉仍留在母液中；過濾、用冷水洗滌，便可得到純凈苯甲酸。A項，操作I中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；B項，操作Ⅱ趁熱過濾的目的，是除去泥沙，同時防止苯甲酸結晶析出，NaCl含量少，通常不結晶析出，B不正確；C項，操作Ⅲ緩慢冷卻結晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質被包裹在晶體顆粒內部，C正確；D項，苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作IV可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質離子，又能減少溶解損失，D正確；故選B。
5．(2022 山東卷，9)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是( )
A．苯胺既可與鹽酸也可與溶液反應
B．由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D．①、②、③均為兩相混合體系
【答案】C
【解析】根據題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將微溶于水的苯胺轉化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽，分液得到水相Ⅰ和有機相Ⅰ；向水相中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉化為苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有機相中加入水洗滌除去混有的鹽酸，分液得到廢液和有機相Ⅱ，向有機相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉化為苯甲酸，經結晶或重結晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。A項，苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應，但不能與氫氧化鈉溶液反應，A錯誤；B項，得到苯胺粗品①的分離方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分離方法為結晶或重結晶、過濾、洗滌，獲取兩者的操作方法不同，B錯誤；C項，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，C正確；D項，①、②為液相，③為固相，都不是兩相混合體系，D錯誤；故選C。
6．(2022 福建卷，6)用鉻鐵合金(含少量Ni、Co單質)生產硫酸鉻的工藝流程如下：
下列說法錯誤的是( )
A．“浸出”產生的氣體含有H2 B．“除雜”的目的是除去Ni、Co元素
C．流程中未產生六價鉻化合物 D．“濾渣2”的主要成分是Fe2(C2O4)3
【答案】D
【解析】由流程可知，加入稀硫酸溶解，生成氣體為氫氣，溶液中含Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+加入Na2S分離出濾渣1含CoS和NiS，Cr3+、Fe2+不會沉淀，再加入草酸除鐵生成FeC2O4，過濾分離出硫酸鉻。A項，四種金屬均與稀硫酸反應生成H2，A正確；B項，共有四種金屬，由流程可知，沉鐵后分離出硫酸鉻，則“除雜"的目的是除去Ni、Co元素，B正確；C項，由上述分析可知，流程中未產生六價鉻化合物，C正確；D項，“濾渣2”的主要成分是FeC2O4，D錯誤；故選D。
7．(2022 河北省選擇性考試，4)溶液可作為替代氟利昂的綠色制冷劑。合成工藝流程如下：
下列說法錯誤的是( )
A．還原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液直接返回還原工序
B．除雜工序中產生的濾渣可用煤油進行組分分離
C．中和工序中的化學反應為Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O
D．參與反應的n(Br2)：n(BaS)：n(H2SO4)為1：1：1
【答案】A
【解析】由流程可知，氫溴酸中含有少量的溴，加入硫化鋇將溴還原生成溴化鋇和硫，再加入硫酸除雜，得到的濾渣為硫酸鋇和硫；加入碳酸鋰進行中和，得到的溴化鋰溶液經濃縮等操作后得到產品溴化鋰。A項，還原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化鈉和次溴酸鈉等物質，若直接返回還原工序，則產品中會有一定量的溴化鈉，導致產品的純度降低，A錯誤；B項，除雜工序中產生的濾渣為硫酸鋇和硫，硫屬于非極性分子形成的分子晶體，而硫酸鋇屬于離子晶體，根據相似相溶原理可知，硫可溶于煤油，而硫酸鋇不溶于煤油，因此可用煤油進行組分分離，B正確；C項，中和工序中，碳酸鋰和氫溴酸發生反應生成溴化鋰、二氧化碳和水，該反應的化學方程式為 Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O，C正確；D項，根據電子轉化守恒可知，溴和硫化鋇反應時物質的量之比為1：1；根據硫酸鋇的化學組成及鋇元素守恒可知，n(BaS)：n(H2SO4)為1：1，因此，參與反應的n(Br2)：n(BaS)：n(H2SO4)為1：1：1，D正確；故選A。
8．(2022 山東卷，12)高壓氫還原法可直接從溶液中提取金屬粉。以硫化銅精礦(含Zn、Fe元素的雜質)為主要原料制備Cu粉的工藝流程如下，可能用到的數據見下表。
開始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列說法錯誤的是( )
A．固體X主要成分是Fe(OH)3和S；金屬M為Zn
B．浸取時，增大O2壓強可促進金屬離子浸出
C．中和調pH的范圍為3.2~4.2
D．還原時，增大溶液酸度有利于Cu的生成
【答案】D
【解析】依據題中的工藝流程，CuS精礦(含有雜質Zn、Fe元素)在高壓O2作用下，用硫酸溶液浸取，CuS反應產生為CuSO4、S、H2O，Fe2+被氧化為Fe3+，然后加入NH3調節溶液pH，使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，而Cu2+、Zn2+仍以離子形式存在于溶液中，過濾得到的濾渣中含有S、Fe(OH)3；濾液中含有Cu2+、Zn2+；然后向濾液中通入高壓H2，根據元素活動性：Zn＞H＞Cu，Cu2+被還原為Cu單質，通過過濾分離出來；而Zn2+仍然以離子形式存在于溶液中，再經一系列處理可得到Zn單質。A項，固體X主要成分是S、Fe(OH)3，金屬M為Zn，A正確；B項，CuS難溶于硫酸，在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s)Cu2+(aq)+S2-(aq)，增大O2的濃度，可以反應消耗S2-，使之轉化為S，從而使沉淀溶解平衡正向移動，從而可促進金屬離子的浸取，B正確；C項，根據流程圖可知：用NH3調節溶液pH時，要使Fe3+轉化為沉淀，而Cu2+、Zn2+仍以離子形式存在于溶液中，結合離子沉淀的pH范圍，可知中和時應該調節溶液pH范圍為3.2～4.2，C正確；D項，在用H2還原Cu2+變為Cu單質時，H2失去電子被氧化為H+，與溶液中OH-結合形成H2O，若還原時增大溶液的酸度，c(H+)增大，不利于H2失去電子還原Cu單質，因此不利于Cu的生成，D錯誤；故選D。
9．(2021 湖南選擇性考試，6)一種工業制備無水氯化鎂的工藝流程如圖：
下列說法錯誤的是(　　)
A．物質X常選用生石灰
B．工業上常用電解熔融MgCl2制備金屬鎂
C．“氯化”過程中發生的反應為MgO+C+Cl2MgCl2+CO
D．“煅燒”后的產物中加稀鹽酸，將所得溶液加熱蒸發也可得到無水MgCl2
【答案】D
【解析】A項，苦鹵水中加入物質X的目的是將溶液中的鎂離子轉化為Mg(OH)2沉淀，故物質X溶于水后應該顯堿性，生石灰價格便宜且溶于水顯堿性，故物質常選用生石灰，故A正確；B項，因鈉鎂鋁為活潑金屬，故選用電解法進行冶煉，制備鎂可選用電解熔融MgCl2的方法，故B正確；C項，根據流程反應物是MgO、C和Cl2發生氧化還原反應，又因高溫條件下碳元素轉化為一氧化碳，生成物質為MgCl2和CO，據電子守恒配平方程式，故C正確；D項，煅燒后的產物中主要為MgO，MgO中加入稀鹽酸后得到MgCl2溶液，但將MgCl2溶液加熱蒸發后所得的產物為Mg(OH)2，故D錯誤；故選D。
10．(2021 河北選擇性考試，6)BiOCl是一種具有珠光澤的材料，利用金屬Bi制備BiOCl的工藝流程如圖：
下列說法錯誤的是( )
A．酸浸工序中分次加入稀HNO3可降低反應劇烈程度
B．轉化工序中加入稀HCl可抑制生成BiONO3
C．水解工序中加入少量CH3COONa(s)可提高Bi3+水解程度
D．水解工序中加入少量NH4NO3(s)有利于BiOCl的生成
【答案】D
【解析】A項，硝酸為強氧化劑，可與金屬鉍反應，酸浸工序中分次加入稀HNO3，反應物硝酸的用量減少，可降低反應劇烈程度，A正確；B項，金屬鉍與硝酸反應生成的硝酸鉍會發生水解反應生成BiONO3，水解的離子方程式為Bi3++NO3-+H2OBiONO3+2H+，轉化工序中加入稀HCl，使氫離子濃度增大，根據勒夏特列原理分析，硝酸鉍水解平衡左移，可抑制生成BiONO3，B正確；C項，氯化鉍水解生成BiOCl的離子方程式為Bi3++Cl-+ H2OBiOCl+2H+，水解工序中加入少量CH3COONa(s)，醋酸根會結合氫離子生成弱電解質醋酸，使氫離子濃度減小，根據勒夏特列原理分析，氯化鉍水解平衡右移，促進Bi3+水解，C正確；D項，氯化鉍水解生成BiOCl的離子方程式為Bi3++Cl-+ H2OBiOCl+2H+，水解工序中加入少量NH4NO3(s)，銨根離子水解生成氫離子，使氫離子濃度增大，根據勒夏特列原理分析，氯化鉍水解平衡左移，不利于生成BiOCl，且部分鉍離子與硝酸根、水也會發生反應Bi3++NO3-+H2OBiONO3+2H+，也不利于生成BiOCl，綜上所述，D錯誤；故選D。
制備工藝類選擇題解題流程
制備工藝中常用的分離方法
方法 使用范圍
結晶 固體物質從溶液中析出的過程(蒸發冷卻熱飽和溶液、蒸發濃縮)
過濾 固、液分離
蒸餾 液、液分離
分液 互不相溶的液體間的分離
萃取 用一種溶劑將溶質從另一種溶劑中提取出來
升華 將可直接汽化的固體分離出來
鹽析 加無機鹽使溶質的溶解度降低而析出
1．(2024·重慶市七校高三第一次聯考)亞磷酸鈉(Na2HPO3)是一種強還原劑，也是一種性能較高的催化劑。亞磷酸受熱易分解，堿性條件下更易發生。以含有微量的NaH2PO為原料，制備高純度氫磺酸和亞磷酸鈉Na2HPO的工業流程如下。
已知：減壓蒸餾過程中，I-的回收率超過95%。
下列說法不正確的是( )
A．“氧化”過程中反應的離子方程式為HPO2-+I2+H2O=H3PO3+2I-+H+
B．分離濾渣所用玻璃儀器為玻璃棒、分液漏斗、燒杯
C．“減壓蒸餾”過程后剩余固體的主要成分為NaI、H3PO3，且物質的量比接近
D．“吸附”過程中得到的濾渣2主要成分為 Fe( OH)3
【答案】C
【解析】由題給流程可知，向含有微量鉛離子的次磷酸鈉中加入水和單質碘，碘將次磷酸鈉氧化為亞磷酸后，再加入硫化亞鐵將溶液中的微量鉛離子轉化為硫化鉛，過濾得到含有亞磷酸、氫碘酸和碘化鈉的濾液；已知減壓蒸餾濾液時I-回收率超過95%，則亞磷酸與碘化鈉反應(共140張PPT)
專題15 化學實驗基礎
2024
授課：×××
高考二輪復習講練測
01
考情分析
02
網絡建構
03
真題研析
04
核心提煉
目錄
CONTENTS
05
題型特訓
考點要求 考題統計 考情分析
物質的組成、性質、分類 2023**卷**題，**分
2022**卷**題，**分
2021**卷**題，**分 ……
傳統文化中的性質與變化 2023**卷**題，**分
2022**卷**題，**分
2021**卷**題，**分
考情分析
考點要求 考題統計 儀器的使用與 基本操作 2023 山東卷4題，2分 2023 湖南卷3題，3分 2023 全國乙卷9題，6分 2023 浙江省6月選考5題，3分 2022 山東卷2題，2分 2022 海南省選擇性考試3題，2分 2022 湖北省選擇性考試6題，3分 2021·河北卷3題，3分
2021 天津卷6題，3分
2021 山東卷3題，2分
2021 山東卷11題，4分
物質的實驗室制備及模擬制備 2023 廣東卷9題，2分 2023 廣東卷4題，2分 2022 江蘇卷4題，3分； 2022 山東卷8題，2分； 2022 北京卷10題，3分 2021·湖南卷13題，4分
2021 全國甲卷9題，6分
2021 全國乙卷8題，6分
2021 海南選擇性考試3題，2分
202 北京卷5題，3分
物質的分離 與提純 2022海南卷2題，2分 2022廣東卷4題，2分 2021湖北卷7題，3分
制備工藝流程 分析 2023 湖北省選擇性考試3題，3分 2023 湖南卷9題，3分 2023 遼寧省選擇性考試1題，3分 2023 浙江省6月選考12題，3分 2022 山東卷9題，3分 2022 福建卷6題，3分 2022 河北省選擇性考試題，3分 2022 山東卷12題，3分 2021 湖南選擇性考試6題，3分
