資源簡介

(共156張PPT)
第3講　綜合實驗題
【復習目標】　 1.認識常見物質的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法等)。2.根據化學實驗目的和要求，能做到正確選用實驗裝置；知道控制實驗條件的方法等。3.能設計、評價和改進實驗方案，能正確分析或處理實驗數據，得出合理結論，預測或描述實驗現象。
題型一
01
題型二
02
目錄
CONTENTS
題型三
03
核心素養
04
真題演練
05
課時作業
06
題型一　無機物的制備
知識梳理
NaHSO4＋HCl↑
ZnSO4＋H2↑
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3↑＋H2O
2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
裝置示意圖　
適用
范圍 試劑與雜質氣體反應，與主要氣體不反應；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質氣體　　 雜質氣體被冷卻后變為液體，主要氣體不變為液體　
下
上
左
右
固
液
檢查裝置氣密性
有毒、有刺激性氣味
無毒、無臭
加熱
通氣
裝置中的空氣
裝置中的空氣
速度和用量
氣泡
平衡氣壓
壓強差
加速溶解
均勻
100 ℃
提升訓練
(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為________________；判斷制備反應結束的實驗現象是________________________。圖示裝置存在的兩處缺陷是___________________________________________。
(2)已知電負性Cl>H>Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為__________________________________________。
答案
檢查裝置氣密性
管式爐中沒有固體剩余
C、D之間沒有干燥裝置；沒有處理氫氣的裝置
SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O
答案
(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。
m1 g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①________，②________(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m2 g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為________(填標號)。測得樣品純度為_________________(用含m1、m2的代數式表示)。
高溫灼燒
冷卻
A、C
解析
2.(2023·綿陽市高三一診)高錳酸鉀具有強氧化性，廣泛應用于化工、醫藥、金屬冶煉等領域。實驗室可通過固體堿溶氧化法制備高錳酸鉀。回答下列問題：
(1)稱取2.45 g KClO3和5.04 g KOH，置于鐵坩堝中并混合均勻，加熱混合物至熔融。加熱鐵坩堝時，除圖中的部分儀器外，還需要________(填儀器名稱)，不使用瓷坩堝的原因是________________________。
答案
泥三角
氫氧化鉀可以和瓷坩堝反應
(2)將3.48 g MnO2分多次加入熔融物中，繼續加熱，反應劇烈，最終得到墨綠色K2MnO4。該步反應的化學方程式為____________________________________________，分多次加入MnO2的原因是______________________________________________________________________________________________________。
(3)待鐵坩堝冷卻后，將其置于蒸餾水中共煮至固體全部溶解。趁熱向浸取液中通入CO2，使K2MnO4歧化為KMnO4與MnO2。用玻璃棒蘸取溶液于濾紙上，觀察到____________________________，表明轉化已完全。靜置片刻，抽濾。該步驟若用HCl代替CO2，可能的后果是________________________________________________________________________。
答案
3MnO2＋6KOH＋KClO3===3K2MnO4＋KCl＋3H2O
由于該反應非常劇烈，分多次加入可以使反應較平穩地進行，防止反應過于劇烈而使熔融物飛濺
只有紫紅色痕跡，沒有綠色痕跡
氯化氫會把高錳酸鉀還原為氯化錳，無法得到高錳酸鉀
(4)水浴加熱濾液至出現KMnO4晶膜，冷卻后抽濾、干燥晶體。在該實驗中采用水浴加熱的主要優點是________。下表是部分化合物溶解度隨溫度變化的數據，步驟(3)中CO2不宜通入過多，目的是____________________，產品經純化后稱重，質量為3.60 g。本實驗中KMnO4的產率為________%。
答案
溫度/℃ 20 30 40 50
K2CO3/g 110 114 117 121
KHCO3/g 33.7 39.9 47.5 65.6
KMnO4/g 6.4 9.0 12.6 16.9
受熱均勻
提高產品的純度
85.5
解析
溫度/℃ 20 30 40 50
K2CO3/g 110 114 117 121
KHCO3/g 33.7 39.9 47.5 65.6
KMnO4/g 6.4 9.0 12.6 16.9
(1)NaNO2中陰離子的空間結構為________形。
(2)裝置A中盛放活性炭的儀器名稱為________。
(3)裝置B中Cu的作用是________________________________________(用離子方程式表示)。
(4)裝置C中U形管內盛放的試劑可能是________(填標號)。
a.無水硫酸銅 b.堿石灰
c.P2O5 d.無水CaCl2
(5)若無裝置C，裝置D中生成的雜質除NaOH外還主要有________(填化學式，下同)和________。
(6)裝置D中石棉絨的作用是________________________________。
答案
V(或角)
三頸燒瓶
b
Na2CO3
NaNO3(順序可調換)
防止固體粉末堵塞導管
