資源簡介

[熱點題空]　第6練　實驗條件控制、現象描述與歸因分析
1.(4分)[2023·湖南，15(4)(5)]鄰硝基苯胺的催化氫化反應
反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監測反應過程。
(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示；發生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調節為　　　　。
(5)儀器M的名稱是　　　　。
2.(8分)[2024·黑吉遼，17(1)(2)(3)]某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL 乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。
Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液，收集73~78 ℃餾分，得無色液體6.60 g，色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題：
(1)NaHSO4在反應中起　　　　　作用，用其代替濃H2SO4的優點是　　　　　(答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可　　　　。
(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是　　　　　(填標號)。
A.無需分離
B.增大該反應平衡常數
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影響甲基紫指示反應進程
3.(6分)[2023·山東，18(1)]三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8 ℃，熔點為-126.5 ℃，易水解。實驗室根據反應Si+3HClSiHCl3+H2，利用如圖裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：
制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為　　　　　　　　　　；判斷制備反應結束的實驗現象是　　　　　　　　　　　。圖示裝置存在的兩處缺陷是　　　　　　　　　　　　　　　　。
4.(16分)(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是　　　　　。B的進水口為　　　　　(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是　　　　。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止　　　　，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是　　　　。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入　　　　　促進其結晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為　　　(填標號)。
A.<20 ℃　B.30~35 ℃　C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是　　　　　　　。
1.(6分)(2024·西安統考模擬)制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)：
(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為　　　　。
(2)實驗過程：待a中反應一段時間后，需要對開關進行的操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)裝置c的作用是　　　　。
2.(6分)(2023·上海嘉定模擬)探究綠礬的熱分解產物，某化學實驗小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。
在實驗過程中，觀察到A中固體變紅棕色，B中的現象：　　　　　　??；C中試紙的顏色變化是　　　　　　　。
3.(8分)按如圖所示裝置進行NH3性質實驗。
(1)先打開旋塞1，B瓶中的現象是　　　　，原因是　　　　　　　，穩定后，關閉旋塞 1。
(2)再打開旋塞2，B瓶中的現象是　　　　　　　。
4.(18分)(2024·河南安陽三模)硫酰氯(SO2Cl2)是一種重要的化工試劑，被廣泛應用于制造醫藥品、染料、表面活性劑等。某興趣小組在實驗室利用SO2和Cl2反應合成SO2Cl2。
已知：①SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH<0。
②SO2Cl2的熔點為-54.1 ℃，沸點為69.1 ℃；100 ℃以上會分解；遇水能發生劇烈反應，并產生白霧。
(1)從甲~戊中選擇合適的裝置(可以重復選用)制備SO2Cl2，正確的連接順序是a→　　　　　→d(用小寫字母表示)。
(2)儀器X的名稱為　　　?。粌x器Y中盛放的試劑為　　　　(填名稱)，其作用為　　　　。
(3)裝置丙中發生反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)裝置丁的作用有除去少量HCl氣體、平衡氣壓和　　　　。
(5)硫酰氯純度的測定：取1.70 g硫酰氯產品在密閉條件下溶于燒堿溶液，最后定容為250 mL溶液，取25.00 mL該溶液于錐形瓶中，調pH為6.5~10.5，加入少量K2CrO4作指示劑，用0.100 0 mol·L-1的AgNO3標準溶液滴定(滴定過程中不參與反應)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3標準溶液23.80 mL。
①下列操作使測定結果偏低的是　　　　　 (填字母)。
A.調節pH過低
B.滴定終點時，俯視標準液液面讀數
C.錐形瓶未用待測液潤洗
②該硫酰氯產品的純度為　　　　　。
(6)亞硫酰氯(SOCl2)易水解，被廣泛應用于結晶水合物的脫水。將SOCl2與AlCl3·6H2O混合并加熱，可得到無水AlCl3，寫出該反應的化學方程式：　　　　。
