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微專題九　實驗綜合題解題策略
第十章
化學實驗基礎
[專題精講]
一、題型分析
【高考考向預測】
近五年廣東卷綜合實驗題選不同反應原理作載體。通常有 8
個左右填空；其中簡答 4 個左右，主要以儀器選擇、化學實驗基
礎知識考查、反應原理的探究等；未來可能會出現深層次的實驗
探究等。需要注意的一個新動向，在最近三年高考中，涉及反應
原理探究的實驗題更加注重知識的生成。
【化學實驗核心素養】
1.實驗探究——能利用基本儀器和基本操作進行簡單的實驗
探究；針對物質制備進行實驗探究；發現和提出有探究價值的化
學問題，能依據探究目的設計并優化實驗方案，完成實驗操作，
能對觀察記錄的實驗信息進行加工并獲得結論。
2.證據推理——能對物質的性質及其變化提出可能的假設；基
于證據進行分析推理，設計實驗證實或證偽假設。
3.創新精神——能和同學交流實驗探究的成果，提出進一步探
究或改進實驗的設想；能尊重事實和證據，不迷信權威，具有獨
立思考、敢于質疑和批判的創新精神。
4.科學精神——通過基礎實驗操作和物質制備相關探究，培養
嚴謹的科學態度，并培養積極探索未知、崇尚真理的意識。
5.創新意識——能對基礎實驗進行有效優化和適當創新。
6.社會責任——具有可持續發展意識和綠色化學觀念；能運用
已有知識和方法綜合分析物質制備過程中對自然可能帶來的各種
影響。
【綜合實驗命題特點】
以課本實驗為基礎，結合信息整合創新
二、綜合實驗題的設計思路
實驗目的―→任何實驗題均是為達到某些實驗目的而設計
的，故實驗目的是統領全題的主線
↓
實驗原理―→為達到實驗目的，需要借助某些化學反應進行
制備、除雜或性質檢驗等，設計實驗的關鍵就是選擇合適的實驗
原理
↓
實驗步驟―→在確定實驗原理的前提下，根據化學反應的先
后順序設計合理的實驗步驟
↓
實驗裝置―→根據各實驗步驟中反應物的狀態、反應條件、
制備產物的量等選擇合適的儀器及規格。常考查：①儀器的識別(名
稱)；②儀器的用途；③儀器使用的注意事項；④儀器規格的選擇；
⑤裝置連接順序；⑥試劑的用途
↓
實驗操作―→裝置氣密性檢查、反應條件控制、儀器使用方
法、裝置拆卸、尾氣處理等
↓
現象分析―→反應現象描述、分析，反應方程式書寫等
↓
實驗計算―→計算產品的產率、雜質的含量、某物質的物質
的量或通過計算確定某物質的化學式等
↓
評價與設計―→評價某裝置或某步驟的優缺點，提出改進措
施，設計新的實驗方案或步驟，驗證物質的性質等
無論是以無機化學反應為載體，還是以有機化學反應為載體，
綜合實驗題大多數按此思路設計，只是考查的重點會有差異，但
均以基本儀器、基本實驗操作、現象描述或實驗分析為重點進行
考查。
【解題方法】
1.審清實驗目的
實驗目的一般在題干信息中，通過閱讀比較容易審出。
2.明確實驗原理
實驗原理一般可通過三條途徑獲知：(1)有的題目中會直接給
出實驗所涉及反應的化學方程式；(2)有的題目需要根據題意推測
出反應的化學方程式；(3)設計實驗時，需要根據實驗目的，結合
所學知識選擇所需的化學方程式。
3.選擇并組裝實驗裝置
(1)儀器的選擇：依據實驗原理(化學方程式)中反應物的狀態、
用量和反應條件選擇合適的儀器。例如：
①固體與固體混合物，多盛放在大試管中；
②液體與液體混合物，多盛放在燒瓶中；
③固體與液體混合物，可盛放在大試管或燒瓶中；
④反應若需要加熱，應根據反應所需溫度選用酒精燈(可滿足
普通加熱條件的反應)、水浴(可滿足低于 100 ℃加熱條件的反應)
或酒精噴燈(可滿足加熱條件為高溫的反應)；
⑤反應物易揮發或有副產物生成的反應，需要安裝除雜裝置，
如洗氣瓶(除去氣體雜質)、過濾裝置、分液裝置、分餾裝置等；
⑥根據制備物質的量選擇合適規格的儀器。
(2)儀器的連接：實驗儀器大多按物質制備→純化→性質探究
或驗證→尾氣處理的順序連接。
①制備的物質為液體時，一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度
計測溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器；
②制備的物質為氣體時，可根據氣體的流動方向，按制氣→
除雜→性質探究或驗證→尾氣處理的思路連接儀器。
4.準確描述實驗操作
掌握以下常考的實驗操作，并能準確描述：
(1)檢查裝置氣密性的操作。
(2)儀器的使用：檢查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷
凝管中冷卻水的流動方向等。
(3)常見氣體(如 O2、H2、Cl2、NH3 等)的檢驗操作。
(5)氣體、液體的分離操作。
(6)有害氣體的尾氣處理操作。
(7)分析某實驗操作的作用。
(8)某些實驗操作的先后順序等。
5.準確描述實驗現象及結論
注意以下常考問題的答題要點：
(1)描述實驗現象時，一定要具體，要指明固體或溶液的顏色
變化、沉淀的產生及溶解、氣泡的產生等；描述滴定終點的現象
時，一定要指出溶液由××色變為××色，且半分鐘內不變色。
(2)根據實驗現象書寫化學方程式時，要先分析發生的是什么
類型的反應，然后依據相應的書寫規則進行書寫。
(3)根據實驗現象得出相關結論，一定要從現象入手推斷結論，
與現象無關的結論不要寫。
6.實驗計算
部分實驗題在實驗操作的基礎上會涉及計算，如計算物質的
質量分數(或質量、物質的量濃度)或目標產物的產率等，一般難度
較小。
7.規范科學評價、設計
實驗的評價通常會考查對某步驟的合理性、裝置的優缺點進
行評價，有時還有誤差分析。實驗的設計通常會考查設計實驗方
案驗證物質的性質或設計實驗方案驗證某假設等。
實驗目的 實驗裝置 注意事項
