資源簡介

專題四　化學實驗與化學計算　化學工藝流程
微專題6　化學實驗與化學計算
綱舉目張
　化學實驗基礎
[實驗裝置與基本操作]
1. (2019·江蘇卷)下列實驗操作能達到實驗目的的是(D)
甲 乙
A. 用經水濕潤的pH試紙測量溶液的pH
B. 將4.0 g NaOH固體置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol/L NaOH溶液
C. 用裝置甲蒸干AlCl3溶液制無水AlCl3固體
D. 用裝置乙除去實驗室所制乙烯中的少量SO2
【解析】 用經水濕潤的pH試紙測量溶液的pH，會將原溶液稀釋，A錯誤；不能在容量瓶中溶解固體，B錯誤；由AlCl3溶液得到無水AlCl3固體，應該在氯化氫氣流中蒸發，C錯誤；SO2是酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯與NaOH溶液不反應，D正確。
2. (江蘇卷重組)下列實驗操作錯誤的是(A)
甲 乙 丙
A. 生石灰能與水反應，可用來干燥氯氣
B. 用裝置甲分液，放出水相后，再從分液漏斗上口倒出有機相
C. 用裝置乙分離二氧化錳和氯化錳溶液
D. 用裝置丙除去Cl2中混有的少量HCl
【解析】 不能用堿性干燥劑干燥Cl2，A錯誤；分液時，下層液體從分液漏斗下口放出，上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；二氧化錳不溶于水，因此分離二氧化錳和氯化錳溶液需要過濾，乙裝置為過濾裝置，C正確；氯氣在飽和食鹽水中溶解度很小，HCl極易溶于水，可用飽和食鹽水進行洗氣，D正確。
3. (2024·江蘇卷)實驗室進行鐵釘鍍鋅實驗。下列相關原理、裝置及操作不正確的是(A)
【解析】 配制一定物質的量濃度的溶液時，溶質應放在燒杯中溶解，不能直接在容量瓶中溶解，A錯誤；油污的主要成分是油脂，油脂在堿性條件下發生水解反應生成可溶于水的甘油和高級脂肪酸鹽，鐵釘放在NaOH溶液中可除去其表面的油污，B正確；鐵銹可溶于鹽酸，將鐵釘放在鹽酸中可以除去其表面的鐵銹，C正確；該裝置為電解池，鐵釘與電源負極相連作陰極，電解質溶液為ZnCl2溶液，Zn2＋在陰極得電子，可以實現鐵釘上鍍鋅，D正確。
[實驗裝置與物質制備](常見氣體制備見微專題2)
4. (2020·江蘇卷)實驗室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列圖示裝置和原理不能達到實驗目的的是(D)
甲 乙 丙 丁
A. 用裝置甲制備CO2
B. 用裝置乙收集CO2
C. 用裝置丙過濾除去CaCO3
D. 用裝置丁制備CaCl2·6H2O
【解析】 CaCl2·6H2O帶有結晶水，不能直接蒸發結晶，應該蒸發濃縮、冷卻結晶，D錯誤。
5. (2018·江蘇卷)下列有關從海帶中提取碘的實驗原理和裝置能達到實驗目的的是(B)
甲 乙 丙 丁
A. 用裝置甲灼燒碎海帶
B. 用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液
C. 用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D. 用裝置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾氣
【解析】 需要在坩堝中灼燒海帶，不能用燒杯灼燒，A錯誤；裝置丙中缺少加熱裝置，無法獲得氯氣，C錯誤；氯氣難溶于飽和氯化鈉溶液，不能用飽和NaCl溶液吸收氯氣，D錯誤。
[實驗裝置與物質性質探究]
6. (2022·江蘇卷)實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是(C)
A. 用裝置甲制取SO2氣體
B. 用裝置乙制取SO2水溶液
C. 用裝置丙吸收尾氣中的SO2
D. 用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性
【解析】 60%濃硫酸與亞硫酸氫鈉反應生成二氧化硫，發生的反應為2NaHSO3＋H2SO4===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，用圖中固-液反應裝置可制備SO2，A正確；SO2易溶于水，將SO2通入水中可制取SO2水溶液，B正確；二氧化硫不溶于飽和亞硫酸氫鈉溶液，二者不反應，故不能用飽和亞硫酸氫鈉溶液吸收二氧化硫，C錯誤；SO2水溶液顯酸性，可用干燥pH試紙檢驗其酸性，D正確。
[實驗過程、現象與結論]
7. (2024·江蘇卷)室溫下，根據下列實驗過程及現象，能驗證相應實驗結論的是(B)
選項 實驗過程及現象 實驗結論
A 用0.1 mol/L NaOH溶液分別中和等體積的0.1 mol/L H2SO4溶液和0.1 mol/L CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀 氧化性：Br2>S
C 向2 mL濃度均為0.1 mol/L 的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol/L Na2CO3溶液，振蕩，產生白色沉淀 溶度積常數：CaCO3>BaCO3
D 用pH試紙分別測定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH大 結合H＋能力：CH3COO－>NO
【解析】 H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通過該實驗無法說明H2SO4和CH3COOH酸性的強弱，A錯誤；向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀，說明發生反應：S2－＋Br2===2Br－＋S↓，則氧化性：Br2>S，B正確；CaCO3和BaCO3均為白色沉淀，無法通過現象確定沉淀種類，則無法比較CaCO3和BaCO3溶度積常數的大小，C錯誤；未說明CH3COONa溶液和NaNO2溶液的濃度是否相同，則無法比較CH3COO－和NO結合H＋的能力，D錯誤。
8. (2022·江蘇卷)室溫下，下列實驗探究方案不能達到探究目的的是(D)
選項 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化 Fe2＋具有還原性
B 向盛有SO2水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉碘化鉀溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化 Br2的氧化性比I2強
D 用pH計測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小 CH3COOH是弱電解質
【解析】 氯水可以將亞鐵離子氧化為鐵離子，使KSCN溶液顯紅色，說明亞鐵離子具有還原性，A正確；二氧化硫具有漂白性，可以和有色物質結合為無色物質，但不穩定，加熱易分解，加熱又恢復原來的顏色，B正確；溴單質可以置換出碘化鉀中的碘，使淀粉溶液顯藍色，說明溴的氧化性強于碘的氧化性，C正確；濃度大小未知，不能通過測量醋酸、鹽酸的pH比較酸性強弱，D錯誤。
9. (2020·江蘇卷)根據下列實驗操作和現象所得到的結論正確的是(B)
選項 實驗操作和現象 結論
A 向淀粉溶液中加適量20% H2SO4溶液，加熱，冷卻后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液變藍 淀粉未水解
B 室溫下，向0.1 mol/L HCl溶液中加入少量鎂粉，產生大量氣泡，測得溶液溫度上升 鎂與鹽酸反應放熱
C 室溫下，向濃度均為0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出現白色沉淀 白色沉淀是BaCO3
D 向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.1 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性
【解析】 在淀粉水解液中加入少量碘水，溶液顯藍色，只能說明有淀粉存在，不能說明淀粉未水解，A錯誤；BaCO3和CaCO3都是白色沉淀，無法判斷白色沉淀是哪一種，C錯誤；H2O2與高錳酸鉀溶液反應，H2O2是還原劑，H2O2具有還原性，D錯誤。
　化學綜合實驗(學用P94)
[實驗方案]
10. (1)(2021·江蘇卷節選)MnCO3經熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價態錳的氧化物，錳元素所占比例(×100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖所示。
已知：MnO與酸反應生成Mn2＋；Mn2O3氧化性強于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉化為MnO2和Mn2＋。為獲得較高產率的MnO2，請補充實驗方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，加熱到450 ℃分解一段時間，將冷卻后的固體邊攪拌邊加入至一定量1 mol/L硫酸溶液中，加熱，充分反應后過濾，洗滌，取最后一次洗滌濾液滴加0.1 mol/L BaCl2溶液，若溶液不變渾濁，過濾，固體干燥，得到MnO2(可選用的試劑：1 mol/L H2SO4溶液、2 mol/L HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
(2)(2020·江蘇卷節選)設計以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液為原料，制備FeCO3的實驗方案：邊攪拌邊向FeSO4溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現白色沉淀，過濾、洗滌、干燥[FeCO3沉淀需“洗滌完全”，Fe(OH)2開始沉淀的pH＝6.5]。
【解析】 (1)根據圖像在450 ℃左右MnO2占比最高，所以加熱到450℃最佳，MnO與酸反應生成Mn2＋，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性強于Cl2，用鹽酸會發生氧化還原產生氯氣，加熱，充分反應后過濾，洗滌，直到取最后一次洗滌濾液滴加0.1 mol/L BaCl2溶液不變渾濁。(2)根據題意Fe(OH)2開始沉淀的pH＝6.5，為防止產生Fe(OH)2沉淀，所以將FeSO4溶液與氨水-NH4HCO3混合溶液反應制備FeCO3沉淀的過程中要控制溶液的pH不大于6.5；FeCO3沉淀需“洗滌完全”，所以設計的實驗方案中要用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗最后的洗滌液中不含SO。
[化學實驗綜合]
11. (2024·江蘇卷)貴金屬銀應用廣泛。Ag與稀硝酸制得AgNO3，常用于循環處理高氯廢水。
(1)沉淀Cl－。在高氯水樣中加入K2CrO4使CrO濃度約為5×10－3 mol/L，當滴加AgNO3溶液至開始產生Ag2CrO4沉淀(忽略滴加過程的體積增加)，此時溶液中Cl－濃度約為9×10－6mol/L[已知：Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝2.0×10－12]。
(2)還原AgCl。在AgCl沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量0.5 mol/L鹽酸后靜置，充分反應得到Ag。
①鐵將AgCl轉化為單質Ag的化學方程式為Fe＋2AgCl===FeCl2＋2Ag。
②不與鐵圈直接接觸的AgCl也能轉化為Ag的原因是Fe、鹽酸、AgCl構成原電池，AgCl作正極，發生還原反應：AgCl＋e－===Ag＋Cl－。
③為判斷AgCl是否完全轉化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，洗滌，向最后一次洗滌液中滴加硝酸銀溶液，無明顯現象，轉移濾渣至燒杯中，在通風設備中，邊攪拌邊向燒杯中加入足量稀硝酸，若固體無剩余，則AgCl完全轉化[實驗中必須使用的試劑和設備：稀硝酸、AgNO3溶液，通風設備]。
(3)Ag的抗菌性能。納米Ag表面能產生Ag＋殺死細菌(如圖所示)，其抗菌性能受溶解氧濃度影響。
①納米Ag溶解產生Ag＋的離子方程式為4Ag＋O2＋4H＋===4Ag＋＋2H2O。
②實驗表明溶解氧濃度過高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因是納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag＋濃度下降。
【解析】 (1)當滴加AgNO3溶液至開始產生Ag2CrO4沉淀，此時c(Ag＋)＝＝ mol/L＝2×10－5 mol/L，c(Cl－)＝＝9×10－6 mol/L。(2)③判斷AgCl是否完全轉化，即檢驗混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全轉化，則固體全部為銀，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全轉化，則固體不能完全溶于稀硝酸。
12. (2023·江蘇卷)實驗室模擬“鎂法工業煙氣脫硫”并制備MgSO4·H2O，其實驗過程可表示為
(1)在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入SO2氣體，生成MgSO3，反應為Mg(OH)2＋H2SO3===MgSO3＋2H2O，其平衡常數K與Ksp[Mg(OH)2]、Ksp(MgSO3)、Ka1(H2SO3)、Ka2(H2SO3)的代數關系式為K＝；下列實驗操作一定能提高氧化鎂漿料吸收SO2效率的有BD(填字母)。
A. 水浴加熱氧化鎂漿料
B. 加快攪拌速率
C. 降低通入SO2氣體的速率
D. 通過多孔球泡向氧化鎂漿料中通SO2
(2)在催化劑作用下MgSO3被O2氧化為MgSO4。已知MgSO3的溶解度為0.57 g(20 ℃)，O2氧化溶液中SO的離子方程式為O2＋2SO2SO；在其他條件相同時，以負載鈷的分子篩為催化劑，漿料中MgSO3被O2氧化的速率隨pH的變化如圖甲所示。在pH＝6～8范圍內，pH增大，漿料中MgSO3的氧化速率增大，其主要原因是SO在pH＝6時主要以HSO形式存在、在pH＝8時主要以SO形式存在，而SO更易被氧化，所以pH＝6～8范圍內，隨著pH的增大，漿料中MgSO3的氧化速率增大。
甲 　乙
(3)制取MgSO4·H2O晶體。在如圖乙所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是將分液漏斗中的H2SO4溶液緩緩滴加到MgSO3漿料中；補充完整制取MgSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中，邊攪拌邊加入MgO粉末，調節溶液的pH≥5，靜置、過濾，將濾液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾所得固體在150～170 ℃下干燥。(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉化為氫氧化物沉淀；室溫下從MgSO4飽和溶液中結晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，實驗中需要使用MgO粉末)。
【解析】 (1)已知下列反應：
①Mg(OH)2＋H2SO3===MgSO3＋2H2O　K
②Mg(OH)2(s)??Mg2＋(aq)＋2OH－(aq)　Ksp[Mg(OH)2]
③MgSO3(s)??Mg2＋(aq)＋SO(aq)　Ksp(MgSO3)
④H2SO3??H＋＋HSO　Ka1(H2SO3)
⑤HSO??H＋＋SO　Ka2(H2SO3)
⑥H2O??H＋＋OH－　Kw
根據蓋斯定律：反應①＝②－③＋④＋⑤－⑥×2，可求出K；加熱可加快反應速率，但溫度升高，SO2在水中溶解度降低，且會導致H2SO3受熱分解，不一定能提高吸收SO2效率，A錯誤；加快攪拌速率，可以使反應物充分接觸，提高吸收SO2效率，B正確；降低通入SO2氣體的速率，SO2可與MgO漿料充分接觸，但會降低反應速率，不能提高吸收SO2效率，C錯誤；多孔球泡可以讓SO2與MgO漿料充分接觸，能提高吸收SO2效率，D正確。(2)O2氧化溶液中的SO，SO被氧化為SO，1 mol O2氧化2 mol SO，故O2氧化溶液中SO的離子方程式為2SO＋O22SO；隨著pH增大，SO的濃度增大，SO還原性更強，更易被氧化，故可加快氧化速率。(3)若將MgSO3漿料加入H2SO4溶液，酸過量，會生成大量的二氧化硫；首先需要調節pH≥5以除去Fe3＋、Al3＋雜質，需要用到的試劑為MgO粉末，操作細節為分批加入少量MgO粉末，以免pH過高，不斷攪拌進行反應直至檢測到pH≥5，然后過濾除去氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀；接著需要從溶液中得到MgSO4·H2O，根據題目信息，室溫下結晶只能得到MgSO4·7H2O，因此需要在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，操作細節為將濾液蒸發濃縮、降溫至室溫結晶，過濾，所得晶體在150～170 ℃干燥。
13. (2022·江蘇卷)實驗室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備含少量Cl－的Ce2(CO3)3，其部分實驗過程如下：
(1)“酸浸”時，CeO2與H2O2反應生成Ce3＋并放出O2，該反應的離子方程式為2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O。
(2)pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應可生成Ce2(CO3)3沉淀，該沉淀中Cl－含量與加料方式有關。得到含少量Cl－的Ce2(CO3)3的加料方式為B(填字母)。
A. 將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中
B. 將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含少量Cl－的Ce2(CO3)3。已知：Ce3＋能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為Ce3＋(水層)＋3HA(有機層)??CeA3(有機層)＋3H＋(水層)。
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是使c(H＋)減小，促進萃取平衡正向移動，提高Ce3＋的萃取率。
②反萃取的目的是將有機層Ce3＋轉移到水層。使Ce3＋盡可能多地發生上述轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有適當增大稀硝酸的濃度，多次萃取分液(填兩項)。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾Ce2(CO3)3溶液的濾液中，物質的量減小的離子有Ce3＋、H＋(填離子符號)。
(4)實驗中需要測定溶液中Ce3＋的含量。已知水溶液中Ce4＋可用準確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變為亮黃色，滴定反應為Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋。請補充完整實驗方案：①準確量取25.00 mL Ce3＋溶液[c約為0.2 mol/L]，加氧化劑將Ce3＋完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到250 mL容量瓶中后定容；②按規定操作分別將0.020 00 mol/L(NH4)2Fe(SO4)2和待測Ce4＋溶液裝入如圖所示的滴定管中；③準確量取一定體積的Ce4＋溶液于錐形瓶中，滴入數滴苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用0.020 00 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液進行滴定，當滴入最后半滴(NH4)2Fe(SO4)2溶液時，溶液由紫紅色變成亮黃色，且半分鐘內溶液顏色無明顯變化，記錄滴定所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積，重復上述操作2～3次。
