資源簡介

(共67張PPT)
第28講
常見氣體的實驗室制備、凈化和收集
1.了解常見氣體的制備原理、裝置及改進。
2.能根據氣體的性質及制備原理設計實驗流程。
復
習
目
標
1.氣體制備實驗的基本思路
2.重要氣體的發生裝置
依據制備氣體所需的反應物狀態和反應條件，可將發生裝置分為三類：
(1)固體＋固體 氣體
制備氣體：____、_____、CH4等。
(2)固體＋液體(或液體＋液體) 氣體
制備氣體：Cl2、C2H4等。
O2
NH3
(3)固體＋液體(不加熱)―→ 氣體
制備氣體：選擇合適的藥品和裝置能制取中學化學中常見的氣體。
3.常見氣體典型制備裝置舉例
(1)Cl2的實驗室制備
(2)SO2的實驗室制備
(3)NH3的實驗室制備
4.氣體的除雜方法
(1)除雜試劑選擇的依據：主體氣體和雜質氣體性質上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性。
除雜原則：①不損失主體氣體；②不引入新的雜質氣體；③在密閉裝置內進行；
④先除易除的雜質氣體。
(2)氣體干燥凈化裝置
類型 液態干燥劑 固態干燥劑 固體，加熱
裝置圖 Ⅰ Ⅱ Ⅲ

Ⅳ
常見試劑 濃H2SO4(酸性、強氧化性) 無水氯化鈣(中性)、堿石灰(堿性) Cu、CuO、Mg等
當CO2中混有O2雜質時，應選用上述Ⅰ～Ⅳ中的裝置Ⅳ除O2，除雜試劑是_____。
Cu粉
5.氣體的收集方法
收集方法 收集氣體的類型 收集裝置 可收集的氣體(舉例)
排水法 難溶于水或微溶于水，且不與水反應的氣體 O2、H2、NO、CO等
排空氣法 向上排空氣法 密度大于空氣且不與空氣中的成分反應 Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空氣法 密度小于空氣且不與空氣中的成分反應 H2、NH3
6.集氣裝置的創新——排液集氣裝置
(1)裝置(Ⅰ)從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。
①飽和食鹽水——收集Cl2。
②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。
③飽和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)裝置(Ⅱ)儲氣式集氣。氣體從橡膠管進入，可將液體由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到氣體。
7.尾氣處理的原因、方法及裝置
(1)原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會污染空氣或者引發火災、爆炸等災害。
(2)處理方法：一般根據氣體的相關性質，使其轉化為非氣態物質或無毒物質，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收，可燃性氣體用點燃等措施。
(3)尾氣處理裝置(見圖a、b、c)
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣的處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣的處理可采用a、c裝置。
8.防倒吸裝置
肚容式 分液式

一、一種裝置多種用途
1.(2021·全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是
選項 化學試劑 制備氣體
A Ca(OH)2＋NH4Cl NH3
B MnO2＋HCl(濃) Cl2
C MnO2＋KClO3 O2
D NaCl＋H2SO4(濃) HCl
√
氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集，故A錯誤；
二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣為固液加熱反應，不能選用
固固加熱裝置，故B錯誤；
二氧化錳和氯酸鉀共熱制備氧氣為固固加熱的反應，氧氣的
密度大于空氣，可選用向上排空氣法收集，故C正確；
氯化鈉與濃硫酸共熱制備HCl為固液加熱反應，不能選用固固加熱裝置，故D錯誤。
2.(2022·北京，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現象不能證明a中產物生成的是
a中反應 b中檢測試劑及現象
A 濃HNO3分解生成NO2 淀粉-KI溶液變藍
B Cu與濃H2SO4生成SO2 品紅溶液褪色
C 濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液變紅
D CH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
√
濃硝酸具有揮發性，揮發出的硝酸也能與碘化鉀反應生成
碘，則淀粉-KI溶液變藍色不能說明濃硝酸分解生成二氧化
氮，故A符合題意；
銅與濃硫酸共熱反應生成的二氧化硫具有漂白性，使品紅
溶液褪色，故B不符合題意；
濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應生成氨氣，使酚酞溶液變紅，故C不符合題意；
乙醇具有揮發性，揮發出的乙醇不能與溴水反應，溴水褪色則說明2-溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發生消去反應生成了丙烯，故D不符合題意。
二、儀器裝置的選擇
3.(2021·北京，5)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是
氣體 試劑 制備 裝置 收集
方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3＋稀H2SO4 b c
√
KMnO4是固體物質，加熱分解產生O2，由于O2難溶于水，因此可以用排水法或向上排空氣法收集，故不可以使用d裝置收集O2，A錯誤；
Zn與H2SO4發生置換反應產生H2，塊
狀固體與液體反應制取氣體，產生的H2難溶于水且不與水反應，因此可以用排水法收集，故可以使用裝置b、e制取和收集H2，B正確；
Cu與稀HNO3反應產生NO氣體，NO能夠與O2發生反應產生NO2氣體，因此不能使用排空氣法收集，C錯誤；
CaCO3與稀硫酸反應產生的CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體不能持續發生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯誤。
4.某化學研究性學習小組，按如圖裝置制備NaClO溶液(部分夾持裝置省去)。
(1)圖中A為實驗室制備Cl2的發生裝置，可以選
用下列圖中________(填“甲”“乙”或“丙”)
裝置，用該裝置制備Cl2反應的化學方程式為
_________________________________________
_________________________________________
______________。
(2)B裝置中儀器a的名稱是_________，B裝置可
除去氯氣中的氯化氫雜質，此外還有_________
_______________________________(寫出一點)的作用。
甲(或乙)
MnO2＋4HCl(濃) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
[或2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O]
長頸漏斗
貯存少量
氣體[或平衡氣壓(安全瓶)或防倒吸]
(3)反應一段時間后，經測定C瓶溶液的pH＝12，預測其中溶質除NaCl外，還可能有_______________(填化學式)。
NaClO、NaOH
5.某實驗小組設計如圖所示裝置制備焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)，部分夾持裝置省略。
已知：Ⅰ.Na2SO3＋SO2===Na2S2O5
Ⅱ.Na2S2O5易溶于水，微溶于乙醇。性質
活潑，受潮易分解，露置空氣中易被氧化
成硫酸鈉。
(1)儀器組裝結束，檢查裝置氣密性并加入實驗藥品，開始實驗需進行的第一步操作是___________________________________________________________。
(2)裝置Ⅱ中的試劑最好選用___________________，該裝置的作用是_____________
____________________________。
打開裝置Ⅰ的彈簧夾，通入N2排出裝置中的空氣，然后關閉彈簧夾
飽和亞硫酸氫鈉溶液
通過觀察氣泡
調控SO2的生成速率；作安全瓶
(3)裝置Ⅳ用于處理尾氣，可選用的合理裝置為___(填字母)。
bd
三、儀器的連接
6.根據實驗目的設計的如圖裝置的連接正確的是
A.制備收集C2H4：連接a→c→g
B.制備收集NO：連接b→c→e→d
C.制備收集NH3：連接b→d→e→c
D.制備收集Cl2：連接a→f→c→e→d
√
7.根據裝置和下表內的物質(省略夾持、凈化以及尾氣處理裝置，圖1中虛線框內的裝置是圖2)，其中能完成相應實驗目的的是
選項 a中的物質 b中的物質 實驗目的、試劑和操作
實驗目的 c中的物質 進氣方向
A 稀硝酸 Cu 收集貯存NO 水 N→M
B 濃硝酸 Na2SO3 檢驗SO2的氧化性 品紅溶液 M→N
C 濃氨水 堿石灰 收集貯存氨氣 飽和NH4Cl溶液 N→M
D 濃鹽酸 MnO2 檢驗Cl2的氧化性 Na2S溶液 M→N
√
