資源簡介

破大題(四)　化學(xué)實(shí)驗(yàn)的綜合應(yīng)用
熱點(diǎn)　無機(jī)物的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
　
1.(2024·甘肅卷)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再與Na2CO3反應(yīng)制備Na2S2O6·2H2O的方案:
適量水過濾,取濾液Na2S2O6·2H2O
(1)采用如圖所示裝置制備SO2,儀器a的名稱為_______________________;步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了___________________________________。
(2)步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2,原因是___________________________________。
(3)步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是__________________________________。
(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀,判斷Mn2+已沉淀完全的操作是___________________________________。
(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。
將濾液倒入蒸發(fā)皿中用酒精燈加熱(　　)(　　)停止加熱(　　)過濾
A.蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體
B.使用漏斗趁熱過濾
C.利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干
D.用玻璃棒不斷攪拌
E.等待蒸發(fā)皿冷卻
2.(2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應(yīng)原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
分別稱取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g銅粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反應(yīng),回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下:
裝置圖Ⅰ裝置圖Ⅱ
已知:①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑;
②相關(guān)物質(zhì)的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相對分 子質(zhì)量 327.5 371
在乙腈 中顏色 無色 藍(lán)色
回答下列問題:
(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是_____________(填字母)。
A B C D E
(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為______________________________。
(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_________________________________________________________。
(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是___________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得,而是先蒸餾至接近飽和,再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是___________________________________。
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶,步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_____________(填字母)。
A.水　　B.乙醇　　C.乙醚
(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物,總質(zhì)量為5.32 g,則總收率為_____________(用百分?jǐn)?shù)表示,保留一位小數(shù))。
1.氣體制備實(shí)驗(yàn)綜合題的一般形式
氣體制備與性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)題,一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程,其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容如下。
2.實(shí)驗(yàn)裝置
實(shí)驗(yàn)裝置 主要作用
①中橡皮管的作用:平衡壓強(qiáng),使液體能順利滴下;降低液體體積對氣體體積測量的干擾
②的作用:干燥或除去氣體中的雜質(zhì)
③的作用:吸收尾氣,防止污染空氣
④的作用:干燥氣體或吸收氣體;防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實(shí)驗(yàn)的影響
⑤的作用:安全瓶,防止瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大
⑥的作用:混合氣體;干燥氣體;通過觀察氣泡速率控制流量
⑦的作用:測量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意:裝置冷卻到室溫,上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致,平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值
⑧中儀器名稱與作用:a為布氏漏斗,b為抽濾瓶或吸濾瓶,兩者組合配合抽氣,使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)減小,加快過濾的速率
　　 布氏漏斗及抽濾裝置 (1)安裝好儀器后,將濾紙放入布氏漏斗內(nèi),濾紙應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑,又能將全部小孔蓋住。用蒸餾水潤濕濾紙,微開水龍頭,抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上。 (2)轉(zhuǎn)移溶液,溶液量不應(yīng)超過漏斗容量的2/3,開大水龍頭,待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀。 (3)注意觀察吸濾瓶內(nèi)液面高度,當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí),應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管,從吸濾瓶上口倒出溶液,不要從支管口倒出溶液。 (4)洗滌沉淀時(shí),應(yīng)關(guān)小水龍頭,使洗滌劑緩慢通過沉淀物。 (5)吸濾完畢或中途需停止吸濾時(shí),應(yīng)注意先斷開連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,然后關(guān)閉水龍頭,以防倒吸。
3.有關(guān)氣體制備及連續(xù)裝置的綜合考查問題的解決方案
(1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?br/>(2)選擇氣體發(fā)生裝置和凈化裝置(一般:先除雜,后除水,加熱裝置放末尾)。
(3)性質(zhì)實(shí)驗(yàn),主要通過明顯的現(xiàn)象論證某氣體的酸堿性、氧化性、還原性等其他特殊性質(zhì)。
微點(diǎn)撥　①裝置中的空氣是否對性質(zhì)實(shí)驗(yàn)有影響;②上一個(gè)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是否對下一個(gè)實(shí)驗(yàn)有影響。
(4)若探究影響性質(zhì)的因素,首先應(yīng)確定變量,其次是“定多變一”,即其他因素不變,只改變一種因素,看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系。
(5)注意裝置最后尾氣的處理方法,常見的尾氣處理方法:吸收法、收集法、點(diǎn)燃法。
1.(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應(yīng)制備:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具體步驟如下:
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55~60 ℃反應(yīng)20 min。冷卻,過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25 mL沸水中,趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4 mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體。
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如圖。
a　b　c　d
儀器a的名稱是__________________。加快NH4Cl溶解的操作有___________________________。
(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10 ℃以下以避免_____________、_____________________;可選用_____________降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處:___________________________________。
(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為_________________________________________。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是___________________________________。
2.(2024·東北三省三校三模)羥基氧化鐵(FeOOH)為淡黃色固體,簡稱鐵黃,可作顏料。制備鐵黃的關(guān)鍵是先制備鐵黃晶種,否則只能得到稀薄的、顏色暗淡的色漿,不具備顏料性能。實(shí)驗(yàn)室以硫酸亞鐵銨為主要原料制備鐵黃的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.產(chǎn)品制備及產(chǎn)率計(jì)算
①制備晶種:稱取7.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O放入三頸燒瓶中,加入15 mL去離子水,恒溫水浴加熱至20~25 ℃,攪拌溶解,慢慢滴加2 mol·L-1 NaOH溶液,用pH試紙檢驗(yàn)至溶液pH為4~4.5,停止加堿,觀察到出現(xiàn)沉淀并伴隨沉淀顏色變化。
②氧化過程:稱取足量KClO3,加入上述溶液,于80~85 ℃恒溫水浴中進(jìn)行氧化。氧化過程中,邊攪拌邊不斷滴加NaOH溶液至pH為4~4.5時(shí),停止加熱。
③洗滌、干燥:用去離子水洗滌生成的固體,抽濾,棄去母液,得到淡黃色固體。將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,在水浴加熱條件下烘干,稱量,計(jì)算產(chǎn)率。
回答下列問題:
(1)用pH試紙檢驗(yàn)溶液pH的操作為___________________________________。
(2)①中觀察到沉淀的顏色變?yōu)開____________色時(shí),證明已經(jīng)成功制備晶種。
(3)②氧化過程中,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________。
(4)抽濾裝置如圖,儀器c的作用為_____________________,和普通過濾相比,抽濾的優(yōu)點(diǎn)有過濾速度更快和_____________________。
Ⅱ.產(chǎn)品純度測定
鐵黃純度可以通過產(chǎn)品的耗酸量確定。
　W g鐵黃溶液A
　溶液B溶液C
已知:Fe3++3C2Fe,
Fe不與稀NaOH溶液反應(yīng)。
(5)鐵黃溶于H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液的離子方程式為_______________________________________　　 　_________________。
(6)H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液和NaOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為0.100 0 mol·L-1,消耗兩溶液的體積依次為V1 mL、V2 mL,計(jì)算鐵黃的純度為________________________________________________________________(列出計(jì)算式,不需化簡)。
(7)若Na2C2O4溶液過量,會(huì)使測定結(jié)果_____________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(已知草酸的電離平衡常數(shù):Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5)
熱點(diǎn)　有機(jī)物的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
　
1.(2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1 (4 甲氧基苯基) 2,5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下:
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,將100 mmol己 2,5 二酮(熔點(diǎn)為-5.5 ℃,密度為0.737 g·cm-3)與100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔點(diǎn)為57 ℃)放入①中,攪拌。
待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20 min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題:
(1)量取己 2,5 二酮應(yīng)使用的儀器為__________(填名稱)。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是____________________;儀器②的名稱是____________________。
(3)“攪拌”的作用是______________________________。
(4)“加熱”方式為______________________________。
(5)使用的“脫色劑”是_____________________　__。
(6)“趁熱過濾”的目的是_____________________　__;用_____________洗滌白色固體。
(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是_______________________。
2.(2024·黑吉遼卷)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下:
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后,反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,停止加熱。
Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機(jī)相。
Ⅳ.洗滌有機(jī)相后,加入無水MgSO4,過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78 ℃餾分,得無色液體6.60 g,色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題:
(1)NaHSO4在反應(yīng)中起_____________________作用,用其代替濃硫酸的優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________________________(答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水,除指示反應(yīng)進(jìn)程外,還可______________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是________(填字母)。
A.無需分離
B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程
(4)下列儀器中,分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是_____________(填名稱)。
(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為_____________(精確至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng),質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為_____________(精確至1)。
1.熟悉有機(jī)物制取中的典型裝置圖
(1)反應(yīng)裝置。
(2)蒸餾裝置。
2.條件控制:①試劑加入順序;②溫度控制:主要考慮副反應(yīng),改變反應(yīng)速率和平衡移動(dòng)。
3.產(chǎn)率計(jì)算公式:產(chǎn)率=×100%。
1.(2023·新課標(biāo)卷)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:
相關(guān)信息列表如下:
物質(zhì) 性狀 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解性
安息香 白色固體 133 344 難溶于冷水 溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黃色 固體 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如圖所示,實(shí)驗(yàn)步驟為:
①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,邊攪拌邊加熱,至固體全部溶解。
②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0 g安息香,加熱回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷卻,有黃色固體析出。
④過濾,并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶,干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6 g。
回答下列問題:
(1)儀器A中應(yīng)加入_____________(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
(2)儀器B的名稱是______________________________________;冷卻水應(yīng)從_____________(填“a”或“b”)口通入。
(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的是__________________________。
(4)在本實(shí)驗(yàn)中,FeCl3為氧化劑且過量,其還原產(chǎn)物為_____________;某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行 _____________。簡述判斷理由:___________________________________。
(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止_____________________　__。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量_____________(填字母)洗滌的方法除去。若要得到更高純度的產(chǎn)品,可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。
a.熱水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近_____________(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
2.(2023·遼寧卷)2 噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃,加入25 mL噻吩,反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10 ℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,反應(yīng)30 min。
Ⅳ.水解。恢復(fù)室溫,加入70 mL水,攪拌30 min;加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應(yīng)2 h,分液;用水洗滌有機(jī)相,二次分液。
Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4,靜置,過濾,對濾液進(jìn)行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92 g。
回答下列問題:
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_____________(填字母)。
a.乙醇 b.水
c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是___________________________________。
(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為___________________________________。
(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是___________________________________。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是___________________________________。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______________________(填名稱);無水MgSO4的作用為_________________________________________。
(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_____________(用Na計(jì)算,精確至0.1%)。
熱點(diǎn)　探究實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評價(jià)
　
1.(2024·湖北卷)學(xué)習(xí)小組為探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì),室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)Ⅰ~Ⅳ。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ 實(shí)驗(yàn)Ⅱ 實(shí)驗(yàn)Ⅲ
無明顯變化 溶液變?yōu)榧t色,伴有氣泡產(chǎn)生 溶液變?yōu)槟G色,并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體
已知:[Co(H2O)6]2+為粉紅色,[Co]3+為藍(lán)色,[Co]2-為紅色,[Co]3-為墨綠色。
回答下列問題:
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到下列儀器中的_____________(填字母)。
a　　b　　c　　d
(2)實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明[Co]2+_____________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中大大過量的原因是___________________________________。
實(shí)驗(yàn)Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解,寫出H2O2在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式: 　、。
(3)實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明,反應(yīng)2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+2[Co(H2O)6]3++2H2O難以正向進(jìn)行,利用化學(xué)平衡移動(dòng)原理分析Co3+、Co2+分別與C配位后,正向反應(yīng)能夠進(jìn)行的原因是___________________________________。
實(shí)驗(yàn)Ⅳ
(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中,A→B溶液變?yōu)樗{(lán)色,并產(chǎn)生氣體;B→C溶液變?yōu)榉奂t色,并產(chǎn)生氣體。A→C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為_____________________　__、_____________________　__。
2.(2024·北京卷)某小組同學(xué)向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分別加入過量的銅粉、鋅粉和鎂粉,探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。
(1)理論分析。
依據(jù)金屬活動(dòng)性順序,Cu、Zn、Mg中可將Fe3+還原為Fe的金屬是_____________。
(2)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn) 金屬 操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物
Ⅰ 過量Cu 一段時(shí)間后,溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色,固體中未檢測到Fe單質(zhì)
Ⅱ 過量Zn 一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生,反應(yīng)緩慢,pH逐漸增大,產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后,無氣泡冒出,此時(shí)溶液pH為3~4,取出固體,固體中未檢測到Fe單質(zhì)
Ⅲ 過量Mg 有大量氣泡產(chǎn)生,反應(yīng)劇烈,pH逐漸增大,產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后,持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡,當(dāng)溶液pH為3~4時(shí),取出固體,固體中檢測到Fe單質(zhì)
①分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,證明都有Fe2+生成,依據(jù)的現(xiàn)象是___________________________________。
②實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成,用平衡移動(dòng)原理解釋原因:______________________________。
③對實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)進(jìn)行分析及探究。
ⅰ.a.甲認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅱ中,當(dāng)Fe3+、H+濃度較大時(shí),即使Zn與Fe2+反應(yīng)置換出少量Fe,Fe也會(huì)被Fe3+、H+消耗。寫出Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程式:___________________________________。
b.乙認(rèn)為在pH為3~4的溶液中即便生成Fe也會(huì)被H+消耗。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):___________________________________(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)。
證實(shí)了此條件下可忽略H+對Fe的消耗。
c.丙認(rèn)為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在鋅粉上,阻礙了Zn與Fe2+的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了鋅粉被包裹。
ⅱ.查閱資料:0.5 mol·L-1 Fe3+開始沉淀的pH約為1.2,完全沉淀的pH約為3。
結(jié)合a、b和c,重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ,當(dāng)溶液pH為3~4時(shí),不取出固體,向固—液混合物中持續(xù)加入鹽酸,控制pH<1.2,________________________________________________________________________(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象),待pH為3~4時(shí),取出固體,固體中檢測到Fe單質(zhì)。
(3)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ,解釋實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)的原因:____________________________。
探究類實(shí)驗(yàn)題的思維流程
1.(2023·湖北卷)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題:
