資源簡介

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2024年化學高考二輪復習
專題十八 化學實驗綜合
一、考綱解讀
考綱導向
1、以物質制備為載體的綜合實驗
2、以探究為目的的綜合實驗
3、實驗綜合題答題規范
命題分析
綜合實驗題是高考必考題型，具有知識容量大、出題素材新、考查角度廣、綜合程度高，能力要求強等特點，也是區分度較大的主要題型。縱觀近幾年高考中的綜合實驗題涉及的題型，主要有物質制備實驗題、探究實驗題等?？疾榈慕嵌扔袃x器的識別與應用、物質的制備、除雜與分離、物質的性質探究與原理驗證、實驗現象的分析與描述、實驗結論的評價與計算。試題呈現融合趨勢，在制備或探究中穿插有定量計算。
預計2024年綜合實驗試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質制備為背景，充分體現了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導思想，把化學實驗基礎知識和基本操作技能準確遷移到類似的實驗中去，題目類型主要有物質制備類、實驗探究類等。
二、知識點梳理
網絡圖
重點拓展
高頻考點一 以物質制備為載體的綜合實驗
一、無機物的制備
1、無機物制備實驗的思路
（1）根據原料和目標產品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；
（2）根據確定的制備原理設計反應途徑，要求操作簡單，步驟少；
（3）根據設計的反應途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應條件；
（4）依據產品和雜質的性質差異選擇合適的分離提純方法；
（5）產率計算。
2、無機制備實驗的核心考點
（1）實驗儀器及試劑的名稱
（2）裝置及試劑的作用
（3）核心反應方程式的書寫
（4）產率等計算及誤差分析
（5）實驗方案設計與評價
（6）實驗順序
①裝置連接順序：氣體發生→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理
②裝置接口順序：對于吸收裝置應“長”進“短”出；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干燥管應“粗”進“細”出
③實驗操作順序：氣體發生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢査一裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等
（7）分離提純方法
（8）物質的檢驗
（9）溶液的配制
3.物質制備中常見的基本操作
如何檢查沉淀是否完全 靜置后，在上層清液中繼續滴加××溶液，若無沉淀生成，則說明沉淀完全
如何洗滌沉淀 沿玻璃棒向漏斗中加蒸餾水浸沒沉淀表面，待水自然流下后，重復以上操作2到3次
如何檢查沉淀是否洗滌干凈 取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加××溶液，振蕩，若無沉淀產生，則沉淀洗滌干凈
從溶液中獲得晶體方法 ①晶體受熱不分解：蒸發結晶②晶體受熱分解：蒸發濃縮，降溫(冷卻)結晶
“浸取”提高浸取率方法 將固體粉碎、適當升高溫度、加過量的某種物質、攪拌
4.物質制備中實驗條件的控制
（1）常見實驗條件的控制方法
試劑的作用、用量、狀態，溫度的控制，pH的調節等，要熟練掌握有關物質的制備原理，理解實驗條件控制的目的，知道常見實驗條件的控制方法。
（2）條件的控制
控制pH的目的 ①除去加入的顯酸性或顯堿性的物質，防止引入雜質；②選擇性除去原料中的某種或全部的雜質金屬離子；③除去生成物中的酸性物質，防止設備腐蝕；④除去廢液中酸性物質、堿性物質、重金屬離子，防止環境污染；⑤提供酸性或堿性介質參加反應；⑥與生成物反應促進平衡正向移動
控制溫度的目的 ①實驗中控制較低的溫度可能是防止物質揮發或是增加物質的溶解量或是防止物質分解速率加快②控制溫度不能過高，可能是防止發生副反應或從化學平衡移動原理考慮
與試劑有關的條件控制 ①一是試劑的用量、濃度或滴加速度等②二是試劑的狀態與固體表面積的大小
（3）化學實驗中溫度控制的方法
加熱 加快化學反應速率或使化學平衡向某方向移動
降溫 防止某物質在高溫時分解或使化學平衡向某方向移動
控制溫度在一定范圍 若溫度過低，則反應速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發
水浴加熱 受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100 ℃
冰水浴冷卻 防止某物質分解或揮發
趁熱過濾 保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質析出
減壓蒸發 減壓蒸發降低了蒸發溫度，可以防止某物質分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發低濃度的雙氧水溶液)
5.常見無機物的制備
（1）氫氧化鋁
實驗裝置
實驗原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+
實驗用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；試管、膠頭滴管。
實驗步驟 在試管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色膠狀物質。繼續滴加氨水，直到不再產生沉淀為止。
實驗現象 產生白色膠狀沉淀，沉淀不溶于過量氨水。
實驗說明 ①實驗室利用可溶性鋁鹽(如 AlCl3)制備 Al(OH)3，應選用氨水，而不用NaOH 溶液。②實驗室也可利用可溶性偏鋁酸鹽(如NaAlO2)制備Al(OH)3，應選用二氧化碳，而不用鹽酸。
（2）氫氧化亞鐵
實驗裝置
實驗原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
實驗用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；試管、長膠頭滴管。
實驗步驟 在1支試管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。觀察并描述發生的現象。
實驗現象 試管中先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。
實驗說明 ①氫氧化亞鐵制備的核心問題：一是溶液中的溶解氧必須除去，二是反應過程必須與氧隔絕。②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要現用現配，且配置 FeSO4溶液的蒸餾水要煮沸除去氧氣。③為了防止NaOH溶液加入時帶入空氣，可將吸有 NaOH 溶液的長膠頭滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再擠出NaOH溶液。④還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油,盡量減少與空氣的接觸。注：能較長時間看到 Fe(OH)2 白色沉淀的裝置如下：
（3）氫氧化鐵膠體的制備
(1)原理：化學方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(膠體)+3HCl。
(2)操作步驟:加熱蒸餾水至沸騰,逐滴滴加飽和氯化鐵溶液,加熱至液體呈紅褐色停止加熱,不可攪拌。
(3)氫氧化鐵膠體制備注意事項：a.自來水含有電解質等，易使膠體聚沉，需用蒸餾水制備。b.FeCl3 溶液要求是飽和的，是為了提高轉化效率，若濃度過稀，不利于 Fe(OH)3 膠體的形成。c.可稍微加熱沸騰，但不宜長時間加熱，否則膠體會聚沉。d.邊滴加 FeCl3 飽和溶液邊振蕩燒杯，但不能用玻璃棒攪拌，否則會使Fe(OH)3 膠體微粒形成大顆粒沉淀析出。
（4）硫酸亞鐵銨的制備
(1)寫出硫酸亞鐵銨的制備所涉及的化學反應。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
(2)實驗步驟
實驗步驟 操作要點
步驟1鐵屑的凈化 取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干
步驟2制取FeSO4 用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充水，使溶液體積基本保持不變，待反應基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁熱過濾，將濾液轉移至蒸發皿中
步驟3制取硫酸亞鐵銨 稱取9.5 g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發皿中蒸發濃縮至溶液表面出現晶膜為止，將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分
計算產率 取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產率
實驗說明 ①步驟1中用到傾析法,適于用傾析法分離的物質特點是沉淀顆粒較大,靜置后容易沉降。②步驟2中趁熱過濾的目的是防止溶液冷卻時硫酸亞鐵因析出而損失。③步驟3中用到的減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)與普通過濾相比,優點除了過濾速度快外,還可得到較干燥的沉淀。晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是利用乙醇的揮發,除去晶體表面附著的水分。
制備過程中的注意點:
①鐵屑要過量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁熱過濾,減少硫酸亞鐵的損失。
6.實驗“十大目的”及答題方向
加入某一物質的目的 一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮
反應前后通入某一氣體的目的 一般可從排除氣體、提供反應物等方面考慮
酸(堿)浸的目的 一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮
物質洗滌(水洗、有機物洗)的目的 一般可從洗去雜質離子和減少損耗方面及易干燥考慮
趁熱過濾的目的 一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮
控制溫度的目的 一般可從反應速率、平衡移動、溶解度、穩定性、揮發、升華等方面考慮
控制pH的目的 一般可從酸、堿性對反應的影響方面考慮
某一實驗操作的目的 一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、保證實驗安全等方面考慮
使用某一儀器的目的 一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全瓶，量氣瓶
控制加入量的目的 一般可從加入的物質與反應體系中的其他物質發生的反應方面考慮。如為了防止發生反應消耗產物或生成其他物質，從而影響產品的產率或純度
二、重要有機物的制備
1、有機物制備實驗的思路
（1）根據原料和目標產品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；
（2）根據確定的制備原理設計反應途徑，要求操作簡單，步驟少；
（3）根據設計的反應途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應條件；
（4）依據產品和雜質的性質差異選擇合適的分離提純方法；
（5）產率計算。
2、熟悉有機物制備?？紝嶒灥膬x器和裝置
儀器
制備裝置
3．明確有機制備實驗中的?？紗栴}
(1)有機物易揮發，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。
(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生。
(3)根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。
(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的餾分，則應放在蒸餾燒瓶支管口處。
(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。
(6)冷凝管的進出水方向：下進上出。
(7)加熱方法的選擇
①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。
②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。
(9)產率計算公式
產率＝×100%
4、常見有機物的分離與提純
分離、提純方法 適用范圍
蒸餾 適用于沸點不同的互溶液體混合物分離
萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有機物在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質從另一種溶劑中提取出來的過程；“固－液”萃取是用有機溶劑從固體物質中溶解出有機物的過程
分液 適用于兩種互不相溶的液體混合物分離。萃取之后往往需分液
重結晶 重結晶是將晶體用溶劑(如蒸餾水)溶解，經過濾、蒸發、冷卻等步驟后再次使之析出，以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結晶常用于提純固態化合物。例如，用重結晶對制備的固態粗產品進一步提純①雜質在所選溶劑中溶解度很小(使雜質析出)或很大(使雜質留在母液中)，易于除去②被提純的物質在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大，升溫時溶解度增大，降溫時溶解度減小，冷卻后易結晶析出
5、幾種有機物的制備
（1）實驗室制乙酸乙酯
實驗裝置
實驗原理
實驗用品 乙酸、乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液；酒精燈、大試管、長導管、鐵架臺。
實驗步驟 在一支試管中加入 3mL 乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入 2mL 濃硫酸和 2mL 乙酸；按圖連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產生的蒸氣經導管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上，觀察現象。
實驗現象 在飽和碳酸鈉溶液的上方有透明的油狀液體產生，并可聞到香味。
實驗結論 在濃硫酸存在、加熱的條件下，乙酸和乙醇發生酯化反應，生成無色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。
實驗說明 ①盛反應液的試管向上傾斜 45°，以增大試管的受熱面積。②導氣管末端不能浸入飽和Na2CO3溶液中是防止受熱不均發生倒吸；實驗中導管要長，起導氣、冷凝回流揮發的乙醇和乙酸的作用。③飽和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反應的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分層。④乙酸酯化反應的條件及其作用：加熱，主要目的是提高反應速率，其次是使生成的乙酸乙酯揮發，提高乙醇、乙酸的轉化率且利于收集產物；用濃硫酸作催化劑，提高反應速率；用濃硫酸做吸水劑，使化學平衡右移，提高乙醇、乙酸的轉化率；使用過量乙醇，提高乙酸轉化為酯的產率。
（2）實驗室制硝基苯
實驗裝置
實驗原理
實驗用品 苯、濃硝酸、濃硫酸、蒸餾水；大試管、溫度計、燒杯、單孔塞、長玻璃管、酒精燈、鐵架臺。
實驗步驟 ①配制一定比例的濃硝酸和濃硫酸的混合酸，具體做法是：向大試管中先加入一定量濃硝酸，在搖動條件下將一定量的硫酸緩慢加入濃硝酸中，并不斷攪拌。②向室溫下的盛有混合酸的大試管中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。③在 50～60℃下發生反應，直至反應結束。
實驗現象 把反應后的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有黃色不溶于水的油狀液體生成。
實驗說明 ①實驗裝置中有一根長玻璃管，兼有導氣和冷凝回流減少苯的揮發的作用。②為了減少溫度高于 60℃時會產生較多的副產物二硝基苯，該實驗采用水浴加熱，控制溫度在 50～ 60℃，這樣試管受熱均勻且溫度容易控制。③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等雜質，先水洗除去硝酸、硫酸；再用堿洗除去過量的酸及硝酸分解產生的 NO2；再水洗除去過量的堿及生成的 NaNO3 等，再用無水氯化鈣干燥除去水分，過濾，蒸餾濾液可得到硝基苯。
（3）實驗室制溴苯
實驗裝置
實驗原理
實驗用品 苯、鐵屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圓底燒瓶、導管、錐形瓶、鐵架臺。
實驗步驟 將苯和少量液溴放入燒瓶中，同時加入少量鐵屑作催化劑，用帶導管的塞子塞緊。觀察實驗現象。
實驗現象 ①常溫下，整個燒瓶內充滿紅棕色氣體，在導管口有白霧(HBr遇水蒸氣形成)。②反應完畢后，向錐形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黃色的AgBr沉淀生成。③把燒瓶里的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成。
實驗說明 ①反應物要用純液溴，苯與溴水不反應。②實驗中導管要長，起導氣、冷凝回流的作用；錐形瓶中導管不能插入液面以下（HBr 極易溶于水，防止倒吸）。③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等雜質，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用堿洗除去溴及未除凈的HBr，再水洗除去過量的堿和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用無水氯化鈣干燥除去水分，過濾，蒸餾濾液可得到溴苯。
（4）阿司匹林的合成實驗步驟
1)向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后,用水浴加熱5～10 min。然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出。
2)減壓過濾,抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次,繼續抽濾,盡量將溶劑抽干。
3)將粗產品置于100 mL燒杯中,攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液,充分作用后過濾,濾液中加入15 mL 4 mol·L-1鹽酸,將燒杯置于冷水中冷卻,即有晶體析出。抽濾,用冷水洗滌晶體1～2次,再抽干水分,即得產品。
高頻考點二 以探究為目的的綜合實驗
一、探究性綜合實驗題的特點及類型
1、特點：探究性實驗以其創新、靈活的特點成為每年高考的熱點題型，試題將元素化合物知識與化學實驗知識巧妙地融合在一起，增加了題目的新穎度和難度，能充分考查學生的發散思維能力和分析問題的能力。實驗往往通過對物質化學性質的實驗探究、反應產物成分的實驗探究、化學反應原理的實驗探究，揭示反應原理、解釋產生某些現象的原因等。
2、類型：①對物質化學性質的實驗探究；②對化學反應原理的實驗探究。
二、探究型實驗方案設計
1、研究物質性質的基本方法和程序③
①研究物質性質的基本方法：觀察法、實驗法、分類法、比較法等。
②研究物質性質的基本程序：
2、物質性質實驗方案的設計思路
（1）明確目標，根據題目要求，找出該題需要解決的最終目標。
（2）論證原理，根據探究的目的，需要用哪些原理，如證明某物質具有氧化性，那就需要用氧化還原反應原理。
（3）結合信息，合理利用題目中的信息，以便于方便選擇儀器和試劑。
（4）分析問題，根據上述目標，結合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學知識，即利用所學知識，分析解決該問題。
（5）注意細節，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步驟是否簡單方便，實驗現象是否突出明顯。
3、解題指導
探究型實驗是中學化學實驗的重要內容。設計實驗探究時，要求原理準確、步驟簡捷、現象明顯、結論易得，且不對環境造成污染，中學化學性質實驗探究的主要角度有：