【解析】 (1)CeO2為難溶于水的固體，H2O2為弱電解質，書寫離子方程式時不可拆分為離子形式，由題給信息可寫出CeO2＋H2O2―→Ce3＋＋O2，CeO2是氧化劑，H2O2是還原劑，Ce元素的化合價由＋4降低至＋3，O元素的化合價由－1升高至0，根據得失電子守恒知，CeO2、H2O2、Ce3＋、O2的系數分別為2、1、2、1，由于該反應是在酸性條件下進行的，由電荷守恒知，反應物中有H＋，H＋的系數為6，由H、O原子守恒知，生成物中有H2O，H2O的系數為4。(2)若將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中，則生成的Ce2(CO3)3沉淀會浸泡在含Cl－較多的溶液中，所得Ce2(CO3)3沉淀的表面附著的Cl－較多；若將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中，則所得Ce2(CO3)3沉淀的表面附著的Cl－較少，故選B。(3)①由萃取原理：Ce3＋(水層)＋3HA(有機層)??CeA3(有機層)＋3H＋(水層)知，酸性條件下，Ce3＋不易被HA萃取，加氨水去除過量鹽酸，使溶液接近中性，更有利于Ce3＋由水層進入有機層。②“反萃取”時，需要使上述平衡逆向移動，故可以增大稀硝酸的濃度，使平衡逆向進行的程度增大；或通過多次萃取，使有機層中的Ce3＋盡可能多地進入水層。③“反萃取”得到的水溶液中含有較多的Ce3＋、H＋和NO，加入氨水和NH4HCO3生成Ce2(CO3)3沉淀時，氨水、NH4HCO3均會消耗H＋，Ce3＋轉化為沉淀，故濾去Ce2(CO3)3沉淀的濾液中，Ce3＋和H＋的物質的量均減小。(4)測定溶液中Ce3＋的含量的實驗方案如下：先將Ce3＋溶液轉化為Ce4＋溶液，用準確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定Ce4＋溶液，該反應的離子方程式為Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋，可得關系式：Fe2＋～Ce3＋，根據多次滴定實驗中記錄的消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積計算平均值，并結合其濃度，可計算出原溶液中Ce3＋的含量。
14. (2020·江蘇卷)實驗室由煉鋼污泥(簡稱鐵泥，主要成分為鐵的氧化物)制備軟磁性材料α-Fe2O3。其主要實驗流程如下：
鐵泥―→―→―→―→……→α-Fe2O3
(1)酸浸：用一定濃度的H2SO4溶液浸取鐵泥中的鐵元素。若其他條件不變，下列措施能提高鐵元素浸出率的有AB(填字母)。
A. 適當升高酸浸溫度
B. 適當加快攪拌速率
C. 適當縮短酸浸時間
(2)還原：向“酸浸”后的濾液中加入過量鐵粉，使Fe3＋完全轉化為Fe2＋。“還原”過程中除生成Fe2＋外，還會生成H2(填化學式)；檢驗Fe3＋是否還原完全的實驗操作是取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液，觀察溶液顏色是否呈現紅色。
(3)除雜：向“還原”后的濾液中加入NH4F溶液，使Ca2＋轉化為CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，將會導致CaF2沉淀不完全，其原因是pH偏低，形成HF，導致溶液中F－濃度減小，CaF2沉淀不完全[已知：Ksp(CaF2)＝5.3×10－9，Ka(HF)＝6.3×10－4]。
(4)沉鐵：將提純后的FeSO4溶液與NH4HCO3-氨水混合溶液反應，生成FeCO3沉淀。
①寫出生成FeCO3沉淀的離子方程式：Fe2＋＋HCO＋NH3·H2O===FeCO3↓＋NH＋H2O或Fe2＋＋HCO＋NH3===FeCO3↓＋NH。
②設計以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液為原料，制備FeCO3的實驗方案：邊攪拌邊向FeSO4溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現白色沉淀[FeCO3沉淀需“洗滌完全”，Fe(OH)2開始沉淀的pH＝6.5]。
【解析】 (1)適當提高酸浸溫度可加快反應速率，從而提高鐵元素的浸出率，適當加快攪拌速率可加快反應速率，也可提高鐵元素的浸出率，A、B正確；適當縮短酸浸時間，鐵元素的浸出率降低，C錯誤。(2)鐵粉參與兩個反應：2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋、Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，生成物中除了Fe2＋，還有H2。(3)pH偏低，F－與H＋結合生成HF分子，導致F－濃度減小，CaF2沉淀不完全。(4)②將FeSO4轉化為FeCO3，不能轉化為Fe(OH)2，則pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次，用BaCl2溶液檢驗SO是否洗凈。
　化學計算(學用P96)
[熱重法]
15. (1)(2024·江蘇卷)凈化后的NdCl3溶液通過沉釹、焙燒得到Nd2O3。
①向NdCl3溶液中加入(NH4)2CO3溶液，Nd3＋可轉化為Nd(OH)CO3沉淀。該反應的離子方程式為Nd3＋＋2CO＋H2O===Nd(OH)CO3↓＋HCO。
②將8.84 mg Nd(OH)CO3(摩爾質量為221 g/mol)在氮氣氛圍中焙燒，剩余固體質量隨溫度變化曲線如圖所示。
550～600 ℃時，所得固體產物可表示為NdaOb(CO3)c，通過以上實驗數據確定該產物中n(Nd3＋)∶n(CO)的比值為2∶1(計算過程見解析)(寫出計算過程)。
(2)(2022·江蘇卷節選)FeS2、FeS在空氣中易被氧化，將FeS2在空氣中氧化，測得氧化過程中剩余固體的質量與起始FeS2的質量的比值隨溫度變化的曲線如圖所示。
800 ℃時，FeS2氧化成含有兩種元素的固體產物為Fe2O3(填化學式)。
【解析】 (1)①向NdCl3溶液中加入(NH4)2CO3溶液，Nd3＋和CO發生反應生成Nd(OH)CO3沉淀和HCO。②8.84 mg Nd(OH)CO3的物質的量為＝4×10－5 mol，其在氮氣氛圍中焙燒后，金屬元素的質量和化合價均保持不變，因此，n(Nd3＋)＝4×10－5 mol；550～600 ℃ 時剩余固體的質量為7.60 mg，固體減少的質量為1.24 mg，由于堿式鹽在受熱分解時易變為正鹽，氫氧化物分解得到氧化物和H2O，碳酸鹽分解得到氧化物和CO2，因此，可以推測固體變為NdaOb(CO3)c時失去的質量是生成H2O和CO2的質量；根據H元素守恒可知，固體分解時生成H2O的質量為4×10－5 mol××18×103 mg/mol＝0.36 mg，則生成CO2的質量為1.24 mg－0.36 mg＝0.88 mg，則生成CO2的物質的量為＝2×10－5 mol，由C元素守恒可知，分解后剩余的CO的物質的量為4×10－5 mol－2×10－5 mol＝2×10－5 mol，因此可以確定該產物中n(Nd3＋)∶n(CO)的比值為＝2∶1。
(2)由圖可知，800 ℃時，氧化過程中剩余固體的質量與起始FeS2的質量的比值為66.7%，FeS2的摩爾質量120 g/mol，設FeS2氧化成含有兩種元素的固體產物化學式為FeOx，則M(FeOx)＝120 g/mol×66.7%≈80 g/mol，則56＋16x＝80，x＝，即固體產物為Fe2O3。
[滴定分析法]
16. (2020·江蘇卷)次氯酸鈉溶液和二氯異氰尿酸鈉 (C3N3O3Cl2Na)都是常用的殺菌消毒劑。NaClO可用于制備二氯異氰尿酸鈉。
(1)NaClO溶液可由低溫下將Cl2緩慢通入NaOH溶液中而制得。寫出制備NaClO的離子方程式：Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O；用于環境殺菌消毒的NaClO溶液須稀釋并及時使用，若在空氣中暴露時間過長且見光，將會導致消毒作用減弱，其原因是NaClO溶液吸收空氣中的CO2后產生HClO，HClO見光分解。
(2)二氯異氰尿酸鈉優質品要求有效氯大于60%。通過下列實驗檢測二氯異氰尿酸鈉樣品是否達到優質品標準。實驗檢測原理：C3N3O3Cl＋H＋＋2H2O===2HClO＋C3H3N3O3；HClO＋2I－＋H＋===I2＋Cl－＋H2O；I2＋2S2O===S4O＋2I－。
準確稱取1.120 0 g樣品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5 min；用0.100 0 mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。
①通過計算判斷該樣品是否為優質品(寫出計算過程，該樣品的有效氯＝×100%)。
答案：
①n(S2O)＝0.100 0 mol/L×20.00×10－3 L＝2.000×10－3 mol，根據物質轉化和得失電子守恒可得：
C3N3O3Cl～2HClO～2I2～4S2O
n(HClO)＝0.5n(S2O)＝1.000×10－3 mol
測定中轉化為HClO的氯元素的質量＝1.000×10－3 mol×35.5 g/mol＝0.035 50 g
該樣品的有效氯＝×100%≈63.39%
該樣品的有效氯大于60%，故該樣品為優質品
②若在檢測中加入稀硫酸的量過少，將導致樣品的有效氯測定值偏低(填“偏高”或“偏低”)。
【解析】 (2)②若在檢測中加入稀硫酸的量過少，則生成的HClO、I2的量偏小，則消耗的Na2S2O3的量偏小，導致樣品的有效氯測定值偏低。
17. (2019·江蘇卷)無機高分子聚合硫酸鐵[Fe2(OH)6－2n(SO4)n]m廣泛用于水的凈化。以FeSO4·7H2O為原料，經溶解、氧化、水解聚合等步驟，可制備聚合硫酸鐵。
(1)將一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在約70 ℃下邊攪拌邊緩慢加入一定量的H2O2溶液，繼續反應一段時間，得到紅棕色黏稠液體。H2O2氧化Fe2＋的離子方程式：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O；水解聚合反應會導致溶液的pH減小(填“增大”“減小”或“不變”)。
(2)測定聚合硫酸鐵樣品中鐵的質量分數：準確稱取液態樣品3.000 g，置于250 mL錐形瓶中，加入適量稀鹽酸，加熱，滴加稍過量的SnCl2溶液(Sn2＋將Fe3＋還原為Fe2＋)，充分反應后，除去過量的Sn2＋。用5.000×10－2 mol/L K2Cr2O7溶液滴定至終點(滴定過程中Cr2O與Fe2＋反應生成Cr3＋和Fe3＋)，消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
①上述實驗中若不除去過量的Sn2＋，樣品中鐵的質量分數的測定結果將偏大(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
②計算該樣品中鐵的質量分數(寫出計算過程)。
答案：
n(Cr2O)＝5.000×10－2 mol/L×22.00×10－3 L＝1.100×10－3 mol，由滴定時Cr2O～6e－～2Cr3＋和Fe2＋～e－～Fe3＋，根據得失電子守恒可得微粒的關系式：Cr2O～6Fe2＋
則n(Fe2＋)＝6n(Cr2O)＝6×1.100×10－3 mol＝6.600×10－3 mol
則樣品中鐵元素的質量：
m(Fe)＝6.600×10－3 mol×56 g/mol＝0.369 6 g
樣品中鐵元素的質量分數：
w(Fe)＝×100%＝12.32%
【解析】 (1)Fe3＋水解，導致c(H＋)逐漸增大，pH減小。(2)①根據題意，Sn2＋能將Fe3＋還原為Fe2＋，說明還原性：Sn2＋>Fe2＋，若不除去過量的Sn2＋，在K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋時，K2Cr2O7也會與Sn2＋反應，導致K2Cr2O7用量增大，鐵元素的質量分數會偏大。
　實驗操作與實驗裝置
1. 實驗常識
(1)在分液時，下層液體從分液漏斗的下口放出，上層液體從分液漏斗的上口倒出。
(2)測量溶液的pH的操作：取一小塊干燥的pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液，滴在pH試紙中間，待pH試紙變色后與標準比色卡對比。
(3)蒸餾實驗中，溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶的支管口處。
(4)用標準液潤洗滴定管后，應將潤洗液從滴定管下口放出。
(5)分離KCl(MnO2)混合物的實驗操作：溶解、過濾、洗滌、干燥。
(6)常用碳酸鈉溶液在加熱的條件下除去油污。
(7)分離苯和溴苯可用蒸餾裝置。
(8)干燥二氧化硫可用濃硫酸作干燥劑。
(9)干燥氨氣應選用堿石灰作干燥劑。
(10)實驗室用剩的金屬鈉塊應放回原試劑瓶中。
(11)氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中。
(12)氫氟酸應保存在塑料瓶中。
(13)貯存白磷應用冷水。
(14)高錳酸鉀固體應保存在棕色廣口瓶中。
2. 實驗安全
安全事項 處理方案
防爆炸 點燃可燃性氣體前要先驗純
防污染 尾氣吸收或點燃(可燃性氣體)
防倒吸 防倒吸措施
少量濃硫酸不慎濺到皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂碳酸氫鈉稀溶液
少量燒堿不慎濺到皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂硼酸稀溶液
酒精燈著火 用濕抹布蓋滅
Na、Mg著火 用沙子蓋滅
溫度計破碎后水銀灑落地面 用硫黃覆蓋
3. 物質的分離
分離方法 過濾 蒸發 蒸餾 分液和萃取 升華
裝置圖
注意事項 ①一貼、二低、三靠；②用玻璃棒引流 ①用玻璃棒不斷攪拌；②當有大量晶體析出時，停止加熱 ①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處；②冷凝水下進上出 下層液體從分液漏斗下口流出，上層液體從分液漏斗上口倒出 圓底燒瓶中盛冷水，升華屬于物理變化
4. 實驗操作、技能與答題
實驗設問 目的與方法 常考歸納
實驗技能 冷凝回流 目的：減少易揮發物質的損失 提高反應物的轉化率
證明沉淀是否完全 方法：靜置，在上層清液中再加入原沉淀試劑，當不再產生沉淀時，說明已經沉淀完全 常見離子檢驗：①檢驗SO：先加稀鹽酸酸化，后加氯化鋇溶液；②檢驗Cl－：先加稀硝酸酸化，后加硝酸銀溶液；③檢驗Fe3＋：加硫氰化鉀溶液
空白實驗 目的：對比實驗，做對照 消除其他試劑、實驗操作等因素引起的誤差
晶體洗滌 沉淀物(或晶體)的洗滌：①對于易溶于水的晶體，可以用其飽和溶液洗滌；②對于可溶于水的晶體，可以用乙醇等有機溶劑洗滌 ①向過濾器中加入洗滌液至完全浸沒沉淀(或晶體)，待洗滌液自然流下后，重復洗滌2～3次；②用乙醇洗滌無機鹽晶體的原因：減少晶體溶解損失，同時乙醇易揮發，利于產品快速干燥
證明晶體是否洗滌干凈 方法：取少許最后一次洗滌濾液于一支潔凈的試管中，加入某種特定沉淀試劑，若不再產生沉淀，則證明已經洗滌干凈 證明晶體洗滌干凈的實質：檢驗特定離子
一般操作 蒸發 蒸發濃縮與結晶是鹽溶液分離的常用手段。蒸發濃縮至有晶膜出現，停止加熱 減壓蒸發的目的：降低蒸發溫度，可防止所制備的物質分解
過濾 沉淀或結晶之后常見的分離方法是過濾 趁熱過濾的目的：保持過濾溫度，防止溫度降低后某些溶質析出
分液 萃取之后常見的分離方法是分液；先將下層液體從分液漏斗下口放出，再將上層液體從分液漏斗上口倒出 分離互不相溶的兩種液體
蒸餾 分液之后常見的分離方法是蒸餾 蒸餾時，要注意所制備物質的沸點，以確定收集何種溫度下的餾分
5. 常見氣體的發生、凈化、收集和尾氣處理裝置
(1)氣體發生裝置
反應類型 固體＋固體氣體 固體＋液體―→氣體 固體＋液體氣體
裝置圖
說明 ①加熱高錳酸鉀制O2；②用氯化銨與氫氧化鈣共熱制取氨氣；③給固體加熱時，試管口應略向下傾斜 ①用碳酸鈣與稀鹽酸制取CO2；②用濃硫酸與亞硫酸鈉(或亞硫酸氫鈉)制取SO2③用鋅粒與稀硫酸制取H2；④簡易啟普發生器只適用于塊狀固體和液體反應 ①用二氧化錳與濃鹽酸共熱共熱制氯氣；②給燒瓶加熱時，要墊上陶土網
(2)氣體的凈化、收集和尾氣處理裝置
實驗目的 實驗操作 說明
干燥氣體或洗氣 ①制取干燥的Cl2，先用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體，再用濃硫酸除去氯氣中的水蒸氣，得到干燥氯氣；②可用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的SO2(或HCl)。③可用飽和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl；④濃硫酸可以干燥的氣體：H2、O2、Cl2、SO2等；不可以干燥的氣體：NH3、H2S(寫2種)
干燥氣體或洗氣 ①CaCl2可以干燥的氣體：H2、O2、Cl2、HCl、SO2、CO、CO2、NO、NO2；不可以干燥的氣體：NH3(寫1種); ②堿石灰可以干燥的氣體：NH3、H2、O2、CO、NO等；不可以干燥的氣體：Cl2、HCl、SO2、CO2、NO2等
收集氣體 可用排水法收集的氣體：O2、H2、NO、CH4、C2H4等
①可用向上排空氣法收集的氣體：CO2、SO2、NO2等；②可用向下排空氣法收集的氣體：H2、NH3等
尾氣處理 CO可以直接點燃處理
尾氣處理 ①Cl2尾氣可NaOH溶液溶液處理(不考慮倒吸)
防倒吸 ①HCl氣體、NH3 極易溶于水，吸收氣體時，要有防倒吸措施；②用稀硫酸與CCl4溶液(如圖)也可以吸收NH3尾氣
　(3)常考三種氣體制備裝置
物質 裝置圖 注意事項
氯氣 ①分液漏斗中應盛有濃鹽酸，反應條件為加熱；②先除HCl再除H2O；③用飽和食鹽水除HCl氣體；④用NaOH溶液吸收尾氣
氨氣 ①試管口略向下傾斜；②僅加熱NH4Cl固體不能制得NH3，應該加熱NH4Cl和Ca(OH)2的固體混合物；③導氣管要伸入“集氣”試管的底部；④用一團棉花塞在“集氣”試管的口部，減小NH3與空氣的對流速率，收集到較純凈的NH3，不能用塞子代替棉花
二氧化硫 ①尾氣處理：SO2尾氣可用NaOH溶液處理(要防止倒吸)；②也可用NaHSO3與濃硫酸反應制取SO2氣體
6. 物質的除雜與檢驗
(1)常見物質的除雜(括號中的物質為雜質)
物質 除雜試劑 分離方法或主要操作步驟
Na2CO3固體(NaHCO3) — 加熱
FeCl2溶液(FeCl3) 過量鐵粉 過濾
Fe2O3(Al2O3) 過量NaOH溶液 過濾
KNO3固體(NaCl) 水 蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾
NaCl固體(KNO3) 水 蒸發結晶、趁熱過濾
Fe粉(Al粉) 過量NaOH溶液 過濾
乙醇 (水) 新制CaO 蒸餾
苯(苯酚) NaOH溶液 分液
苯酚(苯) NaOH溶液 分液后在水層中通入足量CO2，過濾
乙酸乙酯(乙酸) 飽和Na2CO3溶液 分液
溴乙烷(溴) 飽和NaHSO3溶液 分液
(2)常見混合氣體的除雜 (括號中的物質為雜質)
混合氣體 除雜試劑及操作方法
N2(O2) 通過灼熱銅網
CO(CO2) 依次通過盛有NaOH溶液、濃硫酸的洗氣瓶
Cl2 (HCl) 依次通過盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶
CO2 (HCl) 依次通過盛有飽和NaHCO3溶液、濃硫酸的洗氣瓶
CO2 (SO2) 依次通過盛有飽和NaHCO3溶液、濃硫酸的洗氣瓶
SO2 (HCl) 依次通過盛有飽和NaHSO3溶液、濃硫酸的洗氣瓶
NO(NO2) 依次通過盛有水、濃硫酸的洗氣瓶
CH4(C2H4) 通過盛有溴的CCl4溶液的洗氣瓶
(3)常見物質的檢驗
物質 檢驗試劑或用品或方法 現象
H2O 無水CuSO4 固體由白色變為藍色
Cl2 濕潤的淀粉碘化鉀試紙 試紙變藍
NH3 濕潤的紅色石蕊試紙 試紙變藍
SO2 品紅溶液 品紅溶液褪色，加熱后顏色又恢復
乙醛 新制氫氧化銅 混合后加熱煮沸，有磚紅色沉淀生成
乙醛 新制銀氨溶液 混合后水浴溫熱，有銀鏡出現
淀粉 碘水 溶液變藍
[及時鞏固]　常見實驗裝置圖錯因分析
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(1)反應試劑錯誤 　　　 ①將稀鹽酸換成濃鹽酸；②將稀硫酸換成濃硫酸；③將濃硫酸換成稀鹽酸；④將NH4Cl換成Ca(OH)2、NH4Cl的固體混合物
(2)除雜試劑錯誤 　　　　③ ①將飽和NaHCO3(或NaOH)溶液換成飽和食鹽水；②將飽和NaHSO3溶液換成飽和NaHCO3溶液；③將堿石灰換成NaHCO3固體
(3)吸收試劑錯誤 　　　 ①將飽和NaOH溶液換成飽和Na2CO3溶液；②將苯換成四氯化碳；③將飽和食鹽水換成NaOH濃溶液；④將飽和NaHSO3溶液換成NaOH溶液
(4)反應條件錯誤 ①缺少加熱裝置；②缺少加熱裝置；③缺少加熱裝置
(5)儀器選用錯誤 　　　　　　　 ①固體(海帶)灼燒應在坩堝中進行；②加熱NaHCO3固體獲得Na2CO3應在坩堝中進行；③硫酸應裝在酸式滴定管中；④蒸發結晶要選用蒸發皿
(6)操作錯誤 　　　　　 ①膠頭滴管不能伸入容量瓶中；②上層液體從分液漏斗上口倒出；③將濃硫酸稀釋并恢復到室溫后再轉移；④試管口要略向下傾斜；⑤收集氨氣，應該“短管進氣，長管出氣”
