資源簡介

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主講老師：
專題5
化學實驗專題考向預測
2024高考化學考題預測專題
考情解碼
重溫經典
解法點撥
2024
考題預測
高考實驗題
基礎實驗題
綜合實驗題
基礎操作
基本原理
綜合情境
制備實驗
測定實驗
探究實驗
考情解碼
2023年高考化學實驗選擇題命題特點
序號 卷區 題號 分值 呈現形式 考查知識點
1 全國甲卷 9 6 文字敘述 一定物質的量濃度溶液的配制（儀器的選擇）
2 全國乙卷 10 6 文字敘述+裝置 裝置目的一致性（制備CO2、分離乙醇和乙酸、SO2的性質、量氣管的使用）
3 遼寧卷 4 3 文字敘述 物質檢驗與鑒別（Na2CO3與NaHCO3的鑒別、FeSO4是否變質、Na2SO3是否被氧化、乙醇中乙醛的鑒別）
4 山東卷 4 3 文字敘述 實驗安全與規范（酸堿腐蝕的處理、電器金屬著火的處理）
8-10 3 情境綜合 乙酸酐醇解反應（滴定操作、計算及誤差分析）
5 湖北卷 8 3 情境綜合 乙酸異戊酯的制備（平衡移動、條件控制、現象描述）
13 3 情境綜合 高純白磷的制備（條件控制、現象描述）
6 福建卷 7 4 情境綜合 從苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸（萃取、分液、蒸餾、洗滌的操作）
7 北京卷 7 3 情境綜合 蔗糖與濃硫酸反應（濃硫酸的性質、蔗糖的化學變化過程）
8 湖南卷 3 3 裝置圖 儀器選擇（提純苯甲酸、蒸餾、制乙烯、酸堿滴定的儀器選擇）
2023年高考化學實驗選擇題命題特點
序號 卷區 題號 分值 呈現形式 考查知識點
9 浙江6月 16 3 表格類 鐵及其化合物的性質（碘的性質、次氯酸鈉的性質、Ksp、氯水的性質）
5 3 裝置圖 裝置目的一致性（氨氣的制備及收集、滴定管的使用、溶液配制、原電池）
10 天津卷 9 3 裝置圖 氣體制備與收集（NO、Cl2、NH3、SO2的制備及收集）
11 廣東卷 12 3 表格類 操作現象與原因或結論一致性（濃硫酸的性質、NO2的性質、漂白粉的成分、電解質溶液的導電性）
12 新課標卷 11 6 表格類 操作現象結論一致性（硝酸的氧化性、的檢驗、金屬性比較、溴苯制備）
13 浙江1月 16 3 表格類 鐵及其化合物的性質（Fe2+、Fe3+的氧化性、Fe(OH)3膠體制備）
14 重慶卷 8 3 表格類 操作現象結論一致性評價（氧化性比較、酸性比較、乙醇和濃硫酸的反應、酸式鹽的水解與電離）
15 河北卷 9 3 表格類 操作現象結論一致性評價（Cl2和I2的氧化性比較、碳酸與苯酚的酸性比較、SO2的性質探究、氨水的性質探究）
16 海南卷 11 3 表格類 操作目的一致性（有機物中Cl元素的檢驗、、醛基的檢驗、配合物制備）
17 江蘇卷 3 3 表格類 裝置目的一致性（氯氣的制備、凈化、收集、尾氣處理）
綜合情境
基本原理
基礎操作
基礎
實驗
物質檢驗與鑒別
實驗一致性評價
考情解碼
物質分離與提純
溶液配置與滴定
實驗安全與規范
裝置
目的
操作
現象
結論
原因
2023年高考化學實驗綜合題命題特點
序號 卷區 題號 分值 題型 考查知識點
1 新課標卷 28 14 有機制備實驗 以安息香為原料制備二苯乙二酮（儀器的識別、實驗操作的目的分析、實驗方案的評價、試劑的用途、產率的計算）
2 遼寧卷 17 13 有機制備實驗 2－噻吩乙醇的制備（取代反應、物質分離、提純綜合應用、常見有機物的制備、綜合實驗設計與評價）
3 全國甲卷 27 14 無機制備實驗 無機物鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3的制備（儀器的選擇、實驗操作、實驗操作的目的、不溶物成分的確定、試劑的作用）
4 浙江1月 20 10 無機制備實驗 納米ZnO與熒光材料ZnO@MOF的制備（實驗步驟的分析、原因的分析、實驗儀器與實驗操作的選擇、定量分析）
5 浙江6月 20 10 無機制備實驗 用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁（基本操作、測定產品的鹽基度）
6 山東卷 18 12 無機制備實驗 三氯甲硅烷的制備（硅的制備、元素性質與電負性的關系、物質含量的測定、物質制備的探究）
7 福建卷 12 14 無機制備實驗 以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN（試劑的選擇、裝置的用途、化學方程式的書寫、實驗操作的順序的選擇、產率的計算）
8 河北卷 15 14 無機制備實驗 Na3[Co(NO2)6]的制備（儀器名稱、元素化合價判斷、制備方程式書寫、實驗步驟的目的分析、產品純度的計算、焰色實驗操作）
9 江蘇卷 16 15 無機制備實驗 鎂法工業煙氣脫硫制備MgSO4·H2O（平衡常數表達式、提高效率的措施、離子方程式書寫、原因的分析、實驗方案的設計）
2023年高考化學實驗綜合題命題特點
序號 卷區 題號 分值 題型 考查知識點
10 全國乙卷 26 14 綜合測定實驗 李比希元素分析法對有機化合物C4H6O4進行C、H元素分析（實驗操作的先后順序、試劑的選擇與作用、實驗操作的補充、分子式的確定）
11 重慶卷 16 15 綜合測定實驗 煤的化學活性的定量測定（儀器名稱、化學方程式的書寫、現象的描述、轉化率的計算及原因分析）
12 海南卷 17 12 綜合測定實驗 木耳中鐵元素的測定（儀器的選擇、操作的原因分析、誤差分析）
