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(共34張PPT)
第二節(jié)　研究有機(jī)化合物的一般方法
第1課時(shí)　有機(jī)化合物的分離、提純
第一章　有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與研究方法
1.了解研究有機(jī)化合物的一般方法和主要步驟。
2.了解有機(jī)化合物分離、提純的原理及操作，掌握蒸餾、萃取
和重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的基本技能(重點(diǎn))。
3.能結(jié)合實(shí)際情況應(yīng)用蒸餾、萃取和重結(jié)晶的方法進(jìn)行有機(jī)物
的分離、提純(難點(diǎn))。
[學(xué)習(xí)目標(biāo)]
從天然有機(jī)物中提取有機(jī)物成分，首先得到的是含有機(jī)物的粗品，鑒定和研究未知有機(jī)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，必須得到有機(jī)物的純品。
如何得到純品？
蒸餾 萃取 重結(jié)晶
新課導(dǎo)入
2. 分離、提純的區(qū)別與原則
1. 研究有機(jī)化合物的基本步驟
分離、提純
確定分子式
確定實(shí)驗(yàn)式
確定分子結(jié)構(gòu)
(1)區(qū)別：
分離是把混合物分成幾種純凈物；
提純是除去雜質(zhì)，雜質(zhì)不用進(jìn)行恢復(fù)。
(2)原則：
“不增”“不減”“易分離”“易復(fù)原”
新課導(dǎo)入
實(shí)驗(yàn)視頻：含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾
思考：提純乙醇我們收集哪個(gè)溫度的餾分？
收集77—79℃的餾分
一、蒸餾
1. 原理
利用沸點(diǎn)差異，將有機(jī)物以蒸氣的形式蒸出，然后冷凝得到產(chǎn)品。
2. 適用對(duì)象及條件
互溶的液態(tài)有機(jī)物；熱穩(wěn)定性較高；與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(大于30 ℃)。
3. 實(shí)驗(yàn)裝置及注意事項(xiàng)
(1)實(shí)驗(yàn)裝置
溫度計(jì)
蒸餾燒瓶
(直形)冷凝管
尾接管(牛角管)
錐形瓶
一、蒸餾
(2)注意事項(xiàng)
要墊陶土網(wǎng)，瓶內(nèi)液體體積約為其容積的 ～
溫度計(jì)水銀球位置：蒸餾燒瓶支管口處
防止液體暴沸
冷凝水下口流入，上口流出
先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶
一、蒸餾
1.正誤判斷
(1)利于蒸餾法分離液態(tài)有機(jī)物時(shí)，溫度計(jì)可以插入液面以下
(2)直接蒸餾含水10%的酒精可得到無水乙醇
(3)蒸餾完畢，應(yīng)該先關(guān)冷凝水再撤酒精燈
(4)在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，已經(jīng)開始加熱，發(fā)現(xiàn)忘記加沸石應(yīng)停止加熱，待溶液冷卻至室溫后再補(bǔ)加
×
×
×
√
一、蒸餾
思考交流
2.當(dāng)互溶的兩種液態(tài)有機(jī)物中各組分的沸點(diǎn)相差較小時(shí)如何處理？如除去
正丙醇中的甲酸(已知沸點(diǎn)：正丙醇97 ℃，甲酸101 ℃)。
最好將混合物“預(yù)處理”，一般先將其中的一種物質(zhì)轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)的鹽類化合物，再進(jìn)行蒸餾。除去正丙醇中的甲酸，可先加生石灰，將甲酸轉(zhuǎn)化為甲酸鈣再蒸餾。
一、蒸餾
思考交流
3.(1)如圖是一套蒸餾裝置圖，圖中存在的錯(cuò)誤：__________________
___________________________________。
(2)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點(diǎn)為76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3 (沸點(diǎn)為45 ℃)，應(yīng)控制的適宜溫度為______。
溫度計(jì)位置錯(cuò)誤、
冷凝管進(jìn)出水方向不對(duì)、沒有加碎瓷片
45 ℃
一、蒸餾
思考交流
如何提取碘水中的碘？用到的實(shí)驗(yàn)儀器有哪些？
實(shí)驗(yàn)原理是什么？如何選取萃取劑？
(四氯化碳和水互不相溶，碘在四氯化碳中溶解度大于在水中溶解度)
二、萃取
1. 原理
(1)液-液萃取：利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，
將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。
(2)固-液萃?。河萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。
2. 萃取劑及其選擇條件
(1)常用的萃取劑：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等
(2)萃取劑的選擇條件
①萃取劑與原溶劑不互溶，與原溶液中的成分不反應(yīng)；
②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度。
二、萃取
3. 裝置及操作
(1)裝置
(2)操作步驟： 檢漏→裝液→振蕩→靜置→分液
分液漏斗
燒杯
(3)注意：
①漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)小孔；
注意漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。
②下層從下口放出，上層從上口倒出。
