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專題7　化學(xué)實(shí)驗(yàn)　化學(xué)計(jì)算
綱 舉 目 張
考向1　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)
[實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)操作]
1. (2024·山東卷)下列圖示實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是( 　　)
甲　　 乙　 　丙　 　丁
A. 圖甲：調(diào)控滴定速度
B. 圖乙：用pH試紙測(cè)定溶液pH
C. 圖丙：加熱試管中的液體
D. 圖丁：向試管中滴加溶液
2. (2024·浙江卷1月)下列實(shí)驗(yàn)裝置使用不正確的是( 　　)
①　 ② 　③　 ④
A. 圖①裝置用于二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣
B. 圖②裝置用于標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知堿溶液
C. 圖③裝置用于測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱
D. 圖④裝置用于制備乙酸乙酯
3. (2023·全國(guó)乙卷)下列裝置可以用于相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是( 　　)
A.制備CO2 B.分離乙醇和乙酸
C.驗(yàn)證SO2酸性 D.測(cè)量O2體積
[試劑的保存]
4. (2023·全國(guó)乙卷)一些化學(xué)試劑久置后易發(fā)生化學(xué)變化。下列化學(xué)方程式可正確解釋相應(yīng)變化的是(　　)
選項(xiàng) 發(fā)生的變化 化學(xué)方程式
A 硫酸亞鐵溶液出現(xiàn)棕黃色沉淀 6FeSO4＋O2＋2H2O===2Fe2(SO4)3＋2Fe(OH)2↓
B 硫化鈉溶液出現(xiàn)渾濁顏色變深 Na2S＋2O2===Na2SO4
C 溴水顏色逐漸褪去 4Br2＋4H2O===HBrO4＋7HBr
D 膽礬表面出現(xiàn)白色粉末 CuSO4·5H2O===CuSO4＋5H2O
[實(shí)驗(yàn)安全]
5. (2024·湖南卷)下列實(shí)驗(yàn)事故的處理方法不合理的是(　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)事故 處理方法
A 被水蒸氣輕微燙傷 先用冷水處理，再涂上燙傷藥膏
B 稀釋濃硫酸時(shí)，酸濺到皮膚上 用3%～5%的NaHCO3溶液沖洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇沖洗，再用水沖洗
D 不慎將酒精燈打翻著火 用濕抹布蓋滅
6. (2024·黑吉遼卷)下列實(shí)驗(yàn)操作或處理方法錯(cuò)誤的是( 　　)
A. 點(diǎn)燃H2前，先檢驗(yàn)其純度
B. 金屬K著火，用濕抹布蓋滅
C. 溫度計(jì)中水銀灑落地面，用硫粉處理
D. 苯酚沾到皮膚上，先后用乙醇、水沖洗
考向2　物質(zhì)的分離、除雜與檢驗(yàn)
7. (2024·湖北卷)關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯(cuò)誤的是( 　　)
A. 蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B. 過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C. 萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D. 重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
8. (2024·浙江卷1月)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)方案如圖所示。下列說法不正確的是( 　　)
A. 步驟Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色
B. 步驟Ⅰ中，分液時(shí)從分液漏斗下口放出“溶液A”
C. 試劑X可用硫酸
D. “粗碘”可用升華法進(jìn)一步提純
9. (2024·安徽卷)下列各組物質(zhì)的鑒別方法不可行的是( 　　)
A. 過氧化鈉和硫黃：加水，振蕩
B. 水晶和玻璃：X射線衍射實(shí)驗(yàn)
C. 氯化鈉和氯化鉀：焰色試驗(yàn)
D. 苯和甲苯：滴加溴水，振蕩
10. (2024·黑吉遼) 下列實(shí)驗(yàn)方法或試劑使用合理的是(　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)方法或試劑
A 檢驗(yàn)NaBr溶液中是否含有Fe2＋ K3[Fe(CN)6]溶液
B 測(cè)定KHS溶液中c(S2－) 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金屬Na，過濾
D 測(cè)定KClO溶液的pH 使用pH試紙
11. (2024·浙江卷1月)關(guān)于有機(jī)物檢測(cè)，下列說法正確的是( 　　)
A. 用濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用紅外光譜可確定有機(jī)物的元素組成
C. 質(zhì)譜法測(cè)得某有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量為72，可推斷其分子式為C5H12
D. 麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調(diào)至堿性，再加入新制氫氧化銅并加熱，可判斷麥芽糖是否水解
12. (2022·廣東卷)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時(shí)，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用試劑包括BaCl2以及( 　　)
A. Na2CO3、NaOH、HCl
B. Na2CO3、HCl、KOH
C. K2CO3、HNO3、NaOH
D. Na2CO3、NaOH、HNO3
考向3　實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、操作、現(xiàn)象與結(jié)論
13. (2024·安徽卷)僅用下表提供的試劑和用品，不能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?試劑 用品
A 比較鎂和鋁的金屬性強(qiáng)弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 試管、膠頭滴管
B 制備乙酸乙酯 乙醇、乙酸、濃硫酸、飽和Na2CO3溶液 試管、橡膠塞、導(dǎo)管、乳膠管鐵架臺(tái)(帶鐵夾)、碎瓷片、酒精燈、火柴
C 制備[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 試管、膠頭滴管
D 利用鹽類水解制備Fe(OH)3膠體 飽和FeCl3溶液、蒸餾水 燒杯、膠頭滴管、石棉網(wǎng)、三腳架、酒精燈、火柴
14. (2024·浙江卷6月)為探究化學(xué)平衡移動(dòng)的影響因素，設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到相關(guān)現(xiàn)象。其中方案設(shè)計(jì)和結(jié)論都正確的是　(　　)
選項(xiàng) 影響因素 方案設(shè)計(jì) 現(xiàn)象 結(jié)論
A 濃度 向1 mL 0.1 mol/L K2CrO4溶液中加入1 mL 0.1 mol/L HBr溶液 黃色溶液變橙色 增大反應(yīng)物濃度，平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)
B 壓強(qiáng) 向恒溫恒容密閉玻璃容器中充入100 mL HI氣體，分解達(dá)到平衡后再充入100 mL Ar 氣體顏色不變 對(duì)于反應(yīng)前后氣體總體積不變的可逆反應(yīng)，改變壓強(qiáng)平衡不移動(dòng)
C 溫度 將封裝有NO2和N2O4混合氣體的燒瓶浸泡在熱水中 氣體顏色變深 升高溫度，平衡向吸熱反應(yīng)方向移動(dòng)
D 催化劑 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol/L H2SO4溶液，水浴加熱 上層液體逐漸減少 使用合適的催化劑可使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)
15. (2024·湖南卷)為達(dá)到下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，操作方法合理的?　　)
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?操作方法
A 從含有I2的NaCl固體中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提純實(shí)驗(yàn)室制備的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥
C 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定
D 從明礬過飽和溶液中快速析出晶體 用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁
16. (2022·全國(guó)甲卷)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，下列?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是(　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象 結(jié)論
A 比較CH3COO－和HCO的水解常數(shù) 分別測(cè)濃度均為0.1mol/L CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者 Kh(CH3COO－)B 檢驗(yàn)鐵銹中是否含有二價(jià)鐵 將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去 鐵銹中含有二價(jià)鐵
C 探究氫離子濃度對(duì)CrO、Cr2O相互轉(zhuǎn)化的影響 向K2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色 增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生成Cr2O的方向移動(dòng)
D 檢驗(yàn)乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產(chǎn)生無色氣體 乙醇中含有水
考向4　探究性實(shí)驗(yàn)　 實(shí)驗(yàn)推斷
17. (2024·新課標(biāo)卷)實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置驗(yàn)證鐵與水蒸氣反應(yīng)。下列說法錯(cuò)誤的是( 　　)
A. 反應(yīng)為3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2
B. 酒精燈移至濕棉花下方實(shí)驗(yàn)效果更好
C. 用木柴點(diǎn)燃肥皂泡檢驗(yàn)生成的氫氣
D. 使用硬質(zhì)玻璃試管盛裝還原鐵粉
18. (2024·湖南卷)某學(xué)生按圖示方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到以下實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：
①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶?jī)?nèi)氣體呈紅棕色；
②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；
③一段時(shí)間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無色；
④錐形瓶中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止。
下列說法正確的是( 　　)
A. 開始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀硝酸中表面鈍化
B. 錐形瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)了紅棕色氣體，表明銅和稀硝酸反應(yīng)生成了NO2
C. 紅棕色逐漸變淺的主要原因是3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
D. 銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止，原因是硝酸消耗完全
19. (2023·廣東卷)按圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關(guān)閉活塞。下列說法正確的是( 　　)
A．Ⅰ中試管內(nèi)的反應(yīng)，體現(xiàn)H＋的氧化性
B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的還原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現(xiàn)了渾濁現(xiàn)象
D．撤掉水浴，重做實(shí)驗(yàn)，Ⅳ中紅色更快褪去
考向5　化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)及計(jì)算
20. (2024·安徽卷) 測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為a g的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。
[配制溶液]
①c mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。
②SnCl2溶液：稱取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL濃鹽酸，加水至100 mL，加入少量錫粒。
[測(cè)定含量]按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)，HgCl2可將Sn2＋氧化為Sn4＋，難以氧化Fe2＋；Cr2O可被Fe2＋還原為Cr3＋。回答下列問題：
(1) 右圖所示儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有________________(填名稱)。
(2) 結(jié)合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時(shí)加入錫粒的原因：__________________________ ______________________________________________________________________________________________________________。
(3) 步驟Ⅰ中“微熱”的原因是__________________________________________________________ ____________________。
(4) 步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
(5) 若消耗c mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，則a g試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。
(6) SnCl2－TiCl3－KMnO4滴定法也可測(cè)定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中Fe3＋還原為Fe2＋，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
①?gòu)沫h(huán)保角度分析，該方法相比于SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7，滴定法的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________________。
②為探究KMnO4溶液滴定時(shí)，Cl－在不同酸度下對(duì)Fe2＋測(cè)定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴0.1 mol/LKMnO4溶液，現(xiàn)象如下表：
溶液 現(xiàn)象
空白實(shí)驗(yàn) 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL試劑X 紫紅色不褪去
實(shí)驗(yàn)Ⅰ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol/L硫酸 紫紅色不褪去
實(shí)驗(yàn)ⅱ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol/L硫酸 紫紅色明顯變淺
表中試劑X為__________；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是_____________________________________ ___________________。
21. (2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備ClO4的反應(yīng)原理為Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2ClO4＋6H2O。實(shí)驗(yàn)步驟如圖1。
圖1　　
　　
圖2
分別稱取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中發(fā)生反應(yīng)，回流裝置圖Ⅰ和蒸餾裝置圖Ⅱ(加熱、夾持等裝置略)如圖2。
已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；
②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：
化合物 ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相對(duì)分子質(zhì)量 327.5 371
在乙腈中顏色 無色 藍(lán)色
(1) 下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是______(填字母)。
A. 　　　 B. 　　　
C. 　　　 D.
E.
