資源簡介

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第66講　常見氣體的實驗室制備、凈化和收集
第十章　化學實驗基礎
課程標準
1.了解常見氣體制備原理、裝置及改進。
2.能根據氣體的性質及制備原理設計實驗流程。
1．氣體制備實驗的基本思路
要點梳理
2．重要氣體的發(fā)生裝置
依據制備氣體所需的反應物狀態(tài)和反應條件，可將制備氣體的發(fā)生裝置分為三類：
(1)固體＋固體 氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：O2、NH3、CH4等。
(2)固體＋液體或液體＋液體 氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：Cl2、C2H4等。
(3)固體＋液體(不加熱)―→氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：選擇合適的藥品和裝置能制取中學化學中常見的氣體。
3．氣體制備裝置的改進
(1)“固體＋固體 氣體”裝置的改進
改進的目的：用于加熱易熔化的固體物質的分解，這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流，如草酸晶體受熱分解制取CO2氣體。
(2)“固體＋液體(不加熱)―→氣體”裝置的改進
(3)“固(液)體＋液體 氣體”裝置的改進
圖A的改進優(yōu)點是能控制反應液的溫度。
圖B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下。
4．氣體的除雜方法
(1)除雜試劑選擇的依據：主體氣體和雜質氣體性質上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性。
除雜原則：①不損失主體氣體；②不引入新的雜質氣體；③在密閉裝置內進行；④先除易除的雜質氣體。
(2)氣體干燥凈化裝置
當CO2中混有O2雜質時，應選用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ裝置除O2，除雜試劑是Cu粉。
類型 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固體，加熱
裝置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
Ⅳ
常見干燥劑 濃H2SO4(酸性、強氧化性) 無水氯化鈣 (中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑Cu、
CuO、Mg等
5．氣體的收集方法
收集方法 收集氣體的類型 收集裝置 可收集的氣體(舉例)
排水法 難溶于水或微溶于水，又不與水反應的氣體 O2、H2、NO、
CO等
排空氣法 向上排空氣法 密度大于空氣且不與空氣中的成分反應 Cl2、SO2、
NO2、CO2
向下排空氣法 密度小于空氣且不與空氣中的成分反應 H2、NH3
6.集氣裝置的創(chuàng)新——排液集氣裝置
裝置(Ⅰ)從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。
①飽和食鹽水——收集Cl2。
②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。
③飽和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
裝置(Ⅱ)儲氣式集氣。氣體從橡膠管進入，可將水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到氣體。
7．尾氣處理的原因、方法及裝置
(1)原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會污染空氣或者引發(fā)火災、爆炸等災害。
(2)處理方法：一般根據氣體的相關性質，使其轉化為非氣態(tài)物質或無毒物質，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收，可燃性氣體用點燃等措施。
(3)尾氣處理裝置(見下圖a、b、c)
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣處理可采用a、c裝置。
1．判斷下列試劑使用是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
正誤辨析
×
×
×
×
2．判斷下列氣體的吸收或收集方法是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
×
×
×
×
(2023·全國乙卷)下列裝置可以用于相應實驗的是
典題引領
典題1
A B C D
制備CO2 分離乙醇和乙酸 驗證SO2酸性 測量O2體積
√
Na2CO3受熱不分解，即該裝置不能用于制備CO2，A錯誤；乙醇和乙酸互溶，不能用分液的方式來分離乙醇和乙酸，B錯誤；SO2通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，可證明SO2具有漂白性而不是酸性，C錯誤；量氣管和水準管中液面高度相同時，O2排開的水的體積與O2的體積相等，即題圖裝置可用于測量O2體積，D正確。
(2022·廣東卷)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是
典題2
√
濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，C裝置能達到實驗目的，故C不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的，故D符合題意。
(2021·海南卷)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是
典題3
選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
√
H2S與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥，故A錯誤；發(fā)生反應2H2O2
