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(共85張PPT)
2025年高考化學考向分析
制備型實驗
實驗室氣體制備、收集與檢驗
1.（2023江蘇）實驗室制取 的實驗原理及裝置均正確的是( )
C
A.制取
B.除去中的
C.收集
D.吸收尾氣中的
【解析】 實驗室制備的方法是與濃鹽酸加熱反應，稀鹽酸與 無法反
應生成 。
除去中的，可用飽和溶液洗氣，可溶解并降低 的損耗，但氣體應
該是長導管進入洗氣瓶，讓氣體與除雜試劑充分反應后，再從短導管流出（即“長進短
出”）。
的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集氯氣，氣體從長導管進入集氣瓶，讓
空氣從短導管出去（【技法】用向上排空氣法收集氣體時，密度為收集的氣體 空氣
時，長進短出；密度為收集的氣體 空氣時，短進長出）。
的尾氣處理應選用溶液， 在水中的溶解量不大。
2.（2021海南）用如圖裝置制取干燥的氣體（、 表示加入的試劑），能實現的是( )
【解析】 具有還原性，會與濃硫酸發生氧化還原反應，不能
用濃硫酸干燥。
可以催化分解，發生反應 ，
且可以用濃硫酸干燥氧氣。
選項 氣體
A 稀
B 溶液
C 濃 鐵片
D 濃氨水
常溫下鐵片遇濃硝酸發生鈍化，反應很快就停止，不能制取二氧
化氮氣體。
氨氣與濃硫酸反應，不能用濃硫酸干燥氨氣。
√
3.（2021全國乙）在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是( )
選項 化學試劑 制備的氣體
A
B （濃）
C
D （濃）
C
【解析】
4.（2021全國甲）實驗室制備下列氣體的方法可行的是( )
選項 氣體 方法
A 氨氣 加熱氯化銨固體
B 二氧化氮 將鋁片加到冷濃硝酸中
C 硫化氫 向硫化鈉固體滴加濃硫酸
D 氧氣 加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物
D
【解析】 加熱氯化銨會分解生成氨氣和氯化氫，但氨氣和氯化氫遇冷又會化合生
成氯化銨固體，會導致裝置導管堵塞，因此不能用于制備氨氣。
將鋁片加到冷濃硝酸中會發生鈍化現象，反應很快停止，不能用于制備二氧化氮。
硫化氫為還原性氣體，濃硫酸具有強氧化性，會發生氧化還原反應，無法制備硫
化氫（【點撥】在實驗室中可以用與稀反應制備 氣體（強酸制弱酸），注
意要“稀”，而不能是“濃”，因為濃硫酸會氧化 ）。
實驗室加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物生成氯化鉀和氧氣，二氧化錳作催化劑，
可用此方法制備氧氣。
5.（2021北京）實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是( )
【解析】 是固體物質，加熱分解產
生，因此制備裝置選；由于 難溶于水可選
用排水法收集或 的密度比空氣大需選用向
上排空氣法收集， 為向下排空氣法。
與稀發生反應生成 ，屬于固體與液體反應不加熱制取氣體，制備裝置
選；產生的難溶于水，因此可以用排水法 收集。
與稀反應產生 氣體，屬于固體與液體反應不加熱制取氣體，制備裝置
選；能夠與發生反應產生 氣體，因此不能使用排空氣法收集，應該用排水法
收集 。
與稀硫酸反應生成， 微
溶于水并附著在表面阻礙硫酸與 進
一步反應，導致 氣體不能持續產生，因此不
能使用該方法制取氣體，應改用 與稀
鹽酸反應，再除去中的 雜質氣體。
選項 氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A
B 稀
C 稀
D 石灰石稀
√
6.（2023北京海淀區期中）根據如圖所示裝置進行實驗，能得到相應結論的是( )
選項 試劑、 現象 結論 裝置
A 、稀 產生的無色氣體在導管 口變紅棕色 和稀反應生成 ______________________
B 漂白粉、濃鹽 酸 導管口放置的濕潤藍色 石蕊試紙先變紅后褪色 漂白粉和濃反應生成 C 、 酒精 溶液 收集產生的氣體，移近 火焰，發出爆鳴聲 和反應生成 D 電石、飽和食 鹽水 產生的氣體使酸性高錳 酸鉀溶液褪色 和反應生成 B
【解析】 和稀反應生成， 在導管口與空氣中的氧氣反應生成紅棕
色的 。
漂白粉和濃鹽酸反應生成，與反應生成和， 使濕潤藍色石蕊
試紙變紅， 使變紅的石蕊試紙褪色。
酒精溶液中含有水，、都能和反應生成 。
電石和飽和食鹽水制備的乙炔中含有、等雜質，、 都能被酸性
溶液氧化而使溶液褪色。
______________
7.（2023山東濟南學情檢測，雙選）某同學按圖示裝置進行實驗，產生足量的氣體通入
中，最終出現渾濁。下列所選物質組合符合要求的是( )
選項 中試劑 中試劑 中溶液
A 濃硫酸 濃鹽酸 飽和食鹽水
B 濃硫酸 溶液
C 稀硫酸 飽和 溶液
D 濃氨水 堿石灰 溶液
【解析】 濃硫酸加入濃鹽酸中，生成 氣體，
生成的氣體通入飽和食鹽水中， 增大，析出
晶體（【點撥】同離子效應）。
濃硫酸和銅在加熱條件下才能反應生成 。
稀硫酸滴入中生成，將通入飽和 溶液中發生反應
（【點撥】相同條件下， 在水中的溶解度大
于），析出 晶體。
濃氨水和堿石灰反應生成，將通入溶液中，先生成 沉淀，繼
續通入氨氣，沉淀溶解生成可溶的 。
無機化合物的制備實驗
8.（2023全國甲）鈷配合物 溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制
備：
具體步驟如下:
Ⅰ.稱取,用 水溶解。
