資源簡介

第一章　第二節　第1課時
對點訓練
題組一　物質分離的基本操作
1．下列各項操作錯誤的是( D )
A．萃取、分液前需對分液漏斗檢漏
B．進行分液時，分液漏斗中的下層液體從下口流出，上層液體則從上口倒出
C．為保證分液漏斗內的液體順利流出，需將分液漏斗上面的塞子打開
D．用酒精萃取溴水中的溴單質的操作可選用分液漏斗，而后靜置分液
解析：有活塞連接的裝置使用前要檢漏，分液漏斗含有活塞，所以使用前要檢漏，否則實驗易失敗，故A正確；分液時，下層液體從下口流出，為防止引入雜質，分液漏斗中上層液體從上口倒出，故B正確；利用壓強差使分液漏斗中的液體順利流出，所以為保證分液漏斗內的液體順利流出，需將上面的塞子拿下，否則液體不易流出，故C正確；酒精與水互溶，所以不能用酒精萃取溴水中的溴單質，故D錯誤。
2．實驗室初步分離苯甲酸乙酯、苯甲酸和環己烷的流程如下：
已知：苯甲酸乙酯的沸點為212.6 ℃，“乙醚-環己烷-水共沸物”的沸點為62.1 ℃。下列說法錯誤的是( C )
A．操作a和操作b不同
B．操作c為重結晶
C．無水MgSO4和飽和碳酸鈉溶液的作用相同
D．由該流程可以說明苯甲酸和苯甲酸鈉在水中的溶解度差別很大
解析：加入飽和碳酸鈉溶液降低酯的溶解度同時與苯甲酸反應產生可溶于水的苯甲酸鈉，水層和油層分離方法為分液。共沸物和苯甲酸乙酯的沸點相差大，所以液體有機物進行分離利用沸點不同蒸餾。萃取液中加入H2SO4產生苯甲酸，其在水中的溶解性較低利用過濾獲得苯甲酸晶體。有機相和水相分層的分離方法為分液，而b操作分離互溶的有機物選擇蒸餾，A項正確；苯甲酸粗品為含雜質的固體，可選擇重結晶提純，B項正確；無水MgSO4為干燥有機物，而Na2CO3降低酯在水中的溶解度，C項錯誤；苯甲酸鈉為在水中形成了溶液，而苯甲酸在水中析出了晶體，可見兩者溶解性差異很大，D項正確；故選C。
3．下列關于物質的分離、提純、鑒別的實驗中的一些操作或做法正確的是( B )
A．在組裝蒸餾裝置時，溫度計的水銀球應伸入液面以下
B．用96%的工業酒精制取無水乙醇，可采用的方法是加生石灰，再蒸餾
C．溴水不能鑒別出乙醇、甲苯、四氯化碳、環己烯
D．在苯甲酸重結晶實驗中，待粗苯甲酸完全溶解并冷卻到常溫后過濾
解析：在組裝蒸餾裝置時，溫度計需要測量的是蒸氣的溫度，所以應該將溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶支管口處，A錯誤；酒精中含有少量的水，一般可加入CaO(生石灰)來除去酒精中少量的水，CaO與水反應生成Ca(OH)2，氫氧化鈣是離子化合物，沸點較高，通過蒸餾將乙醇蒸出，B正確；向乙醇、甲苯、四氯化碳、環己烯中加入溴水，現象分別為互溶、不分層不褪色，分層、上層為橙紅色，分層、下層為橙紅色，褪色，現象各不相同，能鑒別出來，C錯誤；在苯甲酸重結晶實驗中，為了減少苯甲酸的損耗，待粗苯甲酸完全溶解后要趁熱過濾，D錯誤。
4．實驗室可通過蒸餾石油得到多種沸點范圍不同的餾分，裝置如圖所示。下列說法不正確的是( C )
A．沸點較低的汽油比沸點較高的柴油先餾出
B．蒸餾燒瓶中放入碎瓷片可防止蒸餾時發生暴沸
C．冷凝管中的冷凝水應該從a口進b口出
D．溫度計水銀球的上限和蒸餾燒瓶支管口下沿相平
解析：在蒸餾時，沸點較低的物質先餾出，所以沸點較低的汽油比沸點較高的柴油先餾出，故A正確；碎瓷片具有防暴沸的作用，所以蒸餾燒瓶中放入碎瓷片可防止蒸餾時發生暴沸，減少安全事故的發生，故B正確；冷凝管中的水采用逆流方式，所以冷凝水應該b為進水口、a為出水口，故C錯誤；溫度計測量的是餾分的溫度，則溫度計水銀球的上限和蒸餾燒瓶支管口下沿相平，故D正確。
題組二　混合物分離方法的選擇
5．化學工作者從有機反應RH＋Cl2(g)RCl(l)＋HCl(g)受到啟發提出的在農藥和有機合成工業中可獲得副產品HCl的設想已成為現實，試指出由上述反應產物分離得鹽酸的最佳方法是( A )
A．水洗分液法 B．蒸餾法
C．升華法 D．有機溶劑萃取法
解析：產物中RCl不溶于水，而HCl極易溶于水，所以分離得到鹽酸的最佳方法是水洗分液法，A符合題意。
6．如圖表示物質A在4種溶劑W、X、Y、Z中的溶解度曲線。據此，利用重結晶法提純A時，最宜采用的溶劑是( D )
A．W B．X
C．Y D．Z
解析：根據重結晶法的原理可知，利用重結晶法提純A時，最宜采用的溶液是Z，故選D。
7．乙酰苯胺是一種具有解熱鎮痛作用的白色晶體，某種乙酰苯胺樣品中混入了少量氯化鈉雜質。
已知：①20 ℃時乙酰苯胺在乙醇中的溶解度為36.9 g
②氯化鈉可分散在乙醇中形成膠體
③乙酰苯胺在水中的溶解度如下表：