2H2O＋O2↑，濃硫酸干燥氧氣，故B正確；鐵片和濃硝酸常溫下發(fā)生鈍化，故不能制取二氧化氮氣體，故C錯誤；氨氣與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯誤；故選B。
考向一　氣體的制備、凈化和收集
1．下列氣體發(fā)生裝置，當加入適當的塊狀固體和液體時不具有隨開隨關功能的是
考向探究
√
A、B、C三個裝置原理與啟普發(fā)生器相似，均具有隨開隨關功能；而D裝置關閉止水夾后，反應仍持續(xù)進行，不具有隨開隨關功能。
2．根據實驗目的設計的如下裝置的連接中，正確的是
A．制備收集C2H4：連接a→c→g
B．制備收集NO：連接b→c→e→d
C．制備收集NH3：連接b→d→e→c
D．制備收集Cl2：連接a→f→c→e→d
√
制備C2H4沒有控制溫度的溫度計，A錯誤；NO與O2反應，不能用排空氣法收集，B錯誤；濃硫酸吸收多余的NH3，易發(fā)生倒吸，C錯誤；飽和食鹽水除去HCl氣體，濃硫酸吸收水蒸氣，堿石灰吸收多余的Cl2，D正確。
3．實驗室合成硫酰氯要先制取干燥氯氣。制備干燥純凈的氯氣所用儀器如圖：
上述儀器的連接順序：e接___，____接__，___接___，___接__(按氣流方向，用小寫字母表示)。
d
c
a
b
i
h
g
考向二　氣體制備裝置的改進與創(chuàng)新
4．工業(yè)上用螢石(主要成分是CaF2)、濃硫
酸、氫氧化鋁和碳酸鈉溶液通過濕法制備冰
晶石，某化學實驗小組模擬工業(yè)上制取Na3
AlF6的裝置圖如圖，下列敘述錯誤的是
A．該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備
的儀器
B．裝置Ⅰ發(fā)生的化學反應方程式為CaF2＋H2SO4 CaSO4＋2HF↑
C．裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D．Na2CO3溶液和HF加入先后順序，先加Na2CO3溶液再通HF氣體
√
該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器，不能用普通玻璃，會被生成的HF腐蝕，A正確；裝置Ⅰ為高沸點的硫酸制備低沸點的HF，發(fā)生的化學反應方程式為CaF2＋H2SO4 CaSO4＋2HF↑，B正確；HF易溶于水且會與氫氧化鈉溶液反應，需要防倒吸，裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正確；先通HF氣體溶解氫氧化鋁，再加Na2CO3溶液，D錯誤。
課 時 測 評
√
1．下列關于各實驗裝置及藥品的敘述中，正確的是
A．裝置①可用于實驗室制取少量O2
B．可用從左側加水的方法檢驗裝置②的氣密性
C．利用裝置③驗證鐵的析氫腐蝕
D．裝置④隨關隨停制氨氣
二氧化錳催化過氧化氫制氧氣為固液不加熱反應，裝置①可用于實驗室制取少量O2，A正確；右側為敞口體系，不能檢驗裝置②的氣密性，B錯誤；鐵的析氫腐蝕需要較強的酸性環(huán)境，C錯誤；堿石灰中氧化鈣和水生成粉末狀氫氧化鈣，隔板不起作用，D錯誤。
√
2．下列裝置用于實驗室中制取干燥氨氣的實驗，其中能達到實驗目的
的是
A．用裝置甲制備氨氣 B．用裝置乙除去氨氣中的少量水
C．用裝置丙收集氨氣 D．用裝置丁吸收多余的氨氣
濃氨水遇堿石灰放出氨氣，實驗室可以用裝置甲制備氨氣，故選A；濃硫酸和氨氣反應生成硫酸銨，濃硫酸能吸收氨氣，不能用濃硫酸干燥氨氣，故不選B；體系密閉，若用裝置丙收集氨氣，空氣無法排出，故不選C；氨氣極易溶于水，漏斗口浸沒在水中，若用裝置丁吸收多余的氨氣，導致倒吸，故不選D。
√
3．下列制備并收集氣體的方法不可行的是
選項 氣體 方法
A Cl2 將濃鹽酸滴入高錳酸鉀固體中，用排飽和食鹽水法收集
B NH3 將濃氨水滴入NaOH固體中，用向下排空氣法收集
C NO2 將銅片加入濃硝酸中，用排水法收集
D SO2 銅與濃硫酸混合加熱，用排飽和亞硫酸氫鈉溶液法收集
濃鹽酸具有還原性，高錳酸鉀具有強氧化性，兩者發(fā)生氧化還原反應，可以生成氯氣，而氯氣在飽和食鹽水中的溶解度比較低，故可以用排飽和食鹽水法收集Cl2，故A不符合題意；氫氧化鈉溶于水放熱，且溶液中氫氧根離子濃度增大，導致氨氣放出，因為氨氣的密度比空氣小，可以用向下排空氣法收集，故B不符合題意；二氧化氮與水會發(fā)生反應，故不能用排水法收集二氧化氮，故C符合題意；銅與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應生成二氧化硫，二氧化硫在亞硫酸氫鈉溶液中溶解度比較小，故可以利用排飽和亞硫酸氫鈉溶液法收集，故D不符合題意。
√
4．用如圖所示裝置制備并收集氣體，其中合理的是
選項 反應物 制備的氣體
A 稀鹽酸＋石灰石 CO2
B 濃氨水＋CaO NH3
C HNO3 (稀)＋銅片 NO
D H2SO4(稀)＋Zn H2
稀鹽酸和石灰石反應為固體和液體反應，二氧化碳的密度大于空氣，故用長管進短管出的連接方式，故A正確；收集NH3，不能用向上排空氣法收集，故B錯誤；一氧化氮氣體易與氧氣反應且密度與空氣接近，故不能用排空氣法收集，故C錯誤；氫氣的密度小于空氣，應該短管進長管出，故D錯誤。
洗氣氣體從長導管進入液體中，短導管出，A正確；氣體從導管處進入堿石灰中，經干燥后從另一頭出，B正確；氨氣極易溶于水，圖示裝置可有效防止倒吸，C正確；收集H2應該用排水法或者向下排空氣法，圖示裝置錯誤，D錯誤。
√
5．下列實驗操作不正確的是
A.洗氣 B.干燥氣體 C.用水吸收NH3 D.排空氣法收集H2
√
6．實驗室制取乙烯并驗證其化學性質，下列裝置正確的是
A.制備乙烯 B.除去雜質 C.驗證加成反應 D.收集乙烯
用乙醇與濃硫酸混合液加熱170 ℃，乙醇發(fā)生消去反應制備乙烯，要使用溫度計測量溶液的溫度，因此溫度計的水銀球要在溶液的液面以下，A錯誤；用NaOH溶液除去制取乙烯的雜質SO2、CO2時，導氣管應該是長進短出，導氣管連接順序反了，B錯誤；乙烯若與Br2發(fā)生加成反應，反應產生1，2-二溴乙烷會溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以證明乙烯發(fā)生了加成反應，C正確；乙烯與空氣密度非常接近，氣體容易與空氣混合，導致不能收集到純凈氣體，因此不能使用排空氣法收集，應該使用排水法收集，D錯誤。
√
7．碳酰氯(COCl2)俗名光氣，熔點為－118 ℃，沸點為8.2 ℃，遇水迅速水解，生成氯化氫。光氣可由氯仿(CHCl3)和氧氣在光照條件下合成。下列說法錯誤的是