2021 河北選擇性考試6題，3分
操作-現象-結論一致性判斷 2023浙江1月選考16題，3分 2023全國甲卷11題，6分 2023浙江6月選考16題，3分 2023遼寧卷13題，3分 2022遼寧卷13題，3分 2022海南卷6題，2分 2022全國甲卷13題，6分 2023全國乙卷10題，6分 2022重慶卷9題，3分 2022江蘇卷11題，3分 2022浙江1月選考25題，2分 2022浙江6月選考25題，2分 2021湖南卷3題，3分
2021湖北卷5題，3分
2021海南卷11題，4分
2021浙江1月選考25題，2分
2021浙江6月選考25題，2分
考點要求 考題統計 考情分析
物質的組成、性質、分類 2023**卷**題，**分
2022**卷**題，**分
2021**卷**題，**分 ……
傳統文化中的性質與變化 2023**卷**題，**分
2022**卷**題，**分
2021**卷**題，**分
考點要求 考情分析
儀器的使用與 基本操作 【命題規律】
1.高考必考題目：化學實驗基礎操作，題型主要為選擇題和填空題；
2.考查內容：主要涉及實驗安全常識、試劑的存放和使用、儀器的使用、溶液的配制、試紙的使用、裝置氣密性檢查以及沉淀、儀器的洗滌等；
3.考查知識：常見儀器(如量筒、托盤天平等)規格和使用方法的認識，正誤操作(如溶液的配制)的辨析或處理，具體實驗操作(如氣密性檢查、溶解、過濾等)方法的敘述等；
4.實驗部分的重點和熱點：物質的制備、分離、提純和檢驗，考查對元素化合物知識的掌握、應用、對實驗原理的理解 實驗操作的規范性及實驗現象的觀察、描述能力；
5.此類題常以選擇題的形式出現，也可滲透到綜合實驗中；可以課本中實驗為素材進行考查，也可以以生活、生產、科技和環境問題為素材進行考查
【命題預測】
1.預計在2024年高考中，會以圖表的形式呈現，重點考查實驗操作、目的、現象和結論之間的邏輯關系判斷為主，在掌握常見儀器使用及基本操作的基礎上，結合基本理論及元素化合物的內容對有關結論做出正確判斷；
2.高考新題型：化學實驗室制備及化學物質回收工藝，符合核心素養下學科考查，屬于“大題小做”型題目，也符合新課改下的考查銜接。
物質的實驗室制備及模擬制備 物質的分離 與提純 制備工藝流程 分析 操作-現象-結論一致性判斷
考情分析
選材熱點如下：
1．安全與健康——人體必需的營養元素；重金屬對人體的危害；食品添加劑；有關化學與健康方面的材料等。
2．環境保護新進展——“霧霾”的產生土壤的污染；綠色化學在工農業生產中的導向作用等。
3．新能源的使用——新型的燃料電池、高能綠色電池；新能源開發利用的新進展。
4．新型無機非金屬材料和有機高分子材料在社會、生活中的應用等。
5．涉及碳中和、碳達峰的知識。
網絡建構
中學化學實驗基礎知識
物質分離與提純
常見物質的制備
化學實驗基本操作
“固＋固”混合物的分離(提純)：升華法、結晶法、過濾法、特殊法（磁鐵吸引）
基本儀器使用與安全
化學藥品的取用：固體、液體
藥品的保存
pH試紙的使用
物質的加熱：液體加熱、固體加熱
連接儀器裝置
氣體檢驗
離子檢驗
Cl2：用濕潤的淀粉 KI試紙靠近待檢氣體→試紙變藍
H2：Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
常見物質的檢驗
簡單實驗設計與評價
常見化學儀器識別和使用
洗滌玻璃儀器
“固＋液”混合物的分離(提純)：萃取、蒸發結晶、蒸餾、過濾
“液＋液”混合物的分離(提純)：蒸餾、分液
“氣＋氣”混合物的分離(提純)：洗氣
SO2：通入品紅溶液，然后加熱→品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色
NH3：用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗→試紙變藍
SO42-：稀鹽酸、BaCl2溶液，注意：①先加鹽酸酸化，再加BaCl2溶液②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH4+：濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙，①無色有刺激性氣味的氣體，濕潤的紅色石蕊試紙變藍②用稀NaOH溶液應加熱
Fe2＋：酸性KMnO4溶液，①Fe3＋，確定Fe2＋，②不用鹽酸；KSCN溶液、氯水，應先加KSCN無顏色變化，再加氯水變紅色
Na＋、K＋：鉑絲、稀鹽酸：火焰呈黃色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈紫色，溶液含有K＋
鹽酸、碳酸、硅酸酸性強弱的比較：鹽酸與碳酸鈉在氣體發生裝置中反應制備CO2氣體，氣體凈化后通入硅酸鈉溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性強弱的比較：將氯氣通入FeCl2溶液中，Cl2將Fe2＋氧化成Fe3＋，將FeCl3溶液滴入淀粉KI溶液中，Fe3＋將I－氧化成I2
非金屬性強弱的比較：最高價氧化物對應水化物的酸性、氣態氫化物的穩定性、與H2化合的難易程度、相互之間的置換、對應陰離子的還原性等
Ksp大小的比較(以AgCl、AgI為例)：向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液產生黃色沉淀
CO32-、SO32-結合H＋能力強弱的比較：用pH試紙(pH計)分別測定同濃度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，堿性強者結合H＋的能力強
CO2：CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
NO2：Cu＋4HNO3(濃)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO：3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3：濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應
01
儀器的使用和
基本操作
PART ONE
1．(2023 山東卷，4)實驗室安全至關重要，下列實驗室事故處理方法錯誤的是( )
A． 眼睛濺進酸液 ，先用大量水沖洗 ，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗
B ．皮膚濺上堿液 ，先用大量水沖洗 ，再用2% 的硼酸溶液沖洗
C． 電器起火 ，先切斷電源 ，再用二氧化碳滅火器滅火
D ．活潑金屬燃燒起火 ，用滅火毛(石棉布)滅火
2． (2023 湖南卷 ， 3)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是( )
A ．重結晶法提純苯甲酸：①②③
B．蒸餾法分離 CH2Cl2 和 CCl4 ：③⑤⑥
C ．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤
D ．酸堿滴定法測定 NaOH 溶液濃度：④⑥
真題研析·規律探尋
A
3%-5%的碳酸氫鈉溶液
一定先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火
硼酸中和殘余的堿
活潑金屬會與水反應，繼續燃燒
A
漏斗、燒杯、玻璃棒
控制反應溫度為170℃
溫度計測蒸汽溫度、蒸餾燒瓶盛裝混合溶液、錐形瓶盛裝收集到的餾分
酸液盛裝在酸式滴定管中
A B C D
制備 CO2 分離乙醇和乙酸 驗證 SO2 酸性
測量 O2 體積
4． (2021 河北卷 ， 3)下列操作規范且能達到實驗目的的是( )
3． (2023 全國乙卷 ，9)下列裝置可以用于相應實驗的是( )
真題研析·規律探尋
D
A
Na2CO3穩定，受熱不易分解
漂白性
蒸餾
兩邊液面高度相等
NaOH標準溶液放于堿式滴定管中，醋酸放于錐形瓶中
不能在容量瓶中稀釋濃硫酸
大、小燒杯口應相平
斗管口應緊靠燒杯內壁
A． 圖①裝置可用于制取并收集氨氣
B． 圖②操作可排出盛有 KMnO4 溶液滴定管尖嘴內的氣泡
C． 圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大
D． 圖④裝置鹽橋中陽離子向 ZnSO4 溶液中遷移
6． (2022 山東卷 ， 2)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是( )
A ．濃硝酸保存在棕色細口瓶中
B ．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中
C． 四氯化碳保存在廣口塑料瓶中
D ．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中
真題研析·規律探尋
5. (2023 浙江省 6 月選考 ， 5)下列說法正確的是( )
C
加熱氯化銨和氫氧化鈣固體
體積偏小，導致溶液濃度偏大
強氧化性；腐蝕橡膠管，應盛放在酸式滴定管
Zn：負極，原電池：正正負負；陰離子流向
C
見光易分解
細口玻璃瓶
能與玻璃中的SiO2反應
受熱后易分解
A ．過濾 B ．排空氣法收集 CO2 C ．混合濃硫酸和乙醇
D ．溶液的轉移
A ．滴入酚酞溶液 B． 吸氧腐蝕 C ．鈉的燃燒
D ．石蠟油的熱分解
8． (2022 湖北省選擇性考試 ， 6)下列實驗裝置(部分夾持裝置略)或現象錯誤的是( )
真題研析·規律探尋
7． (2022 海南省選擇性考試 ， 3)下列實驗操作規范的是( )
B
漏斗下端應緊靠燒杯內壁
CO2的密度大于空氣
濃硫酸緩慢倒入乙醇
玻璃棒引流
C
碳酸鈉的堿性強于碳酸氫鈉
導管口形成一段水柱
坩堝或燃燒匙
試管中溴的四氯化碳溶液褪色
提取碘水中的碘 量取一定體積的 KMnO4 溶液 熔化 NaOH 固體
濃縮 NaCl 溶液
A B C
D
10． (2021 山東卷 ， 3)關于下列儀器使用的說法錯誤的是( )
A . ①、④不可加熱 B . ②、④不可用作反應容器
真題研析·規律探尋
9． (2021 天津卷 ， 6)進行下列實驗操作時 ，選用儀器正確的是( )
C . ③、⑤可用于物質分離 D . ②、④、⑤使用前需檢漏
D
分液漏斗
酸式滴定管
能與玻璃中的SiO2反應
坩堝
A
錐形瓶加石棉網加熱，容量瓶不能加熱
②用于量取一定體積的溶液，④用于配制一定物質的量濃度的溶液
③蒸餾操作，⑤分液操作
旋塞、瓶塞需要檢漏
實驗目的 玻璃儀器
試劑
A 配制 100mL一定物質的量濃度的NaCl 溶液 100mL 容量瓶、膠頭滴管、 燒杯、量筒、 玻璃棒
蒸餾水、 NaCl 固體
B 制備Fe(OH)3 膠體 燒杯、酒精燈、膠頭滴管
蒸餾水、飽和 FeCl3 溶液
C 測定 NaOH溶液濃度 燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管
待測 NaOH 溶液、 已知濃度的鹽酸、 甲基橙試劑
D 制備乙酸乙酯 試管、量筒、導管、酒精燈
冰醋酸、無水乙醇、飽和 Na2CO3 溶液
11． (2021 山東卷 ， 11)(雙選)為完成下列各組實驗 ，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮存放試劑的容器) ( )
真題研析·規律探尋
AB
計算、稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻；托盤天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管
將蒸餾水并加熱至沸騰，向沸水滴加幾滴飽和氯化鐵溶液，繼續煮沸至溶液呈紅褐色停止加熱，得到氫氧化鐵膠體
取待測液時需選取堿式滴定管
缺少濃硫酸
核心提煉·考向探究
基本儀器使用與安全
蒸發皿不能用來加熱固體
NaOH具有吸水性和腐蝕性不能直接放在濾紙上
容量瓶在使用之前不需烘干
玻璃中含有SiO2，易與 NaOH溶液反應生成具有黏性的硅酸鈉，故不可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
HF能和SiO2反應生成SiF4和H2O，故不能保存在玻璃瓶中，應該保存在塑料瓶中
藥品的保存
pH試紙的使用
分離與提純
氯氣可與水反應生成次氯酸，次氯酸具有強氧化性，可漂白試紙，不可用pH試紙測氯水的pH
廣泛pH試紙只能精確到整數
萃取分液過程中放出液體時，需要打開玻璃塞，保證與外界連通，確保液體順利流出
蒸餾時，應加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發現忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加
1．(2024 山東普通高中高三聯合質量測評大聯考)某化學研究小組，用雜銅(含有較多雜質的銅粉) ，通過不同的途徑制取膽礬 ，雜銅中含有大量的有機物 ，可采用灼燒的方 法除去有機物 ，灼燒時以下儀器用不到的是( )
A． B． C． D .
