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課時數智作業(五十二)　物質的分離與提純
(建議用時：30分鐘　總分：40分)
(每小題只有一個選項正確，每小題3分，共18分)
1．古代化學實踐常用的操作有：煉(干燥物質的加熱)、熔(熔化)、蒸(蒸餾)、飛(升華)、淋(用水溶出固體物質的一部分)、熬(水溶液加熱)等。下列裝置無法用來完成相關實驗的是(　　)
A．挹其水熬之，則成膽礬 B．薪柴之灰，令人以灰淋汁，取堿浣衣
C．凡酸壞之酒，皆可蒸燒 D．凡石灰經火焚煉為用
2．(2022·海南卷)《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是(　　)
A．洗滌　　　　　　　　 B．粉碎
C．萃取 D．蒸發
3．下列實驗操作能達到相應實驗目的的是(　　)
選項 實驗操作 實驗目的
A 向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，然后過濾 提純FeCl3
B 向含有Br2的苯中加入適量的NaOH溶液，然后充分振蕩、靜置、分液 除去雜質Br2
C 將含有少量NaCl雜質的KNO3固體溶于水，然后蒸發結晶 提純KNO3
D 向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入過量的NaOH溶液，過濾后將沉淀溶于適量的鹽酸；向濾液中加入適量鹽酸 分離MgCl2、AlCl3　
4.1-溴丁烷是密度比水大、難溶于水的無色液體，常用作有機合成的烷基化試劑。將濃硫酸、NaBr固體、1-丁醇混合加熱回流后，再經洗滌→干燥→蒸餾獲得純品。實驗中涉及如圖裝置(部分夾持和加熱裝置省略)：
下列說法錯誤的是(　　)
A．圖中所示兩處冷凝管中冷凝水方向均為從a口進b口出
B．氣體吸收裝置的作用是吸收HBr等有毒氣體
C．濃硫酸的作用是作反應物、催化劑等
D．洗滌時，經“水洗→堿洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分雜質
5．超臨界狀態下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。
下列說法錯誤的是(　　)
A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出
B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取
C．升溫、減壓的目的是實現CO2與產品分離
D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點
6．實驗室合成并提純山梨酸乙酯(密度0.926 g·cm-3，沸點195.5 ℃)的過程如圖所示。下列說法正確的是(　　)
山梨酸、乙醇、濃硫酸、沸石產物混合物濾液濾液山梨酸乙酯
A．操作①控溫110 ℃，目的是除去生成的水
B．操作③可以通過觀察氣泡現象控制試劑a的用量
C．操作③④均應收集下層液體
D．操作②⑤可用玻璃棒輕輕攪拌固體，以加快過濾速率
7．(7分)(2024·東莞模擬)下列是中學化學中常用于混合物的分離和提純的裝置，請回答下列問題：
(1)從氯化鉀溶液中得到氯化鉀固體，選擇裝置________(填字母，下同)。(1分)
(2)從碘水中分離出I2，選擇裝置________，該分離方法的名稱為______________。(2分)
(3)裝置A中①的名稱是____________________，進水的方向是從____________口進水。(2分)
(4)除去NaNO3固體中混有的少量KNO3，所進行的實驗操作依次為________、蒸發結晶、________。(2分)
8．(15分)(2024·黑吉遼卷，T17)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液，向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。
Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液，收集73~78 ℃餾分，得無色液體6.60 g，色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題：
(1)NaHSO4在反應中起________作用，用其代替濃硫酸的優點是______________________(答出一條即可)。(3分)
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可________________________________________。(2分)
(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是________(填字母)。(2分)
A．無需分離
B．增大該反應平衡常數
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影響甲基紫指示反應進程
(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是______________(填名稱)。(2分)
(5)該實驗乙酸乙酯的產率為__________(精確至0.1%)。(3分)
(6)若改用C2OH作為反應物進行反應，質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為____________(精確至1)。(3分)
