資源簡介

命題區(qū)間十二　化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識
(選擇題每小題4分，第12題16分，第13題16分，共76分)
化學(xué)實驗基本操作
1．(2023·全國甲卷)實驗室將粗鹽提純并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有(　　)
①天平　②溫度計　③坩堝　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥燒杯　⑦滴定管　⑧酒精燈
[A]①②④⑥　[B]①④⑤⑥　[C]②③⑦⑧　[D]①⑤⑥⑧
2．(2022·海南卷)下列實驗操作規(guī)范的是(　　)
[A]過濾 [B]排空氣法收集CO2 [C]混合濃硫酸和乙醇 [D]溶液的轉(zhuǎn)移
3．(2022·湖南卷)化學(xué)實驗操作是進行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是(　　)
　　　　
　　　　　[A]堿式滴定　[B]溶液加熱　　　[C]試劑存放　[D]溶液滴加
　　　　　　 管排氣泡
4．(2024·河北卷T2仿真題)下列說法錯誤的是(　　)
[A]表示易燃類物質(zhì)，表示爆炸類物質(zhì)
[B]均與“鈉與水反應(yīng)”這一實驗有關(guān)
[C]若不慎將濃硝酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用NaOH中和，再用大量水沖洗
[D]含重金屬元素的廢液，可用沉淀法進行處理后再交由專業(yè)人員處理
5．(2024·山東卷T6衍生題)用下列裝置和藥品進行相應(yīng)實驗，能達到實驗?zāi)康氖?　　)
[A]制取Fe(OH)2 [B]制取硝基苯
[C]制取Ti單質(zhì) [D]證明石蠟油中含有不飽和烴
“裝置—目的”一致性判斷
6．(2023·湖南卷)下列玻璃儀器在相應(yīng)實驗中選用不合理的是(　　)
[A]重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③
[B]蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
[C]濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤
[D]酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥
7．(2022·湖北卷)下列實驗裝置(部分夾持裝置略)或現(xiàn)象錯誤的是(　　)
[A]滴入酚酞溶液 [B]吸氧腐蝕 [C]鈉的燃燒 [D]石蠟油的熱分解
8．(2023·全國乙卷)下列裝置可以用于相應(yīng)實驗的是(　　)
　　　　
[A]制備CO2　[B]分離乙醇　　[C]驗證SO2酸性　[D]測量O2
　　　　　　　　　　　 和乙酸　　　　　　　　　　　　　體積
9．(2024·廣東卷T8仿真題)實驗室由硫鐵礦燒渣(含F(xiàn)eO、Fe2O3、SiO2等)制取無水氯化鐵的實驗原理和裝置不能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
[A]用裝置甲溶解硫鐵礦燒渣
[B]用裝置乙過濾得到含F(xiàn)e2+、Fe3+混合溶液
[C]用裝置丙氧化得到FeCl3溶液
[D]用裝置丁蒸干溶液獲得無水FeCl3
“操作—現(xiàn)象—結(jié)論”一致性判斷
10．(2023·新課標卷)根據(jù)實驗操作及現(xiàn)象，下列結(jié)論中正確的是(　　)
選項 實驗操作及現(xiàn)象 結(jié)論
[A] 常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中，前者產(chǎn)生無色氣體，后者無明顯現(xiàn)象 稀硝酸的氧化性比濃硝酸強
[B] 取一定量Na2SO3樣品，溶解后加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。加入濃硝酸，仍有沉淀 此樣品中含有
[C] 將銀和AgNO3溶液與銅和Na2SO4溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積，銅電極附近溶液逐漸變藍 Cu的金屬性比Ag強
[D] 向溴水中加入苯，振蕩后靜置，水層顏色變淺 溴與苯發(fā)生了加成反應(yīng)
11．(2024·河北卷T6仿真題)下列實驗方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是(　　)
選項 實驗?zāi)康?實驗方案 現(xiàn)象 結(jié)論
[A] 比較H2CO3和HClO的酸性強弱 用pH試紙測同濃度NaHCO3溶液和NaClO溶液的pH NaClO溶液的pH比較大 H2CO3的酸性強于HClO
[B] 比較AgI與Ag2S的Ksp 向2 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液中滴加2滴同濃度KI溶液，然后再滴加2滴同濃度的K2S溶液 先產(chǎn)生淡黃色沉淀，后出現(xiàn)黑色沉淀 Ksp(AgI) >Ksp(Ag2S)
[C] 判斷AlCl3中化學(xué)鍵類型 將AlCl3固體溶于水，測溶液導(dǎo)電性 溶液能導(dǎo)電 AlCl3中化學(xué)鍵為離子鍵
[D] 比較Mg與Al的金屬性 分別向MgCl2和AlCl3溶液中滴加過量的NaOH溶液 前者產(chǎn)生白色沉淀；后者先產(chǎn)生白色沉淀，后沉淀溶解 金屬性：Mg>Al
綜合實驗分析
