資源簡介

主題排查2　實驗方案設計
1. 已知反應：Zn＋2H2SO3ZnS2O4＋2H2O，Zn(Ⅱ)在水溶液中存在形式的物質的量濃度的對數與pH的關系如圖所示。
請補充完整制備Na2S2O4·2H2O的實驗方案：向水中加入Zn粉，攪拌， 控溫在28～35 ℃條件下，向其中緩慢通入SO2至Zn粉完全溶解(或濁液變澄清)(1分，沒有體現Zn粉完全消失不得分)，再向溶液中邊攪拌邊滴加1 mol/L NaOH溶液至pH在8.2～10.5之間，過濾(3分)　，將濾液蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，蒸餾水洗滌，再用乙醇洗滌，低溫烘干，得到Na2S2O4·2H2O(實驗中須使用的試劑：SO2、1 mol/L NaOH溶液)。
2. 已知溶液pH不同時，釩元素與鋁元素存在形式如下表：
pH V(Ⅳ) V(Ⅴ) Al(Ⅲ)
pH＝5 VO(OH)2沉淀 VO Al(OH)3沉淀
pH＝13 HV2O VO [Al(OH)4]－
補充完整利用含HV2O、[Al(OH)4]－的堿性廢水制取聚合氯化鋁的實驗方案：取適量廢水， 向廢水中加入稍過量的5%的H2O2溶液充分反應，然后用0.1 mol/L HCl溶液調節溶液的pH至5，過濾，用蒸餾水洗滌沉淀至最后一次洗滌液加入AgNO3溶液不產生白色沉淀(4分)　，將Al(OH)3沉淀分散在蒸餾水中，向其中滴加一定量的鹽酸，得到聚合氯化鋁(實驗中須使用的試劑有：0.1 mol/L HCl溶液、5%的H2O2溶液、蒸餾水、AgNO3溶液)。
3. 實驗室可以制備FePO4，不同pH對磷酸鐵沉淀的影響如圖所示。補充完整由FeSO4·7H2O制備FePO4的實驗步驟：取一定量的FeSO4·7H2O溶解于稍過量的H3PO4中， 向混合溶液中邊攪拌邊加入20% H2O2溶液，直至取少量溶液滴加K3[Fe(CN)6]溶液不出現深藍色沉淀為止，然后加入NaOH溶液調節pH約為2.5，出現大量白色沉淀，過濾，用蒸餾水洗滌，干燥。(4分)　{已知：鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])溶液與Fe2＋反應產生深藍色沉淀，與Fe3＋不反應。實驗中須使用的試劑：20% H2O2溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、NaOH溶液、蒸餾水}。
4. 從含鈷廢料中獲得CoO的工業流程如下：
含鈷廢料―→―→浸取液―→―→―→CoO
已知：①含鈷廢料用硫酸和Na2SO3溶液浸取后，溶液中含有的陽離子是Na＋、H＋、Co2＋、Fe2＋、Fe3＋、Al3＋和Mg2＋；
②氧化性Co3＋>H2O2；
③Ksp(MgF2)＝6.4×10－11；CoF2可溶于水；Fe3＋、Al3＋與F－可生成配合物難以沉淀；
④實驗條件下金屬離子轉化為氫氧化物時開始沉淀及沉淀完全的pH如下表所示：
金屬離子 Fe3＋ Al3＋ Fe2＋ Co2＋ Mg2＋
開始沉淀 1.9 3.4 6.9 6.6 9.1
沉淀完全 3.2 4.7 8.9 9.2 11.1
補充完整由“浸取液”制取CoC2O4·2H2O的實驗方案：取一定量的浸取液， 向其中邊攪拌加入5%的H2O2溶液，直至取少許溶液加入K3[Fe(CN)6]溶液，不出現藍色沉淀時，停止加入，再向其中滴加2 mol/L 氨水，調pH在4.7～6.6之間，過濾，向濾液中滴加1 mol/L的NH4F溶液直至靜置后至上層清液中再滴加NH4F溶液無沉淀產生　，過濾，向濾液中滴加2 mol/L(NH4)2C2O4溶液，……，得到CoC2O4·2H2O晶體{實驗中可選用的試劑是2 mol/L氨水、5% H2O2溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、1 mol/L NH4F溶液}。
【解析】 溶液浸出后，溶液中含有的陽離子是Na＋、H＋、Co2＋、Fe2＋、Fe3＋、Al3＋和Mg2＋，已知Fe3＋、Al3＋與F－可生成配合物難以沉淀，因此Fe3＋、Al3＋要以氫氧化物形式除去，觀察各雜質離子的沉淀pH可知，Fe2＋和Co2＋在轉化為氫氧化物過程中的pH有重疊的部分，因此要先將Fe2＋氧化為Fe3＋，而后調節pH后除去Fe3＋、Al3＋，再根據信息CoF2可溶于水而MgF2難溶于水，因此需要加入NH4F除去Mg2＋。
