資源簡介

(共87張PPT)
考前必備
專題三　化學實驗基礎
知識與技能
一、化學常用儀器及基本操作
二、組合裝置的作用
內容索引
三、高考常考必做化學實驗再現
四、綜合實驗大題解題策略
坩堝： 二者均可以直接加熱，前者主要用于固體物質的灼燒，后者主要用于溶液的蒸發、濃縮和結晶
蒸發皿：
1.高考常考儀器及使用
(1)坩堝和蒸發皿
一、化學常用儀器及基本操作
PART ONE

普通漏斗 長頸漏斗 分液漏斗 恒壓滴液漏斗
普通漏斗主要用于組裝過濾器，長頸漏斗主要用于組裝簡易反應容器，分液漏斗主要用于分離互不相溶的液體、向反應容器中滴加液體
(2)漏斗
(3)滴定管
①滴定管“0”刻度在上方。酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。
②滴定管趕氣泡的操作
酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。
堿式滴定管：將乳膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住乳膠管，輕輕擠壓玻璃球，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。
(4)容量瓶：不能長期存放溶液，更不能作為反應容器，也不能加熱，瓶塞不可互換。
(5)玻璃棒：過濾、配制一定物質的量濃度的溶液轉移溶液時用玻璃棒引流；蒸發過程中用玻璃棒攪拌，并從蒸發皿中轉移固體；溶液pH測定時用玻璃棒蘸取溶液等。
(6)試劑瓶：廣口瓶盛放固體試劑，細口瓶盛放液體試劑，棕色瓶盛放見光易變質的試劑。
(7)量筒：不能用來配制溶液或用作反應容器，不能用來加熱或量取熱的溶液。
(8)pH試紙：檢測溶液時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。檢驗氣體前試紙需先潤濕，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。
(9)燒瓶、燒杯、錐形瓶：不可直接加熱，中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。
(10)溫度計：不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時水銀球浸在液體中，蒸餾測蒸氣溫度時水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處。
2.常見試劑的保存方法
保存依據 保存方法 典型實例
防氧化 ①密封或用后立即蓋好； ②加入還原劑； ③隔絕空氣 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好；
②向FeSO4溶液中加少量鐵屑；
③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蠟油中
防與CO2 反應 密封保存，減少暴露時間 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存
保存依據 保存方法 典型實例
防揮發 ①密封，置于陰涼處； ②液封 ①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處；
②液溴用水封
防燃燒 置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于陰暗處 濃HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(堿)抑制水解 FeCl3溶液中加稀鹽酸；Na2S溶液中加NaOH溶液
保存依據 保存方法 典型實例
防腐蝕 ①腐蝕橡膠的物質用玻璃塞或塑料塞； ②腐蝕玻璃的物質用塑料容器 ①濃HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠；
②氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結 堿性溶液用橡膠塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
3.基本實驗操作的先后順序
(1)制取氣體時：先檢查裝置氣密性后裝藥品。
(2)點燃可燃性氣體時：先驗純再點燃。
(3)用石蕊試紙、淀粉 KI試紙檢驗氣體性質時：先用蒸餾水潤濕試紙。
(4)中和滴定實驗：洗凈后的滴定管先用標準液或待測液潤洗，再裝入相應的溶液；觀察錐形瓶內溶液顏色的改變時，先等半分鐘，顏色不變后判定終點。
(5)定容操作：先加蒸餾水至容量瓶刻度線1~2 cm后，再用膠頭滴管定容。
(6)檢驗S時，先向待檢驗溶液中加稀鹽酸酸化，后加入BaCl2溶液，觀察現象。
4.常見實驗事故的處理
(1)失火處理：酒精及有機物燃燒，小面積失火時，應迅速用濕布或沙土蓋滅；鈉、磷等著火時應用沙土蓋滅。
(2)濃硫酸、濃燒堿沾到皮膚上，用大量水沖洗，然后分別涂上稀NaHCO3溶液、稀硼酸溶液。
(3)眼睛被酸、堿灼傷，先用大量水沖洗，并不斷眨眼，一定不能揉眼；然后被酸灼傷用稀NaHCO3溶液淋洗、被堿灼傷用稀硼酸溶液淋洗；最后用生理鹽水清洗。
(4)汞灑在地面上，先收集，然后撒上硫粉進行處理。
5.化學實驗中的5個“標志”
(1)儀器洗滌干凈的標志是內壁附有均勻水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)中和滴定終點的標志是滴入最后半滴液體后溶液顏色發生突變且半分鐘內不變色。
(3)容量瓶不漏水的標志是加入一定量的水，用食指按住瓶塞，倒立觀察，然后將容量瓶正立，并將瓶塞旋轉180°后塞緊，再倒立，均無水滲出。
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面達到刻度線的標志是平視時，視線、刻度線與凹液面最低處相切。
(5)天平平衡的標志是指針在分度盤的中央或指針左右擺動的幅度相等。
1.判斷下列有關儀器的使用注意事項是否正確(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)加熱試管時先均勻加熱，后局部加熱(　　)
(2)灼燒固體時，坩堝放在鐵圈或三腳架上直接加熱(　　)
(3)灼燒固體和溶液蒸發結晶均可用蒸發皿(　　)
(4)漏斗可用于過濾及向滴定管中添加溶液(　　)
(5)熔融NaOH固體用瓷坩堝(　　)
×
√
×
×
×
正誤判斷
(6)用托盤天平可稱取11.7 g NaCl，用量筒可量取8.95 mL濃硫酸(　　)
(7)用托盤天平稱量時，將氫氧化鈉固體放在左盤的稱量紙上(　　)
(8)為了增強冷凝效果，蒸餾時可用球形冷凝管代替直形冷凝管(　　)
(9)洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進烘箱中烘干(　　)
(10)使食鹽水中NaCl結晶析出時，常用到的儀器有坩堝、酒精燈、玻璃棒、泥三角(　　)
×
×
×
×
×
2.判斷下列有關藥品的儲存、實驗安全的說法是否正確(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)在同一層試劑櫥里存放濃氨水和濃鹽酸(　　)
(2)氫氧化鈉溶液保存在帶橡膠塞的細口玻璃試劑瓶中(　　)
(3)氫氟酸或濃硝酸存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(4)少量液溴通常保存在棕色細口玻璃試劑瓶中，并在液溴上加少量水液封(　　)
(5)在保存FeSO4溶液時，加入少量硫酸，并加入少量鐵粉(　　)
×
√
×
√
√
(6)取用固體白磷時，沒用完的固體要立即放回原試劑瓶(　　)
(7)用排水法收集KMnO4分解產生的O2，實驗結束時應先熄滅酒精燈，后移出導管(　　)
(8)制備乙烯時，向乙醇和濃硫酸的混合溶液中加入碎瓷片(　　)
(9)制二氧化氮氣體時，可用水吸收尾氣(　　)
(10)燃著的酒精燈被打翻，引起失火，應立即用水澆滅(　　)
(11)少量濃硫酸沾在皮膚上，應立即用氫氧化鈉溶液沖洗(　　)
√
×
√
×
×
×
3.判斷下列實驗裝置能否達到實驗目的(能達到實驗目的的打“√”，不能達到實驗目的的打“×”)
(1)圖1檢查裝置的氣密性(　　)
(2)圖2量取15.00 mL NaOH溶液(　　)
(3)圖3吸收含Cl2的尾氣(　　)
(4)圖4除去CO2中混有的SO2(　　)
√
×
√
√
(5)圖5制取蒸餾水(　　)
(6)圖6除去NO中的少量NO2(　　)
(7)圖7收集NO氣體(　　)
(8)圖8乙醇與濃硫酸混合(　　)
(9)圖9吸收HCl尾氣(　　)
(10)圖10灼燒NaHCO3制取Na2CO3(　　)
√
×
×
×
×
×
實驗裝置 主要作用
①中橡膠管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾；
②的作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大；
③的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制氣體流量；
④的作用：測量氣體體積。讀數時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使左右兩側液面高度一致，平視量氣管內凹液面最低處讀出數值