（1）物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過KMnO4溶液是否退色來說明。
（2）物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應，通過溶液是否變藍色來說明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性質的遞變規律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產生H2的快慢來說明Mg的活潑性強于Al。
（4）電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測pH，若pH>7，則說明HA為弱酸。
（5）物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。
（6）鋼鐵發生電化學腐蝕的規律探究。可以通過控制所含的雜質是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規律。
（7）可逆反應的探究及化學平衡的影響因素探究
（8）化學反應速率的影響因素探究
三、設計實驗方案時注意的問題
(1)實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件,實驗方案要簡單易行。
(2)實驗順序要科學。要對各個實驗步驟進行統一的規劃和安排,保證實驗準確且高效。同時要減少副反應的發生和避免實驗步驟間的干擾。
(3)實驗現象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質”的實驗,可配制一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測溶液的pH,通過測定的結果pH>7從而得出結論,既操作簡便又現象明顯。
(4)實驗結論要可靠。要反復推敲實驗步驟和多方論證實驗結果,保證實驗結論準確可靠。
高頻考點三 實驗綜合題答題規范
一、實驗操作類規范語言表述答題模板
(1)試紙的使用
①試紙的種類及用途a.淀粉KI試紙檢驗Cl2等氧化性氣體；b.紅色石蕊試紙檢驗堿性氣體或溶液，藍色石蕊試紙檢驗酸性氣體或溶液；c.pH試紙定量（粗測）檢驗溶液的酸堿性溶液，讀數取整數；d.品紅試紙檢驗SO2等有漂白性的物質。
②使用方法——試紙使用操作的答題模板
a.檢驗溶液：取一小塊試紙放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化，等pH試紙變色后，與標準比色卡對照。
b.檢驗氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，用鑷子夾取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集氣瓶口或導管口處，觀察試紙的顏色變化。
c.測定溶液pH的操作：將一小塊pH試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液 ，點在pH試紙上，待試紙變色后，再與 標準比色卡對照。
(2)檢驗沉淀劑是否過量的判斷或溶液中離子是否沉淀完全的判斷方法：
加入沉淀劑檢驗：靜置，在上層清液中繼續滴加沉淀劑××，若不再產生沉淀，則××離子已經沉淀完全，若產生沉淀，則××離子未完全沉淀。
或加入與沉淀劑反應的試劑：靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑××，若產生沉淀，證明沉淀劑已過量。
答題關鍵：①上層清液；②沉淀劑或與沉淀劑；③是否沉淀；④若需稱量沉淀的質量而進行有關定量計算時則只能選用前一種方法。
(3)洗滌沉淀操作：
將蒸餾水(或其它洗滌劑)沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水(或其它洗滌劑)自然流下后，重復2～3次即可。
答題關鍵：①浸沒；②重復2～3次。
(4)判斷沉淀是否洗凈的操作：
取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現象，證明沉淀已經洗凈。注意：要選擇一種溶液中濃度較大的比較容易檢驗的離子檢驗(一般是現象明顯的優先檢驗比如Fe3+、Cl-、SO42-等)，不能檢驗沉淀本身具有的離子。
(5)容量瓶檢漏操作：
往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉180度后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答題關鍵：①裝水；②倒立；③檢查是否漏水；④旋轉180°；⑤重復操作。
(6)滴定管檢查是否漏水操作：
①酸式滴定管：關閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內不漏水，將活塞旋轉180°，重復上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答題關鍵：①固定；②觀察；③旋轉活塞或擠壓玻璃球。
(7)滴定管趕氣泡的操作：
①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。
②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。
答題關鍵：(1)①傾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①膠管彎曲向上；②擠壓玻璃球。
(8)裝置氣密性檢查：
答題模板：裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現象→得出結論。
①微熱法——關鍵詞是：封閉（將導管一端放入水中）、微熱、氣泡、水柱；
②液差(封)法——關鍵詞是：封閉（用止水夾關閉右側導氣管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不變化）。
③整套裝置氣密性檢查：為使其產生明顯的現象，用酒精燈對裝置中某個可加熱容器微熱，觀察插入水中導管口是否有氣泡冒出，也可對整套裝置適當分割，分段檢查氣密性。
④啟普發生器型的裝置：關閉導氣管的旋塞，往球形漏斗(長頸漏斗)中加適量水，若球形漏斗(長頸漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不變，說明裝置氣密性良好。
答題關鍵：(1)微熱法檢查的關鍵詞是①密閉；②加熱；③氣泡；④水柱。
(2)液差(封)法的關鍵詞是①關閉活塞；②注水；③液柱。
注意：答題時易忽略的幾句關鍵性的文字敘述：①將導管末端浸入水中；②關閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；③加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。
(9)氣體驗滿和檢驗操作：
答題模板：用……放在集氣瓶口，若……(現象)，說明……(“氣體已滿”或“是……氣體”)。
①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣已滿。
②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。
③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。
④氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。⑤氯氣驗滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。
(10)焰色試驗的操作：
①操作：先將鉑絲蘸取鹽酸溶液在酒精燈外焰上灼燒，反復幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍色鈷玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K＋。
②用鹽酸洗的原因：金屬氯化物的沸點較低，灼燒時揮發除去。
答題關鍵：①燒、蘸、燒、洗、燒②觀察K元素的焰色試驗時，應透過藍色鈷玻璃觀察。
(11)萃取分液操作：
①萃?。宏P閉分液漏斗的旋塞，打開上口的玻璃塞，將混合物倒入分液漏斗中，充分振蕩并不時打開旋塞放氣，放在鐵架臺上靜置。
②萃取現象描述：溶液分層，上層×色，下層×色。
③分液操作：將分液漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當下層液體恰好流盡時，迅速關閉活塞。上層液體從分液漏斗上口倒出。
答題關鍵：①液面上方與大氣相通；②沿燒杯壁；③上上下下(上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出)。
(12)濃H2SO4稀釋（或與其它液體混合)操作：
將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水(無水乙醇、濃硝酸等）中，并用玻璃棒不斷攪拌。
答題關鍵：①濃硫酸倒入水中；②緩慢；③不斷攪拌。
(13)粗鹽的提純：
①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發、結晶、過濾。
②若過濾時發現濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。
(14)氫氧化鐵膠體的制備：
將小燒杯中25mL蒸餾水加至沸騰,向沸水中逐滴加入5～6滴氯化鐵飽和溶液,繼續煮沸至溶液呈紅褐色,即停止加熱。
(15)從某物質稀溶液中結晶的實驗操作：
①溶解度受溫度影響小的：蒸發→結晶→過濾→洗滌→干燥 。
②溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的：加熱(蒸發)濃縮→冷卻結晶→過濾→洗滌→干燥 。
(16)讀取量氣裝置中的氣體體積的方法：
①方法：待裝置冷卻至室溫后，先上下移動量筒(或量氣管有刻度的一側)使量筒內外(或量氣管的兩側)液面相平，然后使視線與凹液面的最低點相平讀取數據。
②液面相平的理由是：如果燒瓶中的壓強和外界大氣壓不一致，就不能準確地求出氣體體積。
③誤差分析：未恢復室溫，氣體膨脹，氣體體積偏大。未調平：氣體體積偏小 。
(17)酸堿中和滴定判斷滴定終點的方法：
①模板建構：當滴入最后一滴××溶液時，錐形瓶中的溶液由××色變為××色，且半分鐘內不再恢復原色，說明已經達到滴定終點。
②滴定終點的現象：
滴定種類 指示劑 終點現象
強酸滴定強堿 甲基橙 黃色→橙色
酚酞 紅色→無色
強堿滴定強酸 甲基橙 紅色→橙色
酚酞 無色→粉紅色
強酸滴定弱堿 甲基橙 黃色→橙色
強堿滴定弱酸 酚酞 無色→粉紅色
Na2S2O3溶液滴定I2 淀粉溶液 藍色→無色
KMnO4溶液滴定Fe2+ - 無色變為淺紅色
AgNO3溶液滴定I- K2CrO4溶液 產生磚紅色沉淀
③實例：
(a)用a mol·L－1 HCl溶液滴定未知濃度的NaOH溶液，若用酚酞作指示劑，達到滴定終點的現象：滴入最后半滴鹽酸，溶液由紅色變為無色，且半分鐘內不恢復紅色；
若用甲基橙作指示劑，達到滴定終點的現象：滴入最后半滴鹽酸，溶液由黃色變為橙色，且半分鐘內不恢復黃色。
(b)用標準碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以測定水中SO2的含量，應選用淀粉溶液作指示劑，達到滴定終點的現象：滴入最后半滴碘溶液，溶液由無色變為藍色，且半分鐘內不褪色。
(18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的鹽溶液操作：
①配制FeCl3時：先溶于少量濃鹽酸中，再稀釋。
②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時：先把蒸餾水煮沸趕走O2，再溶解，并加入少量的相應金屬粉末和相應酸。
(19)檢驗蔗糖、淀粉、纖維素是否水解操作：先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液 。
(20)引發鋁熱反應的操作：加入少量KClO3，插上鎂條并將其點燃。
(21)燒杯中使用倒置的漏斗可防止液體倒吸的原理：
當氣體被吸收時，液體上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的液體又流回燒杯中，以防止倒吸。
(22)在一個分液漏斗中，有水和苯的混合物，靜置后，液體明顯分為兩層，用實驗說明哪一層是水，哪一層是苯：
將分液漏斗中下層溶液放入試管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若試管內液體分層，則分液漏斗下液體為苯(水)，若試管內液體不分層，則分液漏斗下層液體為水(或苯)。
(23)滲析操作：將盛有液溶膠的半透膜袋口用線扎好，放在蒸餾水(最好是流水)中。
(24)可燃性氣體如氫氣的驗純方法：收集一小試管氣體，用大拇指摁住管口移近火焰，松開拇指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微“噗”的一聲，則氣體純凈。
(25)“通入N2”的原因：
答題模板：①實驗前通N2：趕盡裝置中的空氣，防止O2、H2O等干擾實驗(如：O2氧化某物質、H2O使某物質水解)。
②實驗后通N2：將產生的某氣體全部趕入至后續某個裝置，保證產生的氣體被后續某個裝置的溶液完全吸收(定量實驗)。
③實驗中通N2：稀釋某種氣體(如純ClO2易分解爆炸)或防止物質被氧化(如：生產白磷過程中在高純N2保護下進行)。
答題關鍵：①防氧化：排盡裝置中的空氣，避免易還原性產品被氧化；②綠色意識：利用N2氣流將某有毒氣體全部導入至吸收裝置；③稀釋冷卻：利用N2氣流冷凝產品；④提高產率：利用N2氣流將反應物或中間物全部導入主反應裝置中合成所需物質；⑤減小誤差：利用N2氣流將待測物(或轉化物)全部導入定量測定儀器中。如在反應結束后繼續向裝置中通入“惰性”氣體，以使被測量氣體全部排出使之被吸收劑吸收。
(26)事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的(如氧氣)防止某物質被氧化。
(27)采用“水浴”加熱的的原因：
答題關鍵：①受熱均勻。②溫度穩定。③溫度易控（熱了加冷水，冷了加熱水）。④由外向內加熱（如便于銀鏡在管壁的形成）。
(28)采用“冰水浴”的的原因：
答題關鍵：①需要低溫反應的。②某些物質溫度過高會分解的，冰水浴可防止分解。③某些物質冰水浴溶解度低反應后可以以晶體形式析出的。④冷卻。
(29)“水浴”、“油浴”、“沙浴”的區別
①水浴就是使用水作為熱浴物質的熱浴方法。由于水溫在標準大氣壓下，最高為100°C，所以水浴最高溫度為100°C。應用水浴處理容器產品的方法是：將需水浴的容器浸沒在盛有水的較大容器中，需水浴的容器不得與較大容器直接接觸，再將較大容器置于熱源上加熱，至適當溫度時停止加熱，待冷卻后取出水浴容器即可。
②油浴就是使用油作為熱浴物質的熱浴方法。實驗室中，最長使用的油為高溫硅油，還可以使用豆油、棉籽油等。甲基硅油通常為二甲基硅油，使用溫度一般使用溫度為200°C。不同的牌號溫度不一樣，日本信越硅油(高溫硅油)：屬無色無味無毒進口硅油，可耐高溫，沸點至300°C；201甲基硅油GDB998具有優良的耐熱、耐氧化、耐低溫性，可在-50～220℃溫度范圍內長期使用；甲基硅油50號的，據了解它的沸點有600°C，使用中，大家注意安全。
③沙浴就是使用沙石作為熱浴物質的熱浴方法。沙浴一般使用黃沙，沙升溫很高，可達350°C以上。沙浴操作方法與水浴基本相同，但由于沙比水、油的傳熱性差，故需將沙浴的容器宜半埋在沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄。
二、實驗設計類規范語言表述答題模板
1．性質實驗設計
(1)答題策略：從實驗原理出發（含性質），按操作過程（或方法）、實驗現象、實驗結論順序來表述答案
(2)答題模板：
①液體：取少量液體試劑于試管中→滴入某某試劑→描述現象→得出結論
②固體：取少量固體試劑于試管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(說成溶解也行)→滴入某某試劑→描述現象→得出結論。
③氣體：將氣體通入某某溶液中→描述現象→得出結論
(3)注意：①水蒸氣最先檢驗；
②有干擾的氣體先檢驗：例如，氣體甲對氣體乙檢驗有干擾，檢驗思路：檢驗氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲除盡(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→檢驗氣體乙。
(4)實例：設計實驗鑒別兩種無色氣體分別是SO2和CO2。
答案一：取適量品紅溶液分別于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使品紅溶液褪色的是SO2氣體，不能使品紅溶液褪色的是CO2。
答案二：取適量酸性高錳酸鉀溶液分別于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使酸性高錳酸鉀溶液的紫色褪去的是SO2氣體，不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色的是CO2。
2．定量實驗設計
(1)燃燒法定量測定實驗一般設計思路：氣體發生裝置→氣體干燥裝置→主反應裝置→吸收產物①→吸收產物②→干燥裝置→尾氣處理裝置。
(2)定量實驗誤差分析
對于定量實驗，要采用措施減小誤差。減小誤差從以下角度考慮：
①裝置氣密性良好；
②排除裝置中原有干擾氣體；
③減少副反應；
④避免氣體帶雜質(如測定水的質量，氣體必須干燥)；
⑤防止空氣中二氧化碳和水進入裝置等。
⑥反應后需要趕氣，將需要吸收的氣體趕至吸收裝置吸收。
3、實驗現象描述類規范語言表述答題模板
1）答題策略：
有關化學實驗的描述不僅要求準確，還要求完全，有時還需要指明是何處產生了什么現象，先后發生了什么現象。其答題規范可利用下面的模式再結合特殊要求進行分析處理：
(1)“?！?溶液)：
①顏色由……變成……(如滴定終點實驗現象的描述)；
②液面上升或下降(形成液面差)(如排液法測量氣體體積)；
③溶液產生倒吸(如氨氣通入水中)；
④生成(產生)……色沉淀(如檢測Fe3＋)；
⑤溶液變渾濁；
⑥產生大量氣泡(有氣體從溶液中逸出)等(如鋅與稀硫酸的反應)；
⑦有液體溢出。
(2)“陸”(固體)：
①××固體表面產生大量氣泡(如碳酸鈣與鹽酸的反應)；
②××固體逐漸溶解(如銅鋅原電池的負極)；
③××固體體積逐漸變小(變細)（如銅的電解精煉）；
④××顏色由……變成……[如Fe(OH)2在空氣中的反應]。
(3)“空”(氣體)：
①生成……色……味氣體(如亞硫酸鈉固體與濃硫酸的反應)；
②氣體由……色變成……色(如檢測NO)；
③先變……后……(“加深”“變淺”“褪色”)(如堿液吸收NO2)。
(4)其他：
①器壁上有水珠出現；
②器壁上有某色固體生成等。
2）答題關鍵點：
(1)顏色變化：必須說明固體、溶液或氣體的顏色或顏色變化。
(2)體積變化：必須說明固體、氣體的體積變化。
(3)先后順序：注意實驗現象產生的先后順序。
3）實例：描述出稀HNO3與Cu片在燒瓶中反應的現象:________________________________。
答案：Cu片逐漸溶解(固體)，表面有無色氣泡產生(氣體)，溶液變為藍色(液體)，燒瓶上方出現紅棕色(氣體)。
4.有關物質檢驗的答題模板
1）模板的建構——對離子(物質)檢驗可按如下文字進行答題：
2）物質檢驗的答題模板
(1)檢驗某溶液中是否含有SO42－的操作方法
取待測液少許置于試管中，先加稀鹽酸無明顯現象(若有沉淀則靜置后取上層清液繼續實驗)；再加入氯化鋇溶液，若產生白色沉淀則證明溶液里含有SO42－，反之則證明溶液里不含SO42－。
(2)檢驗某溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待測液少許置于試管中，先加硝酸銀溶液產生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若產生白色沉淀不溶解，則證明溶液里含有Cl－，反之則證明溶液里不含Cl－。
(3)檢驗某溶液中是否含有NH4+的操作方法
取待測液少許置于試管中，加入過量的濃氫氧化鈉溶液，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產生的氣體，若試紙變藍，則證明溶液里含有NH4+，反之則溶液里不含NH4+。
(4)檢驗某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法
取待測液少許置于試管中，滴入幾滴硫氰酸鉀溶液，若溶液變紅，則證明溶液里含有Fe3＋，反之則證明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氫氧化鈉溶液觀察沉淀的顏色)。
