資源簡介

(共49張PPT)
主題5
實驗探究與實踐
破難點5　描述實驗操作、 補充實驗
方案
內容索引
檢測反饋
難點精講
名卷優選
名 卷 優 選
1 [2024江蘇卷]貴金屬銀應用廣泛。Ag與稀硝酸制得AgNO3，常用于循環處理高氯廢水。還原AgCl。在AgCl沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量0.5mol/L鹽酸后靜置，充分反應得到Ag。
為判斷AgCl是否完全轉化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，_________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(實驗中必須使用的試劑和設備：稀硝酸、AgNO3溶液，通風設備)
洗滌，直至向最后一次洗滌液中滴加AgNO3溶液無白色沉淀生成為止，將濾渣放入燒杯中，打開通風設備，邊攪拌邊加入稀硝酸至無氣泡產生，若固體完全溶解，則AgCl完全轉化，反之，則AgCl未完全轉化
【解析】 AgCl不溶于硝酸，向洗滌干凈的濾渣中加入足量硝酸，充分攪拌，若濾渣全部溶解，則AgCl完全轉化，反之，則AgCl未完全轉化；向濾渣中加入硝酸之前，需要先用AgNO3溶液檢驗濾渣已經洗滌干凈，確保濾渣中不含Cl－，防止Cl－重新轉化為AgCl干擾實驗，具體實驗方案見答案。
2 [2023江蘇卷]實驗室模擬“鎂法工業煙氣脫硫”并制備MgSO4·H2O，其實驗過程可表示如下：
制取MgSO4·H2O晶體。在如圖所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是_______________________________________________________ ____；補充完整制取MgSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中_____________________________________________ _____________________________________________________________________________________________(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉化為氫氧化物沉淀；室溫下從MgSO4飽和溶液中結晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，實驗中需要使用MgO粉末)。
用分液漏斗向盛有MgSO3漿料的三頸瓶中緩慢滴加H2SO4溶
液
分批加入少量MgO粉末，攪拌，至用pH試紙測得pH>5，過濾，將濾液蒸發濃縮，降溫至室溫結晶，過濾；所得晶體在150～170 ℃下干燥
【解析】 MgSO3漿料放在分液漏斗中容易沉降堵塞漏斗，在三頸瓶中一直攪拌不會沉降，可增大其與H2SO4溶液的接觸面積，使反應充分進行；用滴液漏斗滴加H2SO4溶液至三頸瓶中，緩慢滴加的目的是防止反應過于劇烈而失控。
3 [2022江蘇卷]實驗室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl－含量少的Ce2(CO3)3 ，其部分實驗過程如下：
實驗中需要測定溶液中Ce3＋的含量。已知水溶液中Ce4＋可用準確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變為亮黃色，滴定反應為Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋ ＋Ce3＋。
請補充完整實驗方案：①準確量取25.00 mL Ce3＋
溶液[c(Ce3＋)約為0.2 mol/L]，加氧化劑將Ce3＋完全
氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液
完全轉移到250 mL容量瓶中定容；②按規定操作分
別將0. 020 00 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2和待測Ce4＋溶液
裝入如圖所示的滴定管中；③____________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
準確量取一定體積的Ce4＋溶液于錐形瓶中，滴入數滴苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用0.020 00 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液進行滴定，當滴入最后半滴(NH4)2Fe(SO4)2溶液時，溶液由紫紅色變成亮黃色，且半分鐘內溶液顏色無明顯變化，記錄滴定所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積，重復上述操作2～3次
1 (1) [2024南通四模]補充完整用含鉻污泥[含Cr(OH)3、Fe(OH)3及不溶于酸的雜質]制備CrCl3·6H2O 晶體的實驗方案：向含鉻污泥中緩慢加入鹽酸使固體充分反應，過濾，___________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，抽濾，干燥， 得到CrCl3·6H2O 晶體。[已知：2CrCl3＋3Fe＋6H2O===2Cr(OH)3↓＋3FeCl2＋3H2↑。實驗中須使用的試劑：鐵粉、鹽酸、硝酸酸化的硝酸銀溶液、蒸餾水、乙醚]
邊攪拌邊向濾液中分批加入鐵粉至不再產生氣體，充分反應后過濾，將所得濾渣用蒸餾水洗滌至最后一次洗滌液中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液不再產生沉淀；將濾渣加入過量鹽酸中，加熱濃縮至表面有晶膜，在室溫下冷卻結晶，過濾，所得晶體用乙醚洗滌 2～3次