二、組合裝置的作用
PART TWO
1.典型實驗裝置
2.創新裝置
(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質在過濾時結晶析出。(見下左圖)
(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成。(見上右圖)
(3)減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)：是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用于高沸點物質和在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
常通過毛細管控制空氣的流量，使極少量空氣進入液體，而產生微小氣泡，形成液體沸騰的汽化中心，起到防止液體暴沸的作用。
(4)索氏提取裝置。如圖所示，實驗時將粉末狀固體置于濾紙套筒1內，燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2
上升至球形
冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，與粉末狀固體
接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，
經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對粉末狀固體的連
續萃取。
索氏萃取的優點：使用溶劑少，可連續萃取(萃取
效率高)。
(5)安全漏斗。如圖所示，安全漏斗的頸上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液體，部分液體殘留在安全漏斗頸部，起液封作用，可避免蒸餾燒瓶中氣體從漏斗中逸出，同時這個圈在一定程度上可避免反應器內的溶液因壓強增大而上升噴出。
(6)冷凝回流裝置
以上三個裝置中，由于冷凝管豎立，使液體能冷凝回流，故可使得反應物循環利用，提高了反應物的轉化率。
三、高考常考必做化學實驗再現
PART THREE
1.配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液
實驗 用品 NaCl、蒸餾水；托盤天平、量筒、燒杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、膠頭滴管、藥匙、濾紙、試劑瓶
實驗 步驟 ①計算：根據nB=cB·V及m=M·n可計算m(NaCl)=5.85 g。
②稱量：用托盤天平可準確稱取NaCl固體5.9 g。
③溶解：將稱好的NaCl固體放入燒杯中，加適量蒸餾水溶解，用玻璃棒攪拌，使NaCl固體全部溶解，并冷卻至室溫。
④轉移：將燒杯中的溶液用玻璃棒引流轉移到100 mL容量瓶中。
⑤洗滌：用蒸餾水洗滌燒杯內壁和玻璃棒2~3次，并將洗滌液都注入容量瓶中，輕輕搖動容量瓶，使溶液混合均勻。
⑥定容：將蒸餾水注入容量瓶，當液面離容量瓶頸部刻度線1~2 cm
時，改用膠頭滴管滴加蒸餾水至溶液的凹液面與刻度線相切。
⑦搖勻：蓋好瓶塞，反復上下顛倒，搖勻。
⑧裝瓶
實驗 說明 ①容量瓶的選擇與使用注意事項：a.常用規格有：100 mL、250 mL、500 mL及1 000 mL。b.容量瓶是配制一定物質的量濃度溶液的專用儀器，選擇容量瓶應遵循“大而近”的原則：所配溶液的體積等于或小于容量瓶的容積。c.使用容量瓶注意
“五不”：不能溶解固體，不能稀釋濃溶液，不能加熱，不能作反應容器，不能長期貯存溶液。d.使用前要檢查容量瓶是否漏水，檢查程序：加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立，瓶塞旋轉180°→倒立→查漏。
實驗 說明 ②俯視、仰視對結果的影響：a.仰視刻度線(如圖a)：由于操作時以刻度線為基準加水，故加水量增多，導致溶液體積偏大，c偏小。b.俯視刻度線(如圖b)：加水量偏少，溶液體積偏小，故c偏大
實驗 裝置

實驗 原理 先通過溶解、過濾等操作除去粗鹽中的不溶性雜質，再依次用BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀鹽酸除去可溶性雜質，最后蒸發得到純凈的NaCl
實驗 用品 粗鹽、蒸餾水、BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀鹽酸、pH試紙；漏斗、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)、濾紙、蒸發皿、酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、托盤天平、藥匙、火柴、坩堝鉗、陶土網
2.用化學方法除去粗食鹽中的雜質離子
實驗 步驟 ①溶解：稱取約5.0 g粗鹽加到盛有約20 mL蒸餾水的燒杯中，邊加邊用玻璃棒攪拌，直至粗鹽充分溶解。
②過濾：將燒杯中的液體沿玻璃棒倒入漏斗中，漏斗中的液面不能超過濾紙的邊緣。若濾液渾濁，再過濾一次。
③除可溶性雜質：向濾液中依次加入過量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，用玻璃棒攪拌使之充分反應，將燒杯靜置，然后過濾。最后向濾液中加入稀鹽酸至沒有氣泡冒出，并用pH試紙檢驗，使濾液呈中性或微酸性。
④蒸發：將上步所得溶液倒入蒸發皿中，然后用酒精燈加熱，同時用玻璃棒不斷攪拌，待出現較多固體時停止加熱，利用余熱蒸干
實驗 說明 ①熱的蒸發皿應用坩堝鉗取下放到陶土網上冷卻，不能直接放在實驗臺上，以免燙壞實驗臺或引起蒸發皿破裂。
②沉淀的洗滌：a.洗滌沉淀的原因：過濾完畢，過濾器中的固體表面總是殘留部分母液。b.洗滌沉淀的方法：沿玻璃棒向過濾器中注入少量蒸餾水，使水剛好浸沒沉淀，讓水自然流下，重復2~3次，直到固體表面洗滌干凈。c.檢驗沉淀是否洗滌干凈：取最后一次洗滌液，加入相關試劑后觀察現象
實驗 裝置
實驗 原理 ①萃取：利用待分離組分在兩種互不相溶的溶劑里溶解度的不同，將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。加入的溶劑稱為萃取劑。
②分液：把萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作
3.碘水的萃取分液
實驗 步驟 ①用量筒量取10 mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，蓋好玻璃塞。
②用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉過來用力振蕩，使兩種液體充分接觸，振蕩后打開活塞，使漏斗內氣體放出。
③將分液漏斗放在鐵架臺上，靜置。
④待液體分層后，將分液漏斗上的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，待下層液體流盡時，關閉活塞，上層液體從分液漏斗上口倒出
實驗 現象 分液漏斗中液體分層，上層為淺黃色(水層)，下層為紫紅色(四氯化碳層)
實驗 說明 ①分液漏斗檢漏方法：關閉漏斗頸部活塞，在分液漏斗中注入少量的水，觀察活塞是否漏水，若不漏水，塞上玻璃塞，倒置看是否漏水，若不漏水，放正后把瓶塞旋轉180°，再倒置看是否漏水。
②萃取劑必須具備的三點性質：a.萃取劑和原溶劑互不相溶；b.萃取劑和溶質不發生反應；c.溶質在萃取劑中溶解度遠大于它在原溶劑中的溶解度。
實驗 說明 ③分液操作的注意事項：a.振蕩時，要不時旋開活塞放氣，以防止分液漏斗內壓強過大造成危險。b.分液時，分液漏斗下端要緊靠燒杯內壁，以防液滴飛濺。c.旋開活塞，用燒杯接收下層液體時，要注意待下層液體恰好流出時及時關閉分液漏斗的活塞，注意不能讓上層液體流出，上層液體應從上口倒出
實驗裝置

實驗原理 重結晶是利用被提純物質與雜質在同一溶劑的溶解度不同而將雜質除去，是提純固體有機物的常用方法。
溶劑的選擇：①雜質在此溶劑中溶解度很小或很大，易于除去；②被提純的物質在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進行冷卻結晶；③與被提純的物質不發生化學反應
4.重結晶法提純苯甲酸
實驗用品 粗苯甲酸、蒸餾水；三腳架、陶土網、酒精燈、燒杯、漏斗、濾紙、玻璃棒
實驗步驟 將1 g粗苯甲酸加到100 mL的燒杯中，加入50 mL蒸餾水，在陶土網上邊加熱邊攪拌，使粗苯甲酸充分溶解。然后使用漏斗趁熱將溶液過濾到另一燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢冷卻結晶。待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱其質量
實驗說明 ①在重結晶過程中進行熱過濾后，要用少量熱溶劑沖洗一遍，其目的是洗滌不溶性固體表面的可溶性有機物，減少有機物的損失。
②在晶體析出后，分離晶體和濾液時，要用少量的冷溶劑洗滌晶體，其目的是洗滌除去晶體表面附著的可溶性雜質；用冷溶劑洗滌可降低洗滌過程中晶體的損耗。
③冷卻結晶不是溫度越低越好，因為溫度過低，雜質的溶解度也會降低，部分雜質會析出，達不到提純苯甲酸的目的
5.強酸與強堿的中和滴定
實驗 裝置
滴定 曲線