(5)檢驗某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法
取待測液少許置于試管中，先滴加幾滴硫氰酸鉀溶液無明顯現象；再滴加新制的氯水(或通入氯氣)，若溶液變紅則證明溶液里含有Fe2＋，反之則證明溶液里不含Fe2＋。
(6)檢驗含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法
取少許待測液置于試管中，滴加少許酸性高錳酸鉀溶液，紫色退去，說明含有Fe2＋。
(7)檢驗某含有大量SO42－的溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待測液少許置于試管中，先加過量的硝酸鋇溶液，充分振蕩后靜置，在上層清液中滴加少許硝酸酸化的硝酸銀溶液，若產生白色沉淀，則證明溶液里含有Cl－，反之則證明溶液里不含Cl－。
(8)檢驗二氧化硫氣體的操作方法
將氣體通入品紅溶液中，若品紅溶液褪色，加熱褪色后的溶液紅色復現，說明氣體是二氧化硫。
(9)檢驗溶液中含有SO32－的實驗方法
取待測液少許置于試管中，先加過量的氯化鋇溶液，若有白色沉淀生成，充分過濾，取沉淀少許置于試管中，加入足量的稀鹽酸，將產生的氣體通入品紅溶液，品紅溶液褪色，加熱褪色后的溶液紅色復現，則證明原溶液中含有SO32－。注意：要排除HSO3－的干擾。
(10)檢驗NH4Cl固體中是否含有Na2SO4的操作方法
取少許固體試樣置于試管中，充分加熱，若試管中無固體物質殘留，說明氯化銨固體中不含硫酸鈉，反之則含有硫酸鈉。
(11)檢驗溶液中是否含有鉀離子的操作方法
用一根潔凈的鉑絲蘸取少許溶液，在酒精燈的火焰上灼燒，透過藍色鈷玻璃觀察火焰顏色，若火焰呈紫色，則證明溶液中含有鉀離子，反之則不含鉀離子。
(12)檢驗某納米碳酸鈣是否為納米級顆粒的操作方法
取少量碳酸鈣試樣置于試管中，加水充分攪拌后，用一束可見光照射，在入射光側面觀察，若有丁達爾現象，說明碳酸鈣顆粒為納米級顆粒，反之則不是納米級顆粒。
(13)檢驗碳與濃硫酸反應的產物的方法
氣流通過試劑的先后順序以及作用分別是：
無水硫酸銅(檢驗H2O)→品紅溶液(檢驗SO2)→酸性KMnO4溶液或溴水(除去SO2)→品紅溶液(檢驗SO2已經除盡)→澄清石灰水(檢驗CO2)
(14)檢驗淀粉水解(催化劑是稀硫酸)的產物是葡萄糖的方法
檢驗的步驟是：取少許水解液置于試管中，加NaOH溶液使溶液呈堿性，再加入新制的氫氧化銅懸濁液(或銀氨溶液)，加熱(水浴加熱)，若產生磚紅色沉淀(或產生光亮的銀鏡，則證明水解產物中有葡萄糖。
(15)檢驗溴乙烷中含有溴元素的方法
檢驗的步驟是：取少許試樣置于試管中，加NaOH溶液加熱，冷卻后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入幾滴硝酸銀溶液，若產生淺黃色沉淀，則證明溴乙烷中含有溴元素。
(16)檢驗氫氣還原氧化銅實驗中所得的紅色產物中是否含有Cu2O的方法(提示：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O)
取少許試樣置于試管中，加足量的稀硫酸，充分振蕩后觀察，若溶液呈藍色，則證明試樣中含有Cu2O，反之則不含Cu2O。
(17)硫化銅和硫化亞銅都是黑色固體，都能溶于硝酸，高溫灼燒得到的產物相同，設計實驗鑒別CuS和Cu2S。
取等質量的兩種黑色固體分別灼燒、冷卻、稱量直至質量不再變化，固體質量變化大的為CuS，另一種為Cu2S。
(18)證明碳酸鈉溶液中存在水解平衡的實驗方法
取少許碳酸鈉溶液置于試管中，滴加幾滴酚酞試液使溶液呈紅色，再向紅色溶液中滴加BaCl2溶液至過量，產生白色沉淀，溶液的紅色逐漸消失，則證明碳酸鈉溶液的堿性為碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平衡。
(19)證明亞硫酸鈉已經被氧化的實驗方法
取少許亞硫酸鈉試樣置于試管中，加適量蒸餾水溶解，向其中加入過量的稀鹽酸至不再產生氣體，再向其中滴加幾滴BaCl2溶液，若產生白色沉淀，則亞硫酸鈉已經被氧化。注意：不能用稀硝酸或硝酸鋇溶液，防止將亞硫酸根離子氧化。
(20)證明分液漏斗中萃取后的兩層液體哪一層是水層，哪一層是油層的實驗方法
取少許分液漏斗中的下層液體置于試管中，向其中加入少量水，若試管中的液體不分層，則說明分液漏斗中的下層是水層，上層是油層，反之則上層是水層，下層是油層。
(21)實驗室從主要成分為鐵的氧化物的礦石(含有雜質氧化銅、二氧化硅)中制取鐵紅并副產膽礬的實驗設計
①取適量礦石研磨成粉末狀，將所得粉末溶于過量的稀鹽酸中，攪拌、過濾；
②向濾液中滴加過量的過氧化氫溶液，充分攪拌；
③向步驟②中所得溶液中加入CuO固體調節溶液的pH在4~5之間，過濾；
④將所得沉淀洗滌、干燥后放入坩堝中充分灼燒即得鐵紅(Fe2O3)；
⑤將步驟③所得濾液置于蒸發皿中蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥即得膽礬晶體。
(22)向BaCl2溶液中通入SO2氣體無沉淀產生，設計實驗分別得到BaSO4沉淀、BaSO3沉淀和淡黃色的硫沉淀。
①若要得到BaSO4沉淀可加入或通入氧化性物質，如Cl2、HNO3、NO2、O2等；
②若要得到BaSO3沉淀可加入或通入堿性物質，如NH3、NaOH溶液、氨水等；
③若要得到淡黃色的硫沉淀，可以通入H2S氣體。
(23)實驗室來證明一氧化碳能還原氧化銅并檢驗產物二氧化碳的實驗設計
CO氣體依次通過的實驗裝置以及各裝置的作用如下：
硬質玻璃管(盛CuO、加熱)(主反應裝置)→澄清石灰水(檢驗CO2)→NaOH溶液(除去CO2)→燃著的酒精燈(消除CO的污染)。
注意：
①首先通一氧化碳驅除裝置中的空氣后再點燃酒精燈；
②點燃酒精燈之前一定要檢驗CO的純度；
③停止加熱硬質玻璃管后要繼續通入CO直至玻璃管冷卻；
④NaOH溶液的作用是除去氣體中的二氧化碳便于尾氣燃燒。
⑤實驗現象：硬質玻璃管中的黑色粉末變紅色固體，澄清石灰水變渾濁。
(24)實驗室進行乙二酸分解產物(H2O、CO2、CO)的檢驗的實驗設計
已知信息：(1)乙二酸的熔沸點較低，在酒精燈加熱的條件下容易氣化；(2)草酸鈣是難溶于水的白色沉淀。
各實驗裝置以及各裝置的作用如下：
硬質玻璃管(給草酸晶體加熱)（主反應裝置）→無水硫酸銅（檢驗H2O）→冰水冷凝裝置（除去草酸蒸氣）→澄清石灰水（檢驗CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→濃硫酸（除去水蒸氣）→灼熱氧化銅（檢驗CO）→澄清石灰水（檢驗新生成的CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→燃著的酒精燈（消除CO的污染）。
注意：
①草酸蒸氣對二氧化碳的檢驗產生干擾，要事先除去草酸蒸氣；
②大量二氧化碳的存在不利于一氧化碳的燃燒，要事先除去二氧化碳；
③也可以用堿石灰一次除去二氧化碳和水蒸氣。
④要有尾氣處理裝置，常用燃著的酒精燈消除CO對空氣的污染。
(25)探究向含有酚酞的氫氧化鈉溶液中滴加氯水后紅色褪去的原因的實驗設計
褪色原因：①氯水中的成分與NaOH反應消耗了NaOH，使溶液的堿性減弱所致。②氯水中的次氯酸發揮了漂白作用所致。
向褪色后的的溶液中滴加氫氧化鈉溶液，若溶液變紅色則(1)正確，若溶液不變紅則(2)正確。
注意：實驗的關鍵是檢驗酚酞是否還存在。
三、儀器、裝置、試劑作用規范語言表述答題模板
1.答題策略：
一個裝置的作用，一般從兩個方面回答：有利于……(這樣裝配的好處)，以防止……(不這樣裝配的壞處)等。如：尾氣吸收裝置的作用：“吸收……氣體，防止污染空氣”。
2.常見儀器的高考考法
①所有試題空瓶子可能的作用：
a、作安全瓶，防止……中的液體倒吸進入……中或作安全瓶，防倒吸；
b、收集(固體或氣體)裝置；
c、緩沖氣流(鼓空氣裝置)。
②所有試題尾部裝置可能的作用：
a、避免空氣中的水蒸氣或二氧化碳等進入某裝置中(需要防水的實驗、需要定量測定質量變化的實驗等) ；
b、(某某試劑)吸收尾氣(有毒氣體) ；
c、防倒吸裝置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。
③所有試題中實驗題的不足之處：
未防倒吸、未處理尾氣、未處理殘留在裝置中的有毒氣體、未將裝置中殘留氣體趕至某裝置中吸收(定量分析)等 。
④所有試題中含有冰水浴或液態氮氣或冰鹽水等低溫物質的裝置作用：
冷凝收集易揮發的液態產物或易升華的固體產物或作為需要低溫發生的反應裝置(故反應方程式是有必要落實的)。
⑤所有試題中含有熱水浴或直接加熱等非低溫物質的裝置作用：
使液體揮發為液體、制取水蒸氣(乙醇氣發生催化氧化)等。
⑥所有試題中已知信息的運用：
遇到易水解物質(前防水后防水，比如金屬氫化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金屬氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物質)、遇到給熔沸點的物質(創造低溫環境冷凝收集或蒸餾分離提純)，已知信息必考。
⑦溫度計的位置：
a、蒸餾時，水銀球與支管口處相平；b、反應液以下(比如乙醇的消去反應)；c、水浴溫度，溫度計放置在反應裝置外。
⑧漏斗的作用：
a．過濾；b.轉移液體；c.作防倒吸的裝置。
⑨分液漏斗的2個應用：
a．萃取分液(梨形)；b．添加液體并控制添加液的量(球形)。
⑩冷凝管的2個用途：
a．蒸餾或分餾時冷凝易液化的氣體；b．液體回流。
干燥管(U形管)的2個作用：
a．盛裝固體；b.用于氣體的干燥、吸收或除雜。
洗氣瓶的2個用途：
a．盛裝液體；b．氣體的凈化或干燥(如裝濃硫酸)。
玻璃液封管的作用：
吸收殘留的或剩余的尾氣
固液加熱型制氣裝置中滴液漏斗與圓底燒瓶之間導管的作用：
保證圓底燒瓶液面上方壓強與滴液漏斗液面上方壓強相等，使滴液漏斗中的液體易于滴下
固液不加熱型制氣裝置在長頸漏斗下端套一小試管的作用：
形成液封，防止氣體從漏斗中逸出；節約液體試劑；能控制反應速率
有機物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用：
冷凝回流、導氣
3.答題關鍵點：
(1)在尾氣吸收裝置中試劑的作用：
吸收尾氣中×××氣體，防止污染空氣。
(2)在定量實驗或者制備實驗中裝置最后連接的干燥管的作用：
防止空氣中的×××氣體進入×××裝置對實驗造成干擾(有時還可能同時起到吸收尾氣的作用，如在有關氨氣的探究實驗中，最后連接的盛有濃硫酸的洗氣瓶的作用就可以吸收多余的氨氣，同時能防止空氣中的水蒸氣進入)。
(3)在導管末端連接倒置漏斗、干燥管或硬質玻璃管浸入水或溶液中的原因：
防倒吸(同時具有擴大吸收面積，加快吸收速率的作用)。
4.實例：經查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設計了制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖(加熱及夾持裝置略去)如下：
裝置B中冷水浴的作用為___________________________；
裝置C的名稱為__________________________________。
答案：冷卻，使FeCl3沉積，便于收集產品　(球形)干燥管
5．某試劑的作用
1)得分點及關鍵詞：
①作用類：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要準確。
②作用—目的類：作用＋目的
“作用”是“……”，“目的”是“……”。
2)實例
(1)調節容液的pH:
①目的：使溶液中的……金屬陽離子形成氫氧化物完全沉淀下來而除去
②需要的物質：含主要陽離子的難溶性氧化物或氫氧化物或碳酸鹽，即能與H+反應，是PH增大的物質 如用MgO、Mg(OH)2等等。
③原理： 加入的物質能與溶液中的H+反應，降低了H+的濃度，增大pH，促使某某水解沉淀 。
④pH控制的范圍：大于除去離子的完全沉淀值，小于主要離子的開始沉淀的pH
(2)作氧化劑或還原劑：H2O2：氧化劑、還原劑、復分解類型(制備過氧化鋇等提供過氧鍵而已)
(3)還原性試劑：除去(反應)氧化性物質
(4)玻璃纖維：固定固體，防止粉末被氣流帶走
(5)實驗中棉花的作用：
①收集NH3：防止氨氣與空氣對流，以縮短收集NH3的時間。
②加熱KMnO4制氧氣：防止KMnO4粉末進入導管堵塞導管。（易升華的固體，可能也會用到棉花） 。
③制乙炔：防止實驗中產生的泡沫涌入導管 。
(6)乙酸乙酯制備中飽和碳酸鈉溶液的作用：
①除去隨乙酸乙酯揮發出來的乙酸和部分乙醇；
②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分層
③減小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃時乙酸乙酯溶解度8.5g/100g水)
三、高頻考點突破
高頻考點一 以物質制備為載體的綜合實驗
典例精析
1．（2024·黑龍江哈爾濱·哈爾濱三中?？家荒＃o水四氯化錫（）用于制作FTO導電玻璃，FTO導電玻璃廣泛用于液晶顯示屏、光催化和薄膜太陽能電池基底等，可用如圖裝置使熔融狀態下的Sn與反應制備。
【相關藥品的性質】
藥品 顏色、狀態 熔點（℃） 沸點（℃） 其他性質
Sn 銀白色固體 231 2260 較活潑金屬，能與、HCl等氣體反應
無色液體 -33 114 極易水解產生溶膠
無色晶體 246 652 具有還原性，可被空氣中的氧氣氧化
請回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ，堿石灰的作用是 。
(2)裝置乙、丙中的試劑分別為 、 （填名稱）。
(3)為了獲得較純的產品，當裝置戊處具支試管中 （現象）時，再點燃裝置丁處酒精燈。反應制得的產品中可能會含有雜質，為加快反應速率并防止產品中混有，除了通入過量外，還應控制反應的最佳溫度范圍為 。
(4)水解的化學方程式為 。
(5)經測定發現實驗所得樣品中含有少量的，測定樣品純度的方案如下：
取a g樣品溶于足量稀鹽酸中，加入淀粉浴液作指示劑，用0.0100mol/L碘酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗標準液y mL。滴定過程中先后發生的反應為：
?。?br/>ⅱ．（均未配平）
則樣品的純度為 %；若滴定時間過長，會使測量結果 （填“偏大”“偏小”或“無影響”）。
答案：(1)球形冷凝管 吸收未反應的氯氣，防止空氣污染，防止水蒸氣進入戊裝置的試管中使產物水解
(2)飽和食鹽水 濃硫酸
(3)充滿黃綠色氣體 231℃ ~ 652℃
(4)SnCl4+3H2O=SnO2 H2O↓+4HCl↑
(5) 偏大
解析：由圖可知，甲中A為蒸餾燒瓶，發生2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+ 2MnCl2+5Cl2+8H2O，乙中飽和食鹽水可除去HCl，丙中濃硫酸干燥氯氣，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷卻，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的產率，己中堿石灰吸收未反應的氯氣，防止空氣污染，吸收水，防止空氣中水蒸氣進入戊中，以此來解答。
（1）儀器a的名稱是球形冷凝管，堿石灰的作用是： 吸收未反應的氯氣，防止空氣污染，防止水蒸氣進入戊裝置的試管中使產物水解。
（2）由分析可知，裝置乙、丙中的試劑分別為飽和食鹽水、濃硫酸。
（3）將如圖裝置連接好，先檢查裝置的氣密性，再慢慢滴入濃鹽酸，待觀察到裝置戊處具支試管中充滿黃綠色氣體現象后，開始加熱裝置丁。Cl2和Sn的反應產物可能會有SnCl4和SnCl2，為防止產品中帶入SnCl2，除了通入過量氯氣外，由表中沸點數據可知應控制溫度在231℃ ~ 652℃范圍內。
（4）SnCl4遇水強烈水解，由水解原理可知，應生成Sn(OH)4、HCl，化學方程式為：SnCl4+3H2O=SnO2H2O+4HCl↑。
（5）根據得失電子守恒和電荷守恒配平離子方程式：、，可得關系式：3Sn2+~IO，則有n(Sn2+)=3n(IO)=3×0.0100mol/L×V×10-3L=3×10-5Vmol，故產品純度為（1- ）×100%= 。若滴定時間過長，空氣中的氧氣會氧化I-生成I2，消耗的KIO3將減少，故測量結果偏大。
2．（2024·吉林·統考模擬預測）芳基亞胺酯是重要的有機反應中間體，受熱易分解，可由腈在酸催化下與醇發生Pinner反應制各，原理如下圖所示。
某實驗小組以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，） 為原料合成苯甲亞胺三氟乙酯。步驟如下：
I．將苯甲腈與三氟乙醇置于容器中，冰浴降溫至。
Ⅱ．向容器中持續通入氣體4小時，密封容器。
Ⅲ．室溫下在氛圍中繼續攪拌反應液24小時，冷卻至，抽濾得白色固體，用乙腈洗滌。
IV．將洗滌后的白色固體加入飽和溶液中，低溫下反應，有機溶劑萃取3次，合并有機相。
V．向有機相中加入無水，過濾，蒸去溶劑得產品。
回答下列問題：
(1)實驗室中可用濃鹽酸和無水制備干燥氣體，下列儀器中一定需要的為 （填儀器名稱）。
(2)第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因為 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固體主要成分為 。
(4)第IV步中選擇低溫的原因為 。
(5)第IV步萃取時可選用的有機溶劑為__________。
A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇
(6)第V步中無水的作用為 。
(7)本實驗的產率為 。
答案：(1)恒壓滴液漏斗(2)防止HCl氣體揮發，使反應更充分(3)C(4)防止芳基亞胺酯受熱分解
(5)C(6)作為干燥劑除去有機相中的水(7)50%
解析：由反應原理可知，先在HCl的氣體中反應轉化為，再和反應生成，和碳酸鈉溶液反應生成芳基亞胺酯。
（1）實驗室中可用濃鹽酸和無水CaCl2制備干燥HCl氣體，需要用到恒壓滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培養皿。
（2）該反應過程中涉及到HCl氣體，需要考慮不能有氣體漏出，第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因防止HCl氣體揮發，使反應更充分。
（3）由反應原理可知，先在HCl的氣體中反應轉化為，再和反應生成，故選C。
（4）芳基亞胺酯受熱易分解，第IV步中選擇低溫的原因為：防止芳基亞胺酯受熱分解。
（5）苯甲亞胺三氟乙脂屬于酯類，在乙酸乙酯中的溶解度較大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用來萃取，第IV步萃取時可選用的有機溶劑為乙酸乙酯中，故選C。
（6）第V步中無水MgSO4的作用為除去有機相中的水。
（7）實驗中苯甲腈的物質的量為=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物質的量為=0.216mol，由流程圖可知，理論上可以制備0.2mol苯甲亞胺三氟乙脂，本實驗的產率為=50%。
變式訓練
3．（2024·陜西西安·統考一模）草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體，具有較強還原性，受熱易分解，是生產電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學活動小組分別設計了相應裝置進行草酸亞鐵的制備及其性質實驗?；卮鹣铝袉栴}：
Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體（裝置如圖所示）：
(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為 。
(2)實驗過程：待中反應一段時間后，需要對開關進行的操作是 。
(3)裝置 的作用 。
Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產物的探究：
(4)裝置C和D可以可以合并為一個盛有 的球形干燥管。
(5)從綠色化學考慮，該套裝置存在的明顯缺陷是 。
(6)實驗結束后，E中黑色固體變為紅色，B、F中澄清石灰水 變渾濁，a中無水硫酸變為藍色，A中殘留FeO，則A處反應管中發生反應的化學方程式為 。
Ⅲ. 運用熱重分析法推測產物
稱取3.60g草酸亞鐵晶體加熱分解，得到剩余固體質量隨溫度變化的曲線如圖所示：
(7)當剩余固體質量為1.60g時，，剩余固體物質的化學式為 。
答案：(1)分液漏斗(2)打開K2，關閉K3、K1
(3)隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化(4)堿石灰