5. 制取MnCO3。在圖1所示的實驗裝置中，攪拌下使一定量的MnSO4溶液與氨水-NH4HCO3混合溶液充分反應。
　圖1
(1)滴液漏斗中添加的藥品是 氨水-NH4HCO3混合溶液(2分)　。
(2)混合溶液中氨水的作用是 調節溶液pH，增大c(CO)，使Mn2＋盡可能沉淀完全(2分)　。
(3)制取Mn3O4。固定其他條件不變，反應物物質的量濃度比值、溫度、空氣流量對MnSO4溶液制取Mn3O4純度的影響如圖2、圖3、圖4所示。補充完整制取純凈Mn3O4的實驗方案：取50 mL 0.7 mol/L的MnSO4溶液， 邊攪拌邊向其中加入50 mL 1.4 mol/L NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加熱，同時以17 L/min的流量向溶液中通入空氣(2分)　，控制攪拌速率500 r/min反應8 h， 靜置過濾，用水洗滌，取最后一次洗滌濾液，向其中滴加1.0 mol/L BaCl2溶液，無沉淀生成(2分)　,110 ℃干燥2 h，得到純凈的Mn3O4(須使用的試劑：1.4 mol/L NaOH溶液、1.0 mol/L BaCl2溶液)。
【解析】 (1)制備MnCO3時，為防止生成Mn(OH)2，應該將堿性試劑氨水-NH4HCO3混合溶液緩慢滴入MnSO4溶液中，故三頸燒瓶中盛有MnSO4溶液，滴液漏斗中盛有氨水-NH4HCO3混合溶液。(2)加入氨水的作用是調節溶液pH，使得HCO轉變為CO，從而增大溶液中c(CO)，使Mn2＋盡可能全部轉化為MnCO3沉淀。(3)由圖2、3、4可以看出，c(NaOH)∶c(MnSO4)＝2、維持溫度75 ℃、空氣流量為17 L/min時Mn3O4的純度最高，故制取純凈的Mn3O4的實驗方案見答案。
6. 氯化亞銅(CuCl)是一種白色固體，難溶于乙醇，微溶于水，易水解，在空氣中易被氧化，實驗室利用NaCl粉末、CuSO4溶液、Na2SO3溶液反應制取CuCl晶體，相關裝置如圖1。反應溫度、還原完成時溶液pH對CuCl產率的影響如圖2、圖3所示。
圖1
圖2
圖3
(1)當pH大于3.5時，隨溶液pH升高，CuCl產率降低的原因是 pH升高，CuCl水解程度增大，產率降低　。
(2)補充完整以圖1裝置制備CuCl晶體實驗方案：將2.34 g NaCl粉末加入三頸燒瓶中， 通過滴液漏斗a加入25 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液；打開溫控磁力攪拌器，控制水浴溫度65 ℃；通過滴液漏斗b滴加Na2SO3溶液；待溶液藍色褪去后；用20% NaOH溶液調節溶液pH為3.5，靜置　，真空抽濾，用2% HCl溶液洗滌后，再用無水乙醇洗滌，真空干燥。
實驗中須使用的試劑：25 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液、Na2SO3溶液、20% NaOH溶液
7. 實驗室以輝銅礦粉(含Cu2S及少量的SiO2、Fe2O3)為原料制備CuSO4·5H2O晶體，再制備Cu2O，實驗流程如下：
已知：Ⅰ. 25 ℃時，Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10－20；
Ⅱ. Cu2O在酸性環境中不穩定，在潮濕的空氣中易被氧化。
補充完整制取一定量Cu2O的實驗方案：稱取25 g CuSO4·5H2O晶體于燒杯中，加入適量蒸餾水溶解， 邊攪拌邊向溶液中滴加過量NaOH溶液；向所得濁液中加入10.8 g葡萄糖，充分攪拌并加熱至沉淀由藍色濁液完全變為磚紅色；冷卻后抽濾，用蒸餾水洗滌2～3次，真空烘干　[須使用的試劑：葡萄糖(分子式C6H12O6，需過量20%)、NaOH溶液、蒸餾水；需要進行抽濾]。
【解析】 NaOH溶液用于將Cu2＋轉化為Cu(OH)2沉淀，葡萄糖用于將Cu(OH)2還原為Cu2O。(共16張PPT)
第三篇
考前排查
主題排查
主題排查2　實驗方案設計