稀硝酸和Cu反應生成NO，NO不溶于水，不與水反應，用排水法收集NO，進氣方向是N→M，故A符合題意；
濃硝酸具有強氧化性，與Na2SO3反應生成硫酸鹽和NO2氣體，因此無法檢驗SO2的氧化性，故B不符合題意；
由于氨氣極易溶于水，因此氨氣溶于飽和NH4Cl溶液，不能用排飽和NH4Cl溶液的方法來收集氨氣，故C不符合題意；
二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下反應，而該實驗沒有加熱裝置，因此不能產生氯氣，故D不符合題意。
四、實驗裝置的改進與創新
8.(2023·湖南永州市第一中學高三聯考)FeCl3(易升華)是常見的化學試劑，可通過下列實驗制備FeCl3，下列說法錯誤的是
A.裝置F的作用是尾氣吸收，并防止空
氣中的水蒸氣進入收集器
B.硬質玻璃管直接連接收集器的優點是
不因FeCl3固體積聚而造成堵塞
C.實驗室配制FeCl3溶液時應先將FeCl3固體溶于少量鹽酸，再加水稀釋
D.實驗開始時，應先點燃D處酒精燈，后點燃A處酒精燈
√
A裝置是氯氣發生裝置，B為除去氯
氣中的氯化氫，C為干燥裝置，D為
氯氣與鐵的反應裝置，E為氯化鐵的
收集裝置，氯化鐵易水解，故F裝置
是尾氣吸收裝置并防止空氣中的水
蒸氣進入收集器，A正確；
FeCl3蒸氣遇冷變為固體，若導管較細，容易堵塞，所以硬質玻璃管直接連接收集器，B正確；
FeCl3固體溶于水發生水解，配制
FeCl3溶液時應先將FeCl3固體溶于
少量鹽酸，抑制水解，再加水稀
釋，C正確；
實驗開始時，應先點燃A處酒精燈，
至裝置中充滿氯氣后，再點燃D處酒精燈，D錯誤。
9.[2021·天津，15(1)(2)(3)(4)]某化學小組同學
利用一定濃度的H2O2溶液制備O2。
該小組同學設計了如右氣體發生裝置(夾持裝
置省略)。
(1)甲裝置中主要儀器的名稱為_________________。
(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至___________________。
欲使反應停止，關閉活塞K1即可，此時裝置中的現象是_________________________
_________________________。
分液漏斗、錐形瓶
剛好沒過MnO2固體
試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離
乙裝置是啟普發生器的簡易裝置，可以隨時控制反應的發生和停止。用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體，此時可以產生氧氣，氧氣通過導管導出。欲使反應停止，關閉活塞K1，此時由于氣體還在產生，使容器內壓強增大，可觀察到試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離。
(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內壓強過大，安全管中的現象是________，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是_____________。
液面上升
打開彈簧夾K2
丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動，可以控制反應速率。制備過程中如果體系內壓強過大，H2O2溶液會被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中液面下降。此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，使反應速率減慢，還可以打開彈簧夾K2，使燒瓶內壓強降低。
(4)丙裝置的特點是____(填序號)。
a.可以控制制備反應的開始和結束
b.可通過調節催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率
c.與乙裝置相比，產物中的O2含量高、雜質種類少
ab
催化劑鉑絲可上下移動，可以控制制備反應的開始和結束，
a正確；
催化劑與液體接觸的面積越大，反應速率越快，可通過調
節催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率，b正確；
丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于
制備較多O2，但產物中的O2含量和雜質種類和乙中沒有區別，c錯誤。
10.某同學設計利用如圖裝置制備硫酸錳。
(1)盛放70%H2SO4的儀器名稱是_____________，
其中導管a的作用是_________________________。
(2)單向閥b的作用是_________。
(3)裝置Ⅱ中反應的化學方程式：______________
_______，其中“多孔球泡”的作用是________________________________________
_____________________。
(4)裝置Ⅲ燒杯中的溶液是_____________，倒扣漏斗的作用是_________。
恒壓滴液漏斗
平衡氣壓，便于硫酸順利滴下
防止倒吸
SO2＋MnO2===
MnSO4
增大反應物的接觸面積，加快反應速率，增大二氧化硫的吸收效率
氫氧化鈉溶液
防止倒吸
課時精練
1.(2021·海南，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是
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選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
√
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H2S與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥H2S，故A錯誤；
發生反應：2H2O2 2H2O＋O2↑，濃硫酸可以干燥
氧氣，故B正確；
常溫下，鐵片遇濃硝酸發生鈍化，故不能制取二氧化氮
氣體，故C錯誤；
氨氣與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯誤。
2.(2023·廣東肇慶高要一中模擬)下列實驗裝置正確的是
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實驗室可以用MnO2和濃鹽酸在加熱條件下制備Cl2，故A正確；
實驗室可以用MnO2催化H2O2分解制備O2，用濃硫酸干燥O2，O2的密度大于空氣，可以用向上排空氣法收集，應該長管進、短管出，故B錯誤；
收集NH3時，導管應伸入試管底部，故C錯誤；
銅和濃硫酸在加熱的條件下反應生成二氧化硫，二氧化硫可以使石蕊溶液變紅，但不能用浸有稀硫酸的棉花團吸收過量的二氧化硫，應該用浸有NaOH溶液的棉花團，故D錯誤。
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3.(2023·廣州高三二模)將Cl2通入冷的NaOH溶液中可制得漂白液。下列裝置(箭頭表示Cl2的氣流方向)能達到相應目的的是
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A.制備Cl2 B.除去Cl2中的HCl C.制備漂白液 D.尾氣處理
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二氧化錳和濃鹽酸反應需要加熱，故A錯誤；
用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，氣體應該“長進短出”，故B錯誤；
氯氣和氫氧化鈉在較低溫度下反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，故C正確；
石灰水的濃度太小，應該用氫氧化鈉溶液吸收氯氣，故D錯誤。
4.利用圖示裝置進行實驗，反應進行足夠長時間后裝置Ⅱ中實驗現象正確的是
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選項 ① ② ③ 裝置Ⅱ中實驗現象
A 稀鹽酸 MnO2 飽和NaCl溶液 有細小的白色晶體析出
B 濃氨水 氧化鈣 硫酸亞鐵溶液 產生大量白色沉淀
C 冰醋酸 乙醇和濃硫酸 飽和碳酸鈉溶液 溶液分層，上層為油狀液體
D 濃鹽酸 碳酸鈣 滴有酚酞的稀碳酸鈉溶液 溶液由紅色變為無色
√
稀鹽酸和二氧化錳不反應，裝置Ⅱ中無明顯現象，故A錯誤；
濃氨水和氧化鈣反應生成氨氣，氨氣與硫酸亞鐵溶液反應生成
Fe(OH)2白色沉淀，然后變為灰綠色，最終變為Fe(OH)3紅褐色
沉淀，故B錯誤；
酯化反應需要加熱，但圖中沒有加熱裝置，不能生成乙酸乙酯，故C錯誤；
濃鹽酸與碳酸鈣反應生成CO2氣體，且濃鹽酸易揮發，CO2、HCl均與Na2CO3反應使溶液堿性減弱，觀察到裝置Ⅱ中溶液由紅色最終變為無色，故D正確。
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5.某學生想利用如圖裝置(燒瓶不能移動)收集下列氣體：①H2；②Cl2；③SO2；
④HCl；⑤NH3；⑥NO；⑦NO2。下列說法正確的是
A.若燒瓶是干燥的，由b進氣，可收集②③④⑥⑦
B.若燒瓶是干燥的，由a進氣，可收集①⑤
C.若燒瓶中充滿水，由a進氣，可收集①⑤⑦
D.若燒瓶中充滿水，由b進氣，可收集⑥
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NO不能用排空氣法收集，A錯誤；