5.(16分)鉻酰氯是一種無機化合物，化學式為CrO2Cl2，熔點為-96.5 ℃，沸點為117 ℃，常溫下為深紅棕色液體，放置在空氣中會迅速揮發并水解，主要在有機合成中作氧化劑、氯化劑和溶劑。在實驗室中可由重鉻酸鉀、濃硫酸與氯化鈉反應得到鉻酰氯，反應機理：濃硫酸先分別與重鉻酸鉀和氯化鈉反應生成CrO3和氯化氫氣體兩種中間產物，然后CrO3迅速與氯化氫氣體反應生成鉻酰氯。實驗裝置如圖(夾持裝置略)：
(1)A的名稱是　　　。B的進水口為　　　(填“a”或“b”)。
(2)濃硫酸在反應前應冷卻至0 ℃左右，其目的是　　　　。
(3)寫出CrO3與氯化氫氣體反應生成鉻酰氯的化學方程式：　　　　。
(4)投料時，加入過量氯化鈉粉末可以顯著增大鉻酰氯的產率，原因是　　　　　　　。
(5)反應結束后，用電熱套加熱裝置A，收集117 ℃左右的餾分，收集裝置選用冰水浴的目的是　　　　　　　　　　　　。
(6)圖中C裝置未畫出，應為下列裝置中的哪一種　　　　(填字母)，該裝置的作用是　　　　　。
6.(12分)亞氯酸鈉(NaClO2)是一種常用的漂白劑、飲用水消毒劑。某小組為了探究NaClO2樣品中NaClO2的純度，設計實驗如下(部分裝置略)：
Ⅰ.向三頸燒瓶中加入m g NaClO2樣品和200 mL水；錐形瓶中加入過量的KI溶液、適量稀硫酸和幾滴淀粉溶液；
Ⅱ.以0.2 L·min-1流速通入N2，再加入過量鹽酸；
Ⅲ.用c mol·L-1 Na2S2O3標準溶液滴定錐形瓶內溶液，消耗Na2S2O3標準溶液體積為20.00 mL。
已知：①5NaClO2+4HCl===4ClO2↑+5NaCl+2H2O；
②ClO2+KI+H2SO4KCl+K2SO4+I2(未配平，部分產物已省略)；
③2S2+I2===S4+2I-。
(1)滴定終點的現象為　　　　　　　。
(2)持續通入N2的目的是　　　　　　　。
(3)該樣品純度為　　　　%(列出計算式)。如果錐形瓶中稀硫酸過多，導致測得結果偏高，其原因是　　　　 (用離子方程式表示)。
答案精析
真題演練
1.(4)B　(5)恒壓滴液漏斗
解析　(4)根據向集氣管中通入H2時三通閥的孔路位置，可確定集氣管向裝置Ⅱ中供氣時，應保證只有下側、右側孔路通氣，故B正確。
2.(1)催化劑　無有毒氣體二氧化硫產生　(2)吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率　(3)AD
3.組裝儀器并檢查裝置氣密性　管式爐中沒有固體剩余，燒瓶中無液體滴下　C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置
解析　制備SiHCl3時，組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時間后，接通冷凝裝置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置。
4.(1)圓底燒瓶　b　(2)干燥氣體　(3)暴沸　(4)使溶液受熱均勻，便于控制溫度　(5)磷酸晶種　(6)B　(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
模擬預測
1.(1)分液漏斗　(2)打開K2，關閉K3、K1
(3)隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵被空氣中的氧氣氧化
解析　添加試劑后，先關閉K2，打開K3、K1，將一定量稀硫酸加入錐形瓶a中，利用反應生成的氫氣排盡裝置中的空氣，一段時間后，打開K2，關閉K3、K1，再利用反應生成的氫氣將裝置a中的硫酸亞鐵溶液壓入裝置b中，使硫酸亞鐵溶液與草酸銨溶液混合反應制得草酸亞鐵，裝置c中的水用于隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵被空氣中的氧氣氧化，裝置b中制得的草酸亞鐵溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到草酸亞鐵晶體。
2.固體由白色變為藍色　由藍色變為紅色
解析　在實驗過程中，無水硫酸銅吸水，生成硫酸銅晶體，SO3、SO2都是酸性氣體，能使濕潤的藍色石蕊試紙變紅。
3.(1)產生白煙　由于B中壓強小，HCl進入B瓶與NH3化合生成NH4Cl白色固體小顆粒
(2)燒杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液變為紅色
4.(1)g→h→b→c→h→g→e→f
(2)球形冷凝管　堿石灰　防止空氣中水蒸氣進入乙裝置，同時吸收多余氯氣和二氧化硫
(3)ClO-+Cl-+2H+===Cl2↑+H2O
(4)導氣　(5)①AB?、?4.5%
(6)SOCl2+AlCl3·6H2OAlCl3+SO2+2HCl+5H2O
5.(1)圓底燒瓶　b　(2)防止溫度過高，反應速率過快
(3)CrO3+2HCl===CrO2Cl2+H2O　(4)加入過量氯化鈉可產生過量的氯化氫氣體，使更多的CrO3參與反應
(5)將CrO2Cl2迅速冷凝便于收集，提高產率(或減緩鉻酰氯揮發)　(6)B　吸收未參與反應的HCl氣體和逸出的鉻酰氯蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入裝置
6.(1)滴入最后半滴Na2S2O3標準溶液后，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不恢復原色　(2)將ClO2趕入錐形瓶
(3)　S2+2H+===S↓+SO2↑+H2O(共45張PPT)
[熱點題空]
專題三　第6練　
實驗條件控制、現
象描述與歸因分析
真題演練
模擬預測
內容索引
1.[2023·湖南，15(4)(5)]鄰硝基苯胺的催化氫化反應
反應的原理和實驗裝置圖如圖(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監測反應過程。
1
2
3
4
真題演練
PART ONE
根據向集氣管中通入H2時三通閥的孔路位置，可確定集氣管向裝置Ⅱ中供氣時，應保證只有下側、右側孔路通氣，故B正確。
(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示；發生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調節為　　　　。