2 ．下列有關儀器使用方法或實驗操作正確的是( )
A ．洗凈的錐形瓶和容量瓶用前必須干燥處理
B ．酸式滴定管裝標準溶液前 ，必須先用該溶液潤洗
C ．酸堿滴定實驗中 ，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差
D ．配溶液時 ，若加水超過容量瓶刻度線 ，立即吸出多余液體
題型特訓·命題預測
題型一 化學儀器的使用
A
B
3 ．關于實驗操作或方法 ，下列說法錯誤的是( )
A． 中和熱測定實驗中需要鹽酸和稍過量的氫氧化鈉溶液反應以減小誤差
B ．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要檢查是否漏水
C ．用稀硫酸和鋅粒制取 H2 時 ，加幾滴 CuSO4 溶液以加快反應速率
D ．海帶提碘實驗中可用 CCl4 溶解海帶灰 ，增強碘的浸出率
4 ．化學實驗要始終注意安全防護措施 ，下列敘述不正確的是( )
A ．用氫氧化鈉溶液吸收 Cl2 ，作用是防止環境污染
B ．制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片
C ．剩余藥品必須放回原試劑瓶 ，如切割鈉塊剩余的部分要放回原試劑瓶煤油中
D ．驗證小蘇打熱穩定性實驗時 ，試管口應略向下傾斜且外壁干燥后再預熱
題型特訓·命題預測
D
C
選 項 實驗目的
儀器
A 制取乙酸乙酯
試管、酒精燈
B 用濃硫酸配制 250mL一定濃度的硫酸溶液
250mL 容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管
5 ．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達到相應實驗目的的一組是( )
題型特訓·命題預測
B
C 從食鹽水中獲得 NaCl晶體
酒精燈、玻璃棒、蒸發皿
D 用鹽酸除去 BaSO4 中混有的少量 BaCO3
漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙
選項 實驗目的
儀器
A 用溴水和 CCl4 除去 NaBr溶液中少量 NaI
燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗
B 配制 100 mL 1.0 mol L－1 的 NaOH溶液
藥匙、天平、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、 100 mL 的容量瓶
6 ．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達到相應實驗目的的一組是( )
題型特訓·命題預測
C
C 從食鹽水中獲得 NaCl 晶體
酒精燈、玻璃棒、坩堝、泥三角
D 用鹽酸除去 BaSO4 中混有的少量BaCO3
漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙
實驗目的 玻璃儀器
試劑
A 配制 100mL 一定物質的量濃度的稀鹽酸 膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒
蒸餾水、濃鹽酸
B 食鹽精制 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、漏斗
粗食鹽水、稀鹽酸、 NaOH 溶液、BaCl2 溶液、 Na2CO3 溶液
7． (2024 河北省部分學校高三一輪復習聯考)為完成下列各組實驗 ，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮保存試劑的容器) ( )
題型特訓·命題預測
C
C 檢驗補鐵藥片(琥珀酸亞鐵)是否變質 膠頭滴管、試管
補鐵藥片、稀鹽酸、 KSCN 溶液
D Fe(OH)3 膠體的制備 燒杯、酒精燈、膠頭滴管
飽和 FeCl3 溶液、 NaOH 溶液
8． (2023 山東省煙臺市高三聯考)茶葉中鐵元素的檢驗可經過以下四步完成：灼燒灰化→6mol L- 硝酸溶解→過濾→檢測濾液中的鐵元素。下列說法正確的是( )
A ．“灼燒灰化”選用的玻璃儀器有①②③
題型特訓·命題預測
D
B . ④用于配制 6mol L- 硝酸時需洗凈并烘干
C ．“過濾”時需沿②向⑤中轉移液體并小心攪拌
D ．檢測鐵元素時 ，⑥懸垂于⑦的上方滴加 KSCN 溶液
9． (2024 湖北省六校新高考聯盟學校高三聯考)下列物質分離提純的方法錯誤的是（ )
A ．分液用裝置④ , 萃取振蕩時 ，分液漏斗下口應傾斜向下
B ．分離乙二醇(沸點為為197.3℃和乙酸(沸點為117.9℃)選擇裝置③
C ．提純含不溶性雜質的粗苯甲酸要用裝置①②
D ．用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物
題型特訓·命題預測
A
題型二 化學基本操作
A ．分離乙醇和乙酸 B ．制備溴苯并驗證有 HBr產生 C．制備并收集氨氣
D．測量 O2 體積
10．(2024 廣東部分學校高三聯考)利用下列裝置(夾持裝置略)進行實驗，能達到實驗目的的是( )
題型特訓·命題預測
D
11． (2024 浙江省Z20 名校聯盟)完成下述實驗 ，裝置或試劑不正確的是( )
A ．實驗室制氯氣 B ．驗證氨氣易溶于水且溶液呈堿性 C ．溶液的轉移
D ．實驗室制乙炔除去 H2S 雜質
題型特訓·命題預測
C
12． (2024 浙江強基聯盟高三聯考)下列說法正確的是( )
A ．裝置甲中光照時 ，試管內壁有油狀液滴 ，說明甲烷和氯氣發生了反應
B ．裝置乙在滴定過程中應擠壓玻璃珠下半部分(a部位)
C ．裝置丙可用于實驗室配制銀氨溶液
D ．裝置丁中若將ZnSO4 溶液替換成 CuSO4 溶液 ，將無法形成原電池
題型特訓·命題預測
A
13 ．下列實驗中 ，能達到相應實驗目的的是( )
A
B
過氧化鈉和水反應制氧氣
驗證鋅與硫酸銅反應過程中有電子轉移
C
D
收集 SO2 氣體
實驗室制備氨氣
題型特訓·命題預測
B
A.過氧化鈉和水反應制氧氣
B.驗證鋅與硫酸銅反應過程中有電子轉移
C.收集 SO2 氣體
D.實驗室制備氨氣
題型特訓·命題預測
D
13 ．下列實驗中 ，能達到相應實驗目的的是( )
C
D
觀察氣泡鑒別乙醇與甲醚 (CH3OCH3)
制取并收集干燥純凈的 NH3
題型特訓·命題預測
D
14 ．用下列裝置進行相應的實驗 ，不能達到實驗目的的是( )
A
B
用此裝置提純 I2
用標準 KMnO4 溶液測定待測液Na2C2O4 物質的量濃度
15． (2023 山東省青島市高三第二次適應性考試)實驗安全是進行化學實驗的前提。下列說法錯誤的是( )
A ．氰化鈉用于提煉金、銀等貴重金屬 ，該工藝不能在酸性條件下進行
B ．液溴沾到皮膚上 ，立即用苯洗滌 ，然后用水沖凈 ，涂上甘油
C ．使用三頸燒瓶常壓蒸餾時 ，加入液體的體積占其容積的 ~ D．硝酸銨、三硝基甲苯均屬于易爆物質 ，使用時防止劇烈受震
題型特訓·命題預測
B
16． (2023 天津市一模)下列實驗裝置能達到相應實驗目的的是( )
A B C
D
驗證犧牲陽極法保護鐵 制備并收集氨氣 驗證MnO2 是H2O2 分解的催化劑
關閉 a、打開 b ，可檢查裝置的氣密性
A
實驗裝置
實驗
目的
選項
A． 除去SO2 中少量 HCl B ．濃硝酸與銅粉制NO2 C ．進行酸堿中和滴定
D ．制備 NaHCO3
17 ．根據下列裝置和表內的物質 ，能達到相應實驗目的的是( )
題型特訓·命題預測
A
02
物質的實驗室制備
及模擬制備
A ．實驗室制 Cl2
B ．實驗室收集 C2 H4
C ．驗證 NH3 易溶于水且溶液呈堿性
D． 除去 CO2 中混有的少量 HCl
2．(2023 廣東卷，9)按圖裝置進行實驗。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關閉活塞。下列說法正確的是( )
1． (2023 北京卷 ，8)完成下述實驗 ，裝置或試劑不正確的是( )
真題研析·規律探尋
A . Ⅰ中試管內的反應 ，體現 H+的氧化性
B . Ⅱ中品紅溶液褪色 ，體現 SO2 的還原性
C ．在Ⅰ和Ⅲ的試管中 ，都出現了渾濁現象
D ．撤掉水浴 ，重做實驗 ，Ⅳ中紅色更快褪去
MnO2與HCl固液加熱生成為Cl2
C2H4不溶于水
噴泉實驗
飽和NaHCO3溶液
D
氫元素化合價不變
SO2的漂白性
Ⅰ:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，
Ⅲ:2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-
反應速率減慢
C
A． 圖 1： 噴泉實驗
B． 圖 2：干燥 NH3
C． 圖 3：收集 NH3
D．圖 4：制備 NH3
4． (2022 江蘇卷 ，4)實驗室制取少量 SO2 水溶液并探究其酸性 ，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是( )
A ．用裝置甲制取 SO2 氣體
B ．用裝置乙制取 SO2 水溶液
C ．用裝置丙吸收尾氣中的 SO2
D ．用干燥 pH 試紙檢驗 SO2 水溶液的酸性
真題研析·規律探尋
3． (2023 廣東卷 ，4)1827 年 ，英國科學家法拉第進行了 NH3 噴泉實驗。在此啟發下 ，興趣小組利用以下裝置 ，進行如下實驗。其中 ，難以達到預期目的的是( )
NH3極易溶于水
P2O5為酸性氧化物，NH3具有堿性
NH3的密度比空氣小
放出大量的熱，促使NH3揮發
B
長進短處
SO2不會與飽和NaHSO3溶液發生反應
干燥的pH試紙檢驗其酸性
C
H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O
5．(2022 山東卷，8)實驗室制備 KMnO4 過程為：
①高溫下在熔融強堿性介質中用KClO3 氧化 MnO2 制備 K2 MnO4 ；
②水溶后冷卻 ，調溶液pH至弱堿性 ， K2 MnO4 歧化生成 KMnO4 和 MnO2；
③減壓過濾，將濾液蒸發濃縮、冷卻結晶，再減壓過濾得 KMnO4。
下列說法正確的是( )
A . ①中用瓷坩堝作反應器
B . ①中用 NaOH 作強堿性介質
C . ②中 K2 MnO4 只體現氧化性
D． MnO2 轉化為 KMnO4 的理論轉化率約為 66.7%
真題研析·規律探尋
D
瓷坩堝易被強堿腐蝕
用KOH作強堿性介質
Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有2/3轉化為KMnO4
既體現氧化性又體現還原性
6． (2022 北京卷 ， 10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗 ， b 中現象不能證明 a 中產物生成的是( )
a 中反應
b 中檢測試劑及現象
A 濃 HNO3 分解生成 NO2
淀粉-KI溶液變藍
B Cu 與濃 H2SO4 生成 SO2
品紅溶液褪色
C 濃 NaOH 與 NH4Cl 溶液生成 NH3
酚酞溶液變紅
D CH3CH BrCH3 與 NaOH 乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
真題研析·規律探尋
A
揮發出的硝酸
二氧化硫具有漂白性
消去反應生成丙烯
氨氣溶于水顯堿性
7．(雙選)(2021 湖南卷)1-丁醇、溴化鈉和 70%的硫酸共熱反應，經過回流、蒸餾、萃取分液制得 1-溴丁烷粗產品 ，裝置如圖所示：
已知：CH3 (CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4 CH3 (CH2)3 Br＋NaHSO4＋H2O
下列說法正確的是( )
A ．裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質的揮發 ，提高產率
B ．裝置Ⅱ中 a 為進水口 ， b 為出水口
C ．用裝置Ⅲ萃取分液時 ，將分層的液體依次從下口放出
D．經裝置Ⅲ得到的粗產品干燥后 ，使用裝置Ⅱ再次蒸餾 ，可得到更純的產品
真題研析·規律探尋
AD
球形冷凝管
進水口應為b，出水口為a
1 丁醇
上上下下
A 氨氣
加熱氯化銨固體
B 二氧化氮
將鋁片加到冷濃硝酸中
C 硫化氫
向硫化鈉固體滴加濃硫酸
D 氧氣
加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物
9． (2021 全國乙卷 ，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體 ，合理的是( )
真題研析·規律探尋
8． (2021 全國甲卷 ，9)實驗室制備下列氣體的方法可行的是( )
化學試劑 制備的氣體
A Ca(OH)2 +NH4Cl NH3
B MnO2 +HCl(濃) Cl2
C MnO2 +KClO3
O2
D NaCl +H2SO4 (濃)
HCl
D
氨氣和氯化氫
鈍化現象
實驗室制氧氣
氧化還原反應
C
氨氣的密度比空氣小
固液加熱
固液加熱
實驗室制氧
10．(2021 海南選擇性考試，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b 表示加入的試劑)，能實現的是( )
真題研析·規律探尋
選項 氣體 a
b
A H2S 稀 H2SO4 FeS
B O2 H2O2 溶液
MnO2
C NO2 濃 HNO3
鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
B
H2S與濃硫酸反應
實驗室制氧氣
氨氣與濃硫酸反應
鈍化
11． (2021 北京卷 ， 5)下列氣體制備的試劑和裝置正確的是( )
真題研析·規律探尋
選 項 A B C D
氣 體 O2 H2 NO
CO2
試 劑 KMnO4 Zn、H2SO4 Cu、稀HNO3
CaCO3、稀硫酸
裝 置 a、d b、e b、c
b、c
B
密度大于空氣
NO能夠與O2反應
CaSO4微溶于水
氫氣難溶于水
12. (2017 全國卷Ⅰ , 10)實驗室用 H2 還原 WO3 制備金屬 W 的裝置如圖所示(Zn 粒中往往含有硫等雜質 ，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是( )
真題研析·規律探尋
A . ①、②、③中依次盛裝 KMnO4 溶液、濃 H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B ．管式爐加熱前 ，用試管在④處收集氣體并點燃 ，通過聲音判斷氣體純度 C ．結束反應時 ，先關閉活塞 K，再停止加熱
D ．裝置 Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣
B
濃硫酸應放在③中
先通H2以排除空氣
需要加熱
先停止加熱，再關閉活塞K
核心提煉·考向探究
1．固液不加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態及反應條件
實驗裝置
H2
CO2 NO2
NO NH3 SO2 Zn＋H2SO4(稀)===H2 ↑+ZnSO4
CaCO3＋2HCl===CO2↑+CaCl2＋H2O
Cu＋4HNO3(濃)===2NO2↑+Cu(NO3)2＋2H2O
3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑+3Cu(NO3)2 +4H2O
濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應
Na2SO3＋H2SO4(濃)===SO2 ↑+Na2SO4＋H2O
核心提煉·考向探究
2．固液(固)加熱制氣裝置的選擇
制備氣體 反應物狀態或條件
實驗裝置
Cl2
SO2 HCl NH3
O2
1． (2024 浙江省義烏五校高三聯考)下列裝置按制制備SO2、收集、驗證漂白性及尾氣處理的順序進行實驗(“→”表示氣流方向) ，能達到實驗目的的是( )
A． B． C． D .