(5)缺少處理CO尾氣裝置(6)FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O(7)Fe2O3
解析：I．由實驗裝置圖可知，制備草酸亞鐵晶體的操作為組裝好裝置后，檢驗裝置的氣密性，添加試劑后，先關閉K2，打開K3、K1，將一定量稀硫酸加入錐形瓶a中，利用反應生成的氫氣排盡裝置中的空氣，一段時間后，打開K2，關閉K3、K1，再利用反應生成的氫氣將裝置a中的硫酸亞鐵溶液壓入裝置b中，使硫酸亞鐵溶液與草酸銨溶液混合反應制得草酸亞鐵，裝置c中盛有的水用于隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化，裝置b中制得的草酸亞鐵溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到草酸亞鐵晶體；
Ⅱ．由實驗裝置圖可知，裝置A為草酸亞鐵晶體受熱分解裝置，盛有無水硫酸銅的干燥管用于檢驗水蒸氣的生成，裝置B中盛有的澄清石灰水用于檢驗二氧化碳的生成，裝置C中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干擾一氧化碳的檢驗，裝置D中盛有的濃硫酸用于干燥氣體，裝置E中盛有的氧化銅和裝置F中盛有的澄清石灰水用于檢驗一氧化碳的生成，該裝置的設計缺陷是缺少處理一氧化碳尾氣裝置。
（1）由實驗裝置圖可知，盛裝稀硫酸的儀器名稱為分液漏斗；
（2）由分析可知，待錐形瓶a中反應一段時間后，需要對開關進行的操作是打開K2，關閉K3、K1，再利用反應生成的氫氣將裝置A中的硫酸亞鐵溶液壓入裝置B中；
（3）由分析可知，裝置c中盛有的水用于隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化；
（4）由分析可知，裝置C中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干擾一氧化碳的檢驗，裝置D中盛有的濃硫酸用于干燥氣體，則將裝置C和D可以可以合并為一個盛有堿石灰的球形干燥管也能達到實驗目的；
（5）由分析可知，該裝置的設計缺陷是缺少處理一氧化碳尾氣裝置；
（6）由題意可知，A處反應管中發生的反應為草酸亞鐵晶體受熱分解生成氧化亞鐵、二氧化碳、一氧化碳和水，反應的化學方程式為：FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O；
（7）3.6g草酸亞鐵晶體的物質的量為=0.02mol，由鐵原子個數守恒可知，1.6g剩余固體中鐵元素的物質的量為0.02mol，則固體中鐵元素和氧元素的物質的量比為0.02mol：=2：3，所以剩余固體物質的化學式為Fe2O3。
4．鹽酸多巴胺(分子式為)臨床用于治療各種類型的休克，尤其適用于休克伴有心收縮力減弱、腎功能不全者。實驗室可由胡椒乙胺制備鹽酸多巴胺，相關信息列表如下：
物質 性狀 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
胡椒乙胺 無色液體 — 148 與水不互溶，可與乙醇互溶
鹽酸多巴胺 白色針狀晶體 240 347(易分解) 易溶于水、乙醇
實驗裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：
①將胡椒乙胺和苯酚加入儀器a中，冷卻后緩慢加入鹽酸。
②加入沸石，升溫至110℃回流：12h。
③反應結束后，稍冷，加水攪拌均勻，靜置分層。
④水層用乙酸異丙酯提取，提取后的水層減壓(8.0kPa)蒸發結晶。
⑤所得固體再加入適量乙醇和鹽酸，加熱溶解，冷卻，結晶，過濾，洗滌，干燥，得成品。
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ；冷卻水應從c裝置的 (填“上”或“下”)口通入。b裝置中m管的作用為 。
(2)微熱法檢驗該套裝置氣密性的操作方法、現象和結論是 。
(3)實驗步驟①中緩慢加入鹽酸的目的是 ：實驗步驟③中，靜置分層，除去的物質是 。
(4)實驗步驟④中采用減壓蒸發結晶的原因是 。
(5)實驗步驟⑤的方法名稱是 。
(6)為了測所得產品的純度，繼續進行如下實驗：稱取4.00g樣品于燒杯中，加入適量水溶解，將全部溶液轉移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入少量溶液作指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液體積為20.00mL，已知是磚紅色沉淀，，，則滴定終點的現象是 ，該樣品的純度為 %。
答案：(1)三頸燒瓶 下 平衡氣壓，使液體順利流下
(2)將導管e伸入燒杯中，向燒杯中加水，關閉恒壓滴液漏斗的活塞，用酒精燈微熱三頸燒瓶，燒杯中導管口有氣泡逸出，撤走酒精燈后，導管內產生一段水柱; 靜置，若水柱的高度保持不變，則裝置的氣密性良好
(3)防止反應速率過快 未參與反應的胡椒乙胺和苯酚
(4)鹽酸多巴胺易分解，減壓蒸發結晶可以降低蒸發溫度，防止其受熱分解
(5)重結晶
(6)白色沉淀轉化為磚紅色沉淀，且半分鐘內不恢復原色 94.75%
解析：將胡椒乙胺和苯酚加入儀器a中，冷卻后緩慢加入鹽酸，生成胡椒乙胺鹽酸鹽和苯酚鈉，加入沸石，升溫至110℃回流：12h，反應結束后，稍冷，加水攪拌均勻，靜置分層除去未反應的胡椒乙胺和苯酚，水層用乙酸異丙酯提取，提取后的水層減壓(8.0kPa)蒸發結晶，由于鹽酸多巴胺易分解，減壓蒸發結晶可以降低蒸發溫度，防止其受熱分解，所得固體再加入適量乙醇和鹽酸，加熱溶解，冷卻，結晶，過濾，洗滌，干燥，得成品，據此分析。
解析：（1）由裝置圖可知，儀器a的名稱是三頸燒瓶；冷卻水應從c裝置的下口通入；b裝置為恒壓滴液漏斗，m管的作用為平衡氣壓，使液體順利流下；
（2）微熱法檢驗該套裝置氣密性的操作方法、現象和結論是：將導管e伸入燒杯中，向燒杯中加水，關閉恒壓滴液漏斗的活塞，用酒精燈微熱三頸燒瓶，燒杯中導管口有氣泡逸出，撤走酒精燈后，導管內產生一段水柱; 靜置，若水柱的高度保持不變，則裝置的氣密性良好；
（3）由分析可知，緩慢加入鹽酸是為了防止反應速率過快；靜置分層是為了未參與反應的胡椒乙胺和苯酚；
（4）由已知與分析可知，鹽酸多巴胺易分解，減壓蒸發結晶可以降低蒸發溫度，防止其受熱分解；
（5）操作⑤為向所得固體再加入適量乙醇和鹽酸，加熱溶解，冷卻，結晶，過濾，洗滌，干燥，得成品，該步驟名稱為重結晶；
（6）取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入少量溶液作指示劑，用溶液滴定至終點，結合，可知，向溶液中滴加硝酸銀，會優先生成AgCl，當硝酸銀過量時，會產生磚紅色沉淀，則滴定終點現象為：當最后半滴硝酸銀滴入錐形瓶，白色沉淀轉化為磚紅色沉淀，且半分鐘內不恢復原色；根據，20.00mL樣品溶液用溶液滴定至終點，消耗溶液體積為20.00mL，消耗銀離子物質的量為：，則100.00mL樣品溶液中，氯離子的物質的量為，則含有鹽酸多巴胺(分子式為)的質量為，則樣品純度為：。
高頻考點二 以探究為目的的綜合實驗
典例精析
1．實驗室中模擬工業上制取少量無水氯化鐵的裝置及操作如下。
已知：無水遇水劇烈反應，加熱易升華，氣態時為紅棕色。請回答下列問題：
(1)a管的作用是 ，裝置Ａ中反應的離子方程式為 。
(2)裝置C中硬質玻璃管內的實驗現象為 。
(3)反應后產物中常存在氯化亞鐵雜質，對裝置進行改進的方法是 。
(4)下列有關說法正確的是 。
A．實驗開始前，應先在裝置內裝好所需藥品，再檢查裝置氣密性
B．兩處酒精燈加熱的順序為先加熱Ａ處，再加熱C處
C．裝置D中的水可用冷水或冰水，目的是更好地冷凝收集
(5)E處虛線框內應連接一個裝置 (畫出該裝置并指出裝置內的試劑)。
(6)實驗結束后，取硬質玻璃管中的固體適量，用一定濃度的鹽酸溶解，再滴入溶液，沒有出現血紅色，說明該固體中沒有+3價的鐵。判斷結論是否正確并說明理由 。
答案：(1)平衡氣壓，使濃鹽酸順利滴下
(2)產生棕黃色的煙
(3)在A、B之間添加一個盛飽和食鹽水的洗氣瓶
(4)BC
(5)
(6)不正確，可能固體中有剩余鐵粉，發生反應2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋
解析：實驗室采用濃鹽酸與二氧化錳加熱制取氯氣，用濃硫酸干燥氯氣，將干燥的氯氣通入盛有鐵屑的硬質試管中加熱生成氯化鐵，冷凝收集氯化鐵，最后用氫氧化鈉吸收未反應的氯氣防止污染空氣。
（1）a管的作用：平衡氣壓，使濃鹽酸順利滴下；濃鹽酸與二氧化錳加熱制取氯氣，離子方程式：。
（2）加熱條件下氯氣與鐵反應生成氯化鐵，反應現象：產生棕黃色的煙。
（3）反應后產物中常存在氯化亞鐵雜質，是因為生成的氯氣中混有鹽酸揮發出的HCl氣體與鐵反應生成，對裝置進行改進的方法：在A、B之間添加一個盛飽和食鹽水的洗氣瓶。
（4）A．實驗前先檢查裝置氣密性，再裝藥品，故A錯誤；B．先加熱A裝置，產生的氣體可將裝置中殘留的空氣排出，再加熱C處發生反應，故B正確；C．氯化鐵易升華，低溫時收集才有利于得到固體氯化鐵，故C正確；故答案選BC。
（5）E處裝置，應能吸收未反應的氯氣，同時能防止水蒸氣進入D處，因此應先連接盛有堿石灰的干燥管，再通入NaOH中，示意圖為。
（6）不正確，可能固體中有剩余鐵粉，發生反應2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋，故答案為不正確，可能固體中有剩余鐵粉，發生反應2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋。
2．實驗室利用含鈷廢催化劑制備，并利用其制備。已知：完全沉淀的為，完全沉淀的為，開始沉淀的為，的溶解度曲線如圖-1所示。
(1)制備。
①中基態核外電子排布式為 。
②補充完整以含鈷廢催化劑(主要成分為，少量和)為原料制備的實驗方案： ，洗滌2~3次，低溫干燥，得到產品。(實驗中須使用的儀器和試劑：計、溶液、固體)
(2)制備并測定含量。將和活性炭(催化劑)加入三頸瓶中(裝置見圖-2)，然后再依次通過滴液漏斗緩慢滴加和濃氨水混合溶液、溶液，控制溫度不超過充分反應，冷卻后過濾。
①三頸瓶中生成反應的離子方程式為 。
②加入的作用是 。
③在沒有活性炭存在時，能得到一種化學式為的純凈物。測得與足量的硝酸銀溶液反應生成，該配合物內界的化學式為 。
④準確稱取樣品于燒杯中，加入足量溶液充分反應，微沸加熱至無放出。冷卻至室溫后，加入過量的固體和鹽酸，充分搖蕩。將所得溶液定容至，然后取出溶液放入錐形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至終點，消耗溶液的體積為。計算樣品中鈷元素的質量分數。 。已知：，，。
答案：(1)1s22s22p63s23p63d7 用溶解含鈷廢催化劑，加固體調節pH，用pH計控制4.2≤pH＜6.5生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除Fe3+、Al3+，過濾，濾液加熱濃縮、冷卻到50-90℃結晶析出，過濾
(2) 抑制氨水電離，防止生成Co(OH)2沉淀 20%
解析：含鈷廢催化劑主要成分為，少量和。用鹽酸溶解得到含有Co2+、Al3+、Fe3+的溶液，加碳酸鈷調節pH為4.2~6.5生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除Fe3+、Al3+，過濾，濾液加熱濃縮、冷卻到50-90℃結晶析出。
（1）①Co是27號元素，Co失去4s上的2個電子得到，基態核外電子排布式為1s22s22p63s23p63d7。
②補充完整以含鈷廢催化劑(主要成分為，少量和)為原料制備的實驗方案：用溶解含鈷廢催化劑，加固體調節pH，用pH計控制4.2≤pH＜6.5生成氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀除Fe3+、Al3+，過濾，濾液加熱濃縮、冷卻到50-90℃結晶析出，過濾，加洗滌2~3次，低溫干燥，得到產品。
（2）①三頸瓶中,Co2+被雙氧水氧化生成反應的離子方程式為。
②能抑制氨水電離，防止生成Co(OH)2沉淀。
③與足量的硝酸銀溶液反應生成，說明外界只有2個氯離子，該配合物內界的化學式為 。
④根據、，建立關系式,樣品中n(Co=)=0.1mol/L×0.024L0.024mol，樣品中鈷元素的質量分數為。
變式訓練
3．某化學興趣小組在實驗室中用下列裝置設計實驗探究與HClO的酸性強弱，請回答相關問題。
(1)甲同學認為，僅選用A、C、F裝置就能探究與HClO的酸性強弱。
①A裝置中盛裝濃鹽酸的儀器的名稱為 ，A裝置中發生反應的離子方程式為 。
②乙同學認為該方案不合理，請簡述乙同學的理由： 。
(2)丙同學結合甲、乙兩位同學的方案，設計如下實驗探究與HClO的酸性強弱：
①正確的裝置連接順序為 (各裝置均只用一次)
___________→___________→___________→___________→D→F
②C裝置的作用是 ；F裝置中發生反應的化學方程式為 。
③將F裝置中試管內的溶液通過一系列操作后得到晶體，再將該晶體加入鹽酸中，將產生的氣體通入澄清石灰水中，觀察到的現象是 ，得出酸性： (填“>”或“<”)HClO。
答案：(1)分液漏斗 HClO具有強氧化性，SO2具有還原性，SO2與ClO-會發生氧化還原反應，不能利用亞硫酸與次氯酸鹽的反應探究與HClO的酸性強弱，故該方案不合理
(2)ACBE 除去SO2中的HCl 澄清石灰水變渾濁 >
解析：實驗目的是探究與的酸性強弱，實驗原理不能用H2SO3與次氯酸鹽反應，因為H2SO3有還原性而次氯酸鹽有氧化性，二者發生的是氧化還原反應，不發生強酸制備弱酸的復分解反應，為探究二者酸性強弱，應利用酸性強弱關系>>來設計實驗方案。
（1）①盛裝濃鹽酸的儀器的名稱為分液漏斗；A裝置中，鹽酸與反應生成，該反應的離子方程式為；
②漂白液中的具有氧化性，具有還原性，將通入漂白液中會發生氧化還原反應，不發生強酸制備弱酸的復分解反應，不能證明與的酸性強弱；
（2）①要想證明的酸性強于，主要思路為利用酸性強弱關系：>>來設計實驗方案，因此，將A中產生的氣體通過C裝置（除去中含有的HCl），再通過B裝置，發生反應得到氣體，證明酸性：>，然后將氣體通過E 裝置（除去中的），再通過D裝置驗證被除盡，最后將凈化后的氣體通入F裝置中，證明酸性：>，即證明酸性強于，故裝置連接順序為ACBEDF；
②因為，影響與反應，C裝置作用為除去中含有的HCl；F裝置中發生反應的化學方程式為；
③F裝置中試管內的溶液含有，通過一系列操作后得到晶體為，與鹽酸反應生成的氣體可以使澄清石灰水變渾濁；澄清石灰水變渾濁證明F中發生了反應，證明酸性：>，結合酸性：>，故酸性：>。
4．亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反應。實驗室將二氧化硫通入到硫酸和硝酸中發生氧化還原反應，硝酸被還原為亞硝酸，二氧化硫被氧化為三氧化硫(夾持裝置略)制備少量NOSO4H，并測定產品的純度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于濃硫酸而不分解。
(1)裝置A制取SO2
①A中反應的化學方程式為 。
②導管b的作用是 。
(2)裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應制得NOSO4H。
①該反應必須維持體系溫度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，還可以是 (只寫1種)。
②開始反應緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應速度明顯加快 。
(3)裝置B中維持體系溫度不得高于20℃主要原因、C裝置的作用是 。
(4)該實驗裝置存在可能導致NOSO4H產量降低的缺陷是 。
(5)測定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度
準確稱取1.380g產品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol L-1、60.00mL的KMnO4標準溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后搖勻。用0.2500mol L-1草酸鈉標準溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①寫出Na2C2O4溶液與酸性KMnO4溶液反應的離子方程式： 。
②滴定終點時的現象為 。
③亞硝酰硫酸的純度= 。(精確到0.1%)[M(NOSO4H)=127g mo-1]
答案：(1)Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O 平衡氣壓，使液體順利滴下
(2)調節分液漏斗活塞，控制濃硫酸的滴加速度 生成的NOSO4H作為反應的催化劑
(3)SO2+2OH﹣=SO+H2O
(4)C裝置中的水蒸氣會進入裝置B中使NOSO4H水解，在BC間增加一個裝有濃硫酸的洗氣瓶
(5)2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴入最后半滴草酸溶液，溶液恰好由紫紅色變為無色且半分鐘不恢復 92.02%
解析：裝置A是利用亞硫酸鈉和濃硫酸反應Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O制取SO2，制取的SO2通入到B裝置中，HNO3與SO2在濃H2SO4作用下在冰水浴中反應制得NOSO4H，由于亞硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，所以應該是對產生的二氧化硫進行干燥，但是題目中并未進行，且裝置A中制得的SO2屬于大氣污染物，不能直接排放到大氣中，則裝置C中的氫氧化鈉的作用是吸收SO2，但是會導致部分水蒸氣進入裝置B中，導致產率降低，據此分析回答問題；
（1）①裝置A是利用亞硫酸鈉和濃硫酸反應Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O制取SO2；
②導管b的作用是平衡氣壓，使液體順利滴下；
（2）①該反應必須維持體系溫度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，控制濃硫酸的滴加速度；
②開始反應緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應速度明顯加快，其原因是：生成的NOSO4H作為反應的催化劑；
（3）裝置C的主要作用是利用氫氧化鈉溶液吸收二氧化硫防止污染空氣，反應的離子方程式：SO2+2OH﹣=SO+H2O；
（4）該實驗裝置存在可能導致NOSO4H產量降低的缺陷是：C裝置中的水蒸氣會進入裝置B中使NOSO4H水解，應在BC間增加一個裝有濃硫酸的洗氣瓶；
（5）①根據得失電子守恒、電荷守恒和質量守恒，得Na2C2O4溶液與酸性KMnO4溶液反應的離子方程式：2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
②滴入最后半滴草酸溶液，溶液恰好由紫紅色變為無色且半分鐘不恢復；
③，解得；則與NOSO4H反應的高錳酸鉀物質的量：；根據可知，，純度：
四、考場演練
1．（2024·河南安陽·三模）硫酰氯()是一種重要的化工試劑，被廣泛應用于制造醫藥品、染料、表面活性劑等。某興趣小組在實驗室利用和反應合成。
已知：①。
②的熔點為，沸點為；以上會分解；遇水能發生劇烈反應，并產生白霧。
回答下列問題：
(1)從甲~戊中選擇合適的裝置(可以重復選用)制備，正確的連接順序是 (用小寫字母表示)。
(2)儀器X的名稱為 ；儀器Y中盛放的試劑為 (填名稱)，其作用為 。
(3)裝置丙中發生反應的離子方程式為 。
(4)裝置丁的作用有除去少量氣體、平衡氣壓和 。
(5)硫酰氯純度的測定：取硫酰氯產品在密閉條件下溶于燒堿溶液，最后定容為溶液，取該溶液于錐形瓶中，調為，加入少量作指示劑，用的標準溶液滴定(滴定過程中不參與反應)，平行滴定三次，平均消耗標準溶液。
①下列操作使測定結果偏低的是 (填字母)。
A．調節過低
B．滴定終點時，俯視標準液液面讀數
C．錐形瓶未用待測液潤洗
②該硫酰氯產品的純度為 。
(6)亞硫酰氯()易水解，被廣泛應用于結晶水合物的脫水。將與混合并加熱，可得到無水，寫出該反應的化學方程式： 。
答案：(1)
(2) 球形冷凝管 堿石灰 防止空氣中水蒸氣進入乙裝置，同時吸收多余氯氣和二氧化硫
(3)
(4)導氣
(5) AB
(6)
解析：由題意可知，甲裝置制備二氧化硫，經戊干燥后通入乙裝置；丙裝置制備氯氣，經丁除雜、戊干燥后通入乙，據此回答。
（1）由分析結合裝置可得正確連接順序為ad；
（2）由圖示可知儀器X為球形冷凝管；
結合題已知和分析知Y裝置作用是防止空氣中水蒸氣進入乙裝置，同時吸收多余氯氣和二氧化硫，所以其盛放的試劑為堿石灰；
（3）由分析知丙中濃鹽酸和次氯酸鈉反應制取氯氣，即離子方程式為；
（4）由信息可知丁作用還有導氣功能；