ClO2的制備、吸收、釋放和應用 (1)反應原理：2NaClO3＋4HCl===
2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O
(2)F中導管應該長進短出
(3)ClO2在D中被穩定劑完全吸收生成NaClO2，此時F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是吸收Cl2
三、熟知高考中的經典實驗——感悟高考經典，學會舉一反三
實驗目的 實驗裝置 注意事項
制備無水MgBr2(強吸水性) (1)通入干燥的N2是為了防止鎂屑與氧氣反應，同時依靠氣流將溴蒸氣帶入反應體系
(2)冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的揮發
(3)裝置A的作用是防止外界水蒸氣進入，因為MgBr2有強吸水性
(續表)
實驗目的 實驗裝置 注意事項
制備 KClO
溶液 (1)B的作用是除去HCl，沒有B裝置KClO的產率會下降
(2)為了減少副反應，C中加冰水浴
制備無水
氯化鐵 (1)制備無水氯化鐵，分液漏斗中加入濃鹽酸、燒瓶中加入二氧化錳
(2)B裝置內液體為飽和食鹽水吸收Cl2中的HCl，C裝置內液體為濃H2SO4，干燥Cl2
(續表)
實驗目的 實驗裝置 注意事項
熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl (1)反應原理
(2)反應結束后先熄滅酒精燈，冷
卻，停止通入 HCl，繼續通入氮氣
是為了防止生成的 CuCl 被氧化
(續表)
實驗目的 實驗裝置 注意事項
檢驗草酸
晶體(易升
華)的分解
產物 B的作用是冷凝草酸蒸氣，防止草酸進入C干擾分解產物CO2的檢驗
(續表)
(續表)
實驗目的 實驗裝置 注意事項
化學綜合實驗題涉及的題型主要有物質組成和性質探究型，物質制備和應用探究型，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗流程，其實驗流程與考查內容一般如下：
搭配儀器的順序：從下往上，從左往右。
[典例精析]
角度 1 物質制備綜合實驗設計
(1)無機物制備
【典例1】(2021 年全國甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難
溶于乙醇。某小組用工業廢銅焙燒得到的 CuO(雜質為氧化鐵及泥
沙)為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結晶水的含量。回答
下列問題：
(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、
漏斗外，還必須使用的儀器有______(填標號)。
A.燒杯
B.容量瓶
C.蒸發皿
D.移液管
(2)將 CuO 加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方
程式為______________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應相
比，該方法的優點是__________________________________。
(3)待 CuO 完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量 H2O2，
冷卻后用 NH3·H2O 調 pH 為 3.5～4，再煮沸 10 min，冷卻后過濾。
濾液經如下實驗操作：加熱蒸發、冷卻結晶、________、乙醇洗
滌、________，得到膽礬。其中，控制溶液 pH 為 3.5～4 的目的
是______________________，煮沸 10 min 的作用是____________
_______________________________________________________。
(4)結晶水測定：稱量干燥坩堝的質量為 m1，加入膽礬后總質
量為 m2，將坩堝加熱至膽礬全部變為白色，置于干燥器中冷卻至
室溫后稱量，重復上述操作，最終總質量恒定為 m3。根據實驗數
據，膽礬分子中結晶水的個數為________________(寫表達式)。
(5)下列操作中，會導致結晶水數目測定值偏高的是________
(填標號)。
②坩堝未置于干燥器中冷卻
③加熱時
①膽礬未充分干燥
有少膽礬迸濺出來
解析：(1)制備膽礬時，根據題干信息可知，需進行溶解、過
濾、結晶操作，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗
外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發皿，A、C 符合題意。(2)將
CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為CuO
＋H2SO4
CuSO4＋H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應生成硫酸銅、
二氧化硫和水，與這種方法相比，將 CuO 加入適量的稀硫酸中，
加熱制備膽礬的實驗方案具有的優點是：不會產生二氧化硫且產
生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶
體，操作步驟有加熱蒸發、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；
CuO 中含氧化鐵雜質，溶于硫酸后會形成鐵離子，為使鐵元素以
氫氧化鐵沉淀完全，需控制溶液 pH 為 3.5～4，酸性環境同時還可