(6)操作錯誤 ⑥蒸干溶液獲得CuSO4·5H2O)　　　⑦蒸干溶液獲得Cu(NO3)2·6H2O) ⑥獲得帶有結晶水的CuSO4·5H2O，不能將溶液蒸干，應該蒸發濃縮、降溫結晶⑦蒸發Cu(NO3)2溶液，Cu2＋會發生水解反應，導致生成Cu(OH)2
制備無水氯化鐵 制備無水氯化鎂 因為鹽的水解，不能直接蒸發結晶，獲得無水FeCl3、MgCl2，應該在HCl氣流中加熱，防止水解
(7)缺少儀器或位置錯誤 　　 ①沒有用玻璃棒引流，且漏斗下端尖嘴沒有緊靠燒杯內壁；②溫度計水銀球應該位于蒸餾燒瓶支管口處，不能伸入液體中
(8)試劑、裝置圖均錯誤 制取NaHCO3晶體 應該將CO2通入溶有氨氣的飽和食鹽水中；通CO2氣體時，不需要有防倒吸措施
　實驗探究目的與方案(學用P104)
1. 有機基礎實驗
實驗探究 裝置圖或實驗操作 注意事項(或現象)
甲烷的取代反應 取一支大試管，通過排飽和食鹽水的方法先后收集半試管甲烷和半試管氯氣，將試管倒置于盛有飽和食鹽水的水槽中，放在光亮處，進行如圖所示的實驗 光照一段時間后，試管內液面上升，氣體顏色逐漸變淺，試管壁出現油狀液滴
鹵代烴中鹵素的檢驗 向鹵代烴中加入足量NaOH水溶液，加熱，冷卻后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液 加入硝酸銀溶液之前，一定要先加稀硝酸中和NaOH，若直接加入AgNO3溶液會生成AgOH，進而生成Ag2O，影響鹵素的檢驗
葡萄糖的銀鏡反應 ①向試管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，邊振蕩邊滴加2%氨水，觀察到有白色沉淀產生并迅速轉化為灰褐色；②向試管中繼續滴加2%氨水，使最初產生的沉淀溶解，制得銀氨溶液；③再向試管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振蕩，在熱水浴中溫熱，觀察到試管內壁形成了光亮銀鏡 ①中觀察到的白色沉淀為AgOH；②中沉淀溶解是因為生成了[Ag(NH3)2]OH；③中產生銀鏡，說明葡萄糖具有還原性
驗證淀粉水解 ①取少量淀粉溶于水，充分攪拌后過濾，向濾液中加入少量稀硫酸并適當加熱，反應一段時間后將溶液分成兩等份；②取其中一份溶液，滴加一定濃度的碘水，觀察到溶液顯藍色；③另取一份溶液，滴加稍過量的氫氧化鈉溶液，充分振蕩，再加入少量新制氫氧化銅，加熱，觀察到有磚紅色沉淀生成 ①加稀硫酸作催化劑；②用碘水檢驗淀粉是否有剩余；③檢驗淀粉水解產物之前，要先加氫氧化鈉溶液中和硫酸；再加少量新制氫氧化銅，加熱，有磚紅色沉淀生成，說明淀粉水解的產物分子中含有醛基(填官能團名稱)
蔗糖水解及產物檢驗 ①取1 mL 20%蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加熱5 min；②向①所得溶液中加入NaOH溶液調節pH至堿性；③再加入少量新制氫氧化銅，加熱3～5 min，觀察到有磚紅色沉淀生成 ①加稀硫酸作催化劑；②檢驗蔗糖水解產物之前，要先加氫氧化鈉溶液中和硫酸；再加少量新制氫氧化銅，加熱，有磚紅色沉淀生成，說明蔗糖水解的產物分子中含有醛基(填官能團名稱)
檢驗溴乙烷的消去產物中是否含有乙烯 ①先將生成的氣體通過水除去揮發的醇；②再將剩余氣體通入酸性KMnO4溶液中，若酸性高錳酸鉀溶液褪色，則產物中含有乙烯
[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體的制備 ①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水，觀察到有藍色沉淀生成；②向試管中繼續滴加氨水，觀察到沉淀逐漸溶解為深藍色的透明溶液；③再向深藍色的透明溶液中加入95%乙醇，深藍色溶液變渾濁，靜置后有深藍色[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體析出，上層溶液顏色變淺 ①Cu2＋＋2NH3·H2O===Cu(OH)2↓＋2NH；②藍色沉淀溶解為深藍色溶液的過程是Cu(OH)2轉化為[Cu(NH3)4]2＋的過程；③有深藍色[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體析出，說明[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇中的溶解度比水中小
2. 探究氧化性、還原性強弱
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①將Fe(NO3)2樣品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液變紅 Fe(NO3)2晶體已氧化變質 ×
②向盛有Fe(NO3)2溶液的試管中加入0.1 mol/L H2SO4溶液，試管口出現紅棕色氣體 溶液中NO被Fe2＋還原為NO2 ×
③向FeCl2溶液中滴加氯水，溶液顏色變成棕黃色 說明氯水中含有HClO ×
④將硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液變黃色 氧化性：H2O2＞Fe3＋ ×
⑤向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.01 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性 ×
⑥向某黃色溶液中加入淀粉碘化鉀溶液，溶液呈藍色 溶液中含Br2 ×
⑦將SO2氣體通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 ×
⑧將SO3、SO2氣體通入BaCl2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3、BaSO4 ×
[特別提醒] ①向含有NO的鹽溶液中加入酸后，會有強氧化性；②溶液中含有多種氧化劑時，無法判斷具體是哪種氧化劑起作用；③一般稀硝酸的還原產物為NO，但容器口會看到紅棕色氣體；④過氧化氫與強氧化劑(如KMnO4溶液)反應時，過氧化氫作還原劑
【解析】 ①Fe2＋能被H＋、NO氧化成Fe3＋而干擾實驗。
②還原產物是NO，在試管口被O2氧化為NO2。
③氯氣也能將Fe2＋氧化為Fe3＋，使溶液變為棕黃色。
④NO在酸性條件下也能氧化Fe2＋。
⑤高錳酸鉀表現氧化性，H2O2表現還原性。
⑥黃色溶液中含有能氧化I－的物質，也可能是Fe3＋。
⑦H＋、NO能將S元素由＋4價氧化到＋6價，白色沉淀是BaSO4。
⑧SO2與BaCl2溶液不能反應生成BaSO3。
3. 探究電解質強弱
探究方案 探究目的 判斷(填“√”或“×”)
①室溫下，用pH計測量醋酸溶液、鹽酸的pH，比較溶液pH大小 CH3COOH是弱電解質 ×
②室溫下，用pH試紙測得：CH3COONa溶液的pH約為9，NaNO2溶液的pH約為8 HNO2電離出H＋的能力比CH3COOH強 ×
③室溫下，用pH計測量濃度均為0.1 mol/L醋酸鈉溶液、碳酸鈉溶液的pH 比較酸性：醋酸>碳酸 ×
[特別提醒]應該比較同溫度、同濃度、同類型的電解質
【解析】 ①起始濃度未知，無法判斷。
②起始濃度未知，無法判斷。
③碳酸鈉的第一步水解生成碳酸氫鈉。
4. 通過實驗現象判斷酸性強弱
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，將產生的氣體直接通入苯酚鈉溶液中，溶液變渾濁 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 ×
②分別向盛有0.1 mol/L醋酸和飽和硼酸溶液的試管中滴加等濃度Na2CO3溶液，前者產生無色氣泡，后者無明顯現象 酸性：醋酸＞碳酸＞硼酸 √
③向石灰石中加入醋酸，將產生的氣體直接通入硅酸鈉溶液中，溶液變渾濁 酸性：醋酸＞碳酸＞硅酸 ×
[特別提醒]揮發性酸(鹽酸、硝酸、醋酸等)會干擾酸性強弱的比較。
【解析】 ①揮發出來的CH3COOH也能使苯酚鈉溶液變渾濁。
②醋酸能與碳酸鈉反應生成二氧化碳，硼酸不能與碳酸鈉反應生成二氧化碳。
③揮發出來的醋酸也能使硅酸鈉溶液變渾濁。
5. 鹵代烴、糖類水解
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①溴乙烷與NaOH溶液共熱后，滴加AgNO3溶液，未出現淡黃色沉淀 溴乙烷未發生水解 ×
②在淀粉溶液中加入適量稀硫酸微熱，向水解后的溶液中加入新制 Cu(OH)2 并加熱，無磚紅色沉淀 說明淀粉未水解 ×
③在蔗糖的水解液中加入銀氨溶液并加熱，無銀鏡產生 蔗糖沒有水解 ×
④在麥芽糖水解液中加入氫氧化鈉溶液調節至堿性，加入銀氨溶液，水浴加熱，出現銀鏡 麥芽糖水解產物具有還原性 ×
鹵代烴中鹵素原子檢驗流程
淀粉水解程度檢驗流程
[特別提醒] ①水解液要先中和，后加檢驗試劑；②麥芽糖水解時，由于麥芽糖自身具有還原性，故無法根據是否有銀鏡(或磚紅色沉淀)產生來判斷麥芽糖是否水解
【解析】 ①OH－與Ag＋反應生成的AgOH極不穩定，會分解生成棕褐色的氧化銀，干擾溴離子的檢驗，應該先加稀硝酸中和NaOH，然后再加AgNO3溶液。
②新制Cu(OH)2與H＋反應生成Cu2＋，再加熱，得不到磚紅色沉淀，應該先加氫氧化鈉中和硫酸，然后再加新制Cu(OH)2。
③應該先加堿調節溶液至堿性，再加入銀氨溶液。
④麥芽糖也具有還原性。
6. 有關離子的檢驗
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①用鉑絲蘸取某溶液進行焰色試驗，火焰呈黃色 一定是鈉鹽溶液，該溶液中一定不含K＋ ×
②向溶液X中滴加NaOH稀溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍 溶液X中一定不含NH ×
③向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 溶液Y中一定含有SO ×
④向溶液Z中滴加KSCN 溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色 溶液Z中一定含有Fe2＋ √
[特別提醒]①焰色試驗顯黃色，不一定是鈉鹽，還可能是堿(NaOH)；②判斷是否含有鉀元素，要透過藍色鈷玻璃觀察；③檢驗Fe2＋時，要先加KSCN溶液；④檢驗SO時，要先加鹽酸酸化，再滴加BaCl2溶液；⑤檢驗NH時，若選用NaOH稀溶液，不加熱，則不會有氣體生成，無法判斷原溶液中是否含有NH
【解析】 ①也可能是NaOH溶液，檢驗K元素時，要透過藍色鈷玻璃觀察。
②NH3極易溶于水，加入NaOH稀溶液時，產生的NH3較少，不加熱NH3不會逸出。
③溶液中含有SO或Ag＋時，也會產生相同的現象。
④溶液不變色，說明原溶液中無Fe3＋，加入氯水后，溶液顯紅色，說明原溶液中一定含有Fe2＋。
7. 有關SO2性質實驗
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色 該氣體一定是SO2 ×
②將SO2通入溴水(或碘水或酸性高錳酸鉀溶液)中，溶液褪色 SO2有漂白性 ×
③將SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液紅色褪去 SO2具有漂白性 ×
④將SO2通入紫色石蕊試液中，溶液先變紅后褪色 SO2具有酸性和漂白性 ×
[特別提醒]①在反應中，若SO2作還原劑，則體現還原性；②SO2與堿(或水)反應，體現酸性氧化物的性質；③在反應中，若SO2沒有體現還原性和酸性氧化物的性質，但能使溶液(如品紅溶液)褪色，則體現漂白性；④SO2能使紫色石蕊試液變紅，但不能使其褪色
【解析】 ①O3、Cl2等具有強氧化性的氣體也能使品紅溶液褪色 。
②SO2在反應中作還原劑，體現還原性，不體現漂白性。
③SO2是酸性氧化物，能與堿反應生成鹽和水，與漂白性無關。
④SO2不能漂白石蕊試液。
8. 有關Ksp的判斷
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①在硫酸鋇沉淀中加入碳酸鈉濃溶液，充分攪拌后，取沉淀(洗凈)加入鹽酸中，有氣泡產生 Ksp(BaCO3)②將0.1 mol/L MgSO4溶液滴入NaOH溶液中至不再有沉淀產生，再滴加0.1 mol/L CuSO4溶液，先有白色沉淀生成，后變為淺藍色沉淀 Ksp[Cu(OH)2]③向10 mL 0.2 mol/L NaOH溶液中滴入2滴0.1 mol/L MgCl2溶液，有白色沉淀生成，再滴加2滴0.1 mol/L FeCl3溶液，有紅褐色沉淀生成 Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3] ×
④室溫下，向濃度均為0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出現白色沉淀 Ksp(BaSO4)⑤在2 mL 0.01 mol/L Na2S溶液中先滴入幾滴0.01 mol/L ZnSO4溶液，有白色沉淀生成，再滴入幾滴0.01 mol/L CuSO4 溶液，有黑色沉淀生成 Ksp(CuS)[特別提醒]①要看清楚沉淀是直接生成的，還是由其他沉淀轉化而來的，若是直接生成的，則無法比較Ksp的大小。②生成沉淀的顏色要不同，否則無法比較Ksp的大小。③若往沉淀中加入濃溶液或飽和溶液，則無法比較Ksp的大小
【解析】 ①加入濃溶液時，Ksp相差不大的沉淀可以相互轉化，無法比較Ksp的大小。
②發生了沉淀的轉化，后生成的沉淀的Ksp小。
③NaOH溶液過量，OH－與Fe3＋可直接結合生成Fe(OH)3沉淀，無法比較Ksp的大小。
④BaSO4和CaSO4均為白色沉淀，沉淀的顏色相同，無法比較Ksp的大小。
⑤Na2S溶液過量，S2－與Cu2＋可直接結合生成CuS沉淀，無法比較Ksp的大小。
　化學綜合實驗(學用P109)
1. 實驗條件的控制
(1)溫度的控制、溶液酸堿性的控制、氧化還原反應的防止與利用
實驗條件控制 目的 解題指導
控制溫度 (1)適當加熱有利于反應速率的加快(2)控制反應在一定溫度范圍內進行的目的：①若溫度過低，則反應速率(或溶解速率)較慢；②若溫度過高，則某些物質會分解或揮發； 要充分利用題給信息，尤其關注物質受熱易分解(分解溫度)、物質的熔點和沸點、升華等信息。(1)水浴、油浴和冰水浴。①溫度不超過100 ℃的反應，用水浴加熱。優點：受熱均勻、溫度可控(油浴的溫度超過100 ℃)；②冰水浴可防止物質受熱分解[如H2O2、NaHCO3、NH3·H2O、AgNO3(見光易分解)、濃硝酸(見光易分解)、NH4Cl等銨鹽、NaClO、NaClO2、草酸等物質]；
控制溫度 ③對于有氣體參與的反應，控制反應在較低溫度下進行，有利于提高氣體在溶液中的濃度(如氯氣置換碘的反應) ③物質分離時使用冰水冷卻，有利于降低產品的溶解度，提高產量。(2)對于放熱反應，通過緩慢通入(或加入)反應物，可防止反應所產生的熱量使體系升溫過快。(3)對于有氣體參與的反應，控制反應在較低溫度下進行，有利于提高氣體在溶液中的濃度
控制溶液的酸堿性 ①控制溶液的pH范圍，使雜質金屬離子形成氫氧化物(或碳酸鹽)沉淀，從而達到除去雜質金屬離子的目的；②防止鹽類水解 ①對照題給信息表，通過金屬離子形成氫氧化物開始沉淀和完全沉淀的pH，控制溶液的pH范圍，將雜質金屬離子(一種或幾種)除去；②為防止FeSO4水解，在配制FeSO4溶液時要加入稀硫酸。
氧化還原反應的控制 還原反應[如將Fe3＋轉化為Fe2＋] [制備綠礬 ]①實驗前要通入載氣(如N2)：目的是排盡裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化；②在溶液中加入過量的鐵粉把Fe3＋全部轉化為Fe2＋
[制備氫氧化亞鐵]①利用實驗產生的還原性氣體(如氫氣)將產生的亞鐵鹽溶液從一個容器壓到另一個容器；②配制氫氧化鈉溶液、FeSO4溶液的蒸餾水要煮沸，除去溶解氧；③在FeSO4溶液上方加一層植物油，盛有氫氧化鈉溶液的滴管應伸入FeSO4溶液中
氧化反應[如將Fe2＋轉化為Fe3＋] 為了除去鐵元素，常將溶液中Fe2＋氧化為Fe3＋，根據題給金屬離子開始沉淀和沉淀完全的pH，調節合理的pH范圍，使Fe3＋水解生成Fe(OH)3沉淀，過濾除去
其他 ①鐵粉、檸檬酸具有強還原性，可防止Fe2＋被氧化；②煮沸反應液，可以除去前面實驗步驟中加入的過量氧化劑(如H2O2)；③當前面步驟中加入過量的氧化劑時，要考慮其是否會對后面步驟產生影響(如過量的氧化劑會將目標產物中的Fe2＋、Co2＋、SO等氧化)
例　用FeSO4溶液和Na2CO3溶液制備FeCO3。(1)制備FeCO3的化學方程式：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4。(2)加料方式：邊攪拌邊將Na2CO3溶液緩慢加入盛有FeSO4溶液的反應容器中；理由：碳酸鈉溶液顯堿性，若將FeSO4溶液滴入Na2CO3溶液中，則會生成Fe(OH)2沉淀(pH＝5.8時，Fe2＋開始沉淀)
(2)減緩化學反應速率的操作
操作 說明
減緩通入氣體的速率 有氣體參與的反應
減緩滴入反應液的速率 用分液漏斗加入的反應物
分批加入反應物 放熱反應或有氣體生成的反應
將反應器置于冰水浴中 降低溫度
(3)氣壓原理在實驗裝置中的運用
設問 裝置圖 解題指導
檢查裝置氣密性 含分液漏斗的裝置 實驗開始前，關閉止水夾，打開分液漏斗活塞，通過分液漏斗向錐形瓶中滴加水，若一段時間后水不能順利滴下，則裝置氣密性良好(或關閉分液漏斗活塞，打開止水夾，將導管口置于水槽中液面下，微熱錐形瓶，若導管口有氣泡產生，停止加熱一段時間后，導管口形成一段穩定的水柱，則裝置氣密性良好)
含長頸漏斗的裝置 實驗開始前，關閉止水夾，由長頸漏斗向廣口瓶中加水至長頸漏斗中的液面高于廣口瓶中液面，一段時間后液面差不變，則裝置氣密性良好
壓送液體 制備氫氧化亞鐵 鐵與稀鹽酸在試管Ⅰ中反應生成氯化亞鐵和氫氣，氫氣再將生成的氯化亞鐵溶液壓入含氫氧化鈉溶液的試管Ⅱ中制備Fe(OH)2
N2作載氣、控制氣體流速、降低氣體濃度 實驗中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體、降低某種氣體的濃度，常用性質穩定的氣體——氮氣作載氣。N2的作用：①實驗前先把裝置中的空氣排盡；②實驗結束前，把反應生成的氣體充分壓入指定的吸收裝置中；③在測定某些氣體含量的實驗中，如果氮氣的流速過快，則會導致測量結果偏小(填“偏大”或“偏小”)；④稀釋氣體，控制易爆炸氣體的濃度
安全瓶——防倒吸 ①安全瓶的特點：進氣管較短；②可用氫氧化鈉溶液吸收氯氣尾氣，且不易發生倒吸現象，不需要采取防倒吸措施
減壓過濾 使容器內壓強減小，以達到固液快速分離的目的
2. 實驗方案的設計
3. 綜合實驗的規范答題舉例
例1　(2024·無錫四校)鹽湖提鹽后的濃縮鹵水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制備Li2CO3的重要原料。
已知：常溫時Li2SO4的溶解度為34.8 g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲線如圖所示。為獲得較高產率和純度的Li2CO3，請補充完整實驗方案：向濃縮鹵水中邊攪拌邊緩慢添加石灰乳，調節溶液pH略大于10.9，過濾，邊攪拌邊向濾液中緩慢加入飽和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，過濾，用蒸餾水洗滌固體2～3次，將洗滌濾液與濾液合并，加熱溶液并保持100 ℃，邊攪拌邊添加Na2CO3固體至沉淀不再增加，趁熱過濾(5分)，洗滌，低溫烘干[Mg(OH)2完全沉淀pH＝10.9，可選用的試劑：飽和Na2SO4溶液、飽和Na2CO3溶液、Na2CO3固體、蒸餾水]。
【解析】 由濃縮鹵水中所含的離子可知，在制備Li2CO3之前應該除去Mg2＋和Ca2＋，故緩慢添加石灰乳調節溶液pH略大于10.9后，使得Mg2＋沉淀完全；因為Li2SO4的溶解度為34.8 g，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，過濾后向濾液中緩慢加入飽和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，此時使得溶液中的Ca2＋完全轉變為CaSO4沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌固體2～3次；將洗滌濾液與濾液合并，加熱溶液并保持100 ℃(由溶解度曲線可知此溫度下Li2CO3的溶解度最小)，邊攪拌邊添加Na2CO3固體至沉淀不再增加，趁熱過濾，洗滌沉淀，低溫烘干后得到Li2CO3。
例2　碳酸鋰的制備：已知：25 ℃，Ksp[Fe(OH)3]＝1.0×10－39，完全沉淀時離子濃度小于1.0×10－6 mol/L；LiOH易溶于水；Li2CO3的溶解度：0 ℃為1.54 g，20 ℃為1.33 g，80 ℃為0.85 g。補充完整由粗LiCl溶液(含少量Fe3＋)制備Li2CO3的實驗方案：向粗LiCl溶液中滴加0.1 mol/L NaOH溶液至溶液的pH為3(1分)，過濾(1分)，向濾液中加入0.1 mol/L Na2CO3溶液至不再產生沉淀(1分)，過濾，用熱水洗滌沉淀2～3次(1分)，干燥(共4分)(若析出Li2CO3晶體采用蒸發結晶、趁熱過濾的方法也可得分)，得到Li2CO3固體(須使用的試劑：0.1 mol/L NaOH溶液、0.1 mol/L Na2CO3溶液)。