實驗 用品 蒸餾水、0.100 0 mol·L-1鹽酸、0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液、酚酞溶液、甲基橙；pH計、錐形瓶、燒杯、酸式和堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺、洗瓶
實驗 步驟 ①滴定前的準備工作。滴定管：查漏→水洗→潤洗→裝液→趕氣泡→調液面→記錄初始讀數；
錐形瓶：水洗→裝液→滴加指示劑。
②滴定。左手控制滴定管，右手不停搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化。
③數據處理
1.判斷下列有關物質的分離提純敘述、裝置操作是否正確(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)通過過濾可將水與CCl4分離(　　)
(2)蒸發使NaCl從溶液中析出時，應邊加熱邊攪拌直至溶液蒸干(　　)
(3)分離Br2和CCl4混合物的主要儀器是分液漏斗、燒杯(　　)
(4)除去乙醇中混有的少量乙酸：先加生石灰，過濾后再蒸餾(　　)
(5)先用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸餾法分離溴與乙醇(　　)
(6)除去KNO3固體中混有的少量NaCl，可以將固體混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結晶，過濾(　　)
×
×
×
√
正誤判斷
×
√
(7)圖1可以分離CCl4和液溴(　　)
(8)圖2可以分離CCl4層和水層(　　)
(9)圖3分離Cu與CuSO4溶液(　　)
×
√
×
2.判斷下列有關酸堿中和滴定敘述、裝置操作是否正確(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)中和滴定時，滴定管用所盛裝的反應液潤洗2~3次(　　)
(2)(2022·浙江6月選考，11A)用標準液潤洗滴定管后，應將潤洗液從滴定管上口倒出(　　)
(3)中和滴定時，盛待測液的錐形瓶中有少量水對滴定結果無影響(　　)
(4)仰視讀取滴定管液體讀數偏小(　　)
×
√
×
√
(5)圖4表示用酸性高錳酸鉀溶液滴定FeSO4溶液的操作(　　)
(6)圖5表示用氫氧化鈉溶液滴定醋酸溶液的操作(　　)
(7)圖6所示讀數為20.5 mL(　　)
×
×
×
(一)解答綜合實驗大題的思維模型
一個完整的實驗，整體上都是由實驗目的、實驗原理、實驗操作、現象或數據處理組成的，故無論哪類實驗綜合題，都可以按照以下思路分析：
四、綜合實驗大題解題策略
PART FOUR
其中，實驗目的是統領試題的主線，題干信息一般會直接給出。關鍵是對實驗原理的分析。實驗原理可從題干中直接提取，或者分析題干、裝置中的有用信息，結合已學過的知識，通過類比、遷移等方法明確實驗原理。根據實驗原理中物質的性質與反應條件來完成實驗用品的選擇及實驗方案的設計，對實驗過程形成整體認識與理解。(1)通過分析反應條件，如加熱、高溫、具體溫度、催化劑、通電、隔絕空氣或在空氣中反應等條件，進而確定加熱的儀器或達到反應條件的方式，如是酒精燈加熱還是電加熱套加熱、是水浴還是油浴，隔絕空氣需要加隔離層(或液封)，通電則需要外加電源并考慮正負極的連接等問題。
(2)通過分析物質的性質，確定試劑的用途、實驗步驟，預測實驗現象，得出實驗結論等。對于熟悉的反應物、生成物，可從毒性、氣味、密度、溶解性、易燃易爆、還原性(或氧化性)、酸堿性、穩定性等角度去思考；對于陌生的反應物、生成物，則需要依據題中對陌生物質的性質介紹，從分類、價態角度去預測分析。
裝置 說明
制備 裝置 ①一般需考慮反應物的狀態、溶解性、用量和反應條件等。
②選擇合適規格的儀器，需遵循儀器的使用原則
(二)物質制備裝置類實驗綜合題
1.綜合實驗題中常涉及的裝置組件
裝置 說明
除雜， 干燥 裝置 ①通過洗氣瓶時氣體應從長導管進短導管出。
②球形干燥管、U形干燥管中盛放顆粒狀干燥劑，其中通過球形干燥管時氣體應從大口進小口出。注意顆粒狀干燥劑的顆粒太小容易堵塞干燥管管口，顆粒太大氣體雜質不容易被除盡。若要盛放粉末狀干燥劑，則應該附著在石棉絨上。
③硬質玻璃管利用雜質氣體與固體物質反應，除去氣體中的某種雜質。
④冷凝除雜裝置利用物質的沸點不同使雜質氣體液化或凝華而除去
裝置 說明
收集 裝置 ①需考慮氣體的密度、溶解性、是否與空氣中的成分或水反應、是否有毒等。密度比空氣大(小)且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上(下)排空氣法收集；難溶于水的氣體可用排水法收集。
②注意裝置D中試管口的棉花團，作用不是密封，而是防止氣體對流逸出
裝置 說明
尾氣 處理 裝置 ①明確尾氣成分，分析尾氣性質(水溶性、可燃性、氧化性、還原性等)，選擇合適的尾氣處理方法。
②注意分析是否需要防倒吸
2.綜合實驗大題中裝置的連接模型
3.典例剖析
(2023·山東，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8 ℃，熔點
為-126.5 ℃，易水解。實驗室根
據反應Si+3HCl SiHCl3+H2，
利用如圖裝置制備SiHCl3粗品
(加熱及夾持裝置略)。回答下列
問題：
(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后
接通冷凝裝置，加熱開始反應。
操作(ⅰ)為　 　　　　　　 ；
判斷制備反應結束的實驗現象
是________________________
________________。圖示裝置
存在的兩處缺陷是__________
_________________________________。
檢查裝置氣密性
管式爐中沒有固體剩余，燒
瓶中無液體滴下
C、D之間
沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置
(2)已知電負性：Cl>H>Si，SiHCl3
在濃NaOH溶液中發生反應的化學
方程式為_____________________
__________________________。
SiHCl3+5NaOH===
Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)采用如下方法測定溶有少量
HCl的SiHCl3純度。
m1 g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水
合物后，進行如下實驗操作：①　　　　　，②　　　　　(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m2 g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為　　　(填標號)。測得樣品純度為
　　　　　 　(用含m1、m2的代數式表示)。
高溫灼燒
冷卻干燥
AC
×100%
[實驗裝置剖析]
(三)物質制備實驗步驟(或流程)類實驗題
1.裝置作用、操作方法答題模板
類別 高頻考點 目的、作用、原因等答題模板
裝置 反應容器中和大氣相通的玻璃導管 指示容器中壓強大小，避免反應容器中壓強過大；平衡壓強
恒壓滴液漏斗上的支管或分液漏斗連接的橡皮管 平衡壓強，使恒壓滴液漏斗或分液漏斗內的液體順利滴下；在定量測量生成氣體的體積的實驗中，還可以抵消加入液體所帶來的體積誤差
裝置末端的干燥管 防止空氣中的水蒸氣(或二氧化碳)干擾實驗
類別 高頻考點 目的、作用、原因等答題模板
裝置 不用酒精燈(或明 火)加熱 某物質沸點低，易揮發、易燃，用酒精燈或明火加熱存在安全隱患
試劑 某試劑過量 增大另一物質的轉化率
通入不與體系內物質作用的氣體(如N2或稀有氣體) 反應前通入氣體，排出裝置內的空氣，避免對反應造成干擾或發生副反應。反應后通入氣體，將產生的氣體全部排出，被后續裝置完全吸收
類別 高頻考點 目的、作用、原因等答題模板
操作 忘加沸石需補加 停止加熱，待反應物冷卻至室溫后補加
水浴加熱 使反應裝置受熱均勻，方便控制反應溫度(溫度不超過100 ℃)
(冰水浴)冷卻 防止某物質分解或揮發，冷凝收集產物等(注意不可過度冷卻，防止液體冷凝固化后堵塞導管)
控制溫度在一定范圍 若溫度過低，反應速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，某物質(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發等；防止副反應的發生
類別 高頻考點 目的、作用、原因等答題模板
操作 趁熱過濾 保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(溶解度隨溫度升高而增大)析出或便于某物質(溶解度隨溫度升高而減小)析出
減壓蒸發 降低蒸發溫度，防止某物質(如H2O2)分解
有機溶劑洗 減少在洗滌過程中的溶解損失，且有機溶劑易揮發，能快速帶走固體表面的水分，產品易于干燥
堿煮水洗 去除××固體表面的油污
類別 高頻考點 目的、作用、原因等答題模板
操作 在某氣體氛圍中蒸發、反應 抑制某離子的水解；防止某離子被氧化
離子檢驗 取少量待測液于試管中，滴加××溶液，產生××色沉淀、××色××味氣體或溶液由××色變為××色，證明溶液中含有A離子
判斷沉淀洗滌是否干凈 取最后一次洗滌液，滴加××(試劑)，若出現