(7)充分反應后，該小組設計實驗檢測產物中NaNO2的含量。稱取裝置D中固體1.50 g，完全溶解配制成100.00 mL溶液，取出25.00 mL溶液用0.100 mol·L－1酸性KMnO4溶液進行滴定(雜質不與KMnO4反應)，滴定起始和終點的液面位置如圖所示，則樣品中NaNO2的質量分數為________。(已知：NaNO2的摩爾質量為69 g·mol－1)
答案
73.6%
解析
歸納總結
近年高考無機制備題中的新裝置
1.氣壓液裝置
[裝置原理]利用壓強差原理，通過增大容器內氣體壓強，首先排盡裝置內空氣，然后將液體通過導管壓到另一容器中，使兩種液體混合而發生反應，如圖1所示。
[裝置優點]避免與空氣中的成分反應，無需另外制備氣體排空氣，操作簡單。
[裝置變式]如圖2所示制備醋酸亞鉻。
2.減壓過濾(抽濾)裝置
[裝置原理]通過抽氣泵制造吸濾瓶中的低壓環境，
使過濾能加速進行。安全瓶的作用是防止倒吸。
[裝置優點]加快過濾，過濾更徹底。
[操作要領]安裝裝置時，注意布氏漏斗下端斜口要遠離且面向吸濾瓶支管口，以免濾液被吸入支管而進入抽氣系統。洗滌漏斗內的固體時，可直接用少量蒸餾水淋灑在固體上，然后再抽濾一次。在停止抽濾時，先打開安全瓶上的活塞(或彈簧夾)，連通大氣，使吸濾瓶內恢復常壓狀態，然后關閉抽氣泵。
3.安全漏斗
[裝置原理] 安全漏斗的頸上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液體，部分液體殘留在安全漏斗頸部，起液封作用，可避免蒸餾燒瓶中氣體從漏斗中逸出，同時這個圈在一定程度上可避免反應器內的溶液因壓強增大而上升噴出。
[裝置優點]安全漏斗下端不必插入液面下，操作簡便。
[適用范圍]常溫下，用于揮發性較小的液體與固體或液體混合制備氣體。
題型二　有機物的制備
知識梳理
1.(2023·遼寧卷)2 噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應至鈉砂消失。
提升訓練
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應30 min。
Ⅳ.水解。恢復室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調pH至4～6，繼續反應2 h，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品17.92 g。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇________。
a.乙醇 b.水
c.甲苯 d.液氨
答案
c
(2)噻吩沸點低于吡咯( )的原因是________________________________。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為__________________________________________。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是__________________________________。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調節pH的目的是________________________________________。
答案
吡咯可形成分子間氫鍵
用分液漏斗分批、緩慢滴加
中和水解生成的NaOH，促進水解
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是______________________________(填名稱)；無水MgSO4的作用為____________________。
(7)產品的產率為________(用Na計算，精確至0.1%)。
答案
球形冷凝管、分液漏斗
除水
70.0%
解析
2.(2023·浙江三地市高三教學質量檢測)對氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一種合成局部麻醉藥)的原料，可用對甲基 N 乙酰苯胺制備。對氨基苯甲酸易溶于熱水，微溶于冰水，在pH為4.7～4.9時溶解度最小。
Ⅰ.合成原理：
Ⅱ.實驗步驟：
步驟1：將2.60 g對甲基 N 乙酰苯胺置于燒杯中，加入60 mL水、2.0 g乙酸鈉和8.0 g高錳酸鉀，不斷攪拌下溫和加熱約30 min。
步驟2：當反應液呈深褐色且有大量沉淀物出現時，停止加熱。趁熱過濾，用少量熱水洗滌沉淀。合并濾液，冷卻至室溫，用20%的稀硫酸酸化至pH為1～2，過濾析出的固體。
步驟3：將此固體加入如圖所示裝置(夾持、攪拌、加熱裝置已省
略)，加入鹽酸(1∶1)，加熱回流30 min。再向燒瓶中加入20 mL水及
適量活性炭，加熱沸騰5 min，趁熱過濾。
步驟4：待濾液冷卻后，操作Ⅰ，過濾，自然干燥，得淺黃色針狀晶體。
請回答：
(1)圖示裝置中冷凝管的冷凝水從________(填“a”或“b”)口進入。
(2)步驟1中對甲基 N 乙酰苯胺被KMnO4氧化的離子方程式為________________________________________________________________。
(3)步驟2中若所得濾液呈紫紅色，可用少量的______溶液處理(必要時可加熱)。
A.KHSO3 B.CH3CH2OH
C.H2SO4 D.NaOH
答案
a
AB
(4)下列有關步驟3的說法正確的是________。
A.裝置中使用倒立漏斗是為了防止倒吸
B.使用活性炭是通過活性炭吸附除去溶液中的雜質
C.為減少雜質的析出，可增加水的用量
D.加熱回流時，若冷凝管中氣霧上升過高，應降溫
(5)為得到盡可能多的產品，步驟4中操作Ⅰ為________________________________________________________。
答案
ABD
用NaOH溶液中和至pH為4.7～4.9，轉至冰水浴中繼續冷卻
解析　 (3)所得濾液呈紫紅色是因為溶液中含有高錳酸鉀，高錳酸鉀有氧化性，可以加入具有還原性的試劑進行處理，四種物質中KHSO3和CH3CH2OH具有還原性，故選AB。
(4)因鹽酸有揮發性，加熱更易揮發，所以燒杯中的液體是吸收HCl的，HCl極易溶于水，所以用倒扣的漏斗防止倒吸，故A正確；活性炭有吸附性，能吸附溶液中的一些雜質，所以加入活性炭可以除去溶液中的雜質，故B正確；增加水的用量也會使產品溶解的量增多，不利于產品的析出，故C錯誤；加熱回流時，若冷凝管中氣霧上升過高，說明產生的蒸氣不能及時冷凝成液體，則需要降低溫度使蒸氣量減少，及時冷凝成液態回流，避免造成產品的損失，故D正確。
