資源簡介

實驗儀器連接與實驗現(xiàn)象
　　　　　　　　　　　　　　　　
1.常見氣體的制備
(1)常見的氣體發(fā)生裝置
固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置，如圖5，分液漏斗與燒瓶間的膠管能平衡氣體壓強，使液體順利滴下，排出的氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應。
(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體
①判斷氣體中雜質的方法
a.看反應介質。若反應在溶液中進行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應物中有氣體，由于氣體不能充分反應，則制取的氣體中一定含有原來的氣體，如用CO2與Na2O2反應制取的O2中一定含有CO2雜質。
b.看反應物的性質。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。
c.看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應制取的氨氣中含有水蒸氣。
②氣體干燥劑的選擇
酸性 堿性 中性
干燥劑 濃硫酸、P2O5 堿石灰、CaO CaCl2
氣體 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4
特別提醒　選取干燥劑時，除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應，如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3，因為二者會發(fā)生絡合反應(這些知識可能會成為高考的設題點)。
(3)常見的氣體收集裝置
①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上排空氣法收集，導氣管應“長進短出”；密度比空氣小且不與空氣中的成分反應的氣體則用向下排空氣法收集，導氣管應“短進長出”。
②易溶于水或能與水反應的氣體，如NH3、HCl、NO2等，需用排空氣法或排其他試劑法收集。
③常溫下能與空氣中的成分反應的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空氣法收集。
④能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；SO2——排飽和NaHSO3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。
(4)有毒氣體的處理裝置
①裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等。
②裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HCl、NH3等。
③裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。
④裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等。
2.有機物的制備
有機物的制備實驗裝置的選擇
分析制 備流程
熟悉常 見儀器 及典型 裝置　
依據(jù)有 機反應 特點作 答　　 ①有機物易揮發(fā)，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率； ②有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使價格較低的反應物過量，以提高另一種反應物的轉化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生； ③根據(jù)產(chǎn)品與雜質的性質特點，選擇合適的分離提純方法
3.常考儀器作用及操作目的示例
(1)常考儀器作用的規(guī)范描述示例
①中橡膠管的作用：　　　　；　　　
對氣體體積測量的干擾。
②的作用：干燥氣體或除去氣體中的雜質。
③的作用：　　　　。
④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實驗產(chǎn)生影響。
⑤的作用：　　　　　　，防止瓶內(nèi)壓強過大。
⑥的作用：通除去某些成分的空氣，防止實驗中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。
⑦的作用：混合氣體；　　　　氣體；通過觀察氣泡速率控制　　　　。
⑧的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使　　　
高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。
⑨中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強減小，　　　　過濾的速率。
(2)實驗操作的目的示例
①恒壓滴液漏斗支管的作用：保證反應容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強　　　　(平衡壓強)，使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體　　　　　　　　　　　　。
②沉淀用乙醇洗滌的目的：減小固體的溶解損失；除去固體表面吸附的雜質；乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體　　　　　　　　　　。
③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應體系，提高××物質的轉化率。
④“趁熱過濾”的目的：防止降溫過程中雜質析出，提高產(chǎn)品的　　　　　。
⑤減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因：減小壓強，使液體沸點　　　　，防止××物質(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)　　　　。
對點訓練
1.吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：
