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專題14 化學實驗綜合題
考點1 無機物的制備
1．（2025·河北·高考真題）氫碘酸常用于合成碘化物。某化學興趣小組用如圖裝置(夾持裝置等略)制備氫碘酸。
步驟如下：
ⅰ．在A中加入和，快速攪拌，打開通入，反應完成后，關閉，靜置、過濾得濾液；
ⅱ．將濾液轉移至B中，打開通入，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至除盡；
ⅲ．繼續加熱蒸餾，C中收集沸點為間的餾分，得到117mL氫碘酸(密度為，HI質量分數為57%)。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱： ，通入發生反應的化學方程式： 。
(2)步驟ⅰ中快速攪拌的目的： (填序號)
a．便于產物分離 b．防止暴沸 c．防止固體產物包覆碘
(3)步驟ⅰ中隨著反應的進行，促進碘溶解的原因 (用離子方程式表示)。
(4)步驟ⅱ中的尾氣常用 (填化學式)溶液吸收。
(5)步驟ⅱ實驗開始時的操作順序：先通入，再加熱；步驟ⅲ實驗結束時相對應的操作順序： 。
(6)列出本實驗產率的計算表達式： 。
(7)氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應保存在 。
【答案】(1) 圓底燒瓶 I2+H2S=S+2HI
(2)c
(3)
(4)NaOH
(5)先停止加熱，再通一段時間的N2后關閉K2
(6)
(7)密封的棕色細口瓶中，并放在避光低溫處
【分析】I2的氧化性比S強，A中發生I2+H2S=S↓+2HI，過濾除去S，得到含H2S的HI濾液；將濾液轉移到B中，先通氮氣、加熱保持微沸除去H2S，升高溫度，收集沸點為125℃~127℃間的餾分，得到117mL密度為1.7g/mL，質量分數為57%的HI溶液。
【詳解】（1）儀器A的名稱為圓底燒瓶；I2的氧化性比S強，通入發生反應的化學方程式為I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度較小，生成的S可能包裹在其表面阻止反應的繼續進行，故步驟ⅰ中快速攪拌的目的是防止固體產物包覆碘，選c；
（3）I2和I-會發生反應：，步驟ⅰ中隨著反應的進行，生成的HI電離出的I-與I2反應促進I2的溶解，本空答案為；
（4）步驟ⅱ中的尾氣為，有毒，是酸性氣體，常用NaOH溶液吸收；
（5）為確保蒸餾裝置內的HI全部進入C中，步驟ⅲ實驗結束時相對應的操作順序為：先停止加熱，再通一段時間的N2后關閉K2；
（6）127gI2的物質的量為0.5mol，n理論(HI)=2×0.5mol=1mol，m理論(HI)=1mol×128g/mol=128g、m實際(HI)=，故HI的產率= =；
（7）氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應保存在密封的棕色細口瓶中，并放在避光低溫處。
2．（2025·河南·高考真題）某研究小組設計了如下實驗測定某藥用硫黃中硫的含量，其中硫轉化的總反應為。
主要實驗步驟如下：
Ⅰ．如圖所示，準確稱取細粉狀藥用硫黃于①中，并準確加入乙醇溶液(過量)，加入適量蒸餾水，攪拌，加熱回流。待樣品完全溶解后，蒸餾除去乙醇。
Ⅱ．室溫下向①中加入適量蒸餾水，攪拌下緩慢滴加足量溶液，加熱至，保持，冷卻至室溫。
Ⅲ．將①中溶液全部轉移至錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用標準溶液滴定至終點，消耗溶液體積為。
Ⅳ．不加入硫黃，重復步驟Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白實驗，消耗標準溶液體積為。計算樣品中硫的質量分數。
Ⅴ．平行測定三次，計算硫含量的平均值。
回答下列問題：
(1)儀器①的名稱是： ；②的名稱是 。
(2)步驟Ⅰ中，乙醇的作用是 。
(3)步驟Ⅰ中，樣品完全溶解后，必須蒸餾除去乙醇的原因是 。
(4)步驟Ⅱ中不宜采用水浴加熱的原因是 。步驟Ⅱ結束后，若要檢驗反應后溶液中的，實驗操作是 。
(5)步Ⅲ中，判斷滴定達到終點的現象為 。
(6)單次樣品測定中硫的質量分數可表示為 (寫出計算式)。
【答案】(1) 圓底燒瓶 球形冷凝管
(2)作溶劑，溶解單質硫
(3)防止雙氧水氧化乙醇，影響實驗測定結果
(4) 實驗需要加熱至100 ℃，應選用油浴或其他更合適的加熱方法；而水的沸點就是100 ℃，難以使反器的受熱溫度維持在100℃，所以不宜采用水浴加熱 取適量混合液先加入鹽酸酸化，無明顯實驗現象，再加入氯化鋇溶液產生白色沉淀，說明含有
(5)滴入最后半滴鹽酸，溶液顏色由黃色變為橙色，且半分鐘內不恢復原色
(6)
【詳解】（1）根據儀器構造可知①是圓底燒瓶，②是球形冷凝管；
（2）硫單質難溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶劑，溶解單質硫；
（3）雙氧水具有強氧化性，乙醇具有還原性，二者混合發生氧化還原反應，所以必須蒸餾除去乙醇；
（4）由于實驗需要加熱至100℃，應選用油浴或其他更合適的加熱方法；而水的沸點就是100 ℃，難以使反器的受熱溫度維持在100℃，所以不宜采用水浴加熱；要檢驗溶液中的硫酸根離子，需要排除溶液中其它離子的干擾，所以實驗操作是取適量混合液先加入鹽酸酸化，無明顯實驗現象，再加入氯化鋇溶液產生白色沉淀，說明含有。
（5）甲基橙作指示劑，鹽酸滴定氫氧化鉀溶液，則滴定終點的現象為滴入最后半滴鹽酸，溶液顏色由黃色變為橙色，且半分鐘內不恢復原色；
（6）不加入硫黃，消耗標準溶液體積為，因此原氫氧化鉀的物質的量是0.001cV3mol，反應后剩余氫氧化鉀的物質的量是0.001cV2mol，因此與硫磺反應的氫氧化鉀的物質的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根據方程式可知硫單質的物質的量0.0005c（V3－V2）mol，所以單次樣品測定中硫的質量分數可表示為。
3．（2025·甘肅·高考真題）某興趣小組按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸鈉制備配合物，并通過實驗測定產品純度和結晶水個數(雜質受熱不分解)。已知在堿性溶液中易形成沉淀。在空氣中易吸潮，加強熱時分解生成。
(1)步驟①中，加熱的目的為 。
(2)步驟②中，調節溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為 ；pH接近6時，為了防止pH變化過大，還應采取的操作為 。
(3)如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱為 。
(4)準確稱取一定量產品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有機溶劑，加入一定量的NaOH標準溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl標準溶液滴定剩余的NaOH。滴定終點的現象為 。實驗所需的指示劑不可更換為甲基橙，原因為 。
(5)取一定量產品進行熱重分析，每個階段的重量降低比例數據如圖所示。0～92℃范圍內產品質量減輕的原因為 。結晶水個數 。[，結果保留兩位有效數字]。
【答案】(1)升高溫度，加快溶解速率，提高浸出率
(2) 防止生成沉淀 緩慢滴加NaOH溶液，同時測定溶液的pH值
(3)容量瓶、燒杯
(4) 滴入最后半滴標準溶液，溶液有淺紅色變無色，并保持半分鐘不褪色 滴定終點呈堿性，使用甲基橙誤差較大
(5) 吸潮的水 1.7
【分析】Eu2O3加入稀鹽酸加熱溶解，調節pH=6，再加入苯甲酸鈉溶液，得到沉淀，再經過抽濾、洗滌，得到產品。
【詳解】（1）步驟①中，加熱的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
（2）在堿性溶液中易形成沉淀，步驟②中，調節溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀；
pH接近6時，為了防止pH變化過大，要緩慢滴加NaOH溶液，同時測定溶液的pH值；
（3）配制一定物質的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器有容量瓶、燒杯，不需要漏斗和圓底燒瓶；
（4）用酚酞做指示劑，HCl標準溶液滴定剩余的NaOH，滴定終點的現象為：滴入最后半滴標準溶液，溶液有淺紅色變無色，并保持半分鐘不褪色；
滴定終點呈堿性，甲基橙變色范圍在酸性范圍內，使用甲基橙做指示劑誤差較大；
（5）在空氣中易吸潮，0～92℃范圍內產品質量減輕的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是結晶水的質量；
最后得到的是Eu2O3，1mol失去結晶水質量減少18xg，重量減少5.2%，根據，1mol生成0.5mol的Eu2O3，質量減少3×(121-8)g=339g，重量減少56.8%，有關系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
考點二 有機物的制備
1．（2025·浙江·高考真題）某研究小組探究AlCl3催化氯苯與氯化亞砜(SOCl2)轉化為化合物Z()的反應。實驗流程為：
已知：
①實驗在通風櫥內進行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升華。
③氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水。
請回答：
(1)在無水氣氛中提純少量AlCl3的簡易升華裝置如圖所示，此處漏斗的作用是 。
(2)寫出下圖中干燥管內可用的酸性固體干燥劑 (填1種)。
(3)步驟Ⅰ，下列說法正確的是_______。
A．氯苯試劑可能含有水，在使用前應作除水處理
B．三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應溫度
C．因實驗在通風櫥內進行，X處無需連接尾氣吸收裝置
D．反應體系中不再產生氣泡時，可判定反應基本結束
(4)步驟Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步驟Ⅲ，從混合物M2中得到Z粗產物的所有操作如下，請排序 (填序號)。
①減壓蒸餾 ②用乙醚萃取、分液 ③過濾 ④再次萃取、分液，合并有機相 ⑤加入無水Na2SO4干燥劑吸水
(6) AlCl3可促進氯苯與SOCl2反應中S-Cl鍵的斷裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3
(2)P2O5、硅膠
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，實現有機相與無機相的分離，同時降低反應的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易與Cl-形成絡合物[AlCl4]-，促使SOCl2反應中S-Cl鍵的斷裂
【分析】本題為實驗探究題，讓氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下進行反應生成化合物Z，充分反應后加入適量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚進行多次萃取分離出有機相，并合并有機相，向有機相中加入無水Na2SO4進行出水，過濾除去Na2SO4晶體后，進行減壓蒸餾就可得到比較純凈的Z的粗產品，據此分析解題。
【詳解】（1）已知AlCl3易升華，即受熱之后變為蒸汽，遇冷之后又凝華為固體，故在無水氣氛中提純少量AlCl3的簡易升華裝置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3，故答案為：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3；
（2）酸性干燥劑一般用于干燥酸性或中性氣體，常見的酸性固體干燥劑有五氧化二磷或硅膠等，它可以吸收水分，此處干燥劑是為了防止空氣中水蒸氣進入，可使用P2O5、硅膠，故答案為：P2O5、硅膠；
（3）A．由題干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯試劑可能含有水，故在使用前應作除水處理，A正確；
B．由題干信息可知，AlCl3易升華，故三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應溫度，B正確；
C．由(2)題干信息可知，X處裝入干燥劑起到干燥作用，而未能吸收尾氣，故因實驗在通風櫥內進行，X處仍需連接尾氣吸收裝置以增加實驗的安全性和環保性，C錯誤；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反應過程中能夠產生難溶于有機物的HCl氣泡，則可知反應體系中不再產生氣泡時，可判定反應基本結束，D正確；
故答案為：ABD；
