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第二節(jié)　研究有機(jī)化合物的一般方法
基礎(chǔ)課時3　有機(jī)化合物的分離、提純
學(xué)習(xí)目標(biāo)　1.通過對蒸餾法、萃取法、重結(jié)晶法實驗原理和基本操作的學(xué)習(xí),認(rèn)識提純有機(jī)化合物的一般方法。2.結(jié)合常見有機(jī)化合物分離、提純的方法,能根據(jù)有機(jī)化合物性質(zhì)的差異選擇正確的分離、提純方法。
有機(jī)化合物的分離、提純　　　　　　　　　　　　　　　　
(一)知識梳理
1.研究有機(jī)化合物的基本步驟
分離、提純確定實驗式確定分子式確定分子結(jié)構(gòu)
2.有機(jī)化合物分離、提純基本方法
有機(jī)化合物粗品必須經(jīng)過分離、提純才能得到較為純凈的物質(zhì);提純有機(jī)化合物的基本方法是利用有機(jī)化合物與雜質(zhì)物理性質(zhì)的差異將它們分離。
(1)蒸餾
應(yīng)用范圍 分離、提純互相溶解的液態(tài)有機(jī)化合物
適用條件 ①有機(jī)物熱穩(wěn)定性較高; ②有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點相差較大(一般約大于30 ℃)。
實驗裝置 (寫出相 應(yīng)名稱)
(2)萃取
類別 萃取包括液—液萃取和固—液萃取。萃取需要萃取劑。
原理 ①液—液萃取利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解性不同,將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。 ②固—液萃取是用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。
裝置(寫出 相應(yīng)儀器 的名稱)
(3)重結(jié)晶
原理 利用被提純物質(zhì)和雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去。采用冷卻或蒸發(fā)將有機(jī)物分離出來,是提純固體有機(jī)物的常用方法。
溶劑的 選擇 ①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小或很大,易于除去。 ②被提純的有機(jī)物在所選溶劑中的溶解度受溫度的影響較大,能夠進(jìn)行冷卻結(jié)晶。
實例 苯甲酸重結(jié)晶的實驗裝置及步驟
(二)問題探究
問題1　如圖是一套蒸餾裝置圖,請指出圖中存在的錯誤。
提示　溫度計位置錯誤、冷凝管進(jìn)出水方向不對、沒有加碎瓷片。
問題2　東晉葛洪《肘后備急方》一書中記載:“青蒿一握,以水二升漬,絞取汁,盡服之”。 上述描述中“漬”涉及的實驗操作方法是什么 現(xiàn)代化學(xué)實驗室進(jìn)行該操作需要的玻璃儀器有哪些
提示　實驗操作方法是萃取分液,需要用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯等。
問題3　應(yīng)用萃取分液法分離碘水溶液,能否選用酒精作萃取劑
提示　不能。因為酒精易溶于水。
問題4　粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙。通過重結(jié)晶的方法,可以提純得到苯甲酸。提純過程中,需要先加熱溶解苯甲酸,然后趁熱過濾。溶解苯甲酸時加熱的作用是什么 趁熱過濾的目的又是什么
提示　苯甲酸的溶解度隨著溫度升高而變大,加熱可以促進(jìn)苯甲酸的溶解。趁熱過濾是為了除去不溶性雜質(zhì),若第一步所得到的是飽和溶液,過濾時因溶液的溫度降低會析出一部分溶質(zhì),造成損失。
【探究歸納】　常用分離和提純方法的注意事項
分離提 純方法 適用 范圍 注意事項
蒸餾 互溶的液體 各液體的沸點相差較大,一般在30 ℃以上,冷卻水是下口進(jìn)上口出,加入沸石可以防止暴沸,溫度計水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處
重結(jié)晶 固態(tài)混合物 混合物中各成分溶解度相差較大,且被提純物質(zhì)的溶解度受溫度影響較大
萃取 (主要 討論液 —液萃 取) 從液體中提純液體有機(jī)物 萃取劑的選擇條件: (1)與原溶劑互不相溶 (2)被提純物在此溶劑中的溶解度大于在原溶劑中的溶解度
1.下列玻璃儀器在相應(yīng)實驗中選用合理的是 (　　)
A.重結(jié)晶法提純苯甲酸:①②③
B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:④⑤⑥
C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤
D.用鹽酸滴定NaOH溶液:④⑥
答案　C
解析　重結(jié)晶法提純苯甲酸的實驗中不需要②球形冷凝管、③溫度計,A不合理;蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4不需要④堿式滴定管,B不合理;濃硫酸催化乙醇制備乙烯的原理為CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O,需要③溫度計觀察溫度,用⑤蒸餾燒瓶組裝氣體發(fā)生裝置,C合理;用鹽酸滴定NaOH溶液選用酸式滴定管,而④是堿式滴定管,D不合理。
2.下列有關(guān)實驗的說法錯誤的是 (　　)
A.在蒸餾實驗中,溫度計的水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處是為了測出餾分的沸點
B.用重結(jié)晶法提純苯甲酸;用分液法分離水和汽油的混合物
C.用催化加氫的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯
D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或使玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔,再打開旋塞
答案　C
