資源簡(jiǎn)介

[綜合題專攻]　第7練　以物質(zhì)制備為主的實(shí)驗(yàn)大題
1.(16分)(2024·河北，15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問題：
(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為　　　　　　　　；CaBr2溶液的作用為　　　　　　　　；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　。
(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至　　　　　　　　(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為　　　　　　　　。
(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為　　　　　　　　和　　　　　　　　。
(4)為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以KBr計(jì))，則需稱取　　　　　　　　 g K2Cr2O7(M=294 g·mol-1)(用含m的代數(shù)式表示)。
(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用　　　　　　　　　　　　　　　　，濾液沿?zé)诹飨隆?
2.(15分)(2024·新課標(biāo)卷，28)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100 mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57 ℃)放入①中，攪拌。
待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為　　　　　　　　(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是　　　　　　　　；儀器②的名稱是　　　　。
(3)“攪拌”的作用是　　　　　　　　。
(4)“加熱”方式為　　　　　　　　。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　　　　　。
(6)“趁熱過濾”的目的是　　　　；用　　　　　　　　洗滌白色固體。
(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是　　　　　　　　。
1.(14分)(2024·安徽1月適應(yīng)性測(cè)試)[Co(NH3)5Cl]Cl2(M=250.5 g·mol-1)是一種易溶于熱水，難溶于乙醇的紫紅色晶體。可通過如下實(shí)驗(yàn)步驟制備。
Ⅰ.將適量氯化銨溶于濃氨水中，攪拌下，分批次加入1.00 g研細(xì)的CoCl2·6H2O(M=238 g·mol-1)，得到[Co(NH3)6]Cl2沉淀。
Ⅱ.邊攪拌邊慢慢滴入足量30% H2O2溶液，得到[Co(NH3)5H2O]Cl3溶液。
Ⅲ.慢慢注入適量濃鹽酸，得到沉淀，水浴加熱，冷卻至室溫，得到紫紅色晶體，減壓過濾。
Ⅳ.依次用不同試劑洗滌晶體，烘干，得到0.85 g產(chǎn)品。
(1)本實(shí)驗(yàn)涉及鈷配合物的配體有　　　　　　　(填化學(xué)式)。
(2)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)步驟Ⅰ中分批次加入研細(xì)的CoCl2·6H2O，原因是　　　　。
(4)步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是　　　　　　　。
(5)步驟Ⅳ中使用的洗滌試劑有：①冷水　②乙醇　③冷的鹽酸　④丙酮。試劑使用的先后順序是①→__________→④(填序號(hào))。
(6)已知：Co2++6NH3===[Co(NH3)6]2+　K=105.11；Co3++6NH3===[Co(NH3)6]3+　K=1035.2。則在水溶液中的穩(wěn)定性：[Co(NH3)6]2+　　　　[Co(NH3)6]3+(填“大于”或“小于”)。
(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于　　　　(填標(biāo)號(hào))。
A.80% B.85% C.90% D.95%
2.(16分)(2024·邯鄲調(diào)研)硫酸四氨合鋅[ZnSO4·H2O]是一種重要的試劑，在工業(yè)上有重要的應(yīng)用。某小組在實(shí)驗(yàn)室制備硫酸四氨合鋅的步驟如下：
在儀器X內(nèi)加入1.5 g ZnSO 4、2.5 g尿素[CO(NH2)2過量]和5.0 mL乙二醇(HOCH2CH2OH)及適量蒸餾水，油浴加熱，控制溫度在120 ℃以下回流。加熱時(shí)溶液澄清，繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)有固體析出，再反應(yīng)半小時(shí)，冷卻，抽濾，用無水乙醇洗滌沉淀數(shù)次，在95 ℃下烘干產(chǎn)品。回答下列問題：
(1)尿素所含元素中，基態(tài)N原子的軌道表示式為　　　　；尿素易溶于水的原因是　　　　　　　。
(2)儀器X的名稱是　　　　；冷凝管進(jìn)水口是　　　　(填“a”或“b”)。
(3)尿素與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　；乙二醇的作用是　　　　。
(4)加熱“回流”時(shí)溫度不宜高于120 ℃，其原因是　　　　　　　。
(5)烘干產(chǎn)品時(shí)宜選擇的加熱方式為　　　　(填字母)。
a.酒精燈直接加熱
b.沙浴
c.水浴加熱
(6)用乙醇洗滌產(chǎn)品，而不用水洗滌，利用了乙醇的性質(zhì)是　　　　　　　。
(7)若最終得到1.976 g ZnSO4·H2O，則產(chǎn)率為　　　　(保留3位有效數(shù)字)。
3.(12分)(2024·江西上饒統(tǒng)考模擬)草酸(H2C2O4)又名乙二酸，是一種有機(jī)酸，易溶于水，廣泛存在于植物源食品中。
(1)在濃硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：
①儀器A的名稱為　　　　　。
②葡萄糖溶液可由淀粉水解得到。水解方程式為　　　　　　　，