【解析】 當Fe3＋完全沉淀時，溶液中c(OH－)＝＝10－11 mol/L，此時溶液pH＝3，故先在粗LiCl溶液中滴加0.1 mol/L NaOH溶液至溶液的pH為3，使得Fe3＋沉淀完全，過濾后向濾液中加入0.1 mol/L Na2CO3溶液，使Li＋完全生成Li2CO3沉淀，過濾后用熱水洗滌沉淀2～3次，干燥后得到Li2CO3固體。
例3　Na2SO4和Na2Cr2O7在不同溫度時溶解度如表。
溫度/ ℃ 20 30 40
溶解度/g Na2SO4 19.5 40.8 48.8
Na2Cr2O7 183 198 215
溫度/ ℃ 60 80 90
溶解度/g Na2SO4 45.3 43.7 42.7
Na2Cr2O7 269 376 405
欲從Na2Cr2O7和Na2SO4的酸性混合溶液中分離得到Na2Cr2O7晶體(橙紅色)的實驗操作方法：先將溶液加熱到90℃(以上)蒸發結晶，有大量無色晶體(Na2SO4)析出，至有少量橙紅色晶體析出時，趁熱過濾，除去Na2SO4晶體，再將濾液降溫至40 ℃結晶，過濾、洗滌、干燥，得Na2Cr2O7晶體。
例4　①NiSO4質量分數隨溫度變化曲線如圖1所示，請補充完整由NiSO4粗品(含鎳和少量其他不溶性雜質)得到NiSO4·6H2O晶體的實驗方案：將粗品溶于適當過量的1 mol/L H2SO4溶液，過濾；將濾液蒸發濃縮，降溫至28 ℃結晶，趁熱過濾，用乙醇洗滌，低溫干燥，得到NiSO4·6H2O晶體(實驗中須使用的試劑：1 mol/L H2SO4溶液、乙醇)。
圖1 圖2
②結合圖2所示的溶解度曲線，請補充完整由浸錳得到的MnSO4溶液(雜質為Fe3＋、Fe2＋、Al3＋)制備MnSO4·H2O的實驗方案：邊攪拌邊先向溶液中滴加適量的雙氧水，再向濾液中加入MnCO3粉末調節溶液的pH＝5.0～7.8，過濾、洗滌，將濾液與洗滌液合并，
控制溫度在80～90 ℃之間蒸發結晶，趁熱過濾，得到MnSO4·H2O，用80～90 ℃的蒸餾水洗滌2～3次，放在真空干燥箱中低溫干燥(實驗中須使用的試劑：雙氧水、MnCO3粉末、80～90 ℃的蒸餾水；除常用儀器外須使用的儀器：真空干燥箱)[已知該溶液中pH＝5.0時Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀完全；pH＝7.8時 Mn(OH)2 開始沉淀；pH＝8.8時Fe(OH)2沉淀完全]。
例5　①已知：MnSO4和Na2SO4的溶解度如圖1所示。請補充完整由粗MnSO4溶液制取MnSO4·H2O晶體的實驗方案：取實驗所得粗MnSO4溶液，向其中加入1 mol/L NaHCO3溶液，邊加邊振蕩，當靜置后向上層清液中加入1 mol/L NaHCO3溶液無沉淀生成時停止滴加；過濾并洗滌沉淀，向沉淀中加入1 mol/L H2SO4至固體完全溶解，90～100 ℃條件下蒸發濃縮至有大量晶體析出，趁熱過濾，得到MnSO4·H2O晶體(可選用的試劑：1 mol/L NaHCO3溶液、1 mol/L H2SO4溶液、1 mol/L鹽酸)。
圖1 圖2
②圖2為不同溫度下硫酸錳焙燒2 h后殘留固體的X射線衍射圖。由MnSO4固體制取活性Mn2O3的方案：將MnSO4固體置于可控溫度的反應管中，加熱到850 ℃分解2小時，將產生的氣體通入1 mol/L NaOH溶液中，將Mn2O3冷卻、研磨、密封包裝(可選用的試劑有1 mol/L BaCl2溶液，1 mol/L NaOH溶液)。
4. 定量計算
(1)畫圖審題：首先要快速審題，用線條、箭頭、符號、數據等表示題意，“邊讀題邊畫圖”，在圖中標注出實驗的主要過程和實驗的數據。 “一次性審題”就是一次性完成審題，而不是反復多次。
(2)找出定量關系：
①關系式法：是最常用的計算方法；
②守恒法(包括質量守恒、得失電子守恒、電荷守恒)。
質量守恒法：本質是化學方程式的計算。
得失電子守恒法：本質是氧化還原反應方程式的計算。
電荷守恒法：本質是溶液中陰、陽離子物質的量濃度的定量關系的計算。
③方程組法：利用“關系式法”和“守恒法”，建立二元方程組來求解化學定量關系的計算。
(3)連續滴定解題思路
連續滴定法中，第一步滴定反應生成的產物，將繼續參加第二步的滴定反應。對于多步進行的連續滴定反應，可以通過多步反應的化學方程式(或定量關系式)，找出反應物和最終生成物之間的物質的量關系式，進一步計算。
例1　堿式氯化銅是重要的無機殺菌劑。堿式氯化銅有多種組成，可表示為Cua(OH)bClc·xH2O。為測定某堿式氯化銅的組成，進行下列實驗：
①稱取樣品1.116 0 g，用少量稀硝酸溶解后配成100.00 mL 溶液A；
②取25.00 mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl 0.172 2 g；
③另取25.00 mL溶液A，調節pH＝4～5，用濃度為0.080 00 mol/L的EDTA(Na2H2Y·2H2O)標準溶液滴定Cu2＋(離子方程式為 Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至終點，消耗標準溶液 30.00 mL。通過計算確定該樣品的化學式(寫出計算過程)。
[審題要點]
[定量分析]
[計算過程]
樣品中n(Cl－)＝n(AgCl)×＝×＝4.800×10－3 mol
樣品中n(Cu2＋)＝n(EDTA)×＝0.080 00 mol/L×30.00 mL×10－3 L/mL×＝9.600×10－3 mol
n(OH－)＝2n(Cu2＋)－n(Cl－)＝2×9.600×10－3 mol－4.800×10－3 mol＝1.440×10－2 mol
m(Cl－)＝4.800×10－3 mol×35.5 g/mol＝0.170 4 g
m(Cu2＋)＝9.600×10－3 mol×64 g/mol＝0.614 4 g
m(OH－)＝1.440×10－2 mol×17 g/mol＝0.244 8 g
n(H2O)＝＝4.800×10－3 mol
a∶b∶c∶x＝n(Cu2＋)∶n(OH－)∶n(Cl－)∶n(H2O)＝2∶3∶1∶1　化學式為Cu2 (OH)3Cl·H2O
例2　稱取2.449 g面粉經硝化處理后加入過量的氫氧化鈉溶液，加熱，蒸出的氨用100.00 mL 0.010 86 mol/L 鹽酸標準溶液吸收，過量的鹽酸用0.012 28 mol/L NaOH溶液滴定，用去15.30 mL，計算面粉中N元素的質量分數。
[定量分析]
例3　利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g/mol)的純度。測定步驟如下：
溶液配制：稱取1.200 0 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，配制成100 mL溶液。
滴定：取0.009 50 mol/L K2Cr2O7標準溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發生反應Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發生反應：I2＋2S2O===S4O＋2I－。加入淀粉溶液作指示劑，繼續滴定，滴定終點的現象為藍色褪去，且30 s內溶液顏色不改變，即為終點。平行滴定3次，
樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為95.0%(保留1位小數，寫出計算過程)。
答案：
由離子方程式可得關系式：
K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3，
n(Na2S2O3)＝6n(K2Cr2O7)，
故20.00 mL 標準K2Cr2O7溶液消耗的n(Na2S2O3)＝6×n(K2Cr2O7)＝6×0.009 50×20.00×10－3 mol＝1.14×10－3 mol，c(Na2S2O3)＝＝ mol/L，1.200 0 g樣品中 n(Na2S2O3)＝ mol/L×0.100 0 L＝ mol，故樣品純度w(Na2S2O3·5H2O)＝ mol××100%＝95.0%
例4　廢水中SO含量測定。準確量取50.00 mL水樣于錐形瓶中，加入10.00 mL 0.050 0 mol/L BaCl2溶液，充分反應后，滴加氨水調節溶液pH＝10，用0.010 0 mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液滴定至終點，滴定反應為Ba2＋＋H2Y2－===BaY2－＋2H＋。平行滴定3次，平均消耗EDTA 溶液27.50 mL。計算處理后水樣中SO的含量(用mg/L表示，寫出計算過程)。
答案：
n總(Ba2＋)＝10.00×10－3 L× 0.050 0 mol/L＝5.000×10－4 mol，與EDTA反應的n(Ba2＋)＝n(H2Y2－)＝27.50×10－3 L×0.010 0 mol/L＝2.750×10－4 mol，
n(SO)＝n(BaSO4)＝與SO反應的n(Ba2＋)＝5.000×10－4 mol－2.750×10－4 mol＝2.250×10－4 mol，SO的含量＝＝432 mg/L
　提示劑的選擇、終點判斷及誤差分析
考查角度 解題依據 規范答題 舉例說明
指示劑的選擇 根據反應后溶液的酸堿性判斷 通常選酚酞或甲基橙 ①用NaOH溶液滴定鹽酸、CH3COOH溶液，應選酚酞作指示劑；②用鹽酸滴定NaOH溶液、氨水，應選甲基橙作指示劑；
根據反應中物質自身顏色的變化判斷 選淀粉溶液、KMnO4溶液等 ①用Na2S2O3溶液滴定I2，選淀粉溶液作指示劑；②用KMnO4溶液滴定Fe2＋或H2C2O4溶液，KMnO4自身顏色的變化可指示終點
終點的判斷 根據指示劑或反應物自身顏色的變化 終點的判斷：由××色變成××色，且30 s內無明顯變化 用KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，終點現象是滴入最后半滴KMnO4溶液，溶液由無色變成淺紅色，且30 s內不褪色
簡單計算 根據物質間反應的數量關系 ①做三次以上的平行實驗，舍去誤差較大的測定值，取平均值計算；②由定量關系列出比例式，再求解 2KMnO4～5H2C2O4　2　　　　　5　c1V1　　　c2V2已知c1、V1、V2，由比例關系可求出c2
誤差分析 根據消耗的標準溶液體積所產生的誤差進行分析 — ①未用標準溶液潤洗滴定管，導致待測物濃度偏大；②滴定到終點時，俯視讀數，導致待測物濃度偏小；③滴定前沒有趕氣泡，導致待測物濃度偏大
　典型的實驗裝置
例1　(2024·南京期末)實驗室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列裝置和原理能達到實驗目的的是(C)
甲 乙 丙 丁
A. 用裝置甲制取CO2
B. 用裝置乙除去CO2中的HCl
C. 用裝置丙干燥并收集CO2
D. 用裝置丁蒸干溶液獲得CaCl2·6H2O
【解析】 稀硫酸與CaCO3反應生成微溶于水的CaSO4，覆蓋在大理石表面阻礙反應繼續進行，不能用稀硫酸與大理石反應制備CO2，A錯誤；Na2CO3溶液也能吸收CO2，應該改用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，B錯誤；蒸干溶液，會導致CaCl2·6H2O失去結晶水，D錯誤。
　實驗探究目的與實驗方案(選擇題)
例2　(2024·蘇州)下列實驗方案能達到探究目的的是(A)
選項 探究目的 實驗方案
A 酸性：CH3COOH>HCN 用pH計測量濃度均為0.1 mol/L CH3COONa溶液和NaCN溶液的pH，比較溶液pH大小
B H2O2具有氧化性 向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.1 mol/L KMnO4溶液，觀察溶液顏色變化
C Ksp(AgI)D 提純含有少量乙酸的乙酸乙酯 向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入過量NaOH溶液，振蕩后靜置分液
【解析】 酸性：CH3COOH>HCN，等濃度的對應的鹽的水解程度：CH3COONa＜NaCN，即溶液的pH：CH3COONa＜NaCN，A正確；H2O2溶液與 KMnO4溶液發生氧化還原反應，溶液紫色變淺，且有氣泡冒出，即產生氧氣，H2O2體現的是還原性，B錯誤；AgNO3和NaCl溶液發生反應，AgNO3過量，再向試管中滴加KI溶液，KI與過量的AgNO3反應生成沉淀，無法說明AgI與AgCl溶解度的大小，C錯誤；向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入過量NaOH溶液，乙酸和乙酸乙酯都能與氫氧化鈉發生反應，不能達到提純目的，D錯誤。
　化學綜合實驗
例3　(2024·南京、鹽城期末)實驗室以菱錳礦(含MnCO3及少量Fe、Si的氧化物等)為原料制備高純MnCO3和Mn3O4的流程如下圖所示。已知：室溫下Ksp(MnS)＝2.6×10－13、Ksp[Mn(OH)2]＝2.0×10－13、H2S電離常數Ka1＝1.1×10－7、Ka2＝1.3×10－13。
(1)該流程中可循環使用的物質有NH3或氨水、(NH4)2SO4。
(2)“沉鐵”過程需加氨水調節溶液pH，使溶液中Fe3＋轉化為Fe(OH)3沉淀同時得到MnSO4溶液。檢驗MnSO4溶液中是否含有Fe3＋的實驗方法是取少量MnSO4溶液于試管中，向其中滴加KSCN溶液{或K4[Fe(CN)6]溶液}，若溶液不變紅(或沒有藍色沉淀)，則溶液中無Fe3＋。
(3)沉鐵過程中也會產生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工業上可用于去除溶液中HS－，反應為Mn(OH)2＋HS－===MnS＋OH－＋H2O，其平衡常數K＝10。
(4)制取MnCO3。在圖1所示的實驗裝置中，攪拌下使一定量的MnSO4溶液與氨水-NH4HCO3混合溶液充分反應。
圖1
①滴液漏斗中添加的藥品是氨水-NH4HCO3混合溶液。
②混合溶液中氨水的作用是調節溶液pH，增大c(CO)，使Mn2＋盡可能沉淀完全。
(5)制取Mn3O4。固定其他條件不變，反應物物質的量濃度比值、溫度、空氣流量對MnSO4溶液制取Mn3O4純度的影響如圖2、圖3、圖4所示。
圖2 圖3
圖4
補充完整制取純凈Mn3O4的實驗方案：取50 mL 0.7 mol/L的MnSO4溶液，邊攪拌邊向其中加入50 mL 1.4 mol/L NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加熱，同時以17 L/min的流量向溶液中通入空氣，控制攪拌速率500 r/min反應8 h，靜置過濾，用水洗滌，取最后一次洗滌濾液，向其中滴加1.0 mol/L BaCl2溶液，無沉淀生成,110 ℃干燥2 h，得到純凈的Mn3O4(須使用的試劑：1.4 mol/L NaOH溶液、1.0 mol/L BaCl2溶液)。
【解析】 (1)在“焙燒”步驟加入(NH4)2SO4，有NH3生成，加氨水“沉鐵”時，有(NH4)2SO4生成，故在流程中可以循環使用的物質有NH3(或氨水)、(NH4)2SO4。(2)可使用KSCN溶液或K4[Fe(CN)6]溶液檢驗Fe3＋。(3)K＝＝＝
＝
＝＝10。
(4)①制備MnCO3時，為防止生成Mn(OH)2，應該將堿性試劑氨水-NH4HCO3混合溶液緩慢滴入MnSO4溶液中，故三頸燒瓶中盛有MnSO4溶液，滴液漏斗中盛有氨水-NH4HCO3混合溶液。②加入氨水的作用是調節溶液pH，使得HCO轉變為CO，從而增大溶液中c(CO)，使Mn2＋盡可能全部轉化為MnCO3沉淀。(5)由圖2、3、4可以看出，c(NaOH)∶c(MnSO4)＝2、維持溫度75 ℃、空氣流量為17 L/min時Mn3O4的純度最高，故制取純凈的Mn3O4的實驗方案見答案。
例4　(2024·蘇錫常鎮一模)以電鍍廢水(主要成分為K2Cr2O7及少量Fe3＋)為原料獲得Cr2O3的過程如下：
已知：①常溫下，BaCr2O7易溶于水。部分難溶物的溶度積常數如下。
難溶物 Fe(OH)3 Cr(OH)3 BaCrO4 BaSO4
Ksp 1×10－38 1×10－32 1.2×10－10 1×10－10
②Cr(Ⅵ)在酸性條件下主要以Cr2O(橙紅色)的形式存在，pH增大轉化為CrO(黃色)。pH＝1～4，Cr(Ⅵ)較易被還原生成Cr3＋(綠色)。
③pH>5時Cr3＋完全轉化為Cr(OH)3，pH>8時Cr(OH)3開始轉化為Cr(OH)。
(1)“除雜”時調節廢水pH將其中Fe3＋除去(濃度小于1×10－5 mol/L)，需加入熟石灰控制廢水pH大于3。
(2)“沉鉻”時先加入Ca(OH)2調節廢水pH，再加入BaCl2使廢水中的Cr(Ⅵ)轉化為BaCrO4。調節后的廢水pH對Cr(Ⅵ)沉淀率的影響如圖1所示。
①沉鉻過程中將K2Cr2O7轉化為BaCrO4反應的化學方程式為Ca(OH)2＋K2Cr2O7＋2BaCl2===2BaCrO4↓＋2KCl＋CaCl2＋H2O。
②廢水pH<8時，鉻沉淀率隨pH減小而下降的原因是pH減小，溶液中更多的Cr(Ⅵ)以Cr2O形式存在，BaCr2O7易溶于水。
③在廢水中加入BaCl2沉淀前后廢水pH減小(填“增大”“減小”或“不變”)。
圖1 圖2
(3)“轉化”時將BaCrO4轉化為Na2CrO4。BaCrO4的轉化率隨著Na2SO4濃度的變化如圖2所示。當Na2SO4濃度超過0.450 mol/L時，Cr(Ⅵ)的轉化率隨Na2SO4濃度增大變化不明顯，其原因是BaCrO4與BaSO4的Ksp相近，隨著Na2SO4濃度增大，促進了BaCrO4轉化為BaSO4；反應生成的BaSO4覆蓋在BaCrO4表面，難以發生沉淀轉化反應。
(4)請補充完整由Na2CrO4溶液制取Cr2O3的實驗方案：向Na2CrO4溶液中，加入稀硫酸控制溶液的pH在1～4之間，邊攪拌邊加入Na2SO3·7H2O，當溶液由橙紅色變為綠色時，停止加入Na2SO3·7H2O，加入NaOH溶液調節溶液的5＜pH＜8，靜置過濾，洗滌，灼燒得到Cr2O3(可選用的儀器與藥品：Na2SO3·7H2O、稀硫酸、NaOH溶液)。
【解析】 (1)Fe3＋濃度小于1×10－5 mol/L即認為完全除去，此時c(OH－)＝＝ mol/L＝1×10－11 mol/L，c(H＋)＝1×10－3 mol/L，pH＝3，故需加入熟石灰控制廢水pH大于3。(2)③向廢水中加入BaCl2溶液后，Ba2＋與CrO生成難溶的BaCrO4，使Cr2O＋H2O??2CrO＋2H＋平衡正向移動，溶液中氫離子濃度增大， pH減小。
1. (2024·北京卷)下列實驗的對應操作不合理的是(D)
A. 甲裝置：用HCl標準溶液滴定NaOH溶液
B. 乙裝置：稀釋濃硫酸
C. 丙裝置：從提純后的NaCl溶液獲得NaCl晶體
D. 丁裝置：配制一定物質的量濃度的KCl溶液
【解析】 配制一定物質的量濃度的溶液定容時，當液面在刻度線以下約1 cm時，應改用膠頭滴管滴加蒸餾水，D不合理。
2. 下列圖示實驗操作規范的是(A)
【解析】 用pH試紙測定溶液pH時，不能將pH試紙伸入溶液中，B操作不規范；加熱試管中的液體，試管中液體體積不能超過試管容積的三分之一，C操作不規范；向試管中滴加液體，膠頭滴管應該在試管上方垂直懸滴，D操作不規范。
3. (2024·廣東卷)1810年，化學家戴維首次確認“氯氣”是一種新元素組成的單質。興趣小組利用以下裝置進行實驗，其中，難以達到預期目的的是(A)
【解析】 實驗室采用濃鹽酸與二氧化錳共熱制取Cl2，該裝置缺少加熱裝置，且分液漏斗內應盛裝濃鹽酸，A符合題意；實驗室制得的氯氣中混有HCl，可以通過飽和食鹽水洗氣除雜，再通過無水氯化鈣干燥，可以達到凈化、干燥Cl2的目的，B不符合題意；氯氣密度大于空氣，可以用向上排空氣法收集，可以達到預期目的，C不符合題意；H2可以在氯氣中可安靜地燃燒，產生蒼白色火焰，氯氣將氫氣氧化，驗證了氯氣的氧化性，D不符合題意。
4. (2024·安徽卷)僅用下表提供的試劑和用品，不能實現相應實驗目的的是(A)
選項 實驗目的 試劑 用品
A 比較鎂和鋁的金屬性強弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 試管、膠頭滴管
B 制備乙酸乙酯 乙醇、乙酸、濃硫酸、飽和Na2CO3溶液 試管、橡膠塞、導管、乳膠管鐵架臺(帶鐵夾)、碎瓷片、酒精燈、火柴
C 制備硫酸四氨合銅溶液 CuSO4溶液、氨水 試管、膠頭滴管
D 利用鹽類水解制備Fe(OH)3膠體 飽和FeCl3溶液、蒸餾水 燒杯、膠頭滴管、陶土網、三腳架、酒精燈、火柴
【解析】 MgCl2溶液、AlCl3溶液與氨水反應時現象相同，都只產生白色沉淀，不能比較Mg和Al的金屬性強弱，A不能實現；實驗室制備乙酸乙酯時，在一支試管中依次加入一定量的乙醇、濃硫酸、乙酸，并且放入幾粒碎瓷片，另一支試管中加入適量飽和碳酸鈉溶液，連接好裝置，用酒精燈加熱，在飽和碳酸鈉溶液液面上可收集乙酸乙酯，B能實現；向盛有CuSO4溶液的試管中滴加氨水，首先產生藍色Cu(OH)2沉淀，繼續滴加氨水，沉淀溶解即得到深藍色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，C能實現；將燒杯中的蒸餾水加熱至沸騰，向沸水中加入5～6滴飽和FeCl3溶液，繼續加熱至液體呈紅褐色即制得Fe(OH)3膠體，D能實現。
