資源簡介

(共76張PPT)
第65講　物質(zhì)的分離和提純
第十章　化學(xué)實驗基礎(chǔ)
課程標(biāo)準(zhǔn)
1.掌握物質(zhì)分離和提純的方法。
2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。
考點一　物質(zhì)分離、提純常用的物理方法
考點二　物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法
內(nèi)容索引
答題規(guī)范
課時測評
物質(zhì)分離、提純常用的物理方法
考點一
要點梳理
1．固—液分離
(1)圖①為______裝置，適用于____________與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。
(2)圖②為蒸發(fā)裝置，溶解度隨溫度變化不大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)結(jié)晶；溶解度受溫度變化較大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法。
注意：在蒸發(fā)結(jié)晶操作中：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。
過濾
不溶性固體
2．液—液分離
(1)圖③為分液裝置，分離兩種__________且易分層的液體。
注意：下層液體從下口放出，上層液體由上口倒出。
(2)圖④為蒸餾裝置，分離______相差較大且互溶的液體混合物。
注意：①溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向為下口進(jìn)，上口出。
互不相溶
沸點
3．固—固分離
圖⑤裝置操作名稱：______。適應(yīng)于某種組分易______的混合物的分離。
升華
升華
正誤辨析
1．過濾時，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體 ( )
2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離 ( )
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇 ( )
4．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補加 ( )
5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物 ( )
×
×
×
×
×
典題1
√
(2023·浙江6月選考)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：
典題引領(lǐng)
下列說法不正確的是
A．操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體
苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉，加水、加熱溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，從而形成懸濁液；趁熱過濾出泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出；將濾液冷卻結(jié)晶，大部分苯甲酸結(jié)晶析出，氯化鈉仍留在母液中；過濾、用冷水洗滌，便可得到純凈的苯甲酸。操作Ⅰ中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；
操作Ⅱ趁熱過濾的目的，是除去泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通常不結(jié)晶析出，B錯誤；操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部，C正確；苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。
典題2
(2023·遼寧卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30 min。
Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2 h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92 g。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為___________________________________。
根據(jù)題目信息及原子守恒可知，步驟Ⅱ中噻吩和Na反應(yīng)生成噻吩鈉和H2：2 ＋2Na 2 ＋H2↑。
(2)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是______________________(填名稱)：無水MgSO4的作用為________。
球形冷凝管和分液漏斗
吸收水分
步驟Ⅴ涉及的操作有過濾、蒸餾，過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，
蒸餾裝置(夾持、加熱儀器略去)是 ，故無需使
用的是球形冷凝管、分液漏斗。無水MgSO4的作用為作吸水劑，除去產(chǎn)品中的水分。
(3)產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(用Na計算，精確至0.1%)。
70.0%
由反應(yīng)關(guān)系可知：1 mol鈉～1 mol 2-噻吩乙醇，4.60 g Na是0.2 mol，則理論產(chǎn)量為0.2 mol×128 g·mol－1＝ 25.6 g，實際產(chǎn)量為17.92 g，故產(chǎn)品的產(chǎn)率為 ×100 %＝70.0 %。
考向探究
考向一　利用溶解度曲線對物質(zhì)進(jìn)行分離、提純
1．圖甲、圖乙所示為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。
(1)A點KNO3溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。
(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有___________________________
__________________________。
飽和溶液
降溫、加入KNO3固體、加熱
蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度
(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是____________。
(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是_____________________
______。
(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是__________________
_____________________________________________________________________________________。
蒸發(fā)結(jié)晶
蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、
過濾
將固體混合物加入熱
水，攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，
停止加熱，趁熱過濾)
(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是_________________
_____________________________________________________________。
(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是________________________________________
_____________________。
將固體加水溶解，
將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾
加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于
34 ℃條件下趁熱過濾
考向二　物質(zhì)分離操作注意事項
2．(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括__________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______ (填序號)。
①引流?、跀嚢杓铀偃芙狻、蹟嚢枋谷芤菏軣峋鶆?，防止暴沸
(2)過濾后，若濾液渾濁，需_____________________。
渾濁的原因可能是_____________________________。
蒸發(fā)濃縮
過濾
①③
更換濾紙，重新過濾
濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣
(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是____________________________________________。
(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是________________
_________________________________________________________。
防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出