溫度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
下列提純乙酰苯胺使用的溶劑和操作方法都正確的是( C )
A．水；分液 B．乙醇；過濾
C．水；重結晶 D．乙醇；重結晶
解析：乙酰苯胺和氯化鈉均可以溶于水，不會出現分層，故不能通過分液的方法提純，A錯誤；乙酰苯胺可以溶于乙醇中，故乙酰苯胺和乙醇不能通過過濾的方法提純，B錯誤；乙酰苯胺在水中的溶解度隨溫度變化較大，而氯化鈉的溶解度隨溫度變化較小，故可采用重結晶法提純乙酰苯胺，C正確；乙酰苯胺在乙醇中溶解度大，不能通過重結晶法提純，D錯誤。
綜合強化
8．綠原酸具有抗病毒、降血壓、延緩衰老等保健作用。利用乙醚、95%的乙醇浸泡杜仲干葉，得到提取液，進一步提取綠原酸的流程如下：
下列說法錯誤的是( B )
A．從“提取液”獲取“有機層”的操作為萃取、分液
B．蒸餾時選用球形冷凝管
C．過濾時所需玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒
D．粗產品可通過重結晶的方法提純
解析：由流程可知，乙酸乙酯作萃取劑，得到有機層的實驗操作為萃取、分液，A正確；蒸餾時若選用球形冷凝管，會有一部分餾分經冷凝降溫后滯留在冷凝管中，不能進入接收器，因此蒸餾時應該使用直形冷凝管，B錯誤；過濾時所需玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，C正確；綠原酸難溶于水，易溶于有機溶劑，因此可利用重結晶的方法進一步提純，D正確。
9．工業上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。
提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：
(1)將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水；
(2)打開活塞K，加熱甲裝置至水沸騰，當活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊關閉活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。
下列說法不正確的是( D )
A．當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成
B．蒸餾結束后，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱
C．長玻璃管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸
D．要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：萃取、分液
解析：檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成，A正確；蒸餾結束后，為防止倒吸，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱，B正確；長玻璃管與大氣相通，能夠平衡氣壓，防止導管堵塞引起爆炸，C正確；得到的精油中含有其他成分，要想得到純的檸檬烯，要進行萃取、分液、蒸餾操作才能實現目的，D錯誤。
10．甲醛在醫藥、染料、香料等行業中都有著廣泛的應用。實驗室通過下圖所示的流程，利用甲苯氧化法制備苯甲醛，試回答下列問題。
(1)Mn2O3氧化甲苯的反應需要不斷攪拌，攪拌的作用是_使反應物充分接觸，增大反應速率__。
(2)甲苯被氧化后得到的混合物通過結晶、過濾進行分離，該過程中需將混合物冷卻，其目的是_降低MnSO4的溶解度__。
(3)實驗過程中，可循環使用的物質有_稀硫酸__、_甲苯__。
(4)實驗中分離甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是_蒸餾__，其原理是_利用甲苯和苯甲醛的沸點差異使二者分離__。
解析：(1)固體Mn2O3與液態的甲苯反應，接觸面積小，反應速率慢，攪拌可以使Mn2O3和甲苯充分接觸，增大反應速率。
(2)從流程圖可以看出，反應后的混合物中含有硫酸錳、苯甲醛等?！敖Y晶、過濾”可得硫酸錳晶體，將混合物降溫是為了降低硫酸錳的溶解度，使其從溶液中結晶析出。
(3)由流程圖中箭頭的指向可以看出參與循環的物質是稀硫酸和甲苯。
(4)甲苯和苯甲醛互溶，油相含有的物質為苯甲醛和未被氧化的甲苯，要使它們分離，可以用蒸餾的方法。