B
1
2
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(5)儀器M的名稱是　 　　　。
恒壓滴液漏斗
1
2
3
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1
2
3
4
2.[2024·黑吉遼，17(1)(2)(3)]某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL 乙酸
(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、
1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的
乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后，反應液由藍色變為
紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止
加熱。
Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液，收集73~78 ℃餾分，得無色
液體6.60 g，色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題：
(1)NaHSO4在反應中起　　　 作用，用其
代替濃H2SO4的優點是_________________
　　　　(答出一條即可)。
催化劑
無有毒氣體二氧化
硫產生
1
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乙酸、乙醇中加濃硫酸制乙酸乙酯時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，故本實驗NaHSO4在反應中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃H2SO4時可能發生副反應，且濃硫酸的還原產物二氧化硫為有毒氣體，用NaHSO4代替濃H2SO4的優點是副產物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產生。
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1
2
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(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可___________________________________________
　　　　。
吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯
的產率
(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中
直接加入變色硅膠的優點是　　(填標號)。
A.無需分離
B.增大該反應平衡常數
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影響甲基紫指示反應進程
AD
1
2
3
4
若向反應液中直接加入變色硅膠，反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；
平衡常數只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數，故B錯誤；
小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；
1
2
3
4
由題中“反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變為粉紅色，會影響觀察反應液由藍色變為紫色，使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應進程，故D正確。
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4
3.[2023·山東，18(1)]三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8 ℃，熔點為-126.5 ℃，易水解。實驗室
根據反應Si+3HCl SiHCl3+H2，
利用如圖裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：
1
2
3
4
制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為　　　　　　　　　 　；
判斷制備反應結束的實驗現象是
____________________________
__________。圖示裝置存在的兩
處缺陷是____________________
　　　　　　　　　 　　。
組裝儀器并檢查裝置氣密性
管式爐中沒有固體剩余，燒瓶中
無液體滴下
C、D之間沒有干燥裝
置，沒有處理氫氣的裝置
1
2
3
4
制備SiHCl3時，組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時間后，接通冷凝裝置，加熱
開始反應，當管式爐中沒有固
體剩余時，即硅粉完全反應，
SiHCl3易水解，所以需要在C、
D之間加一個干燥裝置，防止
D中的水蒸氣進入裝置C中，另
外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置。
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3
4
4.(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為
30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
1
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3
4
回答下列問題：
