資源簡介

中小學教育資源及組卷應用平臺
第9題　綜合實驗題
復習建議：1課時(題型突破＋習題共1課時；以訓練為主)
考向1　制備性綜合實驗
1．（2023廣東卷，17）化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化，其數值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式計算獲得。
（1）鹽酸濃度的測定：移取待測液，加入指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的儀器有 。
A． B． C． D．
②該鹽酸濃度為 。
（2）熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應，測得反應前后體系的溫度值()分別為，則該過程放出的熱量為 (c和分別取和，忽略水以外各物質吸收的熱量，下同)。
（3）借鑒（2）的方法，甲同學測量放熱反應的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結果見下表。
序號 反應試劑 體系溫度/
反應前 反應后
i 溶液 粉 a b
ii 粉 a c
①溫度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (選擇表中一組數據計算)。結果表明，該方法可行。
（4）乙同學也借鑒（2）的方法，測量反應的焓變。
查閱資料：配制溶液時需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：粉與溶液混合，在反應A進行的過程中，可能存在粉和酸的反應。
驗證猜想：用試紙測得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應A和 (用離子方程式表示)。
實驗小結：猜想成立，不能直接測反應A的焓變。
教師指導：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。
優化設計：乙同學根據相關原理，重新設計了優化的實驗方案，獲得了反應A的焓變。該方案為 。
（5）化學能可轉化為熱能，寫出其在生產或生活中的一種應用 。
【答案】（1）AD 0.5500
（2）
（3）> 或
（4）抑制水解 將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應的焓變；根據（3）中實驗計算得到反應的焓變；根據蓋斯定律計算得到反應的焓變為
（5）燃料燃燒(或鋁熱反應焊接鐵軌等)
【解析】（1）①滴定操作時需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴管、鐵架臺等，故選AD；
②滴定時發生的反應為HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案為0.5500；
（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案為；
（3）溶液含有溶質的物質的量為0.02mol，粉和粉的物質的量分別為0.021mol、0.01 mol，實驗i中有0.02 mol CuSO4發生反應，實驗ii中有0.01mol CuSO4發生反應，實驗i放出的熱量多，則b>c；若按實驗i進行計算，；若按實驗ii進行計算，，故答案為：>；或；
（4）易水解，為防止水解，在配制溶液時需加入酸；用試紙測得溶液的不大于1說明溶液中呈強酸性，向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡即氫氣產生，說明溶液中還存在與酸的反應，其離子方程式為；乙同學根據相關原理，重新設計優化的實驗方案的重點為如何防止與酸反應產生影響，可以借助蓋斯定律，設計分步反應來實現溶液與的反應，故可將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應的焓變；根據（3）中實驗計算得到反應的焓變；根據蓋斯定律計算得到反應的焓變為，故答案為：抑制水解；；將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應的焓變；根據（3）中實驗計算得到反應的焓變；根據蓋斯定律計算得到反應的焓變為；
（5）化學能轉化為熱能在生產和生活中應用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、放射火箭等都是化學能轉化熱能的應用，另外鋁熱反應焊接鐵軌也是化學能轉化熱能的應用，故答案為：燃料燃燒(或鋁熱反應焊接鐵軌等)。
2．（2024·內蒙古赤峰·一模）DCCNa（）是一種高效、安全的消毒殺菌劑。它常溫下為白色固體，難溶于冷水，受熱易分解。利用NaClO溶液和氰尿酸溶液反應制備DCCNa。實驗裝置如圖所示：
已知：
回答下列問題：
(1)裝置Ⅰ中發生反應的化學方程式為 。
(2)儀器b的名稱為 。
(3)裝置Ⅱ中溶液a為 。
(4)當裝置Ⅲ中的三頸燒瓶內液面上方有黃綠色氣體時，再加入氰尿酸溶液。并在整個過程中不斷通入一定量的氯氣，其原因是 。
(5)裝置Ⅳ中的試劑可選用 。
a． b．NaCl c． d．
(6)反應結束后，裝置Ⅲ中三頸燒瓶內的濁液經過濾、 、干燥，得DCCNa粗產品。
(7)有效氯含量是判斷產品質量的標準。通過下列方法測定有效氯含量的原理為：
準確稱取1.2000g樣品，配成250mL溶液。取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min，用標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉溶液作指示劑繼續滴定至終點，消耗溶液20.00mL。該樣品的有效氯為 %（計算結果保留三位有效數字）。
已知：該樣品的有效氯
【答案】(1)
(2)分液漏斗
(3)飽和食鹽水
(4)使與反應生成的NaOH再次生成次氯酸鈉，提高原料的利用率
(5)ac
(6)冰（冷）水洗滌
(7)59.2
【分析】裝置I中濃鹽酸和MnO2加熱制取氯氣，裝置Ⅱ是飽和氯化鈉溶液，除去氣體中的HCl，Cl2通入裝置Ⅲ中與NaOH溶液反應生成次氯酸鈉，NaClO溶液中滴加氰尿酸(C3H3N3O3)溶液，反應生成DCCNa，過量的氯氣進入裝置Ⅳ中被吸收，防止污染環境，據此分析解答。
【解析】（1）裝置I中濃鹽酸和MnO2加熱制取氯氣，反應方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；故答案為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O。
（2）儀器b為分液漏斗；故答案為：分液漏斗。
（3）根據分析可知裝置Ⅱ中溶液a為飽和食鹽水；故答案為：飽和食鹽水。
（4）2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl↓+NaOH+H2O，反應中不斷生成NaOH，通入一定量的Cl2，與反應生成的NaOH再次生成次氯酸鈉，提高原料的利用率；故答案為：Cl2與反應生成的NaOH再次生成次氯酸鈉，提高原料的利用率。
（5）裝置Ⅳ中溶液吸收多余的Cl2，Na2S和 Ba(OH)2與Cl2反應， NaCl 和H2SO4與Cl2不反應，綜上所述ac符合；故答案為：ac。
（6）DCCNa常溫下為白色固體，難溶于冷水，受熱易分解，故過濾時冷水中，并且用冷水洗滌，并且低溫干燥；故答案為：冰（冷）水洗滌。
（7）n (Na2S2O3)=0.1000mol·L-1×0.02L=0.002mol，根據已知離子方程式可列關系式為C3N3O3Cl~2HClO~2I2~4S2O，250 mL樣品溶液中，n(C3N3O3Cl)=×=0.005mol，樣品的有效氯×100%≈59.2%；故答案為：59.2。