（4）由分析可知，步驟Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，結合題干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而難溶于有機物，故步驟Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同時冰水可以降低反應速率；故答案為：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，實現有機相與無機相的分離，同時降低反應的速率；
（5）由分析可知，步驟Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，結合題干信息：氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水，步驟Ⅲ從混合物M2中得到Z粗產物的所有操作為：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有機相，加入無水Na2SO4干燥劑吸水，過濾出Na2SO4晶體，即得到氯苯和Z的混合，在進行減壓蒸餾，故答案為：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易與Cl-形成絡合物[AlCl4]-，故AlCl3可促進氯苯與SOCl2反應中S-Cl健的斷裂，故答案為：AlCl3易與Cl-形成絡合物[AlCl4]-，促使SOCl2反應中S-Cl鍵的斷裂。
2．（2025·重慶·高考真題）糖精鈉是一種甜味劑。某實驗小組在實驗室利用甲苯氯磺化法按一下五個步驟制備糖精鈉(部分操作及反應條件略)。
(1)步驟I：氯磺化
實驗裝置示意圖如圖所示(夾持及控溫裝置略)。
①儀器a的名稱為 。
②燒杯中吸收的尾氣是 (填化學式)。
(2)步驟II：氨化
若取鄰甲苯磺酰氯0.3mol，理論上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步驟III：氧化
氧化過程中為保證氧化完全，需加入過量的KMnO4。反應完成后，向其中滴加Na2SO3溶液將過量的KMnO4轉化成MnO2。觀察到現象為 時，停止加入Na2SO3溶液，其離子方程式為 。
(4)步驟IV：酸化
將步驟III所得溶液進行酸化，經過濾得糖精。過濾需用到下列的儀器有 。
(5)步驟V：成鹽
加熱反應體系，過程中產生大量氣體，該氣體為 (填化學式)。待NaHCO3反應完全，趁熱過濾。由濾液獲得糖精鈉產品的過程中，冷卻結晶之后的操作步驟還有 。
【答案】(1) 溫度計 HCl
(2)40
(3) 溶液紫色褪去
(4)ACEG
(5) 過濾、洗滌、干燥
【詳解】（1）由方程式可知，磺化過程中還生成了氯化氫，所以用水來吸收，由裝置圖可知，a為溫度計，故答案為：溫度計；HCl；
（2）由方程式可知，鄰甲基磺酸氯與氨水為1:1進行反應，0.3mol鄰甲基磺酸氯中消耗的氨水為0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反應后，消耗20毫升的氨水，同時產生0.3mol的氯化氫，氯化氫與氨水中和反應，消耗的氨水為0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的體積為40mL，故答案為：40；
（3）氧化過程中為保證氧化完全，需要加入過量的，反應完全后，向其中滴加以除去過量溶液，溶液被消耗，則反應完全的現象是溶液紫色褪去，該溶液為堿性，則被還原成二氧化錳，根據氧化還原規律，得出離子方程式為：，故答案為：溶液紫色褪去；；
（4）過濾需要燒杯，漏斗，玻璃棒，鐵架臺等，故需要的儀器為：ACEG；
（5）
能水解生成羧基，與反應，產生大量的二氧化碳氣體，當完全反應，趁熱過濾，冷卻結晶的后續操作是過濾，洗滌，干燥，故答案為：CO2；過濾，洗滌，干燥。
3．（2025·山東·高考真題）如下不飽和聚酯可用于制備玻璃鋼。
實驗室制備該聚酯的相關信息和裝置示意圖如下(加熱及夾持裝置略)：
原料 結構簡式 熔點/℃ 沸點/℃
順丁烯二酸酐 52.6 202.2
鄰苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 187.6
實驗過程：
①在裝置A中加入上述三種原料，緩慢通入。攪拌下加熱，兩種酸酐分別與丙-1，2-二醇發生醇解反應，主要生成和。然后逐步升溫至，醇解產物發生縮聚反應生成聚酯。
②縮聚反應后期，每隔一段時間從裝置A中取樣并測量其酸值，直至酸值達到聚合度要求(酸值：中和1克樣品所消耗的毫克數)。
回答下列問題：
(1)理論上，原料物質的量投料比n(順丁烯二酸酐)：n(鄰苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。
(2)裝置B的作用是 ；儀器C的名稱是 ；反應過程中，應保持溫度計2示數處于一定范圍，合理的是 (填標號)。
A． B． C．
(3)為測定酸值，取樣品配制溶液。移取溶液，用—乙醇標準溶液滴定至終點，重復實驗，數據如下：
序號 1 2 3 4 5
滴定前讀數/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后讀數/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
應舍棄的數據為 (填序號)；測得該樣品的酸值為 (用含a，c的代數式表示)。若測得酸值高于聚合度要求，可采取的措施為 (填標號)。
A．立即停止加熱 B．排出裝置D內的液體 C．增大的流速
(4)實驗中未另加催化劑的原因是 。
【答案】(1)1:1:2
(2) 導氣，同時將順丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反應的產物冷凝回流到裝置A中，但是不會將水蒸氣冷凝 （直形）冷凝管 B
(3) 2、3 C
(4)酸酐本身就能催化成酯反應（酰基化反應），且可以與水反應，促進縮聚反應正向進行
【分析】根據題中信息可知，本實驗分為兩個階段，先由3種原料發生醇解反應，然后醇解產物再發生縮聚反應得到聚酯，兩個階段控制的溫度不同。當測得樣品的酸值達到合理要求后，縮聚反應完成。
【詳解】（1）
由聚酯的結構簡式可知，和按物質的量之比1:1發生縮聚反應生成該聚酯，而順丁烯二酸酐和鄰苯二甲酸酐分別與丙-1,2-二醇以物質的量之比1:1發生醇解反應，因此，理論上，原料物質的量投料比n(順丁烯二酸酐)：n(鄰苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。
（2）裝置A中3種原料在加熱的條件下發生反應，由于這些原料有一定的揮發性，若這些原料的蒸氣隨氮氣一起流出，則原料的利用率減小，從而導致產品的產率減小，因此，需要冷凝回流裝置，裝置B為空氣冷凝管，其作用是導氣，同時將順丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反應的產物冷凝回流到裝置A中，但是不會將水蒸氣冷凝；儀器C的名稱是冷凝管，其可以將反應生成的水蒸氣冷凝為水；根據3 種原料的沸點可知，反應過程中，應保持溫度計2示數處于一定范圍，即高于水的沸點、低于原料的沸點，防止原料流失，合理的是100~105℃，故選B。
（3）由表中數據可知，5次滴定消耗標準溶液的體積分別為24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3兩次實驗的數據的誤差明顯偏大，故應舍棄的數據為2、3；用合理的3次實驗的數據求平均值為25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇標準溶液中含有KOH的質量為25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，測得該樣品的酸值為。
若測得酸值高于聚合度要求，說明樣品中所含的羧基數目較多，還有一部分單體沒有發生充分發生縮聚反應，或者聚合程度不夠。因此，可采取的措施為 （填標號）
A．若立即停止加熱，則酸值不變，不能達到目的，相反地，可以繼續加熱，讓縮聚反應充分進行，A不可取；
B．若排出裝置D內的液體，可以除去未參與縮聚反應的單體，降低混合物的酸值，但是明顯不符合題意，題中描述每隔一段時間從裝置A中取樣并測量其酸值，直至酸值達到聚合度要求才可以達到目的，B不可取；
C．的作用是一方面可以將生成的水帶走，另一方面可以起到攪拌作用，從而加快反應速率且促進縮聚反應充分進行，因此，增大的流速可行，C可取；
綜上所述，選C。
（4）本實驗中使用了2種酸酐，酸酐本身就能催化成酯反應（酰基化反應），且可以與水反應，促進縮聚反應正向進行，因此，可以適當增大酸酐的用量，實驗中未另加催化劑的原因是：酸酐本身就能催化成酯反應（酰基化反應），且可以與水反應，促進縮聚反應正向進行。
考點3 實驗探究
1．（2025·廣東·高考真題）酸及鹽在生活生產中應用廣泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的試管中，加入幾滴酸性溶液，振蕩，觀察到體系顏色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化鈉。用重結晶法提純該粗品過程中，需要的操作及其順序為：加熱溶解、 (填下列操作編號)。
(3)興趣小組測定常溫下苯甲酸飽和溶液的濃度和苯甲酸的，實驗如下：取50.00mL苯甲酸飽和溶液，用溶液滴定，用pH計測得體系的pH隨滴入溶液體積V變化的曲線如圖。據圖可得：
① 。
②苯甲酸的 (列出算式，水的電離可忽略)。
(4)該小組繼續探究取代基對芳香酸酸性的影響。
①知識回顧 羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的變化順序為：。隨著鹵原子電負性 ，羧基中的羥基 增大，酸性增強。
②提出假設 甲同學根據①中規律推測下列芳香酸的酸性強弱順序為：
③驗證假設 甲同學測得常溫下三種酸的飽和溶液的pH大小順序為Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，據此推斷假設成立。但乙同學認為該推斷依據不足，不能用所測得的pH直接判斷大小順序，因為 。
乙同學用(3)中方法測定了上述三種酸的，其順序為Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④實驗小結 假設不成立，芳香環上取代基效應較復雜，①中規律不可隨意推廣。
(5)該小組嘗試測弱酸HClO的。
①丙同學認為不宜按照(3)中方法進行實驗，其原因之一是次氯酸易分解。該分解反應的離子方程式為 。
②小組討論后，選用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)進行實驗，以獲得HClO的。簡述該方案 (包括所用儀器及數據處理思路)。
③教師指導：設計實驗方案時，需要根據物質性質，具體問題具體分析。
【答案】(1)由紫色變為無色
(2)da
(3)
(4) 增大 極性 常溫下三種酸的飽和溶液的濃度不同
(5) 實驗方法：取適量0.100mol/LNaClO溶液放入燒杯中，用pH計測得體系在25℃下的pH，記錄數據；
數據處理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根據0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常數，再利用公式求出HClO的Ka。
【詳解】（1）酸性KMnO4溶液具有強氧化性，可以將甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的試管中，加入幾滴酸性KMnO4溶液，振蕩，觀察到體系顏色由紫色變為無色。
（2）重結晶法提純苯甲酸的方法為，加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶，故操作編號為da
（3）①由圖像可知，當加入14mLNaOH溶液時，苯甲酸被完全中和，則可得苯甲酸飽和溶液的濃度；
②由圖像可知，苯甲酸飽和溶液的pH為2.89，說明苯甲酸飽和溶液中的，則苯甲酸的
（4）①羧酸酸性的強弱取決于羧基中O-H鍵的極性大小，極性越大，酸性越強，鹵素原子的電負性越大，吸電子能力越強，使得羧基中O-H鍵的極性越大，酸性越強；
③由于常溫下三種酸的飽和溶液的濃度不同，所以該推斷依據不足。
（5）①次氯酸在光照條件下易分解為HCl和O2，其分解反應的離子方程式為；
②實驗方法：取適量0.100mol/LNaClO溶液放入燒杯中，用pH計測得體系在25℃下的pH，記錄數據；
數據處理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根據0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常數，再利用公式求出HClO的Ka。
2．（2024·北京·高考真題）某小組同學向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產物。
(1)理論分析
依據金屬活動性順序，中可將還原為的金屬是 。
(2)實驗驗證
實驗 金屬 操作、現象及產物
I 過量 一段時間后，溶液逐漸變為藍綠色，固體中未檢測到單質
Ⅱ 過量 一段時間后有氣泡產生，反應緩慢，逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液為3~4，取出固體，固體中未檢測到單質
Ⅲ 過量 有大量氣泡產生，反應劇烈，逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，持續產生大量氣泡，當溶液為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質