由a進氣可以收集比空氣密度小且與空氣中的成分不反應的氣體，
B正確；
NH3、NO2不能用排水法收集，C錯誤；
用排水法集氣不能由b進氣，D錯誤。
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6.NaH是有機合成中用途很廣泛的物質。已知NaH遇水蒸氣劇烈反應，某小組設計如圖實驗裝置制備NaH。下列說法不正確的是
A.安全漏斗的作用是液封
B.裝置A中的試劑是稀硝酸和粗鋅
C.裝置B中的試劑是濃硫酸
D.實驗開始后先啟動A中反應，再點燃C處酒精燈
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加入液體后，部分液體存于漏斗上部彎管中起
液封作用，避免氫氣從漏斗中逸出，A正確；
硝酸具有強氧化性，與Zn反應不生成氫氣，B
錯誤；
B是干燥氫氣的裝置，B中試劑為濃硫酸，C正確；
先啟動A中反應，利用生成的氫氣將裝置中的空氣排出，防止鈉與氧氣反應，后點燃C處酒精燈，D正確。
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7.(2023·南京二模)用如圖所示裝置制備氨并驗證氨的還原性，其中不能達到實驗目的的是
A.用裝置甲生成氨
B.用裝置乙干燥氨
C.用裝置丙驗證氨的還原性
D.用裝置丁和戊分別收集氨和氮氣
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NH3是堿性氣體，可用堿石灰進行干燥，B正確；
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氨的密度比空氣小，收集時應從短管進長管出，D錯誤。
8.(2023·河南信陽質檢)實驗室常利用難揮發性酸制備易揮發性酸，用濃硫酸與硝石(NaNO3)反應可制備少量HNO3，反應裝置如圖所示，下列說法不正確的是
A.反應的化學方程式為NaNO3＋H2SO4(濃) NaHSO4＋
HNO3↑
B.反應溫度如果過高，制得的HNO3可能會呈現黃色
C.曲頸甑是一種原始的蒸餾燒瓶，為了增強冷凝效果可以在
長頸上再接一根長玻璃管
D.可從實驗室中選無色、透明、潔凈的試劑瓶盛裝制得的濃硝酸
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反應溫度如果過高，HNO3分解生成NO2，NO2溶于HNO3使制
得的HNO3呈現黃色，B正確；
實驗室中濃硝酸應保存在棕色瓶內，防止其見光分解，D錯誤。
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9.實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是
A.①②③中依次盛裝KMnO4溶液、濃
H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B.管式爐加熱前，用試管在④處收集
氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度
C.結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱
D.裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣
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A項，氣體從溶液中逸出易帶出水蒸
氣，所以濃硫酸應放在③中，錯誤；
B項，先通H2以排出空氣，加熱前應
先檢驗H2的純度，正確；
C項，若先停止通H2，空氣中的氧氣有可能重新將W氧化，應先停止加熱，待裝置冷卻后再關閉活塞K，錯誤；
D項，MnO2和濃鹽酸反應制氯氣需要加熱，不能用啟普發生器制備，錯誤。
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10.某實驗小組擬利用如圖裝置制取干燥的氮氣。下列說法錯誤的是
A.裝置Ⅰ中發生反應的化學方程式為NaNO2＋NH4Cl
NaCl＋N2↑＋2H2O
B.加熱片刻后需要將酒精燈移開，說明該反應是放熱
反應
C.裝置Ⅱ的作用是冷凝水蒸氣
D.在裝置Ⅲ末端收集純凈干燥的N2只能用向下排空氣法
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因移開酒精燈后反應仍能進行，說明該反應是放
熱反應，B項正確；
根據化學方程式可知產物中有水蒸氣，為便于干
燥，可用裝置Ⅱ冷凝大部分水蒸氣，再用裝置Ⅲ
進行干燥，C項正確。
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11.(2023·天津和平區統考模擬)氯化鋅易潮解、易升華。從市售的氯化鋅[含Zn(OH)Cl]中制備無水氯化鋅，裝置如圖所示，管式爐有升溫和降溫的調節功能。下列說法錯誤的是
A.恒壓滴液漏斗、倒置漏斗的作用分別是
平衡氣壓、防止倒吸
B.通入裝置中的N2必須是干燥的
C.在尾氣吸收裝置前應增加一個盛有濃硫
酸的洗氣瓶
D.管式爐Ⅰ采取階段式升溫，實驗結束時先撤去管式爐Ⅰ，再撤去管式爐Ⅱ
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氯化鋅易吸水，所以需要通入干燥的N2，B項正確；
尾氣吸收裝置中含水會使ZnCl2潮解，所以尾氣吸收裝置前應增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶，C項正確。
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12.實驗室常見氣體制備裝置及收集方法如圖：
(1)實驗室中可用裝置a制取O2或NH3，反
應的化學方程式分別為_______________
___________________________________
_____________，__________________________________________。
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3
4
5
6
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8
9
10
11
12
13
2KCl＋3O2↑)
(2)實驗室中可用裝置b制取O2、NH3、Cl2、CO2、SO2、NO2等氣體，則制取Cl2的化學方程式為__________________________________________________，制取NO2的化學方程式為________________________________________。若利用該裝置用濃氨水和NaOH固體制取NH3，其原理是__________________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________。
1
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2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
把氨水滴加到NaOH固體上，NaOH溶于水放出熱量可促進NH3·H2O的分解；NaOH溶于水電離產生的OH－促使平衡NH3＋H2O
NH3·H2O ＋OH－逆向移動，導致放出NH3
(3)實驗室用過氧化氫溶液及少量MnO2制取O2，可選用_____(填字母)裝置收集O2。
1
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c或e
13.氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料，其化學式為(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。實驗室以VOCl2和NH4HCO3為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的裝置如圖所示。
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已知：＋4價釩的化合物易被氧化。
回答下列問題：
(1)制備過程中，題述裝置依次連接的合理順序為e→______________(按氣流方向，用小寫字母表示)。裝置A中飽和NaHCO3溶液的作用是_________________________。
a→b→f→g→c
除去二氧化碳中的HCl雜質
1
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由于＋4價釩的化合物易被氧化，因此裝置D反應前需要用裝置C產生的CO2排出裝置內的空氣，而裝置C中產生的CO2中會混入HCl雜質，用裝置A中的飽和NaHCO3溶液除去，用裝置B檢驗CO2是否充滿整個實驗裝置，故上述裝置依次連接的合理順序為e→a→b→f→g→c。
(2)連接好裝置，檢查氣密性良好后，加入試劑，開始實驗，先________________(填實驗操作)，當裝置B中溶液變渾濁時，關閉K1，打開K2，進行實驗。
(3)裝置D中生成氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的化學方程式為__________________________________
___________________________________________________。
1
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關閉K2，打開K1
