資源簡(jiǎn)介

專題研究 9　真實(shí)情境下的實(shí)驗(yàn)探究與定量分析
1．高考實(shí)驗(yàn)綜合題常見設(shè)問角度分析
以物質(zhì)制備、性質(zhì)、組成探究為載體考查：
(1)常見儀器識(shí)別、選擇與連接。
(2)實(shí)驗(yàn)條件的控制。
(3)實(shí)驗(yàn)操作目的與解釋。
(4)實(shí)驗(yàn)操作步驟、現(xiàn)象描述。
(5)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)。
(6)產(chǎn)品含量，物質(zhì)組成定量分析。
(7)原理方程式的書寫。
2．性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)題的解題思路
(1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮怼?shí)驗(yàn)原理是解答實(shí)驗(yàn)題的核心，是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題首所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、化學(xué)反應(yīng)基本原理等有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可行性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁蟮姆桨浮?br/>(2)想過程，厘清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法、步驟，把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)，厘清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。
(3)看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。有許多綜合實(shí)驗(yàn)題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚_定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。
(4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。
3．定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法
4．定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要具備的3種意識(shí)
(1)要有消除干擾氣體的意識(shí)。例如，用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
(2)要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)。例如，可以采用反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。
(3)要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般的固體試劑稱取質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測(cè)量體積。
考向1| 性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)題
1．某化學(xué)小組為研究甲醛和新制 Cu(OH)2 反應(yīng)，進(jìn)行如下探究，該小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置(氣密性良好)并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：向試管中依次加入12 mL 6 mol·L－1 NaOH溶液、8 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液，振蕩，再加入6 mL 40%的甲醛溶液，放入65 ℃水浴中加熱，20 min 后冷卻至室溫；反應(yīng)過程中觀察到有紅色固體生成，有少量氣體產(chǎn)生并收集該氣體。
已知：Cu2O易溶于濃氨水形成[Cu(NH3)2]＋(無色)，它在空氣中能被氧化為[Cu(NH3)4]2＋(藍(lán)色)。
回答下列問題：
(1)實(shí)驗(yàn)中NaOH溶液過量的目的是______________________________________
____。使用水浴加熱的目的是____________________________________________
____________________________________。
(2)和乙醛與Cu(OH)2的反應(yīng)相似，甲醛與新制Cu(OH)2反應(yīng)的產(chǎn)物為甲酸鈉、氧化亞銅和水。該小組同學(xué)通過查閱資料發(fā)現(xiàn)，甲醛和新制Cu(OH)2還能發(fā)生下列反應(yīng)：
HCHO＋Cu(OH)2Cu＋CO↑＋2H2O、
HCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O。
小組同學(xué)對(duì)實(shí)驗(yàn)中紅色固體產(chǎn)物的組成作出猜想：銅或氧化亞銅或它們的混合物；為了驗(yàn)證固體產(chǎn)物，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(以下每步均充分反應(yīng))：
①搖動(dòng)錐形瓶ⅰ的目的是_______________________________________________
_________________________________。
②錐形瓶ⅱ中固體完全溶解得到深藍(lán)色溶液的離子方程式為________________
________________________________________________________________________________________。
③將容量瓶ⅱ中的溶液稀釋100倍后，溶液的顏色與容量瓶ⅰ相近。由此可知固體產(chǎn)物的組成及物質(zhì)的量之比約為_____________________________________
_______________________________________。
(3)為進(jìn)一步確認(rèn)生成的氣體是CO，將收集的氣體利用如圖所示的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(部分夾持儀器略去)。
①無水氯化鈣的作用是_________________________________________________
_______________________________。
②實(shí)驗(yàn)中“先通氣，后加熱” 的目的是___________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________。
③證明氣體是CO的現(xiàn)象是_____________________________________________