③分液用來分離互不相溶的兩種液體。
二、萃取
1.采用浸取方法可從花生中得到食用花生油，應(yīng)選用的浸取劑為
A.正己烷　　B.苯　　C.蒸餾水　　D.甲醇
√
2.探究用環(huán)己烯粗品精制環(huán)己烯的方法。
已知實(shí)驗(yàn)室制取環(huán)己烯的化學(xué)原理：
＋H2O
(1)除去環(huán)己烯粗品中的雜質(zhì)，需先加入飽和碳酸鈉溶液，主要目的是什么？
除去環(huán)己烯中的酸性雜質(zhì)和部分環(huán)己醇
(2)加入飽和碳酸鈉溶液后，振蕩、靜置，環(huán)己烯在上層還是下層？
(3)靜置后如何操作？該操作用到的主要儀器是什么？
上層
將下層液體從分液漏斗下口放出，環(huán)己烯從分液漏斗上口倒出。
分液漏斗、燒杯
二、萃取
思考交流
1. 原理
利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去
粗苯甲酸
苯甲酸
2. 溶劑選擇的條件
(1)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；
(2)被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響
較大，能夠進(jìn)行冷卻結(jié)晶。
苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同——提純?cè)?br/>三、重結(jié)晶
3. 實(shí)驗(yàn)探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸
(1)實(shí)驗(yàn)流程及裝置
加熱溶解
趁熱過濾
冷卻結(jié)晶
三、重結(jié)晶
三、重結(jié)晶
(2)問題討論
①加熱作用是什么？ 趁熱過濾的目的是什么？
②多次用到了玻璃棒，分別作用？
③如何檢驗(yàn)氯化鈉已被除凈？
增大苯甲酸的溶解度，使其充分溶解。防止苯甲酸提前結(jié)晶析出。
溶解→攪拌，加速溶解；過濾、洗滌→引流。
取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無沉淀產(chǎn)生，則氯化鈉被除凈。
結(jié)晶與重結(jié)晶的比較
結(jié)晶 重結(jié)晶
含義 物質(zhì)從溶液中以晶體形式析出的過程 晶體溶于溶劑，重新結(jié)晶析出
操作 冷卻結(jié)晶法： 熱飽和溶液慢慢冷卻析出晶體， 適用S隨T變化大的，如KNO3。 蒸發(fā)結(jié)晶法： 把溶液蒸發(fā)至大量晶體析出， 適用于S隨T變化不大的，如NaCl 先加熱溶解，趁熱過濾后再
冷卻結(jié)晶，如提純苯甲酸
目的 獲得晶體 提純或分離物質(zhì)
特別提醒
三、重結(jié)晶
色譜法
色譜法是當(dāng)樣品隨著流動(dòng)相經(jīng)過固定相時(shí)，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實(shí)現(xiàn)分離。目前常用的固定相有硅膠、氧化鋁等。
知識(shí)拓展
三、重結(jié)晶
1.關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實(shí)驗(yàn)中結(jié)晶的一些操作，說法正確的是
A.提取NaCl和KNO3晶體常采用不同的結(jié)晶方式是因?yàn)樗鼈兊娜芙舛炔煌?br/>B.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，濾液放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體
C.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，粗苯甲酸加熱溶解后，還要加少量NaOH溶液
D.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷卻到常溫才過濾
√
溶解度受溫度影響不同
不宜過低，防止雜質(zhì)析出
加少量蒸餾水
趁熱過濾
三、重結(jié)晶
思考交流
2.選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離、提純物質(zhì)，將分離、提純方法的字母填在橫線上。
A.萃取　B.重結(jié)晶　C.分液　D.蒸餾　E.過濾　F.洗氣
(1)分離水和汽油的混合物：____。
C
(2)分離四氯化碳 (沸點(diǎn)為76.75 ℃)和甲苯(沸點(diǎn)為110.6 ℃)的混合物：____。
D
(3)提取碘水中的碘：____。
A
(4)除去混在乙烷中的乙烯：____。
F
三、重結(jié)晶
思考交流
分離、提純方法的選擇
(1)過濾：不溶性的固體和液體。
(2)蒸餾：沸點(diǎn)相差較大的互溶液體。
(3)分液：互不相溶的液體。
(4)重結(jié)晶：溶解度受溫度影響較大的固體混合物。
(5)蒸發(fā)：提純?nèi)芙舛入S溫度變化較小的溶質(zhì)。
(6)萃?。豪萌芙庑圆町愄崛∪芤褐械娜苜|(zhì)。
歸納總結(jié)
三、重結(jié)晶
1.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是
選項(xiàng) 目的 分離方法 原理
A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
B 除去NH4Cl溶液中的FeCl3 加入NaOH溶液后過濾 Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀
C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大
√
萃取劑與水互溶
兩者均與NaOH反應(yīng)，應(yīng)選氨水
兩者在不同T下S差別很大
自我測試
2.我國科學(xué)家屠呦呦因青蒿素研究獲得諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)，某實(shí)驗(yàn)小組擬提取青蒿素。
