資源簡介

第二單元 化學實驗基礎
(滿分:100分)
一、選擇題:本題包括15小題,每小題3分,共45分。每小題只有一個選項符合題意。
1.古籍《天工開物》收錄了井鹽的生產過程。其中“汲水而上,入于釜中煎煉,頃刻結鹽,色成至白”的描述,涉及的物質分離操作為 (　　)
A.趁熱過濾 B.濃縮結晶
C.常壓蒸餾 D.萃取分液
2.下列試劑保存方法錯誤的是 (　　)
A.少量Na保存在煤油中
B.碳酸鈉溶液保存在橡膠塞的細口瓶中
C.液溴以少量水液封后用橡膠塞塞緊
D.硝酸銀固體保存在棕色廣口瓶中
3.下列儀器或裝置進行相應實驗,能達到實驗目的的是 (　　)
A.A B.B C.C D.D
4.下列有關實驗原理或操作正確的是 (　　)
A.A B.B C.C D.D
5.下列實驗操作正確的是 (　　)
A.蒸餾時,溫度計的水銀球應插入液面以下
B.常壓蒸餾時,加入液體的體積不超過蒸餾燒瓶容積的
C.中和滴定實驗時,用待測液潤洗錐形瓶
D.將苯和濃硝酸混合后加熱制備硝基苯
6.甲~丁圖為中學化學常用的儀器的全部或局部,下列說法正確的是 (　　)
甲 乙 丙 丁
A.甲圖所示儀器用于蒸餾時,冷卻水應從下口通入
B.乙圖所示儀器在使用時,裝液前步驟是用蒸餾水潤洗
C.丙圖所示儀器用于探究碳酸氫鈉的熱穩定性
D.丁圖所示儀器可用于提純碘化銀膠體
7.實驗安全是進行化學實驗的前提。下列說法錯誤的是 (　　)
A.氰化鈉用于提煉金、銀等貴重金屬,該工藝不能在酸性條件下進行
B.液溴沾到皮膚上,立即用苯洗滌,然后用水沖凈,涂上甘油
C.使用三頸燒瓶常壓蒸餾時,加入液體的體積占其容積的~
D.硝酸銨、三硝基甲苯均屬于易爆物質,使用時防止劇烈受震
8.關于下列儀器構造以及使用的說法正確的是 (　　)
A.①②③都標有容積、零刻度
B.④⑤是蒸餾裝置中的主要儀器
C.②通過直接擠壓玻璃珠,快速放液排除氣泡
D.①中底部有少量水,直接配制溶液,對溶液濃度無影響
9.僅用如表所示提供的實驗儀器,能達到相應實驗目的的是 (　　)
選項 實驗儀器(夾持裝置省略) 實驗目的
A. 試管、燒杯、酒精燈 鑒別葡萄糖和蔗糖
B. 燒杯、玻璃棒、蒸發皿 硫酸銅溶液的濃縮結晶
C. 膠頭滴管、量筒、燒杯 稀釋濃硫酸
D. 燒杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、膠頭滴管 用NaCl晶體配制85 mL 0.1 mol·L-1的NaCl溶液
10.(2024·四川成都模擬)下列物質中雜質的檢驗試劑、除雜試劑與方法都正確的是 (　　)
選項 物質(雜質) 雜質的檢驗試劑 除雜試劑與方法
A. CO2(SO2) 品紅溶液 NaOH溶液、洗氣
B. MgCl2(AlCl3) NaOH溶液 氨水、過濾
C. NaCl(I2) 淀粉溶液 加熱
D. Cl2(HCl) 濕潤的pH試紙 飽和食鹽水、洗氣
11.某同學用0.100 0 mol·L-1鹽酸滴定濃度約為0.1 mol·L-1的氨水,操作如下:
取規格為25.00 mL的酸式滴定管,經檢查不漏水后用蒸餾水洗滌,注入鹽酸,驅趕滴定管尖嘴部分的氣泡后調整液面,記錄讀數。準確量取15.00 mL氨水,注入錐形瓶中,滴加3滴酚酞試液。將鹽酸滴入錐形瓶中,并不斷搖動錐形瓶,當達到滴定終點時,停止滴加,記錄讀數。重復進行三次滴定操作,取三次滴定結果的平均值。實驗中存在的錯誤有幾處 (　　)
A.1 B.2 C.3 D.4