沒有打開分液漏
斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)
返回
物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法
考點二
要點梳理
1．分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”
2．常見的化學(xué)提純方法
(1)洗氣法：把混合氣體通入某液體中除去。
(2)加熱法：使雜質(zhì)分解、氧化、升華等。
(3)沉淀法：加入沉淀劑或調(diào)pH使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀。
(4)氧化還原反應(yīng)：加入氧化劑或還原劑使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)。
(5)電解法：利用電解原理來分離、提純物質(zhì)。
(6)調(diào)節(jié)pH法：通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。
正誤辨析
1．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去 (　　)
2．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒 (　　)
3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)
變化 (　　)
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3 (　　)
5．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2 (　　)
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾 (　　)
×
×
×
×
×
√
典題
√
(2020·全國卷Ⅰ，改編)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是
典題引領(lǐng)
選項 氣體(雜質(zhì)) 方法
A SO2(H2S) 通過酸性高錳酸鉀溶液
B Cl2(HCl) 通過飽和的食鹽水
C N2(O2) 通過灼熱的銅絲網(wǎng)
D NO(NO2) 通過盛有水的洗氣瓶
SO2和H2S都具有較強(qiáng)的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時，SO2也會被吸收，故A項不能實現(xiàn)除雜目的；氯氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用飽和食鹽水除去，飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時，也會抑制氯氣在水中的溶解，故B項能實現(xiàn)除雜目的；氮氣中混有少量氧氣，在通過灼熱的銅絲網(wǎng)時，氧氣可以與之發(fā)生反應(yīng)：2Cu＋O2 2CuO，而銅與氮氣無法反應(yīng)，因此可以采取這種方式除去雜質(zhì)氧氣，故C項能實現(xiàn)除雜目的；NO2與水反應(yīng)生成硝酸和NO，故D項能實現(xiàn)除雜目的。
考向探究
考向一　常見氣體的除雜方法及裝置選擇
1．除去氣體中的雜質(zhì)通常有如下3套裝置：
氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì)) 除雜試劑 裝置
①CO2(CO)
②CO(CO2)
③N2(O2)
④CO2(HCl)
⑤CO2(SO2)
⑥Cl2(HCl)
⑦CH4(C2H4)
灼熱CuO
C
NaOH濃溶液或堿石灰
A或B
灼熱銅網(wǎng)
C
飽和NaHCO3溶液
A
飽和NaHCO3溶液
A
飽和食鹽水
A
溴水
A
考向二　常見固體混合物除雜
2．括號內(nèi)為雜質(zhì)。
(1)Na2CO3固體(NaHCO3)：方法__________，化學(xué)方程式為___________
____________________________。
(2)NaCl(I2)：方法________________。
加熱分解
2NaHCO3
Na2CO3＋H2O＋CO2↑
加熱使I2升華
(3)Fe2O3(Al2O3)：方法是加過量NaOH溶液，過濾、洗滌，離子方程式為_______________________________。
(4)CuO(C)：方法_______________，化學(xué)方程式為__________________。
(5)鎂粉(鋁粉)：方法______________________________，
化學(xué)方程式為___________________________________________。
Al2O3＋2OH－===2AlO ＋H2O
在空氣中灼燒
C＋O2 CO2
加過量NaOH溶液，過濾、洗滌
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
考向三　常見溶液除雜
3．(1)FeCl3溶液(FeCl2)：方法____________________。
(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)：方法________________________。
(3)如何用提供的試劑除去食鹽水中的Ca2＋、Mg2＋和SO ：___________
_____________________________________________________________________________。
①NaOH溶液?、邴}酸?、跙aCl2溶液　 ④Na2CO3溶液
通入氯氣或滴加氯水
加入CuO或Cu2(OH)2CO3
依次加入稍
過量的①③④過濾，所得濾液用②調(diào)至酸性除去過量的NaOH和碳酸鈉
(③要在④前)
考向四　化工流程中的物質(zhì)分離與提純
4．研究物質(zhì)的性質(zhì)時，首先要分離提純物質(zhì)，對物質(zhì)進(jìn)行分離提純是化學(xué)實驗的重要內(nèi)容。現(xiàn)需要純凈的氯化鈉溶液，但實驗室中只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉固體。某同學(xué)設(shè)計了一個除去雜質(zhì)獲得純凈氯化鈉溶液的實驗方案：
(1)操作①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________
________。
NH4HCO3 NH3↑＋CO2↑
＋H2O
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸鋇溶液_____(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，請說明理由：________________
__________________________。
(3)操作③的目的是_________________。
(4)操作④的目的是__________________________________。
不能
選用Ba(NO3)2溶液
會引入新的雜質(zhì)離子NO
除去過量的Ba2＋
除去溶解在溶液中的CO2氣體和HCl
NH4HCO3可通過加熱分解而除去；Na2SO4中的SO 可通過加入BaCl2溶液除去。
考向五　離子交換法在物質(zhì)分離提純中的應(yīng)用
5．強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。
(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)______(填“變多”、“變少”或“不變”)。
變多
(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)畫出相應(yīng)微粒模型。
答案：
(3)通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性________(填“降低”、“升高”或“不變”)。
(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________。
H＋
OH－
降低
H＋＋OH－===H2O
返回
有關(guān)沉淀洗滌的規(guī)范解答
答題
規(guī)范
1．洗滌沉淀的目的
(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去其表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。
(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來。
答題模板
2．三套答題模板
(1)用特定洗滌液洗滌的目的
(2)洗滌操作
沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。
蒸餾水 除去表面的可溶性雜質(zhì)
冰水 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
××飽和溶液 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
醇洗 除去××晶體表面水分，易于干燥
(3)檢驗沉淀是否洗凈
取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NH )，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。
1．在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO ，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量。