①分別取實驗I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據的現象是 。
②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因 。
③對實驗Ⅱ未檢測到單質進行分析及探究。
i．a．甲認為實驗Ⅱ中，當、濃度較大時，即使與反應置換出少量，也會被、消耗。寫出與、反應的離子方程式 。
b．乙認為在為3~4的溶液中即便生成也會被消耗。設計實驗 (填實驗操作和現象)。
證實了此條件下可忽略對的消耗。
c．丙認為產生的紅褐色沉淀包裹在粉上，阻礙了與的反應。實驗證實了粉被包裹。
ii．查閱資料：開始沉淀的約為1.2，完全沉淀的約為3。
結合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當溶液為3~4時，不取出固體，向固-液混合物中持續加入鹽酸，控制， (填實驗操作和現象)，待為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質。
(3)對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到單質的原因 。
【答案】(1)
(2) 產生藍色沉淀 水解方程式為，加入的或會消耗，促進水解平衡正向移動，使其轉化為沉淀 或、 向為3~4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時間后取出少量溶液，滴加溶液，不產生藍色沉淀 觀察到紅褐色沉淀逐漸溶解，有氣泡產生，待溶液顏色褪去（或變淺），停止加鹽酸
(3)加入鎂粉后產生大量氣泡，使鎂粉不容易被沉淀包裹
【分析】實驗Ⅰ中，加入過量的Cu，Cu與Fe3+發生反應，一段時間后，溶液逐漸變為藍綠色，固體中未檢測到Fe單質；實驗Ⅱ中，加入過量的Zn，發生反應，有氣泡產生，pH逐漸增大，使得Fe3+轉化為紅褐色沉淀，固體中未檢測到Fe單質，原因可能是的干擾以及沉淀對鋅粉的包裹；實驗Ⅲ中，加入過量Mg，發生反應，由于Mg很活潑，該反應非常劇烈，pH逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，持續產生大量氣泡，當溶液pH為3~4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質，對比實驗Ⅱ和Ⅲ，加入鎂粉后產生大量氣泡，使鎂粉不容易被沉淀包裹，實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質。
【詳解】（1）在金屬活動性順序表中，排在之前，排在之后，因此可將還原為；
（2）①與會生成藍色的沉淀；
②水解方程式為，加入的或會消耗，促進水解平衡正向移動，使其轉化為沉淀；
③i．a．Fe與Fe3+、H+反應的離子方程式為：或、；
b．要證實在pH為3~4的溶液中可忽略H+對Fe的消耗，可向為3~4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時間后取出少量溶液，滴加溶液，不產生藍色沉淀，即說明此條件下Fe未與H+反應生成Fe2+；
ⅱ．結合a，b和c可知，實驗Ⅱ未檢測到單質的原因可能是的干擾以及沉淀對鋅粉的包裹，因此可控制反應條件，在未生成沉淀時將還原，即可排除兩個干擾因素，具體操作為：重新做實驗Ⅱ，當溶液pH為3~4時，不取出固體，向固-液混合物中持續加入鹽酸，控制pH<1.2，觀察到紅褐色沉淀逐漸溶解，有氣泡產生，待溶液顏色褪去（或變淺），停止加入鹽酸，待pH為3~4時，取出固體，固體中檢測到Fe單質；
（3）對比實驗Ⅱ和Ⅲ，加入鎂粉后產生大量氣泡，使鎂粉不容易被沉淀包裹，實驗Ⅲ的固體中檢測到Fe單質。
3．（2024·廣東·高考真題）含硫物質種類繁多，在一定條件下可相互轉化。
(1)實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產生的尾氣可用 (填化學式)溶液吸收。
(2)工業上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中， (填元素符號)被氧化。
(3)工業鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發生反應：(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。
①用固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。
i．該過程中用到的儀器有 。
ii．滴定數據及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，轉化為)，則 。
②實驗探究：取①中的溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數據如下表(忽略水解的影響)。
序號
a 100.0 0
b 80.0 x
則 ，測得的平均反應速率之比 。
(4)興趣小組繼續探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。
①初步實驗 將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。
②分析討論 甲同學根據后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據不足，并提出如下假設：
假設1 硫酸鈣固體已完全消耗；
假設2 硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。
③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。
步驟 現象
ⅰ．將①實驗中的反應混合物進行固液分離 /
ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加 ，沉淀完全溶解
ⅲ．繼續向ⅱ的試管中滴加 無白色沉淀生成
④實驗小結 假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。
⑤優化方案、建立平衡 寫出優化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據： 。【答案】(1)NaOH（其他合理答案也可）
(2)S
(3) BD 20.0 6：5
(4) 過量稀鹽酸 有氣體產生 BaCl2溶液 將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的，當pH不變時，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應Ⅰ平衡已建立
【分析】探究反應(Ⅰ)中溶液的濃度對反應速率的影響，通過HCl與Na2CO3的滴定反應，來測量Na2CO3濃度的變化量，從而計算平均反應速率；
探究反應平衡的建立，利用水解呈堿性的性質，通過測定pH來判斷離子濃度的變化情況，從而判斷反應是否平衡。
【詳解】（1）濃硫酸與銅絲反應方程式為：，所產生的尾氣為SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；
（2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合價由+4價上升到+6價，失去電子，被氧化；
（3）①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度，該過程用到下列儀器中的燒杯、酸式滴定管，故選BD；根據離子方程式可知，；
②總體積應相同，x為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為，即，同理可得，b中，由于，總體積相同時，；
（4）由結論假設1成立，假設2不成立，說明①實驗中的沉淀均為CaCO3，要驗證沉淀中無CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2將①實驗中的反應混合物進行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加過量稀鹽酸，有氣體產生，沉淀完全溶解，繼續滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀均為CaCO3，無CaSO4；由方程式可知，假設正反應100%進行，，質量為0.01mol×136g/mol=1.36g，實驗方案為：將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的，當pH不變時，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應Ⅰ平衡已建立。
考點一 無機物的制備
1．（2025·湖南·三模）疊氮化鈉()是一種防腐劑和分析試劑，在有機合成和汽車行業有著重要應用。學習小組對疊氮化鈉的制備和產品純度測定進行相關探究。(略去裝置圖中部分夾持裝置)
Ⅰ．制備氨基鈉的反應為，裝置如圖。已知：氨基鈉()的熔點為，極易與水劇烈反應生成，且易被空氣氧化。
(1)裝置為制取氨氣的裝置，可選擇下列裝置中的 ；裝置中試劑可選用 。
Ⅱ．制備疊氮化鈉：將得到的與在的條件下反應生成、和，反應裝置如圖(裝置中溫度計略去)。已知：有強氧化性，易被還原為，不與酸、堿反應。
(2)裝置用于制備氣體，反應中生成，則該反應中(氧化產物)：(還原產物) 。
(3)儀器的名稱為 ，為了使儀器受熱均勻，裝置中進行油浴而不用水浴的主要原因是 ，生成的化學方程式為 。
(4)已知裝置中生成沉淀，試寫出對應反應的離子方程式： 。
Ⅲ．實驗室用滴定法測定某疊氮化鈉樣品中的質量分數(雜質不參與反應)：
①將樣品配成溶液。
②取配成的溶液置于錐形瓶中，用滴定管量取溶液加入錐形瓶中，發生反應。
③充分反應后，將溶液酸化，滴入3滴鄰菲羅啉指示劑，用標準溶液滴定過量的，消耗溶液的體積為，發生反應。
(5)樣品中的質量分數為 ；若其他操作均正確，下列操作會導致所測樣品中質量分數偏小的是 (填標號)。
A．步驟②中取樣品溶液至錐形瓶時，錐形瓶中有少量蒸餾水
B．用滴定管量取溶液，開始時仰視讀數，后來俯視讀數
C．滴定過量的時，搖動錐形瓶有少量液體濺出
D．滴定過量的時，滴定管開始時尖嘴處有氣泡，結束時氣泡消失
【答案】(1) bcd 堿石灰
(2)
(3) 三頸燒瓶(或三口燒瓶) 反應需要在下進行，水浴加熱不能達到該溫度
(4)
(5) 97.5 BD
【分析】I．裝置A中制取氨氣通過裝置B干燥后在裝置C中與Na反應制備NaNH2和H2，經裝置D除去水和過量的氨氣后，裝置E收集氫氣；
II．結合實驗原理可知A裝置用于制取N2O，B用于除去中混有得HCl、HNO3，C裝置中N2O與NaNH2在210℃-220℃下反應生成NaN3，過量得氨氣在D中被吸收，過量的N2O進入E中與SnCl2發生氧化還原反應生成氮氣和SnO2 xH2O，據此解答：
【小題1】裝置A若使用NH4Cl和Ca(OH)2加熱制取氨氣，應使用裝置c，也可使用氨水分解制取氨氣方法，即加熱濃氨水或將濃氨水滴入固體堿（如固體NaOH、堿石灰、生石灰），應使用裝置bd；裝置B為干燥氨氣，應選用堿石灰干燥劑；
【小題2】裝置A中發生的反應為2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，N元素化合價降低，HNO3為氧化劑，N2O為還原產物，Sn元素化合價升高，SnCl2為還原劑，SnCl4為氧化產物，則n(氧化產物)：n(還原產物)=4：1；
【小題3】儀器a的名稱為三頸燒瓶(或三口燒瓶)；為了使儀器a受熱均勻，且反應需要在下進行，而水浴加熱不能達到該溫度，因此裝置C中進行油浴加熱；NaNH2和N2O加熱生成NaN3、NaOH和NH3，化學方程式為；
【小題4】裝置中SnCl2溶液吸收N2O生成沉淀，Sn元素化合價升高，則N2O應被還原為N2，對應反應的離子方程式為；
【小題5】經分析，可知計量關系Ce4+~Fe2+，1.200g樣品消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的物質的量為，依據反應，可知1.200gNaN3的質量為，該疊氮化鈉樣品中NaN3的質量分數為；
A．錐形瓶中殘留水不影響滴定結果，不符合題意，故A錯誤；
B．滴定過程中開始時仰視讀數，后來俯視讀數，標準液體積偏小，濃度偏低，NaN3質量分數偏小，符合題意，故B正確；
C．振蕩錐形瓶時部分液體濺出，導致滴定測得的Ce4+質量減少，原樣品中的Ce4+質量增加，NaN3質量分數偏大，不符合題意，故C錯誤；
D．滴定前存在氣泡，滴定后氣泡消失，標準液體積偏小，濃度偏低，NaN3質量分數偏小，符合題意，故D正確；
故答案為BD。
2．（2025·山東泰安·模擬預測）硼氫化鈉(NaBH4)可溶于異丙胺或水，常溫下與水緩慢反應，與酸劇烈反應，強堿環境下能穩定存在，在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。已知：CH3ONa難溶于異丙胺，常溫下與水劇烈反應；硼酸三甲酯[B(OCH3)3]，沸點為68℃；異丙胺熔點為-101℃，沸點為33℃。實驗室制備、提純、分析NaBH4純度的步驟如下，請結合信息回答問題。