Ⅱ.分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、 濃
氨水，攪拌下逐滴加入 的雙氧水。
Ⅲ.加熱至反應 。冷卻，過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的 沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉入燒杯，加入 濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題:
（1） 步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下：
儀器的名稱是________。加快 溶解
的操作有____________________________。
錐形瓶
用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱
（2） 步驟Ⅱ中，將溫度降至 以下以避
濃氨水分解和揮發
雙氧水分解
冰水浴
免__________________、____________;可選用________降低溶液溫度。
（3） 指出下列過濾操作中不規范之處:______________________________
______________________________________________。
（4） 步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為________。
玻璃棒末端沒有靠在三層濾紙上；漏斗下端尖嘴部分沒有緊貼在“盛濾液”的燒杯內壁
活性炭
（5） 步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是____________________________________________
_______________。
利用同離子效應，促進盡可能完全析出，提高產率
【實驗分析】步驟Ⅰ、Ⅱ加入反應物，步驟Ⅲ加熱后生成 ，由于步驟Ⅳ是
取步驟Ⅲ過濾后的固體溶解，可知步驟Ⅲ冷卻后析出 ，過濾后得到
和活性炭的混合物；步驟Ⅳ將固體溶解，趁熱過濾除去活性炭，濾液含
有；步驟Ⅴ將濾液轉入燒杯，加入 濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到
橙黃色晶體，即 。
（1）儀器為錐形瓶。根據題給步驟Ⅰ中使用的部分儀器可知，要加快 溶解可采用
的操作:用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱。（2）步驟Ⅱ加入的反應物有濃氨水和雙氧水，
為避免濃氨水分解和揮發、雙氧水分解,要控制溫度在 以下，通常采用冰水浴降溫。
（3）題圖為過濾裝置，不規范之處有:①玻璃棒末端沒有靠在三層濾紙上；②漏斗下端
尖嘴部分沒有緊貼在“盛濾液”的燒杯內壁。（4）根據上述分析，步驟Ⅲ冷卻后過濾得
到的固體是和活性炭的混合物，由于 溶于水，在冷水中微
溶，因此要趁熱過濾將不溶于水的活性炭除掉。溶于水會電離出 ，
濃鹽酸可提供高濃度，利用同離子效應，抑制 溶解，促進
盡可能完全析出，提高產率。
9.（2022全國乙）二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀 可用于無機合成、功能材料制
備。實驗室制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀可采用如下步驟：
Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量 溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀
轉變成黑色，過濾。
Ⅱ.向草酸溶液中加入適量固體，制得和 混合溶液。
Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至 ，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀
晶體，進行表征和分析。
回答下列問題：
（1） 由配制Ⅰ中的 溶液，下列儀器中不需要的是________________
______（填儀器名稱）。
分液漏斗、球形冷凝管
（2） 長期存放的 中，會出現少量白色固體，原因是__________________
___________。
（3） Ⅰ中的黑色沉淀是_____（寫化學式）。
晶體部分失去結晶水（風化）
（4） Ⅱ中原料配比為 ，寫出反應的化學方程式:
______________________________________________________。
（5） Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入 應采取__________的方法。
（6） Ⅲ中應采用______進行加熱。
（7） Ⅳ中“一系列操作”包括______________________。
分批加入
水浴
冷卻結晶、過濾、洗滌
【解析】 （1）由配制Ⅰ中的溶液，稱量 的質量，用到
電子天平；溶解晶體用到燒杯；加水用到量筒，故不需要的是分液漏斗、球形冷凝管。
（2）長期存放的 固體在空氣中部分失去結晶水（風化），會出現少量白
色固體。（3）Ⅰ中取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量 溶液，產生淺