(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如圖,儀器A的名稱為_____________,裝置B的作用為______________。
(2)銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下:
實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為__________________________________;產(chǎn)生的氣體為__________。比較實(shí)驗(yàn)①和②,從氧化還原角度說明H+的作用是_____________________________。
(3)用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X為銅的氧化物,提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱,m g X完全分解為n g黑色氧化物Y,=。X的化學(xué)式為_____________。
(4)取含X粗品0.050 0 g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后,調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00 mL。(已知:2Cu2++4I-2CuI↓+I2,I2+2S22I-+S4)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________________________,粗品中X的相對含量為_____________。
2.(2024·邵陽一模)某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Ce-MnOx催化氧化CO的效率。回答下列問題:
【步驟Ⅰ】制備CO
在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO,反應(yīng)方程式:HCOOHCO↑+H2O
(1)裝置A中盛放濃硫酸的儀器名稱是_____________________　__。
(2)B中NaOH溶液的作用是______________________________。
【步驟Ⅱ】檢驗(yàn)CO
(3)將CO通入新制銀氨溶液中,有單質(zhì)銀沉淀生成,則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________。
【步驟Ⅲ】探究Ce-MnOx催化氧化CO的效率
(4)將一定量CO與空氣混合,得到CO體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略),調(diào)節(jié)管式爐溫度至120 ℃,按一定流速通入氣體樣品。(已知:I2O5是白色固體,易吸水潮解,5CO+I2O5I2+5CO2)
通入11.2 L(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)的氣體樣品后,繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時(shí)間氮?dú)?最終測得U形管內(nèi)生成了0.152 4 g I2。
①能證明CO被空氣氧化的現(xiàn)象是_________________________________________。
②CO被催化氧化的百分率為______________________________。
③若未通入氮?dú)?②的結(jié)果將_____________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
(5)探究氣體與催化劑接觸時(shí)間對催化氧化效率的影響時(shí),可采用_____________________　　__的方法延長接觸時(shí)間。
熱點(diǎn)　定量實(shí)驗(yàn)
　
1.(2024·山東卷)利用“燃燒-碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置略)。
實(shí)驗(yàn)過程如下:
①加樣:將a mg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋),聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)生反應(yīng):KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O,使溶液顯淺藍(lán)色。
②燃燒:按一定流速通入O2,一段時(shí)間后,加熱并使樣品燃燒。
③滴定:當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng):SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI),立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進(jìn)入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換,直至終點(diǎn)。
回答下列問題:
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體,配制1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,下列儀器必須用到的是_____________(填字母)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL錐形瓶
C.500 mL容量瓶 D.膠頭滴管
(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2,B中的試劑為_______________________。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖),目的是______________________________。
(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________________;
滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL,樣品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_____________(用含a、V代數(shù)式表示)。
(4)若裝置D中瓷舟未加蓋,會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO3的生成,粉塵在該過程中的作用是______________________________________;若裝置E冷卻氣體不充分,可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大,原因是___________________________________;
若滴定過程中,有少量不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4,測定結(jié)果會(huì)_____________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
2.(2024·安徽卷) 測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為a g的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。
②SnCl2溶液:稱取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL濃鹽酸,加水至100 mL,加入少量錫粒。
【測定含量】按圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
已知:氯化鐵受熱易升華;室溫時(shí)HgCl2可將Sn2+氧化為Sn4+。難以氧化Fe2+;Cr2可被Fe2+還原為Cr3+。
回答下列問題:
(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有_______________________(填名稱)。
(2)結(jié)合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時(shí)加入錫粒的原因:___________________________________。
(3)步驟Ⅰ中“微熱”的原因是___________________________________。
(4)步驟Ⅲ中,若未“立即滴定”,則會(huì)導(dǎo)致測定的鐵含量_____________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL,則a g試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_____________(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可測定鐵的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中的Fe3+還原為Fe2+,再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
①從環(huán)保角度分析,該方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7,滴定法的優(yōu)點(diǎn)是_________________________________________。
②為探究KMnO4溶液滴定時(shí),Cl-在不同酸度下對Fe2+測定結(jié)果的影響,分別向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,現(xiàn)象如表:
溶液 現(xiàn)象
空白 實(shí)驗(yàn) 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL試劑X 紫紅色不褪去
實(shí)驗(yàn)ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫紅色不褪去
實(shí)驗(yàn)ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫紅色明顯變淺
表中試劑X為_____________;根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是___________________________________。
1.定量實(shí)驗(yàn)測定的幾種常用方法
(1)沉淀法。
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(2)測氣體體積法(常見裝置如圖)。
對于含有能與其他物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生氣體的樣品,可以通過測定氣體體積的方法測定樣品的純度。
(3)滴定法。
利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(4)熱重分析法。
熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。晶體加熱時(shí)失重一般是先失水、再失非金屬氧化物,晶體中金屬質(zhì)量不減少,仍在殘余固體中,失重最后一般為金屬氧化物,由質(zhì)量守恒得m(O),由n(金屬原子)∶n(O)可求出失重后所得物質(zhì)的化學(xué)式。
2.測定實(shí)驗(yàn)中“數(shù)據(jù)”的采集及處理
為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施,確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等,必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),重復(fù)測定,然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿溶液的體積要平行做2~3次滴定,取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄,因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了失誤。
1.(2023·廣東卷)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化,其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應(yīng)前后體系溫度變化,用公式Q=cρV總·ΔT計(jì)算獲得。
(1)鹽酸濃度的測定:移取20.00 mL待測液,加入指示劑,用0.500 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至終點(diǎn),消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的儀器有_____________。
A　　B　　C　　D
②該鹽酸濃度為_____________ mol·L-1。
(2)熱量的測定:取上述NaOH溶液和鹽酸各50 mL進(jìn)行反應(yīng),測得反應(yīng)前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1,則該過程放出的熱量為_____________J(c和ρ分別取4.18 J·g-1·℃-1和1.0 g·mL-1,忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量,下同)。
(3)借鑒(2)的方法,甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)Fe(s)+CuSO4(aq)FeSO4(aq)+Cu(s)的焓變?chǔ)(忽略溫度對焓變的影響,下同)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。
序號 反應(yīng)試劑 體系溫度/℃
反應(yīng)前 反應(yīng)后
ⅰ 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液100 mL 1.20 g鐵粉 a b
ⅱ 0.56 g鐵粉 a c
①溫度:b_____________(填“>”“<”或“=”)c。
②ΔH=________________________________________________________(選擇表中一組數(shù)據(jù)計(jì)算)。結(jié)果表明,該方法可行。
(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法,測量反應(yīng)A:Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)3FeSO4(aq)的焓變。
查閱資料:配制Fe2溶液時(shí)需加入酸。加酸的目的是______________________________。
提出猜想:鐵粉與Fe2溶液混合,在反應(yīng)A進(jìn)行的過程中,可能存在鐵粉和酸的反應(yīng)。
驗(yàn)證猜想:用pH試紙測得Fe2溶液的pH不大于1;向少量Fe2溶液中加入鐵粉,溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡冒出,說明存在反應(yīng)A和_________________________________________(用離子方程式表示)。
實(shí)驗(yàn)小結(jié):猜想成立,不能直接測反應(yīng)A的焓變。
教師指導(dǎo):鑒于以上問題,特別是氣體生成帶來的干擾,需要設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)過程中無氣體生成的實(shí)驗(yàn)方案。
優(yōu)化設(shè)計(jì):乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理,重新設(shè)計(jì)了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案,獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為___________________________________。
(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能,寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用:______________________________。
2.(2024·武漢模擬)滴定法是用于測定溶液中微粒濃度的重要方法。某實(shí)驗(yàn)小組利用滴定法測定碘酒中碘的含量。
(1)測定碘含量:移取10.00 mL碘酒,準(zhǔn)確配制100 mL稀碘液。每次取25.00 mL稀碘液于錐形瓶中,滴加幾滴淀粉溶液,加入適量稀硫酸后,用濃度為0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示。已知:2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。
序號 Na2S2O3溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
①第1次實(shí)驗(yàn)Na2S2O3溶液的用量明顯多于后兩次,原因可能是_____________。
A.盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后,未潤洗
B.滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變色,即判定達(dá)滴定終點(diǎn)
C.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡產(chǎn)生
D.滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面
②該碘酒中碘的含量為_____________g·mL-1。[已知M(I2)=254 g·mol-1]
(2)借鑒(1)的方法,用圖所示的流程測定海帶中的碘含量。
①加入H2O2溶液,發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是______________________________。
②預(yù)測達(dá)到滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為______________________________________________________,在實(shí)驗(yàn)時(shí)卻發(fā)現(xiàn)溶液變色片刻后,恢復(fù)滴定前的顏色。繼續(xù)滴加Na2S2O3,溶液變色片刻后再一次恢復(fù)原色。
(3)探究異常現(xiàn)象產(chǎn)生的原因。
該學(xué)習(xí)小組通過設(shè)計(jì)對照實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)空氣中的氧氣并不能較快地氧化待測液中的I-。
提出猜想:_____________(填化學(xué)式)將生成的I-重新氧化成碘單質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:將2 mL待測液、2滴0.1 mol·L-1 H2SO4溶液、2滴淀粉溶液和少量H2O2溶液混合,用Na2S2O3溶液滴定,氧化后的待測液靜置半小時(shí),利用氧化還原電勢傳感器測定滴定過程中電勢的變化,待溶液變色后停止滴定,溶液恢復(fù)原色后繼續(xù)滴加Na2S2O3溶液至溶液變色,循環(huán)往復(fù),得到如圖所示的曲線。
已知:
ⅰ.氧化性物質(zhì)的電勢值高于還原性物質(zhì)。
ⅱ.一定條件下,氧化性物質(zhì)的濃度越高,電勢越高,還原性物質(zhì)濃度越高,電勢越低。
a~b段電勢升高的原因是_____________________被氧化。由a~b段電勢變化的斜率小于b~c段可推測溶液反復(fù)變色的原因是___________________________________。
優(yōu)化流程:將用H2O2氧化后的待測液_______________________________________　__,再進(jìn)行滴定,到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)待測液變色后不會(huì)恢復(fù)原色。
破大題(四)
熱點(diǎn)1 　
真題體驗(yàn)
1.答案　(1)恒壓滴液漏斗　增大SO2的溶解度,增大H2SO3的濃度,同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫　(2)防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4,同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10 ℃　(3)除去過量的SO2(或H2SO3)　(4)靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液,若不再產(chǎn)生沉淀,說明Mn2+已沉淀完全　(5)D　A　E
解析　(1)根據(jù)儀器a的特點(diǎn)知,儀器a為恒壓滴液漏斗;步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度,增大H2SO3的濃度,同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫。(2)由于MnO2具有氧化性,SO2(或H2SO3)具有還原性,步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2,原因是防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4,同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10 ℃。(3)步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2(或H2SO3),防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2CO3溶液反應(yīng),增加飽和Na2CO3溶液的用量并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)。(4)步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀,判斷Mn2+已沉淀完全的操作是:靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液,若不再產(chǎn)生沉淀,說明Mn2+已沉淀完全。(5)步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6·2H2O,依次填入D、A、E。
2.答案　(1)D　(2)球形冷凝管　(3)溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色　(4)排出裝置內(nèi)的空氣,防止制備的產(chǎn)品被氧化　(5)冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度　(6)B　(7)81.2%
解析　(1)表示需佩戴護(hù)目鏡,表示當(dāng)心火災(zāi),表示注意燙傷,表示排風(fēng),表示必須洗手,故選D。(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中為藍(lán)色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中為無色,因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色,可證明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反應(yīng)完全。(4)由于制備的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為+1價(jià),具有較強(qiáng)的還原性,容易被空氣中的氧氣氧化,因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)的空氣,防止制備的產(chǎn)品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4為離子化合物,具有強(qiáng)極性,在水中溶解度較大,在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離,若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體,因此需先蒸餾至接近飽和,再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶,從而獲得晶體。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶,可向母液中加入極性較小或非極性的溶劑,與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差,進(jìn)而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出,三個(gè)選項(xiàng)中乙醚極性最小,但在水中溶解度較小,因此可選用的溶劑為乙醇,故選B。(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物質(zhì)的量為=0.01 mol,理論上制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的質(zhì)量為0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g,總收率為×100%=81.2%。
典題演練
1.答案　(1)錐形瓶　升溫、攪拌等　(2)濃氨水分解和揮發(fā)　雙氧水分解　冰水浴　(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁　(4)活性炭　(5)利用同離子效應(yīng),促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出,提高產(chǎn)率
解析　(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知,a為錐形瓶;加快氯化銨溶解可采用升溫、攪拌等操作。(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水,高溫下易揮發(fā)、易分解,所以控制溫度在10 ℃以下,避免濃氨水分解和揮發(fā)、雙氧水分解,通常采用冰水浴降溫。(3)題圖為過濾裝置,圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?否則可能戳破濾紙,造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁,否則可能導(dǎo)致液滴飛濺。(4)步驟Ⅳ中,將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中,根據(jù)題目信息,鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,活性炭不溶于熱水,所以趁熱過濾可除去活性炭。(5)步驟Ⅴ中,將濾液轉(zhuǎn)入燒杯,由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子,加入4 mL濃鹽酸,可利用同離子效應(yīng),促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出,提高產(chǎn)率。
2.答案　(1)用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液點(diǎn)在干燥的pH試紙上,待顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比讀數(shù)
(2)淡黃　(3)6Fe2++12OH-+6FeOOH+Cl-+3H2O　(4)防止倒吸　得到的沉淀更干燥
(5)FeOOH+3H+Fe3++2H2O
(6)×100%　(7)無影響
解析　(1)用pH試紙檢驗(yàn)溶液pH的操作為用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液點(diǎn)在干燥的pH試紙上,待顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比讀數(shù)。(2)已知羥基氧化鐵(FeOOH)為淡黃色固體,所以①中觀察到沉淀的顏色變?yōu)榈S色時(shí),證明已經(jīng)成功制備晶種。(3)堿性條件下,KClO3將Fe2+氧化為FeOOH,所以②氧化過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為6Fe2++12OH-+6FeOOH+Cl-+3H2O。(4)根據(jù)抽濾裝置圖,儀器c是安全瓶,防止倒吸;抽濾原理與普通的常壓過濾相同,相比普通過濾,此方法過濾速度快,沉淀抽得較干,有時(shí)候還可以過濾掉氣體,并能達(dá)到快速干燥產(chǎn)品的作用。(5)鐵黃溶于H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液生成Fe3+和水,反應(yīng)的離子方程式為FeOOH+3H+Fe3++2H2O。(6)H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液和NaOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為0.100 0 mol·L-1,消耗兩溶液的體積依次為V1 mL、V2 mL,則與鐵黃反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為(0.100 0×V1×10-3-×0.100 0×V2×10-3) mol,根據(jù)FeOOH+3H+Fe3++2H2O的系數(shù)關(guān)系,鐵黃的純度為×100%。(7)若Na2C2O4溶液過量,會(huì)引入過量C2,而NaOH滴定的是剩余酸的含量,而這些H+均來自硫酸標(biāo)準(zhǔn)液,所以消耗的NaOH的量不會(huì)發(fā)生任何變化,因此Na2C2O4溶液過量不會(huì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。
熱點(diǎn)2 　
真題體驗(yàn)
1.答案　(1)20 mL量筒　(2)鐵架臺(tái)　球形冷凝管　(3)使固液充分接觸,加快反應(yīng)速率　(4)水浴加熱　(5)活性炭
(6)防止產(chǎn)品結(jié)晶損失,提高產(chǎn)率　50%的乙醇溶液
(7)重結(jié)晶