(2) 裝置圖Ⅰ中儀器M的名稱為______________。
(3) 裝置圖Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是________________________。
(4) 裝置圖Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是__________________________________________________。
(5) ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是____________________________________________________。
(6) 為了使母液中的ClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是________(填“水”“乙醇”或“乙醚”)。
(7) 合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32 g，則總收率為______________(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。
22. (2024·湖北卷)學(xué)習(xí)小組為探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)Ⅰ～Ⅳ。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ 實(shí)驗(yàn)Ⅱ 實(shí)驗(yàn)Ⅲ
無明顯變化 溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生 溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體
已知：2＋為粉紅色、3＋為藍(lán)色、2－為紅色、3－為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：
(1) 配制1.00 mol/L CoSO4溶液，需要用到右圖儀器中的________(填字母)。
(2) 實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明2＋________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中HCO大大過量的原因是______________________________________________________________________________。實(shí)驗(yàn)Ⅲ初步表明3－能催化H2O2的分解，寫出H2O2在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式______________________________________________________________________________________、________________________。
實(shí)驗(yàn)Ⅳ：(3) 實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明，反應(yīng)22＋＋H2O2＋2H＋?23＋＋2H2O難以正向進(jìn)行，利用化學(xué)平衡移動(dòng)原理，分析Co3＋、Co2＋分別與CO配位后，正向反應(yīng)能夠進(jìn)行的原因：______________________________________________________________ ________________________________________________________。
(4) 實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為________、______。
23. (2024·全國(guó)甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)原理為CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2。
(一)過氧化脲的合成
燒杯中分別加入25 mL 30% H2O2(ρ＝1.11 g/cm3)、40 mL蒸餾水和12.0 g尿素，攪拌溶解。30℃下反應(yīng)40 min，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4 g。
(二)過氧化脲性質(zhì)檢測(cè)
Ⅰ.過氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnO4溶液，紫紅色消失。
Ⅱ.過氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。
(三)產(chǎn)品純度測(cè)定
溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析：量取25.00 mL過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀硫酸，用準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度。
回答下列問題：
(1) 過濾中使用到的玻璃儀器有______________________________________(寫出兩種即可)。
(2) 過氧化脲的產(chǎn)率為__________。
(3) 性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為__________________________。性質(zhì)檢測(cè)Ⅰ和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是__________________。
(4) 圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是________________，定容后還需要的操作為________________________________。
(5) “滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是________(填字母)。
A. KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B. 用量筒量取25.00 mL過氧化脲溶液
C. 滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁
D. 錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度
(6) 以下操作導(dǎo)致過氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是______(填字母)。
A. 容量瓶中液面超過刻度線
B. 滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤(rùn)洗
C. 搖動(dòng)錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外
D. 滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失
1. (2024·湖北重點(diǎn)中學(xué)聯(lián)考)利用下列裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? 　　)
甲 　乙
丙　 丁
A. 甲裝置：用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的碘水
B. 乙裝置：驗(yàn)證乙醇的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是CH3OCH3還是CH3CH2OH
C. 丙裝置：制備無水MgCl2
D. 丁裝置：探究鐵與水蒸氣的反應(yīng)
2. (2024·合肥六校聯(lián)考)下列過程能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)過程
A 檢驗(yàn)?zāi)宠F的氧化物含有二價(jià)鐵 將該氧化物溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液紫色褪去
B 檢驗(yàn)乙醇中含有水 向乙醇中加入一小粒鈉，產(chǎn)生無色氣體
C 除去氯氣中的氯化氫氣體 將氯氣先通過飽和食鹽水再通過濃硫酸
D 制備Fe(OH)3膠體 將NaOH溶液滴加到飽和FeCl3溶液中
3. (2024·廣州二模)實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制取少量SO2水溶液以探究其性質(zhì)。下列說法不正確的是( 　　)
A. Ⅰ中錐形瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)，體現(xiàn)硫酸的酸性
B. 用干燥pH試紙檢驗(yàn)SO2水溶液的酸性
C. 向少量Ⅱ中溶液滴入KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，說明SO2水溶液有還原性
D. 可用Ⅲ吸收尾氣中的SO2
4. (2024·福州)常用的自來水消毒劑有高鐵酸鉀(K2FeO4)、二氧化氯等。
Ⅰ.制取高鐵酸鉀
已知：①2FeCl3＋10NaOH＋3NaClO===2Na2FeO4＋9NaCl＋5H2O；
②Na2FeO4＋2KOH===K2FeO4↓＋2NaOH。
高鐵酸鉀易溶于水，微溶于KOH濃溶液，不溶于乙醇；在強(qiáng)堿性溶液中穩(wěn)定；酸性至弱堿性條件下，與水反應(yīng)生成氧氣。
回答下列問題：
(1) 制取NaClO溶液的裝置如圖所示。裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________________________。
裝置B中盛裝的液體是______________，
玻璃管a的作用是________________________。
(2) 制取高鐵酸鉀晶體。將裝置C中制得的NaClO溶液轉(zhuǎn)移到大燒杯中，依次加入一定量的1 mol/L NaOH溶液和FeCl3飽和溶液，攪拌，充分反應(yīng)，再向反應(yīng)后的溶液中加入____________________，攪拌至________________，靜置、過濾，________________________，干燥(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：KOH固體，無水乙醇)。
Ⅱ.制取二氧化氯
已知：ClO2為易溶于水且不與水反應(yīng)的氣體，水溶液呈深黃綠色，11℃時(shí)液化成紅棕色液體。
(3) NaClO3晶體和HCl的乙醇溶液反應(yīng)制取ClO2(同時(shí)有Cl2生成)的化學(xué)方程式為
______________________________________________________________________。
(4) 燒杯中混合液用于吸收產(chǎn)生的Cl2同時(shí)生成KIO3，反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________________。
能力1　實(shí)驗(yàn)的基本操作與實(shí)驗(yàn)裝置
1. 實(shí)驗(yàn)常識(shí)
(1) 在分液時(shí)，下層液體從分液漏斗的________放出，上層液體從分液漏斗的________倒出。
(2) 測(cè)量溶液的pH的操作：取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用________潔凈的玻璃棒蘸取溶液，滴在________的pH試紙中間，待pH試紙變色后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比。
(3) 蒸餾實(shí)驗(yàn)中，溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的__________處。
(4) 用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗滴定管后，應(yīng)將潤(rùn)洗液從滴定管________放出。
(5) 分離KCl(MnO2)混合物的實(shí)驗(yàn)操作：
________________________________。
(6) 常用__________溶液加熱除去油污。
(7) 分離苯和溴苯可用________裝置。
(8) 干燥二氧化硫可用__________作干燥劑。
(9) 干燥氨氣應(yīng)選用__________作干燥劑。
(10) 實(shí)驗(yàn)室用剩的金屬鈉塊應(yīng)________________。
(11) 氫氧化鈉固體保存在______________。