藍色沉淀。加熱，沉淀脫水轉變成黑色的 。（4）根據Ⅱ中原料配
比為 ，可以得到反應的化學方程式是
。（5）Ⅱ中反應生成 ，
產生過快易引起噴濺，為避免產生過快，應采取分批加入 的方法。（6）
Ⅲ中將Ⅱ的混合溶液加熱至 ，應采用水浴加熱。（7）Ⅳ中“將Ⅲ的濾液用蒸
汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體”，“一系列操
作”在“加熱濃縮”與“干燥”之間，故“一系列操作”包括冷卻結晶、過濾、洗滌。
有機化合物的制備實驗
10.（2023新課標）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
物質 性狀 熔點/ 沸點/ 溶解性
安息香 白色固體 133 344 難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黃色固體 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及 ,邊攪拌
邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱,待沸騰平息后加入安息香,加熱回流 。
③加入 水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
（1） 儀器A中應加入____（填“水”或“油”）作為熱傳導介質。
（2） 儀器B的名稱是____________；冷卻水應從__（填“”或“ ”）口通入。
油
球形冷凝管
⑤粗品用的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶 。
回答下列問題:
（3） 實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是____________
_______________________。
防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸
（4） 在本實驗中， 為氧化劑且過量，其還原產物為______;某同
學嘗試改進本實驗:采用催化量的 并通入空氣制備二苯乙二酮。該
方案是否可行 簡述判斷理由：____________________________________
______________________________________________________________。
可行，空氣中的可以將還原產物又氧化為，可循環參與反應將安息香氧化為二苯乙二酮
（5） 本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要
作用是防止____________。
氯化鐵水解
（6） 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__（填標號）洗滌
的方法除去。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。
.熱水.乙酸.冷水 .乙醇
（7） 本實驗的產率最接近于___（填標號）。
【解析】 （1）水浴加熱的溫度范圍為 ，油浴加熱的溫度一
般大于，由于安息香的熔點為 ，故選擇油浴加熱，所以儀器
A中應加入油作為熱傳導介質。（2）儀器B的名稱為球形冷凝管，冷卻
水應從下口進上口出，即口進， 口出。（3）由安息香熔點可知其室溫
下為固體，在液體沸騰時加入固體會引起暴沸，所以需要沸騰平息后再
加入安息香，防止暴沸。（4）為氧化劑， 被還原后的還原產
物可能是或，但由于過量，產物不會有（過量的 會與
反應生成），因此還原產物為。若采用催化量的 并
通入空氣制備二苯乙二酮，空氣中的可以將還原產物 又氧化為
， 可循環參與反應將安息香氧化為二苯乙二酮，因此該方案
可行。（5） 易水解，所以步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸的作
用之一是抑制 水解。（6）安息香難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、
乙酸；二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息
香可用少量熱水洗滌以除去。（7）安息香分子式為 ，相對分
子質量為212；二苯乙二酮分子式為
，相對分子質量為210。該實驗的理論產量為
，
實際產量是，因此本實驗的產率約為 。
11.（2023遼寧）噻吩乙醇 是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備
方法如下:
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和 金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，
振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至，加入 噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至 ，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應
。
Ⅳ.水解。恢復室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調至，繼續反應 ，