12．(16分)(2024·新課標卷T9仿真題)2 溴戊二酸二甲酯(相對分子質(zhì)量為239)是某抗癌藥物的重要中間體。其制備的反應(yīng)原理如圖所示：
制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去)：
實驗步驟如下：
步驟一：制備
將13.2 g戊二酸(相對分子質(zhì)量為132)加入三頸燒瓶中，再向其中加入25 mL三氯甲烷，攪拌均勻，保持78 ℃條件下，依次緩慢滴加12 mL氯化亞砜、3滴催化劑、液溴，隨后回流；回流完畢后，將三頸燒瓶置于冰鹽浴中。將溶液溫度降到－10 ℃后，緩慢滴加25 mL甲醇(沸點64.7 ℃)，保持滴加過程中溫度不超過0 ℃。
步驟二：除雜
向三頸燒瓶中加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液進行洗滌，分液除去上層水相，下層有機相再用25 mL飽和氯化鈉溶液洗滌3次，洗滌完畢，用無水硫酸鎂干燥，過濾。
步驟三：提純
過濾后的液體置于熱浴容器中(外溫170 ℃)，接上精餾裝置，進行減壓蒸餾。
步驟四：收集
收集100～110 ℃的餾分，得到14.34 g無色透明油狀液體。
回答下列問題：
(1)使用裝置A的優(yōu)點是________________________________________________。
(2)步驟一中采取“溫度降到－10 ℃”“緩慢滴加”這些措施的可能原因有________(填字母)。
a．減緩反應(yīng)速率
b．防止高溫下發(fā)生復(fù)雜的有機副反應(yīng)
c．避免原料揮發(fā)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)
(3)步驟二中用飽和氯化鈉溶液洗滌的目的是_____________________________________________________________________。
(4)步驟三中使用減壓蒸餾的目的是______________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)中間產(chǎn)物Ⅰ比戊二酸的沸點低很多的原因是____________________________
_____________________________________________________________________，
反應(yīng)中生成戊二酰氯的同時得到兩種有刺激性氣味的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________。
(6)從環(huán)保角度分析，該實驗裝置存在明顯不足之處，解決的辦法是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(7)本實驗的產(chǎn)率是________。
13．(16分)(2023·湖南卷)金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；
②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行。
某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：
步驟1：雷尼Ni的制備
步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)
反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監(jiān)測反應(yīng)過程。
　
回答下列問題：
(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是_____________________________
_____________________________________________________________________。
(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_____________________________________________________________________。
A．丙酮　　　B．四氯化碳　　　C．乙醇　　　D．正己烷
(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示；發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為_____________________________________________________________________。
(5)儀器M的名稱是________。
(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時間，目的是___________________________
_____________________________________________________________________。
(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_____________________________________________________________________。專題5　實驗原理與方法
高考真題衍生卷·命題區(qū)間十二
角度一
