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第四節
化學實驗方案的設計與評價
第十章
化學實驗基礎
課標要求 核心素養
根據化學實驗的目的和要
求，能做到：①設計實驗
方案；②正確選用實驗裝
置；③掌握控制實驗條件
的方法；④預測、描述實
驗現象、分析、處理實驗
數據，得出合理結論；
⑤評價、改進實驗方案。 1.科學探究與創新意識：能從問題和假設出發，
確定探究目的，設計探究方案，進行實驗探究；
對實驗過程出現的特殊現象敢于提出自己的見
解，并進行進一步的研究。
2.科學態度與社會責任：實驗方案的設計要嚴謹，
應具有可持續發展意識和綠色化學觀念，遵循的
優化原則是原料廉價，原理綠色，條件優化，儀
器簡單，分離方便。
[目標導航]
[自主測評]
1.(2021 年臺州一模)下列實驗室中制取氣體的藥品和裝置圖
正確的是(
)
B.制 Cl2
C.制乙酸乙酯 　D.制Fe(OH)2
A.制 NH3
答案：D
2.實驗室合成氨裝置如圖 1 所示，試回答問題。
圖 1
(1)裝置甲的作用：
①_________________________________________________，
②_________________________________________________，
③_________________________________________________。
(2)已知氨氣在水中的溶解度大約為 1∶700，若用如圖 2 所示
的裝置吸收氨氣，制成氨水，從實驗安全的角度考慮應選用的裝
置是________(填字母)。
A
B
C
D
圖 2
(3)某同學用 B 裝置吸收產生的氨氣，結果 B 中溶液能使酚酞
變紅，且未看到倒吸現象，試分析未造成倒吸的可能原因是______
________________________________________________________
________________________________________________________
____________________________________。
答案：(1)①干燥氣體
②使兩種氣體充分混合
③觀察氣泡以調節氫氣、氮氣氣流的速率及兩者的比例
(2)AD
(3)反應后混合氣體中氨氣的含量較小，未造成裝置中氣體壓
強明顯減小
考點一 實驗方案的設計
科學
簡便
簡短
1.實驗方案設計的五項基本原則
2.實驗方案設計的基本內容
3.實驗方案設計的基本思路
根據實驗目的和原理及所選用的藥品和儀器，設計合理的實
驗方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。
4.實驗設計的關鍵要點
(1)實驗操作順序
裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→
開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
(2)加熱順序
若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發生裝置，通入氣體
排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質加熱。目的：
①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或
生成物與空氣中的物質反應。熄滅酒精燈時的順序則相反。
(3)儀器的連接順序
①涉及氣體的一般連接順序
發生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質探究或收集裝置→尾
氣處理裝置(注意防倒吸)。
②一般裝置的進、出氣口
a.洗氣瓶：長進短出；b.U 形管：無前后；c.干燥管：粗入細
出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進長出。
儀器連接要注意的問題
①安裝儀器時：先下后上，先左后右。
②儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，
后拆部件。
③凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后
除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。
④制備易潮解的物質時，制備裝置前、后要連干燥裝置。
5.實驗方案創新設計的兩個方面
(1)量氣裝置的設計
例如：下列裝置中，A 裝置是常規的量氣裝置，B、C、D 裝
置是改進后的裝置，而 E 裝置不能測量氣體體積。
(2)啟普發生器具有隨開隨用、隨關隨停的特點，是氣體制備
的常用裝置。實驗室中沒有啟普發生器時，可以根據啟普發生器
的原理設計出如圖所示的簡易制氣裝置。
考點二 實驗方案評價
1.設計實驗方案或評價實驗方案時，主要從可行性、安全性、
規范性、經濟性和綠色化學五個角度入手，要求原理準確、步驟
簡潔、現象明顯、結論易得和對環境無污染。具體評價角度如下。
2.最佳實驗方案的選擇
幾個實驗方案都能達到目的，應選出最佳方案。所謂最佳，
就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現象明顯，干擾小，
無污染。
3.實驗方案評價分類
(1)實驗裝置的評價
對比各方案所用裝置，從裝置選用的合理性、操作的簡便可
行性等方面進行全面分析，選出最佳裝置。
(2)實驗原理的評價
緊扣實驗目的，對各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學