_____________________________________________。
(4)甲醛與Cu(OH)2反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)中，甲醛被氧化的產(chǎn)物可能為甲酸鈉或碳酸鈉。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明溶液中甲醛的氧化產(chǎn)物：_____________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
解析：根據(jù)題干信息分析，實(shí)驗(yàn)中向試管內(nèi)依次加入12 mL 6 mol·L－1NaOH溶液、8 mL 0.5 mol·L－1CuSO4溶液，可知堿過量，振蕩發(fā)生反應(yīng)Cu2＋＋2OH－===Cu(OH)2↓，堿性條件下再加入6 mL 40%的甲醛溶液，放入65 ℃水浴中加熱，發(fā)生反應(yīng)2Cu(OH)2＋HCHO＋NaOHCu2O↓＋3H2O＋HCOONa，也可能發(fā)生反應(yīng)HCHO＋Cu(OH)2Cu＋CO↑＋2H2O、HCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O，可根據(jù)已知“Cu2O易溶于濃氨水”驗(yàn)證固體產(chǎn)物，根據(jù)CO具有還原性驗(yàn)證氣體為CO。(1)由上述分析可知，實(shí)驗(yàn)中NaOH溶液過量的目的是提供堿性溶液環(huán)境，水浴加熱的目的是使受熱均勻，便于控制溫度。(2)①已知[Cu(NH3)2]＋在空氣中能被氧化為[Cu(NH3)4]2＋，搖動(dòng)錐形瓶ⅰ有利于溶液與空氣中的氧氣接觸。②剩余固體為Cu，與濃氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色的[Cu(NH3)4]2＋，反應(yīng)的離子方程式為2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O。③將容量瓶ⅱ中的溶液稀釋100倍后，溶液的顏色與容量瓶ⅰ相近，說明ⅱ中的溶液的濃度是ⅰ中的溶液的100倍，又Cu2O～2[Cu(NH3)4]2＋、Cu～[Cu(NH3)4]2＋，則有n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200。(3)①無水氯化鈣可吸收CO氣體中混有的水蒸氣。②CO與空氣混合加熱可能會(huì)爆炸，有安全隱患，因此實(shí)驗(yàn)中“先通氣，后加熱”的目的是排盡裝置中的空氣，防止加熱時(shí)發(fā)生爆炸。③CO具有還原性，可與黑色的CuO發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成紅色的銅，并生成CO2氣體，因此證明氣體是CO的現(xiàn)象為黑色粉末變?yōu)榧t色，澄清石灰水變渾濁。(4)甲醛被氧化的產(chǎn)物可能為甲酸鈉或碳酸鈉，碳酸鈉可與鹽酸反應(yīng)生成CO2氣體，而甲酸鈉不可以，因此證明溶液中甲醛的氧化產(chǎn)物時(shí)，可取少量反應(yīng)后的澄清溶液于試管中，滴入過量的鹽酸，若無氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化成甲酸鈉，若有氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化為碳酸鈉。
答案：(1)提供堿性溶液環(huán)境　受熱均勻，便于控制溫度
(2)①有利于溶液與空氣中的氧氣接觸　②2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
③n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200
(3)①吸收水蒸氣　②排盡裝置中的空氣，防止加熱時(shí)發(fā)生爆炸　③黑色粉末變?yōu)榧t色，澄清石灰水變渾濁
(4)取少量反應(yīng)后的澄清溶液于試管中，滴入過量的鹽酸，若無氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化成甲酸鈉，若有氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化為碳酸鈉
2．某課外小組探究含Cu2＋的鹽與Na2S2O3溶液的反應(yīng)。
查閱資料：
ⅰ. 2S2O＋Cu2＋??[Cu(S2O3)2]2－(綠色)，2S2O＋Cu＋??[Cu(S2O3)2]3－(無色)；
ⅱ. 與S2O相比較，Cu＋更易與NH3絡(luò)合為[Cu(NH3)2]＋(無色)，[Cu(NH3)2]＋遇空氣容易被氧化成[Cu(NH3)4]2＋(藍(lán)色)；
ⅲ. S2O易被氧化為S4O。
提出假設(shè)：
假設(shè)1：Cu2＋與S2O在溶液中發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成[Cu(S2O3)2]2－；
假設(shè)2：Cu2＋與S2O在溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)探究一：探究CuSO4與Na2S2O3溶液的反應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)操作 序號(hào) V1/ mL V2/ mL 逐滴加入Na2S2O3溶液時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
a 1.5 0.5 溶液逐漸變?yōu)榫G色，靜置無變化
b 1.0 1.0 溶液先變?yōu)榫G色，后逐漸變成淺綠色，靜置無變化
c 0 x 溶液先變?yōu)榫G色，后逐漸變淺至無色，靜置無變化
(1)假設(shè)2的推測(cè)是因?yàn)镃u2＋具有__________性。實(shí)驗(yàn)c中x＝________。
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)a的現(xiàn)象可推測(cè)溶液中生成的含Cu粒子為________(填化學(xué)符號(hào))。
(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)探究一可證明假設(shè)2成立，判斷理由為_______________
_________________________________________________________________________________________________________________________________。
實(shí)驗(yàn)探究二：探究CuCl2與Na2S2O3溶液的反應(yīng)。
(4)經(jīng)檢驗(yàn)白色沉淀為CuCl，從化學(xué)平衡的角度解釋繼續(xù)加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的原因：_____________________________________________________