6VOCl2＋6H2O＋17NH4HCO3===
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋
12NH4Cl1．(2021·海南，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是(　　)
選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
2.(2023·廣東肇慶高要一中模擬)下列實驗裝置正確的是(　　)
3．(2023·廣州高三二模)將Cl2通入冷的NaOH溶液中可制得漂白液。下列裝置(箭頭表示Cl2的氣流方向)能達到相應目的的是(　　)
A.制備Cl2 B.除去Cl2中的HCl C.制備漂白液 D.尾氣處理
4.利用圖示裝置進行實驗，反應進行足夠長時間后裝置Ⅱ中實驗現象正確的是(　　)
選項 ① ② ③ 裝置 Ⅱ 中實驗現象
A 稀鹽酸 MnO2 飽和NaCl溶液 有細小的白色晶體析出
B 濃氨水 氧化鈣 硫酸亞鐵溶液 產生大量白色沉淀
C 冰醋酸 乙醇和濃硫酸 飽和碳酸鈉溶液 溶液分層，上層為油狀液體
D 濃鹽酸 碳酸鈣 滴有酚酞的稀碳酸鈉溶液 溶液由紅色變為無色
5.某學生想利用如圖裝置(燒瓶不能移動)收集下列氣體：①H2；②Cl2；③SO2；④HCl；⑤NH3；⑥NO；⑦NO2。下列說法正確的是(　　)
A．若燒瓶是干燥的，由b進氣，可收集②③④⑥⑦
B．若燒瓶是干燥的，由a進氣，可收集①⑤
C．若燒瓶中充滿水，由a進氣，可收集①⑤⑦
D．若燒瓶中充滿水，由b進氣，可收集⑥
6．NaH是有機合成中用途很廣泛的物質。已知NaH遇水蒸氣劇烈反應，某小組設計如圖實驗裝置制備NaH。下列說法不正確的是(　　)
A．安全漏斗的作用是液封
B．裝置A中的試劑是稀硝酸和粗鋅
C．裝置B中的試劑是濃硫酸
D．實驗開始后先啟動A中反應，再點燃C處酒精燈
7．(2023·南京二模)用如圖所示裝置制備氨并驗證氨的還原性，其中不能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲生成氨
B．用裝置乙干燥氨
C．用裝置丙驗證氨的還原性
D．用裝置丁和戊分別收集氨和氮氣
8.(2023·河南信陽質檢)實驗室常利用難揮發性酸制備易揮發性酸，用濃硫酸與硝石(NaNO3)反應可制備少量HNO3，反應裝置如圖所示，下列說法不正確的是(　　)
A．反應的化學方程式為NaNO3＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HNO3↑
B．反應溫度如果過高，制得的HNO3可能會呈現黃色
C．曲頸甑是一種原始的蒸餾燒瓶，為了增強冷凝效果可以在長頸上再接一根長玻璃管
D．可從實驗室中選無色、透明、潔凈的試劑瓶盛裝制得的濃硝酸
9．實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　)
A．①②③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度
C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱
D．裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣
10．某實驗小組擬利用如圖裝置制取干燥的氮氣。下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置Ⅰ中發生反應的化學方程式為NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O
B．加熱片刻后需要將酒精燈移開，說明該反應是放熱反應
C．裝置Ⅱ的作用是冷凝水蒸氣
D．在裝置Ⅲ末端收集純凈干燥的N2只能用向下排空氣法
11．(2023·天津和平區統考模擬)氯化鋅易潮解、易升華。從市售的氯化鋅[含Zn(OH)Cl]中制備無水氯化鋅，裝置如圖所示，管式爐有升溫和降溫的調節功能。下列說法錯誤的是(　　)
A．恒壓滴液漏斗、倒置漏斗的作用分別是平衡氣壓、防止倒吸
B．通入裝置中的N2必須是干燥的
C．在尾氣吸收裝置前應增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶
D．管式爐Ⅰ采取階段式升溫，實驗結束時先撤去管式爐Ⅰ，再撤去管式爐Ⅱ
12．實驗室常見氣體制備裝置及收集方法如圖：
(1)實驗室中可用裝置a制取O2或NH3，反應的化學方程式分別為______________________，
_______________________________________________________________________________。
(2)實驗室中可用裝置b制取O2、NH3、Cl2、CO2、SO2、NO2等氣體，則制取Cl2的化學方程式為________________________________________________________________________，
制取NO2的化學方程式為_________________________________________________________。若利用該裝置用濃氨水和NaOH固體制取NH3，其原理是_____________________________
_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)實驗室用過氧化氫溶液及少量MnO2制取O2，可選用________(填字母)裝置收集O2。
13．氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料，其化學式為(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。實驗室以VOCl2和NH4HCO3為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的裝置如圖所示。
已知：＋4價釩的化合物易被氧化。
回答下列問題：
(1)制備過程中，上述裝置依次連接的合理順序為e→________________(按氣流方向，用小寫字母表示)。裝置A中飽和NaHCO3溶液的作用是________________________。
(2)連接好裝置，檢查氣密性良好后，加入試劑，開始實驗，先_________________________
(填實驗操作)，當裝置B中溶液變渾濁時，關閉K1，打開K2，進行實驗。
(3)裝置D中生成氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的化學方程式為_____________________________
_______________________________________________________________________________。
1．B　2.A
3．C　[二氧化錳和濃鹽酸反應需要加熱，故A錯誤；用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，氣體應該“長進短出”，故B錯誤；氯氣和氫氧化鈉在較低溫度下反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，故C正確；石灰水的濃度太小，應該用氫氧化鈉溶液吸收氯氣，故D錯誤。]
4．D　[稀鹽酸和二氧化錳不反應，裝置Ⅱ中無明顯現象，故A錯誤；濃氨水和氧化鈣反應生成氨氣，氨氣與硫酸亞鐵溶液反應生成Fe(OH)2白色沉淀，然后變為灰綠色，最終變為Fe(OH)3紅褐色沉淀，故B錯誤；酯化反應需要加熱，但圖中沒有加熱裝置，不能生成乙酸乙酯，故C錯誤；濃鹽酸與碳酸鈣反應生成CO2氣體，且濃鹽酸易揮發，CO2、HCl均與Na2CO3反應使溶液堿性減弱，觀察到裝置Ⅱ中溶液由紅色最終變為無色，故D正確。]
5．B　6.B　
7．D　[反應2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O可用于制備氨，A正確；NH3是堿性氣體，可用堿石灰進行干燥，B正確；裝置丙發生反應3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，可驗證氨的還原性，C正確；氨的密度比空氣小，收集時應從短管進長管出，D錯誤。]
8．D　[反應溫度如果過高，HNO3分解生成NO2，NO2溶于HNO3使制得的HNO3呈現黃色，B正確；實驗室中濃硝酸應保存在棕色瓶內，防止其見光分解，D錯誤。]
9．B　[A項，氣體從溶液中逸出易帶出水蒸氣，所以濃硫酸應放在③中，錯誤；B項，先通H2以排出空氣，加熱前應先檢驗H2的純度，正確；C項，若先停止通H2，空氣中的氧氣有可能重新將W氧化，應先停止加熱，待裝置冷卻后再關閉活塞K，錯誤；D項，MnO2和濃鹽酸反應制氯氣需要加熱，不能用啟普發生器制備，錯誤。]
10．D　11.D
12．(1)2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑(或2KClO32KCl＋3O2↑)　Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O　(2)2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O　Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O　把氨水滴加到NaOH固體上，NaOH溶于水放出熱量可促進NH3·H2O的分解；NaOH溶于水電離產生的OH－促使平衡NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－逆向移動，導致放出NH3　(3)c或e
