資源簡介

專題研究 3　常見物質的制備實驗分析
1．氣體制備過程涉及的“五大裝置”
(1)常見的氣體發生裝置
　
A　　　　　　B　　　　　　　　C
A裝置：固＋固氣體，用于制備：O2(KClO3、KMnO4分解)、NH3[NH4Cl和Ca(OH)2反應]、CH4(CH3COONa和堿石灰反應)。
B裝置：固(液)＋液氣體，用于制備：SO2(Cu和濃硫酸反應)、Cl2、HCl、C2H4等。
C裝置：固＋液―→氣體，用于制備：H2、CO2、NO、NO2、O2(H2O2和MnO2反應)、NH3(CaO或NaOH固體或堿石灰和濃氨水反應)、SO2(Na2SO3和濃硫酸反應)、Cl2(KMnO4和濃鹽酸反應)。
(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體
(3)常見的氣體收集裝置
(4)常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積
(5)有毒氣體的處理裝置
2．實驗操作中需注意的問題
(1)實驗操作順序。如與氣體有關實驗的操作：裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
(2)加熱操作的要求。主體實驗加熱前一般應先用原料氣趕走空氣后，再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3等；二是保證產品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續通原料氣直到冷卻為止。
(3)尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或將之點燃的方法處理，無毒氣體直接排放。
(4)特殊的實驗裝置。①制取在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。②用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進入。
考向1| 常見氣體的制備
1．(2022·江蘇卷)實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲制取SO2氣體
B．用裝置乙制取SO2水溶液
C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2
D．用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性
C　解析：60%硫酸和NaHSO3(s)可發生反應：H2SO4＋2NaHSO3===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，A正確；氣體通入液體時“長進短出”，裝置乙可以制取SO2水溶液，B正確；SO2不與飽和NaHSO3溶液發生反應，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，C錯誤；SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗其酸性，D正確。
2．(2022·廣東卷)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是(　　)
D　解析：濃鹽酸易揮發，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，氯氣可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的；氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能達到實驗目的；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，C裝置能達到實驗目的；氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的。
3．實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均合理的是(　　)
選項 氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A CO2 塊狀石灰石＋稀硫酸 c d
B Cl2 MnO2＋濃鹽酸 a f
C O2 KClO3＋MnO2 b f
D NH3 NH4NO3＋Ca(OH)2 b e
C　解析：石灰石與稀硫酸反應生成的CaSO4微溶于水，會覆蓋在石灰石表面，阻礙反應的繼續進行，所以不用石灰石與稀硫酸制取二氧化碳，A錯誤；MnO2與濃鹽酸在加熱條件下能反應制取Cl2，由于Cl2易溶于水，不能用排水法收集，B錯誤；KClO3在MnO2催化下加熱分解生成O2，O2難溶于水，可選擇排水法收集，C正確；NH4NO3受熱分解易爆炸，不能用來制取氨氣，可用NH4Cl，D錯誤。
有關氣體實驗的思維模型
考向2| 常見非氣態物質的制備
4．(2023·湖北卷)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：
紅磷(s)無色液體與P4(g)白磷(s)
下列操作錯誤的是(　　)
A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質
B．將紅磷轉入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣
C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉化
D．冷凝管外壁出現白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集
C　解析：紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應洗滌，A正確；在紅磷轉入裝置后，真空環境能降低物質的熔、沸點，有利于紅磷轉化為白磷，由于抽真空時不能完全去除水和氧氣，抽真空后，在低于紅磷轉化為白磷的溫度下加熱外管以去除水和氧氣，保證無氧無水環境，完全去除氧氣和水后，升溫至轉化溫度發生轉化，B正確；由圖可知，從a口通入冷凝水，空氣無法排出，冷凝水不能充滿整個冷凝管，從b口通入冷凝水，空氣從a口排出，冷凝水可以充滿冷凝管，C錯誤；白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時應將反應裝置冷卻，再在氮氣氛圍的條件下收集白磷，D正確。
5．實驗室模擬制備亞硝酰硫酸(NOSO4H)的反應裝置如圖所示。已知：亞硝酰硫酸溶于硫酸，遇水易分解。下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置A中應使用70%的硫酸
B．裝置B、D中濃硫酸作用不同
C．裝置C中的反應為SO2＋HNO3===NOSO4H
D．虛線框內的裝置可以換為盛有堿石灰的干燥管