解析
答案
三頸燒瓶
c
①④②③⑤
(3)儀器A中發生反應的化學方程式為____________________________________
_____________________________________________________________。
(4)O2的作用為__________________________________________。
(5)儀器C中反應液的溫度需控制在60～80 ℃，溫度不能過高的原因為______________________________________________________。
(6)儀器E中NaOH溶液的作用為______________________________________。
(7)本實驗中二甲基亞砜的產率為________(保留兩位有效數字)。
答案
H2SO4＋2NaNO2===Na2SO4＋NO2↑＋NO↑＋H2O、2NO＋O2===2NO2(或2H2SO4＋4NaNO2＋O2===2Na2SO4＋4NO2＋2H2O)
將NO氧化成NO2，過量的氧氣還能氧化尾氣中的NO，促進尾氣的吸收
溫度過高會導致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低
吸收尾氣中的氮氧化物，防止污染空氣
78%
解析
有機制備實驗題的思維流程
近年高考有機制備題中的新裝置
1.索氏提取裝置
[裝置原理] 集“過濾、萃取、蒸餾”于一體。實驗時將粉末狀固體置
于濾紙套筒1內，燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發，蒸氣沿蒸氣導管2上
升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，與固體接觸，進行萃取。
萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶(利用物理學中連通器原理)，從而實現對粉末狀固體的連續萃取。萃取液進入燒瓶，殘渣留在濾紙套筒1內。
[裝置優點]①使用萃取劑量較少；②循環萃取，萃取效率高。
[適用范圍]用沸點較低的溶劑溶解固體中的有效成分。
歸納總結
實例1：用乙醇萃取茶葉末中的咖啡因。將茶葉末裝于濾紙套筒內，酒精裝于燒瓶內，連接好裝置，加熱燒瓶，乙醇蒸氣通過蒸氣導管上升至冷凝管時，經冷凝，液態乙醇滴入濾紙套筒內，咖啡因溶于乙醇，當萃取液液面達到虹吸管頂端時，萃取液經虹吸管返回燒瓶。反復循環萃取，提高萃取效率。茶葉殘渣留在濾紙套筒內，萃取液留在燒瓶內。濾紙套筒起過濾殘渣的作用。實例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。將乙醚裝于燒瓶內，青蒿末放入濾紙套筒內，加熱乙醚，乙醚蒸氣遇冷液化并滴入濾紙套筒內，乙醚和青蒿素的混合物液面達到虹吸管頂端時，經虹吸管返回到燒瓶內，循環多次，達到萃取青蒿素的目的。
2.升華提取裝置
[裝置原理] 將固體混合物盛在蒸發皿中，加熱，易升華固體受熱
變成氣體，氣體上升至濾紙表面或通過濾紙上的小孔上升至倒置的漏
斗上，遇冷凝華成固體，固體粉末被吸附在濾紙上或漏斗上，難升華
的固體殘留在蒸發皿中。漏斗上的棉花可防止蒸氣逸出造成損失。
[適用范圍]分離易升華的固體和難升華的固體。
實例：咖啡因是一種生物堿，100 ℃以上開始升華。將粗咖啡因粉末放在蒸發皿中，加熱，咖啡因升華，咖啡因在扎有小孔的濾紙表面凝結，達到提純咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用該裝置提純。
題型三　定量分析
與測定
知識梳理
1.(2022·山東高考節選)實驗室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76 ℃，遇水極易反應生成兩種酸性氣體。回答下列問題：
(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置________(填“a”或“b”)。裝置b內發生反應的化學方程式為___________________________________________。裝置c、d共同起到的作用是____________________。
答案
提升訓練
a
冷凝回流SOCl2
答案
AB
解析
①滴定選用的指示劑為________，若觀察到當滴入最后半滴標準液，錐形瓶內溶液______________，且半分鐘內不恢復原色，說明達到滴定終點。
②若待測液中H2O2沒有除盡，所測Cu2＋含量將______(填“偏高”“偏低”或“不變”)。
(2)利用濾液1制取ZnO，試劑X為________(填序號A.30%H2O2　B.1.0 mol·L－1HNO3)；a的范圍是________。
已知：①濾液1中主要含有的金屬離子有Zn2＋、Fe2＋；
②pH>11時Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－；
③幾種金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH見下表。
答案
開始沉淀pH 沉淀完全pH
Fe3＋ 1.1 3.2
Fe2＋ 5.8 8.8
Zn2＋ 5.9 8.9
淀粉溶液
藍色恰好褪去
偏高
A
8.9～11
解析　廢棄舊電池的銅帽，超聲加水洗滌去除表面的可溶性雜質，然后加入稀硫酸和雙氧水，雙氧水具有強氧化性，能在酸性條件下氧化銅生成銅鹽，加入氫氧化鈉調節pH，然后加入足量的鋅灰，由于鋅的活潑性強于銅，故能把銅從其鹽溶液中置換出來，過濾得到海綿銅，濾液1加入氧化劑氧化亞鐵離子為鐵離子，再加入NaOH溶液調節pH＝4，鐵離子生成氫氧化鐵，過濾除去，濾液2加入NaOH溶液，調節pH＝a，得到氫氧化鋅沉淀，過濾，然后灼燒濾渣，得到ZnO。
(1)②若待測液中H2O2沒有除盡，消耗的Na2S2O3標準液偏多，所測Cu2＋含量將偏高。
(2)利用濾液1制取ZnO，試劑X應為30%H2O2，硝酸會產生污染氣體，且引入雜質硝酸根離子；加入X，亞鐵離子轉化為鐵離子，根據鐵離子沉淀而鋅離子不沉淀，調節pH＝4；調節pH＝a是為了得到氫氧化鋅沉淀，根據提示②和氫氧化鋅沉淀完全的pH，可知a的取值范圍是8.9～11。
解析
答案
b
c
d
c
(2)若平均消耗Na2S2O3溶液V mL，則所得樣品中CuSO4·5H2O的純度為________×100%(用含字母的表達式表示)。
答案
解析
定量實驗的解題流程
核心素養　科學探究與創新意識——探究類實驗方案的設計