13．(1)a→b→f→g→c　除去二氧化碳中的HCl雜質
(2)關閉K2，打開K1　(3)6VOCl2＋6H2O＋17NH4HCO3===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋12NH4Cl第28講　常見氣體的實驗室制備、凈化和收集
[復習目標]　1.了解常見氣體的制備原理、裝置及改進。2.能根據氣體的性質及制備原理設計實驗流程。
1．氣體制備實驗的基本思路
2．重要氣體的發生裝置
依據制備氣體所需的反應物狀態和反應條件，可將發生裝置分為三類：
(1)固體＋固體氣體
制備氣體：O2、NH3、CH4等。
(2)固體＋液體(或液體＋液體)氣體
制備氣體：Cl2、C2H4等。
(3)固體＋液體(不加熱)―→氣體
制備氣體：選擇合適的藥品和裝置能制取中學化學中常見的氣體。
3．常見氣體典型制備裝置舉例
(1)Cl2的實驗室制備
(2)SO2的實驗室制備
(3)NH3的實驗室制備
4．氣體的除雜方法
(1)除雜試劑選擇的依據：主體氣體和雜質氣體性質上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性。
除雜原則：①不損失主體氣體；②不引入新的雜質氣體；③在密閉裝置內進行；④先除易除的雜質氣體。
(2)氣體干燥凈化裝置
類型 液態干燥劑 固態干燥劑 固體，加熱
裝 置 圖 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
常見 試劑 濃H2SO4(酸性、強氧化性) 無水氯化鈣(中性)、堿石灰(堿性) Cu、CuO、Mg等
當CO2中混有O2雜質時，應選用上述Ⅰ～Ⅳ中的裝置Ⅳ除O2，除雜試劑是Cu粉。
5．氣體的收集方法
收集方法 收集氣體的類型 收集裝置 可收集的氣體(舉例)
排水法 難溶于水或微溶于水，且不與水反應的氣體 O2、H2、NO、CO等
排空氣法 向上排空氣法 密度大于空氣且不與空氣中的成分反應 Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空氣法 密度小于空氣且不與空氣中的成分反應 H2、NH3
6.集氣裝置的創新——排液集氣裝置
(1)裝置(Ⅰ)從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。
①飽和食鹽水——收集Cl2。
②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。
③飽和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)裝置(Ⅱ)儲氣式集氣。氣體從橡膠管進入，可將液體由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到氣體。
7．尾氣處理的原因、方法及裝置
(1)原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會污染空氣或者引發火災、爆炸等災害。
(2)處理方法：一般根據氣體的相關性質，使其轉化為非氣態物質或無毒物質，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收，可燃性氣體用點燃等措施。
(3)尾氣處理裝置(見圖a、b、c)
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣的處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣的處理可采用a、c裝置。
8．防倒吸裝置
肚容式 分液式
一、一種裝置多種用途
1．(2021·全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是(　　)
選項 化學試劑 制備氣體
A Ca(OH)2＋NH4Cl NH3
B MnO2＋HCl(濃) Cl2
C MnO2＋KClO3 O2
D NaCl＋H2SO4(濃) HCl
答案　C
解析　氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集，故A錯誤；二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣為固液加熱反應，不能選用固固加熱裝置，故B錯誤；二氧化錳和氯酸鉀共熱制備氧氣為固固加熱的反應，氧氣的密度大于空氣，可選用向上排空氣法收集，故C正確；氯化鈉與濃硫酸共熱制備HCl為固液加熱反應，不能選用固固加熱裝置，故D錯誤。
2．(2022·北京，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現象不能證明a中產物生成的是(　　)
a中反應 b中檢測試劑及現象
A 濃HNO3分解生成NO2 淀粉-KI溶液變藍
B Cu與濃H2SO4生成SO2 品紅溶液褪色
C 濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液變紅
D CH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
答案　A
解析　濃硝酸具有揮發性，揮發出的硝酸也能與碘化鉀反應生成碘，則淀粉-KI溶液變藍色不能說明濃硝酸分解生成二氧化氮，故A符合題意；銅與濃硫酸共熱反應生成的二氧化硫具有漂白性，使品紅溶液褪色，故B不符合題意；濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應生成氨氣，使酚酞溶液變紅，故C不符合題意；乙醇具有揮發性，揮發出的乙醇不能與溴水反應，溴水褪色則說明2-溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發生消去反應生成了丙烯，故D不符合題意。
二、儀器裝置的選擇
3．(2021·北京，5)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是(　　)
氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3＋稀H2SO4 b c
答案　B
解析　KMnO4是固體物質，加熱分解產生O2，由于O2難溶于水，因此可以用排水法或向上排空氣法收集，故不可以使用d裝置收集O2，A錯誤；Zn與H2SO4發生置換反應產生H2，塊狀固體與液體反應制取氣體，產生的H2難溶于水且不與水反應，因此可以用排水法收集，故可以使用裝置b、e制取和收集H2，B正確；Cu與稀HNO3反應產生NO氣體，NO能夠與O2發生反應產生NO2氣體，因此不能使用排空氣法收集，C錯誤；CaCO3與稀硫酸反應產生的CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體不能持續發生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯誤。
4．某化學研究性學習小組，按如圖裝置制備NaClO溶液(部分夾持裝置省去)。
(1)圖中A為實驗室制備Cl2的發生裝置，可以選用下列圖中__________(填“甲”“乙”或“丙”)裝置，用該裝置制備Cl2反應的化學方程式為__________________________________。
(2)B裝置中儀器a的名稱是__________，B裝置可除去氯氣中的氯化氫雜質，此外還有________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________(寫出一點)的作用。
(3)反應一段時間后，經測定C瓶溶液的pH＝12，預測其中溶質除NaCl外，還可能有__________(填化學式)。
答案　(1)甲(或乙)　MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O[或2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O]　(2)長頸漏斗　貯存少量氣體[或平衡氣壓(安全瓶)或防倒吸]　(3)NaClO、NaOH
5．某實驗小組設計如圖所示裝置制備焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)，部分夾持裝置省略。
已知：Ⅰ.Na2SO3＋SO2===Na2S2O5
Ⅱ.Na2S2O5易溶于水，微溶于乙醇。性質活潑，受潮易分解，露置空氣中易被氧化成硫酸鈉。
(1)儀器組裝結束，檢查裝置氣密性并加入實驗藥品，開始實驗需進行的第一步操作是________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)裝置Ⅱ中的試劑最好選用______________________________________________________，
該裝置的作用是_________________________________________________________________。
(3)裝置Ⅳ用于處理尾氣，可選用的合理裝置為__________(填字母)。
答案　(1)打開裝置Ⅰ的彈簧夾，通入N2排出裝置中的空氣，然后關閉彈簧夾　(2)飽和亞硫酸氫鈉溶液　通過觀察氣泡調控SO2的生成速率；作安全瓶　(3)bd
三、儀器的連接
6．根據實驗目的設計的如圖裝置的連接正確的是(　　)
A．制備收集C2H4：連接a→c→g
B．制備收集NO：連接b→c→e→d
C．制備收集NH3：連接b→d→e→c
D．制備收集Cl2：連接a→f→c→e→d