(2) [2024南京、鹽城期末]制取Mn3O4。固定其他條件不變，反應物物質的量濃度比值、溫度、空氣流量對MnSO4溶液制取Mn3O4純度的影響如圖1、圖2、圖3所示。
圖1
圖2
圖3
補充完整制取純凈Mn3O4的實驗方案：取50 mL 0.7 mol/L MnSO4溶液，___________________________________________________________ _______________________________________________，控制攪拌速率500 r/min反應8 h，______________________________________________ __________________________________________,110 ℃干燥2 h，得到純凈的Mn3O4(須使用的試劑：1.4 mol/L NaOH溶液、1.0 mol/L BaCl2溶液)。
(3) [2024蘇州期初]制備Co3O4。以CoCl2為原料先制得CoCO3；然后再制備Co3O4。
邊攪拌邊向其中加入50 mL 1.4 mol/L NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加熱，同時以17 L/min的流量向溶液中通入空氣
靜置過濾，用水洗滌，取最后一次洗滌濾液，向其中滴加1.0 mol/L BaCl2溶液，無沉淀生成
請補充完整以CoCl2溶液、尿素、鹽酸為原料，制備Co3O4的實驗方案：取一定體積CoCl2溶液，_____________________________________ __________________________________________________，充分反應，_______________________________________________________________ _____________________，反應至固體質量不再變化，即可制得Co3O4。
在攪拌下溶解一定質量的尿素，用鹽酸調節pH至1～3左右，水浴加熱控制溫度在70 ℃以上
過濾、洗滌、干燥，將濾渣在空氣中加熱，并控制溫度在400 ℃(200～600 ℃之間均可)左右
準確量取25.00 mL (10～30 mL均可)待測溶液X于錐形瓶中，調節溶液pH至5～6，滴加2～3滴二甲酚橙為指示劑，向錐形瓶內逐滴滴加0.010 00 mol/L Zn2＋標準溶液，當最后半滴標準溶液滴入時，溶液顏色恰好由紫紅色變黃色，且半分鐘內不恢復，記錄標準液體積，重復操作2～3次
(2) [2024無錫期末]檢測產品中FeCO3的質量分數。
①熱分解。稱量0.800 0 g的樣品，在500 ℃加熱2 h，轉移至干燥器中冷卻，稱量，重復操作至恒重，質量為0.506 0 g。(假定樣品中雜質不含鐵，且雜質在500 ℃時不分解)
②測Fe(Ⅱ)。稱取熱解后的試樣0.253 0 g放入錐形瓶中，加入6 mol/L鹽酸5 mL、1 mol/L硫酸—磷酸混合酸10 mL，滴入4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.010 00 mol/L K2Cr2O7標準溶液滴定至紫色穩定半分鐘，消耗標準液16.67 mL。
③測Fe(Ⅲ)。另取熱解后的試樣0.253 0 g放入錐形瓶中，__________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，消耗0.100 0 mol/L Na2S2O3標準溶液20.00 mL。
(供選藥品：5 g/L淀粉溶液、6 mol/L鹽酸、KI固體、0.100 0 mol/L Na2S2O3標準溶液、蒸餾水。已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)
溶鐵：邊攪拌邊加入6 mol/L鹽酸大于1.6 mL(或至固體不再溶解)；生碘：加入KI固體0.6 g(或大于0.53 g)，再加入適量蒸餾水，充分攪拌；滴定：用0.1 mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至溶液變為淡黃色，滴入2～3滴5 g/L淀粉溶液，繼續滴定至溶液恰好由藍色變為無色且半分鐘內不恢復
難 點 精 講
難點1　物質制備實驗方案設計
1 解題策略模型
2 試劑的添加
3 反應條件的控制
條件的控制→酸堿性、溫度、濃度等　文字、圖表、計算等信息提取
4 實驗操作的優化
5 規范答題
邊攪拌加向溶液中滴加(“適量”或“過量”或“少量”)某試劑，充分反應，至pH在某范圍，(過濾)，蒸餾濃縮(“至有大量晶體析出，在某溫度下趁熱過濾”或“冷卻結晶，過濾”)，(“冰水”或“乙醇”等試劑)洗滌，干燥。
例1 [2021江蘇適應性考試一]焙燒過的銅精煉爐渣(主要成分為CuO、SiO2，少量Fe2O3)為原料制備CuSO4·5H2O晶體時，請補充完整相應的實驗方案：取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，_____________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、晾干，得到CuSO4·5H2O晶體。
已知：①該實驗中pH＝3.2時，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7時，Cu2＋開始沉淀；②實驗中可選用的試劑：1.0 mol/L H2SO4、1.0 mol/L HCl、1.0 mol/L NaOH。
【分析】原料：CuO，雜質：SiO2及少量Fe2O3→產品：CuSO4·5H2O。
思考　①固體制取溶液需要溶解，用什么試劑？②有雜質，如何除去？③每步設計的信息來源在哪？
搭建框架、補充細節
【規范表達】邊攪拌邊加入稍過量1.0 mol/L H2SO4，至固體不再溶解，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加1.0 mol/L NaOH溶液，調節溶液 pH在3.2～4.7之間，過濾