(1)連接圖一裝置并檢驗氣密性，制備NaBH4.操作①，升溫到110℃，打開攪拌器快速攪拌，將融化的快速分散到石蠟油中，目的是 。然后升溫到200℃，操作②，充分反應后制得。繼續升溫到240℃，操作③，向容器中滴入硼酸三甲酯，充分反應后，降溫后離心分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物，其化學反應方程式為 。上述操作①、操作②、操作③正確順序為 (填序號)。
A．打開K１，通入H2一段時間，關閉K1
B．打開K2，通入N2一段時間，關閉K２
C．打開K2，通入N2，打開K3
(2)NaBH4可采用索氏提取法提純，其裝置如圖二所示。實驗時將NaBH4和CH3ONa的固體混合物放入濾紙套筒1中，燒瓶中異丙胺受熱蒸發，蒸汽沿導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，再經導管3返回燒瓶，從而實現連續萃取。當萃取完全后，NaBH4在 (填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。分離異丙胺和NaBH4并回收溶劑方法是 。
(3)NaBH4樣品純度分析。
①取9.00gNaBH4產品(雜質不參與反應)溶于 。
(3)NaBH4樣品純度分析。
溶液配成100mＬ，取2.00mＬ置于碘量瓶中，加入30.00mＬ0.1000mol·L-1KIO3溶液充分反應，產物中含有NaBO2，反應方程式為 ；
②向上述所得溶液中加入過量的KI溶液，向所得溶液加入幾滴淀粉指示劑，用0.2000mol·L-1Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為18.00mＬ。產品中NaBH4的純度為 。(已知：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
【答案】(1) 增大Na與H2的接觸面積，加快反應速率 BAC
(2) 圓底燒瓶 蒸餾
(3) 氫氧化鈉 3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O 38%
【分析】圖二裝置中首先通入氮氣排凈空氣，然后升溫使得融化的快速分散到石蠟油中，再升溫到200℃，通入H2，充分反應后制得NaH，然后升溫到240℃，持續攪拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反應后，降溫后離心分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物。
【詳解】（1）打開攪拌器快速攪拌，將融化的快速分散到石蠟油中，目的是增大Na與H2的接觸面積，加快反應速率。向容器中滴入硼酸三甲酯，充分反應后，降溫后離心分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物，其化學反應方程式：。由于NaBH4還原性很強，容易與氧化劑反應，為避免空氣中的氧氣與NaBH4反應，所以先通入氮氣，排盡空氣；然后打開，通入氫氣進行反應，制取；最后繼續通入氮氣，確保無氧環境，打開，加入硼酸三甲酯制取，故順序為：BAC。
（2）NaBH4可溶于異丙胺，CH3ONa難溶于異丙胺，故萃取完全后，NaBH4隨同異丙胺在圓底燒瓶中。由于異丙胺和NaBH4互溶，所以分離回收的方法是蒸餾。
（3）①根據題意可知，NaBH4常溫下與水緩慢反應，與酸劇烈反應，強堿環境下能穩定存在，所以產品可以溶解于氫氧化鈉溶液中。NaBH4是還原劑與KIO3作氧化劑，二者反應的方程式為：。
②由反應知，步驟2生成物質的量為：。根據知，過量的物質的量為，與NaBH4反應的KIO3物質的量為，由知，2.00mL溶液中NaBH4物質的量為，產品中NaBH4的純度為。
3．（2025·江蘇南通·三模）三氧化二鎳()常用作磁性材料，具有強氧化性。以鎳銅礦(含有NiS、CuS、以及少量的不溶雜質)為原料制備。
(1)煅燒。將一定量的鎳銅礦與混合后，粉碎后在富氧空氣中充分煅燒。煅燒時加入的目的是 。
(2)酸浸。將煅燒得到的固體(含CuO、CaO、、、)加入三頸瓶中(裝置見下圖)，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加稍過量的稀硫酸，充分反應。
①反應后所得溶液中含、、，寫出酸浸時發生反應的化學方程式： 。
②如何判斷“酸浸”反應已經完成： 。
(3)除雜。將三頸瓶中懸濁液倒出、過濾后，向所得濾液中加入足量Ni粉，充分反應后過濾，調節濾液的pH，向濾液中加入NaF溶液將沉淀除去。[溶液中，，，，離子濃度沉淀完全]
①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不選擇用調節pH的方法除去的原因是： 。
②實際消耗Ni粉的量大于理論用量，原因是 。
(4)制備：請補充完整由除雜后得到的溶液制取的實驗方案：量取，測得其中的濃度為， ，得到。(可選用的試劑：溶液、稀鹽酸、溶液)。已知：樣品在空氣中煅燒，樣品的固體殘留率()隨熱解溫度的變化如下圖所示。
【答案】(1)將生成的SO2轉化為CaSO4，防止污染環境，同時將SiO2轉化為硅酸鈣除去
(2) 當三頸燒瓶中不再產生氣泡
(3) Cu2+和Ni2+沉淀的pH范圍接近，難以用調節pH的方法除去Cu2+ Ni粉也能與稍過量的稀硫酸反應
(4)向其中加入1mol L 1NaHCO3溶液，邊加邊震蕩，靜置后向上層清液中加入1mol L 1NaHCO3溶液，無沉淀生成時，停止滴加，過濾并洗滌NiCO3沉淀，向最后一次洗滌液中先加入稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液，未產生白色沉淀，則證明NiCO3沉淀已洗凈；將得到的NiCO3樣品在空氣中煅燒，假設起始NiCO3的物質的量為1mol，質量為119g，350℃時，對應固體殘留為69.7%，質量為119g×69.7%≈83g，此時生成的固體Ni2O3，則NiCO3樣品在空氣中煅燒，加熱到350℃分解一段時間，當固體質量不再變化時，停止加熱
【分析】將一定量的鎳銅礦與CaCO3混合后，粉碎后在富氧空氣中充分煅燒，將煅燒得到的固體(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三頸瓶中(裝置見下圖)，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加稍過量的稀硫酸，充分反應，將三頸瓶中懸濁液倒出、過濾后，向所得濾液中加入足量Ni粉，充分反應后過濾，調節濾液的pH，向濾液中加入NaF溶液將Ca2+沉淀除去。
【詳解】（1）煅燒時加入CaCO3是將生成的SO2轉化為CaSO4，同時將SiO2轉化為硅酸鈣除去；
（2）①根據反應后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，則酸浸時，Ni2O3與稀硫酸反應生成NiSO4、O2和H2O，發生反應的化學方程式：；
②由“酸浸”時，反應的化學方程式：，可知，當三頸燒瓶中不再產生氣泡，則說明“酸浸”已經完成；
（3）①已知Ksp[Cu(OH)2]=1×10 20，Ksp[Ni(OH)2]=1×10 15，當溶液中c(Ni2+)=1mol L 1時，若銅離子完全沉淀，則c(Cu2+)=10 5mol L 1，；Ni2+開始沉淀時，，Cu2+和Ni2+沉淀的pH范圍接近，難以用調節pH的方法除去Cu2+；
②加入Ni粉除去溶液中的Cu2+，同時Ni粉也能與稍過量的稀硫酸反應，所以實際消耗Ni粉的量大于理論用量；
（4）量取100mLNiSO4，測得其中NiSO4的濃度為1mol L 1，向其中加入1mol L 1NaHCO3溶液，邊加邊震蕩，靜置后向上層清液中加入1mol L 1NaHCO3溶液，無沉淀生成時，停止滴加，過濾并洗滌NiCO3沉淀，向最后一次洗滌液中先加入稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液，未產生白色沉淀，則證明NiCO3沉淀已洗凈；將得到的NiCO3樣品在空氣中煅燒，假設起始NiCO3的物質的量為1mol，質量為119g，350℃時，對應固體殘留為69.7%，質量為119g×69.7%≈83g，此時生成的固體Ni2O3，400℃時固體殘留率為63.2%，此時固體質量為 119g×63.2%≈75.2g，生成物為NiO，則NiCO3樣品在空氣中煅燒，加熱到350℃分解一段時間，當固體質量不再變化時，停止加熱，得到Ni2O3。
考點二 有機物的制備
1．（2025·河北·一模）阿司匹林(，)是非類固醇抗炎藥，但常常會引起胃腸道的潰瘍和出血。與此相應的阿司匹林銅(，)，不僅保留了阿司匹林固有特性，還表現出高效、低毒的藥理學特點。利用阿司匹林制備阿司匹林銅并測定Cu(Ⅱ)的質量分數的部分實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。
Ⅰ．制備過程如下：
稱取溶于水中，并置于儀器Y中；稱取阿司匹林置于儀器X中；通過儀器Z向儀器X中加入甲醇，并充分攪拌，后將儀器Y中的醋酸銅溶液緩慢滴加到儀器X中，保持反應溫度低于20℃，反應。抽濾，分別用乙醇、水充分洗滌后自然干燥，得到阿司匹林銅。
回答下列問題：
(1)儀器X的名稱為 ，宜選用的規格為 mL。
(2)儀器Z中甲醇的作用為 。
(3)與儀器Y相比，儀器Z的優點為 。
(4)該實驗中阿司匹林銅的產率為 (保留3位有效數字)。
Ⅱ．測定所得阿司匹林銅中Cu(Ⅱ)的質量分數的實驗過程如下：
i．在酸性溶液中加熱，使銅離子解離出來；稱取阿司匹林銅置于錐形瓶，加入溶液，加入蒸餾水，加熱，煮沸，充分反應后，再加入蒸餾水，搖勻，冷卻到室溫后，加入(足量)搖勻。
ii．用標準液滴定至溶液由棕色變淺黃色時，加入溶液。并加入少量淀粉溶液。繼續用標準液滴定至終點，消耗的體積為。
已知：、；CuI表面容易吸附；，。
(5)測定產物中Cu(Ⅱ)的質量分數時用到了滴定管。其中，滴定步驟前可能需要的操作如下，請選出量取標準液正確的操作并按順序列出字母： →在滴定管架上豎直放置，靜置后讀數。
a．用蒸餾水洗滌滴定管，再用標準溶液潤洗
b．向滴定管加蒸餾水并觀察是否漏液
c．使滴定管略傾斜，捏住橡皮管內玻璃球趕走管尖氣泡
d．向滴定管中加入標準液并高于“0”刻度
e．豎直滴定管，調整標準液液面等于或低于“0”刻度
f．一手握住并傾斜滴定管，一手開關活塞趕走管尖氣泡
(6)測定步驟ii中加入KSCN溶液的目的是 ；若無此操作，可能使測得的銅(Ⅱ)的含量 (填“偏高”或“偏低”)。
(7)所制備的阿司匹林銅中銅(Ⅱ)的含量為 %。
【答案】(1) 三口(頸)燒瓶 100
(2)作反應溶劑，使反應物充分接觸
(3)能使漏斗內壓強與三口(頸)燒瓶中壓強一致，液體能順利滴下
(4)91.9%
(5)badce
(6) 使CuI沉淀轉化為更難溶的CuSCN，把吸附的釋放出來 偏低
(7)3.2V
【分析】三口(頸)燒瓶中制備阿司匹林銅，由于阿司匹林易溶于有機溶劑，故甲醇為反應溶劑，制備的阿司匹林銅再通過碘量法計算銅(Ⅱ)的含量。
【詳解】（1）儀器X的名稱為三口(頸)燒瓶，所加液體的體積在40mL左右，宜選用的規格為100mL；
（2）阿司匹林易溶于有機溶劑，故儀器Z中甲醇的作用為：作反應溶劑，使反應物充分接觸；
（3）儀器Z為恒壓滴液漏斗，與儀器Y相比，儀器Z的優點為：能使漏斗內壓強與三口(頸)燒瓶中壓強一致，液體能順利滴下；
（4）的物質的量為：，阿司匹林的物質的量為：，1mol阿司匹林能制備0. 5mol阿司匹林銅，故阿司匹林量不足，理論上制備阿司匹林銅的物質的量為，阿司匹林銅的產率為：；
（5）滴定步驟前需要的操作如下，先向滴定管加蒸餾水并觀察是否漏液，然后用蒸餾水洗滌滴定管，再用標準溶液潤洗，向滴定管中加入標準液并高于“0”刻度，使滴定管略傾斜，捏住橡皮管內玻璃球趕走管尖氣泡，豎直滴定管，調整標準液液面等于或低于“0”刻度；步驟為badce；
（6）由于CuI表面容易吸附I2會導致其不能充分被反應，故待大部分I2被反應后加入KSCN，目的是：使CuI沉淀轉化為更難溶的CuSCN，把吸附的I2釋放出來；碘量法測定銅(Ⅱ)的含量，若不進行上述操作，I2被吸附，測定出的I2的量偏少，導致測定的銅(Ⅱ)的含量也偏低；
（7）由題中所給方程式可找出關系式：，試樣中的銅的含量為：。
2．（2025·天津·二模）苯甲酸甲酯具有多種對皮膚有益的功效，其保濕、舒緩鎮靜、促進皮膚再生的特性使其成為許多化妝品的重要成分。某實驗小組以苯甲酸和甲醇為原料，在如圖所示裝置中制取苯甲酸甲酯。請回答下列問題：
已知：相關物質的物理性質如下表。
項目 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯
相對分子質量 122 32 136
熔點/℃ 122
沸點/℃ 249 65 199.6
水溶性 ， 易溶 難溶
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產品
在圓底燒瓶中加入18.3g苯甲酸()和19.2g甲醇，再緩慢加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱75min，獲得苯甲酸甲酯粗產品。
(1)儀器X的名稱是 。
(2)寫出該實驗中制取苯甲酸甲酯的化學方程式： 。
(3)實驗中需使用過量的甲醇，其目的是 。
Ⅱ．粗產品的精制