分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水 ,靜置，過濾,對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻
吩和液體A后，得到產品 。
回答下列問題:
（1） 步驟Ⅰ中液體A可以選擇__（填標號）。
.乙醇.水.甲苯 .液氨
（2） 噻吩沸點低于吡咯（ ）的原因是______________________________________
____。
（3） 步驟Ⅱ的化學方程式為_ ______________________。
吡咯分子中含有，分子間可形成氫鍵
（4） 步驟Ⅲ中反應放熱,為防止溫度過高引發副反應,加入環氧乙烷溶液的方法是_____
___________。
分批、多次加入
（5） 步驟Ⅳ中用鹽酸調節 的目的是_________________________________________
_________。
與噻吩乙醇鈉水解產生的反應，使水解更徹底
（6） 下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_____________
_________（填名稱）;無水 的作用為__________。
球形冷凝管、分液漏斗
吸收水分
（7） 產品的產率為_______（用計算，精確至 ）。
【解析】 （1）該實驗條件下，乙醇、水、液氨均會與 反應，而步驟Ⅰ的目的是熔化
鈉，故液體A應選甲苯。（2）吡咯分子中含有 ，分子間可形成氫鍵，而噻吩分
子間只有范德華力，故噻吩沸點低于吡咯。（3）根據題目信息及原子守恒可知，步驟
Ⅱ中噻吩和 反應生成噻吩鈉和 。
（4）為防止溫度過高引發副反應，應控制投料量和投料速率，可分批、多次加入試劑。
（5）噻吩乙醇鈉水解產生噻吩乙醇和，用鹽酸調節可中和 ,促進水
解平衡正向移動，使水解進行更徹底。
（6）步驟Ⅴ涉及的操作有過濾、蒸餾，過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，蒸餾裝置
（夾持、加熱儀器略去）是 ，故無需使用的是球形冷凝管、
分液漏斗；無水 作吸水劑，除去產品中的水分。
（7）由反應關系可知鈉噻吩乙醇，是，則 噻吩乙
醇的理論產量為，實際產量為 ，故產品的產率為
。
12.（2020全國Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室
可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理如下：
名稱 相對分子 質量 熔點/ 沸點/ 密度/ 溶解性
甲苯 92 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 左右開 始升華 248 — 微溶于冷水，易溶于乙
醇、熱水
實驗步驟：
（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加
入甲苯、水和（約 ）高錳
酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出
現油珠。
（2）停止加熱，繼續攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉
溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴
中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，
放在沸水浴上干燥。稱量，粗產品為 。
（3）純度測定：稱取 粗產品，配成乙醇溶液，
于容量瓶中定容。每次移取 溶液，用
的 標準溶液滴定，三次滴定平
均消耗的 標準溶液。
回答下列問題：
（1） 根據上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規格為___（填標號）。
B
A. B.
C. D.
（2） 在反應裝置中應選用______冷凝管（填“直形”或“球形”），當回流液不再出現油
珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是________________________________________。
球形
無油珠說明不溶于水的甲苯已經被完全氧化
（3） 加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________________________
_______________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達
其原理_________________________________________________。
除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產生氯氣
（4） “用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是______。
（5） 干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現的結果是__________________。
苯甲酸升華而損失
（6） 本實驗制備的苯甲酸的純度為_______；據此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近
于___（填標號）。
A.