(1)怎樣判斷SO 是否沉淀完全：___________________________________
______________________________________________。
(2)過濾完畢后，洗滌沉淀的目的是_______________________________。
向上層清液中再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO 未沉淀完全，反之則沉淀完全
洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－)等
(3)洗滌沉淀的方法為_____________________________________________
_____________________________。
(4)判斷沉淀是否洗凈的方法是______________________________________
_______________________________________________________________________。
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸
餾水自然流盡后，重復(fù)2～3次
取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已
洗凈
跟蹤訓(xùn)練
2．利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如圖所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是_______________________
________________。
除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶
體的溶解損耗
3．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110 ℃失去結(jié)晶水，230 ℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：
(1)結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是_______________________，
避光晾干的目的是___________________。
有利于析出更多的晶體
防止晶體見光分解
(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是__________________________。
減少洗滌過程中的溶解損耗
返回
課 時 測 評
返回
√
泡茶包含了將茶葉里的有機(jī)物萃取、溶解、過濾、供人品嘗，沒有涉及到蒸餾，故選D。
1．《茶疏》中對泡茶過程有如下記載：“治壺、投茶、出浴、淋壺、燙杯、釃茶、品茶……”。文中未涉及的操作方法是
A．溶解 B．萃取
C．過濾 D．蒸餾
√
2．某實驗小組只領(lǐng)取到下列儀器(或用品)：鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)、三腳架、石棉網(wǎng)、燒杯、漏斗、分液漏斗、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴、濾紙。只應(yīng)用上述儀器用品，不能進(jìn)行的實驗操作是
A．蒸發(fā) B．萃取
C．過濾 D．蒸餾
蒸發(fā)需要鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈；萃取需要分液漏斗、燒杯、鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)等；過濾需要漏斗、燒杯、鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)、濾紙、玻璃棒等；蒸餾需要鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)、酒精燈、溫度計、蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶等，D項不能進(jìn)行。
√
3．工業(yè)上綜合利用鋁土礦(主要成分為Al2O3，還含有Fe2O3、FeO、SiO2)的部分工藝流程如下：
實驗室模擬上述流程中，用不到的裝置是
稀硫酸溶解鋁土礦時，需要將固體與液體分離，所以會使用過濾裝置，A不符合題意；在整個操作過程中，沒有將溶液濃縮或蒸發(fā)結(jié)晶的操作，所以不需要此裝置，B符合題意；焙燒二氧化硅與氫氧化鈉的固體混合物時，需要使用鐵坩堝，C不符合題意；用稀硫酸溶解鋁土礦時，需要使用燒杯進(jìn)行溶解，D不符合題意。
√
膠體粒子可以通過濾紙，但不能通過半透膜，故A項錯誤；乙醇與水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法進(jìn)行分離，故B項錯誤；用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體，要先升溫蒸發(fā)，然后降溫結(jié)晶獲得六水合氯化鎂，然后通過干燥氯化氫氣流加熱得到MgCl2，故C項錯誤；丁醇和乙醚的沸點相差大，可以用蒸餾的方法分離，故D項正確。
4．下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是
選項 目的 分離方法 原理
A 分離氫氧化鐵膠體與FeCl3溶液 過濾 膠體粒子不能通過濾紙
B 用乙醇提取碘水中的碘 萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
C 用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體 蒸發(fā) MgCl2受熱不分解
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大
√
5．用化學(xué)沉淀法除去粗鹽中的雜質(zhì)離子，包括粗鹽溶解、加沉淀劑、過濾、調(diào)節(jié)pH、蒸發(fā)結(jié)晶等步驟。下列說法錯誤的是
A．沉淀劑的添加順序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B．向濾液中滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH至濾液呈中性
C．蒸發(fā)結(jié)晶時，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時，停止加熱，利用余熱將濾液蒸干
D．溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶等過程都使用玻璃棒攪拌溶液
首先加入NaOH去除粗鹽中的Mg2＋和少量Ca2＋，然后加入BaCl2去除粗鹽中的SO ，最后加入Na2CO3可以去除粗鹽中的Ca2＋和上一步加入的過量的Ba2＋，A正確；滴加鹽酸使溶液呈中性，說明溶液中溶質(zhì)為NaCl，B正確；蒸發(fā)時，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時，停止加熱，利用余熱將濾液蒸干，C正確；過濾過程中玻璃棒的作用為引流，D錯誤。
√
6．下列實驗過程中出現(xiàn)異常情況，其可能原因分析錯誤的是
選項 異常情況 可能原因分析
A 蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)皿破裂 將溶液蒸干或酒精燈燈芯碰到熱的蒸發(fā)皿底部
B 分液：分液漏斗中的液體難以滴下 沒有打開分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽與漏斗口側(cè)面的小孔沒有對齊
C 萃?。阂后w靜置不分層 加入萃取劑的量較多
D 檢驗Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈紅色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋
液體靜置不分層一定是萃取劑選的不對，不是萃取劑量多量少的問題，C項錯誤。
√
7．某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點69 ℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥、過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)
A B C D
依題意，制備產(chǎn)品需要“攪拌、加熱回流”，A 項正確；副產(chǎn)物氯化氫極易溶于氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，B項錯誤；分液收集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振蕩時需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來放氣，避免分液漏斗內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險，C項正確；蒸餾時需要用溫度計指示溫度，冷凝水從下口進(jìn)、上口出，提高冷凝效率，D項正確。
√
8.已知苯酚為弱酸，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋
H2O，實驗室回收廢水中苯酚的過程如圖所示。下列分
析錯誤的是
A．操作Ⅰ中苯作萃取劑
B．苯酚鈉在苯中的溶解度比在水中的大
C．通過操作Ⅱ苯可循環(huán)使用
D．三步操作均需要分液漏斗
操作Ⅰ是苯萃取廢水中的苯酚，進(jìn)行分液得到苯酚的苯溶液，苯為萃取劑，A項正確；苯酚鈉屬于鈉鹽，易溶于水，在苯中的溶解度比在水中的小，B項錯誤；操作Ⅱ得到苯與苯酚鈉溶液，苯可以循環(huán)利用，C項正確；操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均為分液操作，用到分液漏斗，D項正確。