13 北京卷 19 14 綜合探究實驗 Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態（反應速率快慢比較、實驗步驟的目的、化學與離子方程式的書寫、實驗現象的描述、電化學裝置的分析、原因綜述）
14 天津卷 15 15 綜合探究實驗 金屬性質的探究（儀器的選擇、離子方程式的書寫、電極反應式的書寫、實驗方案的設計與評價）
15 湖北卷 18 14 綜合探究實驗 銅的氧化過程及銅的氧化物的組成的探究（硝酸的強氧化性、探究物質組成或測量物質的含量、離子方程式的書寫、化學式的確定、滴定的相關計算）
16 廣東卷 17 14 綜合探究實驗 反應焓變的測定（溶液濃度的測定、實驗設計與評價）
17 湖南卷 15 14 制備探究實驗 雷尼Ni的制備及其催化氫化性能探究（鋁與強堿溶液反應、常用儀器及使用、物質制備的探究、綜合實驗設計與評價）
全國乙卷：二草酸合銅酸鉀
全國甲卷：硫化鈉制備
湖北卷：磷酸晶體制備
遼寧卷：過氧化氫制備
浙江6月：氨基鈉制備
浙江1月：氯化錳制備
海南卷：磷酸二氫銨制備
重慶卷：米球狀紅磷制備
山東卷：氯化亞鐵制備
天津卷：氯化鐵制備
江蘇卷：碳酸鈰制備
湖南卷：氯化鋇制備
北京卷:
Cl2與Mn2+溶液的反應探究
河北卷：香菇中亞硫酸鹽的測定
福建卷：空氣氧化CO的效率探究
廣東卷：醋酸電離平衡的探究
2022
新課標卷： 二苯乙二酮的制備
全國甲卷： [Co(NH3)6]Cl3的制備
河北卷： Na3[Co(NO2)6]的制備
遼寧卷： 2－噻吩乙醇的制備
浙江6月： 聚合氯化鋁的制備
福建卷： TiN的制備
湖南卷： 雷尼Ni的制備
山東卷： 三氯甲硅烷的制備
江蘇卷： MgSO4·H2O的制備
北京卷:
Cu與I2的反應探究
湖北卷：
銅的氧化過程及產物
天津卷：
金屬性質的探究
全國乙卷：
C4H6O4進行C、H元素分析
海南卷： 木耳中鐵元素的測定
重慶卷： 煤的化學活性的定量測定
廣東卷：反應焓變的測定及探究
浙江1月： ZnO@MOF的制備及探究
考情解碼
2023
考情解碼
儀器的識別與用途
試劑的選擇及作用
裝置的連接順序
試劑的添加順序
反應原理
實驗室氣體制備
限定情境的反應
物質檢驗與鑒別
操作原理
基礎分離與提純
溶液配制與滴定
實驗操作的順序
產率、純度計算
誤差分析的判斷
探究結果的分析
實驗方案的優化
考情解碼
儀器的識別與用途
試劑的選擇及作用
實驗室氣體制備
物質檢驗與鑒別
基礎分離與提純
溶液配制與滴定
裝置的連接順序
試劑的添加順序
限定情境的反應
實驗操作的順序
產率、純度計算
誤差分析的判斷
探究結果的分析
實驗方案的優化
必備知識
關鍵能力
宏觀辨識與微觀探析
證據推理與模型認知
變化觀念與平衡思想
關鍵能力
科學探究與
創新意識
科學精神與
社會責任
考情解碼
重溫經典
解法點撥
2024
考題預測
【例1】（2023湖南卷）下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是
A．重結晶法提純苯甲酸：①②③ B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤ D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥
【例2】（2023全國甲卷）實驗室將粗鹽提純并配制0.1000 mol·L-1的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有
①天平 ②溫度計 ③坩堝 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥燒杯 ⑦滴定管 ⑧酒精燈
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
A
D
基礎分離操作
基礎實驗
【例3】（2023山東卷）實驗室安全至關重要，下列實驗室事故處理方法錯誤的是
A．眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗
B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用2%的硼酸溶液沖洗
C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火
D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毯(石棉布)滅火
【例4】（2024九省聯考甘肅）下列實驗操作及現象與結論不一致的是
選項 實驗操作及現象 結論
A 測定不同溫度下蒸餾水的pH，pH隨溫度升高而降低 水的電離程度隨溫度升高而增大
B 向新制的Cu(OH)2溶液中滴入少量蔗糖溶液并加熱，不產生磚紅色沉淀 蔗糖不屬于還原糖
C 將少量乙酸乙酯加入NaOH溶液中，出現分層，靜置一段時間后酯層消失 乙酸乙酯可在堿性條件下水解
D 向FeCl2溶液(pH=1)中滴加KMnO4溶液，紫色褪去 Fe2+具有還原性
A
實驗安全與規范
D
操作現象結論一致性
基礎實驗
【例5】（2023北京卷）完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是
A．實驗室制Cl2
B．實驗室收集C2H4
C．驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性
D．除去CO2中混有的少量HCl
【例6】（2023湖北卷）實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷(沸點81℃)，其反應原理：