【素養要求】　認識科學探究是進行科學解釋和發現、創造和應用的科學實踐活動；能發現和提出有探究價值的問題；能從問題和假設出發，依據探究目的，設計探究方案，運用化學實驗、調查等方法進行實驗探究；勤于實踐，善于合作，敢于質疑，勇于創新。
一、性質驗證型實驗
設計性質驗證實驗方案可分為多種情況：一是已知物質的性質，設計實驗驗證物質的某些性質；二是已知某類物質的結構(或含有的官能團)，設計性質實驗來驗證這類物質的結構；三是根據性質設計定量實驗；四是根據物質性質驗證化學原理(理論)或根據化學原理來驗證物質的某些性質。設計性質驗證實驗方案的常用程序有如下兩種：
1.根據物質性質設計實驗方案
2.根據物質的結構(或官能團)設計驗證性質實驗方案
二、性質探究型實驗
1.物質性質探究的考查角度
(1)物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過酸性KMnO4溶液是否褪色來說明。
(2)物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI 淀粉溶液反應，通過溶液是否變藍色來說明。
(3)同周期、同主族元素性質的遞變規律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成。
(4)電解質強弱的判斷。
(5)物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色膠狀沉淀生成來判斷。
(6)鋼鐵發生電化學腐蝕的規律探究。可以通過控制所含的雜質以及是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規律。
2.探究物質性質的基本方法和程序
3.設計性質探究實驗方案時的注意事項
實驗方案
要可行 要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件，實驗方案要簡單易行
實驗順序
要科學 要對各個實驗步驟進行統一的規劃和安排，保證實驗準確高效，同時要減少副反應的發生和避免實驗步驟間的相互干擾
實驗現象
要直觀 如“證明CH3COOH是弱電解質”的實驗，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測溶液的pH，通過測定的結果(常溫下，pH>7)得出結論，操作簡便且現象明顯
實驗結論
要可靠 要反復推敲實驗步驟，多方驗證實驗結果，做到實驗結論準確可靠
①初始階段，Cu被氧化的反應速率：實驗Ⅰ________(填“>”“<”或“＝”)實驗Ⅱ。
②實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(藍色)或[CuI2]－(無色)，進行以下實驗探究：
步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。
ⅰ.步驟a的目的是________________________________。
ⅱ.查閱資料，2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發生的變化：______________________________________
______________________________________________________________________。
答案
<
[CuI2]－＋2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－，4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
③結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是____________________________________。
分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，_______________________________(填實驗現象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是____________________________________________。
(2)上述實驗結果，I2僅將Cu氧化為＋1價。在隔絕空
氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將Cu氧化為Cu2＋。
裝置如圖所示，a、b分別是____________________________。
答案
2Cu＋I2===2CuI或2Cu＋KI3===2CuI＋KI
白色沉淀逐漸溶解，溶液變為無色
銅、含n mol I2的4 mol·L－1的KI溶液
(3)運用氧化還原反應規律，分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產物中價態不同的原因：__________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
答案
銅與碘反應的體系在原電池裝置中，I2將Cu氧化為Cu2＋；而在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ和實驗Ⅲ中Cu以Cu＋形式存在，這是由于在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu＋可以進一步與I－結合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋濃度減小使得Cu2＋氧化性增強，發生反應2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－===2[CuI2]－＋I2
解析
2.(2023·甘肅省金昌市高三模擬)某校化學研究性學習小組探究足量的鎂與濃硫酸反應。回答下列問題：
Ⅰ.甲同學設計如圖實驗驗證該過程產生的混合氣體中含有SO2、H2。
(1)若按氣體從左到右的流向，各裝置的連接順序是____________(填字母編號，每個位置只用一次)。
答案
ACBEDF
答案
13.5
檢驗SO2
D中黑色CuO變為紅色，且F中白色粉末變為藍色
(5)W溶液可以是________(填字母)。
a.H2O2溶液
b.酸性KMnO4溶液(硫酸酸化)
c.溴水