√
9．下列物質(zhì)分離(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯誤的是
A．硝基苯(苯)——蒸餾
B．乙烯(SO2)——氫氧化鈉溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液
硝基苯和苯是沸點不同的互溶液體，可以用蒸餾法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實現(xiàn)兩種氣體分離，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應(yīng)，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物，屬于有機(jī)物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，C錯誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層，通過分液進(jìn)行分離，D正確。
√
10．下列除去雜質(zhì)的方法中，正確的是
選項 物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì)) 除雜試劑和方法
A 苯(苯酚) 加入過量的濃溴水，過濾
B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液，分液
C CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液，洗氣
D HNO3溶液(H2SO4) 加適量BaCl2溶液，過濾
向苯(苯酚)中加入濃溴水，苯酚與濃溴水反應(yīng)生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通過過濾除去，故A錯誤；二者均與NaOH溶液反應(yīng)，不能除雜，應(yīng)用飽和碳酸鈉溶液，分液除雜，故B錯誤；二氧化硫與碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，則可用飽和NaHCO3溶液洗氣除雜，故C正確；硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和鹽酸，生成的鹽酸為新雜質(zhì)，故D錯誤。
11．(2023·上海浦東四校聯(lián)考)青蒿素是無色針狀晶體，易溶于有機(jī)溶劑，幾乎不溶于水，熔點為156～157 ℃，熱穩(wěn)定性差；乙醚的沸點為34.5 ℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可簡化如下：
下列說法錯誤的是
A．破碎的目的是增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素浸取率
B．操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯
C．操作Ⅱ利用了乙醚與青蒿素的沸點相差較大
D．操作Ⅲ的主要過程是加水溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾
√
將固液分離的操作Ⅰ是過濾，故B正確；操作Ⅱ是蒸餾，利用了乙醚與青蒿素的沸點相差較大，故C正確；青蒿素易溶于有機(jī)溶劑，幾乎不溶于水，故D錯誤。
12．實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是
A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下
B．分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出
C．分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的
D．蒸餾時選用直形冷凝管
√
萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A錯誤；分液時，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3＋，說明已經(jīng)達(dá)到分離目的，C正確；蒸餾時選用直形冷凝管，能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會殘留在冷凝管中，D正確；答案選A。
13．(6分)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗滌干凈的實驗操作和現(xiàn)象是________________
________________________________________________________________________。
取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)
14．(16分)某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質(zhì)，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉(zhuǎn)化為沉淀分離出來，設(shè)計實驗流程如下：
稀鹽酸
氯化鋇
(2)洗滌碳酸鎂沉淀的方法是________________________________________
___________________________________________________。
(3)如何檢驗碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？______________________________
_________________________________________________________________________________。
沿玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水，使蒸餾水剛好浸沒沉淀，讓蒸餾水自然流下，重復(fù)上述操作2～3次　
取少量最后一次洗滌液于一潔凈試管中，滴加稀鹽酸和氯化鋇溶液，若有沉淀生成則說明沒有洗凈，反之，已洗滌干凈
15．(18分)某興趣小組用鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等雜質(zhì))為主要原料制備K2Cr2O7晶體，流程如下：
(1)濾渣2的主要成分是Al(OH)3和________。
H2SiO3
將鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等雜質(zhì))焙燒，F(xiàn)eCr2O4轉(zhuǎn)化為Na2CrO4和FeCO3，將Al、Si氧化物轉(zhuǎn)化為NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取，F(xiàn)eCO3不溶于水，濾渣1為FeCO3；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反應(yīng)生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反應(yīng)生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故濾渣2為Al(OH)3和H2SiO3。
(2)流程中調(diào)溶液的pH使之變______(填“大”或“小”)，原因是_____________________________(用離子方程式表示)。
小
(3)蒸發(fā)結(jié)晶所產(chǎn)生的副產(chǎn)品是________。
Na2SO4
蒸發(fā)結(jié)晶，由于加入硫酸中和時生成了Na2SO4，故蒸發(fā)結(jié)晶所產(chǎn)生的副產(chǎn)品是Na2SO4。
(4)為結(jié)晶得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，請結(jié)合下圖從下列選項中選出合理的操作并排序_______(填字母)。
a．50 ℃蒸發(fā)溶劑b．100 ℃蒸發(fā)溶劑c．抽濾d．冷卻至室溫e．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱f．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)大量晶體，停止加熱
aedc
由題圖可知，在50 ℃時，K2Cr2O7的溶解度較低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故為結(jié)晶得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，需要先在50 ℃蒸發(fā)溶劑，蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱，待冷卻至室溫后抽濾，合理的操作順序為aedc。
返回
謝 謝 觀 看第65講　物質(zhì)的分離和提純
【課程標(biāo)準(zhǔn)】　
1.掌握物質(zhì)分離和提純的方法。
2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。
考點一　物質(zhì)分離、提純常用的物理方法
1．固—液分離
(1)圖①為過濾裝置，適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。
(2)圖②為蒸發(fā)裝置，溶解度隨溫度變化不大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)結(jié)晶；溶解度受溫度變化較大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法。