題型特訓·命題預測
D
題型一 無機物的制備
2． (2024 福建省名校聯盟全國優質校高三大聯考)利用 轉化制取連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)的裝置如圖。下列說法不正確的是( )
A ．單向閥的作用是防倒吸
B ．先通入 SO2 至懸濁液變澄清 ，再打開滴液漏斗旋塞
C． NaOH 溶液不宜加入過多的原因是防止 Na2S2O4 水解
D ．上述反應液經過濾 ，在冷卻攪拌下加入一定量 NaCl 的作用是提高產率
C
下列說法正確的是( )
A ．裝置①為濃鹽酸和 KMnO4 反應 ，制備所需的 Cl2
B ．裝置②中的試劑可以更換為濃硫酸
C ．裝置③中的冰鹽水便于產物冷凝和收集
D ．實驗時 ，先通入 NO ，再通入 Cl2
3． (2024 山東濟南高三期中)實驗室可利用 NO 與 Cl2 反應制備亞硝酰氯(NOCl)，裝置如圖。 已知亞硝酰氯的沸點為-5.5℃ , 遇水生成一種氯化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色。
題型特訓·命題預測
C
A ．滴加濃硫酸前需先打開止水夾 K
B ．裝置①中 Na2SO3 可換成銅屑
C ．裝置②加熱時宜采用熱水浴
D ．裝置③中的 NaOH 溶液可防止尾氣污染
4 ．利用如圖裝置可制取二水亞硫酸銅( Ⅰ , Ⅱ)(Cu2SO3 CuSO3 2H2O)。下列說法錯誤的是( )
題型特訓·命題預測
B
5 ．實驗室用 Na與 H2 反應制備氫化鈉(NaH)。下列實驗裝置和原理不能達到實驗目的的是( )
D
A ．裝置甲制取 H2
B ．裝置乙凈化干燥 H2
C ．裝置丙制備 NaH
D ．裝置丁吸收尾氣
6 ．某學習小組設計實驗制備 Ca(NO2)2。實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。 已知： 2NO＋CaO2 ===Ca(NO2)2： 2NO2＋CaO2 ===Ca(NO3)2 下列說法不正確的是 ( )
A ．通入 N2 是為了排盡裝置中的空氣
B ．裝置 B、 D 中的試劑可分別為水和濃硫酸 ， F 裝置中的試劑也可使用氫氧化鈉溶液
C ．若將銅片換成木炭 ，則不可以制備純凈的亞硝酸鈣
D ．借助裝置 A 及氫氧化鈉溶液和稀硫酸可以分離 CO2 和 CO
題型特訓·命題預測
B
A．裝置 a 中反應的化學方程式為：MnO2＋4HCl(濃) MnCl2＋Cl2 ↑ +2H2O
B ．裝置 b、c 中盛裝的分別是飽和食鹽水和濃硫酸
C ．裝置 d、e 之間應添加一個干燥裝置
D ．此實驗的尾氣 ，除氯氣外都可直接排放到大氣中
7．在一定條件下，向 Al2O3 和過量 C 粉的混合物中通入純凈的氯氣，可制得易水解的 AlCl3，反應的化學方程式為 Al2O3＋3Cl2＋3C 2A l C l 3＋3CO，實驗裝置如圖 所示。下列說法錯誤的是( )
題型特訓·命題預測
D
下列有關說法錯誤的是( )
A ．管口 A 是冷凝水的進水口
B． 當觀察到分水器中苯層液面高于支管口時 ，必須打開旋塞 B 將水放出
C ．苯的作用是：作反應溶劑 ， 同時與水形成共沸物便于蒸出水
D ．若將反應物環己酮改為苯乙酮( ) ，則得到的有機產物為
8． (2024 湖北宜荊荊恩高三聯考)實驗室利用環己酮和乙二醇反應可以制備環己酮縮乙二醇 ，反應原理及實驗裝置如下圖所示：
題型特訓·命題預測
B
題型二 有機物的制備
已知：把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器 A 中(內有少量 FeCl3)，加熱維持反應溫度在 40～60℃為宜 ，溫度過高會生成二氯苯。
A． FeCl3 在此反應中作催化劑
B ．裝置 A 應選擇酒精燈加熱
C ．冷凝管中冷水應從a 口流入 b 口流出
D． B 出口氣體中含有 HCl、苯蒸氣、氯氣
9．實驗室制備氯苯的反應原理和裝置如下圖所示，關于實驗操作或敘述不正確的是( )
題型特訓·命題預測
B
A ．長頸漏斗內的藥品最好是鹽酸
B．蒸餾時 ，冷凝水應該 a 進 b 出
C ．為防止苯胺被氧化 ，加熱前應先通一段時間 H2
D ．為除去反應生成的水 ，蒸餾前需關閉 K 并向三頸燒瓶中加入濃硫酸
一1
10．苯胺為無色油狀液體，沸點 184 ℃ , 易被氧化。實驗室以硝基苯為原料通過反應
制備苯胺 ， 實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是( )
題型特訓·命題預測
C
03
物質的分離與
提純
①天平 ②溫度計 ③坩堝 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥燒杯 ⑦滴定管 ⑧酒精燈
A . ①②④⑥ B . ①④⑤⑥ C . ②③⑦⑧ D . ①⑤⑥⑧
2． (2023 湖北省選擇性考試 ，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點 142℃) ，實驗中利用環己烷-水的共沸體系(沸點 69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷(沸點 81℃) ，其反應原理：
A ．以共沸體系帶水促使反應正向進行
B ．反應時水浴溫度需嚴格控制在 69℃
C ．接收瓶中會出現分層現象
D ．根據帶出水的體積可估算反應進度
下列說法錯誤的是( )
1． (2023 全國甲卷 ， 9)實驗室將粗鹽提純并配制0.1000mol·L-1的 NaCl 溶液。 下列儀器中 ，本實驗必須用到的有( )
真題研析·規律探尋
B
69℃～81℃
環己烷不溶于水
根據投料量，可估計生成水的體積
生成物中含有水，除水促進正向進行
D
步驟：稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作，儀器：天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等
3． (2022 山東卷 ， 11)某同學按圖示裝置進行實驗 ，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質組合不符合要求的是( )
氣體 液體
固體粉末
A CO2 飽和 Na2CO3溶液
CaCO3
B Cl2 FeCl2 溶液
Fe
真題研析·規律探尋
C Cu (NO3)2 溶液 Cu
D NH3 H2O
AgCl
HCl
A
NaHCO3的溶解度小于Na2CO3
Cl2+2FeCl2=2FeCl3、
2FeCl3+Fe=3FeCl2
3Cu+8H++2 NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O
Ag+與NH3結合成[Ag(NH3)2]+
4． (2022 廣東選擇性考試 ，8)實驗室用 MnO2 和濃鹽酸反應生成 Cl2 后 ，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是( )
5． (2022 重慶卷 ，7)下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是( )
真題研析·規律探尋
A．裝置甲氣體干燥
B．裝置乙固液分離
C．裝置丙 Cl2 制備
D．裝置丁 pH 測試
D
除HCl,除H2O
可驗證干燥的氯氣不具有漂白性
用NaOH溶液吸收尾氣
氯氣密度大于空氣
干燥反應生成的氫氣
缺少玻璃棒引流
缺少酒精燈加熱
pH試紙不能插入溶液中
A
7． (2021 浙江 6 月選考 ，4)下列圖示表示灼燒操作的是( )
A． B． C． D .
6．(2022 海南省選擇性考試，2)《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈 ，細研水飛 ，去石澄清 ，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗滌 B．粉碎 C．萃取 D．蒸發
真題研析·規律探尋
C
水洗凈：洗滌
細研水飛：固體研成粉末后加水溶解
慢火熬干：蒸發
B
配制一定物質的量濃度溶液
蒸餾裝置
過濾裝置
8． (2021 湖北選擇性考試 ，7)某興趣小組為制備 1-氯-2-甲基丙烷(沸點 69 ℃)，將 2-甲基-1-丙醇和 POCl3 溶于 CH2Cl2 中，加熱回流(伴有 HCl 氣體產生)。反應完全后倒入冰水中分解殘余的 POCl3 ，分液收集 CH2Cl2 層 ， MgSO4 無水干燥 ，過濾、蒸餾后 得到目標產物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)( )
真題研析·規律探尋
B
攪拌、加熱回流
倒吸
放氣，避免分液漏斗氣壓過大
下口進、上口出
核心提煉·考向探究
加熱：升華法：如NaCl和I2
加水：均易溶→結晶法：如KNO3和NaCl；難溶+易溶→過濾法：如NaCl和Mg(OH)2
其他：特殊法：如FeS和Fe可用磁鐵吸引
“固＋固”混合物的分離(提純)
不互溶：過濾
“固＋液”混合物的分離(提純)
互溶
萃取法：從碘水中提取碘
蒸發結晶：從硫酸銅溶液中獲取膽礬晶體
蒸餾：用海水獲取蒸餾水
互溶→蒸餾法：酒精和水；從石油中獲取汽油，煤油
不互溶→分液法：油和水；乙酸乙酯和碳酸鈉溶液
“液＋液”混合物的分離(提純)
①除去CO中的CO2，通過NaOH溶液
②除去Cl2中的HCl，通過飽和食鹽水
“氣＋氣”混合物的分離(提純)
方法 原理
舉例
將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質氣體
讓混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣
瓶除去 Cl2 中的少量 HCl
將雜質離子轉化為沉淀
Cl－ 、SO －、CO －及能形成弱堿的金屬陽離子
將雜質離子轉化為氣體
CO － 、HCO3- 、SO32- 、HSO3- 、NH4+ 等
用加熱法除去固體混合物中易分解的物質
除去 NaCl 中的 NH4Cl
利用酸或堿將雜質溶解除去
用鹽酸除去 SiO2 中的 CaCO3
利用氧化還原反應除去雜質
用酸性 KMnO4 溶液除去 CO2 中 SO2
利用水解反應除去雜質
可用 CuO 、Cu(OH)2 等除去 CuCl2 溶液中的 FeCl3
利用電解原理分離和提純物質
電解精煉銅，將含雜質的粗銅作陽極、精銅作陰極，電解液為含銅離子的溶液
＋
核心提煉·考向探究
物質分離提純的化學方法
洗氣法
沉淀法
氣化法
熱分解法
酸堿溶解法
氧化還原法
水解法
電解法
1．《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法 ，將生砒就置火上 ，以器覆之 ，令砒煙上飛著覆器 ，遂凝結累然下垂如乳 ，尖長者為勝 ，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
題型特訓·命題預測
題型一 物質的分離與提純的物理方法
A．蒸餾 B ．升華 C ．干餾 D ．萃取
2 ．下列實驗中 ，所采取的分離方法與對應原理都正確的是( )
目的 分離方法
原理
A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度較大
B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去 KNO3 固體中混有的 NaCl 重結晶
NaCl 在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾
丁醇與乙醚的沸點相差較大
選項
B
D
題型特訓·命題預測
3． (2024 四川綿陽高三第一次診斷性考試一模)實驗室用化學沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、 Mg2+、SO42-獲得精制鹽。下列敘述有誤的是( )
A ．雜質離子除去順序可確定為： SO42-、 Mg2+、Ca2+
B ．加入試劑順序可依次為： NaOH、 Na2CO3、 BaCl2、鹽酸四種溶液
C ．雜質離子沉淀完后 ，采取的分離操作用到的儀器是 a、 b、c、d
D ．沉淀分離完成后 ，調整溶液 pH 時用到的全部儀器為 a、c、e、f
B
①將 1～2 個橙子皮剪成細碎的碎片 ，投入乙裝置中 ，加入約 30 mL 水；
②松開活塞 K ，加熱水蒸氣發生器至水沸騰 ，活塞 K 的支管口有大量水蒸氣冒出時
旋緊 ，打開冷凝水 ，水蒸氣蒸餾即開始進行 ，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的 油層。
下列說法不正確的是( )
A． 當餾出液無明顯油珠 ，澄清透明時 ，說明蒸餾完成
B．蒸餾結束后 ，先把乙中的導氣管從溶液中移出 ，再停止加熱
C ．為完成實驗目的 ，應將甲中的長導管換成溫度計
D ．要得到純精油 ，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾
4 ．工業上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發性成分。這些揮發性成分的混合物統稱精油 ，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油 90%以上是檸檬烯(檸檬烯 )。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：
題型特訓·命題預測
C