1.儀器的識別
裝置 儀器名稱
儀器A球形冷凝管 儀器B恒壓滴液漏斗 儀器C三頸燒瓶
a圓底燒瓶 b分液漏斗
a球形干燥管 b長頸漏斗
2.儀器或接口的連接順序
(1)儀器的連接
(2)接口的連接
總體原則：“自下而上，從左到右”。
量氣裝置應：“短”進“長”出
凈化裝置應：“長”進“短”出
干燥管應：“粗”進“細”出
考向2　分離、提純類綜合實驗
3．（2024·廣東佛山·一模）碘是生物必需的一種微量元素，海帶、海藻等食物含碘量最為豐富．某小組通過實驗提取并測定干海帶中碘的含量．回答下列問題：
Ⅰ.從海帶中提取碘．該小組同學按如圖實驗流程進行實驗：
(1)步驟i中需要用到含硅酸鹽材質的儀器有 （填儀器名稱）。
(2)步驟iii中雙氧水的作用是 （用離子方程式表示）。
Ⅱ.滴定法測海帶中碘的含量。
用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示劑。原理為：，
(3)用酸式滴定管量取的水溶液時常需要排出氣泡，操作是 。
(4)小組同學進行了實驗測定，在滴定終點附近，反復變回藍色，一直測不到終點。
①提出猜想
猜想1：碘離子被 氧化；
猜想2：碘離子被步驟iii中過量的氧化；
②驗證猜想
序號 實驗操作 實驗現象 結論
1 取少量原海帶浸出液，加入硫酸酸化，再滴加幾滴淀粉溶液，鼓入空氣 待測液始終保持無色 猜想1不成立
2 將2mLKI溶液、2滴溶液、2滴淀粉溶液和1滴溶液混合配制待測液，用溶液滴定 猜想2不成立
③查閱資料 小組同學認為可能是反應速率不同造成的，氧化的速率 （填“快于”或“慢于”）還原的速率，導致待測液反復變為藍色。
④優化設計 鑒于反應終點無法到達的問題，請提出合理的修正方案 。
⑤完成實驗 小組同學修正方案后，取5.000 g干海帶進行測定，消耗15.75 mL 溶液，則干海帶中碘的含量為 mg/g（保留2位有效數字）。
【答案】(1)坩堝、三腳架、泥三角
(2)
(3)將酸式滴定管稍稍傾斜，迅速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出
(4)空氣中氧氣 待測溶液變無色后反復變回藍色 慢于 將待測液加熱煮沸使得過氧化氫完全分解或將待測液靜置足夠長時間 40
【分析】海帶灼燒后水浸分離出浸出液，加入稀硫酸和過氧化氫，將碘離子氧化為碘單質；
【解析】（1）灼燒需要使用坩堝、三腳架、泥三角；
（2）步驟iii中雙氧水的作用是將碘離子氧化為碘單質，；
（3）酸式滴定管量取的水溶液時常需要排出氣泡，操作：將酸式滴定管稍稍傾斜，迅速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出；
（4）①空氣中氧氣具有氧化性，由實驗操作1可知，猜想1為碘離子被空氣中氧氣氧化；
猜想2為碘離子被步驟iii中過量的氧化，實驗操作2中滴入1滴溶液，通過實驗操作2說明猜想2不成立，則操作2中的實驗現象為：待測溶液變無色后反復變回藍色；
③查閱資料 小組同學認為可能是反應速率不同造成的，碘單質能使淀粉變為藍色，溶液變藍色說明生成碘單質的反應速率較慢，故氧化的速率慢于還原的速率，導致待測液反復變為藍色。
④由分析可知，應該除去待測液中的過氧化氫，故合理的修正方案為：將待測液加熱煮沸使得過氧化氫完全分解或將待測液靜置足夠長時間；
⑤原理為：，則干海帶中碘的含量為。
4．（2024·山西臨汾·二模）肉桂酸廣泛應用于香精香料、食品添加劑、醫藥工業、美容和有機合成等方面。其合成原理及實驗室制備方法如下：
主反應：
副反應：
實驗步驟：
i．在儀器a中加入苯甲醛、乙酸酐和無水碳酸鉀粉末(過量)，加熱回流。
ⅱ．向反應混合物中加入蒸餾水浸泡幾分鐘，進行水蒸氣蒸餾。
ⅲ．將燒瓶冷卻后，加入碳酸鈉，再加入水，加熱煮沸，趁熱過濾。
iV。待濾液冷卻至室溫后，在攪拌下小心加入鹽酸，使溶液呈酸性。
V。冷卻結晶，抽濾，用少量試劑b洗滌，烘干，得粗產品。
相關物質物理性質如表所示：
名稱 相對分 子質量 密度 熔點 沸點 溶解度：
水 醇 醚
苯甲醛 106 1.04 0.3 互溶 互溶
乙酸酐 102 1.08 遇水生成乙酸 溶 不溶
肉桂酸 148 1.24 300 0.04 24 溶
回答下列問題：
(1)加熱回流裝置中儀器a的名稱是 ，不使用水冷冷凝管而用空氣冷凝管是為了 。
(2)碳酸鉀使用前應干燥并研細，目的是 。
(3)水蒸氣蒸餾裝置中毛細管的主要作用是 ，步驟ⅱ中蒸出的物質是 與水的低沸點共沸物，判斷蒸餾完成的方法是 。
(4)步驟ⅲ中趁熱過濾除去的主要物質是 (填名稱)。
(5)步驟V中試劑b是 。
(6)本實驗肉桂酸的產率最接近_______(填標號)。
A． B． C． D．
【答案】(1)三頸燒瓶(三口燒瓶)防炸裂
(2)干燥是為了防止乙酸酐遇水生成乙酸，研細是為了增大表面積，加快反應速率
(3)防暴沸 苯甲醛(寫苯甲醛結構簡式也可)餾出物無油珠
(4)聚苯乙烯
(5)水(冷水、蒸餾水)
(6)B
【分析】儀器a中加入苯甲醛、乙酸酐和無水碳酸鉀粉末(過量)，加熱回流，向反應混合物中加入蒸餾水浸泡后進行水蒸氣蒸餾，蒸餾后冷卻加入碳酸鈉、水，加熱煮沸，趁熱過濾，待濾液冷卻至室溫后，加入鹽酸，使肉桂酸結晶析出，，卻結晶，抽濾，洗滌，烘干，得粗產品；
【解析】（1）加熱回流裝置中儀器a的名稱是三頸燒瓶(三口燒瓶)；由表可知，各物質的沸點高于水的沸點，故不使用水冷冷凝管而用空氣冷凝管是為了防止冷凝管炸裂；
（2）由表可知，乙酸酐遇水生成乙酸，故碳酸鉀使用前應干燥并研細，目的是干燥是為了防止乙酸酐遇水生成乙酸，研細是為了增大表面積，加快反應速率；
（3）水蒸氣蒸餾裝置中毛細管的主要作用是防暴沸，起到沸石的作用；苯甲醛不和碳酸鉀反應，而肉桂酸、乙酸均和碳酸鉀轉化為鹽溶液，故步驟ⅱ中蒸出的物質是苯甲醛與水的低沸點共沸物，判斷蒸餾完成的方法是餾出物無油珠，流出液澄清透明不再含有有機物的油滴，即可斷定水蒸氣蒸餾結束；
（4）副反應產生聚苯乙烯，而肉桂酸轉化為可溶性鹽溶液，故步驟ⅲ中趁熱過濾除去的主要物質是聚苯乙烯；
（5）肉桂酸晶體在水中的溶解度很小，所以可以用水洗滌；
（6）苯甲醛為、乙酸酐為，所以根據方程式可知，乙酸酐過量，則理論上生成肉桂酸的質量是，所以產率是：，故選B。
1.典型實驗裝置的作用
實驗裝置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾
②的作用：干燥或除去氣體中的雜質
③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣
④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對實驗的影響
⑤的作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大
⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量
⑦的作用：測量氣體體積。讀數時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內凹液面最低處讀出數值
⑧中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內壓強減小，加快過濾的速率
考向3　探究性綜合實驗
5．（2024屆廣東省江門一模）某化學興趣小組模擬工業上用純堿溶液與制備，并探究產品的性質和純度。
已知：25℃時，的電離常數：，；
的電離常數：，；
的溶度積常數：。
Ⅰ．性質探究
（1）若用與鹽酸反應制備干燥時，凈化、收集和尾氣處理所需裝置的接口連接順序為 ，其中飽和溶液中發生反應的離子方程式為 。
（2）該小組同學用試管取2mL0.5mol/L溶液，逐滴加入2mL0.5mol/L溶液，振蕩，溶液由黃色變為紅褐色，未觀察到氣體和沉淀生成。