1. 下列有關配制一定物質的量濃度溶液時的操作(圖中箭頭表示運動方向)正確的是(A)
【解析】 振蕩時，應塞緊容量瓶的瓶塞，B錯誤；定容時，應平視刻度線，C錯誤；搖勻時，應蓋好瓶塞，用食指頂住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反復倒轉多次，搖勻，D錯誤。
2. (2024·南京、鹽城一模)下列由廢鐵屑制取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的實驗裝置與操作能達到實驗目的的是(B)
甲 乙
丙 丁
A. 用裝置甲稱取一定質量的(NH4)2SO4固體
B. 用裝置乙除去廢鐵屑表面的油污
C. 用裝置丙將廢鐵屑充分溶解
D. 用裝置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶體
【解析】 用天平稱量一定質量的固體時應“左物右碼”，A錯誤；濃硫酸具有強氧化性，能使鐵表面發生鈍化，不能將廢鐵屑充分溶解，C錯誤；(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶體受熱易失去結晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，D錯誤。
3. (2024·南京二模)實驗室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2為原料制備高純Cu2(OH)2CO3的方法如下：
(1)“浸取”時，加料完成后，保持反應溫度不變，提高銅元素浸出率的方法有加快攪拌速率、延長浸取時間(答兩點)。
(2)“蒸氨”在如圖1所示的實驗裝置中進行。
圖1
①三頸燒瓶中發生反應的化學方程式為
2Cu(NH3)2CO3＋H2OCu2(OH)2CO3↓＋CO2↑＋4NH3↑。
②實驗采用3個盛有水的洗氣瓶吸收尾氣的目的為提高氨氣吸收率，防止污染空氣。與圖1所示洗氣瓶相比，采用3個圖2所示裝置的優點為增大氣體與水的接觸面積，提高氨氣吸收率；組裝簡單且氣密性更好。
　圖2
③實驗采用真空泵持續抽氣，穩定的氣流有利于真空泵的使用。實驗中控制反應溫度由80 ℃升高至95 ℃，采用變溫加熱操作的原因為反應初期反應物濃度高，溫度較低可避免分解產生氣體的速率過快；隨著反應物濃度降低，升高溫度有利于提高分解產生氣體的速率，以上均有利于獲得穩定的氣流。
(3)已知：①Ksp[Cu(OH)2]＝1×10－20；
②Cu2＋＋4NH3===[Cu(NH3)4]2＋　K＝2×1013；
③沉淀速率過快時，Cu(OH)2絮狀沉淀易裹挾雜質。
以CuSO4·5H2O固體為原料，補充完整制備純凈Cu(OH)2的實驗方案：取一定質量的CuSO4·5H2O固體分批加入蒸餾水中，攪拌至完全溶解，邊攪拌邊向溶液中滴加濃氨水至產生的沉淀完全溶解，滴加1 mol/L NaOH溶液，直至向靜置后的上層清液中繼續滴加NaOH溶液無沉淀生成，過濾；用蒸餾水洗滌沉淀，直至向最后一次洗滌濾液中滴加0.1 mol/L BaCl2溶液無明顯現象，低溫烘干(須使用的試劑：濃氨水、1 mol/L NaOH溶液、0.1 mol/L BaCl2溶液、蒸餾水)。(共182張PPT)
第一篇
高考專題
專題四　化學實驗與化學計算　化學工藝流程
微專題6　化學實驗與化學計算
高考溯源
[實驗裝置與基本操作]
1. (2019·江蘇卷)下列實驗操作能達到實驗目的的是( 　　)
1
化學實驗基礎
甲
乙
A. 用經水濕潤的pH試紙測量溶液的pH
B. 將4.0 g NaOH固體置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol/L NaOH溶液
C. 用裝置甲蒸干AlCl3溶液制無水AlCl3固體
D. 用裝置乙除去實驗室所制乙烯中的少量SO2
D
【解析】 用經水濕潤的pH試紙測量溶液的pH，會將原溶液稀釋，A錯誤；不能在容量瓶中溶解固體，B錯誤；由AlCl3溶液得到無水AlCl3固體，應該在氯化氫氣流中蒸發，C錯誤；SO2是酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯與NaOH溶液不反應，D正確。
2. (江蘇卷重組)下列實驗操作錯誤的是( 　　)
甲
乙
丙
A. 生石灰能與水反應，可用來干燥氯氣
B. 用裝置甲分液，放出水相后，再從分液漏斗上口倒出有機相
C. 用裝置乙分離二氧化錳和氯化錳溶液
D. 用裝置丙除去Cl2中混有的少量HCl
A
【解析】 不能用堿性干燥劑干燥Cl2，A錯誤；分液時，下層液體從分液漏斗下口放出，上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；二氧化錳不溶于水，因此分離二氧化錳和氯化錳溶液需要過濾，乙裝置為過濾裝置，C正確；氯氣在飽和食鹽水中溶解度很小，HCl極易溶于水，可用飽和食鹽水進行洗氣，D正確。
3. (2024·江蘇卷)實驗室進行鐵釘鍍鋅實驗。下列相關原理、裝置及操作不正確的是( 　　)
A
【解析】 配制一定物質的量濃度的溶液時，溶質應放在燒杯中溶解，不能直接在容量瓶中溶解，A錯誤；油污的主要成分是油脂，油脂在堿性條件下發生水解反應生成可溶于水的甘油和高級脂肪酸鹽，鐵釘放在NaOH溶液中可除去其表面的油污，B正確；鐵銹可溶于鹽酸，將鐵釘放在鹽酸中可以除去其表面的鐵銹，C正確；該裝置為電解池，鐵釘與電源負極相連作陰極，電解質溶液為ZnCl2溶液， Zn2＋在陰極得電子，可以實現鐵釘上鍍鋅，D正確。
[實驗裝置與物質制備](常見氣體制備見微專題2)
4. (2020·江蘇卷)實驗室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列圖示裝置和原理不能達到實驗目的的是( 　　)
甲
乙
丙
丁
A. 用裝置甲制備CO2 B. 用裝置乙收集CO2
C. 用裝置丙過濾除去CaCO3 D. 用裝置丁制備CaCl2·6H2O
D
【解析】 CaCl2·6H2O帶有結晶水，不能直接蒸發結晶，應該蒸發濃縮、冷卻結晶，D錯誤。
5. (2018·江蘇卷)下列有關從海帶中提取碘的實驗原理和裝置能達到實驗目的的是( 　　)
甲
乙
丙
丁
A. 用裝置甲灼燒碎海帶
B. 用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液
C. 用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D. 用裝置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾氣
B
【解析】 需要在坩堝中灼燒海帶，不能用燒杯灼燒，A錯誤；裝置丙中缺少加熱裝置，無法獲得氯氣，C錯誤；氯氣難溶于飽和氯化鈉溶液，不能用飽和NaCl溶液吸收氯氣，D錯誤。
[實驗裝置與物質性質探究]
6. (2022·江蘇卷)實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是( 　　)
A. 用裝置甲制取SO2氣體
B. 用裝置乙制取SO2水溶液
C. 用裝置丙吸收尾氣中的SO2
D. 用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性
C
【解析】 60%濃硫酸與亞硫酸氫鈉反應生成二氧化硫，發生的反應為2NaHSO3＋H2SO4===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，用圖中固-液反應裝置可制備SO2，A正確；SO2易溶于水，將SO2通入水中可制取SO2水溶液，B正確；二氧化硫不溶于飽和亞硫酸氫鈉溶液，二者不反應，故不能用飽和亞硫酸氫鈉溶液吸收二氧化硫，C錯誤；SO2水溶液顯酸性，可用干燥pH試紙檢驗其酸性，D正確。
[實驗過程、現象與結論]
7. (2024·江蘇卷)室溫下，根據下列實驗過程及現象，能驗證相應實驗結論的是( 　　)
選項 實驗過程及現象 實驗結論
A 用0.1 mol/L NaOH溶液分別中和等體積的0.1 mol/L H2SO4溶液和0.1 mol/L CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：
H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，產生淡黃色沉淀 氧化性：
Br2>S
C 向2 mL濃度均為0.1 mol/L 的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol/L Na2CO3溶液，振蕩，產生白色沉淀 溶度積常數：
CaCO3>BaCO3
D 用pH試紙分別測定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH大 結合H＋能力：
CH3COO－>NO
B
8. (2022·江蘇卷)室溫下，下列實驗探究方案不能達到探究目的的是( 　　)
選項 探究方案 探究目的
A 向盛有FeSO4溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化 Fe2＋具有還原性
B 向盛有SO2水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化 SO2具有漂白性
C 向盛有淀粉碘化鉀溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化 Br2的氧化性比I2強
D 用pH計測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小 CH3COOH是弱電解質
D
【解析】 氯水可以將亞鐵離子氧化為鐵離子，使KSCN溶液顯紅色，說明亞鐵離子具有還原性，A正確；二氧化硫具有漂白性，可以和有色物質結合為無色物質，但不穩定，加熱易分解，加熱又恢復原來的顏色，B正確；溴單質可以置換出碘化鉀中的碘，使淀粉溶液顯藍色，說明溴的氧化性強于碘的氧化性，C正確；濃度大小未知，不能通過測量醋酸、鹽酸的pH比較酸性強弱，D錯誤。
9. (2020·江蘇卷)根據下列實驗操作和現象所得到的結論正確的是( 　　)
選項 實驗操作和現象 結論
A 向淀粉溶液中加適量20% H2SO4溶液，加熱，冷卻后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液變藍 淀粉未水解
B 室溫下，向0.1 mol/L HCl溶液中加入少量鎂粉，產生大量氣泡，測得溶液溫度上升 鎂與鹽酸反應放熱
C 室溫下，向濃度均為0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出現白色沉淀 白色沉淀是BaCO3
D 向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.1 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性
B
【解析】 在淀粉水解液中加入少量碘水，溶液顯藍色，只能說明有淀粉存在，不能說明淀粉未水解，A錯誤；BaCO3和CaCO3都是白色沉淀，無法判斷白色沉淀是哪一種，C錯誤；H2O2與高錳酸鉀溶液反應，H2O2是還原劑，H2O2具有還原性，D錯誤。
[實驗方案]
2
化學綜合實驗
已知：MnO與酸反應生成Mn2＋；Mn2O3氧化性強于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉化為MnO2和Mn2＋。為獲得較高產率的MnO2，請補充實驗方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，____________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________，固體干燥，得到MnO2(可選用的試劑：1 mol/L H2SO4溶液、2 mol/L HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
加熱到450 ℃分解一段時間，將冷卻后
的固體邊攪拌邊加入至一定量1 mol/L硫酸溶液中，加熱，充分反應后過濾，洗滌，取最后一次洗滌濾液滴加0.1 mol/L BaCl2溶液，若溶液不變渾濁，過濾
(2)(2020·江蘇卷節選)設計以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液為原料，制備FeCO3的實驗方案：_______________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________ [FeCO3沉淀需“洗滌完全”，Fe(OH)2開始沉淀的pH＝6.5]。
邊攪拌邊向FeSO4溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現白色沉淀，過濾、洗滌、干燥
[化學實驗綜合]
11. (2024·江蘇卷)貴金屬銀應用廣泛。Ag與稀硝酸制得AgNO3，常用于循環處理高氯廢水。
9×10－6
(2)還原AgCl。在AgCl沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量0.5 mol/L鹽酸后靜置，充分反應得到Ag。
①鐵將AgCl轉化為單質Ag的化學方程式為__________________________。
②不與鐵圈直接接觸的AgCl也能轉化為Ag的原因是________________________ ____________________________________________________。
③為判斷AgCl是否完全轉化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，__________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________[實驗中必須使用的試劑和設備：稀硝酸、AgNO3溶液，通風設備]。
Fe＋2AgCl===FeCl2＋2Ag
Fe、鹽酸、AgCl構成原電
池，AgCl作正極，發生還原反應：AgCl＋e－===Ag＋Cl－
洗滌，向最后一次洗滌液中滴加硝酸銀溶液，無明顯現象，轉移濾渣至燒杯中，在通風設備中，邊攪拌邊向燒杯中加入足量稀硝酸，若固體無剩余，則AgCl完全轉化
(3)Ag的抗菌性能。納米Ag表面能產生Ag＋殺死細菌(如圖所示)，其抗菌性能受溶解氧濃度影響。
①納米Ag溶解產生Ag＋的離子方程式為_______________________________。
②實驗表明溶解氧濃度過高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因是__________ _________________________________。
4Ag＋O2＋4H＋===4Ag＋＋2H2O
納米Ag與
氧氣生成Ag2O，使得Ag＋濃度下降
12. (2023·江蘇卷)實驗室模擬“鎂法工業煙氣脫硫”并制備MgSO4·H2O，其實驗過程可表示為
(1)在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入SO2氣體，生成MgSO3，反應為Mg(OH)2＋H2SO3===MgSO3＋2H2O，其平衡常數K與Ksp[Mg(OH)2]、Ksp(MgSO3)、
Ka1(H2SO3)、Ka2(H2SO3)的代數關系式為K＝________________________________；下列實驗操作一定能提高氧化鎂漿料吸收SO2效率的有______(填字母)。
A. 水浴加熱氧化鎂漿料
B. 加快攪拌速率
C. 降低通入SO2氣體的速率
D. 通過多孔球泡向氧化鎂漿料中通SO2
BD
甲
(3)制取MgSO4·H2O晶體。在如圖乙所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是________________________________________________；補充完整制取MgSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中，____________________ _____________________________________________________________________________________________(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉化為氫氧化物沉淀；室溫下從MgSO4飽和溶液中結晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，實驗中需要使用MgO粉末)。
乙
將分液漏斗中的H2SO4溶液緩緩滴加到MgSO3漿料中
邊攪拌邊加入MgO粉
末，調節溶液的pH≥5，靜置、過濾，將濾液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾所得固體在150～170 ℃下干燥。
【解析】 (1)已知下列反應：
①Mg(OH)2＋H2SO3===MgSO3＋2H2O　K
根據蓋斯定律：反應①＝②－③＋④＋⑤－⑥×2，可求出K；加熱可加快反應速率，但溫度升高，SO2在水中溶解度降低，且會導致H2SO3受熱分解，不一定能提高吸收SO2效率，A錯誤；加快攪拌速率，可以使反應物充分接觸，提高吸收
13. (2022·江蘇卷)實驗室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備含少量Cl－的Ce2(CO3)3，其部分實驗過程如下：
(1)“酸浸”時，CeO2與H2O2反應生成Ce3＋并放出O2，該反應的離子方程式為_________________________________________。
2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O
(2)pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應可生成Ce2(CO3)3沉淀，該沉淀中Cl－含量與加料方式有關。得到含少量Cl－的Ce2(CO3)3的加料方式為___(填字母)。
A. 將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中
B. 將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
B
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_____________________________________________________。
②反萃取的目的是將有機層Ce3＋轉移到水層。使Ce3＋盡可能多地發生上述轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有__________________________________ ____ (填兩項)。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾Ce2(CO3)3溶液的濾液中，物質的量減小的離子有____________(填離子符號)。
使c(H＋)減小，促進萃取平衡正向移動，提高Ce3＋的萃取率
適當增大稀硝酸的濃度，多次萃取分
液
Ce3＋、H＋
(4)實驗中需要測定溶液中Ce3＋的含量。已知水溶液中Ce4＋可用準確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變為亮黃色，滴定反應為Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋。請補充完整實驗方案：①準確量取25.00 mL Ce3＋溶液[c(Ce3＋)約為0.2 mol/L]，加氧化劑將Ce3＋完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到250 mL容量瓶中后定容；②按規定操作分別將0.020 00 mol/L(NH4)2Fe(SO4)2和待測Ce4＋溶液裝入如圖所示的滴定管中；③__________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
準確量取一定體積的Ce4＋溶液于錐形瓶中，滴入數滴苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用0.020 00 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液進行滴定，當滴入最后半滴(NH4)2Fe(SO4)2溶液時，溶液由紫紅色變成亮黃色，且半分鐘內溶液顏色無明顯變化，記錄滴定所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積，重復上述操作2～3次
14. (2020·江蘇卷)實驗室由煉鋼污泥(簡稱鐵泥，主要成分為鐵的氧化物)制備軟磁性材料α-Fe2O3。其主要實驗流程如下：