該實(shí)驗(yàn)中證明淀粉已經(jīng)完全水解的實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象是　　　　　　　。
③55~60 ℃時(shí)，裝置B中生成H2C2O4，同時(shí)生成NO。要將8.1 g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全轉(zhuǎn)化為草酸，理論上消耗2 mol·L-1HNO3溶液的體積為　　　　　 mL。
④該實(shí)驗(yàn)中催化劑濃硫酸用量過多，會(huì)導(dǎo)致草酸產(chǎn)率減少，原因是　　　　　　　。
(2)草酸鐵銨是一種常用的金屬著色劑，制得的草酸鐵銨晶體中往往會(huì)混有少量草酸。為測(cè)定Fe·3H2O(M=428 g·mol-1)的含量，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：稱取樣品9.46 g，加稀硫酸溶解后，配成100 mL溶液。取20.00 mL配制的溶液，用濃度為0.200 0 mol·L-1的KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4溶液28.00 mL。
①用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定應(yīng)使用　　　　　(填“酸式”或“堿式”)滴定管。
②通過計(jì)算，樣品中Fe·3H2O的質(zhì)量為　　　　　g。
4.(13分)(2024·吉林統(tǒng)考模擬)肉桂酸是一種重要的有機(jī)合成中間體，被廣泛應(yīng)用于制備藥物、食品添加劑等精細(xì)化學(xué)品。實(shí)驗(yàn)室利用苯甲醛和乙酸酐無水環(huán)境下合成肉桂酸的原理及部分試劑物理常數(shù)如下。
名稱 性狀 比重 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解度
苯甲醛 無色油狀液體 1.044 -26 179 微溶于水
乙酸酐 無色透明液體 1.082 -73 140 與水緩慢反應(yīng)生成乙酸
肉桂酸 白色晶體 1.248 135 300 難溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇
某實(shí)驗(yàn)小組采用如下裝置制備肉桂酸，實(shí)驗(yàn)步驟如下，按要求回答下列問題。
①在裝置1三頸燒瓶中放入1.5 mL(0.015 mol)新蒸餾過的苯甲醛、4 mL(0.036 mol)新蒸餾過的乙酸酐以及2.2 g(0.016 mol)研細(xì)的無水碳酸鉀，160~170 ℃回流30 min。
②反應(yīng)結(jié)束稍冷，加入10 mL溫水，改用裝置2利用水蒸氣蒸餾出未反應(yīng)完的苯甲醛。
③將燒瓶冷卻，加入10 mL 10%氫氧化鉀溶液溶解肉桂酸，加熱煮沸后加入少量活性炭脫色，趁熱抽濾。
④將濾液冷卻后，攪拌并用濃鹽酸酸化，冷卻后抽濾，洗滌沉淀，抽干獲得粗產(chǎn)品1.5 g。
(1)儀器a的名稱是　　　　　，與儀器b　　　　　(填“能”或“不能”)互換。
(2)步驟①中加熱方式可以采用　　　　；a的上口連接盛有CaCl2固體的干燥管，目的是　　　　。
(3)裝置2中水蒸氣發(fā)生器為　　　　　　　(填“1”或“2”)，判斷水蒸氣蒸餾操作結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為　　　　。
(4)步驟④中可采用　　　　　洗滌沉淀，加入濃鹽酸酸化的目的是　　　　　。
(5)該實(shí)驗(yàn)中肉桂酸的產(chǎn)率約為　　　　　%(保留兩位有效數(shù)字)。
5.(14分)(2024·黑龍江高三模擬)三氯三(四氫呋喃)合鉻(Ⅲ)[CrCl3(THF)3]可催化烯烴加聚，制備的方法如下：
已知：①CrCl3易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。
②COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。
③CrCl3(THF)3摩爾質(zhì)量為374.5 g·mol-1。
④四氫呋喃(THF)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：，為常見的有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)66 ℃，易燃。
Ⅰ.制備無水CrCl3
某化學(xué)小組用Cr2O3和CCl4(沸點(diǎn)76.8 ℃)在高溫下制備無水CrCl3，同時(shí)生成COCl2氣體，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：
(1)裝置乙名稱為　　　　　；裝置D中粗導(dǎo)管的作用是　　　　　　　　　　　　　。
(2)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)锳→C→F→　　　　　→D→　　　　　→B(填字母，可重復(fù)使用)。
(3)尾氣處理時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.合成CrCl3(THF)3
實(shí)驗(yàn)室在非水體系中合成CrCl3(THF)3原理為CrCl3+3THFCrCl3(THF)3。
實(shí)驗(yàn)操作：
①填裝反應(yīng)物：稱取4.755 g(0.03 mol)無水CrCl3和0.20 g鋅粉放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，雙頸燒瓶中加入100 mL無水THF(四氫呋喃，過量)。
②合成CrCl3(THF)3：先通入一段時(shí)間N2后，然后在球形冷凝管中通入冷卻水，加熱THF至沸騰，THF蒸氣通過聯(lián)接管進(jìn)入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到濾紙?zhí)淄仓羞M(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)濾紙?zhí)淄仓械囊好娓哂诤缥茏罡咛帟r(shí)，發(fā)生虹吸現(xiàn)象，濾紙?zhí)淄仓械囊后w流入雙頸燒瓶，從而實(shí)現(xiàn)了THF與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取。