12.(2024·重慶萬州區模擬)實驗室用H2還原SiHCl3(沸點為31.8 ℃)制備高純硅的裝置如圖所示(夾持裝置和尾氣處理裝置略)。下列說法正確的是 (　　)
A.裝置Ⅱ中盛裝濃H2SO4,裝置Ⅲ燒杯中盛裝冰水
B.實驗時,應先加熱管式爐,再打開活塞K
C.為鑒定制得的硅中是否含有微量鐵單質,需要用到的試劑為鹽酸、H2O2溶液、硫氰化鉀溶液
D.該實驗中制備氫氣的裝置可用于稀氫氧化鈉溶液與氯化銨固體反應制備氨氣
13.(2024·江蘇鎮江檢測)海水中含有豐富的碘元素,海洋中許多藻類植物具有富集碘的能力,如海帶中含碘量可達0.3%~0.5%,約為海水中碘濃度的10萬倍。灼燒海帶提取I2時,下列實驗原理與裝置不能達到相應實驗目的的是 (　　)
A.用裝置甲灼燒海帶
B.用裝置乙過濾得到浸出液
C.用裝置丙反應生成I2
D.用裝置丁萃取碘水中的I2
14.某化學興趣小組從含有KI和MgCl2等成分的工業廢水中,回收單質碘和無水氯化鎂。其流程如圖1所示:
下列說法錯誤的是 (　　)
A.步驟1加入苯充分振蕩后,要及時打開活塞放氣
B.步驟2中溫度計的液泡應處于蒸餾燒瓶支管口處
C.步驟4應加熱到出現大量晶體或只剩少量水時停止加熱
D.步驟3可在如圖2所示裝置中完成
15.綠原酸具有抗病毒,降血壓,延緩衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干葉,得到提取液,進一步提取綠原酸的流程如下:
下列說法錯誤的是 (　　)
A.從“提取液”獲取“有機層”的操作為分液
B.蒸餾時選用球形冷凝管
C.過濾時所需玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒
D.粗產品可通過重結晶的方法提純
二、非選擇題:本題共4小題,共55分。
16.(13分)某化學興趣小組用無水醋酸鈉與堿石灰高溫反應制取甲烷,并設計如圖所示的裝置(夾持裝置已略去)探究甲烷的還原性。
回答下列問題:
(1)(1分)儀器B的名稱是　　　　　　。
(2)(2分)裝置A中發生的主要反應為CH3COONa+NaOHY+CH4(已配平),則Y的成分是　　　　　
(填化學式)。
(3)(4分)實驗中,應先加熱裝置　　　　　　(1分)(填字母),其目的是　　　　　　(2分)。
裝置E的作用是　　　　　　(1分)。
(4)(2分)若裝置C中固體變紅,裝置D中固體變藍,裝置F中有白色沉淀生成,則裝置C中發生反應的化學方程式為　　　　　 　　　　　　。
(5)(2分)實驗中可能會因為發生副反應　　　　　 　　　　　
(填化學方程式)而導致裝置A中大試管底部出現裂痕。
(6)(2分)裝置C中最終得到紅色固體,該小組同學通過理論分析認為該紅色固體可能是Cu、Cu2O或二者的混合物。請寫出一種確定所得固體成分的定量實驗方案:　　　　　 　　　　　　。
17.(14分)(2024·黑龍江名校聯盟)碘是人體必需的微量元素,也可用于工業、醫藥等領域。大量的碘富集于海藻(主要成分是NaI)中,因此從海藻中提取碘,可有效利用海洋資源。
Ⅰ .某興趣小組以海藻為原料進行的提取實驗。具體步驟如下:
①將海藻晾干粉碎后灼燒、浸泡后,過濾得到了NaI溶液,將適量Na2SO3固體溶于NaI溶液,再將CuSO4飽和溶液滴入上述溶液中,生成CuI白色沉淀。
②待I-沉淀完全后過濾,將沉淀物置于小燒杯中,邊攪拌邊逐滴加入適量濃硝酸后靜置。