A．裝置丁中發(fā)生反應的化學方程式為2CHCl3＋O2 2COCl2＋2HCl
B．裝置丙的主要作用是吸收尾氣中的氯化氫
C．丁中冰水混合物的作用是降溫，防止COCl2揮發(fā)
D．裝置的連接順序(裝置可重復使用)應為c→a→b→e→f→a→b→d
光氣可由氯仿(CHCl3)和氧氣在光照條件下合成，且光氣遇水迅速水解，由實驗裝置可知，乙裝置制備氧氣，然后經甲干燥氧氣，在裝置丁中合成光氣，丁后面需連接干燥裝置防止水進入丁中，最后連接丙裝置吸收尾氣。裝置丁中氯仿和氧氣在光照條件下合成光氣，反應的化學方程式為2CHCl3＋O2 2COCl2＋2HCl，故A正確；
裝置丁中生成氯化氫，氯化氫極易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，則裝置丙的主要作用是吸收尾氣中的氯化氫，故B正確；COCl2的沸點為8.2 ℃，沸點較低易揮發(fā)，則冰水混合物的作用是降溫，防止COCl2揮發(fā)，故C正確；由上述分析可知，乙裝置制備氧氣，然后經甲干燥氧氣，在裝置丁中合成光氣，丁后面需連接干燥裝置防止水進入丁中，最后連接丙裝置吸收尾氣，則裝置的連接順序為c→b→a→e→f→b→a→d，故D錯誤。
√
8．用如圖所示裝置和相應試劑能達到實驗目的的是
選項 實驗目的 a中試劑 b中試劑 c中試劑
A 驗證非金屬性：S>C>Si 稀硫酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液
B 制備純凈的氯氣 濃鹽酸 MnO2 飽和食鹽水
C 檢驗溶液X中含有CO 鹽酸 溶液X 澄清石灰水
D 除去Na2SO3中的Na2SO4 氯水 混合物 NaOH溶液
A項，裝置b中生成氣體，說明硫酸的酸性強于碳酸，
裝置c中出現沉淀，說明碳酸的酸性強于硅酸，最高
價氧化物對應的水化物的酸性越強，元素非金屬性越
強，即非金屬性：S>C>Si，正確；B項，MnO2和濃鹽
酸反應，需要加熱，此裝置中沒有加熱裝置，飽和食鹽水除去氯氣中的HCl，從裝置c中出來的氯氣中混有水蒸氣，不是純凈的氯氣，錯誤；C項，向裝置b中加入鹽酸，生成能使澄清石灰水變渾濁的氣體，不能說
√
9．化學是以實驗為基礎的自然科學。下列實驗操作規(guī)范且能達到實驗目的的是
A．利用圖甲制備SO2氣體
B．利用圖乙制備干燥的NO2
C．利用圖丙制備乙酸乙酯
D．利用圖丁裝置制備、干燥、收集氨
銅與濃硫酸反應需要加熱，此裝置沒有加熱儀器，故A錯誤；冷的濃硝酸與鐵反應會發(fā)生鈍化，不能用來制備二氧化氮氣體，故B錯誤；飽和碳酸鈉溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，長頸漏斗的球狀結構可防止倒吸，故C正確；生石灰溶于水放熱且與水反應產生氫氧化鈣，增大氫氧根離子濃度，促使氨水產生氨氣，氨用堿石灰來干燥，用向下排空氣的方法可以收集氨，但需要將導管伸入試管底部，故D錯誤。
√
10．NaClO是家用消毒液的有效成分，可通過Cl2與NaOH反應制得。NaClO能與CO2反應生成HClO。常溫下ClO2為黃綠色有毒氣體，易溶于水。ClO2體積分數大于10%或其水溶液在溫度過高時可能發(fā)生爆炸，與堿反應生成ClO和ClO等。實驗室制備ClO2的反應原理為2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4===2ClO2↑＋2CO2↑＋K2SO4＋2H2O。實驗室用如圖所示方法制備ClO2水溶液，下列說法不正確的是
A．KClO3發(fā)生氧化反應 B．反應過程中需持續(xù)通入N2
C．乙裝置應置于冰水浴中 D．丙裝置用于吸收ClO2尾氣
甲裝置用來制備ClO2，反應原理為題中所給化學方程式，其中KClO3為氧化劑，草酸為還原劑。產生的ClO2進入乙裝置中用水吸收得到其水溶液，丙裝置的作用是吸收ClO2，防止污染空氣。根據分析，KClO3為氧化劑，發(fā)生還原反應，A錯誤；ClO2的體積分數大于10%時可能發(fā)生爆炸，所以需要持續(xù)通入氮氣稀釋ClO2，B正確；ClO2水溶液在溫度過高時可能發(fā)生爆炸，乙裝置應置于冰水浴中，C正確；根據分析，丙裝置用于吸收ClO2尾氣，D正確。
11．亞硝酰氯(ClNO)是有機物合成中的重要試劑，遇水反應生成一種氫化物和兩種氧化物。某學習小組用Cl2和NO利用如圖所示裝置制備亞硝酰氯(ClNO)，下列說法正確的是
A．X裝置可以隨開隨用，隨關隨停
B．Y裝置中的藥品可以換成濃硫酸
C．裝入藥品打開K2后，應先打開K1再打開K3
D．若無裝置Y，則Z中可能發(fā)生反應的化學方程式為2ClNO＋H2O===2HCl＋NO↑＋N2O3↑
√
X裝置打開K1，銅絲與硝酸接觸反應生成的NO被排出。關閉K1，NO不溶于稀硝酸，將液面壓到銅絲下方，反應停止，A項符合題意；Y裝置中的藥品若換成濃硫酸，則無法除去X中可能產生的NO2等雜質，且U形管裝置盛裝的干燥劑應為固體，B項不符合題意；實驗時應先通入氯氣趕走裝置內的空氣，防止NO被氧化為NO2，C項不符合題意；方程式未配平，N元素不守恒，D項不符合題意。
12．(16分)某化學小組同學利用一定濃度的H2O2溶液制備O2。該小組同學設計了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)。
(1)甲裝置中主要儀器的名稱為____________________。
分液漏斗、錐形瓶
根據儀器構造可知，甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗和錐形瓶。
(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至_____________________。
欲使反應停止，關閉活塞K1即可，此時裝置中的現象是_______________
_____________________________________。
剛好沒過MnO2固體
試管內的H2O2
溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離
乙裝置是啟普發(fā)生器的簡易裝置，可以隨時控制反應的發(fā)生和停止。用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體，此時可以產生氧氣，氧氣通過導管導出。欲使反應停止，關閉活塞K1，此時由于氣體還在產生，使容器內壓強增大，可觀察到試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離。