（5）①A.調節過低會使鉻酸根轉化為重鉻酸根，則會使部分氯離子被氧化，所以會使測定結果偏低；
B.滴定終點時，俯視標準液液面讀數會使消耗標準液體積偏小，所以會使測定結果偏低；
C.錐形瓶未用待測液潤洗對所取待測液物質的量無影響，所以對測定結果無影響；
綜上，故選AB；
②滴定過程中氯離子和銀離子生成氯化銀沉淀，所以樣品中硫酰氯物質的量，則其質量為，所以產品純度為；
（6）由信息可知亞硫酰氯和水反應生成二氧化硫和氯化氫，氯化氫可以抑制鋁離子水解，即該反應方程式為。
2．（2024·廣東·模擬預測）某興趣小組同學設計實驗探究溶液與草酸溶液的反應及其反應速率，實驗過程如下：
裝置 序號 試劑A 溶液褪色所需的時間
① 溶液溶液 45s
② 溶液溶液 27s
③ 溶液溶液 63s
(1)實驗時需要配制溶液，用到的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、 。
(2)實驗過程中觀察到溶液中產生氣泡，該氣體的主要成分是 。
(3)對比實驗①③或 ，可以得出結論： 。
(4)甲同學發現實驗過程中溶液褪色先慢后快，經查閱資料知道對該反應起催化作用，該同學設計如下實驗證明：取溶液和溶液于試管中，再加入少量的 ，滴加 ，記錄溶液褪色所需的時間。
(5)乙同學為了更好地觀察溶液褪色的快慢，將實驗中溶液的體積增大至，并改變了試劑的滴加順序(如圖1所示)，同時用色度計測定反應過程中溶液的透光率(溶液濃度越大，透光率越小)。實驗結果如圖2所示：
實驗中發現溶液的褪色經歷了紫紅色棕黃色無色幾個階段。
經查閱資料得知：
ⅰ.與反應，先緩慢自分解為；
ⅱ.能發生反應：(棕黃色)；
ⅲ.易分解為和。
①由圖2可得出結論：改變試劑的滴加順序后，的濃度越小， 。
②根據以上結論分析，其他條件不變，如果適當升高酸性溶液的，溶液的透光率達到所需的時間會 。(填“增加”“減少”或“不變”)。
③當的濃度越小時，觀察到溶液顯棕黃色的時間越長，從平衡角度分析其原因： 。
答案：(1)容量瓶
(2)
(3) ①② 反應物的濃度越大，反應速率越快
(4) 固體 滴溶液
(5) 反應速率越快 減少 的濃度越小，電離出的的濃度越小，使反應平衡逆向移動，的濃度減小，其分解的速率減慢
解析：（1）實驗時需要配制溶液，用到的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管外，還需要使用容量瓶；
（2）溶液與溶液反應的離子方程式為，則生成的氣體為；
（3）實驗②中的濃度比①中的大，溶液螁色所需的時間短，即反應速率快，實驗①中的濃度比③中的大，溶液褪色所需的時間短，即反應速率快，所以對比實驗①②或①③可以得出反應物的濃度越大，反應速率越快；
（4）對該反應起催化作用，故可設計驗證實驗：取溶液和溶液于試管中，再加入少量的固體，滴加5滴溶液，記錄溶液褪色所需的時間，然后與實驗①進行對比，即可得出結論；
（5）①由圖2可知，的濃度越小，溶液的透光率達到所需的時間越短，所以反應速率越快；
②適當升高酸性溶液的，即減小，的電離受到抑制的程度減弱，的濃度增大，反應速率加快，溶液的透光率達到即溶液褪為無色所需的時間減少；
③反應中先電離出與形成配合物，如果的濃度低，溶液中的濃度也低，反應平衡向逆反應方向移動，使的濃度減小，從而其分解的速率減慢。
3．（2024·全國·模擬預測）某實驗小組進行酯化反應的改進，創新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加濃硫酸即可實現草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯。主要實驗步驟如下：
①向三頸燒瓶中依次加入草酸、1—丁醇和環己烷、三顆沸石。在三頸燒瓶中間瓶口連接分水器及儀器A，搭建如圖甲所示的裝置(部分裝置已省略)。
②回流反應：加熱，升溫至溶液沸騰并回流，將溫度穩定在，待分水器全部被水充滿后繼續回流，即可停止反應。
③后處理：移去熱源，待溫度降至左右時，將反應液緩慢轉移至燒杯中，邊攪拌邊加入溶液B直至無氣泡產生，水洗，將上層油狀液體轉移至錐形瓶中，加入無水硫酸鎂，后，用短頸漏斗快速濾入圓底燒瓶中進行蒸餾，獲得純凈的草酸二丁酯，并稱重收集產物。
請回答下列問題：
(1)儀器的名稱為 。
(2)寫出該合成反應的化學方程式： 。
(3)后處理環節中，溶液B為 ，加入無水硫酸鎂的作用是 。
(4)該實驗制得的草酸二丁酯的產率為 (保留3位有效數字)。
(5)該實驗小組分別深入探究反應溫度、帶水劑(環己烷)用量對草酸二丁酯產率的影響。實驗設計與結果如下。
Ⅰ.溫度：在、反應時間為條件下，反應溫度對酯產率的影響如圖乙所示。
Ⅱ.帶水劑(環己烷)用量：在、反應時間為、反應溫度在內，帶水劑(環己烷)用量對酯產率的影響如圖丙所示。
①在內，酯產率隨溫度升高而升高的主要原因是 。
②，當在內，酯產率隨著帶水劑(環己烷)用量的增加而增加的原因是 。
答案：(1)球形冷凝管
(2)+2+2H2O
(3) 飽和碳酸鈉溶液(或飽和溶液) 干燥草酸二丁酯
(4)(或0.455)
(5) 在內，草酸的自催化活性隨溫度升高而升高，酯化反應速率加快 帶水劑的作用是帶出反應體系中的水分，適量帶水劑的使用使酯化反應平衡正向移動，酯產率增大
解析：本實驗通過課本實驗乙酸乙酯實驗，創新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加濃硫酸即可實現草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯，而溫度溫度穩定在，草酸和1—丁醇會揮發，因此通過冷凝回流提高反應物的轉化率，此反應為可逆反應故得到的產物中含有草酸和1—丁醇，加入碳酸鈉溶液溶解乙醇，反應掉草酸，降低草酸二丁酯的溶解度，便于得到更純凈的產物，再根據題目中的圖像深入探究反應溫度、帶水劑(環己烷)用量對草酸二丁酯產率的影響。
（1）儀器A的名稱為球形冷凝管。
（2）+2+2H2O
（3）飽和碳酸鈉的作用是除去雜質，且降低草酸二丁酯的溶解度，有利于分層。加入無水硫酸鎂的目的是除去水洗草酸二丁酯步驟中殘留的少量水分，因此無水硫酸鎂的作用是干燥。
（4）通過(2)中反應的化學方程式，可計算出草酸二丁酯的理論產量是，即，所以草酸二丁酯的產率。
（5）①草酸的自催化活性在內隨溫度升高而升高，酯化反應速率加快，所以酯產率隨溫度升高而升高。
②帶水劑的作用是帶出反應體系中的水分，適量帶水劑的使用使酯化反應平衡正向移動，酯產率增大。
4．（2024·北京西城·二模）某小組探究的制備。
已知：i.（綠色，不溶于水）、（綠色）、（灰綠色，不溶于水）、
（玫瑰紅色）、（橙色）、（黃色）
ii.是一種弱酸，易分解：
將固體和固體（物質的量之比為1:3）與過量的固體混合，高溫煅燒得含的黃色固體，反應如下：
。
(1)受熱分解轉化為，反應的化學方程式是 。
(2)轉化為，進行實驗Ⅰ：
①加入，轉化為反應的離子方程式是 。
②無色氣泡中的氣體有 。
③資料顯示溶液變為棕黑色是與混合所致。設計實驗：取少量棕黑色溶液于試管中，逐滴加入NaOH溶液，生成灰綠色沉淀，溶液變為黃色，至不再生成沉淀時，靜置，取上清液 ，（填操作和現象）證實溶液中存在與。
(3)探究的來源
來源1：……
來源2：酸性環境中，與發生氧化還原反應生成。
①來源1： 。
②進行實驗Ⅱ證實來源2成立，實驗操作及現象如下：
實驗操作 實驗現象
溶液由橙色逐漸變為棕黑色，進而變為綠色，過程中無紅棕色氣體產生。繼續加入溶液，溶液變為玫瑰紅色，加入溶液后，溶液恢復綠色。
溶液由橙色變為綠色、綠色變為玫瑰紅色的反應的離子方程式： 、 。
從平衡移動的角度解釋溶液由玫瑰紅色變為綠色的原因： 。
(4)為避免轉化為的過程中產生，進行實驗Ⅲ。
將煅燒后的黃色固體浸泡于100mL水中，過濾后向濾液中加入醋酸溶液，調至pH＝5，溶液變為橙色。實驗Ⅲ中溶液的顏色與實驗Ⅰ中的不同的原因可能是 。
答案：(1)
(2) NO、 加入稀硫酸，調至pH＝3，溶液由黃色變為橙色
(3) 黃色固體中含有中小學教育資源及組卷應用平臺
2024年化學高考二輪復習
專題十八 化學實驗綜合
一、考綱解讀
考綱導向
1、以物質制備為載體的綜合實驗
2、以探究為目的的綜合實驗
3、實驗綜合題答題規范
命題分析
綜合實驗題是高考必考題型，具有知識容量大、出題素材新、考查角度廣、綜合程度高，能力要求強等特點，也是區分度較大的主要題型?？v觀近幾年高考中的綜合實驗題涉及的題型，主要有物質制備實驗題、探究實驗題等?？疾榈慕嵌扔袃x器的識別與應用、物質的制備、除雜與分離、物質的性質探究與原理驗證、實驗現象的分析與描述、實驗結論的評價與計算。試題呈現融合趨勢，在制備或探究中穿插有定量計算。
預計2024年綜合實驗試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質制備為背景，充分體現了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導思想，把化學實驗基礎知識和基本操作技能準確遷移到類似的實驗中去，題目類型主要有物質制備類、實驗探究類等。
二、知識點梳理
網絡圖
重點拓展
高頻考點一 以物質制備為載體的綜合實驗
一、無機物的制備
1、無機物制備實驗的思路
（1）根據原料和目標產品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；
（2）根據確定的制備原理設計反應途徑，要求操作簡單，步驟少；
（3）根據設計的反應途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應條件；
（4）依據產品和雜質的性質差異選擇合適的分離提純方法；
（5）產率計算。
2、無機制備實驗的核心考點
（1）實驗儀器及試劑的名稱
（2）裝置及試劑的作用
（3）核心反應方程式的書寫
（4）產率等計算及誤差分析
（5）實驗方案設計與評價
（6）實驗順序
①裝置連接順序：氣體發生→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理
②裝置接口順序：對于吸收裝置應“長”進“短”出；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干燥管應“粗”進“細”出
③實驗操作順序：氣體發生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢査一裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等
（7）分離提純方法
（8）物質的檢驗
（9）溶液的配制
3.物質制備中常見的基本操作
如何檢查沉淀是否完全 靜置后，在上層清液中繼續滴加××溶液，若無沉淀生成，則說明沉淀完全
如何洗滌沉淀 沿玻璃棒向漏斗中加蒸餾水浸沒沉淀表面，待水自然流下后，重復以上操作2到3次
如何檢查沉淀是否洗滌干凈 取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加××溶液，振蕩，若無沉淀產生，則沉淀洗滌干凈
從溶液中獲得晶體方法 ①晶體受熱不分解：蒸發結晶②晶體受熱分解：蒸發濃縮，降溫(冷卻)結晶
“浸取”提高浸取率方法 將固體粉碎、適當升高溫度、加過量的某種物質、攪拌
4.物質制備中實驗條件的控制
（1）常見實驗條件的控制方法
試劑的作用、用量、狀態，溫度的控制，pH的調節等，要熟練掌握有關物質的制備原理，理解實驗條件控制的目的，知道常見實驗條件的控制方法。
（2）條件的控制
控制pH的目的 ①除去加入的顯酸性或顯堿性的物質，防止引入雜質；②選擇性除去原料中的某種或全部的雜質金屬離子；③除去生成物中的酸性物質，防止設備腐蝕；④除去廢液中酸性物質、堿性物質、重金屬離子，防止環境污染；⑤提供酸性或堿性介質參加反應；⑥與生成物反應促進平衡正向移動
控制溫度的目的 ①實驗中控制較低的溫度可能是防止物質揮發或是增加物質的溶解量或是防止物質分解速率加快②控制溫度不能過高，可能是防止發生副反應或從化學平衡移動原理考慮
與試劑有關的條件控制 ①一是試劑的用量、濃度或滴加速度等②二是試劑的狀態與固體表面積的大小
（3）化學實驗中溫度控制的方法
加熱 加快化學反應速率或使化學平衡向某方向移動
降溫 防止某物質在高溫時分解或使化學平衡向某方向移動
控制溫度在一定范圍 若溫度過低，則反應速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發
水浴加熱 受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100 ℃
冰水浴冷卻 防止某物質分解或揮發
趁熱過濾 保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質析出
減壓蒸發 減壓蒸發降低了蒸發溫度，可以防止某物質分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發低濃度的雙氧水溶液)
5.常見無機物的制備
（1）氫氧化鋁
實驗裝置
實驗原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+
實驗用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；試管、膠頭滴管。
實驗步驟 在試管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色膠狀物質。繼續滴加氨水，直到不再產生沉淀為止。
實驗現象 產生白色膠狀沉淀，沉淀不溶于過量氨水。
實驗說明 ①實驗室利用可溶性鋁鹽(如 AlCl3)制備 Al(OH)3，應選用氨水，而不用NaOH 溶液。②實驗室也可利用可溶性偏鋁酸鹽(如NaAlO2)制備Al(OH)3，應選用二氧化碳，而不用鹽酸。
（2）氫氧化亞鐵
實驗裝置
實驗原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
實驗用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；試管、長膠頭滴管。
實驗步驟 在1支試管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。觀察并描述發生的現象。
實驗現象 試管中先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。
實驗說明 ①氫氧化亞鐵制備的核心問題：一是溶液中的溶解氧必須除去，二是反應過程必須與氧隔絕。②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要現用現配，且配置 FeSO4溶液的蒸餾水要煮沸除去氧氣。③為了防止NaOH溶液加入時帶入空氣，可將吸有 NaOH 溶液的長膠頭滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再擠出NaOH溶液。④還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油,盡量減少與空氣的接觸。注：能較長時間看到 Fe(OH)2 白色沉淀的裝置如下：
（3）氫氧化鐵膠體的制備
(1)原理：化學方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(膠體)+3HCl。
(2)操作步驟:加熱蒸餾水至沸騰,逐滴滴加飽和氯化鐵溶液,加熱至液體呈紅褐色停止加熱,不可攪拌。
(3)氫氧化鐵膠體制備注意事項：a.自來水含有電解質等，易使膠體聚沉，需用蒸餾水制備。b.FeCl3 溶液要求是飽和的，是為了提高轉化效率，若濃度過稀，不利于 Fe(OH)3 膠體的形成。c.可稍微加熱沸騰，但不宜長時間加熱，否則膠體會聚沉。d.邊滴加 FeCl3 飽和溶液邊振蕩燒杯，但不能用玻璃棒攪拌，否則會使Fe(OH)3 膠體微粒形成大顆粒沉淀析出。
（4）硫酸亞鐵銨的制備
(1)寫出硫酸亞鐵銨的制備所涉及的化學反應。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
(2)實驗步驟
實驗步驟 操作要點
步驟1鐵屑的凈化 取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干
步驟2制取FeSO4 用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應過程中應適當補充水，使溶液體積基本保持不變，待反應基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁熱過濾，將濾液轉移至蒸發皿中
步驟3制取硫酸亞鐵銨 稱取9.5 g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發皿中蒸發濃縮至溶液表面出現晶膜為止，將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分
計算產率 取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產率
實驗說明 ①步驟1中用到傾析法,適于用傾析法分離的物質特點是沉淀顆粒較大,靜置后容易沉降。②步驟2中趁熱過濾的目的是防止溶液冷卻時硫酸亞鐵因析出而損失。③步驟3中用到的減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)與普通過濾相比,優點除了過濾速度快外,還可得到較干燥的沉淀。晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是利用乙醇的揮發,除去晶體表面附著的水分。
制備過程中的注意點:
①鐵屑要過量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁熱過濾,減少硫酸亞鐵的損失。
6.實驗“十大目的”及答題方向
加入某一物質的目的 一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮
反應前后通入某一氣體的目的 一般可從排除氣體、提供反應物等方面考慮
酸(堿)浸的目的 一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮
物質洗滌(水洗、有機物洗)的目的 一般可從洗去雜質離子和減少損耗方面及易干燥考慮
趁熱過濾的目的 一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮
控制溫度的目的 一般可從反應速率、平衡移動、溶解度、穩定性、揮發、升華等方面考慮
控制pH的目的 一般可從酸、堿性對反應的影響方面考慮
某一實驗操作的目的 一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應速率、保證實驗安全等方面考慮
使用某一儀器的目的 一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全瓶，量氣瓶
控制加入量的目的 一般可從加入的物質與反應體系中的其他物質發生的反應方面考慮。如為了防止發生反應消耗產物或生成其他物質，從而影響產品的產率或純度
二、重要有機物的制備
1、有機物制備實驗的思路
（1）根據原料和目標產品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；
（2）根據確定的制備原理設計反應途徑，要求操作簡單，步驟少；
（3）根據設計的反應途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應條件；
（4）依據產品和雜質的性質差異選擇合適的分離提純方法；
（5）產率計算。
2、熟悉有機物制備?？紝嶒灥膬x器和裝置
儀器
制備裝置
3．明確有機制備實驗中的?？紗栴}
(1)有機物易揮發，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。
(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生。
(3)根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。
(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的餾分，則應放在蒸餾燒瓶支管口處。
(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。
(6)冷凝管的進出水方向：下進上出。
(7)加熱方法的選擇
①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。
②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。
(9)產率計算公式
產率＝×100%
4、常見有機物的分離與提純
分離、提純方法 適用范圍
蒸餾 適用于沸點不同的互溶液體混合物分離