③用傾析法棄去上層清液,固體物質用少量水洗滌后得到粗I2,再選用下列儀器進行精制。
Ⅱ .將精制得到的I2配成濃度為c mol·L-1的標準溶液,用來測定某樣品中維生素C(相對分子質量為M)的含量:準確稱量a g樣品,溶于新煮沸過并冷卻至室溫的蒸餾水中,用250 mL容量瓶定容,量取25.00 mL樣品溶液于錐形瓶中,再加入10 mL 1∶1醋酸溶液和適量的指示劑,立即用I2標準溶液滴定至滴定終點,消耗I2標準溶液V mL。已知滴定反應方程式為。
請回答以下問題:
(1)(3分)灼燒海藻時使用的硅酸鹽質儀器為　　　　(1分);產生白色沉淀的離子方程式為　　　　　　
　　　　　　(2分)。
(2)(2分)白色沉淀溶于濃硝酸的化學方程式為　　　　　 　　　　　　。
(3)(2分)進行粗I2精制時,選擇必需的儀器搭建裝置,并按次序排列:　　　　　　(夾持裝置略)。
(4)(3分)進行滴定實驗選用的指示劑是　　　　　　(1分),滴定終點的現象為　　　　　　
　　　　　　(2分)。
(5)(4分)蒸餾水煮沸的目的是　　　　　　,樣品中維生素C的質量分數是　　　　　　(寫出表達式)。
18.(15分)(2024·河北高三期末)實驗室以乙烯和氯氣在二氯乙烷介質中進行氯化生成1,2-二氯乙烷(沸點:83.5 ℃),所用到的裝置如下所示,且可以重復使用。請回答下列問題:
(1)(2分)按氣流方向寫出裝置的連接順序a→fe→fe→cd←　　　　　　。
(2)(2分)利用甲裝置制備氯氣,所用試劑為　　　　　
(填化學式)和濃鹽酸,濃鹽酸在反應中體現的性質為　　　　　　。
(3)(3分)利用乙裝置制備乙烯氣體,所用試劑為乙醇和濃硫酸,二者混合的操作為　　　　　　,濃硫酸的作用為　　　　　　,進入丙裝置前,應將氣體先后通過　　　　　　試劑中洗氣,得到干燥純凈的乙烯。
(4)(3分)丙裝置的儀器名稱為　　　　　　(1分),發生主要反應的化學方程式:　　　　　　
　　　　　　(2分)。
(5)(2分)上述制備方法得到的粗產品,加堿閃蒸除去酸性物質及部分高沸物,用水洗滌至中性,共沸脫水,加入氯化鈣,經　　　　　　操作得成品。
(6)(3分)檢驗1,2-二氯乙烷中氯原子的操作為　　　　　 　　　　　　。
19.(13分)(2024·河南信陽模擬)亞硝酰硫酸(NOSO4H)是一種淺黃色或藍紫色液體,遇水分解,溶于濃硫酸不分解,主要用于分散染料重氮化反應中取代亞硝酸鈉。實驗室用如圖所示裝置(夾持裝置略)制備少量NOSO4H,并測定產品的純度。
(1)(10分)裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應制得NOSO4H。
①該反應必須維持體系溫度不得高于20 ℃,故可將三頸燒瓶置于　　　　　　中。
②開始時,反應緩慢,待生成少量NOSO4H后,溫度變化不大,但反應速率明顯增大,其原因可能是　　　　　
　　　　　　。
③該實驗裝置存在導致NOSO4H產率降低的缺陷,請提出改進方案:　　　　　 　　　　　　。
④利用裝置A制備SO2,下列試劑最合適的是　　　　(填標號)。
A.Na2SO3固體和20% HNO3溶液
B.Na2SO3固體和20% H2SO4溶液
C.Na2SO3固體和70% H2SO4溶液
D.Na2SO3固體和98% H2SO4溶液
⑤裝置C的作用是　　　　　　。
(2)(3分)測定亞硝酰硫酸的純度。