(1)酸浸：用一定濃度的H2SO4溶液浸取鐵泥中的鐵元素。若其他條件不變，下列措施能提高鐵元素浸出率的有______(填字母)。
A. 適當升高酸浸溫度
B. 適當加快攪拌速率
C. 適當縮短酸浸時間
AB
(2)還原：向“酸浸”后的濾液中加入過量鐵粉，使Fe3＋完全轉化為Fe2＋。“還原”過程中除生成Fe2＋外，還會生成______(填化學式)；檢驗Fe3＋是否還原完全的實驗操作是______________________________________________________________ ____。
(3)除雜：向“還原”后的濾液中加入NH4F溶液，使Ca2＋轉化為CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，將會導致CaF2沉淀不完全，其原因是____________________ ____________________________________[已知：Ksp(CaF2)＝5.3×10－9，Ka(HF)＝6.3×10－4]。
H2
取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液，觀察溶液顏色是否呈現紅
色
pH偏低，形成HF，導
致溶液中F－濃度減小，CaF2沉淀不完全
(4)沉鐵：將提純后的FeSO4溶液與NH4HCO3-氨水混合溶液反應，生成FeCO3沉淀。
①寫出生成FeCO3沉淀的離子方程式：___________________________________ _______________________________________________。
②設計以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液為原料，制備FeCO3的實驗方案：____________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________________[FeCO3沉淀需“洗滌完全”，Fe(OH)2開始沉淀的pH＝6.5]。
邊攪拌邊向FeSO4溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現白色沉淀
[熱重法]
15. (1)(2024·江蘇卷)凈化后的NdCl3溶液通過沉釹、焙燒得到Nd2O3。
①向NdCl3溶液中加入(NH4)2CO3溶液，Nd3＋可轉化為Nd(OH)CO3沉淀。該反應的離子方程式為___________________________________________。
3
化學計算
②將8.84 mg Nd(OH)CO3(摩爾質量為221 g/mol)在氮氣氛圍中焙燒，剩余固體質量隨溫度變化曲線如圖所示。
2∶1(計算過程見解析)
(2)(2022·江蘇卷節選)FeS2、FeS在空氣中易被氧化，將FeS2在空氣中氧化，測得氧化過程中剩余固體的質量與起始FeS2的質量的比值隨溫度變化的曲線如圖所示。
800 ℃時，FeS2氧化成含有兩種元素的固體產物為_______________(填化學式)。
Fe2O3
[滴定分析法]
16. (2020·江蘇卷)次氯酸鈉溶液和二氯異氰尿酸鈉 (C3N3O3Cl2Na)都是常用的殺菌消毒劑。NaClO可用于制備二氯異氰尿酸鈉。
(1)NaClO溶液可由低溫下將Cl2緩慢通入NaOH溶液中而制得。寫出制備NaClO的離子方程式：_______________________________；用于環境殺菌消毒的NaClO溶液須稀釋并及時使用，若在空氣中暴露時間過長且見光，將會導致消毒作用減弱，其原因是_______________________________________________________。
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
NaClO溶液吸收空氣中的CO2后產生HClO，HClO見光分解
準確稱取1.120 0 g樣品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5 min；用0.100 0 mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。
答案：
測定中轉化為HClO的氯元素的質量＝1.000×10－3 mol×35.5 g/mol＝0.035 50 g
該樣品的有效氯大于60%，故該樣品為優質品
②若在檢測中加入稀硫酸的量過少，將導致樣品的有效氯測定值______(填“偏高”或“偏低”)。
【解析】 (2)②若在檢測中加入稀硫酸的量過少，則生成的HClO、I2的量偏小，則消耗的Na2S2O3的量偏小，導致樣品的有效氯測定值偏低。
偏低
17. (2019·江蘇卷)無機高分子聚合硫酸鐵[Fe2(OH)6－2n(SO4)n]m廣泛用于水的凈化。以FeSO4·7H2O為原料，經溶解、氧化、水解聚合等步驟，可制備聚合硫酸鐵。
(1)將一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在約70 ℃下邊攪拌邊緩慢加入一定量的H2O2溶液，繼續反應一段時間，得到紅棕色黏稠液體。H2O2氧化Fe2＋的離子方程式：_________________________________；水解聚合反應會導致溶液的pH______ (填“增大”“減小”或“不變”)。
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
減小
①上述實驗中若不除去過量的Sn2＋，樣品中鐵的質量分數的測定結果將______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
②計算該樣品中鐵的質量分數(寫出計算過程)。
偏大
答案：
則樣品中鐵元素的質量：
m(Fe)＝6.600×10－3 mol×56 g/mol＝0.369 6 g
樣品中鐵元素的質量分數：
【解析】 (1)Fe3＋水解，導致c(H＋)逐漸增大，pH減小。(2)①根據題意，Sn2＋能將Fe3＋還原為Fe2＋，說明還原性：Sn2＋>Fe2＋，若不除去過量的Sn2＋，在K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋時，K2Cr2O7也會與Sn2＋反應，導致K2Cr2O7用量增大，鐵元素的質量分數會偏大。
核心突破
1. 實驗常識
(1)在分液時，下層液體從分液漏斗的______放出，上層液體從分液漏斗的______倒出。
(2)測量溶液的pH的操作：取一小塊干燥的pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用____________的玻璃棒蘸取待測液，滴在pH試紙中間，待pH試紙變色后與標準比色卡對比。
(3)蒸餾實驗中，溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶的_________處。
(4)用標準液潤洗滴定管后，應將潤洗液從滴定管______放出。
(5)分離KCl(MnO2)混合物的實驗操作：_______________________________。
— 能力提升 —
1
實驗操作與實驗裝置
下口
上口
干燥潔凈
支管口
下口
溶解、過濾、洗滌、干燥
(6)常用_________溶液在加熱的條件下除去油污。
(7)分離苯和溴苯可用______裝置。
(8)干燥二氧化硫可用_________作干燥劑。
(9)干燥氨氣應選用_________作干燥劑。
(10)實驗室用剩的金屬鈉塊應__________________中。
(11)氫氧化鈉固體保存在_______________中。
(12)氫氟酸應保存在_________中。
(13)貯存白磷應用______。
(14)高錳酸鉀固體應保存在_______________中。
碳酸鈉
蒸餾
濃硫酸
堿石灰
放回原試劑瓶
廣口塑料瓶
塑料瓶
冷水
棕色廣口瓶
2. 實驗安全
安全事項 處理方案
防爆炸 點燃可燃性氣體前要先驗純
防污染 尾氣吸收或點燃(可燃性氣體)
防倒吸 防倒吸措施
少量濃硫酸不慎濺到皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂碳酸氫鈉稀溶液
少量燒堿不慎濺到皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂硼酸稀溶液
酒精燈著火 用濕抹布蓋滅
Na、Mg著火 用沙子蓋滅
溫度計破碎后水銀灑落地面 用硫黃覆蓋
3. 物質的分離
分離方法 過濾 蒸發 蒸餾 分液和萃取 升華
裝置 圖
注意 事項 ①一貼、二低、三靠； ②用玻璃棒引流 ①用玻璃棒不斷攪拌； ②當有大量晶體析出時，停止加熱 ①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處； ②冷凝水下進上出 下層液體從分液漏斗下口流出，上層液體從分液漏斗上口倒出 圓底燒瓶中盛冷水，升華屬于物理變化
4. 實驗操作、技能與答題
實驗設問 目的與方法 常考歸納
實驗 技能 晶體洗滌 沉淀物(或晶體)的洗滌： ①對于易溶于水的晶體，可以用其飽和溶液洗滌； ②對于可溶于水的晶體，可以用乙醇等有機溶劑洗滌 ①向過濾器中加入洗滌液至完全浸沒沉淀(或晶體)，待洗滌液自然流下后，重復洗滌2～3次；
②用乙醇洗滌無機鹽晶體的原因：減少晶體溶解損失，同時乙醇易揮發，利于產品快速干燥
證明晶體 是否洗滌 干凈 方法：取少許最后一次洗滌濾液于一支潔凈的試管中，加入某種特定沉淀試劑，若不再產生沉淀，則證明已經洗滌干凈 證明晶體洗滌干凈的實質：檢驗特定離子
實驗設問 目的與方法 常考歸納
一般 操作 蒸發 蒸發濃縮與結晶是鹽溶液分離的常用手段。蒸發濃縮至有晶膜出現，停止加熱 減壓蒸發的目的：降低蒸發溫度，可防止所制備的物質分解
過濾 沉淀或結晶之后常見的分離方法是過濾 趁熱過濾的目的：保持過濾溫度，防止溫度降低后某些溶質析出
分液 萃取之后常見的分離方法是分液；先將下層液體從分液漏斗下口放出，再將上層液體從分液漏斗上口倒出 分離互不相溶的兩種液體
蒸餾 分液之后常見的分離方法是蒸餾 蒸餾時，要注意所制備物質的沸點，以確定收集何種溫度下的餾分
5. 常見氣體的發生、凈化、收集和尾氣處理裝置
(1)氣體發生裝置
氯化銨與氫氧化鈣
略向下傾斜
濃硫酸與亞硫酸鈉(或亞硫酸氫鈉)
鋅粒與稀硫酸
塊狀固體
二氧化錳與濃鹽酸共熱
(2)氣體的凈化、收集和尾氣處理裝置
實驗目的 實驗操作 說明
干燥氣體 或洗氣 ①制取干燥的Cl2，先用_______________除去氯氣中的氯化氫氣體，再用_________除去氯氣中的水蒸氣，得到干燥氯氣；
②可用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的SO2(或HCl)。
③可用飽和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl；
④濃硫酸可以干燥的氣體：H2、O2、Cl2、SO2等；
不可以干燥的氣體：_____________________(寫2種)
飽和食鹽水
濃硫酸
NH3、H2S
實驗目的 實驗操作 說明
干燥氣體 或洗氣 ①CaCl2可以干燥的氣體：H2、O2、Cl2、HCl、SO2、CO、CO2、NO、NO2；
不可以干燥的氣體：_________(寫1種);
②堿石灰可以干燥的氣體：NH3、H2、O2、CO、NO等；
不可以干燥的氣體：Cl2、HCl、SO2、CO2、NO2等
NH3
實驗目的 實驗操作 說明
收集 氣體 可用排水法收集的氣體：O2、H2、NO、CH4、C2H4等
①可用向上排空氣法收集的氣體：CO2、SO2、NO2等；
②可用向下排空氣法收集的氣體：H2、NH3等
尾氣 處理 CO可以直接______處理
點燃
實驗目的 實驗操作 說明
尾氣 處理 ①Cl2尾氣可__________________溶液處理(不考慮倒吸)
防倒吸 ①HCl氣體、NH3 極易溶于水，吸收氣體時，要有防倒吸措施；
②用稀硫酸與CCl4溶液(如圖)也可以吸收NH3尾氣
NaOH溶液
(3)常考三種氣體制備裝置
物質 裝置圖 注意事項
氯氣 ①分液漏斗中應盛有濃鹽酸，反應條件為加熱；
②先除_________再除_________；
③用飽和食鹽水除HCl氣體；
④用NaOH溶液吸收尾氣
HCl
H2O
物質 裝置圖 注意事項
氨氣 ①試管口略向下傾斜；
②僅加熱NH4Cl固體不能制得NH3，應該加熱NH4Cl和Ca(OH)2的固體混合物；
③導氣管要伸入“集氣”試管的底部；
④用一團棉花塞在“集氣”試管的口部，減小NH3與空氣的對流速率，收集到較純凈的NH3，不能用塞子代替棉花
二氧化硫 ①尾氣處理：SO2尾氣可用____________溶液處理(要防止倒吸)；
②也可用NaHSO3與濃硫酸反應制取SO2氣體
NaOH
6. 物質的除雜與檢驗
(1)常見物質的除雜(括號中的物質為雜質)
物質 除雜試劑 分離方法或主要操作步驟
Na2CO3固體(NaHCO3) — 加熱
FeCl2溶液(FeCl3) 過量鐵粉 過濾
Fe2O3(Al2O3) 過量NaOH溶液 過濾
KNO3固體(NaCl) 水 蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾
NaCl固體(KNO3) 水 蒸發結晶、趁熱過濾
物質 除雜試劑 分離方法或主要操作步驟
Fe粉(Al粉) 過量NaOH溶液 過濾
乙醇 (水) 新制CaO 蒸餾
苯(苯酚) NaOH溶液 分液
苯酚(苯) NaOH溶液 分液后在水層中通入足量CO2，過濾
乙酸乙酯(乙酸) 飽和Na2CO3溶液 分液
溴乙烷(溴) 飽和NaHSO3溶液 分液
(2)常見混合氣體的除雜 (括號中的物質為雜質)
混合氣體 除雜試劑及操作方法
N2(O2)
CO(CO2)
Cl2 (HCl)
CO2 (HCl)
CO2 (SO2)
SO2 (HCl)
NO(NO2)
CH4(C2H4)
通過灼熱銅網
依次通過盛有NaOH溶液、濃硫酸的洗氣瓶
依次通過盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶
依次通過盛有飽和NaHCO3溶液、濃硫酸的洗氣瓶
依次通過盛有飽和NaHCO3溶液、濃硫酸的洗氣瓶
依次通過盛有飽和NaHSO3溶液、濃硫酸的洗氣瓶
依次通過盛有水、濃硫酸的洗氣瓶
通過盛有溴的CCl4溶液的洗氣瓶
(3)常見物質的檢驗
物質 檢驗試劑或用品或方法 現象
H2O 無水CuSO4 固體由白色變為藍色
Cl2 濕潤的淀粉碘化鉀試紙 試紙變藍
NH3 濕潤的紅色石蕊試紙 試紙變藍
SO2 品紅溶液 品紅溶液褪色，加熱后顏色又恢復
乙醛 新制氫氧化銅 混合后加熱煮沸，有磚紅色沉淀生成
乙醛 新制銀氨溶液 混合后水浴溫熱，有銀鏡出現
淀粉 碘水 溶液變藍
[及時鞏固]　常見實驗裝置圖錯因分析
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(1)反應 試劑 錯誤 　 　 　 ①___________________________；
②___________________________；
③___________________________；
④______________________________ ____________
將稀鹽酸換成濃鹽酸
將稀硫酸換成濃硫酸
將濃硫酸換成稀鹽酸
將NH4Cl換成Ca(OH)2、NH4Cl的固體混合物
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(2)除雜 試劑 錯誤 　　 　　 ③ ①_______________________________ ___________；
②_______________________________ _____________；
③_________________________
將飽和NaHCO3(或NaOH)溶液換成飽和食鹽水
將飽和NaHSO3溶液換成飽和NaHCO3溶液
將堿石灰換成NaHCO3固體
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(3)吸收 試劑 錯誤 　 　 　 ①_____________________________ ____________；
②________________________；
③___________________________；
④_____________________________ ____
　
將飽和NaOH溶液換成飽和Na2CO3溶液
將苯換成四氯化碳
將飽和食鹽水換成NaOH濃溶液
將飽和NaHSO3溶液換成NaOH溶液
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(4)反應 條件 錯誤 ①__________________；
②__________________；
③__________________
缺少加熱裝置
缺少加熱裝置
缺少加熱裝置
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(5)儀器 選用 錯誤 　　 　 　　 　　 ①固體(海帶)灼燒應在______中進行；
②_______________________________ ___________；
③硫酸應裝在_______________中；
④______________________________
坩堝
加熱NaHCO3固體獲得Na2CO3應在坩堝中進行
酸式滴定管
蒸發結晶要選用蒸發皿
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(6)操作 錯誤 　　 　 　 　 ①_____________________________；
②_____________________________；
③_______________________________ _________________；
④___________________________；
⑤收集氨氣，應該_________________ __________
膠頭滴管不能伸入容量瓶中
上層液體從分液漏斗上口倒出
將濃硫酸稀釋并恢復到室溫后再轉移
試管口要略向下傾斜
“短管進氣，長管
出氣”
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(6)操作 錯誤 ⑥蒸干溶液獲得CuSO4·5H2O) 　　　 ⑦蒸干溶液獲得Cu(NO3)2·6H2O) ⑥_______________________________ _______________________________________
⑦_______________________________ _________________________
獲得帶有結晶水的CuSO4·5H2O，不能將溶液蒸干，應該蒸發濃縮、降溫結晶
蒸發Cu(NO3)2溶液，Cu2＋會發生水解反應，導致生成Cu(OH)2
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(6)操作 錯誤 制備無水氯化鐵 制備無水氯化鎂 _________________________________________________________________________________________
因為鹽的水解，不能直接蒸發結晶，獲得無水FeCl3、MgCl2，應該在HCl氣流中加熱，防止水解
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(7)缺少 儀器或 位置 錯誤 　　 ①________________________________ ____________________；
②________________________________ __________________________________
沒有用玻璃棒引流，且漏斗下端尖嘴沒有緊靠燒杯內壁
溫度計水銀球應該位于蒸餾燒瓶支管口處，不能伸入液體中
錯因 舉例 糾錯或錯因分析
(8)試劑、 裝置圖 均錯誤 制取NaHCO3晶體 _________________________________________________________________________
應該將CO2通入溶有氨氣的飽和食鹽水中；通CO2氣體時，不需要有防倒吸措施
1. 有機基礎實驗
2
實驗探究目的與方案
實驗探究 裝置圖或實驗操作 注意事項(或現象)
甲烷的取代反應 取一支大試管，通過排飽和食鹽水的方法先后收集半試管甲烷和半試管氯氣，將試管倒置于盛有飽和食鹽水的水槽中，放在光亮處，進行如圖所示的實驗 光照一段時間后，試管內液面______，氣體顏色逐漸______，試管壁出現____________
上升
變淺
油狀液滴
實驗探究 裝置圖或實驗操作 注意事項(或現象)
鹵代烴中鹵素的檢驗 向鹵代烴中加入足量NaOH水溶液，加熱，冷卻后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液 加入硝酸銀溶液之前，一定要先加_________中和NaOH，若直接加入AgNO3溶液會生成AgOH，進而生成Ag2O，影響鹵素的檢驗
稀硝酸