正確、原料是否節省、涉及的操作是否簡便易行、誤差是否較小
等方面進行全面分析，設計或選出最佳方案。
考向 1 性質探究型綜合實驗
1.(2023 年北京卷)資料顯示，I2 可以將 Cu 氧化為 Cu2+。某小
組同學設計實驗探究 Cu 被 I2 氧化的產物及銅元素的價態。
Ⅰ.將等體積的 KI 溶液加入 m mol 銅粉和 n mol I2(n＞m)的固
體混合物中，振蕩。
實驗 c(KI) 實驗現象
實驗Ⅰ 0.01 mol·L-1 極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色
實驗Ⅱ 0.1 mol·L-1 部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色
實驗Ⅲ 4 mol·L-1 I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色
實驗記錄如下：
[Cu(H2O)4]2+(藍色)或[CuI2]－(無色)，進行以下實驗探究：
(1)初始階段，Cu 被氧化的反應速率：實驗Ⅰ__________(填
“>”“<”或“＝”)實驗Ⅱ。
(2)實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有
步驟 a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入 CCl4，多次萃取、分
液。
步驟 b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺
藍色，并逐漸變深。
ⅰ.步驟 a 的目的是____________________。
容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟 b 的溶液中發生的變化：
________________________________________________________
_______________________________________________________。
ⅱ.查閱資料，2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(無色)
(3)結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是 CuI，
實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是________________________。
分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，
加入濃 KI 溶液，____________________________(填實驗現象)，
觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是_____________
_______________________________________________________。
(4)上述實驗結果，I2 僅將 Cu 氧化為＋1 價。在隔絕空氣的條
件下進行電化學實驗，證實了I2 能將 Cu 氧化為 Cu2+。裝置如圖所
示，a、b 分別是__________________________。
(5)運用氧化還原反應規律，分析在上述實驗中 Cu 被 I2 氧化
的產物中價態不同的原因：________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
________________________________。
2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI；2Cu＋I2===2CuI反應為可逆反應，加入濃KI溶液，I2濃度減小，CuI轉化為Cu和I2，故產生白色沉淀溶解，出現紅色固體的過程。(4)要驗證I2能將Cu氧化為Cu2+，需設計原電池負極材料為Cu，b為含n mol I2的
4 mol·L-1的KI溶液。(5)銅與碘反應的體系在原電池裝置中，I2將Cu氧化為Cu2+；而在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ和實驗Ⅲ中Cu以Cu＋形式存在，這是由于在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2+氧化性增強，發生反應2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2+＋6I－===2[CuI2]－＋I2。
答案：(1)<
(4)銅、含n mol I2的4 mol·L-1的KI溶液
(5)在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2+氧化性增強，發生反應2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2+＋6I－===2[CuI2]－＋I2
2.(2023 年北京房山模擬)某實驗小組在研究硝酸與銅的反應
時，發現稀硝酸和銅反應后的混合液為藍色，而濃硝酸和銅反應
后的混合液為綠色，為此對產生綠色的原因開展探究。按要求回
答下列問題：
[猜想假設]
(1)假設 1：_______________________________________
假設 2：硝酸銅溶液中溶解了 NO2
[實驗操作及現象分析]