___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明上述無色溶液中存在Cu＋：____________________________
____________________________________________________。
(6)經(jīng)檢驗(yàn)氧化產(chǎn)物以S4O形式存在。寫出Cu2＋與S2O發(fā)生氧化還原反應(yīng)得到無色溶液的離子方程式：______________________________________________
___________________________________________________________________________________________。
(7)綜合上述實(shí)驗(yàn)，可得出假設(shè)________成立，試分析隨著n(S2O)∶n(Cu2＋)變化時(shí)，反應(yīng)的趨勢(shì)為__________________________________________________
___________________________________________________。
解析：(1)假設(shè)2的推測(cè)是因?yàn)镃u2＋具有氧化性。根據(jù)控制單一變量原則可知，實(shí)驗(yàn)c中x＝2.0。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)a的現(xiàn)象可推測(cè)溶液中生成的含Cu粒子為[Cu(S2O3)2]2－。(3)實(shí)驗(yàn)探究一可證明假設(shè)2成立的理由為由實(shí)驗(yàn)a到實(shí)驗(yàn)c，Na2S2O3溶液濃度越來越大，最終溶液顏色越來越淺，說明發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。(4)CuCl沉淀溶解平衡關(guān)系為CuCl(s)??Cu＋(aq)＋Cl－(aq)，滴加Na2S2O3溶液后，2S2O＋Cu＋??[Cu(S2O3)2]3－，c(Cu＋)降低，使沉淀溶解平衡正向移動(dòng)，沉淀溶解。(5)向無色溶液中加入氨水，放置在空氣中，若溶液變?yōu)樗{(lán)色，可證明無色溶液中含有Cu＋。(6)根據(jù)氧化產(chǎn)物是以S4O的形式存在，可知Cu2＋與S2O發(fā)生氧化還原反應(yīng)得到無色溶液的離子方程式為2Cu2＋＋6S2O===S4O＋2[Cu(S2O3)2]3－。(7)綜合上述實(shí)驗(yàn)，可得結(jié)論為假設(shè)1和假設(shè)2均成立；隨n(S2O)∶n(Cu2＋)的增大，二者發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)的趨勢(shì)減弱，發(fā)生氧化還原反應(yīng)的趨勢(shì)增強(qiáng)。
答案：(1)氧化　2.0　(2)[Cu(S2O3)2]2－
(3)由實(shí)驗(yàn)a到實(shí)驗(yàn)c，Na2S2O3溶液濃度越來越大，最終溶液顏色越來越淺，說明發(fā)生了氧化還原反應(yīng)
(4)CuCl(s)??Cu＋(aq)＋Cl－(aq)，滴加Na2S2O3溶液后，2S2O＋Cu＋??[Cu(S2O3)2]3－，c(Cu＋)降低，使沉淀溶解平衡正向移動(dòng)，沉淀溶解
(5)向其中加入氨水，放置在空氣中，若溶液變?yōu)樗{(lán)色，則說明含有Cu＋
(6)2Cu2＋＋6S2O===S4O＋2[Cu(S2O3)2]3－
(7)1和2　隨n(S2O)∶n(Cu2＋)的增大，二者發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)的趨勢(shì)減弱，發(fā)生氧化還原反應(yīng)的趨勢(shì)增強(qiáng)
實(shí)驗(yàn)探究題的思維過程
考向2| 有關(guān)物質(zhì)制備及純度或含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)
3．某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：
可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸餾水。
步驟1.BaCl2·2H2O的制備
按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。
步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定
①稱取產(chǎn)品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加熱至近沸；
②在不斷攪拌下，向①所得溶液中逐滴加入熱的0.100 mol·L－1H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.466 0 g。
回答下列問題：
(1)Ⅰ是制取________氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________________________
_______________________。
(2)Ⅱ中b儀器的作用是______________；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用________。
(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______________________________________________
______________________________________________________。
(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是___________________________
___________________________________________________________。
(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是________(填名稱)。
(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留三位有效數(shù)字)。
解析：裝置Ⅰ中濃硫酸和氯化鈉共熱制備氯化氫，裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置Ⅲ中CuSO4溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。(1)由分析可知，裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取氯化氫氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃)＋NaClNaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸，若無白色沉淀生成，則證明已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸。(5)過濾用到的儀器有鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。(6)由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為＝0.002 mol，依據(jù)鋇元素守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002 mol，質(zhì)量為0.002 mol×244 g·mol－1＝0.488 g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝97.6%。