B.
C.
D.
C
（7） 若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。
重結晶
【解析】 （1）三頸燒瓶中加入甲苯、
水和 ，所加液體體積不能超過三頸燒瓶容
積的，即三頸燒瓶的最適宜規格應為 。（2）
球形冷凝管可使氣體冷卻回流，讓反應更徹底，冷凝
效果更好，應選用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油狀液體，當回流液中不再出現
油狀液體時，說明甲苯已經完全被氧化為苯甲酸鉀。（3）甲苯的質量為
，其物質的量約為，實驗中加入的 過
量，具有還原性，可用溶液除去過量的 ，避免在用濃鹽酸酸化
時，與鹽酸反應生成有毒的；用草酸在酸性條件下處理過量的 溶液，
發生反應的離子方程式為 。
（4）根據題給制備苯甲酸的第一步反應可知，用少量
熱水洗滌的濾渣為。（5）因苯甲酸在 左
右開始升華，若干燥時溫度過高，可能導致部分苯甲
酸升華而損失。（6）根據
，可知 ，解得
，故樣品中苯甲酸的純度為 ；
甲苯理論上可生成 苯甲酸，其質量
為 ，則苯甲酸的產
率為 ，故C項正確。（7）由
于苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，若要得到純度更
高的苯甲酸，可通過在水中重結晶的方法提純。
1.（2023湖北十一校第一次聯考）號稱綠色氧化劑，一般以或 的水溶液形式
存放，俗稱雙氧水，適用于醫用傷口消毒、環境消毒和食品消毒。某制備方法及裝置如圖：
已知： ；
、等雜質易使催化劑 中毒。
下列說法正確的是( )
D
A.可用裝置A在相應位置盛裝二氧
化錳和濃鹽酸制氯氣
B.裝置B可為盛裝飽和食鹽水的洗
氣瓶或裝有堿石灰的干燥管
C.反應結束后，過濾三頸燒瓶中
的混合物，加水萃取，分液，減
壓蒸餾，此過程用到的玻璃儀器
有8種（除三頸燒瓶）
D.在用酸性 標準溶液滴定
法測定 產品純度過程中，若
在滴定終點讀數時俯視，則結果
偏低
【解析】 裝置A為啟普發生
器，用該裝置制備氣體需滿足3個
條件：塊狀固體和液體反應、不
加熱制難溶（或微溶）于水的氣
體、不大量放熱，二氧化錳和濃
鹽酸反應制氯氣需要加熱，且
為粉末狀，不能使用啟普發
生器制 。
裝置B需要除去揮發出的鹽
酸和水蒸氣，所以只能為裝有堿
石灰的干燥管。
反應結束后，過濾三頸燒瓶
中的混合物，加水萃取，分液，
減壓蒸餾，此過程用到的玻璃儀
器有漏斗、燒杯、玻璃棒、分液
漏斗、溫度計、蒸餾燒瓶、直形
冷凝管、尾接管、錐形瓶等，不
止8種。
在用酸性 標準溶液滴
定法測定 產品純度過程中，
若在滴定終點讀數時俯視，讀取
的數值偏小，則結果偏低。
2.（2023河北名校聯考）四氯化碳主要用作優良的溶劑、干洗劑、滅火劑、制冷劑、香
料的浸出劑以及農藥等，也可用于有機合成，工業上可用二硫化碳與氯氣反應制取四氯
化碳。某化學小組用如圖實驗裝置模擬工業制備四氯化碳。
已知：
可與溴水反應生成硫酸和氫溴酸；
與在鐵作催化劑的條件下，在 反應可生成四氯化碳；
③硫單質的沸點為，的沸點為，的沸點為 、密度為
。
（1） 分子的空間結構為________；其中C的雜化軌道類型為___；寫出兩個與
具有相同空間結構和鍵合形式的分子或離子_________________、__________________。
（2） 上述儀器的連接順序為 __ __ __ __ ___ __ ___ __ ___。A
裝置中導管 的作用為______________________________。
直線形
（合理即可）
（合理即可）
平衡氣壓，便于濃鹽酸順利流下
