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第三節(jié)　物質(zhì)的制備
第十章
化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)
課標(biāo)要求 核心素養(yǎng)
1.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包
括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收
集方法)。
2.了解常見金屬及其重要化合物
的制備方法。
3.了解常見非金屬元素單質(zhì)及其
重要化合物的制備方法。 1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能依據(jù)探
究目的(物質(zhì)的制備)設(shè)計(jì)并優(yōu)化實(shí)
驗(yàn)方案或?qū)嶒?yàn)裝置，與同學(xué)交流實(shí)
驗(yàn)探究的成果，提出進(jìn)一步探究或
改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)想。
2.科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任：認(rèn)識(shí)環(huán)境
保護(hù)，注意綠色化學(xué)觀念，防止尾
氣污染空氣。
[目標(biāo)導(dǎo)航]
[自主測(cè)評(píng)]
1.易錯(cuò)易混辨析(正確的畫“√”，錯(cuò)誤的畫“×”)。
(1)SO2 是還原性氣體，不能用濃硫酸干燥。(
)
(2)因?yàn)闅錃鉄o毒，制備氫氣時(shí)多余的尾氣可以直接排放到空
氣中。(
)
(3)1 mol MnO2 與含有 4 mol HCl 的濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng)，
生成標(biāo)準(zhǔn)狀況下 22.4 L 氯氣。(
)
(4)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng)。(
)
(5)氨氣通入氯化鋁溶液中，現(xiàn)象是先有白色沉淀后溶解。
(
)
答案：(1)×
錯(cuò)因：SO2 不與濃硫酸反應(yīng)，能用濃硫酸干燥。
(2)×
(3)×
錯(cuò)因：氫氣屬于可燃性氣體，在空氣中易發(fā)生爆炸。
錯(cuò)因：隨著反應(yīng)的進(jìn)行，鹽酸濃度下降，稀鹽酸不與
MnO2 反應(yīng)。
(4)×
錯(cuò)因：大理石和稀硫酸反應(yīng)生成微溶于水的硫酸鈣，
阻礙反應(yīng)的進(jìn)行。
(5)×
錯(cuò)因：氫氧化鋁能溶于強(qiáng)堿，而不溶于弱堿一水合氨。
2.(2021 年佛山南海摸底測(cè)試)對(duì)于下面的實(shí)驗(yàn)裝置及其實(shí)驗(yàn)
目的，表述錯(cuò)誤的是(
)
甲
乙
丙
丁
A.裝置甲后加接裝有堿石灰的球形干燥管，才能獲得純凈干
燥的甲烷
B.裝置乙改用水浴加熱，才能用于實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯
C.充分冷敷裝置丙中圓底燒瓶后，打開止水夾，可見“噴泉”
現(xiàn)象
D.裝置丁可用于實(shí)驗(yàn)室制備 SO2
答案：B
3.某實(shí)驗(yàn)小組探究實(shí)驗(yàn)室制備無水氯化鎂的方法，設(shè)計(jì)了如圖
所示的裝置。
(1)分液漏斗中的 A 物質(zhì)是______________(填試劑名稱)。
(2)利用中學(xué)常見的儀器，將空白方框內(nèi)的實(shí)驗(yàn)裝置補(bǔ)充完整。
可選擇的試劑如下。
A.稀 NaOH 溶液
B.無水氯化鈣
C.稀硫酸
D.濃硫酸
(3)假設(shè)實(shí)驗(yàn)過程中 MgCl2·6H2O 未水解，不用任何試劑，用
最簡(jiǎn)單的方法檢驗(yàn) MgCl2·6H2O 是否完全轉(zhuǎn)化為MgCl2，寫出實(shí)驗(yàn)
方法：___________________________________________________
________________________________________________________
________________________________________________________
______________________________。
(3)稱量反應(yīng)后的產(chǎn)物，若質(zhì)量為
答案：(1)濃硫酸
(2)
g，則說明 MgCl2·6H2O
完全轉(zhuǎn)化為 MgCl2，否則未完全轉(zhuǎn)化
考點(diǎn)一 物質(zhì)制備的一般方法
1.限定原料，制備一種或幾種物質(zhì)。
2.用含雜質(zhì)的物質(zhì)為原料，提取某一純凈物。
3.由給定廢料，回收、提取、制備某一種或某幾種物質(zhì)。
4.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：實(shí)驗(yàn)原料→實(shí)驗(yàn)原理→途徑設(shè)計(jì)(途徑Ⅰ、途徑
Ⅱ、途徑Ⅲ……)→最佳途徑→實(shí)驗(yàn)儀器及裝置→目標(biāo)產(chǎn)物。
要求：按照原料豐富、價(jià)格低廉、原子利用率高、環(huán)境污染
少、步驟簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)化的原則，選擇最佳反應(yīng)路線。