答案：(1)HCl　H2SO4(濃)＋NaClNaHSO4＋HCl↑
(2)防止倒吸　CuSO4溶液
(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸，若無白色沉淀生成，則證明已沉淀完全
(4)使鋇離子沉淀完全　(5)錐形瓶　(6)97.6%
4．過碳酸鈉(Na2CO4)是化工上常用的漂白劑和氧化劑，該產(chǎn)品中常常含有純堿雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室在常溫、常壓下利用如圖所示裝置測(cè)定過碳酸鈉樣品的純度。
已知：常溫、常壓下，氣體摩爾體積約為24.5 L·mol－1；實(shí)驗(yàn)過程中取m g樣品。
回答下列相關(guān)問題：
(1)儀器A的名稱為______________。
(2)過碳酸鈉易溶于水，可以與酸反應(yīng)生成兩種氣體，寫出過碳酸鈉與過量的稀硫酸反應(yīng)的離子方程式：________________________________________________
______________________________________________________________________________________________。
(3)實(shí)驗(yàn)過程中使用電磁攪拌器的目的是__________________________________
___________________________________________________。
(4)生成的氣體體積不再變化后，水準(zhǔn)管中的液面會(huì)高于量氣管中的液面，此時(shí)需要將水準(zhǔn)管慢慢向下移動(dòng)，則量氣管中的液面會(huì)________(填“上升”或“下降”)。
(5)最終測(cè)得反應(yīng)生成氧氣的體積為V mL，用m、V表示的樣品的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為________。
(6)下列實(shí)驗(yàn)操作，可能會(huì)造成測(cè)定誤差，若使用儀器B代替儀器A，則測(cè)定的純度會(huì)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”，下同)；反應(yīng)結(jié)束后，沒有調(diào)節(jié)水準(zhǔn)管與量氣管的液面就直接讀取量氣管中的氣體體積，則測(cè)定的純度會(huì)________。
解析：(2)過碳酸鈉易溶解于水，可以與酸反應(yīng)生成CO2和O2兩種氣體，所以過碳酸鈉與過量的稀硫酸反應(yīng)的離子方程式為2CO＋4H＋===2CO2↑＋O2↑＋2H2O。(3)實(shí)驗(yàn)過程中使用電磁攪拌，目的是使反應(yīng)能夠充分進(jìn)行，使生成的O2完全逸出，減小實(shí)驗(yàn)誤差。(4)生成的氣體體積不再變化后，水準(zhǔn)管中的液面會(huì)高于量氣管中的液面，此時(shí)需要將水準(zhǔn)管慢慢向下移動(dòng)，當(dāng)水準(zhǔn)管慢慢向下移動(dòng)時(shí)，量氣管中氣體的壓強(qiáng)會(huì)變小，氣體體積會(huì)變大，所以量氣管中液面會(huì)下降。(5)由反應(yīng)可建立如下關(guān)系式：2Na2CO4～O2，最終測(cè)量反應(yīng)生成O2的體積為V mL，設(shè)樣品的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為x，
2Na2CO4　　～　 　O2
2×122 g·mol－1 24.5 L·mol－1
m g·x V×10－3 L
x＝×100%＝%。
(6)若使用儀器B代替儀器A，稀硫酸滴入三頸燒瓶后，使燒瓶?jī)?nèi)液體體積增大，氣體被排出燒瓶的體積增大，量氣管內(nèi)被排出的液體體積增大，則測(cè)定的純度會(huì)偏高；反應(yīng)結(jié)束后，沒有調(diào)節(jié)水準(zhǔn)管與量氣管的液面就直接讀取量氣管中的氣體體積，會(huì)使讀出的氣體體積偏小，則測(cè)定的純度會(huì)偏低。
答案：(1)恒壓滴液漏斗　(2)2CO＋4H＋===2CO2↑＋O2↑＋2H2O　(3)使反應(yīng)能夠充分進(jìn)行，生成的O2完全逸出，減小實(shí)驗(yàn)誤差　(4)下降　(5)%
(6)偏高　偏低
5．H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：
已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒。回答下列問題：
(1)A中反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________
_________________________________________。
(2)裝置B應(yīng)為________(填序號(hào))。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞________，控溫45 ℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。
(4)裝置F的作用為_____________________________________________________
___________________________。
(5)反應(yīng)過程中，控溫45 ℃的原因?yàn)開______________________________________
___________________________________________。
(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________
_____________________________________。
(7)取2.50 g產(chǎn)品，加蒸餾水定容至100 mL，搖勻。取20.00 mL于錐形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。