11．環己烯用于有機合成，也用作溶劑、有機合成原料，如合成賴氨酸、環己酮、苯酚、聚環烯樹脂、氯代環己烷、橡膠助劑、環己醇原料等。某化學小組采用如圖裝置，由環己醇制備環己烯。
已知：
物質 溶解性
環己醇 0.96 25 161 能溶于水
環己烯 0.81 －103 83 不溶于水
步驟一：制備粗品
將12.5 mL環己醇加入試管A中，再加入1 mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內得到環己烯粗品。
步驟二：制備精品
(1)環己烯粗品中含有環己醇和少量酸性雜質等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環己烯在_上__(填“上”或“下”)層，分液后用_c__洗滌(填入字母)。
a．KMnO4溶液 b．稀硫酸
c．Na2CO3溶液
(2)再將環己烯按如圖裝置蒸餾，冷卻水從_g__口進入。蒸餾時要加入生石灰，目的是_除去水分__。
(3)蒸餾過程收集產品時，控制的溫度應在_83_℃__左右，實驗制得的環己烯精品產量低于理論產量，可能的原因是_c__。
a．蒸餾時從70 ℃開始收集產品
b．環己醇實際用量多了
c．制備粗品時部分環己醇隨產品一起蒸出
解析：(1)精品的制備關鍵在于除雜，此問涉及分液和蒸餾。環己烯密度比水小，在上層，洗滌時選用KMnO4溶液會氧化環己烯，又因粗品中混有少量酸性物質，洗滌時不能再用稀硫酸，需用Na2CO3溶液將多余的酸除掉。
(2)冷凝管的冷卻水應該“下進上出”。環己烯中的水分可用生石灰除去。
(3)蒸餾時應該按照環己烯的沸點控制溫度。由于環己醇在制備環己烯粗品時會隨產品一起蒸出，從而導致環己烯精品產量低于理論值。
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第一章　有機化合物的結構特點與研究方法
第二節　研究有機化合物的一般方法
第1課時　有機化合物的分離、提純
1．通過蒸餾法、萃取法、重結晶法實驗原理和基本操作的學習，認識科學探究過程的步驟，學會研究有機化合物的一般步驟和方法。
2．初步學會分離提純有機物的常規方法。
科學探究與創新意識：通過實驗探究蒸餾法、萃取法、重結晶法等方法在有機物分離和提純中的應用，培養實驗探究問題和自行設計實驗方案解決問題的能力?！　?br/>一、研究有機化合物的一般步驟
_____________→確定_________→確定_________
二、有機物的分離、提純方法
1．蒸餾
分離和提純_______有機化合物的常用方法。
(1)適用范圍
分離、提純的有機物 ，其沸點與雜質的沸點相差較大。
分離、提純
實驗式
分子式
液態
(2)實驗裝置(填儀器名稱)
(3)注意事項
①使用前要檢查裝置氣密性。
②蒸餾燒瓶需墊_________加熱。
③蒸餾時液體體積應占蒸餾燒瓶容積的___________。
④蒸餾燒瓶應加入_________以防暴沸。
⑤溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶的_________處。
⑥冷凝水方向為_____口進，_____口出?！　?br/>石棉網
1/3～2/3
碎瓷片
支管口
下
上
2．萃取
(1)原理
①液—液萃取：利用待分離組分在___________的溶劑中的_______不同，將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。
②固—液萃取：用溶劑從__________中溶解出待分離組分的過程。
(2)萃取劑的選擇
①萃取劑與原溶劑_________；
②溶質在萃取劑中的溶解度_________在原溶劑中的溶解度；
③萃取劑與原溶液中的成分不反應。
常用萃取劑：_______、___________、___________等。
兩種不互溶
溶解度
固體物質
不互溶
遠大于
乙醚
乙酸乙酯
二氯甲烷
(3)分液
將不互溶的兩種液體分開的操作，如萃取后的兩層液體。靜置分層后，打開分液漏斗_______________和_____________，使下層液體從_______順利流下，及時___________，將上層液體從___________。
(4)裝置
實驗裝置——寫出相應儀器的名稱
上方的玻璃塞
下方的活塞
下口
關閉活塞
上口倒出
分液漏斗
燒杯
3．重結晶
(1)原理
提純固體有機化合物常用的方法。利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的_________不同而將雜質除去。