萃取 萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有機物在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質從另一種溶劑中提取出來的過程；“固－液”萃取是用有機溶劑從固體物質中溶解出有機物的過程
分液 適用于兩種互不相溶的液體混合物分離。萃取之后往往需分液
重結晶 重結晶是將晶體用溶劑(如蒸餾水)溶解，經過濾、蒸發、冷卻等步驟后再次使之析出，以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結晶常用于提純固態化合物。例如，用重結晶對制備的固態粗產品進一步提純①雜質在所選溶劑中溶解度很小(使雜質析出)或很大(使雜質留在母液中)，易于除去②被提純的物質在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大，升溫時溶解度增大，降溫時溶解度減小，冷卻后易結晶析出
5、幾種有機物的制備
（1）實驗室制乙酸乙酯
實驗裝置
實驗原理
實驗用品 乙酸、乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液；酒精燈、大試管、長導管、鐵架臺。
實驗步驟 在一支試管中加入 3mL 乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入 2mL 濃硫酸和 2mL 乙酸；按圖連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產生的蒸氣經導管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上，觀察現象。
實驗現象 在飽和碳酸鈉溶液的上方有透明的油狀液體產生，并可聞到香味。
實驗結論 在濃硫酸存在、加熱的條件下，乙酸和乙醇發生酯化反應，生成無色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。
實驗說明 ①盛反應液的試管向上傾斜 45°，以增大試管的受熱面積。②導氣管末端不能浸入飽和Na2CO3溶液中是防止受熱不均發生倒吸；實驗中導管要長，起導氣、冷凝回流揮發的乙醇和乙酸的作用。③飽和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反應的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分層。④乙酸酯化反應的條件及其作用：加熱，主要目的是提高反應速率，其次是使生成的乙酸乙酯揮發，提高乙醇、乙酸的轉化率且利于收集產物；用濃硫酸作催化劑，提高反應速率；用濃硫酸做吸水劑，使化學平衡右移，提高乙醇、乙酸的轉化率；使用過量乙醇，提高乙酸轉化為酯的產率。
（2）實驗室制硝基苯
實驗裝置
實驗原理
實驗用品 苯、濃硝酸、濃硫酸、蒸餾水；大試管、溫度計、燒杯、單孔塞、長玻璃管、酒精燈、鐵架臺。
實驗步驟 ①配制一定比例的濃硝酸和濃硫酸的混合酸，具體做法是：向大試管中先加入一定量濃硝酸，在搖動條件下將一定量的硫酸緩慢加入濃硝酸中，并不斷攪拌。②向室溫下的盛有混合酸的大試管中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。③在 50～60℃下發生反應，直至反應結束。
實驗現象 把反應后的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有黃色不溶于水的油狀液體生成。
實驗說明 ①實驗裝置中有一根長玻璃管，兼有導氣和冷凝回流減少苯的揮發的作用。②為了減少溫度高于 60℃時會產生較多的副產物二硝基苯，該實驗采用水浴加熱，控制溫度在 50～ 60℃，這樣試管受熱均勻且溫度容易控制。③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等雜質，先水洗除去硝酸、硫酸；再用堿洗除去過量的酸及硝酸分解產生的 NO2；再水洗除去過量的堿及生成的 NaNO3 等，再用無水氯化鈣干燥除去水分，過濾，蒸餾濾液可得到硝基苯。
（3）實驗室制溴苯
實驗裝置
實驗原理
實驗用品 苯、鐵屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圓底燒瓶、導管、錐形瓶、鐵架臺。
實驗步驟 將苯和少量液溴放入燒瓶中，同時加入少量鐵屑作催化劑，用帶導管的塞子塞緊。觀察實驗現象。
實驗現象 ①常溫下，整個燒瓶內充滿紅棕色氣體，在導管口有白霧(HBr遇水蒸氣形成)。②反應完畢后，向錐形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黃色的AgBr沉淀生成。③把燒瓶里的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成。
實驗說明 ①反應物要用純液溴，苯與溴水不反應。②實驗中導管要長，起導氣、冷凝回流的作用；錐形瓶中導管不能插入液面以下（HBr 極易溶于水，防止倒吸）。③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等雜質，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用堿洗除去溴及未除凈的HBr，再水洗除去過量的堿和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用無水氯化鈣干燥除去水分，過濾，蒸餾濾液可得到溴苯。
（4）阿司匹林的合成實驗步驟
1)向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后,用水浴加熱5～10 min。然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出。
2)減壓過濾,抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次,繼續抽濾,盡量將溶劑抽干。
3)將粗產品置于100 mL燒杯中,攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液,充分作用后過濾,濾液中加入15 mL 4 mol·L-1鹽酸,將燒杯置于冷水中冷卻,即有晶體析出。抽濾,用冷水洗滌晶體1～2次,再抽干水分,即得產品。
高頻考點二 以探究為目的的綜合實驗
一、探究性綜合實驗題的特點及類型
1、特點：探究性實驗以其創新、靈活的特點成為每年高考的熱點題型，試題將元素化合物知識與化學實驗知識巧妙地融合在一起，增加了題目的新穎度和難度，能充分考查學生的發散思維能力和分析問題的能力。實驗往往通過對物質化學性質的實驗探究、反應產物成分的實驗探究、化學反應原理的實驗探究，揭示反應原理、解釋產生某些現象的原因等。
2、類型：①對物質化學性質的實驗探究；②對化學反應原理的實驗探究。
二、探究型實驗方案設計
1、研究物質性質的基本方法和程序③
①研究物質性質的基本方法：觀察法、實驗法、分類法、比較法等。
②研究物質性質的基本程序：
2、物質性質實驗方案的設計思路
（1）明確目標，根據題目要求，找出該題需要解決的最終目標。
（2）論證原理，根據探究的目的，需要用哪些原理，如證明某物質具有氧化性，那就需要用氧化還原反應原理。
（3）結合信息，合理利用題目中的信息，以便于方便選擇儀器和試劑。
（4）分析問題，根據上述目標，結合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學知識，即利用所學知識，分析解決該問題。
（5）注意細節，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步驟是否簡單方便，實驗現象是否突出明顯。
3、解題指導
探究型實驗是中學化學實驗的重要內容。設計實驗探究時，要求原理準確、步驟簡捷、現象明顯、結論易得，且不對環境造成污染，中學化學性質實驗探究的主要角度有：
（1）物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過KMnO4溶液是否退色來說明。
（2）物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應，通過溶液是否變藍色來說明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性質的遞變規律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產生H2的快慢來說明Mg的活潑性強于Al。
（4）電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測pH，若pH>7，則說明HA為弱酸。
（5）物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。
（6）鋼鐵發生電化學腐蝕的規律探究。可以通過控制所含的雜質是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規律。
（7）可逆反應的探究及化學平衡的影響因素探究
（8）化學反應速率的影響因素探究
三、設計實驗方案時注意的問題
(1)實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件,實驗方案要簡單易行。
(2)實驗順序要科學。要對各個實驗步驟進行統一的規劃和安排,保證實驗準確且高效。同時要減少副反應的發生和避免實驗步驟間的干擾。
(3)實驗現象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質”的實驗,可配制一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測溶液的pH,通過測定的結果pH>7從而得出結論,既操作簡便又現象明顯。
(4)實驗結論要可靠。要反復推敲實驗步驟和多方論證實驗結果,保證實驗結論準確可靠。
高頻考點三 實驗綜合題答題規范
一、實驗操作類規范語言表述答題模板
(1)試紙的使用
①試紙的種類及用途a.淀粉KI試紙檢驗Cl2等氧化性氣體；b.紅色石蕊試紙檢驗堿性氣體或溶液，藍色石蕊試紙檢驗酸性氣體或溶液；c.pH試紙定量（粗測）檢驗溶液的酸堿性溶液，讀數取整數；d.品紅試紙檢驗SO2等有漂白性的物質。
②使用方法——試紙使用操作的答題模板
a.檢驗溶液：取一小塊試紙放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化，等pH試紙變色后，與標準比色卡對照。
b.檢驗氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，用鑷子夾取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集氣瓶口或導管口處，觀察試紙的顏色變化。
c.測定溶液pH的操作：將一小塊pH試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液 ，點在pH試紙上，待試紙變色后，再與 標準比色卡對照。
(2)檢驗沉淀劑是否過量的判斷或溶液中離子是否沉淀完全的判斷方法：
加入沉淀劑檢驗：靜置，在上層清液中繼續滴加沉淀劑××，若不再產生沉淀，則××離子已經沉淀完全，若產生沉淀，則××離子未完全沉淀。
或加入與沉淀劑反應的試劑：靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑××，若產生沉淀，證明沉淀劑已過量。
答題關鍵：①上層清液；②沉淀劑或與沉淀劑；③是否沉淀；④若需稱量沉淀的質量而進行有關定量計算時則只能選用前一種方法。
(3)洗滌沉淀操作：
將蒸餾水(或其它洗滌劑)沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水(或其它洗滌劑)自然流下后，重復2～3次即可。
答題關鍵：①浸沒；②重復2～3次。
(4)判斷沉淀是否洗凈的操作：
取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現象，證明沉淀已經洗凈。注意：要選擇一種溶液中濃度較大的比較容易檢驗的離子檢驗(一般是現象明顯的優先檢驗比如Fe3+、Cl-、SO42-等)，不能檢驗沉淀本身具有的離子。
(5)容量瓶檢漏操作：
往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉180度后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答題關鍵：①裝水；②倒立；③檢查是否漏水；④旋轉180°；⑤重復操作。
(6)滴定管檢查是否漏水操作：
①酸式滴定管：關閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內不漏水，將活塞旋轉180°，重復上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答題關鍵：①固定；②觀察；③旋轉活塞或擠壓玻璃球。
(7)滴定管趕氣泡的操作：
①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。
②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。
答題關鍵：(1)①傾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①膠管彎曲向上；②擠壓玻璃球。
(8)裝置氣密性檢查：
答題模板：裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現象→得出結論。
①微熱法——關鍵詞是：封閉（將導管一端放入水中）、微熱、氣泡、水柱；
②液差(封)法——關鍵詞是：封閉（用止水夾關閉右側導氣管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不變化）。
③整套裝置氣密性檢查：為使其產生明顯的現象，用酒精燈對裝置中某個可加熱容器微熱，觀察插入水中導管口是否有氣泡冒出，也可對整套裝置適當分割，分段檢查氣密性。
④啟普發生器型的裝置：關閉導氣管的旋塞，往球形漏斗(長頸漏斗)中加適量水，若球形漏斗(長頸漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不變，說明裝置氣密性良好。
答題關鍵：(1)微熱法檢查的關鍵詞是①密閉；②加熱；③氣泡；④水柱。
(2)液差(封)法的關鍵詞是①關閉活塞；②注水；③液柱。
注意：答題時易忽略的幾句關鍵性的文字敘述：①將導管末端浸入水中；②關閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；③加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。
(9)氣體驗滿和檢驗操作：
答題模板：用……放在集氣瓶口，若……(現象)，說明……(“氣體已滿”或“是……氣體”)。
①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣已滿。
②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。
③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。
④氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。⑤氯氣驗滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。
(10)焰色試驗的操作：
①操作：先將鉑絲蘸取鹽酸溶液在酒精燈外焰上灼燒，反復幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍色鈷玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K＋。
②用鹽酸洗的原因：金屬氯化物的沸點較低，灼燒時揮發除去。
答題關鍵：①燒、蘸、燒、洗、燒②觀察K元素的焰色試驗時，應透過藍色鈷玻璃觀察。
(11)萃取分液操作：
①萃?。宏P閉分液漏斗的旋塞，打開上口的玻璃塞，將混合物倒入分液漏斗中，充分振蕩并不時打開旋塞放氣，放在鐵架臺上靜置。
②萃取現象描述：溶液分層，上層×色，下層×色。
③分液操作：將分液漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，當下層液體恰好流盡時，迅速關閉活塞。上層液體從分液漏斗上口倒出。
答題關鍵：①液面上方與大氣相通；②沿燒杯壁；③上上下下(上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出)。
(12)濃H2SO4稀釋（或與其它液體混合)操作：
將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水(無水乙醇、濃硝酸等）中，并用玻璃棒不斷攪拌。
答題關鍵：①濃硫酸倒入水中；②緩慢；③不斷攪拌。
(13)粗鹽的提純：
①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發、結晶、過濾。
②若過濾時發現濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。
(14)氫氧化鐵膠體的制備：
將小燒杯中25mL蒸餾水加至沸騰,向沸水中逐滴加入5～6滴氯化鐵飽和溶液,繼續煮沸至溶液呈紅褐色,即停止加熱。
(15)從某物質稀溶液中結晶的實驗操作：
①溶解度受溫度影響小的：蒸發→結晶→過濾→洗滌→干燥 。
②溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的：加熱(蒸發)濃縮→冷卻結晶→過濾→洗滌→干燥 。
(16)讀取量氣裝置中的氣體體積的方法：
①方法：待裝置冷卻至室溫后，先上下移動量筒(或量氣管有刻度的一側)使量筒內外(或量氣管的兩側)液面相平，然后使視線與凹液面的最低點相平讀取數據。
②液面相平的理由是：如果燒瓶中的壓強和外界大氣壓不一致，就不能準確地求出氣體體積。
③誤差分析：未恢復室溫，氣體膨脹，氣體體積偏大。未調平：氣體體積偏小 。
(17)酸堿中和滴定判斷滴定終點的方法：
①模板建構：當滴入最后一滴××溶液時，錐形瓶中的溶液由××色變為××色，且半分鐘內不再恢復原色，說明已經達到滴定終點。
②滴定終點的現象：
滴定種類 指示劑 終點現象
強酸滴定強堿 甲基橙 黃色→橙色
酚酞 紅色→無色
強堿滴定強酸 甲基橙 紅色→橙色
酚酞 無色→粉紅色
強酸滴定弱堿 甲基橙 黃色→橙色
強堿滴定弱酸 酚酞 無色→粉紅色
Na2S2O3溶液滴定I2 淀粉溶液 藍色→無色
KMnO4溶液滴定Fe2+ - 無色變為淺紅色
AgNO3溶液滴定I- K2CrO4溶液 產生磚紅色沉淀
③實例：
(a)用a mol·L－1 HCl溶液滴定未知濃度的NaOH溶液，若用酚酞作指示劑，達到滴定終點的現象：滴入最后半滴鹽酸，溶液由紅色變為無色，且半分鐘內不恢復紅色；
若用甲基橙作指示劑，達到滴定終點的現象：滴入最后半滴鹽酸，溶液由黃色變為橙色，且半分鐘內不恢復黃色。
(b)用標準碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以測定水中SO2的含量，應選用淀粉溶液作指示劑，達到滴定終點的現象：滴入最后半滴碘溶液，溶液由無色變為藍色，且半分鐘內不褪色。
(18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的鹽溶液操作：
①配制FeCl3時：先溶于少量濃鹽酸中，再稀釋。
②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時：先把蒸餾水煮沸趕走O2，再溶解，并加入少量的相應金屬粉末和相應酸。
(19)檢驗蔗糖、淀粉、纖維素是否水解操作：先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液 。
(20)引發鋁熱反應的操作：加入少量KClO3，插上鎂條并將其點燃。
(21)燒杯中使用倒置的漏斗可防止液體倒吸的原理：
當氣體被吸收時，液體上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的液體又流回燒杯中，以防止倒吸。
(22)在一個分液漏斗中，有水和苯的混合物，靜置后，液體明顯分為兩層，用實驗說明哪一層是水，哪一層是苯：
將分液漏斗中下層溶液放入試管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若試管內液體分層，則分液漏斗下液體為苯(水)，若試管內液體不分層，則分液漏斗下層液體為水(或苯)。
(23)滲析操作：將盛有液溶膠的半透膜袋口用線扎好，放在蒸餾水(最好是流水)中。
(24)可燃性氣體如氫氣的驗純方法：收集一小試管氣體，用大拇指摁住管口移近火焰，松開拇指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微“噗”的一聲，則氣體純凈。