③分離CrCl3(THF)3：回流2.5 h，再通入N2冷卻至室溫。取下雙頸燒瓶，在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)THF至有較多固體析出，冷卻、抽濾、干燥稱量，得產(chǎn)品3.745 g。
(4)球形冷凝管進(jìn)水口是　　　　　(填“a”或“b”)。
(5)該反應(yīng)不能使用明火加熱的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)CrCl3(THF)3在THF中能否溶解　　　　　(填“能”或“否”)。
(7)已知Cr(Ⅱ)對(duì)該反應(yīng)有催化作用，推斷加入Zn粉發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　。
(8)產(chǎn)品產(chǎn)率為　　　　　(結(jié)果保留3位有效數(shù)字)。
答案精析
真題演練
1.(1)直形冷凝管　除去市售的溴中少量的Cl2
Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑　(2)蒸發(fā)皿
2Mn+10I-+16H+2Mn2++ 5I2+8H2O
(3)液封　降低溫度　(4)m　(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?br/>解析　(1)儀器C為直形冷凝管；市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2 和I2，Cl2 可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時(shí)，Br2、I2蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，由于I2少量，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2)，因?yàn)镮-的還原性強(qiáng)于Br-，說明KMnO4已將KI全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2Mn+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2O；KBr幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為KBr。(3)密度：Br2>H2O，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時(shí)冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)。(4)m g KBr固體的物質(zhì)的量為 mol，根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式：6KBr~6e-~K2Cr2O7，則理論上需要K2Cr2O7的物質(zhì)的量為× mol，實(shí)際所需稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為× mol××294 g·mol-1=m g。
2.(1)酸式滴定管　(2)鐵架臺(tái)　球形冷凝管　(3)使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率　(4)水浴加熱　(5)活性炭　(6)防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率　50%的乙醇溶液　(7)重結(jié)晶
解析　在制備吡咯X的過程中，利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如活性炭)，回流20 min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
(1)己-2，5-二酮的熔點(diǎn)：-5.5 ℃，可知常溫下該物質(zhì)為液體，摩爾質(zhì)量為114 g·mol-1，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為≈15.47 cm3=15.47 mL，又因?yàn)橥悓?duì)橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管量取己-2，5-二酮。(3)己-2，5-二酮常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57 ℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。(4)由題給信息“加熱至65 ℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。(5)“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液；“加熱至65 ℃，至固體溶解”，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率。為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。(7)由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。
模擬預(yù)測(cè)
1.(1)NH3、Cl-、H2O　(2)需要使用濃氨水、濃鹽酸這種有毒易揮發(fā)的物質(zhì)　(3)控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的速率，避免其反應(yīng)過快　(4)2[Co(NH3)6]Cl2+H2O2+2N===2[Co(NH3)5H2O]3++4NH3+4Cl-　(5)③→②　(6)小于
(7)A
解析　氯化銨、濃氨水、CoCl2·6H2O反應(yīng)得到[Co(NH3)6]Cl2沉淀，加入足量30%H2O2溶液，發(fā)生反應(yīng)2[Co(NH3)6]Cl2+H2O2+2N===2[Co(NH3)5H2O]3++4NH3+4Cl-，得到[Co(NH3)5H2O]Cl3溶液，再加入適量濃鹽酸，存在[Co(NH3)5H2O]3++3Cl-[Co(NH3)5Cl]Cl2+H2O，有利于[Co(NH3)5Cl]Cl2沉淀的形成。(5)紫紅色晶體先用冷水洗去表面雜質(zhì)，再用冷的鹽酸洗滌，使得[Co(NH3)5H2O]3++3Cl-[Co(NH3)5Cl]Cl2+H2O平衡正向移動(dòng)，減少產(chǎn)物損失，再用乙醇洗去冷的鹽酸，最后用丙酮洗去乙醇。(6)Co3+與NH3反應(yīng)的K更大，反應(yīng)進(jìn)行的更徹底，在水溶液中[Co(NH3)6]3+更穩(wěn)定。(7)根據(jù)鈷原子守恒，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為≈80.76%，選A。