解析　蒸餾時,需要測定餾分的溫度,則溫度計的水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處,A正確;重結(jié)晶苯甲酸,加熱促進(jìn)溶解,然后趁熱過濾減少苯甲酸的損失,再冷卻結(jié)晶,汽油不溶于水,用分液法分離水和汽油的混合物,B正確;用催化加氫的方法除去乙烷中混有的少量乙烯,容易引入氫氣雜質(zhì),C錯誤;分液時為保持內(nèi)外壓強(qiáng)相等,需先將上口玻璃塞打開或使玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔,再打開旋塞,D正確。
3.(2024·湖南永州市第一中學(xué)高二月考)下列各項括號內(nèi)為雜質(zhì),后面為除雜質(zhì)操作,其中正確的是 (　　)
A.甲醛(乙酸),蒸餾
B.乙酸乙酯(乙酸),分液
C.苯(四氯化碳),加水振蕩、過濾
D.乙烷(乙烯),通過足量的酸性KMnO4溶液,洗氣
答案　A
解析　甲醛與乙酸的沸點不同,蒸餾可分離,A正確;乙酸與乙酸乙酯的沸點不同,蒸餾可分離,B錯誤;苯與四氯化碳是互溶的液體,應(yīng)該用蒸餾法分離,C錯誤;乙烯被高錳酸鉀氧化生成二氧化碳,引入新雜質(zhì),應(yīng)選溴水、洗氣除雜,D錯誤。
4.下列實驗中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是 (　　)
選項 目的 分離方法 原理
A 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大
答案　D
解析　分離溶于水的碘用萃取方法,但不能用乙醇做萃取劑,因乙醇和水混溶,可以選擇難溶于水的苯、四氯化碳等,A錯誤;分離互不相溶的液體混合物用分液法,乙酸乙酯和乙醇是互溶的,不能用分液法分離,可以利用乙醇能溶于水,乙酸乙酯難溶于水,水洗后再進(jìn)行分液,B錯誤;除去KNO3固體中混雜的NaCl可用降溫結(jié)晶法,但氯化鈉的溶解度隨溫度的變化不如硝酸鉀大,原理錯誤,C錯誤;乙醇和乙醚相互溶解,但兩者沸點相差較大,可以采用蒸餾法進(jìn)行分離,D正確。
【題后歸納】　分離提純物質(zhì)的“四原則”
　　　　　　　　　　　　　　　　A級　合格過關(guān)練
選擇題只有1個選項符合題意
(一)蒸餾
1.蒸餾操作中需要用到的儀器是 (　　)
A B C D
答案　A
解析　蒸餾過程中需要用到蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器,分液漏斗、蒸發(fā)皿、容量瓶不用于蒸餾操作,故答案選A。
2.(2024·云南保山騰沖市第八中學(xué)高二月考)現(xiàn)有一瓶A和B的混合液,已知A和B的某些性質(zhì)如下:
物質(zhì) 分子式 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/ (g·cm-3) 水溶 性
A C3H6O2 -24 141 0.99 可溶
B C4H8O2 -84 77 0.90 可溶
由此推知分離A和B的最佳方法是 (　　)
A.萃取 B.結(jié)晶
C.蒸餾 D.分液
答案　C
解析　觀察表中數(shù)據(jù),得知A、B兩種物質(zhì)都是有機(jī)物,都溶于水,不能用萃取方法進(jìn)行分離,A不選;得知A、B兩種物質(zhì)的熔點都比較低,常溫下為液體,不能結(jié)晶方法析出,B不選;得知A、B兩種物質(zhì)的沸點相差較大,故可以用蒸餾的方法將A、B分離,C選;得知A、B兩種物質(zhì)都是有機(jī)物,都溶于水,不能用分液方法進(jìn)行分離,D不選。
3.回答下列問題。
(1)若用蒸餾的方法分離甘油(沸點為290 ℃)和水的混合物,被蒸餾出來的物質(zhì)是　　　　。
(2)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點為76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸點為45 ℃),應(yīng)控制的適宜溫度為　　　　。
(3)如圖甲用(杯酚)識別C60和C70,則操作①②為　　　　　　(填操作名稱,下同),操作③為　　　　。
答案　(1)水　(2)45 ℃　(3)過濾　蒸餾
解析　(1)水的沸點低于甘油,故被蒸餾出來的物質(zhì)為水。(2)乙醚的沸點為45 ℃,故應(yīng)控制的適宜溫度為45 ℃。(3)圖甲用(杯酚)識別C60和C70,超分子不溶于甲苯,杯酚可溶于氯仿,故操作①②為過濾,杯酚和氯仿沸點不同,操作③為蒸餾。
(二)萃取分液
4.分離下列液體混合物時,可按萃取、分液的順序進(jìn)行的是 (　　)
A.醋酸和水 B.酒精和苯
C.油和水 D.液溴和水
答案　D
解析　醋酸易溶于水,二者混合后形成醋酸溶液,可采用蒸餾法分離,A不符合題意;酒精和苯互溶,形成溶液,可采用蒸餾法分離,B不符合題意;油和水不互溶,二者混合后產(chǎn)生分層現(xiàn)象,可采用分液法分離,C不符合題意;液溴和水混合后形成溴水,分離時,先加入萃取劑進(jìn)行萃取,再進(jìn)行分液,D符合題意。
5.(2024·內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰四中高二月考)下列有關(guān)萃取、分液的說法中不正確的是 (　　)
A.分液操作中,應(yīng)關(guān)閉分液漏斗上端的玻璃塞,防止有機(jī)試劑揮發(fā),造成環(huán)境污染
B.振蕩分液漏斗中的溶液時,一只手壓住口部,另一只手握住活塞部分倒轉(zhuǎn)振蕩
C.萃取操作中,振蕩分液漏斗中的溶液時應(yīng)及時放氣
D.分液操作時,先將下層液體從下口放出,然后將上層液體從上口倒出
答案　A
解析　分液操作中,應(yīng)打開分液漏斗上端的玻璃塞,使得液體能夠順利放出,A錯誤; 用左手握住分液漏斗活塞,右手壓住分液漏斗上口部,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩,使兩種液體充分接觸,振蕩后打開活塞,將漏斗內(nèi)氣體放出,B正確;萃取操作中,振蕩分液漏斗中的溶液時應(yīng)及時放氣,使得內(nèi)外壓強(qiáng)相等防止出現(xiàn)事故,C正確;為防止液體重新混合而污染,分液時分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出,D正確。