抑制銅離子發生水解；操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體，所
以煮沸 10 min，目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾。
(4)稱量干燥坩堝的質量為 m1，加入膽礬后總質量為 m2，將坩堝加
熱至膽礬全部變為白色，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復
9(m3－m1)
答案：(1)AC
(2)CuO＋H2SO4
CuSO4＋H2O
不會產生二氧化硫且產生
等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)
(3)過濾
干燥
除盡鐵，抑制硫酸銅水解
破壞氫氧化鐵膠
體，易于過濾
80(m2－m3)
(4)
(5)①③
[變式訓練1](2023 年南昌模擬)三氯化六氨合鈷(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3，鈷
為＋3 價}在鈷化合物的合成中是重要原料。實驗室以 CoCl2 為原
料制備[Co(NH3)6]Cl3，步驟如下：
Ⅰ.CoCl2 的制備。
CoCl2 可以通過鈷和氯氣反應制得，實驗室制備純凈 CoCl2 可
用如圖實驗裝置實現(已知：鈷單質在 300 ℃以上易被氧氣氧化，
CoCl2 易潮解)。
(1)儀器 X 的名稱為______________。
(2)X 中發生反應的離子方程式為________________________
___________________________________________________。
(3)裝置的連接順序為 A→__________→B。
Ⅱ.[Co(NH3)6]Cl3 的制備。
在100 mL錐形瓶內加入4.5 g研細的CoCl2、3 g NH4Cl和5 mL
水，加熱溶解后加入 0.3 g 活性炭作催化劑，冷卻后，通入足量
NH3，混合均勻；控制溫度在 10 ℃以下，緩慢加入 10 mL 10%的
H2O2，然后加熱至 60 ℃左右，恒溫 20 分鐘，適當搖動錐形瓶；
在冰水中冷卻所得溶液，即有晶體析出(粗產品)。回答下列問題：
(4)該過程中控制溫度為 60 ℃的方法是____________。
(5)制備[Co(NH3)6]Cl3 的總反應化學方程式為______________
______________________________________________________。
解析：Ⅰ.A 裝置的作用是制取 Cl2，生成的 Cl2 中含有 HCl 和
水蒸氣，裝置 E 的作用是除去 Cl2 中含有的 HCl，裝置 C 的作用
是除去 Cl2 中含有的水蒸氣，裝置 D 中氯氣與金屬 Co 加熱反應生
成 CoCl2，CoCl2 易潮解，裝置 B 中為堿石灰，其作用是防止空氣
中的水蒸氣進入裝置 D 中，同時吸收多余的 Cl2，故裝置的連接順
序為 A→E→C→D→B。
Ⅱ.反應過程中，用水浴將混合物加熱至 60 ℃，恒溫 20 分鐘，
然后用冰水浴冷卻，充分結晶后過濾；根據題意，在氨氣和氯化
銨存在條件下，以活性炭為催化劑，用雙氧水氧化 CoCl2 溶液來
制備[Co(NH3)6]Cl3。
(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－
答案：(1)圓底燒瓶
Mn2+＋Cl2↑＋2H2O
(3)E→C→D (4)水浴加熱
2[Co(NH3)6]Cl3＋
2[Co(NH3)6]Cl3
(5)2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋10NH3
2H2O或2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋12NH3
＋2NH3·H2O
(6)淀粉溶液　17.7%
(2)工藝流程型物質制備
【典例2】(2021年河北卷)化工專家侯德榜發明的侯氏制堿法
為我國純堿工業和國民經濟發展做出了重要貢獻，某化學興趣小
組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備 NaHCO3，進一步處理
得到產品 Na2CO3 和 NH4Cl，實驗流程如圖：
回答下列問題：
(1)從 A～E 中選擇合適的儀器制備 NaHCO3，正確的連接順
序是____________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使 A 中分
液漏斗內的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或
_______________________________________。
(2)B 中使用霧化裝置的優點是________________________。
(3)生成 NaHCO3 的總反應的化學方程式為_______________。
(4) 反應完成后，將 B 中 U 形管內的混合物處理得到固體
NaHCO3 和濾液：
①對固體 NaHCO3 充分加熱，產生的氣體先通過足量濃硫酸，
再通過足量 Na2O2，Na2O2 增重 0.14 g，則固體NaHCO3 的質量為
________g。
②向濾液中加入 NaCl 粉末，存在 NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→
NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據