下列說法錯誤的是
A．以共沸體系帶水促使反應正向進行 B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃
C．接收瓶中會出現分層現象 D．根據帶出水的體積可估算反應進度
D
B
裝置目的一致性
情境綜合
基礎實驗
【例7】（2023河北卷）配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol -1)在分析化學中用于K+的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0 mL熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入5.0g Co(NO3)2·H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0 mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0 mL。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是78.5℃、34.5℃；
ii. NaNO2的溶解度數據如下表。
溫度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ (g/100g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列問題：
（1）儀器a的名稱是 ，使用前應 。
（2）Na3[Co(NO2)6]中鈷的化合價是 ，制備該配合物的化學方程式為 。
無機制備實驗
分液漏斗
檢漏
+3
12NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH=2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O
儀器的識別及操作
核心反應原理
綜合實驗
【例7】（2023河北卷）配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol -1)在分析化學中用于K+的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0 mL熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入5.0g Co(NO3)2·H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0 mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0 mL。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是78.5℃、34.5℃；
ii. NaNO2的溶解度數據如下表。
（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是 。
（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是 。
增加NaNO2的溶解度
溫度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ (g/100g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
加速產品干燥
操作與控制
綜合實驗
【例7】（2023河北卷）配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g·mol -1)在分析化學中用于K+的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0 mL熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入5.0g Co(NO3)2·H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0 mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0 mL。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
（5）已知：2K+ + Na+ +[Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黃色)，足量KCl與1.010g產品反應生成0.872g亮黃色沉淀，產品純度為 %。
（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒， 。
80.0
n(Na3[Co(NO2)6])= n(K2Na[Co(NO2)6])= =0.002mol
m(Na3[Co(NO2)6])=0.002×404=0.808g
純度計算
透過藍色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素
基礎操作
綜合實驗
【例8】（2023遼寧卷）2-噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解。恢復室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇 。a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸點低于吡咯( )的原因是 。