6.(2024·陜西咸陽實驗中學(xué)高二月考)下列是我國古代常見的操作方法。其中操作原理與化學(xué)實驗中的分離除雜方法相似的是 (　　)
凡煮湯,欲微火,令小沸……箅渣取液 經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲 凡漬藥酒,皆需細(xì)切……便可漉出 海陸取鹵,日曬火煎……鹵水成鹽
A.分液 B.蒸發(fā) C.萃取 D.蒸餾
答案　C
解析　箅渣取液為固液分離,屬于過濾操作,不是分液操作,A錯誤;利用沸點不同蒸餾出乙醇,為蒸餾操作,不是蒸發(fā)操作,B錯誤;酒精萃取出藥物中的有機(jī)成分,為萃取操作,C正確;海水曬鹽,為蒸發(fā)原理,不涉及蒸餾,D錯誤。
7.海帶灰中富含以I-形式存在的碘元素。實驗室提取I2的途徑如下所示:
干海帶海帶灰濾液I2
(1)在盛有碘水的三支試管中分別加入苯、四氯化碳和酒精,振蕩后靜置,出現(xiàn)下列現(xiàn)象,正確的結(jié)論是　　　　。
A.①加入的是CCl4,②是苯,③加酒精
B.①加入的是酒精,②加CCl4,③加苯
C.①加入的是苯,②加CCl4,③加酒精
D.①加入的是苯,②加酒精,③加CCl4
(2)反應(yīng)結(jié)束后,加入CCl4作萃取劑,采用萃取分液的方法從碘水中提取碘,主要操作步驟如圖:
甲、乙、丙3步實驗操作中,不正確的是　　　　(填“甲”“乙”或“丙”)。
答案　(1)C　(2)丙
解析　(1)因苯的密度比水小,萃取后有機(jī)層在上層;四氯化碳密度比水大,萃取后有機(jī)層在下層;酒精能與水以任意比例互溶,不會出現(xiàn)分層,結(jié)合圖中試管現(xiàn)象,①有機(jī)層在上、②有機(jī)層在下、③不分層,所以正確結(jié)論為C;(2)碘易溶于有機(jī)溶劑,在水中溶解度較小,且四氯化碳的密度大于水,因此用四氯化碳萃取碘后,充分振蕩靜置、液體分層,碘的四氯化碳溶液在下層,分液時,上層液體從上口倒出,下層液體從下口放出,因此上述3步實驗操作中,不正確的是丙,原因是應(yīng)用分液漏斗下口放出下層液體。
(三)重結(jié)晶
8.重結(jié)晶法提純苯甲酸實驗操作中需要用到的儀器是 (　　)
答案　A
解析　含雜質(zhì)的粗苯甲酸由于雜質(zhì)和苯甲酸的溶解度受溫度的影響變化不同,可用重結(jié)晶法提純苯甲酸,一般步驟為加熱溶解,趁熱過濾,冷卻結(jié)晶。實驗過程中用到了燒杯,沒有用到分液漏斗、蒸餾燒瓶、蒸發(fā)皿,故選A。
9.(2024·河北邯鄲市高二調(diào)研)下列有關(guān)物質(zhì)的分離、提純實驗的說法錯誤的是 (　　)
A.欲用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇時,可加入生石灰,再蒸餾
B.可用分液法分離水和四氯化碳的混合物
C.在重結(jié)晶的實驗中,多次的蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾目的是使晶體的純度更高
D.作為重結(jié)晶實驗的溶劑,雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響必須很大
答案　D
解析　實驗室制備無水酒精時,在96%酒精中加入生石灰(CaO)加熱回流,使酒精中的水跟氧化鈣反應(yīng),生成不揮發(fā)的氫氧化鈣來除去水分,然后再蒸餾,這樣可得無水乙醇,A正確;已知水和四氯化碳為互不相溶的兩種液體,故可用分液法分離水和四氯化碳的混合物,B正確;在重結(jié)晶的實驗中,多次的蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾目的是使晶體的純度更高,C正確;作為重結(jié)晶實驗的溶劑,雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響小易重結(jié)晶分離,被提純物質(zhì)的溶解度受溫度影響很大,D錯誤。
10.苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下:
粗苯甲酸懸濁液濾液苯甲酸
下列說法不正確的是 (　　)
A.操作 Ⅰ 中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作 Ⅱ 需要趁熱的原因是防止NaCl冷卻析出
C.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹
D.檢驗操作Ⅳ產(chǎn)物是否純凈可用硝酸酸化的AgNO3
答案　B
解析　A.加水溶解時需保證苯甲酸完全溶解,則操作 Ⅰ 中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量,A正確;苯甲酸在水中的溶解度不大,操作 Ⅱ 趁熱過濾的目的除去泥沙,防止苯甲酸結(jié)晶析出,NaCl溶解在水中,無法除去,B錯誤;NaCl的溶解度受溫度影響不大,苯甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大,則操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹,NaCl留在溶液中,C正確;檢驗操作Ⅳ產(chǎn)物是否純凈,可檢驗最后一次洗滌液中是否含有Cl-,可用硝酸酸化的AgNO3,D正確。
B級　素養(yǎng)培優(yōu)練
11.(2024·湖北鄂東南三校高二期中聯(lián)考)下列物質(zhì)提純或分離所采用的方法最合適的是 (　　)
A.用萃取法提取青蒿液中的青蒿素
B.用蒸餾法分離苯和水
C.用萃取法除去工業(yè)乙醇中的甲醇
D.用過濾法分離CH2Cl2和CHCl3
答案　A
解析　青蒿素在水中的溶解度較小,在乙醚等有機(jī)溶劑中溶解度較大,可以用萃取法提取青蒿液中的青蒿素,A正確;苯和水不互溶,可以用分液的方法分離苯和水,B錯誤;乙醇和甲醇互溶的液體混合物,不能用萃取法分離混合物,C錯誤; CH2Cl2和CHCl3都是液體,不能用過濾法分離,應(yīng)該用蒸餾法分離CH2Cl2和CHCl3,D錯誤。
12.(2024·福建福州高二期中)實驗室用環(huán)己醇和濃磷酸制備環(huán)己烯,所得的粗產(chǎn)品可經(jīng)以下步驟提純:
下列儀器在環(huán)己烯的分離提純時需要用到的是 (　　)
A.①③④⑤ B.③④⑥⑦
C.①②⑤⑦ D.②④⑤⑥
答案　C