5 ．為除去括號內的雜質 ，所選用的試劑或方法不正確的是( )
A． NaCl 溶液(Na2SO4) ，加入適量的 Ba(NO3)2 溶液 ，過濾
B． NaOH 溶液(Na2CO3) ，加入適量的 Ca(OH)2 溶液 ，過濾
C． Na2O2 粉末(Na2O) ，將混合物在氧氣中加熱
D． Na2CO3 溶液(NaHCO3) ，加入適量的 NaOH 溶液
6 ．下列關于物質分離、 除雜的方法正確的是( )
A． 乙烯中混有 CO2 和 SO2 ，將其通入盛有飽和 NaHCO3 溶液的洗氣瓶
B． 乙烷中混有乙烯 ，將其通入盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶
C． 乙酸乙酯中混有乙酸 ，加入 NaOH 溶液 ，振蕩 ，靜置 ，分液
D ．分離乙醇和乙酸：加入足量燒堿 ，蒸出乙醇；再加入硫酸 ，蒸出乙酸
題型特訓·命題預測
題型二 物質的分離與提純的化學方法
A
D
7． 除去下列括號內雜質的試劑或方法錯誤的是（ ）
A． HNO3 溶液(H2SO4) ，適量 BaCl2 溶液 ，過濾
B ．CO2 (SO2) ，酸性 KMnO4 溶液、濃硫酸 ，洗氣
C． KNO3 晶體(NaCl) ，蒸餾水 ，結晶
D ．C2 H5OH(CH3COOH) ，加足量 CaO ，蒸餾
8 ．下表中除去物質中雜質選用的試劑或操作方法正確的一組是( )
物質
除去雜質選用的試劑或操作方法
① KNO3溶液 KOH
加入適量 FeCl3 溶液 ，并過濾
題型特訓·命題預測
雜質
選項
② FeSO4溶液 CuSO4
加入過量鐵粉 ，并過濾
③ H2 CO2
通過盛有足量 NaOH 溶液的洗氣瓶 ，再通過盛有濃 硫酸的洗氣瓶
④ NaNO3 CaCO3 溶解、過濾、蒸發
A
C
A . ①②③ B . ①③④ C . ②③④ D . ①②④
題型特訓·命題預測
9 ．下列有關除雜的實驗操作不合理的是( )
A． 除去酸性 MgCl2 溶液中少量的 FeCl3 ：加入足量的 Mg(OH)2 并過濾
B． 除去 NaCl 溶液中少量的 Na2S：加入 AgCl 后再過濾
C． 除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾
D． 除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣 ，過濾、蒸發、結晶
D
10 ．為提純下列物質(括號內的物質是雜質) ，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是( )
被提純的物質 除雜試劑
分離方法
A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4
萃取、分液
B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶 液
過濾
C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末
通過灼熱的 CuO 粉末
題型特訓·命題預測
題型三 物質分離、提純實驗方案的分析
D 苯(苯酚) 濃溴水
過濾
C
選項 被提純的物質 雜質 除雜試劑
除雜方法
A CO(g) CO2 (g) NaOH 溶液、濃H2SO4
洗氣
B NH4Cl(aq) Fe3＋ (aq) NaOH 溶液
過濾
C Cl2 (g) HCl(g) 飽和食鹽水、濃 H2SO4
洗氣
D Na2CO3 (s) NaHCO3 (s) —
灼燒
11 ．下列除雜方案錯誤的是( )
題型特訓·命題預測
B
A 溴化鈉溶液(NaI) 氯水、CCl4
萃取、分液
B 氯化銨溶液(FeCl3) 氫氧化鈉溶液
過濾
C 二氧化碳(CO) 氧化銅粉末
通過灼熱的 CuO 粉末
D 苯(苯酚) 濃溴水
過濾
題型特訓·命題預測
12 ．為提純下列物質(括號內的物質是雜質) ，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是( )
被提純的物質 除雜試劑
分離方法
C
A 除去 Na2CO3 固體中的 NaHCO3
置于坩堝中加熱至恒重
B 除去 NaCl 中少量 KNO3
將混合物制成熱飽和溶液 ，冷卻結晶 ，過
濾
C 除去 CO2 中的HCl氣體
通過飽和 NaHCO3 溶液 ，然后干燥
D 除去 Cl2 中的 HCl 氣體
通過飽和食鹽水 ，然后干燥
13 ．物質制備過程中離不開物質的提純。以下除雜方法不正確的是( )
選項 目的
實驗方法
題型特訓·命題預測
B
選項
A HCl(Cl2)
通過 NaI 溶液
B NH4Cl 溶液(AlCl3)
加入適量氨水，過濾
C MgCl2 溶液(CuCl2)
加入過量鋅粉，過濾
D CO2 (SO2)
通過濃的碳酸鈉溶液
題型特訓·命題預測
14 ．下列除去雜質(括號內為雜質)的方法中 ，正確的是( )
物質(雜質)
方法
B
A NaCl(aq)(I2) CCl4
B C2 H5OH(CH3COOH) NaOH(aq)
C HCl(Cl2) 飽和食鹽水
D CaSO4 (CaCO3) 稀硫酸
題型特訓·命題預測
15． 除去下列物質中的雜質 ，所選試劑與分離方法均能達到目的的是( )
物質(雜質)
除雜試劑
分離方法
分液
蒸餾
洗氣
過濾
A
選 項 被提純的物質(雜質) 除雜試劑
分離
方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 飽和Na2CO3溶液
分液
B Mg(OH)2 [Al(OH)3] 氨水
過濾
C C2 H6 (C2 H4) 酸性高錳酸鉀溶液
洗氣
16 ．為提純下列物質(括號中為雜質) ，所選除雜試劑和分離方法均正確的是( )
題型特訓·命題預測
D FeCl3 (Na2CO3) 水
重結晶
A
04
制備工藝流程
分析
1． (2023 湖北省選擇性考試 ， 3)工業制備高純硅的主要過程如下：
石英砂 粗硅 高純硅
下列說法錯誤的是( )
A ．制備粗硅的反應方程式為 SiO2 +2C Si +2CO↑
B． 1mol Si 含 Si-Si 鍵的數目約為 4×16.02×10-23
C ．原料氣 HCl 和 H2 應充分去除水和氧氣
D ．生成 Si HCl3 的反應為熵減過程
真題研析·規律探尋
B
SiO2和C在高溫下發生反應生成Si和CO
HCl與水形成鹽酸，氧氣可將HCl氧化；H2在高溫下遇到氧氣能發生反應生成水，且易燃易爆
氣體分子數減少的反應
2×16.02×10-23
2．(2023 湖南卷，9)處理某銅冶金污水(含 Cu2+、Fe3+、Zn2+、Al3+)的部分流程如
下：
已知：①溶液中金屬離子開始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
物質 Fe (OH)3 Cu(OH)2 Zn(OH)2
Al(OH)3
開始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
3.5
完全沉淀pH 3.2 6.7 8.2
4.6
②Ksp(CuS) = 6.4×10－36 ， Ksp(ZnS) = 1.6×10－24。下列說法錯誤的是( )
真題研析·規律探尋
A ．“沉渣Ⅰ”中含有 Fe (OH)3 和 Al(OH)3
B． Na2S 溶液呈堿性 ，其主要原因是 S2- +H2O HS- +OH-
C ．“沉淀池Ⅱ”中 ， 當 Cu2+和 Zn2+完全沉淀時 ，溶液中
D ．“出水”經陰離子交換樹脂軟化處理后 ，可用作工業冷卻循環用水
D
pH=1.9：氫氧化鐵開始沉淀，pH=3.5：氫氧化鋁開始沉淀
硫離子可以水解
陽離子
3． (2023 遼寧省選擇性考試 ， 10)某工廠采用如下工藝制備 Cr(OH)3 ， 已知焙燒后Cr 元素以+6價形式存在 ，下列說法錯誤的是( )
A ．“焙燒”中產生 CO2
B ．濾渣的主要成分為 Fe(OH)2
C ．濾液①中 Cr元素的主要存在形式為 CrO42-
D．淀粉水解液中的葡萄糖起還原作用
真題研析·規律探尋
B
鈉鹽和二氧化碳
氫氧化鐵
Cr元素的化合價是+6價
淀粉水解液中的葡萄糖起還原作用
4 ．(2023 浙江省 6 月選考 ，12)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設計
粗苯甲酸(含有少量 NaCl 和泥沙)的提純方案如下：
下列說法不正確的是( )
A ．操作 I 中依據苯甲酸的溶解度估算加水量
B ．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和 NaCl
C ．操作Ⅲ緩慢冷卻結晶可減少雜質被包裹
D ．操作 IV 可用冷水洗滌晶體
真題研析·規律探尋
B
依據苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量
除去泥沙，同時防止苯甲酸結晶析出，NaCl含量少，通常不結晶析出
形成較大的苯甲酸晶體顆粒，減少雜質被包裹在晶體顆粒內部
既可去除晶體表面吸附的雜質離子，又能減少溶解損失
A ．苯胺既可與鹽酸也可與NaOH 溶液反應
B． 由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法
C ．苯胺、 甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
D . ①、②、③均為兩相混合體系
真題研析·規律探尋
5． (2022 山東卷 ，9)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水 ，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是( )
C
苯胺不能與氫氧化鈉溶液反應
①分液；③結晶或重結晶、過濾、洗滌
苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得
①、②為液相，③為固相
6．(2022 福建卷，6)用鉻鐵合金(含少量 Ni、Co 單質)生產硫酸鉻的工藝流程如下：
下列說法錯誤的是( )
真題研析·規律探尋
A ．“浸出”產生的氣體含有 H2
B ．“除雜”的目的是除去 Ni、Co 元素
C ．流程中未產生六價鉻化合物
D ．“濾渣 2”的主要成分是 Fe2 (C2O4)3
D
四種金屬均與稀硫酸反應生成H2
沉鐵后分離出硫酸鉻
未產生六價鉻化合物
FeC2O4
下列說法錯誤的是( )
A ．還原工序逸出的 Br2 用 NaOH 溶液吸收 ，吸收液直接返回還原工序
B． 除雜工序中產生的濾渣可用煤油進行組分分離
C． 中和工序中的化學反應為 Li2CO3 +2HBr =CO2 ↑ +2Li Br +H2O
D ．參與反應的 n(Br2)： n(BaS)： n(H2SO4)為 1： 1： 1
7．(2022 河北省選擇性考試，4)LiBr溶液可作為替代氟利昂的綠色制冷劑。合成LiBr工藝流程如下：
真題研析·規律探尋
A
產品的純度降低
硫酸鋇不溶于煤油
碳酸鋰和氫溴酸反應生成溴化鋰、二氧化碳和水
n(BaS)：n(H2SO4)為1：1
下列說法錯誤的是( )
A． 固體 X 主要成分是 Fe(OH)3 和 S；金屬 M 為 Zn
B ．浸取時 ，增大 O2 壓強可促進金屬離子浸出
C． 中和調 pH 的范圍為 3.2~4.2
D ．還原時 ，增大溶液酸度有利于 Cu 的生成
Fe(OH)3 Cu(OH)2
Zn(OH)2
開始沉淀 pH 1.9 4.2
6.2
沉淀完全 pH 3.2 6.7
8.2
8．(2022 山東卷，12)高壓氫還原法可直接從溶液中提取金屬粉。以硫化銅精礦(含Zn、 Fe 元素的雜質)為主要原料制備 Cu粉的工藝流程如下 ，可能用到的數據見下表。
真題研析·規律探尋
D
硫酸溶液浸取：S；加入NH3調節溶液pH，使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀：Cu2+、Zn2+以離子形式存在于溶液中；
CuS(s) Cu2+(aq)+S2-(aq)，增大O2濃度，可消耗S2-轉化為S，沉淀溶解平衡正向移動
3.2：Fe(OH)3沉淀完全；4.2：Cu2+剛開始沉淀
不利于Cu的生成
下列說法錯誤的是( )
A ．物質 X 常選用生石灰
B ．工業上常用電解熔融 MgCl2 制備金屬鎂
C ．“氯化”過程中發生的反應為 MgO+C+Cl2 MgCl2 +CO
D ．“煅燒”后的產物中加稀鹽酸 ，將所得溶液加熱蒸發也可得到無水 MgCl2
9． (2021 湖南選擇性考試 ， 6)一種工業制備無水氯化鎂的工藝流程如圖：
真題研析·規律探尋
D
生石灰價格便宜且溶于水顯堿性
鈉鎂鋁為活潑金屬，電解法進行冶煉
高溫條件下碳元素轉化為一氧化碳
Mg(OH)2
下列說法錯誤的是( )
A ．酸浸工序中分次加入稀 HNO3 可降低反應劇烈程度
B ．轉化工序中加入稀 HCl 可抑制生成 BiONO3
C ．水解工序中加入少量 CH3COONa(s)可提高 Bi3+水解程度
D ．水解工序中加入少量 NH4 NO3 (s)有利于 BiOCl 的生成
2+
真題研析·規律探尋
10． (2021 河北選擇性考試 ，6)BiOCl 是一種具有珠光澤的材料 ，利用金屬 Bi 制備 BiOCl 的工藝流程如圖：
D
反應物硝酸的用量減少，可降低反應劇烈程度
不利于生成BiOCl
真題研析·規律探尋
制備工藝類選擇題解題流程
明確制備物質特點
逐項判斷、不遺漏任何信息
3
分析流程圖、裝置圖中的每一步操作及步驟
2
1
核心提煉·考向探究
1．制備工藝中常用的分離方法
方法
使用范圍
結晶
過濾
蒸餾
分液
萃取
升華