√
試劑的選擇
吡咯可以形成分子間氫鍵
物質結構與性質
有機制備實驗
綜合實驗
【例8】（2023遼寧卷）2-噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解?；謴褪覝兀尤?0 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
（3）步驟Ⅱ的化學方程式為 。
（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是 。
反應原理
將環氧乙烷溶液緩緩加入，并不斷攪拌
操作與控制
綜合實驗
【例8】（2023遼寧卷）2-噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解?；謴褪覝?，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調節pH的目的是 。
（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是 (填名稱)；無水MgSO4的作用為 。
（7）產品的產率為 (用Na計算)
中和NaOH，使平衡正向移動，提高反應轉化率
NaOH
操作與控制
球形冷凝管
分液漏斗
干燥劑
儀器與藥品
70.0%
×100%＝70.0%
0.2mol
產率計算
綜合實驗
【例9】(2023全國乙卷)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
（1）將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先 ，而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接，檢查 。
依次點燃煤氣燈 ，進行實驗。
（2）O2的作用有 。CuO的作用是 (舉1例，用化學方程式表示)。
（3）c和d中的試劑分別是 、 (填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是 。
A．CaCl2　B．NaCl C．堿石灰(CaO＋NaOH)　 D．Na2SO3
測定實驗
吸收CO2
吸收H2O
A　 C
堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳
試劑的選擇及用途
操作與控制
通入一定量的O2
裝置氣密性
b、a
排除裝置中的空氣，氧化有機物，將生成的CO2和H2O完全趕入U形管中
綜合實驗
【例9】(2023全國乙卷)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
（4）Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作： 。取下c和d管稱重。
（5）若樣品CxHyOz為0.023 6 g，實驗結束后，c管增重0.0108 g，d管增重0.0352 g。質譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為 。
操作與控制
熄滅a處煤氣燈，繼續通一定量O2，熄滅b處煤氣燈，冷卻至室溫，停止通O2
0.0008∶0.0012∶0.0008＝2∶3∶2
C4H6O4
C2H3O2
基礎計算
綜合實驗
n(H)＝＝0.0012mol， n(C)＝＝0.0008mol
n(O)＝＝0.0008mol
【例10】（2023北京卷）資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應 (紅棕色)；I2和氧化性幾乎相同。
I.將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2（n>m）的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01mol·L-1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1mol·L-1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4mol·L-1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
（1）初始階段，Cu被氧化的反應速率：實驗Ⅰ (填“>”、“<”或“=”)實驗Ⅱ。
探究實驗
<
反應原理
的濃度高
綜合實驗
【例10】（2023北京卷）資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應 (紅棕色)；I2和 氧化性幾乎相同。
I.將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2（n>m）的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01 mol·L-1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1 mol·L-1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4 mol·L-1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