B　解析：利用亞硫酸鈉固體和硫酸反應制備二氧化硫氣體，98%的濃硫酸很難電離出H＋，故一般選用70%的硫酸，A正確；亞硝酰硫酸遇水易分解，裝置B中濃硫酸的作用是干燥SO2氣體，防止水蒸氣進入裝置C中，裝置D中濃硫酸的作用是防止裝置E中的水蒸氣進入裝置C中，B錯誤；裝置C中的反應為SO2＋HNO3===NOSO4H，C正確；虛線框內的裝置可以換為盛有堿石灰的干燥管，既可以吸收尾氣又可以防止空氣中的水蒸氣進入裝置C，D正確。(共19張PPT)
專題三　元素及其化合物
專題研究 3　常見物質的制備實驗分析
1．氣體制備過程涉及的“五大裝置”
(1)常見的氣體發生裝置
(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體
(3)常見的氣體收集裝置
(4)常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積
(5)有毒氣體的處理裝置
2．實驗操作中需注意的問題
(1)實驗操作順序。如與氣體有關實驗的操作：裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
(2)加熱操作的要求。主體實驗加熱前一般應先用原料氣趕走空氣后，再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3等；二是保證產品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續通原料氣直到冷卻為止。
(3)尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或將之點燃的方法處理，無毒氣體直接排放。
(4)特殊的實驗裝置。①制取在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。②用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進入。
考向1| 常見氣體的制備
1．(2022·江蘇卷)實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是(　　)
A．用裝置甲制取SO2氣體
B．用裝置乙制取SO2水溶液
C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2
D．用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性
√
C　解析：60%硫酸和NaHSO3(s)可發生反應：H2SO4＋2NaHSO3===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，A正確；氣體通入液體時“長進短出”，裝置乙可以制取SO2水溶液，B正確；SO2不與飽和NaHSO3溶液發生反應，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，C錯誤；SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗其酸性，D正確。
2．(2022·廣東卷)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是(　　)
√
D　解析：濃鹽酸易揮發，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，氯氣可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的；氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能達到實驗目的；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，C裝置能達到實驗目的；氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的。
3．實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均合理的是(　　)
選項 氣體 試劑 制備裝置 收集方法
A CO2 塊狀石灰石＋稀硫酸 c d
B Cl2 MnO2＋濃鹽酸 a f
C O2 KClO3＋MnO2 b f
D NH3 NH4NO3＋Ca(OH)2 b e
√
C　解析：石灰石與稀硫酸反應生成的CaSO4微溶于水，會覆蓋在石灰石表面，阻礙反應的繼續進行，所以不用石灰石與稀硫酸制取二氧化碳，A錯誤；MnO2與濃鹽酸在加熱條件下能反應制取Cl2，由于Cl2易溶于水，不能用排水法收集，B錯誤；KClO3在MnO2催化下加熱分解生成O2，O2難溶于水，可選擇排水法收集，C正確；NH4NO3受熱分解易爆炸，不能用來制取氨氣，可用NH4Cl，D錯誤。
有關氣體實驗的思維模型
考向2| 常見非氣態物質的制備
4．(2023·湖北卷)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：
下列操作錯誤的是(　　)
A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質
B．將紅磷轉入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣
C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉化
D．冷凝管外壁出現白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集
√
C　解析：紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應洗滌，A正確；在紅磷轉入裝置后，真空環境能降低物質的熔、沸點，有利于紅磷轉化為白磷，由于抽真空時不能完全去除水和氧氣，抽真空后，在低于紅磷轉化為白磷的溫度下加熱外管以去除水和氧氣，保證無氧無水環境，完全去除氧氣和水后，升溫至轉化溫度發生轉化，B正確；由圖可知，從a口通入冷凝水，空氣無法排出，冷凝水不能充滿整個冷凝管，從b口通入冷凝水，空氣從a口排出，冷凝水可以充滿冷凝管，C錯誤；白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時應將反應裝置冷卻，再在氮氣氛圍的條件下收集白磷，D正確。
5．實驗室模擬制備亞硝酰硫酸(NOSO4H)的反應裝置如圖所示。已知：亞硝酰硫酸溶于硫酸，遇水易分解。下列說法錯誤的是(　　)
A．裝置A中應使用70%的硫酸
B．裝置B、D中濃硫酸作用不同
C．裝置C中的反應為SO2＋HNO3===NOSO4H
D．虛線框內的裝置可以換為盛有堿石灰的干燥管
√
B　解析：利用亞硫酸鈉固體和硫酸反應制備二氧化硫氣體，98%的濃硫酸很難電離出H＋，故一般選用70%的硫酸，A正確；亞硝酰硫酸遇水易分解，裝置B中濃硫酸的作用是干燥SO2氣體，防止水蒸氣進入裝置C中，裝置D中濃硫酸的作用是防止裝置E中的水蒸氣進入裝置C中，B錯誤；裝置C中的反應為SO2＋HNO3===NOSO4H，C正確；虛線框內的裝置可以換為盛有堿石灰的干燥管，既可以吸收尾氣又可以防止空氣中的水蒸氣進入裝置C，D正確。

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