(或不出現)××現象，證明沉淀已經洗滌干凈
判斷沉淀是否完全 靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量沉淀劑，若無沉淀產生，證明已沉淀完全
2.典例剖析
(2024·湖南，15)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。實驗步驟如下：
分別稱取3.71 g Cu(ClO4)2·
6H2O和0.76 g Cu粉置于
100 mL乙腈(CH3CN)中反
應，回流裝置圖和蒸餾裝
置圖(加熱、夾持等裝置
略)如右：
已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相對分子質量 327.5 371
在乙腈中顏色 無色 藍色
回答下列問題：
(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是　　　　(填標號)。
D
(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為　　 　　。
(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象
是　　 　　。
(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的
作用是________________
______________________
______________________。
球形冷凝管
溶液藍色褪去變為無色
防止乙腈揮發污染
空氣；排出裝置內空氣，
防止制備的產品被氧化

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是_______________________________
　　　　 。
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是　　　(填標號)。
A.水　　 B.乙醇　　 C.乙醚
(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32 g，則總收率為　　　(用百分數表示，保留一位小數)。
冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4
在水中的溶解度
C
81.2%
[思路分析]
實驗目的 實驗室制備[Cu]ClO4
實驗原理 Cu·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu]ClO4+6H2O
實驗操 作及相 關分析 將Cu·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入兩頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，反應結束后過濾除去未反應完全的Cu，然后利用乙腈的揮發性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結晶分離出[Cu]ClO4
實驗目的 實驗室制備[Cu]ClO4
問題分析 (一)證據推理：
(3)在乙腈中Cu·6H2O為藍色，[Cu]ClO4為無色。
證據：宏觀現象—裝置Ⅰ中溶液藍色褪去變為無色，推理：Cu·6H2O已完全轉化
(二)實驗操作能力—條件控制
(4)由于制備的[Cu]ClO4中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化；還能防止乙腈揮發污染空氣。
實驗目的 實驗室制備[Cu]ClO4
問題分析 (5)直接將水蒸干，[Cu]ClO4可能會分解，制得飽和溶液，通過降溫結晶，是從溶液中獲取晶體的重要手段。
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差，進而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可選用的溶劑為乙醚
數據處理 (7)3.71 g Cu·6H2O的物質的量為=0.01 mol，理論制得[Cu]ClO4的質量為0.01 mol×2×327.5 g·
mol-1=6.55 g，總收率為×100%≈81.2%
(四)定量測定類綜合實驗題
1.儀器、裝置圖分析
(1)常見的量氣裝置
(2)典型的測量裝置及作用
①裝置
②作用
儀器 作用
A 吸收空氣中的二氧化碳(和水蒸氣)
B 反應發生裝置
C 干燥生成的CO2
D 吸收反應產生的二氧化碳
E 防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進入D中，干擾實驗
2.熱重法測定
(1)注意事項
①加熱固體樣品用玻璃棒輕輕攪拌的目的是使樣品受熱均勻，防止受熱不均勻而引起固體飛濺，濺出坩堝。
②分解產物要在干燥器中冷卻，而不能在空氣中冷卻，是防止分解產物吸收空氣中的水分。
③稱量數據：稱坩堝質量m，稱坩堝和固體樣品總質量m1 ，稱坩堝和分解產物總質量m2。
(2)判斷完全分解的方法：連續兩次稱量的質量相差不超過0.1 g。
(3)計算數據
①m(固體樣品)=m1-m
②m(分解產物)=m2-m
③Δm=m1-m2
(4)誤差分析
①加熱不均勻，有固體濺出坩堝：m2變小，Δm偏大。
②在空氣中冷卻分解產物：m2變大，Δm偏小。
3.沉淀法常見設問角度
(1)沉淀劑的選擇：生成的沉淀摩爾質量大，溶解度小。
(2)判斷沉淀完全的方法、沉淀洗滌的方法以及檢驗沉淀是否洗滌干凈。
(3)沉淀的干燥方法：低溫烘干，在干燥器中冷卻。
(4)計算
(5)誤差分析
①沉淀未洗滌干凈：沉淀質量變大。
②沉淀在空氣中冷卻：沉淀在空氣中吸水，質量變大。
③干燥溫度過高：沉淀部分分解，質量變小。
4.典例剖析
(2023·全國乙卷，26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按如圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
回答下列問題：
(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先　　　 　　　　，而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接，檢查　　　　　 。依次點燃煤氣燈　　　，進行實驗。
通入一定量的O2
裝置氣密性
b、a
(2)O2的作用有__________________________________________________
　　　　　　 　。CuO的作用是　 　　　 　　　　(舉1例，用化
學方程式表示)。
(3)c和d中的試劑分別是　　　、　　　(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是　　 　。
A.CaCl2　　B.NaCl　　C.堿石灰(CaO+NaOH)　　D.Na2SO3
排除裝置中的空氣，氧化有機物，將生成的CO2和H2O完
全趕入U形管中
CO+CuO Cu+CO2
A
C
堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳
(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：___________________
　　　　　　　 。取下c和d管稱重。
(5)若樣品CxHyOz為0.023 6 g，實驗結束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。質譜測得該有機物的相對分子質量為118，其分子式為　 　　。
通入一定量的O2，熄滅b處煤氣燈，冷卻至室溫，停止通O2
熄滅a處煤氣燈，繼續
C4H6O4
[實驗裝置剖析]
[實驗過程剖析]
實驗 過程 分析 (1)(4)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中后，應先通入O2排出石英管中的空氣，再將已稱重的U形管c、d與石英管連接，以防止石英管中空氣中含有的CO2和水蒸氣對實驗產生干擾，然后檢查裝置的氣密性。隨后先點燃b處煤氣燈使CuO紅熱后再點燃a處煤氣燈，保證a處反應產生的CO能與CuO完全反應生成CO2，產生的H2O和CO2分別被c、d管中試劑吸收。樣品反應完全后，裝置內仍有殘留的H2O和CO2，故應繼續通入一段時間O2，將H2O和CO2趕入c、d管中。取下c和d管稱重
實驗 試劑 分析 (2)O2可排除裝置中的空氣，同時作為反應物氧化有機物使其轉化為CO2和H2O，還可以將生成的H2O和CO2趕入c和d管中并被完全吸收。有機物氧化不充分時會生成CO，而CuO可將CO氧化為CO2，從而使有機物中的碳元素完全被氧化。
(3)生成的H2O和CO2分別用CaCl2和堿石灰吸收，其中c管中裝有CaCl2，d管中裝有堿石灰，二者中的試劑不可調換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定
實驗 結論 (5)c管增加的質量為水蒸氣的質量，則有機物中n(H)==
=0.001 2 mol；d管增加的質量為CO2的質量，則有機物中n(C)===0.000 8 mol；進而推出有機物中m(O)=