NaCl 和 NH4Cl 溶解度曲線，需采用的操作為________________、
______________、洗滌、干燥。
(5)無水 NaHCO3 可作為基準物質標定鹽酸濃度。稱量前，若
無水 NaHCO3 保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度
時，會使結果______(填標號)。
A.偏高
B.偏低
C.不變
解析：(1)要制備 NaHCO3，需先選用裝置 A 制備二氧化碳，
然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的 HCl，后與飽和
氨鹽水充分接觸來制備 NaHCO3，其中過量的二氧化碳可被氫氧
化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量 NaHCO3，
所以按氣流方向正確的連接順序應為 aefbcgh；為使 A 中分液漏斗
內的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或將玻璃
塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔。(2)B 中使用霧化裝置使氨鹽水
霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產率。(3)根據上
述分析可知，生成 NaHCO3 的總反應的化學方程式為 NH3·H2O＋
NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓。(4)①對固體 NaHCO3 充分加
熱，產生二氧化碳和水蒸氣，反應的化學方程式為 2NaHCO3
Na2CO3＋CO2↑＋H2O 將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，
再通過足量 Na2O2，Na2O2 與二氧化碳反應生成碳酸鈉和氧氣，化
學方程式為 2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，根據方程式及差量
2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物質的量為2×0.005 mol
＝0.01 mol，所以固體 NaHCO3 的質量為 0.01 mol×84 g·mol-1 ＝
0.84 g。②根據溶解度隨溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解
度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升
高變化并不明顯，所以要想使 NH4Cl 沉淀充分析出并分離，需采
用蒸發濃縮、冷卻結晶、洗滌、干燥的方法。(5)稱量前，若無水
NaHCO3保存不當，吸收了一定量水分，標準液被稀釋，濃度減小，
所以用其標定鹽酸濃度時，消耗的碳酸氫鈉的體積 V(標)會增大，
答案：(1)aefbcgh 將玻璃塞上的凹槽對準漏斗頸部的小孔
(2)使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高
產率(或其他合理答案)
(3)NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓
(4)①0.84 　②蒸發濃縮　冷卻結晶
(5)A
[思維建模]物質制備與提純的思維流程
[變式訓練 2](2023 年湖南卷)金屬 Ni 對 H2 有強吸附作用，被
廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應，將塊狀 Ni 轉
化成多孔型雷尼 Ni 后，其催化活性顯著提高。
已知：①雷尼 Ni 暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，
需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；
②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。
某實驗小組制備雷尼 Ni 并探究其催化氫化性能的實驗如下：
步驟 1：雷尼 Ni 的制備
步驟 2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應
反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置
Ⅰ用于儲存 H2 和監測反應過程。
回答下列問題：
(1)操作(a)中，反應的離子方程式是___________________。
(2)操作(d)中，判斷雷尼 Ni 被水洗凈的方法是____________
________________________________________________________
________________________________________________________
_______________________________________________________。
(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟 2 中氫化反應的是
______。
A.丙酮
C.乙醇
B.四氯化碳
D.正己烷
(4)向集氣管中充入 H2 時，三通閥的孔路位置如下圖所示：
發生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調