(6)步驟③中洗滌沉淀的操作為__________________________________________________________________。
(7)通過的混合氣體體積為V L(已換算成標準狀況)時，該混合氣體中二氧化硫的含量(體積分數)為______________(用含V、m的代數式表示)。
答案
ac
沿玻璃棒向過濾器中加水沒過固體，待水濾出后重復操作2～3次
解析
3.(2023·廣東省深圳市光明區高三模擬)碘化鉀常用作合成有機化合物的原料。某實驗小組設計實驗探究KI的還原性。
Ⅰ.配制KI溶液
(1)配制500 mL 0.1 mol·L－1的KI溶液，需要稱取KI的質量為________g。
(2)下列關于配制KI溶液的操作錯誤的是________(填序號)。
答案
8.3
AC
答案
O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O
5
0.1
答案
探究硫酸的濃度對氧化速率的影響
(6)甲同學通過試管ⅰ和試管ⅱ中現象結合可證明該反應為可逆反應，則試管ⅰ中現象為________________；乙同學認為該現象無法證明該反應為可逆反應，原因為__________________________________________。
(7)請選擇上述試劑重新設計實驗，證明該反應為可逆反應：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
答案
產生黃色沉淀
含I2的溶液中加入AgNO3也能產生黃色沉淀
向5 mL(過量)0.01 mol·L－1 KI溶液中加入3 mL(少量)0.005 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液，再向其中加入KSCN溶液，溶液變紅，說明含有過量I－的溶液中存在Fe3＋，即可證明該反應為可逆反應
實驗方案設計的基本步驟
真題演練
1.(2023·全國乙卷)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
回答下列問題：
(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先________________，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查______________。依次點燃煤氣燈________，進行實驗。
答案
通入一定的O2
裝置氣密性
b、a
(2)O2的作用有____________________________________________________。CuO的作用是__________________________________(舉1例，用化學方程式表示)。
(3)c和d中的試劑分別是________、________(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是______________________________________。
A.CaCl2 B.NaCl
C.堿石灰(CaO＋NaOH) D.Na2SO3
(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：________________________
_______________________________________________________。取下c和d管稱重。
(5)若樣品CxHyOz為0.0236 g，實驗結束后，c管增重0.0108 g，d管增重0.0352 g。質譜儀測得該有機物的相對分子質量為118，其分子式為________。
答案
為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入U型管中
A
C
堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳
先熄滅煤氣燈a，繼續通入一段時間O2，再熄滅煤氣燈b，待裝置冷卻至室溫，停止通入O2
C4H6O4
解析
2.(2023·湖南卷)金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應，將塊狀Ni轉化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；
②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。
某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：
步驟1：雷尼Ni的制備
步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應
反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監測反應過程。
回答下列問題：
(1)操作(a)中，反應的離子方程式是________________________________________。
(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是_____________________________
__________________________________________________________________。
(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是________。
A.丙酮 B.四氯化碳
C.乙醇 D.正己烷
答案
取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞試液，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈
C
(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調節為________。
(5)儀器M的名稱是____________。
答案
B
恒壓滴液漏斗
(6)反應前應向裝置Ⅱ中通入N2一段時間，目的是________________________________。
(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，可能導致的后果是_____________________。