苯甲酸甲酯粗產品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現擬用下列流程進行精制。
(4)試劑a可以是 (填序號)。
A．稀硫酸 B．飽和碳酸鈉溶液 C．乙醇
(5)第一次蒸餾時，溫度應控制在 ℃左右；操作b的名稱是 。
Ⅲ．探究苯甲酸甲酯的堿性水解并回收苯甲酸(裝置如下圖)
(6)完成步驟③適宜采用的方法是___________(填序號)。
A．常溫過濾 B．趁熱過濾 C．蒸發 D．分液
(7)苯甲酸含量的測定
稱量苯甲酸樣品0.3050g放入250mL的錐形瓶中，加入20mL蒸餾水，適當微熱，再加入1~2滴酚酞作指示劑，用標準氫氧化鈉溶液滴定(雜質均不與氫氧化鈉溶液反應)，平均消耗標準氫氧化鈉溶液24.80mL，則樣品中苯甲酸的含量為 。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)
(3)提高苯甲酸的轉化率(或提高苯甲酸甲酯的產率)
(4)B
(5) 65 分液
(6)A
(7)99.2%
【分析】苯甲酸、甲醇和濃硫酸混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱75min，獲得苯甲酸甲酯粗產品；苯甲酸甲酯粗產品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，控制溫度蒸餾得甲醇，剩余的混合溶液用飽和碳酸鈉溶液洗滌后分液，得水層和有機層，有機層經過一系列操作得苯甲酸甲酯。
【詳解】（1）由圖可知，儀器X的名稱是球形冷凝管；
（2）
苯甲酸、甲醇在濃硫酸加熱條件下發生酯化反應生成苯甲酸甲酯和水：；
（3）實驗中需使用過量的甲醇，其目的是促進反應正向移動，提高苯甲酸的轉化率或提高苯甲酸甲酯的產率。
（4）由本實驗流程圖結合已有乙酸乙酯的制備實驗可知，飽和碳酸鈉溶液用于溶解甲醇，消耗硫酸、苯甲酸，還可以降低酯的溶解度，有利于分層提純，故選B。
（5）第一次蒸餾時，分離甲醇和混合液，查閱表格數據可知甲醇的沸點為65℃，混合溶液的沸點遠高于甲醇，因此溫度應控制在65℃左右；經操作b得到水層和有機層，則操作b為分液。
（6）由表格數據可知，常溫下苯甲酸的溶解度較小，完成步驟③需將固液分離，適宜采用的方法是常溫過濾，故選A。
（7）滴定消耗的氫氧化鈉溶液的平均體積為24.80mL，1分子苯甲酸中含有1個羧基，則，樣品中苯甲酸的含量為。
3．（2025·安徽·三模）乙酸正丁酯，簡稱乙酸丁酯。無色透明有水果香氣味的液體。難溶于水，易燃，是一種優良的有機溶劑。實驗室用乙酸、正丁醇和濃硫酸在加熱條件下制備乙酸丁酯的裝置示意圖（夾持裝置已省略）和有關信息如下：
物質 乙酸 正丁醇 乙酸丁酯 二丁醚
熔點/℃ 16.6 -89.5 -73.5 -98.0
沸點/℃ 117.9 117.0 126.0 142.0
密度/（） 1.1 0.80 0.88 0.76
實驗原理
主反應：
副反應：
實驗步驟如下：
i．回流分水：向250mL圓底燒瓶中加入30.0mL乙酸和60.0mL正丁醇，振蕩下逐滴加入1.0mL濃硫酸，搖勻。裝上儀器A和分水器，接通冷凝水。加熱圓底燒瓶，使其中液體回流40min。
ii．分液洗滌：回流完畢，冷卻。取下儀器A，把分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應液一起倒入分液漏斗中，用蒸餾水洗滌，除去水層。
iii．除去乙酸：向步驟2得到的酯層中慢慢滴入10%碳酸鈉溶液25mL，并不斷振蕩，使產生的逸出，除去水層。
iv．干燥：酯層倒入干燥的錐形瓶中，加入適量無水硫酸鎂，干燥。
v．蒸餾提純：將干燥好的乙酸丁酯轉入一個干燥的100mL蒸餾燒瓶中，使用干燥的儀器安裝一套蒸餾裝置，加入沸石，蒸餾，在共收集到58.0mL的餾分產物。
(1)儀器A的名稱為 ，冷凝水的出口是 。
(2)反應中濃硫酸的作用 。
(3)步驟1中反應終點的判斷： 。
(4)怎樣檢測酯層中的乙酸是否除盡？ 。
(5)下列有關上述實驗操作過程說法正確的是 （填標號）。
A．副反應中正丁醇在濃硫酸加熱條件下脫水生成二丁醚的反應是消去反應
B．分水器的作用是從下口不斷分離出乙酸丁酯，以提高乙酸丁酯的產率
C．分液漏斗在搖勻過程中需要放氣，搖勻時手握分液漏斗的正確姿勢如圖
D．加入過量正丁醇可以提高乙酸的轉化率
E．無水硫酸鎂在使用前需要進行干燥預處理，步驟4中的干燥過程在敞口的錐形瓶中進行
(6)計算反應結束時通過分水器最多能分出的水量為 g。
(7)計算乙酸丁酯產率： 。
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)催化劑和吸水劑
(3)分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高
(4)用潔凈的玻璃棒蘸取分液漏斗中上層液體，點在石蕊試紙中央進行觀察，石蕊試紙不變紅，則上層（即酯層）中乙酸已除盡
(5)CD
(6)10.8
(7)80%
【詳解】（1）儀器A是球形冷凝管，球形冷凝管中冷凝水是下進上出，因此冷凝水的出口是b。
（2）濃硫酸在此過程中作催化劑和吸水劑。
（3）正副反應都有水生成，當分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高，表明已達反應終點。
（4）用石蕊試紙檢驗分液漏斗中上層液體不再變紅時，證明上層即酯層中乙酸已除盡。
（5）A．副反應中兩分子正丁醇在濃硫酸加熱條件下脫水生成二丁醚的反應是取代反應，A錯誤；
B．分水器的作用是從下口不斷分離出水，以提高乙酸丁酯的產率，B錯誤；
C．分液漏斗在搖勻過程中需要放氣，溶解在液體中的空氣在振蕩的過程中會從液體中溢出，使分液漏斗內部壓強增大，影響液體分層效果，這樣一來，不僅影響液體分層效果，而且如果不放氣，分液漏斗可能會在內外壓強差下被毀壞，從而造成損失甚至人員受傷，因此要及時將氣體排出，搖勻時手握分液漏斗的姿勢是正確的，C正確；
D．加入過量正丁醇可以提高乙酸的轉化率，D正確；
E．無水硫酸鎂有很強的干燥能力，吸水后生成，在使用前最好在左右使無水硫酸鎂充分干燥，因此需要進行干燥預處理，使無水硫酸鎂充分脫水，以確保其吸附能力，但步驟4中的干燥過程錐形瓶口不能敞開，應密封，E錯誤。
故選CD。
（6）30.0mL乙酸和60.0mL正丁醇反應，兩者對應的物質的量如下：n（乙），，故正丁醇過量，生成的最多水量應該根據乙酸理論上完全反應時生成水的物質的量，和過量正丁醇完全發生副反應生成水的量：，因此最多能分出的水量是。
（7）由（6）中分析可知，應該根據乙酸計算理論上生成乙酸丁酯的物質的量：n（乙），收集到乙酸丁酯的物質的量：n（乙酸丁酯），乙酸丁酯產率。
考點三 實驗探究
1．（2025·廣東深圳·一模）鹽與酸的反應是水溶液中常見的反應，某學習小組展開相關探究。
I．碳酸氫鈉片抗酸容量(σ)的測定
(1)碳酸氫鈉片能中和過多的胃酸(主要成分是HCl)，小組同學測定其抗酸容量的實驗步驟如下：
a．配制100mL0.2mol·L-1的鹽酸溶液；
b．稱取mg碳酸氫鈉片，溶于20mL水中，用上述鹽酸溶液滴定至pH=3。
已知：碳酸氫鈉片的抗酸容量是指用鹽酸溶液滴定碳酸氫鈉片水溶液至pH=3時，單位質量的碳酸氫鈉片所消耗的鹽酸的物質的量，即σ=。
①步驟a需4mol·L-1鹽酸的體積為 mL(保留1位小數)。
②若步驟b中消耗鹽酸的體積為VmL，則σ= mol·g-1。
③以上實驗步驟中，不需要用到的圖中的實驗儀器有 (填字母)。
Ⅱ．Na2HPO4—KH2PO4混合溶液抗酸能力的探究
【查閱資料】
ⅰ．抗酸能力是指溶液在加入少量酸(如HCl)后，其pH值基本保持不變的能力。加入酸的量相等時，溶液的pH變化越小，抗酸能力越強。
ⅱ．NapHPO4-KH2PO4混合溶液具有的抗酸能力，且能力大小與[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]、有關。
ⅲ．25℃，H3PO4的各級電離平衡常數分別為pKa1=2.2，pKa2=7.2，pKa3=12.7(pKa=-lgKa)。
【實驗探究1】小組設計實驗探究相同時，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]對混合溶液抗酸能力的影響，溶液配制方案如表。分別向溶液1、溶液2、溶液3中滴加0.1mol·L'鹽酸，溶液的pH隨加入鹽酸滴數的變化情況如圖所示。
溶液序號 組成 體積/mL
1 0.2mol·L-1NaCl溶液 10
2 0.2mol·L-1Na2HPO4溶液 5
0.2mol·L-lKH2PO4溶液 5
3 0.06mol·L-1Na2HPO4溶液 5
0.06mol·L-1KH2PO4溶液 5
(2)①已知A點時，=1，則此時溶液的pH= 。向溶液2中加入8滴0.1mol-1鹽酸，發生反應的離子方程式為 。
②實驗顯示，NaCl溶液不具有抗酸能力；當相同時，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越強，則曲線b表示溶液 (填溶液序號)。
【實驗探究2】小組繼續探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同時對混合溶液抗酸能力的影響，實驗方案如表：
溶液 序號 試劑體積/mL pH 加入24滴0.1mol·L-1 鹽酸后的pH
0.2mol·L-l NaKH2PO4溶液 0.2mol·L-l KH2PO4溶液
4 9 1 A1 A4
5 8 x A2 A5
6 5 5 A3 A6
(3)①表中x= 。
②實驗結果顯示，當[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同時，越大，溶液的抗酸能力越強，能支撐該結論的實驗結果是 (用含A1、A2、A3、A4、A5、A6的關系式表示)。
【答案】(1) 5.0 BD
(2) 7.2 +H+= 3
(3) 2 (A1-A4)<(A2-A5)<(A3-A6)
【分析】控制變量的實驗探究中要注意變量的唯一性，通過控制變量進行對比實驗研究某一因素對實驗結果的影響；
【詳解】（1）①根據稀釋前后HCl物質的量不變，可知步驟a需4mol L-1鹽酸的體積為。
②已知：碳酸氫鈉片的抗酸容量是指用鹽酸溶液滴定碳酸氫鈉片水溶液至pH=3時，單位質量的碳酸氫鈉片所消耗的鹽酸的物質的量，即σ=，則若步驟b中消耗鹽酸的體積為VmL，則σ=。
③步驟b涉及碳酸氫鈉的溶解，以及滴定操作，故需要用到圖中所示儀器中的100mL容量瓶、膠頭滴管、錐形瓶、酸式滴定管。不需要用到的圖中的實驗儀器有B蒸發皿、D分液漏斗；
（2）①已知Ka2=10-7.2，已知A點時，=1，則，則此時溶液的pH=7.2。向溶液2中加入8滴0.1mol-1鹽酸，和氫離子結合成弱酸根離子：+H+=；
②實驗結果顯示，NaCl溶液不具有抗酸能力，加入鹽酸后，c曲線pH變化最大，即曲線c表示溶液1；當相同時，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越強，則曲線b表示溶液3、曲線a表示溶液2；
（3）①探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同時對混合溶液抗酸能力的影響，根據實驗數據可知，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]應相同，故表中x=2；
②Na2HPO4溶液體積越大，KH2PO4溶液體積越小，越大，若實驗結果顯示，當[c(Na2HPO4)+c(KH2PO4)]相同時，越大，溶液的抗酸能力越強，能支撐該結論的實驗結果是(A1-A4)＜(A2-A5)＜(A3-A6)。
2．（2025·廣東珠海·一模）苯酚能與形成的紫色配合物，該過程屬于可逆反應。某小組同學探究鐵離子與苯酚的反應。
(1)配制100mL0.1mol/L苯酚溶液，需要用到的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和 。
(2)探究鐵鹽種類和pH對苯酚與顯色反應的影響。查閱資料：
ⅰ.對苯酚與的顯色反應無影響；
ⅱ.小組同學得出猜想對與苯酚的顯色反應有抑制作用，從化學平衡角度解釋其原因是 。
ⅲ.對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與濃度在一定范圍內成正比。
提出猜想：猜想1：對苯酚與的顯色反應有影響
猜想2：對苯酚與的顯色反應有影響
進行實驗：常溫下，用鹽酸調節pH，配制得到pH分別為a和b的0.1mol/L溶液()；用硫酸調節pH，配制得到pH分別為a和b的0.05mol/L溶液。取4支試管各加入5mL0.1mol/L苯酚溶液，按實驗1~4分別再加入0.1mL含的試劑，顯色10min后用紫外-可見分光光度計測定該溶液的吸光度(本實驗條件下，pH改變對水解程度的影響可忽略)。
序號 含的試劑 吸光度
0.1mol/L溶液 0.05mol/L溶液
1 / A1
2 / A2
3 / A3
4 / A4
結果討論：實驗結果為
①根據實驗結果，小組同學認為此結果不足以證明猜想“對與苯酚的顯色反應有抑制作用”成立的理由是 。
②為進一步驗證猜想，小組同學設計了實驗5和6，補充下表中試劑M為 。
序號 含Fe的試劑 再加入的試劑 吸光度
0.1mol/L溶液 0.05mol/L溶液
5 / NaCl固體 A5
6 / 試劑M A6
③根據實驗1~6的結果，小組同學得出猜想1不成立，猜想2成立，且對苯酚與的顯色反應起抑制作用，得出此結論的實驗依據是：、A1 A6(填“>”、“<”或“=”)。