解析：從H2O2的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2中混有HCl和H2O，需分別除去后再進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的O2經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃硫酸，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑Ni中毒。(1)A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和H2，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(2)H2O、HCl等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，可分別通過裝有飽和食鹽水和濃硫酸的洗氣瓶除去，也可以通過堿石灰同時(shí)除去H2O和HCl，所以裝置B應(yīng)該選③①或②。(3)開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。(5)適當(dāng)升溫增大反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高使H2O2分解，所以反應(yīng)過程中控溫45 ℃。(6)第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，總反應(yīng)為H2＋O2H2O2。(7)滴定反應(yīng)的離子方程式為2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得關(guān)系式：2KMnO4～5H2O2。三組數(shù)據(jù)中20.90 mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為20.00 mL，H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝17%。
答案：(1)Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(2)③①(或②)　(3)a、b　c、d
(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒
(5)適當(dāng)升溫增大反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高使H2O2分解
(6)H2＋O2H2O2　(7)17%
通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度
(1)常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置
(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問題
①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)所示應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(共57張PPT)
專題九　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)
專題研究 9　真實(shí)情境下的實(shí)驗(yàn)探究與定量分析
1．高考實(shí)驗(yàn)綜合題常見設(shè)問角度分析
以物質(zhì)制備、性質(zhì)、組成探究為載體考查：
(1)常見儀器識(shí)別、選擇與連接。
(2)實(shí)驗(yàn)條件的控制。
(3)實(shí)驗(yàn)操作目的與解釋。
(4)實(shí)驗(yàn)操作步驟、現(xiàn)象描述。
(5)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)。
(6)產(chǎn)品含量，物質(zhì)組成定量分析。
(7)原理方程式的書寫。
2．性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)題的解題思路
(1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮怼?shí)驗(yàn)原理是解答實(shí)驗(yàn)題的核心，是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題首所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、化學(xué)反應(yīng)基本原理等有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可行性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁蟮姆桨浮?br/>(2)想過程，厘清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法、步驟，把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)，厘清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。
(3)看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。有許多綜合實(shí)驗(yàn)題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚_定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。
(4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。
3．定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法
4．定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要具備的3種意識(shí)
(1)要有消除干擾氣體的意識(shí)。例如，用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
(2)要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)。例如，可以采用反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。
(3)要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般的固體試劑稱取質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測(cè)量體積。
考向1| 性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)題
1．某化學(xué)小組為研究甲醛和新制 Cu(OH)2 反應(yīng)，進(jìn)行如下探究，該小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置(氣密性良好)并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：向試管中依次加入12 mL 6 mol·L－1 NaOH溶液、8 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液，振蕩，再加入6 mL 40%的甲醛溶液，放入65 ℃水浴中加熱，20 min 后冷卻至室溫；反應(yīng)過程中觀察到有紅色固體生成，有少量氣體產(chǎn)生并收集該氣體。
已知：Cu2O易溶于濃氨水形成[Cu(NH3)2]＋(無色)，它在空氣中能被氧化為[Cu(NH3)4]2＋(藍(lán)色)。
回答下列問題：
(1)實(shí)驗(yàn)中NaOH溶液過量的目的是_____________________________