節為________。
(5)儀器 M 的名稱是____________。
(6)反應前應向裝置Ⅱ中通入 N2 一段時間，目的是_________
_______________________________________________________。
(7)如果將三頸瓶 N 中的導氣管口插入液面以下，可能導致的
后果是________________________________。
(8)判斷氫化反應完全的現象是________________________。
2OH－＋2H2O===2AlO ＋3H2↑。(2)由于水洗之前是用堿洗，此
解析：由流程圖可知，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中
的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機溶劑制
得雷尼鎳懸浮液，用于步驟 2 中鄰硝基苯胺的催化氫化。(1)鋁可
以和氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al＋
時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法
為：取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變
粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈。(3)根據題給信息
可知，鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行，在丙
酮、四氯化碳、乙醇、正己烷中極性較強的為乙醇，故選 C。
(4)向集氣管中充入 H2 時，氫氣從左側進入，向下進入集氣管，則
當由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調節為氣體由下方的
集氣管，向右進入裝置Ⅱ，應該選 B，而 C 中左側會漏氣，不符
合題意，故選 B。(5)由圖可知，儀器 M 的名稱是恒壓滴液漏斗。
(6)根據題給信息可知，雷尼 Ni 暴露在空氣中可以自燃，故反應前
向裝置Ⅱ中通入 N2 一段時間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷
尼 Ni 自燃。(7)如果將三頸瓶 N 中的導氣管口插入液面以下，則
會在三頸瓶中產生氣泡，從而導致管道中氣流不穩，不利于監測
反應過程。(8)反應完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不
再改變。
答案：(1) 2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO ＋3H2↑
(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不
變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈
(3)C (4)B
(5)恒壓滴液漏斗
(6)排除裝置中的空氣，防止雷尼 Ni 自燃
(7)管道中氣流不穩，不利于監測反應過程
(8)集氣管中液面不再改變
(3)有機物制備
【典例 3】(2019 年新課標Ⅲ卷)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前
常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一
種方法如下：
項目 水楊酸 醋酸酐 乙酰水楊酸
熔點/℃ 157～159 －74～－72 135～138
相對密度/(g·cm-3) 1.44 1.10 1.35
相對分子質量 138 102 180
實驗過程：在 100 mL 錐形瓶中加入水楊酸 6.9 g 及醋酸酐
10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加 0.5 mL 濃硫酸后加
熱，維持瓶內溫度在 70 ℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。
①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出
固體，過濾。
②所得結晶粗品加入 50 mL 飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。
③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。
④固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體 5.4 g。
回答下列問題：
(1)該合成反應中應采用________加熱(填標號)。
A.熱水浴
B.酒精燈
C.煤氣燈
D.電爐
(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有_____(填標號)，不需使
用的有________________(填名稱)。
(3)①中需使用冷水，目的是______________________。
(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________，
以便過濾除去難溶雜質。
(5)④采用的純化方法為________。
(6)本實驗的產率是________%。
解析：(1)由題給信息“維持瓶內溫度在 70 ℃左右”可知，該反應