(3)通過以上實驗結論分析：與苯酚相比，對羥基苯甲酸與溶液發生顯色反應 。(填“更容易”或“更難”)
(4)實驗室中常用某些配合物的性質進行物質的檢驗，請舉一例子并說明現象 。
【答案】(1)100mL容量瓶
(2) 鐵離子與苯酚的顯色時，存在反應，氫離子濃度增大，平衡逆向移動，的濃度減小，溶液顏色變淺 氯離子或硫酸根對苯酚與鐵離子的顯色反應也有影響 硫酸鈉 >
(3)更難
(4)的檢驗：在溶液中加入幾滴KSCN溶液，溶液變為紅色
【分析】苯酚能與Fe3+形成[Fe(C6H5O)6]3-的紫色配合物，該過程屬于可逆反應，某小組同學探究鐵離子與苯酚的反應，鐵離子與苯酚的顯色時，存在反應Fe3++6C6H5OH [Fe(C6H5O)6]3 +6H+，氫離子濃度增大，平衡逆向移動，[Fe(C6H5O)6]3 的濃度減小，溶液顏色變淺，為進一步驗證氯離子或硫酸根對苯酚與鐵離子顯色反應也有影響，實驗5和實驗6中改變氯離子或硫酸根的濃度，據此解答。
【詳解】（1）配制苯酚溶液，需要用到的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、100mL容量瓶 、膠頭滴管；
（2）小組同學得出猜想H+對與苯酚的顯色反應有抑制作用，從化學平衡角度解釋其原因是：鐵離子與苯酚的顯色時，存在反應Fe3++6C6H5OH [Fe(C6H5O)6]3 +6H+，氫離子濃度增大，平衡逆向移動，[Fe(C6H5O)6]3 的濃度減小，溶液顏色變淺；
①根據實驗結果，小組同學認為此結果不足以證明猜想“H+對與苯酚的顯色反應有抑制作用”成立的理由是：氯離子或硫酸根對苯酚與鐵離子的顯色反應也有影響；
②為進一步驗證氯離子或硫酸根對苯酚與鐵離子顯色反應也有影響，實驗5和實驗6中改變氯離子或硫酸根的濃度，由表格可知，溶液總體積不變的情況下，實驗5加入氯化鈉固體改變氯離子的濃度，實驗6需要改變硫酸根的濃度，則試劑M為硫酸鈉；
③根據實驗1~6的結果，小組同學得出猜想1不成立，猜想2成立，說明氯離子對苯酚與鐵離子的顯色反應沒有影響，即A5= A3；若對苯酚與的顯色反應起抑制作用，則A1＞A6；
（3）H+對與苯酚的顯色反應有抑制作用，對羥基苯甲酸中-COOH的電離導致溶液中c(H+)增大，抑制酚羥基的電離，所以與苯酚相比，對羥基苯甲酸與FeCl3溶液發生顯色反應更難；
（4）實驗室中常用某些配合物的性質進行物質的檢驗，如與SCN-形成配合物，可用于的檢驗：在溶液中加入幾滴KSCN溶液，溶液變為紅色。
3．（2025·北京朝陽·三模）精煉銅的陽極泥處理后的沉渣中含AgCl，工業上可用溶液浸出回收銀。所得浸出液可以分離出AgCl并使浸取劑再生。某小組在實驗室模擬該過程。
已知：ⅰ.25℃時，（白色）微溶于水，（白色）難溶于水；
ⅱ.，。
Ⅰ．浸出AgCl
(1)取AgCl固體，加入一定體積溶液作浸取劑，充分反應后過濾得到浸出液，其中銀的主要存在形式為。該反應的離子方程式是 。
Ⅱ．酸化沉銀
取（1）所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。繼續滴加稀硫酸，當恰好沉淀完全時，pH約為5。
(2)完全沉淀時，溶液中大量存在的含硫粒子有 。
(3)將沉淀過濾并洗凈，探究其成分。
①取少量沉淀， （填操作和現象），證實其中不含。
②為證明沉淀中不含，甲同學設計的實驗及其現象如下。
該現象能否得出沉淀中不含的結論？若能，寫出推理過程；若不能，補充實驗方案，證實不含 。
③經分析，沉淀是AgCl，用化學平衡移動原理解釋AgCl生成的原因 。
(4)有同學預測，反應的初始階段所得沉淀中可能混有。探究如下：向（1）所得浸出液中滴入1滴稀硫酸，恰好出現少量沉淀（記為沉淀A）。過濾，用濾液B進行實驗。
①若沉淀A中有，預期現象與上述實驗現象不同。寫出預期現象及理由 。由此推知，沉淀A中不含。
②結論：浸出液加酸沉銀時，無論酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。
Ⅲ．浸取劑再生
(5)向Ⅱ所得溶液加NaOH調，可使浸取液再生。引入的不會明顯影響AgCl的浸出。有人提出，僅用含的物質，就能實驗“浸出—沉銀—再生”循環，且理論上試劑能循環使用。沉銀所加試劑是 ，再生的方法是 。
【答案】(1)
(2)
(3) 加入足量稀鹽酸，充分反應后取上層清液，滴加氯化鋇溶液，無沉淀生成 不能，取少量粉末，加入1mL稀硫酸，再加入1滴稀高錳酸鉀溶液，上層清液顏色與a相同 滴加稀硫酸后，，濃度減小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化銀沉淀
(4)ii中應出現白色沉淀；理由是若沉淀A中含有，則濾液B中，i中生成后，上層清液中含有
(5) 將沉銀后的溶液加熱，生成的用于沉銀，剩余的溶液可用于浸出AgCl
【分析】本實驗模擬了工業上用溶液浸出AgCl并回收銀的過程，主要分為浸出、酸化沉銀和浸取劑再生三個階段。浸出階段：與AgCl反應生成可溶性；酸化沉銀：加稀硫酸后，解離出，與Cl 結合生成AgCl沉淀；浸取劑再生：加NaOH調，可使浸取液再生，據此解答。
【詳解】（1）由題干信息可知，AgCl固體被溶液浸取，銀的主要存在形式為，離子方程式為：；
（2）加稀硫酸后，解離出，與Cl 結合生成AgCl沉淀。完全沉淀時，發生反應為：，未參與反應，溶液中大量存在的微粒含有，此時pH約為5，，，則溶液中含硫粒子主要為；
（3）①微溶，若要證實其中不含，將其轉化為，檢驗即可，方法是：加入足量稀鹽酸，充分反應后取上層清液，滴加氯化鋇溶液，無沉淀生成，即可證明其中不含；
②該現象不能得出沉淀中不含的結論，原因是，雖然做了對比實驗證明了可以使酸性高錳酸鉀褪色，但白色沉淀含有，存在平衡：，氯離子也能使酸性高錳酸鉀褪色，未排除該因素的影響，故設計實驗方案為：取少量粉末，加入1mL稀硫酸，再加入1滴稀高錳酸鉀溶液，上層清液顏色與a相同；
③滴加稀硫酸后，，濃度減小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化銀沉淀；
（4）滴加硝酸銀中無沉淀生成，說明清液中沒有Cl-，則第一步中加入稀硝酸使全部轉化為Ag+，Ag+將Cl–全部沉淀，由此可分析出濾液B中含Ag元素的微粒總物質的量不小于n(Cl–)，由此得出沉淀A中不含，若沉淀A中含有，則濾液B中，i中生成后，上層清液中含有，預期現象是ii中出現白色沉淀；
（5）向Ⅱ所得溶液加NaOH調，發生離子反應：得到的可用于浸出AgCl，若僅使用含的物質，就能實驗“浸出—沉銀—再生”循環，可以用，沉銀時發生反應，濃度減小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化銀沉淀，得到的沉銀后的溶液含有，將其加熱，生成的用于沉銀，剩余的溶液可用于浸出AgCl。
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專題14 化學實驗綜合題
考點1 無機物的制備
1．（2025·河北·高考真題）氫碘酸常用于合成碘化物。某化學興趣小組用如圖裝置(夾持裝置等略)制備氫碘酸。
步驟如下：
ⅰ．在A中加入和，快速攪拌，打開通入，反應完成后，關閉，靜置、過濾得濾液；
ⅱ．將濾液轉移至B中，打開通入，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至除盡；
ⅲ．繼續加熱蒸餾，C中收集沸點為間的餾分，得到117mL氫碘酸(密度為，HI質量分數為57%)。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱： ，通入發生反應的化學方程式： 。
(2)步驟ⅰ中快速攪拌的目的： (填序號)
a．便于產物分離 b．防止暴沸 c．防止固體產物包覆碘
(3)步驟ⅰ中隨著反應的進行，促進碘溶解的原因 (用離子方程式表示)。
(4)步驟ⅱ中的尾氣常用 (填化學式)溶液吸收。
(5)步驟ⅱ實驗開始時的操作順序：先通入，再加熱；步驟ⅲ實驗結束時相對應的操作順序： 。
(6)列出本實驗產率的計算表達式： 。
(7)氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應保存在 。
2．（2025·河南·高考真題）某研究小組設計了如下實驗測定某藥用硫黃中硫的含量，其中硫轉化的總反應為。
主要實驗步驟如下：
Ⅰ．如圖所示，準確稱取細粉狀藥用硫黃于①中，并準確加入乙醇溶液(過量)，加入適量蒸餾水，攪拌，加熱回流。待樣品完全溶解后，蒸餾除去乙醇。
Ⅱ．室溫下向①中加入適量蒸餾水，攪拌下緩慢滴加足量溶液，加熱至，保持，冷卻至室溫。
Ⅲ．將①中溶液全部轉移至錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用標準溶液滴定至終點，消耗溶液體積為。
Ⅳ．不加入硫黃，重復步驟Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白實驗，消耗標準溶液體積為。計算樣品中硫的質量分數。
Ⅴ．平行測定三次，計算硫含量的平均值。
回答下列問題：
(1)儀器①的名稱是： ；②的名稱是 。
(2)步驟Ⅰ中，乙醇的作用是 。
(3)步驟Ⅰ中，樣品完全溶解后，必須蒸餾除去乙醇的原因是 。
(4)步驟Ⅱ中不宜采用水浴加熱的原因是 。步驟Ⅱ結束后，若要檢驗反應后溶液中的，實驗操作是 。
(5)步Ⅲ中，判斷滴定達到終點的現象為 。
(6)單次樣品測定中硫的質量分數可表示為 (寫出計算式)。
3．（2025·甘肅·高考真題）某興趣小組按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸鈉制備配合物，并通過實驗測定產品純度和結晶水個數(雜質受熱不分解)。已知在堿性溶液中易形成沉淀。在空氣中易吸潮，加強熱時分解生成。
(1)步驟①中，加熱的目的為 。
(2)步驟②中，調節溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為 ；pH接近6時，為了防止pH變化過大，還應采取的操作為 。
(3)如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱為 。
(4)準確稱取一定量產品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有機溶劑，加入一定量的NaOH標準溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl標準溶液滴定剩余的NaOH。滴定終點的現象為 。實驗所需的指示劑不可更換為甲基橙，原因為 。
(5)取一定量產品進行熱重分析，每個階段的重量降低比例數據如圖所示。0～92℃范圍內產品質量減輕的原因為 。結晶水個數 。[，結果保留兩位有效數字]。
考點二 有機物的制備
1．（2025·浙江·高考真題）某研究小組探究AlCl3催化氯苯與氯化亞砜(SOCl2)轉化為化合物Z()的反應。實驗流程為：
已知：
①實驗在通風櫥內進行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升華。
③氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水。
請回答：
(1)在無水氣氛中提純少量AlCl3的簡易升華裝置如圖所示，此處漏斗的作用是 。
(2)寫出下圖中干燥管內可用的酸性固體干燥劑 (填1種)。
(3)步驟Ⅰ，下列說法正確的是_______。
A．氯苯試劑可能含有水，在使用前應作除水處理
B．三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應溫度
C．因實驗在通風櫥內進行，X處無需連接尾氣吸收裝置
D．反應體系中不再產生氣泡時，可判定反應基本結束
(4)步驟Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步驟Ⅲ，從混合物M2中得到Z粗產物的所有操作如下，請排序 (填序號)。
①減壓蒸餾 ②用乙醚萃取、分液 ③過濾 ④再次萃取、分液，合并有機相 ⑤加入無水Na2SO4干燥劑吸水
(6) AlCl3可促進氯苯與SOCl2反應中S-Cl鍵的斷裂，原因是 。
2．（2025·重慶·高考真題）糖精鈉是一種甜味劑。某實驗小組在實驗室利用甲苯氯磺化法按一下五個步驟制備糖精鈉(部分操作及反應條件略)。
(1)步驟I：氯磺化
實驗裝置示意圖如圖所示(夾持及控溫裝置略)。
①儀器a的名稱為 。
②燒杯中吸收的尾氣是 (填化學式)。
(2)步驟II：氨化
若取鄰甲苯磺酰氯0.3mol，理論上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步驟III：氧化
氧化過程中為保證氧化完全，需加入過量的KMnO4。反應完成后，向其中滴加Na2SO3溶液將過量的KMnO4轉化成MnO2。觀察到現象為 時，停止加入Na2SO3溶液，其離子方程式為 。
(4)步驟IV：酸化
將步驟III所得溶液進行酸化，經過濾得糖精。過濾需用到下列的儀器有 。
(5)步驟V：成鹽
加熱反應體系，過程中產生大量氣體，該氣體為 (填化學式)。待NaHCO3反應完全，趁熱過濾。由濾液獲得糖精鈉產品的過程中，冷卻結晶之后的操作步驟還有 。
3．（2025·山東·高考真題）如下不飽和聚酯可用于制備玻璃鋼。
實驗室制備該聚酯的相關信息和裝置示意圖如下(加熱及夾持裝置略)：
原料 結構簡式 熔點/℃ 沸點/℃