鹽析
固體物質從溶液中析出的過程(蒸發冷卻熱飽和溶液、蒸發濃縮)
固、液分離
液、液分離
互不相溶的液體間的分離
用一種溶劑將溶質從另一種溶劑中提取出來
將可直接汽化的固體分離出來
加無機鹽使溶質的溶解度降低而析出
已知：減壓蒸餾過程中 ， I-的回收率超過 95%。
下列說法不正確的是( )
A ．“氧化”過程中反應的離子方程式為 HPO2- +I2 +H2O =H3 PO3 +2I- +H+
B ．分離濾渣所用玻璃儀器為玻璃棒、分液漏斗、燒杯
C ．“減壓蒸餾”過程后剩余固體的主要成分為 NaI、 H3 PO3 ，且物質的量比接近1:1
D ．“吸附”過程中得到的濾渣 2 主要成分為 Fe( OH)3
題型特訓·命題預測
1 ．(2024 重慶市七校高三第一次聯考)亞磷酸鈉(Na2 HPO3)是一種強還原劑，也是一種性能較高的催化劑。亞磷酸受熱易分解 ，堿性條件下更易發生。以含有微量Pb的NaH2 PO4為原料 ，制備高純度氫磺酸和亞磷酸鈉 Na2 HPO4 的工業流程如下。
C
2．(2024 安徽省百校大聯考高三聯考)用含鉻不銹鋼廢渣(含 SiO2、Cr2O3、Fe2O3、Al2O3 等)制取 Cr2O3 (鉻綠)的工藝流程如圖所示 ，下列說法正確的是( )
已知： (1)Cr(OH)3 屬于兩性氫氧化物：
(2)當溶液中離子濃度≤1×10-5 mol L-1 時 ，視為沉淀完全。
題型特訓·命題預測
A．“堿熔”時，Cr2O3 被氧化，SiO2、Al2O3 轉化為可溶性鹽，Fe2O3 轉化為 Fe(OH)3濾渣
B ．“酸化”時 ，產生的濾渣為 H2SiO3、A1(OH)3 ，加熱近沸有利于形成沉淀
C ．“沉鉻”時 ，為了確保 Cr3+完全沉淀 ，應加入過量的 NaOH 溶液
D．若室溫下，沉鉻恰好完全時，溶液的 pH =8，則 Cr(OH)3 的溶度積常數 Ksp = 1.0x10-29
B
3． (2024 河北省高三省級聯測考試)鉻和釩具有廣泛用途。鉻釩渣中鉻和釩以低價態含氧酸鹽形式存在 ，主要雜質為鐵、鋁、硅等的氧化物 ，從鉻釩渣中分離提取鉻和釩 的一種流程如圖所示 ，下列說法正確的是( )
題型特訓·命題預測
A．煅燒后的含鉻化合物是 Na2Cr2O7
B ．水浸渣中含有 Fe2O3 和 SiO2
C ．“沉釩”時(NH4)2SO4 固體可增大 NH4 +的濃度 ，有利于沉淀的生成
D ．“還原”工序氧化劑和還原劑的物質的量之比為 3： 2
C
4． (2023 河北省邢臺市高三聯考)鈧(Sc)可用于制備鋁鈧合金、燃料電池、鈧鈉鹵燈、示蹤劑、激光晶體等產品。以鈦白酸性廢水(主要含 Ti4+、Fe2+、Sc3+)為原料制備氧化鈧(Sc2O3)的工藝流程如下。下列說法正確的是( )
2+
A．酸洗時加入 H2O2 的目的是將Ti4+ 還原為Ti
B ．“操作Ⅰ”需要的玻璃儀器有分液漏斗
C ．“濾渣Ⅰ”的主要成分是 Ti(OH)4、 Fe(OH)3
D ．草酸鈧焙燒時反應的化學方程式： 2Sc2 (C2O4)3 +3O2 2Sc2O3 +12CO2
題型特訓·命題預測
D
下列說法正確的是( )
A ．酸浸時可采用高溫提高酸浸速率
B． 除鋁時加入 Na2CO3 溶液過濾后所得濾渣是 Al2 (CO3)3
C ．萃取時萃取劑總量一定 ，分多次加入萃取比一次加入萃取效果更好
D ．沉鈷時將含 Co2+的溶液緩慢滴加到 Na2CO3 溶液中 ，可提高 CoCO3 的產率
5．以含鈷廢渣(主要成分為 CoO 和 Co2O3，含少量 Al2O3 和 ZnO)為原料制備 CoCO3的工藝流程如圖：
題型特訓·命題預測
C
下列說法錯誤的是( )
A．“沉錳”時加過量 NH4 HCO3 發生反應的離子方程式為 Mn2++ HCO3- =MnCO3↓ +H+
B ．“氧化”時加入酸化的 H2O2 的目的是將 Fe2+氧化為 Fe3+
C ．“純化”過程中發生了水解反應 ，生成 Fe(OH)3 沉淀
D ．工藝流程中“一系列操作”為過濾、洗滌、干燥
6． MnCO3 可用作脫硫的催化劑以及生產金屬錳的原料 ，由含 Mn2+的廢液(有少量的 Fe2+、 Fe3+)制備MnCO3 的一種工藝流程如下：
題型特訓·命題預測
A
A ．取少量酸浸后的溶液 ，滴加硫氰化鉀溶液 ，未變紅色 ，說明廢鐵屑中不含+3 價鐵元素
B ．人體血紅素是亞鐵離子配合物 ，硫酸亞鐵可用于治療缺鐵性貧血
C ．過濾步驟說明硫酸亞鐵晶體難溶于水
D ．實驗過程不直接蒸發結晶的原因是防止 FeSO4 水解生成 Fe(OH)2
題型特訓·命題預測
7 ．以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵晶體的實驗過程如圖 ，下列說法正確的是( )
8 ．下圖是實驗室中制取 KMnO4 的流程圖 ， 已知 K2 MnO4 顯墨綠色 ，下列說法中錯誤的是( )
A．第①步在鐵坩堝中進行 ，第⑥步中加熱濃縮在蒸發皿中進行
B．第②步加入的 MnO2 作還原劑 ，第④步通 CO2 發生反應： 3MnO42- +2CO2 =2MnO4- +MnO2 ↓ +2CO32- ， MnO2 是氧化產物
C．第③步分批浸取可提高浸取率
D．第⑤步加熱趁熱過濾 ，說明 KMnO4 的溶解度隨溫度變化比較大
B
B
9 ．洋蔥所含的微量元素硒(34Se)是一種很強的抗氧化劑 ，能消除體內的自由基 ，增強細胞的活力和代謝能力 ，具有防癌抗衰老的功效。工業上用精煉銅的陽極泥(硒主要以 CuSe 存在，含有少量 Ag、Au)為原料與濃硫酸混合焙燒，將產生的 SO2、SeO2 混合氣 體用水吸收即可得 Se 固體 ，其工藝流程如圖 ，下列有關說法錯誤的是( )
A ．實驗室中過濾用到的玻璃儀器為：玻璃棒、燒杯、普通漏斗
B． SeO2 既有氧化性又有還原性 ，其還原性比 SO2 強
C．“焙燒”時的主要反應為：CuSe+4H2SO4 (濃) CuSO4 +SeO2 ↑ +3SO2 ↑ +4H2O
D ．生產過程中產生的尾氣 SeO2 可以用 NaOH 溶液吸收
題型特訓·命題預測
B
A ．從“提取液”獲取“有機層”的操作為分液
B ．綠原酸溶解度隨溫度升高而減小
C ．減壓蒸餾的目的是防止溫度過高綠原酸變質
D ．綠原酸粗產品可通過重結晶的方法提純
10 ．綠原酸具有抗病毒、 降血壓、延緩衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干葉 ，得到提取液 ，進一步提取綠原酸的流程如圖 ，下列說法不正確的是( )
題型特訓·命題預測
B
已知濾渣 1 為 Fe2O3。下列說法錯誤的是( )
A ．流程中可循環使用的物質有 CO2
B ．濾渣 2 的成分是 Al(OH)3 和 H2SiO3
C ．“調 pH”是向溶液中加 NaOH 使 pH 增大 ，促進氧化還原反應進行
D ．“高溫焙燒"發生的主要反應為4FeCr2O4 +7O2 +8Na2CO3 2Fe2O3 +8Na2CrO4 +CO2
題型特訓·命題預測
11．重鉻酸鈉在工業生產上具有廣泛用途。一種以鉻鐵礦(含 FeCr2O4 及少量 Al2O3、SiO2 等)為原料制備 Na2Cr2O7 的工藝流程如下：
C
12 ．工業利用含鎳廢料(以鎳鐵鈣合金為主)制取 NiC2O4 (草酸鎳) ，再經高溫煅燒NiC2O4 制取 Ni2O3 的流程如圖所示。已知：NiC2O4、CaC2O4 均難溶于水；Fe3+完全沉 淀的 pH 約為 3.7。下列說法正確的是( )
題型特訓·命題預測
A ．酸溶時 ，可加入大量硫酸來提高“酸溶”效率
B ．調 pH 時 ，加入 Na2CO3 溶液 ， 目的是使 Fe3+轉化為 Fe2 (CO3)3 沉淀
C ．沉鎳時 ，發生反應的離子方程式為： Ni2++C2O42- =NiC2O4 ↓
D．煅燒時 ，反應的化學方程式為： 2NiC2O4 Ni2O3 +3CO↑ +CO2 ↑
D
13．四氧化三錳(Mn3O4)廣泛應用于生產軟磁材料、催化材料。一種以低品位錳礦(含MnCO3、 Mn2O3、 MnOOH 及少量 Fe2O3、Al2O3、 SiO2)為原料生產 Mn3O4 的工藝流程如圖所示：
題型特訓·命題預測
下列說法錯誤的是( )
A．“溶浸”過程 Mn2O3 發生反應的離子方程式是 Mn2O3 +H2O2 +4H+ =2Mn2++O2↑ +3H2O
B ．“濾渣 2”的主要成分是 Fe(OH)3、Al(OH)3
C． 由“母液”可獲得(NH4)2SO4
D ．“氧化”反應后 ，溶液的 pH 增大
D
14．某礦石的成分為：CoS、CuFeS2、CaS、SiO2 ，某化學興趣小組查閱資料設計的回收其中鈷和銅的工藝流程如圖：
已知 Co 的金屬性大于 Cu、小于 Fe ，下列說法正確的是( )
題型特訓·命題預測
A ．“生物浸出”在較高溫度下進行可以提高浸出率
B ．萃取振蕩時 ，分液漏斗下口應傾斜向上
C ．分液時 ，應將上層液體由分液漏斗下口放至另一燒杯中
D ．用 KSCN 溶液和新制氯水可以檢驗“水相”中的 Fe2+
B
15．鋇鹽生產過程中排出大量的鋇泥[主要含有 BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等] ， 由該鋇泥制取硝酸鋇[Ba(NO3)2]的工藝流程如下：
已知廢渣中含有 Fe(OH)3。下列說法錯誤的是( )
A ．“酸溶”時的不溶物成分主要為硅酸和硫酸鋇
B ．為了加快反應速率 ，“酸溶”時 ，可采取攪拌、高溫等措施
C ．“中和Ⅰ”加入的 X 可選用 BaCO3
D ．廢渣經過加工可用來生產油漆或涂料
題型特訓·命題預測
B
下列說法正確的是( )
A ．“堿溶”時發生了 Al 和 NaOH 的反應
B ．“洗滌”時使用乙醇防止 CuCl 被氧化
C ．“還原”反應所得的溶液中大量存在 Cu2＋、 H＋、 SO －、Cl -
D ．工藝流程中不包含化合反應和分解反應
3
2
16．CuCl 為白色固體，難溶于水和乙醇，潮濕時易被氧化 ，常用于媒染劑。以廢銅渣(主要成分為 Cu ，含少量 Ni、Al2O3 等)為原料制備 CuCl 的工藝流程如下：
題型特訓·命題預測
B
05
操作-現象-結論
一致性判斷
選 項 實驗操作及現象
結論
A 常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中 ，前者產生無色氣體 ，后者無明顯現象
稀硝酸的氧化性比濃硝酸強
B 取一定量 Na2SO3 樣品，溶解后加入 BaCl2 溶液 ，產生白色沉淀。加入濃 HNO3 ，仍有沉淀
此樣品中含有SO42-
C 將銀和 AgNO3 溶液與銅和Na2SO4 溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積，銅電極附近溶液逐漸變藍
Cu 的金屬性比Ag 強
D 向溴水中加入苯 ，振蕩后靜置，水層顏色變淺
溴與苯發生了加成反應
真題研析·規律探尋
1． (2023 全國新課標卷 ， 11)根據實驗操作及現象 ，下列結論中正確的是( )
C
鐵+濃硝酸：鈍化
鐵+稀硝酸：氣泡
濃硝酸氧化亞硫酸根生成硫酸根
銅做負極，發生氧化反應，生成了銅離子
溴萃取
實驗方案 現象
結論
A 往 FeCl2 溶液中加入 Zn片 短時間內無明顯現象
Fe2+的氧化能力比 Zn2+弱
B 往 Fe2 (SO4)3 溶液中滴加 KSCN溶液 ，再加入少量 K2SO4 固體 溶液先變成血紅色后無明顯變化
Fe3+ 與 SCN- 的反應不可逆
2 ．(2023 浙江省 1 月選考 ， 16)探究鐵及其化合物的性質 ，下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
真題研析·規律探尋
C 將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉 溶于鹽酸 ，滴加 KSCN 溶液 溶液呈淺綠色
食品脫氧劑樣品中沒有+3 價鐵
D 向沸水中逐滴加5-6 滴 飽 和 FeCl3 溶液 ， 持 續煮沸 溶液先變成紅褐色再析出沉淀
Fe3+ 先水解得Fe(OH)3 再聚集成 Fe(OH)3 沉淀
D
Fe2+的氧化能力比 Zn2+強
與SO42-和K+無關
Fe3+可能先與Fe生成Fe2+
先制得Fe(OH)3膠體，繼續加熱則因聚沉變為沉淀
選 項 顏色變化
解釋
A 溶液呈淺棕色
I2 在水中溶解度較小
B 溶液顏色加深
發生了反應： I- +I2 I3-
C 紫黑色晶體消失
I2 (aq))的消耗使溶解平衡I2 (s) I2 (aq)右移
3．(2023 遼寧省選擇性考試，13)某小組進行實驗，向 10mL 蒸餾水中加入 0.4gI2，充分振蕩，溶液呈淺棕色，再加入 0.2g 鋅粒，溶液顏色加深；最終紫黑色晶體消失，溶液褪色。 已知 I3- (aq)為棕色 ，下列關于顏色變化的解釋錯誤的是( )
真題研析·規律探尋
D 溶液褪色
Zn 與有色物質發生了置換反應
D
溶液呈淺棕色
Zn與I2反應生成ZnI2
I2(aq)濃度減小
化合反應
實驗目的
實驗方法或操作
A 測定中和反應的反應熱
酸堿中和滴定的同時，用溫度傳感采集錐形瓶內溶液的溫度
B 探究濃度對化學反應速率的影響
量取同體積不同濃度的 NaCl 溶液 ，分別加入等體積等濃度的Na2SO3 溶液 ，對比現象
C 判斷反應后Ba是否沉淀完全
將 Na2CO3 溶液與 BaCl2 溶液混合，反應后靜置 ，向上層清液中再加 1 滴 Na2CO3 溶液
2+
4． (2022 遼寧省選擇性考試 ， 13)下列實驗能達到目的的是( )
真題研析·規律探尋
D 檢驗淀粉是否發生了水解
向淀粉水解液中加入碘水
C
保溫措施
無明顯現象
若有渾濁，則Ba2+沒有沉淀完全，反之，則沉淀完全
銀氨溶液或新制氫氧化銅
選 項 實驗內容
預測的實驗現象