(12) 氫氟酸應(yīng)保存在__________中。
(13) 貯存白磷應(yīng)用________。
(14) 高錳酸鉀固體應(yīng)保存在____________瓶中。2. 物質(zhì)的分離方法
分離方法 過濾 蒸發(fā) 蒸餾 分液和萃取
裝置圖
注意事項(xiàng) ①一貼、二低、三靠；②用玻璃棒引流 ①用玻璃棒不斷攪拌；②當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，停止加熱 ①溫度計(jì)水銀球在蒸餾燒瓶支管口處；②冷凝水下進(jìn)上出 下層液體從分液漏斗下口流出，上層液體從分液漏斗上口倒出
[說明]有關(guān)結(jié)晶和晶體洗滌的操作
(1) 結(jié)晶方法：
溶解度曲線 答題指導(dǎo)
若制備Na2SO3·7H2O：加熱蒸發(fā)濃縮，溫度不超過34 ℃，形成飽和溶液，降溫結(jié)晶，得到Na2SO3·7H2O晶體
若制備無水Na2SO3：加熱溫度高于34 ℃，蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾。得到無水Na2SO3
(2) 用乙醇洗滌晶體的目的：減少晶體離子溶解，且乙醇易揮發(fā)。
(3) 證明晶體是否洗滌干凈的方法：取少許最后一次洗滌濾液于一支潔凈的試管中，加入沉淀試劑，若不再產(chǎn)生沉淀，則證明已經(jīng)洗滌干凈。
3. 常見氣體的發(fā)生、凈化、收集和尾氣處理裝置
(1) 氣體發(fā)生裝置
反應(yīng)類型 固體＋固體氣體 固體＋液體―→氣體 固體＋液體氣體
裝置圖
說明 ①用氯酸鉀與二氧化錳(或高錳酸鉀)共熱制O2；②用________________________加熱制取氨氣；③給固體加熱時(shí)，試管口應(yīng)______________ ①用碳酸鈣與稀鹽酸制取CO2；②用____________________________________反應(yīng)制取SO2；③用________________制取H2；④簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器只適用于____________和液體反應(yīng) ①二氧化錳與__________制氯氣；②給燒瓶加熱時(shí)，要墊陶土網(wǎng)
(2) 氣體的凈化、收集和尾氣處理裝置
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)操作 說明
干燥氣體或洗氣 ①制取干燥的氯氣：先用______________除去氯氣中的氯化氫氣體，再用__________除去氯氣中的水蒸氣；②可用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的SO2(或HCl)氣體；③可用飽和______________溶液除去SO2中的HCl；④濃硫酸可以干燥的氣體：H2、O2、Cl2、SO2等；不可以干燥的氣體：______________(寫2種)
①CaCl2可以干燥的氣體：H2、O2、Cl2、HCl、SO2、CO、CO2、NO、NO2；不可以干燥的氣體：________; ②堿石灰可以干燥的氣體：NH3、H2、O2、CO、NO等；不可以干燥的氣體：Cl2、HCl、SO2、CO2、NO2等
收集氣體 可用排水集氣法收集的氣體：O2、H2、NO、CH4、C2H4等
①可用向上排空氣法收集的氣體：____________________等；②可用向下排空氣法收集的氣體：____________等
尾氣處理 CO可以直接________處理
Cl2尾氣可用____________溶液處理(不考慮倒吸)
防倒吸 ①HCl氣體、NH3 極易溶于水，可用蒸餾水吸收尾氣(要防止倒吸)；②用稀硫酸與CCl4溶液也可以吸收________尾氣(裝置如右圖)
(3) 常考的2種氣體制備裝置
物質(zhì) 裝置圖 注意事項(xiàng)
氯氣 ①分液漏斗中應(yīng)盛放濃鹽酸，且該反應(yīng)需要加熱；②先除______________，再除__________；③用飽和食鹽水除HCl氣體；④用NaOH溶液吸收尾氣
氨氣 ①試管口略向下傾斜；②僅加熱NH4Cl固體不能制得NH3，應(yīng)該加熱NH4Cl和Ca(OH)2的固體混合物；③導(dǎo)氣管要伸入“集氣”試管的底部；④用一團(tuán)棉花塞在“集氣”試管的口部，減小NH3與空氣的對(duì)流速率，收集到較純凈的NH3，不能用塞子代替棉花
4. 物質(zhì)的除雜與檢驗(yàn)
(1) 常見物質(zhì)的除雜(括號(hào)中的物質(zhì)為雜質(zhì))
混合物質(zhì) 除雜試劑 分離方法(或操作)
Na2CO3固體(NaHCO3) — 加熱
FeCl2溶液(FeCl3溶液) 過量鐵粉 過濾
Fe2O3(Al2O3) 過量NaOH溶液 過濾
KNO3固體(NaCl) 水 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾
NaCl固體(KNO3) 水 蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾
Fe粉(Al粉) 過量NaOH溶液 過濾
乙醇 (水) CaO 蒸餾
苯(苯酚) NaOH溶液 分液
苯酚(苯) NaOH溶液 分液后在水層中通入足量CO2，過濾
乙酸乙酯(乙酸) 飽和Na2CO3溶液 分液
溴乙烷(溴) 飽和NaHSO3溶液 分液
(2) 常見混合氣體的除雜 (括號(hào)中的物質(zhì)為雜質(zhì))
混合氣體 除雜試劑及方法
N2(O2) ________________
CO(CO2) ____________________________________________
Cl2 (HCl) __________________________________________
CO2 (HCl) __________________________________________________
CO2 (SO2) __________________________________________________
SO2 (HCl) __________________________________________________
NO(NO2) __________________________________
CH4(C2H4) __________________________________
(3) 常見物質(zhì)的檢驗(yàn)
物質(zhì) 試劑、用品或方法 現(xiàn)象
H2O 無水CuSO4 白色變?yōu)樗{(lán)色
Cl2 濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙 變藍(lán)
NH3 濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙 變藍(lán)
SO2 品紅溶液 品紅褪色，加熱顏色又恢復(fù)
乙醛 新制氫氧化銅 有磚紅色沉淀生成
新制銀氨溶液 有銀鏡出現(xiàn)
淀粉 碘水 變藍(lán)
5. 實(shí)驗(yàn)安全
實(shí)驗(yàn)安全與事故 處理方案
防爆炸 點(diǎn)燃可燃性氣體前要先驗(yàn)純
防污染 尾氣吸收或點(diǎn)燃(可燃性氣體)
防倒吸 防倒吸裝置
少量濃硫酸不慎濺到皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂稀碳酸氫鈉溶液
少量燒堿不慎濺到皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂稀硼酸
酒精燈著火 用濕抹布蓋滅
Na、Mg著火 不能用水、泡沫滅火劑滅火，用干燥沙子蓋滅
溫度計(jì)破碎后水銀灑落地面 用硫黃覆蓋
[及時(shí)鞏固]　實(shí)驗(yàn)裝置圖錯(cuò)因分析
錯(cuò)因 舉例 糾錯(cuò)
(1)反應(yīng)試劑錯(cuò)誤 ①　 ②　 ③　 ④ ①_____________________②_____________________③_____________________④____________________________________________________
(2)除雜試劑錯(cuò)誤 ① ② ③ ①______________________________________________________②____________________________________________③______________________________
(3)吸收試劑錯(cuò)誤 ① ?、凇? ③ ④ ①____________________________________________②____________________③__________________________________④________________________________________________________
(4)反應(yīng)條件錯(cuò)誤 ① ② ③ ①__________________②________________③________________
(5)儀器選用錯(cuò)誤 ① ② ③ ④ ①____________________________________②________________________________________________________③__________________________④_____________________
(6)操作錯(cuò)誤 ① ② ③ ④ ⑤ ①______________________________②________________________________③______________________________________④_____________________⑤______________________________________
⑥蒸干溶液獲得 ⑦蒸干溶液獲得CuSO4·5H2O　　 Cu(NO3)2·6H2O ⑥______________________________________________________________________________⑦_(dá)_______________________________________________________________
⑧制備無水氯化鐵　　 ⑨制備無水氯化鎂 __________________________________________________________________
(7)缺少儀器或位置錯(cuò)誤 ① ② ①____________________________________________________②______________________________________________________
(8)試劑、裝置圖均錯(cuò)誤 制取NaHCO3 _____________________________________________________________________
能力2　實(shí)驗(yàn)探究的操作與目的
1. 有機(jī)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)名稱 裝置圖或操作 注意事項(xiàng)(或現(xiàn)象)
(1)甲烷的取代反應(yīng) 取一支大試管，通過排飽和食鹽水的方法先后收集半試管甲烷和半試管氯氣，將試管倒置于盛有飽和食鹽水的水槽中，放在光亮處，進(jìn)行如圖所示的實(shí)驗(yàn) 光照一段時(shí)間后，試管內(nèi)液面________，氣體顏色逐漸________，試管壁出現(xiàn)____________
(2)鹵代烴中鹵素的檢驗(yàn) 向鹵代烴中加入足量NaOH水溶液，加熱，冷卻后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液 加入硝酸銀溶液之前一定要先加__________，若直接加入AgNO3會(huì)生成AgOH進(jìn)而生成Ag2O，影響鹵素的檢驗(yàn)
(3)葡萄糖的銀鏡反應(yīng) ①向試管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，邊振蕩邊滴加2%氨水，觀察到有白色沉淀產(chǎn)生并迅速轉(zhuǎn)化為灰褐色；②向試管中繼續(xù)滴加2%氨水，觀察到沉淀完全溶解；③再向試管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振蕩，在60～70 ℃ 水浴中加熱，觀察到試管內(nèi)壁形成了光亮銀鏡 ①中觀察到的白色沉淀為____________②中沉淀溶解是因?yàn)樯闪薩_______________________③中產(chǎn)生銀鏡說明葡萄糖具有__________
(4)驗(yàn)證淀粉水解 ①取少量淀粉溶于水，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，向?yàn)V液中加入少量稀硫酸并適當(dāng)加熱，反應(yīng)一段時(shí)間后將溶液分成兩等份；②取其中一份溶液，滴加一定濃度的碘水，觀察到溶液顯藍(lán)色；③另取一份溶液，滴加稍過量的氫氧化鈉溶液，充分振蕩，再加入少量新制氫氧化銅，加熱，觀察到有磚紅色沉淀生成 ①加稀硫酸作__________；②用碘水檢驗(yàn)淀粉是否有剩余；③檢驗(yàn)淀粉水解產(chǎn)物要用____________溶液中和硫酸；再加少量新制氫氧化銅，有磚紅色沉淀生成，說明淀粉水解的產(chǎn)物中含有________