難點2　描述“實驗現象”的答題規范
1 現象描述的答題模板
有關溶液的現象描述 (五大類) a. 顏色由……變成……；
b. 液面上升或下降(形成液面差)；
c. 溶液變渾濁或生成(產生)……(顏色)沉淀；
d. 溶液發生倒吸；
e. 產生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)等
有關固體物質的現象描述(四大類) a. ……(固體)表面產生大量氣泡；
b. ……(固體)逐漸溶解；
c. ……(固體)體積逐漸變小(變細)；
d. ……(固體)顏色由……變成……
有關氣體的現象描述(三大類) a. 生成……色(味)氣體；
b. 氣體由……色變成……色；
c. 氣體先變……后……(加深、變淺、褪色等)
2 現象描述時的注意事項
(1) 現象描述要準確。如：A試管中……，B處觀察到……
(2) 不能以結論代替現象。如鐵絲在氧氣中燃燒的實驗現象是“火星四射，放出大量的熱，生成黑色固體”，而不能用結論“生成四氧化三鐵”代替“生成黑色固體”。
難點3　描述“操作或措施”的答題規范
1 從溶液中得到晶體的操作：蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥。
2 蒸發結晶的操作：將溶液轉移到蒸發皿中，加熱并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現時停止加熱，利用余熱將剩余水分蒸干。
3 檢驗溶液pH：取一小塊試紙放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化，等pH試紙變色后，與標準比色卡對照。
檢驗氣體：用石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗氣體性質時，先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，放在集氣瓶口或導管口處，觀察試紙的顏色變化。
注意　a. pH試紙不能測漂白性物質的pH(如氯水、次氯酸鹽、濃硝酸)，pH試紙不能測脫水性物質的pH(如濃硫酸)；
b. 使用pH試紙測溶液pH時，pH試紙不能事先用蒸餾水潤濕；
c. 測定溶液pH時，若將試紙潤濕，則相當于稀釋溶液，但不一定產生誤差，如中性溶液pH的測定。
4 證明沉淀劑已過量的操作：靜置，取上層清液少許于試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用能產生沉淀的試劑，若有沉淀生成，則說明沉淀劑已過量。
5 洗滌沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中加蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復2～3次。
6 滴定終點溶液顏色變化的判斷：當滴入最后半滴××標準溶液后，溶液由××色變成××色(或溶液××色褪去)，且半分鐘內不變色。
難點4　實驗中常見操作的目的、作用或原因
1 沉淀水洗的目的：除去××雜質(可溶于水)。
2 沉淀用乙醇洗滌的目的：(1) 減少固體的溶解損失。(2) 除去固體表面吸附的雜質。(3) 乙醇揮發帶走水分，使固體快速干燥。
3 冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應體系，提高××物質的轉化率。
4 控制溶液pH的目的：防止××離子水解；防止××離子沉淀；確保××離子沉淀完全；防止××物質溶解等。
5 “趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結晶”出目標產物的原因：稀釋溶液，防止降溫過程中雜質析出，提高產品的純度。
6 溫度不高于××℃的原因：溫度過低，反應速率較小，溫度過高，××物質(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3)分解或××物質(如濃硝酸、濃鹽酸)揮發或促進××物質(如AlCl3)水解。
7 減壓蒸餾(減壓蒸發)的原因：減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3)受熱分解。
8 蒸發、反應時的氣體氛圍：抑制××離子的水解(如蒸發AlCl3溶液獲得無水AlCl3時，需在HCl氣流中進行；加熱MgCl2·6H2O獲得MgCl2時，需在HCl氣流中進行)。
9 配制某溶液時，事先煮沸蒸餾水的原因：除去溶解在水中的氧氣，防止某物質被氧化。
10 反應容器中，和大氣相通的玻璃管的作用：平衡壓強或指示容器中壓強大小，避免反應容器中壓強過大。
11 加熱的目的：增大反應速率或促進平衡向某個方向(一般是有利于生成目標產物的方向)移動。
12 用平衡移動原理解釋某現象的原因：溶液中存在××平衡，該平衡是××(平衡反應的特點)，××(條件改變)使平衡向××方向移動，產生××現象。
檢 測 反 饋
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1 [2024淮安考前模擬]將一定量的KClO3與稍過量KOH混合熔融，再分批加入一定量MnO2。在加熱條件下迅速攪拌制得墨綠色K2MnO4。已知：向K2MnO4堿性溶液中加酸會生成MnO2和KMnO4，在pH＝9.5～10.5時，反應趨于完全。
(1) KClO3、KOH混合熔融時不能選用瓷坩堝的原因是___________ __________________________。
(2) 分批加入一定量MnO2的原因是___________________________ ______________________。
熔融時KOH
能與瓷坩堝中的SiO2反應
防止MnO2催化KClO3分解，
提高KClO3的利用率