(8)判斷氫化反應完全的現象是____________________。
答案
排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃
雷尼Ni堵塞導管，使管道中氣流不穩，不利于監測反應過程
集氣管中液面不再改變
解析　 (4)向集氣管中充入H2時，氫氣從左側進入，向下進入集氣管，則當由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調節為氣體由下方的集氣管向右進入裝置Ⅱ，故選B。
解析
3.(2022·全國乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：
Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。
回答下列問題：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________________________(填儀器名稱)。
(2)長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現少量白色固體，原因是____________________________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是______________(寫化學式)。
答案
分液漏斗和球形冷凝管
CuSO4·5H2O風化失去結晶水生成無水硫酸銅
CuO
(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，寫出反應的化學方程式________________________________________。
(5)Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取________________的方法。
(6)Ⅲ中應采用________進行加熱。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________。
答案
3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑
分批加入并攪拌
水浴
冷卻結晶、過濾、洗滌
4.(2022·浙江1月選考)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯 (CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如下流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
答案
(CH3COO)2Mn
(2)步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是________。
A.用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B.用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀
C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，關小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物
D.洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作
答案
步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2
BD
(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：
純化完成→(________)→(________)→(________)→(________)→將產品轉至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關閉抽氣泵
c.關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
答案
c
d
b
a
②圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是
___________________________________________________________。
(5)用滴定分析法確定產品純度。甲同學通過測定產品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產品中氯元素的含量確定純度。合理的是________(填“甲”或“乙”)同學的方法。
答案
防止可能產生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水汽進入樣品
乙
解析　(1)由已知③，結合流程圖及已知②中制備原理知，步驟Ⅰ中(CH3COO)2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脫去結晶水，得到醋酸錳。
(3)無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步驟Ⅲ中，不能用蒸餾水潤濕濾紙，也不能用乙醇作洗滌劑，A、C錯誤；用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，可以加快過濾速度，待溶液快流盡時再轉移沉淀，B正確；洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續操作，可防止產品吸水潮解，D正確。
(4)①純化完成后，先停止加熱，待產品冷卻至室溫后打開安全瓶上的旋塞，關閉抽氣泵，然后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產品轉至干燥器中保存。
(5)因為產品MnCl2中可能含有(CH3COO)2Mn，故測量產品中氯的含量才是確定純度的合理方法。
解析
5.(2021·廣東高考節選)含氯物質在生產生活中有重要作用。
某合作學習小組進行以下實驗探究。
(1)實驗任務　通過測定溶液電導率，探究溫度對AgCl溶解度的影響。