中應采用熱水浴加熱。(2)①中涉及過濾操作，需要用到題給玻璃儀器中
的燒杯、漏斗。(3)乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，使用冷水有利于充
分析出乙酰水楊酸固體。(4)加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應，生
成可溶的乙酰水楊酸鈉，易與難溶物質分離。(5)乙酰水楊酸的溶解度隨
溫度變化改變較大，故可用重結晶的方法純化。(6)由表中及題給數據分
析可知，加入的水楊酸少量，6.9 g 水楊酸的物質的量為 0.05 mol，由化
學方程式可知 1 mol 水楊酸與過量醋酸酐反應理論上生成 1 mol 乙酰水楊
酸，則 0.05 mol 水楊酸參與反應理論上得到 0.05 mol 乙酰水楊酸，其質
答案：(1)A
(2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結晶)
(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉
(5)重結晶
(6)60
[思維建模]實驗條件的控制
(1)排氣方法
為了防止空氣中的氧氣、二氧化碳、水蒸氣等干擾實驗，常
用其他穩定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用
反應產生的氣體(如氨、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。
(2)控制氣體的流速及用量
①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量；
②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖 1，可觀察氣泡得到 N2、
H2 的體積比約為 1∶2 的混合氣；
③平衡氣壓如圖 2，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。
(3)壓送液體
根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強
差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。
(4)溫度控制
①控制低溫的目的：減少某些反應物或產品分解如 H2O2 、
NH4HCO3 等；減少某些反應物或產品揮發，如鹽酸、氨水等；防
止某些物質水解，避免副反應發生等；
②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解
等；
③常考溫度控制方式
a.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在 100 ℃以下；
b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在 100～260 ℃；
c.冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副
反應，提高產品純度等；
d.保溫：如中和熱測定時，兩燒杯之間填充泡沫、真空雙層玻
璃容器等。
[變式訓練 3]扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，實驗室用如下
原理制備：
物質 狀態 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性
扁桃酸 無色透
明晶體 119 300 易溶于熱水、乙醚和異丙醇
乙醚 無色透
明液體 －116.3 34.6 溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶
于水
苯甲醛 無色液體 －26 179 微溶于水，能與乙醇、乙醚、
苯、氯仿等混溶
氯仿 無色液體 －63.5 61.3 易溶于醇、醚、苯，不溶于水
合成扁桃酸的實驗步驟、裝置示意圖及相關數據如下：
實驗步驟：
步驟一：向如圖所示的實驗裝置中加入 0.1 mol(約 10.1 mL)
苯甲醛、0.2 mol(約 16 mL)氯仿，慢慢滴入含 19 g 氫氧化鈉的溶
液，維持溫度在 55～60 ℃，攪拌并繼續反應 1 h，當反應液的 pH
接近中性時可停止反應。
步驟二：將反應液用 200 mL 水稀釋，每次用 20 mL 乙醚萃取
兩次，合并醚層，待回收。
步驟三：水相用 50%的硫酸酸化至 pH 為 2～3 后，再每次用
40 mL 乙醚分兩次萃取，合并萃取液并加入適量無水硫酸鈉，蒸
出乙醚，得粗產品約 11.5 g。
請回答下列問題：
(1)圖中儀器 C 的名稱是_______________________________。
(2)裝置 B 的作用是___________________________________。
(3)步驟一中合適的加熱方式是_______________________。
(4)步驟二中用乙醚的目的是___________________________。
(5)步驟三中用乙醚的目的是__________________________；
加入適量無水硫酸鈉的目的是________________________。
(6)該實驗的產率為______________(保留三位有效數字)。
解析：苯甲醛與氯仿在氫氧化鈉溶液中發生反應，生成扁桃
酸等，需要加熱且維持溫度在55～60 ℃。由于有機反應物易揮發，
所以需冷凝回流，并將產生的氣體用乙醇吸收。反應后所得的混