(25)“通入N2”的原因：
答題模板：①實驗前通N2：趕盡裝置中的空氣，防止O2、H2O等干擾實驗(如：O2氧化某物質、H2O使某物質水解)。
②實驗后通N2：將產生的某氣體全部趕入至后續某個裝置，保證產生的氣體被后續某個裝置的溶液完全吸收(定量實驗)。
③實驗中通N2：稀釋某種氣體(如純ClO2易分解爆炸)或防止物質被氧化(如：生產白磷過程中在高純N2保護下進行)。
答題關鍵：①防氧化：排盡裝置中的空氣，避免易還原性產品被氧化；②綠色意識：利用N2氣流將某有毒氣體全部導入至吸收裝置；③稀釋冷卻：利用N2氣流冷凝產品；④提高產率：利用N2氣流將反應物或中間物全部導入主反應裝置中合成所需物質；⑤減小誤差：利用N2氣流將待測物(或轉化物)全部導入定量測定儀器中。如在反應結束后繼續向裝置中通入“惰性”氣體，以使被測量氣體全部排出使之被吸收劑吸收。
(26)事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的(如氧氣)防止某物質被氧化。
(27)采用“水浴”加熱的的原因：
答題關鍵：①受熱均勻。②溫度穩定。③溫度易控（熱了加冷水，冷了加熱水）。④由外向內加熱（如便于銀鏡在管壁的形成）。
(28)采用“冰水浴”的的原因：
答題關鍵：①需要低溫反應的。②某些物質溫度過高會分解的，冰水浴可防止分解。③某些物質冰水浴溶解度低反應后可以以晶體形式析出的。④冷卻。
(29)“水浴”、“油浴”、“沙浴”的區別
①水浴就是使用水作為熱浴物質的熱浴方法。由于水溫在標準大氣壓下，最高為100°C，所以水浴最高溫度為100°C。應用水浴處理容器產品的方法是：將需水浴的容器浸沒在盛有水的較大容器中，需水浴的容器不得與較大容器直接接觸，再將較大容器置于熱源上加熱，至適當溫度時停止加熱，待冷卻后取出水浴容器即可。
②油浴就是使用油作為熱浴物質的熱浴方法。實驗室中，最長使用的油為高溫硅油，還可以使用豆油、棉籽油等。甲基硅油通常為二甲基硅油，使用溫度一般使用溫度為200°C。不同的牌號溫度不一樣，日本信越硅油(高溫硅油)：屬無色無味無毒進口硅油，可耐高溫，沸點至300°C；201甲基硅油GDB998具有優良的耐熱、耐氧化、耐低溫性，可在-50～220℃溫度范圍內長期使用；甲基硅油50號的，據了解它的沸點有600°C，使用中，大家注意安全。
③沙浴就是使用沙石作為熱浴物質的熱浴方法。沙浴一般使用黃沙，沙升溫很高，可達350°C以上。沙浴操作方法與水浴基本相同，但由于沙比水、油的傳熱性差，故需將沙浴的容器宜半埋在沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄。
二、實驗設計類規范語言表述答題模板
1．性質實驗設計
(1)答題策略：從實驗原理出發（含性質），按操作過程（或方法）、實驗現象、實驗結論順序來表述答案
(2)答題模板：
①液體：取少量液體試劑于試管中→滴入某某試劑→描述現象→得出結論
②固體：取少量固體試劑于試管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(說成溶解也行)→滴入某某試劑→描述現象→得出結論。
③氣體：將氣體通入某某溶液中→描述現象→得出結論
(3)注意：①水蒸氣最先檢驗；
②有干擾的氣體先檢驗：例如，氣體甲對氣體乙檢驗有干擾，檢驗思路：檢驗氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲除盡(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→檢驗氣體乙。
(4)實例：設計實驗鑒別兩種無色氣體分別是SO2和CO2。
答案一：取適量品紅溶液分別于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使品紅溶液褪色的是SO2氣體，不能使品紅溶液褪色的是CO2。
答案二：取適量酸性高錳酸鉀溶液分別于兩潔凈的試管中，分別通入兩氣體，能使酸性高錳酸鉀溶液的紫色褪去的是SO2氣體，不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色的是CO2。
2．定量實驗設計
(1)燃燒法定量測定實驗一般設計思路：氣體發生裝置→氣體干燥裝置→主反應裝置→吸收產物①→吸收產物②→干燥裝置→尾氣處理裝置。
(2)定量實驗誤差分析
對于定量實驗，要采用措施減小誤差。減小誤差從以下角度考慮：
①裝置氣密性良好；
②排除裝置中原有干擾氣體；
③減少副反應；
④避免氣體帶雜質(如測定水的質量，氣體必須干燥)；
⑤防止空氣中二氧化碳和水進入裝置等。
⑥反應后需要趕氣，將需要吸收的氣體趕至吸收裝置吸收。
3、實驗現象描述類規范語言表述答題模板
1）答題策略：
有關化學實驗的描述不僅要求準確，還要求完全，有時還需要指明是何處產生了什么現象，先后發生了什么現象。其答題規范可利用下面的模式再結合特殊要求進行分析處理：
(1)“?！?溶液)：
①顏色由……變成……(如滴定終點實驗現象的描述)；
②液面上升或下降(形成液面差)(如排液法測量氣體體積)；
③溶液產生倒吸(如氨氣通入水中)；
④生成(產生)……色沉淀(如檢測Fe3＋)；
⑤溶液變渾濁；
⑥產生大量氣泡(有氣體從溶液中逸出)等(如鋅與稀硫酸的反應)；
⑦有液體溢出。
(2)“陸”(固體)：
①××固體表面產生大量氣泡(如碳酸鈣與鹽酸的反應)；
②××固體逐漸溶解(如銅鋅原電池的負極)；
③××固體體積逐漸變小(變細)（如銅的電解精煉）；
④××顏色由……變成……[如Fe(OH)2在空氣中的反應]。
(3)“空”(氣體)：
①生成……色……味氣體(如亞硫酸鈉固體與濃硫酸的反應)；
②氣體由……色變成……色(如檢測NO)；
③先變……后……(“加深”“變淺”“褪色”)(如堿液吸收NO2)。
(4)其他：
①器壁上有水珠出現；
②器壁上有某色固體生成等。
2）答題關鍵點：
(1)顏色變化：必須說明固體、溶液或氣體的顏色或顏色變化。
(2)體積變化：必須說明固體、氣體的體積變化。
(3)先后順序：注意實驗現象產生的先后順序。
3）實例：描述出稀HNO3與Cu片在燒瓶中反應的現象:________________________________。
答案：Cu片逐漸溶解(固體)，表面有無色氣泡產生(氣體)，溶液變為藍色(液體)，燒瓶上方出現紅棕色(氣體)。
4.有關物質檢驗的答題模板
1）模板的建構——對離子(物質)檢驗可按如下文字進行答題：
2）物質檢驗的答題模板
(1)檢驗某溶液中是否含有SO42－的操作方法
取待測液少許置于試管中，先加稀鹽酸無明顯現象(若有沉淀則靜置后取上層清液繼續實驗)；再加入氯化鋇溶液，若產生白色沉淀則證明溶液里含有SO42－，反之則證明溶液里不含SO42－。
(2)檢驗某溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待測液少許置于試管中，先加硝酸銀溶液產生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若產生白色沉淀不溶解，則證明溶液里含有Cl－，反之則證明溶液里不含Cl－。
(3)檢驗某溶液中是否含有NH4+的操作方法
取待測液少許置于試管中，加入過量的濃氫氧化鈉溶液，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產生的氣體，若試紙變藍，則證明溶液里含有NH4+，反之則溶液里不含NH4+。
(4)檢驗某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法
取待測液少許置于試管中，滴入幾滴硫氰酸鉀溶液，若溶液變紅，則證明溶液里含有Fe3＋，反之則證明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氫氧化鈉溶液觀察沉淀的顏色)。
(5)檢驗某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法
取待測液少許置于試管中，先滴加幾滴硫氰酸鉀溶液無明顯現象；再滴加新制的氯水(或通入氯氣)，若溶液變紅則證明溶液里含有Fe2＋，反之則證明溶液里不含Fe2＋。
(6)檢驗含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法
取少許待測液置于試管中，滴加少許酸性高錳酸鉀溶液，紫色退去，說明含有Fe2＋。
(7)檢驗某含有大量SO42－的溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待測液少許置于試管中，先加過量的硝酸鋇溶液，充分振蕩后靜置，在上層清液中滴加少許硝酸酸化的硝酸銀溶液，若產生白色沉淀，則證明溶液里含有Cl－，反之則證明溶液里不含Cl－。
(8)檢驗二氧化硫氣體的操作方法
將氣體通入品紅溶液中，若品紅溶液褪色，加熱褪色后的溶液紅色復現，說明氣體是二氧化硫。
(9)檢驗溶液中含有SO32－的實驗方法
取待測液少許置于試管中，先加過量的氯化鋇溶液，若有白色沉淀生成，充分過濾，取沉淀少許置于試管中，加入足量的稀鹽酸，將產生的氣體通入品紅溶液，品紅溶液褪色，加熱褪色后的溶液紅色復現，則證明原溶液中含有SO32－。注意：要排除HSO3－的干擾。
(10)檢驗NH4Cl固體中是否含有Na2SO4的操作方法
取少許固體試樣置于試管中，充分加熱，若試管中無固體物質殘留，說明氯化銨固體中不含硫酸鈉，反之則含有硫酸鈉。
(11)檢驗溶液中是否含有鉀離子的操作方法
用一根潔凈的鉑絲蘸取少許溶液，在酒精燈的火焰上灼燒，透過藍色鈷玻璃觀察火焰顏色，若火焰呈紫色，則證明溶液中含有鉀離子，反之則不含鉀離子。
(12)檢驗某納米碳酸鈣是否為納米級顆粒的操作方法
取少量碳酸鈣試樣置于試管中，加水充分攪拌后，用一束可見光照射，在入射光側面觀察，若有丁達爾現象，說明碳酸鈣顆粒為納米級顆粒，反之則不是納米級顆粒。
(13)檢驗碳與濃硫酸反應的產物的方法
氣流通過試劑的先后順序以及作用分別是：
無水硫酸銅(檢驗H2O)→品紅溶液(檢驗SO2)→酸性KMnO4溶液或溴水(除去SO2)→品紅溶液(檢驗SO2已經除盡)→澄清石灰水(檢驗CO2)
(14)檢驗淀粉水解(催化劑是稀硫酸)的產物是葡萄糖的方法
檢驗的步驟是：取少許水解液置于試管中，加NaOH溶液使溶液呈堿性，再加入新制的氫氧化銅懸濁液(或銀氨溶液)，加熱(水浴加熱)，若產生磚紅色沉淀(或產生光亮的銀鏡，則證明水解產物中有葡萄糖。
(15)檢驗溴乙烷中含有溴元素的方法
檢驗的步驟是：取少許試樣置于試管中，加NaOH溶液加熱，冷卻后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入幾滴硝酸銀溶液，若產生淺黃色沉淀，則證明溴乙烷中含有溴元素。
(16)檢驗氫氣還原氧化銅實驗中所得的紅色產物中是否含有Cu2O的方法(提示：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O)
取少許試樣置于試管中，加足量的稀硫酸，充分振蕩后觀察，若溶液呈藍色，則證明試樣中含有Cu2O，反之則不含Cu2O。
(17)硫化銅和硫化亞銅都是黑色固體，都能溶于硝酸，高溫灼燒得到的產物相同，設計實驗鑒別CuS和Cu2S。
取等質量的兩種黑色固體分別灼燒、冷卻、稱量直至質量不再變化，固體質量變化大的為CuS，另一種為Cu2S。
(18)證明碳酸鈉溶液中存在水解平衡的實驗方法
取少許碳酸鈉溶液置于試管中，滴加幾滴酚酞試液使溶液呈紅色，再向紅色溶液中滴加BaCl2溶液至過量，產生白色沉淀，溶液的紅色逐漸消失，則證明碳酸鈉溶液的堿性為碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平衡。
(19)證明亞硫酸鈉已經被氧化的實驗方法
取少許亞硫酸鈉試樣置于試管中，加適量蒸餾水溶解，向其中加入過量的稀鹽酸至不再產生氣體，再向其中滴加幾滴BaCl2溶液，若產生白色沉淀，則亞硫酸鈉已經被氧化。注意：不能用稀硝酸或硝酸鋇溶液，防止將亞硫酸根離子氧化。
(20)證明分液漏斗中萃取后的兩層液體哪一層是水層，哪一層是油層的實驗方法
取少許分液漏斗中的下層液體置于試管中，向其中加入少量水，若試管中的液體不分層，則說明分液漏斗中的下層是水層，上層是油層，反之則上層是水層，下層是油層。
(21)實驗室從主要成分為鐵的氧化物的礦石(含有雜質氧化銅、二氧化硅)中制取鐵紅并副產膽礬的實驗設計
①取適量礦石研磨成粉末狀，將所得粉末溶于過量的稀鹽酸中，攪拌、過濾；
②向濾液中滴加過量的過氧化氫溶液，充分攪拌；
③向步驟②中所得溶液中加入CuO固體調節溶液的pH在4~5之間，過濾；
④將所得沉淀洗滌、干燥后放入坩堝中充分灼燒即得鐵紅(Fe2O3)；
⑤將步驟③所得濾液置于蒸發皿中蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥即得膽礬晶體。
(22)向BaCl2溶液中通入SO2氣體無沉淀產生，設計實驗分別得到BaSO4沉淀、BaSO3沉淀和淡黃色的硫沉淀。
①若要得到BaSO4沉淀可加入或通入氧化性物質，如Cl2、HNO3、NO2、O2等；
②若要得到BaSO3沉淀可加入或通入堿性物質，如NH3、NaOH溶液、氨水等；
③若要得到淡黃色的硫沉淀，可以通入H2S氣體。
(23)實驗室來證明一氧化碳能還原氧化銅并檢驗產物二氧化碳的實驗設計
CO氣體依次通過的實驗裝置以及各裝置的作用如下：
硬質玻璃管(盛CuO、加熱)(主反應裝置)→澄清石灰水(檢驗CO2)→NaOH溶液(除去CO2)→燃著的酒精燈(消除CO的污染)。
注意：
①首先通一氧化碳驅除裝置中的空氣后再點燃酒精燈；
②點燃酒精燈之前一定要檢驗CO的純度；
③停止加熱硬質玻璃管后要繼續通入CO直至玻璃管冷卻；
④NaOH溶液的作用是除去氣體中的二氧化碳便于尾氣燃燒。
⑤實驗現象：硬質玻璃管中的黑色粉末變紅色固體，澄清石灰水變渾濁。
(24)實驗室進行乙二酸分解產物(H2O、CO2、CO)的檢驗的實驗設計
已知信息：(1)乙二酸的熔沸點較低，在酒精燈加熱的條件下容易氣化；(2)草酸鈣是難溶于水的白色沉淀。
各實驗裝置以及各裝置的作用如下：
硬質玻璃管(給草酸晶體加熱)（主反應裝置）→無水硫酸銅（檢驗H2O）→冰水冷凝裝置（除去草酸蒸氣）→澄清石灰水（檢驗CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→濃硫酸（除去水蒸氣）→灼熱氧化銅（檢驗CO）→澄清石灰水（檢驗新生成的CO2）→NaOH溶液（除去CO2）→燃著的酒精燈（消除CO的污染）。
注意：
①草酸蒸氣對二氧化碳的檢驗產生干擾，要事先除去草酸蒸氣；
②大量二氧化碳的存在不利于一氧化碳的燃燒，要事先除去二氧化碳；
③也可以用堿石灰一次除去二氧化碳和水蒸氣。
④要有尾氣處理裝置，常用燃著的酒精燈消除CO對空氣的污染。
(25)探究向含有酚酞的氫氧化鈉溶液中滴加氯水后紅色褪去的原因的實驗設計
褪色原因：①氯水中的成分與NaOH反應消耗了NaOH，使溶液的堿性減弱所致。②氯水中的次氯酸發揮了漂白作用所致。
向褪色后的的溶液中滴加氫氧化鈉溶液，若溶液變紅色則(1)正確，若溶液不變紅則(2)正確。
注意：實驗的關鍵是檢驗酚酞是否還存在。
三、儀器、裝置、試劑作用規范語言表述答題模板
1.答題策略：
一個裝置的作用，一般從兩個方面回答：有利于……(這樣裝配的好處)，以防止……(不這樣裝配的壞處)等。如：尾氣吸收裝置的作用：“吸收……氣體，防止污染空氣”。
2.常見儀器的高考考法
①所有試題空瓶子可能的作用：
a、作安全瓶，防止……中的液體倒吸進入……中或作安全瓶，防倒吸；
b、收集(固體或氣體)裝置；
c、緩沖氣流(鼓空氣裝置)。
②所有試題尾部裝置可能的作用：
a、避免空氣中的水蒸氣或二氧化碳等進入某裝置中(需要防水的實驗、需要定量測定質量變化的實驗等) ；
b、(某某試劑)吸收尾氣(有毒氣體) ；
c、防倒吸裝置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。
③所有試題中實驗題的不足之處：
未防倒吸、未處理尾氣、未處理殘留在裝置中的有毒氣體、未將裝置中殘留氣體趕至某裝置中吸收(定量分析)等 。
④所有試題中含有冰水浴或液態氮氣或冰鹽水等低溫物質的裝置作用：
冷凝收集易揮發的液態產物或易升華的固體產物或作為需要低溫發生的反應裝置(故反應方程式是有必要落實的)。
⑤所有試題中含有熱水浴或直接加熱等非低溫物質的裝置作用：
使液體揮發為液體、制取水蒸氣(乙醇氣發生催化氧化)等。
⑥所有試題中已知信息的運用：
遇到易水解物質(前防水后防水，比如金屬氫化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金屬氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物質)、遇到給熔沸點的物質(創造低溫環境冷凝收集或蒸餾分離提純)，已知信息必考。
⑦溫度計的位置：
a、蒸餾時，水銀球與支管口處相平；b、反應液以下(比如乙醇的消去反應)；c、水浴溫度，溫度計放置在反應裝置外。
⑧漏斗的作用：
a．過濾；b.轉移液體；c.作防倒吸的裝置。
⑨分液漏斗的2個應用：
a．萃取分液(梨形)；b．添加液體并控制添加液的量(球形)。
⑩冷凝管的2個用途：
a．蒸餾或分餾時冷凝易液化的氣體；b．液體回流。
干燥管(U形管)的2個作用：
a．盛裝固體；b.用于氣體的干燥、吸收或除雜。
洗氣瓶的2個用途：
a．盛裝液體；b．氣體的凈化或干燥(如裝濃硫酸)。
玻璃液封管的作用：
吸收殘留的或剩余的尾氣
固液加熱型制氣裝置中滴液漏斗與圓底燒瓶之間導管的作用：
保證圓底燒瓶液面上方壓強與滴液漏斗液面上方壓強相等，使滴液漏斗中的液體易于滴下
固液不加熱型制氣裝置在長頸漏斗下端套一小試管的作用：
形成液封，防止氣體從漏斗中逸出；節約液體試劑；能控制反應速率
有機物制備裝置中長導管(或冷凝管)的作用：
冷凝回流、導氣
3.答題關鍵點：
(1)在尾氣吸收裝置中試劑的作用：
吸收尾氣中×××氣體，防止污染空氣。
(2)在定量實驗或者制備實驗中裝置最后連接的干燥管的作用：
防止空氣中的×××氣體進入×××裝置對實驗造成干擾(有時還可能同時起到吸收尾氣的作用，如在有關氨氣的探究實驗中，最后連接的盛有濃硫酸的洗氣瓶的作用就可以吸收多余的氨氣，同時能防止空氣中的水蒸氣進入)。
(3)在導管末端連接倒置漏斗、干燥管或硬質玻璃管浸入水或溶液中的原因：
防倒吸(同時具有擴大吸收面積，加快吸收速率的作用)。
4.實例：經查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設計了制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖(加熱及夾持裝置略去)如下：
裝置B中冷水浴的作用為___________________________；
裝置C的名稱為__________________________________。
答案：冷卻，使FeCl3沉積，便于收集產品　(球形)干燥管
5．某試劑的作用
1)得分點及關鍵詞：
①作用類：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要準確。
②作用—目的類：作用＋目的
“作用”是“……”，“目的”是“……”。
2)實例
(1)調節容液的pH:
①目的：使溶液中的……金屬陽離子形成氫氧化物完全沉淀下來而除去
②需要的物質：含主要陽離子的難溶性氧化物或氫氧化物或碳酸鹽，即能與H+反應，是PH增大的物質 如用MgO、Mg(OH)2等等。
③原理： 加入的物質能與溶液中的H+反應，降低了H+的濃度，增大pH，促使某某水解沉淀 。
④pH控制的范圍：大于除去離子的完全沉淀值，小于主要離子的開始沉淀的pH
(2)作氧化劑或還原劑：H2O2：氧化劑、還原劑、復分解類型(制備過氧化鋇等提供過氧鍵而已)
(3)還原性試劑：除去(反應)氧化性物質
(4)玻璃纖維：固定固體，防止粉末被氣流帶走
(5)實驗中棉花的作用：
①收集NH3：防止氨氣與空氣對流，以縮短收集NH3的時間。
②加熱KMnO4制氧氣：防止KMnO4粉末進入導管堵塞導管。（易升華的固體，可能也會用到棉花） 。
③制乙炔：防止實驗中產生的泡沫涌入導管 。
(6)乙酸乙酯制備中飽和碳酸鈉溶液的作用：
①除去隨乙酸乙酯揮發出來的乙酸和部分乙醇；
②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分層
③減小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃時乙酸乙酯溶解度8.5g/100g水)
三、高頻考點突破
高頻考點一 以物質制備為載體的綜合實驗
典例精析
1．（2024·黑龍江哈爾濱·哈爾濱三中?？家荒＃o水四氯化錫（）用于制作FTO導電玻璃，FTO導電玻璃廣泛用于液晶顯示屏、光催化和薄膜太陽能電池基底等，可用如圖裝置使熔融狀態下的Sn與反應制備。
【相關藥品的性質】
藥品 顏色、狀態 熔點（℃） 沸點（℃） 其他性質
Sn 銀白色固體 231 2260 較活潑金屬，能與、HCl等氣體反應
無色液體 -33 114 極易水解產生溶膠