注意：在蒸發(fā)結(jié)晶操作中：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。
2．液—液分離
(1)圖③為分液裝置，分離兩種互不相溶且易分層的液體。
注意：下層液體從下口放出，上層液體由上口倒出。
(2)圖④為蒸餾裝置，分離沸點相差較大且互溶的液體混合物。
注意：①溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向為下口進(jìn)，上口出。
3．固—固分離
圖⑤裝置操作名稱：升華。適應(yīng)于某種組分易升華的混合物的分離。
[正誤辨析]
1．過濾時，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體(　　)
2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(　　)
3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　　)
4．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補加(　　)
5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(　　)
答案：1.×　2.×　3.×　4.×　5.×
(2023·浙江6月選考)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：
粗苯甲酸 懸濁液 濾液 苯甲酸
下列說法不正確的是(　　)
A．操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體
答案：B
解析：苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉，加水、加熱溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，從而形成懸濁液；趁熱過濾出泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出；將濾液冷卻結(jié)晶，大部分苯甲酸結(jié)晶析出，氯化鈉仍留在母液中；過濾、用冷水洗滌，便可得到純凈的苯甲酸。操作Ⅰ中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；操作Ⅱ趁熱過濾的目的，是除去泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通常不結(jié)晶析出，B錯誤；操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部，C正確；苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。
(2023·遼寧卷)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10 ℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30 min。
Ⅳ.水解。恢復(fù)室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2 h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92 g。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為__________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是__________________________(填名稱)：無水MgSO4的作用為________。
(3)產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(用Na計算，精確至0.1%)。
答案：(1)
(2)球形冷凝管和分液漏斗　吸收水分
(3)70.0%
解析：(1)根據(jù)題目信息及原子守恒可知，步驟Ⅱ中噻吩和Na反應(yīng)生成噻吩鈉和H2：2 ＋2Na2 ＋H2↑。(2)步驟Ⅴ涉及的操作有過濾、蒸餾，過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，蒸餾裝置(夾持、加熱儀器略去)是，故無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。無水MgSO4的作用為作吸水劑，除去產(chǎn)品中的水分。(3)由反應(yīng)關(guān)系可知：1 mol鈉～1 mol 2-噻吩乙醇，4.60 g Na是0.2 mol，則理論產(chǎn)量為0.2 mol×128 g·mol－1＝ 25.6 g，實際產(chǎn)量為17.92 g，故產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100 %＝70.0 %。
考向一　利用溶解度曲線對物質(zhì)進(jìn)行分離、提純
1．圖甲、圖乙所示為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。
(1)A點KNO3溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。
(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有______________________________
________________________________________________________________________。
(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是________________。
(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是___________________________________。
(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是________________________________。
(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是_______________________________。
(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是________________________________________。
答案：(1)飽和溶液
(2)降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度
(3)蒸發(fā)結(jié)晶
(4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾
(5)將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾)
(6)將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾
(7)加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34 ℃條件下趁熱過濾
考向二　物質(zhì)分離操作注意事項
2．(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括__________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________ (填序號)。
①引流?、跀嚢杓铀偃芙狻、蹟嚢枋谷芤菏軣峋鶆?，防止暴沸
(2)過濾后，若濾液渾濁，需___________________________________________。
渾濁的原因可能是_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得
到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_________________________
_______________________________________________。
答案：(1)蒸發(fā)濃縮　過濾　①③
(2)更換濾紙，重新過濾　濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣
(3)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出
(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)
考點二　物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法
1．分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”
2．常見的化學(xué)提純方法
(1)洗氣法：把混合氣體通入某液體中除去。
(2)加熱法：使雜質(zhì)分解、氧化、升華等。
(3)沉淀法：加入沉淀劑或調(diào)pH使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀。
(4)氧化還原反應(yīng)：加入氧化劑或還原劑使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)。
(5)電解法：利用電解原理來分離、提純物質(zhì)。
(6)調(diào)節(jié)pH法：通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。
[正誤辨析]
1．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去(　　)