①甲同學認為發生了相互促進的水解反應，生成了膠體，用激光筆照射試管，預期的現象為 。
②若上述水解過程存在反應：，則25℃時該反應的化學平衡常數K＝ （代入數據列出計算式）。
③乙同學認為可能同時發生反應：，并設計實驗驗證：取少量用蒸餾水稀釋后的反應液于試管中，再滴加 溶液，觀察現象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
（3）已知所得產物含有少量（無其他雜質），25℃時相同質量的和分別溶于等量的水后，體積基本相同。
①25℃時質量分數相同的兩種溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．無法判斷
②丙同學設計實驗探究實驗產品是否符合化工行業標準。
查閱資料 合格品的行業標準是質量分數高于93%。
提出假設 實驗產品中質量分數高于93%。
實驗方案 常溫下完成下述實驗：
步驟1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，測得；
步驟2： ，測得；
數據分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
實驗結論 假設成立。
【答案】（1）cdabefg
（2）混合物中出現一條明亮的光路 C
（3）A 用100.0mL水溶解10.0g實驗產品 >
【分析】
與鹽酸反應生成二氧化硫，通過飽和亞硫酸氫鈉溶液除去揮發的氯化氫，通過濃硫酸干燥，使用向上排空氣法收集二氧化硫，尾氣使用堿液吸收，防止污染；
【解析】（1）與鹽酸反應生成二氧化硫，通過飽和亞硫酸氫鈉溶液除去揮發的氯化氫，通過濃硫酸干燥，使用向上排空氣法收集二氧化硫，尾氣使用堿液吸收，防止污染；故裝置的接口連接順序為cdabefg，其中飽和溶液HCl反應生成亞硫酸鈉和水、二氧化硫氣體，發生反應的離子方程式為；
（2）①光束通過膠體時，光線能夠發生散射作用而產生丁達爾效應，而通入其它分散系時不能產生丁達爾效應；甲同學認為發生了相互促進的水解反應，生成了膠體，用激光筆照射試管，則預期的現象為：混合物中出現一條明亮的光路。
②若上述水解過程存在反應：，則25℃時該反應的化學平衡常數。
③A．KSCN只能檢驗鐵離子，不能檢驗亞鐵離子，錯誤；
B．和亞硫酸根離子、亞鐵離子都會發生氧化還原反應，錯誤；
C．亞鐵離子和K3[Fe(CN)6]溶液會生成藍色沉淀：；故檢驗亞鐵離子的方法可以為：取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出現藍色沉淀，說明存在亞鐵離子；正確；
D．和亞硫酸根離子、硫酸根離子均會生成沉淀，錯誤；
故選C；
（3）①由題干可知，碳酸酸性弱于亞硫酸，則25℃時質量分數相同的兩種溶液，溶液的水解程度大于溶液，故溶液的堿性更強，pH值更大，故選A；
②假設實驗產品中質量分數高于93%，步驟1測定合格品的pH，若含量高于93%，結合①分析可知，樣品的堿性應該小于a，故步驟2需進行對比實驗：用100.0mL水溶解10.0g實驗產品，測得，若a>b，則含量高于93%，假設成立。
6．（2024屆廣東省韶關二模）某校化學學習小組探究與溶液的反應，裝置如下圖所示，分液漏斗中盛有濃硫酸，錐形瓶中裝有固體。回答下列問題：
【實驗準備】
（1）寫出實驗中制備的化學方程式 。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃儀器為燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和 。
【實驗探究】
向3mL溶液中通入，觀察到溶液立即由黃色變成紅棕色，放置12小時后，，紅棕色消失，溶液變為淺綠色。結合已有知識，針對溶液呈紅棕色學習小組提出以下猜想：
猜想1：水解產生了紅棕色的膠體；
猜想2：與溶液中某種價含硫微粒形成了紅棕色的配合物。
（3）為驗證上述猜想，甲同學用激光筆照射該紅棕色溶液， ，證明猜想1不成立。
（4）乙同學查閱文獻得知猜想2正確，并設計了下表3組實驗，以確定紅棕色配合物的配體是、、中的哪一種（實驗均在常溫下進行）。
組別 溶液1（1mL） 溶液2（2mL） 現象
a 溶液 的飽和溶液 溶液1和溶液2混合后，組別a、b、c所得溶液紅棕色依次加深。
b 的飽和溶液，用固體調節．
c 的飽和溶液，用固體調節
已知：常溫下，溶液中價含硫微粒物質的量分數隨pH變化曲線如圖所示。
分析以上實驗結果及有關信息可知，紅棕色配合物中的配體是 （填寫微粒符號），依據的實驗證據是 。
（5）丙同學查閱資料得知：
利用分光光度計可測定溶液中有色物質的吸光度，吸光度，其中k為摩爾吸收系數；L為液層厚度即光路長度，在實驗中液層厚度保持一致；c為有色物質的濃度。
丙同學經過思考，認為乙同學的實驗方案不嚴謹，除了pH會影響溶液紅棕色的深淺，還有一個因素也可能會影響溶液紅棕色的深淺。于是設計如下實驗進行探究，請幫助該同學完成實驗方案，填寫下表中空白處。
實驗序號 操作 吸光度
1 把1mL 0.1mol/L溶液與2mL飽和溶液混合均勻，溶液變成紅棕色，測定溶液中紅棕色物質的吸光度。
2 ，測定溶液中紅棕色物質的吸光度。
實驗結果討論：若，則該因素不影響溶液紅棕色的深淺；若，則該因素會影響溶液紅棕色的深淺。
（6）丁同學查閱資料得知：
配合物在溶液中存在解離平衡，如：。
丁同學設計實驗，利用分光光度計測定上述溶液中紅棕色物質的吸光度，證明解離平衡的存在。請完成表中內容。
實驗限選試劑為：溶液，溶液，固體，固體
實驗序號 操作 吸光度 結論
3 向3mL 0.1mol/L溶液中通入，溶液立即由黃色變成紅棕色，測定溶液中紅棕色物質的吸光度
4 ，測定溶液中紅棕色物質的吸光度 （填“大于”、“小于”或“等于”） 平衡向 移動（填“左”或“右”）
【答案】（1）
（2）100mL容量瓶
（3）溶液中無明顯光路（或溶液中無丁達爾效應）
（4） 隨著增大，溶液紅棕色顏色加深
（5）往實驗1的紅棕色溶液中加入少量NaCl固體，攪拌溶解
（6）往實驗3的紅棕色溶液中加入少量固體攪拌溶解或加熱實驗3的紅棕色溶液 小于或大于 左或右
【分析】某校化學學習小組探究SO2與FeCl3溶液的反應，濃硫酸和Na2SO3固體反應生成硫酸鈉和SO2，SO2通入FeCl3溶液中發生反應，觀察到溶液立即由黃色變成紅棕色，放置12小時后，紅棕色消失，溶液變為淺綠色。提出猜想： Fe3+ 水解產生了紅棕色的 Fe(OH)3 膠體；Fe3+ 與溶液中某種 +4 價含硫微粒形成了紅棕色的配合物，通過調節pH或改變+4 價含硫微粒的量來驗證猜想，以此解答。
【解析】（1）濃硫酸和固體反應生成硫酸鈉和，化學方程式為：。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃儀器為燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和100mL容量瓶。
（3）膠體具有丁達爾效應，為驗證上述猜想，甲同學用激光筆照射該紅棕色溶液，溶液中無明顯光路（或溶液中無丁達爾效應），證明猜想1不成立。
（4）隨著溶液pH的增大，溶液中濃度增大，所得溶液紅色依次加深，因此說明配離子的配體為。
（5）0.1mol/L溶液中含有Cl-，除了pH會影響溶液紅棕色的深淺，Cl-的濃度也可能會影響溶液紅棕色的深淺，實驗4的操作為：往實驗1的紅棕色溶液中加入少量NaCl固體，攪拌溶解。
（6）未證明解離平衡的存在，可以改變SO2的濃度，然后測定溶液中紅棕色物質的吸光度，判斷平衡移動方向，操作為：往實驗3的紅棕色溶液中加入少量固體攪拌溶解或加熱實驗3的紅棕色溶液，小于或大于，平衡向左或右移動。
三類常見實驗的設計
實驗設計 實驗設計思路
物質制備的設計 實驗原料→實驗原理→途徑設計(途徑Ⅰ、途徑Ⅱ、途徑Ⅲ……)→最佳途徑→實驗儀器→實驗方案→制得物質
