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(共21張PPT)
專題六 主觀題突破2
化工生產(chǎn)中物質(zhì)的分離與提純
核心精講
01
1.?？挤蛛x、提純的操作
(1)從濾液中提取一般晶體(溶解度隨溫度升高而增大)的方法：蒸發(fā)濃縮(至少有晶膜出現(xiàn))、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌(冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)、干燥。
(2)從濾液中提取溶解度受溫度影響較小或隨溫度升高而減小的晶體的方法：蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾(如果溫度下降，雜質(zhì)也會以晶體的形式析出來)、洗滌、干燥。
(3)減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3)或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品)。
(4)洗滌
洗滌試劑 適用范圍 目的
蒸 餾 水 冷水 產(chǎn)物不溶于水 除去固體表面吸附著的××雜質(zhì)，可適當(dāng)降低固體因?yàn)槿芙舛斐傻膿p失
熱水 有特殊的物質(zhì)其溶解度隨著溫度升高而下降 除去固體表面吸附著的××雜質(zhì)，可適當(dāng)降低固體因?yàn)闇囟茸兓芙舛斐傻膿p失
有機(jī)溶劑(酒精、丙酮等) 固體易溶于水、難溶于有機(jī)溶劑 減少固體溶解；利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥
洗滌試劑 適用范圍 目的
飽和溶液 對純度要求不高的產(chǎn)品 減少固體溶解
酸、堿溶液 產(chǎn)物不溶于酸、堿 除去固體表面吸附著的可溶于酸、堿的雜質(zhì)；減少固體溶解
洗滌沉淀的方法：向過濾器中加入洗滌試劑至浸沒沉淀，待洗滌試劑自然流下后，重復(fù)以上操作2~3次 檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法：取少量最后一次的洗滌液于試管中，向其中滴入某試劑，若未出現(xiàn)特征反應(yīng)現(xiàn)象，則沉淀洗滌干凈 (5)萃取與反萃取
①萃取：利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，將物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取：用反萃取劑使被萃取物從負(fù)載有機(jī)相返回水相的過程，為萃取的逆過程。
(6)其他
①蒸發(fā)時的氣體氛圍抑制水解：如從溶液中析出AlCl3、MgCl2等溶質(zhì)時，應(yīng)在HCl的氣流中加熱，以防其水解。
②減壓蒸餾的原因：減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止受熱分解、氧化等。
2.根據(jù)溶解度曲線判斷結(jié)晶的方法
(1)溶解度受溫度影響較小的(如NaCl)采取蒸發(fā)結(jié)晶的方法。
(2)溶解度受溫度影響較大的采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。
(3)帶有結(jié)晶水的鹽，一般采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。
【應(yīng)用示例】
1.萃取法分離
(1)“萃取分離”溶液中鈷、鋰的萃取率與平衡時溶液pH的關(guān)系如圖所示，pH一般選擇5左右，理由是　　　　 　　　。
pH在5左右時，鈷、鋰的分離效率高
(2)已知萃取劑A、B中pH對鈷離子、錳離子萃取率的影響如圖所示，為了除去Mn2+，應(yīng)選擇萃取劑　　　(填“A”或“B”)。
B
2.反萃取法分離
(1)釩及其化合物在工業(yè)上有許多用途。從廢釩(主要成分V2O3、V2O5、Fe2O3、FeO、SiO2)中提取五氧化二釩的一種工藝流程如圖：
已知：①VOSO4能溶于水，VO2+與Fe不能反應(yīng)；
②有機(jī)溶劑H2R對VO2+及Fe3+萃取率高，但不能萃取Fe2+。
“溶劑萃取與反萃取”可表示為
VO2++H2R VOR+2H+。為了提高VO2+的產(chǎn)率，反萃取劑可選用
　　(填字母)。
a.NaCl　 b.NaOH　 c.H2SO4
c
(2)鉬(Mo)是重要的過渡金屬元素，具有廣泛用途。由鉬精礦(主要成分是MoS2)濕法回收鉬酸銨[(NH4)2MoO4]部分工藝流程如圖：
“濾液2”先加入有機(jī)溶劑“萃取”，再加氨水“反萃取”，進(jìn)行“萃取”和“反萃取”操作的目的是__________________________________
　　　　　　。
富集鉬酸根離子(或?qū)f酸根離子和其
他雜質(zhì)分離)
3.結(jié)晶與過濾