實驗一：向蒸餾水中不斷加入硝酸銅晶體，最終配成飽和溶
液。配制過程中溶液顏色始終是藍色，未見綠色出現。
甲同學根據實驗一的現象證明了假設 1 不成立，請補全假設。
實驗二：
(2)甲同學在實驗一的基礎上繼續開展了實驗二，并初步驗證
了假設 2 成立，他的實驗操作及現象是________________________
_______________________________________________________。
乙同學認為假設 2 不嚴謹，用以下實驗對假設 2 進行了深入
探究：
操作及試劑 現象
向濃硝酸和銅反應后的混合液
中通入 N2 大量紅棕色氣體放出，短時間內溶
液仍保持綠色。長時間后變成藍色
實驗三：
(3)結合實驗三，乙同學認為假設 2 不嚴謹的證據是_________
________________________________________________________
_________________________________。
實驗 操作 現象
1 向試管a中加入1 mL濃硝酸，再插入銅絲 快速產生紅棕色氣體，溶液變為綠色
2 向試管b中加入1 mL濃硝酸，3滴蒸餾水，再插入銅絲 快速產生紅棕色氣體，溶液變為綠色
3 向試管c中加入1 mL濃硝酸，3滴30% H2O2，再插入銅絲 反應較慢，溶液變為藍色
實驗四：乙同學通過以下實驗證實了反應過程中 HNO2 的生成。
(5)結合化學用語，解釋實驗 3 產生該現象的原因是_________
________________________________________________________
________________________________________________________
___________________________。
解析：(1)結合實驗一操作可知，實驗探究的是硝酸銅溶液濃
度對溶液顏色的影響，故假設1：硝酸銅溶液顏色與溶液濃度有關。
(2)假設 2 為硝酸銅溶液中溶解了 NO2 且甲同學初步驗證了假設 2
成立，則實驗設計如下：加熱硝酸銅溶液，溫度升高，二氧化氮
氣體溶解度減小而逸出，放出紅棕色氣體，溶液顏色變為藍色，
說明顏色的變化與溶解了二氧化氮氣體有關。(3)實驗三向混合溶
液中通入氮氣會將溶液中溶解的二氧化氮氣體帶出，而溶液仍保
持一段時間綠色，說明綠色的產生不是溶解了二氧化氮氣體的原
合價升高生成硝酸，反應ⅰ為2NO2＋H2O===HNO2＋H＋＋NO ；
化氮氣體，故反應ⅱ為Cu＋2HNO2＋2H＋===Cu2+＋2H2O2NO↑。
因，假設2不嚴謹。(4)由資料可知，NO2 溶于水形成HNO2，反應
中氮元素化合價降低則必須有元素化合價升高，則部分氮元素化
由反應?？芍?，一氧化氮可參與反應，則在反應ⅱ中生成了一氧
(5)實驗 3 中反應較慢，溶液變為藍色的原因是過氧化氫具有強
氧化性，和亞硝酸反應生成硝酸，導致溶液中亞硝酸的濃度降低，
反應速率減慢，溶液變藍。
答案：(1)硝酸銅溶液顏色與溶液濃度有關
(2)加熱硝酸銅溶液，溫度升高，放出紅棕色氣體，溶液顏色
變為藍色
(3)向混合溶液中通入氮氣會將溶液中溶解的二氧化氮氣體帶
出，而溶液仍保持一段時間綠色
(4)②ⅰ.2　1　1　H＋　NO
ⅱ.2H＋　Cu2+　2H2O　2NO↑
(5)過氧化氫具有強氧化性，和亞硝酸反應生成硝酸，導致溶
液中亞硝酸的濃度降低
考向 2 成分推斷型綜合題
3.(2023 年湖北卷)學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化
物的組成?；卮鹣铝袉栴}：
(1)銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器 A 的名稱為_______
_______，裝置 B 的作用為__________。
(2)銅與過量 H2O2 反應的探究如下：
實驗②中 Cu 溶解的離子方程式為______________________；
產生的氣體為______。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明H+
的作用是___________________________________________。
成硫酸銅，離子方程式為：Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2+＋2H2O；硫酸
驗①和②可知，H＋的作用是增強H2O2的氧化性。(3)黑色氧化物Y
解析：(1)由圖可知，儀器 A 的名稱為具支試管；銅和濃硝酸
反應生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒
吸，則裝置 B 的作用為安全瓶，防倒吸。(2)根據實驗現象，銅片
溶解，溶液變藍，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發生反應，生
銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產生的氣體為 O2；比較實
答案：(1)①具支試管?、诎踩浚赖刮?br/>(2)Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2+＋2H2O　O2　
③增強H2O2的氧化性　
(3)CuO2　
(4)溶液藍色消失，且半分鐘不恢復原來的顏色　72%
4.(2023 年全國乙卷)元素分析是有機化合物的表征手段之一。
按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行 C、H 元素分析。