(5)蔗糖水解及產(chǎn)物檢驗(yàn) ①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加熱5 min；②向①所得溶液中加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至堿性；③再加入少量新制備的氫氧化銅，加熱3～5 min，觀察到生成磚紅色沉淀 ①加稀硫酸作催化劑；②檢驗(yàn)蔗糖水解產(chǎn)物要用____________溶液中和硫酸；再加少量新制氫氧化銅，有磚紅色沉淀生成，說明蔗糖水解的產(chǎn)物中含有________
(6)檢驗(yàn)溴乙烷的消去產(chǎn)物中是否含有乙烯 先將生成的氣體通過______，再通入酸性KMnO4溶液中，若能使酸性KMnO4溶液褪色則能判斷產(chǎn)物中有乙烯生成
(7)硫酸四氨合銅晶體的制備 ①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；觀察到有藍(lán)色的氫氧化銅沉淀生成；②向試管中繼續(xù)滴加氨水，觀察到沉淀逐漸溶解為深藍(lán)色溶液；③再向深藍(lán)色溶液中加入95%乙醇，深藍(lán)色溶液變渾濁，靜置后有深藍(lán)色硫酸四氨合銅晶體{[Cu(NH3)4]SO4·H2O}析出，上層溶液顏色變淺 ①Cu2＋＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；②藍(lán)色沉淀溶解為深藍(lán)色溶液的過程是Cu(OH)2轉(zhuǎn)化為[Cu(NH3)4]2＋的過程；③有深藍(lán)色硫酸四氨合銅晶體析出，說明硫酸四氨合銅在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度
2. 探究氧化性、還原性強(qiáng)弱
實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 判斷 解釋
①將Fe(NO3)2樣品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液變紅 Fe(NO3)2晶體已氧化變質(zhì) ______ ______________________________________
②向盛有Fe(NO3)2溶液的試管中加入0.1 mol/L H2SO4溶液，試管口出現(xiàn)紅棕色氣體 溶液中NO被Fe2＋還原為NO2 ______ ____________________________________________
③向FeCl2溶液中滴加氯水，溶液顏色變成棕黃色 說明氯水中含有HClO ______ __________________________________________
④將硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液變黃色 氧化性：H2O2＞Fe3＋ ______ ______________________________
⑤向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0．01 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性 ______ __________________________________
⑥向某黃色溶液中加入淀粉碘化鉀溶液，溶液呈藍(lán)色 溶液中含Br2 ______ __________________________________________
⑦將SO2氣體通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 ______ __________________________________________________________________
⑧將SO3、SO2氣體通入BaCl2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3、BaSO4　 ______ ______________________________________
[注意] ①向含有NO的鹽溶液中加入酸后，會(huì)有強(qiáng)氧化性。②溶液中含有多種氧化劑時(shí)，無法判斷具體是哪種氧化劑起作用。③過氧化氫與強(qiáng)氧化劑(如KMnO4溶液)反應(yīng)時(shí)，過氧化氫作__________。
3. 探究電解質(zhì)強(qiáng)弱
探究方案 探究目的 判斷 解釋
①室溫下，用pH計(jì)測(cè)量醋酸溶液、鹽酸的pH，比較溶液pH大小 CH3COOH是弱電解質(zhì) ______ ______________________
②室溫下，用pH試紙測(cè)得：CH3COONa溶液的pH約為9，NaNO2溶液的pH約為8 HNO2電離出H＋的能力比CH3COOH強(qiáng) ______ ______________________
③室溫下，用pH計(jì)測(cè)量濃度均為0.1 mol/L醋酸鈉溶液、碳酸鈉溶液的pH 比較酸性：醋酸﹥碳酸 ______ __________________________________________________________
[注意]　應(yīng)該比較同溫度、同濃度、同類型的電解質(zhì)。
4. 通過實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象判斷酸性強(qiáng)弱
實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 判斷 解釋
①向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，將產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液中，溶液變渾濁 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 ______ ____________________________________________
②分別向盛有0.1 mol/L醋酸和飽和硼酸溶液的試管中滴加等濃度Na2CO3溶液，前者產(chǎn)生無色氣泡，后者無明顯現(xiàn)象 酸性：醋酸＞碳酸＞硼酸 ______ ________________________________________________________________
③向石灰石中加入醋酸，將產(chǎn)生的氣體直接通入硅酸鈉溶液中，溶液變渾濁 酸性：醋酸＞碳酸＞硅酸 ______ ____________________________________
[注意] 揮發(fā)性酸(鹽酸、硝酸、醋酸等)會(huì)干擾酸性強(qiáng)弱的比較
5. 鹵代烴、糖類水解
實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 判斷 解釋
①溴乙烷與NaOH溶液共熱后，滴加AgNO3溶液，未出現(xiàn)淺黃色沉淀 溴乙烷未發(fā)生水解 ______ __________________________________________________________________________________________________________________________________
②在淀粉溶液中加入適量稀硫酸微熱，向水解后的溶液中加入新制 Cu(OH)2 并加熱，無磚紅色沉淀 說明淀粉未水解 ______ ______________________________________________________________________________________________________________
③在蔗糖的水解液中加入銀氨溶液并加熱，無銀鏡產(chǎn)生 蔗糖沒有水解 ______ ________________________________________
鹵代烴中鹵素原子檢驗(yàn)流程：
6. 有關(guān)離子的檢驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 判斷 解釋
①用鉑絲蘸取某溶液進(jìn)行焰色試驗(yàn)，火焰呈黃色 一定是鈉鹽溶液，該溶液中一定不含K＋ ______ ________________________________________________________________
②向溶液X中滴加NaOH稀溶液，將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍(lán) 溶液X中一定不含NH ______ ________________________________________________________________________
③向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 溶液Y中一定含有SO ______ ____________________________________________
④向溶液Z中滴加KSCN 溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色 溶液Z中一定含有Fe2＋ ______ 溶液不變色，說明原溶液中無Fe3＋，加入氯水后，溶液顯紅色，說明原溶液中一定含有Fe2＋
[注意] ①焰色試驗(yàn)顯黃色，不一定是鈉鹽，還可能是堿(NaOH)；②判斷是否含有鉀元素，要透過藍(lán)色鈷玻璃觀察；③檢驗(yàn)Fe2＋時(shí)，要先加KSCN溶液；④檢驗(yàn)SO時(shí)，要先加鹽酸酸化，再滴加BaCl2溶液；⑤檢驗(yàn)NH時(shí)，若選用NaOH稀溶液，不加熱，則不會(huì)有氣體生成，無法判斷原溶液中是否含有NH
7. 有關(guān)SO2的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究
實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 判斷 解釋
①將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色 該氣體一定是SO2 ______ ______________________________________________
②將SO2通入溴水(或碘水或酸性高錳酸鉀溶液)中，溶液褪色 SO2有漂白性 ______ ______________________________________________
③將SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液紅色褪去 SO2具有漂白性 ______ ____________________________________________________
④將SO2通入紫色石蕊試液中，溶液先變紅后褪色 SO2具有酸性和漂白性 ______ ____________________
[注意] ①在反應(yīng)中，若SO2作還原劑，則體現(xiàn)還原性；②SO2與堿(或水)反應(yīng)，體現(xiàn)酸性氧化物的性質(zhì)；③在反應(yīng)中，若SO2沒有體現(xiàn)還原性和酸性氧化物的性質(zhì)，但能使溶液(如品紅溶液)褪色，則體現(xiàn)漂白性；④SO2能使紫色石蕊試液變紅，但不能使其褪色。
能力3　化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題型
1. 實(shí)驗(yàn)條件的控制
(1) 溫度、溶液酸堿性的控制、氧化還原反應(yīng)的控制
實(shí)驗(yàn)條件控制 目的 解題指導(dǎo)
控制溫度 (1) 適當(dāng)升溫可以增大化學(xué)反應(yīng)速率(2) 控制反應(yīng)在一定溫度范圍內(nèi)進(jìn)行的目的：①若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢②若溫度過高，則某些物質(zhì)會(huì)分解或揮發(fā)③對(duì)于有氣體參與的反應(yīng)，控制反應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行，有利于提高氣體在溶液中的濃度(如氯氣置換碘的反應(yīng)) 要充分利用題給信息，尤其關(guān)注物質(zhì)受熱易分解(分解溫度)、物質(zhì)的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)、升華等信息。(1) 水浴、油浴、鹽浴和冰水浴。①溫度不超過100 ℃的反應(yīng)，用水浴加熱。優(yōu)點(diǎn)：______________________(油浴的溫度超過100 ℃)；②冰水浴可防止物質(zhì)受熱分解[如H2O2、NaHCO3、NH3·H2O、AgNO3(見光易分解)、濃硝酸(見光易分解)、NH4Cl等銨鹽、NaClO、NaClO2、草酸等物質(zhì)]；③物質(zhì)分離時(shí)使用冰水冷卻，有利于降低產(chǎn)品的溶解度，提高產(chǎn)量。(2) 對(duì)于放熱反應(yīng)，通過緩慢通入(或加入)反應(yīng)物，可防止反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量使體系升溫過快。(3) 對(duì)于有氣體參與的反應(yīng)，控制反應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行，有利于提高氣體在溶液中的濃度。