______________。使用水浴加熱的目的是______________________
___________________________________________________。
小組同學(xué)對(duì)實(shí)驗(yàn)中紅色固體產(chǎn)物的組成作出猜想：銅或氧化亞銅或它們的混合物；為了驗(yàn)證固體產(chǎn)物，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(以下每步均充分反應(yīng))：
①搖動(dòng)錐形瓶ⅰ的目的是_____________________________________
_________________________________。
②錐形瓶ⅱ中固體完全溶解得到深藍(lán)色溶液的離子方程式為______
_____________________________。
③將容量瓶ⅱ中的溶液稀釋100倍后，溶液的顏色與容量瓶ⅰ相近。由此可知固體產(chǎn)物的組成及物質(zhì)的量之比約為_________________
_______________________________________。
(3)為進(jìn)一步確認(rèn)生成的氣體是CO，將收集的氣體利用如圖所示的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(部分夾持儀器略去)。
①無水氯化鈣的作用是______________________________________
_______________________________。
②實(shí)驗(yàn)中“先通氣，后加熱” 的目的是________________________。
③證明氣體是CO的現(xiàn)象是_________________________________。
(4)甲醛與Cu(OH)2反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)中，甲醛被氧化的產(chǎn)物可能為甲酸鈉或碳酸鈉。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明溶液中甲醛的氧化產(chǎn)物：________
_________________。
溶液的100倍，又Cu2O～2[Cu(NH3)4]2＋、Cu～[Cu(NH3)4]2＋，則有n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200。(3)①無水氯化鈣可吸收CO氣體中混有的水蒸氣。②CO與空氣混合加熱可能會(huì)爆炸，有安全隱患，因此實(shí)驗(yàn)中“先通氣，后加熱”的目的是排盡裝置中的空氣，防止加熱時(shí)發(fā)生爆炸。③CO具有還原性，可與黑色的CuO發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成紅色的銅，并生成CO2氣體，因此證明氣體是CO的現(xiàn)象為黑色粉末變?yōu)榧t色，澄清石灰水變渾濁。(4)甲醛被氧化的產(chǎn)物可能為
甲酸鈉或碳酸鈉，碳酸鈉可與鹽酸反應(yīng)生成CO2氣體，而甲酸鈉不可以，因此證明溶液中甲醛的氧化產(chǎn)物時(shí)，可取少量反應(yīng)后的澄清溶液于試管中，滴入過量的鹽酸，若無氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化成甲酸鈉，若有氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化為碳酸鈉。
答案：(1)提供堿性溶液環(huán)境　受熱均勻，便于控制溫度
(2)①有利于溶液與空氣中的氧氣接觸　②2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
③n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200
(3)①吸收水蒸氣　②排盡裝置中的空氣，防止加熱時(shí)發(fā)生爆炸　③黑色粉末變?yōu)榧t色，澄清石灰水變渾濁
(4)取少量反應(yīng)后的澄清溶液于試管中，滴入過量的鹽酸，若無氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化成甲酸鈉，若有氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化為碳酸鈉
實(shí)驗(yàn)操作 序號(hào) V1/
mL V2/
mL 逐滴加入Na2S2O3溶液時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
a 1.5 0.5 溶液逐漸變?yōu)榫G色，靜置無變化
b 1.0 1.0 溶液先變?yōu)榫G色，后逐漸變成淺綠色，靜置無變化
c 0 x 溶液先變?yōu)榫G色，后逐漸變淺至無色，靜置無變化
(1)假設(shè)2的推測(cè)是因?yàn)镃u2＋具有__________性。實(shí)驗(yàn)c中x＝________。
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)a的現(xiàn)象可推測(cè)溶液中生成的含Cu粒子為________(填化學(xué)符號(hào))。
(3)某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)探究一可證明假設(shè)2成立，判斷理由為__________________________。
實(shí)驗(yàn)探究二：探究CuCl2與Na2S2O3溶液的反應(yīng)。
(4)經(jīng)檢驗(yàn)白色沉淀為CuCl，從化學(xué)平衡的角度解釋繼續(xù)加Na2S2O3溶液后CuCl沉淀溶解的原因：_______________________________
_____________________________________________________。
(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明上述無色溶液中存在Cu＋：___________________
____________________________________________________。
實(shí)驗(yàn)探究題的思維過程
考向2| 有關(guān)物質(zhì)制備及純度或含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)
3．某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：
可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸餾水。
步驟1.BaCl2·2H2O的制備
按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到
BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得
BaCl2·2H2O產(chǎn)品。
步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定
①稱取產(chǎn)品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加熱至近沸；
②在不斷攪拌下，向①所得溶液中逐滴加入熱的0.100 mol·
L－1H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.466 0 g。
回答下列問題：