m(CxHyOz)-m(H)-m(C)=0.023 6 g-0.001 2 mol×1 g·mol-1-0.000 8 mol
×12 g·mol-1=0.012 8 g，則有機物中n(O)===
0.000 8 mol；故該有機物中C、H、O的原子個數比為0.000 8∶
0.001 2∶0.000 8=2∶3∶2；質譜測得該有機物的相對分子質量為118，則其分子式為C4H6O4一、化學常用儀器及基本操作
1.高考常考儀器及使用
(1)坩堝和蒸發皿
坩堝： 二者均可以直接加熱，前者主要用于固體物質的灼燒，后者主要用于溶液的蒸發、濃縮和結晶
蒸發皿：
(2)漏斗
普通漏斗 長頸漏斗 分液漏斗 恒壓滴液漏斗
普通漏斗主要用于組裝過濾器，長頸漏斗主要用于組裝簡易反應容器，分液漏斗主要用于分離互不相溶的液體、向反應容器中滴加液體
(3)滴定管
①滴定管“0”刻度在上方。酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。
②滴定管趕氣泡的操作
酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。
堿式滴定管：將乳膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住乳膠管，輕輕擠壓玻璃球，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。
(4)容量瓶：不能長期存放溶液，更不能作為反應容器，也不能加熱，瓶塞不可互換。
(5)玻璃棒：過濾、配制一定物質的量濃度的溶液轉移溶液時用玻璃棒引流；蒸發過程中用玻璃棒攪拌，并從蒸發皿中轉移固體；溶液pH測定時用玻璃棒蘸取溶液等。
(6)試劑瓶：廣口瓶盛放固體試劑，細口瓶盛放液體試劑，棕色瓶盛放見光易變質的試劑。
(7)量筒：不能用來配制溶液或用作反應容器，不能用來加熱或量取熱的溶液。
(8)pH試紙：檢測溶液時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。檢驗氣體前試紙需先潤濕，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。
(9)燒瓶、燒杯、錐形瓶：不可直接加熱，中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。
(10)溫度計：不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時水銀球浸在液體中，蒸餾測蒸氣溫度時水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處。
2.常見試劑的保存方法
保存依據 保存方法 典型實例
防氧化 ①密封或用后立即蓋好； ②加入還原劑； ③隔絕空氣 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好； ②向FeSO4溶液中加少量鐵屑； ③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蠟油中
防與CO2反應 密封保存，減少暴露時間 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存
防揮發 ①密封，置于陰涼處； ②液封 ①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處； ②液溴用水封
防燃燒 置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于陰暗處 濃HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(堿)抑制水解 FeCl3溶液中加稀鹽酸；Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蝕 ①腐蝕橡膠的物質用玻璃塞或塑料塞； ②腐蝕玻璃的物質用塑料容器 ①濃HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠； ②氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結 堿性溶液用橡膠塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
3.基本實驗操作的先后順序
(1)制取氣體時：先檢查裝置氣密性后裝藥品。
(2)點燃可燃性氣體時：先驗純再點燃。
(3)用石蕊試紙、淀粉 KI試紙檢驗氣體性質時：先用蒸餾水潤濕試紙。
(4)中和滴定實驗：洗凈后的滴定管先用標準液或待測液潤洗，再裝入相應的溶液；觀察錐形瓶內溶液顏色的改變時，先等半分鐘，顏色不變后判定終點。
(5)定容操作：先加蒸餾水至容量瓶刻度線1~2 cm后，再用膠頭滴管定容。
(6)檢驗S時，先向待檢驗溶液中加稀鹽酸酸化，后加入BaCl2溶液，觀察現象。
4.常見實驗事故的處理
(1)失火處理：酒精及有機物燃燒，小面積失火時，應迅速用濕布或沙土蓋滅；鈉、磷等著火時應用沙土蓋滅。
(2)濃硫酸、濃燒堿沾到皮膚上，用大量水沖洗，然后分別涂上稀NaHCO3溶液、稀硼酸溶液。
(3)眼睛被酸、堿灼傷，先用大量水沖洗，并不斷眨眼，一定不能揉眼；然后被酸灼傷用稀NaHCO3溶液淋洗、被堿灼傷用稀硼酸溶液淋洗；最后用生理鹽水清洗。
(4)汞灑在地面上，先收集，然后撒上硫粉進行處理。
5.化學實驗中的5個“標志”
(1)儀器洗滌干凈的標志是內壁附有均勻水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)中和滴定終點的標志是滴入最后半滴液體后溶液顏色發生突變且半分鐘內不變色。
(3)容量瓶不漏水的標志是加入一定量的水，用食指按住瓶塞，倒立觀察，然后將容量瓶正立，并將瓶塞旋轉180°后塞緊，再倒立，均無水滲出。
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面達到刻度線的標志是平視時，視線、刻度線與凹液面最低處相切。
(5)天平平衡的標志是指針在分度盤的中央或指針左右擺動的幅度相等。
1.判斷下列有關儀器的使用注意事項是否正確(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)加熱試管時先均勻加熱，后局部加熱(　　)
(2)灼燒固體時，坩堝放在鐵圈或三腳架上直接加熱(　　)
(3)灼燒固體和溶液蒸發結晶均可用蒸發皿(　　)
(4)漏斗可用于過濾及向滴定管中添加溶液(　　)
(5)熔融NaOH固體用瓷坩堝(　　)
(6)用托盤天平可稱取11.7 g NaCl，用量筒可量取8.95 mL濃硫酸(　　)
(7)用托盤天平稱量時，將氫氧化鈉固體放在左盤的稱量紙上(　　)
(8)為了增強冷凝效果，蒸餾時可用球形冷凝管代替直形冷凝管(　　)
(9)洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進烘箱中烘干(　　)
(10)使食鹽水中NaCl結晶析出時，常用到的儀器有坩堝、酒精燈、玻璃棒、泥三角(　　)
2.判斷下列有關藥品的儲存、實驗安全的說法是否正確(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)在同一層試劑櫥里存放濃氨水和濃鹽酸(　　)
(2)氫氧化鈉溶液保存在帶橡膠塞的細口玻璃試劑瓶中(　　)
(3)氫氟酸或濃硝酸存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(4)少量液溴通常保存在棕色細口玻璃試劑瓶中，并在液溴上加少量水液封(　　)
(5)在保存FeSO4溶液時，加入少量硫酸，并加入少量鐵粉(　　)
(6)取用固體白磷時，沒用完的固體要立即放回原試劑瓶(　　)
(7)用排水法收集KMnO4分解產生的O2，實驗結束時應先熄滅酒精燈，后移出導管(　　)
(8)制備乙烯時，向乙醇和濃硫酸的混合溶液中加入碎瓷片(　　)
(9)制二氧化氮氣體時，可用水吸收尾氣(　　)
(10)燃著的酒精燈被打翻，引起失火，應立即用水澆滅(　　)
(11)少量濃硫酸沾在皮膚上，應立即用氫氧化鈉溶液沖洗(　　)
3.判斷下列實驗裝置能否達到實驗目的(能達到實驗目的的打“√”，不能達到實驗目的的打“×”)
(1)圖1檢查裝置的氣密性(　　)
(2)圖2量取15.00 mL NaOH溶液(　　)
(3)圖3吸收含Cl2的尾氣(　　)
(4)圖4除去CO2中混有的SO2(　　)
(5)圖5制取蒸餾水(　　)
(6)圖6除去NO中的少量NO2(　　)
(7)圖7收集NO氣體(　　)
(8)圖8乙醇與濃硫酸混合(　　)
(9)圖9吸收HCl尾氣(　　)
(10)圖10灼燒NaHCO3制取Na2CO3(　　)
二、組合裝置的作用
1.典型實驗裝置
實驗裝置 主要作用
①中橡膠管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾； ②的作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大； ③的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制氣體流量； ④的作用：測量氣體體積。讀數時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使左右兩側液面高度一致，平視量氣管內凹液面最低處讀出數值