請補充完整制備Na2S2O4·2H2O的實驗方案：向水中加入Zn粉，攪拌，_______ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，將濾液蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，蒸餾水洗滌，再用乙醇洗滌，低溫烘干，得到Na2S2O4·2H2O(實驗中須使用的試劑：SO2、 1 mol/L NaOH溶液)。
控溫在28～35 ℃條件下，向其中緩慢通入SO2至Zn粉完全溶解(或濁液變澄清)(1分，沒有體現Zn粉完全消失不得分)，再向溶液中邊攪拌邊滴加1 mol/L NaOH溶液至pH在8.2～10.5之間，過濾(3分)
2. 已知溶液pH不同時，釩元素與鋁元素存在形式如下表：
向廢水中加入稍過量的5%的H2O2溶液充分反應，然后用0.1 mol/L HCl溶液調節溶液的pH至5，過濾，用蒸餾水洗滌沉淀至最后一次洗滌液加入AgNO3溶液不產生白色沉淀(4分)
3. 實驗室可以制備FePO4，不同pH對磷酸鐵沉淀的影響如圖所示。補充完整由FeSO4·7H2O制備FePO4的實驗步驟：取一定量的FeSO4·7H2O溶解于稍過量的H3PO4中，____________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________{已知：鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])溶液與Fe2＋反應產生深藍色沉淀，與Fe3＋不反應。實驗中須使用的試劑：20% H2O2溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、NaOH溶液、蒸餾水}。
向混合溶液中邊攪拌邊加入20% H2O2溶液，直至取少量溶液滴加K3[Fe(CN)6]溶液不出現深藍色沉淀為止，然后加入NaOH溶液調節pH約為2.5，出現大量白色沉淀，過濾，用蒸餾水洗滌，干燥。(4分)
4. 從含鈷廢料中獲得CoO的工業流程如下：
已知：①含鈷廢料用硫酸和Na2SO3溶液浸取后，溶液中含有的陽離子是Na＋、H＋、Co2＋、Fe2＋、Fe3＋、Al3＋和Mg2＋；
②氧化性Co3＋>H2O2；
③Ksp(MgF2)＝6.4×10－11；CoF2可溶于水；Fe3＋、Al3＋與F－可生成配合物難以沉淀；
④實驗條件下金屬離子轉化為氫氧化物時開始沉淀及沉淀完全的pH如下表所示：
金屬離子 Fe3＋ Al3＋ Fe2＋ Co2＋ Mg2＋
開始沉淀 1.9 3.4 6.9 6.6 9.1
沉淀完全 3.2 4.7 8.9 9.2 11.1
補充完整由“浸取液”制取CoC2O4·2H2O的實驗方案：取一定量的浸取液，______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，過濾，向濾液中滴加2 mol/L(NH4)2C2O4溶液，……，得到CoC2O4·2H2O晶體{實驗中可選用的試劑是2 mol/L氨水、5% H2O2溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、1 mol/L NH4F溶液}。
向其中邊攪拌加入5%的H2O2溶液，直至取少許溶液加入K3[Fe(CN)6]溶液，不出現藍色沉淀時，停止加入，再向其中滴加2 mol/L 氨水，調pH在4.7～6.6之間，過濾，向濾液中滴加1 mol/L的NH4F溶液直至靜置后至上層清液中再滴加NH4F溶液無沉淀產生
【解析】 溶液浸出后，溶液中含有的陽離子是Na＋、H＋、Co2＋、Fe2＋、Fe3＋、Al3＋和Mg2＋，已知Fe3＋、Al3＋與F－可生成配合物難以沉淀，因此Fe3＋、Al3＋要以氫氧化物形式除去，觀察各雜質離子的沉淀pH可知，Fe2＋和Co2＋在轉化為氫氧化物過程中的pH有重疊的部分，因此要先將Fe2＋氧化為Fe3＋，而后調節pH后除去 Fe3＋、Al3＋，再根據信息CoF2可溶于水而MgF2難溶于水，因此需要加入NH4F除去Mg2＋。
5. 制取MnCO3。在圖1所示的實驗裝置中，攪拌下使一定量的MnSO4溶液與氨水-NH4HCO3混合溶液充分反應。
圖1