(2)查閱資料　電導率是表征電解質溶液導電能力的物理量。溫度一定時，強電解質稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增大。25 ℃時，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
(3)提出猜想　猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導率較大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
實驗序號 試樣 測試溫度/℃ 電導率/(μS/cm)
1 Ⅰ：25 ℃的AgCl飽和溶液 25 A1
2 Ⅱ：35 ℃的AgCl飽和溶液 35 A2
3 Ⅲ：45 ℃的AgCl飽和溶液 45 A3
(4)設計實驗、驗證猜想　取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液），在設定的測試溫度下，進行表1中實驗1～3，記錄數據。
表1
(5)數據分析、交流討論　25 ℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl－)＝________mol·L－1。
實驗結果為A3>A2>A1。小組同學認為，此結果可以證明(3)中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結合(2)中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________
____________________________________________________________________。
答案
1.34×10－5
電導率與溫度和離子濃度都有關，測試溫度不同，根據電導率結果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度
(6)優化實驗　小組同學為進一步驗證猜想b，在實驗1～3的基礎上完善方案，進行實驗4和5。請完成表2中內容。
表2
(7)實驗總結　根據實驗1～5的結果，并結合(2)中信息，小組同學認為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據是______________。
答案
實驗序號 試樣 測試溫度/℃ 電導率/(μS/cm)
4 Ⅰ ________ B1
5 ________ ________ B2
45
Ⅱ
45
A3>B2>B1
解析　(5)實驗1～3中，不同的飽和溶液濃度不同且測試溫度不同，根據資料顯示離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增大，所以根據實驗1～3無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，不能得出溶解度關系。
解析
環己醇被高錳酸鉀氧化時的實驗裝置如圖，請回答：
(1)①儀器a的名稱是________。
②用儀器b滴加環己醇時，需逐滴加入的原因是____________________。
③若發現b中有環己醇殘留偏多，可以向b中加入________稀釋(填“水”或“乙醇”)從而降低黏性，防止產率降低。
(2)加鹽酸的目的是______________________。
答案
球形冷凝管
防止反應過于劇烈
水
把己二酸鹽轉化為己二酸
(3)用重結晶法提純己二酸，提純過程中需要用活性炭脫色，請從下列選項中選出合理的操作并排序：(________)→(________)→(________)→(________)→(________)→i。
a.用冷水洗滌晶體
b.把粗產品配成熱的濃溶液
c.用乙醇洗滌晶體
d.冷卻至室溫，過濾
e.把粗產品溶于水
f.蒸發至有大量晶體析出，過濾
g.趁熱過濾
h.加入活性炭脫色
i.干燥
答案
b
h
g
d
a
(4)己二酸純度測定
將0.5000 g己二酸樣品配制成100 mL溶液，每次取25.00 mL試樣溶液于錐形瓶中，滴入幾滴酚酞溶液，用0.1000 mol·L－1 NaOH溶液滴定至終點，平均消耗NaOH溶液16.00 mL(己二酸被完全中和，雜質不參與反應)。
①下列說法正確的是________。
A.用100 mL容量瓶配制成溶液后，最好用25 mL規格的量筒量取待測液于錐形瓶中
B.潤洗滴定管時，待液體潤濕全部滴定管內壁后，應將液體從滴定管上口倒入預置的燒杯中
C.接近滴定終點時，應控制活塞，改為滴加半滴標準溶液，直至溶液變為粉紅色，且半分鐘內不變色
D.若滴定前滴定管尖嘴部分氣泡未趕走，滴定后氣泡消失，則測定結果偏高
②己二酸的純度為________%。
答案
CD
93.44
解析
課時作業
[建議用時：40分鐘]
1.(2023·遼寧省鞍山市高三模擬)以銀量法滴定產生的廢液、廢渣(主要含有AgSCN、AgI等)為原料，先用沉淀劑充分將銀沉出，再還原出單質銀，可實現銀的回收。實驗過程如下：
請回答下列問題：
(1)已知銀是第五周期元素，與銅同族，寫出基態銀原子價層電子排布式____________。
答案
4d105s1
(2)步驟①中加入過量Na2S的目的是____________________________；在獲得沉淀時要多攪拌一段時間以獲取團聚的沉淀物，該操作對后續處理的意義是______________。
(3)儀器B的名稱為________________。
(4)儀器A中物質在攪拌下充分反應，有臭雞蛋氣味氣體產生，并獲得黑色不溶物，溶液呈現出淺綠色，寫出該反應的離子方程式______________________________。
答案
使銀沉淀完全，提高銀的回收率
便于抽濾
恒壓滴液漏斗
Fe＋2H＋＋Ag2S===2Ag＋Fe2＋＋H2S↑
(5)步驟②圖中缺失的尾氣處理儀器與藥品可選擇____________(填序號)。
(6)步驟③用鹽酸洗滌的目的是____________，主要離子反應方程式為________________________________。
(7)利用實驗中給出的數據計算本次實驗從固體a獲得銀單質的回收率為________。
答案
B
除掉剩余的鐵
Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
75%
解析
答案
恒壓滴液漏斗
平衡氣壓，使液體能夠順利流下；防止氯化亞砜接觸到空氣中的水蒸氣發生水解
(2)三頸燒瓶宜采用水浴加熱，該加熱方式的優點是____________________。