2.創新裝置
(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質在過濾時結晶析出。(見下左圖)
(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成。(見上右圖)
(3)減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)：是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用于高沸點物質和在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
常通過毛細管控制空氣的流量，使極少量空氣進入液體，而產生微小氣泡，形成液體沸騰的汽化中心，起到防止液體暴沸的作用。
(4)索氏提取裝置。如圖所示，實驗時將粉末狀固體置于濾紙套筒1內，燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形
冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，與粉末狀固體接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對粉末狀固體的連續萃取。
索氏萃取的優點：使用溶劑少，可連續萃取(萃取效率高)。
(5)安全漏斗。如圖所示，安全漏斗的頸上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液體，部分液體殘留在安全漏斗頸部，起液封作用，可避免蒸餾燒瓶中氣體從漏斗中逸出，同時這個圈在一定程度上可避免反應器內的溶液因壓強增大而上升噴出。
(6)冷凝回流裝置
以上三個裝置中，由于冷凝管豎立，使液體能冷凝回流，故可使得反應物循環利用，提高了反應物的轉化率。
三、高考常考必做化學實驗再現
1.配制100 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液
實驗用品 NaCl、蒸餾水；托盤天平、量筒、燒杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、膠頭滴管、藥匙、濾紙、試劑瓶
實驗步驟 ①計算：根據nB=cB·V及m=M·n可計算m(NaCl)=5.85 g。 ②稱量：用托盤天平可準確稱取NaCl固體5.9 g。 ③溶解：將稱好的NaCl固體放入燒杯中，加適量蒸餾水溶解，用玻璃棒攪拌，使NaCl固體全部溶解，并冷卻至室溫。 ④轉移：將燒杯中的溶液用玻璃棒引流轉移到100 mL容量瓶中。 ⑤洗滌：用蒸餾水洗滌燒杯內壁和玻璃棒2~3次，并將洗滌液都注入容量瓶中，輕輕搖動容量瓶，使溶液混合均勻。 ⑥定容：將蒸餾水注入容量瓶，當液面離容量瓶頸部刻度線1~2 cm時，改用膠頭滴管滴加蒸餾水至溶液的凹液面與刻度線相切。 ⑦搖勻：蓋好瓶塞，反復上下顛倒，搖勻。 ⑧裝瓶
實驗說明 ①容量瓶的選擇與使用注意事項：a.常用規格有：100 mL、250 mL、500 mL及1 000 mL。b.容量瓶是配制一定物質的量濃度溶液的專用儀器，選擇容量瓶應遵循“大而近”的原則：所配溶液的體積等于或小于容量瓶的容積。c.使用容量瓶注意“五不”：不能溶解固體，不能稀釋濃溶液，不能加熱，不能作反應容器，不能長期貯存溶液。d.使用前要檢查容量瓶是否漏水，檢查程序：加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立，瓶塞旋轉180°→倒立→查漏。 ②俯視、仰視對結果的影響：a.仰視刻度線(如圖a)：由于操作時以刻度線為基準加水，故加水量增多，導致溶液體積偏大，c偏小。b.俯視刻度線(如圖b)：加水量偏少，溶液體積偏小，故c偏大
2.用化學方法除去粗食鹽中的雜質離子
實驗裝置
實驗原理 先通過溶解、過濾等操作除去粗鹽中的不溶性雜質，再依次用BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀鹽酸除去可溶性雜質，最后蒸發得到純凈的NaCl
實驗用品 粗鹽、蒸餾水、BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀鹽酸、pH試紙；漏斗、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)、濾紙、蒸發皿、酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、托盤天平、藥匙、火柴、坩堝鉗、陶土網
實驗步驟 ①溶解：稱取約5.0 g粗鹽加到盛有約20 mL蒸餾水的燒杯中，邊加邊用玻璃棒攪拌，直至粗鹽充分溶解。 ②過濾：將燒杯中的液體沿玻璃棒倒入漏斗中，漏斗中的液面不能超過濾紙的邊緣。若濾液渾濁，再過濾一次。 ③除可溶性雜質：向濾液中依次加入過量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，用玻璃棒攪拌使之充分反應，將燒杯靜置，然后過濾。最后向濾液中加入稀鹽酸至沒有氣泡冒出，并用pH試紙檢驗，使濾液呈中性或微酸性。 ④蒸發：將上步所得溶液倒入蒸發皿中，然后用酒精燈加熱，同時用玻璃棒不斷攪拌，待出現較多固體時停止加熱，利用余熱蒸干
實驗說明 ①熱的蒸發皿應用坩堝鉗取下放到陶土網上冷卻，不能直接放在實驗臺上，以免燙壞實驗臺或引起蒸發皿破裂。 ②沉淀的洗滌：a.洗滌沉淀的原因：過濾完畢，過濾器中的固體表面總是殘留部分母液。b.洗滌沉淀的方法：沿玻璃棒向過濾器中注入少量蒸餾水，使水剛好浸沒沉淀，讓水自然流下，重復2~3次，直到固體表面洗滌干凈。c.檢驗沉淀是否洗滌干凈：取最后一次洗滌液，加入相關試劑后觀察現象
3.碘水的萃取分液
實驗裝置
實驗原理 ①萃取：利用待分離組分在兩種互不相溶的溶劑里溶解度的不同，將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。加入的溶劑稱為萃取劑。 ②分液：把萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作
實驗步驟 ①用量筒量取10 mL碘的飽和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，蓋好玻璃塞。 ②用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉過來用力振蕩，使兩種液體充分接觸，振蕩后打開活塞，使漏斗內氣體放出。 ③將分液漏斗放在鐵架臺上，靜置。 ④待液體分層后，將分液漏斗上的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體慢慢沿燒杯壁流下，待下層液體流盡時，關閉活塞，上層液體從分液漏斗上口倒出
實驗現象 分液漏斗中液體分層，上層為淺黃色(水層)，下層為紫紅色(四氯化碳層)
實驗說明 ①分液漏斗檢漏方法：關閉漏斗頸部活塞，在分液漏斗中注入少量的水，觀察活塞是否漏水，若不漏水，塞上玻璃塞，倒置看是否漏水，若不漏水，放正后把瓶塞旋轉180°，再倒置看是否漏水。 ②萃取劑必須具備的三點性質：a.萃取劑和原溶劑互不相溶；b.萃取劑和溶質不發生反應；c.溶質在萃取劑中溶解度遠大于它在原溶劑中的溶解度。 ③分液操作的注意事項：a.振蕩時，要不時旋開活塞放氣，以防止分液漏斗內壓強過大造成危險。b.分液時，分液漏斗下端要緊靠燒杯內壁，以防液滴飛濺。c.旋開活塞，用燒杯接收下層液體時，要注意待下層液體恰好流出時及時關閉分液漏斗的活塞，注意不能讓上層液體流出，上層液體應從上口倒出
4.重結晶法提純苯甲酸
實驗裝置
實驗原理 重結晶是利用被提純物質與雜質在同一溶劑的溶解度不同而將雜質除去，是提純固體有機物的常用方法。 溶劑的選擇：①雜質在此溶劑中溶解度很小或很大，易于除去；②被提純的物質在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進行冷卻結晶；③與被提純的物質不發生化學反應
實驗用品 粗苯甲酸、蒸餾水；三腳架、陶土網、酒精燈、燒杯、漏斗、濾紙、玻璃棒
實驗步驟 將1 g粗苯甲酸加到100 mL的燒杯中，加入50 mL蒸餾水，在陶土網上邊加熱邊攪拌，使粗苯甲酸充分溶解。然后使用漏斗趁熱將溶液過濾到另一燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢冷卻結晶。待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱其質量
實驗說明 ①在重結晶過程中進行熱過濾后，要用少量熱溶劑沖洗一遍，其目的是洗滌不溶性固體表面的可溶性有機物，減少有機物的損失。 ②在晶體析出后，分離晶體和濾液時，要用少量的冷溶劑洗滌晶體，其目的是洗滌除去晶體表面附著的可溶性雜質；用冷溶劑洗滌可降低洗滌過程中晶體的損耗。 ③冷卻結晶不是溫度越低越好，因為溫度過低，雜質的溶解度也會降低，部分雜質會析出，達不到提純苯甲酸的目的
5.強酸與強堿的中和滴定
實驗裝置
滴定曲線