回答下列問題：
(1)將裝有樣品的 Pt 坩堝和 CuO 放入石英管中，先_________，
而后將已稱重的 U 形管 c、d 與石英管連接，檢查______________
______________________________________________________。
依次點燃煤氣燈__________，進行實驗。
(2)O2 的作用有_______________________________________。
CuO 的作用是__________________________(舉 1 例，用化學方程
式表示)。
(3)c 和 d 中的試劑分別是______、______(填標號)。c 和 d 中
的試劑不可調換，理由是__________________________________。
A.CaCl2
B.NaCl
C.堿石灰(CaO＋NaOH)
D.Na2SO3
(4)Pt 坩堝中樣品 CxHyOz 反應完全后，應進行操作：________
____________________。取下 c 和 d 管稱重。
(5)若樣品 CxHyOz 為 0.0236 g，實驗結束后，c 管增重0.0108 g，
d 管增重 0.0352 g。質譜測得該有機物的相對分子質量為 118，其
分子式為____________。
解析：(1)實驗前，應先通入一定的 O2 吹空石英管中的雜質氣
體，保證沒有其他產物生成，而后將已稱重的 U 形管 c、d 與石英
管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃 b 處酒精燈后點燃 a 處酒
精燈，保證當 a 處發生反應時產生的 CO 能與 CuO 反應生成 CO2。
(2)實驗中 O2 的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產
物完全進入 U 形管中；CuO 的作用是將 a 處產生的CO轉化為CO2，
反應方程式為 CO＋CuO
Cu＋CO2 。(3)有機物燃燒后生成的
CO2 和 H2O 分別用堿石灰和無水 CaCl2 吸收，其中 c 管裝有無水
CaCl2，d 管裝有堿石灰，二者不可調換，因為堿石灰能同時吸收
水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定。(4)反應完全以后應
繼續吹入一定量的 O2，保證石英管中的氣體產物完全吹入兩 U 形
管中，使裝置冷卻。(5)c 管裝有無水 CaCl2，用來吸收生成的水蒸
氣，則增重量為水蒸氣的質量，由此可以得到有機物中 H 元素的
質量 m(H)＝0.0012 mol×1 g·mol-1＝0.0012 g；d 管裝有堿石灰，
答案：(1)通入一定的 O2 裝置氣密性 b、a
(2)為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入 U 形
管中　CO＋CuO
Cu＋CO2
(3)A C 堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳
(4)繼續吹入一定量的 O2，冷卻裝置
(5)C4H6O4
考向 3 “定量探究型”實驗方案的設計與評價
5.(2022 年河北卷)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑
亞硫酸鹽的含量，設計實驗如圖：
①三頸燒瓶中加入 10.00 g 香菇樣品和 400 mL 水；錐形瓶中
加入 125 mL 水、1 mL 淀粉溶液，并預加 0.30 mL 0.010 00 mol·L-1
的碘標準溶液，攪拌。
②以 0.2 L·min-1 流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持
微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了 1.00 mL 碘
標準溶液。
③做空白實驗，消耗了 0.10 mL 碘標準溶液。
④用適量 Na2SO3 替代香菇樣品，重復上述步驟，測得 SO2 的
平均回收率為 95%。
已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10-3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10-2。
回答下列問題：
(1)裝置圖中儀器 a、b 的名稱分別為________、___________。
(2)三頸燒瓶適宜的規格為______(填字母)。
A.250 mL
B.500 mL
C.1000 mL
(3)解釋加入 H3PO4 能夠生成 SO2 的原因：________________
________________________________________________________
________________________________________________________
_______________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要______________________、洗滌、潤
洗；滴定終點時溶液的顏色為____________；滴定反應的離子方
程式為_______________________________。
(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果________(填“偏高”
“偏低”或“無影響”)。