從溶液中得到晶體的過程：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌、干燥。
需要加熱得到的晶體(或物質(zhì))：蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾。
需要冷卻得到的晶體(或物質(zhì))：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。
(1)制備MnSO4·H2O晶體。已知溶解度曲線如圖1所示，
MnSO4·H2O晶體在曲線拐點(diǎn)右側(cè)。
操作方法：滴加稀硫酸酸化，溫度　　　(填“高于”“低于”或“等于”)40 ℃，　　　結(jié)晶、　 　過濾，酒精洗滌，低溫干燥。
高于
蒸發(fā)
趁熱
(2)制備FeSO4·7H2O晶體。已知溶解度曲線如圖2所示，F(xiàn)eSO4·7H2O晶體在曲線拐點(diǎn)左側(cè)。
操作方法：加熱　　　　，得到　　　　 ℃飽和溶液，冷卻至　　 ℃結(jié)晶，過濾，少量冰水洗滌，低溫干燥。
濃縮
60
0
(3)由圖3和圖4，確定以下物質(zhì)的制備方法：
蒸發(fā)濃縮
冷卻結(jié)晶
結(jié)晶
①制備KNO3：　　　　　、　　　　　、過濾、洗滌、干燥。
②制備KCl：蒸發(fā)　　　　、　　　　　、洗滌、干燥。
③制備無水Na2SO3：在　　　　(填“高于”“低于”或“等于”)34 ℃條件下，　　 　、　 　　　、洗滌、干燥。
趁熱過濾
高于
蒸發(fā)結(jié)晶
趁熱過濾
真題演練
02
1.[2024·湖北，16(2)(3)(4)]鈹用于宇航器件的構(gòu)筑。一種從其鋁硅酸鹽[Be3Al2]中提取鈹?shù)穆窂綖?br/>1
2
已知：Be2++4HA BeA2(HA)2+
2H+
回答下列問題：
(2)為了從“熱熔冷卻”步驟得到玻璃態(tài)，冷卻過程的特點(diǎn)是_____
　　　。
快速
冷卻
1
2
在本流程生產(chǎn)過程中，先將鋁硅酸鹽加熱熔融后快速冷卻得到其玻璃態(tài)，加入稀硫酸酸浸得到的濾渣成分為H2SiO3；“濾液1”中含有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油后HA與Be2+反應(yīng)生成BeA2(HA)2進(jìn)入有機(jī)相中，Al3+進(jìn)入水相1中；在有機(jī)相中加入過量氫氧化鈉后
BeA2(HA)2轉(zhuǎn)化為Na2[Be(OH)4]進(jìn)入水相2中，分離出含NaA的煤油；對水相2加熱，Na2[Be(OH)4]轉(zhuǎn)化為Be(OH)2，通過過濾分離出來，最后通過一系列操作得到金屬鈹。
熔融態(tài)物質(zhì)冷卻凝固時，若緩慢冷卻則會形成晶體，若快速冷卻則會形成非晶態(tài)，即玻璃態(tài)。
1
2
(3)“萃取分液”的目的是分離Be2+和Al3+，向過量燒堿溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，觀察到的現(xiàn)象是_________________
　　 　　。
先產(chǎn)生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解
1
2
“濾液1”中有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油后HA將Be2+萃取到有機(jī)相中，則水相1中含有Al3+；若向過量燒堿的溶液中逐滴加入少量水相1的溶液，可觀察到的現(xiàn)象為先產(chǎn)生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解。
1
2
(4)寫出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化學(xué)方程式_________________
　　 　　?！盀V液2”可以進(jìn)入________步驟再利用。
BeA2(HA)2+6NaOH
===Na2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O
反萃取
1
2
反萃取過程中BeA2(HA)2與燒堿反應(yīng)生成Na2[Be(OH)4]，化學(xué)方程式為BeA2(HA)2
+6NaOH===Na2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O；濾液2的主要成分為NaOH，可進(jìn)入反萃取步驟再利用。
1
2
2.[2017·全國卷Ⅲ，27(4)]重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示：
有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到　　　　(填字母)得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。