實驗探究 裝置圖或實驗操作 注意事項(或現象)
葡萄糖的銀鏡反應 ①向試管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，邊振蕩邊滴加2%氨水，觀察到有白色沉淀產生并迅速轉化為灰褐色； ②向試管中繼續滴加2%氨水，使最初產生的沉淀溶解，制得銀氨溶液； ③再向試管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振蕩，在熱水浴中溫熱，觀察到試管內壁形成了光亮銀鏡 ①中觀察到的白色沉淀為____________；
②中沉淀溶解是因為生成了________________；
③中產生銀鏡，說明葡萄糖具有_________
AgOH
[Ag(NH3)2]OH
還原性
實驗探究 裝置圖或實驗操作 注意事項(或現象)
驗證淀粉水解 ①取少量淀粉溶于水，充分攪拌后過濾，向濾液中加入少量稀硫酸并適當加熱，反應一段時間后將溶液分成兩等份； ②取其中一份溶液，滴加一定濃度的碘水，觀察到溶液顯藍色； ③另取一份溶液，滴加稍過量的氫氧化鈉溶液，充分振蕩，再加入少量新制氫氧化銅，加熱，觀察到有磚紅色沉淀生成 ①加稀硫酸作_________；
②用碘水檢驗淀粉是否有剩余；
③檢驗淀粉水解產物之前，要先加____________溶液中和硫酸；再加少量新制氫氧化銅，加熱，有磚紅色沉淀生成，說明淀粉水解的產物分子中含有______(填官能團名稱)
催化劑
氫氧化鈉
醛基
實驗探究 裝置圖或實驗操作 注意事項(或現象)
蔗糖水解及產物檢驗 ①取1 mL 20%蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加熱5 min； ②向①所得溶液中加入NaOH溶液調節pH至堿性； ③再加入少量新制氫氧化銅，加熱3～5 min，觀察到有磚紅色沉淀生成 ①加稀硫酸作催化劑；
②檢驗蔗糖水解產物之前，要先加____________溶液中和硫酸；再加少量新制氫氧化銅，加熱，有磚紅色沉淀生成，說明蔗糖水解的產物分子中含有______(填官能團名稱)
氫氧化鈉
醛基
實驗探究 裝置圖或實驗操作 注意事項(或現象)
檢驗溴乙烷的消去產物中是否含有乙烯 ①先將生成的氣體通過___除去揮發的醇；
②再將剩余氣體通入酸性KMnO4溶液中，若酸性高錳酸鉀溶液褪色，則產物中含有乙烯
水
2. 探究氧化性、還原性強弱
×
×
×
×
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
⑤向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.01 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性 ___
⑥向某黃色溶液中加入淀粉碘化鉀溶液，溶液呈藍色 溶液中含Br2 ___
⑦將SO2氣體通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 ___
⑧將SO3、SO2氣體通入BaCl2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3、BaSO4 ___
×
×
×
×
②還原產物是NO，在試管口被O2氧化為NO2。
③氯氣也能將Fe2＋氧化為Fe3＋，使溶液變為棕黃色。
⑤高錳酸鉀表現氧化性，H2O2表現還原性。
⑥黃色溶液中含有能氧化I－的物質，也可能是Fe3＋。
⑧SO2與BaCl2溶液不能反應生成BaSO3。
3. 探究電解質強弱
探究方案 探究目的 判斷(填“√”或“×”)
①室溫下，用pH計測量醋酸溶液、鹽酸的pH，比較溶液pH大小 CH3COOH是弱電解質 ___
②室溫下，用pH試紙測得：CH3COONa溶液的pH約為9，NaNO2溶液的pH約為8 HNO2電離出H＋的能力比CH3COOH強 ___
③室溫下，用pH計測量濃度均為0.1 mol/L醋酸鈉溶液、碳酸鈉溶液的pH 比較酸性：醋酸>碳酸 ___
[特別提醒]應該比較同溫度、同濃度、同類型的電解質 ×
×
×
【解析】 ①起始濃度未知，無法判斷。
②起始濃度未知，無法判斷。
③碳酸鈉的第一步水解生成碳酸氫鈉。
4. 通過實驗現象判斷酸性強弱
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，將產生的氣體直接通入苯酚鈉溶液中，溶液變渾濁 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 ___
②分別向盛有0.1 mol/L醋酸和飽和硼酸溶液的試管中滴加等濃度Na2CO3溶液，前者產生無色氣泡，后者無明顯現象 酸性：醋酸＞碳酸＞硼酸 ___
③向石灰石中加入醋酸，將產生的氣體直接通入硅酸鈉溶液中，溶液變渾濁 酸性：醋酸＞碳酸＞硅酸 ___
[特別提醒]揮發性酸(鹽酸、硝酸、醋酸等)會干擾酸性強弱的比較。 ×
√
×
【解析】 ①揮發出來的CH3COOH也能使苯酚鈉溶液變渾濁。
②醋酸能與碳酸鈉反應生成二氧化碳，硼酸不能與碳酸鈉反應生成二氧化碳。
③揮發出來的醋酸也能使硅酸鈉溶液變渾濁。
5. 鹵代烴、糖類水解
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①溴乙烷與NaOH溶液共熱后，滴加AgNO3溶液，未出現淡黃色沉淀 溴乙烷未發生水解 ___
②在淀粉溶液中加入適量稀硫酸微熱，向水解后的溶液中加入新制 Cu(OH)2 并加熱，無磚紅色沉淀 說明淀粉未水解 ___
③在蔗糖的水解液中加入銀氨溶液并加熱，無銀鏡產生 蔗糖沒有水解 ___
④在麥芽糖水解液中加入氫氧化鈉溶液調節至堿性，加入銀氨溶液，水浴加熱，出現銀鏡 麥芽糖水解產物具有還原性 ___
×
×
×
×
鹵代烴中鹵素 原子檢驗流程
淀粉水解程 度檢驗流程
[特別提醒] ①水解液要先中和，后加檢驗試劑；②麥芽糖水解時，由于麥芽糖自身具有還原性，故無法根據是否有銀鏡(或磚紅色沉淀)產生來判斷麥芽糖是否水解 【解析】 ①OH－與Ag＋反應生成的AgOH極不穩定，會分解生成棕褐色的氧化銀，干擾溴離子的檢驗，應該先加稀硝酸中和NaOH，然后再加AgNO3溶液。
②新制Cu(OH)2與H＋反應生成Cu2＋，再加熱，得不到磚紅色沉淀，應該先加氫氧化鈉中和硫酸，然后再加新制Cu(OH)2。
③應該先加堿調節溶液至堿性，再加入銀氨溶液。
④麥芽糖也具有還原性。
6. 有關離子的檢驗
×
×
×
√
【解析】 ①也可能是NaOH溶液，檢驗K元素時，要透過藍色鈷玻璃觀察。
②NH3極易溶于水，加入NaOH稀溶液時，產生的NH3較少，不加熱NH3不會逸出。
④溶液不變色，說明原溶液中無Fe3＋，加入氯水后，溶液顯紅色，說明原溶液中一定含有Fe2＋。
7. 有關SO2性質實驗
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色 該氣體一定是SO2 ___
②將SO2通入溴水(或碘水或酸性高錳酸鉀溶液)中，溶液褪色 SO2有漂白性 ___
③將SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液紅色褪去 SO2具有漂白性 ___
④將SO2通入紫色石蕊試液中，溶液先變紅后褪色 SO2具有酸性和漂白性 ___
×
×
×
×
【解析】 ①O3、Cl2等具有強氧化性的氣體也能使品紅溶液褪色 。
②SO2在反應中作還原劑，體現還原性，不體現漂白性。
③SO2是酸性氧化物，能與堿反應生成鹽和水，與漂白性無關。
④SO2不能漂白石蕊試液。
[特別提醒]①在反應中，若SO2作還原劑，則體現還原性；②SO2與堿(或水)反應，體現酸性氧化物的性質；③在反應中，若SO2沒有體現還原性和酸性氧化物的性質，但能使溶液(如品紅溶液)褪色，則體現漂白性；④SO2能使紫色石蕊試液變紅，但不能使其褪色
8. 有關Ksp的判斷
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
①在硫酸鋇沉淀中加入碳酸鈉濃溶液，充分攪拌后，取沉淀(洗凈)加入鹽酸中，有氣泡產生 Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) ___
②將0.1 mol/L MgSO4溶液滴入NaOH溶液中至不再有沉淀產生，再滴加0.1 mol/L CuSO4溶液，先有白色沉淀生成，后變為淺藍色沉淀 Ksp[Cu(OH)2]③向10 mL 0.2 mol/L NaOH溶液中滴入2滴0.1 mol/L MgCl2溶液，有白色沉淀生成，再滴加2滴0.1 mol/L FeCl3溶液，有紅褐色沉淀生成 Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3] ___
×
√
×
實驗操作及現象 實驗結論 判斷(填“√”或“×”)
④室溫下，向濃度均為0.1 mol/L的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出現白色沉淀 Ksp(BaSO4)⑤在2 mL 0.01 mol/L Na2S溶液中先滴入幾滴0.01 mol/L ZnSO4溶液，有白色沉淀生成，再滴入幾滴0.01 mol/L CuSO4 溶液，有黑色沉淀生成 Ksp(CuS)[特別提醒]①要看清楚沉淀是直接生成的，還是由其他沉淀轉化而來的，若是直接生成的，則無法比較Ksp的大小。②生成沉淀的顏色要不同，否則無法比較Ksp的大小。③若往沉淀中加入濃溶液或飽和溶液，則無法比較Ksp的大小 ×
×
【解析】 ①加入濃溶液時，Ksp相差不大的沉淀可以相互轉化，無法比較Ksp的大小。
②發生了沉淀的轉化，后生成的沉淀的Ksp小。
③NaOH溶液過量，OH－與Fe3＋可直接結合生成Fe(OH)3沉淀，無法比較Ksp的大小。
④BaSO4和CaSO4均為白色沉淀，沉淀的顏色相同，無法比較Ksp的大小。
⑤Na2S溶液過量，S2－與Cu2＋可直接結合生成CuS沉淀，無法比較Ksp的大小。
1. 實驗條件的控制
(1)溫度的控制、溶液酸堿性的控制、氧化還原反應的防止與利用
3
化學綜合實驗
實驗條件控制 目的 解題指導
控制溫度 (1)適當加熱有利于反應速率的加快 (2)控制反應在一定溫度范圍內進行的目的： ①若溫度過低，則反應速率(或溶解速率)較慢； ②若溫度過高，則某些物質會分解或揮發； 要充分利用題給信息，尤其關注物質受熱易分解(分解溫度)、物質的熔點和沸點、升華等信息。
(1)水浴、油浴和冰水浴。
①溫度不超過100 ℃的反應，用水浴加熱。優點：___________________________(油浴的溫度超過100 ℃)；
②冰水浴可防止物質受熱分解[如H2O2、NaHCO3、NH3·H2O、AgNO3(見光易分解)、濃硝酸(見光易分解)、NH4Cl等銨鹽、NaClO、NaClO2、草酸等物質]；
受熱均勻、溫度可控
實驗條件控制 目的 解題指導
控制溫度 ③對于有氣體參與的反應，控制反應在較低溫度下進行，有利于提高氣體在溶液中的濃度(如氯氣置換碘的反應) ③物質分離時使用冰水冷卻，有利于降低產品的溶解度，提高產量。
(2)對于放熱反應，通過緩慢通入(或加入)反應物，可防止反應所產生的熱量使體系升溫過快。
(3)對于有氣體參與的反應，控制反應在較低溫度下進行，有利于提高氣體在溶液中的濃度
實驗條件控制 目的 解題指導
控制溶液 的酸堿性 ①控制溶液的pH范圍，使雜質金屬離子形成氫氧化物(或碳酸鹽)沉淀，從而達到除去雜質金屬離子的目的； ②防止鹽類水解 ①對照題給信息表，通過金屬離子形成氫氧化物開始沉淀和完全沉淀的pH，控制溶液的pH范圍，將雜質金屬離子(一種或幾種)除去；
②為防止FeSO4水解，在配制FeSO4溶液時要加入_________。
稀硫酸
實驗條件控制 目的 解題指導
氧化還原反應 的控制 還原反應 [如將Fe3＋轉化為Fe2＋] [制備綠礬 ]
①實驗前要通入載氣(如N2)：目的是排盡裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化；
②在溶液中加入過量的鐵粉把Fe3＋全部轉化為Fe2＋
[制備氫氧化亞鐵]
①利用實驗產生的還原性氣體(如氫氣)將產生的亞鐵鹽溶液從一個容器壓到另一個容器；
②配制氫氧化鈉溶液、FeSO4溶液的蒸餾水要______，除去溶解氧；
③在FeSO4溶液上方加一層植物油，盛有氫氧化鈉溶液的滴管應______________________________
煮沸
伸入FeSO4溶液中
例　用FeSO4溶液和Na2CO3溶液制備FeCO3。
(1)制備FeCO3的化學方程式：__________________________________。
(2)加料方式：_______________________________________________________；理由：碳酸鈉溶液顯堿性，若將FeSO4溶液滴入Na2CO3溶液中，則會生成___________沉淀(pH＝5.8時，Fe2＋開始沉淀)
FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4
邊攪拌邊將Na2CO3溶液緩慢加入盛有FeSO4溶液的反應容器中
Fe(OH)2
(2)減緩化學反應速率的操作
操作 說明
減緩通入氣體的速率 有氣體參與的反應
減緩滴入反應液的速率 用分液漏斗加入的反應物
分批加入反應物 放熱反應或有氣體生成的反應
將反應器置于冰水浴中 降低溫度
(3)氣壓原理在實驗裝置中的運用
設問 裝置圖 解題指導
檢查裝置氣密性 含分液漏斗的裝置 實驗開始前，______止水夾，打開分液漏斗活塞，通過分液漏斗向錐形瓶中滴加水，若一段時間后水__________________，則裝置氣密性良好(或關閉分液漏斗活塞，打開止水夾，將導管口置于水槽中液面下，微熱錐形瓶，若導管口有氣泡產生，停止加熱一段時間后，導管口形成_____________________，則裝置氣密性良好)
關閉
不能順利滴下
一段穩定的水柱
設問 裝置圖 解題指導
檢查裝置氣密性 含長頸漏斗的裝置 實驗開始前，______止水夾，由長頸漏斗向廣口瓶中加水至長頸漏斗中的液面高于廣口瓶中液面，一段時間后液面差______，則裝置氣密性良好
壓送液體 制備氫氧化亞鐵 鐵與稀鹽酸在試管Ⅰ中反應生成氯化亞鐵和氫氣，氫氣再將生成的氯化亞鐵溶液壓入含氫氧化鈉溶液的試管Ⅱ中制備Fe(OH)2
關閉
不變
設問 裝置圖 解題指導
N2作載氣、 控制氣體流速、 降低氣體濃度 實驗中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體、降低某種氣體的濃度，常用性質穩定的氣體——氮氣作載氣。
N2的作用：
①實驗前先把裝置中的____________；
②實驗結束前，把反應生成的氣體充分壓入指定的吸收裝置中；
③在測定某些氣體含量的實驗中，如果氮氣的流速過快，則會導致測量結果______(填“偏大”或“偏小”)；
④稀釋氣體，控制易爆炸氣體的濃度
空氣排盡
偏小
設問 裝置圖 解題指導
安全瓶——防倒吸 ①安全瓶的特點：進氣管較短；
②可用氫氧化鈉溶液吸收氯氣尾氣，且不易發生倒吸現象，不需要采取防倒吸措施
減壓過濾 使容器內壓強減小，以達到固液快速分離的目的
2. 實驗方案的設計
3. 綜合實驗的規范答題舉例
例1　(2024·無錫四校)鹽湖提鹽后的濃縮鹵水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制備Li2CO3的重要原料。
已知：常溫時Li2SO4的溶解度為34.8 g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲線如圖所示。為獲得較高產率和純度的Li2CO3，請補充完整實驗方案：向濃縮鹵水中邊攪拌邊緩慢添加石灰乳，____________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________，洗滌，低溫烘干[Mg(OH)2完全沉淀pH＝10.9，可選用的試劑：飽和Na2SO4溶液、飽和Na2CO3溶液、Na2CO3固體、蒸餾水]。
調節溶液pH略大于10.9，過濾，邊攪拌邊向濾液中緩慢加入飽和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，過濾，用蒸餾水洗滌固體2～3次，將洗滌濾液與濾液合并，加熱溶液并保持100 ℃，邊攪拌邊添加Na2CO3固體至沉淀不再增加，趁熱過濾(5分)
【解析】 由濃縮鹵水中所含的離子可知，在制備Li2CO3之前應該除去Mg2＋和Ca2＋，故緩慢添加石灰乳調節溶液pH略大于10.9后，使得Mg2＋沉淀完全；因為Li2SO4的溶解度為34.8 g，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，過濾后向濾液中緩慢加入飽和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，此時使得溶液中的Ca2＋完全轉變為CaSO4沉淀，過濾后用蒸餾水洗滌固體2～3次；將洗滌濾液與濾液合并，加熱溶液并保持100 ℃(由溶解度曲線可知此溫度下Li2CO3的溶解度最小)，邊攪拌邊添加Na2CO3固體至沉淀不再增加，趁熱過濾，洗滌沉淀，低溫烘干后得到Li2CO3。
例2　碳酸鋰的制備：已知：25 ℃，Ksp[Fe(OH)3]＝1.0×10－39，完全沉淀時離子濃度小于1.0×10－6 mol/L；LiOH易溶于水；Li2CO3的溶解度：0 ℃為1.54 g，20 ℃為1.33 g，80 ℃為0.85 g。補充完整由粗LiCl溶液(含少量Fe3＋)制備Li2CO3的實驗方案：向粗LiCl溶液中_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到Li2CO3固體(須使用的試劑：0.1 mol/L NaOH溶液、0.1 mol/L Na2CO3溶液)。
滴加0.1 mol/L NaOH溶液至溶液的pH為3(1分)，過濾(1分)，向濾液中加入0.1 mol/L Na2CO3溶液至不再產生沉淀(1分)，過濾，用熱水洗滌沉淀2～3次(1分)，干燥(共4分)(若析出Li2CO3晶體采用蒸發結晶、趁熱過濾的方法也可得分)
例3　Na2SO4和Na2Cr2O7在不同溫度時溶解度如表。
溫度/ ℃ 20 30 40
溶解度/g Na2SO4 19.5 40.8 48.8
Na2Cr2O7 183 198 215
溫度/ ℃ 60 80 90
溶解度/g Na2SO4 45.3 43.7 42.7
Na2Cr2O7 269 376 405
欲從Na2Cr2O7和Na2SO4的酸性混合溶液中分離得到Na2Cr2O7晶體(橙紅色)的實驗操作方法：先將溶液加熱到______℃(以上)蒸發結晶，有大量無色晶體(Na2SO4)析出，至有少量橙紅色晶體析出時，______過濾，除去___________晶體，再將濾液降溫至______ ℃結晶，過濾、洗滌、干燥，得Na2Cr2O7晶體。
90
趁熱
Na2SO4
40
例4　①NiSO4質量分數隨溫度變化曲線如圖1所示，請補充完整由NiSO4粗品(含鎳和少量其他不溶性雜質)得到NiSO4·6H2O晶體的實驗方案：將粗品_______________________________________________________________________________________________________，得到NiSO4·6H2O晶體(實驗中須使用的試劑：1 mol/L H2SO4溶液、乙醇)。
圖1
圖2
溶于適當過量的1 mol/L H2SO4溶液，過濾；將濾液蒸發濃縮，降溫至28 ℃結晶，趁熱過濾，用乙醇洗滌，低溫干燥
②結合圖2所示的溶解度曲線，請補充完整由浸錳得到的MnSO4溶液(雜質為 Fe3＋、Fe2＋、Al3＋)制備MnSO4·H2O的實驗方案：邊攪拌邊先向溶液中滴加_______ _______________________________________________________________________________________，控制溫度在80～90 ℃之間蒸發結晶，_______________________ ______________________________________________________________________(實驗中須使用的試劑：雙氧水、MnCO3粉末、80～90 ℃的蒸餾水；除常用儀器外須使用的儀器：真空干燥箱)[已知該溶液中pH＝5.0時Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀完全；pH＝7.8時 Mn(OH)2 開始沉淀；pH＝8.8時Fe(OH)2沉淀完全]。
適量的
雙氧水，再向濾液中加入MnCO3粉末調節溶液的pH＝5.0～7.8，過濾、洗滌，將濾液與洗滌液合并
趁熱過濾，得到
MnSO4·H2O，用80～90 ℃的蒸餾水洗滌2～3次，放在真空干燥箱中低溫干燥
例5　①已知：MnSO4和Na2SO4的溶解度如圖1所示。請補充完整由粗MnSO4溶液制取MnSO4·H2O晶體的實驗方案：取實驗所得粗MnSO4溶液，______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到MnSO4·H2O晶體(可選用的試劑：1 mol/L NaHCO3溶液、1 mol/L H2SO4溶液、1 mol/L鹽酸)。
圖1