(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為____________mg·kg-1(以 SO2 計，
結果保留三位有效數字)。
超過其容積的 ，故三頸燒瓶適宜的規格為1000mL。(5)若先加磷
解析：(2)三頸燒瓶中加入 10.00 g 香菇樣品和 400 mL 水，加
入 H3PO4 的體積小于 10 mL。在加熱時，三頸燒瓶中的液體不能
酸再通氮氣，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽
和 SO2 被裝置中的氧氣氧化，碘的標準溶液的消耗量將減少，會
使測定結果偏低。(6)實驗中 SO2 消耗的標準碘液的體積為 0.30 mL
＋1.00 mL＝1.30 mL，減去空白實驗消耗的 0.10 mL，則實際消耗
答案：(1)(球形)冷凝管　酸式滴定管
(2)C
6.(2023 年湖北鄂東南名校聯考)堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z]
常用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧
化物。為了確定其組成，某化學興趣小組同學設計了如圖所示裝
置進行實驗。
(1)請完成下列實驗步驟：
①稱取 3.65 g 樣品置于硬質玻璃管內，稱量乙、丙裝置的質量；
②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗裝置氣密性；
③加熱甲中玻璃管，當乙裝置中______________( 填實驗現
象)，停止加熱；
④打開活塞 a，緩緩通入空氣數分鐘后，稱量乙、丙裝置的質
量；
⑤計算。
(2)步驟④中緩緩通入空氣數分鐘的目的是________________
_________________________。
(3)某同學認為上述實驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這
一問題，可選用下列裝置中的______(填字母)連接在___________
(填裝置連接位置)。
實驗 乙裝置的質量/g 丙裝置的質量/g
加熱前 80.00 62.00
加熱后 80.36 62.88
(4)若按正確裝置進行實驗，測得如下數據：
則該堿式碳酸鈷的化學式為_________________________。
答案：(1)不再有氣泡產生時
(2)將裝置中產生的 H2O(g)和 CO2 全部排入乙、丙裝置中
(3)D 活塞 a 前(或裝置甲前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2
類型 解題方法
物質含
量計算 根據關系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合
物中某一成分的質量，再除以樣品的總質量，即可得出
其含量
確定物質
化學式的
計算 ①根據題給信息，計算有關物質的物質的量。②根據電
荷守恒，確定未知離子的物質的量。③根據質量守恒，
確定結晶水的物質的量。④各粒子的物質的量之比即物
質化學式的下標比
[歸納提升]物質組成計算的常用方法
類型 解題方法
熱重曲
線計算 ①設晶體為 1 mol 。②失重一般是先失水、再失氣態非
金屬氧化物。③計算每步的 m余，
＝固體殘留率。④晶體中金屬質量不減少，仍在 m余中。
⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物，由質量守恒得
mO，由 n 金屬∶nO 即可求出失重后物質的化學式
(續表)
類型 解題方法
多步滴
定計算 復雜的滴定可分為兩類
①連續滴定法：第一步滴定反應生成的產物，還可以繼
續參加第二步的滴定。根據第二步滴定的消耗量，可計
算出第一步滴定的反應物的物質的量
②返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步
再用另一種物質返滴定過量的物質。根據第一步加入的
量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的
物質的量
(續表)
選項 實驗方案 現象 結論
A 往碘的CCl4溶液中加入等體積濃KI溶液，振蕩 分層，下層由紫紅色變為淺粉紅色，上層呈棕黃色 碘在濃KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點在pH試紙上 試紙變白 次氯酸鈉溶液呈中性
1.(2023 年浙江卷)探究鹵族元素單質及其化合物的性質，下列
方案設計、現象和結論都正確的是(
)
選項 實驗方案 現象 結論
C 向2 mL 0.1 mol·L-1AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 mol·L-1
KCl溶液，再滴加4滴0.1 mol·L-1KI溶液 先產生白色沉淀，再產生黃色沉淀 AgCl轉化為AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度
D 取兩份新制氯水，分別滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液 前者有白色沉淀，后者溶液變藍色 氯氣與水的反應存在限度
(續表)
解析：向碘的四氯化碳溶液中加入等體積濃碘化鉀溶液，振
蕩，靜置，溶液分層，下層由紫紅色變為淺粉紅色，上層呈棕黃
色說明碘的四氯化碳溶液中的碘與碘化鉀溶液中碘離子反應生成
碘三離子使上層溶液呈棕黃色，證明碘在濃碘化鉀溶液中的溶解
能力大于在四氯化碳中的溶解能力，A 正確；次氯酸鈉溶液具有