(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內壓強過大，安全管中的現象是___________，
此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是______________。
液面上升
打開彈簧夾K2
丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動，可以控制反應速率。制備過程中如果體系內壓強過大，H2O2溶液會被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中液面下降。此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，使反應速率減慢，還可以打開彈簧夾K2，使燒瓶內壓強降低。
(4)丙裝置的特點是____(填字母)。
a．可以控制制備反應的開始和結束
b．可通過調節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率
c．與乙裝置相比，產物中的O2含量高、雜質種類少
ab
催化劑鉑絲可上下移動，可以控制制備反應的開始和結束，a正確；催化劑與液體接觸的面積越大，反應速率越快，可通過調節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率，b正確；丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多O2，但產物中的O2含量和雜質種類和乙中沒有區(qū)別，c錯誤。
13．(18分)二氯化釩(VCl2)有強還原性和吸濕性，熔點為425 ℃、沸點為900 ℃，是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含釩化合物的中間體。某學習小組在實驗室制備VCl2并進行相關探究。回答下列問題：
(1)小組同學通過VCl3分解制備VCl2。
①按氣流方向，圖中裝置合理的連接順序為__________________________
_____ (用小寫字母填空)。
a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→
g(f)
該實驗通過VCl3分解制備VCl2，VCl2有強還原性和吸濕性，為防止VCl2被氧化、吸濕，所以要通入干燥的N2排盡裝置中的空氣；A裝置中飽和NH4Cl溶液與NaNO2溶液共熱反應制備N2，B裝置中濃硫酸干燥N2，C裝置中VCl3分解制備VCl2，D裝置中堿石灰吸收反應生成的Cl2，防止污染。(1)①根據分析，按氣流方向，圖中裝置的合理連接順序為a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)；
②A中盛放NaNO2的儀器名稱為__________，其中發(fā)生反應的離子方程式為_____________________________。
蒸餾燒瓶
N2↑＋2H2O
該實驗通過VCl3分解制備VCl2，VCl2有強還原性和吸濕性，為防止VCl2被氧化、吸濕，所以要通入干燥的N2排盡裝置中的空氣；A裝置中飽和NH4Cl溶液與NaNO2溶液共熱反應制備N2，B裝置中濃硫酸干燥N2，C裝置中VCl3分解制備VCl2，D裝置中堿石灰吸收反應生成的Cl2，防止污染。②根據A中盛放NaNO2溶液的儀器特點可知，其名稱為蒸餾燒瓶；其中發(fā)生的反應為NH4Cl與NaNO2共熱反應生成N2、NaCl和水，反應的離子方程式為NO ＋NH N2↑＋2H2O；
(2)測定產品純度：實驗后產品中混有少量VCl3雜質。稱量1.377 5 g樣品，溶于水充分水解，調pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.500 0 mol·L－1AgNO3標準溶液滴定
Cl－，達到滴定終點時消耗標準液體積為46.00 mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀)。
①滴定終點的現象為______________________________________________________
___________________。
滴入最后半滴AgNO3溶液時有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內
沉淀不溶解
該實驗通過VCl3分解制備VCl2，VCl2有強還原性和吸濕性，為防止VCl2被氧化、吸濕，所以要通入干燥的N2排盡裝置中的空氣；A裝置中飽和NH4Cl溶液與NaNO2溶液共熱反應制備N2，B裝置中濃硫酸干燥N2，C裝置中VCl3分解制備VCl2，D裝置中堿石灰吸收反應生成的Cl2，防止污染。(2)①該滴定實驗的原理為Ag＋＋Cl－===AgCl↓，當Cl－完全反應，再滴入半滴AgNO3標準溶液，AgNO3與指示劑Na2CrO4作用產生磚紅色沉淀，故滴定終點的現象為：滴入最后半滴AgNO3溶液時有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內沉淀不溶解；
②產品中VCl3與VCl2的物質的量之比為________。
1∶10
該實驗通過VCl3分解制備VCl2，VCl2有強還原性和吸濕性，為防止VCl2被氧化、吸濕，所以要通入干燥的N2排盡裝置中的空氣；A裝置中飽和NH4Cl溶液與NaNO2溶液共熱反應制備N2，B裝置中濃硫酸干燥N2，C裝置中VCl3分解制備VCl2，D裝置中堿石灰吸收反應生成的Cl2，防止污染。②根據滴定的原理，2n(VCl2)＋3n(VCl3)＝n(AgNO3)＝0.500 0 mol/L×0.046 L，122 g/mol·n(VCl2)＋157.5 g/mol·n(VCl3)＝1.377 5 g，解得n(VCl2)＝0.01 mol、n(VCl3)＝0.001 mol，產品中VCl3與VCl2物質的量之比為0.001 mol∶0.01 mol＝1∶10。
謝 謝 觀 看第66講　常見氣體的實驗室制備、凈化和收集
【課程標準】　
1.了解常見氣體制備原理、裝置及改進。
2.能根據氣體的性質及制備原理設計實驗流程。