2.(1)　尿素能與水形成分子間氫鍵　(2)三頸燒瓶　a　(3)CO+H2O2NH3↑+CO2↑　作溶劑　(4)溫度過高，氨揮發(fā)快，損失反應(yīng)物；Zn2+水解生成Zn(OH)2(或其他合理答案)　(5)c　(6)極性弱(或極性弱于水等其他合理答案)　(7)85.9%
3.(1)①恒壓滴液漏斗　②(淀粉)+nH2OnC6H12O6(葡萄糖)　取水解液少許于試管中，向試管中加入碘水，溶液不變藍(lán)色　③150　④濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，會(huì)將部分有機(jī)物氧化成CO2；濃硫酸具有脫水性，會(huì)使部分有機(jī)物脫水碳化(或其他合理答案)　(2)①酸式　②8.56
解析　(1)③由題意可知，裝置A中發(fā)生的反應(yīng)為在濃硫酸催化下，葡萄糖與稀硝酸反應(yīng)生成草酸、一氧化氮和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3(稀)===3H2C2O4+6NO↑+6H2O，分析可得關(guān)系式：(C6H10O5)n~nC6H12O6~6nHNO3，則將8.1 g淀粉完全水解后的水解液完全轉(zhuǎn)化為草酸，理論上消耗2 mol·L-1硝酸溶液的體積為×103 mL·L-1=150 mL。(2)②設(shè)草酸的物質(zhì)的量為a mol，草酸鐵銨晶體的物質(zhì)的量為b mol，由樣品的質(zhì)量可得90a+428b=9.46，由得失電子數(shù)目守恒可得5H2C2O4~2，由20.00 mL溶液消耗28.00 mL 0.200 0 mol·L-1的高錳酸鉀溶液可得：a+3b=0.200 0×0.028×5×，解聯(lián)立方程可得a=0.01、b=0.02，則9.46 g樣品中草酸鐵銨晶體的質(zhì)量為0.02 mol×428 g·mol-1=8.56 g。
4.(1)球形冷凝管　不能　(2)油浴加熱　防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)體系　(3)1　冷凝管中流出液體澄清透明不再含有有機(jī)物的油滴　(4)冷水　將肉桂酸鉀轉(zhuǎn)化為肉桂酸沉淀　(5)68
5. (1)長(zhǎng)頸漏斗　防止CrCl3冷凝為固體后發(fā)生堵塞　(2)E　C　(3)COCl2+4OH-===+2Cl-+2H2O　(4)a　(5)THF易揮發(fā)，易燃，遇明火可能發(fā)生爆炸　(6)能　(7)Zn+2CrCl3===2CrCl2+ZnCl2　(8)33.3%
解析　Ⅰ.制備無水CrCl3的過程為利用A裝置產(chǎn)生N2，通入濃硫酸中進(jìn)行干燥，繼續(xù)通入F中，在熱水浴的作用下將氣態(tài)CCl4帶出，進(jìn)入E中制備CrCl3，反應(yīng)在高溫下進(jìn)行，CrCl3以氣態(tài)形式生成，在D中進(jìn)行冷凝收集，再通入濃硫酸，防止右邊的水蒸氣進(jìn)入D中，最后用B裝置吸收產(chǎn)生的COCl2氣體。
Ⅱ.根據(jù)裝置圖分析，首先在圓底燒瓶中加入無水四氫呋喃，在紙質(zhì)反應(yīng)管加入無水CrCl3和鋅粉，開始加熱四氫呋喃，蒸氣通過聯(lián)接管進(jìn)入提取管，在冷凝管中冷凝回流到紙質(zhì)反應(yīng)管中進(jìn)行反應(yīng)，從而生成產(chǎn)物。
(6)由實(shí)驗(yàn)步驟③中實(shí)驗(yàn)原理可知，四氫呋喃在雙頸燒瓶和紙質(zhì)反應(yīng)器中循環(huán)，只有CrCl3不溶于四氫呋喃，CrCl3(THF)3溶于四氫呋喃方能實(shí)現(xiàn)四氫呋喃與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取，故CrCl3(THF)3能溶于THF。
(8)由題目中的信息可知如下對(duì)應(yīng)關(guān)系式：
x=11.235 g，產(chǎn)率為×100%≈33.3%。(共56張PPT)
[綜合題專攻]
專題三　第7練　
以物質(zhì)制備為主的實(shí)驗(yàn)大題
真題演練
模擬預(yù)測(cè)
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1.(2024·河北，15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問題：
(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市
售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，
水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。
儀器C的名稱為　　　　 ；CaBr2
溶液的作用為__________________
　　　　；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的
化學(xué)方程式為　　　　　　　 　。
直形冷凝管
除去市售的溴中少
量的Cl2
Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑
1
2
真題演練
PART ONE
儀器C為直形冷凝管；市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2 和I2，Cl2 可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除
去；水浴加熱時(shí)，Br2、I2蒸發(fā)進(jìn)入
裝置D中，分別與K2C2O4發(fā)生氧化
還原反應(yīng)，由于I2少量，故主要反
應(yīng)的化學(xué)方程式為Br2+K2C2O4
2KBr+2CO2↑。
1
2
(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至　　　　(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過