準確稱取1.380 g產品放入錐形瓶中,加入60.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KMnO4標準溶液和10 mL 25%H2SO4溶液,然后混合均勻(過程中無氣體產生)。用0.250 0 mol·L-1草酸鈉標準溶液滴定,消耗草酸鈉標準溶液的體積為20.00 mL。亞硝酰硫酸的純度為　　　　　　% (保留4位有效數字)。(已知2KMnO4+5NOSO4H+2H2O===K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4)
化學實驗基礎
1.答案　B
解析　由“入于釜中煎煉,頃刻結鹽”可知井鹽的生產過程中涉及的物質分離操作為濃縮結晶,故B正確。
2.答案　C
解析　液溴的沸點低易揮發,且具有強氧化性會腐蝕橡膠,因此保存液溴需用少量水液封并用玻璃塞塞緊,C錯誤。
3.答案　A
解析　堿石灰可以干燥氨氣,A正確;乙酸和水互溶,不能用分液漏斗分離,B錯誤;氫氣的密度比空氣小,排空氣法收集氫氣應該短管進氣,長管出氣,C錯誤;盛放硅酸鈉溶液應該用橡膠塞,不能用玻璃塞,D錯誤。
4.答案　C
解析　酒精和水相互溶解,不能用分液漏斗分離,A錯誤;濃硫酸和氨氣發生化學反應,B錯誤;長頸漏斗沒有活塞,與外界相通,未形成封閉體系,可改用分液漏斗,利用此法檢驗裝置的氣密性,D錯誤。
5.答案　B
解析　蒸餾時,溫度計的水銀球應在蒸餾燒瓶的支管口處,故A錯誤;常壓蒸餾時,加入液體的體積不超過蒸餾燒瓶容積的,液體過多,沸騰后可能會有液體從支管口濺出,故B正確;中和滴定實驗時,錐形瓶只用蒸餾水洗,不能用待測液潤洗,故C錯誤;將苯、濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60 ℃反應制備硝基苯,故D錯誤。
6.答案　C
解析　球形冷凝管不能用于蒸餾,A錯誤;滴定管裝液前要用待裝溶液潤洗,B錯誤;根據澄清石灰水是否變渾濁可以確定碳酸氫鈉的熱穩定性,C正確;過濾的方法無法提純膠體,應使用滲析的方法提純膠體,D錯誤。
7.答案　B
解析　酸性條件下氰化鈉轉化成易揮發的氫氰酸,存在較大的安全風險,A正確;液溴具有強腐蝕性,沾到皮膚上應立即用大量的水沖洗,苯有毒,不能用苯洗滌,B錯誤;使用三頸燒瓶常壓蒸餾時,加入液體的體積占其容積的,C正確;硝酸銨、三硝基甲苯均屬于易爆物質,使用時應防止劇烈受震而引起爆炸,D正確。
8.答案　D
解析　①是容量瓶,標有容積但沒有0刻度;③是量筒,也標有容積,無0刻度,故A錯誤;蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶、酒精燈,④為球形冷凝管,用于冷凝回流反應物,提高原料利用率,故B錯誤;堿式滴定管在排出氣泡時,是將玻璃球上部橡膠管向上彎曲,輕輕擠壓玻璃球,使尖嘴部分充滿液體,達到排出氣泡的目的,故C錯誤;①是容量瓶,該儀器是準確配制一定物質的量濃度溶液的儀器,由于配制溶液過程中需要向容器中添加水,因此若容器底部有少量水,配制溶液時對溶液濃度無影響,故D正確。
9.答案　A
解析　向蔗糖和葡萄糖溶液中加入新制Cu(OH)2,加熱條件下,葡萄糖溶液中會出現磚紅色沉淀,可用于鑒別二者,A正確;濃縮結晶需要酒精燈,B錯誤;稀釋濃硫酸時需要用玻璃棒攪拌散熱,C錯誤;稱取NaCl固體時需要托盤天平和藥匙,D錯誤。
10.答案　C