答案　D
7．根據裝置和下表內的物質(省略夾持、凈化以及尾氣處理裝置，圖1中虛線框內的裝置是圖2)，其中能完成相應實驗目的的是(　　)
選項 a中的物質 b中的物質 實驗目的、試劑和操作
實驗目的 c中的物質 進氣方向
A 稀硝酸 Cu 收集貯存NO 水 N→M
B 濃硝酸 Na2SO3 檢驗SO2的氧化性 品紅溶液 M→N
C 濃氨水 堿石灰 收集貯存氨氣 飽和NH4Cl溶液 N→M
D 濃鹽酸 MnO2 檢驗Cl2的氧化性 Na2S溶液 M→N
答案　A
解析　稀硝酸和Cu反應生成NO，NO不溶于水，不與水反應，用排水法收集NO，進氣方向是N→M，故A符合題意；濃硝酸具有強氧化性，與Na2SO3反應生成硫酸鹽和NO2氣體，因此無法檢驗SO2的氧化性，故B不符合題意；由于氨氣極易溶于水，因此氨氣溶于飽和NH4Cl溶液，不能用排飽和NH4Cl溶液的方法來收集氨氣，故C不符合題意；二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下反應，而該實驗沒有加熱裝置，因此不能產生氯氣，故D不符合題意。
四、實驗裝置的改進與創新
8．(2023·湖南永州市第一中學高三聯考)FeCl3(易升華)是常見的化學試劑，可通過下列實驗制備FeCl3，下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置F的作用是尾氣吸收，并防止空氣中的水蒸氣進入收集器
B．硬質玻璃管直接連接收集器的優點是不因FeCl3固體積聚而造成堵塞
C．實驗室配制FeCl3溶液時應先將FeCl3固體溶于少量鹽酸，再加水稀釋
D．實驗開始時，應先點燃D處酒精燈，后點燃A處酒精燈
答案　D
解析　A裝置是氯氣發生裝置，B為除去氯氣中的氯化氫，C為干燥裝置，D為氯氣與鐵的反應裝置，E為氯化鐵的收集裝置，氯化鐵易水解，故F裝置是尾氣吸收裝置并防止空氣中的水蒸氣進入收集器，A正確；FeCl3蒸氣遇冷變為固體，若導管較細，容易堵塞，所以硬質玻璃管直接連接收集器，B正確；FeCl3固體溶于水發生水解，配制FeCl3溶液時應先將FeCl3固體溶于少量鹽酸，抑制水解，再加水稀釋，C正確；實驗開始時，應先點燃A處酒精燈，至裝置中充滿氯氣后，再點燃D處酒精燈，D錯誤。
9．[2021·天津，15(1)(2)(3)(4)]某化學小組同學利用一定濃度的H2O2溶液制備O2。
該小組同學設計了如下氣體發生裝置(夾持裝置省略)。
(1)甲裝置中主要儀器的名稱為____________________________。
(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至_____________________________。
欲使反應停止，關閉活塞K1即可，此時裝置中的現象是______________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內壓強過大，安全管中的現象是______________________，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是_____________________________________________________________________。
(4)丙裝置的特點是______________(填序號)。
a．可以控制制備反應的開始和結束
b．可通過調節催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率
c．與乙裝置相比，產物中的O2含量高、雜質種類少
答案　(1)分液漏斗、錐形瓶
(2)剛好沒過MnO2固體　試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離
(3)液面上升　打開彈簧夾K2　(4)ab
解析　(2)乙裝置是啟普發生器的簡易裝置，可以隨時控制反應的發生和停止。用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體，此時可以產生氧氣，氧氣通過導管導出。欲使反應停止，關閉活塞K1，此時由于氣體還在產生，使容器內壓強增大，可觀察到試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離。(3)丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動，可以控制反應速率。制備過程中如果體系內壓強過大，H2O2溶液會被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中液面下降。此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，使反應速率減慢，還可以打開彈簧夾K2，使燒瓶內壓強降低。(4)催化劑鉑絲可上下移動，可以控制制備反應的開始和結束，a正確；催化劑與液體接觸的面積越大，反應速率越快，可通過調節催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率，b正確；丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多O2，但產物中的O2含量和雜質種類和乙中沒有區別，c錯誤。
10．某同學設計利用如圖裝置制備硫酸錳。
(1)盛放70%H2SO4的儀器名稱是________，其中導管a的作用是_________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)單向閥b的作用是____________________________________________________________。
(3)裝置Ⅱ中反應的化學方程式：___________________________________________________，
其中“多孔球泡”的作用是_______________________________________________________。
(4)裝置Ⅲ燒杯中的溶液是__________，倒扣漏斗的作用是____________。
答案　(1)恒壓滴液漏斗　平衡氣壓，便于硫酸順利滴下　(2)防止倒吸　(3)SO2＋MnO2===MnSO4　增大反應物的接觸面積，加快反應速率，增大二氧化硫的吸收效率　(4)氫氧化鈉溶液　防止倒吸
課時精練
1．(2021·海南，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是(　　)
選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
答案　B
解析　H2S與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥H2S，故A錯誤；發生反應：2H2O22H2O＋O2↑，濃硫酸可以干燥氧氣，故B正確；常溫下，鐵片遇濃硝酸發生鈍化，故不能制取二氧化氮氣體，故C錯誤；氨氣與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯誤。
2．(2023·廣東肇慶高要一中模擬)下列實驗裝置正確的是(　　)
答案　A
解析　實驗室可以用MnO2和濃鹽酸在加熱條件下制備Cl2，故A正確；實驗室可以用MnO2催化H2O2分解制備O2，用濃硫酸干燥O2，O2的密度大于空氣，可以用向上排空氣法收集，應該長管進、短管出，故B錯誤；收集NH3時，導管應伸入試管底部，故C錯誤；銅和濃硫酸在加熱的條件下反應生成二氧化硫，二氧化硫可以使石蕊溶液變紅，但不能用浸有稀硫酸的棉花團吸收過量的二氧化硫，應該用浸有NaOH溶液的棉花團，故D錯誤。
3．(2023·廣州高三二模)將Cl2通入冷的NaOH溶液中可制得漂白液。下列裝置(箭頭表示Cl2的氣流方向)能達到相應目的的是(　　)
A.制備Cl2 B.除去Cl2中的HCl C.制備漂白液 D.尾氣處理
答案　C
解析　二氧化錳和濃鹽酸反應需要加熱，故A錯誤；用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，氣體應該“長進短出”，故B錯誤；氯氣和氫氧化鈉在較低溫度下反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，故C正確；石灰水的濃度太小，應該用氫氧化鈉溶液吸收氯氣，故D錯誤。
4．利用圖示裝置進行實驗，反應進行足夠長時間后裝置Ⅱ中實驗現象正確的是(　　)
選項 ① ② ③ 裝置Ⅱ中實驗現象
A 稀鹽酸 MnO2 飽和NaCl溶液 有細小的白色晶體析出
B 濃氨水 氧化鈣 硫酸亞鐵溶液 產生大量白色沉淀
C 冰醋酸 乙醇和濃硫酸 飽和碳酸鈉溶液 溶液分層，上層為油狀液體
D 濃鹽酸 碳酸鈣 滴有酚酞的稀碳酸鈉溶液 溶液由紅色變為無色
答案　D
解析　稀鹽酸和二氧化錳不反應，裝置Ⅱ中無明顯現象，故A錯誤；濃氨水和氧化鈣反應生成氨氣，氨氣與硫酸亞鐵溶液反應生成Fe(OH)2白色沉淀，然后變為灰綠色，最終變為Fe(OH)3紅褐色沉淀，故B錯誤；酯化反應需要加熱，但圖中沒有加熱裝置，不能生成乙酸乙酯，故C錯誤；濃鹽酸與碳酸鈣反應生成CO2氣體，且濃鹽酸易揮發，CO2、HCl均與Na2CO3反應使溶液堿性減弱，觀察到裝置Ⅱ中溶液由紅色最終變為無色，故D正確。
5.某學生想利用如圖裝置(燒瓶不能移動)收集下列氣體：①H2；②Cl2；③SO2；④HCl；⑤NH3；⑥NO；⑦NO2。下列說法正確的是(　　)
A．若燒瓶是干燥的，由b進氣，可收集②③④⑥⑦
B．若燒瓶是干燥的，由a進氣，可收集①⑤
C．若燒瓶中充滿水，由a進氣，可收集①⑤⑦
D．若燒瓶中充滿水，由b進氣，可收集⑥