(1)Ⅰ是制取________氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________
_____________________________________________。
(2)Ⅱ中b儀器的作用是______________；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用________。
(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是________________________
___________________________________________________________________________。
(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_________________
___________________________________________________________。
(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是________(填名稱)。
(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留三位有效數(shù)字)。
4．過碳酸鈉(Na2CO4)是化工上常用的漂白劑和氧化劑，該產(chǎn)品中常常含有純堿雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室在常溫、常壓下利用如圖所示裝置測(cè)定過碳酸鈉樣品的純度。
已知：常溫、常壓下，氣體摩爾體積約為24.5 L·mol－1；實(shí)驗(yàn)過程中取m g樣品。
回答下列相關(guān)問題：
(1)儀器A的名稱為______________。
(2)過碳酸鈉易溶于水，可以與酸反應(yīng)生成兩種氣體，寫出過碳酸鈉與過量的稀硫酸反應(yīng)的離子方程式：__________________________
______________________________________________________________________________________________。
(3)實(shí)驗(yàn)過程中使用電磁攪拌器的目的是________________________
___________________________________________________。
(4)生成的氣體體積不再變化后，水準(zhǔn)管中的液面會(huì)高于量氣管中的液面，此時(shí)需要將水準(zhǔn)管慢慢向下移動(dòng)，則量氣管中的液面會(huì)________(填“上升”或“下降”)。
(5)最終測(cè)得反應(yīng)生成氧氣的體積為V mL，用m、V表示的樣品的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為________。
(6)下列實(shí)驗(yàn)操作，可能會(huì)造成測(cè)定誤差，若使用儀器B代替儀器A，則測(cè)定的純度會(huì)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”，下同)；反應(yīng)結(jié)束后，沒有調(diào)節(jié)水準(zhǔn)管與量氣管的液面就直接讀取量氣管中的氣體體積，則測(cè)定的純度會(huì)________。
(6)若使用儀器B代替儀器A，稀硫酸滴入三頸燒瓶后，使燒瓶?jī)?nèi)液體體積增大，氣體被排出燒瓶的體積增大，量氣管內(nèi)被排出的液體體積增大，則測(cè)定的純度會(huì)偏高；反應(yīng)結(jié)束后，沒有調(diào)節(jié)水準(zhǔn)管與量氣管的液面就直接讀取量氣管中的氣體體積，會(huì)使讀出的氣體體積偏小，則測(cè)定的純度會(huì)偏低。
5．H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：
已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒。回答下列問題：
(1)A中反應(yīng)的離子方程式為__________________________________
_________________________________________。
(2)裝置B應(yīng)為________(填序號(hào))。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞________，控溫45 ℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。
(4)裝置F的作用為___________________________________________
___________________________________。
(5)反應(yīng)過程中，控溫45 ℃的原因?yàn)開__________________________
___________________________________________。
(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________
_____________________________________。
(7)取2.50 g產(chǎn)品，加蒸餾水定容至100 mL，搖勻。取20.00 mL于錐形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。
解析：從H2O2的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2中混有HCl和H2O，需分別除去后再進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的O2經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃硫酸，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑Ni中毒。(1)A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和H2，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(2)H2O、HCl等雜質(zhì)易使
Ni催化劑中毒，可分別通過裝有飽和食鹽水和濃硫酸的洗氣瓶除去，也可以通過堿石灰同時(shí)除去H2O和HCl，所以裝置B應(yīng)該選③①或②。(3)開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用
通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度
(1)常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置
(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問題
①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)所示應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。

展開更多......

收起↑