解析　(1)己 2,5 二酮的摩爾質(zhì)量為114 g·mol-1,根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知,所需己 2,5 二酮的體積為≈15.5 cm3=15.5 mL,因此選用20 mL量筒。(2)③為鐵架臺(tái);儀器②用于冷凝回流,為球形冷凝管。(3)己 2,5 二酮的熔點(diǎn)為-5.5 ℃,常溫下為液體,4 甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57 ℃,常溫下為固體,攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸,加快反應(yīng)速率。(4)由題給信息“加熱至65 ℃”可知,應(yīng)用水浴加熱,這樣便于控制溫度,且受熱更均勻。(5)“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì),結(jié)合題中信息,加入脫色劑后回流,趁熱過濾,保留濾液,即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)由題給信息可知,產(chǎn)品吡咯X為白色固體,加熱至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁熱過濾,使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液,防止產(chǎn)品結(jié)晶損失,提高產(chǎn)率。由加入50%的乙醇溶液析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知,常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液,所以為減少溶解損失,洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。(7)由產(chǎn)品的分離提純過程可知,若需進(jìn)一步提純,可采用的方法為重結(jié)晶。
2.答案　(1)催化劑　無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生　(2)吸收生成的水,使平衡正向移動(dòng),提高乙酸乙酯的產(chǎn)率
(3)AD　(4)分液漏斗　(5)73.5%　(6)90
解析　(1)該實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化,用濃硫酸時(shí),濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑,所以NaHSO4在反應(yīng)中起催化劑作用;濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性和脫水性,用濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)時(shí)可能發(fā)生副反應(yīng),且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫?yàn)橛卸練怏w,所以用NaHSO4代替濃硫酸的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物少,可綠色制備乙酸乙酯,無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生。(2)變色硅膠吸水,除指示反應(yīng)進(jìn)程外,還可吸收加熱時(shí)生成的水,使平衡正向移動(dòng),提高乙酸乙酯的產(chǎn)率。(3)若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠,則反應(yīng)后需要過濾出硅膠,而使用小孔冷凝柱承載則無需分離,A項(xiàng)正確;反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān),使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)的平衡常數(shù),B項(xiàng)錯(cuò)誤;小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中,不能起到沸石作用,不能防止暴沸,C項(xiàng)錯(cuò)誤;由題中“反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,停止加熱”可知,若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠,則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,會(huì)影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?所以使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程,D項(xiàng)正確。(4)容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,漏斗用于固液分離,洗氣瓶用于分離提純氣體,分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是分液漏斗。(5)由反應(yīng)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O可知,100 mmol乙酸與150 mmol乙醇反應(yīng)時(shí),理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g,則該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng),則因?yàn)镃H3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O,生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90 g·mol-1,所以質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90。
典題演練
1.答案　(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防暴沸　(4)FeCl2
可行　空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3,FeCl3可循環(huán)參與反應(yīng)　(5)防止FeCl3水解　(6)a　(7)b
解析　(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰,冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100 ℃,應(yīng)選擇油浴加熱,所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知,B為球形冷凝管,為了充分冷卻,冷卻水應(yīng)從a口進(jìn),b口出。(3)步驟②中,若沸騰時(shí)加入安息香,會(huì)暴沸,所以需要沸騰平息后加入。(4)FeCl3為氧化劑,則鐵元素的化合價(jià)降低,還原產(chǎn)物為FeCl2,若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮,空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3,FeCl3可循環(huán)參與反應(yīng)。(5)FeCl3易水解,乙酸可抑制FeCl3水解。(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于熱水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香,故選a。(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物質(zhì)的量約為0.009 4 mol,理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質(zhì)的量約為0.009 4 mol,質(zhì)量約為1.98 g,產(chǎn)率為×100%=80.8%,最接近80%,故選b。
2.答案　(1)c　(2)可以形成分子間氫鍵,氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高　(3)2+2Na2+H2↑
(4)用恒壓分液漏斗分批、多次加入,并不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱　(5)中和NaOH,使平衡正向移動(dòng),使水解更徹底　(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水　(7)70.0%
解析　(1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中,液體A不能和Na反應(yīng),而乙醇、水和液氨都能和金屬鈉反應(yīng),故選c。(2)噻吩的沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是可以形成分子間氫鍵,氫鍵可以使熔、沸點(diǎn)升高。(3)步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2 噻吩鈉和H2,化學(xué)方程式為2+2Na2+H2↑。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従彿峙⒍啻渭尤?此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱。(5)2 噻吩乙醇鈉水解生成2 噻吩乙醇的過程中有NaOH生成,用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是中和NaOH,使平衡正向移動(dòng),使水解更徹底。(6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾,蒸餾的過程中需要直形冷凝管,不能用球形冷凝管,無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗;向有機(jī)相中加入無水MgSO4的作用是除去水。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉,Na的物質(zhì)的量為=0.2 mol,步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng),根據(jù)方程式可知,理論上可以生成0.2 mol 2 噻吩乙醇,產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=70.0%。
熱點(diǎn)3 　
真題體驗(yàn)
1.答案　(1)bc
(2)不能　吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H+,促使反應(yīng)正向進(jìn)行　2Co2++10HC+H2O22[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑　2H2O22H2O+O2↑
(3)Co2+與C配位,H+濃度增大,平衡正向移動(dòng),Co3+與C配位,[Co(H2O)6]3+濃度降低,平衡正向移動(dòng)
(4)CO2　O2
解析　(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液需用到容量瓶,定容時(shí)用到膠頭滴管,無需用到圓底燒瓶和試管,b、c正確。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅰ CoSO4溶液中Co2+以[Co(H2O)6]2+的形式存在,滴加H2O2溶液無明顯現(xiàn)象,說明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中HC與Co2+結(jié)合轉(zhuǎn)化為[Co(CO3)2]2-和H+,過量的HC能吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H+,促使反應(yīng)正向進(jìn)行;實(shí)驗(yàn)Ⅲ的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表明在H2O2作用下Co2+能與HC反應(yīng)生成[Co(CO3)3]3-,然后[Co(CO3)3]3-催化H2O2分解,因此H2O2在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生的反應(yīng)為2Co2++10HC+H2O22[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑、2H2O22H2O+O2↑。(3)Co2+與C配位,H+濃度增大,平衡正向移動(dòng),Co3+與C配位,[Co(H2O)6]3+濃度降低,平衡正向移動(dòng),因此反應(yīng)都能正向進(jìn)行。(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中,A→B溶液變?yōu)樗{(lán)色,并產(chǎn)生氣體,則[Co(CO3)3]3-轉(zhuǎn)化為[Co(H2O)6]3+,Co元素的化合價(jià)不變,發(fā)生非氧化還原反應(yīng),則產(chǎn)生氣體為CO2;B→C溶液變?yōu)榉奂t色,并產(chǎn)生氣體,則[Co(H2O)6]3+轉(zhuǎn)化為[Co(H2O)6]2+,Co元素化合價(jià)降低,發(fā)生氧化還原反應(yīng),氧元素化合價(jià)升高,則產(chǎn)生氣體為O2。
2.答案　(1)Mg、Zn　(2)① 產(chǎn)生藍(lán)色沉淀　②Fe3+水解方程式為Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn會(huì)消耗H+,促進(jìn)Fe3+水解平衡正向移動(dòng),使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀　③2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe3Fe2+、2H++FeFe2++H2↑　向pH為3~4的稀鹽酸中加鐵粉,一段時(shí)間后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀　加入幾滴KSCN溶液,待溶液紅色消失后,停止加入鹽酸　(3)加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡,使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
解析　實(shí)驗(yàn)Ⅰ中,加入過量的Cu,Cu與Fe3+發(fā)生反應(yīng)2Fe3++CuCu2++2Fe2+,一段時(shí)間后,溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色,固體中未檢測到Fe單質(zhì);實(shí)驗(yàn)Ⅱ中,加入過量的Zn發(fā)生反應(yīng)Zn+2H+Zn2++H2↑,有氣泡產(chǎn)生,pH逐漸增大,使得Fe3+轉(zhuǎn)化為紅褐色沉淀Fe(OH)3,固體中未檢測到Fe單質(zhì),原因可能是Fe3+的干擾以及Fe(OH)3沉淀對鋅粉的包裹;實(shí)驗(yàn)Ⅲ中,加入過量Mg,發(fā)生反應(yīng)Mg+2H+Mg2++H2↑,由于Mg很活潑,該反應(yīng)非常劇烈,pH逐漸增大,產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后,持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡,當(dāng)溶液pH為3~4時(shí),取出固體,固體中檢測到Fe單質(zhì),對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ,加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡,使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)。(1)在金屬活動(dòng)性順序中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可將Fe3+還原為Fe。(2)①Fe2+與K3[Fe(CN)6]會(huì)生成藍(lán)色的KFe[Fe(CN)6]沉淀;②Fe3+水解方程式為Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn會(huì)消耗H+,促進(jìn)Fe3+水解平衡正向移動(dòng),使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀;③ⅰ.a.Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程式為2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe3Fe2+、2H++FeFe2++H2↑;b.要證實(shí)在pH為3~4的溶液中可忽略H+對Fe的消耗,可向pH為3~4的稀鹽酸中加鐵粉,一段時(shí)間后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,即說明此條件下Fe未與H+反應(yīng)生成Fe2+;ⅱ.結(jié)合a、b和c可知,實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)的原因可能是Fe3+的干擾以及Fe(OH)3沉淀對鋅粉的包裹,因此可控制反應(yīng)條件,在未生成Fe(OH)3沉淀時(shí)將Fe3+還原,即可排除兩個(gè)干擾因素,具體操作為:重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ,當(dāng)溶液pH為3~4時(shí),不取出固體,向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸,控制pH<1.2,加入幾滴KSCN溶液,待溶液紅色消失后,停止加入鹽酸,待pH為3~4時(shí),取出固體,固體中檢測到Fe單質(zhì)。(3)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ,加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡,使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)。
典題演練
1.答案　(1)具支試管　防倒吸　(2)Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O　O2　增加過氧化氫的氧化性　(3)CuO2
(4)溶液藍(lán)色消失,且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色　96%
解析　(1)由圖可知,儀器A的名稱為具支試管;銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于水,需要防倒吸,則裝置B的作用為防倒吸。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,銅片溶解,溶液變藍(lán),可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應(yīng)生成硫酸銅,離子方程式為Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O;硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣,則產(chǎn)生的氣體為O2;在銅和過氧化氫的反應(yīng)過程中,氫元素的化合價(jià)沒有發(fā)生變化,故從氧化還原角度說明H+的作用是既不是氧化劑,又不是還原劑。(3)在該反應(yīng)中銅的質(zhì)量m(Cu)=n×=,因?yàn)?,則m(O)=n×+(m-n)=,則X的化學(xué)式中銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為==,則X為CuO2。(4)滴定結(jié)束的時(shí)候,單質(zhì)碘消耗完,則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是:溶液藍(lán)色消失,且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色;在CuO2中銅元素為+2價(jià),氧元素為-1價(jià),根據(jù)2Cu2++4I-2CuI↓+I2,2CuO2+8H++8I-2CuI+3I2+4H2O,I2+2S22I-+S4,可以得到關(guān)系式2CuO2~3I2~6S2,則n(CuO2)=×0.1 mol·L-1×0.015 L=0.000 5 mol,粗品中X的相對含量為×100%=96%。
2.答案　(1)圓底燒瓶　(2)吸收揮發(fā)的HCOOH蒸氣　(3)CO+2[Ag]OH2Ag↓+CO3+2NH3　(4)① 裝置H中澄清石灰水變渾濁　② 40%
③偏大　(5)減小氣體樣品流速
解析　(1)根據(jù)裝置圖可知:裝置A中盛放濃硫酸的儀器名稱為圓底燒瓶。(2)在裝置A中HCOOH與濃硫酸混合加熱反應(yīng)制取CO,該氣體中含有HCOOH蒸氣,用NaOH可以吸收揮發(fā)的HCOOH蒸氣。(3)一氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)生成單質(zhì)銀,同時(shí)生成碳酸銨和氨氣,方程式為CO+2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)①一氧化碳被氧氣氧化生成二氧化碳,能使澄清的石灰水變渾濁;②氣體樣品中CO的體積分?jǐn)?shù)為1%,相同條件下,氣體分?jǐn)?shù)等于其物質(zhì)的量分?jǐn)?shù),所以標(biāo)準(zhǔn)狀況下11.2 L氣體樣品中CO的物質(zhì)的量為n(CO)=×1%=0.005 mol,未反應(yīng)的CO發(fā)生反應(yīng)5CO+I2O5I2+5CO2,反應(yīng)產(chǎn)生I2的物質(zhì)的量n(I2)==0.000 6 mol,則根據(jù)反應(yīng)方程式中物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系可知n(CO)=5n(I2)=5×0.000 6 mol=0.003 mol,則被氧化的n(CO)=(0.005-0.003) mol=0.002 mol,故CO被催化氧化的百分率為×100%=40%;③若未繼續(xù)通入一段時(shí)間N2,部分CO存在于裝置中,導(dǎo)致J中生成的I2偏小,則剩余的n(CO)偏小,所以被氧化的n(CO)偏大。(5)控制氣流速率可以延長接觸時(shí)間,即減小氣體樣品流速可以延長接觸時(shí)間。
熱點(diǎn)4 　
真題體驗(yàn)
1.答案　(1)AD　(2)濃硫酸　防止倒吸　(3)當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色　%　(4)催化劑　通入F的氣體溫度過高,導(dǎo)致部分I2升華,從而消耗更多的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液　不變
解析　(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體,配制1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為0.002 000 mol·L-1),需要用堿式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液,需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體,需要在燒杯中溶解KI固體,溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌,需要用1 000 mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,需要用膠頭滴管定容,因此,必須用到的儀器是AD。(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2,濃硫酸具有吸水性,常用于干燥某些氣體,因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒?若球泡內(nèi)水面上升,磨砂浮子也隨之上升,磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上,從而防止倒吸。(3)該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過量的半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點(diǎn)的,因此,該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色;由S元素守恒及SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl3I2+6KCl+3H2O可得關(guān)系式3S~3SO2~3I2~KIO3,若滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL,則n(KIO3)=V×10-3 L×0.002 000 mol·L-1=2.000×10-6V mol,n(S)=3n(KIO3)=3×2.000×10-6V mol=6.000×10-6V mol,樣品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是×100%=%。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋,燃燒時(shí)產(chǎn)生的粉塵中含有鐵的氧化物,鐵的氧化物能催化SO2的氧化反應(yīng)從而促進(jìn)SO3的生成,因此,粉塵在該過程中的作用是催化劑;若裝置E冷卻氣體不充分,則通入F的氣體溫度過高,可能導(dǎo)致部分I2升華,這樣就要消耗更多KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液,從而可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大;若滴定過程中,有少量不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4,從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析,得到6e-被還原為I-,仍能得到關(guān)系式3S~3SO2~KIO3,測定結(jié)果會(huì)不變。
2.答案　(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+:2Sn2++O2+4H+2Sn4++2H2O,加入錫粒,發(fā)生反應(yīng)Sn4++Sn2Sn2+,從而防止Sn2+被氧化
(3)加快赤鐵礦試樣的溶解
(4)偏小　(5)%
(6)①不存在重金屬汞、鉻的污染　②H2O　溶液酸度過高時(shí),Cl-會(huì)被KMnO4氧化,Cl-對Fe2+的測定會(huì)有影響,酸度較低時(shí)Cl-對Fe2+的測定基本無影響
解析　(1)實(shí)驗(yàn)中配制K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用到容量瓶和量筒,量取濃鹽酸也要用到量筒,K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液和SnCl2溶液均需盛放在酸式滴定管中,但圖中給的是堿式滴定管。(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+,配制SnCl2溶液時(shí)加入少量錫粒,發(fā)生反應(yīng)Sn+Sn4+2Sn2+,Sn4+被還原為Sn2+,從而防止Sn2+被氧化。(3)步驟Ⅰ中試樣和濃鹽酸反應(yīng)時(shí)適當(dāng)加熱可加快反應(yīng)速率。(4)步驟Ⅲ中,若未“立即滴定”,會(huì)導(dǎo)致部分Fe2+被空氣中的O2氧化,則滴定時(shí)消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小,從而導(dǎo)致測定的鐵含量偏小。(5)根據(jù)滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)6Fe2++Cr2+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O和消耗V mL的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可計(jì)算出鐵礦石中鐵的含量為×100%=%。(6)①從環(huán)保角度看,SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法不存在重金屬汞、鉻的污染。②為了做對照實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)ⅰ、ⅱ逐漸增大硫酸的濃度,空白實(shí)驗(yàn)為不加硫酸的對照組,為保持溶液總體積不變且不引入其他離子,則試劑X應(yīng)為H2O。結(jié)合實(shí)驗(yàn)ⅰ、ⅱ來看,當(dāng)所加硫酸的濃度為0.1 mol·L-1時(shí),KMnO4溶液的紫紅色不褪去,說明Cl-與KMnO4未反應(yīng),當(dāng)所加硫酸的濃度增至6 mol·L-1時(shí),KMnO4溶液的紫紅色明顯變淺,說明此時(shí)KMnO4將溶液中Cl-氧化為Cl2,則溶液酸度過高時(shí)Cl-對Fe2+的測定會(huì)有影響。
典題演練
1.答案　(1)①AD　②0.550 0　(2)418(T1-T0)
(3)① >　②-20.9(b-a) kJ·mol-1或-41.8(c-a) kJ·mol-1　(4)抑制Fe3+水解　Fe+2H+Fe2++H2↑　將一定量的銅粉加入一定濃度的Fe2溶液中反應(yīng),測量反應(yīng)熱,計(jì)算得到反應(yīng)Cu+Fe2(SO4)3CuSO4+2FeSO4的焓變?chǔ)1;根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)Fe+CuSO4Cu+FeSO4的焓變?chǔ)2;根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)Fe+Fe2(SO4)33FeSO4的焓變?yōu)棣1+ΔH2　(5)燃料燃燒(或鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等)
解析　(1)①滴定操作時(shí)需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、鐵架臺(tái)等,故選AD;②滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為HCl+NaOHNaCl+H2O,故c(HCl)===0.550 0 mol·L-1。(2)由Q=cρV總·ΔT可得Q=4.18 J·g-1·℃-1×1.0 g·mL-1×(50 mL+50 mL)×(T1-T0)=418(T1-T0) J。(3)①100 mL 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量為0.02 mol,1.20 g鐵粉和0.56 g鐵粉的物質(zhì)的量分別為0.021 mol、0.01 mol,實(shí)驗(yàn)ⅰ中有0.02 mol CuSO4發(fā)生反應(yīng),實(shí)驗(yàn)ⅱ中有0.01 mol CuSO4發(fā)生反應(yīng),實(shí)驗(yàn)ⅰ放出的熱量多,則b>c;②若按實(shí)驗(yàn)ⅰ進(jìn)行計(jì)算,ΔH=-=-20.9(b-a) kJ·mol-1;若按實(shí)驗(yàn)ⅱ進(jìn)行計(jì)算,ΔH=-=-41.8(c-a) kJ·mol-1。(4)Fe3+易水解,為防止Fe3+水解,在配制Fe2溶液時(shí)需加入酸;用pH試紙測得Fe2溶液的pH不大于1說明溶液呈強(qiáng)酸性,向少量Fe2溶液中加入鐵粉,溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡(氫氣)產(chǎn)生,說明溶液中還存在Fe與酸的反應(yīng),其離子方程式為Fe+2H+Fe2++H2↑;乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理,重新設(shè)計(jì)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案的重點(diǎn)為如何防止Fe與酸反應(yīng)產(chǎn)生影響,可以借助蓋斯定律,設(shè)計(jì)分步反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)Fe2(SO4)3溶液與Fe的反應(yīng),故可將一定量的銅粉加入一定濃度的Fe2(SO4)3溶液中反應(yīng),測量反應(yīng)熱,計(jì)算得到反應(yīng)Cu+Fe2(SO4)3CuSO4+2FeSO4的焓變?chǔ)1;根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)Fe+CuSO4Cu+FeSO4的焓變?chǔ)2;根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)Fe+Fe2(SO4)33FeSO4的焓變?yōu)棣1+ΔH2。(5)化學(xué)能轉(zhuǎn)化為熱能在生產(chǎn)和生活中應(yīng)用比較廣泛,化石燃料的燃燒、炸藥開山、發(fā)射火箭等都是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用,另外鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌也是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用。