解析　加入碳酸鈉溶液中和過量磷酸需要在燒杯①中進(jìn)行,萃取分液需要在分液漏斗②中進(jìn)行,過濾除去氯化鈣需要用到漏斗⑤,最后蒸餾需要用蒸餾燒瓶⑦,需要用到①②⑤⑦。
13.(2024·浙江海寧高級中學(xué)高二月考)從含KI、KNO3等成分的廢水中回收I2和KNO3流程如圖,下列說法不正確的是 (　　)
A.步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗的下口放出,無機(jī)相從上口倒出
B.步驟2分離操作可選用蒸餾
C.步驟3可利用碘易升華的性質(zhì)提純粗碘
D.步驟4將溶液蒸發(fā)至大量晶體析出時,再用余熱蒸干
答案　D
解析　步驟1中氯氣與碘離子反應(yīng)生成碘單質(zhì),碘易溶于有機(jī)溶劑,且四氯化碳的密度比水大,則有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗的下口放出,無機(jī)相從上口倒出,A正確;步驟2為分離碘的四氯化碳溶液,可采用減壓蒸餾的方法分離四氯化碳和碘,B正確;碘易升華,而雜質(zhì)無此性質(zhì),步驟3可利用碘易升華的性質(zhì)提純粗碘,C正確;步驟4為制備硝酸鉀固體,由于硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高明顯增大,所以應(yīng)用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的方法獲得硝酸鉀晶體,D錯誤。
14.實驗室制備乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)的反應(yīng)原理如下:2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5+CH3CH2OH,制備裝置(燒瓶中物質(zhì)充分反應(yīng)后再滴加乙酸溶液)如圖所示。
已知:①幾種物質(zhì)的部分性質(zhì)如表所示。
物質(zhì) 沸點/℃ 相對分子質(zhì)量 水中 溶解性
乙酸乙酯 77.2 88 微溶
乙酰乙 酸乙酯 181(溫度超過 95 ℃,易分解) 130 微溶
乙酸 118 60 易溶
②10 mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8 g和少量乙醇。
③CH3COCH2COOC2H5亞甲基上的H有一定的酸性,制備時部分形成乙酰乙酸乙酯的鈉鹽。
回答下列問題:
(1)儀器X的名稱是　　　　　　。儀器Z的名稱是　　　　　,其作用是　　　　　　,冷凝水從　　　　　　(填“a”或“b”)端流進(jìn)。
(2)制備反應(yīng)需要加熱才能發(fā)生,最適合的加熱方式為　　　　(填序號)。
A.酒精燈直接加熱
B.水浴加熱
C.墊陶土網(wǎng)用酒精燈加熱
D.油浴加熱
(3)儀器Y盛放堿石灰的作用是　　　　　　　　　　　。
(4)提純產(chǎn)品時需要進(jìn)行蒸餾,如圖所示的裝置中溫度計位置正確的是　　　　(填序號)。
答案　(1)(恒壓)滴液漏斗　球形冷凝管　冷凝回流提高原料利用率　a
(2)B
(3)防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中與鈉、乙醇鈉反應(yīng)
(4)C
解析　(1)由圖可知,儀器X的名稱是(恒壓)滴液漏斗;儀器Z的名稱是球形冷凝管;制備反應(yīng)中使用的反應(yīng)物容易揮發(fā),則冷凝管的作用是冷凝回流提高原料利用率;為了達(dá)到較好的冷凝效果,冷凝水從a端流進(jìn);(2)根據(jù)題中信息可知,乙酰乙酸乙酯溫度超過95 ℃,易分解,則可以選擇水浴加熱,故選B;(3)該反應(yīng)使用了單質(zhì)鈉和乙醇鈉,這兩者都可以和水反應(yīng),則堿石灰的作用是防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中與鈉、乙醇鈉反應(yīng);(4)蒸餾時溫度計應(yīng)該放在蒸餾燒瓶的支管口處,故選C。第二節(jié)　研究有機(jī)化合物的一般方法
基礎(chǔ)課時3　有機(jī)化合物的分離、提純
學(xué)習(xí)目標(biāo)　1.通過對蒸餾法、萃取法、重結(jié)晶法實驗原理和基本操作的學(xué)習(xí),認(rèn)識提純有機(jī)化合物的一般方法。2.結(jié)合常見有機(jī)化合物分離、提純的方法,能根據(jù)有機(jī)化合物性質(zhì)的差異選擇正確的分離、提純方法。
有機(jī)化合物的分離、提純　　　　　　　　　　　　　　　　
(一)知識梳理
1.研究有機(jī)化合物的基本步驟
分離、提純--→確定實驗式--→確定分子式--→確定分子結(jié)構(gòu)
2.有機(jī)化合物分離、提純基本方法
有機(jī)化合物粗品必須經(jīng)過分離、提純才能得到較為純凈的物質(zhì);提純有機(jī)化合物的基本方法是利用有機(jī)化合物與雜質(zhì)　　　　　　性質(zhì)的差異將它們分離。
(1)蒸餾
應(yīng)用范圍 分離、提純互相溶解的　　　　　　有機(jī)化合物
適用條件 ①有機(jī)物　　　　　　較高; ②有機(jī)物與雜質(zhì)的　　　　　　相差較大(一般約大于30 ℃)。
實驗裝置 (寫出相 應(yīng)名稱)
(2)萃取
類別 萃取包括液—液萃取和固—液萃取。萃取需要萃取劑。
原理 ①液—液萃取利用待分離組分在　　　　　　　　溶劑中的　　　　　　不同,將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。 ②固—液萃取是用溶劑從　　　　　中溶解出待分離組分的過程。
裝置(寫出 相應(yīng)儀器 的名稱)
(3)重結(jié)晶
原理 利用被提純物質(zhì)和雜質(zhì)在同一溶劑中的　　　　　　　　不同而將雜質(zhì)除去。采用冷卻或蒸發(fā)將有機(jī)物分離出來,是提純　　　　　　　　的常用方法。
溶劑的 選擇 ①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度　　　　　　,易于除去。 ②被提純的有機(jī)物在所選溶劑中的溶解度受　　　　　　的影響較大,能夠進(jìn)行　　　　　　。
實例 苯甲酸重結(jié)晶的實驗裝置及步驟
(二)問題探究