(2)溶劑的選擇
①選擇適當的溶劑，要求雜質在所選溶劑中溶解度____________，易于除去；
②被提純的有機化合物在所選溶劑中的溶解度受溫度的影響_______，能夠進行___________。
溶解度
很小或很大
較大
冷卻結晶
(3)實驗探究
重結晶法提純苯甲酸，除去樣品中少量的氯化鈉和泥沙。
【操作】
【問題討論】
①重結晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？
答案：原理：苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。主要操作步驟：加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、過濾洗滌、干燥稱量。
②溶解粗苯甲酸時加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？
答案：加熱是為了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁熱過濾是為了防止苯甲酸提前結晶析出。
③實驗操作中多次用到了玻璃棒，分別起到了哪些作用？
答案：攪拌和引流。
④如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？
答案：用適量蒸餾水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體，取少量第n次洗滌后的液體于小試管中，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產生。若無沉淀產生，則氯化鈉被除凈。
正誤判斷
在括號內打“√”或“×”。
(1)能用分液的方法分離植物油和水的混合物。( 　　)
(2)Br2、I2在水中的溶解度較小，但易溶于有機溶劑，故可用酒精萃取溴水中的Br2或碘水中的I2。( 　　)
(3)利用蒸餾法分離液態有機物時，溫度計可以插入液面以下。( 　　)
(4)在蒸餾實驗中，發現忘記加沸石，應立即停止實驗，馬上加入。( 　　)
(5)重結晶要求雜質的溶解度比被提純的物質小才能進行分離。( 　　)
√
×
×
×
×
應用體驗
1．(2024·包頭高二檢測)現有一瓶甲和乙的混合液，已知甲和乙的某些性質如表：
由此推知分離甲和乙的最佳方法是( 　　)
A．萃取法 B．升華法
C．蒸餾法 D．分液法
物質 分子式 熔點(℃) 沸點(℃) 密度(g·cm－3) 水溶性
甲 C3H6O2 －98 57.5 0.93 可溶
乙 C4H8O2 －84 87 0.90 可溶
C
解析：由表中數據可知，甲和乙互溶，只有沸點不同，則甲和乙互相分離的最佳方法是蒸餾法。故選C。
2．(1)如圖是一套蒸餾裝置圖，圖中存在的錯誤：_______________ ______________________________________。
(2)若用蒸餾的方法分離甘油(沸點為290 ℃)和水的混合物，被蒸餾出來的物質是_____。
(3)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點為76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸點為45 ℃)，應控制的適宜溫度為________。
溫度計位置錯誤、
冷凝管進出水方向不對、沒有加碎瓷片
水
45 ℃
3．選擇下列實驗方法分離、提純物質，將分離、提純方法的字母填在橫線上。
A．萃取 B．重結晶 C．分液 D．蒸餾 E．過濾 F．洗氣
(1)分離水和汽油的混合物：_____。
(2)分離四氯化碳(沸點為76.75 ℃)和甲苯(沸點為110.6 ℃)的混合物：_____。
(3)提取碘水中的碘：_____。
(4)除去混在乙烷中的乙烯：_____。
(5)從硝酸鉀和氯化鈉的混合溶液中獲得硝酸鉀：_____。
C
D
A
F
B
解析：(1)水與汽油分層。(2)四氯化碳和甲苯互溶，但沸點不同。(3)碘易溶于有機溶劑。(4)乙烯能與溴水反應，而乙烷不能。(5)硝酸鉀和氯化鈉的溶解度隨溫度的變化不同。
1．分離、提純方法的選擇
(1)過濾：不溶性的固體和液體。
(2)蒸餾：沸點相差較大的互溶液體。
(3)分液：互不相溶的液體。
(4)重結晶：溶解度受溫度影響較大的固體混合物。
(5)蒸發：提純溶解度隨溫度變化較小的溶質。
(6)萃?。豪萌芙庑圆町愄崛∪芤褐械娜苜|。
2．結晶與重結晶比較