2.答案　(1)①A　②0.101 6　(2)①2I-+H2O2+2H+I2+2H2O　②滴入最后半滴Na2S2O3溶液,溶液的藍(lán)色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)　(3)H2O2　I-　H2O2氧化I-的速率慢于Na2S2O3還原I2的速率　加熱煮沸使過氧化氫完全分解
解析　(1)①根據(jù)反應(yīng)2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6,盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后未潤洗,造成標(biāo)準(zhǔn)溶液用量過多,A項(xiàng)正確;滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變色,應(yīng)該等30 s,即判定達(dá)滴定終點(diǎn),會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液用量少,B項(xiàng)錯(cuò)誤;滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡產(chǎn)生,使標(biāo)準(zhǔn)液體積用量偏少,C項(xiàng)錯(cuò)誤;滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面,使標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小,D項(xiàng)錯(cuò)誤;②根據(jù)關(guān)系式2Na2S2O3~I2,則n(I2)=n(Na2S2O3)=×(20.00×10-3×0.100 0)=10-3 mol,c(I2)==0.04 mol·L-1,碘酒中碘的含量為=0.101 6 g·mL-1。(2)①雙氧水把碘離子氧化為碘單質(zhì)2I-+H2O2+2H+I2+2H2O;②當(dāng)最后半滴Na2S2O3溶液滴入時(shí),溶液的藍(lán)色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)。(3)空氣中的氧氣并不能較快地氧化待測液中的I-,可能是過氧化氫過量,能將生成的I-重新氧化成碘單質(zhì);一定條件下,氧化性物質(zhì)的濃度越高,電勢越高,還原性物質(zhì)濃度越高,電勢越低。a~b段電勢升高的原因是過氧化氫氧化I-生成具有氧化性的碘單質(zhì);由a~b段電勢變化的斜率小于b~c段可推測溶液反復(fù)變色的原因是H2O2氧化I-速率慢于Na2S2O3還原I2的速率;將用H2O2氧化后的待測液加熱煮沸使過氧化氫完全分解再進(jìn)行滴定,到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)待測液變色后不會(huì)恢復(fù)原色。專題八　化學(xué)實(shí)驗(yàn)
微專題1　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)
命題角度1　化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別、使用和化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作
　
1.(2024·黑吉遼卷) 下列實(shí)驗(yàn)操作或處理方法錯(cuò)誤的是(　　)
A.點(diǎn)燃H2前,先檢驗(yàn)其純度
B.金屬鉀著火,用濕抹布蓋滅
C.溫度計(jì)中水銀灑落地面,用硫粉處理
D.苯酚沾到皮膚上,先后用乙醇、水沖洗
2.(2024·河北卷)關(guān)于實(shí)驗(yàn)室安全,下列表述錯(cuò)誤的是(　　)
A.BaSO4等鋇的化合物均有毒,相關(guān)廢棄物應(yīng)進(jìn)行無害化處理
B.觀察燒杯中鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時(shí),不能近距離俯視
C.具有標(biāo)識(shí)的化學(xué)品為易燃類物質(zhì),應(yīng)注意防火
D.硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性,使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)和通風(fēng)
3.(2024·山東卷)下列圖示實(shí)驗(yàn)中,操作規(guī)范的是(　　)
A.調(diào)控滴定速度 B.用pH試紙測定溶液pH C.加熱試管中的液體 D.向試管中滴加溶液
4.(2024·北京卷)下列實(shí)驗(yàn)的對應(yīng)操作中,不合理的是(　　)
眼睛注視錐形瓶中溶液
A.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH溶液 B.稀釋濃硫酸
C.從提純后的NaCl溶液中獲得NaCl晶體 D.配制一定物質(zhì)的量濃度的KCl溶液
5.(2024·安徽卷)僅用下表提供的試劑和用品,不能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?試劑 用品
A 比較鎂和鋁的金屬性強(qiáng)弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 試管、膠頭滴管
B 制備乙酸乙酯 乙醇、乙酸、濃硫酸、飽和Na2CO3溶液 試管、橡膠塞、導(dǎo)管、乳膠管鐵架臺(tái)(帶鐵夾)、碎瓷片、酒精燈、火柴
C 制備 [Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 試管、膠頭滴管
D 利用鹽類水解制備Fe(OH)3膠體 飽和FeCl3溶液、蒸餾水 燒杯、膠頭滴管、陶土網(wǎng)、三腳架、酒精燈、火柴
1.常見的化學(xué)儀器
2.常見試劑的保存方法總結(jié)
保存依據(jù) 保存方法 典型實(shí)例
防氧化 ①密封或用后立即蓋好; ②加入還原劑; ③隔絕空氣 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好; ②向FeSO4溶液中加少量鐵屑; ③K、Na保存在煤油中,Li保存在石蠟油中
防與CO2 反應(yīng) 密封保存,減少暴露時(shí)間 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存
防揮發(fā) ①密封,置于陰涼處; ②液封 ①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處; ②液溴用水封
防燃燒 置于冷暗處,不與氧化劑混合貯存,嚴(yán)禁火種 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中,并置于陰暗處 濃硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(堿)抑制水解 FeCl3溶液中加稀鹽酸;Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蝕 ①腐蝕橡膠的物質(zhì)用玻璃塞或塑料塞; ②腐蝕玻璃的物質(zhì)用塑料容器 ①濃硝酸、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠; ②氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結(jié) 堿性溶液用橡膠塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
3.常見實(shí)驗(yàn)安全事故的處理
實(shí)驗(yàn)安全與事故 處理方法
少量濃硫酸濺到皮膚上 立即用大量水沖洗,然后涂上3%~5%的碳酸氫鈉溶液
酒精、Na、Mg等在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上著火 用濕抹布(酒精著火)或沙子(Na、Mg著火)蓋滅,不能用水滅火
濃NaOH溶液濺到皮膚上 立即用大量水沖洗,再涂上稀硼酸
苯酚沾到皮膚上 立即用乙醇沖洗,再用水沖洗
誤食重金屬鹽 服用大量牛奶或蛋清,并及時(shí)送往醫(yī)院
水銀灑到桌面或地面上 撒上硫粉并進(jìn)行處理
防爆炸 點(diǎn)燃可燃性氣體前要驗(yàn)純
防污染 尾氣吸收或點(diǎn)燃(可燃性氣體)
4.熟記必備基本操作
(1)測定溶液pH的操作。
將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上,用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點(diǎn)到pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照,讀出對應(yīng)的pH。
(2)容量瓶檢漏操作。
向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立過來,觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水,將容量瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊,把容量瓶倒立過來,再檢查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(3)檢查滴定管是否漏水操作。
①酸式滴定管:關(guān)閉活塞,向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上,觀察是否漏水,若2分鐘內(nèi)不漏水,將活塞旋轉(zhuǎn)180°,重復(fù)上述操作。如果仍不漏水,即可使用。
②堿式滴定管:向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上,觀察是否漏水,若2分鐘內(nèi)不漏水,輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(4)滴定管趕氣泡的操作。
①酸式滴定管:右手將滴定管傾斜30°左右,左手迅速打開活塞使溶液沖出,從而使溶液充滿尖嘴。
②堿式滴定管:將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜,用兩指捏住膠管,輕輕擠壓玻璃球,使溶液從尖嘴流出,即可趕出堿式滴定管中的氣泡。
(5)裝置氣密性檢查。
①簡易裝置(如圖):將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體),用手捂熱試管,觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出,冷卻到室溫后,導(dǎo)管口形成一段水柱,表明裝置氣密性良好。
②有長頸漏斗的裝置(如圖):關(guān)閉止水夾,向長頸漏斗中加入適量水,長頸漏斗中會(huì)形成一段水柱,停止加水,過一段時(shí)間后,若漏斗中的水柱高度不變化,則裝置氣密性良好。
檢查裝置氣密性
[答題模板]
形成密閉體系操作描述現(xiàn)象得出結(jié)論。
(6)氣體驗(yàn)滿和檢驗(yàn)操作。
①氧氣驗(yàn)滿:將帶火星的木條平放在集氣瓶口,若木條復(fù)燃,則說明收集的氧氣已滿。
②可燃性氣體(如氫氣)的驗(yàn)純方法:用排水法收集一小試管的氣體,用大拇指堵住試管口移近火焰,放開手指,若聽到尖銳的爆鳴聲,則氣體不純;若聽到輕微的“噗”的一聲,則說明氣體純凈。
③二氧化碳驗(yàn)滿:將燃著的木條平放在集氣瓶口,若火焰熄滅,則氣體已收集滿。
④氨氣驗(yàn)滿:將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口,若試紙變藍(lán),則說明氣體已收集滿。
⑤氯氣驗(yàn)滿:將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口,若試紙變藍(lán),則說明氣體已收集滿。
(7)焰色試驗(yàn)的操作。
先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒,反復(fù)幾次,直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液,放在酒精燈外焰上灼燒,觀察火焰顏色,若呈黃色,則說明溶液中含Na+;若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色,則說明溶液中含K+。
(8)濃硫酸稀釋操作。
將濃硫酸沿?zé)诰従徸⑷胨?并用玻璃棒不斷攪拌。
1.(2024·湖南卷)下列實(shí)驗(yàn)事故的處理方法不合理的是(　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)事故 處理方法
A 被水蒸氣輕微燙傷 先用冷水處理,再涂上燙傷藥膏
B 稀釋濃硫酸時(shí),酸濺到皮膚上 用3%~5%的NaHCO3溶液沖洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇沖洗,再用水沖洗
D 不慎將酒精燈打翻著火 用濕抹布蓋滅
2.(2023·山東卷)實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要,下列實(shí)驗(yàn)室事故處理方法錯(cuò)誤的是(　　)
A.眼睛濺進(jìn)酸液,先用大量水沖洗,再用飽和碳酸鈉溶液沖洗
B.皮膚濺上堿液,先用大量水沖洗,再用2%的硼酸溶液沖洗
C.電器起火,先切斷電源,再用二氧化碳滅火器滅火
D.活潑金屬燃燒起火,用滅火毯(石棉布)滅火
3.(2024·甘肅卷)下列實(shí)驗(yàn)操作對應(yīng)的裝置不正確的是(　　)
A.灼燒海帶制海帶灰 B.準(zhǔn)確量取15.00 mL稀鹽酸 C.配制一定濃度的NaCl溶液 D.使用電石和飽和食鹽水制備C2H2
4.(2024·浙江1月選考)下列實(shí)驗(yàn)裝置使用不正確的是(　　)
　　 　
① ② ③ ④
A.圖①裝置用于二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣
B.圖②裝置用于標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知堿溶液
C.圖③裝置用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱
D.圖④裝置用于制備乙酸乙酯
5.(2024·江蘇卷)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鐵釘鍍鋅實(shí)驗(yàn)。下列相關(guān)原理、裝置及操作不正確的是(　　)
A.配制 NaOH 溶液 B.鐵釘除 油污 C.鐵釘 除銹 D.鐵釘鍍鋅
命題角度2　物質(zhì)的分離和提純
　
1.(2024·湖北卷)關(guān)于物質(zhì)的分離、提純,下列說法錯(cuò)誤的是(　　)
A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D.重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
2.(2024·廣東卷)提純2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中,操作X為(　　)
苯甲酸粗品→加水加熱→濁液→趁熱過濾→濾液→X→過濾洗滌→
A.加熱蒸餾 B.加水稀釋
C.冷卻結(jié)晶 D.萃取分液
3.(2024·浙江1月選考)為回收利用含I2的CCl4廢液,某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)方案如下所示,下列說法不正確的是(　　)
A.步驟Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反應(yīng)后,上下兩層均為無色
B.步驟Ⅰ中,分液時(shí)從分液漏斗下口放出溶液A
C.試劑X可用硫酸
D.粗碘可用升華法進(jìn)一步提純
1.物質(zhì)分離、提純的方法
(1)依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法。
①“固+固”混合物的分離(或提純)。
②“液+液”混合物的分離(或提純)。
③“固+液”混合物的分離(或提純)。
(2)依據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)選擇分離、提純的方法。
方法 原理 雜質(zhì)成分
沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的陽離子
氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 如C、HC、S、HS、S2-、N
雜轉(zhuǎn) 純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 如雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)
氧化 還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的O2
熱分 解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸堿 溶解法 利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離 如用過量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.物質(zhì)分離、提純的裝置
①過濾 ②蒸發(fā) ③蒸餾(分餾) ④萃取與分液
　 　
⑤洗氣 ⑥升華 ⑦減壓過濾
1.(2024·齊齊哈爾三模)溴酸鈉和氯化鈉的溶解度(S)曲線如圖所示。下列各組物質(zhì)分離提純方法錯(cuò)誤的是(　　)
選項(xiàng) 待分離提純的物質(zhì) 分離提純方法
A 分離苯和水 分液
B 除去溴酸鈉中的少量氯化鈉 重結(jié)晶
C 除去乙炔中的少量H2S氣體 用CuSO4溶液洗氣
D 除去苯中的少量苯酚 過濾
2.(2024·武漢二模)實(shí)驗(yàn)室按以下方案從某海洋動(dòng)物提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。下列實(shí)驗(yàn)方法或儀器錯(cuò)誤的是(　　)
A.步驟(1)需要過濾裝置
B.步驟(2)水層溶液從分液漏斗下口放出
C.步驟(3)需要用到坩堝
D.步驟(4)可利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同分離
3.實(shí)驗(yàn)室用溴和苯(沸點(diǎn)為80.1 ℃)在鐵粉的催化下制取溴苯(沸點(diǎn)為156.2 ℃),得到粗溴苯后,某小組設(shè)計(jì)如下方案進(jìn)行精制,下列說法錯(cuò)誤的是(　　)
A.試劑X可以選用過量的NaOH或Na2CO3溶液
B.步驟Ⅰ中,“過濾”后所得的濾渣主要成分為Fe
C.“干燥、過濾”所用的干燥劑可選用無水CaCl2
D.步驟Ⅱ的操作為蒸餾,首先收集到的餾分為苯
微專題1
命題角度1 　
真題體驗(yàn)
1.B　解析　H2為易燃?xì)怏w,在點(diǎn)燃前需驗(yàn)純,A項(xiàng)正確;金屬鉀為活潑金屬,可以與水發(fā)生反應(yīng),不能用濕抹布蓋滅,B項(xiàng)錯(cuò)誤;Hg有毒,溫度計(jì)打碎后應(yīng)用硫粉覆蓋,使Hg轉(zhuǎn)化為無毒的HgS,C項(xiàng)正確;苯酚易溶于乙醇等有機(jī)物質(zhì)中,苯酚沾到皮膚上后應(yīng)立即用乙醇沖洗,稀釋后再用水沖洗,D項(xiàng)正確。
2.A　解析　BaSO4性質(zhì)穩(wěn)定,不溶于水和酸,可用作“鋇餐”說明對人體無害,無毒性,A項(xiàng)錯(cuò)誤;鈉與水反應(yīng)劇烈且放熱,觀察燒杯中鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時(shí),不能近距離俯視,B項(xiàng)正確;為易燃類物質(zhì)的標(biāo)識(shí),使用該類化學(xué)品時(shí)應(yīng)注意防火,以免發(fā)生火災(zāi),C項(xiàng)正確;硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性,使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)和通風(fēng),D項(xiàng)正確。
3.A　解析　調(diào)控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指輕輕向內(nèi)扣住玻璃活塞,手心空握,A項(xiàng)的操作符合規(guī)范;用pH試紙測定溶液pH不能將pH試紙伸入溶液中,B項(xiàng)操作不規(guī)范;加熱試管中的液體時(shí),試管中液體體積不能超過試管容積的三分之一,手指不能按在試管夾的短柄上,C項(xiàng)操作不規(guī)范;向試管中滴加液體,膠頭滴管應(yīng)該在試管上方豎直懸空,D項(xiàng)操作不規(guī)范。
4.D　解析　用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH溶液時(shí),眼睛應(yīng)注視錐形瓶中溶液,以便觀察溶液顏色的變化從而判斷滴定終點(diǎn),A項(xiàng)合理。濃硫酸的密度比水的密度大,濃硫酸溶于水放熱,故稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁緩慢倒入盛水的燒杯中,并用玻璃棒不斷攪拌,B項(xiàng)合理。NaCl的溶解度隨溫度升高變化不明顯,從NaCl溶液中獲得NaCl晶體采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法,C項(xiàng)合理。配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí),玻璃棒低端應(yīng)放在容量瓶刻度線以下;定容階段,當(dāng)液面在刻度線以下約1 cm時(shí),應(yīng)改用膠頭滴管滴加蒸餾水,D項(xiàng)不合理。
5.A　解析　MgCl2溶液、AlCl3溶液與氨水反應(yīng)時(shí)現(xiàn)象相同,都只產(chǎn)生白色沉淀,不能比較Mg和Al的金屬性強(qiáng)弱,不能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?A項(xiàng)符合題意;在一支試管中依次加入一定量的乙醇、濃硫酸、乙酸,并且放入幾粒碎瓷片,另一支試管中加入適量飽和碳酸鈉溶液,如圖,能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?B項(xiàng)不符合題意;向盛有CuSO4溶液的試管中滴加氨水,首先產(chǎn)生Cu(OH)2藍(lán)色沉淀,繼續(xù)滴加氨水,沉淀溶解得到深藍(lán)色的[Cu(NH3)4]SO4溶液,能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?C項(xiàng)不符合題意;將燒杯中的蒸餾水加熱至沸騰,向沸水中加入5~6滴飽和FeCl3溶液,繼續(xù)加熱至液體呈紅褐色即制得Fe(OH)3膠體,能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?D項(xiàng)不符合題意。
典題演練
1.B　解析　被水蒸氣輕微燙傷,先用冷水沖洗一段時(shí)間,再涂上燙傷藥膏,A項(xiàng)正確;稀釋濃硫酸時(shí),酸濺到皮膚上,先用大量的水沖洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,B項(xiàng)錯(cuò)誤;苯酚有毒,對皮膚有腐蝕性,常溫下苯酚在水中溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇沖洗,再用水沖洗,C項(xiàng)正確;酒精燈打翻著火時(shí),用濕抹布蓋滅,濕抹布可以隔絕氧氣,也可以降溫,D項(xiàng)正確。
2.A　解析　眼睛濺進(jìn)酸液,用大量水沖洗,邊洗邊眨眼睛,并及時(shí)就醫(yī),A項(xiàng)錯(cuò)誤;活潑金屬與水反應(yīng),所以其燃燒起火時(shí),用滅火毯(石棉布)滅火,D項(xiàng)正確。
3.A　解析　灼燒海帶制海帶灰應(yīng)在坩堝中進(jìn)行,并用玻璃棒攪拌,給坩堝加熱時(shí)不需要使用陶土網(wǎng),A項(xiàng)錯(cuò)誤;稀鹽酸呈酸性,可用酸式滴定管量取15.00 mL稀鹽酸,B項(xiàng)正確;配制一定濃度的NaCl溶液時(shí),需要將在燒杯中溶解得到的NaCl溶液通過玻璃棒引流轉(zhuǎn)移到選定規(guī)格的容量瓶中,C項(xiàng)正確;電石的主要成分CaC2與水發(fā)生反應(yīng)CaC2+2H2OCa(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2,該制氣反應(yīng)屬于固體與液體常溫制氣反應(yīng),分液漏斗中盛放飽和食鹽水,具支錐形瓶中盛放電石,D項(xiàng)正確。
4.A　解析　圖①裝置沒有加熱裝置,不適用于二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣,A項(xiàng)錯(cuò)誤;利用酸式滴定管中裝有的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知堿溶液,裝置和操作正確,B項(xiàng)正確;圖③裝置用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱,溫度計(jì)測溫度、玻璃攪拌器起攪拌作用,裝置密封、隔熱保溫效果好,C項(xiàng)正確;圖④裝置用于制備乙酸乙酯,導(dǎo)管末端不伸入液面下,D項(xiàng)正確。
5.A　解析　配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí),溶質(zhì)要放在燒杯中溶解,不能直接放在容量瓶中溶解,A項(xiàng)不正確;油污的主要成分是油脂,油脂在堿性條件下可以發(fā)生水解反應(yīng)生成可溶于水的甘油和高級脂肪酸鹽,因此,鐵釘放在NaOH溶液中加熱后可以除去其表面的油污,B項(xiàng)正確;鐵銹的主要成分是Fe2O3·nH2O,其可溶于鹽酸,因此,將鐵釘放在鹽酸中可以除去其表面的鐵銹,C項(xiàng)正確;該裝置為電解池,鐵釘與電源負(fù)極相連作陰極,鋅片與電源的正極相連作陽極,電解質(zhì)溶液為ZnCl2溶液,因此,該裝置為電鍍裝置,可以實(shí)現(xiàn)鐵釘上鍍鋅,D項(xiàng)正確。
命題角度2 　
真題體驗(yàn)
1.B　解析　CH2Cl2和CCl4互溶,二者沸點(diǎn)不同,可以用蒸餾法將二者分離,A項(xiàng)正確;苯酚和NaHCO3是不互溶的液體,不能用過濾的方法將二者分離,B項(xiàng)錯(cuò)誤;將青蒿浸泡在有機(jī)溶劑中得到提取液,尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來,也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時(shí)間不同將青蒿素固定在色譜柱上,再利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來,得到純凈的青蒿素,C項(xiàng)正確;苯甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大,NaCl的溶解度隨溫度變化不大,故可用重結(jié)晶法提純苯甲酸,D項(xiàng)正確。
2.C　解析　苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加熱進(jìn)行溶解,得到濁液,趁熱過濾,除去泥沙,濾液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受溫度影響大,而NaCl的溶解度受溫度影響小,可通過冷卻結(jié)晶的方式進(jìn)行除雜,得到苯甲酸晶體,過濾后對晶體進(jìn)行洗滌,得到苯甲酸,因此,操作X為冷卻結(jié)晶,C項(xiàng)正確。
3.B　解析　步驟Ⅰ中,加入足量碳酸鈉溶液發(fā)生的反應(yīng)為碳酸鈉溶液與碘反應(yīng)得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,則充分反應(yīng)后,上下兩層均為無色,上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,下層為四氯化碳,A項(xiàng)正確;四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸鈉溶液充分反應(yīng)后,上下兩層均為無色,上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,下層為四氯化碳,則分液時(shí)應(yīng)從分液漏斗上口倒出溶液A,B項(xiàng)錯(cuò)誤;向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發(fā)生歸中反應(yīng)生成硫酸鈉和碘,則試劑X可用硫酸,C項(xiàng)正確;碘受熱會(huì)發(fā)生升華,所以實(shí)驗(yàn)制得的粗碘可用升華法進(jìn)一步提純,D項(xiàng)正確。
典題演練
1.D　解析　苯難溶于水,可以用分液法分離,A項(xiàng)正確;由溶解度曲線可知,溴酸鈉的溶解度受溫度影響較大,氯化鈉的溶解度受溫度影響很小,可通過重結(jié)晶的方法分離提純溴酸鈉,B項(xiàng)正確;用硫酸銅溶液除去乙炔中混有的H2S氣體,C項(xiàng)正確;除去苯中的少量苯酚應(yīng)該加入NaOH溶液,充分振蕩后分液即可,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
2.C　解析　操作(1)是分離固液混合物,其操作為過濾,A項(xiàng)正確;操作(2)分離互不相溶的液體混合物,需進(jìn)行分液,由于甲苯的密度小于水,故下層為水層,分液時(shí)水層溶液從下口放出,上層為有機(jī)層,需從上口倒出,B項(xiàng)正確;操作(3)是從溶液中得到固體,操作為蒸發(fā),需要蒸發(fā)皿而不需要用坩堝,C項(xiàng)錯(cuò)誤;操作(4)是從有機(jī)化合物中,利用沸點(diǎn)不同采取蒸餾法得到甲苯,D項(xiàng)正確。
3.B　解析　粗溴苯中含有的雜質(zhì)是Br2、苯、FeBr3。為除去Br2,試劑X可以選用過量的NaOH或Na2CO3溶液,A項(xiàng)正確;FeBr3與NaOH或Na2CO3溶液反應(yīng)生成Fe(OH)3沉淀,步驟Ⅰ中,“過濾”后所得的濾渣主要成分為Fe(OH)3,B項(xiàng)錯(cuò)誤;“干燥、過濾”所用的干燥劑可選用無水CaCl2,C項(xiàng)正確;步驟Ⅱ的操作為蒸餾,根據(jù)沸點(diǎn)可知,首先收集到的餾分為苯,D項(xiàng)正確。