考點(diǎn)二 氣體物質(zhì)的制備
1.氣體制備流程
反應(yīng)裝置類型 反應(yīng)裝置圖 注意事項(xiàng)
固固加熱型(適合制取__________、________等) ①試管要干燥；
②試管口________試管底；
③加熱時(shí)先______再________加熱；
④用KMnO4制取O2時(shí)，需在試管口處塞一小團(tuán)棉花
2.實(shí)驗(yàn)室常見氣體制備裝置(選擇依據(jù)：反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件)
O2
NH3
略低于
均勻
固定
反應(yīng)裝置類型 反應(yīng)裝置圖 注意事項(xiàng)
固液不加熱型或
液液不加熱型(適
合制取 H2、_____、
_______等) ①啟普發(fā)生器只適用于________
______和_______反應(yīng)，且氣體不
溶于水；
②使用長頸漏斗時(shí)，要使漏斗下
端________________；
③使用分液漏斗既可增強(qiáng)裝置的
________，又可控制___________
的流速
(續(xù)表)
CO2
NO2
難溶塊狀
液體
插入液面以下
固體
氣密性
加入液體
反應(yīng)裝置類型 反應(yīng)裝置圖 注意事項(xiàng)
固液加熱型或液液
加熱型(適合制取
_______、_______、
_________等) ①燒瓶加熱時(shí)要墊_________；
②反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶內(nèi)要
加________________
(續(xù)表)
碎瓷片(或沸石)
Cl2
HCl
NH3
陶土網(wǎng)
3.常見氣體的凈化和干燥
(1)裝置
C
D
A
洗氣瓶
B
球形干燥管
U 形管
E
雙通加熱管
(2)原理
堿性
酸性
①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸
收。如 H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，
可將混合氣體通過盛水的 A 裝置來除去。
②酸性雜質(zhì)用________吸收劑吸收，堿性雜質(zhì)用________吸
收劑來吸收。如 CO(CO2)，可將混合氣體通過盛 NaOH 溶液的 A
裝置，或盛堿石灰的 B 裝置(或 C 裝置或 D 裝置)來除去雜質(zhì)。
③還原性雜質(zhì)，可用__________較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來吸收
或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用__________較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來吸
收。例如 CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱 CuO 的 E 裝置來除
去雜質(zhì)。
氧化性
還原性
CuSO4
④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)
的試劑作吸收劑來除去雜質(zhì)。如 O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有
__________溶液的 A 裝置除去雜質(zhì)。
項(xiàng)目 液態(tài)干燥劑 固體干燥劑
裝置 洗氣瓶 球形干燥管或 U 形管
常見干燥劑 濃硫酸 無水氯化鈣 堿石灰
可干燥的氣體 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的氣體 NH3、H2S、HBr、HI等　 NH3 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等　
(3)常見干燥劑及其應(yīng)用
收集
方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法
氣體
特性 不溶于水 不與空氣反應(yīng)且密
度比空氣大 不與空氣反應(yīng)且密
度比空氣小
收集
裝置
實(shí)例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等
4.常見氣體的收集裝置
5.常見尾氣的處理(選擇依據(jù)：氣體有無毒性和污染性)
通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常見的裝置儀器如
圖所示。
(1)吸收溶解度較小的尾氣(如 Cl2、H2S 等)用圖____裝置。
(2)吸收溶解度較大的尾氣(如 HCl、NH3 等)用圖____或____
裝置。
A
B
C
D
E
(3)CO 等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，
如圖____或____。
(1)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如
H2S、HI 等)。
(2)不能用 CaCl2 干燥 NH3，因?yàn)?CaCl2 與 NH3 能反應(yīng)。
(3)當(dāng)氣體中含有多種雜質(zhì)時(shí)，若采用洗氣裝置除雜，通常是
除雜在前，干燥在后。若用加熱裝置除雜，通常是干燥在前，除
雜在后。
(4)尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通，如圖所示的裝置就不能作為
尾氣處理裝置。