問題1　如圖是一套蒸餾裝置圖,請指出圖中存在的錯誤。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
問題2　東晉葛洪《肘后備急方》一書中記載:“青蒿一握,以水二升漬,絞取汁,盡服之”。 上述描述中“漬”涉及的實驗操作方法是什么 現(xiàn)代化學(xué)實驗室進(jìn)行該操作需要的玻璃儀器有哪些
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
問題3　應(yīng)用萃取分液法分離碘水溶液,能否選用酒精作萃取劑
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
問題4　粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙。通過重結(jié)晶的方法,可以提純得到苯甲酸。提純過程中,需要先加熱溶解苯甲酸,然后趁熱過濾。溶解苯甲酸時加熱的作用是什么 趁熱過濾的目的又是什么
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
【探究歸納】　常用分離和提純方法的注意事項
分離提 純方法 適用 范圍 注意事項
蒸餾 互溶的液體 各液體的沸點相差較大,一般在30 ℃以上,冷卻水是下口進(jìn)上口出,加入沸石可以防止暴沸,溫度計水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處
重結(jié)晶 固態(tài)混合物 混合物中各成分溶解度相差較大,且被提純物質(zhì)的溶解度受溫度影響較大
萃取 (主要討 論液— 液萃取) 從液體中提純液體有機(jī)物 萃取劑的選擇條件: (1)與原溶劑互不相溶 (2)被提純物在此溶劑中的溶解度大于在原溶劑中的溶解度
1.下列玻璃儀器在相應(yīng)實驗中選用合理的是(　　)
A.重結(jié)晶法提純苯甲酸:①②③
B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:④⑤⑥
C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤
D.用鹽酸滴定NaOH溶液:④⑥
2.下列有關(guān)實驗的說法錯誤的是(　　)
A.在蒸餾實驗中,溫度計的水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處是為了測出餾分的沸點
B.用重結(jié)晶法提純苯甲酸;用分液法分離水和汽油的混合物
C.用催化加氫的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯
D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或使玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔,再打開旋塞
3.(2024·湖南永州市第一中學(xué)高二月考)下列各項括號內(nèi)為雜質(zhì),后面為除雜質(zhì)操作,其中正確的是(　　)
A.甲醛(乙酸),蒸餾
B.乙酸乙酯(乙酸),分液
C.苯(四氯化碳),加水振蕩、過濾
D.乙烷(乙烯),通過足量的酸性KMnO4溶液,洗氣
4.下列實驗中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　)
選項 目的 分離方法 原理
A 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大
【題后歸納】　分離提純物質(zhì)的“四原則”
:課后完成　第一章　基礎(chǔ)課時3(共50張PPT)
基礎(chǔ)課時 　有機(jī)化合物的分離、提純
3
第二節(jié)　研究有機(jī)化合物的一般方法
第一章　有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)特點與研究方法
1.通過對蒸餾法、萃取法、重結(jié)晶法實驗原理和基本操作的學(xué)習(xí),認(rèn)識提純有機(jī)化合物的一般方法。2.結(jié)合常見有機(jī)化合物分離、提純的方法,能根據(jù)有機(jī)化合物性質(zhì)的差異選擇正確的分離、提純方法。
學(xué)習(xí)目標(biāo)
有機(jī)化合物的分離、提純
目
錄
CONTENTS
課后鞏固訓(xùn)練
有機(jī)化合物的分離、提純
對點訓(xùn)練
(一)知識梳理
1.研究有機(jī)化合物的基本步驟
2.有機(jī)化合物分離、提純基本方法
有機(jī)化合物粗品必須經(jīng)過分離、提純才能得到較為純凈的物質(zhì);提純有機(jī)化合物的基本方法是利用有機(jī)化合物與雜質(zhì)　　　　　　性質(zhì)的差異將它們分離。
物理
(1)蒸餾
應(yīng)用范圍 分離、提純互相溶解的　　　　　　有機(jī)化合物
適用條件 ①有機(jī)物　　　　　　較高;
②有機(jī)物與雜質(zhì)的　　　　　　相差較大(一般約大于30 ℃)。
實驗裝置 (寫出相 應(yīng)名稱)
液態(tài)
熱穩(wěn)定性
沸點
溫度計
蒸餾
燒瓶
冷凝管
牛角管
錐形瓶
(2)萃取
類別 萃取包括液—液萃取和固—液萃取。萃取需要萃取劑。
原理 ①液—液萃取利用待分離組分在　　　　　　　　溶劑中的　　　　　　不同,將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。
②固—液萃取是用溶劑從　　　　　中溶解出待分離組分的過程。
裝置(寫出 相應(yīng)儀器 的名稱)
兩種不互溶的
溶解性
固體物質(zhì)
分液漏斗
燒杯
(3)重結(jié)晶
原理 利用被提純物質(zhì)和雜質(zhì)在同一溶劑中的　　　　　　　　不同而將雜質(zhì)除去。采用冷卻或蒸發(fā)將有機(jī)物分離出來,是提純　　　　　　　　的常用方法。
溶劑的 選擇 ①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度　　　　　　,易于除去。
②被提純的有機(jī)物在所選溶劑中的溶解度受　　　　　　的影響較大,能夠進(jìn)行　　　　　　。
實例 苯甲酸重結(jié)晶的實驗裝置及步驟
溶解度
固體有機(jī)物
很小或很大
溫度
冷卻結(jié)晶
加熱溶解