物質性質 實驗的設計 根據物質的組成、分類,預測物質可能具有的性質,根據化學原理設計實驗。 探究性實驗方案設計:物質的組成特點→性質推測→實驗驗證→結論; 驗證性實驗方案設計:物質的化學性質→實驗驗證→科學理論→結論
物質檢驗 方案設計 首先通過試樣的外在特征(顏色、氣味、狀態等)作出初步判斷。 少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測溶液中存在的陰、陽離子→得出實驗結論; 少量試樣→加酸(或堿)溶液使其轉化為氣體→檢測氣體的成分→得出實驗結論
2.實驗方案的評價
評價角度 評價內容
實驗的 可行性 （1）實驗原理是否正確、可行; （2）實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理; （3）實驗步驟是否簡單、方便; （4）實驗效果是否明顯; （5）原料的成本、轉化率、產率等
實驗是 否規范 （1）儀器的安裝與拆卸; （2）儀器的查漏、氣密性檢驗; （3）試劑添加的順序與用量; （4）加熱的方式、方法和時機; （5）溫度計的規范使用、水銀球的位置; （6）實驗數據的讀取; (7)冷卻、冷凝的方法等
續　表
評價角度 評價內容
實驗的 安全性 （1）凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸; （2）進行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸; （3）還原性物質防氧化; （4）污染性的氣體要進行尾氣處理; （5）易水解的物質要防吸水
“綠色 化學” （1）反應原料是否易得、安全、無毒; （2）反應速率是否較大; （3）原料利用率以及合成物質的產率是否較高; （4）合成過程中是否造成環境污染
1．（2024屆廣東省佛山二模）某合作學習小組將銅片放進氯化鐵溶液中，觀察到溶液呈無色，產生紅褐色固體，銅片表面有白色物質。
Ⅰ．探究紅褐色固體成分
（1）過濾得到紅褐色固體，所需的儀器有 (填標號)。
（2）①取少量紅褐色固體加鹽酸溶解，滴加 溶液，溶液變血紅色，證明是氫氧化鐵。
②產生氫氧化鐵的原因可能是 (用化學方程式表示)。
Ⅱ．查閱資料：CuCl是白色難溶物
（3）探究產生白色物質的原因。設計實驗方案如下：
實驗 銅粉/g /g 蒸餾水/mL 實驗現象
1 0.1 1.8 2 棕黃色溶液變為墨綠色
2 0.5 1.8 2 棕黃色溶液變為白色濁液
①由以上實驗可知，產生白色物質的條件是 。
②實驗2生成白色物質的化學方程式為： 。
③請你從氧化還原反應規律角度分析實驗1中未產生白色物質的原因 。
（4）以石墨為電極電解溶液，發現在石墨上析出的銅在切斷電源后消失。從電化學角度進行分析，銅消失的原因為 。
（5）基于上述分析，用溶液腐蝕覆銅板效果不理想。查閱資料：工業上常用、KCl、鹽酸混合物腐蝕覆銅板，原理為：。
①基態的價電子軌道表示式為 。
②KCl的作用是 。
（6）氧化還原反應的應用十分廣泛。寫出一種氧化劑在生活中的應用 。
【答案】（1）BC
（2） 或
（3）銅粉過量 氧化性強于，過量時，Cu不與反應
（4）析出的銅單質、石墨和氯化銅溶液形成原電池，銅作負極被氧化溶解
（5） 提供配體，促使平衡正向移動
（6）過氧化氫或次氯酸鈉用于殺菌消毒
【分析】銅與氯化鐵反應生成氫氧化鐵，可用酸溶解后加入硫氰化鉀溶液進行檢驗，氯化亞銅與過量的銅反應可生成白色固體氯化亞銅，通過對比實驗的銅的用量的控制可進行驗證。
【解析】（1）將固體與液體分離需進行過濾，過濾需要的儀器有：玻璃棒、漏斗和燒杯，故選BC；
（2）①若紅色固體為氫氧化鐵，加鹽酸溶解，溶液中含，可用溶液進行檢驗，若溶液變紅，即可證明；
②產生氫氧化鐵的原因可能是在溶液中水解可形成氫氧化鐵，化學方程式：，也可能是氫氧化亞鐵被空氣氧化為氫氧化鐵，化學方程式為：；
（3）①對比實驗中銅的用量可知，產生氯化亞銅的條件是銅粉過量；
②生成白色物質氯化亞銅的化學方程式為：；
③氧化性較強，過量時將Cu全部氧化為，而氧化性弱于，Fe3+過量時，Cu不與Cu2+反應，則實驗1中未產生白色物質的原因為：Fe3+氧化性強于Cu2+，Fe3+過量時，Cu不與Cu2+反應；
（4）以石墨為電極電解溶液，陰極有銅單質析出，斷電后析出的銅單質、石墨和氯化銅溶液形成原電池，銅作負極發生失電子的氧化反應被溶解；
（5）
①Cu原子序數29，基態的價電子軌道表示式：；②KCl的作用：提供配體，促使平衡正向移動；
（6）過氧化氫或次氯酸鈉用于殺菌消毒。
2．（2024屆廣東省廣州二模）水的凈化方法有蒸餾法、離子交換法和電滲析法等。
（1）實驗室模擬蒸餾法淡化海水，需要用到的儀器有 。
（2）實驗室可用離子交換法除去水中的雜質離子。如圖所示，將某天然水（主要含、、、、、）依次通過陽離子交換樹脂HA和陰離子交換樹脂BOH，發生的反應可表示為：
①取ⅰ處流出液，其中主要含有的離子有 。
②工作一段時間后，離子交換樹脂失去交換能力。證明陰離子交換樹脂已失去交換能力的操作及現象是：取ⅰ處流出液，加入 （填試劑），觀察到 （填實驗現象）。
（3）某小組使用離子交換法測定的溶度積常數，實驗方案如下：
步驟 實驗操作
Ⅰ 往固體加入蒸餾水，過濾，得到飽和溶液。
Ⅱ 將25.00mL 飽和溶液分批通過陽離子交換樹脂HA，得到流出液。
Ⅲ 用蒸餾水洗滌陽離子交換樹脂至流出液呈中性。
Ⅳ 合并步驟Ⅱ和Ⅲ中的流出液，……，計算得到H的物質的量為a mol。
①步驟Ⅱ發生反應的離子方程式為 。
②將步驟Ⅳ的實驗方案補充完整： 。
③的 （寫出含a的計算式）。
④若省略步驟Ⅲ，測得的 （填“偏大”、“偏小”或“不變”）。
【答案】（1）BE
（2）H+、NO、Cl-、SO 氯化鋇溶液或硝酸銀溶液 生成白色沉淀
（3）Pb2+(aq)+2HA(s)PbA2(s)+2H+(aq) 用標準NaOH溶液滴定流出液，記錄消耗NaOH溶液的體積，或者測定流出液的pH和總體積 偏小
【分析】用離子交換法去除水中雜質離子，其原理是利用陰陽離子交換，達到實驗目的，同時利用其原理可以計算溶度積，利用H+物質的量計算出Pb2+，根據PbI2組成，計算出I-物質的量，從而計算出溶度積，據此分析；
【解析】（1）蒸餾法淡化海水，需要用到的儀器是酒精燈、石棉網、蒸餾燒瓶、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶等，根據題中所給儀器，需要的儀器是BE；故答案為BE；
（2）陽離子交換樹脂只交換陽離子，對陰離子無影響，天然水通過陽離子交換樹脂，將金屬陽離子轉化成H+，因此取i處流出液，含有的離子有H+、NO、Cl-、SO，故答案為H+、NO、Cl-、SO；
如果陰離子交換樹脂失去交換能力，ii處流出液中含有NO、Cl-、SO，需要檢驗Cl-或SO，因此加入的試劑為氯化鋇溶液或硝酸銀溶液，若出現白色沉淀，則說明已失去交換能力，故答案為氯化鋇溶液或硝酸銀溶液；生成白色沉淀；
（3）①步驟Ⅱ進行陽離子交換，發生Pb2+(aq)+2HA(s)PbA2(s)+2H+(aq)，故答案為Pb2+(aq)+2HA(s)PbA2(s)+2H+(aq)；
②步驟Ⅳ得到H+物質的量，補充方案是測定H+，可以用中和滴定也可以測定溶液的pH，因此實驗方案是用標準NaOH溶液滴定流出液，記錄消耗NaOH溶液的體積，或者測定流出液的pH和總體積；故答案為用標準NaOH溶液滴定流出液，記錄消耗NaOH溶液的體積，或者測定流出液的pH和總體積；
③根據①計算出飽和溶液n(Pb2+)=n(H+)=mol，依據PbI2，n(I-)=amol，以溶度積的定義，得出Ksp(PbI2)=c(Pb2+)·c2(I-)==，故答案為；
④步驟Ⅲ是將清洗附著在陽離子交換樹脂上的H+，與步驟Ⅱ中的流出液合并，降低對實驗結果的影響，如果省略步驟Ⅲ，H+物質的量減少，導致Pb2+、I-物質的量減少，測的PbI2溶度積偏小，故答案為偏小。