6.防倒吸裝置的理解與應(yīng)用
(1)肚容式：對(duì)于 NH3、HCl 等易溶于水的氣體吸收時(shí)，常用
倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置如圖所示。
(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會(huì)
發(fā)生倒吸，氣體進(jìn)入上層液體被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用
如圖所示裝置吸收。
(1)制備同種氣體時(shí)，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如
制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用過氧化氫溶
液在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。
(2)進(jìn)行氣體制備時(shí)，不要忘記對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)
時(shí)首先對(duì)裝置密封，如關(guān)閉活塞、塞緊瓶塞，把導(dǎo)管插入水中進(jìn)
行水封等。
(3)排空氣法收集氣體時(shí)，除了考慮氣體的密度大小外，還要
考慮是否與空氣反應(yīng)，如 NO 能被氧氣氧化，不能用排空氣法收
集。
考點(diǎn)三 幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備
1.氫氧化鋁
(1)原理
①鋁鹽法：_______________________________________；
②偏鋁酸鹽法：______________________________________；
③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：_____________________________
____________。
Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH
4Al(OH)3↓
(2)注意事項(xiàng)
兩性
氨水
氨水
氫氧化鋁是________氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不
溶于________，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與________反應(yīng)。
2.氫氧化亞鐵
還原
煮沸
氧氣
(1)原理
(2)注意事項(xiàng)
①Fe(OH)2 有強(qiáng)________性，易被空氣中的 O2 氧化而迅速變
色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過
______除去水中溶解的________。
離子方程式：Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓。
②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管_______硫酸亞鐵溶液液
面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。
伸入
植物油
③還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層___________，以減少與空
氣的接觸。
實(shí)驗(yàn)步驟 在潔凈的小燒杯里加入約25 mL蒸餾水，加熱至沸騰，
然后向沸水中逐滴加入1～2 mL FeCl3飽和溶液，繼續(xù)
煮沸至液體呈________色，停止加熱
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
及結(jié)論 所制膠體呈________色透明狀
化學(xué)
方程式 ________________________________________
3.氫氧化鐵膠體的制備
紅褐
紅褐
FeCl3＋3H2O
Fe(OH)3(膠體)＋3HCl
制備
原理 向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和
氨鹽水中通入足量的 CO2 氣體生成____________，因?yàn)?br/>__________在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解
得到________、水和二氧化碳
化學(xué)
方程式
4.氨堿法制純堿
NaHCO3
NaHCO3
純堿
鹽水
精鹽水
氨鹽水
碳酸氫鈉
純堿。
NaCl＋NH3＋H2O＋CO2===NaHCO3↓＋NH4Cl、
2NaHCO3 Na2CO3＋H2O＋CO2↑
考點(diǎn)四 有機(jī)物的制備
1.有機(jī)物的制備
(1)苯的取代反應(yīng)
鹵
代 反應(yīng)原理
注意事項(xiàng) ①反應(yīng)物是苯和________；
②催化劑是 Fe 或 FeBr3(由加入鐵粉和反應(yīng)物液溴制
得)；
③需加碎瓷片，防暴沸；
④有機(jī)產(chǎn)物為單取代溴苯；
⑤產(chǎn)物 HBr 中混有揮發(fā)出的_______，欲證明該反應(yīng)
是取代反應(yīng)，應(yīng)先用______試劑除雜后再用________
溶液檢驗(yàn)
產(chǎn)品處理 水洗(分液)—堿洗(分液)—水洗(分液)—干燥—蒸餾
液溴
Br2
CCl4
AgNO3
硝
化 反應(yīng)原理
