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分離、提純
第一章 有機物的結構特點與研究方法
1.了解研究有機化合物的一般方法，能說出研究有
機化合物的主要步驟。
2.熟記蒸餾法、萃取法的實驗原理和基本操作。
青蒿
乙醚提取
如何從青蒿素提取物中分離乙醚和青蒿素呢？
物質 熔點/℃ 沸點/℃
乙醚 -166.2 34.5
青蒿素 156-157 389.9
分離、提純
確定實驗式
確定分子式
確定分子結構
蒸餾、
萃取、
重結晶等
元素定量分析
質譜法
波譜分析：
質譜、紅外光譜、
核磁共振氫譜、
X射線衍射等
采用物理方法或化學方法將物質中的雜質除去的過程。與分離相比，提純除去的雜質可以進行恢復。
把混合物中的各組分物質逐一分開，得到各純凈物。分離過程中要盡量減少各組分物質的損失，確保各組分物質盡可能純凈。
物質的分離和提純
分離
提純
物理方法：過濾、重結晶、萃取、分液、升華、蒸發、蒸餾、分餾、滲析、鹽析、液化等。
化學方法：加熱分解、氧化還原轉化、生成沉淀等。
（1）“過量”——為除盡雜質，除雜試劑一般要過量。
（2）“后除前”——后面的試劑能夠把前面過量的試劑除盡。
一、有機化合物的分離、提純
（2）適用范圍：
互溶的液態混合物
③有機物與雜質的沸點相差較大(一般約大于30 ℃)
（3）適用條件：
①液體有機物中含有少量雜質
②有機物熱穩定性較強
（1）原理：
利用混合物（互溶）的沸點不同，除去難揮發或不揮發的雜質。
直形冷凝管
多用于蒸餾操作
球形冷凝管，用于冷凝回流沸點高的液體
圓底燒瓶
蒸餾燒瓶
注意區別！
1.蒸餾
（4）蒸餾裝置
牛角管
氣化
冷凝
接收
測量蒸汽的溫度，溫度計水銀球的位置在蒸餾燒瓶支管口處
冷凝管中水的流向：
下口流入，上口流出
（5）注意事項
蒸餾燒瓶中液體量不得超過容積的2/3
投放沸石或碎瓷片防暴沸
燒瓶底
墊陶土網
蒸餾燒瓶
【思考與討論】如何利用蒸餾方法提純工業乙醇？
物質 乙醇 水
沸點／℃ 78.5 100
含雜工業乙醇
工業乙醇(95.6%)
無水乙醇
（99.5%以上）
蒸餾
加CaO
蒸餾
？
已知工業乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇雜質），通過蒸餾可獲得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物。
固液混合物分離為什么不用過濾而用蒸餾呢？
原因：
1.CaO和水反應生成的Ca(OH)2是糊狀物，過濾時會堵塞濾紙孔。
2.Ca(OH)2微溶，少量Ca2+、OH-等離子會透過濾紙導致乙醇不純。
CaO+H2O=Ca(OH)2
下列關于蒸餾的實驗操作說法正確的是(　 　 )
A．蒸餾的原理是利用混合物中各組分的沸點不同實現分離
B．蒸餾燒瓶可以用酒精燈直接加熱
C．開始蒸餾時，應該先加熱，再通冷凝水；蒸餾完畢，應該先關冷
凝水，再撤酒精燈
D．甲烷與氯氣發生取代反應得到的液態混合物可以用蒸餾法分離
AD
產物 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯化碳
沸點 40℃ 62℃ 77℃
東晉葛洪的《肘后備急方》記載了“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，盡服之”，屠呦呦受其啟發，利用乙醚提煉出抗瘧有效成分青蒿素。開創了瘧疾治療新方法，全球數億人因這種“中國神藥”而受益，她因此榮獲2015年諾貝爾生理學或醫學獎。
萃取
固-液萃取
利用溶劑從固體物質中溶解出待分離組分的過程
液-液萃取
有機物在兩種互不相溶溶劑中的溶解性不同，將有機物從一種溶劑轉移到另一種溶劑中的過程。
一、有機化合物的分離、提純
2.液-液萃取
可使用有機溶劑從水中萃取有機化合物。
萃取用的溶劑
（1）萃取劑：
選擇條件
①萃取劑與原溶劑互不相溶、不發生化學反應
②溶質在兩溶劑中的溶解度有較大差別
（在萃取劑中的溶解度大）
③溶質不與萃取劑發生任何反應
常用萃取劑：
乙醇不可做萃取劑?。?！
：將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作
（2）分液
密度小于水的：苯、乙醚、乙酸乙酯；
密度大于水的：二氯甲烷、四氯化碳等。
檢漏
裝液
振蕩（注意放氣）
靜置分層
分液
萃取步驟 【例】用CCl4從碘水中提取I2
注意事項：
①分液漏斗通過打開上方的玻璃塞和下方的活塞（或：使玻璃塞上的凹槽與玻璃塞上的小孔相對）可將兩層液體分離。
②分液漏斗下端尖嘴部分緊靠燒杯內壁。
③分液漏斗內液體的總體積不超過容積的2/3。
④分液漏斗使用前需檢漏。
⑤分液時下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。
溶解、蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾
3.結晶和重結晶
如何除KNO3固體中少量NaCl固體
重結晶
狀態變化 操作
結晶 aq→ s 蒸發結晶/冷卻結晶
重結晶 s →aq→s 溶解、蒸發濃縮、冷卻結晶
3.重結晶
（2）適用范圍：
（3）溶劑選擇：
②被提純的有機化合物在此溶劑中的溶解度受溫度影響較大，能夠冷卻結晶
①雜質在此溶劑中溶解度很小或者很大，易于除去。