強氧化性，會使有機色質漂白褪色，無法用 pH 試紙測定次氯酸鈉
溶液的 pH，B 錯誤；由題意可知，向硝酸銀溶液中加入氯化鉀溶
液時，硝酸銀溶液過量，再加入碘化鉀溶液時，只存在沉淀的生
成，不存在沉淀的轉化，無法比較氯化銀和碘化銀的溶度積大小，
C 錯誤；新制氯水中的氯氣和次氯酸都能與碘化鉀溶液反應生成
使淀粉變藍色的碘，則溶液變藍色不能說明溶液中存在氯氣分子，
無法證明氯氣與水的反應存在限度，D 錯誤。
答案：A
選項 實驗操作及現象 結論
A 常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中，前者產生無色氣體，后者無明顯現象 稀硝酸的氧化性比濃硝酸強
B 取一定量Na2SO3樣品，溶解后加入BaCl2溶液，產生白色沉淀。加入濃HNO3，仍有沉淀 此樣品中含有SO
2.(2023 年新課標卷)根據實驗操作及現象，下列結論中正確的
是(
)
選項 實驗操作及現象 結論
C 將銀和AgNO3溶液與銅和Na2SO4溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積，銅電極附近溶液逐漸變藍 Cu的金屬性比Ag強
D 向溴水中加入苯，振蕩后靜置，水層顏色變淺 溴與苯發生了加成反應
(續表)
解析：常溫下，鐵片與濃硝酸會發生鈍化，導致現象不明顯，
但稀硝酸與鐵不發生鈍化，會產生氣泡，所以不能通過該實驗現
象比較濃硝酸和稀硝酸的氧化性強弱，A 錯誤；濃硝酸會氧化亞
硫酸根生成硫酸根，仍然產生白色沉淀，所以不能通過該實驗現
象判斷樣品中含有硫酸根，B 錯誤；銅比銀活潑，在形成原電池
過程中，銅做負極，發生氧化反應，生成了銅離子，導致溶液變
為藍色，所以該實驗可以比較銅和銀的金屬性強弱，C 正確；向
溴水中加入苯，苯可將溴萃取到上層，使下層水層顏色變淺，不
是溴與苯發生了加成反應，D 錯誤。
答案：C
3.(2023 年海南卷)某小組開展“木耳中鐵元素的檢測”活動。
檢測方案的主要步驟有：粉碎、稱量、灰化、氧化、稀釋、過濾、
滴定等?；卮饐栴}：
(1)實驗方案中出現的圖標
和
，前者提示實驗中會
用到溫度較高的設備，后者要求實驗者_______________________
__________________________________________(填防護措施)。
(2)灰化：干燥樣品應裝入______中(填標號)，置高溫爐內，
控制爐溫 850 ℃，在充足空氣氛中燃燒成灰渣。
a.不銹鋼培養皿
b.玻璃燒杯
c.石英坩堝
(3)向灰渣中滴加 32%的硝酸，直至沒有氣泡產生?；一萜?br/>中出現的紅棕色氣體主要成分是________(填化學式)，因而本實驗
應在實驗室的________中進行(填設施名稱)。若將漏斗直接置于容
量瓶上過濾收集濾液(如圖所示)，存在安全風險，原因是_______
______________。
序號 1 2 3
標準溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725
取 25.00 mL，驅盡 NO 3 并將 Fe3+全部還原為 Fe2+。用 5 mL 微量
(4)測定鐵含量基本流程：將濾液在 200 mL 容量瓶中定容，移
－
滴定管盛裝 K2Cr2O7 標準溶液進行滴定。
①選用微量滴定管的原因是_________________________。
②三次平行測定的數據如下表。針對該滴定數據，應采取的
措施是________________________________________。
③本實驗中，使測定結果偏小的是______(填標號)。
a.樣品未完全干燥
b.微量滴定管未用標準溶液潤洗
c.灰渣中有少量炭黑
解析：(2)高溫灼燒固體物質需在石英坩堝中進行，故選 c。
(3)滴加 32%的硝酸，灰化容器中出現的紅棕色氣體主要成分是
NO2，由于 NO2 有毒，需在通風櫥進行；將漏斗直接置于容量瓶
上過濾收集濾液，加入溶液時，容量瓶中形成壓強差，可能導致
溶液無法順利流下。(4)①木耳中鐵含量較少，選用微量滴定管使
實驗微型化，滴定更準確，節約試劑；②三次平行滴定中，第二
次數據偏差較大，應舍去。③a 項，鐵元素的含量＝
100%，樣品未完全干燥，使測定結果偏低，故選 a；b項，微量滴
定管未用標準溶液潤洗，標準溶液被稀釋，使測定結果偏高，故
不選 b；c 項，灰渣中有少量炭黑，對測定結果無影響，故不選 c。
答案：(1)佩戴護目鏡
(2)c
(3)NO2
通風櫥　液體無法順利流下
(4)①滴定更準確，節約試劑　②舍去第二次數據?、踑
4.(2022年廣東卷)食醋是烹飪美食的調味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應用與其電離平衡密切相關。25 ℃時，HAc的Ka＝1.75×10-5＝10-4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L-1的HAc溶液，需5 mol·L-1 HAc溶液的體積為________mL。
(2)下列關于 250 mL 容量瓶的操作，正確的是________(填字
母)。
A
B
C
D
(3)某小組研究 25 ℃下 HAc 電離平衡的影響因素。
序號 V(HAc)/mL V(NaAc)/mL V(H2O)/mL n(NaAc)∶n(HAc) pH
Ⅰ 40.00 — — 0 2.86
Ⅱ 4.00 — 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
提出假設　稀釋HAc溶液或改變Ac－濃度，HAc電離平衡會
發生移動。
設計方案并完成實驗　用濃度均為0.1 mol·L-1的HAc和 NaAc
溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定 pH，記錄數據。
③由實驗Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－濃度，HAc電離平衡逆向移
①根據表中信息，補充數據：a＝__________，b＝_______。
②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋 HAc 溶液，電離平衡_______(填
“正”或“逆”)向移動；結合表中數據，給出判斷理由：______
________________________________________________________
________________________________________________________
__________________________。
動。
實驗結論 假設成立。
對比數據發現，實驗Ⅷ中pH＝4.65與資料數據Ka＝10-4.76存
在一定差異；推測可能由物質濃度準確程度不夠引起，故先準確
測定 HAc 溶液的濃度再驗證。
①移取 20.00 mL HAc 溶液，加入 2 滴酚酞溶液，用 0.1000
mol·L-1 NaOH 溶液滴定至終點，消耗體積為 22.08 mL，則該 HAc
溶液的濃度為________mol·L-1。畫出上述過程的滴定曲線示意圖
并標注滴定終點。
Ⅰ 移取 20.00 mL HAc 溶液，用 NaOH 溶液滴定至終點，消耗
NaOH 溶液 V1 mL
Ⅱ ________________________，測得溶液的 pH 為 4.76
②用上述 HAc 溶液和 0.1000 mol·L-1 NaOH 溶液，配制等物質
的量的 HAc 與 NaAc 混合溶液，測定 pH，結果與資料數據相符。
(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為 0.1 mol·L-1 的 HAc
和 NaOH 溶液，如何準確測定 HAc 的 Ka？小組同學設計方案并進
行實驗。請完成下表中Ⅱ的內容。
實驗總結 得到的結果與資料數據相符，方案可行。
(6)根據 Ka 可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其
用途：________________________________________________。
解析：(1)溶液稀釋過程中，溶質的物質的量不變，因此
250 mL×0.1 mol·L-1 ＝V×5 mol·L-1 ，解得 V＝5.0 mL。(2)容量
瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，A 錯誤；
定容時，視線應與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視
或俯視，且膠頭滴管的尖端不能伸入容量瓶內，B 錯誤；向容量
瓶中轉移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，
同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，C 正確；定容完成后，蓋上瓶塞，
將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶
塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉
落，D錯誤。(3)①實驗Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)
＝4.00 mL，因此 V(NaAc)＝3.00 mL，即 a＝3.00，由實驗Ⅰ可知，
溶液最終的體積為 40.00 mL，因此 V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL
－3.00 mL＝33.00 mL，即 b＝33.00。②實驗Ⅰ所得溶液的 pH＝
2.86，實驗Ⅱ的溶液中 c(HAc)為實驗Ⅰ的
1
10
，稀釋過程中，若不
考慮電離平衡移動，則實驗Ⅱ所得溶液的 pH＝2.86＋1＝3.86，但
實際溶液的pH＝3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n(H＋)增大，
達到滴定終點，滴定終點的溶液中溶質為NaAc，當
1時，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入
當 NaOH 溶液過量較多時，c(NaOH)無限接近 0.1 mol·L-1 ，溶液
pH 接近 13。(5)向 20.00 mL 的 HAc 溶液中加入 V1 mL NaOH 溶液
20.00 mL HAc 溶液，使溶液中 n(NaAc)＝n(HAc)。(6)不同的無機
弱酸在生活中應用廣泛，如 HClO 具有強氧化性，在生活中可用
于漂白和消毒；H2SO3具有還原性，可用做還原劑，在葡萄酒中添
加適量 H2SO3 可用作防腐劑。
答案：(1)5.0　(2)C
(3)①3.00　33.00
②正
實驗Ⅱ相較于實驗Ⅰ，HAc 溶液稀釋了 10 倍，而實驗
Ⅱ的 pH 增大值小于 1
(4)①0.1104
(5)向滴定后的混合液中加入 20mL HAc 溶液
(6)HClO，漂白劑和消毒液(或 H2SO3，還原劑，防腐劑)

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