注意事項(xiàng) ①試劑添加順序：_________________________；
②濃硫酸的作用是________________________；
③加熱方式采用水浴加熱，溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入
___________中；
④需加碎瓷片，防暴沸；
⑤有機(jī)產(chǎn)物為單取代硝基苯，有苦杏仁味
產(chǎn)品處理 水洗(分液)—堿洗(分液)—水洗(分液)—干燥—蒸餾
(續(xù)表)
濃硝酸—濃硫酸—苯
催化劑和吸水劑
水浴裝置
反應(yīng)原理 CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOC2H5＋H2O
注意事項(xiàng) ①試劑添加順序：________________________；
②濃硫酸的作用是___________________；
③長導(dǎo)管的作用為____________，不能插入飽和碳酸
鈉溶液液面下，防倒吸回流；
④需加碎瓷片，防暴沸；
⑤飽和碳酸鈉溶液的作用是_____________________
___________________________
產(chǎn)品處理 分液
(2)乙酸乙酯的制備
乙醇—濃硫酸—乙酸
催化劑和吸水劑
導(dǎo)氣和冷凝
溶解乙醇、反應(yīng)乙酸、
降低乙酸乙酯在水中的溶解度
2.有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題“三步曲”
(1)分析制備流程
(2)熟悉重要儀器
三頸燒瓶 滴液漏斗 分液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管
3.熟悉常見裝置
(1)反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)
物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
(2)蒸餾裝置：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸餾方法可以實(shí)現(xiàn)
分離。
4.提純有機(jī)物的常用方法
有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的
產(chǎn)物中常混有雜質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下
方法分離提純。
如苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有
目標(biāo)產(chǎn)物溴苯、有機(jī)雜質(zhì)苯、無機(jī)雜質(zhì) Br2、FeBr3、HBr 等，提
純溴苯可用如圖所示的工藝流程。
考向 1 常見的氣體制備、凈化、收集、尾氣處理及性質(zhì)驗(yàn)證
裝置的選擇與判斷
1.(2023 年長沙模擬改編)實(shí)驗(yàn)室制取并收集氨氣的裝置如圖
所示(部分夾持裝置略)，下列說法不正確的是(
)
A.加熱前無需對(duì) a 試管預(yù)熱
B.堿石灰的作用是干燥氨氣
C.b 試管口向下的原因是氨氣的密度比空氣小
CaCl2＋
D.a 試管中發(fā)生的主要反應(yīng)為 Ca(OH)2＋2NH4Cl
2NH3↑＋2H2O
解析：由裝置圖可知，該實(shí)驗(yàn)用氯化銨和氫氧化鈣加熱制取
氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(OH)2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑
＋2H2O，氨氣為堿性氣體，反應(yīng)過程中產(chǎn)生水，氨氣中混有水蒸
氣，可用堿石灰吸收水蒸氣，由于氨氣密度比空氣小，易溶于水，
所以只能用向下排空氣法收集。若加熱前未給試管進(jìn)行預(yù)熱，容
易造成試管受熱不均而炸裂，A 錯(cuò)誤；由上述分析可知，B、C、
D 正確。
答案：A
選項(xiàng) A B C D
氣體X NH3 CO2 C2H4 Cl2
固體R 氯化鈣 氯化鈣 高錳酸鉀 堿石灰
2.(2023 年蕪湖模擬)如圖所示的干燥管作為氣體干燥裝置，下
列組合中 X 和 R 均正確的是(
)
解析：氨氣會(huì)和氯化鈣反應(yīng)，CO2 不能與 CaCl2 反應(yīng)，A 錯(cuò)誤，
B 正確；乙烯中含有碳碳雙鍵，會(huì)和高錳酸鉀反應(yīng)，C 錯(cuò)誤；氯氣
會(huì)和堿石灰反應(yīng)，D 錯(cuò)誤。
答案：B
考向 2 常見的非氣體制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
3.利用廢蝕刻液(含 FeCl2、CuCl2 及 FeCl3)制備堿性蝕刻液
Cu(NH3)4Cl2 溶液和 FeCl3·6H2O 的主要步驟：用 H2O2 氧化廢蝕刻
液，制備氨氣，制備堿性蝕刻液[CuCl2＋4NH3===Cu(NH3)4Cl2]、
固液分離，用鹽酸溶解沉淀并制備 FeCl3·6H2O。下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)說
法正確的是(
)
A.用H2O2氧化廢蝕刻液的離子方程式為：2H＋＋2Fe2+＋H2O2
===2Fe3+＋2H2O
B.用裝置甲可以制備 Cu(NH3)4Cl2 并沉鐵
C.用裝置乙可以分離 Cu(NH3)4Cl2 溶液和 Fe(OH)3
D.用裝置丁由 FeCl3 溶液制備 FeCl3·6H2O 需要經(jīng)蒸發(fā)濃縮、
冷卻結(jié)晶、過濾洗滌等步驟