趁熱過濾
冷卻結(jié)晶
(二)問題探究
問題1　如圖是一套蒸餾裝置圖,請指出圖中存在的錯誤。
提示　溫度計位置錯誤、冷凝管進(jìn)出水方向不對、沒有加碎瓷片。
問題2　東晉葛洪《肘后備急方》一書中記載:“青蒿一握,以水二升漬,絞取汁,盡服之”。 上述描述中“漬”涉及的實驗操作方法是什么 現(xiàn)代化學(xué)實驗室進(jìn)行該操作需要的玻璃儀器有哪些
提示　實驗操作方法是萃取分液,需要用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯等。
問題3　應(yīng)用萃取分液法分離碘水溶液,能否選用酒精作萃取劑
提示　不能。因為酒精易溶于水。
問題4　粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙。通過重結(jié)晶的方法,可以提純得到苯甲酸。提純過程中,需要先加熱溶解苯甲酸,然后趁熱過濾。溶解苯甲酸時加熱的作用是什么 趁熱過濾的目的又是什么
提示　苯甲酸的溶解度隨著溫度升高而變大,加熱可以促進(jìn)苯甲酸的溶解。趁熱過濾是為了除去不溶性雜質(zhì),若第一步所得到的是飽和溶液,過濾時因溶液的溫度降低會析出一部分溶質(zhì),造成損失。
【探究歸納】　常用分離和提純方法的注意事項
分離提純方法 適用范圍 注意事項
蒸餾 互溶的液體 各液體的沸點相差較大,一般在30 ℃以上,冷卻水是下口進(jìn)上口出,加入沸石可以防止暴沸,溫度計水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處
重結(jié)晶 固態(tài)混合物 混合物中各成分溶解度相差較大,且被提純物質(zhì)的溶解度受溫度影響較大
萃取(主要討論液—液萃取) 從液體中提純液體有機(jī)物 萃取劑的選擇條件:
(1)與原溶劑互不相溶
(2)被提純物在此溶劑中的溶解度大于在原溶劑中的溶解度
1.下列玻璃儀器在相應(yīng)實驗中選用合理的是(　　)
A.重結(jié)晶法提純苯甲酸:①②③
B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:④⑤⑥
C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤
D.用鹽酸滴定NaOH溶液:④⑥
C
2.下列有關(guān)實驗的說法錯誤的是(　　)
A.在蒸餾實驗中,溫度計的水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處是為了測出餾分的沸點
B.用重結(jié)晶法提純苯甲酸;用分液法分離水和汽油的混合物
C.用催化加氫的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯
D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或使玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔,再打開旋塞
C
解析　蒸餾時,需要測定餾分的溫度,則溫度計的水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處,A正確;重結(jié)晶苯甲酸,加熱促進(jìn)溶解,然后趁熱過濾減少苯甲酸的損失,再冷卻結(jié)晶,汽油不溶于水,用分液法分離水和汽油的混合物,B正確;用催化加氫的方法除去乙烷中混有的少量乙烯,容易引入氫氣雜質(zhì),C錯誤;分液時為保持內(nèi)外壓強(qiáng)相等,需先將上口玻璃塞打開或使玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔,再打開旋塞,D正確。
3.(2024·湖南永州市第一中學(xué)高二月考)下列各項括號內(nèi)為雜質(zhì),后面為除雜質(zhì)操作,其中正確的是(　　)
A.甲醛(乙酸),蒸餾
B.乙酸乙酯(乙酸),分液
C.苯(四氯化碳),加水振蕩、過濾
D.乙烷(乙烯),通過足量的酸性KMnO4溶液,洗氣
A
解析　甲醛與乙酸的沸點不同,蒸餾可分離,A正確;乙酸與乙酸乙酯的沸點不同,蒸餾可分離,B錯誤;苯與四氯化碳是互溶的液體,應(yīng)該用蒸餾法分離,C錯誤;乙烯被高錳酸鉀氧化生成二氧化碳,引入新雜質(zhì),應(yīng)選溴水、洗氣除雜,D錯誤。
4.下列實驗中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　)
D
選項 目的 分離方法 原理
A 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大
解析　分離溶于水的碘用萃取方法,但不能用乙醇做萃取劑,因乙醇和水混溶,可以選擇難溶于水的苯、四氯化碳等,A錯誤;分離互不相溶的液體混合物用分液法,乙酸乙酯和乙醇是互溶的,不能用分液法分離,可以利用乙醇能溶于水,乙酸乙酯難溶于水,水洗后再進(jìn)行分液,B錯誤;除去KNO3固體中混雜的NaCl可用降溫結(jié)晶法,但氯化鈉的溶解度隨溫度的變化不如硝酸鉀大,原理錯誤,C錯誤;乙醇和乙醚相互溶解,但兩者沸點相差較大,可以采用蒸餾法進(jìn)行分離,D正確。
【題后歸納】　分離提純物質(zhì)的“四原則”
課后鞏固訓(xùn)練
A級　合格過關(guān)練
選擇題只有1個選項符合題意
(一)蒸餾
1.蒸餾操作中需要用到的儀器是(　　)
A
解析　蒸餾過程中需要用到蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器,分液漏斗、蒸發(fā)皿、容量瓶不用于蒸餾操作,故答案選A。
2.(2024·云南保山騰沖市第八中學(xué)高二月考)現(xiàn)有一瓶A和B的混合液,已知A和B的某些性質(zhì)如下:
由此推知分離A和B的最佳方法是(　　)
A.萃取 B.結(jié)晶 C.蒸餾 D.分液
C
物質(zhì) 分子式 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/(g·cm-3) 水溶性
A C3H6O2 -24 141 0.99 可溶
B C4H8O2 -84 77 0.90 可溶