程中生成I2的離子方程式為　　　　　　 　　。
蒸發(fā)皿
2Mn+10I-+16H+ 2Mn2++ 5I2+8H2O
1
2
將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2)，因?yàn)镮-的還原性強(qiáng)于Br-，說明KMnO4已將KI全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式
為2Mn+10I-+16H+ 2Mn2++
5I2+8H2O；KBr幾乎未被氧化，繼
續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主
要成分為KBr。
1
2
密度：Br2>H2O，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時(shí)冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)。
(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_____和　　　 　。
液封
1
2
降低溫度
(4)為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以KBr計(jì))，則需稱取
　　　 g K2Cr2O7(M=294 g·mol-1)(用含m的代數(shù)式表示)。
1
2
m
m g KBr固體的物質(zhì)的量為 mol，根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式：6KBr~6e-~K2Cr2O7，則理論上需要
K2Cr2O7的物質(zhì)的量為× mol，
實(shí)際所需稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為
× mol××294 g·mol-1=m g。
1
2
(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用______________________________
　　　　　，濾液沿?zé)诹飨隆?br/>1
2
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三
層濾紙?zhí)?br/>2.(2024·新課標(biāo)卷，28)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100 mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5 ℃，密度：0.737 g·cm-3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57 ℃)放入①中，攪拌。
1
2
待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為　　　　　　(填名稱)。
1
2
酸式滴定管
在制備吡咯X的過程中，利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如活性炭)，回流20 min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
1
2
己-2，5-二酮的熔點(diǎn)：-5.5 ℃，可知常溫下該物質(zhì)為液體，摩爾質(zhì)量為114 g·mol-1，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為≈15.47 cm3=15.47 mL，又因?yàn)橥悓?duì)橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管量取己-2，5-二酮。
1
2
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是　　　　；儀器②的名稱是　　　 　。
(3)“攪拌”的作用是　 　　　　　　　。
1
2
鐵架臺(tái)
球形冷凝管
使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率
己-2，5-二酮常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57 ℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。
1
2
由題給信息“加熱至65 ℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。
(4)“加熱”方式為　　　　　。
1
2
水浴加熱
“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。
(5)使用的“脫色劑”是　　　　　。
活性炭
1
2
(6)“趁熱過濾”的目的是　　 　　；用_________
　　 　洗滌白色固體。
防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率
1
2
50%的乙
醇溶液
由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液；“加熱至65 ℃，至固體溶解”，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率。為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。
1
2
由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。
(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是　　 　。
1
2
重結(jié)晶
1.(2024·安徽1月適應(yīng)性測(cè)試)[Co(NH3)5Cl]Cl2(M=250.5 g·mol-1)是一種易溶于熱水，難溶于乙醇的紫紅色晶體。可通過如下實(shí)驗(yàn)步驟制備。
Ⅰ.將適量氯化銨溶于濃氨水中，攪拌下，分批次加入1.00 g研細(xì)的CoCl2·6H2O(M=238 g·mol-1)，得到[Co(NH3)6]Cl2沉淀。
Ⅱ.邊攪拌邊慢慢滴入足量30% H2O2溶液，得到[Co(NH3)5H2O]Cl3溶液。
