資源簡介

(共33張PPT)
第二節 研究有機化合物的一般方法.　
第1課時　分離、提純
分離、提純
元素定量分析
確定實驗式
波譜分析
確定分子結構
測定相對分子質量確定分子式
研究有機化合物的基本步驟:
【思考與討論】
1、什么是物質的分離、提純？
(1)分離是把混合物的各種成分分開的過程,分開以后的各物質應該盡量減少損失。
(2)提純是將物質中的雜質，采用物理或化學方法除掉的過程。
兩者主要區別在于提純除掉后的雜質可以不進行恢復。
不增、不減、易分離、易復原
3、分離提純的總原則是什么？
【思考與討論】
4、常用的分離、提純物質的方法有哪些？
物理方法：過濾、蒸發、蒸餾、萃取、分液、滲析等。
化學方法：加熱分解、氧化還原轉化、生成沉淀、酸堿中和、
絡合、水解、化學方法洗氣等。
蒸發結晶
降溫結晶
兩種方法的操作過程有什么區別？
結晶的兩種方法
溶解度隨溫度變化大的
溶解度隨溫度變化小的（蒸發溶劑）
【思考與討論】
根據右圖信息，下列實驗的步驟是什么？
（1）提純KNO3、NaCl (少量)混合物中KNO3
（2）提純NaCl、KNO3 (少量)混合物中NaCl
溶解，蒸發結晶，趁熱過濾，這樣首先析出的是NaCl，
少量的KNO3仍殘留在熱的溶液中。
溶解，蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾得
到KNO3晶體，雜質NaCl留在濾液中。
1、下列物質中的雜質（括號中是雜質）分別可以用什么方法除去？
（1）酒精（水） （2）壬烷（己烷）
（3）KNO3(NaCl) （4）乙酸乙酯（乙醇）
（5）甲烷（乙烯） （6）NaCl（泥沙）
（7）溴（水） （8）CO2（HCl）
有機物的分離提純：
蒸餾(分餾)法、萃取分液法、結晶(重結晶)法等
蒸餾
原理：利用液態混合物的沸點不同，除去難揮發或不揮發的雜質。
適用范圍：互溶的液態混合物
適用條件：有機物熱穩定性較強
有機物與雜質的沸點相差較大(一般約大于30 ℃)
如何從青蒿素提取物中分離乙醚和青蒿素呢？
物質 熔點/℃ 沸點/℃
乙醚 -166.2 34.5
青蒿素 156-157 389.9
實驗室常用的蒸餾裝置：
蒸餾燒瓶
石棉網
鐵架臺(帶鐵圈、鐵夾)
酒精燈
冷凝管
牛角管
錐形瓶
溫度計
使用前要檢查裝置的氣密性！
注意事項:
燒瓶不
能蒸干
溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處
冷凝水，下口進，上口出
沸石或碎瓷
片防暴沸
實例展示
工業乙醇
工業乙醇95.6%
無水乙醇99.5%以上
蒸餾
蒸餾
吸水劑
（生石灰）
甲烷和氯氣發生取代
反應液態產物如表：
產物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳
沸點 40℃ 62℃ 77℃
分離提純它們的方法就是蒸餾法
液-液萃取：利用待分離組分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不
同，將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。
萃取
溶劑2
溶劑1
溶質
互不相溶
互不反應
溶解度小
溶解度大
固-液萃取：是用溶劑從固體物質中溶解待分離組分的過程。
用CCl4從碘水中提取I2
主要實驗儀器：
鐵架臺、燒杯、分液漏斗
步驟
洗滌、檢漏 →
裝液 →
振蕩（放氣） →
靜置分層 →
(內外大氣相通)分液
常見萃取劑：苯、 CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷……
注意：分液漏斗使用前要檢漏（上玻璃塞、下活塞）
振蕩時要多次打開分液漏斗活塞放氣。
分液時應向將下層液體從下口放出，再將上層液體從上口倒出（下下上上）。
【思考與討論】
萃取與分液有什么區別
分液和萃取是兩個不同的操作方法
分液是將兩種互不相溶的液體混合物進行分離的操作。
分液可以單獨進行,但萃取之后一般要進行分液
原理：利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的溶解度
不同而將雜質除去的方法。
　　
重結晶
關鍵：選擇適當的溶劑
溶解
粗產品
溶液
較純晶體
冷卻結晶
合適溶劑
適用范圍：固態有機混合物
實例展示——重結晶法提純苯甲酸
【問題】某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙，提純苯甲酸需要經過哪些步驟？
【資料卡片】
1、純凈的苯甲酸為無色結晶，其結構可表示為 ,
2、熔點122℃，沸點249℃。
3、苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。苯甲酸在水中的溶解度如下：
溫度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
（1）觀察粗苯甲酸樣品的狀態。
（2）將1g粗苯甲酸放入100mL燒杯，加入50mL蒸餾水。加熱，攪拌，使粗苯甲酸充分溶解。
（3）使用漏斗趁熱將溶液過濾至另一燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢冷卻結晶。
（4）待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱其質量。
【實驗】
【探究實驗】重結晶法提純苯甲酸
邊加熱邊攪拌,
至固體溶解
(緩慢冷卻結晶,晶形好)
洗滌、干燥
溶劑要求：
雜質在此溶劑中溶解度很小或者很大，易于除去。
被提純的有機物在此溶劑中的溶解度受溫度影響較大，能夠冷卻結晶。
雜質在熱過濾時被濾去
雜質留在母液中，不析出
重結晶所得的晶體純度不能達到要求，可以再次進行重結晶以提高產物的純度
儀器： 酒精燈、三腳架、石棉網、燒杯、玻璃棒、鐵架臺、漏斗
注意事項：為減少熱過濾過程中損失，一般再加入少量蒸餾水