如果重結晶所得的晶體純度不能達到要求，可以再次進行重結晶以提高產物的純度。
利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質除去的方法。
（1）原理：
固態有機混合物
【資料卡】苯甲酸可用作食品防腐劑，純凈的苯甲酸為無色結晶，其結構可表示為 ，熔點122℃，沸點249℃，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑。苯甲酸、氯化鈉在水中的溶解度如下：
溫度 25℃ 50℃ 95℃
苯甲酸 0.34g 0.85g 6.8g
NaCl 36.0 37.0 39.1
【思考討論】——結合課本P15實驗操作步驟
1、某粗苯甲酸樣品含有少量氯化鈉和泥沙，應如何提純？
2、選擇該方法的依據是什么？
3.重結晶—提純苯甲酸
稱量
加熱溶解
趁熱過濾
冷卻結晶
過濾洗滌、
干燥、稱量
為了減少趁熱過濾過程中損失的苯甲酸
實驗操作中多次使用了玻璃棒，分別起到了哪些作用？
加熱溶解——攪拌，加速苯甲酸溶解；
趁熱過濾——引流；
冷卻結晶后過濾——引流
實驗記錄與數據處理
項目 現象和數據 (1)對比提純前后苯甲酸的狀態 苯甲酸粗品
苯甲酸晶體
(2)對比過濾前后液體的狀態 溶解苯甲酸粗品后的液體
趁熱過濾后的濾液
(3)計算重結晶收率 苯甲酸粗品的質量/g
苯甲酸晶體的質量/g
重結晶收率=
晶體質量
粗品質量
×100%
白色粉末狀（含難溶泥沙）
白色針狀晶體
含泥沙的渾濁液體
澄清液體
1g
0.54g
54%
重結晶法提純苯甲酸
苯甲酸、泥沙和食鹽
濾液
濾渣
濾液
苯甲酸晶體
加水，加熱，趁熱過濾
苯甲酸、氯化鈉
泥沙
氯化鈉
冷卻，結晶，
過濾，洗滌
不純固體物質
殘渣
(不溶性雜質)
母液
(可溶性雜質和部分被提純物)
晶體
(產品)
溶于溶劑，制成飽和溶液，趁熱過濾
思維建模
濾液
思考與討論
加熱：加快苯甲酸溶解。
趁熱過濾：除去泥沙，并防止苯甲酸晶體低溫析出。
（1）重結晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？
泥沙難溶于水，氯化鈉易溶于水，苯甲酸的溶解度受溫度影響比較大。
步驟：加熱溶解→趁熱過濾→冷卻結晶→過濾、洗滌→干燥→稱重
（2）溶解粗苯甲酸時加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？
（3）實驗操作中多次使用了玻璃棒，分別起到了哪些作用？
玻璃棒：溶解時攪拌，加快溶解速度；過濾、洗滌時引流；
干燥時用于轉移晶體
思考與討論
取一燒杯收集n次洗滌后的濾液，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產生。若無，則氯化鈉被除盡。
（4）如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已經被除凈？
（5）溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，是不是結晶時的溫度越低越好？
不是。若溫度過低，雜質的溶解度也會降低而析出雜質；另外溫度低于0℃，水結冰，給實驗帶來麻煩。
拓展應用
洗滌沉淀或晶體的方法：
檢驗洗滌效果：
用膠頭滴管往晶體上加蒸餾水至晶體被浸沒，待水完全流出后，重復2—3次，直到晶體被洗凈。
結論（說明沉淀已經洗滌干凈）
取樣（取最后一次洗滌液少許于試管）
↓
加試劑【滴加××試劑（有必要時加熱，如檢驗NH4+）】
↓
現象（不產生沉淀、溶液不變××色或不產生××氣體）
↓
拓展延伸
色譜法
當樣品隨著流動相經過固定相時，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實現分離的一類分離分析方法被稱為色譜法。
讓溶有綠色植物葉子色素的石油醚溶液自上而下地通過吸附劑。因吸附劑對不同色素吸附能力不同，所以分成三段不同顏色：綠色、黃色、黃綠色
色譜法成為分離、提純有機物必不可少的方法。并發展出了紙上色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法和液相色譜法等。
分離提純方法的選擇：
液體混合物
蒸餾（沸點相差較大，30℃左右）
互溶
分液
不互溶
萃取
其中一種易溶于另一種溶劑
固體混合物
過濾
一種易溶于水，一種難溶于水
重結晶
（能溶于同一溶劑，但兩種物質的溶解性有所差異）
1.下列物質中的雜質（括號中是雜質）分別可以用什么方法除去。
（1）酒精(水)
（2）KNO3 (NaCl)
（3）甲烷(乙烯)
（4）CO2(HCl)
（5）苯(水)
（6）NaCl(泥沙)
蒸餾
重結晶
溴水，洗氣
分液
飽和NaHCO3溶液，洗氣
過濾
2.現有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性質如下表：
由此，分離A和B的最佳方法是（ ）
C
A.萃取 B.升華 C.蒸餾 D.分液
物質 分子式 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/g·cm-3 水溶性
A C3H6O2 -98 57.5 0.93 可溶
B C4H8O2 -84 77 0.90 可溶

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