（3） A裝置中發生反應的離子方程式為________________________________________
____________________________________________________________________________
寫成、，其還原產物為 。
（4） 反應結束后關閉、，此時 裝置的作用為______________________________
___。
（5） B裝置中 參與反應的化學方程式為_____________________________________
______。
（6） 反應結束先過濾除去固體催化劑，再經過______（填操作名稱）可得到 。
平衡氣壓作安全瓶，同時儲存氯氣
蒸餾
【解析】 （1）的結構式為，碳原子形成了2個 鍵,且無孤電子對，故
C的雜化軌道類型為, 分子的空間結構為直線形。互為等電子體的微粒（價電子數
和原子數分別相同的微位）具有相同的空間結構和鍵合形式，、、 等與
互為等電子體。（2）A裝置用于制備氯氣，從A裝置中逸出的氯氣中含有揮發出的
氯化氫和水蒸氣，應先通過 裝置除去氯化氫氣體，再通過D裝置除去水蒸氣，干燥的
氯氣進入C裝置與二硫化碳反應制備四氯化碳，B裝置中盛有的溴水用于吸收揮發出的
二硫化碳， 裝置用于吸收未反應的氯氣，防止污染空氣，故儀器接口的連接順序為
。導管 將漏斗液面上方與燒瓶連通，可平衡氣
壓，使漏斗內液體順利流下。（3）第一步：由題給條件寫出
。第二步：由得失電子守恒得 。
第三步：根據電荷守恒、原子守恒及溶液顯酸性得
。（4）反應結束后關閉、， 裝
置能起到平衡氣壓作安全瓶的作用，同時還可以儲存未反應的氯氣。 被氧化為
，被還原為 ，反應的化學方程式為
。（6）制備 反應的化學方程式為
,反應制得的四氯化碳中混有未反應的二硫化碳和反應生成的溶
于二硫化碳中的硫，所以反應結束先過濾除去固體催化劑，再經過蒸餾得到四氯化碳。
3.（2023山東青島調研檢測）化工中間體呋喃甲酸可由呋喃甲醛
（易被氧化）制得，裝置如圖。
已知呋喃甲醛在溶液中可發生如下反應（反應大量放熱）
制備呋喃甲酸并測定其純度的步驟：
Ⅰ．中加入新蒸餾的呋喃甲醛，中加入的 溶液。
緩慢滴加溶液，攪拌，在回流 得黏稠的黃色漿狀
物。
Ⅱ．將中的產物倒入盛有約 水的燒杯中，轉移至分液漏斗，用乙
醚萃取4次。
Ⅲ．向水層中分批加入鹽酸，調至 ，靜置，過濾得呋喃甲酸
粗品。
Ⅳ．將該粗品用適量水加熱溶解，冷卻加入活性炭，加熱煮沸，趁熱減
壓過濾，將濾液冷卻、過濾、洗滌， 烘干，得呋喃甲酸樣品
。
Ⅴ．取樣品，配成溶液。準確量取 于錐形瓶中，
滴加指示劑，用 氫氧化鉀（經鄰苯二甲酸氫鉀標定）
溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗氫氧化鉀溶液 。
回答下列問題：
（1） 儀器的名稱是__________，與普通分液漏斗相比，儀器 的優點
是________________________________。
三頸燒瓶
可以平衡氣壓，便于液體順利滴下
（2） 實驗中使用新蒸餾的呋喃甲醛，其原因是____________________
_____________________________________________________________。
久置的呋喃甲醛會被空氣中的氧氣氧化為呋喃甲酸，從而影響產物產率，降低實驗準確度
（3） 實驗時要緩慢滴加 溶液，其原因是___________________________________