無色晶體 246 652 具有還原性，可被空氣中的氧氣氧化
請回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ，堿石灰的作用是 。
(2)裝置乙、丙中的試劑分別為 、 （填名稱）。
(3)為了獲得較純的產品，當裝置戊處具支試管中 （現象）時，再點燃裝置丁處酒精燈。反應制得的產品中可能會含有雜質，為加快反應速率并防止產品中混有，除了通入過量外，還應控制反應的最佳溫度范圍為 。
(4)水解的化學方程式為 。
(5)經測定發現實驗所得樣品中含有少量的，測定樣品純度的方案如下：
取a g樣品溶于足量稀鹽酸中，加入淀粉浴液作指示劑，用0.0100mol/L碘酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗標準液y mL。滴定過程中先后發生的反應為：
?。?br/>ⅱ．（均未配平）
則樣品的純度為 %；若滴定時間過長，會使測量結果 （填“偏大”“偏小”或“無影響”）。
2．（2024·吉林·統考模擬預測）芳基亞胺酯是重要的有機反應中間體，受熱易分解，可由腈在酸催化下與醇發生Pinner反應制各，原理如下圖所示。
某實驗小組以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，） 為原料合成苯甲亞胺三氟乙酯。步驟如下：
I．將苯甲腈與三氟乙醇置于容器中，冰浴降溫至。
Ⅱ．向容器中持續通入氣體4小時，密封容器。
Ⅲ．室溫下在氛圍中繼續攪拌反應液24小時，冷卻至，抽濾得白色固體，用乙腈洗滌。
IV．將洗滌后的白色固體加入飽和溶液中，低溫下反應，有機溶劑萃取3次，合并有機相。
V．向有機相中加入無水，過濾，蒸去溶劑得產品。
回答下列問題：
(1)實驗室中可用濃鹽酸和無水制備干燥氣體，下列儀器中一定需要的為 （填儀器名稱）。
(2)第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因為 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固體主要成分為 。
(4)第IV步中選擇低溫的原因為 。
(5)第IV步萃取時可選用的有機溶劑為__________。
A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇
(6)第V步中無水的作用為 。
(7)本實驗的產率為 。
變式訓練
3．（2024·陜西西安·統考一模）草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體，具有較強還原性，受熱易分解，是生產電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學活動小組分別設計了相應裝置進行草酸亞鐵的制備及其性質實驗?；卮鹣铝袉栴}：
Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體（裝置如圖所示）：
(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為 。
(2)實驗過程：待中反應一段時間后，需要對開關進行的操作是 。
(3)裝置 的作用 。
Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產物的探究：
(4)裝置C和D可以可以合并為一個盛有 的球形干燥管。
(5)從綠色化學考慮，該套裝置存在的明顯缺陷是 。
(6)實驗結束后，E中黑色固體變為紅色，B、F中澄清石灰水 變渾濁，a中無水硫酸變為藍色，A中殘留FeO，則A處反應管中發生反應的化學方程式為 。
Ⅲ. 運用熱重分析法推測產物
稱取3.60g草酸亞鐵晶體加熱分解，得到剩余固體質量隨溫度變化的曲線如圖所示：
(7)當剩余固體質量為1.60g時，，剩余固體物質的化學式為 。
4．鹽酸多巴胺(分子式為)臨床用于治療各種類型的休克，尤其適用于休克伴有心收縮力減弱、腎功能不全者。實驗室可由胡椒乙胺制備鹽酸多巴胺，相關信息列表如下：
物質 性狀 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
胡椒乙胺 無色液體 — 148 與水不互溶，可與乙醇互溶
鹽酸多巴胺 白色針狀晶體 240 347(易分解) 易溶于水、乙醇
實驗裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：
①將胡椒乙胺和苯酚加入儀器a中，冷卻后緩慢加入鹽酸。
②加入沸石，升溫至110℃回流：12h。
③反應結束后，稍冷，加水攪拌均勻，靜置分層。
④水層用乙酸異丙酯提取，提取后的水層減壓(8.0kPa)蒸發結晶。
⑤所得固體再加入適量乙醇和鹽酸，加熱溶解，冷卻，結晶，過濾，洗滌，干燥，得成品。
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ；冷卻水應從c裝置的 (填“上”或“下”)口通入。b裝置中m管的作用為 。
(2)微熱法檢驗該套裝置氣密性的操作方法、現象和結論是 。
(3)實驗步驟①中緩慢加入鹽酸的目的是 ：實驗步驟③中，靜置分層，除去的物質是 。
(4)實驗步驟④中采用減壓蒸發結晶的原因是 。
(5)實驗步驟⑤的方法名稱是 。
(6)為了測所得產品的純度，繼續進行如下實驗：稱取4.00g樣品于燒杯中，加入適量水溶解，將全部溶液轉移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入少量溶液作指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液體積為20.00mL，已知是磚紅色沉淀，，，則滴定終點的現象是 ，該樣品的純度為 %。
高頻考點二 以探究為目的的綜合實驗
典例精析
1．實驗室中模擬工業上制取少量無水氯化鐵的裝置及操作如下。
已知：無水遇水劇烈反應，加熱易升華，氣態時為紅棕色。請回答下列問題：
(1)a管的作用是 ，裝置Ａ中反應的離子方程式為 。
(2)裝置C中硬質玻璃管內的實驗現象為 。
(3)反應后產物中常存在氯化亞鐵雜質，對裝置進行改進的方法是 。
(4)下列有關說法正確的是 。
A．實驗開始前，應先在裝置內裝好所需藥品，再檢查裝置氣密性
B．兩處酒精燈加熱的順序為先加熱Ａ處，再加熱C處
C．裝置D中的水可用冷水或冰水，目的是更好地冷凝收集
(5)E處虛線框內應連接一個裝置 (畫出該裝置并指出裝置內的試劑)。
(6)實驗結束后，取硬質玻璃管中的固體適量，用一定濃度的鹽酸溶解，再滴入溶液，沒有出現血紅色，說明該固體中沒有+3價的鐵。判斷結論是否正確并說明理由 。
2．實驗室利用含鈷廢催化劑制備，并利用其制備。已知：完全沉淀的為，完全沉淀的為，開始沉淀的為，的溶解度曲線如圖-1所示。
(1)制備。
①中基態核外電子排布式為 。
②補充完整以含鈷廢催化劑(主要成分為，少量和)為原料制備的實驗方案： ，洗滌2~3次，低溫干燥，得到產品。(實驗中須使用的儀器和試劑：計、溶液、固體)
(2)制備并測定含量。將和活性炭(催化劑)加入三頸瓶中(裝置見圖-2)，然后再依次通過滴液漏斗緩慢滴加和濃氨水混合溶液、溶液，控制溫度不超過充分反應，冷卻后過濾。
①三頸瓶中生成反應的離子方程式為 。
②加入的作用是 。
③在沒有活性炭存在時，能得到一種化學式為的純凈物。測得與足量的硝酸銀溶液反應生成，該配合物內界的化學式為 。
④準確稱取樣品于燒杯中，加入足量溶液充分反應，微沸加熱至無放出。冷卻至室溫后，加入過量的固體和鹽酸，充分搖蕩。將所得溶液定容至，然后取出溶液放入錐形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至終點，消耗溶液的體積為。計算樣品中鈷元素的質量分數。 。已知：，，。
變式訓練
3．某化學興趣小組在實驗室中用下列裝置設計實驗探究與HClO的酸性強弱，請回答相關問題。
(1)甲同學認為，僅選用A、C、F裝置就能探究與HClO的酸性強弱。
①A裝置中盛裝濃鹽酸的儀器的名稱為 ，A裝置中發生反應的離子方程式為 。
②乙同學認為該方案不合理，請簡述乙同學的理由： 。
(2)丙同學結合甲、乙兩位同學的方案，設計如下實驗探究與HClO的酸性強弱：
①正確的裝置連接順序為 (各裝置均只用一次)
___________→___________→___________→___________→D→F
②C裝置的作用是 ；F裝置中發生反應的化學方程式為 。
③將F裝置中試管內的溶液通過一系列操作后得到晶體，再將該晶體加入鹽酸中，將產生的氣體通入澄清石灰水中，觀察到的現象是 ，得出酸性： (填“>”或“<”)HClO。
4．亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反應。實驗室將二氧化硫通入到硫酸和硝酸中發生氧化還原反應，硝酸被還原為亞硝酸，二氧化硫被氧化為三氧化硫(夾持裝置略)制備少量NOSO4H，并測定產品的純度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于濃硫酸而不分解。
(1)裝置A制取SO2
①A中反應的化學方程式為 。
②導管b的作用是 。
(2)裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應制得NOSO4H。
①該反應必須維持體系溫度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，還可以是 (只寫1種)。
②開始反應緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應速度明顯加快 。
(3)裝置B中維持體系溫度不得高于20℃主要原因、C裝置的作用是 。
(4)該實驗裝置存在可能導致NOSO4H產量降低的缺陷是 。
(5)測定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度
準確稱取1.380g產品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol L-1、60.00mL的KMnO4標準溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后搖勻。用0.2500mol L-1草酸鈉標準溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①寫出Na2C2O4溶液與酸性KMnO4溶液反應的離子方程式： 。
②滴定終點時的現象為 。
③亞硝酰硫酸的純度= 。(精確到0.1%)[M(NOSO4H)=127g mo-1]
四、考場演練
1．（2024·河南安陽·三模）硫酰氯()是一種重要的化工試劑，被廣泛應用于制造醫藥品、染料、表面活性劑等。某興趣小組在實驗室利用和反應合成。
已知：①。
②的熔點為，沸點為；以上會分解；遇水能發生劇烈反應，并產生白霧。
回答下列問題：
(1)從甲~戊中選擇合適的裝置(可以重復選用)制備，正確的連接順序是 (用小寫字母表示)。
(2)儀器X的名稱為 ；儀器Y中盛放的試劑為 (填名稱)，其作用為 。
(3)裝置丙中發生反應的離子方程式為 。
(4)裝置丁的作用有除去少量氣體、平衡氣壓和 。
(5)硫酰氯純度的測定：取硫酰氯產品在密閉條件下溶于燒堿溶液，最后定容為溶液，取該溶液于錐形瓶中，調為，加入少量作指示劑，用的標準溶液滴定(滴定過程中不參與反應)，平行滴定三次，平均消耗標準溶液。
①下列操作使測定結果偏低的是 (填字母)。
A．調節過低
B．滴定終點時，俯視標準液液面讀數
C．錐形瓶未用待測液潤洗
②該硫酰氯產品的純度為 。
(6)亞硫酰氯()易水解，被廣泛應用于結晶水合物的脫水。將與混合并加熱，可得到無水，寫出該反應的化學方程式： 。
2．（2024·廣東·模擬預測）某興趣小組同學設計實驗探究溶液與草酸溶液的反應及其反應速率，實驗過程如下：
裝置 序號 試劑A 溶液褪色所需的時間
① 溶液溶液 45s
② 溶液溶液 27s
③ 溶液溶液 63s
(1)實驗時需要配制溶液，用到的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、 。
(2)實驗過程中觀察到溶液中產生氣泡，該氣體的主要成分是 。
(3)對比實驗①③或 ，可以得出結論： 。
(4)甲同學發現實驗過程中溶液褪色先慢后快，經查閱資料知道對該反應起催化作用，該同學設計如下實驗證明：取溶液和溶液于試管中，再加入少量的 ，滴加 ，記錄溶液褪色所需的時間。
(5)乙同學為了更好地觀察溶液褪色的快慢，將實驗中溶液的體積增大至，并改變了試劑的滴加順序(如圖1所示)，同時用色度計測定反應過程中溶液的透光率(溶液濃度越大，透光率越小)。實驗結果如圖2所示：
實驗中發現溶液的褪色經歷了紫紅色棕黃色無色幾個階段。
經查閱資料得知：
ⅰ.與反應，先緩慢自分解為；
ⅱ.能發生反應：(棕黃色)；
ⅲ.易分解為和。
①由圖2可得出結論：改變試劑的滴加順序后，的濃度越小， 。
②根據以上結論分析，其他條件不變，如果適當升高酸性溶液的，溶液的透光率達到所需的時間會 。(填“增加”“減少”或“不變”)。
③當的濃度越小時，觀察到溶液顯棕黃色的時間越長，從平衡角度分析其原因： 。
3．（2024·全國·模擬預測）某實驗小組進行酯化反應的改進，創新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加濃硫酸即可實現草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯。主要實驗步驟如下：
①向三頸燒瓶中依次加入草酸、1—丁醇和環己烷、三顆沸石。在三頸燒瓶中間瓶口連接分水器及儀器A，搭建如圖甲所示的裝置(部分裝置已省略)。
②回流反應：加熱，升溫至溶液沸騰并回流，將溫度穩定在，待分水器全部被水充滿后繼續回流，即可停止反應。
③后處理：移去熱源，待溫度降至左右時，將反應液緩慢轉移至燒杯中，邊攪拌邊加入溶液B直至無氣泡產生，水洗，將上層油狀液體轉移至錐形瓶中，加入無水硫酸鎂，后，用短頸漏斗快速濾入圓底燒瓶中進行蒸餾，獲得純凈的草酸二丁酯，并稱重收集產物。
請回答下列問題：
(1)儀器的名稱為 。
(2)寫出該合成反應的化學方程式： 。
(3)后處理環節中，溶液B為 ，加入無水硫酸鎂的作用是 。
(4)該實驗制得的草酸二丁酯的產率為 (保留3位有效數字)。
(5)該實驗小組分別深入探究反應溫度、帶水劑(環己烷)用量對草酸二丁酯產率的影響。實驗設計與結果如下。
Ⅰ.溫度：在、反應時間為條件下，反應溫度對酯產率的影響如圖乙所示。
Ⅱ.帶水劑(環己烷)用量：在、反應時間為、反應溫度在內，帶水劑(環己烷)用量對酯產率的影響如圖丙所示。
①在內，酯產率隨溫度升高而升高的主要原因是 。
②，當在內，酯產率隨著帶水劑(環己烷)用量的增加而增加的原因是 。
4．（2024·北京西城·二模）某小組探究的制備。
已知：i.（綠色，不溶于水）、（綠色）、（灰綠色，不溶于水）、
（玫瑰紅色）、（橙色）、（黃色）
ii.是一種弱酸，易分解：
將固體和固體（物質的量之比為1:3）與過量的固體混合，高溫煅燒得含的黃色固體，反應如下：
。
(1)受熱分解轉化為，反應的化學方程式是 。
(2)轉化為，進行實驗Ⅰ：
①加入，轉化為反應的離子方程式是 。
②無色氣泡中的氣體有 。
③資料顯示溶液變為棕黑色是與混合所致。設計實驗：取少量棕黑色溶液于試管中，逐滴加入NaOH溶液，生成灰綠色沉淀，溶液變為黃色，至不再生成沉淀時，靜置，取上清液 ，（填操作和現象）證實溶液中存在與。
(3)探究的來源
來源1：……
來源2：酸性環境中，與發生氧化還原反應生成。
①來源1： 。
②進行實驗Ⅱ證實來源2成立，實驗操作及現象如下：
實驗操作 實驗現象
溶液由橙色逐漸變為棕黑色，進而變為綠色，過程中無紅棕色氣體產生。繼續加入溶液，溶液變為玫瑰紅色，加入溶液后，溶液恢復綠色。
溶液由橙色變為綠色、綠色變為玫瑰紅色的反應的離子方程式： 、 。
從平衡移動的角度解釋溶液由玫瑰紅色變為綠色的原因： 。
(4)為避免轉化為的過程中產生，進行實驗Ⅲ。
將煅燒后的黃色固體浸泡于100mL水中，過濾后向濾液中加入醋酸溶液，調至pH＝5，溶液變為橙色。實驗Ⅲ中溶液的顏色與實驗Ⅰ中的不同的原因可能是 。
5．（2023·福建·真題）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。
步驟一：水解制備(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。
(1)裝置 A 中冷凝水的入口為 （填“a”或“b”）
(2)三頸燒瓶中預置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為 。(填化學式)
(3)判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有 。
步驟二：由制備并測定產率(實驗裝置如下圖，夾持裝置省略)。
(4)裝置C中試劑X為 。
(5)裝置D中反應生成和，該反應的化學方程式為 。
(6)裝置E的作用是 。
(7)實驗中部分操作如下：
a．反應前，稱取樣品；
b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
c．關閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
d．打開管式爐加熱開關，加熱至左右；
e．關閉管式爐加熱開關，待裝置冷卻；
f．反應后，稱得瓷舟中固體質量為。
①正確的操作順序為：a→ →f(填標號)。
②的產率為 。
6．（2023·河北·真題）配合物在分析化學中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是；
ii.的溶解度數據如下表。
溫度/℃ 20 30 40 50
溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ，使用前應 。
(2)中鈷的化合價是 ，制備該配合物的化學方程式為 。
(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是 。
(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是 。
(5)已知：(亮黃色)足量與產品反應生成亮黃色沉淀，產品純度為 %。
(6)實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒， 。
7．（2024·浙江·真題）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應制備液態，實驗裝置如圖，反應方程式為：。
已知：①的沸點是，有毒：
②裝置A內產生的氣體中含有酸性氣體雜質。
請回答：
(1)儀器X的名稱是 。
(2)完善虛框內的裝置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是___ ____。
A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰
(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：② 。
(5)下列說法正確的是_______。
A．該實驗操作須在通風櫥中進行
B．裝置D的主要作用是預冷卻
C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩持續產生
D．該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收
(6)取產品，與足量溶液充分反應后，將生成的置于已恒重、質量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質量為。產品的純度為 。
8．（2023·重慶·真題）煤的化學活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標，可用與焦炭(由煤樣制得)反應的的轉化率來表示。研究小組設計測定的實驗裝置如下：
(1)裝置Ⅰ中，儀器的名稱是 ；b中除去的物質是 (填化學式)。
(2)①將煤樣隔絕空氣在加熱1小時得焦炭，該過程稱為 。
②裝置Ⅱ中，高溫下發生反應的化學方程式為 。
③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量氣。若氣體X被完全吸收，則可依據和中分別生成的固體質量計算。
i.d中的現象是 。
ii.e中生成的固體為，反應的化學方程式為 。
iii.d和e的連接順序顛倒后將造成 (填“偏大”“偏小”或“不變”)。
iiii.在工業上按照國家標準測定：將干燥后的(含雜質的體積分數為)以一定流量通入裝置Ⅱ反應，用奧氏氣體分析儀測出反應后某時段氣體中的體積分數為，此時的表達式為 。
21世紀教育網 www.21cnjy.com 精品試卷·第 2 頁 （共 2 頁）
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