控制溶液的酸堿性 ①控制溶液的pH范圍，使雜質(zhì)金屬離子形成氫氧化物(或碳酸鹽等)沉淀，從而達(dá)到除去雜質(zhì)金屬離子的目的；②防止鹽類水解 ①對(duì)照題給信息表，通過金屬離子形成氫氧化物開始沉淀和完全沉淀的pH，控制溶液的pH范圍，將雜質(zhì)金屬離子(一種或幾種)除去；②為防止FeSO4水解，在配制FeSO4溶液時(shí)要加入__________
氧化還原反應(yīng)的控制 還原反應(yīng)(如將Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋) [制備綠礬]①實(shí)驗(yàn)前要通入載氣(如N2)：目的是排盡裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化；②在溶液中加入過量的鐵粉把Fe3＋全部轉(zhuǎn)化為Fe2＋
[制備氫氧化亞鐵]①利用實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的還原性氣體(如氫氣)將產(chǎn)生的亞鐵鹽溶液從一個(gè)容器壓到另一個(gè)容器；②配制氫氧化鈉溶液、FeSO4溶液的蒸餾水要________，除去溶解氧；③在FeSO4溶液上方加一層植物油，盛有氫氧化鈉溶液的滴管應(yīng)______________________
其他 ①鐵粉、檸檬酸具有強(qiáng)還原性，可防止Fe2＋被氧化；②煮沸反應(yīng)液，可以除去前面實(shí)驗(yàn)步驟中加入的過量氧化劑(如H2O2)；③當(dāng)前面步驟中加入過量的氧化劑時(shí)，要考慮其是否會(huì)對(duì)后面步驟產(chǎn)生影響(如過量的氧化劑會(huì)將目標(biāo)產(chǎn)物中的Fe2＋、Co2＋、SO等氧化)
例：用FeSO4溶液和Na2CO3溶液制備FeCO3。(1) 制備FeCO3的化學(xué)方程式：________________________________________________。(2) 加料方式：______________________________________________________________；理由：碳酸鈉溶液顯堿性，若將FeSO4溶液滴入Na2CO3溶液中，則會(huì)生成________________沉淀(pH＝5.8時(shí)，F(xiàn)e2＋開始沉淀)
(2) 減緩化學(xué)反應(yīng)速率的操作
操作 說明
減緩?fù)ㄈ霘怏w的速率 有氣體參與的反應(yīng)
減緩滴入反應(yīng)液的速率 用分液漏斗加入的反應(yīng)物
分批加入反應(yīng)物 放熱反應(yīng)或有氣體生成的反應(yīng)
將反應(yīng)器置于冰水浴中 降低溫度
(3) 氣壓原理在實(shí)驗(yàn)裝置中的運(yùn)用
運(yùn)用 裝置圖 解題指導(dǎo)
檢查裝置的氣密性 含分液漏斗的裝置 實(shí)驗(yàn)開始前，________止水夾，打開分液漏斗活塞，向錐形瓶中加水，若一段時(shí)間后水________________，則反應(yīng)器氣密性良好(或關(guān)閉分液漏斗活塞，打開止水夾，將導(dǎo)管口置于水槽中液面下，微熱錐形瓶，若導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止加熱一段時(shí)間后，導(dǎo)管口倒吸形成__________________，則反應(yīng)器氣密性良好)
含長(zhǎng)頸漏斗的裝置 實(shí)驗(yàn)開始前，________止水夾，由長(zhǎng)頸漏斗向廣口瓶中加水至長(zhǎng)頸漏斗中的液面高于廣口瓶中液面，一段時(shí)間后液面差________，則氣密性良好
壓送液體 制備氫氧化亞鐵 鐵與稀鹽酸反應(yīng)生成氯化亞鐵和氫氣，氫氣再將生成的氯化亞鐵溶液壓入另一個(gè)含氫氧化鈉溶液的反應(yīng)容器內(nèi)制備Fe(OH)2
載氣及控制氣體流速 實(shí)驗(yàn)中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體或降低某種氣體的濃度，常用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?作載氣。載氣的作用：實(shí)驗(yàn)前先把裝置中的____________；實(shí)驗(yàn)結(jié)束前，把反應(yīng)生成的氣體充分壓入指定的吸收裝置中；稀釋氣體，控制易爆炸氣體的濃度注意：在測(cè)定某些氣體含量的實(shí)驗(yàn)中，如果氮?dú)獾牧魉龠^快會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果________
安全瓶——防倒吸 ①安全瓶的特點(diǎn)：進(jìn)氣管較短；②可用氫氧化鈉溶液吸收氯氣尾氣，且不易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，不需要采取防倒吸措施
減壓過濾 使容器內(nèi)壓強(qiáng)降低，以達(dá)到固液快速分離
2. 化學(xué)計(jì)算
(1) 審題：首先要快速審題，“邊讀題邊畫圖”，在圖中標(biāo)注出實(shí)驗(yàn)的主要過程和實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)。
如在連續(xù)滴定法中，第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，將繼續(xù)參加第二步的滴定反應(yīng)。對(duì)于多步進(jìn)行的連續(xù)滴定反應(yīng)，可以通過多步反應(yīng)的化學(xué)方程式(或定量關(guān)系式)，找出反應(yīng)物和最終生成物之間的物質(zhì)的量關(guān)系式，進(jìn)一步計(jì)算。
(2) 找出定量關(guān)系：
①定量分析中，常見的“滴定分析法”定量關(guān)系
分析原理 原理 定量關(guān)系
凱氏定氮法 NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3 n(N)＝n(HCl)
K2CrO4與AgNO3 2Ag＋＋CrO===Ag2CrO4↓(磚紅色) n(Ag＋)＝2n(K2CrO4)
KMnO4與Na2C2O4 2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O 5n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4)
KMnO4與H2O2 2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O 5n(KMnO4)＝2n(H2O2)
K2Cr2O7與Fe2＋ 6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)
KIO3與I－ 5I－＋I(xiàn)O＋6H＋===3I2＋3H2O 5n(KIO3)＝n(I－)
I2與SO I2＋SO＋H2O===2I－＋SO＋2H＋ n(I2)＝n(SO)
I2與S2O 2S2O＋I(xiàn)2===S4O＋2I－ 2n(I2)＝n(S2O)
EDTA(用Y4－表示)與金屬離子 Mn＋＋Y4－===MYn－4 n(Y4－)＝n(Mn＋)
②守恒法(包括質(zhì)量守恒、得失電子守恒、電荷守恒)。
質(zhì)量守恒法：本質(zhì)是化學(xué)方程式的計(jì)算。
得失電子守恒法：本質(zhì)是氧化還原反應(yīng)方程式的計(jì)算。
電荷守恒法：本質(zhì)是溶液中陰、陽離子物質(zhì)的量濃度的定量關(guān)系的計(jì)算。
例1：利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測(cè)定硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g/mol)的純度。測(cè)定步驟如下。
(1) 溶液配制：稱取1.200 0 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，配制成100 mL溶液，所需玻璃儀器除燒杯、量筒及玻璃棒外，還需要________________________________(填儀器名稱)。
(2) 滴定：取0.009 50 mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應(yīng)Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)I2＋2S2O===S4O＋2I－。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為__________________________________________，即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為______________(保留1位小數(shù))。
例2：廢水中SO含量測(cè)定。準(zhǔn)確量取50.00 mL水樣于錐形瓶中，加入10.00 mL 0.050 0 mol/L BaCl2溶液，充分反應(yīng)后，滴加氨水調(diào)節(jié)溶液pH＝10，用0.010 0 mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液滴定至終點(diǎn)，滴定反應(yīng)為Ba2＋＋H2Y2－===BaY2－＋2H＋。平行滴定3次，平均消耗EDTA 溶液27.50 mL。計(jì)算處理后水樣中SO的含量(用mg/L表示，寫出計(jì)算過程)。
3. 指示劑的選擇、終點(diǎn)判斷及誤差分析
解題依據(jù) 規(guī)范答題 舉例說明
指示劑的選擇 根據(jù)滴定終點(diǎn)溶液的酸堿性判斷 通常選酚酞或甲基橙 (1) 用NaOH溶液滴定鹽酸、CH3COOH溶液，選________作指示劑(2) 鹽酸滴定氨水、NaOH等溶液，應(yīng)選__________作指示劑
根據(jù)反應(yīng)中物質(zhì)自身顏色的變化判斷 選淀粉溶液、KMnO4溶液等 (1) 用Na2S2O3溶液滴定含I2溶液，選淀粉溶液作指示劑(2) 用KMnO4溶液滴定Fe2＋或H2C2O4的溶液，KMnO4溶液自身顏色的變化可作終點(diǎn)的判斷
終點(diǎn)的判斷 根據(jù)指示劑或反應(yīng)物自身顏色的變化 終點(diǎn)的判斷：由××色變成××色，且30 s內(nèi)不變化 用KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，終點(diǎn)現(xiàn)象是滴入最后半滴kMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由無色變成淺紅色，且30 s內(nèi)不褪色
簡(jiǎn)單計(jì)算 根據(jù)物質(zhì)間反應(yīng)的數(shù)量關(guān)系 (1) 做三次以上的平行實(shí)驗(yàn)，舍去誤差較大的測(cè)定值，取平均值計(jì)算(2) 由定量關(guān)系列出比例式，再求解 2KMnO4～5H2C2O4 2　　　　5c1V1　　　c2V2已知c1、V1、V2，由比例關(guān)系可求出c2
誤差分析 根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積所產(chǎn)生的誤差進(jìn)行分析 — (1) 沒有用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管，導(dǎo)致待測(cè)溶液濃度偏大(2) 滴定到終點(diǎn)時(shí)，俯視讀數(shù)，導(dǎo)致待測(cè)溶液濃度偏小(3) 滴定前沒有趕氣泡，導(dǎo)致待測(cè)溶液濃度偏大
類型1　實(shí)驗(yàn)裝置與操作
例1　　(2024·甘肅卷)下列實(shí)驗(yàn)操作對(duì)應(yīng)的裝置不正確的是( 　　)
甲　　 乙 　　 丙　　 丁
A. 圖甲：灼燒海帶制海帶灰
B. 圖乙：準(zhǔn)確量取15.00 mL稀鹽酸
C. 圖丙：配制一定濃度的NaCl溶液
D. 圖?。菏褂秒娛惋柡褪雏}水制備C2H2
例2　(2024·合肥一中)利用下列裝置能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? 　　)
甲　 乙 丙 　丁
A. 圖甲：測(cè)定H2O2催化分解的速率
B. 圖乙：實(shí)現(xiàn)在鐵制品表面鍍銅
C. 圖丙：探究濃硫酸的脫水性和強(qiáng)氧化性
D. 圖?。河脴?biāo)準(zhǔn)NaOH溶液測(cè)定醋酸的濃度