解析　觀察表中數(shù)據(jù),得知A、B兩種物質(zhì)都是有機(jī)物,都溶于水,不能用萃取方法進(jìn)行分離,A不選;得知A、B兩種物質(zhì)的熔點都比較低,常溫下為液體,不能結(jié)晶方法析出,B不選;得知A、B兩種物質(zhì)的沸點相差較大,故可以用蒸餾的方法將A、B分離,C選;得知A、B兩種物質(zhì)都是有機(jī)物,都溶于水,不能用分液方法進(jìn)行分離,D不選。
3.回答下列問題。
(1)若用蒸餾的方法分離甘油(沸點為290 ℃)和水的混合物,被蒸餾出來的物質(zhì)是　　　　。
(2)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點為76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸點為45 ℃),應(yīng)控制的適宜溫度為　　　　。
水
45 ℃
過濾
蒸餾
(二)萃取分液
4.分離下列液體混合物時,可按萃取、分液的順序進(jìn)行的是(　　)
A.醋酸和水 B.酒精和苯
C.油和水 D.液溴和水
解析　醋酸易溶于水,二者混合后形成醋酸溶液,可采用蒸餾法分離,A不符合題意;酒精和苯互溶,形成溶液,可采用蒸餾法分離,B不符合題意;油和水不互溶,二者混合后產(chǎn)生分層現(xiàn)象,可采用分液法分離,C不符合題意;液溴和水混合后形成溴水,分離時,先加入萃取劑進(jìn)行萃取,再進(jìn)行分液,D符合題意。
D
5.(2024·內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰四中高二月考)下列有關(guān)萃取、分液的說法中不正確的是(　　)
A.分液操作中,應(yīng)關(guān)閉分液漏斗上端的玻璃塞,防止有機(jī)試劑揮發(fā),造成環(huán)境污染
B.振蕩分液漏斗中的溶液時,一只手壓住口部,另一只手握住活塞部分倒轉(zhuǎn)振蕩
C.萃取操作中,振蕩分液漏斗中的溶液時應(yīng)及時放氣
D.分液操作時,先將下層液體從下口放出,然后將上層液體從上口倒出
A
解析　分液操作中,應(yīng)打開分液漏斗上端的玻璃塞,使得液體能夠順利放出,A錯誤; 用左手握住分液漏斗活塞,右手壓住分液漏斗上口部,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩,使兩種液體充分接觸,振蕩后打開活塞,將漏斗內(nèi)氣體放出,B正確;萃取操作中,振蕩分液漏斗中的溶液時應(yīng)及時放氣,使得內(nèi)外壓強(qiáng)相等防止出現(xiàn)事故,C正確;為防止液體重新混合而污染,分液時分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出,D正確。
6.(2024·陜西咸陽實驗中學(xué)高二月考)下列是我國古代常見的操作方法。其中操作原理與化學(xué)實驗中的分離除雜方法相似的是(　　)
C
凡煮湯,欲微火,令小沸……箅渣取液 經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲 凡漬藥酒,皆需細(xì)切……便可漉出 海陸取鹵,日曬火煎……鹵水成鹽
A.分液 B.蒸發(fā) C.萃取 D.蒸餾
解析　箅渣取液為固液分離,屬于過濾操作,不是分液操作,A錯誤;利用沸點不同蒸餾出乙醇,為蒸餾操作,不是蒸發(fā)操作,B錯誤;酒精萃取出藥物中的有機(jī)成分,為萃取操作,C正確;海水曬鹽,為蒸發(fā)原理,不涉及蒸餾,D錯誤。
7.海帶灰中富含以I-形式存在的碘元素。實驗室提取I2的途徑如下所示:
(1)在盛有碘水的三支試管中分別加入苯、四氯化碳和酒精,振蕩后靜置,出現(xiàn)下列現(xiàn)象,正確的結(jié)論是　　　　。
A.①加入的是CCl4,②是苯,③加酒精
B.①加入的是酒精,②加CCl4,③加苯
C.①加入的是苯,②加CCl4,③加酒精
D.①加入的是苯,②加酒精,③加CCl4
C
(2)反應(yīng)結(jié)束后,加入CCl4作萃取劑,采用萃取分液的方法從碘水中提取碘,主要操作步驟如圖:
甲、乙、丙3步實驗操作中,不正確的是　　　　(填“甲”“乙”或“丙”)。
丙
解析　(1)因苯的密度比水小,萃取后有機(jī)層在上層;四氯化碳密度比水大,萃取后有機(jī)層在下層;酒精能與水以任意比例互溶,不會出現(xiàn)分層,結(jié)合圖中試管現(xiàn)象,①有機(jī)層在上、②有機(jī)層在下、③不分層,所以正確結(jié)論為C;(2)碘易溶于有機(jī)溶劑,在水中溶解度較小,且四氯化碳的密度大于水,因此用四氯化碳萃取碘后,充分振蕩靜置、液體分層,碘的四氯化碳溶液在下層,分液時,上層液體從上口倒出,下層液體從下口放出,因此上述3步實驗操作中,不正確的是丙,原因是應(yīng)用分液漏斗下口放出下層液體。
(三)重結(jié)晶
8.重結(jié)晶法提純苯甲酸實驗操作中需要用到的儀器是(　　)
解析　含雜質(zhì)的粗苯甲酸由于雜質(zhì)和苯甲酸的溶解度受溫度的影響變化不同,可用重結(jié)晶法提純苯甲酸,一般步驟為加熱溶解,趁熱過濾,冷卻結(jié)晶。實驗過程中用到了燒杯,沒有用到分液漏斗、蒸餾燒瓶、蒸發(fā)皿,故選A。
A
9.(2024·河北邯鄲市高二調(diào)研)下列有關(guān)物質(zhì)的分離、提純實驗的說法錯誤的是(　　)
A.欲用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇時,可加入生石灰,再蒸餾
B.可用分液法分離水和四氯化碳的混合物
C.在重結(jié)晶的實驗中,多次的蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾目的是使晶體的純度更高
D.作為重結(jié)晶實驗的溶劑,雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響必須很大
D
解析　實驗室制備無水酒精時,在96%酒精中加入生石灰(CaO)加熱回流,使酒精中的水跟氧化鈣反應(yīng),生成不揮發(fā)的氫氧化鈣來除去水分,然后再蒸餾,這樣可得無水乙醇,A正確;已知水和四氯化碳為互不相溶的兩種液體,故可用分液法分離水和四氯化碳的混合物,B正確;在重結(jié)晶的實驗中,多次的蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾目的是使晶體的純度更高,C正確;作為重結(jié)晶實驗的溶劑,雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響小易重結(jié)晶分離,被提純物質(zhì)的溶解度受溫度影響很大,D錯誤。