實驗用品 蒸餾水、0.100 0 mol·L-1鹽酸、0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液、酚酞溶液、甲基橙；pH計、錐形瓶、燒杯、酸式和堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺、洗瓶
實驗步驟 ①滴定前的準備工作。滴定管：查漏→水洗→潤洗→裝液→趕氣泡→調液面→記錄初始讀數； 錐形瓶：水洗→裝液→滴加指示劑。 ②滴定。左手控制滴定管，右手不停搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化。 ③數據處理
1.判斷下列有關物質的分離提純敘述、裝置操作是否正確(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)通過過濾可將水與CCl4分離(　　)
(2)蒸發使NaCl從溶液中析出時，應邊加熱邊攪拌直至溶液蒸干(　　)
(3)分離Br2和CCl4混合物的主要儀器是分液漏斗、燒杯(　　)
(4)除去乙醇中混有的少量乙酸：先加生石灰，過濾后再蒸餾(　　)
(5)先用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸餾法分離溴與乙醇(　　)
(6)除去KNO3固體中混有的少量NaCl，可以將固體混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結晶，過濾(　　)
(7)圖1可以分離CCl4和液溴(　　)
(8)圖2可以分離CCl4層和水層(　　)
(9)圖3分離Cu與CuSO4溶液(　　)
2.判斷下列有關酸堿中和滴定敘述、裝置操作是否正確(正確的打“√”，錯誤的打“×”)
(1)中和滴定時，滴定管用所盛裝的反應液潤洗2~3次(　　)
(2)(2022·浙江6月選考，11A)用標準液潤洗滴定管后，應將潤洗液從滴定管上口倒出(　　)
(3)中和滴定時，盛待測液的錐形瓶中有少量水對滴定結果無影響(　　)
(4)仰視讀取滴定管液體讀數偏小(　　)
(5)圖4表示用酸性高錳酸鉀溶液滴定FeSO4溶液的操作(　　)
(6)圖5表示用氫氧化鈉溶液滴定醋酸溶液的操作(　　)
(7)圖6所示讀數為20.5 mL(　　)
四、綜合實驗大題解題策略
(一)解答綜合實驗大題的思維模型
一個完整的實驗，整體上都是由實驗目的、實驗原理、實驗操作、現象或數據處理組成的，故無論哪類實驗綜合題，都可以按照以下思路分析：
其中，實驗目的是統領試題的主線，題干信息一般會直接給出。關鍵是對實驗原理的分析。實驗原理可從題干中直接提取，或者分析題干、裝置中的有用信息，結合已學過的知識，通過類比、遷移等方法明確實驗原理。根據實驗原理中物質的性質與反應條件來完成實驗用品的選擇及實驗方案的設計，對實驗過程形成整體認識與理解。(1)通過分析反應條件，如加熱、高溫、具體溫度、催化劑、通電、隔絕空氣或在空氣中反應等條件，進而確定加熱的儀器或達到反應條件的方式，如是酒精燈加熱還是電加熱套加熱、是水浴還是油浴，隔絕空氣需要加隔離層(或液封)，通電則需要外加電源并考慮正負極的連接等問題。(2)通過分析物質的性質，確定試劑的用途、實驗步驟，預測實驗現象，得出實驗結論等。對于熟悉的反應物、生成物，可從毒性、氣味、密度、溶解性、易燃易爆、還原性(或氧化性)、酸堿性、穩定性等角度去思考；對于陌生的反應物、生成物，則需要依據題中對陌生物質的性質介紹，從分類、價態角度去預測分析。
(二)物質制備裝置類實驗綜合題
1.綜合實驗題中常涉及的裝置組件
裝置 說明
制備 裝置 ①一般需考慮反應物的狀態、溶解性、用量和反應條件等。 ②選擇合適規格的儀器，需遵循儀器的使用原則
除雜， 干燥 裝置 ①通過洗氣瓶時氣體應從長導管進短導管出。 ②球形干燥管、U形干燥管中盛放顆粒狀干燥劑，其中通過球形干燥管時氣體應從大口進小口出。注意顆粒狀干燥劑的顆粒太小容易堵塞干燥管管口，顆粒太大氣體雜質不容易被除盡。若要盛放粉末狀干燥劑，則應該附著在石棉絨上。 ③硬質玻璃管利用雜質氣體與固體物質反應，除去氣體中的某種雜質。 ④冷凝除雜裝置利用物質的沸點不同使雜質氣體液化或凝華而除去
收集 裝置 ①需考慮氣體的密度、溶解性、是否與空氣中的成分或水反應、是否有毒等。密度比空氣大(小)且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上(下)排空氣法收集；難溶于水的氣體可用排水法收集。 ②注意裝置D中試管口的棉花團，作用不是密封，而是防止氣體對流逸出
尾氣 處理 裝置 ①明確尾氣成分，分析尾氣性質(水溶性、可燃性、氧化性、還原性等)，選擇合適的尾氣處理方法。 ②注意分析是否需要防倒吸
2.綜合實驗大題中裝置的連接模型
3.典例剖析
(2023·山東，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8 ℃，熔點為-126.5 ℃，易水解。實驗室根據反應Si+3HClSiHCl3+H2，利用如圖裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：
(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為　　　　　　　；判斷制備反應結束的實驗現象是　　　　　　。圖示裝置存在的兩處缺陷是　　　　。
(2)已知電負性：Cl>H>Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式為　　　　。
(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。
m1 g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①　　　　　，②　　　　　(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m2 g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為　　　　　　(填標號)。測得樣品純度為　　　　　　(用含m1、m2的代數式表示)。
[實驗裝置剖析]
(三)物質制備實驗步驟(或流程)類實驗題
1.裝置作用、操作方法答題模板
類別 高頻考點 目的、作用、原因等答題模板
裝置 反應容器中和大氣相通的玻璃導管 指示容器中壓強大小，避免反應容器中壓強過大；平衡壓強
恒壓滴液漏斗上的支管或分液漏斗連接的橡皮管 平衡壓強，使恒壓滴液漏斗或分液漏斗內的液體順利滴下；在定量測量生成氣體的體積的實驗中，還可以抵消加入液體所帶來的體積誤差
裝置末端的干燥管 防止空氣中的水蒸氣(或二氧化碳)干擾實驗
不用酒精燈(或明火)加熱 某物質沸點低，易揮發、易燃，用酒精燈或明火加熱存在安全隱患
試劑 某試劑過量 增大另一物質的轉化率
通入不與體系內物質作用的氣體(如N2或稀有氣體) 反應前通入氣體，排出裝置內的空氣，避免對反應造成干擾或發生副反應。反應后通入氣體，將產生的氣體全部排出，被后續裝置完全吸收
操作 忘加沸石需補加 停止加熱，待反應物冷卻至室溫后補加
水浴加熱 使反應裝置受熱均勻，方便控制反應溫度(溫度不超過100 ℃)
(冰水浴)冷卻 防止某物質分解或揮發，冷凝收集產物等(注意不可過度冷卻，防止液體冷凝固化后堵塞導管)
控制溫度在一定范圍 若溫度過低，反應速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，某物質(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發等；防止副反應的發生
趁熱過濾 保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(溶解度隨溫度升高而增大)析出或便于某物質(溶解度隨溫度升高而減小)析出
減壓蒸發 降低蒸發溫度，防止某物質(如H2O2)分解
有機溶劑洗 減少在洗滌過程中的溶解損失，且有機溶劑易揮發，能快速帶走固體表面的水分，產品易于干燥
堿煮水洗 去除××固體表面的油污
在某氣體氛圍中蒸發、反應 抑制某離子的水解；防止某離子被氧化
離子檢驗 取少量待測液于試管中，滴加××溶液，產生××色沉淀、××色××味氣體或溶液由××色變為××色，證明溶液中含有A離子
判斷沉淀洗滌是否干凈 取最后一次洗滌液，滴加××(試劑)，若出現(或不出現)××現象，證明沉淀已經洗滌干凈
判斷沉淀是否完全 靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量沉淀劑，若無沉淀產生，證明已沉淀完全
2.典例剖析
(2024·湖南，15)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。實驗步驟如下：
分別稱取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相對分子質量 327.5 371
在乙腈中顏色 無色 藍色
回答下列問題：
(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是　　　　　　　(填標號)。
(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為　　　　。
(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是　　　　。