實驗裝置如圖所示，將100 mmol己 2，5 二酮(熔點：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)與100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔點：57 ℃)放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)量取己 2，5 二酮應使用的儀器為　　　　　　　　(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是　　　　　　　　；儀器②的名稱是　　　　。
(3)“攪拌”的作用是　　　 　　　　。
(4)“加熱”方式為　　　　　　　　。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　　　　　。
(6)“趁熱過濾”的目的是　　　 　　　　；用　　　　　　　　洗滌白色固體。
(7)若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是　　　　　　　　。
2.Mg能在NO2中燃燒，產(chǎn)物為Mg3N2、MgO和N2，某科學小組通過實驗驗證部分產(chǎn)物并探究產(chǎn)物的比例關系。用如下裝置進行實驗(夾持裝置省略)。
資料信息：Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑
(1)利用上述裝置完成實驗，連接順序為B、　　　、　　　、G、　　　、　　　(填字母)。
(2)連接好儀器，裝入藥品前如何檢查裝置氣密性？
　　　 　　　　。
(3)裝置A中盛裝的干燥劑可以是　　　
(填序號)。
①濃硫酸　②無水CaCl2　③堿石灰
④五氧化二磷
(4)裝置F的作用是　　　　。
3.某學習小組欲用下列裝置探究乙烯還原氧化銅。
已知：ⅰ.乙醇在170 ℃、濃硫酸的作用下能產(chǎn)生乙烯，化學方程式為CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O；
ⅱ.加熱條件下，少量乙醇被濃硫酸炭化。
(1)儀器X的名稱為　　　　。
(2)制備乙烯時應選用裝置　　　　(填“A”或“B”)；反應開始后，儀器X中觀察到的現(xiàn)象為
　　　　。
(3)實驗時裝置的連接順序是a→　　　　　　　　　　　　　　→尾氣處理(按氣流方向，用小寫字母表示)；其中NaOH溶液的作用為
　　　　。
(4)實驗時，裝置F應　　　　(填“先加熱”或“后加熱”)，原因為　　　　 　　　　。
(5)能證明乙烯還原氧化銅的實驗現(xiàn)象為　　　 　　　　。
答案精析
3.(1)①平衡壓強，使液體能順利滴下　減小液體體積
③吸收尾氣，防止污染空氣　⑤安全瓶　⑦干燥　流量
⑧左右兩液面　⑨加快　(2)①相等　順利滴下
②快速干燥　④純度　⑤降低　受熱分解
對點訓練
1.(1)酸式滴定管　(2)鐵架臺　球形冷凝管
(3)使固液充分接觸，加快反應速率　(4)水浴加熱
(5)活性炭　(6)防止產(chǎn)品結晶損失，提高產(chǎn)率　50%的乙醇溶液　(7)重結晶
解析　在制備吡咯X的過程中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質的產(chǎn)品)，加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如活性炭)，回流20 min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
(1)己 2，5 二酮的熔點：-5.5 ℃，可知常溫下該物質為液體，摩爾質量為114 g·mol-1，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己 2，5 二酮的體積為≈15.47 cm3=15.47 mL，又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管量取己 2，5 二酮。(3)己 2，5 二酮常溫下為液體，4 甲氧基苯胺的熔點為57 ℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。(4)由題給信息“加熱至65 ℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。(5)“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產(chǎn)生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液；“加熱至65 ℃，至固體溶解”，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，防止產(chǎn)品結晶損失，提高產(chǎn)率。為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。(7)由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。
2.(1)A　E　F　C(CD)　(2)關閉分液漏斗活塞，將D中導氣管末端插入水中，對B中錐形瓶微熱，若導管口有氣泡冒出，停止加熱，導氣管中形成一段水柱，則裝置氣密性良好　(3)②④　(4)吸收過量的二氧化氮氣體
3.(1)蒸餾燒瓶　(2)B　溶液變黑，有氣泡產(chǎn)生
(3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c　吸收乙烯中的CO2和SO2　(4)后加熱　應先用乙烯排盡裝置中的空氣，避免乙烯與空氣混合加熱爆炸
(5)裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置C中溶液變渾濁
解析　本實驗探究乙烯還原氧化銅，實驗原理是C2H4+6CuO6Cu+2CO2+2H2O，根據(jù)已知信息，制備乙烯時反應溫度應在170 ℃，溫度計需要插入到溶液中，即用裝置B制備乙烯，加熱條件下，少量乙醇被濃硫酸炭化，碳在加熱條件下與濃硫酸反應生成CO2、SO2，需要除去，裝置B連接裝置D，然后裝置E干燥乙烯，再連接裝置F，最后連接裝置C，據(jù)此分析解答。(共33張PPT)
實驗儀器連接與實驗現(xiàn)象
專題七 主觀題突破2
1.常見氣體的制備
(1)常見的氣體發(fā)生裝置