1．D　[實驗室的粗鹽提純包括溶解、過濾、蒸發(fā)等主要操作，所需要用到的儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿等，配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液所需要用到的儀器有天平、燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管等，結(jié)合題中所給儀器可知，本實驗必須用到的儀器有天平、容量瓶、燒杯、酒精燈，故選D。]
2．B　[過濾時，漏斗下端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，A操作不規(guī)范； CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規(guī)范；混合濃硫酸和乙醇時，應(yīng)將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；轉(zhuǎn)移溶液時，應(yīng)使用玻璃棒引流，D操作不規(guī)范。]
3．A　[堿式滴定管排氣泡時，把乳膠管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的乳膠管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；用試管加熱溶液時，試管夾應(yīng)夾在距離管口的處，B不符合規(guī)范；實驗室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機物和無機物要分開存放，C不符合規(guī)范；用滴管滴加溶液時，滴管不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空滴加，D不符合規(guī)范。]
4．C　[A．符號對應(yīng)的示意圖是易燃類物質(zhì)，符號對應(yīng)的示意圖是爆炸類物質(zhì)，A正確；B．進入實驗室要帶護目鏡，做鈉和水的反應(yīng)中，要用到小刀，要注意防止劃傷，實驗過程會產(chǎn)生氫氣，要注意排風(fēng)，做完實驗，要洗手，B正確；C．不慎將濃硝酸濺到皮膚上，應(yīng)先用干布擦掉濃硝酸，再用大量水沖洗，最后涂上3% ～ 5%的碳酸氫鈉溶液減小對皮膚的腐蝕，C錯誤；D．重金屬離子有毒，含有重金屬元素的廢液不能直接排放，否則會造成環(huán)境污染，應(yīng)用加入堿溶液或硫化物溶液將重金屬離子轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀或金屬硫化物沉淀之后再排放，D正確。]
5．B　[A．左側(cè)試管中，導(dǎo)管口應(yīng)該插入到液面以下，否則生成的硫酸亞鐵無法被壓入NaOH溶液中，A錯誤；B．苯、濃硫酸、濃硝酸混合物水浴加熱到50～60℃制取硝基苯，由于反應(yīng)物易揮發(fā)，需要進行冷凝回流，B正確；C．Na可以與TiCl4反應(yīng)置換出Ti，但是反應(yīng)需要在隔絕空氣的條件下進行，C錯誤；D．石蠟油加熱分解產(chǎn)生的氣體中含有不飽和烴，不能證明石蠟油本身含有不飽和烴，D錯誤。]
角度二
6．A　[用重結(jié)晶法提純苯甲酸時，無需使用球形冷凝管和溫度計，過濾時需使用漏斗，A選用不合理；蒸餾分離CH2Cl2和CCl4時，需使用溫度計控制溫度，使用蒸餾燒瓶做容器，使用錐形瓶做接收裝置收集餾分，B選用合理；濃硫酸催化乙醇制備乙烯時，需使用溫度計控制溫度，蒸餾燒瓶做反應(yīng)容器，C選用合理；利用酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度時，需使用酸式滴定管盛裝酸性溶液，使用錐形瓶盛放NaOH待測液，D選用合理。]
7．C　[碳酸鈉和碳酸氫鈉都會因水解而使溶液顯堿性，碳酸鈉的堿性強于碳酸氫鈉，滴入酚酞溶液后，碳酸鈉溶液呈現(xiàn)紅色，碳酸氫鈉溶液呈現(xiàn)淺紅色，A正確；食鹽水為中性，鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，導(dǎo)管口形成一段水柱，B正確；鈉燃燒通常載體為坩堝或者燃燒匙，C錯誤；石蠟油發(fā)生熱分解，產(chǎn)生不飽和烴，不飽和烴與溴發(fā)生加成反應(yīng)，使試管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正確。]
8．D　[加熱碳酸鈉不能得到二氧化碳，A不符合題意；乙醇和乙酸互溶，不能用分液漏斗分離，B不符合題意；二氧化硫與品紅溶液化合生成無色的物質(zhì)，可以證明二氧化硫的漂白性而不是酸性，C不符合題意；利用量氣管，通過測量排出水的體積來測量氣體體積，D符合題意。]
9．D　[A．硫鐵礦燒渣(含F(xiàn)eO、Fe2O3、SiO2等)置于燒杯中，加過量鹽酸溶解，其中FeO、Fe2O3溶于鹽酸生成氯化亞鐵和氯化鐵，SiO2不溶于鹽酸，故A正確；B．酸溶后的懸濁液進行過濾分離，得到氯化亞鐵和氯化鐵的混合溶液，故B正確；C．含氯化亞鐵和氯化鐵的混合溶液，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中加入過量的雙氧水，將氯化亞鐵氧化為氯化鐵，故C正確；D．所得氯化鐵溶液應(yīng)在HCl氛圍中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再將晶體在HCl氛圍中脫水得到無水氯化鐵，直接蒸發(fā)結(jié)晶無法得到無水氯化鐵，故D錯誤。]
角度三