3．（2024·福建·模擬預測）硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗名“大蘇打”，又稱為“海波”。它易溶于水，難溶于乙醇，加熱、遇酸均易分解。下圖為實驗室制取硫代硫酸鈉的裝置：
實驗步驟：
I．制備：
裝置A制備的經過三通閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為時，停止通入氣體，得產品混合溶液。
Ⅱ.產品分離提純：
產品混合溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產品。
回答下列問題：
(1)裝置A中裝的儀器名稱為 。裝置B中的藥品可以選擇下列物質中的 (填字母)。
A．飽和食鹽水 B．溶液 C．飽和溶液 D．酸性溶液
(2)為了保證硫代硫酸鈉的產量，實驗中通入的不能過量。若過量使溶液，產率會降低，請用離子方程式解釋原因： ；理論上和的最佳物質的量之比應為 。
(3)當數據采集處接近時，三通閥(如圖1)的孔路位置應調節為 (填字母)。
(4)小組查閱資料：①的結構如圖2所示(可視為一個S原子取代了中的一個O原子。)；
②在照相底片的定影過程中，未曝光的溴化銀(AgBr)常用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶解。發生的反應為：，常溫下，；
溶液溶解生成的離子方程式： ，常溫下，該反應的化學平衡常數為 。在配合物離子中， (填字母)不可能作配位原子。
a．中的中心S原子 b．中的端基S原子
【答案】(1)蒸餾燒瓶 BD
(2) 1：2
(3)D
(4) 16 a
【分析】A為SO2的發生裝置，將SO2經過三通閥通入裝置C中的混合溶液中，與碳酸鈉和硫化鈉反應生成Na2S2O3溶液，混合溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3 5H2O產品，裝置B、D吸收SO2，據此回答。
【解析】（1）①裝置A中裝Na2SO3的儀器名稱為蒸餾燒瓶；
②根據分析可知，裝置B吸收SO2，酸性高錳酸鉀和NaOH溶液都可以與SO2反應，故選BD；
（2）實驗中通入的 SO2不能過量，否則產率會降低，原因是硫代硫酸根離子在酸性溶液中會發生歧化反應，離子方程式為：；反應的方程式為：，所以理論上Na2S和SO2的最佳物質的量之比應為1：2；
（3）當數據采集處pH接近7 ~ 8時，Na2CO3與Na2S已經完全反應為產物，此時反應應該停止，將多余的SO2進行尾氣處理，需要調節三通閥的方向使SO2進入B裝置，故選D；
（4）①Na2S2O3溶液溶解AgBr生成Na3[Ag(S2O3)2]的離子方程式：；
②根據K穩= 3.2×1013，=K穩K sp ( AgBr )=3.2×10135.0 ×10 13=16；
③中的中心S原子無孤電子對，不做配位原子，端基S原子含有孤電子對，可做配位原子，故選a。
4．（2024·內蒙古呼和浩特·二模）三氯三(四氫呋喃)合鉻(Ⅲ)可催化烯烴加聚，制備的方法加下。
已知：①易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。
②氣體有毒，遇水發生水解產生兩種酸性氣體。
Ⅰ．制備無水：
某化學小組用(沸點76.8℃)和在高溫下制備無水，同時生成氣體，實驗裝置如圖所示：
(1)裝置A用于制備，實驗裝置合理的連接順序為A→G-→F→ →B(填裝置字母標號，可重復使用)。
(2)裝置乙名稱為 ，裝置D中粗導管的作用是 。
(3)尾氣處理時發生反應的離子方程式： 。
Ⅱ．合成：
①四氫呋喃(THF)為常見的有機溶劑，沸點66℃，易燃。
②實驗室在非水體系中合成原理為：
實驗操作：按如圖組裝儀器，將步驟Ⅰ所得無水和鋅粉放入濾紙套筒內，雙頸燒瓶中加入無水四氫呋喃(THF)，通后關閉，接通冷卻水，加熱四氫呋喃至沸騰，在索氏提取器中發生反應，回流后再通入冷卻至室溫；取下雙頸燒瓶，在通風櫥中蒸發至有較多固體析出，冷卻、抽濾、干燥后稱量即得產品。
(4)該反應不能使用明火加熱的原因 。
(5)產品沿索氏提取器的管 (2或3)流回雙頸燒瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)對該反應有催化作用，推斷加入Zn粉發生反應的化學方程式為： 。
(7)實驗所用的四氫呋喃需進行無水處理，下列可以除去四氫呋喃中少量水分的試劑是 。
A．金屬鈉 B．濃硫酸 C．具有吸水能力的分子篩
(8)產品產率為 %(結果保留小數點后一位)[已知：的摩爾質量為；的摩爾質量為]。
【答案】(1)EDC
(2)長頸漏斗 防止冷凝為固體后發生堵塞(寫出“防堵塞”得分)
(3)
(4)THF易揮發，易燃，遇明火可能發生爆炸
(5)3
(6)
(7)AC
(8)60.1%或60.0%
【分析】I．制備無水的過程為：利用A裝置產生N2，通入濃硫酸中進行干燥，繼續通入F中，在熱水浴的作用下將氣態CCl4帶出，進入E中制備，反應在高溫下進行，以氣態生成，在D中進行冷凝收集，再通入濃硫酸，防止右邊的水蒸氣進入D中，最后用B裝置吸收產生的氣體；
II．根據裝置圖分析，首先在圓底燒瓶中加入無水四氫呋喃，在紙質反應管加入無水CrCl3和鋅粉，開始加熱四氫呋喃蒸氣通過聯接管進入提取管在冷凝管中冷凝回流到紙質反應管中進行反應，從而生成產物；
【解析】（1）實驗裝置合理的連接順序為A→G→F→E→D→C→B；
（2）裝置乙名稱：長頸漏斗；裝置D中粗導管的作用：防止冷凝為固體后發生堵塞；
（3）尾氣處理時發生反應的離子方程式：；
（4）該反應不能使用明火加熱的原因：THF易揮發，易燃，遇明火可能發生爆炸；
（5）產品沿索氏提取器的管3流回雙頸燒瓶；
（6）加入Zn粉發生反應的化學方程式為：；
（7）A．金屬鈉與水反應，與THF不反應，可用于除去THF中的水；B．濃硫酸具有脫水性和腐蝕性，不選用濃硫酸除水；C．孔徑大小與水分子大小接近的分子篩可與除水，可除去THF中的水；故選AC；
（8）物質的量為0.01mol，根據鉻元素守恒，理論可生成0.02mol，即7.49g，其產率：。
5．（2024·黑龍江·模擬預測）苯甲醛是一種重要的化工原料，某小組同學利用如圖實驗裝置(夾持裝置已略去)制備苯甲醛。
已知有機物的相關數據如下表所示：
有機物 沸點℃ 密度為g/cm3 溶解性
苯甲醛 178.1 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴
苯甲醇 205.7 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴
二氯甲烷 39.8 1.33 難溶于水，易溶于有機溶劑
實驗步驟：
①向容積為500mL的三頸燒瓶加入90.0mL質量分數為5%的次氯酸鈉溶液(稍過量)，調節溶液的pH為9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不斷攪拌。
②充分反應后，用二氯甲烷萃取水相3次，并將有機相合并。
③向所得有機相中加入無水硫酸鎂，過濾，得到有機混合物。
④蒸餾有機混合物，得到2.08g苯甲醛產品。
回答下列問題：
(1)苯甲醇中碳原子的雜化方式為 ，可用 (填試劑編號)試劑鑒別苯甲醇和苯甲醛。
A．酸性高錳酸鉀 B．溴水 C．新制的銀氨溶液 D．Na
(2)儀器b的名稱為 ，三頸燒瓶中苯甲醇與NaClO反應的化學方程式為 。
(3)步驟①中，投料時，次氯酸鈉不能過量太多，原因是 ；步驟③中加入無水硫酸鎂，若省略該操作， 可能造成的后果是 。
(4)步驟②中，應選用的實驗裝置是 (填序號)，該操作中分離出有機相的具體操作方法是 。
(5)步驟④中，蒸餾溫度應控制在 左右。
(6)本實驗中，苯甲醛的產率為 (保留到小數點后一位)。
【答案】(1)sp2、sp3 BCD
(2)球形冷凝管 + NaClO→+ NaCl+H2O
(3)防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產品的純度降低 產品中混有水，純度降低
