資源簡介

(共20張PPT)
第一章 有機化合物的結構特點與研究方法
第二節 研究有機化合物的一般方法
第一課時
第二節 研究有機化合物的一般方法
分離、提純
確定實驗式
確定分子式
確定分子結構
蒸餾、
萃取、
重結晶等
元素定量分析
質譜法
波譜分析：
質譜、紅外光譜、
核磁共振氫譜、
X射線衍射等
研究有機化合物的基本步驟：
一、有機化合物的分離、提純
進行有機物組成、結構、性質和應用的研究
從天然資源中提取
工廠生產和實驗室合成的
有機化合物粗品
純凈的有機化合物
分離、提純
利用有機化合物與雜質物理性質的差異
一、有機化合物的分離、提純
1.蒸餾
（1）適用范圍：
蒸餾是分離、提純液態有機化合物的常用方法。
③有機物與雜質的沸點相差較大(一般約大于30 ℃)
（2）適用條件：
①液體有機物中含有少量雜質
②有機物熱穩定性較強
一、有機化合物的分離、提純
冷凝管
圓底燒瓶
牛角管
錐形瓶
溫度計
(1)溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處
(2)冷凝水，下口進，上口出
(3)投放沸石或瓷片防暴沸
(4)燒瓶底加墊石棉網
(5)溶液體積約為燒瓶體積1/3—2/3
（3）實驗室常用的蒸餾裝置：
一、有機化合物的分離、提純
產物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳
沸點 40℃ 62℃ 77℃
甲烷與氯氣發生取代反應，反應歷程如下：
分離液態混合物中含二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的方法是什么？
蒸餾法
思考與討論
2.萃取
萃取
液-液萃取
固-液萃取
利用待分離組分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程
利用溶劑從固體物質中溶解出待分離組分的過程
一、有機化合物的分離、提純
一、有機化合物的分離、提純
液-液萃取
可使用有機溶劑從水中萃取有機化合物。
萃取用的溶劑
（1）萃取劑
選擇條件：
①萃取劑與原溶劑互不相溶、不發生化學反應
②溶質在兩溶劑中的溶解度有較大差別
（在萃取劑中的溶解度大）
③溶質不與萃取劑發生任何反應
常用萃取劑：
乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等
一、有機化合物的分離、提純
液-液萃取
可使用有機溶劑從水中萃取有機化合物。
將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作
（2）分液
主要實驗儀器：
分液漏斗
燒杯
鐵架臺
一、有機化合物的分離、提純
液-液萃取
可使用有機溶劑從水中萃取有機化合物。
主要實驗步驟：
一、有機化合物的分離、提純
注意事項：
①分液漏斗通過打開上方的玻璃塞和下方的活塞（或：使玻璃塞上的凹槽與玻璃塞上的小孔相對）可將兩層液體分離。
②分液漏斗下端尖嘴部分緊靠燒杯內壁。
③分液漏斗內液體的總體積不超過容積的2/3。
④分液漏斗使用前需檢漏。
一、有機化合物的分離、提純
3.重結晶
利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質除去。
（1）適用范圍：
提純固體有機化合物的常用方法
（2）提純原理：
（3）溶劑要求：
②被提純的有機化合物在此溶劑中的溶解度受溫度影響較大，能夠冷卻結晶
重結晶要選擇適當的溶劑
①雜質在此溶劑中溶解度很小或者很大，易于除去。
如果重結晶所得的晶體純度不能達到要求，
可以再次進行重結晶以提高產物的純度。
一、有機化合物的分離、提純
探究重結晶法提純苯甲酸
【問題】
某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙，提純苯甲酸需要經過哪些步驟？
溫度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
【資料】
苯甲酸可用作食品防腐劑。純凈的苯甲酸為無色結晶，
其結構可表示為
熔點122℃，沸點249℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑。
苯甲酸在水中的溶解度如下
一、有機化合物的分離、提純
探究重結晶法提純苯甲酸
（1）觀察粗苯甲酸樣品的狀態。
（2）將1g粗苯甲酸放入100mL燒杯，加入50mL蒸餾水。加熱，攪拌，使粗苯甲酸充分溶解。
（3）使用漏斗趁熱將溶液過濾至另一燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢冷卻結晶。
（4）待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱其質量。
【實驗】
一、有機化合物的分離、提純
探究重結晶法提純苯甲酸
【實驗】
一、有機化合物的分離、提純
探究重結晶法提純苯甲酸
【提示】加熱：使苯甲酸溶解。
趁熱過濾：除去泥沙，并防止苯甲酸晶體低溫析出。
（1）重結晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？
【討論】
【提示】泥沙難溶于水，氯化鈉易溶于水，苯甲酸的溶解度受溫度影響比較大。
步驟：加少量熱水溶解，趁熱過濾，除去泥沙，冷卻結晶，過濾。
（2）溶解粗苯甲酸時加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？
一、有機化合物的分離、提純
探究重結晶法提純苯甲酸
【提示】取少量晶體溶于水，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，證明NaCl已經被除凈。
【討論】
（3）實驗操作中多次使用了玻璃棒，分別起到了哪些作用？
【提示】玻璃棒：加熱溶解——攪拌，加速苯甲酸溶解
過濾——引流
（4）如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已經被除凈？
蒸餾
萃取
分離提純液態有機化合物
分為液液萃取和固液萃取
可使用有機溶劑從水中萃取有機化合物。
重結晶
利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質除去。
提純固體有機化合物的常用方法

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