(1)A的名稱是　　　　　。B的進水口為　　(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是　　 　　。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止　　　，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
圓底燒瓶
b
干燥氣體
暴沸
1
2
3
4
升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是____________
　　　 　。
均勻，便于控制溫度
使溶液受熱
1
2
3
4
過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結晶。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入________
促進其結晶。
磷酸晶種
1
2
3
4
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為______
(填標號)。
A.<20 ℃　 B.30~35 ℃　 C.42~100 ℃
B
1
2
3
4
純磷酸純化過程中，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42 ℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30~42 ℃。
1
2
3
4
磷酸的結構式為 ，分子中含羥基，可與水分子間形成氫
鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是　　　　　　 　。
磷酸可與水分子間形成氫鍵
1
2
3
4
1.(2024·西安統考模擬)制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)：
(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為　　 　　。
(2)實驗過程：待a中反應一段時間后，
需要對開關進行的操作是___________
　　　 　。
(3)裝置c的作用是__________________
　　　 　。
分液漏斗
打開K2，關
閉K3、K1
的草酸亞鐵被空氣中的氧氣氧化
隔離空氣，防止生成
1
2
3
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模擬預測
PART TWO
添加試劑后，先關閉K2，打開K3、K1，將一定量稀硫酸加入錐形瓶a中，利用反應生成的氫氣排盡裝置中的空氣，一段時間后，打開K2，關閉K3、K1，再利用反應生成的氫氣將裝置a中的硫酸亞鐵溶液壓入裝置b中，使硫酸亞鐵溶液與草酸銨溶液混合反應制得草酸亞鐵，裝置c中的水用于隔離空氣，
防止生成的草酸亞鐵被空氣中的
氧氣氧化，裝置b中制得的草酸亞
鐵溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、
過濾、洗滌、干燥得到草酸亞鐵晶體。
1
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5
6
2.(2023·上海嘉定模擬)探究綠礬的熱分解產物，某化學實驗小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。
在實驗過程中，觀察到A中固體變紅棕色，B中的現象：______________
　　??；C中試紙的顏色變化是　　　　　 　　。
1
2
3
4
5
6
固體由白色變為
藍色
由藍色變為紅色
在實驗過程中，無水硫酸銅吸水，生成硫酸銅晶體，SO3、SO2都是酸性氣體，能使濕潤的藍色石蕊試紙變紅。
1
2
3
4
5
6
3.按如圖所示裝置進行NH3性質實驗。
(1)先打開旋塞1，B瓶中的現象是　　　 　，原因是________________
　　　　　　　 ，穩定后，關閉旋塞 1。
(2)再打開旋塞2，B瓶中的現象是__________________________________
　　 　。
產生白煙
HCl進入B瓶與NH3化合生成NH4Cl白色固體小顆粒
由于B中壓強小，
燒杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液變
為紅色
1
2
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4
5
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4.(2024·河南安陽三模)硫酰氯(SO2Cl2)是一種重要的化工試劑，被廣泛應用于制造醫藥品、染料、表面活性劑等。某興趣小組在實驗室利用SO2和Cl2反應合成SO2Cl2。
已知：①SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(l)　ΔH<0。
②SO2Cl2的熔點為-54.1 ℃，沸點為69.1 ℃；100 ℃以上會分解；遇水能發生劇烈反應，并產生白霧。
1
2
3
4
5
6
(1)從甲~戊中選擇合適的裝置(可以重復選用)制備SO2Cl2，正確的連接順序是a→　　　　　 →d(用小寫字母表示)。
1
2
3
4
5
6
g→h→b→c→h→g→e→f
(2)儀器X的名稱為　 　　　；儀器Y中盛放的試劑為　　　　(填名稱)，其作用為　　　 　。
(3)裝置丙中發生反應的離子方程式為　　　　　　　 　　。
(4)裝置丁的作用有除去少量HCl氣體、平衡氣壓和　　　　。
1
2
3
4
5
6
球形冷凝管
堿石灰
防止空氣中水蒸氣進入乙裝置，同時吸收多余氯氣和二氧化硫
ClO-+Cl-+2H+===Cl2↑+H2O
導氣
(5)硫酰氯純度的測定：取1.70 g硫酰氯產品在密閉條件下溶于燒堿溶液，最后定容為250 mL溶液，取25.00 mL該溶液于錐形瓶中，調pH為6.5~
10.5，加入少量K2CrO4作指示劑，用0.100 0 mol·L-1的AgNO3標準溶液滴定(滴定過程中不參與反應)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3標準溶液23.80 mL。
1
2
3
4
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①下列操作使測定結果偏低的是　　　(填字母)。
A.調節pH過低