順丁烯二酸酐 52.6 202.2
鄰苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 187.6
實驗過程：
①在裝置A中加入上述三種原料，緩慢通入。攪拌下加熱，兩種酸酐分別與丙-1，2-二醇發生醇解反應，主要生成和。然后逐步升溫至，醇解產物發生縮聚反應生成聚酯。
②縮聚反應后期，每隔一段時間從裝置A中取樣并測量其酸值，直至酸值達到聚合度要求(酸值：中和1克樣品所消耗的毫克數)。
回答下列問題：
(1)理論上，原料物質的量投料比n(順丁烯二酸酐)：n(鄰苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。
(2)裝置B的作用是 ；儀器C的名稱是 ；反應過程中，應保持溫度計2示數處于一定范圍，合理的是 (填標號)。
A． B． C．
(3)為測定酸值，取樣品配制溶液。移取溶液，用—乙醇標準溶液滴定至終點，重復實驗，數據如下：
序號 1 2 3 4 5
滴定前讀數/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后讀數/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
應舍棄的數據為 (填序號)；測得該樣品的酸值為 (用含a，c的代數式表示)。若測得酸值高于聚合度要求，可采取的措施為 (填標號)。
A．立即停止加熱 B．排出裝置D內的液體 C．增大的流速
(4)實驗中未另加催化劑的原因是 。
考點3 實驗探究
1．（2025·廣東·高考真題）酸及鹽在生活生產中應用廣泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的試管中，加入幾滴酸性溶液，振蕩，觀察到體系顏色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化鈉。用重結晶法提純該粗品過程中，需要的操作及其順序為：加熱溶解、 (填下列操作編號)。
(3)興趣小組測定常溫下苯甲酸飽和溶液的濃度和苯甲酸的，實驗如下：取50.00mL苯甲酸飽和溶液，用溶液滴定，用pH計測得體系的pH隨滴入溶液體積V變化的曲線如圖。據圖可得：
① 。
②苯甲酸的 (列出算式，水的電離可忽略)。
(4)該小組繼續探究取代基對芳香酸酸性的影響。
①知識回顧 羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的變化順序為：。隨著鹵原子電負性 ，羧基中的羥基 增大，酸性增強。
②提出假設 甲同學根據①中規律推測下列芳香酸的酸性強弱順序為：
③驗證假設 甲同學測得常溫下三種酸的飽和溶液的pH大小順序為Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，據此推斷假設成立。但乙同學認為該推斷依據不足，不能用所測得的pH直接判斷大小順序，因為 。
乙同學用(3)中方法測定了上述三種酸的，其順序為Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④實驗小結 假設不成立，芳香環上取代基效應較復雜，①中規律不可隨意推廣。
(5)該小組嘗試測弱酸HClO的。
①丙同學認為不宜按照(3)中方法進行實驗，其原因之一是次氯酸易分解。該分解反應的離子方程式為 。
②小組討論后，選用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)進行實驗，以獲得HClO的。簡述該方案 (包括所用儀器及數據處理思路)。
③教師指導：設計實驗方案時，需要根據物質性質，具體問題具體分析。
2．（2024·北京·高考真題）某小組同學向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產物。
(1)理論分析
依據金屬活動性順序，中可將還原為的金屬是 。
(2)實驗驗證
實驗 金屬 操作、現象及產物
I 過量 一段時間后，溶液逐漸變為藍綠色，固體中未檢測到單質
Ⅱ 過量 一段時間后有氣泡產生，反應緩慢，逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液為3~4，取出固體，固體中未檢測到單質
Ⅲ 過量 有大量氣泡產生，反應劇烈，逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，持續產生大量氣泡，當溶液為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質
①分別取實驗I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據的現象是 。
②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因 。
③對實驗Ⅱ未檢測到單質進行分析及探究。
i．a．甲認為實驗Ⅱ中，當、濃度較大時，即使與反應置換出少量，也會被、消耗。寫出與、反應的離子方程式 。
b．乙認為在為3~4的溶液中即便生成也會被消耗。設計實驗 (填實驗操作和現象)。
證實了此條件下可忽略對的消耗。
c．丙認為產生的紅褐色沉淀包裹在粉上，阻礙了與的反應。實驗證實了粉被包裹。
ii．查閱資料：開始沉淀的約為1.2，完全沉淀的約為3。
結合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當溶液為3~4時，不取出固體，向固-液混合物中持續加入鹽酸，控制， (填實驗操作和現象)，待為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質。
(3)對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到單質的原因 。
3．（2024·廣東·高考真題）含硫物質種類繁多，在一定條件下可相互轉化。
(1)實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產生的尾氣可用 (填化學式)溶液吸收。
(2)工業上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中， (填元素符號)被氧化。
(3)工業鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發生反應：(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。
①用固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。
i．該過程中用到的儀器有 。
ii．滴定數據及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，轉化為)，則 。
②實驗探究：取①中的溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數據如下表(忽略水解的影響)。
序號
a 100.0 0
b 80.0 x
則 ，測得的平均反應速率之比 。
(4)興趣小組繼續探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。
①初步實驗 將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。
②分析討論 甲同學根據后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據不足，并提出如下假設：
假設1 硫酸鈣固體已完全消耗；
假設2 硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。
③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。
步驟 現象
ⅰ．將①實驗中的反應混合物進行固液分離 /
ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加 ，沉淀完全溶解
ⅲ．繼續向ⅱ的試管中滴加 無白色沉淀生成
④實驗小結 假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。
⑤優化方案、建立平衡 寫出優化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據： 。
考點一 無機物的制備
1．（2025·湖南·三模）疊氮化鈉()是一種防腐劑和分析試劑，在有機合成和汽車行業有著重要應用。學習小組對疊氮化鈉的制備和產品純度測定進行相關探究。(略去裝置圖中部分夾持裝置)
Ⅰ．制備氨基鈉的反應為，裝置如圖。已知：氨基鈉()的熔點為，極易與水劇烈反應生成，且易被空氣氧化。
(1)裝置為制取氨氣的裝置，可選擇下列裝置中的 ；裝置中試劑可選用 。
Ⅱ．制備疊氮化鈉：將得到的與在的條件下反應生成、和，反應裝置如圖(裝置中溫度計略去)。已知：有強氧化性，易被還原為，不與酸、堿反應。
(2)裝置用于制備氣體，反應中生成，則該反應中(氧化產物)：(還原產物) 。
(3)儀器的名稱為 ，為了使儀器受熱均勻，裝置中進行油浴而不用水浴的主要原因是 ，生成的化學方程式為 。
(4)已知裝置中生成沉淀，試寫出對應反應的離子方程式： 。
Ⅲ．實驗室用滴定法測定某疊氮化鈉樣品中的質量分數(雜質不參與反應)：
①將樣品配成溶液。
②取配成的溶液置于錐形瓶中，用滴定管量取溶液加入錐形瓶中，發生反應。
③充分反應后，將溶液酸化，滴入3滴鄰菲羅啉指示劑，用標準溶液滴定過量的，消耗溶液的體積為，發生反應。
(5)樣品中的質量分數為 ；若其他操作均正確，下列操作會導致所測樣品中質量分數偏小的是 (填標號)。
A．步驟②中取樣品溶液至錐形瓶時，錐形瓶中有少量蒸餾水
B．用滴定管量取溶液，開始時仰視讀數，后來俯視讀數
C．滴定過量的時，搖動錐形瓶有少量液體濺出
D．滴定過量的時，滴定管開始時尖嘴處有氣泡，結束時氣泡消失
2．（2025·山東泰安·模擬預測）硼氫化鈉(NaBH4)可溶于異丙胺或水，常溫下與水緩慢反應，與酸劇烈反應，強堿環境下能穩定存在，在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。已知：CH3ONa難溶于異丙胺，常溫下與水劇烈反應；硼酸三甲酯[B(OCH3)3]，沸點為68℃；異丙胺熔點為-101℃，沸點為33℃。實驗室制備、提純、分析NaBH4純度的步驟如下，請結合信息回答問題。
(1)連接圖一裝置并檢驗氣密性，制備NaBH4.操作①，升溫到110℃，打開攪拌器快速攪拌，將融化的快速分散到石蠟油中，目的是 。然后升溫到200℃，操作②，充分反應后制得。繼續升溫到240℃，操作③，向容器中滴入硼酸三甲酯，充分反應后，降溫后離心分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物，其化學反應方程式為 。上述操作①、操作②、操作③正確順序為 (填序號)。
A．打開K１，通入H2一段時間，關閉K1
B．打開K2，通入N2一段時間，關閉K２
C．打開K2，通入N2，打開K3
(2)NaBH4可采用索氏提取法提純，其裝置如圖二所示。實驗時將NaBH4和CH3ONa的固體混合物放入濾紙套筒1中，燒瓶中異丙胺受熱蒸發，蒸汽沿導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，再經導管3返回燒瓶，從而實現連續萃取。當萃取完全后，NaBH4在 (填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。分離異丙胺和NaBH4并回收溶劑方法是 。
(3)NaBH4樣品純度分析。
①取9.00gNaBH4產品(雜質不參與反應)溶于 。
(3)NaBH4樣品純度分析。
溶液配成100mＬ，取2.00mＬ置于碘量瓶中，加入30.00mＬ0.1000mol·L-1KIO3溶液充分反應，產物中含有NaBO2，反應方程式為 ；
②向上述所得溶液中加入過量的KI溶液，向所得溶液加入幾滴淀粉指示劑，用0.2000mol·L-1Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為18.00mＬ。產品中NaBH4的純度為 。(已知：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
3．（2025·江蘇南通·三模）三氧化二鎳()常用作磁性材料，具有強氧化性。以鎳銅礦(含有NiS、CuS、以及少量的不溶雜質)為原料制備。
(1)煅燒。將一定量的鎳銅礦與混合后，粉碎后在富氧空氣中充分煅燒。煅燒時加入的目的是 。
(2)酸浸。將煅燒得到的固體(含CuO、CaO、、、)加入三頸瓶中(裝置見下圖)，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加稍過量的稀硫酸，充分反應。
①反應后所得溶液中含、、，寫出酸浸時發生反應的化學方程式： 。
②如何判斷“酸浸”反應已經完成： 。
(3)除雜。將三頸瓶中懸濁液倒出、過濾后，向所得濾液中加入足量Ni粉，充分反應后過濾，調節濾液的pH，向濾液中加入NaF溶液將沉淀除去。[溶液中，，，，離子濃度沉淀完全]
①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不選擇用調節pH的方法除去的原因是： 。