Ⅲ.慢慢注入適量濃鹽酸，得到沉淀，水浴加熱，冷卻至室溫，得到紫紅色晶體，減壓過濾。
Ⅳ.依次用不同試劑洗滌晶體，烘干，得到0.85 g產(chǎn)品。
1
2
3
4
5
模擬預(yù)測(cè)
PART TWO
(1)本實(shí)驗(yàn)涉及鈷配合物的配體有　 　　　　　　(填化學(xué)式)。
(2)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，原因是______________________________
　　　　　　　。
(3)步驟Ⅰ中分批次加入研細(xì)的CoCl2·6H2O，原因是__________________
　　 　　。
(4)步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是________________________________
　　　　　 　　。
(5)步驟Ⅳ中使用的洗滌試劑有：①冷水　②乙醇　③冷的鹽酸　④丙酮。試劑使用的先后順序是①→__________→④(填序號(hào))。
1
2
3
4
5
NH3、Cl-、H2O
需要使用濃氨水、濃鹽酸這種有毒
易揮發(fā)的物質(zhì)
速率，避免其反應(yīng)過快
控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的
2[Co(NH3)6]Cl2+H2O2+2N===
2[Co(NH3)5H2O]3++4NH3+4Cl-
③→②
氯化銨、濃氨水、CoCl2·6H2O反應(yīng)得到[Co(NH3)6]Cl2沉淀，加入足量30%H2O2溶液，發(fā)生反應(yīng)2[Co(NH3)6]Cl2+H2O2+2N===
2[Co(NH3)5H2O]3++4NH3+4Cl-，得到[Co(NH3)5H2O]Cl3溶液，再加入適量濃鹽酸，存在[Co(NH3)5H2O]3++3Cl- [Co(NH3)5Cl]Cl2+H2O，有利于[Co(NH3)5Cl]Cl2沉淀的形成。
紫紅色晶體先用冷水洗去表面雜質(zhì)，再用冷的鹽酸洗滌，使得[Co(NH3)5H2O]3++3Cl- [Co(NH3)5Cl]Cl2+H2O平衡正向移動(dòng)，減少產(chǎn)物損失，再用乙醇洗去冷的鹽酸，最后用丙酮洗去乙醇。
1
2
3
4
5
(6)已知：Co2++6NH3===[Co(NH3)6]2+　K=105.11；Co3++6NH3===
[Co(NH3)6]3+　K=1035.2。則在水溶液中的穩(wěn)定性：[Co(NH3)6]2+
　　　　[Co(NH3)6]3+(填“大于”或“小于”)。
1
2
3
4
5
小于
Co3+與NH3反應(yīng)的K更大，反應(yīng)進(jìn)行的更徹底，在水溶液中[Co(NH3)6]3+
更穩(wěn)定。
(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于　　　　(填標(biāo)號(hào))。
A.80% B.85% C.90% D.95%
1
2
3
4
5
A
根據(jù)鈷原子守恒，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為≈80.76%，選A。
2.(2024·邯鄲調(diào)研)硫酸四氨合鋅[ZnSO4·H2O]是一種重要的試劑，在工業(yè)上有重要的應(yīng)用。某小組在實(shí)驗(yàn)室制備硫酸四氨合鋅的步驟如下：
在儀器X內(nèi)加入1.5 g ZnSO 4、2.5 g尿素[CO(NH2)2過量]和5.0 mL乙二醇(HOCH2CH2OH)及適量蒸餾水，油浴加熱，控
制溫度在120 ℃以下回流。加熱時(shí)溶液澄清，
繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)有固體析出，再反應(yīng)半小時(shí)，
冷卻，抽濾，用無水乙醇洗滌沉淀數(shù)次，在95 ℃
下烘干產(chǎn)品。回答下列問題：
1
2
3
4
5
(1)尿素所含元素中，基態(tài)N原子的軌道表示式為
　　　 ；尿素易溶于水的
原因是　　　　　　 　。
(2)儀器X的名稱是　 　　　 ；冷凝管進(jìn)水口是
　　　(填“a”或“b”)。
(3)尿素與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　 　；
乙二醇的作用是　　　　。
1
2
3
4
5
尿素能與水形成分子間氫鍵
三頸燒瓶
a
CO+H2O 2NH3↑+CO2↑
作溶劑
(4)加熱“回流”時(shí)溫度不宜高于120 ℃，其原因
是________________________________________
_____________________________。
(5)烘干產(chǎn)品時(shí)宜選擇的加熱方式為　　(填字母)。
a.酒精燈直接加熱
b.沙浴
c.水浴加熱
1
2
3
4
5
溫度過高，氨揮發(fā)快，損失反應(yīng)物；Zn2+水解生成Zn(OH)2(或其他合理答案)
c
(6)用乙醇洗滌產(chǎn)品，而不用水洗滌，利用了乙醇
的性質(zhì)是　 　　　　　 　。
1
2
3
4
5
極性弱(或極性弱于水等其他合理答案)
尿素[CO(NH2)2，過量]和5.0 mL乙二醇(HOCH2CH2OH)及適量蒸餾水，發(fā)生反應(yīng)生成氨，氨水過量與ZnSO4作用生成ZnSO4·H2O，固體析出冷卻、抽濾，用無水乙醇(減少產(chǎn)品損失)洗滌，烘干得產(chǎn)品。
乙醇極性弱，可防止產(chǎn)物的溶解，減少物質(zhì)在洗滌過程中的損耗。
(7)若最終得到1.976 g ZnSO4·H2O，則產(chǎn)
率為　　　　(保留3位有效數(shù)字)。
1
2
3
4
5
85.9%
n(ZnSO4)=n[ZnSO4·H2O]=
×100%≈85.9%。
3.(2024·江西上饒統(tǒng)考模擬)草酸(H2C2O4)又名乙二酸，是一種有機(jī)酸，易溶于水，廣泛存在于植物源食品中。
(1)在濃硫酸催化作用下，用硝酸
氧化葡萄糖可制取草酸，實(shí)驗(yàn)裝
置如圖所示：
①儀器A的名稱為　　　　 　。
1
2
3
4
5
恒壓滴液漏斗
②葡萄糖溶液可由淀粉水解得到。
水解方程式為_________________
_________________________， 該
實(shí)驗(yàn)中證明淀粉已經(jīng)完全水解的實(shí)
驗(yàn)操作及現(xiàn)象是________________
_____________________________________。
1
2