微專題2
命題角度1 　
真題體驗(yàn)
1.C　解析　飽和Na2SO3溶液和濃硫酸反應(yīng)可以制SO2,使用固液不加熱制氣裝置,SO2密度比空氣大,用向上排空氣法收集,可以完成相應(yīng)氣體的發(fā)生和收集實(shí)驗(yàn),A項(xiàng)不符合題意;MnO2和濃鹽酸加熱反應(yīng)可以制Cl2,使用固液加熱制氣裝置,Cl2密度比空氣大,用向上排空氣法收集,可以完成相應(yīng)氣體的發(fā)生和收集實(shí)驗(yàn),B項(xiàng)不符合題意;固體NH4Cl與熟石灰加熱可以制NH3,需要使用固固加熱制氣裝置,圖中裝置不合理,不能完成相應(yīng)氣體的發(fā)生和收集實(shí)驗(yàn),C項(xiàng)符合題意;石灰石(主要成分為CaCO3)和稀鹽酸反應(yīng)可以制CO2,使用固液不加熱制氣裝置,CO2密度比空氣大,用向上排空氣法收集,可以完成相應(yīng)氣體的發(fā)生和收集實(shí)驗(yàn),D項(xiàng)不符合題意。
2.B　解析　由反應(yīng)方程式可知,生成物中含有水,將水分離出去可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,該反應(yīng)選擇以共沸體系帶出水分可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行,A項(xiàng)正確;反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142 ℃,環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81 ℃,環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點(diǎn)為69 ℃,溫度可以控制在69~81 ℃之間,不需要嚴(yán)格控制在69 ℃,B項(xiàng)錯(cuò)誤;接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系,環(huán)己烷不溶于水,會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,C項(xiàng)正確;根據(jù)投料量,可估計(jì)生成水的體積,所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度,D項(xiàng)正確。
典題演練
1.C　解析　紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷,五氧化二磷可以溶于水,因此紅磷在使用前應(yīng)洗滌,A項(xiàng)正確;真空環(huán)境可以降低物質(zhì)的熔、沸點(diǎn),有利于將紅磷轉(zhuǎn)化為白磷,但是由于抽真空時(shí)不能將水氣和氧氣完全除去,還需要對裝置外管進(jìn)行加熱,這時(shí)可以保證反應(yīng)環(huán)境無水無氧,B項(xiàng)正確;若從a口通入冷凝水,則冷凝水無法充滿整個(gè)冷凝管,冷凝效果不好,需要用b口通入,此時(shí)可以將冷凝水充滿冷凝管,C項(xiàng)錯(cuò)誤;白磷易被空氣中的氧氣氧化,因此在收集白磷時(shí)應(yīng)將反應(yīng)裝置冷卻,再在氮?dú)夥諊臈l件下收集白磷,D項(xiàng)正確。
2.C　解析　步驟1反應(yīng)溫度為110 ℃,在油浴溫度范圍內(nèi),A項(xiàng)正確;通過調(diào)節(jié)“螺口夾”,微量空氣進(jìn)入燒瓶,產(chǎn)生的小氣泡可起到防暴沸、攪拌等作用,B項(xiàng)正確;蒸餾時(shí)沸點(diǎn)最低的物質(zhì)最先氣化,接收瓶最先收集到乙酸,C項(xiàng)錯(cuò)誤;步驟1中2,6 二氯吡啶溶于乙酸(相似相溶),乙酸作溶劑,回收乙酸可循環(huán)利用,D項(xiàng)正確。
3.B　解析　裝置A在滴加濃鹽酸前通入N2的目的是排除裝置中的空氣,防止生成的硫化鎳被氧化,A項(xiàng)正確;裝置B中應(yīng)盛放飽和硫氫化鈉溶液以除去氯化氫,B項(xiàng)錯(cuò)誤;裝置D中的洗滌液應(yīng)用煮沸過的蒸餾水,除去了水中溶解的氧氣,防止硫化鎳被氧化,C項(xiàng)正確;裝置D連接抽氣泵可將裝置C中的渾濁液吸入裝置D中進(jìn)行過濾,以得到硫化鎳,D項(xiàng)正確。
命題角度2 　
真題體驗(yàn)
1.D　解析　從含有I2的NaCl固體中提取I2,用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳中,沒有提取出來,A項(xiàng)錯(cuò)誤;乙酸乙酯在堿性條件下可以發(fā)生水解反應(yīng),故提純乙酸乙酯不能用氫氧化鈉溶液洗滌,B項(xiàng)錯(cuò)誤;用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液,反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)生成CH3COONa溶液顯堿性,而甲基橙變色范圍pH小于7,故不能用甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定,否則誤差較大,應(yīng)用酚酞作指示劑,C項(xiàng)錯(cuò)誤;從明礬過飽和溶液中快速析出晶體,可以用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁,在燒杯內(nèi)壁產(chǎn)生微小的玻璃微晶來充當(dāng)晶核,D項(xiàng)正確。
2.C　解析　鐵與水蒸氣反應(yīng)生成的氣體是H2,該反應(yīng)中H元素由+1價(jià)變成0價(jià),被還原,體現(xiàn)了H2O的氧化性,A項(xiàng)錯(cuò)誤;如果待測液中含有Ag+,Ag+與Cl-反應(yīng)也能產(chǎn)生白色沉淀,或者C、S也會(huì)與Ba2+產(chǎn)生白色沉淀,所以通過該實(shí)驗(yàn)不能得出待測液中含有的結(jié)論,B項(xiàng)錯(cuò)誤;Mg(OH)2溶液能與鹽酸反應(yīng),不能與NaOH溶液反應(yīng),Al(OH)3與NaOH溶液和鹽酸都能反應(yīng),說明Mg(OH)2的堿性比Al(OH)3的強(qiáng),C項(xiàng)正確;K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2(橙色)+H2O(黃色)+2H+,加入NaOH溶液后,OH-與H+反應(yīng),生成物濃度減小,使平衡正向移動(dòng),導(dǎo)致溶液由橙色變?yōu)辄S色,題給結(jié)論錯(cuò)誤,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
3.D　解析　將Zn和ZnSO4溶液與Cu和CuSO4溶液組成雙液原電池,Zn活潑作負(fù)極,電極反應(yīng)為Zn-2e-Zn2+,Cu作正極,電極反應(yīng)為Cu2++2e-Cu,連通后銅片上有固體沉積,A項(xiàng)錯(cuò)誤;新制銀氨溶液與乙醛反應(yīng),乙醛具有還原性被新制銀氨溶液氧化,CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓+CH3COONH4+3NH3+H2O,試管壁上出現(xiàn)銀鏡,B項(xiàng)錯(cuò)誤;向苯酚濁液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由渾濁變澄清,說明苯酚與Na2CO3反應(yīng)生成苯酚鈉與NaHCO3,酸性:H2CO3>苯酚>HC,C項(xiàng)錯(cuò)誤;向BaCl2溶液中先通入適量SO2,無明顯現(xiàn)象,不能用弱酸制強(qiáng)酸,加入稀硝酸可以氧化SO2,3SO2+2H2O+2N3S+2NO↑+4H+,則S可以和Ba2+反應(yīng)生成白色沉淀,D項(xiàng)正確。
4.C　解析　Cu和濃硝酸反應(yīng)后生成二氧化氮,探究其溶液呈綠色的原因可以采用對比實(shí)驗(yàn),即將NO2分別通入①濃硝酸、②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至飽和,現(xiàn)象與原實(shí)驗(yàn)一致,可以說明Cu和濃硝酸反應(yīng)后溶液呈綠色的主要原因是溶有NO2,A項(xiàng)正確;向等物質(zhì)的量濃度的KF和KSCN混合溶液中滴加幾滴FeCl3溶液,振蕩,溶液顏色無明顯變化,鐵離子沒有與SCN-結(jié)合而與F-結(jié)合,說明結(jié)合Fe3+的能力F->SCN-,B項(xiàng)正確;不應(yīng)該分別測定等物質(zhì)的量濃度的NH4F與SO3溶液的pH,因?yàn)殇@根離子也要水解,且同濃度的NH4F與SO3的銨根離子濃度不等,不能比較,C項(xiàng)錯(cuò)誤;探究溫度對反應(yīng)速率的影響,只保留溫度一個(gè)變量,溫度高的溶液中先出現(xiàn)渾濁,能說明溫度升高,反應(yīng)速率加快,D項(xiàng)正確。
典題演練
1.B　解析　用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)?zāi)碂o色溶液,試紙變紅,該溶液顯酸性,但不一定是酸溶液,也有可能是顯酸性的鹽溶液,A項(xiàng)不符合題意。動(dòng)物纖維的主要成分是蛋白質(zhì),灼燒后有類似燒焦羽毛的味道,若用酒精燈灼燒織物產(chǎn)生類似燒焦羽毛的味道,說明該織物中含有動(dòng)物纖維,含有蛋白質(zhì),B項(xiàng)符合題意。乙醇和濃硫酸加熱會(huì)產(chǎn)生很多產(chǎn)物,如加熱溫度在170 ℃,主要產(chǎn)物為乙烯;如加熱溫度在140 ℃,主要產(chǎn)物為二乙醚;同時(shí)乙醇可在濃硫酸條件下脫水生成碳單質(zhì),繼續(xù)和濃硫酸在加熱條件下產(chǎn)生二氧化碳、二氧化硫等,其中的產(chǎn)物二氧化硫也能使溴水褪色,不能說明產(chǎn)生的氣體就是乙烯,C項(xiàng)不符合題意。氯化鎂溶液中滴入氫氧化鈉溶液會(huì)發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成難溶的氫氧化鎂,與氫氧化鈉和氫氧化鎂的堿性無關(guān),不能由此得出氫氧化鈉的堿性比氫氧化鎂強(qiáng),D項(xiàng)不符合題意。
2.B　解析　H2SO4是二元酸,CH3COOH是一元酸,通過該實(shí)驗(yàn)無法說明H2SO4和CH3COOH酸性的強(qiáng)弱,A項(xiàng)錯(cuò)誤;向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加幾滴溴水,振蕩,產(chǎn)生淡黃色沉淀,說明發(fā)生反應(yīng)S2-+Br22Br-+S↓,氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物,因此氧化性Br2>S,B項(xiàng)正確;CaCO3和BaCO3均為白色沉淀,無法通過現(xiàn)象確定沉淀種類,無法比較CaCO3和BaCO3溶度積常數(shù)的大小,C項(xiàng)錯(cuò)誤;比較CH3COO-和結(jié)合H+能力,應(yīng)在相同條件下測定相同濃度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,但題中未明確指出兩者濃度相等,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
3.C　解析　試紙變藍(lán)是因?yàn)镃l2和KI反應(yīng)生成I2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cl2+2KII2+2KCl,氧化性Cl2>I2,A項(xiàng)正確;CO2通入苯酚鈉溶液中生成苯酚微溶物C6H5ONa+CO2+H2OC6H5OH+NaHCO3,B項(xiàng)正確;SO2通入品紅溶液生成無色物質(zhì),不是因SO2氧化性褪色,C項(xiàng)錯(cuò)誤;NH3與水反應(yīng)NH3+H2ONH3·H2O,溶液呈堿性,使酚酞變紅,D項(xiàng)正確。
4.C　解析　常溫下,鐵片與濃硝酸會(huì)發(fā)生鈍化,導(dǎo)致現(xiàn)象不明顯,但稀硝酸與鐵不發(fā)生鈍化,會(huì)產(chǎn)生氣泡,所以不能通過該實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象比較濃硝酸和稀硝酸的氧化性強(qiáng)弱,A項(xiàng)錯(cuò)誤;濃硝酸會(huì)氧化亞硫酸根離子生成硫酸根離子,仍然產(chǎn)生白色沉淀,所以不能通過該實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象判斷樣品中含有硫酸根離子,B項(xiàng)錯(cuò)誤;銅比銀活潑,在形成原電池過程中作負(fù)極,發(fā)生氧化反應(yīng)生成了銅離子,導(dǎo)致溶液變?yōu)樗{(lán)色,所以該實(shí)驗(yàn)可以比較銅和銀的金屬性強(qiáng)弱,C項(xiàng)正確;向溴水中加入苯,苯可將溴萃取到上層,使下層水層顏色變淺,不是溴與苯發(fā)生了加成反應(yīng),D項(xiàng)錯(cuò)誤。(共59張PPT)
專題八
化學(xué)實(shí)驗(yàn)
高
考
專
題
攻
略
微專題1　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)
專題八　化學(xué)實(shí)驗(yàn)
化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別、使用和化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作
命題角度1
1.(2024·黑吉遼卷) 下列實(shí)驗(yàn)操作或處理方法錯(cuò)誤的是(　　)
A.點(diǎn)燃H2前，先檢驗(yàn)其純度
B.金屬鉀著火，用濕抹布蓋滅
C.溫度計(jì)中水銀灑落地面，用硫粉處理
D.苯酚沾到皮膚上，先后用乙醇、水沖洗
H2為易燃?xì)怏w，在點(diǎn)燃前需驗(yàn)純，A項(xiàng)正確；金屬鉀為活潑金屬,可以與水發(fā)生反應(yīng)，不能用濕抹布蓋滅，B項(xiàng)錯(cuò)誤；Hg有毒，溫度計(jì)打碎后應(yīng)用硫粉覆蓋，使Hg轉(zhuǎn)化為無毒的HgS，C項(xiàng)正確；苯酚易溶于乙醇等有機(jī)物質(zhì)中，苯酚沾到皮膚上后應(yīng)立即用乙醇沖洗，稀釋后再用水沖洗，D項(xiàng)正確。
解析
2.(2024·河北卷)關(guān)于實(shí)驗(yàn)室安全，下列表述錯(cuò)誤的是(　　)
A.BaSO4等鋇的化合物均有毒，相關(guān)廢棄物應(yīng)進(jìn)行無害化處理
B.觀察燒杯中鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時(shí)，不能近距離俯視
C.具有 標(biāo)識(shí)的化學(xué)品為易燃類物質(zhì)，應(yīng)注意防火
D.硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性，使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)和通風(fēng)
BaSO4性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水和酸，可用作“鋇餐”說明對人體無害，無毒性，A項(xiàng)錯(cuò)誤；鈉與水反應(yīng)劇烈且放熱，觀察燒杯中鈉與水
反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時(shí)，不能近距離俯視，B項(xiàng)正確； 為易燃類物
質(zhì)的標(biāo)識(shí)，使用該類化學(xué)品時(shí)應(yīng)注意防火，以免發(fā)生火災(zāi)，C項(xiàng)
正確；硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性，使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)和通風(fēng)，D項(xiàng)正確。
解析
3.(2024·山東卷)下列圖示實(shí)驗(yàn)中，操作規(guī)范的是(　　)
調(diào)控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指輕輕向內(nèi)扣住玻璃活塞，手心空握，A項(xiàng)的操作符合規(guī)范；用pH試紙測定溶液pH不能將pH試紙伸入溶液中，B項(xiàng)操作不規(guī)范；加熱試管中的液體時(shí)，試管中液體體積不能超過試管容積的三分之一，手指不能按在試管夾的短柄上，C項(xiàng)操作不規(guī)范；向試管中滴加液體，膠頭滴管應(yīng)該在試管上方豎直懸空，D項(xiàng)操作不規(guī)范。
解析
4.(2024·北京卷)下列實(shí)驗(yàn)的對應(yīng)操作中，不合理的是(　　)
用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH溶液時(shí)，眼睛應(yīng)注視錐形瓶中溶液，以便觀察溶液顏色的變化從而判斷滴定終點(diǎn)，A項(xiàng)合理。濃硫酸的密度比水的密度大，濃硫酸溶于水放熱，故稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁緩慢倒入盛水的燒杯中，并用玻璃棒不斷攪拌，B項(xiàng)合理。NaCl的溶解度隨溫度升高變化不明顯，從NaCl溶液中獲得NaCl晶體采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，C項(xiàng)合理。配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，玻璃棒低端應(yīng)放在容量瓶刻度線以下；定容階段，當(dāng)液面在刻度線以下約1 cm時(shí)，應(yīng)改用膠頭滴管滴加蒸餾水,
D項(xiàng)不合理。
解析
5.(2024·安徽卷)僅用下表提供的試劑和用品，不能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?試劑 用品
A 比較鎂和鋁的金屬性強(qiáng)弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 試管、膠頭滴管
B 制備乙酸乙酯 乙醇、乙酸、濃硫酸、飽和Na2CO3溶液 試管、橡膠塞、導(dǎo)管、乳膠管鐵架臺(tái)(帶鐵夾)、碎瓷片、酒精燈、火柴
C 制備[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 試管、膠頭滴管
D 利用鹽類水解制備Fe(OH)3膠體 飽和FeCl3溶液、蒸餾水 燒杯、膠頭滴管、陶土網(wǎng)、三腳架、酒精燈、火柴
解析
Cu(OH)2藍(lán)色沉淀，繼續(xù)滴加氨水，沉淀溶解得到深藍(lán)色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模珻項(xiàng)不符合題意；將燒杯中的蒸餾水加熱至沸騰，向沸水中加入5~6滴飽和FeCl3溶液，繼續(xù)加熱至液體呈紅褐色即制得Fe(OH)3膠體，能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模珼項(xiàng)不符合題意。
解析
1.常見的化學(xué)儀器
2.常見試劑的保存方法總結(jié)
保存依據(jù) 保存方法 典型實(shí)例
防氧化 ①密封或用后立即蓋好； ②加入還原劑； ③隔絕空氣 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好；
②向FeSO4溶液中加少量鐵屑；
③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蠟油中
防與CO2 反應(yīng) 密封保存，減少暴露時(shí)間 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存
防揮發(fā) ①密封，置于陰涼處； ②液封 ①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處；
②液溴用水封
防燃燒 置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴(yán)禁火種 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于陰暗處 濃硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(堿)抑制水解 FeCl3溶液中加稀鹽酸；Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蝕 ①腐蝕橡膠的物質(zhì)用玻璃塞或塑料塞； ②腐蝕玻璃的物質(zhì)用塑料容器 ①濃硝酸、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠；
②氫氟酸保存在塑料瓶中
防黏結(jié) 堿性溶液用橡膠塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
3.常見實(shí)驗(yàn)安全事故的處理
實(shí)驗(yàn)安全與事故 處理方法
少量濃硫酸濺到皮膚上 立即用大量水沖洗，然后涂上3%~5%的碳酸氫鈉溶液
酒精、Na、Mg等在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上著火 用濕抹布(酒精著火)或沙子(Na、Mg著火)蓋滅，不能用水滅火
濃NaOH溶液濺到皮膚上 立即用大量水沖洗，再涂上稀硼酸
苯酚沾到皮膚上 立即用乙醇沖洗，再用水沖洗
誤食重金屬鹽 服用大量牛奶或蛋清，并及時(shí)送往醫(yī)院
水銀灑到桌面或地面上 撒上硫粉并進(jìn)行處理
防爆炸 點(diǎn)燃可燃性氣體前要驗(yàn)純
防污染 尾氣吸收或點(diǎn)燃(可燃性氣體)
4.熟記必備基本操作
(1)測定溶液pH的操作。
將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上，用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點(diǎn)到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照,讀出對應(yīng)的pH。
(2)容量瓶檢漏操作。
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將容量瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(3)檢查滴定管是否漏水操作。
①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(4)滴定管趕氣泡的操作。
①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。
②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管,輕輕擠壓玻璃球，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。
(5)裝置氣密性檢查。
①簡易裝置(如圖)：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口形成一段水柱，表明裝置氣密性良好。
②有長頸漏斗的裝置(如圖)：關(guān)閉止水夾，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會(huì)形成一段水柱，停止加水，過一段時(shí)間后，若漏斗中的水柱高度不變化，則裝置氣密性良好。
③二氧化碳驗(yàn)滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已收集滿。
④氨氣驗(yàn)滿：將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。
⑤氯氣驗(yàn)滿：將濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán),則說明氣體已收集滿。
(7)焰色試驗(yàn)的操作。
先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na+；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K+。
(8)濃硫酸稀釋操作。
將濃硫酸沿?zé)诰従徸⑷胨校⒂貌ＡО舨粩鄶嚢琛?br/>1.(2024·湖南卷)下列實(shí)驗(yàn)事故的處理方法不合理的是(　　)
選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)事故 處理方法
A 被水蒸氣輕微燙傷 先用冷水處理，再涂上燙傷藥膏
B 稀釋濃硫酸時(shí)，酸濺到皮膚上 用3%~5%的NaHCO3溶液沖洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇沖洗，再用水沖洗
D 不慎將酒精燈打翻著火 用濕抹布蓋滅
被水蒸氣輕微燙傷，先用冷水沖洗一段時(shí)間，再涂上燙傷藥膏，A項(xiàng)正確；稀釋濃硫酸時(shí)，酸濺到皮膚上，先用大量的水沖洗，再涂上3%~5%的NaHCO3溶液，B項(xiàng)錯(cuò)誤；苯酚有毒，對皮膚有腐蝕性，常溫下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇沖洗，再用水沖洗，C項(xiàng)正確；酒精燈打翻著火時(shí)，用濕抹布蓋滅，濕抹布可以隔絕氧氣，也可以降溫，D項(xiàng)正確。
解析
2.(2023·山東卷)實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要，下列實(shí)驗(yàn)室事故處理方法錯(cuò)誤的是(　　)
A.眼睛濺進(jìn)酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗
B.皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用2%的硼酸溶液沖洗
C.電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火
D.活潑金屬燃燒起火，用滅火毯(石棉布)滅火
眼睛濺進(jìn)酸液，用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛，并及時(shí)就醫(yī)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；活潑金屬與水反應(yīng)，所以其燃燒起火時(shí)，用滅火毯(石棉布)滅火，D項(xiàng)正確。
解析
3.(2024·甘肅卷)下列實(shí)驗(yàn)操作對應(yīng)的裝置不正確的是(　　)
灼燒海帶制海帶灰應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，并用玻璃棒攪拌，給坩堝加熱時(shí)不需要使用陶土網(wǎng)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；稀鹽酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00 mL稀鹽酸，B項(xiàng)正確；配制一定濃度的NaCl溶液時(shí)，需要將在燒杯中溶解得到的NaCl溶液通過玻璃棒引流轉(zhuǎn)移到選定規(guī)格的容量瓶中，C項(xiàng)正確；電石的主要成分CaC2與水發(fā)生反應(yīng)CaC2+2H2O Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，該制氣反應(yīng)屬于固體與液體常溫制氣反應(yīng)，分液漏斗中盛放飽和食鹽水，具支錐形瓶中盛放電石，D項(xiàng)正確。
解析
4.(2024·浙江1月選考)下列實(shí)驗(yàn)裝置使用不正確的是(　　)
A.圖①裝置用于二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣
B.圖②裝置用于標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知堿溶液
C.圖③裝置用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱
D.圖④裝置用于制備乙酸乙酯
圖①裝置沒有加熱裝置，不適用于二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣,
A項(xiàng)錯(cuò)誤；利用酸式滴定管中裝有的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知堿溶液,裝置和操作正確，B項(xiàng)正確；圖③裝置用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱，溫度計(jì)測溫度、玻璃攪拌器起攪拌作用，裝置密封、隔熱保溫效果好，C項(xiàng)正確；圖④裝置用于制備乙酸乙酯，導(dǎo)管末端不伸入液面下，D項(xiàng)正確。
解析
5.(2024·江蘇卷)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鐵釘鍍鋅實(shí)驗(yàn)。下列相關(guān)原理、裝置及操作不正確的是(　　)
配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，溶質(zhì)要放在燒杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A項(xiàng)不正確；油污的主要成分是油脂，油脂在堿性條件下可以發(fā)生水解反應(yīng)生成可溶于水的甘油和高級脂肪酸鹽，因此，鐵釘放在NaOH溶液中加熱后可以除去其表面的油污，B項(xiàng)正確；鐵銹的主要成分是Fe2O3·nH2O，其可溶于鹽酸，因此，將鐵釘放在鹽酸中可以除去其表面的鐵銹，C項(xiàng)正確；該裝置為電解池，鐵釘與電源負(fù)極相連作陰極，鋅片與電源的正極相連作陽極，電解質(zhì)溶液為ZnCl2溶液，因此，該裝置為電鍍裝置，可以實(shí)現(xiàn)鐵釘上鍍鋅，D項(xiàng)正確。
解析
物質(zhì)的分離和提純
贏在微點(diǎn) 化學(xué) 大二輪
命題角度2
1.(2024·湖北卷)關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯(cuò)誤的是(　　)
A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4
B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素
D.重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸
CH2Cl2和CCl4互溶，二者沸點(diǎn)不同，可以用蒸餾法將二者分離，A項(xiàng)正確；苯酚和NaHCO3是不互溶的液體，不能用過濾的方法將二者分離，B項(xiàng)錯(cuò)誤；將青蒿浸泡在有機(jī)溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來，也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時(shí)間不同將青蒿素固定在色譜柱上，再利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C項(xiàng)正確；苯甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大，NaCl的溶解度隨溫度變化不大，故可用重結(jié)晶法提純苯甲酸，D項(xiàng)正確。
解析
2.(2024·廣東卷)提純2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中，操作X為(　　)
A.加熱蒸餾 B.加水稀釋
C.冷卻結(jié)晶 D.萃取分液
苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加熱進(jìn)行溶解，得到濁液，趁熱過濾，除去泥沙，濾液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受溫度影響大，而NaCl的溶解度受溫度影響小，可通過冷卻結(jié)晶的方式進(jìn)行除雜，得到苯甲酸晶體，過濾后對晶體進(jìn)行洗滌，得到苯甲酸，因此，操作X為冷卻結(jié)晶，C項(xiàng)正確。
解析
3.(2024·浙江1月選考)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)方案如下所示，下列說法不正確的是(　　)
A.步驟Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色
B.步驟Ⅰ中，分液時(shí)從分液漏斗下口放出溶液A
C.試劑X可用硫酸
D.粗碘可用升華法進(jìn)一步提純
步驟Ⅰ中，加入足量碳酸鈉溶液發(fā)生的反應(yīng)為碳酸鈉溶液與碘反應(yīng)得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，則充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，A項(xiàng)正確；四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸鈉溶液充分反應(yīng)后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，則分液時(shí)應(yīng)從分液漏斗上口倒出
解析
溶液A，B項(xiàng)錯(cuò)誤；向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發(fā)生歸中反應(yīng)生成硫酸鈉和碘，則試劑X可用硫酸，C項(xiàng)正確；碘受熱會(huì)發(fā)生升華，所以實(shí)驗(yàn)制得的粗碘可用升華法進(jìn)一步提純，D項(xiàng)正確。
解析
1.物質(zhì)分離、提純的方法
(1)依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法。
①“固+固”混合物的分離(或提純)。
②“液+液”混合物的分離(或提純)。
③“固+液”混合物的分離(或提純)。
(2)依據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)選擇分離、提純的方法。
方法 原理 雜質(zhì)成分
沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 如Cl-、S、C及能形成沉淀的陽離子
氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 如C、HC、S、HS、S2-、N
雜轉(zhuǎn) 純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 如雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)
氧化 還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的O2
熱分 解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸堿 溶解法 利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離 如用過量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
2.物質(zhì)分離、提純的裝置
1.(2024·齊齊哈爾三模)溴酸鈉和氯化鈉的溶解度(S)曲線如圖所示。下列各組物質(zhì)分離提純方法錯(cuò)誤的是(　　)
選項(xiàng) 待分離提純的物質(zhì) 分離提純方法
A 分離苯和水 分液
B 除去溴酸鈉中的少量氯化鈉 重結(jié)晶
C 除去乙炔中的少量H2S氣體 用CuSO4溶液洗氣
D 除去苯中的少量苯酚 過濾
苯難溶于水，可以用分液法分離，A項(xiàng)正確；由溶解度曲線可知,溴酸鈉的溶解度受溫度影響較大，氯化鈉的溶解度受溫度影響很小，可通過重結(jié)晶的方法分離提純溴酸鈉，B項(xiàng)正確；用硫酸銅溶液除去乙炔中混有的H2S氣體，C項(xiàng)正確；除去苯中的少量苯酚應(yīng)該加入NaOH溶液，充分振蕩后分液即可，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
解析
2.(2024·武漢二模)實(shí)驗(yàn)室按以下方案從某海洋動(dòng)物提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。下列實(shí)驗(yàn)方法或儀器錯(cuò)誤的是(　　)
A.步驟(1)需要過濾裝置
B.步驟(2)水層溶液從分液漏斗下口放出
C.步驟(3)需要用到坩堝
D.步驟(4)可利用物質(zhì)的沸點(diǎn)不同分離
操作(1)是分離固液混合物，其操作為過濾，A項(xiàng)正確；操作(2)分離互不相溶的液體混合物，需進(jìn)行分液，由于甲苯的密度小于水,故下層為水層，分液時(shí)水層溶液從下口放出，上層為有機(jī)層，需從上口倒出，B項(xiàng)正確；操作(3)是從溶液中得到固體，操作為蒸發(fā)，需要蒸發(fā)皿而不需要用坩堝，C項(xiàng)錯(cuò)誤；操作(4)是從有機(jī)化合物中，利用沸點(diǎn)不同采取蒸餾法得到甲苯，D項(xiàng)正確。
解析
3.實(shí)驗(yàn)室用溴和苯(沸點(diǎn)為80.1 ℃)在鐵粉的催化下制取溴苯(沸點(diǎn)為156.2 ℃)，得到粗溴苯后，某小組設(shè)計(jì)如下方案進(jìn)行精制，下列說法錯(cuò)誤的是(　　)
A.試劑X可以選用過量的NaOH或Na2CO3溶液
B.步驟Ⅰ中，“過濾”后所得的濾渣主要成分為Fe
C.“干燥、過濾”所用的干燥劑可選用無水CaCl2
D.步驟Ⅱ的操作為蒸餾，首先收集到的餾分為苯
粗溴苯中含有的雜質(zhì)是Br2、苯、FeBr3。為除去Br2，試劑X可以選用過量的NaOH或Na2CO3溶液，A項(xiàng)正確；FeBr3與NaOH或Na2CO3溶液反應(yīng)生成Fe(OH)3沉淀，步驟Ⅰ中，“過濾”后所得的濾渣主要成分為Fe(OH)3，B項(xiàng)錯(cuò)誤；“干燥、過濾”所用的干燥劑可選用無水CaCl2，C項(xiàng)正確；步驟Ⅱ的操作為蒸餾，根據(jù)沸點(diǎn)可知,首先收集到的餾分為苯，D項(xiàng)正確。
解析(共152張PPT)
破大題
（四）化學(xué)實(shí)驗(yàn)的綜合應(yīng)用
專題八　化學(xué)實(shí)驗(yàn)
1.(2024·甘肅卷)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應(yīng)制備Na2S2O6·2H2O的方案：
熱點(diǎn)一 無機(jī)物的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
(1)采用如圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱為
________________；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了
______________________________________________________________。
恒壓滴液漏斗
增大SO2的溶解度，增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫
(3)步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是_______________________。
(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是________
___________________________________________________________________________________。
除去過量的SO2(或H2SO3)
靜置，
向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全
(2)步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是__________________________
________________________________________________________________________。
防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10 ℃
(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。
A.蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體
B.使用漏斗趁熱過濾
C.利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干
D.用玻璃棒不斷攪拌
E.等待蒸發(fā)皿冷卻
D
A
E
(1)根據(jù)儀器a的特點(diǎn)知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度，增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫。(2)由于MnO2具有氧化性，SO2(或H2SO3)具有還原性，步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10 ℃。(3)步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2(或H2SO3)，防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)，增加飽
解析
和Na2CO3溶液的用量并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)。(4)步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全。(5)步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D、A、E。
解析
2.(2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應(yīng)原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
分別稱取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g銅粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；
②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相對分子質(zhì)量 327.5 371
在乙腈中顏色 無色 藍(lán)色
回答下列問題：
(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是_________(填字母)。
(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為_____________________。
D
球形冷凝管
(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_________________________。
(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是______________________________
_____________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是_______________
_________________________________。
溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色
排出裝置內(nèi)的空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化
冷卻過程中降低
[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_________(填字母)。
A.水　　B.乙醇　　C.乙醚
(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32 g，則總收率為________
(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。
B
81.2%
解析
的氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)的空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4為離子化合物,具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶，可向母液中加入極性較小或非極性的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差，進(jìn)而
解析
使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，三個(gè)選項(xiàng)中乙醚極性最小，但在水中溶解度較小，因此可選用的溶劑為乙醇，故選B。(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物質(zhì)的量為=0.01 mol，理論上制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的質(zhì)量為0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g，總收率為×100%=81.2%。
解析
1.氣體制備實(shí)驗(yàn)綜合題的一般形式
氣體制備與性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)題，一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容如下。
2.實(shí)驗(yàn)裝置
實(shí)驗(yàn)裝置 主要作用
①中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾
②的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)
③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣
④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實(shí)驗(yàn)的影響
⑤的作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大
⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量
⑦的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值
⑧中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)減小，加快過濾的速率
布氏漏斗及抽濾裝置
(1)安裝好儀器后，將濾紙放入布氏漏
斗內(nèi)，濾紙應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑，又能將全
部小孔蓋住。用蒸餾水潤濕濾紙，微開水
龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上。
(2)轉(zhuǎn)移溶液，溶液量不應(yīng)超過漏斗容
量的2/3，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀。
(3)注意觀察吸濾瓶內(nèi)液面高度，當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)，應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，不要從支管口倒出溶液。
(4)洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物。
(5)吸濾完畢或中途需停止吸濾時(shí)，應(yīng)注意先斷開連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關(guān)閉水龍頭，以防倒吸。
3.有關(guān)氣體制備及連續(xù)裝置的綜合考查問題的解決方案
(1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?br/>(2)選擇氣體發(fā)生裝置和凈化裝置(一般：先除雜，后除水，加熱裝置放末尾)。
(3)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，主要通過明顯的現(xiàn)象論證某氣體的酸堿性、氧化性、還原性等其他特殊性質(zhì)。
微點(diǎn)撥　①裝置中的空氣是否對性質(zhì)實(shí)驗(yàn)有影響；②上一個(gè)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是否對下一個(gè)實(shí)驗(yàn)有影響。
(4)若探究影響性質(zhì)的因素，首先應(yīng)確定變量，其次是“定多變一”，即其他因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系。
(5)注意裝置最后尾氣的處理方法，常見的尾氣處理方法：吸收法、收集法、點(diǎn)燃法。
1.(2023·全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶,可通過如下反應(yīng)制備：
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具體步驟如下：
Ⅰ.稱取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10 mL 6%的雙氧水。
Ⅲ.加熱至55~60 ℃反應(yīng)20 min。冷卻，過濾。
Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25 mL沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4 mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如圖。
儀器a的名稱是________。加快NH4Cl溶解的操作有_____________。
錐形瓶
升溫、攪拌等
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10 ℃以下以避免_________________、_____________；可選用_________降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_________________________
______________________________________________________。
濃氨水分解和揮發(fā)
雙氧水分解
冰水浴
玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁
(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_____________。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是______________________________
________________________________________。
活性炭
利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率
(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫、攪拌等操作。(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，高溫下易揮發(fā)、易分解，所以控制溫度在10 ℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)、雙氧水分解，通常采用冰水浴降溫。(3)題圖為過濾裝置,圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲駝t可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的
解析
燒杯內(nèi)壁，否則可能導(dǎo)致液滴飛濺。(4)步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭。
(5)步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4 mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。
解析
2.(2024·東北三省三校三模)羥基氧化鐵(FeOOH)為淡黃色固體，簡稱鐵黃，可作顏料。制備鐵黃的關(guān)鍵是先制備鐵黃晶種，否則只能得到稀薄的、顏色暗淡的色漿，不具備顏料性能。實(shí)驗(yàn)室以硫酸亞鐵銨為主要原料制備鐵黃的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ.產(chǎn)品制備及產(chǎn)率計(jì)算
①制備晶種：稱取7.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O放入三頸燒瓶中，加入15 mL去離子水，恒溫水浴加熱至20~25 ℃，攪拌溶解，慢慢滴加2 mol·L-1 NaOH溶液，用pH試紙檢驗(yàn)至溶液pH為4~4.5，停止加堿,觀察到出現(xiàn)沉淀并伴隨沉淀顏色變化。
②氧化過程：稱取足量KClO3，加入上述溶液，于80~85 ℃恒溫水浴中進(jìn)行氧化。氧化過程中，邊攪拌邊不斷滴加NaOH溶液至pH為4~
4.5時(shí)，停止加熱。
③洗滌、干燥：用去離子水洗滌生成的固體，抽濾，棄去母液，得到淡黃色固體。將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，在水浴加熱條件下烘干，稱量,計(jì)算產(chǎn)率。
回答下列問題：
(1)用pH試紙檢驗(yàn)溶液pH的操作為_____________________________
_________________________________________________________。
(2)①中觀察到沉淀的顏色變?yōu)開_________色時(shí)，證明已經(jīng)成功制備晶種。
(3)②氧化過程中，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________。
用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液點(diǎn)在干燥的pH試紙上，待顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比讀數(shù)
淡黃
6Fe2++12OH-+===6FeOOH+Cl-+3H2O
(4)抽濾裝置如圖，儀器c的作用為_____________，和普通過濾相比，抽濾的優(yōu)點(diǎn)有過濾速度更快和_________________________。
防止倒吸
得到的沉淀更干燥
Ⅱ.產(chǎn)品純度測定
鐵黃純度可以通過產(chǎn)品的耗酸量確定。
已知：Fe3++3C2===Fe，F(xiàn)e不與稀NaOH溶液反應(yīng)。
(5)鐵黃溶于H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液的離子方程式為_______________________
_________。
(6)H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液和NaOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為0.100 0 mol·L-1，消耗兩溶液的體積依次為V1 mL、V2 mL，計(jì)算鐵黃的純度為
____________________________________________(列出計(jì)算式，不需化簡)。
FeOOH+3H+===Fe3+
+2H2O
×100%
(7)若Na2C2O4溶液過量，會(huì)使測定結(jié)果___________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(已知草酸的電離平衡常數(shù)：Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×
10-5)
無影響
(1)用pH試紙檢驗(yàn)溶液pH的操作為用干燥潔凈的玻璃棒蘸取待測液點(diǎn)在干燥的pH試紙上，待顏色穩(wěn)定后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比讀數(shù)。
(2)已知羥基氧化鐵(FeOOH)為淡黃色固體，所以①中觀察到沉淀的顏色變?yōu)榈S色時(shí)，證明已經(jīng)成功制備晶種。(3)堿性條件下，KClO3將Fe2+氧化為FeOOH，所以②氧化過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為6Fe2++12OH-+===6FeOOH+Cl-+3H2O。(4)根據(jù)抽濾裝置圖，儀器c是安全瓶，防止倒吸；抽濾原理與普通的常壓過濾相
解析
同，相比普通過濾，此方法過濾速度快，沉淀抽得較干，有時(shí)候還可以過濾掉氣體，并能達(dá)到快速干燥產(chǎn)品的作用。(5)鐵黃溶于H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液生成Fe3+和水，反應(yīng)的離子方程式為FeOOH+3H+===
Fe3++2H2O。(6)H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液和NaOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為0.100 0 mol
·L-1，消耗兩溶液的體積依次為V1 mL、V2 mL，則與鐵黃反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為(0.100 0×V1×10-3-×0.100 0×V2×10-3) mol，
解析
根據(jù)FeOOH+3H+===Fe3++2H2O的系數(shù)關(guān)系，鐵黃的純度為×100%。(7)若Na2C2O4溶液過量，會(huì)引入過量C2，而NaOH滴定的是剩余酸的含量，而這些H+均來自硫酸標(biāo)準(zhǔn)液，所以消耗的NaOH的量不會(huì)發(fā)生任何變化，因此Na2C2O4溶液過量不會(huì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。
解析
1.(2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯
(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：
熱點(diǎn)二 有機(jī)物的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100 mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)為-5.5 ℃，密度為0.737 g·cm-3)與100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)為57 ℃)放入①中，攪拌。
待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至
65 ℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為____________(填名稱)。
20 mL量筒
(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是____________；儀器②的名稱是______________。
(3)“攪拌”的作用是________________________________。
(4)“加熱”方式為_____________________。
(5)使用的“脫色劑”是_______________。
(6)“趁熱過濾”的目的是____________________________________；用_________________洗滌白色固體。
(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是_____________。
鐵架臺(tái)
球形冷凝管
使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率
水浴加熱
活性炭
防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率
50%的乙醇溶液
重結(jié)晶
(1)己-2，5-二酮的摩爾質(zhì)量為114 g·mol-1，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為≈15.5 cm3=
15.5 mL，因此選用20 mL量筒。(2)③為鐵架臺(tái)；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。(3)己-2，5-二酮的熔點(diǎn)為-5.5 ℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57 ℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。(4)由題給信息“加熱至65 ℃”
解析
可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。(5)“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率。由加入50%的乙醇溶液析出淺棕色
解析
固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。(7)由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。
解析
2.(2024·黑吉遼卷)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150
mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。
Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。
Ⅳ.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO4，過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液，收集73~78 ℃餾分，得無色液體6.60 g，色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題：
(1)NaHSO4在反應(yīng)中起_____________作用，用其代替濃硫酸的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________(答出一條即可)。
催化劑
無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水,除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可_____________________________________