答案　B
解析　NO不能用排空氣法收集，A錯誤；由a進氣可以收集比空氣密度小且與空氣中的成分不反應的氣體，B正確；NH3、NO2不能用排水法收集，C錯誤；用排水法集氣不能由b進氣，D錯誤。
6．NaH是有機合成中用途很廣泛的物質。已知NaH遇水蒸氣劇烈反應，某小組設計如圖實驗裝置制備NaH。下列說法不正確的是(　　)
A．安全漏斗的作用是液封
B．裝置A中的試劑是稀硝酸和粗鋅
C．裝置B中的試劑是濃硫酸
D．實驗開始后先啟動A中反應，再點燃C處酒精燈
答案　B
解析　加入液體后，部分液體存于漏斗上部彎管中起液封作用，避免氫氣從漏斗中逸出，A正確；硝酸具有強氧化性，與Zn反應不生成氫氣，B錯誤；B是干燥氫氣的裝置，B中試劑為濃硫酸，C正確；先啟動A中反應，利用生成的氫氣將裝置中的空氣排出，防止鈉與氧氣反應，后點燃C處酒精燈，D正確。
7．(2023·南京二模)用如圖所示裝置制備氨并驗證氨的還原性，其中不能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲生成氨
B．用裝置乙干燥氨
C．用裝置丙驗證氨的還原性
D．用裝置丁和戊分別收集氨和氮氣
答案　D
解析　反應2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O可用于制備氨，A正確；NH3是堿性氣體，可用堿石灰進行干燥，B正確；裝置丙發生反應3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，可驗證氨的還原性，C正確；氨的密度比空氣小，收集時應從短管進長管出，D錯誤。
8.(2023·河南信陽質檢)實驗室常利用難揮發性酸制備易揮發性酸，用濃硫酸與硝石(NaNO3)反應可制備少量HNO3，反應裝置如圖所示，下列說法不正確的是(　　)
A．反應的化學方程式為NaNO3＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HNO3↑
B．反應溫度如果過高，制得的HNO3可能會呈現黃色
C．曲頸甑是一種原始的蒸餾燒瓶，為了增強冷凝效果可以在長頸上再接一根長玻璃管
D．可從實驗室中選無色、透明、潔凈的試劑瓶盛裝制得的濃硝酸
答案　D
解析　反應溫度如果過高，HNO3分解生成NO2，NO2溶于HNO3使制得的HNO3呈現黃色，B正確；實驗室中濃硝酸應保存在棕色瓶內，防止其見光分解，D錯誤。
9．實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　)
A．①②③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度
C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱
D．裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣
答案　B
解析　A項，氣體從溶液中逸出易帶出水蒸氣，所以濃硫酸應放在③中，錯誤；B項，先通H2以排出空氣，加熱前應先檢驗H2的純度，正確；C項，若先停止通H2，空氣中的氧氣有可能重新將W氧化，應先停止加熱，待裝置冷卻后再關閉活塞K，錯誤；D項，MnO2和濃鹽酸反應制氯氣需要加熱，不能用啟普發生器制備，錯誤。
10．某實驗小組擬利用如圖裝置制取干燥的氮氣。下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置Ⅰ中發生反應的化學方程式為NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O
B．加熱片刻后需要將酒精燈移開，說明該反應是放熱反應
C．裝置Ⅱ的作用是冷凝水蒸氣
D．在裝置Ⅲ末端收集純凈干燥的N2只能用向下排空氣法
答案　D
解析　因移開酒精燈后反應仍能進行，說明該反應是放熱反應，B項正確；根據化學方程式可知產物中有水蒸氣，為便于干燥，可用裝置Ⅱ冷凝大部分水蒸氣，再用裝置Ⅲ進行干燥，C項正確。
11．(2023·天津和平區統考模擬)氯化鋅易潮解、易升華。從市售的氯化鋅[含Zn(OH)Cl]中制備無水氯化鋅，裝置如圖所示，管式爐有升溫和降溫的調節功能。下列說法錯誤的是(　　)
A．恒壓滴液漏斗、倒置漏斗的作用分別是平衡氣壓、防止倒吸
B．通入裝置中的N2必須是干燥的
C．在尾氣吸收裝置前應增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶
D．管式爐Ⅰ采取階段式升溫，實驗結束時先撤去管式爐Ⅰ，再撤去管式爐Ⅱ
答案　D
解析　氯化鋅易吸水，所以需要通入干燥的N2，B項正確；尾氣吸收裝置中含水會使ZnCl2潮解，所以尾氣吸收裝置前應增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶，C項正確。
12．實驗室常見氣體制備裝置及收集方法如圖：
(1)實驗室中可用裝置a制取O2或NH3，反應的化學方程式分別為________________________
_______________________________________________________________________________，
_______________________________________________________________________________。
(2)實驗室中可用裝置b制取O2、NH3、Cl2、CO2、SO2、NO2等氣體，則制取Cl2的化學方程式為________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________，
制取NO2的化學方程式為________________________________________________________。
若利用該裝置用濃氨水和NaOH固體制取NH3，其原理是______________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)實驗室用過氧化氫溶液及少量MnO2制取O2，可選用________(填字母)裝置收集O2。
答案　(1)2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑(或2KClO32KCl＋3O2↑)
Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O　Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O　把氨水滴加到NaOH固體上，NaOH溶于水放出熱量可促進NH3·H2O的分解；NaOH溶于水電離產生的OH－促使平衡NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－逆向移動，導致放出NH3　(3)c或e
13．氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料，其化學式為(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。實驗室以VOCl2和NH4HCO3為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的裝置如圖所示。
已知：＋4價釩的化合物易被氧化。
回答下列問題：
(1)制備過程中，上述裝置依次連接的合理順序為e→________(按氣流方向，用小寫字母表示)。裝置A中飽和NaHCO3溶液的作用是_______________________________________________。
(2)連接好裝置，檢查氣密性良好后，加入試劑，開始實驗，先________________(填實驗操作)，當裝置B中溶液變渾濁時，關閉K1，打開K2，進行實驗。
(3)裝置D中生成氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的化學方程式為_____________________________。
答案　(1)a→b→f→g→c　除去二氧化碳中的HCl雜質　(2)關閉K2，打開K1
(3)6VOCl2＋6H2O＋17NH4HCO3===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O↓＋13CO2↑＋12NH4Cl
解析　(1)由于＋4價釩的化合物易被氧化，因此裝置D反應前需要用裝置C產生的CO2排出裝置內的空氣，而裝置C中產生的CO2中會混入HCl雜質，用裝置A中的飽和NaHCO3溶液除去，用裝置B檢驗CO2是否充滿整個實驗裝置，故上述裝置依次連接的合理順序為e→a→b→f→g→c。第28講　常見氣體的實驗室制備、凈化和收集
[復習目標]　1.了解常見氣體的制備原理、裝置及改進。2.能根據氣體的性質及制備原理設計實驗流程。
1．氣體制備實驗的基本思路
2．重要氣體的發生裝置
依據制備氣體所需的反應物狀態和反應條件，可將發生裝置分為三類：
(1)固體＋固體氣體
制備氣體：______、______、CH4等。
(2)固體＋液體(或液體＋液體)氣體
制備氣體：Cl2、C2H4等。
(3)固體＋液體(不加熱)―→氣體
制備氣體：選擇合適的藥品和裝置能制取中學化學中常見的氣體。
3．常見氣體典型制備裝置舉例
(1)Cl2的實驗室制備
(2)SO2的實驗室制備
(3)NH3的實驗室制備
4．氣體的除雜方法
(1)除雜試劑選擇的依據：主體氣體和雜質氣體性質上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性。
除雜原則：①不損失主體氣體；②不引入新的雜質氣體；③在密閉裝置內進行；④先除易除的雜質氣體。