解析　A項,SO2可使品紅溶液褪色而CO2不能,用品紅溶液可檢驗SO2的存在,但二者均能與NaOH溶液反應,不能用NaOH溶液除去CO2中的SO2,錯誤;B項,MgCl2、AlCl3與少量NaOH反應分別生成Mg(OH)2沉淀、Al(OH)3沉淀,但NaOH過量時Al(OH)3沉淀溶解而Mg(OH)2沉淀不溶解,故可用NaOH溶液檢驗AlCl3的存在,但氨水與MgCl2、AlCl3反應均產生白色沉淀,且Mg(OH)2、Al(OH)3均不溶于氨水,故不能用氨水除去AlCl3,錯誤;C項,淀粉溶液遇I2變成藍色,I2受熱易升華,正確;D項,Cl2與濕潤的pH試紙中的H2O反應生成HCl和HClO且HClO具有漂白性,無法用濕潤的pH試紙檢驗Cl2中的HCl,HCl易溶于水,而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小,故可用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl,錯誤。
11.答案　B
解析　實驗中未潤洗酸式滴定管,強酸滴定弱堿應該選用甲基橙作指示劑,共2處錯誤,故答案為B。
12.答案　C
解析　制備高純硅的反應為H2+SiHCl3Si+3HCl,此反應應在裝置Ⅳ中進行;裝置 Ⅰ(固液不加熱裝置)的作用是制備氫氣,氫氣中含有水蒸氣,會對后續實驗產生干擾,必須除去,因此裝置 Ⅱ 的作用是除去氫氣中的水蒸氣,則裝置 Ⅱ 中應盛裝濃硫酸;裝置Ⅲ的作用是提供SiHCl3氣體,應采用熱水浴,則裝置Ⅲ燒杯中應盛裝熱水,A錯誤;實驗時應先通入氫氣(先打開活塞K),目的是排盡裝置中的空氣,防止發生爆炸,B錯誤;硅單質與鹽酸不反應,若制得的硅中含有微量鐵單質,則鐵與鹽酸反應生成Fe2+,Fe2+被H2O2氧化成Fe3+,Fe3+與KSCN反應,溶液變紅,則所給試劑可以用于鑒定制得的硅中是否含有微量鐵單質,C正確;用稀NaOH溶液與氯化銨固體反應制備氨氣時需要加熱,裝置Ⅰ中沒有加熱裝置,因此該實驗中制備氫氣的裝置不能用于制備氨氣,D錯誤。
13.答案　D
解析　灼燒海帶應在坩堝中進行,A正確;海帶灰溶于水后得到懸濁液,應用過濾的方法得到浸出液,B正確;向用稀硫酸酸化的浸出液中滴入過氧化氫溶液,H2O2能將溶液中的碘離子氧化為單質碘,C正確;水與乙醇互溶,不能用乙醇萃取碘水中的碘,D錯誤。
14.答案　C
解析　步驟1為萃取分液,由于加入萃取劑振蕩時,液體會汽化,分液漏斗內壓強增大,所以振蕩后應該及時打開活塞放氣,A正確;步驟2為蒸餾,所以溫度計的液泡應處于蒸餾燒瓶支管口處,B正確;步驟4是獲得MgCl2·6H2O,應該采用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法,所以應該加熱到出現少量晶體或液面出現晶膜時停止加熱,C錯誤;步驟3為升華,可以在題圖2所示裝置中完成,D正確。
15.答案　B
解析　從“提取液”中獲取“有機層”使用分液的操作方法,A不符合題意;蒸餾時若選用球形冷凝管會使部分冷凝產品留在球形冷凝管中,故使用直形冷凝管,B符合題意;過濾時所需玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、普通漏斗,C不符合題意;將綠原酸粗產品在較高溫度下配成飽和熱溶液,然后降溫使綠原酸晶體析出,過濾、洗滌、干燥,可得到純度高的綠原酸,D不符合題意。
16.答案　(1)球形干燥管　(2)Na2CO3　(3)A　利用生成的甲烷排盡裝置內的空氣,防止裝置C加熱時發生安全事故　防止裝置F中的水蒸氣進入裝置D　(4)CH4+4CuO4Cu+CO2+2H2O