固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置，如圖5，分液漏斗與燒瓶間的膠管能平衡氣體壓強，使液體順利滴下，排出的氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應。
(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體
①判斷氣體中雜質的方法
a.看反應介質。若反應在溶液中進行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應物中有氣體，由于氣體不能充分反應，則制取的氣體中一定含有原來的氣體，如用CO2與Na2O2反應制取的O2中一定含有CO2雜質。
b.看反應物的性質。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。
c.看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應制取的氨氣中含有水蒸氣。
②氣體干燥劑的選擇
酸性 堿性 中性
干燥劑 濃硫酸、P2O5 堿石灰、CaO CaCl2
氣體 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4
特別提醒　選取干燥劑時，除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應，如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3，因為二者會發(fā)生絡合反應(這些知識可能會成為高考的設題點)。
(3)常見的氣體收集裝置
①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上排空氣法收集，導氣管應“長進短出”；密度比空氣小且不與空氣中的成分反應的氣體則用向下排空氣法收集，導氣管應“短進長出”。
②易溶于水或能與水反應的氣體，如NH3、HCl、NO2等，需用排空氣法或排其他試劑法收集。
③常溫下能與空氣中的成分反應的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空氣法收集。
④能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；SO2——排飽和NaHSO3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。
(4)有毒氣體的處理裝置
①裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等。
②裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HCl、NH3等。
③裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。
④裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等。
2.有機物的制備
有機物的制備實驗裝置的選擇
分析制備流程
熟悉常見儀器及典型裝置


依據(jù)有機反應特點作答 ①有機物易揮發(fā)，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率；
②有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使價格較低的反應物過量，以提高另一種反應物的轉化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生；
③根據(jù)產(chǎn)品與雜質的性質特點，選擇合適的分離提純方法
3.常考儀器作用及操作目的示例
(1)常考儀器作用的規(guī)范描述示例
①中橡膠管的作用： ； 對氣體體積測量的干擾。
②的作用：干燥氣體或除去氣體中的雜質。
③的作用： 。
④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實驗產(chǎn)生影響。
⑤的作用： ，防止瓶內(nèi)壓強過大。
平衡壓強，使液體能順利滴下
減小液體體積
吸收尾氣，防止污染空氣
安全瓶
⑥的作用：通除去某些成分的空氣，防
止實驗中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。
⑦的作用：混合氣體； 氣體；通過觀察氣泡速率控制 。
⑧的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使 高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。
⑨中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強減小， 過濾的速率。
干燥
流量
左右兩液面
加快
(2)實驗操作的目的示例
①恒壓滴液漏斗支管的作用：保證反應容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強　　　　(平衡壓強)，使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體
　　 　　。
②沉淀用乙醇洗滌的目的：減小固體的溶解損失；除去固體表面吸附的雜質；乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體　　 。
③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應體系，提高××物質的轉化率。
④“趁熱過濾”的目的：防止降溫過程中雜質析出，提高產(chǎn)品的　　　。
相等
順利滴下
快速干燥
純度
⑤減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因：減小壓強，使液體沸點　　　　，防止××物質(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)　　　　　　。
降低
受熱分解
【對點訓練】
1.吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：
1
2
3