解析：H2O2具有強(qiáng)氧化性，可用H2O2氧化廢蝕刻液中的Fe2+，
確；裝置甲為制備氨氣的裝置，根據(jù)題意由氨氣和氯化銅制備
Cu(NH3)4Cl2 并沉鐵，在裝置乙中進(jìn)行，B 錯(cuò)誤；用裝置丙可以分
離可溶性 Cu(NH3)4Cl2 溶液和難溶性的固態(tài) Fe(OH)3，C 錯(cuò)誤；由
FeCl3 溶液制備FeCl3·6H2O 需要在蒸發(fā)皿中蒸干，不能在燒杯中進(jìn)
行，D 錯(cuò)誤。
答案：A
反應(yīng)的離子方程式為：2H＋＋2Fe2+＋H2O2===2Fe3+＋2H2O，A正
4.(2023 年惠州二模)硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化學(xué)試劑，其熔
點(diǎn)為－54.1 ℃，沸點(diǎn)為 69.1 ℃，遇冷水逐漸分解，其制備原理為
SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)
ΔH＝－97.3 kJ·mol-1，現(xiàn)用如圖所示
裝置(夾持儀器已略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
下列說法正確的是(
)
A.A 的作用是冷凝回流，冷凝水應(yīng) b 口進(jìn) a 口出
B.乙和丙中分別盛裝飽和食鹽水和濃硫酸
C.活性炭可加快反應(yīng)速率
D.B 中最好盛裝堿石灰，其作用只是為了除去多余的 SO2 和
Cl2
解析：由于反應(yīng)放熱會(huì)使 SO2Cl2 揮發(fā)損失，所以冷凝管的作
用為冷凝回流，冷凝水應(yīng) a 口進(jìn) b 口出，A 錯(cuò)誤；由于 SO2Cl2 遇
冷水逐漸分解，所以制得的氯氣應(yīng)先用飽和食鹽水除去揮發(fā)出來
的 HCl，再用濃硫酸除去水蒸氣，B 錯(cuò)誤；從反應(yīng)原理看，活性炭
不參與反應(yīng)，而活性炭的特點(diǎn)是表面積大，具有吸附作用，所以
其可增大兩種反應(yīng)物的接觸面積，使反應(yīng)速率加快，C 正確；B
中盛裝堿石灰，既要防止多余的 SO2 和 Cl2 逸出污染環(huán)境，也要防
止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置使 SO2Cl2 水解，D 錯(cuò)誤。
答案：C
5.(2023 年遼寧一模)實(shí)驗(yàn)室由環(huán)己醇(　　　，沸點(diǎn) 161.1 ℃，
可與水形成共沸物)經(jīng) H2SO4 酸化的 Na2Cr2O7 溶液氧化制備環(huán)己酮
( 　，沸點(diǎn)155.6 ℃，可與水形成共沸物，加入無機(jī)鹽可使其在
水中的溶解度下降)，反應(yīng)過程需控制溫度為55～60 ℃，實(shí)驗(yàn)裝置
如下圖所示(酒精燈已略去)。下列說法錯(cuò)誤的是(　　)
考向 3 有機(jī)物的制備
A.實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先打開 a 上口的塞子或?qū)⑷?br/>子凹槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗頸部的小孔，再打開旋塞
滴加溶液
B.需分批向 b 中加入硫酸酸化的 Na2Cr2O7 溶液，當(dāng)溶液變?yōu)?br/>墨綠色時(shí)，說明環(huán)己醇已被完全氧化
C.反應(yīng)結(jié)束后，向 b 中加少量水，并調(diào)整溫度計(jì)的位置進(jìn)行
蒸餾，儀器 d 中收集到的液體為環(huán)己酮和水的混合物
D.向餾出液加入氯化鈉固體，再通過分液操作分離獲得粗產(chǎn)品
解析：分液漏斗使用時(shí)，應(yīng)先打開 a 上口的塞子或?qū)⑷影?br/>槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗頸部的小孔，保證內(nèi)外大氣相通，再打開旋塞滴
加溶液，A 正確；溶液變?yōu)槟G色，說明 Cr2O 已完全反應(yīng)，不
能說明環(huán)己醇已被完全氧化，B 錯(cuò)誤；蒸餾時(shí)，應(yīng)將溫度計(jì)的位
置調(diào)整到上方并將水銀球置于支管口處，因環(huán)己酮與水形成共沸
物，所以儀器 d 中收集到的液體為環(huán)己酮和水的混合物，C 正確；
加入氯化鈉固體，可降低環(huán)己酮的溶解度，再通過分液達(dá)到分離
的目的，D 正確。
答案：B
6.(2022 年青島模擬)苯甲酸乙酯(無色液體，難溶于
水，沸點(diǎn) 213 ℃)天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水
果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添
加劑。實(shí)驗(yàn)室利用如圖所示的裝置在環(huán)己烷中通過以下
反應(yīng)制備。
已知：環(huán)己烷沸點(diǎn)為 80.8 ℃，可與乙醇和水形成共沸物，其
混合物沸點(diǎn)為 62.1 ℃。下列說法錯(cuò)誤的是(
)
A.實(shí)驗(yàn)時(shí)最好采用水浴加熱，且冷卻水應(yīng)從 b 口流出
B.分水器可及時(shí)放出水層，避免水層升高流入燒瓶
C.環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反
應(yīng)向右進(jìn)行
D.實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、