__________________________________________。
該反應為放熱反應，滴加溶液過快會使溫度升高，發生副反應，影響產物產率
（4） 氫氧化鉀溶液需要標定，其原因是________________________________________
_______________________________________________。
氫氧化鉀固體會吸水，且配制溶液時氫氧化鉀會與空氣中的二氧化碳反應，造成溶液濃度不準確
（5） 制得的呋喃甲酸純度為_______。
（6） 呋喃甲酸可通過蒸餾提純（加熱及夾
持裝置略），所需儀器為____________
（填標號）。
②③⑤⑥⑦
【解析】 （1）儀器為三頸燒瓶。儀器 為恒壓滴液漏斗，其支管連通
漏斗和三頸燒瓶，可以平衡氣壓，便于液體順利滴下。（2）根據呋喃
甲醛易被氧化知，久置的呋喃甲醛會被空氣中的氧氣氧化為呋喃甲酸，
從而使呋喃甲酸的產率偏高，影響實驗準確性。
（3）根據呋喃甲醛在溶液中反應大量放熱推測，滴加 溶液
過快會使溫度升高，發生副反應，影響產物產率。
（5）根據滴定原理可知， 樣品
中 ，則呋喃甲酸純
度為 。
（6）蒸餾所需儀器有蒸餾燒瓶、直形冷凝管、溫度計、牛角管、錐形瓶等。
4.（裝置創新）（2024湖北華中師范大學第一附屬中學檢測）超酸是一類比純硫酸更強
的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸 的制備及性質進行了探
究。由三氯化銻制備 的反應如下：
制備 的初始實驗裝置如圖（毛細管連通大氣，減壓時可
吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置
略）：
相關物質的性質如表所示：
物質 熔點 沸點 性質
極易水解
分解 極易水解
回答下列問題：
（1） 實驗裝置中兩個冷凝管______（填“能”或“不能”）交
換使用。
不能
（2） 試劑 的作用為________________________、_______
___________________________________________。
吸收氯氣，防止污染空氣
防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶使、水解
（3） 反應完成后，關閉活塞、打開活塞 ，減壓轉移__________（填儀器名稱）中生
成的 至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關閉的活塞是___
（填“”或“ ”）；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是_______________。
三頸燒瓶
防止分解
（4） 實驗小組在由制備 時，沒有選擇玻璃儀器，
其原因為_____________________________________________
（寫化學方程式）。
（5） 為更好地理解超酸的強酸性，實驗小
組查閱相關資料了解到：弱酸在強酸性溶劑
中表現出堿的性質，如冰醋酸與純硫酸之間
反應的化學方程式為
。
以此類推，與 之間反應的化學方程式為_______________________________
_______________________。
（6） 實驗小組在探究實驗中發現蠟燭可以
溶解于 中，同時放出氫氣。已知烷烴
分子中碳氫鍵的活性大小順序為甲基
亞甲基 次甲基
（ ）。寫出甲基丙烷與 反
應的離子方程式： _ _____________________________________。
【解析】
.