10.苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下:
下列說法不正確的是(　　)
A.操作 Ⅰ 中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作 Ⅱ 需要趁熱的原因是防止NaCl冷卻析出
C.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹
D.檢驗操作Ⅳ產(chǎn)物是否純凈可用硝酸酸化的AgNO3
B
解析　A.加水溶解時需保證苯甲酸完全溶解,則操作 Ⅰ 中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量,A正確;苯甲酸在水中的溶解度不大,操作 Ⅱ 趁熱過濾的目的除去泥沙,防止苯甲酸結(jié)晶析出,NaCl溶解在水中,無法除去,B錯誤;NaCl的溶解度受溫度影響不大,苯甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大,則操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹,NaCl留在溶液中,C正確;檢驗操作Ⅳ產(chǎn)物是否純凈,可檢驗最后一次洗滌液中是否含有Cl-,可用硝酸酸化的AgNO3,D正確。
B級　素養(yǎng)培優(yōu)練
11.(2024·湖北鄂東南三校高二期中聯(lián)考)下列物質(zhì)提純或分離所采用的方法最合適的是(　　)
A.用萃取法提取青蒿液中的青蒿素
B.用蒸餾法分離苯和水
C.用萃取法除去工業(yè)乙醇中的甲醇
D.用過濾法分離CH2Cl2和CHCl3
A
解析　青蒿素在水中的溶解度較小,在乙醚等有機(jī)溶劑中溶解度較大,可以用萃取法提取青蒿液中的青蒿素,A正確;苯和水不互溶,可以用分液的方法分離苯和水,B錯誤;乙醇和甲醇互溶的液體混合物,不能用萃取法分離混合物,C錯誤; CH2Cl2和CHCl3都是液體,不能用過濾法分離,應(yīng)該用蒸餾法分離CH2Cl2和CHCl3,D錯誤。
12.(2024·福建福州高二期中)實驗室用環(huán)己醇和濃磷酸制備環(huán)己烯,所得的粗產(chǎn)品可經(jīng)以下步驟提純:
下列儀器在環(huán)己烯的分離提純時需要用到的是(　　)
C
A.①③④⑤ B.③④⑥⑦
C.①②⑤⑦ D.②④⑤⑥
解析　加入碳酸鈉溶液中和過量磷酸需要在燒杯①中進(jìn)行,萃取分液需要在分液漏斗②中進(jìn)行,過濾除去氯化鈣需要用到漏斗⑤,最后蒸餾需要用蒸餾燒瓶⑦,需要用到①②⑤⑦。
13.(2024·浙江海寧高級中學(xué)高二月考)從含KI、KNO3等成分的廢水中回收I2和KNO3流程如圖,下列說法不正確的是(　　)
A.步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗的下口放出,無機(jī)相從上口倒出
B.步驟2分離操作可選用蒸餾
C.步驟3可利用碘易升華的性質(zhì)提純粗碘
D.步驟4將溶液蒸發(fā)至大量晶體析出時,再用余熱蒸干
D
解析　步驟1中氯氣與碘離子反應(yīng)生成碘單質(zhì),碘易溶于有機(jī)溶劑,且四氯化碳的密度比水大,則有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗的下口放出,無機(jī)相從上口倒出,A正確;步驟2為分離碘的四氯化碳溶液,可采用減壓蒸餾的方法分離四氯化碳和碘,B正確;碘易升華,而雜質(zhì)無此性質(zhì),步驟3可利用碘易升華的性質(zhì)提純粗碘,C正確;步驟4為制備硝酸鉀固體,由于硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高明顯增大,所以應(yīng)用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的方法獲得硝酸鉀晶體,D錯誤。
已知:①幾種物質(zhì)的部分性質(zhì)如表所示。
物質(zhì) 沸點/℃ 相對分子質(zhì)量 水中溶解性
乙酸乙酯 77.2 88 微溶
乙酰乙酸乙酯 181(溫度超過95 ℃,易分解) 130 微溶
乙酸 118 60 易溶
②10 mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8 g和少量乙醇。
③CH3COCH2COOC2H5亞甲基上的H有一定的酸性,制備時部分形成乙酰乙酸乙酯的鈉鹽。
回答下列問題:
(1)儀器X的名稱是　　　　　　　　。儀器Z的名稱是　　　　　　　,其作用是　　　　　　　　　　　　,冷凝水從　　　　　　(填“a”或“b”)端流進(jìn)。
(2)制備反應(yīng)需要加熱才能發(fā)生,最適合的加熱方式為　　　　(填序號)。
A.酒精燈直接加熱 B.水浴加熱
C.墊陶土網(wǎng)用酒精燈加熱 D.油浴加熱
(恒壓)滴液漏斗
球形冷凝管
冷凝回流提高原料利用率
a
B
(3)儀器Y盛放堿石灰的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)提純產(chǎn)品時需要進(jìn)行蒸餾,如圖所示的裝置中溫度計位置正確的是　　(填序號)。
防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中與鈉、乙醇鈉反應(yīng)
C
解析　(1)由圖可知,儀器X的名稱是(恒壓)滴液漏斗;儀器Z的名稱是球形冷凝管;制備反應(yīng)中使用的反應(yīng)物容易揮發(fā),則冷凝管的作用是冷凝回流提高原料利用率;為了達(dá)到較好的冷凝效果,冷凝水從a端流進(jìn);(2)根據(jù)題中信息可知,乙酰乙酸乙酯溫度超過95 ℃,易分解,則可以選擇水浴加熱,故選B;(3)該反應(yīng)使用了單質(zhì)鈉和乙醇鈉,這兩者都可以和水反應(yīng),則堿石灰的作用是防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中與鈉、乙醇鈉反應(yīng);(4)蒸餾時溫度計應(yīng)該放在蒸餾燒瓶的支管口處,故選C。

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