(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是　　　　　　　　　。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是　　　　。
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是　　　　　　(填標號)。
A.水　　B.乙醇　　C.乙醚
(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32 g，則總收率為　　　　(用百分數表示，保留一位小數)。
[思路分析]
實驗目的 實驗室制備[Cu]ClO4
實驗原理 Cu·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu]ClO4+6H2O
實驗操作 及相關分析 將Cu·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入兩頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，反應結束后過濾除去未反應完全的Cu，然后利用乙腈的揮發性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結晶分離出[Cu]ClO4
問題分析 (一)證據推理： (3)在乙腈中Cu·6H2O為藍色，[Cu]ClO4為無色。 證據：宏觀現象—裝置Ⅰ中溶液藍色褪去變為無色，推理：Cu·6H2O已完全轉化 (二)實驗操作能力—條件控制 (4)由于制備的[Cu]ClO4中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化；還能防止乙腈揮發污染空氣。 (5)直接將水蒸干，[Cu]ClO4可能會分解，制得飽和溶液，通過降溫結晶，是從溶液中獲取晶體的重要手段。 (6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差，進而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可選用的溶劑為乙醚
數據處理 (7)3.71 g Cu·6H2O的物質的量為=0.01 mol，理論制得[Cu]ClO4的質量為0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g，總收率為×100%≈81.2%
(四)定量測定類綜合實驗題
1.儀器、裝置圖分析
(1)常見的量氣裝置
(2)典型的測量裝置及作用
①裝置
②作用
儀器 作用
A 吸收空氣中的二氧化碳(和水蒸氣)
B 反應發生裝置
C 干燥生成的CO2
D 吸收反應產生的二氧化碳
E 防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進入D中，干擾實驗
2.熱重法測定
(1)注意事項
①加熱固體樣品用玻璃棒輕輕攪拌的目的是使樣品受熱均勻，防止受熱不均勻而引起固體飛濺，濺出坩堝。
②分解產物要在干燥器中冷卻，而不能在空氣中冷卻，是防止分解產物吸收空氣中的水分。
③稱量數據：稱坩堝質量m，稱坩堝和固體樣品總質量m1 ，稱坩堝和分解產物總質量m2。
(2)判斷完全分解的方法：連續兩次稱量的質量相差不超過0.1 g。
(3)計算數據
①m(固體樣品)=m1-m
②m(分解產物)=m2-m
③Δm=m1-m2
(4)誤差分析
①加熱不均勻，有固體濺出坩堝：m2變小，Δm偏大。
②在空氣中冷卻分解產物：m2變大，Δm偏小。
3.沉淀法常見設問角度
(1)沉淀劑的選擇：生成的沉淀摩爾質量大，溶解度小。
(2)判斷沉淀完全的方法、沉淀洗滌的方法以及檢驗沉淀是否洗滌干凈。
(3)沉淀的干燥方法：低溫烘干，在干燥器中冷卻。
(4)計算
(5)誤差分析
①沉淀未洗滌干凈：沉淀質量變大。
②沉淀在空氣中冷卻：沉淀在空氣中吸水，質量變大。
③干燥溫度過高：沉淀部分分解，質量變小。
4.典例剖析
(2023·全國乙卷，26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按如圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。
回答下列問題：
(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先　　　　　　　，而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接，檢查　　　　　　　。依次點燃煤氣燈　　　　　　　，進行實驗。
(2)O2的作用有　　　　　　　　　　。CuO的作用是　　　　　　　　(舉1例，用化學方程式表示)。
(3)c和d中的試劑分別是　　　　、　　　　(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是　　　　。
A.CaCl2　　B.NaCl　　C.堿石灰(CaO+NaOH)　　D.Na2SO3
(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：　　　　　　　。取下c和d管稱重。
(5)若樣品CxHyOz為0.023 6 g，實驗結束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。質譜測得該有機物的相對分子質量為118，其分子式為　　　　　　　。
[實驗裝置剖析]
[實驗過程剖析]
實驗 過程 分析 (1)(4)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中后，應先通入O2排出石英管中的空氣，再將已稱重的U形管c、d與石英管連接，以防止石英管中空氣中含有的CO2和水蒸氣對實驗產生干擾，然后檢查裝置的氣密性。隨后先點燃b處煤氣燈使CuO紅熱后再點燃a處煤氣燈，保證a處反應產生的CO能與CuO完全反應生成CO2，產生的H2O和CO2分別被c、d管中試劑吸收。樣品反應完全后，裝置內仍有殘留的H2O和CO2，故應繼續通入一段時間O2，將H2O和CO2趕入c、d管中。取下c和d管稱重
實驗 試劑 分析 (2)O2可排除裝置中的空氣，同時作為反應物氧化有機物使其轉化為CO2和H2O，還可以將生成的H2O和CO2趕入c和d管中并被完全吸收。有機物氧化不充分時會生成CO，而CuO可將CO氧化為CO2，從而使有機物中的碳元素完全被氧化。 (3)生成的H2O和CO2分別用CaCl2和堿石灰吸收，其中c管中裝有CaCl2，d管中裝有堿石灰，二者中的試劑不可調換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定
實驗 結論 (5)c管增加的質量為水蒸氣的質量，則有機物中n(H)===0.001 2 mol；d管增加的質量為CO2的質量，則有機物中n(C)===0.000 8 mol；進而推出有機物中m(O)=m(CxHyOz)-m(H)-m(C)=0.023 6 g-0.001 2 mol×1 g·mol-1-0.000 8 mol×12 g·mol-1=0.012 8 g，則有機物中n(O)===0.000 8 mol；故該有機物中C、H、O的原子個數比為0.000 8∶0.001 2∶0.000 8=2∶3∶2；質譜測得該有機物的相對分子質量為118，則其分子式為C4H6O4
答案精析
一、
正誤判斷
1.(1)√　 (2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×　(7)×　(8)×　(9)×　(10)×
2.(1)×　(2)√　(3)×　(4)√　(5)√　(6)√　(7)×　(8)√　(9)×　(10)×　(11)×
3.(1)√　(2)×　(3)√　(4)√　(5)×　(6)√　(7)×　(8)×　(9)×　(10)×
三、
正誤判斷
1.(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)√　(7)×　(8)√　(9)×
2.(1)√　(2)×　(3)√　(4)×　(5)×　(6)×　(7)×
四、
(二)
3.(1)檢查裝置氣密性　管式爐中沒有固體剩余，燒瓶中無液體滴下　C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置　(2)SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O　(3)高溫灼燒　冷卻干燥　AC　×100%
(三)
2.(1)D　(2)球形冷凝管　(3)溶液藍色褪去變為無色　(4)防止乙腈揮發污染空氣；排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化　(5)冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)C　(7)81.2%
(四)
4.(1)通入一定量的O2　裝置氣密性　b、a
(2)排除裝置中的空氣，氧化有機物，將生成的CO2和H2O完全趕入U形管中　CO+CuOCu+CO2　(3)A　C　堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳　(4)熄滅a處煤氣燈，繼續通入一定量的O2，熄滅b處煤氣燈，冷卻至室溫，停止通O2　(5)C4H6O4

展開更多......

收起↑