例3　(2024·蕪湖二模)下列裝置和試劑正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? 　　)
甲 乙 丙 丁
A. 圖甲：測(cè)定中和熱
B. 圖乙：除去NH4Cl中混有的I2
C. 圖丙：除去Cl2中的HCl并干燥
D. 圖丁：排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡
類型2　實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論
例4　(雙選)(2024·山東卷)鈞瓷是宋代五大名瓷之一，其中紅色鈞瓷的發(fā)色劑為Cu2O。為探究Cu2O的性質(zhì)，取等量少許Cu2O分別加入甲、乙兩支試管，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。下列說法正確的是(　　)
實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象
試管甲 滴加過量0.3 mol/L HNO3溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉(zhuǎn)化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍(lán)色；傾掉溶液，滴加濃硝酸，沉淀逐漸消失
試管乙 滴加過量6 mol/L氨水并充分振蕩，沉淀逐漸溶解，溶液顏色為無色；靜置一段時(shí)間后，溶液顏色變?yōu)樯钏{(lán)色
A. 試管甲中新生成的沉淀為金屬Cu
B. 試管甲中沉淀的變化均體現(xiàn)了HNO3的氧化性
C. 試管乙實(shí)驗(yàn)可證明Cu(Ⅰ)與NH3形成無色配合物
D. 上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)表明Cu2O為兩性氧化物
例5　(2024·泉州三校聯(lián)考)下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論正確的是(　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)方案 現(xiàn)象或結(jié)論
A 判斷KCl的化學(xué)鍵類型 將KCl固體溶于水，進(jìn)行導(dǎo)電性實(shí)驗(yàn) 溶液可導(dǎo)電，說明KCl中含有離子鍵
B 檢驗(yàn)蛋白質(zhì)性質(zhì) 向雞蛋清溶液中滴加飽和(NH4)2SO4溶液 溶液變渾濁，再加水渾濁消失說明雞蛋清溶液發(fā)生了鹽析
C 檢驗(yàn)溶液中是否含有SO 取少量該溶液于試管中，滴加BaCl2溶液 有白色沉淀生成，說明該溶液中一定含有SO
D 探究不同價(jià)態(tài)硫元素的轉(zhuǎn)化 向Na2S與Na2SO3的混合溶液中加入硝酸 溶液變渾濁，說明Na2S與Na2SO3之間發(fā)生了氧化還原反應(yīng)
類型3　物質(zhì)的制備
例6　(2024·福州期中)疊氮化鈉(NaN3)是一種防腐劑和分析試劑，在有機(jī)合成和汽車行業(yè)也有重要應(yīng)用。學(xué)習(xí)小組對(duì)疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測(cè)定進(jìn)行相關(guān)探究。
已知：Ⅰ.氨基鈉(NaNH2)熔點(diǎn)為208 ℃，易潮解和氧化；N2O有強(qiáng)氧化性，不與酸、堿反應(yīng)；疊氮酸(HN3)不穩(wěn)定，易分解爆炸。
Ⅱ.2HNO3＋8HCl＋4SnCl2===4SnCl4＋5H2O＋N2O↑、
2NaNH2＋N2ONaN3＋NaOH＋NH3。
(1) 制備NaN3
A　　 B　　 C　　 D　 E
①按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)開_____________________________________________(填儀器接口字母)。
②裝置B的作用為________________________。
③實(shí)驗(yàn)時(shí)裝置E中生成SnO2·xH2O沉淀，反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________________________________________。
④裝置C中充分反應(yīng)后，需繼續(xù)進(jìn)行的操作為______(填字母)。
A. 先關(guān)閉分液漏斗活塞，后停止加熱　
B. 先停止加熱，后關(guān)閉分液漏斗活塞
(2) 用下圖所示裝置測(cè)定產(chǎn)品純度(測(cè)定原理為ClO－＋2N＋H2O===Cl－＋3N2↑＋2OH－)，取m g反應(yīng)后上述裝置C中所得固體加入蒸餾燒瓶下中發(fā)生上述反應(yīng)。
①管q的作用為______________________________________________________。
②若G的初始讀數(shù)為V1 mL、末讀數(shù)為V2 mL，本實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積為Vm L/mol，則產(chǎn)品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________。
③反應(yīng)結(jié)束讀數(shù)時(shí)，若G中液面高于球形干燥管液面，則測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“不影響”)。
類型4　綜合實(shí)驗(yàn)與計(jì)算
例7　(2024·山東卷)利用“燃燒－碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。
實(shí)驗(yàn)過程如下：
①加樣，將a mg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液顯淺藍(lán)色。
②燃燒：按一定流速通入O2，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。
③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：SO2＋I(xiàn)2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退－變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)。
(1) 取20.00 mL 0.100 0 mol/L KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制 1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是________(填字母)。
A. 玻璃棒　　　 B. 1 000 mL錐形瓶　　　
C. 500 mL容量瓶　　　 D. 膠頭滴管
(2) 裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為__________。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是____________。
(3) 該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是________________________________________________________ _____________________；滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是________(用代數(shù)式表示)。
(4) 若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是__________；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，原因是__________________________________________________________________________；
若滴定過程中，有少量IO不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，測(cè)定結(jié)果會(huì)________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
1. (2024·龍巖)關(guān)于下列儀器使用的說法錯(cuò)誤的是( 　　)
A. a可用于氣體的尾氣處理
B. c和e可用于海帶的灼燒
C. b和d可用于制備蒸餾水
D. f可用于物質(zhì)的分離
2. (2024·福建三模)制備水合肼的原理為CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClON2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl，其裝置如圖。已知水合肼(N2H4·H2O)沸點(diǎn)為118.5℃。下列說法正確的是( 　　)
A. 分液漏斗中盛裝的是CO(NH2)2溶液
B. 兩溫度計(jì)控制的溫度相同
C. 增大滴加速率會(huì)降低水合肼的產(chǎn)率
D. 若將CO(NH2)2溶液替換為氨水效果更好
3. (2023·福建卷) 某研究小組以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。
步驟一：TiCl4水解制備TiO2(實(shí)驗(yàn)裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入TiCl4，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至80℃，保溫3小時(shí)。離心分離白色沉淀TiO2·xH2O并洗滌，煅燒制得TiO2。
(1) 裝置 A 中冷凝水的入口為______(填“a”或“b”)
(2) 三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成。TiCl4水解生成的膠體主要成分為________________(填化學(xué)式)。
(3) 判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗(yàn)試劑有____________。
步驟二：由TiO2制備TiN并測(cè)定產(chǎn)率(實(shí)驗(yàn)裝置如下圖，夾持裝置省略)。
(4) 裝置C中試劑X為__________________________________________________________________。
(5) 裝置D中反應(yīng)生成TiN、N2和H2O，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________________。
(6) 裝置E的作用是____________________。
(7) 實(shí)驗(yàn)中部分操作如下：
a．反應(yīng)前，稱取0.800 g TiO2樣品；
b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
c．關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；
d．打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至800 ℃左右；
e．關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；
f．反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.656 g。
①正確的操作順序?yàn)閍→____________→f(填字母)。
②TiN的產(chǎn)率為______________(Ti—48)。
4. (2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1－(4－甲氧基苯基)－2,5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100 mmol己－2,5－二酮(熔點(diǎn)：－5.5 ℃，密度：0.737 g/cm3)與100 mmol 4－甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57 ℃)放入裝置的①儀器中，攪拌。
待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1) 量取己－2,5－二酮應(yīng)使用的儀器為______________(填名稱)。
(2) 儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是__________；儀器②的名稱是______________。