結晶 重結晶
不
同
點 含義相關操作目的 物質從溶液中以晶體形式析出的過程 將晶體溶于溶劑，使之重新從溶液中結晶析出的過程
先蒸發，后結晶 先溶解，后結晶
獲得晶體 提純或分離物質
相同點 操作方法相同，需要的儀器相同、均需要加熱，最后都需要進行過濾
3．色譜法
當樣品隨著流動相經過固定相時，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實現分離，這樣的一類分離分析方法被稱為色譜法。
隨堂演練·知識落實
1．下列操作中選擇的儀器正確的是( 　　)
①分離汽油和氯化鈉溶液 ②從含Fe3＋的自來水中得到蒸餾水
③分離氯化鉀和二氧化錳混合物 ④從食鹽水中提取溶質
A
A．①—丁　②—丙?、邸住、堋?br/>B．①—乙?、凇、邸住、堋?br/>C．①—丁　②—丙?、邸摇、堋?br/>D．①—丙?、凇摇、邸　、堋?br/>解析：分離汽油和氯化鈉溶液可用分液法，即圖中丁裝置；從含Fe3＋的自來水中得到蒸餾水，可利用蒸餾法，即圖中丙裝置；分離氯化鉀和二氧化錳混合物，可溶解后過濾分離，即圖中甲裝置；從食鹽水中得到氯化鈉晶體，可蒸發分離，即圖中乙裝置，故選A。
2．青蒿素是高效的抗瘧疾藥，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，甲醇、乙醇、乙醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點為156～157 ℃，熱穩定性差。已知：乙醚的沸點為35 ℃。提取青蒿素的主要工藝如圖所示：
下列有關此工藝操作說法錯誤的是( 　　)
A．破碎的目的是增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸取率
B．操作Ⅰ需要用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒
C．操作Ⅱ是蒸餾，利用了乙醚與青蒿素的沸點相差較大
D．操作Ⅲ的主要過程是加水溶解、蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾
D
解析：將青蒿素干燥粉碎增大了與乙醇的接觸面積，提高青蒿素的浸取率，A項正確；操作Ⅰ為過濾，用到的玻璃儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，B項正確；操作Ⅱ是蒸餾，乙醚與青蒿素的沸點相差較大，乙醚沸點低可回收利用，C項正確；由題意知，青蒿素在水中幾乎不溶解，故D錯誤。
3．下列實驗中，所采取的分離方法與原理都正確的是( 　　)
選項 目的 分離方法 原理
A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大
B 分離氫氧化鐵膠體和氯化鈉溶液 過濾 膠粒不能通過濾紙，離子可以通過
C 除去KNO3溶液中混有的少量NaCl 蒸發結晶 KNO3的溶解度隨溫度變化很大
D 除去丁醇(沸點117.5 ℃)中的甲醇(沸點64.7 ℃) 蒸餾 丁醇與甲醇的沸點相差較大
D
解析：分離溶于水中的碘，由于乙醇與水可互溶，則不能用乙醇萃取，故A錯誤；分離氫氧化鐵膠體和氯化鈉溶液，不能用過濾的方法分離，膠體、溶液均可透過濾紙，故B錯誤；除去KNO3溶液中混有的少量NaCl，硝酸鉀的溶解度受溫度變化的影響較大，NaCl的溶解度受溫度變化影響小，可采用冷卻結晶的方法，故C錯誤；除去丁醇(沸點117.5 ℃)中的甲醇(沸點64.7 ℃)，兩物質的沸點不同，可采用蒸餾的方法分離，故D正確。
4．探究用環己烯粗品精制環己烯的方法。
已知實驗室制取環己烯的化學原理：
密度/(g·cm－3) 熔點/ ℃ 沸點/ ℃ 溶解性
環己醇 0.96 25 161 可溶
環己烯 0.81 －103 83 難溶
(1)除去環己烯粗品中的雜質，需先加入飽和碳酸鈉溶液，其主要目的是_____________________________________。
除去環己烯中的酸性雜質和部分環己醇
(2)加入飽和碳酸鈉溶液后，振蕩、靜置，環己烯在上層還是下層：_______。
(3)靜置后如何操作：_______________________________________ __________________。該操作用到的主要儀器是_________________。
上層
將下層液體從分液漏斗下口放出，環己烯從
分液漏斗上口倒出
分液漏斗、燒杯

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