a.80 ℃ b.60 ℃ c.40 ℃ d.10 ℃
步驟⑤的反應(yīng)類型是　　　　　　。
d
復(fù)分解反應(yīng)化工生產(chǎn)中物質(zhì)的分離與提純
1.?？挤蛛x、提純的操作
(1)從濾液中提取一般晶體(溶解度隨溫度升高而增大)的方法：蒸發(fā)濃縮(至少有晶膜出現(xiàn))、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌(冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)、干燥。
(2)從濾液中提取溶解度受溫度影響較小或隨溫度升高而減小的晶體的方法：蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾(如果溫度下降，雜質(zhì)也會以晶體的形式析出來)、洗滌、干燥。
(3)減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3)或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品)。
(4)洗滌
洗滌試劑 適用范圍 目的
蒸 餾 水 冷水 產(chǎn)物不溶于水 除去固體表面吸附著的××雜質(zhì)，可適當(dāng)降低固體因?yàn)槿芙舛斐傻膿p失
蒸 餾 水 熱水 有特殊的物質(zhì)其溶解度隨著溫度升高而下降 除去固體表面吸附著的××雜質(zhì)，可適當(dāng)降低固體因?yàn)闇囟茸兓芙舛斐傻膿p失
有機(jī)溶劑 (酒精、丙 酮等) 固體易溶于水、難溶于有機(jī)溶劑 減少固體溶解；利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥
飽和溶液 對純度要求不高的產(chǎn)品 減少固體溶解
酸、堿溶液 產(chǎn)物不溶于酸、堿 除去固體表面吸附著的可溶于酸、堿的雜質(zhì)；減少固體溶解
洗滌沉淀的方法：向過濾器中加入洗滌試劑至浸沒沉淀，待洗滌試劑自然流下后，重復(fù)以上操作2~3次
檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法：取少量最后一次的洗滌液于試管中，向其中滴入某試劑，若未出現(xiàn)特征反應(yīng)現(xiàn)象，則沉淀洗滌干凈
(5)萃取與反萃取
①萃取：利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，將物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。
②反萃取：用反萃取劑使被萃取物從負(fù)載有機(jī)相返回水相的過程，為萃取的逆過程。
(6)其他
①蒸發(fā)時的氣體氛圍抑制水解：如從溶液中析出AlCl3、MgCl2等溶質(zhì)時，應(yīng)在HCl的氣流中加熱，以防其水解。
②減壓蒸餾的原因：減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止受熱分解、氧化等。
2.根據(jù)溶解度曲線判斷結(jié)晶的方法
(1)溶解度受溫度影響較小的(如NaCl)采取蒸發(fā)結(jié)晶的方法。
(2)溶解度受溫度影響較大的采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。
(3)帶有結(jié)晶水的鹽，一般采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。
應(yīng)用示例
1.萃取法分離
(1)“萃取分離”溶液中鈷、鋰的萃取率與平衡時溶液pH的關(guān)系如圖所示，pH一般選擇5左右，理由是　　　 　　　 　　　　。
(2)已知萃取劑A、B中pH對鈷離子、錳離子萃取率的影響如圖所示，為了除去Mn2+，應(yīng)選擇萃取劑　　　　(填“A”或“B”)。
2.反萃取法分離
(1)釩及其化合物在工業(yè)上有許多用途。從廢釩(主要成分V2O3、V2O5、Fe2O3、FeO、SiO2)中提取五氧化二釩的一種工藝流程如圖：
已知：①VOSO4能溶于水，VO2+與Fe不能反應(yīng)；
②有機(jī)溶劑H2R對VO2+及Fe3+萃取率高，但不能萃取Fe2+。
“溶劑萃取與反萃取”可表示為VO2++H2RVOR+2H+。為了提高VO2+的產(chǎn)率，反萃取劑可選用　　　　(填字母)。
a.NaCl b.NaOH c.H2SO4
(2)鉬(Mo)是重要的過渡金屬元素，具有廣泛用途。由鉬精礦(主要成分是MoS2)濕法回收鉬酸銨[(NH4)2MoO4]部分工藝流程如圖：
“濾液2”先加入有機(jī)溶劑“萃取”，再加氨水“反萃取”，進(jìn)行“萃取”和“反萃取”操作的目的是　　　 　　　　。
3.結(jié)晶與過濾
從溶液中得到晶體的過程：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌、干燥。