1．氣體制備實驗的基本思路
2．重要氣體的發(fā)生裝置
依據制備氣體所需的反應物狀態(tài)和反應條件，可將制備氣體的發(fā)生裝置分為三類：
(1)固體＋固體氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：O2、NH3、CH4等。
(2)固體＋液體或液體＋液體氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：Cl2、C2H4等。
(3)固體＋液體(不加熱)―→氣體
發(fā)生裝置：
制備氣體：選擇合適的藥品和裝置能制取中學化學中常見的氣體。
3．氣體制備裝置的改進
(1)“固體＋固體氣體”裝置的改進
改進的目的：用于加熱易熔化的固體物質的分解，這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流，如草酸晶體受熱分解制取CO2氣體。
(2)“固體＋液體(不加熱)―→氣體”裝置的改進
(3)“固(液)體＋液體氣體”裝置的改進
圖A的改進優(yōu)點是能控制反應液的溫度。
圖B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下。
4．氣體的除雜方法
(1)除雜試劑選擇的依據：主體氣體和雜質氣體性質上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性。
除雜原則：①不損失主體氣體；②不引入新的雜質氣體；③在密閉裝置內進行；④先除易除的雜質氣體。
(2)氣體干燥凈化裝置
類型 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固體，加熱
裝置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
常見干燥劑 濃H2SO4(酸性、強氧化性) 無水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑Cu、 CuO、Mg等
當CO2中混有O2雜質時，應選用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ裝置除O2，除雜試劑是Cu粉。
5．氣體的收集方法
收集方法 收集氣體的類型 收集裝置 可收集的氣體(舉例)
排水法 難溶于水或微溶于水，又不與水反應的氣體 O2、H2、NO、CO等
續(xù)表
收集方法 收集氣體的類型 收集裝置 可收集的氣體(舉例)
排空氣法 向上排空氣法 密度大于空氣且不與空氣中的成分反應 Cl2、SO2、 NO2、CO2
向下排空氣法 密度小于空氣且不與空氣中的成分反應 H2、NH3
6.集氣裝置的創(chuàng)新——排液集氣裝置
裝置(Ⅰ)從a管進氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。
①飽和食鹽水——收集Cl2。
②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。
③飽和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
裝置(Ⅱ)儲氣式集氣。氣體從橡膠管進入，可將水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到氣體。
7．尾氣處理的原因、方法及裝置
(1)原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會污染空氣或者引發(fā)火災、爆炸等災害。
(2)處理方法：一般根據氣體的相關性質，使其轉化為非氣態(tài)物質或無毒物質，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收，可燃性氣體用點燃等措施。
(3)尾氣處理裝置(見下圖a、b、c)
①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。
②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。
③制取H2時，尾氣處理可采用a、c裝置。
[正誤辨析]
1．判斷下列試劑使用是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×
2．判斷下列氣體的吸收或收集方法是否正確，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×
(2023·全國乙卷)下列裝置可以用于相應實驗的是(　　)
A B C D
制備CO2 分離乙醇和乙酸 驗證SO2酸性 測量O2體積
答案：D
解析：Na2CO3受熱不分解，即該裝置不能用于制備CO2，A錯誤；乙醇和乙酸互溶，不能用分液的方式來分離乙醇和乙酸，B錯誤；SO2通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，可證明SO2具有漂白性而不是酸性，C錯誤；量氣管和水準管中液面高度相同時，O2排開的水的體積與O2的體積相等，即題圖裝置可用于測量O2體積，D正確。
(2022·廣東卷)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是(　　)
答案：D
解析：濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，C裝置能達到實驗目的，故C不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的，故D符合題意。
(2021·海南卷)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是(　　)
選項 氣體 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 濃HNO3 鐵片
D NH3 濃氨水 CaO
答案：B
解析：H2S與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥，故A錯誤；發(fā)生反應2H2O22H2O＋O2↑，濃硫酸干燥氧氣，故B正確；鐵片和濃硝酸常溫下發(fā)生鈍化，故不能制取二氧化氮氣體，故C錯誤；氨氣與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯誤；故選B。