______________。
(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是____________(填字母)。
A.無需分離
B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程
吸收生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率
AD
(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是_________
(填名稱)。
(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為__________(精確至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為___________(精確至1)。
分液漏斗
73.5%
90
(1)該實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，用濃硫酸時(shí)，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以NaHSO4在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性和脫水性，用濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)時(shí)可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫?yàn)橛卸練怏w，所以用NaHSO4代替濃硫酸的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生。(2)變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可吸收加熱時(shí)生成的水，使平衡正向移動(dòng)，
解析
提高乙酸乙酯的產(chǎn)率。(3)若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則反應(yīng)后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，A項(xiàng)正確；反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)的平衡常數(shù)，B項(xiàng)錯(cuò)誤；小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，C項(xiàng)錯(cuò)誤；由題中“反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱”可知，若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)?br/>解析
粉紅色，會(huì)影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙允褂眯】桌淠休d不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程，D項(xiàng)正確。(4)容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，漏斗用于固液分離，洗氣瓶用于分離提純氣體，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是分液漏斗。(5)由反應(yīng)CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H2O可知，100 mmol乙酸與150 mmol乙醇反應(yīng)時(shí)，理論上可獲得的乙酸
解析
乙酯的質(zhì)量為0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g，則該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，則因?yàn)镃H3COOH+CH3CH218OH CH3CO18OC2H5
+H2O，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90 g·mol-1，所以質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90。
解析
1.熟悉有機(jī)物制取中的典型裝置圖
(1)反應(yīng)裝置。
(2)蒸餾裝置。
2.條件控制：①試劑加入順序；②溫度控制：主要考慮副反應(yīng)，改變反應(yīng)速率和平衡移動(dòng)。
3.產(chǎn)率計(jì)算公式：產(chǎn)率=×100%。
1.(2023·新課標(biāo)卷)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：
相關(guān)信息列表如下：
物質(zhì) 性狀 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解性
安息香 白色固體 133 344 難溶于冷水
溶于熱水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黃色 固體 95 347 不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 無色液體 17 118 與水、乙醇互溶
裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：
①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0 g安息香，加熱回流45~60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6 g。
回答下列問題：
(1)儀器A中應(yīng)加入__________(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
(2)儀器B的名稱是________________；冷卻水應(yīng)從________(填“a”或“b”)口通入。
(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是________________。
油
球形冷凝管
a
防暴沸
(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為__________；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行 ________。簡述判斷理由：______________
_________________________________________________。
(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是___________________。
FeCl2
可行
空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)
防止FeCl3水解
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量______(填字母)洗滌的方法除去。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。
a.熱水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近________(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
a
b
(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100 ℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出。(3)步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香，會(huì)暴沸，所以需要沸騰平息后加入。(4)FeCl3為氧化劑，則鐵元素的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3
解析
可循環(huán)參與反應(yīng)。(5)FeCl3易水解，乙酸可抑制FeCl3水解。(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故選a。(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物質(zhì)的量約為0.009 4 mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質(zhì)的量約為0.009 4 mol，質(zhì)量約為1.98 g，產(chǎn)率為×100%=80.8%，最接近80%，故選b。
解析
2.(2023·遼寧卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：
Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300 mL液體A和4.60 g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10 ℃，加入25 mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10 ℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30 min。
Ⅳ.水解。恢復(fù)室溫，加入70 mL水，攪拌30 min；加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應(yīng)2 h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。
Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92 g。
c
可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高
(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為________________________________。
(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______________________________________________
_________________。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是___________________________
_______________。
用恒壓分液漏斗分批、多次加入，并不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱
中和NaOH，使平衡正向移動(dòng)，使水解更徹底
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是________________________(填名稱)；無水MgSO4的作用為___________。
(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為____________(用Na計(jì)算，精確至0.1%)。
球形冷凝管和分液漏斗
除去水
70.0%
解析
解析
1.(2024·湖北卷)學(xué)習(xí)小組為探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)Ⅰ~Ⅳ。
熱點(diǎn)三 探究實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評價(jià)
已知：[Co(H2O)6]2+為粉紅色，[Co]3+為藍(lán)色，[Co]2-為紅色，[Co]3-為墨綠色。
回答下列問題：
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列儀器中的________
(填字母)。
bc
(2)實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明[Co]2+__________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中大大過量的原因是________________________
__________________。
實(shí)驗(yàn)Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解，寫出H2O2在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_________________________________
______________、_____________________________。
不能
吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H+，促使反應(yīng)正向進(jìn)行
2Co2++10HC+H2O2===2[Co(CO3)3]3-
+6H2O+4CO2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
(3)實(shí)驗(yàn)Ⅰ表明，反應(yīng)2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+ 2[Co(H2O)6]3++
2H2O難以正向進(jìn)行，利用化學(xué)平衡移動(dòng)原理分析Co3+、Co2+分別與C配位后，正向反應(yīng)能夠進(jìn)行的原因是______________________
________________________________________________________________________________。
Co2+與C配位，H+濃度增大，平衡正向移動(dòng)，Co3+與C配位，[Co(H2O)6]3+濃度降低，平衡正向移動(dòng)
(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A→B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體；B→C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。A→C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為__________、_________。
CO2
O2
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液需用到容量瓶，定容時(shí)用到膠頭滴管，無需用到圓底燒瓶和試管，b、c正確。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅰ CoSO4溶液中Co2+以[Co(H2O)6]2+的形式存在，滴加H2O2溶液無明顯現(xiàn)象,說明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中HC與Co2+結(jié)合轉(zhuǎn)化為[Co(CO3)2]2-和H+，過量的HC能吸收轉(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的H+，促使反應(yīng)正向進(jìn)行；實(shí)驗(yàn)Ⅲ的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表明在H2O2作用下
解析
Co2+能與HC反應(yīng)生成[Co(CO3)3]3-，然后[Co(CO3)3]3-催化H2O2分解，因此H2O2在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生的反應(yīng)為2Co2++10HC+H2O2
===2[Co(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑、2H2O2 2H2O+O2↑。(3)Co2+與C配位，H+濃度增大，平衡正向移動(dòng)，Co3+與C配位，[Co(H2O)6]3+濃度降低，平衡正向移動(dòng)，因此反應(yīng)都能正向進(jìn)行。(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A→B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體，則
解析
[Co(CO3)3]3-轉(zhuǎn)化為[Co(H2O)6]3+，Co元素的化合價(jià)不變，發(fā)生非氧化還原反應(yīng)，則產(chǎn)生氣體為CO2；B→C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體，則[Co(H2O)6]3+轉(zhuǎn)化為[Co(H2O)6]2+，Co元素化合價(jià)降低，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，氧元素化合價(jià)升高，則產(chǎn)生氣體為O2。
解析
2.(2024·北京卷)某小組同學(xué)向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分別加入過量的銅粉、鋅粉和鎂粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。
(1)理論分析。
依據(jù)金屬活動(dòng)性順序，Cu、Zn、Mg中可將Fe3+還原為Fe的金屬是_________________。
Mg、Zn
(2)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn) 金屬 操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物
Ⅰ 過量Cu 一段時(shí)間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測到Fe單質(zhì)
Ⅱ 過量Zn 一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時(shí)溶液pH為3~4，取出固體，固體中未檢測到Fe單質(zhì)
Ⅲ 過量Mg 有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液pH為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)
①分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，證明都有Fe2+生成，依據(jù)的現(xiàn)象是_________________。
②實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動(dòng)原理解釋原因：____________________________________________________________________________________________________________________。
產(chǎn)生藍(lán)色沉淀
Fe3+水解方程式為Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，加入的Mg或Zn會(huì)消耗H+，促進(jìn)Fe3+水解平衡正向移動(dòng)，使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀
③對實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)進(jìn)行分析及探究。
ⅰ.a.甲認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅱ中，當(dāng)Fe3+、H+濃度較大時(shí)，即使Zn與Fe2+反應(yīng)置換出少量Fe，F(xiàn)e也會(huì)被Fe3+、H+消耗。寫出Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程式：___________________________________________________
_____________________。
b.乙認(rèn)為在pH為3~4的溶液中即便生成Fe也會(huì)被H+消耗。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：____________________________________________________________________________________________(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)。
證實(shí)了此條件下可忽略H+對Fe的消耗。
2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑
向pH為3~4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時(shí)間后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀
c.丙認(rèn)為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在鋅粉上，阻礙了Zn與Fe2+的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了鋅粉被包裹。
ⅱ.查閱資料：0.5 mol·L-1 Fe3+開始沉淀的pH約為1.2，完全沉淀的pH約為3。
結(jié)合a、b和c，重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ，當(dāng)溶液pH為3~4時(shí)，不取出固體，向固—液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制pH<1.2，___________________
__________________________________(填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象)，待pH為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)。
加入幾滴KSCN溶液，待溶液紅色消失后，停止加入鹽酸
(3)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ，解釋實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)的原因：_________________________________________________________。
加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹
實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，加入過量的Cu，Cu與Fe3+發(fā)生反應(yīng)2Fe3++Cu===Cu2++
2Fe2+，一段時(shí)間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測到Fe單質(zhì)；實(shí)驗(yàn)Ⅱ中，加入過量的Zn發(fā)生反應(yīng)Zn+2H+===Zn2++H2↑，有氣泡產(chǎn)生，pH逐漸增大，使得Fe3+轉(zhuǎn)化為紅褐色沉淀Fe(OH)3，固體中未檢測到Fe單質(zhì)，原因可能是Fe3+的干擾以及Fe(OH)3沉淀對鋅粉的包裹；實(shí)驗(yàn)Ⅲ中，加入過量Mg，發(fā)生反應(yīng)Mg+2H+===Mg2+
+H2↑，由于Mg很活潑，該反應(yīng)非常劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了
解析
大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液pH為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)，對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ，加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)。(1)在金屬活動(dòng)性順序中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可將Fe3+還原為Fe。(2)①Fe2+與K3[Fe(CN)6]會(huì)生成藍(lán)色的KFe[Fe(CN)6]沉淀；②Fe3+水解方程式為Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，加入的Mg或Zn會(huì)消耗H+，促進(jìn)
解析
Fe3+水解平衡正向移動(dòng)，使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀；③ⅰ.a.Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程式為2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3+
+Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑；b.要證實(shí)在pH為3~4的溶液中可忽略H+對Fe的消耗，可向pH為3~4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時(shí)間后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,即說明此條件下Fe未與H+反應(yīng)生成Fe2+；ⅱ.結(jié)合a、b和c可知，實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)的原因可能是Fe3+的干擾以及Fe(OH)3沉淀對對鋅粉
解析
的包裹，因此可控制反應(yīng)條件，在未生成Fe(OH)3沉淀時(shí)將Fe3+還原，即可排除兩個(gè)干擾因素，具體操作為：重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ,當(dāng)溶液pH為3~4時(shí)，不取出固體，向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸,控制pH<1.2，加入幾滴KSCN溶液，待溶液紅色消失后，停止加入鹽酸，待pH為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)。(3)對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ，加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)。
解析
探究類實(shí)驗(yàn)題的思維流程
1.(2023·湖北卷)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：
(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如圖，儀器A的名稱為___________，裝置B的作用為___________。
具支試管
防倒吸
(2)銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下：
實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_____________________________；產(chǎn)生的氣體為_______。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說明H+的作用是_________________________。
Cu+H2O2+2H+===Cu2++2H2O
O2
增加過氧化氫的氧化性
(3)用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，m g X完全分解為n g黑色氧化物Y，=。X的化學(xué)式為_________________。
CuO2
(4)取含X粗品0.050 0 g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后,調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00 mL。(已知：2Cu2++4I-===2CuI↓+I2，I2+2S2===2I-+S4)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________________________________，粗品中X的相對含量為__________。
溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色
96%
(1)由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，銅片溶解，溶液變藍(lán)，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應(yīng)生成硫酸銅，離子方程式為Cu+H2O2+2H+===Cu2++2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為O2；在銅和過氧化氫的反應(yīng)過程中，氫元素的化合價(jià)沒有發(fā)生變化，故從氧化還原角度說明H+的作用是
解析
既不是氧化劑，又不是還原劑。(3)在該反應(yīng)中銅的質(zhì)量m(Cu)=
n×=，因?yàn)?，則m(O)=n×+(m-n)=，則X的化學(xué)式中銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為==，則X為CuO2。(4)滴定結(jié)束的時(shí)候，單質(zhì)碘消耗完，則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色；在CuO2中銅元素為+2價(jià),
解析
氧元素為-1價(jià)，根據(jù)2Cu2++4I-===2CuI↓+I2，2CuO2+8H++8I-===
2CuI+3I2+4H2O，I2+2S2===2I-+S4，可以得到關(guān)系式2CuO2~3I2~6S2，則n(CuO2)=×0.1 mol·L-1×0.015 L=0.000 5 mol，粗品中X的相對含量為×100%=96%。
解析
2.(2024·邵陽一模)某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Ce-MnOx催化氧化CO的效率。回答下列問題：
【步驟Ⅰ】制備CO
在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO，反應(yīng)方程式：HCOOH CO↑
+H2O
(1)裝置A中盛放濃硫酸的儀器名稱是______________。
(2)B中NaOH溶液的作用是__________________________。
【步驟Ⅱ】檢驗(yàn)CO
(3)將CO通入新制銀氨溶液中，有單質(zhì)銀沉淀生成，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________。
圓底燒瓶
吸收揮發(fā)的HCOOH蒸氣
CO+2[Ag]OH===2Ag↓+CO3+2NH3
【步驟Ⅲ】探究Ce-MnOx催化氧化CO的效率
(4)將一定量CO與空氣混合，得到CO體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至120 ℃，按一定流速通入氣體樣品。(已知：I2O5是白色固體，易吸水潮解，5CO+I2O5===I2+5CO2)