需要加熱得到的晶體(或物質(zhì))：蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾。
需要冷卻得到的晶體(或物質(zhì))：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。
(1)制備MnSO4·H2O晶體。已知溶解度曲線如圖1所示，MnSO4·H2O晶體在曲線拐點(diǎn)右側(cè)。
操作方法：滴加稀硫酸酸化，溫度　　　　　(填“高于”“低于”或“等于”)40 ℃，　　　　　結(jié)晶、　　　　　過濾，酒精洗滌，低溫干燥。
(2)制備FeSO4·7H2O晶體。已知溶解度曲線如圖2所示，F(xiàn)eSO4·7H2O晶體在曲線拐點(diǎn)左側(cè)。
操作方法：加熱　　，得到　　　　 ℃飽和溶液，冷卻至　　　 ℃結(jié)晶，過濾，少量冰水洗滌，低溫干燥。
(3)由圖3和圖4，確定以下物質(zhì)的制備方法：
①制備KNO3：　　　　　、　　　　　、過濾、洗滌、干燥。
②制備KCl：蒸發(fā)　　　　、　　　　　、洗滌、干燥。
③制備無水Na2SO3：在　　　　(填“高于”“低于”或“等于”)34 ℃條件下，　　　　　　、　　　　、洗滌、干燥。
1.[2024·湖北，16(2)(3)(4)]鈹用于宇航器件的構(gòu)筑。一種從其鋁硅酸鹽[Be3Al2]中提取鈹?shù)穆窂綖?br/>已知：Be2++4HABeA2(HA)2+2H+
回答下列問題：
(2)為了從“熱熔冷卻”步驟得到玻璃態(tài)，冷卻過程的特點(diǎn)是　　　　。
(3)“萃取分液”的目的是分離Be2+和Al3+，向過量燒堿溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，觀察到的現(xiàn)象是　　　　。
(4)寫出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化學(xué)方程式　　　　。
“濾液2”可以進(jìn)入　　　　步驟再利用。
2.[2017·全國卷Ⅲ，27(4)]重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示：
有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到　　　　(填字母)得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。
a.80 ℃ b.60 ℃ c.40 ℃ d.10 ℃
步驟⑤的反應(yīng)類型是　　　　　　　　。
答案精析
核心精講
應(yīng)用示例
1.(1)pH在5左右時，鈷、鋰的分離效率高
(2)B
2.(1)c
(2)富集鉬酸根離子(或?qū)f酸根離子和其他雜質(zhì)分離)
3.(1)高于　蒸發(fā)　趁熱
(2)濃縮　60　0
(3)①蒸發(fā)濃縮　冷卻結(jié)晶　②結(jié)晶　趁熱過濾
③高于　蒸發(fā)結(jié)晶　趁熱過濾
真題演練
1.(2)快速冷卻　(3)先產(chǎn)生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解　(4)BeA2(HA)2+6NaOHNa2［Be(OH)4］+4NaA+2H2O　反萃取
解析　在本流程生產(chǎn)過程中，先將鋁硅酸鹽加熱熔融后快速冷卻得到其玻璃態(tài)，加入稀硫酸酸浸得到的濾渣成分為H2SiO3；“濾液1”中含有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油后HA與Be2+反應(yīng)生成BeA2(HA)2進(jìn)入有機(jī)相中，Al3+進(jìn)入水相1中；在有機(jī)相中加入過量氫氧化鈉后BeA2(HA)2轉(zhuǎn)化為Na2［Be(OH)4］進(jìn)入水相2中，分離出含NaA的煤油；對水相2加熱，Na2［Be(OH)4］轉(zhuǎn)化為Be(OH)2，通過過濾分離出來，最后通過一系列操作得到金屬鈹。(2)熔融態(tài)物質(zhì)冷卻凝固時，若緩慢冷卻則會形成晶體，若快速冷卻則會形成非晶態(tài)，即玻璃態(tài)。(3)“濾液1”中有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油后HA將Be2+萃取到有機(jī)相中，則水相1中含有Al3+；若向過量燒堿的溶液中逐滴加入少量水相1的溶液，可觀察到的現(xiàn)象為先產(chǎn)生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解。(4)反萃取過程中BeA2(HA)2與燒堿反應(yīng)生成Na2［Be(OH)4］，化學(xué)方程式為BeA2(HA)2+6NaOHNa2［Be(OH)4］+4NaA+2H2O；濾液2的主要成分為NaOH，可進(jìn)入反萃取步驟再利用。
2.d　復(fù)分解反應(yīng)

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