（1）與直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷
卻面積大，冷卻效果好，且由于球形冷凝管
的內芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸餾液，
故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直
蒸餾裝置，故實驗裝置中兩個冷凝管不能交
換使用。（2）根據表中提供的信息，
、極易水解，知試劑 的作用是
防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶，同時吸
收氯氣，防止污染空氣。（3）由實驗裝置
知，反應完成后，關閉活塞、打開活塞 ，
減壓轉移三頸燒瓶中生成的 至雙口燒
瓶中。減壓蒸餾前，必須關閉活塞 ，以保
證裝置密封，便于后續抽真空。根據表中提
供的信息知， 容易分解，用減壓蒸餾
而不用常壓蒸餾，可以防止 分解。（4）
在由制備時，需用到，而
可與玻璃中的 反應，故不能選擇玻璃儀
器。（5）與超強酸 反應時，
表現出堿的性質，則化學方程式為
。
（6） 甲基丙烷的結構簡式為 ，
根據題目信息知， 中 上的氫參
與反應，反應的離子方程式
為 。
5.（2023湖南株洲重點中學聯考）茂鈉（ ）是合成含有茂基稀
土金屬有機化合物的原料，實驗室制備茂鈉的裝置如圖所示。
已知：①茂鈉（熔點為 ）易被空氣氧化，遇水易水解；
②制備原理為 ；
③茂鈉水解反應的化學方程式為 。
Ⅰ.茂鈉的制備
步驟1.向儀器中加入 四氫呋喃，連接好實驗裝置；
步驟2.持續通入氮氣一段時間后，加入金屬鈉；
步驟3.打開恒壓滴液漏斗的活塞滴入環戊二烯，反應完全后即可得
到無色的茂鈉的四氫呋喃溶液。
（1） 儀器 的名稱為__________。
三頸燒瓶
（2） 恒壓滴液漏斗中支管的作用為________________________________。
平衡壓強，便于環戊二烯順利滴下
（3） 實驗中若用 與 作原料，更易制備茂鈉，寫出該法
制備 的化學方程式：_ ______________。
（4） 從茂鈉的四氫呋喃溶液中獲得茂鈉的方法為______。液封的作用為____________
_______________________________________。
蒸餾
防止空氣中的氧氣和水蒸氣進入三頸燒瓶中使茂鈉變質
Ⅱ.茂鈉的四氫呋喃溶液濃度的測定
準確量取茂鈉的四氫呋喃溶液于裝有 蒸餾水的錐形瓶中，滴加幾滴甲基
橙作指示劑，用 的標準鹽酸滴定至終點，重復上述操作3次，數據如表。
滴定次數 待測茂鈉的四氫呋喃溶液 的體積/ 標準鹽酸 滴定前的刻度/ 滴定后的刻度/
1 20.00 0.50 18.05
2 20.00 1.00 19.65
3 20.00 2.20 19.80
4 20.00 3.10 20.75
（5） 若量取茂鈉的四氫呋喃溶液的滴定管尖嘴處有氣泡，且取液結束后氣泡消失，則
測得茂鈉的四氫呋喃溶液的濃度會______（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。
偏低
（6） 達到滴定終點的現象為__________________________________________________
___________________。
當滴入最后半滴標準鹽酸時，溶液由黃色變為橙色，且半分鐘內不恢復原色
（7） 測得茂鈉的四氫呋喃溶液的物質的量濃度為______________。
【解析】 （1）儀器 的名稱為三頸燒瓶。（2）恒壓滴液漏斗
中支管的作用是使三頸燒瓶和滴液漏斗中壓強平衡，便于環戊
二烯順利滴下。（3） 是一種強還原劑，可與 反應生
成茂鈉，并放出氫氣，該反應的化學方程式
為 。
（4）茂鈉的四氫呋喃溶液中含茂鈉、四氫呋喃和可能過量的
環戊二烯，分離出茂鈉的方法是蒸餾，不能采用蒸發操作，否
則會使茂鈉氧化變質（注意：茂鈉易被空氣氧化，遇水易水
解）。液封的作用是防止空氣中的氧氣和水蒸氣進入三頸燒瓶
中使茂鈉變質。（5）量取茂鈉的四氫呋喃溶液的滴定管尖嘴
處有氣泡，且取液結束后氣泡消失，則所取茂鈉的四氫呋喃溶
液體積偏小，消耗標準鹽酸體積偏小，故測得茂鈉的四氫呋喃
溶液的濃度會偏低。（6）達到滴定終點的現象是當滴入最后
半滴標準鹽酸時，溶液由黃色變為橙色，且半分鐘內不恢復原
色。（7）第一步：分析表中數據，計算消耗標準鹽酸的平均
體積。第二次滴定誤差明顯較大，屬異常值，應舍去，根據其
余三次滴定數據知消耗標準鹽酸的平均體積為 。第二
步：計算茂鈉的四氫呋喃溶液的濃度。根據關系式
知，茂鈉溶液的濃度為
。
謝謝
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