通入11.2 L(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時(shí)間氮?dú)猓罱K測得U形管內(nèi)生成了0.152 4 g I2。
①能證明CO被空氣氧化的現(xiàn)象是__________________________。
②CO被催化氧化的百分率為_________。
③若未通入氮?dú)猓诘慕Y(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
(5)探究氣體與催化劑接觸時(shí)間對催化氧化效率的影響時(shí)，可采用______________________的方法延長接觸時(shí)間。
裝置H中澄清石灰水變渾濁
40%
偏大
減小氣體樣品流速
(1)根據(jù)裝置圖可知：裝置A中盛放濃硫酸的儀器名稱為圓底燒瓶。(2)在裝置A中HCOOH與濃硫酸混合加熱反應(yīng)制取CO，該氣體中含有HCOOH蒸氣，用NaOH可以吸收揮發(fā)的HCOOH蒸氣。(3)一氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)生成單質(zhì)銀，同時(shí)生成碳酸銨和氨氣，方程式為CO+2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)①一氧化碳被氧氣氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水變渾濁；②氣體樣品中CO的體積分?jǐn)?shù)為1%，相同條件下，氣體分?jǐn)?shù)等于其物質(zhì)的量
解析
分?jǐn)?shù)，所以標(biāo)準(zhǔn)狀況下11.2 L氣體樣品中CO的物質(zhì)的量為n(CO)=
×1%=0.005 mol，未反應(yīng)的CO發(fā)生反應(yīng)5CO+I2O5===I2+
5CO2，反應(yīng)產(chǎn)生I2的物質(zhì)的量n(I2)==0.000 6 mol，則根據(jù)反應(yīng)方程式中物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系可知n(CO)=5n(I2)=5×0.000 6 mol=0.003 mol，則被氧化的n(CO)=(0.005-0.003) mol=0.002 mol，
解析
故CO被催化氧化的百分率為×100%=40%；③若未繼續(xù)通入一段時(shí)間N2，部分CO存在于裝置中，導(dǎo)致J中生成的I2偏小，則剩余的n(CO)偏小，所以被氧化的n(CO)偏大。(5)控制氣流速率可以延長接觸時(shí)間，即減小氣體樣品流速可以延長接觸時(shí)間。
解析
1.(2024·山東卷)利用“燃燒-碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置略)。
熱點(diǎn)四 定量實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)過程如下：
①加樣：將a mg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋),聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO3+5KI+6HCl===3I2+6KCl+3H2O,使溶液顯淺藍(lán)色。
②燃燒：按一定流速通入O2，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。
③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：SO2+I2+2H2O===H2SO4
+2HI)，立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)。
回答下列問題：
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是________
(填字母)。
A.玻璃棒 B.1 000 mL錐形瓶
C.500 mL容量瓶 D.膠頭滴管
AD
(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為___________。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖),目的是_____________。
(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是_________________________________
________________________________________；
滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，樣品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是
______________(用含a、V代數(shù)式表示)。
濃硫酸
防止倒吸
當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色
%
(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是___________；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是__________________________________
_______________________________________；若滴定過程中，有少量不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，測定結(jié)果會(huì)__________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
催化劑
通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分I2升華，從而消耗更多的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液
不變
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1 000 mL KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為0.002 000 mol·L-1)，需要用堿式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體，需要在燒杯中溶解KI固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用1 000 mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，必須用到的儀器是AD。(2)裝置B和C的作用是充
解析
分干燥O2，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒?若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。(3)該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過量的半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點(diǎn)的，因此，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，
解析
溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30 s內(nèi)不變色；由S元素守恒及SO2+I2+
2H2O===H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl===3I2+6KCl+3H2O可得關(guān)系式3S~3SO2~3I2~KIO3，若滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，則n(KIO3)=V×10-3 L×0.002 000 mol·L-1=2.000×10-6V mol，n(S)=
3n(KIO3)=3×2.000×10-6V mol=6.000×10-6V mol，樣品中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是×100%=%。(4)若裝
解析
置D中瓷舟未加蓋，燃燒時(shí)產(chǎn)生的粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化SO2的氧化反應(yīng)從而促進(jìn)SO3的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫度過高，可能導(dǎo)致部分I2升華，這樣就要消耗更多KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大；若滴定過程中，有少量不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，得到6e-被還原為I-，仍能得到關(guān)系式3S~3SO2~KIO3，測定結(jié)果會(huì)不變。
解析
2.(2024·安徽卷) 測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為a g的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。
②SnCl2溶液：稱取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL濃鹽酸，加水至100 mL，加入少量錫粒。
【測定含量】按圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)HgCl2可將Sn2+氧化為Sn4+。難以氧化Fe2+；Cr2可被Fe2+還原為Cr3+。
回答下列問題：
(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有__________________(填名稱)。
(2)結(jié)合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時(shí)加入錫粒的原因：________
____________________________________________________________________________________________________。
容量瓶、量筒
Sn2+易被空氣氧化為Sn4+：2Sn2++O2+4H+===2Sn4++2H2O，加入錫粒，發(fā)生反應(yīng)Sn4++Sn===2Sn2+，從而防止Sn2+被氧化
(3)步驟Ⅰ中“微熱”的原因是_________________________。
(4)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測定的鐵含量___________
(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，則a g試樣中Fe的質(zhì)量分
數(shù)為____________(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。
加快赤鐵礦試樣的溶解
偏小
%
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中的Fe3+還原為Fe2+，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7，滴定法的優(yōu)點(diǎn)是_______________________________。
不存在重金屬汞、鉻的污染
②為探究KMnO4溶液滴定時(shí)，Cl-在不同酸度下對Fe2+測定結(jié)果的影
響，分別向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液，現(xiàn)象如表：
溶液 現(xiàn)象
空白實(shí)驗(yàn) 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL試劑X 紫紅色不褪去
實(shí)驗(yàn)ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫紅色不褪去
實(shí)驗(yàn)ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫紅色明顯變淺
表中試劑X為__________；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是___________
___________________________________________________________________________________________。
H2O
溶液酸度過高時(shí)，Cl-會(huì)被KMnO4氧化，Cl-對Fe2+的測定會(huì)有影響，酸度較低時(shí)Cl-對Fe2+的測定基本無影響
(1)實(shí)驗(yàn)中配制K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需用到容量瓶和量筒，量取濃鹽酸也要用到量筒，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液和SnCl2溶液均需盛放在酸式滴定管中，但圖中給的是堿式滴定管。(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，配制SnCl2溶液時(shí)加入少量錫粒，發(fā)生反應(yīng)Sn+Sn4+===2Sn2+，Sn4+被還原為Sn2+，從而防止Sn2+被氧化。(3)步驟Ⅰ中試樣和濃鹽酸反應(yīng)時(shí)適當(dāng)加熱可加快反應(yīng)速率。(4)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，會(huì)導(dǎo)致部分Fe2+被空氣中的O2氧化，則滴定時(shí)消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶
解析
液的體積偏小，從而導(dǎo)致測定的鐵含量偏小。(5)根據(jù)滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)6Fe2++Cr2+14H+===6Fe3++2Cr3++7H2O和消耗V mL的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可計(jì)算出鐵礦石中鐵的含量為×100%
=%。(6)①從環(huán)保角度看，SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法不存在重金屬汞、鉻的污染。②為了做對照實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)ⅰ、ⅱ逐漸增大硫酸的濃度，空白實(shí)驗(yàn)為不加硫酸的對照組，為保持溶液總體積
解析
不變且不引入其他離子，則試劑X應(yīng)為H2O。結(jié)合實(shí)驗(yàn)ⅰ、ⅱ來看,當(dāng)所加硫酸的濃度為0.1 mol·L-1時(shí)，KMnO4溶液的紫紅色不褪去,說明Cl-與KMnO4未反應(yīng)，當(dāng)所加硫酸的濃度增至6 mol·L-1時(shí)，KMnO4溶液的紫紅色明顯變淺，說明此時(shí)KMnO4將溶液中Cl-氧化為Cl2，則溶液酸度過高時(shí)Cl-對Fe2+的測定會(huì)有影響。
解析
1.定量實(shí)驗(yàn)測定的幾種常用方法
(1)沉淀法。
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(2)測氣體體積法(常見裝置如圖)。
對于含有能與其他物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生氣體的樣品，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品的純度。
(3)滴定法。
利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(4)熱重分析法。
熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。晶體加熱時(shí)失重一般是先失水、再失非金屬氧化物，晶體中金屬質(zhì)量不減少,仍在殘余固體中，失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m(O),由n(金屬原子)∶n(O)可求出失重后所得物質(zhì)的化學(xué)式。
2.測定實(shí)驗(yàn)中“數(shù)據(jù)”的采集及處理
為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿溶液的體積要平行做2~3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了失誤。
1.(2023·廣東卷)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式Q=cρV總·ΔT計(jì)算獲得。
(1)鹽酸濃度的測定：移取20.00 mL待測液，加入指示劑，用0.500 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的儀器有________。
②該鹽酸濃度為______________ mol·L-1。
AD
0.550 0
(2)熱量的測定：取上述NaOH溶液和鹽酸各50 mL進(jìn)行反應(yīng)，測得反應(yīng)前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1，則該過程放出的熱量為_________________J(c和ρ分別取4.18 J·g-1·℃-1和1.0 g·mL-1，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。
418(T1-T0)
(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)Fe(s)+CuSO4(aq)===
FeSO4(aq)+Cu(s)的焓變?chǔ)(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。
序號 反應(yīng)試劑 體系溫度/℃
反應(yīng)前 反應(yīng)后
ⅰ 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液100 mL 1.20 g鐵粉 a b
ⅱ 0.56 g鐵粉 a c
①溫度：b_________(填“>”“<”或“=”)c。
②ΔH=_________________________________________(選擇表中一組數(shù)據(jù)計(jì)算)。結(jié)果表明，該方法可行。
(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測量反應(yīng)A：Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)===
3FeSO4(aq)的焓變。
查閱資料：配制Fe2溶液時(shí)需加入酸。加酸的目的是_____________________。
>
-20.9(b-a) kJ·mol-1或-41.8(c-a) kJ·mol-1
抑制Fe3+水解
提出猜想：鐵粉與Fe2溶液混合，在反應(yīng)A進(jìn)行的過程中，可能存在鐵粉和酸的反應(yīng)。
驗(yàn)證猜想：用pH試紙測得Fe2溶液的pH不大于1；向少量Fe2溶液中加入鐵粉，溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和_______________________(用離子方程式表示)。
實(shí)驗(yàn)小結(jié)：猜想成立，不能直接測反應(yīng)A的焓變。
教師指導(dǎo)：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)過程中無氣體生成的實(shí)驗(yàn)方案。
Fe+2H+===Fe2++H2↑
優(yōu)化設(shè)計(jì)：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計(jì)了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為__________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用：_______________________________________。
將一定量的銅粉加入一定濃度的Fe2溶液中反應(yīng)，測量反應(yīng)熱，計(jì)算得到反應(yīng)Cu+Fe2(SO4)3
===CuSO4+2FeSO4的焓變?chǔ)1；根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)Fe+
CuSO4===Cu+FeSO4的焓變?chǔ)2；根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)Fe+Fe2(SO4)3===3FeSO4的焓變?yōu)棣1+ΔH2
燃料燃燒(或鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等)
(1)①滴定操作時(shí)需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、鐵架臺(tái)等，故選AD；②滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為HCl+NaOH===
NaCl+H2O，故c(HCl)===
0.550 0 mol·L-1。(2)由Q=cρV總·ΔT可得Q=4.18 J·g-1·℃-1×1.0 g·mL-1×(50 mL+50 mL)×(T1-T0)=418(T1-T0) J。(3)①100 mL 0.20 mol·L-1 CuSO4溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量為0.02 mol，1.20 g鐵粉
解析
和0.56 g鐵粉的物質(zhì)的量分別為0.021 mol、0.01 mol，實(shí)驗(yàn)ⅰ中有0.02 mol CuSO4發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)ⅱ中有0.01 mol CuSO4發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)ⅰ放出的熱量多，則b>c；②若按實(shí)驗(yàn)ⅰ進(jìn)行計(jì)算，ΔH=
-=-20.9(b-a) kJ·mol-1；若按實(shí)驗(yàn)ⅱ進(jìn)行計(jì)算，ΔH=-=-41.8(c-a) kJ·mol-1。(4)Fe3+易水解，為防止Fe3+水解，在配制Fe2溶液時(shí)需加入酸；用pH試紙測得
解析
Fe2溶液的pH不大于1說明溶液呈強(qiáng)酸性，向少量Fe2溶液中加入鐵粉，溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡(氫氣)產(chǎn)生，說明溶液中還存在Fe與酸的反應(yīng)，其離子方程式為Fe+2H+===Fe2++
H2↑；乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計(jì)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案的重點(diǎn)為如何防止Fe與酸反應(yīng)產(chǎn)生影響，可以借助蓋斯定律，設(shè)計(jì)分步反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)Fe2(SO4)3溶液與Fe的反應(yīng)，故可將一定量的銅粉加入一定濃度的Fe2(SO4)3溶液中反應(yīng)，測量反應(yīng)熱，計(jì)算得到反應(yīng)Cu+
解析
Fe2(SO4)3===CuSO4+2FeSO4的焓變?chǔ)1；根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)Fe+CuSO4===Cu+FeSO4的焓變?chǔ)2；根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)Fe+Fe2(SO4)3===3FeSO4的焓變?yōu)棣1+ΔH2。(5)化學(xué)能轉(zhuǎn)化為熱能在生產(chǎn)和生活中應(yīng)用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、發(fā)射火箭等都是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用，另外鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌也是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用。
解析
2.(2024·武漢模擬)滴定法是用于測定溶液中微粒濃度的重要方法。某實(shí)驗(yàn)小組利用滴定法測定碘酒中碘的含量。
(1)測定碘含量：移取10.00 mL碘酒，準(zhǔn)確配制100 mL稀碘液。每次取25.00 mL稀碘液于錐形瓶中，滴加幾滴淀粉溶液，加入適量稀硫酸后，用濃度為0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示。已知：2Na2S2O3+I2===2NaI+Na2S4O6。
序號 Na2S2O3溶液的用量/mL 稀碘液的用量/mL
1 21.32 25.00
2 20.02 25.00
3 19.98 25.00
①第1次實(shí)驗(yàn)Na2S2O3溶液的用量明顯多于后兩次，原因可能是
　　　　。
A.盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后，未潤洗
B.滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變色，即判定達(dá)滴定終點(diǎn)
C.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡產(chǎn)生
D.滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面
②該碘酒中碘的含量為　　　　g·mL-1。[已知M(I2)=254 g·mol-1]
A
0.101 6
(2)借鑒(1)的方法，用圖所示的流程測定海帶中的碘含量。
①加入H2O2溶液，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是_____________________
________。
②預(yù)測達(dá)到滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_____________________________
______________________________________，在實(shí)驗(yàn)時(shí)卻發(fā)現(xiàn)溶液變色片刻后，恢復(fù)滴定前的顏色。繼續(xù)滴加Na2S2O3，溶液變色片刻后再一次恢復(fù)原色。
2I-+H2O2+2H+===I2+
2H2O
滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液的藍(lán)色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)
(3)探究異常現(xiàn)象產(chǎn)生的原因。
該學(xué)習(xí)小組通過設(shè)計(jì)對照實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)空氣中的氧氣并不能較快地氧化待測液中的I-。
提出猜想：　　　　　　(填化學(xué)式)將生成的I-重新氧化成碘單質(zhì)。
H2O2
實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：將2 mL待測液、2滴0.1
mol·L-1 H2SO4溶液、2滴淀粉溶液
和少量H2O2溶液混合，用Na2S2O3
溶液滴定，氧化后的待測液靜置半
小時(shí)，利用氧化還原電勢傳感器測
定滴定過程中電勢的變化，待溶液
變色后停止滴定，溶液恢復(fù)原色后繼續(xù)滴加Na2S2O3溶液至溶液變色，循環(huán)往復(fù)，得到如圖所示的曲線。
已知：
ⅰ.氧化性物質(zhì)的電勢值高于還原性物質(zhì)。
ⅱ.一定條件下，氧化性物質(zhì)的濃度越高，電勢越高，還原性物質(zhì)濃度越高，電勢越低。
a~b段電勢升高的原因是　　　被氧化。由a~b段電勢變化的斜率小于b~c段可推測溶液反復(fù)變色的原因是__________________________
_____________________。
優(yōu)化流程：將用H2O2氧化后的待測液　　　　　　　　　　　 　，再進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)待測液變色后不會(huì)恢復(fù)原色。
I-
H2O2氧化I-的速率慢于Na2S2O3還原I2的速率
加熱煮沸使過氧化氫完全分解
(1)①根據(jù)反應(yīng)2Na2S2O3+I2===2NaI+Na2S4O6，盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管用蒸餾水洗凈后未潤洗，造成標(biāo)準(zhǔn)溶液用量過多，A項(xiàng)正確;滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變色，應(yīng)該等30 s，即判定達(dá)滴定終點(diǎn),會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液用量少，B項(xiàng)錯(cuò)誤；滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡產(chǎn)生，使標(biāo)準(zhǔn)液體積用量偏少，C項(xiàng)錯(cuò)誤；滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小，D項(xiàng)錯(cuò)誤;
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②根據(jù)關(guān)系式2Na2S2O3~I2，則n(I2)=n(Na2S2O3)=×(20.00×10-3
×0.100 0)=10-3 mol，c(I2)==0.04 mol·L-1，碘酒中碘的含量為=0.101 6 g·mL-1。(2)①雙氧水把碘離子氧化為碘單質(zhì)2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O；②當(dāng)最后半滴Na2S2O3溶液滴入時(shí)，溶液的藍(lán)色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢
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復(fù)。(3)空氣中的氧氣并不能較快地氧化待測液中的I-，可能是過氧化氫過量，能將生成的I-重新氧化成碘單質(zhì)；一定條件下，氧化性物質(zhì)的濃度越高，電勢越高，還原性物質(zhì)濃度越高，電勢越低。a~b段電勢升高的原因是過氧化氫氧化I-生成具有氧化性的碘單質(zhì);由a~b段電勢變化的斜率小于b~c段可推測溶液反復(fù)變色的原因是H2O2氧化I-速率慢于Na2S2O3還原I2的速率；將用H2O2氧化后的待測液加熱煮沸使過氧化氫完全分解再進(jìn)行滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)待測液變色后不會(huì)恢復(fù)原色。
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