無水乙醇、環(huán)己烷
解析：由題干信息，該反應(yīng)需控制溫度不超過 80.8 ℃，因此
最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應(yīng)該下進(jìn)上出，即從a
口流入，b 口流出，A 正確；合成反應(yīng)中，分水器中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)
象，上層是油狀物，下層是水，當(dāng)油層液面高于支管口時(shí)，油層
會(huì)沿著支管口流回?zé)浚赃_(dá)到反應(yīng)物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目
的，當(dāng)下層液面高度超過距分水器支管約 2 cm 處時(shí)，及時(shí)放出水
層，避免水層升高流入燒瓶，B 正確；根據(jù)信息“環(huán)己烷沸點(diǎn)為
80.8 ℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為 62.1 ℃”，
可知環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)
向右進(jìn)行，C 正確；實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、苯
甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，D 錯(cuò)誤。
答案：D
1.(2023 年湖北卷)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制
備高純白磷的流程如下：
下列操作錯(cuò)誤的是(
)
A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)
B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣
C.從 a 口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化
D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占?br/>解析：紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可
以溶于水，因此紅磷在使用前應(yīng)洗滌，A 正確；在紅磷裝入裝置
后，真空環(huán)境能降低物質(zhì)熔沸點(diǎn)，有利于紅磷轉(zhuǎn)為白磷，紅磷與
氧氣反應(yīng)的溫度為 240 ℃左右，但是轉(zhuǎn)化的白磷可以在 40 ℃左右
燃燒，由于抽真空時(shí)不能完全去除水和氧，因此，在紅磷裝入裝
置后應(yīng)先在氮?dú)夥諊谋Ｗo(hù)下加熱外管除去水蒸氣和氧氣后再抽
真空進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，B 錯(cuò)誤；從 a 口通入冷凝水后對(duì)反應(yīng)裝置加
熱升溫，在冷凝管的下端就可以得到轉(zhuǎn)化成的白磷，C 正確；白
磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時(shí)應(yīng)將反應(yīng)裝置冷卻，
再在氮?dú)夥諊臈l件下收集白磷，D 正確。
答案：B
2.(2023 年湖北卷)實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)
制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn) 142 ℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷—水的共沸體系
(沸點(diǎn) 69 ℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸
點(diǎn) 81 ℃)，其反應(yīng)原理：
下列說法錯(cuò)誤的是(
)
A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行
B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在 69 ℃
C.接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象
D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度
解析：由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出
去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使
反應(yīng)正向進(jìn)行，A 正確；反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為 142 ℃，環(huán)己烷的沸
點(diǎn)是 81 ℃，環(huán)己烷—水的共沸體系的沸點(diǎn)為 69 ℃，溫度可以控
制在 69 ℃～81 ℃之間，不需要嚴(yán)格控制在 69 ℃，B 錯(cuò)誤；接收
瓶中接收的是環(huán)己烷—水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會(huì)出現(xiàn)
分層現(xiàn)象，C 正確；根據(jù)投料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可