實驗裝置如圖所示，將100 mmol己 2，5 二酮(熔點：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)與100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔點：57 ℃)放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
(1)量取己 2，5 二酮應使用的儀器為
　　　　　　(填名稱)。
1
2
3
酸式滴定管
1
2
3
在制備吡咯X的過程中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出
淺棕色固體(即含雜質的產(chǎn)品)，加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如活性炭)，回流20 min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
1
2
3
己 2，5 二酮的熔點：-5.5 ℃，可知常溫下該物質為液體，摩爾質量為114 g·mol-1，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己 2，5 二酮的體
積為≈15.47 cm3=15.47 mL，又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管量取己 2，5 二酮。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是　　　　；儀器②的名稱是　　 　　。
1
2
3
鐵架臺
球形冷凝管
(3)“攪拌”的作用是_____________
　　　　　 　　　。
1
2
3
使固液充分接
觸，加快反應速率
己 2，5 二酮常溫下為液體，4 甲氧基苯胺的熔點為57 ℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。
(4)“加熱”方式為　　　　　。
1
2
3
水浴加熱
由題給信息“加熱至65 ℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　。
1
2
3
活性炭
“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產(chǎn)生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。
(6)“趁熱過濾”的目的是_________
　　 ；
用　　　　　　　　洗滌白色固體。
1
2
3
防止產(chǎn)品
結晶損失，提高產(chǎn)率
50%的乙醇溶液
由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液；“加熱至65 ℃，至固體溶解”，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，防止產(chǎn)品結晶損失，提高產(chǎn)率。為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。
(7)若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是　　　　。
1
2
3
重結晶
由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。
1
2
3
2.Mg能在NO2中燃燒，產(chǎn)物為Mg3N2、MgO和N2，某科學小組通過實驗驗證部分產(chǎn)物并探究產(chǎn)物的比例關系。用如下裝置進行實驗(夾持裝置省略)。
資料信息：Mg3N2+6H2O===3Mg(OH)2+2NH3↑
(1)利用上述裝置完成實驗，連接順序為B、　　　、　　　、G、　　　、
　　　(填字母)。
A
E
F
C(CD)
1
2
3
(2)連接好儀器，裝入藥品前如何檢查裝置氣密性？
　　____　 　　________________________________________________　　____________________________________________________________________。
關閉分液漏斗活塞，將D中導氣管末端插入水中，對B中錐形瓶微熱，若導管口有氣泡冒出，停止加熱，導氣管中形成一段水柱，則裝置氣密性良好
1
2
3
(3)裝置A中盛裝的干燥劑可以是　　　 (填序號)。
①濃硫酸　②無水CaCl2　③堿石灰　　④五氧化二磷
(4)裝置F的作用是　 　 　　。
②④
吸收過量的二氧化氮氣體
3.某學習小組欲用下列裝置探究乙烯還原氧化銅。
1
2
3
已知：ⅰ.乙醇在170 ℃、濃硫酸的作用下能產(chǎn)生乙烯，化學方程式為CH3CH2OH CH2==CH2↑+H2O；
ⅱ.加熱條件下，少量乙醇被濃硫酸炭化。
(1)儀器X的名稱為　　　 　。
蒸餾燒瓶
1
2
3
(2)制備乙烯時應選用裝置　　(填“A”或“B”)；反應開始后，儀器X中觀察到的現(xiàn)象為　　　 　 　　　　。
B
溶液變黑，有氣泡產(chǎn)生
1
2
3
(3)實驗時裝置的連接順序是a→_____________________________ →尾氣處理(按氣流方向，用小寫字母表示)；其中NaOH溶液的作用為______
　　　 　。
e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c
吸收
乙烯中的CO2和SO2
1
2
3
(4)實驗時，裝置F應　　　　(填“先加熱”或“后加熱”)，原因為
　　　　 　　　　。
后加熱
應先用乙烯排盡裝置中的空氣，避免乙烯與空氣混合加熱爆炸
1
2
3
(5)能證明乙烯還原氧化銅的實驗現(xiàn)象為____________________________
　　　 　 　　　。
裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝
置C中溶液變渾濁
1
2
3
本實驗探究乙烯還原氧化銅，實驗原理是C2H4+6CuO 6Cu+2CO2+2H2O，根據(jù)已知信息，制備乙烯時反應溫度應在170 ℃，溫度計需要插入到溶液中，即用裝置B制備乙烯，加熱條件下，少量乙醇被濃硫酸炭化，碳在加熱條件下與濃硫酸反應生成CO2、SO2，需要除去，裝置B連接裝置D，然后裝置E干燥乙烯，再連接裝置F，最后連接裝置C，據(jù)此分析解答。

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