(5)2NaOH+SiO2Na2SiO3+H2O(或CaO+SiO2CaSiO3)　(6)見解析
解析　(1)儀器B的名稱為球形干燥管。(2)由質量守恒定律可推出Y為Na2CO3。(3)由于CH4可燃,故應先加熱裝置A,利用生成的甲烷將裝置中的空氣排盡,防止加熱CuO時發生安全事故。裝置D用于檢驗產物中是否有水生成,則裝置E的作用是防止裝置F中的水蒸氣進入裝置D。(4)由反應現象可知,產物為Cu、H2O、CO2,該反應的化學方程式為CH4+4CuO4Cu+CO2+2H2O。(5)高溫下,堿石灰中的NaOH和CaO均可與玻璃中的SiO2反應,從而導致試管底部出現裂痕。(6)第一步:審題。要求設計定量分析實驗。第二步:分析物質性質,設計實驗方案。Cu、Cu2O均可與O2反應,且固體質量均增加,故可稱取a g紅色固體,將其放在空氣中充分加熱,稱量加熱后的黑色固體的質量(設其質量為b g),根據固體質量關系可確定紅色固體的組成。第三步:計算物質質量的改變量。若b=a,則紅色固體為Cu;若b=a,則紅色固體為Cu2O;若a,則紅色固體為Cu和Cu2O的混合物。
17.答案　(1)坩堝　2Cu2++S+2H+　(2)2CuI+8HNO3(濃)===2Cu(NO3)2+4NO2↑+I2+4H2O　(3)DCAF　(4)淀粉溶液　最后半滴標準液滴入錐形瓶后,溶液顏色由無色變為藍色且30秒內不褪色　(5)除去溶解的氧氣,防止其氧化維生素C引起誤差　%
解析　(1)海藻為固體,灼燒固體物質用的實驗儀器為坩堝、泥三角、酒精燈,灼燒海藻時使用的硅酸鹽質儀器為坩堝;白色沉淀為CuI,生成白色沉淀的反應物為NaI、Na2SO3、CuSO4,都是易溶于水的強電解質,故離子方程式為2Cu2++S+2H+。(2)濃硝酸具有強氧化性,從步驟③可知,白色沉淀(CuI)溶于濃硝酸后得到I2,故化學方程式為2CuI+8HNO3(濃)===2Cu(NO3)2+4NO2↑+I2+4H2O。(3)利用I2易升華的性質,對粗碘進行提純精制,升華需用到的實驗儀器有酒精燈、帶鐵圈的鐵架臺或鐵三腳架、陶土網、燒杯和盛有冷水的圓底燒瓶,故答案為DCAF。(4)滴定標準液為碘溶液,淀粉遇I2顯藍色,故指示劑為淀粉溶液;滴定終點現象為最后半滴標準液滴入錐形瓶后,溶液顏色由無色變為藍色且30秒內不褪色。(5)維生素C具有還原性,易被氧氣氧化,蒸餾水中溶解有氧氣,蒸餾水煮沸可以除去溶解的氧氣,防止其氧化維生素C引起誤差;通過滴定反應方程式可知,25.00 mL樣品溶液中含有的維生素C與滴定消耗的I2的物質的量相等,n=cV×10-3 mol,a g樣品配制250 mL溶液中維生素C的物質的量為n(總)=cV×10-3 mol×=10-2 cV mol,樣品中維生素C的質量分數是%。
18.答案　(1)ef←ef←b　(2)KMnO4　還原性和酸性　(3)先向圓底燒瓶中加入乙醇,然后邊振蕩邊逐滴加入濃硫酸　作催化劑和脫水劑　NaOH溶液和濃硫酸　(4)三頸燒瓶　CH2==CH2+Cl2ClCH2CH2Cl　(5)蒸餾　(6)取少量樣品于試管中,加入NaOH溶液并加熱,待充分反應后冷卻,加入硝酸酸化,再加入硝酸銀溶液。若有白色沉淀產生,則證明有氯原子存在
