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(共38張PPT)
題型突破二　化學實驗綜合
突破點3　綜合實驗中的定量分析與計算
高考真題賞析　明考向
1. (2024·山東選考)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。
實驗過程如下：
①加樣，將a mg樣品加入管式爐內瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3堿性標準溶液，吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量KIO3堿性標準溶液，發生反應：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液顯淺藍色。
②燃燒：按一定流速通入O2，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。
③滴定：當F內溶液淺藍色消退時(發生反應：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3堿性標準溶液滴定至淺藍色復現。隨SO2不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退—變藍”不斷變換，直至終點。
回答下列問題：
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1 000 mL KIO3堿性標準溶液，下列儀器必須用到的是 _______
(填標號)。
A．玻璃棒　　　　　
B．1 000 mL錐形瓶　　　　　
C．500 mL容量瓶　　　　　
D．膠頭滴管
(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為 ____________。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是 ________________________。
(3)該滴定實驗達終點的現象是 _____________________________；滴定消耗KIO3堿性標準溶液V mL，樣品中硫的質量分數是 __________
_______(用代數式表示)。
【解析】　由題中信息可知，利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗中，將氧氣經干燥、凈化后通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為SO2，然后將生成的SO2導入碘液中吸收，通過消耗KIO3堿性標準溶液的體積來測定鋼鐵中硫的含量。(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1 000 mL KIO3堿性標準溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為0.002 0 mol·L－1)，需要用堿式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質量的KI固體，需要在燒杯中溶解KI固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用1 000 mL容量瓶配制標準溶液，需要用膠頭滴
管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子的密度小于水，若球泡內水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。(3)該滴定實驗是利用過量的1滴或半滴標準溶液來指示滴定終點的，因此，該滴定實驗達終點的現象是當加入最后半滴KIO3堿性標準溶液后，溶液由無色突變為藍色且30 s內不變色；由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl
2. (2023·河北選考)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化學中用于K＋的鑒定，其制備步驟如下：
①向三頸燒瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL熱蒸餾水，攪拌溶解。
②磁力攪拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0 mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0 mL。待反應結束，濾去固體。
③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。
【答案】　80.0
規律方法整合　建模型
? 定量實驗數據的測定方法
1.沉淀法：先將欲測定離子轉化為沉淀，然后稱量沉淀(經洗滌、干燥)的質量，再通過原子守恒進行計算。
2.氣體法：(1)測定氣體的體積：把待測定元素轉化為氣體，通過排液量氣裝置測定氣體體積，轉化為標準狀況下體積并進行計算。
(2)測定氣體的質量：一種是測定反應裝置反應或分解釋放出氣體前后的質量差；另一種是根據氣體性質選擇恰當的吸收劑，計算吸收劑吸收前后的質量差，即為氣體的質量。
3.滴定法：通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。
4.熱重法：分析熱重曲線(物質質量與溫度關系曲線)，通過計算驗證就可以知道樣品熱分解的產物的組成及其發生的分解反應等信息。
? 常見定量實驗的數據計算
強基培優精練　提能力
2. (2024·河北邯鄲二模節選)[Co(NH3)6]Cl3[三氯化六氨合鈷(Ⅲ)]易溶于熱水，難溶于冷水及乙醇，常用于制備鈷的高效催化劑。某化學興趣小組測定產品[Co(NH3)6]Cl3中氨和氯的含量。已知：[Co(NH3)6]Cl3在熱的強堿溶液中發生反應：[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH===Co(OH)3↓＋6NH3↑＋3NaCl；
Ksp(AgCl白色)＝1.0×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝2.0×10－12(磚紅色)。
(1)氨的測定：準確稱取m g [Co(NH3)6]Cl3樣品放入三頸燒瓶，向其中加入過量的NaOH溶液，用20.00 mL 0.5 mol·L－1鹽酸吸收生成的氣體，再用NaOH標準溶液滴定剩余鹽酸，吸收裝置如右圖所示：
用0.100 0 mol·L－1 NaOH標準溶液滴定鹽酸至終點，消耗NaOH標準溶液20.00 mL。
①滴定過程中選用 ________作為指示劑。
②樣品中氨的物質的量為 ________mol。
③反應結束后，通入氮氣的作用是 ____________________________
_____________________________________。
(2)氯的測定：將反應后三頸燒瓶中的混合物過濾，濾液用硝酸調節pH至中性，選用K2CrO4作為指示劑，用AgNO3標準溶液滴定。
①濾液用硝酸調整pH至中性的原因是：若pH過小， ____________
_________________________________；若pH過大， ________________
________________________________。
②滴定終點時，指示劑的物質的量濃度不能大于 _______mol·L－1。
考前押題　練預測
(2024·河北石家莊三模)純堿是一種重要的化工原料，具有廣泛的用途。實驗室利用氯化鈉和碳酸氫銨制備純堿并測定產品中碳酸氫鈉的含量，產品中碳酸氫鈉含量的測定步驟如下：
稱取a g產品加水溶解，滴加指示劑M，用c0 mol·L－1鹽酸逐滴滴定，并不斷振蕩，到達終點時消耗鹽酸V1 mL；滴加指示劑N，繼續用上述鹽酸滴定，到達終點時消耗鹽酸總體積V2 mL。
已知：相關物質的溶解度如下
　　　 溫度/℃
物質　　　 10 20 30 40 50 60 70
NaCl 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 37.8
NH4HCO3 15.8 21.0 27.0 — — — —
NaHCO3 8.15 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 —
NH4Cl 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2
說明：“—”表示該物質在相應溫度下已開始分解。
(1)碳酸氫鈉含量的測定用到的玻璃儀器除膠頭滴管外還需要下列儀器中的 __________________________(填儀器名稱)。
(2)指示劑M為 ____________；滴定過程中，鹽酸需要逐滴加入并不斷振蕩的原因為 ____________________________________________；選擇指示劑N時，滴定終點溶液顏色變化為 ____________________。
(3)產品中碳酸氫鈉的質量分數為 ________________________(用含字母的代數式表示)。
【解析】　(1)利用中和滴定的方法測定產品中碳酸氫鈉含量，中和滴定時用到的玻璃儀器除膠頭滴管外還需要用到酸式滴定管和錐形瓶。(2)測定產品中碳酸氫鈉含量時，先向溶液中滴入酚酞溶液做指示劑，將溶液中的碳酸鈉轉化為碳酸氫鈉，滴定終點的實驗現象為溶液由淺紅色變為無色；然后再向溶液中滴入甲基橙溶液做指示劑，將溶液中的碳酸氫鈉轉化為碳酸，滴定終點的實驗現象為溶液由黃色變為橙色；滴定過程中，為防止鹽酸濃度局部過高，使得二氧化碳逸出導致滴定誤差，滴定時鹽酸需要逐滴加入并不斷振蕩。(3)滴定過程中，酚酞溶液做指示劑

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