(4)③ 打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔)，再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當有機層恰好全部放出時，迅速關閉活塞
(5)178.1℃
(6)67.9%
【分析】實驗目的：制備苯甲醛；實驗原理：次氯酸鈉氧化苯甲醇得苯甲醛；經過萃取、除水、蒸餾得到苯甲醛產品。
【解析】（1）苯甲醇的結構簡式為，苯環上的碳原子采用sp2雜化，側鏈碳原子為飽和碳原子采用sp3雜化，苯甲醛含-CHO，能與酸性高錳酸鉀溶液、溴水、新制的銀氨溶液反應，苯甲醇含醇-OH，能與酸性高錳酸鉀溶液和金屬鈉反應，則可以用溴水、新制的銀氨溶液和金屬鈉來鑒別苯甲醇和苯甲醛；
（2）根據圖示，儀器b為球形冷凝管，根據題意，苯甲醇與NaClO反應，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸鈉本身被還原為氯化鈉，反應的化學方程式為+ NaClO→+ NaCl+H2O；
（3）次氯酸鈉具有強氧化性，除了能夠氧化苯甲醇，也能將苯甲醛氧化，因此步驟①中，投料時，次氯酸鈉不能過量太多；步驟③中加入無水硫酸鎂的目的是除去少量的水，提高產品的純度，若省略該操作，產品中混有水，純度降低；
（4）步驟②中，充分反應后，用二氯甲烷萃取水相3次，萃取應該選用分液漏斗進行分液，應選用的實驗裝置是③，分液中分離出有機相的具體操作方法為打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔)，再打開分液漏斗下面的活塞，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當有機層恰好全部放出時，迅速關閉活塞；
（5）根據相關有機物的數據可知，步驟④是將苯甲醛蒸餾出來，蒸餾溫度應控制在178.1℃左右；
（6）根據+ NaClO→+ NaCl+H2O可知，1mol苯甲醇理論上生成1mol苯甲醛，則3.0mL苯甲醇的質量為1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g，物質的量為，則理論上生成苯甲醛的質量為×106g/mol=3.06g，苯甲醛的產率=×100%=67.9%
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第9題　綜合實驗題
復習建議：1課時(題型突破＋習題共1課時；以訓練為主)
考向1　制備性綜合實驗
1．（2023廣東卷，17）化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化，其數值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式計算獲得。
（1）鹽酸濃度的測定：移取待測液，加入指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的儀器有 。
A． B． C． D．
②該鹽酸濃度為 。
（2）熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應，測得反應前后體系的溫度值()分別為，則該過程放出的熱量為 (c和分別取和，忽略水以外各物質吸收的熱量，下同)。
（3）借鑒（2）的方法，甲同學測量放熱反應的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結果見下表。
序號 反應試劑 體系溫度/
反應前 反應后
i 溶液 粉 a b
ii 粉 a c
①溫度：b c(填“>”“<”或“=”)。
② (選擇表中一組數據計算)。結果表明，該方法可行。
（4）乙同學也借鑒（2）的方法，測量反應的焓變。
查閱資料：配制溶液時需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：粉與溶液混合，在反應A進行的過程中，可能存在粉和酸的反應。
驗證猜想：用試紙測得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應A和 (用離子方程式表示)。
實驗小結：猜想成立，不能直接測反應A的焓變。
教師指導：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。
優化設計：乙同學根據相關原理，重新設計了優化的實驗方案，獲得了反應A的焓變。該方案為 。
（5）化學能可轉化為熱能，寫出其在生產或生活中的一種應用 。
2．（2024·內蒙古赤峰·一模）DCCNa（）是一種高效、安全的消毒殺菌劑。它常溫下為白色固體，難溶于冷水，受熱易分解。利用NaClO溶液和氰尿酸溶液反應制備DCCNa。實驗裝置如圖所示：
已知：
回答下列問題：
(1)裝置Ⅰ中發生反應的化學方程式為 。
(2)儀器b的名稱為 。
(3)裝置Ⅱ中溶液a為 。
(4)當裝置Ⅲ中的三頸燒瓶內液面上方有黃綠色氣體時，再加入氰尿酸溶液。并在整個過程中不斷通入一定量的氯氣，其原因是 。
(5)裝置Ⅳ中的試劑可選用 。
a． b．NaCl c． d．
(6)反應結束后，裝置Ⅲ中三頸燒瓶內的濁液經過濾、 、干燥，得DCCNa粗產品。
(7)有效氯含量是判斷產品質量的標準。通過下列方法測定有效氯含量的原理為：
準確稱取1.2000g樣品，配成250mL溶液。取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min，用標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉溶液作指示劑繼續滴定至終點，消耗溶液20.00mL。該樣品的有效氯為 %（計算結果保留三位有效數字）。
已知：該樣品的有效氯
1.儀器的識別
裝置 儀器名稱
儀器A球形冷凝管 儀器B恒壓滴液漏斗 儀器C三頸燒瓶
a圓底燒瓶 b分液漏斗
a球形干燥管 b長頸漏斗
2.儀器或接口的連接順序
(1)儀器的連接
(2)接口的連接
總體原則：“自下而上，從左到右”。
量氣裝置應：“短”進“長”出
凈化裝置應：“長”進“短”出
干燥管應：“粗”進“細”出
考向2　分離、提純類綜合實驗
3．（2024·廣東佛山·一模）碘是生物必需的一種微量元素，海帶、海藻等食物含碘量最為豐富．某小組通過實驗提取并測定干海帶中碘的含量．回答下列問題：
Ⅰ.從海帶中提取碘．該小組同學按如圖實驗流程進行實驗：
(1)步驟i中需要用到含硅酸鹽材質的儀器有 （填儀器名稱）。
(2)步驟iii中雙氧水的作用是 （用離子方程式表示）。
Ⅱ.滴定法測海帶中碘的含量。
用滴定的水溶液，淀粉溶液作指示劑。原理為：，
(3)用酸式滴定管量取的水溶液時常需要排出氣泡，操作是 。
(4)小組同學進行了實驗測定，在滴定終點附近，反復變回藍色，一直測不到終點。
①提出猜想
猜想1：碘離子被 氧化；
猜想2：碘離子被步驟iii中過量的氧化；
②驗證猜想
序號 實驗操作 實驗現象 結論
1 取少量原海帶浸出液，加入硫酸酸化，再滴加幾滴淀粉溶液，鼓入空氣 待測液始終保持無色 猜想1不成立
2 將2mLKI溶液、2滴溶液、2滴淀粉溶液和1滴溶液混合配制待測液，用溶液滴定 猜想2不成立
③查閱資料 小組同學認為可能是反應速率不同造成的，氧化的速率 （填“快于”或“慢于”）還原的速率，導致待測液反復變為藍色。
④優化設計 鑒于反應終點無法到達的問題，請提出合理的修正方案 。
⑤完成實驗 小組同學修正方案后，取5.000 g干海帶進行測定，消耗15.75 mL 溶液，則干海帶中碘的含量為 mg/g（保留2位有效數字）。
4．（2024·山西臨汾·二模）肉桂酸廣泛應用于香精香料、食品添加劑、醫藥工業、美容和有機合成等方面。其合成原理及實驗室制備方法如下：