解析　(1)根據分析得裝置的連接順序為a→fe→fe→cd←ef←ef←b。(2)高錳酸鉀與濃鹽酸反應制備Cl2時不需要加熱,反應的離子方程式為2Mn+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O,鹽酸在反應中表現還原性和酸性。(3)乙醇和濃硫酸混合的操作為先向圓底燒瓶中加入乙醇,然后邊振蕩邊逐滴加入濃硫酸;濃硫酸在制備乙烯時作催化劑和脫水劑。制取乙烯時,可能會有副反應發生,生成CO2、SO2雜質氣體,可通過NaOH溶液除去,水蒸氣可通過濃硫酸除去,因此氣體進入丙裝置前,先后通過NaOH溶液和濃硫酸。(4)丙裝置的儀器名稱為三頸燒瓶,乙烯和氯氣發生加成反應,反應的化學方程式為CH2==CH2+Cl2ClCH2CH2Cl。(5)1,2-二氯乙烷(沸點:83.5 ℃)在常溫下是液體,共沸脫水后加入CaCl2進一步干燥,所得混合物經蒸餾后可得成品。(6)檢驗1,2-二氯乙烷中的Cl原子的操作為取少量樣品于試管中,加入NaOH溶液并加熱,待充分反應后冷卻,加入HNO3酸化,再加入硝酸銀溶液,若有白色沉淀產生,則證明有Cl原子存在。
19.答案　(1)①冰水浴　②生成的NOSO4H可作為反應的催化劑
③在裝置A、B之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶　④C
⑤吸收過量的SO2,防止空氣中的水蒸氣進入裝置B　(2)92.03
解析　(1)①該反應必須維持體系溫度不得高于20 ℃,故可以將三頸燒瓶置于冰水浴中。②開始時,反應緩慢,待生成少量NOSO4H后,溫度變化不大,反應物濃度減小,但反應速率明顯增大,則應是催化劑的影響,所以可能是生成的NOSO4H作為反應的催化劑。③由于亞硝酰硫酸遇水分解,裝置A中的水蒸氣會進入裝置B中使NOSO4H分解,導致NOSO4H產率降低,可以在裝置A、B之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶。④HNO3易揮發,且具有強氧化性,Na2SO3與HNO3反應難以得到二氧化硫,A錯誤;強酸可制備弱酸,Na2SO3固體與濃硫酸反應生成硫酸鈉、二氧化硫和水,但20% H2SO4溶液中水較多,會溶解大量的二氧化硫,98% H2SO4溶液中水太少,H2SO4濃度太大,電離出的H+太少,不利于酸和亞硫酸鈉反應,故應選70% H2SO4溶液,B、D錯誤,C正確。⑤由于SO2有毒,不能直接排放到大氣中,且NOSO4H遇水分解,故裝置C的作用是吸收過量的SO2,防止空氣中的水蒸氣進入裝置B。(2)依題意知,加入草酸鈉標準溶液后,草酸鈉與過量的KMnO4發生氧化還原反應:2Mn+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O,則過量的KMnO4的物質的量為n(C2)=0.02 L×0.250 0 mol·L-1×=0.002 mol,則與NOSO4H反應的KMnO4的物質的量為0.06 L×0.100 0 mol·L-1-0.002 mol=0.004 mol,根據已知反應2KMnO4+5NOSO4H+2H2O===K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知,1.380 g產品中NOSO4H的物質的量為×0.004 mol=0.01 mol,則亞硝酰硫酸的純度為×100%≈92.03%。

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