根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D 正確。
答案：B
3.(2022 年山東卷節(jié)選)實(shí)驗(yàn)室利用 FeCl2·4H2O 和亞硫酰氯
(SOCl2)制備無水 FeCl2 的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已
知SOCl2 沸點(diǎn)為 76 ℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。
回答下列問題：
(1)實(shí)驗(yàn)開始先通 N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置____(填“a”
或“b”)。裝置 b 內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________
______________________________。裝置 c、d 共同起到的作用是
________________________________________________________
____________________。
(2) 用上述裝置，根據(jù)反應(yīng) TiO2 ＋CCl4
TiCl4 ＋CO2 制備
TiCl4。已知 TiCl4 與 CCl4 分子結(jié)構(gòu)相似，與 CCl4 互溶，但極易水
解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì) TiCl4、CCl4 混合物進(jìn)行蒸餾
提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷___________(填序
號(hào))，先餾出的物質(zhì)為________。
解析：已知 SOCl2 遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體，則
FeCl2·4H2O 與 SOCl2 制備無水 FeCl2 的反應(yīng)原理為 SOCl2 吸收
FeCl2·4H2O 受熱失去的結(jié)晶水生成 SO2 和 HCl，HCl可抑制 FeCl2
的水解，從而制得無水 FeCl2。(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先通 N2，排盡裝置
中的空氣，防止氯化亞鐵被氧化。一段時(shí)間后，先加熱裝置 a，產(chǎn)
生的 SOCl2 氣體充滿 b 裝置后，再加熱 b 裝置，裝置 b 中發(fā)生反
應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2·4H2O＋4SOCl2
FeCl2＋4SO2↑＋
8HCl↑；裝置 c、d 的共同作用是冷凝回流 SOCl2，提高 SOCl2 的
利用率。(2)組裝蒸餾裝置對(duì) TiCl4、CCl4 混合物進(jìn)行蒸餾提純，按
由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄啵缓筮B接
冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，
接著連接尾接管⑩，TiCl4 極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，
最后連接③⑤(防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入)，綜上，安裝順序?yàn)?br/>①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于 TiCl4、CCl4 分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4 的相對(duì)
分子質(zhì)量大于 CCl4，TiCl4 的沸點(diǎn)高于 CCl4 的沸點(diǎn)，故先蒸出的
物質(zhì)為 CCl4。
答案：(1)a
FeCl2·4H2O＋4SOCl2
FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑
冷凝回流 SOCl2
(2)⑥⑩③⑤ CCl4
4.(2022 年海南卷) 磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火
劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示
(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題：
(1)實(shí)驗(yàn)室用 NH4Cl(s)和 Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為
______________________________________。
(2)現(xiàn)有濃磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 85%，密度為 1.7 g·mL-1。若實(shí)驗(yàn)需
100 mL 1.7 mol·L-1 的 H3PO4 溶液，則需濃磷酸_______mL(保留一
位小數(shù))。
(3)裝置中活塞 K2 的作用為___________________。實(shí)驗(yàn)過程
中，當(dāng)出現(xiàn)________現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉 K1，打開 K2。
溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)pH>10.0時(shí)，溶液中OH－、__________
(4)當(dāng)溶液pH為8.0～9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4
和__________(填離子符號(hào))濃度明顯增加。
(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用 pH 傳感器，還可選用________作指示劑，
當(dāng)溶液顏色由______變?yōu)開_______時(shí)，停止通 NH3。
CaCl2＋2H2O＋2NH3↑
答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2
(2)11.6
(3)平衡氣壓防倒吸　倒吸
(5)酚酞　無　淺紅
5.(2023 年遼寧卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格
雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入 300 mL 液體 A 和 4.60 g 金屬鈉，
加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至 10 ℃，加入 25 mL 噻吩，反應(yīng)至鈉砂
消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的
四氫呋喃溶液，反應(yīng) 30 min。
Ⅳ.水解。恢復(fù)室溫，加入 70 mL 水，攪拌 30 min；加鹽酸調(diào)
pH 至 4～6，繼續(xù)反應(yīng) 2 h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水 MgSO4，靜置，過濾，對(duì)濾液
進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體 A 后，得到產(chǎn)品 17.92 g。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體 A 可以選擇______。
a.乙醇
b.水
c.甲苯
d.液氨
(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(
)的原因是______________________
_______________________________________________________。
(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為______________________________
____________________。
(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)
氧乙烷溶液的方法是______________________________________
_______________________________________________________。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié) pH 的目的是_____________________
________________________________________________________
________________。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是___________________
(填名稱)；無水 MgSO4 的作用為__________。
(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(用 Na 計(jì)算，精確至 0.1%)。
解析：(1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體 A 不能和 Na 反應(yīng)，而
乙醇、水和液氨都能和金屬 Na 反應(yīng)，故選 c。(5)2-噻吩乙醇鈉水
解生成 2-噻吩乙醇的過程中有 NaOH 生成，用鹽酸調(diào)節(jié) pH 的目
的是將 NaOH 中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。
(6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管
不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有
機(jī)相中加入無水 MgSO4 的作用是除去水。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加
答案：(1)c
中含有 N 原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸
(2)
點(diǎn)升高
(3)2
＋2Na―→2
＋H2↑
(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃
棒進(jìn)行攪拌來散熱
(5)將 NaOH 中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水
(7)70.0%

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