(3) “攪拌”的作用是________________________________。
(4) “加熱”方式為____________。
(5) 使用的“脫色劑”是__________。
(6) “趁熱過濾”的目的是______________________________；用____________________洗滌白色固體。
(7) 若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是__________。
專題7　化學(xué)實(shí)驗(yàn)　化學(xué)計(jì)算
【高考溯源】
1. A　【解析】 用pH試紙測(cè)定溶液pH時(shí)，應(yīng)用干燥的玻璃棒蘸取待測(cè)溶液滴在試紙中部，顯色后再根據(jù)試紙的顏色變化與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，不可將試紙直接浸入溶液中，B錯(cuò)誤；加熱試管中的液體時(shí)，液體不超過試管容積的三分之一，C錯(cuò)誤；向試管中滴加液體時(shí)，膠頭滴管需懸垂于試管口上方，D錯(cuò)誤。
2. A　【解析】 圖①裝置沒有加熱裝置，不適用于二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣，A錯(cuò)誤。
3. D　【解析】 Na2CO3固體受熱不易分解，所以不能采用加熱碳酸鈉的方式制備二氧化碳，A錯(cuò)誤；乙醇和乙酸互溶，不能采用分液的方式分離，應(yīng)采用蒸餾來分離，B錯(cuò)誤；二氧化硫通入品紅溶液中，品紅褪色，可以驗(yàn)證其漂白性，不能驗(yàn)證酸性，C錯(cuò)誤。
4. D　【解析】硫酸亞鐵久置后易被氧氣氧化，出現(xiàn)棕黃色沉淀，化學(xué)方程式為12FeSO4＋3O2＋6H2O===4Fe2(SO4)3＋4Fe(OH)3↓，A錯(cuò)誤；硫化鈉在空氣中易被氧氣氧化為淡黃色硫單質(zhì)，使顏色加深，化學(xué)方程式為2Na2S＋O2＋2H2O===4NaOH＋2S↓，B錯(cuò)誤；溴水中存在反應(yīng)：Br2＋H2O??HBrO＋HBr,2HBrO2HBr＋O2↑，所以溴水放置太久顏色逐漸褪去，C錯(cuò)誤。
5. B　【解析】 濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)立即用大量水沖洗，然后再用3%～5%的NaHCO3溶液沖洗，B錯(cuò)誤。
6. B　【解析】 金屬K著火，應(yīng)用干燥的沙土蓋滅，B錯(cuò)誤。
7. B　【解析】 苯酚和NaHCO3之間不發(fā)生反應(yīng)，但是苯酚在NaHCO3溶液中不是以固體形式存在，無法通過過濾分離，B錯(cuò)誤。
8. B　【解析】 步驟Ⅰ中，碳酸鈉溶液與碘反應(yīng)得到含有碘化鈉和碘酸鈉等的混合溶液，則充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉等的混合溶液，下層為四氯化碳，分液時(shí)應(yīng)從分液漏斗上口倒出“溶液A”，A正確，B錯(cuò)誤；向“溶液A”中加入試劑X的目的是使碘化鈉和碘酸鈉等在酸性條件下發(fā)生歸中反應(yīng)生成碘，則試劑X可用硫酸，C正確；碘受熱會(huì)發(fā)生升華，所以實(shí)驗(yàn)制得的粗碘可用升華法進(jìn)一步提純，D 正確。
9. D　【解析】 苯和甲苯遇溴水都會(huì)發(fā)生萃取，且萃取后有機(jī)層都在上層，無法鑒別，D錯(cuò)誤。
10. A　【解析】 NaBr溶液中的Fe2＋可以用K3[Fe(CN)6]溶液檢測(cè)，生成藍(lán)色沉淀，A正確；KHS溶液中主要存在HS－，S2－含量較低，當(dāng)加入AgNO3溶液會(huì)導(dǎo)致HS－電離平衡正向移動(dòng)，無法測(cè)定溶液中的c(S2－)，B錯(cuò)誤；乙醇和水均會(huì)和金屬Na反應(yīng)，因此無法用Na除去乙醇中的少量水，C錯(cuò)誤； KClO溶液會(huì)發(fā)生水解產(chǎn)生HClO，具有漂白性，無法使用pH試紙測(cè)量KClO溶液的pH，D錯(cuò)誤。
11. A　【解析】 溴乙烷可萃取濃溴水中的溴，出現(xiàn)分層，下層為有色層，乙醛具有強(qiáng)還原性，能使溴水褪色，苯酚和濃溴水發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生三溴苯酚白色沉淀，故濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚，A正確；紅外光譜可確定有機(jī)物的官能團(tuán)或化學(xué)鍵，不可以檢測(cè)樣品中所含有的元素，B錯(cuò)誤；相對(duì)分子質(zhì)量為72的有機(jī)物，可以是C5H12，還可以是C4H8O、C3H4O2等，C錯(cuò)誤；麥芽糖也能和新制氫氧化銅在加熱條件下反應(yīng)生成磚紅色沉淀Cu2O，所以無法判斷麥芽糖是否水解，D錯(cuò)誤。
12. A　【解析】 粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2＋選用CO將其轉(zhuǎn)化為沉淀，為了不引入新雜質(zhì)，所加物質(zhì)的陽離子為Na＋，即選用Na2CO3除去Ca2＋，同理可知，除去Mg2＋需選用NaOH，除去SO需選用BaCl2，因所加除雜試劑均過量，因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑時(shí)，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2＋和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均過量，成為新雜質(zhì)，需要過濾后向?yàn)V液中加入HCl，至溶液中不再有氣泡產(chǎn)生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產(chǎn)品，綜上所述，答案為A。
13. A　【解析】 向MgCl2溶液、AlCl3溶液中滴加氨水均產(chǎn)生白色沉淀，無法比較Mg和Al的金屬性強(qiáng)弱，A錯(cuò)誤。
14. C　【解析】 酸性條件下，K2CrO4可將Br－氧化為Br2，Br2在水溶液中為橙色，不能證明為CrO與Cr2O之間的平衡轉(zhuǎn)化導(dǎo)致溶液變?yōu)槌壬?，A錯(cuò)誤；恒溫恒容密閉容器中充入惰性氣體，不改變各組分的濃度，不能判定壓強(qiáng)對(duì)平衡移動(dòng)的影響，B錯(cuò)誤；2NO2??N2O4為放熱反應(yīng)，熱水中顏色變深，說明平衡逆向移動(dòng)，即升高溫度，平衡向吸熱反應(yīng)方向移動(dòng)，C正確；催化劑只能改變反應(yīng)速率，不能使平衡發(fā)生移動(dòng)，D錯(cuò)誤。
15. D　【解析】 碘單質(zhì)易升華，從含有碘單質(zhì)的氯化鈉固體中提取碘單質(zhì)，可采用升華法，用CCl4溶解、萃取后無法用分液法獲得碘單質(zhì)，A錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)室制備的乙酸乙酯中通常含有乙酸、乙醇等，可用飽和碳酸鈉溶液洗滌、水洗、分液、干燥獲得純凈的乙酸乙酯，若用氫氧化鈉溶液洗滌，則乙酸乙酯會(huì)水解，B錯(cuò)誤；用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液，其反應(yīng)終點(diǎn)是CH3COONa溶液，呈堿性，為減小誤差應(yīng)選用堿性范圍內(nèi)變色的指示劑(如酚酞)，不宜選擇酸性范圍內(nèi)變色的甲基橙作指示劑，C錯(cuò)誤；從明礬過飽和溶液中快速析出晶體，可用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁產(chǎn)生微小玻璃微晶作為晶核，溶質(zhì)會(huì)在其表面迅速結(jié)晶，D正確。
16. C　【解析】CH3COONH4中NH水解：NH＋H2O??NH3·H2O＋H＋，會(huì)消耗CH3COO－水解生成的OH－，則該實(shí)驗(yàn)不能說明Kh(CH3COO－)＜Kh(HCO)，A錯(cuò)誤；鐵銹中含有Fe單質(zhì)，單質(zhì)Fe與濃鹽酸可反應(yīng)生成Fe2＋，滴入KMnO4溶液，紫色褪去，且鹽酸中Cl－也能與高錳酸鉀反應(yīng)使其褪色，不能說明鐵銹中一定含有二價(jià)鐵，B錯(cuò)誤；K2CrO4中存在平衡：2CrO(黃色)＋2H＋??Cr2O(橙紅色)＋H2O，緩慢滴加硫酸，H＋濃度增大，平衡正向移動(dòng)，因此溶液黃色變成橙紅色，C正確；乙醇和水均會(huì)與金屬鈉發(fā)生反應(yīng)生成氫氣，因此產(chǎn)生無色氣體不能說明乙醇中含有水，D錯(cuò)誤。
17. B　【解析】 酒精燈移至濕棉花下方，鐵粉處達(dá)不到反應(yīng)所需溫度，反應(yīng)無法進(jìn)行，B錯(cuò)誤。
18. C　【解析】 銅在稀硝酸中不會(huì)發(fā)生鈍化，A錯(cuò)誤；錐形瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)紅棕色氣體，是由于銅與稀硝酸反應(yīng)生成的無色NO與錐形瓶?jī)?nèi)空氣中O2反應(yīng)生成了紅棕色的NO2，B錯(cuò)誤；反應(yīng)停止是由于反應(yīng)產(chǎn)生的NO氣體將稀硝酸壓至長(zhǎng)頸漏斗中，使錐形瓶中硝酸液面降低，從而與銅絲脫離接觸，D錯(cuò)誤。
19. C　【解析】 Ⅰ中試管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O ，氫元素化合價(jià)不變， H＋不體現(xiàn)氧化性，A錯(cuò)誤；Ⅱ中品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的漂白性，B錯(cuò)誤；撤掉水浴，重做實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)速率減慢，Ⅳ中紅色褪去的速率減慢，D錯(cuò)誤。
20. (1) 容量瓶、量筒　 (2) Sn2＋易被空氣氧化為Sn4＋，離子方程式為2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)Sn4＋＋ Sn===2Sn2＋，可防止Sn2＋氧化　(3) 升高溫度，可加快試樣溶解，同時(shí)溫度不能太高，防止氯化鐵的水解和HCl的揮發(fā)　(4) 偏小　(5) %　(6) ①不會(huì)生成揮發(fā)性有毒物質(zhì)Hg，對(duì)環(huán)境更友好　②蒸餾水　其他條件相同時(shí)，酸度越大，Cl－對(duì)Fe2＋測(cè)定結(jié)果影響越大
【解析】 (1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要用到容量瓶，量取濃鹽酸時(shí)要用到量筒，滴定時(shí)需要用酸式滴定管而不是堿式滴定管。 (4) 若未“立即滴定” ，溶液中的Fe2＋會(huì)有一部分被空氣中的氧氣氧化，滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，測(cè)得的鐵含量偏小。(5) 實(shí)驗(yàn)中存在對(duì)應(yīng)關(guān)系：6Fe2＋～K2Cr2O7，消耗的K2Cr2O7的物質(zhì)的量為mol，則鐵元素的質(zhì)量＝g＝ g，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝×100%＝%。(6) ②為確保溶液總體積相等，空白實(shí)驗(yàn)中應(yīng)加入適量蒸餾水。
21. (1) D　(2) 球形冷凝管　(3) 溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色　(4) 防止產(chǎn)物被氧化，平衡壓強(qiáng)，收集乙腈防止污染空氣
(5) 避免加熱過程中CH3CN蒸出，使產(chǎn)率和產(chǎn)品純度降低
(6) 乙醇　(7) 81.2%
【解析】 (3) 反應(yīng)物中銅單質(zhì)過量，當(dāng)Cu(ClO4)2·6H2O完全轉(zhuǎn)化為[Cu(CH3CN)4]ClO4時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色。(6) 母液是水溶液，不能加水，乙醚難溶于水，不能降低產(chǎn)品的溶解度，因此應(yīng)選用極性較弱且與水互溶的乙醇降低產(chǎn)品的溶解度，從而使其充分析出。(7) 反應(yīng)物中Cu(ClO4)2·6H2O 量不足，其物質(zhì)的量為0.01 mol，理論上會(huì)生成0.02 mol [Cu(CH3CN)4]ClO4，質(zhì)量為6.55 g，實(shí)際產(chǎn)量為5.32 g，總收率＝×100%≈81.2%。
22. (1)bc　(2)不能　吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H＋，促使[Co(H2O)6]2＋ 盡可能多地轉(zhuǎn)化為[Co(CO3)2]2－