考向一　氣體的制備、凈化和收集
1．下列氣體發(fā)生裝置，當加入適當的塊狀固體和液體時不具有隨開隨關功能的是(　　)
答案：D
解析：A、B、C三個裝置原理與啟普發(fā)生器相似，均具有隨開隨關功能；而D裝置關閉止水夾后，反應仍持續(xù)進行，不具有隨開隨關功能。
2．根據實驗目的設計的如下裝置的連接中，正確的是(　　)
A．制備收集C2H4：連接a→c→g
B．制備收集NO：連接b→c→e→d
C．制備收集NH3：連接b→d→e→c
D．制備收集Cl2：連接a→f→c→e→d
答案：D
解析：制備C2H4沒有控制溫度的溫度計，A錯誤；NO與O2反應，不能用排空氣法收集，B錯誤；濃硫酸吸收多余的NH3，易發(fā)生倒吸，C錯誤；飽和食鹽水除去HCl氣體，濃硫酸吸收水蒸氣，堿石灰吸收多余的Cl2，D正確。
3．實驗室合成硫酰氯要先制取干燥氯氣。制備干燥純凈的氯氣所用儀器如圖：
上述儀器的連接順序：e接________，________接________，________接________，________接______(按氣流方向，用小寫字母表示)。
答案：d　c　a　b　i　h　g
考向二　氣體制備裝置的改進與創(chuàng)新
4．工業(yè)上用螢石(主要成分是CaF2)、濃硫酸、氫氧化鋁和碳酸鈉溶液通過濕法制備冰晶石，某化學實驗小組模擬工業(yè)上制取Na3AlF6的裝置圖如圖，下列敘述錯誤的是(　　)
A．該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器
B．裝置Ⅰ發(fā)生的化學反應方程式為CaF2＋H2SO4CaSO4＋2HF↑
C．裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D．Na2CO3溶液和HF加入先后順序，先加Na2CO3溶液再通HF氣體
答案：D
解析：該裝置均可采用由聚四氟乙烯材料制備的儀器，不能用普通玻璃，會被生成的HF腐蝕，A正確；裝置Ⅰ為高沸點的硫酸制備低沸點的HF，發(fā)生的化學反應方程式為CaF2＋H2SO4CaSO4＋2HF↑，B正確；HF易溶于水且會與氫氧化鈉溶液反應，需要防倒吸，裝置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正確；先通HF氣體溶解氫氧化鋁，再加Na2CO3溶液，D錯誤。
課時測評66　常見氣體的實驗室制備、凈化和收集
(時間：45分鐘　滿分：100分)
(選擇題1－11題，每題6分，第12題16分，第13題18分，共100分)
1．下列關于各實驗裝置及藥品的敘述中，正確的是(　　)
A．裝置①可用于實驗室制取少量O2
B．可用從左側加水的方法檢驗裝置②的氣密性
C．利用裝置③驗證鐵的析氫腐蝕
D．裝置④隨關隨停制氨氣
答案：A
解析：二氧化錳催化過氧化氫制氧氣為固液不加熱反應，裝置①可用于實驗室制取少量O2，A正確；右側為敞口體系，不能檢驗裝置②的氣密性，B錯誤；鐵的析氫腐蝕需要較強的酸性環(huán)境，C錯誤；堿石灰中氧化鈣和水生成粉末狀氫氧化鈣，隔板不起作用，D錯誤。
2．下列裝置用于實驗室中制取干燥氨氣的實驗，其中能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲制備氨氣
B．用裝置乙除去氨氣中的少量水
C．用裝置丙收集氨氣
D．用裝置丁吸收多余的氨氣
答案：A
解析：濃氨水遇堿石灰放出氨氣，實驗室可以用裝置甲制備氨氣，故選A；濃硫酸和氨氣反應生成硫酸銨，濃硫酸能吸收氨氣，不能用濃硫酸干燥氨氣，故不選B；體系密閉，若用裝置丙收集氨氣，空氣無法排出，故不選C；氨氣極易溶于水，漏斗口浸沒在水中，若用裝置丁吸收多余的氨氣，導致倒吸，故不選D。
3．下列制備并收集氣體的方法不可行的是(　　)
選項 氣體 方法
A Cl2 將濃鹽酸滴入高錳酸鉀固體中，用排飽和食鹽水法收集
B NH3 將濃氨水滴入NaOH固體中，用向下排空氣法收集
C NO2 將銅片加入濃硝酸中，用排水法收集
D SO2 銅與濃硫酸混合加熱，用排飽和亞硫酸氫鈉溶液法收集
答案：C
解析：濃鹽酸具有還原性，高錳酸鉀具有強氧化性，兩者發(fā)生氧化還原反應，可以生成氯氣，而氯氣在飽和食鹽水中的溶解度比較低，故可以用排飽和食鹽水法收集Cl2，故A不符合題意；氫氧化鈉溶于水放熱，且溶液中氫氧根離子濃度增大，導致氨氣放出，因為氨氣的密度比空氣小，可以用向下排空氣法收集，故B不符合題意；二氧化氮與水會發(fā)生反應，故不能用排水法收集二氧化氮，故C符合題意；銅與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應生成二氧化硫，二氧化硫在亞硫酸氫鈉溶液中溶解度比較小，故可以利用排飽和亞硫酸氫鈉溶液法收集，故D不符合題意。
4．用如圖所示裝置制備并收集氣體，其中合理的是(　　)
選項 反應物 制備的氣體
A 稀鹽酸＋石灰石 CO2
B 濃氨水＋CaO NH3
C HNO3 (稀)＋銅片 NO
D H2SO4(稀)＋Zn H2
答案：A
解析：稀鹽酸和石灰石反應為固體和液體反應，二氧化碳的密度大于空氣，故用長管進短管出的連接方式，故A正確；收集NH3，不能用向上排空氣法收集，故B錯誤；一氧化氮氣體易與氧氣反應且密度與空氣接近，故不能用排空氣法收集，故C錯誤；氫氣的密度小于空氣，應該短管進長管出，故D錯誤。
5．下列實驗操作不正確的是(　　)
A.洗氣 B.干燥氣體 C.用水吸收NH3 D.排空氣法收集H2
答案：D
解析：洗氣氣體從長導管進入液體中，短導管出，A正確；氣體從導管處進入堿石灰中，經干燥后從另一頭出，B正確；氨氣極易溶于水，圖示裝置可有效防止倒吸，C正確；收集H2應該用排水法或者向下排空氣法，圖示裝置錯誤，D錯誤。
6．實驗室制取乙烯并驗證其化學性質，下列裝置正確的是(　　)
A.制備乙烯 B.除去雜質 C.驗證加成反應 D.收集乙烯
答案：C
解析：用乙醇與濃硫酸混合液加熱170 ℃，乙醇發(fā)生消去反應制備乙烯，要使用溫度計測量溶液的溫度，因此溫度計的水銀球要在溶液的液面以下，A錯誤；用NaOH溶液除去制取乙烯的雜質SO2、CO2時，導氣管應該是長進短出，導氣管連接順序反了，B錯誤；乙烯若與Br2發(fā)生加成反應，反應產生1，2-二溴乙烷會溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以證明乙烯發(fā)生了加成反應，C正確；乙烯與空氣密度非常接近，氣體容易與空氣混合，導致不能收集到純凈氣體，因此不能使用排空氣法收集，應該使用排水法收集，D錯誤。