合物中，既有反應生成的扁桃酸，又有剩余的反應物。先用乙醚
萃取剩余的有機反應物，然后分液；在分液后所得的水溶液中加
硫酸，將扁桃酸鈉轉化為扁桃酸，再用乙醚萃取出來，蒸餾進行
分離提純。(1)圖中儀器 C 的名稱是(球形)冷凝管。(2)裝置 B 中有
倒置的漏斗，且蒸餾出的有機物易溶于乙醇，所以其作用是吸收
逸出的有機物(乙醚)，并防止倒吸。(3)步驟一中，溫度需控制在
55～60 ℃之間，則合適的加熱方式是水浴加熱。(4)步驟二中，“將
反應液用 200 mL 水稀釋”，則加入乙醚，是為了萃取未反應的有
機反應物，所以用乙醚的目的是除去反應液中未反應完的反應物。
(5)步驟三中，“水相用 50%的硫酸酸化至 pH 為 2～3 后，再每次
用 40 mL 乙醚分兩次萃取”，因為加酸后扁桃酸鈉轉化為扁桃酸，
所以用乙醚的目的是萃取扁桃酸；為了去除扁桃酸中溶有的少量
水，加入適量無水硫酸鈉，其目的是作干燥劑。(6)該實驗中，
0.1 mol 苯甲醛理論上可生成 0.1 mol 扁桃酸，則其產率為
答案：(1)(球形)冷凝管
(2)吸收逸出的有機物(乙醚)，并防止倒吸
(3)水浴加熱
(4)除去反應液中未反應完的反應物
(5)萃取扁桃酸　作干燥劑
(6)75.7%
角度 2 探究類綜合實驗的設計
(1)題型特點
主要是從物質的結構特點或從所屬類型的典型代表物，推測
物質可能具有的一系列性質，然后據此設計出合理的實驗方案，
探究它可能具有的性質。
(2)基本思路和方法
根據物質的組成(或成分)→提出各物質(或離子)性質的假設→
根據這些性質找到可能存在的反應→確定檢驗的試劑和儀器→確
定實驗的順序→敘述實驗的操作和預期的現象，得出結論。
【典例4】(2021 年浙江卷)某興趣小組對化合物 X 開展探究
實驗。
其中：X 是易溶于水的強酸鹽，由 3 種元素組成；A 和 B 均
為純凈物；B 可使品紅水溶液褪色。請回答：
(1)組成 X 的 3 種元素是__________(填元素符號)，X 的化學
式是____________。
(2)將固體 X 加入溫熱的稀 H2SO4 中，產生氣體 B，該反應的
離子方程式是__________________________________。
(3)步驟Ⅰ，發生反應的化學方程式是_________________。
(4)步驟Ⅱ，某同學未加 H2O2 溶液，發現也會緩慢出現白色渾
濁，原因是__________________________________。
(5)關于氣體 B 使品紅水溶液褪色的原因，一般認為：B 不能
使品紅褪色，而是 B 與水反應的生成物使品紅褪色。請設計實驗
證明______________________________。
解析：(1)B 可使品紅水溶液褪色，則B為SO2，固體A與NaOH
溶液反應生成藍色懸濁液，則說明 A 中含有 Cu 元素，X 由 3 種
元素組成，則固體 X 中含有的元素是 Cu、S、O；加入鹽酸酸化
的氯化鋇溶液，生成 1.165 g 硫酸鋇沉淀，則該份硫酸銅的物質的
量為 0.005 mol，則固體 CuSO4 的物質的量為 0.010 mol；步驟Ⅱ中
產生 2.330 g 白色沉淀 C，則氣體 SO2 的物質的量為 0.01 mol，則
固體 X 中所含 S 元素的質量為 0.320 g＋0.320 g＝0.640 g，所含
Cu 元素的質量為 0.640 g，所含 O 元素的質量為 2.240 g－0.640 g
－0.640 g＝0.960 g，則該物質中三種元素的質量比 m(Cu)∶m(S)∶
m(O)＝0.640 g∶0.640 g∶0.960 g，則這三種原子的物質的量的比
n(Cu)∶n(S)∶n(O)＝1∶2∶6，故固體 X 的化學式為 CuS2O6。
(2)根據題目，固體 X 與溫熱的稀硫酸反應可以生成 SO2 氣體，根
據原子守恒和電荷守恒配平，則該過程的離子方程式為 S2O
SO ＋SO2↑。(3)步驟Ⅰ為甘油和氫氧化銅發生反應，反應的化學
方程式為
＋Cu(OH)2―→
＋2H2O。
(4)步驟Ⅱ中未加入過氧化氫，也可以出現白色沉淀，說明 SO2 溶
于水后可以被空氣中的氧氣氧化。(5)SO2 可以使品紅溶液褪色，
SO2 溶液中存在 SO2 分子和 H2SO3，欲知道是哪一種物質能夠使品
紅溶液褪色，可以利用如下實驗驗證：配制品紅無水乙醇溶液(其
他非水溶劑亦可)，通入 SO2，不褪色；品紅水溶液中加入亞硫酸
鈉(亞硫酸氫鈉)固體，褪色更快。
答案：(1)Cu、S、O　CuS2O6
(2)S2O
SO ＋SO2↑
(3)
＋Cu(OH)2―→
＋2H2O
(4)SO2 與水反應生成 H2SO3；H2SO3 能被氧氣氧化為 H2SO4，
與 BaCl2 反應生成 BaSO4
(5)配制品紅無水乙醇溶液(其他非水溶劑亦可)，通入SO2，不
褪色；品紅水溶液中加入亞硫酸鈉(亞硫酸氫鈉)固體，褪色更快
[變式訓練 4](2023 年廣東卷)化學反應常伴隨熱效應。某些反
應(如中和反應)的熱量變化，其數值 Q 可通過量熱裝置測量反應
前后體系溫度變化，用公式 Q＝cρV總·ΔT 計算獲得。
(1)鹽酸濃度的測定：移取 20.00 mL 待測液，加入指示劑，
用 0.5000 mol·L-1 的 NaOH 溶液滴定至終點，消耗 NaOH 溶液
22.00 mL。
①上述滴定操作用到的儀器有________。
A
B
C
D
②該鹽酸濃度為__________mol·L-1。
(2)熱量的測定：取上述 NaOH 溶液和鹽酸各 50 mL 進行反應，
測得反應前后體系的溫度值(℃)分別為 T0、T1，則該過程放出的熱
量為_________________J(c 和ρ分別取 4.18 J·g-1·℃-1和 1.0 g·mL-1，