(1)滴液漏斗中添加的藥品是_____________________________。
(2)混合溶液中氨水的作用是___________________________________________ ________________。
氨水-NH4HCO3混合溶液(2分)
(3)制取Mn3O4。固定其他條件不變，反應物物質的量濃度比值、溫度、空氣流量對MnSO4溶液制取Mn3O4純度的影響如圖2、圖3、圖4所示。補充完整制取純凈Mn3O4的實驗方案：取50 mL 0.7 mol/L的MnSO4溶液，____________________ ___________________________________________________________________________________________，控制攪拌速率500 r/min反應8 h，_____________________ ______________________________________________________________________, 110 ℃干燥2 h，得到純凈的Mn3O4(須使用的試劑：1.4 mol/L NaOH溶液、1.0 mol/L BaCl2溶液)。
邊攪拌邊向其中加入50 mL 1.4 mol/L NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加熱，同時以17 L/min的流量向溶液中通入空氣(2分)
靜置過濾，用水洗滌，取最后一次洗滌濾液，向其中滴加1.0 mol/L BaCl2溶液，無沉淀生成(2分)
6. 氯化亞銅(CuCl)是一種白色固體，難溶于乙醇，微溶于水，易水解，在空氣中易被氧化，實驗室利用NaCl粉末、CuSO4溶液、Na2SO3溶液反應制取CuCl晶體，相關裝置如圖1。反應溫度、還原完成時溶液pH對CuCl產率的影響如圖2、圖3所示。
圖1
圖2
圖3
(1)當pH大于3.5時，隨溶液pH升高，CuCl產率降低的原因是_______________ __________________________。
(2)補充完整以圖1裝置制備CuCl晶體實驗方案：將2.34 g NaCl粉末加入三頸燒瓶中，__________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________，真空抽濾，用2% HCl溶液洗滌后，再用無水乙醇洗滌，真空干燥。
實驗中須使用的試劑：25 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液、Na2SO3溶液、20% NaOH溶液
pH升高，CuCl水解程度增大，產率降低
通過滴液漏斗a加入25 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液；打開溫控磁力攪拌器，控制水浴溫度65 ℃；通過滴液漏斗b滴加Na2SO3溶液；待溶液藍色褪去后；用20% NaOH溶液調節溶液pH為3.5，靜置
7. 實驗室以輝銅礦粉(含Cu2S及少量的SiO2、Fe2O3)為原料制備CuSO4·5H2O晶體，再制備Cu2O，實驗流程如下：
已知：Ⅰ. 25 ℃時，Ksp[Cu(OH)2]＝2.2×10－20；
Ⅱ. Cu2O在酸性環境中不穩定，在潮濕的空氣中易被氧化。
補充完整制取一定量Cu2O的實驗方案：稱取25 g CuSO4·5H2O晶體于燒杯中，加入適量蒸餾水溶解，____________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________[須使用的試劑：葡萄糖(分子式C6H12O6，需過量20%)、NaOH溶液、蒸餾水；需要進行抽濾]。
邊攪拌邊向溶液中滴加過量NaOH溶液；向所得濁液中加入10.8 g葡萄糖，充分攪拌并加熱至沉淀由藍色濁液完全變為磚紅色；冷卻后抽濾，用蒸餾水洗滌2～3次，真空烘干
【解析】 NaOH溶液用于將Cu2＋轉化為Cu(OH)2沉淀，葡萄糖用于將Cu(OH)2還原為Cu2O。
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