1/1課時數智作業(五十二)
1．A　[A項，由硫酸銅溶液得到膽礬晶體，涉及蒸發濃縮、冷卻結晶，需使用蒸發皿；B項，以灰淋汁，取堿浣衣涉及過濾或抽濾；C項，凡酸壞之酒，皆可蒸燒，涉及蒸餾；D項，石灰經火焚煉涉及煅燒。]
2．C　[“水洗凈”涉及洗滌操作，“細研”涉及粉碎，“去石澄清”涉及過濾操作，“慢火熬干”涉及蒸發操作，不涉及的操作為萃取，C項正確。]
3．B　[A項，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，FeCl3會和Fe反應生成FeCl2，錯誤；B項，Br2和NaOH溶液反應生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振蕩、靜置、分液可以除去雜質Br2，正確；C項，KNO3的溶解度隨溫度升高變化較大，而NaCl的溶解度受溫度影響不大，要提純KNO3，將含有少量NaCl雜質的KNO3固體溶于水，蒸發濃縮、冷卻結晶，然后過濾即可得較純凈的KNO3，錯誤；D項，濾液中含有NaCl，得不到純凈的AlCl3溶液，錯誤。]
4．A　[蒸餾裝置中冷凝水從b口進a口出，A錯誤。]
5．B　[高溫條件下，二氧化碳為氣態，而萃取是利用超臨界狀態下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項錯誤。]
6．B　[山梨酸和乙醇在濃硫酸、110 ℃條件下發生酯化反應生成山梨酸乙酯，產物混合物過濾后，向濾液中加入試劑a(碳酸氫鈉溶液)，用于中和多余的山梨酸，再用水洗滌分液，在有機層中加入少量無水硫酸鎂吸收多余的水分，再進行過濾得到濾液，濾液進行蒸餾得到山梨酸乙酯。操作①控制溫度為110 ℃，加熱可以加快反應的進行，同時該溫度又不至于過高導致乙醇大量揮發，且山梨酸乙酯的沸點高于110 ℃，可減少山梨酸乙酯的揮發，A錯誤；操作③加入的是碳酸氫鈉溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氫鈉與山梨酸反應產生二氧化碳氣體，可通過觀察氣泡現象控制碳酸氫鈉溶液的用量，B正確；操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有機層，山梨酸乙酯的密度小于水，因此應該收集上層的液體，C錯誤；過濾時玻璃棒的作用為引流，不能用其攪拌固體，以免搗破濾紙，D錯誤。]
7．(1)D　(2)B　萃取分液　(3)直形冷凝管　下　(4)溶解　趁熱過濾
8．解析：乙酸與過量乙醇在一定溫度、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機相，洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，蒸餾濾液時收集73~78 ℃餾分，得6.60 g純度為98.0%的乙酸乙酯。(1)乙醇和乙酸發生酯化反應的速率較慢，需要加入催化劑加快化學反應速率，NaHSO4在反應中起催化作用；濃硫酸具有強氧化性和脫水性，加熱條件下，濃硫酸被還原為SO2，SO2有毒，NaHSO4和乙醇不反應。(2)變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率。(3)A．若向反應液中直接加入變色硅膠，則反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；B．反應的平衡常數只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數，故B錯誤；C．小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；D．由題中“反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變為粉紅色，會影響觀察反應液由藍色變為紫色，所以使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應進程，故D正確。(4)容量瓶用于配制一定物質的量濃度的溶液，分離有機相和洗滌有機相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機相和洗滌有機相不需要漏斗；分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是分液漏斗；分離液態有機相和洗滌液態有機相也不需要洗氣瓶。(5)由反應CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O可知，100 mmol乙酸與150 mmol乙醇反應時，理論上可獲得的乙酸乙酯的質量為0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g，則該實驗乙酸乙酯的產率為×100%=73.5%。(6)若改用C2OH作為反應物進行反應，CH3COOH+CH3COHCH3CO18OC2H5+H2O，生成的乙酸乙酯的摩爾質量為90 g·mol-1，所以質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為90。
答案：(1)催化　無有毒氣體二氧化硫產生(答案合理即可)　(2)吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率　(3)AD　(4)分液漏斗　(5)73.5%　(6)90
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