3
4
5
管中，向試管中加入碘水，溶液不變藍(lán)色
取水解液少許于試
(淀粉)+
nH2O nC6H12O6(葡萄糖)　
③55~60 ℃時(shí)，裝置B中生成H2C2O4，同時(shí)生成NO。要將8.1 g淀粉完全水解后的淀粉水解液完全轉(zhuǎn)化為草酸，理論上消耗2 mol·L-1HNO3溶液的體積為　　　 mL。
1
2
3
4
5
150
由題意可知，裝置A中發(fā)生的反應(yīng)為在濃硫酸催化下，葡萄糖與稀硝酸反應(yīng)生成草酸、一氧化氮和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3(稀)===3H2C2O4+6NO↑+6H2O，分析可得關(guān)系式：(C6H10O5)n
~nC6H12O6~6nHNO3，則將8.1 g
淀粉完全水解后的水解液完全轉(zhuǎn)
化為草酸，理論上消耗2 mol·L-1
硝酸溶液的體積為
×103 mL·L-1=150 mL。
1
2
3
4
5
④該實(shí)驗(yàn)中催化劑濃硫酸用量過多，會(huì)導(dǎo)致草酸產(chǎn)率減少，原因是_____
___________________________________________________________________________________________________。
濃硫
酸具有強(qiáng)氧化性，會(huì)將部分有機(jī)物氧化成CO2；濃硫酸具有脫水性，會(huì)使部分有機(jī)物脫水碳化(或其他合理答案)
1
2
3
4
5
(2)草酸鐵銨是一種常用的金屬著色劑，制得的草酸鐵銨晶體中往往會(huì)混有少量草酸。為測(cè)定Fe·3H2O(M=428 g·mol-1)的含量，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：稱取樣品9.46 g，加稀硫酸溶解后，配成100 mL溶液。取20.00 mL配制的溶液，用濃度為0.200 0 mol·L-1的KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4溶液28.00 mL。
①用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定應(yīng)使
用　　　 (填“酸式”或“堿式”)
滴定管。
②通過計(jì)算，樣品中Fe·
3H2O的質(zhì)量為　 　g。
8.56
1
2
3
4
5
酸式
設(shè)草酸的物質(zhì)的量為a mol，草酸鐵銨晶體的物質(zhì)的量為b mol，由樣品的質(zhì)量可得90a+428b=9.46，由得失電子數(shù)目守恒可得5H2C2O4~2，由20.00 mL溶液消耗28.00 mL 0.200 0 mol·L-1的高錳酸鉀溶液可得：a+3b=0.200 0×0.028×5×，
解聯(lián)立方程可得a=0.01、b=0.02，
則9.46 g樣品中草酸鐵銨晶體
的質(zhì)量為0.02 mol×428 g·mol-1
=8.56 g。
1
2
3
4
5
4.(2024·吉林統(tǒng)考模擬)肉桂酸是一種重要的有機(jī)合成中間體，被廣泛應(yīng)用于制備藥物、食品添加劑等精細(xì)化學(xué)品。實(shí)驗(yàn)室利用苯甲醛和乙酸酐無水環(huán)境下合成肉桂酸的原理及部分試劑物理常數(shù)如下。
名稱 性狀 比重 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解度
苯甲醛 無色油狀液體 1.044 -26 179 微溶于水
乙酸酐 無色透明液體 1.082 -73 140 與水緩慢反應(yīng)生成乙酸
肉桂酸 白色晶體 1.248 135 300 難溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇
1
2
3
4
5
某實(shí)驗(yàn)小組采用如下裝置制備肉桂酸，實(shí)驗(yàn)步驟如下，按要求回答下列問題。
1
2
3
4
5
①在裝置1三頸燒瓶中放入1.5 mL(0.015 mol)新蒸餾過的苯甲醛、4 mL
(0.036 mol)新蒸餾過的乙酸酐以及2.2 g(0.016 mol)研細(xì)的無水碳酸鉀，160~170 ℃回流30 min。
②反應(yīng)結(jié)束稍冷，加入10 mL溫水，改用裝置2利用水蒸氣蒸餾出未反應(yīng)完的苯甲醛。
③將燒瓶冷卻，加入10 mL
10%氫氧化鉀溶液溶解肉桂
酸，加熱煮沸后加入少量活
性炭脫色，趁熱抽濾。
④將濾液冷卻后，攪拌并用
濃鹽酸酸化，冷卻后抽濾，洗滌沉淀，抽干獲得粗產(chǎn)品1.5 g。
1
2
3
4
5
(1)儀器a的名稱是　 　　　　 ，
與儀器b　　　(填“能”或“不
能”)互換。
球形冷凝管
不能
儀器a為球形冷凝管，與儀器b不能互換，因?yàn)榍蛐卫淠懿荒苡糜谡麴s裝置，會(huì)導(dǎo)致餾分在冷凝管中殘留；而球形冷凝管用于冷凝回流時(shí)由于內(nèi)管接觸面積較小，回流效果也不好。
1
2
3
4
5
(2)步驟①中加熱方式可以采用
　　　 　 ；a的上口連接盛有
CaCl2固體的干燥管，目的是
__________________________
________。
油浴加熱
防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反
步驟①加熱需要控制溫度160~170 ℃，故采用油浴加熱。
1
2
3
4
5
應(yīng)體系
(3)裝置2中水蒸氣發(fā)生器為____(填“1”或“2”)，判斷水蒸氣蒸餾操作結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_____________________________________________。
1
裝置2中的水蒸氣產(chǎn)生裝置為1，由于苯甲醛是無色油狀液體，所以當(dāng)冷凝管中流出液體澄清透明不再含有有機(jī)物的油滴即可說明蒸餾完成。
1
2
3
4
5
冷凝管中流出液體澄清透明不再含有有機(jī)物的油滴
(4)步驟④中可采用　　　洗滌沉淀，加入濃鹽酸酸化的目的是________
　　　 　　。
冷水
肉桂酸晶體難溶于冷水，故可以用冷水洗滌晶體。
鉀轉(zhuǎn)化為肉桂酸沉淀
將肉桂酸
1
2
3
4
5
(5)該實(shí)驗(yàn)中肉桂酸的產(chǎn)率約為　　　%(保留兩位有效數(shù)字)。
68
1
2
3
4
5
根據(jù)反應(yīng)原理： ，肉