2．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒(　　)
3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化(　　)
4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3(　　)
5．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(　　)
6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾(　　)
答案：1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.√
(2020·全國卷Ⅰ，改編)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是(　　)
選項 氣體(雜質(zhì)) 方法
A SO2(H2S) 通過酸性高錳酸鉀溶液
B Cl2(HCl) 通過飽和的食鹽水
C N2(O2) 通過灼熱的銅絲網(wǎng)
D NO(NO2) 通過盛有水的洗氣瓶
答案：A
解析：SO2和H2S都具有較強(qiáng)的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化，因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時，SO2也會被吸收，故A項不能實現(xiàn)除雜目的；氯氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用飽和食鹽水除去，飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時，也會抑制氯氣在水中的溶解，故B項能實現(xiàn)除雜目的；氮氣中混有少量氧氣，在通過灼熱的銅絲網(wǎng)時，氧氣可以與之發(fā)生反應(yīng)：2Cu＋O22CuO，而銅與氮氣無法反應(yīng)，因此可以采取這種方式除去雜質(zhì)氧氣，故C項能實現(xiàn)除雜目的；NO2與水反應(yīng)生成硝酸和NO，故D項能實現(xiàn)除雜目的。
考向一　常見氣體的除雜方法及裝置選擇
1．除去氣體中的雜質(zhì)通常有如下3套裝置：
氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì)) 除雜試劑 裝置
①CO2(CO)
②CO(CO2)
③N2(O2)
④CO2(HCl)
⑤CO2(SO2)
⑥Cl2(HCl)
⑦CH4(C2H4)
答案：①灼熱CuO　C?、贜aOH濃溶液或堿石灰　A或B　③灼熱銅網(wǎng)　C?、茱柡蚇aHCO3溶液　A?、蒿柡蚇aHCO3溶液　A?、揎柡褪雏}水　A
⑦溴水　A
考向二　常見固體混合物除雜
2．括號內(nèi)為雜質(zhì)。
(1)Na2CO3固體(NaHCO3)：方法__________，化學(xué)方程式為________________________。
(2)NaCl(I2)：方法_________________________________________________。
(3)Fe2O3(Al2O3)：方法是加過量NaOH溶液，過濾、洗滌，離子方程式為________________________________________________________________________。
(4)CuO(C)：方法________________________________________________________________，
化學(xué)方程式為__________________________________________________________________。
(5)鎂粉(鋁粉)：方法_____________________________________________________________，
化學(xué)方程式為___________________________________________。
答案：(1)加熱分解　2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑　(2)加熱使I2升華
(3)Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O
(4)在空氣中灼燒　C＋O2CO2
(5)加過量NaOH溶液，過濾、洗滌　2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
考向三　常見溶液除雜
3．(1)FeCl3溶液(FeCl2)：方法_______________________________________________________。
(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)：方法______________。
(3)如何用提供的試劑除去食鹽水中的Ca2＋、Mg2＋和SO：____________________________
________________________________________________________________________。
①NaOH溶液?、邴}酸　③BaCl2溶液　 ④Na2CO3溶液
答案：(1)通入氯氣或滴加氯水　(2)加入CuO或Cu2(OH)2CO3　(3)依次加入稍過量的①③④過濾，所得濾液用②調(diào)至酸性除去過量的NaOH和碳酸鈉(③要在④前)
考向四　化工流程中的物質(zhì)分離與提純
4．研究物質(zhì)的性質(zhì)時，首先要分離提純物質(zhì)，對物質(zhì)進(jìn)行分離提純是化學(xué)實驗的重要內(nèi)容?，F(xiàn)需要純凈的氯化鈉溶液，但實驗室中只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉固體。某同學(xué)設(shè)計了一個除去雜質(zhì)獲得純凈氯化鈉溶液的實驗方案：
(1)操作①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸鋇溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，請說明理由：__________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作③的目的是_______________________________________________。
(4)操作④的目的是_______________________________________________。
答案：(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O
(2)不能　選用Ba(NO3)2溶液會引入新的雜質(zhì)離子NO　(3)除去過量的Ba2＋
(4)除去溶解在溶液中的CO2氣體和HCl
解析：NH4HCO3可通過加熱分解而除去；Na2SO4中的SO可通過加入BaCl2溶液除去。
考向五　離子交換法在物質(zhì)分離提純中的應(yīng)用
5．強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋， “離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。
(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)________(填“變多”、“變少”或“不變”)。
(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)畫出相應(yīng)微粒模型。
(3)通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性________(填“降低”、“升高”或“不變”)。
(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)變多　(2)
H＋
OH－
(3)降低　
(4)H＋＋OH－===H2O
答題規(guī)范5 　有關(guān)沉淀洗滌的規(guī)范解答
1．洗滌沉淀的目的
(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去其表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。
(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來。
2．三套答題模板
(1)用特定洗滌液洗滌的目的
蒸餾水 除去表面的可溶性雜質(zhì)
冰水 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
××飽和溶液 除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗
醇洗 除去××晶體表面水分，易于干燥
(2)洗滌操作
沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復(fù)操作2～3次。
(3)檢驗沉淀是否洗凈
取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NH)，不產(chǎn)生××沉淀(或溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)，說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。
1．在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量。