(3)實驗中選用球形冷凝管而不選用直形冷凝管的原因是________________________________________________________；干燥管中的無水CaCl2若更換為____________________，則可省去尾氣吸收的NaOH溶液及其裝置。
(4)反應物SOCl2的空間結構是________。
(5)阿司匹林的沸點高于鄰乙酰水楊酰氯的原因可能是____________________________。
(6)反應溫度適宜選取70 ℃的原因是_______________________________________________________________；除去過量SOCl2宜采用________方法。
答案
受熱均勻，便于控制溫度
球形冷凝管與冷卻水的接觸面積大，冷卻效率高，利于冷凝回流
堿石灰(或CaO或固體NaOH)
三角錐形
阿司匹林分子間存在氫鍵
溫度低于70 ℃時，反應速率較慢；溫度高于70 ℃時，SOCl2易揮發
蒸餾
3.(2023·廣東四校高三綜合測試)研究小組用氯氣氧化K2MnO4制備KMnO4(加熱裝置已省略)，并利用產品進行實驗探究。
(1)實驗過程中裝置連接順序為________，裝置C的作用為____________________。
答案
ACBD
除去Cl2中的HCl
(2)加熱反應一段時間，觀察到裝置B中溶液由墨綠色變成紫紅色后關閉分液漏斗活塞，停止加熱，將KMnO4溶液減壓過濾后，倒入蒸發皿中水浴蒸發濃縮、抽濾即得紫紅色KMnO4固體。
①裝置A中最合適的反應溫度為80 ℃，需要采取的實驗方法是________。
②停止加熱后，拆卸裝置前應采取的實驗操作為__________________________________。
答案
水浴加熱
在a處通入氮氣(空氣)一段時間
(3)小組同學用提純后的KMnO4配成溶液與H2C2O4反應，探究H2C2O4濃度對反應速率的影響。利用下列試劑完成實驗設計。提供試劑：蒸餾水、0.01 mol·L－1 KMnO4溶液、0.2 mol·L－1 H2C2O4溶液、0.5 mol·L－1 H2SO4溶液。
①實驗中t1答案
編號 V(KMnO4)/ mL V(H2C2O4)/ mL V(H2O)/ mL V(H2SO4)/ mL 褪色時間/s
Ⅰ 5.0 5.0 3.0 2.0 t1
Ⅱ 5.0 a b 2.0 t2
3.0
5.0(合理即可)
答案
生成的Mn2＋具有催化作用
答案
解析
解析
4.(2023·青島市高三年級期初調研)化工中間體呋喃甲酸可由呋喃甲醛(易被氧化)制得，裝置如圖。已知呋喃甲醛在NaOH溶液中可發生如下反應(反應大量放熱)。
制備呋喃甲酸并測定其純度的步驟：
Ⅰ.a中加入0.1 mol新蒸餾的呋喃甲醛，b中加入8 mL 33%的NaOH溶液。緩慢滴加NaOH溶液，攪拌，在8～12 ℃回流20 min得黏稠的黃色漿狀物。
Ⅱ.將a中的產物倒入盛有約20 mL水的燒杯中，轉移至分液漏斗，用乙醚萃取4次。
Ⅲ.向水層中分批加入25%鹽酸，調至pH＝3，靜置，過濾得呋喃甲酸粗品。
Ⅳ.將該粗品用適量水加熱溶解，冷卻加入活性炭，加熱煮沸，趁熱減壓過濾，將濾液冷卻、過濾、洗滌，80～85 ℃烘干，得呋喃甲酸樣品4.8 g。
Ⅴ.取1.120 g樣品，配成100 mL溶液。準確量取20.00 mL于錐形瓶中，滴加指示劑，用0.0800 mol·L－1氫氧化鉀(經鄰苯二甲酸氫鉀標定)溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗氫氧化鉀溶液24.80 mL。
(1)儀器a的名稱是________，與普通分液漏斗相比，儀器b的優點是____________________________________。
(2)實驗中使用新蒸餾的呋喃甲醛，其原因是___________________________
_________________________________________________________________。
(3)實驗時要緩慢滴加NaOH溶液，其原因是___________________________
_________________________________________________________________。
(4)氫氧化鉀溶液需要標定，其原因是_________________________________
________________________________________________________________ ________________________________________________________________ 。
答案
三頸燒瓶
可以平衡氣壓，便于液體順利滴下
久置的呋喃甲醛會被空氣中的氧氣氧化為呋喃甲酸，從而影響產物產率，降低實驗準確度
該反應大量放熱，滴加NaOH溶液過快會使溫度升高，發生副反應，影響產物產率
氫氧化鉀固體會吸水，且配制溶液時氫氧化鉀會與空氣中的二氧化碳反應，造成溶液濃度不準確，故滴定前應該用基準物進行標定，確定其準確濃度
答案
(5)制得的呋喃甲酸純度為____________。
(6)呋喃甲醇可通過蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，所需儀器為____________（填標號)。
99.2%
②③⑤⑥⑦
解析
Ⅱ.分離提純
①取C中溶液，加入濃鹽酸，攪拌冷卻，過濾，洗滌，得到KH(IO3)2粗產品。
②將KH(IO3)2粗產品溶于水，加入KOH調pH至中性，得KIO3產品。
回答下列問題：
(1)用裝置A制取氯氣，可選擇的氧化劑有________(填序號)。
A.高錳酸鉀 B.氯酸鉀
C.二氧化錳 D.氯化鉀
(2)橡膠管a的作用是________________________________________________；該裝置的設計缺陷是________。
答案
AB
使燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下
缺少尾氣處理裝置
(3)配制一定濃度KI溶液，下列儀器一定不需要的是__________________(填儀器名稱)。
(4)裝置C中溶液有KI剩余，加入濃鹽酸會導致KIO3產率偏小，原因是______________________________(用離子方程式表示)。
答案
坩堝和蒸餾燒瓶
答案
作空白對照實驗
答案
食醋、淀粉等(酸可以為：檸檬酸、蘋果醋等；淀粉可以為：饅頭、面包、土豆、淘米水等)
解析

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