向其中加入1 mol/L NaHCO3溶液，邊加邊振蕩，當靜置后向上層清液中加入1 mol/L NaHCO3溶液無沉淀生成時停止滴加；過濾并洗滌沉淀，向沉淀中加入1 mol/L H2SO4至固體完全溶解，90～100 ℃條件下蒸發濃縮至有大量晶體析出，趁熱過濾
②圖2為不同溫度下硫酸錳焙燒2 h后殘留固體的X射線衍射圖。由MnSO4固體制取活性Mn2O3的方案：將MnSO4固體置于可控溫度的反應管中，__________________________________________________________，將Mn2O3冷卻、研磨、密封包裝(可選用的試劑有1 mol/L BaCl2溶液，1 mol/L NaOH溶液)。
圖2
加熱到850 ℃分解2小時，將產生的氣體通入1 mol/L NaOH溶液中
4. 定量計算
(1)畫圖審題：首先要快速審題，用線條、箭頭、符號、數據等表示題意，“邊讀題邊畫圖”，在圖中標注出實驗的主要過程和實驗的數據。“一次性審題”就是一次性完成審題，而不是反復多次。
(2)找出定量關系：
①關系式法：是最常用的計算方法；
②守恒法(包括質量守恒、得失電子守恒、電荷守恒)。
質量守恒法：本質是化學方程式的計算。
得失電子守恒法：本質是氧化還原反應方程式的計算。
電荷守恒法：本質是溶液中陰、陽離子物質的量濃度的定量關系的計算。
③方程組法：利用“關系式法”和“守恒法”，建立二元方程組來求解化學定量關系的計算。
(3)連續滴定解題思路
連續滴定法中，第一步滴定反應生成的產物，將繼續參加第二步的滴定反應。對于多步進行的連續滴定反應，可以通過多步反應的化學方程式(或定量關系式)，找出反應物和最終生成物之間的物質的量關系式，進一步計算。
例1　堿式氯化銅是重要的無機殺菌劑。堿式氯化銅有多種組成，可表示為Cua(OH)bClc·xH2O。為測定某堿式氯化銅的組成，進行下列實驗：
①稱取樣品1.116 0 g，用少量稀硝酸溶解后配成100.00 mL 溶液A；
②取25.00 mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl 0.172 2 g；
③另取25.00 mL溶液A，調節pH＝4～5，用濃度為0.080 00 mol/L的EDTA(Na2H2Y·2H2O)標準溶液滴定Cu2＋(離子方程式為 Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至終點，消耗標準溶液 30.00 mL。通過計算確定該樣品的化學式(寫出計算過程)。
[審題要點]
[定量分析]
[計算過程]
n(OH－)＝2n(Cu2＋)－n(Cl－)＝2×9.600×10－3 mol－4.800×10－3 mol＝1.440×10－2 mol
m(Cl－)＝4.800×10－3 mol×35.5 g/mol＝0.170 4 g
m(Cu2＋)＝9.600×10－3 mol×64 g/mol＝0.614 4 g
m(OH－)＝1.440×10－2 mol×17 g/mol＝0.244 8 g
a∶b∶c∶x＝n(Cu2＋)∶n(OH－)∶n(Cl－)∶n(H2O)＝2∶3∶1∶1　化學式為
Cu2 (OH)3Cl·H2O
例2　稱取2.449 g面粉經硝化處理后加入過量的氫氧化鈉溶液，加熱，蒸出的氨用100.00 mL 0.010 86 mol/L 鹽酸標準溶液吸收，過量的鹽酸用0.012 28 mol/L NaOH溶液滴定，用去15.30 mL，計算面粉中N元素的質量分數。
[定量分析]
例3　利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g/mol)的純度。測定步驟如下：
溶液配制：稱取1.200 0 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，配制成100 mL溶液。
樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_______________(保留1位小數，寫出計算過程)。
藍色褪去，且30 s內溶液顏色不改變
95.0%
答案：
由離子方程式可得關系式：
K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3，
n(Na2S2O3)＝6n(K2Cr2O7)，
答案：
n總(Ba2＋)＝10.00×10－3 L× 0.050 0 mol/L＝5.000×10－4 mol，與EDTA反應的n(Ba2＋)＝n(H2Y2－)＝27.50×10－3 L×0.010 0 mol/L＝2.750×10－4 mol，
4
提示劑的選擇、終點判斷及誤差分析
考查角度 解題依據 規范答題 舉例說明
指示劑 的選擇 根據反應后溶液的酸堿性判斷 通常選酚酞或甲基橙 ①用NaOH溶液滴定鹽酸、CH3COOH溶液，應選酚酞作指示劑；
②用鹽酸滴定NaOH溶液、氨水，應選甲基橙作指示劑；
根據反應中物質自身顏色的變化判斷 選淀粉溶液、KMnO4溶液等 ①用Na2S2O3溶液滴定I2，選淀粉溶液作指示劑；
②用KMnO4溶液滴定Fe2＋或H2C2O4溶液，KMnO4自身顏色的變化可指示終點
考查角度 解題依據 規范答題 舉例說明
終點的 判斷 根據指示劑或反應物自身顏色的變化 終點的判斷：由××色變成××色，且30 s 內無明顯變化 用KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，終點現象是滴入最后半滴KMnO4溶液，溶液由無色變成淺紅色，且30 s內不褪色
簡單 計算 根據物質間反應的數量關系 ①做三次以上的平行實驗，舍去誤差較大的測定值，取平均值計算； ②由定量關系列出比例式，再求解 2KMnO4～5H2C2O4
　2　　　　5
　c1V1　　　c2V2
已知c1、V1、V2，由比例關系可求出c2
考查角度 解題依據 規范答題 舉例說明
誤差 分析 根據消耗的標準溶液體積所產生的誤差進行分析 — ①未用標準溶液潤洗滴定管，導致待測物濃度偏大；
②滴定到終點時，俯視讀數，導致待測物濃度偏小；
③滴定前沒有趕氣泡，導致待測物濃度偏大
例1　(2024·南京期末)實驗室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列裝置和原理能達到實驗目的的是( 　　)
— 舉題固法 —
1
典型的實驗裝置
甲
乙
丙
丁
A. 用裝置甲制取CO2 B. 用裝置乙除去CO2中的HCl
C. 用裝置丙干燥并收集CO2 D. 用裝置丁蒸干溶液獲得CaCl2·6H2O
C
【解析】 稀硫酸與CaCO3反應生成微溶于水的CaSO4，覆蓋在大理石表面阻礙反應繼續進行，不能用稀硫酸與大理石反應制備CO2，A錯誤；Na2CO3溶液也能吸收CO2，應該改用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，B錯誤；蒸干溶液，會導致CaCl2·6H2O失去結晶水，D錯誤。
例2　(2024·蘇州)下列實驗方案能達到探究目的的是( 　　)
2
實驗探究目的與實驗方案(選擇題)
選項 探究目的 實驗方案
A 酸性： CH3COOH>HCN 用pH計測量濃度均為0.1 mol/L CH3COONa溶液和NaCN溶液的pH，比較溶液pH大小
B H2O2具有氧化性 向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.1 mol/L KMnO4溶液，觀察溶液顏色變化
C Ksp(AgI)D 提純含有少量乙酸的乙酸乙酯 向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入過量NaOH溶液，振蕩后靜置分液
A
【解析】 酸性：CH3COOH>HCN，等濃度的對應的鹽的水解程度：CH3COONa＜NaCN，即溶液的pH：CH3COONa＜NaCN，A正確；H2O2溶液與 KMnO4溶液發生氧化還原反應，溶液紫色變淺，且有氣泡冒出，即產生氧氣，H2O2體現的是還原性，B錯誤；AgNO3和NaCl溶液發生反應，AgNO3過量，再向試管中滴加KI溶液，KI與過量的AgNO3反應生成沉淀，無法說明AgI與AgCl溶解度的大小，C錯誤；向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入過量NaOH溶液，乙酸和乙酸乙酯都能與氫氧化鈉發生反應，不能達到提純目的，D錯誤。
例3　(2024·南京、鹽城期末)實驗室以菱錳礦(含MnCO3及少量Fe、Si的氧化物等)為原料制備高純MnCO3和Mn3O4的流程如下圖所示。已知：室溫下Ksp(MnS)＝2.6×10－13、Ksp[Mn(OH)2]＝2.0×10－13、H2S電離常數Ka1＝1.1×10－7、Ka2＝1.3×10－13。
3
化學綜合實驗
(1)該流程中可循環使用的物質有________________________。
NH3或氨水、(NH4)2SO4
(2)“沉鐵”過程需加氨水調節溶液pH，使溶液中Fe3＋轉化為Fe(OH)3沉淀同時得到MnSO4溶液。檢驗MnSO4溶液中是否含有Fe3＋的實驗方法是________________ ___________________________________________________________________________________________________。
(3)沉鐵過程中也會產生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工業上可用于去除溶液中HS－，反應為Mn(OH)2＋HS－===MnS＋OH－＋H2O，其平衡常數K＝______。
取少量MnSO4溶
液于試管中，向其中滴加KSCN溶液{或K4[Fe(CN)6]溶液}，若溶液不變紅(或沒有藍色沉淀)，則溶液中無Fe3＋
10
(4)制取MnCO3。在圖1所示的實驗裝置中，攪拌下使一定量的MnSO4溶液與氨水-NH4HCO3混合溶液充分反應。
圖1
①滴液漏斗中添加的藥品是__________________________________________。
②混合溶液中氨水的作用是____________________________________________ ______。
氨水-NH4HCO3混合溶液
完全
(5)制取Mn3O4。固定其他條件不變，反應物物質的量濃度比值、溫度、空氣流量對MnSO4溶液制取Mn3O4純度的影響如圖2、圖3、圖4所示。
圖2
圖3
圖4
補充完整制取純凈Mn3O4的實驗方案：取50 mL 0.7 mol/L的MnSO4溶液，____________________________________________________________________________________________________，控制攪拌速率500 r/min反應8 h，______________ _____________________________________________________________________,110 ℃干燥2 h，得到純凈的Mn3O4(須使用的試劑：1.4 mol/L NaOH溶液、1.0 mol/L BaCl2溶液)。
邊攪拌邊向其中加入50 mL 1.4 mol/L NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加熱，同時以17 L/min的流量向溶液中通入空氣
靜置過濾，用
水洗滌，取最后一次洗滌濾液，向其中滴加1.0 mol/L BaCl2溶液，無沉淀生成
例4　(2024·蘇錫常鎮一模)以電鍍廢水(主要成分為K2Cr2O7及少量Fe3＋)為原料獲得Cr2O3的過程如下：
已知：①常溫下，BaCr2O7易溶于水。部分難溶物的溶度積常數如下。
難溶物 Fe(OH)3 Cr(OH)3 BaCrO4 BaSO4
Ksp 1×10－38 1×10－32 1.2×10－10 1×10－10
(1)“除雜”時調節廢水pH將其中Fe3＋除去(濃度小于1×10－5 mol/L)，需加入熟石灰控制廢水pH大于___。
(2)“沉鉻”時先加入Ca(OH)2調節廢水pH，再加入BaCl2使廢水中的Cr(Ⅵ)轉化為BaCrO4。調節后的廢水pH對Cr(Ⅵ)沉淀率的影響如圖1所示。
圖1
①沉鉻過程中將K2Cr2O7轉化為BaCrO4反應的化學方程式為_________________ ________________________________________。
3
Ca(OH)2＋K2Cr2O7
＋2BaCl2===2BaCrO4↓＋2KCl＋CaCl2＋H2O
②廢水pH<8時，鉻沉淀率隨pH減小而下降的原因是_______________________ _________________________________________。
③在廢水中加入BaCl2沉淀前后廢水pH______(填“增大”“減小”或“不變”)。
pH減小，溶液中更多的
減小
(3)“轉化”時將BaCrO4轉化為Na2CrO4。BaCrO4的轉化率隨著Na2SO4濃度的變化如圖2所示。當Na2SO4濃度超過0.450 mol/L時，Cr(Ⅵ)的轉化率隨Na2SO4濃度增大變化不明顯，其原因是____________________________________________________ _____________________________________________________________________________。
圖2
BaCrO4與BaSO4的Ksp相近，隨著Na2SO4濃度增大，促進了BaCrO4轉化為BaSO4；反應生成的BaSO4覆蓋在BaCrO4表面，難以發生沉淀轉化反應
(4)請補充完整由Na2CrO4溶液制取Cr2O3的實驗方案：向Na2CrO4溶液中，______________________________________________________________________________________________________________________________________________，靜置過濾，洗滌，灼燒得到Cr2O3(可選用的儀器與藥品：Na2SO3·7H2O、稀硫酸、NaOH溶液)。
加入稀硫酸控制溶液的pH在1～4之間，邊攪拌邊加入Na2SO3·7H2O，當溶液由橙紅色變為綠色時，停止加入Na2SO3·7H2O，加入NaOH溶液調節溶液的5＜pH＜8
1. (2024·北京卷)下列實驗的對應操作不合理的是( 　　)
— 高考借鑒 —
D
A. 甲裝置：用HCl標準溶液滴定NaOH溶液
B. 乙裝置：稀釋濃硫酸
C. 丙裝置：從提純后的NaCl溶液獲得NaCl晶體
D. 丁裝置：配制一定物質的量濃度的KCl溶液
【解析】 配制一定物質的量濃度的溶液定容時，當液面在刻度線以下約1 cm時，應改用膠頭滴管滴加蒸餾水，D不合理。
2. 下列圖示實驗操作規范的是( 　　)
A
【解析】 用pH試紙測定溶液pH時，不能將pH試紙伸入溶液中，B操作不規范；加熱試管中的液體，試管中液體體積不能超過試管容積的三分之一，C操作不規范；向試管中滴加液體，膠頭滴管應該在試管上方垂直懸滴，D操作不規范。
3. (2024·廣東卷)1810年，化學家戴維首次確認“氯氣”是一種新元素組成的單質。興趣小組利用以下裝置進行實驗，其中，難以達到預期目的的是( 　　)
A
【解析】 實驗室采用濃鹽酸與二氧化錳共熱制取Cl2，該裝置缺少加熱裝置，且分液漏斗內應盛裝濃鹽酸，A符合題意；實驗室制得的氯氣中混有HCl，可以通過飽和食鹽水洗氣除雜，再通過無水氯化鈣干燥，可以達到凈化、干燥Cl2的目的，B不符合題意；氯氣密度大于空氣，可以用向上排空氣法收集，可以達到預期目的，C不符合題意；H2可以在氯氣中可安靜地燃燒，產生蒼白色火焰，氯氣將氫氣氧化，驗證了氯氣的氧化性，D不符合題意。
4. (2024·安徽卷)僅用下表提供的試劑和用品，不能實現相應實驗目的的是( 　　)
選項 實驗目的 試劑 用品
A 比較鎂和鋁的金屬性強弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 試管、膠頭滴管
B 制備乙酸乙酯 乙醇、乙酸、濃硫酸、飽和Na2CO3溶液 試管、橡膠塞、導管、乳膠管鐵架臺(帶鐵夾)、碎瓷片、酒精燈、火柴
C 制備硫酸四氨合銅溶液 CuSO4溶液、氨水 試管、膠頭滴管
D 利用鹽類水解制備Fe(OH)3膠體 飽和FeCl3溶液、蒸餾水 燒杯、膠頭滴管、陶土網、三腳架、酒精燈、火柴
A
【解析】 MgCl2溶液、AlCl3溶液與氨水反應時現象相同，都只產生白色沉淀，不能比較Mg和Al的金屬性強弱，A不能實現；實驗室制備乙酸乙酯時，在一支試管中依次加入一定量的乙醇、濃硫酸、乙酸，并且放入幾粒碎瓷片，另一支試管中加入適量飽和碳酸鈉溶液，連接好裝置，用酒精燈加熱，在飽和碳酸鈉溶液液面上可收集乙酸乙酯，B能實現；向盛有CuSO4溶液的試管中滴加氨水，首先產生藍色Cu(OH)2沉淀，繼續滴加氨水，沉淀溶解即得到深藍色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，C能實現；將燒杯中的蒸餾水加熱至沸騰，向沸水中加入5～6滴飽和FeCl3溶液，繼續加熱至液體呈紅褐色即制得Fe(OH)3膠體，D能實現。
能力評價
1. 下列有關配制一定物質的量濃度溶液時的操作(圖中箭頭表示運動方向)正確的是( 　　)
【解析】 振蕩時，應塞緊容量瓶的瓶塞，B錯誤；定容時，應平視刻度線，C錯誤；搖勻時，應蓋好瓶塞，用食指頂住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反復倒轉多次，搖勻，D錯誤。
A
2. (2024·南京、鹽城一模)下列由廢鐵屑制取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的實驗裝置與操作能達到實驗目的的是( 　　)
甲
乙
丙
丁
A. 用裝置甲稱取一定質量的(NH4)2SO4固體
B. 用裝置乙除去廢鐵屑表面的油污
C. 用裝置丙將廢鐵屑充分溶解
D. 用裝置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶體
B
【解析】 用天平稱量一定質量的固體時應“左物右碼”，A錯誤；濃硫酸具有強氧化性，能使鐵表面發生鈍化，不能將廢鐵屑充分溶解，C錯誤；(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶體受熱易失去結晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，D錯誤。
3. (2024·南京二模)實驗室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2為原料制備高純Cu2(OH)2CO3的方法如下：
(1)“浸取”時，加料完成后，保持反應溫度不變，提高銅元素浸出率的方法有_______________________________________(答兩點)。
加快攪拌速率、延長浸取時間
(2)“蒸氨”在如圖1所示的實驗裝置中進行。
圖1
①三頸燒瓶中發生反應的化學方程式為__________________________________ _______________________________。
Cu2(OH)2CO3↓＋CO2↑＋4NH3↑
②實驗采用3個盛有水的洗氣瓶吸收尾氣的目的為_________________________ ______。與圖1所示洗氣瓶相比，采用3個圖2所示裝置的優點為_________________ ______________________________________________。
圖2
提高氨氣吸收率，防止污染
空氣
增大氣體與水的接
觸面積，提高氨氣吸收率；組裝簡單且氣密性更好
③實驗采用真空泵持續抽氣，穩定的氣流有利于真空泵的使用。實驗中控制反應溫度由80 ℃升高至95 ℃，采用變溫加熱操作的原因為_______________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________。
反應初期反應物濃度高，
溫度較低可避免分解產生氣體的速率過快；隨著反應物濃度降低，升高溫度有利于提高分解產生氣體的速率，以上均有利于獲得穩定的氣流
(3)已知：①Ksp[Cu(OH)2]＝1×10－20；
②Cu2＋＋4NH3===[Cu(NH3)4]2＋　K＝2×1013；
③沉淀速率過快時，Cu(OH)2絮狀沉淀易裹挾雜質。
以CuSO4·5H2O固體為原料，補充完整制備純凈Cu(OH)2的實驗方案：取一定質量的CuSO4·5H2O固體分批加入蒸餾水中，攪拌至完全溶解，____________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，低溫烘干(須使用的試劑：濃氨水、1 mol/L NaOH溶液、0.1 mol/L BaCl2溶液、蒸餾水)。
邊攪拌邊向溶液中滴
加濃氨水至產生的沉淀完全溶解，滴加1 mol/L NaOH溶液，直至向靜置后的上層清液中繼續滴加NaOH溶液無沉淀生成，過濾；用蒸餾水洗滌沉淀，直至向最后一次洗滌濾液中滴加0.1 mol/L BaCl2溶液無明顯現象

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