主反應：
副反應：
實驗步驟：
i．在儀器a中加入苯甲醛、乙酸酐和無水碳酸鉀粉末(過量)，加熱回流。
ⅱ．向反應混合物中加入蒸餾水浸泡幾分鐘，進行水蒸氣蒸餾。
ⅲ．將燒瓶冷卻后，加入碳酸鈉，再加入水，加熱煮沸，趁熱過濾。
iV。待濾液冷卻至室溫后，在攪拌下小心加入鹽酸，使溶液呈酸性。
V。冷卻結晶，抽濾，用少量試劑b洗滌，烘干，得粗產品。
相關物質物理性質如表所示：
名稱 相對分 子質量 密度 熔點 沸點 溶解度：
水 醇 醚
苯甲醛 106 1.04 0.3 互溶 互溶
乙酸酐 102 1.08 遇水生成乙酸 溶 不溶
肉桂酸 148 1.24 300 0.04 24 溶
回答下列問題：
(1)加熱回流裝置中儀器a的名稱是 ，不使用水冷冷凝管而用空氣冷凝管是為了 。
(2)碳酸鉀使用前應干燥并研細，目的是 。
(3)水蒸氣蒸餾裝置中毛細管的主要作用是 ，步驟ⅱ中蒸出的物質是 與水的低沸點共沸物，判斷蒸餾完成的方法是 。
(4)步驟ⅲ中趁熱過濾除去的主要物質是 (填名稱)。
(5)步驟V中試劑b是 。
(6)本實驗肉桂酸的產率最接近_______(填標號)。
A． B． C． D．
1.典型實驗裝置的作用
實驗裝置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾
②的作用：干燥或除去氣體中的雜質
③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣
④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對實驗的影響
⑤的作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大
⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量
⑦的作用：測量氣體體積。讀數時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內凹液面最低處讀出數值
⑧中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內壓強減小，加快過濾的速率
考向3　探究性綜合實驗
5．（2024屆廣東省江門一模）某化學興趣小組模擬工業上用純堿溶液與制備，并探究產品的性質和純度。
已知：25℃時，的電離常數：，；
的電離常數：，；
的溶度積常數：。
Ⅰ．性質探究
（1）若用與鹽酸反應制備干燥時，凈化、收集和尾氣處理所需裝置的接口連接順序為 ，其中飽和溶液中發生反應的離子方程式為 。
（2）該小組同學用試管取2mL0.5mol/L溶液，逐滴加入2mL0.5mol/L溶液，振蕩，溶液由黃色變為紅褐色，未觀察到氣體和沉淀生成。
①甲同學認為發生了相互促進的水解反應，生成了膠體，用激光筆照射試管，預期的現象為 。
②若上述水解過程存在反應：，則25℃時該反應的化學平衡常數K＝ （代入數據列出計算式）。
③乙同學認為可能同時發生反應：，并設計實驗驗證：取少量用蒸餾水稀釋后的反應液于試管中，再滴加 溶液，觀察現象。
A．KSCN B． C． D．
Ⅱ．含量探究
（3）已知所得產物含有少量（無其他雜質），25℃時相同質量的和分別溶于等量的水后，體積基本相同。
①25℃時質量分數相同的兩種溶液，溶液的pH 溶液。
A．大于 B．小于 C．等于 D．無法判斷
②丙同學設計實驗探究實驗產品是否符合化工行業標準。
查閱資料 合格品的行業標準是質量分數高于93%。
提出假設 實驗產品中質量分數高于93%。
實驗方案 常溫下完成下述實驗：
步驟1：用100.0mL水溶解0.7g和9.3g，測得；
步驟2： ，測得；
數據分析：a b（填“＞”、“＜”或“＝”）。
實驗結論 假設成立。
6．（2024屆廣東省韶關二模）某校化學學習小組探究與溶液的反應，裝置如下圖所示，分液漏斗中盛有濃硫酸，錐形瓶中裝有固體。回答下列問題：
【實驗準備】
（1）寫出實驗中制備的化學方程式 。
（2）配制100mL溶液用到的主要玻璃儀器為燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和 。
【實驗探究】
向3mL溶液中通入，觀察到溶液立即由黃色變成紅棕色，放置12小時后，，紅棕色消失，溶液變為淺綠色。結合已有知識，針對溶液呈紅棕色學習小組提出以下猜想：
猜想1：水解產生了紅棕色的膠體；
猜想2：與溶液中某種價含硫微粒形成了紅棕色的配合物。
（3）為驗證上述猜想，甲同學用激光筆照射該紅棕色溶液， ，證明猜想1不成立。
（4）乙同學查閱文獻得知猜想2正確，并設計了下表3組實驗，以確定紅棕色配合物的配體是、、中的哪一種（實驗均在常溫下進行）。
組別 溶液1（1mL） 溶液2（2mL） 現象
a 溶液 的飽和溶液 溶液1和溶液2混合后，組別a、b、c所得溶液紅棕色依次加深。
b 的飽和溶液，用固體調節．
c 的飽和溶液，用固體調節
已知：常溫下，溶液中價含硫微粒物質的量分數隨pH變化曲線如圖所示。
分析以上實驗結果及有關信息可知，紅棕色配合物中的配體是 （填寫微粒符號），依據的實驗證據是 。
（5）丙同學查閱資料得知：
利用分光光度計可測定溶液中有色物質的吸光度，吸光度，其中k為摩爾吸收系數；L為液層厚度即光路長度，在實驗中液層厚度保持一致；c為有色物質的濃度。
丙同學經過思考，認為乙同學的實驗方案不嚴謹，除了pH會影響溶液紅棕色的深淺，還有一個因素也可能會影響溶液紅棕色的深淺。于是設計如下實驗進行探究，請幫助該同學完成實驗方案，填寫下表中空白處。
實驗序號 操作 吸光度
1 把1mL 0.1mol/L溶液與2mL飽和溶液混合均勻，溶液變成紅棕色，測定溶液中紅棕色物質的吸光度。
2 ，測定溶液中紅棕色物質的吸光度。
實驗結果討論：若，則該因素不影響溶液紅棕色的深淺；若，則該因素會影響溶液紅棕色的深淺。
（6）丁同學查閱資料得知：
配合物在溶液中存在解離平衡，如：。
丁同學設計實驗，利用分光光度計測定上述溶液中紅棕色物質的吸光度，證明解離平衡的存在。請完成表中內容。
實驗限選試劑為：溶液，溶液，固體，固體
實驗序號 操作 吸光度 結論
3 向3mL 0.1mol/L溶液中通入，溶液立即由黃色變成紅棕色，測定溶液中紅棕色物質的吸光度
4 ，測定溶液中紅棕色物質的吸光度 （填“大于”、“小于”或“等于”） 平衡向 移動（填“左”或“右”）
三類常見實驗的設計
實驗設計 實驗設計思路
物質制備的設計 實驗原料→實驗原理→途徑設計(途徑Ⅰ、途徑Ⅱ、途徑Ⅲ……)→最佳途徑→實驗儀器→實驗方案→制得物質
物質性質 實驗的設計 根據物質的組成、分類,預測物質可能具有的性質,根據化學原理設計實驗。 探究性實驗方案設計:物質的組成特點→性質推測→實驗驗證→結論; 驗證性實驗方案設計:物質的化學性質→實驗驗證→科學理論→結論
物質檢驗 方案設計 首先通過試樣的外在特征(顏色、氣味、狀態等)作出初步判斷。 少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測溶液中存在的陰、陽離子→得出實驗結論; 少量試樣→加酸(或堿)溶液使其轉化為氣體→檢測氣體的成分→得出實驗結論
2.實驗方案的評價
評價角度 評價內容
實驗的 可行性 （1）實驗原理是否正確、可行; （2）實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理; （3）實驗步驟是否簡單、方便; （4）實驗效果是否明顯; （5）原料的成本、轉化率、產率等
實驗是 否規范 （1）儀器的安裝與拆卸; （2）儀器的查漏、氣密性檢驗; （3）試劑添加的順序與用量; （4）加熱的方式、方法和時機; （5）溫度計的規范使用、水銀球的位置; （6）實驗數據的讀取; (7)冷卻、冷凝的方法等
續　表
評價角度 評價內容