(2)氣體干燥凈化裝置
類型 液態干燥劑 固態干燥劑 固體，加熱
裝置圖 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
常見試劑 濃H2SO4(酸性、強氧化性) 無水氯化鈣(中性)、堿石灰(堿性) Cu、CuO、Mg等
當CO2中混有O2雜質時，應選用上述Ⅰ～Ⅳ中的裝置Ⅳ除O2，除雜試劑是______。
5．氣體的收集方法
收集方法 收集氣體 的類型 收集裝置 可收集的 氣體(舉例)
排水法 難溶于水或微溶于水，且不與水反應的氣體 O2、H2、NO、CO等
排空氣法 向上排空氣法 密度大于空氣且不與空氣中的成分反應 Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空氣法 密度小于空氣且不與空氣中的成分反應 H2、NH3
6.集氣裝置的創新——排液集氣裝置
(1)裝置(Ⅰ)從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。
①飽和食鹽水——收集Cl2。
②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。
③飽和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
(2)裝置(Ⅱ)儲氣式集氣。氣體從橡膠管進入，可將液體由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到氣體。
7．尾氣處理的原因、方法及裝置
(1)原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會污染空氣或者引發火災、爆炸等災害。
(2)處理方法：一般根據氣體的相關性質，使其轉化為非氣態物質或無毒物質，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收，可燃性氣體用點燃等措施。
(3)尾氣處理裝置(見圖a、b、c)
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣的處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣的處理可采用a、c裝置。
8．防倒吸裝置
肚容式 分液式
一、一種裝置多種用途
1．(2021·全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是(　　)
選項 化學試劑 制備氣體
A Ca(OH)2＋NH4Cl NH3
B MnO2＋HCl(濃) Cl2
C MnO2＋KClO3 O2
D NaCl＋H2SO4(濃) HCl
2.(2022·北京，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現象不能證明a中產物生成的是(　　)
a中反應 b中檢測試劑及現象
A 濃HNO3分解生成NO2 淀粉-KI溶液變藍
B Cu與濃H2SO4生成SO2 品紅溶液褪色
C 濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3 酚酞溶液變紅
D CH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
二、儀器裝置的選擇
3．(2021·北京，5)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是(　　)
氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3＋稀H2SO4 b c
4.某化學研究性學習小組，按如圖裝置制備NaClO溶液(部分夾持裝置省去)。
(1)圖中A為實驗室制備Cl2的發生裝置，可以選用下列圖中__________(填“甲”“乙”或“丙”)裝置，用該裝置制備Cl2反應的化學方程式為________________________________。
(2)B裝置中儀器a的名稱是______________，B裝置可除去氯氣中的氯化氫雜質，此外還有
________________________________________________________________________(寫出一點)的作用。
(3)反應一段時間后，經測定C瓶溶液的pH＝12，預測其中溶質除NaCl外，還可能有______________(填化學式)。
5．某實驗小組設計如圖所示裝置制備焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)，部分夾持裝置省略。
已知：Ⅰ.Na2SO3＋SO2===Na2S2O5
Ⅱ.Na2S2O5易溶于水，微溶于乙醇。性質活潑，受潮易分解，露置空氣中易被氧化成硫酸鈉。
(1)儀器組裝結束，檢查裝置氣密性并加入實驗藥品，開始實驗需進行的第一步操作是_______________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)裝置Ⅱ中的試劑最好選用______________________________________________________，
該裝置的作用是_________________________________________________________________。
(3)裝置Ⅳ用于處理尾氣，可選用的合理裝置為__________(填字母)。
三、儀器的連接
6．根據實驗目的設計的如圖裝置的連接正確的是(　　)
A．制備收集C2H4：連接a→c→g
B．制備收集NO：連接b→c→e→d
C．制備收集NH3：連接b→d→e→c
D．制備收集Cl2：連接a→f→c→e→d
7．根據裝置和下表內的物質(省略夾持、凈化以及尾氣處理裝置，圖1中虛線框內的裝置是圖2)，其中能完成相應實驗目的的是(　　)
選項 a中的物質 b中的物質 實驗目的、試劑和操作
實驗目的 c中的物質 進氣方向
A 稀硝酸 Cu 收集貯存NO 水 N→M
B 濃硝酸 Na2SO3 檢驗SO2的氧化性 品紅溶液 M→N
C 濃氨水 堿石灰 收集貯存氨氣 飽和NH4Cl溶液 N→M
D 濃鹽酸 MnO2 檢驗Cl2的氧化性 Na2S溶液 M→N
四、實驗裝置的改進與創新
8．(2023·湖南永州市第一中學高三聯考)FeCl3(易升華)是常見的化學試劑，可通過下列實驗制備FeCl3，下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置F的作用是尾氣吸收，并防止空氣中的水蒸氣進入收集器
B．硬質玻璃管直接連接收集器的優點是不因FeCl3固體積聚而造成堵塞
C．實驗室配制FeCl3溶液時應先將FeCl3固體溶于少量鹽酸，再加水稀釋
D．實驗開始時，應先點燃D處酒精燈，后點燃A處酒精燈
9．[2021·天津，15(1)(2)(3)(4)]某化學小組同學利用一定濃度的H2O2溶液制備O2。
該小組同學設計了如下氣體發生裝置(夾持裝置省略)。
(1)甲裝置中主要儀器的名稱為____________________________。
(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至____________________________
______________________________________________________________________________。
欲使反應停止，關閉活塞K1即可，此時裝置中的現象是______________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內壓強過大，安全管中的現象是______________________，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是____________________________________________________________________。
(4)丙裝置的特點是________(填序號)。
a．可以控制制備反應的開始和結束
b．可通過調節催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率
c．與乙裝置相比，產物中的O2含量高、雜質種類少
10．某同學設計利用如圖裝置制備硫酸錳。
(1)盛放70%H2SO4的儀器名稱是________，其中導管a的作用是________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)單向閥b的作用是_____________________________________________________________。
(3)裝置Ⅱ中反應的化學方程式：___________________________________________________
_______________________________________________________________________________，
其中“多孔球泡”的作用是________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(4)裝置Ⅲ燒杯中的溶液是________________________________________________________，
倒扣漏斗的作用是____________。

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