②實際消耗Ni粉的量大于理論用量，原因是 。
(4)制備：請補充完整由除雜后得到的溶液制取的實驗方案：量取，測得其中的濃度為， ，得到。(可選用的試劑：溶液、稀鹽酸、溶液)。已知：樣品在空氣中煅燒，樣品的固體殘留率()隨熱解溫度的變化如下圖所示。
考點二 有機物的制備
1．（2025·河北·一模）阿司匹林(，)是非類固醇抗炎藥，但常常會引起胃腸道的潰瘍和出血。與此相應的阿司匹林銅(，)，不僅保留了阿司匹林固有特性，還表現出高效、低毒的藥理學特點。利用阿司匹林制備阿司匹林銅并測定Cu(Ⅱ)的質量分數的部分實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。
Ⅰ．制備過程如下：
稱取溶于水中，并置于儀器Y中；稱取阿司匹林置于儀器X中；通過儀器Z向儀器X中加入甲醇，并充分攪拌，后將儀器Y中的醋酸銅溶液緩慢滴加到儀器X中，保持反應溫度低于20℃，反應。抽濾，分別用乙醇、水充分洗滌后自然干燥，得到阿司匹林銅。
回答下列問題：
(1)儀器X的名稱為 ，宜選用的規格為 mL。
(2)儀器Z中甲醇的作用為 。
(3)與儀器Y相比，儀器Z的優點為 。
(4)該實驗中阿司匹林銅的產率為 (保留3位有效數字)。
Ⅱ．測定所得阿司匹林銅中Cu(Ⅱ)的質量分數的實驗過程如下：
i．在酸性溶液中加熱，使銅離子解離出來；稱取阿司匹林銅置于錐形瓶，加入溶液，加入蒸餾水，加熱，煮沸，充分反應后，再加入蒸餾水，搖勻，冷卻到室溫后，加入(足量)搖勻。
ii．用標準液滴定至溶液由棕色變淺黃色時，加入溶液。并加入少量淀粉溶液。繼續用標準液滴定至終點，消耗的體積為。
已知：、；CuI表面容易吸附；，。
(5)測定產物中Cu(Ⅱ)的質量分數時用到了滴定管。其中，滴定步驟前可能需要的操作如下，請選出量取標準液正確的操作并按順序列出字母： →在滴定管架上豎直放置，靜置后讀數。
a．用蒸餾水洗滌滴定管，再用標準溶液潤洗
b．向滴定管加蒸餾水并觀察是否漏液
c．使滴定管略傾斜，捏住橡皮管內玻璃球趕走管尖氣泡
d．向滴定管中加入標準液并高于“0”刻度
e．豎直滴定管，調整標準液液面等于或低于“0”刻度
f．一手握住并傾斜滴定管，一手開關活塞趕走管尖氣泡
(6)測定步驟ii中加入KSCN溶液的目的是 ；若無此操作，可能使測得的銅(Ⅱ)的含量 (填“偏高”或“偏低”)。
(7)所制備的阿司匹林銅中銅(Ⅱ)的含量為 %。
2．（2025·天津·二模）苯甲酸甲酯具有多種對皮膚有益的功效，其保濕、舒緩鎮靜、促進皮膚再生的特性使其成為許多化妝品的重要成分。某實驗小組以苯甲酸和甲醇為原料，在如圖所示裝置中制取苯甲酸甲酯。請回答下列問題：
已知：相關物質的物理性質如下表。
項目 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯
相對分子質量 122 32 136
熔點/℃ 122
沸點/℃ 249 65 199.6
水溶性 ， 易溶 難溶
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產品
在圓底燒瓶中加入18.3g苯甲酸()和19.2g甲醇，再緩慢加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱75min，獲得苯甲酸甲酯粗產品。
(1)儀器X的名稱是 。
(2)寫出該實驗中制取苯甲酸甲酯的化學方程式： 。
(3)實驗中需使用過量的甲醇，其目的是 。
Ⅱ．粗產品的精制
苯甲酸甲酯粗產品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現擬用下列流程進行精制。
(4)試劑a可以是 (填序號)。
A．稀硫酸 B．飽和碳酸鈉溶液 C．乙醇
(5)第一次蒸餾時，溫度應控制在 ℃左右；操作b的名稱是 。
Ⅲ．探究苯甲酸甲酯的堿性水解并回收苯甲酸(裝置如下圖)
(6)完成步驟③適宜采用的方法是___________(填序號)。
A．常溫過濾 B．趁熱過濾 C．蒸發 D．分液
(7)苯甲酸含量的測定
稱量苯甲酸樣品0.3050g放入250mL的錐形瓶中，加入20mL蒸餾水，適當微熱，再加入1~2滴酚酞作指示劑，用標準氫氧化鈉溶液滴定(雜質均不與氫氧化鈉溶液反應)，平均消耗標準氫氧化鈉溶液24.80mL，則樣品中苯甲酸的含量為 。
3．（2025·安徽·三模）乙酸正丁酯，簡稱乙酸丁酯。無色透明有水果香氣味的液體。難溶于水，易燃，是一種優良的有機溶劑。實驗室用乙酸、正丁醇和濃硫酸在加熱條件下制備乙酸丁酯的裝置示意圖（夾持裝置已省略）和有關信息如下：
物質 乙酸 正丁醇 乙酸丁酯 二丁醚
熔點/℃ 16.6 -89.5 -73.5 -98.0
沸點/℃ 117.9 117.0 126.0 142.0
密度/（） 1.1 0.80 0.88 0.76
實驗原理
主反應：
副反應：
實驗步驟如下：
i．回流分水：向250mL圓底燒瓶中加入30.0mL乙酸和60.0mL正丁醇，振蕩下逐滴加入1.0mL濃硫酸，搖勻。裝上儀器A和分水器，接通冷凝水。加熱圓底燒瓶，使其中液體回流40min。
ii．分液洗滌：回流完畢，冷卻。取下儀器A，把分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應液一起倒入分液漏斗中，用蒸餾水洗滌，除去水層。
iii．除去乙酸：向步驟2得到的酯層中慢慢滴入10%碳酸鈉溶液25mL，并不斷振蕩，使產生的逸出，除去水層。
iv．干燥：酯層倒入干燥的錐形瓶中，加入適量無水硫酸鎂，干燥。
v．蒸餾提純：將干燥好的乙酸丁酯轉入一個干燥的100mL蒸餾燒瓶中，使用干燥的儀器安裝一套蒸餾裝置，加入沸石，蒸餾，在共收集到58.0mL的餾分產物。
(1)儀器A的名稱為 ，冷凝水的出口是 。
(2)反應中濃硫酸的作用 。
(3)步驟1中反應終點的判斷： 。
(4)怎樣檢測酯層中的乙酸是否除盡？ 。
(5)下列有關上述實驗操作過程說法正確的是 （填標號）。
A．副反應中正丁醇在濃硫酸加熱條件下脫水生成二丁醚的反應是消去反應
B．分水器的作用是從下口不斷分離出乙酸丁酯，以提高乙酸丁酯的產率
C．分液漏斗在搖勻過程中需要放氣，搖勻時手握分液漏斗的正確姿勢如圖
D．加入過量正丁醇可以提高乙酸的轉化率
E．無水硫酸鎂在使用前需要進行干燥預處理，步驟4中的干燥過程在敞口的錐形瓶中進行
(6)計算反應結束時通過分水器最多能分出的水量為 g。
(7)計算乙酸丁酯產率： 。
考點三 實驗探究
1．（2025·廣東深圳·一模）鹽與酸的反應是水溶液中常見的反應，某學習小組展開相關探究。
I．碳酸氫鈉片抗酸容量(σ)的測定
(1)碳酸氫鈉片能中和過多的胃酸(主要成分是HCl)，小組同學測定其抗酸容量的實驗步驟如下：
a．配制100mL0.2mol·L-1的鹽酸溶液；
b．稱取mg碳酸氫鈉片，溶于20mL水中，用上述鹽酸溶液滴定至pH=3。
已知：碳酸氫鈉片的抗酸容量是指用鹽酸溶液滴定碳酸氫鈉片水溶液至pH=3時，單位質量的碳酸氫鈉片所消耗的鹽酸的物質的量，即σ=。
①步驟a需4mol·L-1鹽酸的體積為 mL(保留1位小數)。
②若步驟b中消耗鹽酸的體積為VmL，則σ= mol·g-1。
③以上實驗步驟中，不需要用到的圖中的實驗儀器有 (填字母)。
Ⅱ．Na2HPO4—KH2PO4混合溶液抗酸能力的探究
【查閱資料】
ⅰ．抗酸能力是指溶液在加入少量酸(如HCl)后，其pH值基本保持不變的能力。加入酸的量相等時，溶液的pH變化越小，抗酸能力越強。
ⅱ．NapHPO4-KH2PO4混合溶液具有的抗酸能力，且能力大小與[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]、有關。
ⅲ．25℃，H3PO4的各級電離平衡常數分別為pKa1=2.2，pKa2=7.2，pKa3=12.7(pKa=-lgKa)。
【實驗探究1】小組設計實驗探究相同時，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]對混合溶液抗酸能力的影響，溶液配制方案如表。分別向溶液1、溶液2、溶液3中滴加0.1mol·L'鹽酸，溶液的pH隨加入鹽酸滴數的變化情況如圖所示。
溶液序號 組成 體積/mL
1 0.2mol·L-1NaCl溶液 10
2 0.2mol·L-1Na2HPO4溶液 5
0.2mol·L-lKH2PO4溶液 5
3 0.06mol·L-1Na2HPO4溶液 5
0.06mol·L-1KH2PO4溶液 5
(2)①已知A點時，=1，則此時溶液的pH= 。向溶液2中加入8滴0.1mol-1鹽酸，發生反應的離子方程式為 。
②實驗顯示，NaCl溶液不具有抗酸能力；當相同時，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越強，則曲線b表示溶液 (填溶液序號)。
【實驗探究2】小組繼續探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同時對混合溶液抗酸能力的影響，實驗方案如表：
溶液 序號 試劑體積/mL pH 加入24滴0.1mol·L-1 鹽酸后的pH
0.2mol·L-l NaKH2PO4溶液 0.2mol·L-l KH2PO4溶液
4 9 1 A1 A4
5 8 x A2 A5
6 5 5 A3 A6
(3)①表中x= 。
②實驗結果顯示，當[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同時，越大，溶液的抗酸能力越強，能支撐該結論的實驗結果是 (用含A1、A2、A3、A4、A5、A6的關系式表示)。
2．（2025·廣東珠海·一模）苯酚能與形成的紫色配合物，該過程屬于可逆反應。某小組同學探究鐵離子與苯酚的反應。
(1)配制100mL0.1mol/L苯酚溶液，需要用到的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和 。
(2)探究鐵鹽種類和pH對苯酚與顯色反應的影響。查閱資料：
ⅰ.對苯酚與的顯色反應無影響；
ⅱ.小組同學得出猜想對與苯酚的顯色反應有抑制作用，從化學平衡角度解釋其原因是 。
ⅲ.對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與濃度在一定范圍內成正比。
提出猜想：猜想1：對苯酚與的顯色反應有影響
猜想2：對苯酚與的顯色反應有影響
進行實驗：常溫下，用鹽酸調節pH，配制得到pH分別為a和b的0.1mol/L溶液()；用硫酸調節pH，配制得到pH分別為a和b的0.05mol/L溶液。取4支試管各加入5mL0.1mol/L苯酚溶液，按實驗1~4分別再加入0.1mL含的試劑，顯色10min后用紫外-可見分光光度計測定該溶液的吸光度(本實驗條件下，pH改變對水解程度的影響可忽略)。
序號 含的試劑 吸光度
0.1mol/L溶液 0.05mol/L溶液
1 / A1
2 / A2
3 / A3
4 / A4
結果討論：實驗結果為
①根據實驗結果，小組同學認為此結果不足以證明猜想“對與苯酚的顯色反應有抑制作用”成立的理由是 。
②為進一步驗證猜想，小組同學設計了實驗5和6，補充下表中試劑M為 。
序號 含Fe的試劑 再加入的試劑 吸光度
0.1mol/L溶液 0.05mol/L溶液
5 / NaCl固體 A5
6 / 試劑M A6
③根據實驗1~6的結果，小組同學得出猜想1不成立，猜想2成立，且對苯酚與的顯色反應起抑制作用，得出此結論的實驗依據是：、A1 A6(填“>”、“<”或“=”)。
(3)通過以上實驗結論分析：與苯酚相比，對羥基苯甲酸與溶液發生顯色反應 。(填“更容易”或“更難”)
(4)實驗室中常用某些配合物的性質進行物質的檢驗，請舉一例子并說明現象 。
3．（2025·北京朝陽·三模）精煉銅的陽極泥處理后的沉渣中含AgCl，工業上可用溶液浸出回收銀。所得浸出液可以分離出AgCl并使浸取劑再生。某小組在實驗室模擬該過程。
已知：ⅰ.25℃時，（白色）微溶于水，（白色）難溶于水；
ⅱ.，。
Ⅰ．浸出AgCl
(1)取AgCl固體，加入一定體積溶液作浸取劑，充分反應后過濾得到浸出液，其中銀的主要存在形式為。該反應的離子方程式是 。
Ⅱ．酸化沉銀
取（1）所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。繼續滴加稀硫酸，當恰好沉淀完全時，pH約為5。
(2)完全沉淀時，溶液中大量存在的含硫粒子有 。
(3)將沉淀過濾并洗凈，探究其成分。
①取少量沉淀， （填操作和現象），證實其中不含。
②為證明沉淀中不含，甲同學設計的實驗及其現象如下。
該現象能否得出沉淀中不含的結論？若能，寫出推理過程；若不能，補充實驗方案，證實不含 。
③經分析，沉淀是AgCl，用化學平衡移動原理解釋AgCl生成的原因 。
(4)有同學預測，反應的初始階段所得沉淀中可能混有。探究如下：向（1）所得浸出液中滴入1滴稀硫酸，恰好出現少量沉淀（記為沉淀A）。過濾，用濾液B進行實驗。
①若沉淀A中有，預期現象與上述實驗現象不同。寫出預期現象及理由 。由此推知，沉淀A中不含。
②結論：浸出液加酸沉銀時，無論酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。
Ⅲ．浸取劑再生
(5)向Ⅱ所得溶液加NaOH調，可使浸取液再生。引入的不會明顯影響AgCl的浸出。有人提出，僅用含的物質，就能實驗“浸出—沉銀—再生”循環，且理論上試劑能循環使用。沉銀所加試劑是 ，再生的方法是 。
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