7．碳酰氯(COCl2)俗名光氣，熔點為－118 ℃，沸點為8.2 ℃，遇水迅速水解，生成氯化氫。光氣可由氯仿(CHCl3)和氧氣在光照條件下合成。下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置丁中發(fā)生反應的化學方程式為2CHCl3＋O22COCl2＋2HCl
B．裝置丙的主要作用是吸收尾氣中的氯化氫
C．丁中冰水混合物的作用是降溫，防止COCl2揮發(fā)
D．裝置的連接順序(裝置可重復使用)應為c→a→b→e→f→a→b→d
答案：D
解析：光氣可由氯仿(CHCl3)和氧氣在光照條件下合成，且光氣遇水迅速水解，由實驗裝置可知，乙裝置制備氧氣，然后經甲干燥氧氣，在裝置丁中合成光氣，丁后面需連接干燥裝置防止水進入丁中，最后連接丙裝置吸收尾氣。裝置丁中氯仿和氧氣在光照條件下合成光氣，反應的化學方程式為2CHCl3＋O22COCl2＋2HCl，故A正確；裝置丁中生成氯化氫，氯化氫極易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，則裝置丙的主要作用是吸收尾氣中的氯化氫，故B正確；COCl2的沸點為8.2 ℃，沸點較低易揮發(fā)，則冰水混合物的作用是降溫，防止COCl2揮發(fā)，故C正確；由上述分析可知，乙裝置制備氧氣，然后經甲干燥氧氣，在裝置丁中合成光氣，丁后面需連接干燥裝置防止水進入丁中，最后連接丙裝置吸收尾氣，則裝置的連接順序為c→b→a→e→f→b→a→d，故D錯誤。
8．用如圖所示裝置和相應試劑能達到實驗目的的是(　　)
選項 實驗目的 a中試劑 b中試劑 c中試劑
A 驗證非金屬性：S>C>Si 稀硫酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液
B 制備純凈的氯氣 濃鹽酸 MnO2 飽和食鹽水
C 檢驗溶液X中含有CO 鹽酸 溶液X 澄清石灰水
D 除去Na2SO3中的Na2SO4 氯水 混合物 NaOH溶液
答案：A
解析：A項，裝置b中生成氣體，說明硫酸的酸性強于碳酸，裝置c中出現沉淀，說明碳酸的酸性強于硅酸，最高價氧化物對應的水化物的酸性越強，元素非金屬性越強，即非金屬性：S>C>Si，正確；B項，MnO2和濃鹽酸反應，需要加熱，此裝置中沒有加熱裝置，飽和食鹽水除去氯氣中的HCl，從裝置c中出來的氯氣中混有水蒸氣，不是純凈的氯氣，錯誤；C項，向裝置b中加入鹽酸，生成能使澄清石灰水變渾濁的氣體，不能說明X中含有CO，可能含有HCO或SO或HSO，錯誤；D項，氯水具有強氧化性，能把SO氧化成SO，不能達到實驗目的，錯誤。
9．化學是以實驗為基礎的自然科學。下列實驗操作規(guī)范且能達到實驗目的的是(　　)
A．利用圖甲制備SO2氣體
B．利用圖乙制備干燥的NO2
C．利用圖丙制備乙酸乙酯
D．利用圖丁裝置制備、干燥、收集氨
答案：C
解析：銅與濃硫酸反應需要加熱，此裝置沒有加熱儀器，故A錯誤；冷的濃硝酸與鐵反應會發(fā)生鈍化，不能用來制備二氧化氮氣體，故B錯誤；飽和碳酸鈉溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，長頸漏斗的球狀結構可防止倒吸，故C正確；生石灰溶于水放熱且與水反應產生氫氧化鈣，增大氫氧根離子濃度，促使氨水產生氨氣，氨用堿石灰來干燥，用向下排空氣的方法可以收集氨，但需要將導管伸入試管底部，故D錯誤。
10．NaClO是家用消毒液的有效成分，可通過Cl2與NaOH反應制得。NaClO能與CO2反應生成HClO。常溫下ClO2為黃綠色有毒氣體，易溶于水。ClO2體積分數大于10%或其水溶液在溫度過高時可能發(fā)生爆炸，與堿反應生成ClO和ClO等。實驗室制備ClO2的反應原理為2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4===2ClO2↑＋2CO2↑＋K2SO4＋2H2O。實驗室用如圖所示方法制備ClO2水溶液，下列說法不正確的是(　　)
A．KClO3發(fā)生氧化反應 B．反應過程中需持續(xù)通入N2
C．乙裝置應置于冰水浴中 D．丙裝置用于吸收ClO2尾氣
答案：A
解析：甲裝置用來制備ClO2，反應原理為題中所給化學方程式，其中KClO3為氧化劑，草酸為還原劑。產生的ClO2進入乙裝置中用水吸收得到其水溶液，丙裝置的作用是吸收ClO2，防止污染空氣。根據分析，KClO3為氧化劑，發(fā)生還原反應，A錯誤；ClO2的體積分數大于10%時可能發(fā)生爆炸，所以需要持續(xù)通入氮氣稀釋ClO2，B正確；ClO2水溶液在溫度過高時可能發(fā)生爆炸，乙裝置應置于冰水浴中，C正確；根據分析，丙裝置用于吸收ClO2尾氣，D正確。
11．亞硝酰氯(ClNO)是有機物合成中的重要試劑，遇水反應生成一種氫化物和兩種氧化物。某學習小組用Cl2和NO利用如圖所示裝置制備亞硝酰氯(ClNO)，下列說法正確的是(　　)
A．X裝置可以隨開隨用，隨關隨停
B．Y裝置中的藥品可以換成濃硫酸
C．裝入藥品打開K2后，應先打開K1再打開K3
D．若無裝置Y，則Z中可能發(fā)生反應的化學方程式為2ClNO＋H2O===2HCl＋NO↑＋N2O3↑
答案：A
解析：X裝置打開K1，銅絲與硝酸接觸反應生成的NO被排出。關閉K1，NO不溶于稀硝酸，將液面壓到銅絲下方，反應停止，A項符合題意；Y裝置中的藥品若換成濃硫酸，則無法除去X中可能產生的NO2等雜質，且U形管裝置盛裝的干燥劑應為固體，B項不符合題意；實驗時應先通入氯氣趕走裝置內的空氣，防止NO被氧化為NO2，C項不符合題意；方程式未配平，N元素不守恒，D項不符合題意。
12．(16分)某化學小組同學利用一定濃度的H2O2溶液制備O2。該小組同學設計了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)。
(1)甲裝置中主要儀器的名稱為___________________________________________。
(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至____________________________。
欲使反應停止，關閉活塞K1即可，此時裝置中的現象是____________________________