（2）實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+ (藍色)或[CuI2(無色)，進行以下實驗探究：
步驟a．取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步驟b．取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。
?。襟Ea的目的是 。
ⅱ．查閱資料，2Cu2++ 4I—=2CuI↓+ I2，[Cu(NH3)2]+ (無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發生的變化： 。
平衡移動
除去，防止干擾后續實驗
[CuI2+ 2NH3·H2O =[Cu(NH3)2]+ + 2H2O + 2
4[Cu(NH3)2]+ + O2+ 8NH3·H2O = 4[Cu(NH3)4]2+ + 4+ 6H2O
原理探究
綜合實驗
【例10】（2023北京卷）資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應 (紅棕色)；I2和 氧化性幾乎相同。
I.將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2（n>m）的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01mol·L-1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1mol·L-1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4mol·L-1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
（3）結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是 。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液， (填實驗現象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是 。
原理探究
現象描述
2Cu+KI3=2CuI+ KI
無白色沉淀
[CuI2(無色)
溶液變為無色
I-濃度小，CuI覆蓋在Cu表面，阻止反應繼續進行
綜合實驗
【例10】（2023北京卷）資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應 (紅棕色)；I2和 氧化性幾乎相同。
I.將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2（n>m）的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01 mol·L-1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1 mol·L-1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4 mol·L-1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
（4）上述實驗結果，I2僅將Cu氧化為+1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將Cu氧化為Cu2+。裝置如圖所示，a、b分別是 。
Cu
I2和KI的混合溶液
原理探究
氧化還原反應與電化學的關系
綜合實驗
【例10】（2023北京卷）資料顯示，I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學設計實驗探究Cu被I2氧化的產物及銅元素的價態。
已知：I2易溶于KI溶液，發生反應 (紅棕色)；I2和 氧化性幾乎相同。
I.將等體積的KI溶液加入到m mol銅粉和n mol I2（n>m）的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01mol·L-1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1mol·L-1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4mol·L-1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
（5）運用氧化還原反應規律，分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產物中價態不同的原因： 。
電化學實驗中，由于氧化性I2 ＞ Cu2+，I2將Cu氧化為Cu2+；
實驗I - III，體系中有I-，將Cu2+還原并生成CuI或[CuI2]-。
實驗結論
區別與聯系
綜合實驗
考情解碼
重溫經典
解法點撥
2024
考題預測
1、以核心素養為測試宗旨
2、以真實情境為測試載體
3、以實際問題為測試任務
4、以化學知識為解決問題的工具
命題原則
提取
聯系
關鍵能力
解題方略
解法點撥
裝置與試劑
裝置的配套性
試劑的有效性
順序的合理性
原理與操作
原理的科學性
操作的規范性
現象的準確性
結論的正確性
整體的一致性
基礎實驗解題策略