降溫時應慢慢冷卻，不能驟冷，否則形成的結晶會吸附
更多的雜質
步驟：加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥
重結晶
板書
加熱可促進苯甲酸的溶解；
趁熱過濾可避免苯甲酸提前結晶析出。
1、重結晶提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？
2、溶解粗苯甲酸時加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？
苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，通過重結晶可以使它與雜質分離。
主要步驟：加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。
【思考與討論】
【思考與討論】
3、實驗操作中多次使用了玻璃棒，分別起到什么作用？
4、如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？
用適量蒸餾水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體，取最后一次洗滌液于試管中，滴加AgNO3溶液觀察是否有沉淀產生。若無，則氯化鈉被除盡。
溶解時攪拌，加快溶解速率；
過濾洗滌時引流；
干燥時用于轉移晶體。
【思考與討論】
5、溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，是不是結晶時的溫度越低越好？
不是。若溫度過低，雜質的溶解度也會降低而析出雜質；
另外溫度低于0℃，水結冰，給實驗帶來不便。
6、洗滌沉淀或晶體的方法？檢驗洗滌效果？
向過濾器中加蒸餾水直至浸沒沉淀，待水自然流出后，重復兩至三次，直至晶體被洗凈。
取最后一次洗滌液，加適當試劑檢驗是否含雜質離子。
科學 技術 社會——色譜法
　1906年，茨衛特在一根玻璃管的細端塞上一小團綿花，在管中充填碳酸鈣粉末，讓溶有綠色植物葉子色素的石油醚溶液自上而下地通過。結果植物色素便被碳酸鈣吸附，分成三段不同顏色：綠色、黃色、黃綠色。再將碳酸鈣吸附柱取出，并用乙醇洗脫，即得色素的溶液：葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素。
茨衛特的色譜實驗當時并未引起人們注意。直到25年后1931年，德國化學家庫恩在分離、提純、確定胡蘿卜素異構體和維生素的結構中，應用了色譜法，并獲得1938年諾貝爾化學獎。
色譜法原理：利用吸附劑對不同有機物吸附作用的不同，分離、提純有機物的方法叫色譜法。
色譜法是化學家分離、提純有機物不可缺少的方法。
常用的吸附劑：碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等。
分類：根據物質在兩相(氣—液、液—液等)間溶解性或吸附能力不同，分為紙色譜、薄層色譜、氣相色譜、液相色譜等。
科學 技術 社會——色譜法
1、從天然資源中得到的有機化合物往往是混合物，要確定其中某種有機化合物的分子結構，首先要進行的步驟一般是（ ）
A、分離、提純 B、確定分子式
C、確定結構式 D、確定實驗式
A
2、甲烷與氯氣在光照條件下反應，得到的產物中含有二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，分離它們的操作方法是（ ）
A、萃取 B、蒸餾 C、過濾 D、重結晶
B
3、乙酰苯胺是一種具有解熱鎮痛作用的白色晶體，20 ℃時在乙醇中的溶解度為36.9 g，在水中的溶解度如下表：
某種乙酰苯胺樣品中混入了少量氯化鈉雜質，下列提純乙酰苯胺的方法正確的（ ）A、用水溶解后分液 B、用乙醇溶解后過濾
C、用水作溶劑進行重結晶 D、用乙醇作溶劑進行重結晶
C
溫度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
4、在蒸餾實驗中，下列敘述不正確的是( )
A．在蒸餾燒瓶中放入幾粒碎瓷片，防止液體暴沸
B．將溫度計水銀球放在蒸餾燒瓶支管口附近
C．冷水從冷凝管下口入，上口出
D．蒸餾燒瓶不用墊石棉網，可直接加熱
D
5、某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙。用重結晶法提純苯甲酸的實驗步驟中，下列操作未涉及的是（ ）
A、加熱溶解
B、冷卻結晶
C、萃取后分液
D、趁熱過濾
C
6、下列關于有機物的分離提純的說法中正確的是（ ）
A、碘在酒精中的溶解度大，可用酒精將碘水中的碘萃取出來
B、分液操作時，先把上層液體從上口倒出去，再把下層液體從下口放出來
C、將工業酒精直接蒸餾可以獲得無水酒精
D、在重結晶法提純苯甲酸實驗中，為減少苯甲酸的損失，一定要趁熱過濾
D
7、苯甲酸的提純實驗基本操作如下：①將粗苯甲酸1g加到100mL的燒杯中，再加入50mL蒸餾水，在石棉網上邊攪拌邊加熱，使粗苯甲酸溶解；②全溶后再加入少量蒸餾水并攪拌；③然后，使用短頸玻璃漏斗趁熱將溶液過濾到另一100mL燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢冷卻結晶；④濾出晶體。
回答下列問題：
（1）上述步驟操作中，需要用到玻璃棒的步驟有：______________；
（2）步驟②的加入少量水的目的是__________________________
___________________________；
（3）步驟③中除燒杯外，還用到玻璃儀器為____________________；
（4）步驟④濾出晶體還有少量雜質，為了進一步得到更純的晶體還要進行的
操作是______________；
①②③④
防止溫度降低形成過飽和溶液，提前析出
玻璃棒、漏斗
重結晶
晶體，減小過濾時苯甲酸的損失。

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