(1)怎樣判斷SO是否沉淀完全：_____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)過濾完畢后，洗滌沉淀的目的是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)洗滌沉淀的方法為________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)判斷沉淀是否洗凈的方法是__________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)向上層清液中再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全
(2)洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－)等
(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流盡后，重復(fù)2～3次
(4)取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈
2．利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如圖所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶體的溶解損耗
3．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110 ℃失去結(jié)晶水，230 ℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：
(1)結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是________________________________________
________________________________________________________________________，
避光晾干的目的是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是____________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)有利于析出更多的晶體　防止晶體見光分解　(2)減少洗滌過程中的溶解損耗
課時測評65　物質(zhì)的分離和提純
(時間：45分鐘　滿分：100分)
(選擇題1－12題，每題5分，第13題6分，第14題16分，第15題18分，共100分)
1．《茶疏》中對泡茶過程有如下記載：“治壺、投茶、出浴、淋壺、燙杯、釃茶、品茶……”。文中未涉及的操作方法是(　　)
A．溶解 B．萃取
C．過濾 D．蒸餾
答案：D
解析：泡茶包含了將茶葉里的有機(jī)物萃取、溶解、過濾、供人品嘗，沒有涉及到蒸餾，故選D。
2．某實驗小組只領(lǐng)取到下列儀器(或用品)：鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)、三腳架、石棉網(wǎng)、燒杯、漏斗、分液漏斗、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴、濾紙。只應(yīng)用上述儀器用品，不能進(jìn)行的實驗操作是(　　)
A．蒸發(fā) B．萃取
C．過濾 D．蒸餾
答案：D
解析：蒸發(fā)需要鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈；萃取需要分液漏斗、燒杯、鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)等；過濾需要漏斗、燒杯、鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)、濾紙、玻璃棒等；蒸餾需要鐵架臺(帶鐵夾、鐵圈)、酒精燈、溫度計、蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶等，D項不能進(jìn)行。
3．工業(yè)上綜合利用鋁土礦(主要成分為Al2O3，還含有Fe2O3、FeO、SiO2)的部分工藝流程如下：
鋁土礦濾渣硅酸鈉
實驗室模擬上述流程中，用不到的裝置是(　　)
答案：B
解析：稀硫酸溶解鋁土礦時，需要將固體與液體分離，所以會使用過濾裝置，A不符合題意；在整個操作過程中，沒有將溶液濃縮或蒸發(fā)結(jié)晶的操作，所以不需要此裝置，B符合題意；焙燒二氧化硅與氫氧化鈉的固體混合物時，需要使用鐵坩堝，C不符合題意；用稀硫酸溶解鋁土礦時，需要使用燒杯進(jìn)行溶解，D不符合題意。
4．下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　)
選項 目的 分離方法 原理
A 分離氫氧化鐵膠體與FeCl3溶液 過濾 膠體粒子不能通過濾紙
B 用乙醇提取碘水中的碘 萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
C 用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體 蒸發(fā) MgCl2受熱不分解
D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大
答案：D　
解析：膠體粒子可以通過濾紙，但不能通過半透膜，故A項錯誤；乙醇與水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法進(jìn)行分離，故B項錯誤；用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體，要先升溫蒸發(fā)，然后降溫結(jié)晶獲得六水合氯化鎂，然后通過干燥氯化氫氣流加熱得到MgCl2，故C項錯誤；丁醇和乙醚的沸點相差大，可以用蒸餾的方法分離，故D項正確。
5．用化學(xué)沉淀法除去粗鹽中的雜質(zhì)離子，包括粗鹽溶解、加沉淀劑、過濾、調(diào)節(jié)pH、蒸發(fā)結(jié)晶等步驟。下列說法錯誤的是(　　)
A．沉淀劑的添加順序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B．向濾液中滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH至濾液呈中性
C．蒸發(fā)結(jié)晶時，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時，停止加熱，利用余熱將濾液蒸干
D．溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶等過程都使用玻璃棒攪拌溶液
答案：D　
解析：首先加入NaOH去除粗鹽中的Mg2＋和少量Ca2＋，然后加入BaCl2去除粗鹽中的SO，最后加入Na2CO3可以去除粗鹽中的Ca2＋和上一步加入的過量的Ba2＋，A正確；滴加鹽酸使溶液呈中性，說明溶液中溶質(zhì)為NaCl，B正確；蒸發(fā)時，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時，停止加熱，利用余熱將濾液蒸干，C正確；過濾過程中玻璃棒的作用為引流，D錯誤。
6．下列實驗過程中出現(xiàn)異常情況，其可能原因分析錯誤的是(　　)
選項 異常情況 可能原因分析
A 蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)皿破裂 將溶液蒸干或酒精燈燈芯碰到熱的蒸發(fā)皿底部
B 分液：分液漏斗中的液體難以滴下 沒有打開分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽與漏斗口側(cè)面的小孔沒有對齊
C 萃取：液體靜置不分層 加入萃取劑的量較多
D 檢驗Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈紅色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋
答案：C
解析：液體靜置不分層一定是萃取劑選的不對，不是萃取劑量多量少的問題，C項錯誤。
7．某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點69 ℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥、過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)(　　)
A B C D
答案：B
解析：依題意，制備產(chǎn)品需要“攪拌、加熱回流”，A 項正確；副產(chǎn)物氯化氫極易溶于氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，B項錯誤；分液收集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振蕩時需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來放氣，避免分液漏斗內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險，C項正確；蒸餾時需要用溫度計指示溫度，冷凝水從下口進(jìn)、上口出，提高冷凝效率，D項正確。
8.已知苯酚為弱酸，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋H2O，實驗室回收廢水中苯酚的過程如圖所示。下列分析錯誤的是(　　)
A．操作Ⅰ中苯作萃取劑
B．苯酚鈉在苯中的溶解度比在水中的大
C．通過操作Ⅱ苯可循環(huán)使用
D．三步操作均需要分液漏斗
答案：B
解析：操作Ⅰ是苯萃取廢水中的苯酚，進(jìn)行分液得到苯酚的苯溶液，苯為萃取劑，A項正確；苯酚鈉屬于鈉鹽，易溶于水，在苯中的溶解度比在水中的小，B項錯誤；操作Ⅱ得到苯與苯酚鈉溶液，苯可以循環(huán)利用，C項正確；操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均為分液操作，用到分液漏斗，D項正確。