測定
制備
探究
一步？多步？
凈化？分離提純？
儀器的選擇及連接順序
試劑的選擇及添加順序
儀器的選擇及連接順序
試劑的選擇及添加順序
實驗現象
采集數據
必備知識與關鍵信息
科學分析與準確判斷
方案的評價
產率與純度
誤差與修正
綜合實驗解題策略
球形冷凝管
直形冷凝管
酸式滴定管
堿式滴定管
恒壓滴液漏斗
圓底燒瓶
分液漏斗
三頸燒瓶
球形干燥管
U形干燥管
燒杯
玻璃棒
普通漏斗
蒸餾燒瓶
牛角管
分液
蒸餾
過濾
分液漏斗
解法點撥
容量瓶
燒杯
玻璃棒
量筒
膠頭滴管
解法點撥
試劑選擇
反應原理
還原劑
氧化劑
溶劑
萃取劑
指示劑
沉淀劑
干燥劑
實驗室氣體制備
物質檢驗與鑒別
情境方程式書寫
解法點撥
中和滴定
直接滴定
沉淀滴定
氧化還原滴定
絡合滴定
間接滴定
連續法
作差法
滴定計算
解法點撥
考情解碼
重溫經典
解法點撥
2024
考題預測
【例1】（2024山東泰安一模）下列實驗操作及所選實驗裝置均正確的是
A．海帶提碘實驗中使用裝置甲將海帶灼燒成灰
B．配制NaOH溶液過程中使用裝置乙將NaOH固體溶解
C．用NaOH溶液分離乙醇和乙酸乙酯的混合物使用裝置丙
D．KMnO4標準溶液滴定亞鐵鹽實驗，滴定結束時如圖丁所示讀數
D
基礎操作
坩堝與蒸發皿的適用規則
溶液配置的基本操作要求
物質分離的基本原理
滴定讀數基本操作
【例2】（2024河北雄安一模）下列實驗操作及現象不能得出相應結論的是
選項 實驗操作 現象 結論
A 向碘水中加入CCl4溶液，觀察現象，然后加入KI溶液，振蕩 分層，下層為紫紅色；加入KI溶液后，下層變為淺粉紅色，上層呈棕黃色 碘在KI溶液中的溶解能力大于碘在水中的溶解能力
B 冷卻裝有NO2的密閉燒瓶 燒瓶內氣體顏色變淺 2NO2(g) N2O4(g) ΔH<0
C 分別用pH計測量0.1mol·L-1的HClO4溶液和HClO溶液的pH HClO4溶液的pH=1.0 HClO溶液的pH=3.8 HClO4為強酸，HClO為弱酸
D 向某Na2SO3樣品溶液中依次加入BaCl2溶液、稀硝酸 先產生白色沉淀，后沉淀不溶解 樣品溶液中含有
操作現象結論一致性
D
平衡正向移動
控制變量
氧化為
【例3】（2024山東淄博一模）實驗室制備硫酸羥胺[(NH3OH)2SO4]的流程及裝置如圖（加熱及夾持裝置略）。已知(NH3OH)2SO4（M=164g·mol -1）具有還原性，易溶于水，羥胺（NH2OH）為白色晶體，易溶于水、甲醇，受熱易分解。
（1）實驗裝置連接順序為：a→ （填序號）。步驟Ⅰ的化學方程式為 。
制NO
制SO2
部分NO被氧氣轉化氧化成NO2
核心反應
a→ef→bc(或cb)←d
(NH4)2CO3 +NO+NO2= NH4NO2+ CO2
核心反應原理
裝置連接順序
【例3】（2024山東淄博一模）實驗室制備硫酸羥胺[(NH3OH)2SO4]的流程及裝置如圖（加熱及夾持裝置略）。已知(NH3OH)2SO4（M=164g·mol -1）具有還原性，易溶于水，羥胺（NH2OH）為白色晶體，易溶于水、甲醇，受熱易分解。
（2）從結構上分析，接受質子的能力：NH2OH NH3（填“>”或“<”），則等濃度的 (NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4的混合溶液中離子濃度由大到小的順序為 。
物質結構與性質
質子帶正電，電子云密度越大，接受質子的能力越強
＜
接受質子能力越強，對應的堿溶液堿性越強，則其鹽溶液的水解程度越弱
c()>c()>c(NH3OH+)>c(H+)>c(OH-)
【例3】（2024山東淄博一模）實驗室制備硫酸羥胺[(NH3OH)2SO4]的流程及裝置如圖（加熱及夾持裝置略）。已知(NH3OH)2SO4（M=164g·mol -1）具有還原性，易溶于水，羥胺（NH2OH）為白色晶體，易溶于水、甲醇，受熱易分解。
（3）分離(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4，向混合溶液中加入氨水，生成NH2OH，再加入甲醇，析出 晶體（填化學式），過濾，將濾液進行 蒸餾（填“常壓”或“減壓”），加入硫酸得到產品。
原理與操作
(NH3OH)2SO4 +2NH3·H2O =2NH2OH+(NH4)2SO4+2H2O
接受質子的能力NH2OH＜NH3
(NH4)2SO4
√
（4）測定樣品純度（雜質不參加反應）：稱取0.5000g(NH3OH)2SO4樣品，配制100ml溶液。取20.00mL于錐形瓶中，先加稀硫酸酸化，再加入過量 NH4Fe(SO4)2 溶液充分反應。加入足量磷酸溶液（與Fe3+形成無色配合物），用c mol·L-1 KMnO4標準溶液滴定達終點時消耗VmL。則滴定終點的現象為 ；NH2OH被Fe3+氧化成N2O，樣品的純度為 ，下列情況會導致測定樣品純度偏低的是 。
A．未用待測液潤洗滴定管
B．未干燥錐形瓶
C．觀察讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視
D．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失
滴定及誤差分析
×5
(NH3OH)2SO4 ~ 4Fe3+ ~4Fe2+
5Fe2+~KMnO4
5(NH3OH)2SO4~4KMnO4
=2.05cV×100%
滴入最后半滴KMnO4標準溶液后，溶液變為粉紅色，且半分鐘內不變色
AC
偏低
無影響
偏高
偏低

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