A MgCl2 溶液中滴加 NaOH溶液至過量
產生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2 溶液中滴加 KSCN 溶液
溶液變血紅色
5． (2022 海南省選擇性考試 ， 6)依據下列實驗 ，預測的實驗現象正確的是( )
真題研析·規律探尋
C AgI 懸濁液中滴加 NaCl 溶液至過量
黃色沉淀全部轉化為白色沉淀
D 酸性 KMnO4 溶液中滴加乙醇至過量
溶液紫紅色褪去
D
沉淀不消失
Fe3+
AgI的溶解度遠遠小于AgCl
氧化還原反應
選 項 實驗目的 實驗及現象
結論
A 比較CH3COO-和 HCO3-的水解常數 分別測濃度均為0.1 mol L-1 的 CH3COONH4 和NaHCO3 溶液的pH，后者大于前者
Kh (CH3COO-)＜Kh (HCO3-)
6． (2022 全國甲卷 ， 13)根據實驗目的 ，下列實驗及現象、結論都正確的是( )
真題研析·規律探尋
C
NH4+促進水解，但不能說明結論
濃鹽酸也能與KMnO4發生反應
乙醇和水均會與金屬鈉發生反應生成氫氣
B 檢驗鐵銹中是否含有二 價鐵 將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入 KMnO4 溶液 ，紫色褪去
鐵銹中含有二價鐵
C 探究氫離子濃度CrO42-、 Cr2O72-相互轉化的影響 向 K2CrO4 溶液中緩慢滴加硫酸 ，黃色變為橙紅色
增大氫離子濃度，轉化平衡向 生成 Cr2O72- 的方向移動
D 檢驗乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金屬鈉 ，產 生無色氣體
乙醇中含有水
實驗操作 現象
結論
A 向 NaBr溶液中滴加過量氯水 ，再加入淀粉 KI 溶液 先變橙色 ，后變藍色
氧化性：Cl2＞
Br2＞I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新 制的 Cu(OH)2 懸濁液 無磚紅色沉淀
蔗糖未發生水
解
7． (2022 全國乙卷 ， 10)由實驗操作和現象 ，可得出相應正確結論的是( )
真題研析·規律探尋
C 石蠟油加強熱，將產生的氣體通入 Br2 的 CCl4 溶液 溶液紅棕色變無色
氣體中含有不
飽和烴
D 加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片 試管口潤濕的藍色石 蕊試紙變紅
氯乙烯加聚是
可逆反應
C
過量氯水可將碘離子氧化為碘單質
加成反應
應加入氫氧化鈉溶液使體系呈堿性
氯乙烯加聚和聚氯乙烯加強熱分解條件不同
選 項 實驗操作及現象
結論
A 將 Na2S2O3 溶液和稀 H2SO4 混合，得到沉淀，且生成的氣體可使品紅溶液褪色
Na2S2O3 既體現還原性又體現氧化性
8． (2022 重慶 ，9)下列實驗操作及現象與對應結論不匹配的是( )
真題研析·規律探尋
B 將 Zn(OH)2 固體粉末加入過量NaOH 溶液中 ，充分攪拌 ，溶解 得到無色溶液
Zn(OH)2 既體現堿性又體現酸性
C 將 TiCl4 液體和 FeCl3 固體分別暴露在潮濕空氣中 ，只有前者會冒“白煙”
水解性：TiCl4>FeCl3
D 將紅色固體 CrO3 加熱，得到綠色固體 Cr2O3，且生成的氣體可以使帶火星的木條復燃
熱穩定性：
CrO3 B
生成S單質和SO2
Zn(OH)2能夠和堿反應，體現酸性
產生了氧氣，CrO3不穩定
TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl
選 項 探究方案
探究目的
A 向盛有 FeSO4 溶液的試管中滴加幾滴 KSCN 溶液，振蕩， 再滴加幾滴新制氯水，觀察溶 液顏色變化
Fe2+具有還原性
B 向盛有 SO2 水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管 ，觀察溶液顏色變化
SO2 具有漂白性
9． (2022 江蘇卷 ， 11)室溫下 ，下列實驗探究方案不能達到探究目的的是( )
真題研析·規律探尋
D
亞鐵離子被新制氯水氧化
溶液變為藍色
SO2的特征反應
注意：醋酸和鹽酸的物質的量濃度相同
C 向盛有淀粉-KI 溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化
Br2 的氧化性比 I2 的強
D 用 pH 計測量醋酸、鹽酸的pH ，比較溶液 pH 大小
CH3COOH是弱電解質
B 鑒定某涂改液 中是否存在含 氯化合物 取涂改液與 KOH 溶液混合加熱充分反應， 取上層清液 ，硝酸酸化 ，加入硝酸銀溶液， 觀察現象
出現白色沉淀，說明涂改 液中存在含氯化合物
C 檢驗牙膏中是否含有甘油 將適量牙膏樣品與蒸水混合，攪拌，靜置一段時間 ，取上層清液 ，加入新制的Cu(OH)2 ，振蕩 ，觀察現象
溶液出現絳藍色，說明牙
膏中含有甘油
目的 方案設計
現象和結論
A 檢驗硫酸廠周 邊空氣中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空氣，慢慢注入盛有酸性KMnO4 稀溶液的同一試管中，觀察溶液顏色變化
溶液不變色，說明空氣中不含二氧化硫
10． (2022 浙江省 1 月選考 ， 25)下列方案設計、現象和結論有不正確的是( )
真題研析·規律探尋
D
氧化還原反應，Mn2+無色
新制Cu(OH)2懸濁液檢驗甘油
涂改液與KOH：KCl
D 鑒別食鹽與亞 硝酸鈉 各取少量固體加水溶解，分別滴加含淀粉的 KI 溶液 ，振蕩 ，觀察 溶液顏色變化
溶液變藍色的為亞硝酸 鈉；溶液不變 藍的為食鹽
2NO2-+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O
11 ．(2022 浙江省 6 月選考 ，25)亞硝酸鈉俗稱“工業鹽”，其外觀、口感與食鹽相似，人若誤服會中毒。現將適量某樣品(成分為亞硝酸鈉或氯化鈉)溶于水配成溶液，分別取少量該溶液于試管中進行實驗。下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
方案設計
現象和結論
A 先加入少量 KClO3 溶液 ，再加 AgNO3 溶液和足量稀 硝酸 ，振蕩
若產生白色沉淀 ，則樣品為亞
硝酸鈉
B 加到少量 KMnO4 溶液中 ，再加硫酸酸化 ，振蕩
若溶液褪色 ，則樣品為亞硝酸
鈉
C 先加到少量 FeCl2 溶液中 ，再加入稀鹽酸酸化 ，振蕩
若溶液變黃色 ，則樣品為亞硝
酸鈉
D 先加入少量 Na2SO3 溶液，再加入 BaCl2 溶液和稀硝 酸 ，振蕩
若產生白色沉淀 ，則樣品為亞
硝酸鈉
真題研析·規律探尋
B
亞硝酸有氧化性
氯離子也可以被酸性高錳酸鉀氧化
稀硝酸可以把亞硫酸根離子氧化為硫酸根離子
KClO3+3NaNO2=KCl+3NaNO3
依據上述實驗現象 ，結論不合理的是( )
A ．實驗①說明加熱促進 Fe3+水解反應
B ．實驗②說明 Fe3+既發生了水解反應 ，又發生了還原反應
C ．實驗③說明 Fe3+發生了水解反應 ，但沒有發生還原反應
D．整個實驗說明 SO32-對 Fe3+的水解反應無影響 ，但對還原反應有影響
實驗
操作與現象
①
5mL 水中滴加 2 滴 FeCl3 溶液，呈棕黃色；煮沸 ，溶液變紅褐色。
②
在 5mL FeCl3 溶液中滴加 2 滴 Na2SO3 溶液 ，變紅褐色；再滴加 K3 [Fe(CN)6]溶液 ，產生藍色沉淀。
③
在 5mL Na2SO3 溶液中滴加 2 滴 FeCl3 溶液 ，變紅褐色；將上述混合液分成兩份 ，一份滴加K3 [Fe(CN)6]溶液 ，無藍色沉淀生成；另一份煮沸 ，產生紅褐色沉淀。
12． (2022 湖南選擇性考試 ， 13)為探究 FeCl3 的性質 ，進行了如下實驗(FeCl3 和Na2SO3 溶液濃度均為0.1mol·L-1)
-1
真題研析·規律探尋
D
鐵離子的水解反應為吸熱反應
水解反應比氧化還原反應速率快
紅褐色；特征藍色沉淀
亞硫酸根離子水解顯堿性，可促進鐵離子的水解反應
13． (2021 湖南選擇性考試 ， 3)下列實驗設計不能達到實驗目的的是( )
實驗目的 實驗設計
A 檢驗溶液中FeSO4是 否被氧 化 取少量待測液 ，滴加 KSCN 溶液 ，觀察溶液顏色變化
B 凈化實驗室制備的Cl2 氣體依次通過盛有飽和 NaCl 溶液、濃 H2SO4 的洗氣瓶
C 測定NaOH溶液的pH 將待測液滴在濕潤的pH 試紙上 ，與標準比色卡對照
D 工業酒精制備無水乙醇 工業酒精中加生石灰 ，蒸餾
真題研析·規律探尋
C
血紅色
除去HCl，除H2O
稀釋
加CaO與水反應，增大與乙醇的沸點差異
真題研析·規律探尋
14． (2021 湖北選擇性考試 ， 5)下列實驗現象與實驗操作不相匹配的是( )
實驗操作
實驗現象
A 將盛有 Fe(OH)3 膠體的燒杯置于暗處 ，用紅色激光筆照射燒杯中液體
在與不束垂直的方向看到一條光亮的 “ 通 路”
B 向盛有少量 Mg(OH)2 沉淀的試管中加入適量飽和 NH4Cl 溶液 ，振蕩
白色沉淀溶解
C 向盛有 3.0 mL 無水乙醇的試管中加入一小塊金屬鈉
有氣泡產生
D 向盛有 2.0 mL 甲苯的試管中加入 3 滴酸性 KMnO4 溶 液 ，用力振蕩
紫色不變
D
丁達爾現象
乙醇中羥基上活潑氫與鈉發生置換反應，產生H2
紫色變為無色
NH4+＋H2O NH3·H2O＋H+，
Mg(OH)2＋2H+＝Mg2+＋H2O
選 項 實驗 現象
結論
A 點燃無色氣體X ，將生成的氣體通入澄清石 灰水 澄清石灰水先渾濁后澄清
X為CO
B 25℃時，向無色的Y 溶液中滴加 1～2 滴酚酞試液 溶液仍為無色
y溶液的pH＜7
C 在淀粉和 I2 的混合溶液中滴加 KSCN 溶液。 [已知： (SCN)2、 SCN-分別與鹵素單質、 鹵素離子性質相似] 溶液仍為藍色
氧化性：(SCN)2 D 在稀 H2SO4 中加入少量Cu2O(s) 溶液由無色變為藍色并有紅色固體 生成
反應中Cu2O 既作氧化劑又作還原劑
15． (2021 海南選擇性考試 ， 11)依據下列實驗和現象 ，得出結論正確的是( )
真題研析·規律探尋
D
CO、甲烷等
pH在7—8也可
碘未完全反應，溶液也呈藍色
硫酸銅和銅
目的 方案設計
現象和結論
A 檢驗某無色溶液中是否含有 NO2- 取少量該溶液于試管中 ，加稀鹽酸酸化 ，再加入 FeCl2 溶液
若溶液變黃色且試管上部產生紅棕色氣體，則該 溶液中含有 NO2-
B 探究 KI 與FeCl3 反應的限度 取 5 mL 0.1 mol L-1 KI 溶液于試管中 ，加入 1 mL 0.1 mol L-1 FeCl3 溶液，充分反應后滴入 5滴 15% KSCN 溶液
若溶液變血紅色 ，則 KI與 FeCl3 的反應有一定限度
C 判斷某鹵代烴中的鹵素 取 2 mL 鹵代烴樣品于試管中 ，加入 5 mL20% KOH 水溶液混合后加熱 ，再滴加AgNO3 溶液
若產生的沉淀為白色，則該鹵代烴中含有氯元素
D 探究蔗糖在酸性水溶液中的穩定性 取 2mL20%的蔗糖溶液于試管中 ，加入適量稀 H2SO4 后水浴加熱 5 min；再加入適量新制 Cu(OH)2 懸濁液并加熱
若沒有生成磚紅色沉淀 ，則蔗糖在酸性水溶液中穩定
真題研析·規律探尋
16． (2021 浙江 1 月選考 ， 25)下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
B
若存在硝酸根
若FeCl3沒有剩余說明反應是完全的
OH-也可以使Ag+生產白色沉淀
加入NaOH溶液使體系呈堿性
目的 方案設計
現象和結論
A 探究乙醇消去反應的產物 取 4 mL 乙醇，加入12 mL 濃硫酸、少 量沸石，迅速升溫至140℃ , 將產生的氣 體通入 2 mL 溴水中
若溴水褪色，則乙醇消去反應的產物為乙烯
B 探究乙酰水楊酸樣品中是否含有水楊酸 取少量樣品，加入3mL蒸餾水和少量乙醇 ， 振蕩，再加入 1-2 滴FeCl3 溶液
若有紫色沉淀生成，則該產品中含有水楊酸
C 探究金屬鈉在氧氣中燃燒所得固體粉末的成分 取少量固體粉末，加入 2~3 mL 蒸餾水
若無氣體生成，則固體粉 末為 Na2O； 若有氣體生 成，則固體粉 末為 Na2O2
D 探究 Na2SO3 固體樣品是否變質 取少量待測樣品溶于蒸餾水，加入足量稀鹽酸，再加入足量 BaCl2 溶液
若有白色沉淀產生，則樣品已經變質
真題研析·規律探尋
17． (2021 浙江 6 月選考 ， 25)下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
D
分子間脫水
不會有沉淀
剩余金屬鈉與水反應也可以生成氫氣
亞硫酸根離子會轉化為二氧化硫氣體
真題研析·規律探尋
逐項判斷，不遺漏信息
明確題干要求，確定判斷類別
認真閱讀表格信息，細研各欄目信息
操作、現象與結論一致性判斷表格類實驗題解題程序
真題研析·規律探尋
可行性原則
科學性原則
安全性原則
指設計實驗的原理正確、程序合理、方法得當：
如鑒別BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸時，如果選用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科學性原則
設計實驗時應盡量避免選擇有毒、有害的藥品；盡量避免設計具有危險性的實驗操作，并且對實驗中可能存在的安全隱患采取必要的措施，如裝置氣密性的檢查、可燃性氣體的檢驗、蒸餾操作中在蒸餾的液體中放入沸石等
指實驗設計應切實可行，具備可操作性，也就是說所選用的化學藥品、實驗儀器和實驗方法等在中學實驗室中能夠進行
核心提煉·考向探究