查閱資料：青蒿素為無色針狀晶體，熔點(diǎn)
為156～157 ℃，易溶于丙酮、氯仿和乙
醚，在水中幾乎不溶。實(shí)驗(yàn)室用乙醚提取青蒿素的工藝流程如圖所示：
(1)在操作Ⅰ前要對(duì)青蒿進(jìn)行粉碎，其目的是________________________
_______________。
增大青蒿與乙醚的接觸面積，
提高浸取率
(2)操作Ⅱ的名稱是______。
蒸餾
(3)操作Ⅲ的名稱是_______。
重結(jié)晶
自我測試
本節(jié)內(nèi)容結(jié)束
答案
1.研究有機(jī)化合物的基本步驟
分離、提純→確定實(shí)驗(yàn)式→確定分子式→確定分子結(jié)構(gòu)。
2.分離、提純的區(qū)別與原則
(1)區(qū)別：分離是把混合物分成幾種純凈物；提純是除去雜質(zhì)，雜質(zhì)不用進(jìn)行恢復(fù)。
(2)原則：①“不增”(不引入新的雜質(zhì))。②“不減”(不減少被提純物)。
③“易分離”(被提純物與雜質(zhì)易分離)。④“易復(fù)原”(被提純物易復(fù)原)。
有機(jī)化學(xué)中常用的分離和提純方法有蒸餾、萃取和重結(jié)晶等。
目標(biāo)一 答案
1.原理：利用沸點(diǎn)差異，將有機(jī)物以蒸氣的形式蒸出，然后冷凝得到產(chǎn)品。
2.適用對(duì)象及條件：
(1)用于分離提純互溶的液態(tài)有機(jī)物；
(2)被提純的有機(jī)物的熱穩(wěn)定性較高；
(3)有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般相差須大于30 ℃)。
3.蒸餾的實(shí)驗(yàn)裝置及注意事項(xiàng)
(1)實(shí)驗(yàn)裝置
在橫線上寫出相應(yīng)儀器的名稱
溫度計(jì)
蒸餾燒瓶
(直形)冷凝管
尾接管(牛角管)
錐形瓶
目標(biāo)一 答案
(2)注意事項(xiàng)
①蒸餾燒瓶底部要墊陶土網(wǎng)，燒瓶內(nèi)液體體積約為其容積的 ；
②溫度計(jì)水銀球位置：蒸餾燒瓶的支管口處；
③加碎瓷片(或沸石)的目的：防止液體暴沸；
④冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出；
⑤先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶。
目標(biāo)一 答案
目標(biāo)二 答案
1.原理
(1)液-液萃取：利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。
(2)固-液萃取：用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。
2.萃取劑及其選擇條件
(1)萃取用的溶劑稱為萃取劑，常用的萃取劑有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
(2)萃取劑的選擇條件
①萃取劑與原溶劑不互溶；
②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度；
③萃取劑與原溶液中的成分不反應(yīng)。
3.裝置及操作
(1)裝置(寫出相應(yīng)儀器的名稱)
分液漏斗
燒杯
目標(biāo)二 答案
(2)操作步驟：檢漏→裝液→振蕩→靜置→分液。
(3)注意：①分液時(shí)，先將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。
②下層液體從下口放出，及時(shí)關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出。
③將萃取后的兩層液體分開的操作，稱為分液。分液也可以單獨(dú)進(jìn)行，用來分離互不相溶的兩種液體。
目標(biāo)三 答案
1.原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去。
2.溶劑選擇的條件
(1)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；
(2)被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進(jìn)行冷卻結(jié)晶。
3.實(shí)驗(yàn)探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸
(2)問題討論
①重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？
提示　原理：苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。主要操作步驟：加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥、稱量。
②溶解粗苯甲酸時(shí)加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？
提示　加熱是為了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁熱過濾是為了防止苯甲酸提前結(jié)晶析出。
目標(biāo)三 答案
3.實(shí)驗(yàn)探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸
(2)問題討論
③實(shí)驗(yàn)操作中多次用到了玻璃棒，分別起到了哪些作用？
提示　溶解時(shí)攪拌，加快溶解速率；過濾、洗滌時(shí)引流。
目標(biāo)三 答案
④如何檢驗(yàn)提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？
提示　取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無沉淀產(chǎn)生，則氯化鈉被除凈。

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