10．C　[常溫下，鐵片遇濃硝酸會發(fā)生鈍化，導(dǎo)致現(xiàn)象不明顯，稀硝酸與鐵不發(fā)生鈍化，會產(chǎn)生氣泡，所以不能通過該實驗現(xiàn)象比較濃硝酸和稀硝酸的氧化性強弱，A錯誤；濃硝酸會氧化亞硫酸根離子生成硫酸根離子，仍然產(chǎn)生白色沉淀，所以不能通過該實驗現(xiàn)象判斷樣品中含有硫酸根離子，B錯誤；銅比銀活潑，在原電池中作負極，發(fā)生氧化反應(yīng)，生成了銅離子，導(dǎo)致溶液變?yōu)樗{色，所以該實驗可以比較銅和銀的金屬性強弱，C正確；向溴水中加入苯，苯可將溴萃取到上層，使下層(水層)顏色變淺，不是溴與苯發(fā)生了加成反應(yīng)，D錯誤。]
11．D　[A．次氯酸鈉有漂白性，不能用pH試紙測其溶液pH，A錯誤；B．硝酸銀過量，出現(xiàn)黑色沉淀不能說明碘化銀轉(zhuǎn)化為硫化銀，B錯誤；C．氯化鋁中化學(xué)鍵為共價鍵，C錯誤；D．滴加過量氫氧化鈉溶液后，氫氧化鋁溶解而氫氧化鎂不溶解，說明氫氧化鋁是兩性氫氧化物，堿性弱于氫氧化鎂，根據(jù)元素周期律，金屬性：Mg>Al，D正確。]
角度四
12．解析：由圖可知，制備2 溴戊二酸二甲酯的實驗原理為戊二酸與氯化亞砜反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物Ⅰ(戊二酰氯)，戊二酰氯與液溴反應(yīng)生成中間產(chǎn)物Ⅱ，中間產(chǎn)物Ⅱ再與甲醇發(fā)生取代反應(yīng)得到2 溴戊二酸二甲酯，制得的2 溴戊二酸二甲酯經(jīng)除雜提純得到產(chǎn)品。
(1)由實驗裝置圖可知，裝置A為恒壓滴液漏斗，使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是平衡氣壓，便于所盛溶液順利流下。
(2)步驟一中采取“溫度降到－10 ℃”“緩慢滴加”這些措施的目的是減緩反應(yīng)速率，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，同時防止溫度過高導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，避免原料受熱揮發(fā)造成損失，故選abc。
(3)由題意可知，步驟二中向三頸燒瓶中加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液進行洗滌，分液除去上層水相，下層有機相再用25 mL飽和氯化鈉溶液洗滌3次的目的是除去有機相中殘留的碳酸氫鈉。
(4)步驟三中使用減壓蒸餾的目的是降低有機物沸點，減少揮發(fā)。
(5)戊二酰氯與戊二酸都是由分子組成的物質(zhì)，戊二酸結(jié)構(gòu)中含有羧基，分子間能形成氫鍵，戊二酰氯分子間不存在氫鍵，所以戊二酰氯比戊二酸的沸點低很多；由題意可知，戊二酸與氯化亞砜反應(yīng)生成戊二酰氯、二氧化硫和氯化氫，反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(6)由于反應(yīng)中產(chǎn)生污染性氣體，所以從環(huán)保角度分析，該實驗裝置的明顯不足之處是沒有尾氣處理裝置，應(yīng)在冷凝管上端尾部連接裝有堿石灰的球形干燥管。
(7)由題意可知，13.2 g戊二酸(即13.2 g÷132 g·mol-1＝0.1 mol)制得14.34 g 2 溴戊二酸二甲酯(即14.34 g÷239 g·mol-1＝0.06 mol)，則由碳元素守恒可知，實驗的產(chǎn)率為×100%＝60%。
答案：(每空2分)(1)平衡氣壓，便于液體順利流下　(2)abc　(3)除去有機相中殘留的NaHCO3　(4)降低有機物沸點　(5)戊二酸分子間存在氫鍵，中間產(chǎn)物Ⅰ分子間不存在氫鍵　 　(6)在冷凝管上端尾部連接裝有堿石灰的球形干燥管　(7)60%
13．解析：(1)操作(a)中反應(yīng)的離子方程式為＋3H2↑。(2)實驗過程中加入了NaOH溶液，則判斷雷尼Ni是否被水洗凈，可檢驗最后一次洗滌液中是否含有Na＋，方法為取最后一次洗滌液進行焰色試驗，若未顯黃色，則證明已洗凈。(3)鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行，丙酮和乙醇是極性溶劑，但由題給信息可知，雷尼Ni被廣泛用于硝基和羰基的催化氫化反應(yīng)，會與丙酮發(fā)生副反應(yīng)，故不選丙酮，乙醇易與形成分子間氫鍵，利于氫化反應(yīng)進行，故選乙醇。(4)發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，但不能使氫氣逸到空氣中，觀察孔路位置，只有B符合題意。(5)儀器M的名稱為恒壓滴液漏斗。(6)結(jié)合已知信息①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，可知反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時間，目的是排盡裝置內(nèi)的空氣，防止雷尼Ni自燃。(7)若將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管插入液面以下，可能會導(dǎo)致裝置Ⅱ中的液體倒吸進入集氣管中且三頸瓶N中為雷尼Ni的懸浮液，則倒吸時雷尼Ni會堵塞導(dǎo)管。(8)氫化反應(yīng)完全時，裝置Ⅱ中不再消耗氫氣，則可以根據(jù)水準瓶內(nèi)液面不再下降來判斷氫化反應(yīng)完全。
答案：(每空2分＋3H2↑　(2)取最后一次洗滌液進行焰色試驗，未顯黃色(答案合理即可)　(3)C　(4)B　(5)恒壓滴液漏斗　(6)排盡裝置內(nèi)的空氣，防止雷尼Ni自燃　(7)裝置Ⅱ中的液體倒吸進入集氣管中，雷尼Ni會堵塞導(dǎo)管　(8)水準瓶內(nèi)液面不再下降

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