2[Co(H2O)6]2＋＋H2O2＋10HCO===2[Co(CO3)3]3－＋18H2O
＋4CO2↑　2H2O22H2O＋O2↑
(3) Co2＋與CO配位使H＋濃度增大，Co3＋與CO配位使[Co(H2O)6]3＋ 濃度減小，平衡正向移動(dòng)，導(dǎo)致反應(yīng)正向進(jìn)行程度變大　(4) CO2　O2
【解析】 (4) 根據(jù)題干信息A→B變?yōu)樗{(lán)色說明生成了[Co(H2O)6]3＋，Co元素價(jià)態(tài)未變，加入的硫酸和CO反應(yīng)產(chǎn)生CO2氣體；B→C變?yōu)榉奂t色說明Co元素從＋3價(jià)轉(zhuǎn)變?yōu)椋?價(jià)，[Co(H2O)6]3＋作氧化劑，根據(jù)溶液成分分析，唯一能夠被氧化的元素為O，因此B到C產(chǎn)生O2。
23. (1) 燒杯、漏斗、玻璃棒(任選兩種作答)　(2) 50%
(3) 液體分層，下層為紫紅色　還原性、氧化性
(4) 避免溶質(zhì)損失　蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻
(5) BD　(6) A
【解析】 (2)題中所給H2O2的物質(zhì)的量為mol≈0.245 mol，尿素的物質(zhì)的量為mol＝0.2 mol，所以過氧化脲的理論產(chǎn)量為0.2 mol，質(zhì)量為0.2×94 g＝18.8 g，所以其產(chǎn)率為×100%＝50%。(3) 性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中，加入KI溶液后I－被CO(NH2)2·H2O2氧化為I2，I2易溶于四氯化碳顯紫色，四氯化碳與水互不相溶且密度大于水，所以現(xiàn)象為溶液分層，且下層為紫色：性質(zhì)檢測(cè)Ⅰ中過氧化脲使酸性KMnO4溶液褪色，證明其有還原性，性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ證明其有氧化性，所以兩個(gè)實(shí)驗(yàn)分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是還原性和氧化性。(5) KMnO4溶液能腐蝕橡膠，需置于酸式滴定管中，A正確；量取25.00 mL過氧化脲溶液需要用酸式滴定管，量筒的精確度不夠，B錯(cuò)誤；滴定近終點(diǎn)時(shí)，需要逐滴或半滴加入，并用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使其充分混合反應(yīng)，C正確；錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后30秒不復(fù)原，方可記錄滴定管液面刻度，D錯(cuò)誤。(6) 容量瓶中液面超過刻度線，溶液體積增大，濃度減小，則使測(cè)定結(jié)果偏低，A正確；滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤(rùn)洗，使標(biāo)準(zhǔn)液濃度減小而使其消耗量增大，使測(cè)定結(jié)果偏高，B錯(cuò)誤；搖動(dòng)錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外，使其消耗量增大，使測(cè)定結(jié)果偏高，C錯(cuò)誤；滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，使得其讀取量大于實(shí)際消耗量，使測(cè)定結(jié)果偏高，D錯(cuò)誤。
【模考前沿】
1. A　【解析】 滴定時(shí)需加淀粉作指示劑，圖中缺少指示劑，不能完成實(shí)驗(yàn)，A錯(cuò)誤；甲醚和鈉不反應(yīng)，鈉與乙醇反應(yīng)生成氫氣，通過測(cè)定氫氣的體積可確定乙醇中只有1個(gè)氫原子不同于其他氫原子，B正確；MgCl2水解生成Mg(OH)2和HCl，HCl能抑制MgCl2水解，所以該裝置能制備無水MgCl2，C正確；高溫下Fe與水蒸氣反應(yīng)生成四氧化三鐵和氫氣，氫氣具有可燃性，點(diǎn)燃肥皂泡可證明生成氫氣，D正確。
2. C　【解析】 氯離子、亞鐵離子均可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，滴入KMnO4溶液紫色褪去，不能說明某鐵的氧化物含有二價(jià)鐵，A錯(cuò)誤；乙醇、水均與Na反應(yīng)生成氫氣，產(chǎn)生無色氣體，不能說明乙醇中含有水，B錯(cuò)誤；NaOH溶液滴加到飽和FeCl3溶液中生成沉淀，應(yīng)向沸水中滴加飽和氯化鐵溶液繼續(xù)煮沸至紅褐色制備膠體，D錯(cuò)誤。
3. D　【解析】 NaHSO3與SO2不反應(yīng)，不能用于吸收二氧化硫，可使用亞硫酸鈉進(jìn)行吸收，D錯(cuò)誤。
4. (1) MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　飽和食鹽水　平衡氣壓(防止倒吸)　(2) 足量的KOH固體　大量晶體析出　無水乙醇洗滌2～3次
(3) 2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O
(4) 3Cl2＋I(xiàn)－＋6OH－===6Cl－＋I(xiàn)O＋3H2O
【舉題固法】
例1　A　【解析】 灼燒海帶制海帶灰應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，坩堝應(yīng)放置在泥三角上，A錯(cuò)誤。
例2　C　【解析】 生成的氣體易從長(zhǎng)頸漏斗逸出，應(yīng)改為分液漏斗，A錯(cuò)誤；在鐵制品表面鍍銅，Cu與電源正極相連作陽極，圖中電源正負(fù)極應(yīng)互換，B錯(cuò)誤；濃硫酸使蔗糖脫水后，C與濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，二氧化硫使品紅褪色，可探究濃硫酸的脫水性和強(qiáng)氧化性，C正確；NaOH與玻璃中二氧化硅反應(yīng)生成具有黏性的硅酸鈉，圖中酸式滴定管應(yīng)改為堿式滴定管，D錯(cuò)誤。
例3　C　【解析】 圖中大小燒杯口未相平，缺少玻璃攪拌器，不能準(zhǔn)確測(cè)定中和熱，A錯(cuò)誤；加熱時(shí)碘升華，氯化銨分解，遇冷時(shí)碘蒸氣凝華，氨氣與氯化氫化合生成氯化銨，如圖裝置不能分離混合物，B錯(cuò)誤；高錳酸鉀可氧化橡膠管，高錳酸鉀應(yīng)盛放在酸性滴定管中，圖中為排出堿式滴定管中氣泡的操作，D錯(cuò)誤。
例4　AC　【解析】 試管甲中Cu2O與酸發(fā)生歧化反應(yīng)，所以沉淀為金屬Cu，A正確；試管甲中磚紅色沉淀歧化過程體現(xiàn)硝酸的酸性，金屬Cu溶解過程，體現(xiàn)濃硝酸的強(qiáng)氧化性和酸性，B錯(cuò)誤；試管乙中，無色配合物中陽離子為[Cu(NH3)2]＋ ，C正確；試管甲中Cu2O與酸發(fā)生變價(jià)歧化反應(yīng)，試管乙中Cu2O與堿配位溶解，Cu2O既不屬于酸性氧化物，也不屬于堿性氧化物，D錯(cuò)誤。
例5　B　【解析】 部分共價(jià)化合物溶于水也可發(fā)生電離產(chǎn)生自由移動(dòng)的離子(如HCl)，則由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象不能證明KCl含離子鍵，A錯(cuò)誤；白色沉淀可能為氯化銀或硫酸鋇，由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象不能證明該溶液中含有SO，C錯(cuò)誤；硝酸也可氧化硫離子生成S，溶液變渾濁，不能證明Na2S與Na2SO3之間發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，D錯(cuò)誤。
例6　(1) ①a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h　②防止水蒸氣進(jìn)入C裝置?、跾nCl2＋N2O＋(x＋1)H2O===SnO2·xH2O↓＋N2＋2HCl?、蹷　(2) ①平衡壓強(qiáng)、使液體容易流下，減小測(cè)定氣體體積時(shí)的誤差　②×100%　③偏低
【解析】 (1) ④裝置C中充分反應(yīng)后，停止加熱，為防止倒吸，需繼續(xù)通入N2O至三頸瓶冷卻后，關(guān)閉分液漏斗活塞，故選B。(2) ②若G的初始讀數(shù)為V1 mL、末讀數(shù)為V2 mL，本實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積為Vm L/mol，由題給信息可知，N2的體積為(V1－V2)mL，由關(guān)系式：2NaN3～3N2可得，產(chǎn)品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝×100%。③反應(yīng)結(jié)束讀數(shù)時(shí)，若G中液面高于球形干燥管液面，導(dǎo)致量氣管中氣體壓強(qiáng)大于外面大氣壓，使得氣體體積偏小，故測(cè)定結(jié)果偏低。
例7　(1) AD　(2) 濃硫酸　防止倒吸　(3) 當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色　%　(4) 催化劑　通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分I2升華，從而消耗更多的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液　不變
【解析】 (3)當(dāng)不再有SO2進(jìn)入F時(shí)，I2不再被消耗，淺藍(lán)色不消退，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)。所配制KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為＝2.000×10－3 mol/L，消耗的KIO3與樣品中S原子存在定量關(guān)系：KIO3～3I2 ～3SO2～3S，樣品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝%。(4)若滴定過程中，有少量IO不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，根據(jù)得失電子守恒，1 mol IO氧化3 mol SO2，即IO與SO2比例不變，故不影響測(cè)定結(jié)果。
【能力評(píng)價(jià)】
1. C　【解析】 制備蒸餾水，應(yīng)該用直形冷凝管，C錯(cuò)誤。
2. C　【解析】 分液漏斗中盛放 NaOH 溶液和 NaClO 溶液，若將 NaClO 直接放在三頸燒瓶中，NaClO 可將反應(yīng)生成的水合肼直接氧化，A錯(cuò)誤；下方溫度計(jì)作用為保持反應(yīng)液溫度為70℃，上方溫度計(jì)是測(cè)量蒸氣溫度，使水合肼在118.5 ℃被蒸餾，B錯(cuò)誤；NaClO 可將反應(yīng)生成的水合肼直接氧化，增大滴加速率會(huì)降低產(chǎn)率，C正確；加熱條件下氨水易揮發(fā)，影響水合肼產(chǎn)率，D錯(cuò)誤。
3. (1) b　(2) Ti(OH)4　(3) AgNO3
(4) 堿石灰[或生石灰(CaO)、NaOH、KOH以及這些物質(zhì)的組合均可]　(5) 6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2
(6) 吸收氨氣與水蒸氣　(7) ①bdec　②80.0%
【解析】 (3)TiO2·xH2O沉淀表面會(huì)含有少量的Cl－雜質(zhì)，判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈，只需檢驗(yàn)洗滌液中是否含有Cl－，檢驗(yàn)Cl－選用的試劑是硝酸酸化的AgNO3溶液。(4)裝置B生成的氨氣中含有的雜質(zhì)水蒸氣，D裝置生成的TiN易水解，所以裝置C中試劑的作用為除去氨氣中的水蒸氣，試劑X可以為堿石灰。(7)②0.800 g TiO2的物質(zhì)的量為0.01 mol，加入0.800 g TiO2理論生成TiN的質(zhì)量為0.62 g，由題意可列式：
　　　　 6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2　Δm
理論質(zhì)量　6×80 g 6×62 g　　　 6×18 g
實(shí)際質(zhì)量　 m　　　 (0.8－0.656)g
則＝，解得：m＝0.496 g
TiN的產(chǎn)率為×100%＝80.0%。
4. (1) 酸式滴定管　(2) 鐵架臺(tái)　球形冷凝管　(3) 使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率　(4) 水浴加熱　(5) 活性炭　(6) 防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率　50%的乙醇溶液　(7) 重結(jié)晶

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