實驗的 安全性 （1）凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸; （2）進行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸; （3）還原性物質防氧化; （4）污染性的氣體要進行尾氣處理; （5）易水解的物質要防吸水
“綠色 化學” （1）反應原料是否易得、安全、無毒; （2）反應速率是否較大; （3）原料利用率以及合成物質的產率是否較高; （4）合成過程中是否造成環境污染
1．（2024屆廣東省佛山二模）某合作學習小組將銅片放進氯化鐵溶液中，觀察到溶液呈無色，產生紅褐色固體，銅片表面有白色物質。
Ⅰ．探究紅褐色固體成分
（1）過濾得到紅褐色固體，所需的儀器有 (填標號)。
（2）①取少量紅褐色固體加鹽酸溶解，滴加 溶液，溶液變血紅色，證明是氫氧化鐵。
②產生氫氧化鐵的原因可能是 (用化學方程式表示)。
Ⅱ．查閱資料：CuCl是白色難溶物
（3）探究產生白色物質的原因。設計實驗方案如下：
實驗 銅粉/g /g 蒸餾水/mL 實驗現象
1 0.1 1.8 2 棕黃色溶液變為墨綠色
2 0.5 1.8 2 棕黃色溶液變為白色濁液
①由以上實驗可知，產生白色物質的條件是 。
②實驗2生成白色物質的化學方程式為： 。
③請你從氧化還原反應規律角度分析實驗1中未產生白色物質的原因 。
（4）以石墨為電極電解溶液，發現在石墨上析出的銅在切斷電源后消失。從電化學角度進行分析，銅消失的原因為 。
（5）基于上述分析，用溶液腐蝕覆銅板效果不理想。查閱資料：工業上常用、KCl、鹽酸混合物腐蝕覆銅板，原理為：。
①基態的價電子軌道表示式為 。
②KCl的作用是 。
（6）氧化還原反應的應用十分廣泛。寫出一種氧化劑在生活中的應用 。
2．（2024屆廣東省廣州二模）水的凈化方法有蒸餾法、離子交換法和電滲析法等。
（1）實驗室模擬蒸餾法淡化海水，需要用到的儀器有 。
（2）實驗室可用離子交換法除去水中的雜質離子。如圖所示，將某天然水（主要含、、、、、）依次通過陽離子交換樹脂HA和陰離子交換樹脂BOH，發生的反應可表示為：
①取ⅰ處流出液，其中主要含有的離子有 。
②工作一段時間后，離子交換樹脂失去交換能力。證明陰離子交換樹脂已失去交換能力的操作及現象是：取ⅰ處流出液，加入 （填試劑），觀察到 （填實驗現象）。
（3）某小組使用離子交換法測定的溶度積常數，實驗方案如下：
步驟 實驗操作
Ⅰ 往固體加入蒸餾水，過濾，得到飽和溶液。
Ⅱ 將25.00mL 飽和溶液分批通過陽離子交換樹脂HA，得到流出液。
Ⅲ 用蒸餾水洗滌陽離子交換樹脂至流出液呈中性。
Ⅳ 合并步驟Ⅱ和Ⅲ中的流出液，……，計算得到H的物質的量為a mol。
①步驟Ⅱ發生反應的離子方程式為 。
②將步驟Ⅳ的實驗方案補充完整： 。
③的 （寫出含a的計算式）。
④若省略步驟Ⅲ，測得的 （填“偏大”、“偏小”或“不變”）。
3．（2024·福建·模擬預測）硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗名“大蘇打”，又稱為“海波”。它易溶于水，難溶于乙醇，加熱、遇酸均易分解。下圖為實驗室制取硫代硫酸鈉的裝置：
實驗步驟：
I．制備：
裝置A制備的經過三通閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為時，停止通入氣體，得產品混合溶液。
Ⅱ.產品分離提純：
產品混合溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產品。
回答下列問題：
(1)裝置A中裝的儀器名稱為 。裝置B中的藥品可以選擇下列物質中的 (填字母)。
A．飽和食鹽水 B．溶液 C．飽和溶液 D．酸性溶液
(2)為了保證硫代硫酸鈉的產量，實驗中通入的不能過量。若過量使溶液，產率會降低，請用離子方程式解釋原因： ；理論上和的最佳物質的量之比應為 。
(3)當數據采集處接近時，三通閥(如圖1)的孔路位置應調節為 (填字母)。
(4)小組查閱資料：①的結構如圖2所示(可視為一個S原子取代了中的一個O原子。)；
②在照相底片的定影過程中，未曝光的溴化銀(AgBr)常用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶解。發生的反應為：，常溫下，；
溶液溶解生成的離子方程式： ，常溫下，該反應的化學平衡常數為 。在配合物離子中， (填字母)不可能作配位原子。
a．中的中心S原子 b．中的端基S原子
4．（2024·內蒙古呼和浩特·二模）三氯三(四氫呋喃)合鉻(Ⅲ)可催化烯烴加聚，制備的方法加下。
已知：①易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。
②氣體有毒，遇水發生水解產生兩種酸性氣體。
Ⅰ．制備無水：
某化學小組用(沸點76.8℃)和在高溫下制備無水，同時生成氣體，實驗裝置如圖所示：
(1)裝置A用于制備，實驗裝置合理的連接順序為A→G-→F→ →B(填裝置字母標號，可重復使用)。
(2)裝置乙名稱為 ，裝置D中粗導管的作用是 。
(3)尾氣處理時發生反應的離子方程式： 。
Ⅱ．合成：
①四氫呋喃(THF)為常見的有機溶劑，沸點66℃，易燃。
②實驗室在非水體系中合成原理為：
實驗操作：按如圖組裝儀器，將步驟Ⅰ所得無水和鋅粉放入濾紙套筒內，雙頸燒瓶中加入無水四氫呋喃(THF)，通后關閉，接通冷卻水，加熱四氫呋喃至沸騰，在索氏提取器中發生反應，回流后再通入冷卻至室溫；取下雙頸燒瓶，在通風櫥中蒸發至有較多固體析出，冷卻、抽濾、干燥后稱量即得產品。
(4)該反應不能使用明火加熱的原因 。
(5)產品沿索氏提取器的管 (2或3)流回雙頸燒瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)對該反應有催化作用，推斷加入Zn粉發生反應的化學方程式為： 。
(7)實驗所用的四氫呋喃需進行無水處理，下列可以除去四氫呋喃中少量水分的試劑是 。
A．金屬鈉 B．濃硫酸 C．具有吸水能力的分子篩
(8)產品產率為 %(結果保留小數點后一位)[已知：的摩爾質量為；的摩爾質量為]。
5．（2024·黑龍江·模擬預測）苯甲醛是一種重要的化工原料，某小組同學利用如圖實驗裝置(夾持裝置已略去)制備苯甲醛。
已知有機物的相關數據如下表所示：
有機物 沸點℃ 密度為g/cm3 溶解性
苯甲醛 178.1 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴
苯甲醇 205.7 1.04 微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴
二氯甲烷 39.8 1.33 難溶于水，易溶于有機溶劑
實驗步驟：
①向容積為500mL的三頸燒瓶加入90.0mL質量分數為5%的次氯酸鈉溶液(稍過量)，調節溶液的pH為9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不斷攪拌。
②充分反應后，用二氯甲烷萃取水相3次，并將有機相合并。
③向所得有機相中加入無水硫酸鎂，過濾，得到有機混合物。
④蒸餾有機混合物，得到2.08g苯甲醛產品。
回答下列問題：
(1)苯甲醇中碳原子的雜化方式為 ，可用 (填試劑編號)試劑鑒別苯甲醇和苯甲醛。
A．酸性高錳酸鉀 B．溴水 C．新制的銀氨溶液 D．Na
(2)儀器b的名稱為 ，三頸燒瓶中苯甲醇與NaClO反應的化學方程式為 。
(3)步驟①中，投料時，次氯酸鈉不能過量太多，原因是 ；步驟③中加入無水硫酸鎂，若省略該操作， 可能造成的后果是 。
(4)步驟②中，應選用的實驗裝置是 (填序號)，該操作中分離出有機相的具體操作方法是 。
(5)步驟④中，蒸餾溫度應控制在 左右。
(6)本實驗中，苯甲醛的產率為 (保留到小數點后一位)。
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