B.滴定終點時，俯視標準液液面讀數
C.錐形瓶未用待測液潤洗
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AB
由題意可知，甲裝置制備二氧化硫，經戊裝置干燥后通入乙裝置；丙裝置制備氯氣，經丁除雜、戊干燥后通入乙，據此回答。
調節pH過低會使鉻酸根離子轉化為重鉻酸根離子，則會使部分氯離子被氧化，所以會使測定結果偏低，A正確；
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滴定終點時，俯視標準液液面讀數會使消耗標準液體積偏小，所以會使測定結果偏低，B正確；
錐形瓶未用待測液潤洗對所取待測液物質的量無影響，所以對測定結果無影響，C錯誤。
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②該硫酰氯產品的純度為　　　　。
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2
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94.5%
滴定過程中氯離子和銀離子生成氯化銀沉淀，所以樣品中硫酰氯物質的量為 mol=0.011 90 mol，則其質量為0.011 90 mol
×135 g·mol-1=1.606 5 g，所以產品純度為×100%=94.5%。
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6
(6)亞硫酰氯(SOCl2)易水解，被廣泛應用于結晶水合物的脫水。將SOCl2與AlCl3·6H2O混合并加熱，可得到無水AlCl3，寫出該反應的化學方程式：
　　　　 。
1
2
3
4
5
6
SOCl2+AlCl3·6H2O AlCl3+SO2+2HCl+5H2O
由信息可知亞硫酰氯和水反應生成二氧化硫和氯化氫，氯化氫可以抑
制鋁離子水解，即該反應方程式為SOCl2+AlCl3·6HO2 AlCl3+SO2
+2HCl+5H2O。
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5.鉻酰氯是一種無機化合物，化學式為CrO2Cl2，熔點為-96.5 ℃，沸點為117 ℃，常溫下為深紅棕色液體，放置在空氣中會迅速揮發并水解，主要在有機合成中作氧化劑、氯化劑和溶劑。在實驗室中可由重鉻酸鉀、濃硫酸與氯化鈉反應得到鉻酰氯，
反應機理：濃硫酸先分別與重鉻酸
鉀和氯化鈉反應生成CrO3和氯化氫
氣體兩種中間產物，然后CrO3迅速
與氯化氫氣體反應生成鉻酰氯。實
驗裝置如圖(夾持裝置略)：
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(1)A的名稱是　 　　。B的進水口為　　　(填“a”或“b”)。
(2)濃硫酸在反應前應冷卻至0 ℃左右，其目的是_____________________
　　　　。
(3)寫出CrO3與氯化氫氣體反應生成鉻酰氯的化學方程式：____________
　　　　 。
(4)投料時，加入過量氯化鈉粉末
可以顯著增大鉻酰氯的產率，原
因是________________________
____________________________
_______。
圓底燒瓶
b
防止溫度過高，反應速
率過快
===CrO2Cl2+H2O
CrO3+2HCl
加入過量氯化鈉可產生過量
的氯化氫氣體，使更多的CrO3參
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與反應
(5)反應結束后，用電熱套加熱裝置A，收集117 ℃左右的餾分，收集裝置選用冰水浴的目的是__________________________________________
　　　　　　。
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鉻酰氯揮發)
將CrO2Cl2迅速冷凝便于收集，提高產率(或減緩
(6)圖中C裝置未畫出，應為下列裝置中的哪一種　　(填字母)，該裝置的作用是_______________________
__________________________________________________。
B
吸收未參與反應的HCl氣體和逸出的鉻酰氯蒸氣，防止空氣中的水蒸氣進入裝置
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6.亞氯酸鈉(NaClO2)是一種常用的漂白劑、飲用水消毒劑。某小組為了探究NaClO2樣品中NaClO2的純度，設計實驗如下(部分裝置略)：
Ⅰ.向三頸燒瓶中加入m g NaClO2樣品
和200 mL水；錐形瓶中加入過量的KI
溶液、適量稀硫酸和幾滴淀粉溶液；
Ⅱ.以0.2 L·min-1流速通入N2，再加入
過量鹽酸；
Ⅲ.用c mol·L-1 Na2S2O3標準溶液滴定
錐形瓶內溶液，消耗Na2S2O3標準溶液體積為20.00 mL。
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已知：①5NaClO2+4HCl===4ClO2↑+5NaCl+2H2O；
②ClO2+KI+H2SO4—→KCl+K2SO4+I2
(未配平，部分產物已省略)；
③2S2+I2===S4+2I-。
(1)滴定終點的現象為____________
______________________________
______________________________。
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滴入最后半滴Na2S2O3標準溶液后，溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不恢復原色
(2)持續通入N2的目的是　　　　　 　　。
(3)該樣品純度為　　　　%(列出計
算式)。如果錐形瓶中稀硫酸過多，
導致測得結果偏高，其原因是_____
　　　 　 (用離子
方程式表示)。
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將ClO2趕入錐形瓶
S2
+2H+===S↓+SO2↑+H2O

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