1．物質(或離子)檢驗類方案判斷
氣體 檢驗方法 現象
注意
用濕潤的淀粉-KI 試紙靠近待檢氣體
通入品紅溶液，然后加熱
用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗
Cl2
SO2
NH3
試紙變藍
品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色
試紙變藍
在中學階段，遇水顯堿性的氣體只有 NH3
氣體無色，有刺激性氣味
氣體為黃綠色，O3、NO2 也能使濕潤的淀粉-KI 試紙變藍
氣體檢驗
核心提煉·考向探究
1．物質(或離子)檢驗類方案判斷
離子檢驗
離子 試劑
現象或注意事項
稀鹽酸、BaCl2 溶液
濃 NaOH 溶液和濕潤的紅 色石蕊試紙
酸性 KMnO4 溶液
KSCN 溶液、氯水
鉑絲、稀鹽酸
SO42-
NH4+
Fe2+
Na＋ 、K+
①先加鹽酸酸化，再加 BaCl2 溶液
②不能用稀硝酸酸化，不能用 Ba(NO3)2
①產生無色有刺激性氣味的氣體，濕潤的紅色
石蕊試紙變藍②如果是用稀 NaOH 溶液應加熱。
①有 Fe3＋時，確定 Fe2+②不用鹽酸酸化
應先加 KSCN 溶液后無顏色變化，再滴加氯水變成紅色
火焰呈黃色，溶液一定含有 Na＋ ，可能含有 K+
透過藍色鈷玻璃觀察火焰呈紫色，溶液含有 K+
核心提煉·考向探究
2.微型原理驗證類實驗方案的設計
目的
實驗設計
鹽酸、碳酸、硅酸
酸性強弱的比較
Cl2、Fe3＋、I2
氧化性強弱的比較
非金屬性強弱的比較
Ksp 大小的比較
(以AgCl 、AgI 為例)
CO32- － 、SO42- －
結合 H+能力強弱的比較
利用強酸制弱酸的原理探究：鹽酸與碳酸鈉在氣體發生裝置中反應制備 CO2 氣體，氣體凈化后通入硅酸鈉溶液中生成硅酸沉淀
將氯氣通入 FeCl2 溶液中，氯氣將 Fe2＋氧化成 Fe3＋ ，將 FeCl3 溶液滴入淀粉 KI 溶液中，Fe3＋將 I－氧化成 I2
可通過最高價氧化物對應水化物的酸性、氣態氫化物的穩定性、與H2 化合的難易程度、相互之間的置換、對應陰離子的還原性等方法 來比較
①向少量的 AgNO3 溶液中滴加 NaCl 溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加 KI 溶液產生黃色沉淀；②向濃度均為 0. 1 mol ·L－1 NaCl 、NaI 混合溶液中滴加 0. 1 mol ·L－1 AgNO3 溶液先產生黃色沉淀
用 pH 試紙(pH 計)分別測定同濃度的 Na2CO3 、Na2SO3 溶液的 pH，堿性強者結合 H＋ 的能力強
1 ．下列實驗中 ，對應的現象以及結論都正確且兩者具有因果關系的是( )
題型特訓·命題預測
實驗 現象
結論
A 將過量鐵粉加入硝酸中充分反應后滴加 KSCN 溶 液 有氣體生成，溶液呈 紅色
稀硝酸將Fe氧化為 Fe3+
將銅粉加入 1.0mol L－1 的Fe2 (SO4)3 溶液中 溶液變藍，有黑色 固體出現
C 向 Na2SiO3 溶液中通入足量的CO2 產生白色膠狀物質
非金屬性：C＞Si
D 用鉑絲蘸取少量某溶液進行焰色反應 火焰呈黃色
證明該溶液一定為鈉鹽溶液
金屬 Fe比Cu 活潑
B
C
選 項 實驗操作 現象
結論
A 向沸水中滴入幾滴 FeCl3 飽和溶 液 ，繼續煮沸 ，并用激光筆照射 溶液變紅褐色，出現 丁達爾效應
產生了Fe(OH)3膠體
B 向 FeCl3 溶液中滴加少量 KI 溶 液 ，再滴加幾滴 淀粉溶液 溶液變藍
氧化性：Fe3＋ >I2
C 向 NaOH 溶液中滴加足量的AlCl3 溶液 無白色沉淀生成
氫氧化鋁可以溶解于強堿水溶液
D 向含有酚酞的Na2SiO3 溶液中，逐滴加入 HCl溶液 溶液紅色逐漸變淺 ， 溶液變成膠狀
生成硅酸凝膠
題型特訓·命題預測
2 ．下列實驗操作、現象與結論不相匹配的是( )
C
選 項 目的
操作
A 配制 0.1mol/L 的碳酸鈉溶液
稱取 5.3 g 碳酸鈉晶體 ，溶解冷卻后轉移至 500 mL 容量瓶中定容
B 證明酸性： 硫酸 >碳酸>硅 酸
將硫酸與 NaHCO3 混合產生的氣體通入硅酸鈉溶液中
C 制備純凈的氯氣
將濃鹽酸與 MnO2 加熱反應 ，產生的氣體依次通過濃 硫酸、飽和食鹽水
D 探究濃度對反應速率的影響
向 2 支分別盛有 5 mL 0.1mol/L 和 0.5 mol/L 高錳酸 鉀溶液中的試管中同時滴加 5 滴 0.1mol/LH2C2O4 溶 液 ，觀察溶液褪色的快慢
題型特訓·命題預測
3 ．下列實驗操作過程可以達到實驗目的的是( )
B
實驗目的
實驗操作
A 制備 Fe(OH)3 膠體
將 NaOH 濃溶液滴加到飽和的 FeCl3 溶液中
B 由 MgCl2 溶液制備無水 MgCl2
將 MgCl2 溶液加熱蒸干
C 除去 Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶液 ，過濾、洗滌、干燥
D 比較水和乙醇中氫的活潑性
分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中
4 ．下列實驗操作能達到實驗目的的是( )
題型特訓·命題預測
D
選 項 實驗方案 現象
結論
A 往稀硫酸溶液中滴加 BaCl2 出現白色沉淀
酸性：
H2SO4＞HCl
B 將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入 KMnO4 溶液 溶液中紫色褪去
鐵銹中含有二價鐵
C 室溫堿性條件下 ，在淀粉與碘水的混合溶液中滴加 FeCl2 溶液 混合液的藍色迅速褪去 ，并產生棕褐色沉淀
氧化性(堿性條件下)： Fe(OH)3＞I2
D 石蠟油加強熱，將產生的氣體通入 Br2 的 CCl4 溶液 溶液紅棕色變無色
氣體中含有不飽和烴
題型特訓·命題預測
5． (2023 浙江省紹興市高三二模)下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
D
選 項 實驗操作 實驗現象
實驗結論
A 向盛有飽和 Na2S2O3溶液的試管中滴加稀 鹽酸 溶液變渾濁且 有氣體生成
說明生成了 S 和 H2S
B 室溫下，用 pH 試紙測定濃度均0.1moL/L 的 NaClO 溶液、CH3COONa 溶液的pH NaClO溶液的 pH 較大
酸性：HClOC 向1mL0.1moL/LNaOH溶液中滴入2滴0.1mol/LMgCl2液 ，再滴入2滴0.1moL/LCuSO4 溶液 沉淀顏色變化： 白色—藍色
Ksp：Cu(OH)2 D 在兩支試管中各加入2mL5%H2O2 溶液，再 分別滴入 FeCl3 和CuCl2 溶液 ，搖勻 兩支試管中都 有氣泡 產生 ， 滴入溶液產生的氣泡更快些
Fe3+對 H2O2 分解的催化效果強于 Cu2+
6 ．根據下列實驗操作和現象所得出的結論正確的是( )
題型特訓·命題預測
D
選 項 目的 方案設計
現象和結論
A 判斷 K2S的化學鍵類型 將 K2S 固體溶于水，進行導電性實驗 ，K2S 溶 液可導電
K2S 中含有離子鍵
B 證明 SO2水溶液的酸性與漂白性 分別在石蕊溶液與品紅溶液中通入適量SO2 氣體
石蕊溶液變紅后沒有褪色 ， 品紅溶液褪色 ，說明 SO2 水溶液呈酸性 ，有漂白性
C 證明濃硫酸具有強氧化性 加熱濃硫酸、NaCl 固體與MnO2 固體的混合物
有黃綠色氣體產生 ，說明濃硫酸具有強氧化性
D 比較 S 與Cl 的非金屬性強弱 用pH 試紙測定1mol L-的Na2S 和 NaCl溶液的pH
若前者的試紙顏色比后者深 ，說明非金屬性： S＜Cl
7．(2023 浙江省臺州市高三下學期第二次教學質量評估)探究硫及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
題型特訓·命題預測
B
目的 方案設計
現象和結論
A 檢驗乙醇是否發生消去反應 將乙醇和濃 H2SO4 共熱產生的氣體依次通入足量的KOH 溶液、稀酸性KMnO4 溶液
KMnO4 溶液褪色 ，證明發生了消去反應
B 檢驗 Fe2+與I-的還原性強弱 向含 0.1mol FeI2 的溶液中通入 0.1mol Cl2 ，再滴加淀粉溶液 ，觀察現象
溶液變藍色 ，說明還原性:
I-＞Fe2+
C 鑒別同為白色粉末狀晶體的尿[CO(NH2)2]和氯化銨 分別取少量晶體于試管中，加入足量濃NaOH 溶液加熱 ，在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙 ，觀察試紙是否變色
若試紙不變藍色 ，說明該晶體為尿素 ，若試紙變藍色 ，說明該晶體為氯化銨
D 探究溫度對化學反應速率的影響 向兩支試管各加入2mL0.1mol L-1 酸性KMnO4 溶液和2mL0.01mol L-1 H2C2O4溶液 ，將其中一支放入冰水中，一支放入 80℃熱水中
80℃熱水中褪色快 ，說明溫度升高 ，反應速率加快
8．(2023 浙江省 Z20 名校聯盟高三第三次聯考)下列實驗方案設計、現象和結論均正確的是( )
題型特訓·命題預測
A
實驗目的 實驗設計
現象和結論
A 探究溫度對化學平 衡的影響 加熱 0.5mol L-1CuCl2 藍色溶液
加熱溶液變為藍綠色 ，說明[Cu(H2O)4]2+轉化為[CuCl4]2-吸熱
B 比較AgBr和AgCl 的Ksp大小 向 NaCl 和 NaBr 的混合溶液中逐滴加入 少量 AgNO3 溶液
產生淡黃色沉淀 ，說明
Ksp(AgBr) C 證明干燥的氯氣不 具有漂白性 將干燥的氯氣通入盛放紅色鮮花的集氣瓶 中
紅色鮮花顏色褪去 ，說明干燥的 氯氣有漂白性
D 探究濃度對反應速 率的影響 室溫下向 A、 B 兩支試管中分別裝入等體 積的稀硫酸和濃硫酸 ，再加入表面積相等的鐵片
B 試管中無明顯現象 ，說明濃度 越大反應速率越慢
題型特訓·命題預測
選項
9． (2023 浙江省臨海、新昌兩地高三適應性考試 5 月模考)下列實驗設計、現象和結論都正確的是( )
A
實驗方案 現象
結論
A 將新制飽和氯水慢慢滴入含有酚酞的氫氧化鈉稀溶液中 當滴到一定量時 ， 紅色褪去
氯水具有酸性
B 將銅絲與濃硫酸反應產生的氣體通入 石蕊溶液先變紅后紫色石蕊溶液中褪色
SO2 氣體具有漂白性
C 將 NO2 與 N2O4 的混合氣體通入密閉 的注射器 ，壓縮活塞 混合氣體的顏色變淺
增大壓強會使化學平衡向氣體體 積縮小的方向移動
D 在1mL2％AgNO3 溶液中，逐滴滴入 2% 的氨水 先產生沉淀 ，后沉 淀溶解
結合銀離子能力：氨分子>氫氧根離子
10．(2023 浙江省杭州地區(含周邊)重點中學高三聯考化)下列方案設計、現象和結論都正確的是( )
題型特訓·命題預測
D
實驗方案 現象
結論
A 鐵片與銅片用導線相連 ，放入盛有濃 硝酸的燒杯中 銅片不斷溶解 ，而鐵片表面無明顯變化
該情況下 ，銅單質的還原性強于鐵單 質
B 向銅絲與濃硫酸反應后的溶液中加蒸 餾水稀釋 溶液變為藍色
該反應的產物中有CuSO4 產生
C 在試管中加入2mL 10% NaOH溶液 ，再加入 5 滴5% CuSO4 溶液 ， 振蕩后加入 0.5mL 乙醛溶液 ，加熱 有磚紅色沉淀產生
乙醛能將新制氫氧化銅懸濁液還原為
Cu2O
D 向 10mL0.1mol/L Na2S溶液中滴入 2mL 0.1mol/L ZnSO4 溶液，再加入 2mL 0.1mol/L CuSO4 溶液 開始有白色沉淀產生， 后產生黑色沉淀
Ksp(CuS) 題型特訓·命題預測
11． (2023 浙江省稽陽聯誼學校高三聯考)探究銅及其化合物的性質 ，下列實驗方案設計、現象和結論都正確的是( )
C
實驗操作 現象 結論 A 向 NaBr溶液中滴加過量氯水 ，再加入淀 粉 KI 溶液 先變橙色 ，后變藍色 氧化性：
Cl2 > Br2 > I2
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入 新制的Cu(OH)2 懸濁液 無磚紅色沉淀 蔗糖未發生水解 C 石蠟油加強熱，將產生的氣體通入Br2的CCl4溶液 溶液紅棕色變無色 氣體中含有不飽和烴 D 加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片 試管口潤濕的藍色石蕊試紙變紅 氯乙烯加聚是可逆反應
12．(2023 浙江省十校聯盟高三第三次聯考)由實驗操作和現象，可得出相應正確結論的是( )
題型特訓·命題預測
C
實驗方案 現象
結論
A 在過硫化鈉(Na2S2)中加入稀鹽酸 產生淡黃色沉淀和臭雞 蛋氣味的氣體。
發生歧化反應：Na2S+2HCl=2NaCl+S↓ +H2S↑
B 已知 Fe(SO2)63-呈紅棕色 ，將SO2 氣體通入FeCl3 溶液中 溶液先變為紅棕色，過一段時間又變成淺綠色。
Fe3+與 SO2 絡合反應速率比氧化還原反應速率快 ，但氧化還原反應的平衡 常數更大。
C 燃著的鎂條插入盛有 SO2 的集氣瓶中。冷卻后 ，往集氣瓶中加入適量稀鹽酸 ，靜置 ，取少量上層清液于試管中 ，滴加少量 CuSO4 溶液。 劇烈燃燒，集氣瓶口有淡 黃色固體附著，集氣瓶底 有白色固體生成。試管中 沒有產生黑色沉淀
D 探究電石與水的反應 將電石與飽和食鹽水反 應產生的氣體通入酸性 高錳酸鉀溶液，觀察現象 若酸性高錳酸鉀溶液褪色 ，說明電石 與水反應生成了乙炔
13．(2023 浙江省天域全國名校協作體高三聯考)探究硫及其化合物的性質，下列方案設計、現象和結論中有不正確的是（ ）
題型特訓·命題預測
鎂能在 SO2 中燃燒：
D
方案設計 現象
結論
A 向露置在空氣中的 Na2O2 固體

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