9．下列物質(zhì)分離(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯誤的是(　　)
A．硝基苯(苯)——蒸餾
B．乙烯(SO2)——氫氧化鈉溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液
答案：C
解析：硝基苯和苯是沸點不同的互溶液體，可以用蒸餾法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物，可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實現(xiàn)兩種氣體分離，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應(yīng)，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物，屬于有機(jī)物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，C錯誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層，通過分液進(jìn)行分離，D正確。
10．下列除去雜質(zhì)的方法中，正確的是(　　)
選項 物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì)) 除雜試劑和方法
A 苯(苯酚) 加入過量的濃溴水，過濾
B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液，分液
C CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液，洗氣
D HNO3溶液(H2SO4) 加適量BaCl2溶液，過濾
答案：C
解析：向苯(苯酚)中加入濃溴水，苯酚與濃溴水反應(yīng)生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通過過濾除去，故A錯誤；二者均與NaOH溶液反應(yīng)，不能除雜，應(yīng)用飽和碳酸鈉溶液，分液除雜，故B錯誤；二氧化硫與碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，則可用飽和NaHCO3溶液洗氣除雜，故C正確；硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和鹽酸，生成的鹽酸為新雜質(zhì)，故D錯誤。
11．(2023·上海浦東四校聯(lián)考)青蒿素是無色針狀晶體，易溶于有機(jī)溶劑，幾乎不溶于水，熔點為156～157 ℃，熱穩(wěn)定性差；乙醚的沸點為34.5 ℃。屠呦呦提取青蒿素的流程可簡化如下：
下列說法錯誤的是(　　)
A．破碎的目的是增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素浸取率
B．操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯
C．操作Ⅱ利用了乙醚與青蒿素的沸點相差較大
D．操作Ⅲ的主要過程是加水溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾
答案：D
解析：將固液分離的操作Ⅰ是過濾，故B正確；操作Ⅱ是蒸餾，利用了乙醚與青蒿素的沸點相差較大，故C正確；青蒿素易溶于有機(jī)溶劑，幾乎不溶于水，故D錯誤。
12．實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是(　　)
A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下
B．分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出
C．分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的
D．蒸餾時選用直形冷凝管
答案：A
解析：萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A錯誤；分液時，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3＋，說明已經(jīng)達(dá)到分離目的，C正確；蒸餾時選用直形冷凝管，能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會殘留在冷凝管中，D正確；答案選A。
13．(6分)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗滌干凈的實驗操作和現(xiàn)象是_____________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)
14．(16分)某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質(zhì)，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉(zhuǎn)化為沉淀分離出來，設(shè)計實驗流程如下：
(1)欲證明濾液中存在SO、CO，選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過量的________，發(fā)現(xiàn)有氣泡生成，再向其中加入________溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則可證明SO、CO均存在。
(2)洗滌碳酸鎂沉淀的方法是________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)如何檢驗碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)稀鹽酸　氯化鋇　(2)沿玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水，使蒸餾水剛好浸沒沉淀，讓蒸餾水自然流下，重復(fù)上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗滌液于一潔凈試管中，滴加稀鹽酸和氯化鋇溶液，若有沉淀生成則說明沒有洗凈，反之，已洗滌干凈
解析：(1)常用酸來檢驗CO，常用可溶性鋇鹽檢驗SO。因為CO可與Ba2＋生成碳酸鋇沉淀，干擾SO的檢驗，故在檢驗SO之前應(yīng)先檢驗CO，并將其除去。可以先加入過量稀鹽酸，H＋與CO反應(yīng)生成CO2，檢驗了CO的同時，也排除了CO對SO檢驗的干擾，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，說明有SO。
15．(18分)某興趣小組用鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等雜質(zhì))為主要原料制備K2Cr2O7晶體，流程如下：
(1)濾渣2的主要成分是Al(OH)3和________。
(2)流程中調(diào)溶液的pH使之變______(填“大”或“小”)，原因是_________________________(用離子方程式表示)。
(3)蒸發(fā)結(jié)晶所產(chǎn)生的副產(chǎn)品是________。
(4)為結(jié)晶得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，請結(jié)合下圖從下列選項中選出合理的操作并排序________________(填字母)。
a．50 ℃蒸發(fā)溶劑b．100 ℃蒸發(fā)溶劑c．抽濾d．冷卻至室溫e．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱f．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)大量晶體，停止加熱
答案：(1)H2SiO3　(2)小　2CrO＋2H＋??Cr2O＋H2O　(3)Na2SO4　(4)aedc
解析：(1)將鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等雜質(zhì))焙燒，F(xiàn)eCr2O4轉(zhuǎn)化為Na2CrO4和FeCO3，將Al、Si氧化物轉(zhuǎn)化為NaAlO2、Na2SiO3；加入水浸取，F(xiàn)eCO3不溶于水，濾渣1為FeCO3；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反應(yīng)生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反應(yīng)生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故濾渣2為Al(OH)3和H2SiO3。(2)調(diào)節(jié)溶液pH，使CrO轉(zhuǎn)化為Cr2O，根據(jù)2CrO＋2H＋??Cr2O＋H2O可知，應(yīng)將溶液pH調(diào)小，使平衡正向移動。(3)蒸發(fā)結(jié)晶，由于加入硫酸中和時生成了Na2SO4，故蒸發(fā)結(jié)晶所產(chǎn)生的副產(chǎn)品是Na2SO4。(4)由題圖可知，在50 ℃時，K2Cr2O7的溶解度較低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故為結(jié)晶得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，需要先在50 ℃蒸發(fā)溶劑，蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱，待冷卻至室溫后抽濾，合理的操作順序為aedc。
學(xué)生用書↓第351頁

展開更多......

收起↑