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(3) 請補充完整制取KMnO4晶體的實驗方案：將墨綠色固體混合物加水溶解，_____________________________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得KMnO4晶體(實驗中可
選用試劑：6 mol/L鹽酸、6 mol/L CH3COOH、冰
水。實驗中須使用的實驗儀器有：砂芯漏斗、pH
計。部分物質溶解度曲線如圖所示)。
邊攪拌邊滴加6 mol/L CH3COOH，并同時用pH計測定溶液的pH，當pH在pH＝9.5～10.5時停止滴加，用砂芯漏斗過濾，將濾液蒸發濃縮至表面出現晶膜，停止加熱，冷卻至0 ℃結晶、過濾、用冰水洗滌晶體，低溫干燥
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2 [2023南通調研]實驗室以含錳廢液為原料可以制取MnSO4，部分實驗過程如下：
已知：室溫下，部分難溶電解質的溶度積常數如表所示。
難溶電解質 Fe(OH)3 Mn(OH)2 MnF2 CaF2 MgF2
Ksp 4.0× 10－38 4× 10－14 1.2× 10－3 1.6× 10－10 6.4×
10－9
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(1) MnSO4和Na2SO4的溶解度如圖甲所示。請
補充完整由粗MnSO4溶液制取MnSO4·H2O晶體的
實驗方案：取實驗所得粗MnSO4溶液，_________ ___________________________________________
___________________________________________
___________________________________________
___________________________________________
_____________________________________________，得到MnSO4·H2O晶體(可選用的試劑：1 mol/L NaHCO3溶液、1 mol/L H2SO4溶液、1 mol/L鹽酸)。
甲
向其中滴加1 mol/L NaHCO3溶液，邊加邊振蕩，當靜置后向上層清液中滴加1 mol/L NaHCO3溶液無沉淀生成時停止滴加。過濾并洗滌沉淀，向沉淀中滴加1 mol/L H2SO4至固體完全溶解，90～100 ℃條件下蒸發濃縮至有大量晶體析出，趁熱過濾
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(2) 圖乙為不同溫度下硫酸錳焙燒2小時后殘留固體的X射線衍射圖。由MnSO4固體制取活性Mn2O3的方案：將MnSO4固體置于可控溫度的反應管中，___________________________________________________ _______________，將Mn2O3冷卻、研磨、密封包裝。(可選用的試劑：1 mol/L BaCl2溶液、1 mol/L NaOH溶液)
乙
加熱到850 ℃分解2小時，將產生的氣體通入1 mol/L NaOH溶液
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【解析】 (2) 由圖乙可知，加熱到850 ℃分解2小時，Mn2O3的含量最高，因此應控制溫度為850 ℃，產生的氣體用1 mol/L NaOH溶液吸收。
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3 [2024常州調研]鹽湖提鹽后的濃縮鹵水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制備Li2CO3的重要原料。已知：常溫時，Li2SO4的溶解度為34.8 g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲線如圖所示。
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為獲得較高產率和純度的Li2CO3，請補充完整實驗方案：向濃縮鹵水中邊攪拌邊緩慢添加石灰乳，___________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，洗滌，低溫烘干[Mg(OH)2完全沉淀pH＝10.9，可選用的試劑：飽和Na2SO4溶液、飽和Na2CO3溶液、Na2CO3固體、蒸餾水]。
調節溶液pH略大于10.9，(過濾，)邊攪拌邊向濾液中緩慢加入飽和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，過濾，用蒸餾水洗滌固體2～3次，將洗滌液與濾液合并，加熱溶液并保持100 ℃，邊攪拌邊添加Na2CO3固體至沉淀不再增加，趁熱過濾
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4 [2024南京二模]已知：①Ksp[Cu(OH)2]＝1×10－20；②Cu2＋＋4NH3===[Cu(NH3)4]2＋　K＝2×1013；③沉淀速率過快時，Cu(OH)2絮狀沉淀易裹挾雜質。
以CuSO4·5H2O固體為原料，補充完整制備純凈Cu(OH)2的實驗方案：取一定質量的CuSO4·5H2O固體分批加入蒸餾水中，攪拌至完全溶解，___________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，低溫烘干。(須使用的試劑：濃氨水、1 mol/L NaOH溶液、0.1 mol/L BaCl2溶液、蒸餾水)
邊攪拌邊向溶液中滴加濃氨水至產生的沉淀完全溶解，滴加 1 mol/L NaOH溶液，直至向靜置后的上層清液中繼續滴加NaOH溶液無沉淀生成，過濾；用蒸餾水洗滌沉淀，直至向最后一次洗滌濾液中滴加0.1 mol/L BaCl2溶液無明顯現象
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