________________________________________________________________________。
(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內壓強過大，安全管中的現象是____________________________________________，
此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是____________________________。
(4)丙裝置的特點是________(填字母)。
a．可以控制制備反應的開始和結束
b．可通過調節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率
c．與乙裝置相比，產物中的O2含量高、雜質種類少
答案：(1)分液漏斗、錐形瓶
(2)剛好沒過MnO2固體　試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離
(3)液面上升　打開彈簧夾K2　(4)ab
解析：(1)根據儀器構造可知，甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗和錐形瓶。(2)乙裝置是啟普發(fā)生器的簡易裝置，可以隨時控制反應的發(fā)生和停止。用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體，此時可以產生氧氣，氧氣通過導管導出。欲使反應停止，關閉活塞K1，此時由于氣體還在產生，使容器內壓強增大，可觀察到試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離。(3)丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動，可以控制反應速率。制備過程中如果體系內壓強過大，H2O2溶液會被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中液面下降。此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，使反應速率減慢，還可以打開彈簧夾K2，使燒瓶內壓強降低。(4)催化劑鉑絲可上下移動，可以控制制備反應的開始和結束，a正確；催化劑與液體接觸的面積越大，反應速率越快，可通過調節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應的速率，b正確；丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多O2，但產物中的O2含量和雜質種類和乙中沒有區(qū)別，c錯誤。
13．(18分)二氯化釩(VCl2)有強還原性和吸濕性，熔點為425 ℃、沸點為900 ℃，是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含釩化合物的中間體。某學習小組在實驗室制備VCl2并進行相關探究?；卮鹣铝袉栴}：
(1)小組同學通過VCl3分解制備VCl2。
①按氣流方向，圖中裝置合理的連接順序為_______(用小寫字母填空)。
②A中盛放NaNO2的儀器名稱為____________，其中發(fā)生反應的離子方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)測定產品純度：實驗后產品中混有少量VCl3雜質。稱量1.377 5 g樣品，溶于水充分水解，調pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.500 0 mol·L－1AgNO3標準溶液滴定Cl－，達到滴定終點時消耗標準液體積為46.00 mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀)。
①滴定終點的現象為____________________________________________
________________________________________________________________________。
②產品中VCl3與VCl2的物質的量之比為________。
答案：(1)①a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)?、谡麴s燒瓶　NO＋NHN2↑＋2H2O
(2)①滴入最后半滴AgNO3溶液時有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內沉淀不溶解　②1∶10
解析：該實驗通過VCl3分解制備VCl2，VCl2有強還原性和吸濕性，為防止VCl2被氧化、吸濕，所以要通入干燥的N2排盡裝置中的空氣；A裝置中飽和NH4Cl溶液與NaNO2溶液共熱反應制備N2，B裝置中濃硫酸干燥N2，C裝置中VCl3分解制備VCl2，D裝置中堿石灰吸收反應生成的Cl2，防止污染。(1)①根據分析，按氣流方向，圖中裝置的合理連接順序為a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)；②根據A中盛放NaNO2溶液的儀器特點可知，其名稱為蒸餾燒瓶；其中發(fā)生的反應為NH4Cl與NaNO2共熱反應生成N2、NaCl和水，反應的離子方程式為NO＋NHN2↑＋2H2O；(2)①該滴定實驗的原理為Ag＋＋Cl－===AgCl↓，當Cl－完全反應，再滴入半滴AgNO3標準溶液，AgNO3與指示劑Na2CrO4作用產生磚紅色沉淀，故滴定終點的現象為：滴入最后半滴AgNO3溶液時有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內沉淀不溶解；②根據滴定的原理，2n(VCl2)＋3n(VCl3)＝n(AgNO3)＝0.500 0 mol/L×0.046 L，122 g/mol·n(VCl2)＋157.5 g/mol·n(VCl3)＝1.377 5 g，解得n(VCl2)＝0.01 mol、n(VCl3)＝0.001 mol，產品中VCl3與VCl2物質的量之比為0.001 mol∶0.01 mol＝1∶10。

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