忽略水以外各物質吸收的熱量，下同)。
序號 反應試劑 體系溫度/℃
反應前 反應后
ⅰ 0.2 mol·L-1CuSO4
溶液100 mL 1.20 g鐵粉 a b
ⅱ 0.56 g鐵粉 a c
(3)借鑒(2)的方法，甲同學測量放熱反應 Fe(s)＋CuSO4(aq)===
FeSO4(aq)＋Cu(s)的焓變ΔH(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗
結果見下表。
①溫度：b________c(填“>”“<”或“＝”)。
②ΔH＝_____________________________________________
(選擇表中一組數據計算)。結果表明，該方法可行。
(4)乙同學也借鑒(2)的方法，測量反應 A：Fe(s)＋Fe2(SO4)3(aq)
===3FeSO4(aq)的焓變。
查閱資料：配制 Fe2(SO4)3 溶液時需加入酸。加酸的目的是
_______________________________________________________。
提出猜想：Fe 粉與 Fe2(SO4)3 溶液混合，在反應 A 進行的過程
中，可能存在 Fe 粉和酸的反應。
驗證猜想：用 pH 試紙測得 Fe2(SO4)3 溶液的pH不大于 1；向
少量 Fe2(SO4)3 溶液中加入 Fe 粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒
出，說明存在反應 A 和__________________(用離子方程式表示)。
實驗小結：猜想成立，不能直接測反應 A 的焓變。
教師指導：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需
要設計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。
優化設計：乙同學根據相關原理，重新設計了優化的實驗方
案，獲得了反應 A 的焓變。該方案為_________________________
________________________________________________________
_______________________________________________________。
(5)化學能可轉化為熱能，寫出其在生產或生活中的一種應用
_______________________________________________________。
解析：(1)①滴定操作時需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、
堿式滴定管、鐵架臺等，故選AD。②滴定時發生的反應為HCl＋
(2)由Q＝cρV總·ΔT可得Q＝4.18 J·g-1·℃-1×1.0 g·mL-1×(50 mL＋
50 mL)×(T1－T0)＝418(T1－T0)。(3)100 mL 0.2 mol·L-1CuSO4溶液含
有溶質的物質的量為 0.02 mol，1.20 g 鐵粉和 0.56 g 鐵粉的物質的量
分別為 0.021 mol、0.01 mol，實驗ⅰ中有 0.02 mol CuSO4 發生反應，
實驗ⅱ中有0.01 mol CuSO4發生反應，實驗ⅰ放出的熱量多，則b>c；
－41.8(c－a) kJ·mol-1。(4)Fe3+易水解，為防止Fe3+水解，在配制
Fe2(SO4)3 溶液時需加入酸；用 pH 試紙測得 Fe2(SO4)3 溶液的 pH 不
大于 1 說明溶液呈強酸性，向少量 Fe2(SO4)3 溶液中加入 Fe 粉，溶
液顏色變淺的同時有氣泡即氫氣產生，說明溶液中還存在 Fe 與酸的
反應，其離子方程式為Fe＋2H＋===Fe2+＋H2↑；乙同學根據相關原理，重新設計優化的實驗方案的重點為如何防止Fe與酸反應產生影響，可以借助蓋斯定律，設計分步反應來實現Fe2(SO4)3溶液與Fe的反應，故可將一定量的Cu粉加入一定濃度的Fe2(SO4)3溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應Cu＋Fe2(SO4)3===CuSO4＋2FeSO4的焓變ΔH1；根據(3)中實驗計算得到反應Fe＋CuSO4===Cu＋FeSO4的焓變ΔH2；根據蓋斯定律計算得到反應Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4的焓變為ΔH1＋ΔH2。(5)化學能轉化為熱能在生產和生活中應用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、發射火箭等都是化學能轉化熱能的應用，另外鋁熱反應焊接鐵軌也是化學能轉化熱能的應用。
答案：(1)①AD ②0.5500
(2)418(T1－T0)
(3)①>　②－20.9(b－a) kJ·mol-1或－41.8(c－a) kJ·mol-1
(4)抑制Fe3+水解　Fe＋2H＋===Fe2+＋H2↑
將一定量的Cu粉加入一定濃度的Fe2(SO4)3溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應Cu＋Fe2(SO4)3===CuSO4＋2FeSO4的焓變ΔH1；根據(3)中實驗計算得到反應Fe＋CuSO4===Cu＋FeSO4的焓變ΔH2；根據蓋斯定律計算得到反應Fe＋Fe2(SO4)3===3FeSO4的焓變為ΔH1＋ΔH2
(5)燃料燃燒(或鋁熱反應焊接鐵軌等)

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