桂酸的理論物質(zhì)的量等
于苯甲醛的物質(zhì)的量，
即為0.015 mol，質(zhì)量為
0.015 mol×148 g·mol-1
=2.22 g，產(chǎn)率為×
100%≈68%。
1
2
3
4
5
Ⅰ.制備無水CrCl3
某化學(xué)小組用Cr2O3和CCl4(沸點(diǎn)76.8 ℃)在高溫下制備無水CrCl3，同時(shí)生成COCl2氣體，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：
5.(2024·黑龍江高三模擬)三氯三(四氫呋喃)合鉻(Ⅲ)[CrCl3(THF)3]可催化烯烴加聚，制備的方法如下：
已知：①CrCl3易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。
②COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。
③CrCl3(THF)3摩爾質(zhì)量為374.5 g·mol-1。
④四氫呋喃(THF)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式： ，為常見的有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)66 ℃，易燃。
1
2
3
4
5
(1)裝置乙名稱為　　　　　；裝置D中粗導(dǎo)管的作用是_______________
　　　　　 　　。
(2)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)锳→C→F→　　→D→　　→B(填字母，可重復(fù)使用)。
(3)尾氣處理時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：______________________________。
長(zhǎng)頸漏斗
防止CrCl3冷凝為
固體后發(fā)生堵塞
E
C
COCl2+4OH-===+2Cl-+2H2O
1
2
3
4
5
制備無水CrCl3的過程為利用A裝置產(chǎn)生N2，通入濃硫酸中進(jìn)行干燥，繼續(xù)通入F中，在熱水浴的作用下將氣態(tài)CCl4帶出，進(jìn)入E中制備CrCl3，反應(yīng)在高溫下進(jìn)行，CrCl3以氣態(tài)形式生成，在D中進(jìn)行冷凝收集，再通入濃硫酸，防止右邊的水蒸氣進(jìn)入D中，最后用B裝置吸收產(chǎn)生的COCl2氣體。
1
2
3
4
5
Ⅱ.合成CrCl3(THF)3
實(shí)驗(yàn)室在非水體系中合成CrCl3(THF)3原
理為CrCl3+3THF CrCl3(THF)3。
實(shí)驗(yàn)操作：
①填裝反應(yīng)物：稱取4.755 g(0.03 mol)無
水CrCl3和0.20 g鋅粉放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，
雙頸燒瓶中加入100 mL無水THF(四氫呋
喃，過量)。
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②合成CrCl3(THF)3：先通入一段時(shí)間N2后，然后在球形冷凝管中通入冷卻水，加熱THF至沸騰，THF蒸氣通過聯(lián)接管
進(jìn)入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到
濾紙?zhí)淄仓羞M(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)濾紙?zhí)淄仓械?br/>液面高于虹吸管最高處時(shí)，發(fā)生虹吸現(xiàn)
象，濾紙?zhí)淄仓械囊后w流入雙頸燒瓶，
從而實(shí)現(xiàn)了THF與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)
物的連續(xù)萃取。
③分離CrCl3(THF)3：回流2.5 h，再通入
N2冷卻至室溫。取下雙頸燒瓶，在通風(fēng)
櫥中蒸發(fā)THF至有較多固體析出，冷卻、抽濾、干燥稱量，得產(chǎn)品3.745 g。
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(4)球形冷凝管進(jìn)水口是　 (填“a”或“b”)。
(5)該反應(yīng)不能使用明火加熱的原因是_____________________________
_________。
(6)CrCl3(THF)3在THF中能否溶解__
(填“能”或“否”)。
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a
THF易揮發(fā)，易燃，遇明火可能發(fā)生爆炸
能
根據(jù)裝置圖分析，首先在圓底燒瓶中加入無
水四氫呋喃，在紙質(zhì)反應(yīng)管加入無水CrCl3和
鋅粉，開始加熱四氫呋喃，蒸氣通過聯(lián)接管
進(jìn)入提取管，在冷凝管中冷凝回流到紙質(zhì)反
應(yīng)管中進(jìn)行反應(yīng)，從而生成產(chǎn)物。
由實(shí)驗(yàn)步驟③中實(shí)驗(yàn)原理可知，四氫呋喃在
雙頸燒瓶和紙質(zhì)反應(yīng)器中循環(huán)，只有CrCl3不
溶于四氫呋喃，CrCl3(THF)3溶于四氫呋喃方
能實(shí)現(xiàn)四氫呋喃與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的
連續(xù)萃取，故CrCl3(THF)3能溶于THF。
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(7)已知Cr(Ⅱ)對(duì)該反應(yīng)有催化作用，推斷加入Zn粉發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　 　　　　 。
(8)產(chǎn)品產(chǎn)率為　　　(結(jié)果保留3位有效數(shù)字)。
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Zn+2CrCl3===2CrCl2+ZnCl2
33.3%
由題目中的信息可知如下對(duì)應(yīng)關(guān)系式：
x=11.235 g，產(chǎn)率為×100%
≈33.3%。
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